JPH06166887A - 硫化オーバーベース化組成物 - Google Patents

硫化オーバーベース化組成物

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JPH06166887A
JPH06166887A JP5219968A JP21996893A JPH06166887A JP H06166887 A JPH06166887 A JP H06166887A JP 5219968 A JP5219968 A JP 5219968A JP 21996893 A JP21996893 A JP 21996893A JP H06166887 A JPH06166887 A JP H06166887A
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Jack L Karn
リー カーン ジャック
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James P Roski
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 極圧(EP)剤および／または耐摩耗剤または酸
化防止剤として、潤滑剤、機能流体および通常液状の燃
料中での使用に有用な硫化オーバーベース化生成物を提
供することにある。 【構成】 (A)少なくとも１種のオーバーベース化生成
物、または(A')少なくとも１種のホウ素含有オーバーベ
ース化生成物、を、(B)イオウおよび／または少なくと
も１種のイオウ源と接触させることにより製造した少な
くとも１種の硫化オーバーベース化生成物を含有する、
組成物。酸性物質が、SO2またはSO2源以外のとき、オー
バーベース化生成物(A)またはホウ素含有オーバーベー
ス化生成物(A')が、この酸性物質の少なくとも一部を置
換するのに効果的な量のSO2またはSO2源と接触するとい
う条件で、オーバーベース化生成物(A)およびホウ素含
有オーバーベース化生成物(A')は、(A)(I)オーバーベー
ス化され得る少なくとも１種の物質、および(A)(V)少な
くとも１種の酸性物質を用いて製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、極圧(EP)剤および／ま
たは耐摩耗剤または酸化防止剤として、潤滑剤、機能流
体および通常液状の燃料中での使用に有用な硫化オーバ
ーベース化生成物に関する。機能流体は、オイルベー
ス、水−オイル乳濁液、または水ベースであり得る。こ
の硫化オーバーベース化組成物は、熱に安定であり、ギ
ア潤滑剤および切削油剤用のEP添加剤および／または耐
摩耗添加剤としての使用に特に適当である。
【０００２】
【従来の技術】自動車およびトラック市場では、小型で
軽い車両の需要が続いており、結果として、小型で軽い
エンジンおよび動力伝達系路の要素（例えば、トランス
ミッション、車軸など）が要求されている。これらのエ
ンジンおよび動力伝達系路の要素は、小型で軽いため
に、より高速で操作しなければならず、改良したEP／耐
摩耗特性および高温安定特性を有する潤滑剤が要求され
ている。
【０００３】当該技術分野で従来使用されているEP／耐
摩耗剤は、以下により例示される：塩素化脂肪族炭化水
素（例えば、塩素化ワックス）；有機スルフィドおよび
ポリスルフィド（例えば、ベンジルジスルフィド、ビス
（クロロベンジル）ジスルフィド、ジブチルテトラスル
フィド、オレイン酸の硫化メチルエステル、硫化アルキ
ルフェノール、硫化ジペンテンおよび硫化テルペン）；
リン硫化炭化水素（例えば、硫化リンとテルペンチンま
たはオレイン酸メチルとの反応生成物、主として亜リン
酸ジ炭化水素およびトリ炭化水素（例えば、亜リン酸ジ
ブチル、亜リン酸ジヘプチル、亜リン酸ジシクロヘキシ
ル、亜リン酸ペンチルフェニル、亜リン酸ジペンチルフ
ェニル、亜リン酸トリデシル、亜リン酸ジステアリル、
亜リン酸ジメチルナフチル、亜リン酸オレイル4-ペンチ
ルフェニル、ポリプロピレン（分子量は500）で置換さ
れた亜リン酸フェニル、ジイソブチル置換の亜リン酸フ
ェニル）を含有するリン含有エステル）；チオカルバミ
ン酸金属（例えば、ジオクチルジチオカルバミン酸亜
鉛、およびヘプチルフェニルジチオカルバミン酸バリウ
ム）；ジチオリン酸の第II族金属塩（例えば、ジシクロ
ヘキシルジチオリン酸亜鉛、ジオクチルジチオリン酸亜
鉛、ジ（ヘプチルフェニル）ジチオリン酸バリウム、ジ
ノニルジチオリン酸カドミウム）；および五硫化リン
と、イソプロピルアルコールおよびn-ヘキシルアルコー
ルの等モル混合物との反応により生成されるジチオリン
酸の亜鉛塩。
【０００４】当該技術分野で従来使用されている灰分生
成清浄分散剤には、アルカリ金属またはアルカリ土類金
属と、スルホン酸、カルボン酸およびある種の有機リン
含有酸との油溶性の中性塩およびオーバーベース化塩が
挙げられる。「オーバーベース化」塩との用語は、金属
が有機酸基よりも化学量論的に多い量で存在する金属塩
を表すために、ここで用いられる。
【０００５】オーバーベース化され得る少なくとも１種
の有機物質（例えば、スルホン酸、カルボン酸、フェノ
ール、あるクラスの有機リン含有酸）、該オーバーベー
ス化され得る有機物質用の少なくとも１種の不活性有機
溶媒／希釈剤から実質的になる反応媒体（例えば、鉱
油）、化学量論的に過剰な少なくとも１種の金属塩基
（例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、酸化
マグネシウム）、少なくとも１種の促進剤（例えば、メ
タノール、フェノール）を含有する反応混合物を、高温
（例えば、60〜300℃）で、少なくとも１種の酸性物質
（例えば、CO2、SO2）と接触させることにより、オーバ
ーベース化塩を製造することは、周知である。これらの
オーバーベース化塩、および非常に多様な群のオーバー
ベース化塩の調製方法は、当該技術分野で周知であり、
例えば、以下の米国特許に開示されている：第2,616,90
4号；第2,616,905号；第2,616,906号；第2,616,911号；
第2,616,924号；第2,616,925号；第2,617,049号；第2,6
95,910号；第2,723,234号；第2,723,235号；第2,723,23
6号；第2,760,970号；第2,767,164号；第2,767,209号；
第2,777,874号；第2,798,852号；第2,839,470号；第2,8
56,359号；第2,859,360号；第2,856,361号；第2,861,95
1号；第2,883,340号；第2,915,517号；第2,959,551号；
第2,968,642号；第2,971,014号；第2,989,463号；第3,0
01,981号；第3,027,325号；第3,070,581号；第3,108,96
0号；第3,147,232号；第3,133,019号；第3,146,201号；
第3,152,991号；第3,155,616号；第3,170,880号；第3,1
70,881号；第3,172,855号；第3,194,823号；第3,223,63
0号；第3,232,883号；第3,242,079号；第3,242,080号；
第3,250,710号；第3,256,186号；第3,274,135号；およ
び第3,492,231号。
【０００６】M.W.ラニー(Ranney)による文献「潤滑剤添
加剤(Lubricant Additives)」（ニュージャージー州パ
ークリッジのノイス データ コーポレイション(Noyes D
ataCorporation)から出版された(1973年)）は、種々の
スルホン酸およびカルボン酸およびフェノールの多くの
オーバーベース化金属塩を開示しており、これらは、潤
滑油生成物中にて、清浄分散剤として有用である。C.V.
スマルヒール(Smallheer)およびR.K.スミスによる「潤
滑剤添加剤(Lubricant Additives)」の表題の文献（オ
ハイオ州クリーブランドのレジウス-ハイルズ社(Lezius
-Hiles Co.)により出版された(1967年)）もまた、分散
剤として有用な多くのオーバーベース化スルホン酸塩、
フェネートおよびカルボン酸塩を開示している。米国特
許第4,100,082号は、有機イオウ含有酸、カルボン酸お
よびフェノールの中性金属塩またはオーバーベース化金
属塩を、燃料および潤滑剤中で用いる清浄分散剤として
使用することを開示している。米国特許第4,627,928号
は、置換芳香族ヒドロキシカルボン酸のオーバーベース
化マグネシウム塩を、潤滑剤および燃料用の分散剤、清
浄剤または酸化防止剤として使用することを開示してい
る。
【０００７】英国特許第1,242,102号は、少なくとも20
℃の温度で、(a)無機酸、アンモニウム、アミンおよび
それらの金属塩、および無機酸性気体（例えば、SO2）
から選択され、水中でカルボン酸より強い酸を形成する
少なくとも１種の化合物、と、(b)少なくとも１種のオ
ーバーベース化され炭酸塩化した第Ｉ族または第II族金
属含有錯体、とを、潤滑油中で分散剤として効果的であ
るがオーバーベース化され炭酸塩化した第Ｉ族または第
II族金属含有有機錯体ではない物質を含有する少なくと
も１種のペプタイザーの存在下にて、(a)の少なくとも
一部が(b)と反応する期間にわたり接触させることを包
含する方法を開示している。
【０００８】米国特許第4,507,215号および第4,579,666
号は、(A)以下の(A)(I)および(A)(II)の酸性金属塩、中
性金属塩またはオーバーベース化金属塩、および(B)活
性イオウと反応し得るオレフィン性不飽和化合物を含有
する組成物を開示している： (A)(I)次式の少なくとも１種の酸：
【０００９】
【化１７】
【００１０】ここで、各XおよびX1は独立して、酸素ま
たはイオウであり、各ｎは０または１であり、そして各
R1は独立して、同一または異なる炭化水素ベースの基で
ある；(A)(II)約２個〜約40個の炭素原子を有する少な
くとも１種のカルボン酸である；ここで、(A)(II)の当
量に対する(A)(I)の当量の比は、約0.5：１〜約１：０
の範囲である。活性イオウと反応した上の組成物を含む
組成物もまた開示されている。上の組成物を含む潤滑剤
および機能流体は開示されている。成分(A)の存在下に
て、活性イオウとオレフィン性不飽和化合物とを反応さ
せることを包含する方法もまた、開示されている。
【００１１】国際公開番号WO89/04358は、以下の(A)、
(B)および(C)を含有する組成物を開示している：(A)少
なくとも１種の酸性有機化合物の少なくとも１種の中性
金属塩またはオーバーベース化金属塩またはホウ素含有
中性金属塩またはオーバーベース化金属塩（該塩の金属
は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、亜鉛、銅、アル
ミニウムまたは該金属の２種またはそれ以上の混合物か
らなる群から選択される）；(B)少なくとも１種の金属
不活性化剤；(C)(C-1)リン含有アミド；(C-2)リン含有
エステル；(C-3)イオウでカップリングしたジチオカー
バメート；(C-4)次式により表される、イオウでカップ
リングし機能的に置換した有機化合物；および(C-5)(C-
1)〜(C-4)の２種またはそれ以上の混合物からなる群か
ら選択される少なくとも１種の化合物：
【００１２】
【化１８】
【００１３】ここで、R1、R2、R3およびR4は、それぞれ
独立して、Hまたはヒドロカルビル基であり；R1および
／またはR3は、G1またはG2であり得；R1およびR2および
／またはR3およびR4は、一緒になって、約４個〜約７個
の炭素原子を含有するアルキレン基であり得；G1および
G2は、それぞれ独立して、
【００１４】
【化１９】
【００１５】そしてG1はまた、CH2OHであり得、ここ
で、XはOまたはSであり、各R、R5およびR6は、独立し
て、Hまたはヒドロカルビル基であり；G1およびG2が、
共にR5C＝NR6のとき、２個のR6基は、一緒になって、２
個の窒素原子に結合したヒドロカルビレン基であり得；
G1がCH2OHであり、そしてG2がCOORであるとき、G1およ
びG2の分子内縮合により、ラクトンが形成され得；そし
て、ｘは、１〜約８の整数である。これらの組成物は、
潤滑剤および機能流体（特に、油圧作動液、ギアオイ
ル、グリースなど）用の添加剤として有用である。
