JPH061914A - ポリアミド酸組成物及びポリイミド組成物 - Google Patents
ポリアミド酸組成物及びポリイミド組成物Info
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- JPH061914A JPH061914A JP4182857A JP18285792A JPH061914A JP H061914 A JPH061914 A JP H061914A JP 4182857 A JP4182857 A JP 4182857A JP 18285792 A JP18285792 A JP 18285792A JP H061914 A JPH061914 A JP H061914A
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- polyimide
- polyamic acid
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリイミドの屈折率を自由に変えることがで
きるポリイミド組成物を提供する。 【構成】 一般式（化１）： 【化１】 で表される繰返し単位（但しＸは４価の有機基、Ｙは２
価の有機基を表す）を有するポリアミド酸、あるいはそ
の相当するポリイミドと、エルビウム化合物を必須成分
とするポリアミド酸組成物、又はポリイミド組成物。
きるポリイミド組成物を提供する。 【構成】 一般式（化１）： 【化１】 で表される繰返し単位（但しＸは４価の有機基、Ｙは２
価の有機基を表す）を有するポリアミド酸、あるいはそ
の相当するポリイミドと、エルビウム化合物を必須成分
とするポリアミド酸組成物、又はポリイミド組成物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エルビウム化合物を配
合したポリアミド酸組成物及びポリイミド組成物に関す
る。
合したポリアミド酸組成物及びポリイミド組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】低損失光ファイバの開発による光通信シ
ステムの実用化に伴い、種々の光通信用部品の開発が望
まれている。またこれら光部品を高密度に実装する光配
線技術、特に光導波路技術の確立が望まれている。一般
に、光導波路には、光損失が小さい、製造が容易、コア
とクラッドの屈折率差を制御できる、耐熱性に優れてい
る、等の条件が要求される。低損失な光導波路としては
石英系が主に検討されている。光ファイバで実証済のよ
うに石英は光透過性が極めて良好であるため導波路とし
た場合も波長が１．３μｍにおいて０．１ｄＢ／ｃｍ以
下の低光損失化が達成されている。しかしその光導波路
作製に長時間を必要とする、作製時に高温が必要であ
る、大面積化が困難であるなど製造上の問題点がある。
これに対してポリメチルメタクリレートなどのプラスチ
ック系光導波路は低い温度で成形が可能であり、低価格
が期待できるなどの長所がある一方耐熱性に劣る、長波
長で十分な低損失化が達成されていない、などの欠点が
ある。
ステムの実用化に伴い、種々の光通信用部品の開発が望
まれている。またこれら光部品を高密度に実装する光配
線技術、特に光導波路技術の確立が望まれている。一般
に、光導波路には、光損失が小さい、製造が容易、コア
とクラッドの屈折率差を制御できる、耐熱性に優れてい
る、等の条件が要求される。低損失な光導波路としては
石英系が主に検討されている。光ファイバで実証済のよ
うに石英は光透過性が極めて良好であるため導波路とし
た場合も波長が１．３μｍにおいて０．１ｄＢ／ｃｍ以
下の低光損失化が達成されている。しかしその光導波路
作製に長時間を必要とする、作製時に高温が必要であ
る、大面積化が困難であるなど製造上の問題点がある。
これに対してポリメチルメタクリレートなどのプラスチ
ック系光導波路は低い温度で成形が可能であり、低価格
が期待できるなどの長所がある一方耐熱性に劣る、長波
長で十分な低損失化が達成されていない、などの欠点が
ある。
【０００３】これに対してポリイミドはプラスチックの
中で最も耐熱性に優れており、この性質に着目して光導
波路への用途としてもポリイミドは期待され始めてお
り、このポリイミドには光伝送損失が小さいことすなわ
ち透明性が要求されている。透明性を有するポリイミド
については最近報告され始めており、例えばサムペ ジ
ャーナル（ SAMPE JOURNAL )、７月／８月号、第２８頁
（１９８５）にはいくつかの透明性ポリイミドの例が報
告されている。また本発明者らは特願平１−２０１１７
０号明細書で低誘電率で透明なフッ素化ポリイミドを明
らかにしている。更に特願平２−１１０４９８号明細書
ではこのフッ素化ポリイミドを共重合することにより光
導波路の形成に必要な屈折率制御が可能であることを明
らかにしている。またこのフッ素化ポリイミドを用いた
光導波路については特願平２−１１０５００号、同３−
１２５７１号、同３−１２５７２号各明細書で明らかに
