JPH0617104A - 永久磁石の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 カプセル圧延法を利用し、熱間加工時におけ
る結晶配向性を高めることによって異方性を高め、磁気
特性の一段と改善されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製法を確
立すること。 【構成】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊を金属カプセル内に
封入し、加工温度を800〜1100℃、総加工率を70％以上
に設定すると共に、鋳塊内の柱状晶の軸方向に優先的に
圧力が作用する様に熱間加工を行なうことによって結晶
配向性を高め、磁気特性を更に改善する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、配向性の優れた合金組
織を有するＲ（イットリウムを含む希土類元素を表わ
す：以下同じ）−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造方法に関
し、詳細には、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金材料よりなる鋳塊を
金属カプセルまたは金属枠を用いて熱間加工するに際
し、優先的な圧力付与方向を特定することによって異方
性を高め、磁気特性の優れた永久磁石を得る方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】フェライト系磁石およびアルニコ磁石に
次ぐ第三の永久磁石としてＲ−Ｆｅ−Ｂ系の希土類磁石
が注目を集めている。この希土類磁石は電気製品や精密
機器類の小型化や高精度化に寄与し得る優れた磁気特性
を有するものであり、より一層の物性改善および生産性
の向上を期して活発に改良研究が進められている。Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法としては、当初次の２つの方
法が検討された。

【０００３】第１の方法は焼結法であるが、この方法に
は、焼結工程に先立って合金の粉末化処理が必要であ
ること、粉末状であるため酸化を受け易く、焼結体中
に持込まれる酸素が磁気的性能に悪影響を与えること、
焼結時に添加される成形助剤に基づく炭素分の混入に
よって磁気的特性が低下すること、焼結前の成形体が
低強度でありハンドリング性が悪いこと、といった幾つ
かの欠点がある為、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に期待される特
性が十分に発揮されない。

【０００４】第２の方法は、急冷法によって薄片を作っ
た後熱可塑性樹脂等を用いてボンド磁石とする方法であ
り、上記欠点を伴なわない反面、生産性が低い、原
理的に等方性磁石しか得られず、従って残留磁束密度と
保磁力の積で示される最大エネルギー積［以下（ＢＨ）
max で表わす］が低く、角形性（Ｓ．Ｑ．）も良くな
い、といった欠点がある。そこで積極的に異方性化する
ための手段として、急冷薄片を２段階ホットプレス処理
（機械的配向処理）に付すことも考えられた。しかし生
産性が更に低いものとなるため、量産の必要性を考える
と実用にそぐわない。

【０００５】そこで第３の方法として本発明者らは、鋳
造されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊に熱間加工（圧延，鍛
造，押出し等）を加え、結晶粒を微細化することにより
保磁力を高めると共に、結晶軸を特定の方向に配向させ
ることによって磁気的異方性を与える方法を開発した。
この方法は、たとえば図７に示す様な合金鋳塊Ａ（図中
のＰは鋳塊の肉厚方向に配向した柱状晶Ｐの形成方向を
表わす）を図８に示す様な金属カプセルＭ内に封入し、
図８の上・下方向に熱間圧力を加えることによって同図
の左（及び／又は右）方向に圧延するものであり、それ
により柱状晶組織を圧延方向に引き伸ばすことによって
磁気的異方性を与え、磁気特性を高めるものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記の様な金属カプセ
ルを用いた熱間加工においては、合金鋳塊内に液相が生
成する程度の高温で加工を行なうことが必要である。そ
してこの様な半溶融状態で加工を行なったときの磁気的
異方性の向上は、加工時に被加工材が受ける圧力による
結晶粒の機械的な配向によるものと考えられており、異
方性を高めるには両側面をカプセル材によって強く拘束
し加圧方向に対して側方への素材の流れをできるだけ少
なくする必要がある。

【０００７】しかし図８に示した様なカプセル圧延法で
は、加圧に伴なう金属カプセルＭ構成材の横方向への流
動によって、合金鋳塊Ａの構成素材にも加圧方向に対し
て垂直な面内で横方向への流れが起こり、こうした横方
向流れによって配向が阻害されるため期待される様な磁
気的異方性が得られない。