【００１６】米国特許第4,755,311号は、元素イオウ、
または反応系にイオウを提供できる種々のイオウ源を用
いて、モノチオリン酸を調製することを開示している。
この文献に開示のイオウ源には、ハロゲン化イオウ、芳
香族スルフィドおよびアルキルスルフィド、ジアルケニ
ルスルフィド、硫化オレフィン、硫化油、硫化脂肪酸エ
ステル、オレフィン性モノカルボン酸またはジカルボン
酸の硫化脂肪族エステル、ジエステルスルフィド、硫化
したディールス＝アルダー付加物および硫化テルペンが
挙げられる。
【００１７】
【発明の要旨】本発明は、(A)少なくとも１種のオーバ
ーベース化生成物または(A')少なくとも１種のホウ素含
有オーバーベース化生成物を、(B)イオウおよび／また
は少なくとも１種のイオウ源と接触させることにより製
造される少なくとも１種の硫化オーバーベース化生成物
を含有する組成物に関する；該オーバーベース化生成物
(A)または該ホウ素含有オーバーベース化生成物(A')
は、(A)(I)オーバーベース化され得る少なくとも１種の
物質および(A)(V)少なくとも１種の酸性物質を用いて製
造され、但し、該酸性物質が、SO2またはSO2源以外のと
き、該オーバーベース化生成物(A)または該ホウ素含有
オーバーベース化生成物(A')は、該酸性物質の少なくと
も一部を置換するのに効果的な量のSO2またはSO2源と接
触する。１実施態様では、この硫化オーバーベース化生
成物は、オーバーベース化チオ硫酸塩またはホウ素含有
オーバーベース化チオ硫酸塩である。１実施態様では、
この硫化オーバーベース化生成物はオーバーベース化生
成物(A)を用いて製造され、この組成物はさらに、少な
くとも１種の非硫化ホウ素含有オーバーベース化生成物
を含有する。この硫化オーバーベース生成物は、熱に安
定であり、潤滑剤、機能流体および通常液状の燃料に用
いられるEPおよび／または耐摩耗剤または酸化防止剤と
して有用である。この機能流体は、オイルベース、水−
オイル乳濁液または水ベースであり得る。この硫化オー
バーベース化生成物は、ギア潤滑剤および切削油剤用の
EP剤および／または耐摩耗剤としての使用に特に適当で
ある。１実施態様では、処方物中にリン含有オレフィン
および硫化オレフィン耐摩耗系を使用する必要なしで、
L-37高トルク試験(High Torque Test)およびL-42高速シ
ョック試験(High Speed Shock Test)の両方に合格する
潤滑組成物が提供される。
【００１８】
【発明の構成】本明細書および特許請求の範囲で用いら
れるように、用語「ヒドロカルビル」は、本発明の文脈
内で、分子の残部に直接結合した炭素原子を有し、そし
て炭化水素的性質または主として炭化水素的な性質を有
する基を示す。このような基には、以下が包含される： (1)炭化水素基；すなわち、脂肪族基（例えば、アルキ
ルまたはアルケニル）、脂環式基（例えば、シクロアル
キルまたはシクロアルケニル）、芳香族基、脂肪族置換
された芳香族基および脂環式基で置換された芳香族基、
芳香族置換された脂肪族基および芳香族置換された脂環
式基など、および環式基。ここで、この環は、分子の他
の部分により、完成されている（すなわち、いずれの２
つの指示された置換基も、一緒になって、脂環式基を形
成し得る）。このような基は当業者により周知である。
例としては、メチル、エチル、オクチル、デシル、オク
タデシル、シクロヘキシル、フェニルなどが包含され
る； (2)置換された炭化水素基；すなわち、これらの基は、
非炭化水素置換基を含有する。この非炭化水素置換基
は、本発明の文脈内では、主として基の炭化水素的性質
を変化しない。適当な置換基は、当業者に知られてい
る。例には、ハロ、ヒドロキシ、ニトロ、シアノ、アル
コキシ、アシルなどがある； (3)ヘテロ基；すなわち、本発明の文脈内では、主とし
て炭化水素的性質を有しながら、鎖または環の中に炭素
以外を有するが、その他は炭素原子で構成されている基
である。適当なヘテロ原子は当業者に明らかであり、例
えば、窒素、酸素およびイオウを包含する。
【００１９】一般に、このヒドロカルビル基では、各10
個の炭素原子に対し、約３個以下の置換基またはヘテロ
原子、好ましくは、１個以下の置換基またはヘテロ原子
が存在する。
【００２０】「アルキルベースの」、「アリールベース
の」などのような用語は、アルキル基、アリール基など
に関する上記の用語と類似した意味を有する。
【００２１】用語「炭化水素ベースの」もまた同じ意味
を有し、そして分子の残部に直接結合した炭素原子を有
する分子基に援用されるとき、用語「ヒドロカルビル」
と交換可能に用いられ得る。
【００２２】ここで用いられる用語「低級の」は、ヒド
ロカルビル、アルキル、アルケニル、アルコキシなどの
ような用語と関連して、全体で７個までの炭素原子を含
有する基を記述するべく意図されている。
【００２３】用語「油溶性の」は、物質が25℃で１リッ
トルあたり少なくとも約１グラムの範囲まで、鉱油に溶
解することを示す。
【００２４】オーバーベース化生成物(A)：用語「オー
バーベース化された」は、周知のクラスの金属塩または
錯体に一般的な技術用語である。これらの物質はまた、
「塩基性」、「スーパーベース化された」、「ハイパー
ベース化された」、「錯体」、「金属錯体」、「高い割
合で金属を含有する塩」などと言われている。オーバー
ベース化生成物は、金属およびその金属と反応する特定
の酸性有機化合物（例えば、スルホン酸）の化学量論に
従って存在するであろう量よりも過剰の金属含量により
特徴づけられる金属塩または錯体である。それゆえ、も
しモノスルホン酸、
【００２５】
【化２０】
【００２６】を、塩基性金属化合物（例えば、水酸化カ
ルシウム）で中和するなら、生成する「中性の」、つま
り「正の」金属塩、すなわち
【００２７】
【化２１】
【００２８】は、酸の各当量に対して、１当量のカルシ
ウムを含有する。しかしながら、当該技術分野で周知の
ように、化学量論量より多い金属を含有する生成物の不
活性有機液体溶液を生じる種々の方法が利用可能であ
る。これらの生成物の溶液は、ここでは、オーバーベー
ス化生成物または物質と呼ばれる。これらの方法に従っ
て、スルホン酸またはそれらのアルカリ金属塩またはア
ルカリ土類金属塩は、金属塩基と反応され得、その生成
物は、酸を中和するのに必要な量より過剰な量の金属、
例えば、正塩中に存在する金属の4.5倍の金属または3.5
当量過剰の金属を含有する。金属の実際の化学量論的な
過剰量は、反応、工程条件などに依存して、かなり変え
られ得、例えば、約0.1当量〜約40当量またはそれ以上
である。
【００２９】「金属比」との用語は、周知の化学反応性
および２種の反応成分の化学量論に従って、オーバーベ
ース化され得る有機物質（例えば、スルホン酸またはカ
ルボン酸）と金属含有反応成分（例えば、水酸化カルシ
ウム、酸化バリウムなど）との間の反応の結果として得
られると予想される生成物中の金属の化学当量に対す
る、オーバーベース化物質（例えば、金属スルホン酸塩
またはカルボン酸塩）中の金属の全化学当量の比を表す
べく、ここで用いられる。それゆえ、上で述べた正規の
スルホン酸カルシウムでは、金属比は１であり、オーバ
ーベース化スルホン酸塩では、金属比は4.5である。明
らかに、オーバーベース化され得る物質中に、金属と反
応できる１種より多い化合物が存在するなら、その生成
物の「金属比」は、このオーバーベース化生成物中の金
属の当量数を、単一成分またはこのような成分の配合物
に対し存在すると予想される当量数と比較できるかどう
かに依存する。
【００３０】成分(A)は、典型的には、１より多い金属
比を有し、一般には、約40までまたはそれ以上の金属比
を有する。１実施態様では、成分(A)に対する金属比
は、１より大きく約35までであり、さらに好ましくは１
より大きく約30までである。この金属比は、好ましくは
約1.1からまたは約1.5から約40まで、さらに好ましくは
約1.1からまたは約1.5から約35まで、さらに好ましくは
約1.1からまたは約1.5から約30まで、さらに好ましくは
約1.1からまたは約1.5から約26までの範囲である。１実
施態様では、この金属比は約1.5〜約30、さらに好まし
くは約６〜約30、さらに好ましくは約10〜約30、さらに
好ましくは約15〜約30である。１実施態様では、この金
属比は約20〜約30、さらに好ましくは約23〜約27、さら
に好ましくは約25である。
【００３１】１実施態様では、このオーバーベース化生
成物(A)は、(A)(I)オーバーベース化され得る少なくと
も１種の有機物質、(A)(II)オーバーベース化され得る
該有機物質に対し、少なくとも１種の不活性有機溶媒／
希釈剤から実質的になる反応媒体、(A)(III)化学量論的
に過剰な少なくとも１種の金属塩基および(A)(IV)少な
くとも１種の促進剤と、(A)(V)少なくとも１種の酸性物
質とを接触させることにより、調製される。このオーバ
ーベース化生成物(A)、および非常に多様な群のオーバ
ーベース化生成物の調製方法は、先行文献にて周知であ
り、例えば、以下の米国特許に開示されている：第2,61
6,904号；第2,616,905号；第2,616,906号；第2,616,911
号；第2,616,924号；第2,616,925号；第2,617,049号；
第2,695,910号；第2,723,234号；第2,723,235号；第2,7
23,236号；第2,760,970号；第2,767,164号；第2,767,20
9号；第2,777,874号；第2,798,852号；第2,839,470号；
第2,856,359号；第2,859,360号；第2,856,361号；第2,8
61,951号；第2,883,340号；第2,915,517号；第2,959,55
1号；第2,968,642号；第2,971,014号；第2,989,463号；
第3,001,981号；第3,027,325号；第3,070,581号；第3,1
08,960号；第3,147,232号；第3,133,019号；第3,146,20
1号；第3,152,991号；第3,155,616号；第3,170,880号；
第3,170,881号；第3,172,855号；第3,194,823号；第3,2
23,630号；第3,232,883号；第3,242,079号；第3,242,08
0号；第3,250,710号；第３，２５６，１８６号；第３，
２７４，１３５号；および第3,492,231号。これらの特
許は、オーバーベース化方法、オーバーベース化され得
る有機物質、適当な金属塩基、促進剤および酸性物質、
および本発明で用いるオーバーベース化生成物(A)また
はホウ素含有オーバーベース化生成物(A')を製造する際
に有用な種々の特定のオーバーベース化生成物を開示し
ており、従って、その内容は、本明細書中に参考として
援用されている。
【００３２】オーバーベース化され得る有機物質(A)
(I)：オーバーベース化され得る有機物質(A)(I)の重要
な特性は、オーバーベース化工程で使用される特定の反
応媒体(A)(II)中の溶解性である。この反応媒体(A)(II)
が石油留分、特に、鉱油のとき、オーバーベース化され
得る有機物質(A)(I)は油溶性である。しかしながら、他
の反応媒体が使用されるなら（例えば、芳香族炭化水
素、脂肪族炭化水素、灯油など）、オーバーベース化さ
れ得る有機物質がその反応媒体に溶解性である限り、鉱
油に溶解性であることは必須要件ではない。明らかに、
鉱油に溶解性の多くの有機物質は、他の適当な反応媒体
の多くに溶解性である。反応媒体(A)(II)中の有機物質
(A)(I)の溶解性に言及するとき、この有機物質(A)(I)
は、25℃で、媒体(A)(II)１リットルあたり少なくとも
１gの(A)(I)物質の範囲まで、反応媒体(A)(II)に溶解性
であるとの解釈がなされる。「油溶性」との用語は、25
℃で、鉱油１リットルあたり少なくとも１gの物質の範
囲まで、鉱油に溶解性である物質を表すために、ここで
および本明細書および添付の特許請求の範囲を通じて、
用いられる。
【００３３】オーバーベース化され得る有機物質は、好
ましくは、少なくとも１種のカルボン酸(A)(I)(a)、イ
オウ含有酸(A)(I)(b)、リン含有酸(A)(I)(c)、機能的に
置換された芳香族化合物(A)(I)(d)、活性メチレン化合
物(A)(I)(e)、イオウがカップリングし機能的に置換さ
れた有機化合物(A)(I)(f)、上の化合物のいずれかの前
駆体、または上の化合物または前駆体のいずれかの２種