している。
中で最も耐熱性に優れており、この性質に着目して光導
波路への用途としてもポリイミドは期待され始めてお
り、このポリイミドには光伝送損失が小さいことすなわ
ち透明性が要求されている。透明性を有するポリイミド
については最近報告され始めており、例えばサムペ ジ
ャーナル（ SAMPE JOURNAL )、７月／８月号、第２８頁
（１９８５）にはいくつかの透明性ポリイミドの例が報
告されている。また本発明者らは特願平１−２０１１７
０号明細書で低誘電率で透明なフッ素化ポリイミドを明
らかにしている。更に特願平２−１１０４９８号明細書
ではこのフッ素化ポリイミドを共重合することにより光
導波路の形成に必要な屈折率制御が可能であることを明
らかにしている。またこのフッ素化ポリイミドを用いた
光導波路については特願平２−１１０５００号、同３−
１２５７１号、同３−１２５７２号各明細書で明らかに
している。
【０００４】これらの光導波路において光を通す役割を
持つコア層と光を閉じ込める役割を持つクラッド層の間
の屈折率差の制御は、ポリイミドに含有するフッ素の含
量を調節して行っている。すなわちコア層用とクラッド
層用の屈折率の異なる２種類のフッ素化ポリイミドを使
用している。そのためコア層とクラッド層の間の熱的な
特性が異なるなどある種の光導波路においては問題とな
ることもある。同じポリイミドを用いて有る種の配合材
を添加することにより屈折率を自由に制御できれば、こ
れまでにないポリイミド光導波路の形成が可能となる。
持つコア層と光を閉じ込める役割を持つクラッド層の間
の屈折率差の制御は、ポリイミドに含有するフッ素の含
量を調節して行っている。すなわちコア層用とクラッド
層用の屈折率の異なる２種類のフッ素化ポリイミドを使
用している。そのためコア層とクラッド層の間の熱的な
特性が異なるなどある種の光導波路においては問題とな
ることもある。同じポリイミドを用いて有る種の配合材
を添加することにより屈折率を自由に制御できれば、こ
れまでにないポリイミド光導波路の形成が可能となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このようにポリイミド
の新しい屈折率制御法の開発が今後のポリイミド光導波
路の発展にとって望まれている。したがって本発明の目
的は、ポリイミドの屈折率を自由に変えることができる
ポリイミド組成物を提供することにある。
の新しい屈折率制御法の開発が今後のポリイミド光導波
路の発展にとって望まれている。したがって本発明の目
的は、ポリイミドの屈折率を自由に変えることができる
ポリイミド組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明を概説すれば、本
発明の第１の発明のポリアミド酸組成物は下記一般式
（化１）：
発明の第１の発明のポリアミド酸組成物は下記一般式
（化１）：
【０００７】
【化１】
【０００８】で表される繰返し単位（但しＸは４価の有
機基、Ｙは２価の有機基を表す）を有するポリアミド酸
とエルビウム化合物を必須成分とすることを特徴とす
る。本発明の第２の発明のポリイミド組成物は下記一般
式（化２）：
機基、Ｙは２価の有機基を表す）を有するポリアミド酸
とエルビウム化合物を必須成分とすることを特徴とす
る。本発明の第２の発明のポリイミド組成物は下記一般
式（化２）：
【０００９】
【化２】
【００１０】で表される繰返し単位（但しＸは４価の有
機基、Ｙは２価の有機基を表す）を有するポリイミドと
エルビウム化合物を必須成分とすることを特徴とする。
機基、Ｙは２価の有機基を表す）を有するポリイミドと
エルビウム化合物を必須成分とすることを特徴とする。
【００１１】前記のような状況にかんがみ本発明者らは
鋭意検討を行った結果ポリイミドにエルビウム化合物を
配合したポリイミド組成物はエルビウム化合物の量と屈
折率の間によい相関関係があることを見出し本発明を完
成するに至った。
鋭意検討を行った結果ポリイミドにエルビウム化合物を
配合したポリイミド組成物はエルビウム化合物の量と屈
折率の間によい相関関係があることを見出し本発明を完
成するに至った。
【００１２】本発明に用いるポリアミド酸、ポリイミド
としては、すべてのポリアミド酸、ポリイミドが使用で
きる。例えば以下に示すテトラカルボン酸又はその誘導
体とジアミンから製造されるポリアミド酸、ポリアミド
酸共重合体、ポリアミド酸混合物、ポリイミド、ポリイ
ミド共重合体、ポリイミド混合物が挙げられる。
としては、すべてのポリアミド酸、ポリイミドが使用で
きる。例えば以下に示すテトラカルボン酸又はその誘導
体とジアミンから製造されるポリアミド酸、ポリアミド
酸共重合体、ポリアミド酸混合物、ポリイミド、ポリイ
ミド共重合体、ポリイミド混合物が挙げられる。
【００１３】テトラカルボン酸並びにその誘導体として
の酸無水物、酸塩化物、エステル化物等としては次のよ
うなものが挙げられる。ここではテトラカルボン酸とし
ての例を挙げる。（トリフルオロメチル）ピロメリット