【０００８】本発明は上記の様な事情に着目してなされ
たものであって、その目的は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊
を金属カプセルまたは金属枠内に装入して熱間加工を行
ない、それにより磁気異方性を与える際に、該合金鋳塊
の熱間加圧方向に直方する方向への流れをより効果的に
抑制することによって加工時の配向性を増進し、磁気的
異方性の一段と優れた永久磁石を得ることのできる方法
を確立しようとするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を達成すること
のできた本発明に係る製法の構成は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の
柱状晶組織を有する合金鋳塊を、金属カプセルまたは金
属枠を介して熱間加工する工程を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系永
久磁石の製法において、熱間加工温度を800 〜1100℃に
設定することにより、合金鋳塊が液相を含む状態で総加
工率70％以上の熱間加工を行なうと共に、熱間加工工程
では柱状晶の軸方向であって熱間加工方向と垂直方向に
優先的に圧力を作用させるところに要旨を有するもので
ある。

【００１０】

【作用】本発明は上記の様に構成されるが、その最大の
特徴は、金属カプセルまたは金属枠（以下、金属カプセ
ルで代表する）内に封入された合金鋳塊（磁石材）を該
金属カプセルと共に熱間加工して当該磁石材に結晶配向
を与える際に、加圧方向に対して垂直方向で且つ合金鋳
塊における柱状晶の軸方向に優先的に拘束力を与え、そ
れにより柱状晶の軸方向への磁石材の流動性を阻止する
ことによって磁気的異方性の向上を達成したものであ
る。以下、本発明で使用されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の構
成々分、熱間加工条件等について詳細に説明する。

【００１１】まず希土類元素としては、Ｙの他、Ｌａ，
Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕといったランタ
ン系列希土類元素が汎用されるが、必要であればアクチ
ニウム系列元素を利用することもでき、これらの中から
１種または２種以上を組合わせて用いる。これらのうち
特に有効なものは、Ｐｒおよび／またはＮｄである。

【００１２】本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、上記希土
類元素およびＢと、残部は実質的にＦｅであるが、Ｆｅ
の一部に代えてＧａ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｏ，Ａｌ，Ｃｕ，
Ａｇ，Ｎｂ，Ｖ等を含有するものであってもよい。特に
Ｇａ，ＩｎおよびＳｎよりなる群から選択される１種以
上を含有させることは、磁気特性の向上に極めて有効で
ある。即ちＧａ，Ｓｎ，Ｉｎ等の添加は、熱間加工時に
Ｒ₂ −Ｆｅ₁₄−Ｂ（原子比、例えばＰｒ₂ Ｆｅ14Ｂ）か
らなる第１相（以下、単に第１相と呼ぶことがある）の
周囲にＲｅリッチの薄膜相もしくは粒界相を形成し、そ
れによる効果として圧延中に第１相の結晶方位が極めて
良く揃い、磁束密度（Ｂｒ）や保磁力（ｉＨｃ）の向上
に寄与する。またＣｏは磁性の温度特性を改善する効果
があり、Ａｌは保磁力の低下を抑制する効果があり、Ｃ
ｕは保磁力を上昇させる効果があり、Ａｇ，Ｎｂ，Ｖ等
は組織を微細化する効果がある。

【００１３】本発明に係るＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石における
各元素の組成比について格別の限定を受けないが、一般
的には下記の基準に従って選定することが推奨される。
希土類元素の組成範囲は、単独または合計で10〜35重量
％が適当であり、10重量％未満ではα鉄と同一構造の立
方晶組織となってｉＨｃの低下等を招き、良好な磁気的
特性が得られ難くなる。また熱間加工性が低下し、熱間
加工時に割れを生じ易くなる。一方上限については35重
量％を超えるとＲリッチ相の過剰や第１相体積率の不足
等を招き、これが磁束密度の低下等となって現われ、良
好な磁気的特性を発揮することができなくなる。

【００１４】Ｂは0.8 〜１重量％が好ましく、0.8 重量
％未満では第１相体積率の不足が生じ、磁束密度の低下
を招く。他方上限については、磁気特性を担わないＲ₁
−Ｆｅ₄ −Ｂ₄ 相の出現によるｉＨｃの低下を防止する
という観点から１重量％を目安とすればよい。

【００１５】本発明に係る磁石は、上記必須成分の他、
残部は基本的にはＦｅおよび不可避不純物からなる。ま
たＦｅの一部に代えてＧａ，Ｉｎ，Ｓｎ等の元素を含有
させることが特に効果的であることは先に述べた通りで
あるが、これらを添加する場合には総和で0.2 〜0.8 重
量％とするのが好ましく、0.2 重量％未満では（Ｇａ，
Ｓｎ，Ｉｎ）含有Ｒリッチ相が少なくなり、第１相の結
晶方位配向の不足が発生する。一方0.8 重量％を超える
と、（Ｇａ，Ｓｎ，Ｉｎ）含有Ｒリッチ相の過剰や前記
第１相の体積率の不足を生じ、磁束密度の低下を招く。