またはそれ以上の混合物である。これらは、一般に、油
溶性の有機酸である。このような有機酸としては、チオ
リン含有酸、チオカルボン酸などが挙げられる。それら
の対応するアルカリ金属塩およびアルカリ土類金属塩も
また、包含される。これらの有機酸および他の有機酸
（例えば、窒素含有酸、ヒ酸など）の代表的な例が、そ
れらのオーバーベース化生成物の調製方法と共に、以下
に挙げる特許に開示され、その内容は、本明細書中に参
考として援用されている。米国特許第2,616,904号；第
2,695,910号；第2,767,164号；第2,767,209号；第3,14
7,232号；第3,274,135号などは、オーバーベース化物質
を調製するために適当な種々の有機酸、およびこのよう
な酸から調製されるオーバーベース化生成物の代表的な
例を開示している。酸がリン含有酸、チオリン含有酸、
リン含有酸−イオウ含有酸配合物、およびポリオレフィ
ンから調製したイオウ含有酸であるオーバーベース化酸
は、米国特許第2,883,340号；第2,915,517号；第3,001,
981号；第3,108,960号；および第3,232,883号に開示さ
れている。オーバーベース化フェネートが、米国特許第
2,959,551号に開示されているのに対して、オーバーベ
ース化ケトンは、米国特許第2,798,852号に開示されて
いる。油溶性で金属を含有しない非互変異性の中性およ
び塩基性有機極性化合物（例えば、エステル、アミン、
アミド、アルコール、エーテル、スルフィド、スルホキ
シドなど）から誘導した種々のオーバーベース化物質
は、米国特許第2,968,642号；第2,971,014号；および第
2,989,463号に開示されている。オーバーベース化され
得る他のクラスの物質には、油溶性のニトロ置換脂肪族
炭化水素、特に、ニトロ置換ポリオレフィン（例えば、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレンな
ど）がある。このタイプの物質は、米国特許第2,959,55
1号に例示されている。同様に、アルキレンポリアミン
（例えば、プロピレンジアミンまたはN-アルキル化プロ
ピレンジアミン）と、ホルムアルデヒドまたはホルムア
ルデヒド生成化合物（例えば、パラホルムアルデヒド）
との油溶性反応生成物が、オーバーベース化され得る。
オーバーベース化に適当な他の化合物は、上記の特許に
開示されているか、そうでなければ、当該技術分野で周
知である。
【００３４】カルボン酸(A)(I)(a)：オーバーベース化
生成物(A)を製造する際にオーバーベース化され得る有
機物質(A)(I)として有用なカルボン酸(A)(I)(a)は、脂
肪族または芳香族であり得、モノカルボン酸またはポリ
カルボン酸または酸生成化合物であり得る。本明細書お
よび添付の特許請求の範囲を通じて、カルボン酸に関す
るいずれの言及も、他に特に記載されていなければ、そ
れらの酸生成誘導体（例えば、無水物、エステル、ハロ
ゲン化アシル、ラクトンおよびそれらの混合物）を包含
することを意図している。
【００３５】このカルボン酸(A)(I)(a)は、反応媒体(A)
(II)に溶解性であり、１実施態様では、このカルボン酸
(A)(I)(a)は油溶性である。この酸に存在する炭素原子
の数は、所望の溶解性に寄与するのに重要である。通
常、所望の溶解性を与えるために、このカルボン酸中の
炭素原子数は、少なくとも約８個であるべきである。こ
れらのカルボン酸は、少なくとも約12個の炭素原子、ま
たは少なくとも約16個の炭素原子、または少なくとも約
20個の炭素原子、または少なくとも約30個の炭素原子、
または少なくとも約50個の炭素原子を有し得る。一般
に、これらのカルボン酸は、１分子あたり、約400個ま
たは約500個より多い炭素原子を含有しない。
【００３６】１実施態様では、このカルボン酸は、次式
により表される少なくとも１種のヒドロカルビル置換カ
ルボン酸またはその無水物である：
【００３７】
【化２２】
【００３８】ここで、Rは、この酸またはその無水物を
反応媒体(A)(II)に溶解させるのに充分な長さのヒドロ
カルビル基である。１実施態様では、Rは、少なくとも
約８個の炭素原子、好ましくは、少なくとも約12個の炭
素原子、さらに好ましくは、少なくとも約16個の炭素原
子を有するヒドロカルビル基である。少なくとも約200
の数平均分子量（Mn）を有するヒドロカルビル基が有用
であり、これらは、約200〜約4000、または約500〜約30
00、または約700〜約2500の範囲のMnを有し得る。この
ヒドロカルビル基Rは、エチレン、プロピレン、1-ブテ
ン、イソブチレン、1-ペンテン、2-メチル-1-ブテン、3
-メチル-1-ブテン、1-ヘキセン、1-ヘプテン、1-オクテ
ン、スチレン、1-ノネン、1-デセン、1-ウンデセン、1-
ドデセン、1-トリデセン、1-テトラデセン、1-ペンタデ
セン、1-ヘキサデセン、1-ヘプタデセンおよび1-オクタ
デセンからなる群から選択される少なくとも１種の化合
物から誘導され得る。高級オレフィン混合物（例えば、
約18個〜約24個の範囲の炭素原子を有するオレフィン）
が、用いられ得る。このヒドロカルビル基Rは、C15-18
α−オレフィン、C12-16α−オレフィン、C14-16α−オ
レフィン、C14-18α−オレフィンおよびC16-18α−オレ
フィンからなる群から選択される少なくとも１種のα−
オレフィン留分から誘導され得る。１実施態様では、R
は、アルキル基またはアルケニル基である。１実施態様
では、Rは、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリイソブ
チレン、またはそれらの２種またはそれ以上の混合物で
ある。１実施態様では、RはR'X(R"O)nR'"であり、ここ
で、R'は、ヒドロカルビル基であり、好ましくは、１個
〜約200個の炭素原子または約４個〜約100個の炭素原子
を有する脂肪族炭化水素である；R"は、エチレンまたは
プロピレンである；R'"は、好ましくは、約30個までの
炭素原子、または約20個までの炭素原子、または約10個
までの炭素原子、または約４個までの炭素原子、または
約２個までの炭素原子、または１個の炭素原子を有する
アルキレン基である；Xは、O、SまたはR""Nであり、こ
こで、R""は、水素またはヒドロカルビル基、好ましく
は、水素または低級ヒドロカルビル基、さらに好ましく
は、水素または低級アルキル基である；そして、ｎは、
０〜約10の範囲の数、または０〜約６の範囲の数、また
は０〜約３の範囲の数である。これらの酸の低級アルキ
ルエステルが、用いられ得る。
【００３９】このカルボン酸は、極性置換基を含有し得
るが、但し、この極性置換基は、このカルボン酸の炭化
水素的な性質を著しく変えるのに充分な割合では、存在
しない。典型的に適当な極性置換基としては、ハロ（例
えば、クロロおよびブロモ）、オキソ、オキシ、ホルミ
ル、スルフェニル、スルフィニル、チオ、ニトロなどが
挙げられる。このような極性置換基は、存在するなら、
好ましくは、カルボン酸のカルボキシル基を除いた炭化
水素部分の全重量の約10重量％を越えない。
【００４０】ここで考慮されるモノカルボン酸として
は、飽和酸および不飽和酸が挙げられる。このような有
用な酸としては、ドデカン酸、パルミチン酸、デカン
酸、オレイン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、ミリスチ
ン酸、リノール酸、リノレン酸、ナフテン酸、クロロス
テアリン酸、トール油酸などが挙げられる。これらの酸
の無水物および低級アルキルエステルもまた、用いられ
得る。このような試薬の２種またはそれ以上の混合物も
また、用いられ得る。これらの酸については、キルク−
オズマー(Kirk-Othmer)の「エンサイクロペディア オブ
ケミカル テクノロジー」（３版、1978年、ジョン ウ
ィレイおよびサンズ(John Wiley & Sons)、ニューヨー
ク）のpp.814〜871で広範に論述されており、これらの
ページの内容は、本明細書中に参考として援用されてい
る。このポリカルボン酸としては、ジカルボン酸および
その誘導体（例えば、セバシン酸、セチルマロン酸、テ
トラプロピレン置換無水コハク酸など）が挙げられる。
【００４１】上記カルボン酸の酸ハロゲン化物が、用い
られ得る。これらは、このような酸またはそれらの無水
物と、ハロゲン化剤（例えば、三臭化リン、五塩化リ
ン、オキシ塩化リンまたはチオニルクロライド）との反
応により、調製され得る。このような酸のエステルは、
単に、この酸、酸ハロゲン化物または無水物と、アルコ
ール化合物またはフェノール化合物とを反応させること
により、調製され得る。低級のアルキルまたはアルケニ
ルアルコール（例えば、メタノール、エタノール、アリ
ルアルコール、プロパノール、シクロヘキサノールな
ど）が、特に有用である。エステル化反応は、通常、ア
ルカリ触媒（例えば、水酸化ナトリウムまたはナトリウ
ムアルコキシド）、または酸性触媒（例えば、硫酸また
はトルエンスルホン酸）の使用により、促進される。
【００４２】上記モノカルボン酸としては、イソ脂肪族
酸（すなわち、１種またはそれ以上の低級の非環式ペン
ダントアルキル基を有する酸）が挙げられる。このよう
な酸は、しばしば、以下の主要な鎖を含有する：この鎖
は、約14個〜約20個の飽和な脂肪族炭素原子を有し、そ
して少なくとも１個ではあるが通常は約４個以下のペン
ダント非環式アルキル基を有する。この酸の主要な鎖
は、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、ヘプ
タデカン、オクタデカンおよびエイコサンから誘導され
る基により、例示される。このペンダント基は、好まし
くは、低級アルキル基（例えば、メチル、エチル、n-プ
ロピル、イソプロピル、n-ブチル、イソブチル、第三級
ブチル、n-ヘキシル）、または約７個までの炭素原子を
有する他の基である。このペンダント基はまた、極性置
換されたアルキル基（例えば、クロロメチル、ブロモブ
チル、メトキシエチルなど）であり得るが、しかし、そ
れは、好ましくは、１個の基あたりで、極性置換基を１
個より多くは含有しない。このようなイソ脂肪族酸とし
ては、特に、10-メチル−テトラデカン酸、11-メチル−
ペンタデカン酸、3-エチル−ヘキサデカン酸、15−メチ
ル−ヘプタデカン酸、16-メチル−ヘプタデカン酸、6-
メチル−オクタデカン酸、8-メチル−オクタデカン酸、
10-メチル−オクタデカン酸、14-メチル−オクタデカン
酸、16-メチル−オクタデカン酸、15-エチル−ヘプタデ
カン酸、3-クロロメチル−ノナデカン酸、7,8,9,10-テ
トラメチル−オクタデカン酸、および2,9,10-トリメチ
ル−オクタデカン酸が挙げられる。
【００４３】このイソ脂肪族酸としては、例えば、約16
個〜約20個の炭素原子を有する市販の脂肪酸の異性化に
より調製される、分枝鎖酸の混合物が挙げられる。有用
な方法には、約250℃より高い温度および約200 psiと70
0 psiとの間の圧力で、この脂肪酸を加熱する工程、粗
製の異性化された酸を蒸留する工程、およびその留出物
を水素化して、実質的に飽和の異性化された酸を生成す
る工程が包含される。この異性化は、触媒（例えば、鉱
物性粘土、ケイソウ土、塩化アルミニウム、塩化亜鉛、
塩化第二鉄、またはある種の他のフリーデル−クラフト
触媒）により、促進され得る。この触媒の濃度は、この
異性化混合物の約0.01重量％程度であり得るが、多くの
場合、約0.1重量％〜約３重量％である。水もまた、こ
の異性化を促進するので、約0.1重量％〜約５重量％の
ような少量の水が、この異性化混合物に好都合に加えら
れ得る。このイソ脂肪族酸が誘導され得る不飽和脂肪酸
としては、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、およ
び市販の脂肪酸混合物（例えば、トール油酸）が挙げら
れる。
【００４４】オーバーベース化され得る有機物質として
使用するのに適当なヒドロカルビル置換カルボン酸は、
当該技術分野で周知であり、例えば、以下の米国特許、
英国特許、およびカナダ国特許に詳細に記載されてい
る：米国特許第3,024,237号；第3,087,936号；第3,163,
603号；第3,172,892号；第3,215,707号；第3,219,666
号；第3,231,587号；第3,245,910号；第3,254,025号；