酸、ジ（トリフルオロメチル）ピロメリット酸、ジ（ヘ
プタフルオロプロピル）ピロメリット酸、ペンタフルオ
ロエチルピロメリット酸、ビス｛３，５−ジ（トリフル
オロメチル）フェノキシ｝ピロメリット酸、２，３，
３' ，４' −ビフェニルテトラカルボン酸、３，３' ，
４，４' −テトラカルボキシジフェニルエーテル、２，
３' ，３，４' −テトラカルボキシジフェニルエーテ
ル、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸、２，３，６，７−テトラカルボキシナフタレン、
１，４，５，７−テトラカルボキシナフタレン、１，
４，５，６−テトラカルボキシナフタレン、３，３’，
４，４’−テトラカルボキシジフェニルメタン、３，
３’，４，４’−テトラカルボキシジフェニルスルホ
ン、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プ
ロパン、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニ
ル）ヘキサフルオロプロパン、５，５’−ビス（トリフ
ルオロメチル）−３，３’，４，４’−テトラカルボキ
シビフェニル、２，２’，５，５’−テトラキス（トリ
フルオロメチル）−３，３’，４，４’−テトラカルボ
キシビフェニル、５，５’−ビス（トリフルオロメチ
ル）−３，３’，４，４’−テトラカルボキシジフェニ
ルエーテル、５，５’−ビス（トリフルオロメチル）−
３，３’，４，４’−テトラカルボキシベンゾフェノ
ン、ビス｛（トリフルオロメチル）ジカルボキシフェノ
キシ｝ベンゼン、ビス｛（トリフルオロメチル）ジカル
ボキシフェノキシ｝（トリフルオロメチル）ベンゼン、
ビス（ジカルボキシフェノキシ）（トリフルオロメチ
ル）ベンゼン、ビス（ジカルボキシフェノキシ）ビス
（トリフルオロメチル）ベンゼン、ビス（ジカルボキシ
フェノキシ）テトラキス（トリフルオロメチル）ベンゼ
ン、３，４，９，１０−テトラカルボキシペリレン、
２，２−ビス｛４−（３，４−ジカルボキシフェノキ
シ）フェニル｝プロパン、ブタンテトラカルボン酸、シ
クロペンタンテトラカルボン酸、２，２−ビス｛４−
（３，４−ジカルボキシフェノキシ）フェニル｝ヘキサ
フルオロプロパン、ビス｛（トリフルオロメチル）ジカ
ルボキシフェノキシ｝ビフェニル、ビス｛（トリフルオ
ロメチル）ジカルボキシフェノキシ｝ビス（トリフルオ
ロメチル）ビフェニル、ビス｛（トリフルオロメチル）
ジカルボキシフェノキシ｝ジフェニルエーテル、ビス
（ジカルボキシフェノキシ）ビス（トリフルオロメチ
ル）ビフェニル、ビス（３，４−ジカルボキシフェニ
ル）ジメチルシラン、１，３−ビス（３，４−ジカルボ
キシフェニル）テトラメチルジシロキサン、ジフルオロ
ピロメリット酸、１，４−ビス（３，４−ジカルボキシ
トリフルオロフェノキシ）テトラフルオロベンゼン、
１，４−ビス（３，４−ジカルボキシトリフルオロフェ
ノキシ）オクタフルオロビフェニルなどである。
の酸無水物、酸塩化物、エステル化物等としては次のよ
うなものが挙げられる。ここではテトラカルボン酸とし
ての例を挙げる。（トリフルオロメチル）ピロメリット
酸、ジ（トリフルオロメチル）ピロメリット酸、ジ（ヘ
プタフルオロプロピル）ピロメリット酸、ペンタフルオ
ロエチルピロメリット酸、ビス｛３，５−ジ（トリフル
オロメチル）フェノキシ｝ピロメリット酸、２，３，
３' ，４' −ビフェニルテトラカルボン酸、３，３' ，
４，４' −テトラカルボキシジフェニルエーテル、２，
３' ，３，４' −テトラカルボキシジフェニルエーテ
ル、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸、２，３，６，７−テトラカルボキシナフタレン、
１，４，５，７−テトラカルボキシナフタレン、１，
４，５，６−テトラカルボキシナフタレン、３，３’，
４，４’−テトラカルボキシジフェニルメタン、３，
３’，４，４’−テトラカルボキシジフェニルスルホ
ン、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プ
ロパン、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニ
ル）ヘキサフルオロプロパン、５，５’−ビス（トリフ
ルオロメチル）−３，３’，４，４’−テトラカルボキ
シビフェニル、２，２’，５，５’−テトラキス（トリ
フルオロメチル）−３，３’，４，４’−テトラカルボ
キシビフェニル、５，５’−ビス（トリフルオロメチ
ル）−３，３’，４，４’−テトラカルボキシジフェニ
ルエーテル、５，５’−ビス（トリフルオロメチル）−
３，３’，４，４’−テトラカルボキシベンゾフェノ
ン、ビス｛（トリフルオロメチル）ジカルボキシフェノ
キシ｝ベンゼン、ビス｛（トリフルオロメチル）ジカル
ボキシフェノキシ｝（トリフルオロメチル）ベンゼン、
ビス（ジカルボキシフェノキシ）（トリフルオロメチ