【００１６】上記の様なＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊は、空
気中で酸化され易く、また非常に脆弱でそのままでは加
工することができないので、金属カプセルに封入した状
態で該金属カプセルにより外周側を拘束しながら該金属
カプセルと共に熱間加工を行なう。しかもこの熱間加工
に当たっては加工温度を800 〜1100℃の範囲に設定し、
該合金鋳塊がＲ₂ Ｆｅ₁₄Ｂ相およびＲ，Ｆｅ，Ｂを含む
液相の固液共存状態（若干のＲＦｅ₄ Ｂ₄ 相もしくはＲ
₂ Ｆｅ₁₇相を含むこともある）で熱間加工を行なう。熱
間加工温度が800 ℃未満では、熱間加工時に合金鋳塊が
割れを起こし易くなり、一方1100℃を超える高温になる
と合金鋳塊が溶融してシャーベット状になり、熱間加工
自体ができなくなる。

【００１７】尚金属カプセルの構成素材としては、上記
の加熱温度に耐え且つ合金鋳塊に拘束力を与えるものと
して、たとえば融点1500℃程度以上の軟鋼、構造用鋼、
ステンレス鋼、高合金鋼等が使用されるが、これらの中
でも特に好ましいのはステンレス鋼および高マンガン鋼
である。

【００１８】またこの熱間加工工程では、合金鋳塊にお
ける柱状晶の軸方向に対して垂直な方向に加圧すること
が必要であり、しかも得られる熱間加工材に高度の配向
性を与えて磁気的異方性を与えるためには、総加工率を
70％以上、好ましくは80％以上にする必要がある。70％
未満では結晶軸配向が不足気味となり、満足のいく磁気
的異方性を得ることができない。尚この熱間加工は通常
２パス以上の多パスで行なわれるが、結晶軸の配向性を
より一層高めるうえでは１パス毎に加工率を15％以上に
設定するのがよい。

【００１９】ところで上記の様な固液共存状態で熱間加
工を行なう場合、この工程で合金鋳塊に与えられる結晶
の配向性は、金属カプセルの拘束力や加工圧力、加工時
の素材の流動方向によって大きな影響を受ける。熱間加
工による結晶配向のメカニズムは必ずしも明確にされて
いる訳ではないが、加工時の圧力とその作用方向による
結晶の破壊や滑り、回転等に起因すると考えられ、圧力
を高めれば高めるほど結晶配向は促進される。また本発
明者らが確認したところによると、加工時における柱状
晶の軸方向への素材の流動の大小によって配向性が著し
く変わってくることがわかった。

【００２０】そこで本発明では上記加熱温度および加工
率の特定された熱間加工を行なう際に、金属カプセル内
に封入された合金鋳塊に対し、当該鋳塊内の柱状晶の軸
方向で且つ熱間加工方向に対して垂直方向に優先的な圧
力を作用させ、それにより熱間加工時における結晶配向
の向上を阻害する方向の流動を抑止することによって、
結晶配向性をより効果的に高めるものである。

【００２１】ここで柱状晶の軸方向に優先的な圧力を作
用させるための具体的方法は特に限定されないが、代表
的な方法として例示するならば、たとえば図１（合金鋳
塊Ａを内部に封入した金属カプセルＭを示す平面図）、
図２（同側面図）および図３（同正面図）に示す如く、
金属カプセルＭの加圧方向に直交する両側壁面を円弧状
の凹曲面として形成しておく方法である。この様な形状
の金属カプセルＭを使用すれば、これを図３の上・下方
向から加圧して熱間加工を行なう際に、上・下方向から
の圧力が両側の凹曲面の形成により矢印で示す如く中心
方向（即ち封入された合金鋳塊Ａ）への分力を生じ、該
合金鋳塊Ａ内の柱状晶Ｐの軸方向に圧力が加えられる。
その結果、該柱状晶Ｐの軸方向への流動が抑止されるこ
とになり、得られる熱間加工材の結晶配向度が向上して
磁気的異方性が高められる。

【００２２】尚柱状晶Ｐの軸方向に優先的に圧力を加え
る方法は上記方法に限定される訳ではなく、例えば逆ク
ラウン型の圧延ロールを用いることによっても達成され
る。また、柱状晶Ｐの軸方向への流動を抑止する他の方
法としては、金属カプセルの幅／厚比を極めて大きくす
る方法、金属カプセルの幅方向を素材より剛性の高いも
のにする方法、更には圧延ロールとしてカリバー型ロー
ルを使用する方法などによっても達成できる。