第3,271,310号；第3,272,743号；第3,272,746号；第3,2
78,550号；第3,288,714号；第3,306,907号；第3,307,92
8号；第3,312,619号；第3,341,542号；第3,346,354号；
第3,367,943号；第3,373,111号；第3,374,174号；第3,3
81,022号；第3,394,179号；第3,454,607号；第3,346,35
4号；第3,470,098号；第3,630,902号；第3,652,616号；
第3,755,169号；第3,868,330号；第3,912,764号；第4,2
34,435号；および第4,368,133号；英国特許第944,136
号；第1,085,903号；第1,162,436号；および第1,440,21
9号；およびカナダ国特許第956,397号。これらの特許の
内容は、本明細書中に参考として援用されている。
【００４５】上記の特許で開示のように、これらのヒド
ロカルビル置換されたカルボン酸を調製するには、いく
つかの方法がある。一般に、これらの方法は、(1)エチ
レン性不飽和カルボン酸、酸ハロゲン化物、無水物また
はエステル反応物と、(2)エチレン性不飽和炭化水素ま
たは塩素化炭化水素との、約100〜300℃の範囲内の温度
での反応を包含する。
【００４６】このヒドロカルビル置換されたカルボン酸
を調製するとき、このカルボン酸反応物は、通常、式RO
−(COOH)nに相当する。ここで、ROは、少なくとも１個
のエチレン性不飽和炭素−炭素共有結合の存在により特
徴づけられ、そしてｎは、１〜約６の整数であり、好ま
しくは、１または２である。この酸性反応物はまた、対
応するカルボン酸ハロゲン化物、無水物またはエステル
であり得る。通常、この酸性反応物の全炭素原子数は、
約20を越えず、好ましくは、この数は約10を越えず、一
般には、約６を越えない。好ましくは、この酸性反応物
は、少なくとも１個のカルボキシル官能性に関して、
α、β位置に少なくとも１個のエチレン性結合を有す
る。酸性反応物としては、アクリル酸、メタクリル酸、
マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、
無水イタコン酸、シトラコン酸、無水シトラコン酸、メ
サコン酸(mesaconic acid)、グルタコン酸(glutaconic
acid)、クロロマレイン酸、アコニン酸(aconitic aci
d)、クロトン酸、メチルクロトン酸、ソルビン酸などが
挙げられる。好ましい酸反応物としては、アクリル酸、
メタクリル酸、マレイン酸、および無水マレイン酸が挙
げられる。
【００４７】これらのヒドロカルビル置換されたカルボ
ン酸の調製に用いられるエチレン性不飽和の炭化水素反
応物および塩素化された炭化水素反応物は、実質的に飽
和の石油留分、および実質的に飽和のオレフィン性重合
体、および対応する塩素化生成物であり得る。２個〜約
30個の炭素原子を有するモノオレフィンから誘導された
重合体および塩素化重合体が好ましい。特に有用な重合
体は、1-モノオレフィン（例えば、エチレン、プロペ
ン、1-ブテン、イソブテン、1-ヘキセン、1-オクテン、
2-メチル-1-ヘプテン、3-シクロヘキシル-1-ブテン、お
よび2-メチル-5-プロピル-1-ヘキセン）の重合体であ
る。中間オレフィン（すなわち、オレフィン結合が末端
位置に存在しないオレフィン）の重合体も同様に有用で
ある。このような重合体としては、例えば、2-ブテン、
3-ペンテンおよび4-オクテンが挙げられる。
【００４８】上述で例示したような1-モノオレフィンの
互いのインターポリマー、およびこのモノオレフィンと
他のインターポリマー化できるオレフィン性物質（例え
ば、芳香族オレフィン、環状オレフィン、およびポリオ
レフィン）とのインターポリマーもまた、エチレン性不
飽和反応物の有用な原料である。このようなインターポ
リマーには、例えば、イソブテンとスチレン、イソブテ
ンとブタジエン、プロペンとイソプレン、プロペンとイ
ソブテン、エチレンとピペリレン、イソブテンとクロロ
プレン、イソブテンとp-メチルスチレン、1-ヘキセンと
1,3-ヘキサジエン、1-オクテンと1-ヘキセン、1-ヘプテ
ンと1-ペンテン、3-メチル-1-ブテンと1-オクテン、3,3
-ジメチル-1-ペンテンと1-ヘキセン、イソブテンとスチ
レンおよびピペリレンなどを重合させることにより、調
製される化合物が包含される。
【００４９】油溶性の理由から、このヒドロカルビル置
換カルボン酸を調製する際に使用が考慮されるインター
ポリマーは、好ましくは、実質的に脂肪族であり、そし
て実質的に飽和である。すなわち、それらは脂肪族モノ
オレフィンから誘導される単位を、重量規準で、少なく
とも約80％、好ましくは、約95％で含有する。好ましく
は、これらは、存在する炭素−炭素共有結合の全数を規
準にして、約５％以下の少ないオレフィン性結合を含有
する。
【００５０】本発明の１実施態様では、この重合体およ
び塩素化された重合体が、ルイス酸触媒（例えば、塩化
アルミニウムまたは三フッ化ホウ素）の存在下で、Ｃ4
精製流（これは、約35重量％〜約75重量％のブテン含
量、および約30重量％〜約60重量％のイソブテン含量を
有する）の重合により得られる。これらのポリイソブチ
レンは、好ましくは、主として（すなわち、全繰り返し
単位の約80％より多い量で）、以下の立体配置のイソブ
テン繰り返し単位を含有する。
【００５１】
【化２３】
【００５２】これらのヒドロカルビル置換カルボン酸の
調製に用いられる塩素化された炭化水素およびエチレン
性不飽和炭化水素は、約10,000までまたはそれより高い
Mnを有し得るが、好ましい高分子量カルボン酸は、約50
00まで、さらに好ましくは、約4000まで、さらに好まし
くは、約3000までの分子量を有する。有用なヒドロカル
ビル置換カルボン酸は、少なくとも約280、好ましく
は、少なくとも約420、さらに好ましくは、少なくとも
約560、さらに好ましくは、少なくとも約700のMnを有す
るヒドロカルビル基を含有する。
【００５３】このヒドロカルビル置換されたカルボン酸
はまた、炭化水素（例えば、上記オレフィン性重合体）
をハロゲン化してポリハロゲン化生成物を生成し、この
ポリハロゲン化生成物をポリニトリルに転換し、次い
で、このポリニトリルを加水分解することにより、調製
され得る。これらは、多価アルコールを過マンガン酸カ
リウム、硝酸または類似の酸化剤で酸化することによ
り、調製され得る。他の方法は、オレフィンまたは極性
基で置換された炭化水素（例えば、クロロポリイソブテ
ン）と不飽和ポリカルボン酸（例えば、クエン酸の脱水
により調製される2-ペンテン-1,3,5-トリカルボン酸）
との反応を包含する。
【００５４】モノカルボン酸は、モノアルコールを過マ
ンガン酸カリウムで酸化することによるか、またはハロ
ゲン化された高分子量オレフィン重合体とケテンとを反
応させることによって得られる。モノカルボン酸を調製
する他の好都合な方法は、金属ナトリウムとアルカノー
ルのアセト酢酸エステルまたはマロン酸エステルとを反
応させてこのエステルのナトリウム誘導体を形成する工
程、およびこのナトリウム誘導体をハロゲン化された高
分子量炭化水素（例えば、臭素化されたワックスまたは
臭素化されたポリイソブテン）とさらに反応させる工程
を包含する。
【００５５】モノカルボン酸およびポリカルボン酸はま
た、塩素化されたモノカルボン酸およびポリカルボン
酸、その無水物、ハロゲン化アシルなどと、エチレン性
不飽和の炭化水素またはエチレン性不飽和の置換炭化水
素（例えば、上記のポリオレフィンおよび置換ポリオレ
フィン）とを、米国特許第3,340,281号に記載の方法で
反応させることにより得られる。この特許の内容は、本
明細書中に参考として援用されている。
【００５６】このモノカルボン酸およびポリカルボン酸
の無水物は、対応する酸を加水分解することにより得ら
れる。加水分解は、この酸を約70℃より高い温度まで、
好ましくは、脱水剤（例えば、無水酢酸）の存在下で加
熱することにより、容易に行われる。環状無水物は、通
常、３個以下の炭素原子により分離された酸基を有する
ポリカルボン酸（例えば、置換コハク酸またはグルタル
酸）から得られる。これに対して、線状無水物は、通
常、４個またはそれ以上の炭素原子により分離された酸
基を有するポリカルボン酸から得られる。
【００５７】このモノカルボン酸およびポリカルボン酸
の酸ハロゲン化物は、酸またはその無水物とハロゲン化
剤（例えば、三臭化リン、五塩化リン、または塩化チオ
ニル）との反応により、調製され得る。
【００５８】１実施態様では、このカルボン酸は、少な
くとも１種の置換コハク酸またはその無水物であり、上
記置換コハク酸またはその無水物は、置換基およびコハ
ク酸基からなる。ここで、この置換基はポリアルケンか
ら誘導され、上記酸またはその無水物は、その構造内
に、平均して置換基の各当量に対し約0.9個のコハク酸
基、好ましくは、置換基の各当量に対し少なくとも約0.
9個〜約2.5個のコハク酸基が存在することにより、特徴
づけられる。このポリアルケンは、好ましくは、少なく
とも約700、好ましくは、約700〜約2000、さらに好まし
くは、約900〜約1800のMnを有する。重量平均分子量（M
w）と（Mn）の間の比（すなわち、Mw/Mn）は、約１〜約
10の範囲、または約1.5〜約５の範囲であり得る。１実
施態様では、このポリアルケンは、約2.5〜約５のMw/Mn
値を有する。本発明の目的上、置換基の当量数は、置換
コハク酸中に存在する置換基の全重量を、置換基が誘導
されるポリアルケンのMn値で割ることにより得られる商
に相当する数値と考えられる。従って、置換コハク酸
が、置換基の全重量40,000、および置換基が誘導される
ポリアルケンのMn値2000により特徴づけられるなら、こ
の置換コハク酸アシル化剤は、置換基の全当量20（40,0
00／2000＝20）により特徴づけられる。この置換基は、
２個〜約20個の炭素原子を有する末端オレフィンのホモ
ポリマーおよびインターポリマーからなる群から選択さ
れる１種またはそれ以上のポリアルケンから誘導され得
るが、但し、上記インターポリマーは、任意には、約20
個までの炭素原子を有する内部オレフィンから誘導した
重合体単位を約25％まで含有し得る。これらは、好まし
くは、ポリブテン、ポリイソブチレン、エチレン−プロ
ピレン共重合体、ポリプロピレン、およびそれらのいず
れか２種またはそれ以上の混合物である。この群には、
ブテンから誘導した全単位の少なくとも約50％がイソブ
テンから誘導したポリブテンに由来の化合物が包含され
る。
【００５９】１実施態様では、このカルボン酸は、少な
くとも１種の置換コハク酸またはその無水物であり、上
記置換コハク酸またはその無水物は、置換基およびコハ
ク酸基からなる。ここで、この置換基は、ブテンから誘
導した全単位の少なくとも約50％がイソブチレンから誘
導したポリブテンに由来している。このポリブテンは、
約1500〜約2000のMn値および約３〜約４のMw/Mn値によ
り、特徴づけられる。これらの酸またはその無水物は、
その構造内に、置換基の各当量に対し、平均して約1.5
個〜約2.5個のコハク酸基が存在することにより、特徴
づけられる。
【００６０】１実施態様では、このカルボン酸は、少な
くとも１種の置換コハク酸またはその無水物であり、上
記置換コハク酸またはその無水物は、置換基およびコハ
ク酸基からなる。ここで、この置換基は、ブテンから誘
導した全単位の少なくとも約50％がイソブチレンから誘
導したポリブテンに由来している。このポリブテンは、
約800〜約1200のMn値および約２〜約３のMw/Mn値を有す
る。これらの酸またはその無水物は、その構造内に、置
換基の各当量に対し、平均して約0.9個〜約1.2個のコハ
ク酸基が存在することにより、特徴づけられる。
【００６１】有用なカルボン酸の一群には、次式により
表されるラクトンがある：
【００６２】
【化２４】
【００６３】ここで、R1、R2、R3、R4、R5およびR6は、
独立して、Hまたは１個〜約30個の炭素原子を有するヒ
ドロカルビル基であるが、但し、全炭素原子数は、この
ラクトンを反応媒体(A)(II)に溶解させるのに充分でな
ければならない；R2およびR3は、共に結合して、脂肪族
環または芳香族環を形成し得る；そして、ａは、０〜約
４の範囲の数である。この群のうち、次式により表され
るラクトンが、特に有用である：
【００６４】
【化２５】