ル）ベンゼン、ビス（ジカルボキシフェノキシ）ビス
（トリフルオロメチル）ベンゼン、ビス（ジカルボキシ
フェノキシ）テトラキス（トリフルオロメチル）ベンゼ
ン、３，４，９，１０−テトラカルボキシペリレン、
２，２−ビス｛４−（３，４−ジカルボキシフェノキ
シ）フェニル｝プロパン、ブタンテトラカルボン酸、シ
クロペンタンテトラカルボン酸、２，２−ビス｛４−
（３，４−ジカルボキシフェノキシ）フェニル｝ヘキサ
フルオロプロパン、ビス｛（トリフルオロメチル）ジカ
ルボキシフェノキシ｝ビフェニル、ビス｛（トリフルオ
ロメチル）ジカルボキシフェノキシ｝ビス（トリフルオ
ロメチル）ビフェニル、ビス｛（トリフルオロメチル）
ジカルボキシフェノキシ｝ジフェニルエーテル、ビス
（ジカルボキシフェノキシ）ビス（トリフルオロメチ
ル）ビフェニル、ビス（３，４−ジカルボキシフェニ
ル）ジメチルシラン、１，３−ビス（３，４−ジカルボ
キシフェニル）テトラメチルジシロキサン、ジフルオロ
ピロメリット酸、１，４−ビス（３，４−ジカルボキシ
トリフルオロフェノキシ）テトラフルオロベンゼン、
１，４−ビス（３，４−ジカルボキシトリフルオロフェ
ノキシ）オクタフルオロビフェニルなどである。
【００１４】ジアミンとしては、例えば次のものが挙げ
られる。ｍ−フェニレンジアミン、２，４−ジアミノト
ルエン、２，４−ジアミノキシレン、２，４−ジアミノ
デュレン、４−（１Ｈ，１Ｈ，１１Ｈ−エイコサフルオ
ロウンデカノキシ）−１，３−ジアミノベンゼン、４−
（１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロ−１−ブタノキシ）−１，
３−ジアミノベンゼン、４−（１Ｈ，１Ｈ−パーフルオ
ロ−１−ヘプタノキシ）−１，３−ジアミノベンゼン、
４−（１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロ−１−オクタノキシ）
−１，３−ジアミノベンゼン、４−ペンタフルオロフェ
ノキシ−１，３−ジアミノベンゼン、４−（２，３，
５，６−テトラフルオロフェノキシ）−１，３−ジアミ
ノベンゼン、４−（４−フルオロフェノキシ）−１，３
−ジアミノベンゼン、４−（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−
パーフルオロ−１−ヘキサノキシ）−１，３−ジアミノ
ベンゼン、４−（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオ
ロ−１−ドデカノキシ）−１，３−ジアミノベンゼン、
ｐ−フェニレンジアミン、２，５−ジアミノトルエン、
２，３，５，６−テトラメチル−ｐ−フェニレンジアミ
ン、２，５−ジアミノベンゾトリフルオライド、ビス
（トリフルオロメチル）フェニレンジアミン、ジアミノ
テトラ（トリフルオロメチル）ベンゼン、ジアミノ（ペ
ンタフルオロエチル）ベンゼン、２，５−ジアミノ（パ
ーフルオロヘキシル）ベンゼン、２，５−ジアミノ（パ
ーフルオロブチル）ベンゼン、ベンジジン、２，２’−
ジメチルベンジジン、３，３’−ジメチルベンジジン、
３，３’−ジメトキシベンジジン、２，２’−ジメトキ
シベンジジン、３，３’，５，５’−テトラメチルベン
ジジン、３，３’−ジアセチルベンジジン、２，２’−
ビス（トリフルオロメチル）−４，４’−ジアミノビフ
ェニル、オクタフルオロベンジジン、３，３’−ビス
（トリフルオロメチル）−４，４’−ジアミノビフェニ
ル、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’
−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフ
ェニルスルホン、２，２−ビス（ｐ−アミノフェニル）
プロパン、３，３’−ジメチル−４，４’−ジアミノジ
フェニルエーテル、３，３’−ジメチル−４，４’−ジ
アミノジフェニルメタン、１，２−ビス（アニリノ）エ
タン、２，２−ビス（ｐ−アミノフェニル）ヘキサフル
オロプロパン、１，３−ビス（アニリノ）ヘキサフルオ
ロプロパン、１，４−ビス（アニリノ）オクタフルオロ
ブタン、１，５−ビス（アニリノ）デカフルオロペンタ
ン、１，７−ビス（アニリノ）テトラデカフルオロヘプ
タン、２，２’−ビス（トリフルオロメチル）−４，
４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，３’−ビス
（トリフルオロメチル）−４，４’−ジアミノジフェニ
ルエーテル、３，３’，５，５’−テトラキス（トリフ
ルオロメチル）−４，４’−ジアミノジフェニルエーテ
ル、３，３’−ビス（トリフルオロメチル）−４，４’
−ジアミノベンゾフェノン、４，４’’−ジアミノ−ｐ
−テルフェニル、１，４−ビス（ｐ−アミノフェニル）
ベンゼン、ｐ−ビス（４−アミノ−２−トリフルオロメ
チルフェノキシ）ベンゼン、ビス（アミノフェノキシ）
ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン、ビス（アミノフ