【００２３】かくして得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、
長尺板材においては、板幅方向は勿論のこと、長手方向
においても良好な結晶軸配向性が得られ、幅方向及び長
さ方向全体に亘って磁気異方性を示す。

【００２４】本発明では上述の如く、熱間加工した後
に、800 〜1100℃で熱処理し、更に400 〜600 ℃で熱処
理することが好ましい実施態様として挙げられる。これ
は、上記２段の熱処理によって組織の微細化が達成さ
れ、磁石の特性がより一層向上するからである。前記熱
間加工の温度条件との関係では、この熱処理の採用によ
り、熱間加工温度が低くなって磁気特性が若干劣った場
合でも、その回復が可能であり、逆に本発明で採用して
いるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の合金系では、850 ℃以上で熱間圧
延を終了した場合よりも850 ℃未満で熱間圧延を終了し
た場合の方が、この熱処理を施すことにより、むしろｉ
Ｈｃを高めることが可能であることも本発明者らは知見
しており、場合によっては、この熱処理の採用により80
0 〜950 ℃の低温加工化に道を開くものともなり得るも
のである。尚この様な熱処理は、熱間加工終了後に室温
まで冷却してから行なってもよく、熱間加工終了後にあ
る程度温度の下がった状態でそのまま熱処理工程に移行
してもよい。またこの熱処理は複数行なうことが好まし
く、このことによって主相の球状化が達成され、ｉＨｃ
の向上に寄与する。

【００２５】

【実施例】

実施例１ 表１に示す組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を使用し、図８に
示した様な形状の鋳塊を製造した。尚鋳塊における柱状
晶Ｐの形成方向は図示した通りである。

【００２６】

【表１】

【００２７】得られた鋳塊を図１〜３に示した様な形状
の炭素鋼カプセル内に封入し、加圧方向を図３の上下方
向として、加工温度1000℃、加工率30％で４パス、全加
工率76％で熱間圧延を行なった。次いで1050℃で６時
間、更に480 ℃で２時間の熱処理を施した後、磁気特性
を測定した。また比較のため、上記と同様の鋳塊を図４
〜６に示した形状の炭素鋼製カプセル内に封入し、以下
は上記と同様にして熱間加工および熱処理を行ない、磁
気特性を調べた。

【００２８】結果は表２に示す通りであり、実施例では
熱間加工時に鋳塊の柱状晶の軸心方向に優先的な圧力が
加えられることにより結晶配向が促進され、比較例より
も優れた磁気特性が得られている。尚比較例ではカプセ
ルの両側面側が凸状に形成されており、熱間加工々程で
例えば図６に示す如く両側面方向への分力が生じる結
果、合金鋳塊の柱状晶の軸心方向の拘束力はかえって低
下し、それにより該軸心方向への流動が起こって結晶配
向が乱されたためと思われる。

【００２９】

【表２】

【００３０】

【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、特
に金属カプセル（もしくは金属枠）を用いたカプセル加
圧法を利用してＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊の熱間加工を行
なう際に、当該鋳塊における柱状晶の軸方向であって且
つ加圧方向に垂直な方向に優先的に圧力を作用させるこ
とによって結晶配向性を効果的に高めることができ、そ
れにより異方性を高めて磁気特性を一段と高め得ること
になった。

【図面の簡単な説明】

【図１】合金鋳塊が封入された金属カプセルの実施例を
示す平面図である。

【図２】合金鋳塊が封入された金属カプセルの実施例を
示す側面図である。

【図３】合金鋳塊が封入された金属カプセルの実施例を
示す正面図である。

【図４】合金鋳塊が封入された金属カプセルの比較例を
示す平面図である。

【図５】合金鋳塊が封入された金属カプセルの比較例を
示す側面図である。

【図６】合金鋳塊が封入された金属カプセルの比較例を
示す正面図である。

【図７】合金鋳塊を示す見取り図である。

【図８】合金鋳塊の封入されたカプセルを示す見取り図
である。

【符号の説明】

Ａ 合金鋳塊 Ｍ 金属カプセル

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 由利 司 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｒ（イットリウムを含む希土類元素）と
   ＦｅおよびＢを主成分とし、一方方向に配向した柱状晶
   組織を有する合金鋳塊を、金属カプセルまたは金属枠を
   介して熱間加工する工程を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
   の製法において、熱間加工温度を800 〜1100℃に設定す
   ることにより、合金鋳塊が液相を含む状態で総加工率70
   ％以上の熱間加工を行なうと共に、熱間加工工程では柱
   状晶の軸方向であって熱間加工方向と垂直方向に優先的
   に圧力を作用させることを特徴とする永久磁石の製法。