【００６５】ここで、R7およびR8は、１個〜約30個の炭
素原子を有する脂肪族ヒドロカルビル基であり、ａおよ
びｂは、０〜約５の範囲の数であるが、但し、ａおよび
ｂの合計は、５を越えない。そして、ｃは、０〜４の範
囲の数である。水の脱離を伴って、ヒドロキシ含有のカ
ルボン酸の分子内環化により、このタイプのラクトンを
調製するための方法は、当該技術分野で周知である。一
般に、この環化は、無水酢酸のような物質の存在により
促進される。この反応は、水を含めた揮発性物質を除去
しつつ、還流温度のような高温までこの混合物を加熱す
ることにより、行われる。
【００６６】カルボン酸の有用な一群には、芳香族カル
ボン酸がある。これらの酸は、次式により表され得る：
【００６７】
【化２６】
【００６８】ここで、Rは、好ましくは、約４個〜約400
個の炭素原子を有する脂肪族ヒドロカルビル基、ａは、
０〜約４個の範囲の数であり、Arは芳香族基であり、X1
およびX2は、独立して、イオウまたは酸素であり、そし
てｂは、１〜約４の範囲の数であるが、但し、ａおよび
ｂの合計は、Arの満たされていない原子価の数を越えな
い。好ましくは、Rおよびａは、R基により提供される脂
肪族炭素原子が、平均して、少なくとも約８個で存在す
るような値である。この芳香族基Arは、「機能的に置換
された芳香族化合物(A)(I)(d)」の表題で後述する芳香
族基Arのいずれかと同じ構造を有し得る。ここで有用な
芳香族基には、例えば、ベンゼン、ナフタレン、アント
ラセン、フェナントレン、インデン、フルオレン、ビフ
ェニルなどから誘導される多価芳香族基が包含される。
一般に、ここで用いられるAr基は、ベンゼンまたはナフ
タレンから誘導される多価の核（例えば、フェニレンお
よびナフチレン；例えば、メチルフェニレン、エトキシ
フェニレン、ニトロフェニレン、イソプロピルフェニレ
ン、ヒドロキシフェニレン、メルカプトフェニレン、N,
N-ジエチルアミノフェニレン、クロロフェニレン、ジプ
ロポキシナフチレン、トリエチルナフチレン、およびそ
れらに類似の三価、四価、五価の核など）である。これ
らのAr基は、非炭化水素置換基（例えば、低級アルコキ
シ、低級アルキルメルカカプト、ニトロ、ハロ、約４個
より少ない炭素原子を有するアルキル基またはアルケニ
ル基、ヒドロキシ、メルカプトなどのような異種の基）
を含有し得る。このR基には、例えば、ブチル、イソブ
チル、ペンチル、オクチル、ノニル、ドデシル、ドコシ
ル、テトラコンチル、5-クロロヘキシル、4-エトキシペ
ンチル、4-ヘキセニル、3-シクロヘキシルオクチル、4-
（p-クロロフェニル）−オクチル、2,3,5-トリメチルヘ
プチル、4-エチル-5-メチルオクチル、および以下のよ
うな重合したオレフィンから誘導される置換基が包含さ
れる：ポリクロロプレン、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリイソブチレン、エチレン−プロピレン共重合
体、塩素化されたオレフィン重合体、酸化されたエチレ
ン−プロピレン共重合体など。
【００６９】有用なカルボン酸の一群には、次式のカル
ボン酸がある：
【００７０】
【化２７】
【００７１】ここで、R、Ar、X1、X2、ａおよびｂは、
式Ｉでの定義と同じである。X3は酸素またはイオウであ
り、ｃは、１〜約４の範囲の数であり、通常、１〜約２
であるが、但し、ａ、ｂおよびｃの合計は、Arの満たさ
れていない原子価を越えない。この群には、次式のカル
ボン酸がある：
【００７２】
【化２８】
【００７３】ここで、Rは、好ましくは、約４個〜約400
個の炭素原子を含有する脂肪族ヒドロカルビル基であ
り、ａは、０〜約４の範囲の数であり、好ましくは、１
〜約３の範囲の数である；ｂは、１〜約４の範囲の数で
あり、好ましくは、１〜約２の範囲の数である；ｃは、
１〜約４の範囲の数であり、好ましくは、１〜約２の範
囲の数であり、さらに好ましくは１である；但し、ａ、
ｂおよびｃの合計は６を越えない。好ましくは、Rおよ
びａは、この酸分子が、酸１分子あたり、脂肪族炭化水
素置換基中で、平均して約12個の脂肪族炭素原子を含有
するような値である。脂肪族炭化水素置換のサリチル酸
もまた有用である。ここで、各脂肪族炭化水素置換基
は、１置換基あたり、平均して少なくとも約８個の炭素
原子、および１分子あたり、１個〜３個の置換基を含有
する。このようなサリチル酸から調製した塩が、特に有
用である。ここで、この脂肪族炭化水素置換基は、重合
したオレフィン、特に重合した低級1-モノオレフィン
（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブ
チレン、エチレン／プロピレン共重合体など）から誘導
され、約30個〜約400個の炭素原子の平均炭素含量を有
する。上式に相当する芳香族カルボン酸は、周知である
か、または当該技術分野で周知の方法に従って調製され
得る。それらの中性および塩基性の金属塩を調製するた
めに、これらの式および方法によって例示されるタイプ
のカルボン酸が周知であり、例えば、米国特許第2,197,
832号；第2,197,835号；第2,252,662号；第2,252,664
号；第2,714,092号；第3,410,798号；および第3,595,79
1号に開示されており、これらの内容は、本明細書中に
参考として援用されている。
【００７４】イオウ含有酸(A)(I)(b)：このイオウ含有
酸には、スルホン酸、スルファミン酸、チオスルホン
酸、スルフィン酸、スルフェン酸、部分エステル化硫
酸、亜硫酸、およびチオ硫酸が包含される。一般に、こ
れらは、カルボ環状(carbocyclic)酸または脂肪族スル
ホン酸の塩である。
【００７５】カルボ環状スルホン酸としては、１核また
は多核の芳香族化合物または環状脂肪族化合物が挙げら
れる。このスルホン酸塩は、反応媒体(A)(II)に溶解性
でなければならず、多くの場合、以下の式により表され
得る：
【００７６】
【化２９】
【００７７】上式では、Tは、例えば、以下のような環
状核である：ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フ
ェナントレン、ジフェニレンオキシド、チアンスレン、
フェノチオキシン、ジフェニレンスルフィド、フェノチ
アジン、ジフェニルオキシド、ジフェニルスルフィド、
ジフェニルアミン、シクロヘキサン、石油ナフテン、デ
カヒドロナフタレン、シクロペンタンなど；R1は、脂肪
族基（例えば、アルキル、アルケニル、アルコキシ、ア
ルコキシアルキル、カルボアルコキシアルキルなど）で
ある；ａは少なくとも１である。そしてR1 a＋Tは、全部
で少なくとも約15個の炭素原子を含有する。R2は、少な
くとも約15個の炭素原子を含有する脂肪族ヒドロカルビ
ル基である。R2としては、アルキル、アルケニル、アル
コキシアルキル、カルボアルコキシアルキルなどが挙げ
られる。R2の特定の例には、以下から誘導される基があ
る：ペトロラタム、飽和および不飽和のパラフィンワッ
クス、およびポリオレフィン（これには、約15個〜7000
個またはそれ以上の炭素原子を含有する、重合したC2、
C3、C4、C5、C6などのオレフィンが包含される）。上式
の基T、R1およびR2はまた、上記の基に加えて、例え
ば、以下の他の無機置換基または有機置換基を含有し得
る：ヒドロキシ、メルカプト、ハロゲン、ニトロ、アミ
ノ、ニトロソ、スルフィド、ジスルフィドなど。Mは、
水素または金属カチオン（例えば、アルカリ金属または
アルカリ土類金属）であり、そしてａ、ｂ、ｃおよびｄ
は、それぞれ、少なくとも１である。
【００７８】１実施態様では、このイオウ含有酸は、次
式により表される化合物である：
【００７９】
【化３０】
【００８０】ここで、RおよびR4は、独立して、１個〜
約10個の炭素原子を有する、好ましくは、１個〜約４個
の炭素原子を有するアルキレン基である；R1およびR
5は、独立して、１個〜約10個の炭素原子を有する、好
ましくは、１個〜約４個の炭素原子を有するアルキレン
基である；R2は、２個〜約10個の炭素原子を有する、好
ましくは、２個〜約４個の炭素原子を有する、さらに好
ましくは、２個または３個の炭素原子を有するアルキレ
ン基である；R3は、水素またはヒドロカルビル基であ
り、好ましくは、水素または低級アルキル基である；X
は、O、SまたはNR6であって、ここで、R6は、水素また
はヒドロカルビル基であり、好ましくは、水素または低
級アルキル基である；そしてｎおよびｍは、独立して、
０〜約50の範囲の数、または１〜約20の範囲の数、また
は１〜約10の範囲の数である。
【００８１】以下の油溶性スルホン酸が、有用である：
マホガニースルホン酸；ブライトストックスルホン酸；
100゜Fで約100秒から210゜Fで約200秒までのセーボルト
粘度を有する潤滑油留分から誘導されたスルホン酸；ペ
トロラタムスルホン酸；例えば、ベンゼン、ナフタレ
ン、フェノール、ジフェニルエーテル、ナフタレンジス
ルフィド、ジフェニルアミン、チオフェン、α−クロロ
ナフタレンなどのモノ−およびポリワックス置換スルホ
ン酸およびポリスルホン酸；他の置換スルホン酸（例え
ば、アルキルベンゼンスルホン酸（ここで、このアルキ
ル基は少なくとも８個の炭素原子を有する、または４個
〜４０個の炭素原子を有する）、セチルフェノールモノ
スルフィドスルホン酸、ジセチルチアンスレンジスルホ
ン酸、ジラウリル−β−ナフチルスルホン酸、ジカプリ
ルニトロナフタレンスルホン酸、およびアルカリールス
ルホン酸（例えば、ドデシルベンゼン「ボトムス」スル
ホン酸））。
【００８２】ドデシルベンゼン「ボトムス」スルホン酸
は、ベンゼン環上に１個、２個、３個またはそれ以上の
分枝鎖のC12置換基を導入するために、プロピレンテト
ラマーまたはイソブテントリマーでアルキル化されてい
るベンゼンから誘導された酸である。ドデシルベンゼン
ボトムス、主としてモノ−およびジドデシルベンゼンの
混合物は、家庭用洗剤の製造の副生成物として入手でき
る。線状スルホン酸アルキル(LAS)の製造中に形成され
るアルキル化ボトムスから得られる類似の生成物もま
た、本発明で用いられるスルホン酸塩を製造する際に有
用である。
【００８３】洗剤製造の副生成物から、例えばSO3との
反応によって、スルホン酸塩を製造することは、当業者
に周知である。例えば、ジョン ウィレイおよびサンズ
（ニューヨーク(1969年)）により発行されたキルク−オ
ズマーの「エンサイクロペディア オブ ケミカル テク
ノロジー」（２版、19巻）のp.291以下の「スルホン酸
塩」の章を参照せよ。
【００８４】中性および塩基性のスルホン酸塩、および
それらの製造方法についての他の記載は、以下の米国特
許に見いだされ得る：米国特許第2,174,110号；第2,17
4,506号；第2,174,508号；第2,193,824号；第2,197,800
号；第2,202,781号；第2,212,786号；第2,213,360号；
第2,228,598号；第2,233,676号；第2,239,974号；第2,2
63,312号；第2,276,090号；第2,276,097号；第2,315,51
4号；第2,319,121号；第2,321,022号；第2,333,568号；
第2,333,788号；第2,335,359号；第2,337,552号；第2,3
46,568号；第2,366,027号；第2,374,193号；第2,383,31
9号；第3,312,618号；第3,471,403号；第3,488,284号；
第3,595,790号；および第3,798,012号。これらの特許の
内容は、このことに関するそれらの開示について、その
内容が本明細書中に参考として援用されている。
【００８５】また、脂肪族スルホン酸（例えば、パラフ
ィンワックススルホン酸、不飽和パラフィンワックスス
ルホン酸、ヒドロキシ置換パラフィンワックススルホン
酸、ヘキサプロピレンスルホン酸、テトラアミレンスル
ホン酸、ポリイソブテンスルホン酸（ここで、このポリ
イソブテンは、20個〜7000個またはそれ以上の炭素原子
を含有する、すなわち、約280〜約100,000のMnを有す
る）、塩素置換パラフィンワックススルホン酸、ニトロ
パラフィンワックススルホン酸など）；環状脂肪族スル
ホン酸（例えば、石油ナフテンスルホン酸、セチルシク
ロペンチルスルホン酸、ラウリルシクロヘキシルスルホ
ン酸、ビス（ジイソブチル）シクロヘキシルスルホン
酸、モノ−またはポリワックス置換されたシクロヘキシ
ルスルホン酸など）も包含される。