ェノキシ）テトラキス（トリフルオロメチル）ベンゼ
ン、４，４’’’−ジアミノ−ｐ−クオーターフェニ
ル、４，４’−ビス（ｐ−アミノフェノキシ）ビフェニ
ル、２，２−ビス｛４−（ｐ−アミノフェノキシ）フェ
ニル｝プロパン、４，４’−ビス（３−アミノフェノキ
シフェニル）ジフェニルスルホン、２，２−ビス｛４−
（４−アミノフェノキシ）フェニル｝ヘキサフルオロプ
ロパン、２，２−ビス｛４−（３−アミノフェノキシ）
フェニル｝ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス｛４
−（２−アミノフェノキシ）フェニル｝ヘキサフルオロ
プロパン、２，２−ビス｛４−（４−アミノフェノキ
シ）−３，５−ジメチルフェニル｝ヘキサフルオロプロ
パン、２，２−ビス｛４−（４−アミノフェノキシ）−
３，５−ジトリフルオロメチルフェニル｝ヘキサフルオ
ロプロパン、４，４’−ビス（４−アミノ−２−トリフ
ルオロメチルフェノキシ）ビフェニル、４，４’−ビス
（４−アミノ−３−トリフルオロメチルフェノキシ）ビ
フェニル、４，４’−ビス（４−アミノ−２−トリフル
オロメチルフェノキシ）ジフェニルスルホン、４，４’
−ビス（３−アミノ−５−トリフルオロメチルフェノキ
シ）ジフェニルスルホン、２，２−ビス｛４−（４−ア
ミノ−３−トリフルオロメチルフェノキシ）フェニル｝
ヘキサフルオロプロパン、ビス｛（トリフルオロメチ
ル）アミノフェノキシ｝ビフェニル、ビス〔｛（トリフ
ルオロメチル）アミノフェノキシ｝フェニル〕ヘキサフ
ルオロプロパン、ジアミノアントラキノン、１，５−ジ
アミノナフタレン、２，６−ジアミノナフタレン、ビス
｛２−〔（アミノフェノキシ）フェニル〕ヘキサフルオ
ロイソプロピル｝ベンゼン、ビス（２，３，５，６−テ
トラフルオロ−４−アミノフェニル）エーテル、ビス
（２，３，５，６−テトラフルオロ−４−アミノフェニ
ル）スルフィド、１，３−ビス（３−アミノプロピル）
テトラメチルジシロキサン、１，４−ビス（３−アミノ
プロピルジメチルシリル）ベンゼン、ビス（４−アミノ
フェニル）ジエチルシラン、１，３−ジアミノテトラフ
ルオロベンゼン、１，４−ジアミノテトラフルオロベン
ゼン、４，４’−ビス（テトラフルオロアミノフェノキ
シ）オクタフルオロビフェニル等がある。
られる。ｍ−フェニレンジアミン、２，４−ジアミノト
ルエン、２，４−ジアミノキシレン、２，４−ジアミノ
デュレン、４−（１Ｈ，１Ｈ，１１Ｈ−エイコサフルオ
ロウンデカノキシ）−１，３−ジアミノベンゼン、４−
（１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロ−１−ブタノキシ）−１，
３−ジアミノベンゼン、４−（１Ｈ，１Ｈ−パーフルオ
ロ−１−ヘプタノキシ）−１，３−ジアミノベンゼン、
４−（１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロ−１−オクタノキシ）
−１，３−ジアミノベンゼン、４−ペンタフルオロフェ
ノキシ−１，３−ジアミノベンゼン、４−（２，３，
５，６−テトラフルオロフェノキシ）−１，３−ジアミ
ノベンゼン、４−（４−フルオロフェノキシ）−１，３
−ジアミノベンゼン、４−（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−
パーフルオロ−１−ヘキサノキシ）−１，３−ジアミノ
ベンゼン、４−（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオ
ロ−１−ドデカノキシ）−１，３−ジアミノベンゼン、
ｐ−フェニレンジアミン、２，５−ジアミノトルエン、
２，３，５，６−テトラメチル−ｐ−フェニレンジアミ
ン、２，５−ジアミノベンゾトリフルオライド、ビス
（トリフルオロメチル）フェニレンジアミン、ジアミノ
テトラ（トリフルオロメチル）ベンゼン、ジアミノ（ペ
ンタフルオロエチル）ベンゼン、２，５−ジアミノ（パ
ーフルオロヘキシル）ベンゼン、２，５−ジアミノ（パ
ーフルオロブチル）ベンゼン、ベンジジン、２，２’−
ジメチルベンジジン、３，３’−ジメチルベンジジン、
３，３’−ジメトキシベンジジン、２，２’−ジメトキ
シベンジジン、３，３’，５，５’−テトラメチルベン
ジジン、３，３’−ジアセチルベンジジン、２，２’−
ビス（トリフルオロメチル）−４，４’−ジアミノビフ
ェニル、オクタフルオロベンジジン、３，３’−ビス
（トリフルオロメチル）−４，４’−ジアミノビフェニ
ル、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’
−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフ
ェニルスルホン、２，２−ビス（ｐ−アミノフェニル）
プロパン、３，３’−ジメチル−４，４’−ジアミノジ
フェニルエーテル、３，３’−ジメチル−４，４’−ジ
アミノジフェニルメタン、１，２−ビス（アニリノ）エ