【００８６】本明細書中および添付の特許請求の範囲で
記載のスルホン酸またはそれらの塩に関して、用語「石
油スルホン酸」または「石油スルホン酸塩」は、石油生
成物から誘導された全てのスルホン酸またはそれらの塩
を含むようにして用いることが意図されている。石油ス
ルホン酸の有用な群には、硫酸工程による石油ホワイト
油の製造から副生成物として得られるマホガニースルホ
ン酸（それが赤褐色を有するために、そう呼ばれてい
る）がある。
【００８７】一般的に、上記の合成スルホン酸および石
油スルホン酸の中性塩および塩基性塩が、本発明を実施
する際に有用である。
【００８８】リン含有酸(A)(I)(c)：このリン含有酸
は、次式により表され得る：
【００８９】
【化３１】
【００９０】ここで、X1、X2、X3およびX4は、独立し
て、O、SまたはNR3であり、ここで、R3は、水素または
ヒドロカルビル基であり、好ましくは、水素または低級
アルキル基である；ａおよびｂは、独立して、０または
１であり、そしてR1およびR2は、独立して、ヒドロカル
ビル基である。これらのリン含有酸としては、リンおよ
びイオウ含有酸が挙げられる。上記の酸としては、X3ま
たはX4の少なくとも一方がイオウであり、好ましくは、
X3およびX4の両方がイオウであって、X1またはX2の少な
くとも一方が酸素またはイオウであり、好ましくは、X1
およびX2の両方が酸素である、そしてａおよびｂがそれ
ぞれ１である酸が挙げられる。これらの酸の混合物は、
本発明に従って使用され得る。R1およびR2は、独立し
て、ヒドロカルビル基である。好ましくは、アセチレン
性不飽和を含有しないヒドロカルビル基であり、通常、
エチレン性不飽和もまた含有せず、化合物を反応媒体
(A)(II)に溶解させるのに充分な長さのあるヒドロカル
ビル基である。好ましくは、R1およびR2は、独立して、
少なくとも約12個の炭素原子を有する、好ましくは、少
なくとも約16個の炭素原子を有する、さらに好ましく
は、少なくとも約20個の炭素原子を有するヒドロカルビ
ル基である。１実施態様では、R1およびR2は、独立し
て、約400個まで、または約500個までの炭素原子を有す
る。各R1およびR2は、互いに同じであり得るが、異なっ
ていてもよく、いずれかまたは両方ともが混合物であり
得る。有用なR1基およびR2基としては、ドデシル、エイ
コシル、ドデセニル、ナフチル、アルキルフェニル、ア
ルキルナフチル、フェニルアルキル、ナフチルアルキ
ル、アルキルフェニルアルキル、アルキルナフチルアル
キルなどが挙げられる。有用な酸には、次式により表さ
れる化合物が包含される：
【００９１】
【化３２】
【００９２】ここで、R1およびR2は、上記の定義と同じ
である。
【００９３】このリン含有酸は、少なくとも１種のリン
酸エステル、ホスホン酸エステル、ホスフィン酸エステ
ルまたは酸化ホスフィンであり得る。これらの五価リン
含有誘導体は、次式により表され得る：
【００９４】
【化３３】
【００９５】ここで、R1、R2およびR3は、独立して、ヒ
ドロカルビル基であり、そしてａ、ｂおよびｃは、独立
して、０または１である。このリン含有酸は、少なくと
も１種の亜リン酸エステル、ホスホン酸エステル、ホス
フィン酸エステル、またはホスフィンであり得る。これ
らの三価リン含有誘導体は、次式により表され得る：
【００９６】
【化３４】
【００９７】ここで、R1、R2およびR3は、独立して、ヒ
ドロカルビル基であり、そしてａ、ｂおよびｃは、独立
して、０または１である。上の各式のR1、R2およびR3中
の全炭素原子数は、この化合物を反応媒体(A)(II)に溶
解させるのに充分でなければならない。好ましくは、
R1、R2およびR3中の全炭素原子数は、少なくとも約８で
あり、さらに好ましくは、少なくとも約12であり、さら
に好ましくは、少なくとも約16である。R1、R2およびR3
中の必要な全炭素原子数には限定がないが、事実上の上
限は、約400個の炭素原子または約500個の炭素原子であ
る。１実施態様では、上の各式のR1、R2およびR3は、独
立して、好ましくは、１個〜約100個の炭素原子、また
は１個〜約50個の炭素原子、または１個〜約30個の炭素
原子を有するヒドロカルビル基であるが、但し、全炭素
数は、少なくとも約８である。各R1、R2およびR3は、互
いに同じであり得るが、異なっていてもよい。有用なR1
基、R2基およびR3基としては、t-ブチル、イソブチル、
アミル、イソオクチル、デシル、ドデシル、エイコシ
ル、2-ペンテニル、ドデセニル、フェニル、ナフチル、
アルキルフェニル、アルキルナフチル、フェニルアルキ
ル、ナフチルアルキル、アルキルフェニルアルキル、ア
ルキルナフチルアルキルなどが挙げられる。
【００９８】機能的に置換された芳香族化合物(A)(I)
(d)：オーバーベース化され得る有機物質(A)(I)は、次
式により表される少なくとも１種の機能的に置換された
芳香族化合物であり得る： Ｒa−Ａｒ−（ＸＨ）b ここで、Rは脂肪族ヒドロカルビル基であり、好ましく
は、約４個〜約400個の炭素原子を有する脂肪族ヒドロ
カルビル基である；Arは、芳香族基である；Xは、O、
S、CH2OまたはCH2NR1であり、ここで、R1は、水素、ま
たは好ましくは、１個〜約30個の炭素原子を有する、さ
らに好ましくは、１個〜約20個の炭素原子を有する、さ
らに好ましくは、１個〜約10個の炭素原子を有するヒド
ロカルビル基（好ましくは、アルキルまたはアルケニ
ル）である；ａおよびｂは、独立して、少なくとも１の
数であって、ａおよびｂの合計は、２から、芳香核、す
なわち、Ar核上の置換可能な水素の数までの範囲であ
る。好ましくは、ａおよびｂは、独立して、１〜約４の
範囲の数であり、さらに好ましくは、１〜約２の範囲の
数である。Rおよびａは、この化合物を反応媒体(A)(II)
に溶解させるのに充分な数の脂肪族炭素原子がR基中に
存在するような値である。好ましくは、R基により、平
均して、少なくとも約８個の脂肪族炭素原子、さらに好
ましくは、少なくとも約12個の炭素原子が提供される。
【００９９】１実施態様では、XはOであり、そして機能
的に置換された芳香族化合物(A)(I)(d)はフェノールで
ある。しかしながら、以下に記載するように、このよう
なフェノールでは、芳香族基Arはベンゼンに限定されな
いことが理解できる。
【０１００】このR基は、芳香族基Arに直接結合したヒ
ドロカルビル基である。Rは、好ましくは、約６個〜約8
0個の炭素原子、さらに好ましくは、約６個〜約30個の
炭素原子、さらに好ましくは、約８個〜約25個の炭素原
子、有利には、約８個〜約15個の炭素原子を含有する。
R基には、例えば、ブチル、イソブチル、ペンチル、オ
クチル、ノニル、ドデシル、ドデコシル、テトラコンチ
ル、5-クロロヘキシル、4-エトキシペンチル、4-ヘキセ
ニル、3-クロロヘキシルオクチル、4-（p-クロロフェニ
ル）オクチル、2,3,5-トリメチルヘプチル、4-エチル-5
-メチルオクチル、および以下のような重合したオレフ
ィンから誘導した置換基が包含される：ポリクロロプレ
ン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレ
ン、エチレン−プロピレン共重合体、塩素化したオレフ
ィン重合体、酸化したエチレン−プロピレン共重合体、
プロピレンテトラマーおよびトリ（イソブテン）。
【０１０１】このヒドロカルビル基Rは、当業者に周知
の多くの方法により、芳香族基Arに付加し得る。特に適
当な１方法としては、フリーデル−クラフツ反応が挙げ
られ、ここで、オレフィン（例えば、オレフィン結合を
含有する重合体）、またはそれらのハロゲン化類似体ま
たはハロゲン化水素化類似体は、フェノールと反応す
る。この反応は、ルイス酸触媒（例えば、三フッ化ホウ
素、およびそれとエーテル、フェノール、フッ化水素、
塩化アルミニウム、臭化アルミニウム、二塩化亜鉛など
との錯体）の存在下で起こる。このような反応を行う方
法および条件は、当業者に周知である。例えば、キルク
−オズマーの「エンサイクロペディア オブ ケミカル
テクノロジー」（２版、１巻、インターサイエンスパブ
リッシャー(Interscience Publisher)、ジョン ウィレ
イ アンド カンパニー(John Wileyand Company)のdiv
ision、ニューヨーク(1963年)）のp.894〜895の「フェ
ノールのアルキル化」の表題の論文を参照せよ。他に
も、このヒドロカルビル基Rを芳香族基Arに付加させる
適当で好都合な方法が、当業者に明らかである。
【０１０２】上式の検討から分かるように、これらの化
合物は、上記の定義の少なくとも１個のR基、および少
なくとも１個の官能基XHを含有する。これらの各基は、
Ar基中の芳香核の一部である炭素原子に結合しなければ
ならない。しかしながら、もしAr基中に１個より多い芳
香核が存在するなら、これらは、それぞれ、同じ芳香環
に結合する必要はない。
【０１０３】上式および、本明細書および添付の特許請
求の範囲に記載の他式において、「Ar」により表される
芳香族基は、単核（例えば、フェニル、ピリジル、チエ
ニル）または多核であり得ることが理解できる。この多
核基は、縮合タイプであり得、ここで、芳香核は、ナフ
チル、アントラニル、アザナフチルなどに見られるよう
に、他の核に対し、２つの点で縮合される。この多核基
はまた、連結タイプであり得、ここで、少なくとも２個
の核（単核または多核のいずれか）は、架橋結合を介し
て、互いに連結される。これらの架橋結合は、以下から
なる群から選択され得る：炭素−炭素一重結合、エーテ
ル結合、ケト結合、スルフィド結合、２個〜約６個のイ
オウ原子を有するポリスルフィド結合、スルフィニル結
合、スルホニル結合、アルキレン結合、アルキリデン結
合、低級アルキレンエーテル結合、アルキレンケト結
合、低級アルキレンイオウ結合、２個〜約６個の炭素原
子を有する低級アルキレンポリスルフィド結合、アミノ
結合、ポリアミノ結合、およびこのような二価架橋結合
の混合物。ある場合には、２個の芳香核間で、１個より
多い架橋結合がAr中に存在し得る；例えば、メチレン結
合と共有結合の両方により連結された２個のベンゼン核
を有するフルオレン核がある。このような核は、３個の
核を有すると考えられ得るが、それらのうち２個だけが
芳香族である。しかしながら、通常、Arは、芳香核それ
自体（加えて、存在するアルキル置換基またはアルコキ
シ置換基）には、炭素原子だけを含有する。
【０１０４】Ar中の縮合あるいは連結された、またはそ
の両方による芳香核の数が、式XII中のａおよびｂの整
数値を決定する際に、役立つ。例えば、Arが単一の芳香
核を含有するとき、ａおよびｂの合計は２〜６である。
Arが２個の芳香核を含有するとき、ａおよびｂの合計は
２〜10である。３個の核のAr部分では、ａおよびｂの合
計は２〜15である。ａおよびｂの合計値は、それがArの
単一または複数の芳香核上の置換可能な水素の全数を越
え得ないという事実により、限定される。
【０１０５】Ar基であり得る単環の芳香核は、次式によ
り表され得る： ａｒ（Ｑ）m ここで、arは、４個〜10個の炭素原子を有する単環の芳
香核（例えば、ベンゼン）を表わし、各Qは、独立し
て、低級アルキル基、低級アルコキシ基、ニトロ基、ま
たはハロゲン原子を表わし、そしてｍは０〜４である。
ハロゲン原子には、フッ素原子、塩素原子、臭素原子お
よびヨウ素原子が包含される；通常、このハロゲン原子
は、フッ素原子および塩素原子である。
【０１０６】Arが単環のとき、芳香族基の特定の例に
は、以下が包含される：
【０１０７】
【化３５】
【０１０８】など。ここで、Meはメチル、Etはエチル、
Prはプロピル、そしてNitはニトロである。
【０１０９】Arが多核の縮合環芳香族基のとき、それ
は、以下の一般式により表され得る：
【０１１０】
【化３６】
【０１１１】ここで、ar、Qおよびｍは上記の定義と同
じであり、m'は１〜４であり、そして、＝は、２個の炭
素原子を２個の各隣接環の環の一部にするために、２個
の環を縮合する一対の縮合結合を表す。Arが縮合環のと
き、芳香族基の特定の例には、以下が包含される：
【０１１２】
【化３７】
【０１１３】芳香族基Arが、連結された多核芳香族基の
とき、それは、以下の一般式により表され得る：
【０１１４】
【化３８】
【０１１５】ここで、ｗは１〜約20の整数であり、arは
上記と同じであるが、但し、ar基全体では、少なくとも
２個の満たされていない（すなわち、自由な）原子価が