タン、２，２−ビス（ｐ−アミノフェニル）ヘキサフル
オロプロパン、１，３−ビス（アニリノ）ヘキサフルオ
ロプロパン、１，４−ビス（アニリノ）オクタフルオロ
ブタン、１，５−ビス（アニリノ）デカフルオロペンタ
ン、１，７−ビス（アニリノ）テトラデカフルオロヘプ
タン、２，２’−ビス（トリフルオロメチル）−４，
４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，３’−ビス
（トリフルオロメチル）−４，４’−ジアミノジフェニ
ルエーテル、３，３’，５，５’−テトラキス（トリフ
ルオロメチル）−４，４’−ジアミノジフェニルエーテ
ル、３，３’−ビス（トリフルオロメチル）−４，４’
−ジアミノベンゾフェノン、４，４’’−ジアミノ−ｐ
−テルフェニル、１，４−ビス（ｐ−アミノフェニル）
ベンゼン、ｐ−ビス（４−アミノ−２−トリフルオロメ
チルフェノキシ）ベンゼン、ビス（アミノフェノキシ）
ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン、ビス（アミノフ
ェノキシ）テトラキス（トリフルオロメチル）ベンゼ
ン、４，４’’’−ジアミノ−ｐ−クオーターフェニ
ル、４，４’−ビス（ｐ−アミノフェノキシ）ビフェニ
ル、２，２−ビス｛４−（ｐ−アミノフェノキシ）フェ
ニル｝プロパン、４，４’−ビス（３−アミノフェノキ
シフェニル）ジフェニルスルホン、２，２−ビス｛４−
（４−アミノフェノキシ）フェニル｝ヘキサフルオロプ
ロパン、２，２−ビス｛４−（３−アミノフェノキシ）
フェニル｝ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス｛４
−（２−アミノフェノキシ）フェニル｝ヘキサフルオロ
プロパン、２，２−ビス｛４−（４−アミノフェノキ
シ）−３，５−ジメチルフェニル｝ヘキサフルオロプロ
パン、２，２−ビス｛４−（４−アミノフェノキシ）−
３，５−ジトリフルオロメチルフェニル｝ヘキサフルオ
ロプロパン、４，４’−ビス（４−アミノ−２−トリフ
ルオロメチルフェノキシ）ビフェニル、４，４’−ビス
（４−アミノ−３−トリフルオロメチルフェノキシ）ビ
フェニル、４，４’−ビス（４−アミノ−２−トリフル
オロメチルフェノキシ）ジフェニルスルホン、４，４’
−ビス（３−アミノ−５−トリフルオロメチルフェノキ
シ）ジフェニルスルホン、２，２−ビス｛４−（４−ア
ミノ−３−トリフルオロメチルフェノキシ）フェニル｝
ヘキサフルオロプロパン、ビス｛（トリフルオロメチ
ル）アミノフェノキシ｝ビフェニル、ビス〔｛（トリフ
ルオロメチル）アミノフェノキシ｝フェニル〕ヘキサフ
ルオロプロパン、ジアミノアントラキノン、１，５−ジ
アミノナフタレン、２，６−ジアミノナフタレン、ビス
｛２−〔（アミノフェノキシ）フェニル〕ヘキサフルオ
ロイソプロピル｝ベンゼン、ビス（２，３，５，６−テ
トラフルオロ−４−アミノフェニル）エーテル、ビス
（２，３，５，６−テトラフルオロ−４−アミノフェニ
ル）スルフィド、１，３−ビス（３−アミノプロピル）
テトラメチルジシロキサン、１，４−ビス（３−アミノ
プロピルジメチルシリル）ベンゼン、ビス（４−アミノ
フェニル）ジエチルシラン、１，３−ジアミノテトラフ
ルオロベンゼン、１，４−ジアミノテトラフルオロベン
ゼン、４，４’−ビス（テトラフルオロアミノフェノキ
シ）オクタフルオロビフェニル等がある。
【００１５】本発明に用いるエルビウム化合物は、例え
ば塩化エルビウム、塩化エルビウムの６水和物、酸化エ
ルビウムなどがある。
ば塩化エルビウム、塩化エルビウムの６水和物、酸化エ
ルビウムなどがある。
【００１６】本発明のポリアミド酸組成物は、ポリアミ
ド酸溶液にエルビウム化合物を適量添加し、自然放置又
はかくはんして均一溶液にすることにより得ることがで
きる。またポリイミド組成物は得られたポリアミド酸組
成物を熱的、又は化学的イミド化を行うことにより得る
ことができる。
ド酸溶液にエルビウム化合物を適量添加し、自然放置又
はかくはんして均一溶液にすることにより得ることがで
きる。またポリイミド組成物は得られたポリアミド酸組
成物を熱的、又は化学的イミド化を行うことにより得る
ことができる。
【００１７】本発明の式（化１）で表される繰返し単位
を有するポリアミド酸あるいは式（化２）で表される繰
返し単位を有するポリイミドとして、そのＹ成分が下記
構造式（化３）：
を有するポリアミド酸あるいは式（化２）で表される繰
返し単位を有するポリイミドとして、そのＹ成分が下記
構造式（化３）：
【００１８】
【化３】
【００１９】で表される２価の有機基であるポリアミド
酸あるいはポリイミドがすべて又は一部含まれるものが
挙げられる。
酸あるいはポリイミドがすべて又は一部含まれるものが
挙げられる。
【００２０】
【実施例】以下いくつかの実施例を用いて本発明を詳し
く説明する。なお本発明はこれらの実施例のみに限定さ
れるものではない。
く説明する。なお本発明はこれらの実施例のみに限定さ
れるものではない。