あり、Qおよびｍは、上記の定義と同じであり、そして
各Lngは、以下からなる群から個々に選択される架橋結
合である：炭素−炭素単一結合、エーテル結合（例え
ば、−O−）、ケト結合（例えば、
【０１１６】
【化３９】
【０１１７】スルフィド結合（例えば、−S−）、２個
〜６個のイオウ原子を有するポリスルフィド結合（例え
ば、−S−2-6）、スルフィニル結合（例えば、−S(O)
−）、スルホニル結合（例えば、−S(O)2−）、低級ア
ルキレン結合（例えば、
【０１１８】
【化４０】
【０１１９】など）、ジ（低級アルキル）メチレン結合
（例えば、CR・ 2−）、低級アルキレンエーテル結合（例
えば、
【０１２０】
【化４１】
【０１２１】など）、低級アルキレンスルフィド結合
（例えば、ここで、この低級アルキレンエーテル結合中
の１個またはそれ以上の−O−は、−S−原子で置き換え
られる）、低級アルキレンポリスルフィド結合（例え
ば、ここで、１個またはそれ以上の−O−は、−S−2-6
基で置き換えられる）、アミノ結合（例えば、
【０１２２】
【化４２】
【０１２３】ここで、alkは低級アルキレン基などであ
る）、ポリアミノ結合（例えば、
【０１２４】
【化４３】
【０１２５】ここで、満たされていない自由N原子価
は、H原子またはR・基で占められる）、そしてこのよう
な架橋基の混合物（各R・は低級アルキル基である）。ま
た、上記の連結された芳香族基における１個またはそれ
以上のar基は、縮合核（例えば、
【０１２６】
【化４４】
【０１２７】）により、置換され得る。Arが、連結され
た多核芳香族基のとき、特定の例には、以下が包含され
る：
【０１２８】
【化４５】
【０１２９】通常、これら全てのAr基は、R基および−O
−基（およびある種の架橋基）以外では、置換されな
い。価格、有用性、性能などのような理由のために、こ
のAr基は、通常、ベンゼン核、低級アルキレン架橋ベン
ゼン核、またはナフタレン核である。
【０１３０】１実施態様では、オーバーベース化され得
る有機物質は、次式により表される少なくとも１種のフ
ェノールである：
【０１３１】
【化４６】
【０１３２】ここで、Rは、約４個〜約400個の炭素原子
を有するヒドロカルビル基である；R1は、低級アルキル
基、低級アルコキシル基、アミノ基、アミノメチル基、
メルカプト基、アミド基、チオアミド基、ニトロ基また
はハロ基である；ａは、１〜約３の範囲の数である；ｂ
は、１または２である；そしてｃは、０または１であ
る。通常、Rは、２個〜約20個の炭素原子を有するモノ
オレフィンのホモポリマーまたはインターポリマーから
誘導され、パラ位置に−OH基がある。この置換基Rとし
ては、特に、約60個〜約340個の炭素を有するポリプロ
ピレン基、約110個〜約260個の炭素原子を有するポリ
（エチレン／プロピレン）基（等モルモノマー比）、約
70個〜約320個の炭素を有するポリ（イソブテン）基、
および約400個〜約750個の炭素を有するポリ（1-ヘキセ
ン／1-オクテン／1-デセン）基（等モルモノマー比）が
挙げられる。
【０１３３】R基の好ましい原料には、ルイス酸触媒
（例えば、三塩化アルミニウムまたは三フッ化ホウ素）
の存在下で、約20〜約75重量％の全ブテン含量、さらに
特定すると、約15〜約60重量％のイソブテン含量を有す
るC4精製流の重合により得られるポリブテン、特に、ポ
リ（イソブテン）がある。この精製流の残りは、エチレ
ン、プロピレン、ブタジエンおよび飽和類似体のような
物質、およびC4精製流中で典型的に見いだされる他の物
質を含有し得る。これらのポリブテンは、主として（全
繰り返し単位の80％より多く）、以下の立体配置のイソ
ブテン繰り返し単位を含有する：
【０１３４】
【化４７】
【０１３５】活性メチレン化合物(A)(I)(e)：オーバー
ベース化生成物(A)を製造する際に、オーバーベース化
され得る有機物質(A)(I)として有用な活性メチレン化合
物(A)(I)(e)は、飽和炭素原子において、ある種の不飽
和官能基（例えば、ニトロ、カルボニル、シアノ、スル
ホン、フェニルなど）が存在することにより、特徴づけ
られる。上記飽和炭素原子は、その炭素原子に結合した
水素原子を比較的酸性にする。１実施態様では、ここで
の使用が考慮される活性メチレン化合物は、次式により
表される：
【０１３６】
【化４８】
【０１３７】ここで、Gは、C(X)R、COOR、CN、R3C＝N
R4、CXN(R)2、S(O)R、SO2R、R3C＝CR4R5、C6H5またはNO
2であり、ここで、XはOまたはSであり、そしてR、R3、R
4およびR5は、独立して、Hまたはヒドロカルビル基であ
り、R3およびR4がヒドロカルビル基のとき、それらは、
一緒になって、環状基を形成し得る；そしてR1およびR2
は、独立して、H、ヒドロカルビル基Gであり、R1および
R2がヒドロカルビル基のとき、それらは、一緒になっ
て、環状基を形成し得る。
【０１３８】この化合物中の全炭素原子数は、この化合
物を反応媒体(A)(II)に溶解させるのに充分でなければ
ならない。好ましくは、全炭素原子数は、少なくとも約
８個の炭素原子であり、さらに好ましくは、少なくとも
約12個の炭素原子であり、さらに好ましくは、少なくと
も約16個の炭素原子である。必要な炭素原子数には上限
はないが、事実上の上限は、約700個の炭素原子または
約500個の炭素原子である。
【０１３９】この活性メチレン化合物としては、例え
ば、フェニルベンジルケトン、アセトフェノン、インデ
ン、イソプロピル-t-ブチルケトン、ジフェニルメタ
ン、トリフェニルメタン、アセト酢酸オクチル、アセト
酢酸ドデシルおよびアセト酢酸ヘキサデシルが挙げられ
る。
【０１４０】イオウでカップリングされ機能的に置換さ
れた有機化合物(A)(I)(f)：オーバーベース化され得る
有機物質(A)(I)は、次式により表される少なくとも１種
の、イオウでカップリングされ機能的に置換された有機
化合物であり得る：
【０１４１】
【化４９】
【０１４２】ここで、R1、R2、R3およびR4は、それぞれ
独立してHまたはヒドロカルビル基である；R1および／
またはR3は、G1またはG2であり得る；R1およびR2および
／またはR3およびR4は、共に、約４個〜約７個の炭素原
子を含有するアルキレン基であり得る；G1およびG2は、
それぞれ独立して、
【０１４３】
【化５０】
【０１４４】そしてG1はまた、CH2OHであり得、ここ
で、XはOまたはSであり、各RおよびR5は、独立して、H
またはヒドロカルビル基であり、R6は、Hまたはヒドロ
カルビル基である；G1およびG2が、共にR5C＝NR6のと
き、２つのR6基は、共に、２つの窒素原子に結合したヒ
ドロカルビレン基であり得る；G1がCH2OHであり、そし
てG2がCOORであるとき、G1およびG2の分子内結合によ
り、ラクトンが形成され得る；そして、ｘは、１〜約８
の整数である。
【０１４５】式IIにおいて、R1、R2、R3およびR4は、そ
れぞれ独立して、水素またはヒドロカルビル基である。
全炭素原子数は、この化合物を反応媒体(A)(II)に溶解
させるのに充分でなければならない。好ましくは、R1、
R2、R3およびR4中の全炭素原子数は、少なくとも約８か
ら、約500または約700までである。このヒドロカルビル
基は、脂肪族基または芳香族基（例えば、アルキル基、
シクロアルキル基、アルカリール基、アラルキル基また
はアリール基）である。R1およびR2および／またはR3お
よびR4は、共に、約４個〜約７個の炭素原子を含有する
アルキレン基であり得る。これらの実施態様では、式II
において、R1およびR2は、R1およびR2に結合した炭素原
子と一緒になって、シクロアルキル基を形成し得る。同
様に、R3およびR4は、R3およびR4に結合した炭素原子と
一緒になって、シクロアルキル基を形成し得る。また、
R1および／またはR3は、G1またはG2であり得る。
【０１４６】ヒドロカルビル基R1、R2、R3、およびR4の
特定の例としては、メチル、エチル、イソプロピル、イ
ソブチル、第二級ブチル、シクロヘキシル、シクロペン
チル、オクチル、ドデシル、オクタデシル、エイコシ
ル、ベヘニル、トリアコントニル、フェニル、ナフチ
ル、フェネチル、オクチル-フェニル、トリル、キシリ
ル、ジオクタデシル-フェニル、トリエチル-フェニル、
クロロ-フェニル、メトキシ-フェニル、ジブロモ-フェ
ニル、ニトロ-フェニル、3-クロロヘキシルなどが挙げ
られる。
【０１４７】式IIで表される化合物は、チア-アルデヒ
ドまたはチア-ケトンであり得る。すなわち、式IIのG1
およびG2は、C(O)R基である。種々のチア-ビスアルデヒ
ド化合物が周知であり、このような化合物の合成は、先
行文献（例えば、米国特許第3,296,137号および第2,58
0,695号)に記載されている。チア-アルデヒドまたはチ
ア-ケトンは、適当なアルデヒドまたはケトン（例え
ば、以下の構造式を有するアルデヒドまたはケトン）の
硫化により、最も好都合に調製される： Ｒ1Ｒ2ＣＨＣ（Ｏ）Ｒ ここで、R1は、水素、ヒドロカルビル基またはC(O)Rで
あり、R2は、水素またはヒドロカルビル基であり、そし
てRは、水素またはヒドロカルビル基である。これらの
場合には、式IIのR3およびR4は、それぞれ、R1およびR2
と同じであり、そしてG1およびG2は、共にC(O)R基であ
る。R1がC(O)Rのとき、式IIの生成物は、４個のC(O)R基
を含有する。
【０１４８】この硫化は、このアルデヒドまたはケトン
と、ハロゲン化イオウ（例えば、一塩化イオウ（すなわ
ち、S2Cl2）、二塩化イオウ、一臭化イオウ、二臭化イ
オウ、およびハロゲン化イオウとイオウ華の混合物）と
を種々の量で反応させることにより、行われ得る。
【０１４９】アルデヒドまたはケトンとハロゲン化イオ
ウとの反応は、所望の温度（この温度は、約−30℃〜約
250℃またはそれ以上の範囲であり得る）で、２種の反
応物を単に混合することにより、起こり得る。好ましい
反応温度は、一般に、約10℃〜約80℃の範囲内である。
この反応は、希釈剤または溶媒の存在下で、行われ得
る。この希釈剤または溶媒としては、例えば、ベンゼ
ン、ナフサ、ヘキサン、四塩化炭素、クロロホルム、鉱
油などが挙げられる。この希釈剤／溶媒は、反応温度の
制御、および反応物の完全な混合を容易にする。
【０１５０】このアルデヒドまたはケトンとハロゲン化
イオウとの相対量は、広範囲にわたって変えられ得る。
ほとんどの場合では、この反応において、２モルのアル
デヒドまたはケトン、および１モルのハロゲン化イオウ
が用いられる。他の場合では、この反応物のいずれか１
種の過剰量が用いられ得る。２個より多いイオウ原子を
含有するイオウ化合物が望ましい場合では（例えば、ｘ
が３〜８の整数のとき）、これらの化合物は、アルデヒ
ドと、ハロゲン化イオウおよびイオウの混合物との反応
により、得られ得る。硫化生成物（ここで、G1およびG2
は異なる）は、アルデヒドおよびケトンの混合物の硫化
によるか、または異なるC(O)R基を含有するケトンの混
合物の硫化により、得られ得る。
【０１５１】チア-アルデヒドおよびチア-ケトンの特定
の例には、式Ｉ（ここで、G1およびG2はC(O)R基であ
り、ｘは１〜４である。そしてR1、R2、R3、R4およびR
を、以下の表１に示す）により表される化合物が包含さ
れる。
【０１５２】
【表１】
【０１５３】上記のように調製され得るチア-アルデヒ
ドおよびチア-ケトンは、他の官能基（この基は、通
常、そこから誘導可能である）を含有する誘導体に転換
され得る。従って、本発明のある実施態様では、チア-
アルデヒドまたはチア-ケトンは、化学反応成分および
／または試薬によって、アルデヒド基またはケトン基を
他の末端基に同時転換することにより、ある誘導体に転
換される。このような反応では、このチア基(Sx）およ
びR1からR4基は不活性であり、この化合物中に不変のま
ま残る。例えば、チア-ビスアルデヒドは、ヒドロキシ-
酸誘導体に転換され得る。ここで、一方のアルデヒド基
（G1）がCOOH基に転換され、他方のアルデヒド基（G2）
は、CH2OH基に転換され得る。このヒドロキシ-酸誘導体
は、対応するチア-ビスアルデヒドを以下のアルカリ試
薬で処理することにより、最も好都合に得られる。この
アルカリ試薬は、例えば、アルカリ金属水酸化物または
アルカリ土類金属水酸化物であり、好ましくは、水の中
にこの水酸化物を約５重量％〜約50重量％で含有する、
それらの希釈水溶液である。このようなアルカリ試薬