【００２１】実施例１ 三角フラスコに２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフ
ェニル）ヘキサフルオロプロパン二無水物８８．８ｇ
（０．２ｍｏｌ）と２，２’−ビス（トリフルオロメチ
ル）−４，４’−ジアミノビフェニル６４．０ｇ（０．
２ｍｏｌ）及びＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド１０００
ｇを加えた。この混合物を窒素雰囲気下、室温で３日間
かくはんし、濃度約１５ｗｔ％のポリアミド酸溶液を得
た。このポリアミド酸溶液３０．２１ｇに塩化エルビウ
ムの６水和物（ＥｒＣｌ3・６Ｈ2 Ｏ）を０．１０ｇ加
え、室温でかくはんし、均一溶液とした。こうして得ら
れたポリアミド酸組成物をシリコンウェハ上にスピンコ
ートした後オーブン中で７０℃で２時間、１６０℃で１
時間、２５０℃で３０分、３５０℃で１時間加熱し、イ
ミド化を行った。このようにしてエルビウムの含量が１
ｗｔ％のポリイミド組成物を得た。このフィルムのナト
リウムＤ線における２３℃での屈折率を測定した結果、
平均屈折率は１．５５２であった。
ェニル）ヘキサフルオロプロパン二無水物８８．８ｇ
（０．２ｍｏｌ）と２，２’−ビス（トリフルオロメチ
ル）−４，４’−ジアミノビフェニル６４．０ｇ（０．
２ｍｏｌ）及びＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド１０００
ｇを加えた。この混合物を窒素雰囲気下、室温で３日間
かくはんし、濃度約１５ｗｔ％のポリアミド酸溶液を得
た。このポリアミド酸溶液３０．２１ｇに塩化エルビウ
ムの６水和物（ＥｒＣｌ3・６Ｈ2 Ｏ）を０．１０ｇ加
え、室温でかくはんし、均一溶液とした。こうして得ら
れたポリアミド酸組成物をシリコンウェハ上にスピンコ
ートした後オーブン中で７０℃で２時間、１６０℃で１
時間、２５０℃で３０分、３５０℃で１時間加熱し、イ
ミド化を行った。このようにしてエルビウムの含量が１
ｗｔ％のポリイミド組成物を得た。このフィルムのナト
リウムＤ線における２３℃での屈折率を測定した結果、
平均屈折率は１．５５２であった。
【００２２】実施例２ 実施例１と同様にしてエルビウムの含量が５ｗｔ％のポ
リアミド酸組成物、ポリイミド組成物を得た。ポリイミ
ド組成物の屈折率を実施例１と同様にして測定した結
果、平均屈折率は１．５５７であった。
リアミド酸組成物、ポリイミド組成物を得た。ポリイミ
ド組成物の屈折率を実施例１と同様にして測定した結
果、平均屈折率は１．５５７であった。
【００２３】実施例３ 実施例１と同様にしてエルビウムの含量が１０ｗｔ％の
ポリアミド酸組成物、ポリイミド組成物を得た。ポリイ
ミド組成物の屈折率を実施例１と同様にして測定した結
果、平均屈折率は１．５６８であった。
ポリアミド酸組成物、ポリイミド組成物を得た。ポリイ
ミド組成物の屈折率を実施例１と同様にして測定した結
果、平均屈折率は１．５６８であった。
【００２４】参考例１ エルビウム化合物を全く添加しない同一のポリアミド酸
から作製したポリイミドフィルムの平均屈折率は１．５
４９であった。
から作製したポリイミドフィルムの平均屈折率は１．５
４９であった。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のポリアミ
ド酸組成物から得た本発明のポリイミド組成物のフィル
ムの屈折率はエルビウムの含量が増加するに伴い増加
し、屈折率を自由に制御できる。したがってクラッド、
コアとも同一のポリイミドからなるポリイミド光導波路
が形成できることが期待できる。またエルビウムが分散
された石英系光ファイバ、石英系光導波路は光の増幅機
能を有することが明らかとなっており、本発明のポリイ
ミド組成物も光の増幅機能を有することが期待できる。
ド酸組成物から得た本発明のポリイミド組成物のフィル
ムの屈折率はエルビウムの含量が増加するに伴い増加
し、屈折率を自由に制御できる。したがってクラッド、
コアとも同一のポリイミドからなるポリイミド光導波路
が形成できることが期待できる。またエルビウムが分散
された石英系光ファイバ、石英系光導波路は光の増幅機
能を有することが明らかとなっており、本発明のポリイ
ミド組成物も光の増幅機能を有することが期待できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 孔三郎 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内 (72)発明者 西 成人 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 下記一般式（化１）： 【化１】 で表される繰返し単位（但しＸは４価の有機基、Ｙは２
価の有機基を表す）を有するポリアミド酸とエルビウム
化合物を必須成分とすることを特徴とするポリアミド酸
組成物。 - 【請求項２】 下記一般式（化２）： 【化２】 で表される繰返し単位（但しＸは４価の有機基、Ｙは２
価の有機基を表す）を有するポリイミドとエルビウム化
合物を必須成分とすることを特徴とするポリイミド組成
物。 - 【請求項３】 式（化１）で表される繰返し単位を有す
るポリアミド酸として、そのＹ成分が下記構造式（化
３）： 【化３】 で表される２価の有機基であるポリアミド酸が、すべて
又は一部含まれることを特徴とする請求項１に記載のポ
リアミド酸組成物。 - 【請求項４】 式（化２）で表される繰返し単位を有す
るポリイミドとして、そのＹ成分が、式（化３）で表さ
れる２価の有機基であるポリイミドが、すべて又は一部
含まれることを特徴とする請求項２に記載のポリイミド
組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04182857A JP3082879B2 (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | ポリアミド酸組成物及びポリイミド組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04182857A JP3082879B2 (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | ポリアミド酸組成物及びポリイミド組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH061914A true JPH061914A (ja) | 1994-01-11 |
| JP3082879B2 JP3082879B2 (ja) | 2000-08-28 |
Family
ID=16125670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04182857A Expired - Lifetime JP3082879B2 (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | ポリアミド酸組成物及びポリイミド組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3082879B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004113267A3 (en) * | 2003-06-23 | 2005-02-24 | Nippon Catalytic Chem Ind | Method for production of fluorinated phenylenediamine |
| US7700647B2 (en) | 2003-06-17 | 2010-04-20 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Fluorinated bis (phthalic anhydride) and method for producing the same |
| CN110591293A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 东华大学 | 一种碳纤维电缆芯拉挤树脂及其制备方法 |
-
1992
- 1992-06-18 JP JP04182857A patent/JP3082879B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7700647B2 (en) | 2003-06-17 | 2010-04-20 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Fluorinated bis (phthalic anhydride) and method for producing the same |
| WO2004113267A3 (en) * | 2003-06-23 | 2005-02-24 | Nippon Catalytic Chem Ind | Method for production of fluorinated phenylenediamine |
| US7741426B2 (en) | 2003-06-23 | 2010-06-22 | Nippon Shokubai Co., Ltd | Method for production of fluorinated phenylenediamine |
| CN110591293A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 东华大学 | 一种碳纤维电缆芯拉挤树脂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3082879B2 (ja) | 2000-08-28 |
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