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウ
ム、水酸化バリウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロ
ンチウムなどであり得る。このヒドロキシ-酸は、鉱酸
（例えば、塩酸）を用いた酸性化により、反応混合物か
ら分離される。チア-ビスアルデヒドのヒドロキシ-酸誘
導体は、以下の式IIIにより表され得る：
【０１５４】
【化５１】
【０１５５】ここで、R1、R2、R3、R4およびｘは、上記
の定義と同じである。このようなヒドロキシ-酸誘導体
の特定の例には、6-ヒドロキシ-2,2-ジエチル-5-プロピ
ル-5-ブチル-3,4-ジチアヘキサン酸；6-ヒドロキシ-2,
2,5,5-テトラエチル-3,4-ジチアヘキサン酸などが包含
される。
【０１５６】上の式IIIにより記載されるヒドロキシ-酸
中に、ヒドロキシ基およびカルボキシル基が存在するこ
とによって、オーバーベース化され得る有機物質として
有用な種々の他の化合物が、このようなヒドロキシ基お
よび／またはカルボキシ基を、通常そこから誘導される
他の極性基に転換することにより、得られ得る。このよ
うな誘導体としては、例えば、ヒドロキシ基とカルボキ
シル基とのいずれか一方または両方のエステル化により
形成されるエステル；このカルボキシル基を介して形成
されるアミド、イミド、およびハロゲン化アシル；およ
びヒドロキシ-酸の分子内環化により、水の脱離を伴っ
て形成されるラクトンが挙げられる。このような誘導体
の調製方法は、当業者に周知であり、このような方法の
詳細な記載を含めることにより、明細書を過度に長くす
る必要はないと考えられる。さらに特定すると、式III
のカルボキシル基（COOH）は、エステル基（COOR）およ
びアミド基（CON(R)2）に転換され得、ここで、このR基
は、水素、または１個〜30個の炭素原子を含有するヒド
ロカルビル基であり得、さらに一般的には、１個〜約10
個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基であり得る。
このようなR基の特定の例としては、エチル、プロピ
ル、ブチル、フェニルなどが挙げられる。
【０１５７】式IIIのヒドロキシ-酸の分子内環化によっ
て、水の脱離を伴ってラクトンを調製する方法は、当該
技術分野で周知である。一般に、この環化は、無水酢酸
のような物質の存在により促進される。この反応は、水
を含む揮発物質を除去しながら、この混合物を高温（例
えば、還流温度）にまで加熱することにより、行われ
る。
【０１５８】式II（ここで、G1および／またはG2は、R5
C＝NR6である）により特徴づけられる化合物もまた、対
応するチア-アルデヒドおよびチア-ケトンから調製され
得る。これらのモノ-およびジ-イミン化合物は、このジ
アルデヒド（C(O)H）またはジケトン（C(O)R5）１モル
と、それぞれ１モルまたは２モルのアミンとを反応させ
ることにより、調製される。このアミンは、モノアミン
またはポリアミンであり得る。このチア-アルデヒドま
たはチア-ケトン（−C(O)R5）とポリアミンとが反応す
るとき、環状のジ-イミンが形成され得る。例えば、式I
IのG1およびG2が共にR5C＝NR6のとき、２個のR6基は、
共に、２個の窒素原子に結合したヒドロカルビレン基で
あり得る。このチア-アルデヒドおよびチア-ケトンと反
応してイミンを形成するアミンは、次式により特徴づけ
られ得る： Ｒ6ＮＨ2 ここで、R6は、水素、またはヒドロカルビル基、または
アミノヒドロカルビル基である。一般に、このヒドロカ
ルビル基は、約30個までの炭素原子を含有しており、多
くの場合では、１個〜約30個の炭素原子を含有する脂肪
族ヒドロカルビル基である。
【０１５９】１実施態様では、このイミン誘導体を調製
する際に有用なヒドロカルビルアミンは、このヒドロカ
ルビル基中に、約２個〜約30個の炭素原子、さらに好ま
しくは、約４個〜約20個の炭素原子を含有する第一級ヒ
ドロカルビルアミンである。このヒドロカルビル基は、
飽和または不飽和であり得る。第一級飽和アミンの代表
的な例としては、低級アルキルアミン（例えば、メチル
アミン、エチルアミン、n-プロピルアミン、n-ブチルア
ミン、n-アミルアミン、n-ヘキシルアミン）；脂肪族の
第一級脂肪アミンとして周知のアミン、および「アルメ
ーン(Armeen)」第一級アミン（アルマックケミカル(Arm
ak Chemicals)社（シカゴ、イリノイ）から入手できる
製品）として知られる市販のアミンが挙げられる。典型
的な脂肪アミンには、以下のアルキルアミンが包含され
る：n-ヘキシルアミン、n-オクチルアミン、n-デシルア
ミン、n-ドデシルアミン、n-テトラデシルアミン、n-ペ
ンタデシルアミン、n-ヘキサデシルアミン、n-オクタデ
シルアミン（ステアリルアミン）など。これらのアルメ
ーン第一級アミンは、蒸留された等級および工業上の等
級のいずれでも利用可能である。蒸留された等級では、
より純粋な反応生成物が得られるものの、工業上の等級
のアミンとの反応でも、所望のアミドおよびイミドが形
成される。アルマックのアルメーン-C、アルメーン-O、
アルメーン-OL、アルメーン-T、アルメーン-HT、アルメ
ーン-Sおよびアルメーン-SDのような混合脂肪アミンも
また、適当である。
【０１６０】１実施態様では、このアミン塩は、アルキ
ル基中に少なくとも約４個の炭素原子を有する第三級脂
肪族の第一級アミンから誘導されるアミン塩である。ほ
とんどの場合において、これらは、アルキル基中に全体
で約30個より少ない炭素原子を有するアルキルアミンか
ら誘導される。
【０１６１】通常、この第三級脂肪族の第一級アミン
は、次式により表されるモノアミンである：
【０１６２】
【化５２】
【０１６３】ここで、Rは、１個〜約30個の炭素原子を
含有するヒドロカルビル基である。このようなアミン
は、第三級ブチルアミン、第三級ヘキシル第一級アミ
ン、1-メチル-1-アミノシクロヘキサン、第三級オクチ
ル第一級アミン、第三級デシル第一級アミン、第三級ド
デシル第一級アミン、第三級テトラデシル第一級アミ
ン、第三級ヘキサデシル第一級アミン、第三級オクタデ
シル第一級アミン、第三級テトラコサニル第一級アミ
ン、第三級オクタコサニル第一級アミンにより、例示さ
れる。
【０１６４】アミン混合物もまた、有用である。このタ
イプのアミン混合物としては、例えば、「プリメーン(P
rimene) 81R」（これは、C11からC14を含む第三級アル
キル第一級アミンの混合物である）、および「プリメー
ン JM-T」（これは、C18からC2 2を含む第三級アルキル
第一級アミンの類似の混合物である）（ともに、ローム
アンド ハース カンパニー(Rohm and Hass Company)
から入手可能である）が挙げられる。この第三級アルキ
ル第一級アミン、およびそれらの調製方法は、当業者に
周知であり、従って、さらに述べる必要はない。本発明
の目的上で有用な第三級アルキル第一級アミン、および
それらの調製方法は、米国特許第2,945,749号に記載さ
れており、その内容は、このことに関する教示につい
て、本明細書中に援用されている。
【０１６５】その炭化水素鎖がオレフィン性の不飽和を
含有する第一級アミンもまた、有用である。従って、こ
のR6基は、その鎖の長さに依存して、10個の炭素原子あ
たり、１個またはそれ以上のオレフィン性不飽和、通
常、１個以下の二重結合を含有し得る。代表的なアミン
には、ドデセニルアミン、ミリストレイルアミン、パル
ミトレイルアミン、オレイルアミンおよびリノレイルア
ミンがある。このような不飽和アミンもまた、アルメー
ンの商品名で入手可能である。
【０１６６】このチア-アルデヒドおよびチア-ケトンも
また、ポリアミンと反応し得る。有用なポリアミンの例
には、ジアミン（例えば、モノ-またはジアルキルで、
対称または非対称のエチレンジアミン、プロパンジアミ
ン（1,2または1,3）、および上記のポリアミン類似体）
が包含される。適当な市販の脂肪ポリアミンには、「デ
ュオメーン(Duomeen) C」（N-ココ-1,3-ジアミノプロパ
ン）、「デュオメーンS」（N-ソヤ-1,3-ジアミノプロパ
ン）、「デュオメーン T」（N-タロ-1,3-ジアミノプロ
パン）、または「デュオメーン O」（N-オレイル-1,3-
ジアミノプロパン）がある。「デュオメーン」類は、市
販のジアミンであり、アルマック ケミカル社(Armak C
hemical Co.,)（シカゴ、イリノイ）のProduct Data Bu
lletin No.7-10R1に記載されている。
【０１６７】チア-アルデヒド（およびケトン）と、第
一級アミンまたはポリアミンとの反応は、当業者に周知
の方法により、行われ得る。一般に、このチア-ビスア
ルデヒドまたはケトンは、高温下、炭化水素溶媒中、一
般に、窒素ガス下での反応により、アミンまたはポリア
ミンと反応する。反応の進行につれて、形成される水
は、例えば、蒸留により、除去される。
【０１６８】式IIにより特徴づけられる化合物（ここ
で、G1およびG2は、COOR、C＝NおよびNO2であり得る）
は、以下の構造式により特徴づけられる化合物または式
IVにより表される異なる化合物の混合物と、ハロゲン化
イオウ、またはハロゲン化イオウおよびイオウの混合物
との反応により、調製され得る：
【０１６９】
【化５３】
【０１７０】ここで、R1およびR2は、上記の定義と同じ
であり、そしてGはCOOR、C＝NまたはNO2である。一般
に、約１モルのハロゲン化イオウが、式IVにより表され
る化合物の約２モルと反応する。１実施態様では、R1は
また、Gであり得る。このような場合では、ハロゲン化
イオウとの反応の結果として形成されるイオウ化合物
は、４個のG基を含有する。これらのG基は、出発物質に
依存して、同一であるか、または相異なる。例えば、ジ
-ケトン（例えば、2,4-ペンタンジオン）が一塩化イオ
ウと反応するとき、得られる生成物は、４個のケトン基
を含有する；出発物質がケトン基およびエステル基を含
有するとき（例えば、アセト酢酸エチル）、得られる生
成物は、２個のケトン基および２個のエステル基を含有
する；そして出発物質が２個のエステル基を含有すると
き（例えば、マロン酸ジエチル）、その生成物は４個の
エステル基を含有する。官能基の他の組合せは、所望の
官能基を含有する種々の出発物質を選択することによ
り、式IIにより表されるイオウ含有化合物に導入され得
る。
【０１７１】式IIにより表されるイオウ含有化合物（こ
こで、G1および／またはG2はC＝N基である）は、式IVで
表される化合物（ここで、GはC＝Nであり、そしてR1お
よびR2は、水素またはヒドロカルビル基である）の反応
により、調製され得る。好ましくは、R1は水素、そして
R2はヒドロカルビル基である。有用な出発物質として
は、例えば、プロピオニトリル、ブチロニトリルなどが
挙げられる。
【０１７２】式IIの化合物（ここで、G1およびG2はNO2
基である）は、以下の(1)および(2)の工程により、調製
され得る：(1)ニトロ炭化水素R1R2C(H)NO2と、アルカリ
金属アルコキシドまたはアルカリ土類金属アルコキシド
とを反応させて、ニトロ炭化水素の塩を形成する工程；
および(2)不活性で水酸基を含まない無水の媒体中に
て、該塩と、一塩化イオウとを反応させて、ビス（1-ニ
トロヒドロカルビル）ジスルフィドを形成する工程。好
ましくは、このニトロ炭化水素は、第一級ニトロ炭化水
素（R1は水素であり、そしてR2はヒドロカルビルであ
る）である。
【０１７３】この合成を行う際に用いられる、出発物と
なる第一級ニトロ化合物は、周知である。この化合物の
例には、ニトロエタン、1-ニトロプロパン、1-ニトロブ
タン、1-ニトロ-4-メチルヘキサン、（2-ニトロエチ
ル）ベンゼンなどがある。
【０１７４】この出発物となる第一級ニトロ化合物のア
ルカリ金属塩およびアルカリ土類金属塩を得る際に用い
られるアルカノールの性質は、重要ではない。このアル
カノールは、アルコキシドを形成するために、金属との
反応に適当である必要があるにすぎない。容易に得られ
るうえ安価なので、低級アルカノール（すなわち、１個
〜４個の炭素原子を有するアルカノール、例えば、メタ
ノール、エタノールおよびブタノール）が、通常、この
合成に使用される。
【０１７５】この塩がS2Cl2と反応する際の媒体は、両
方の反応物に対し、不活性でなければならない。この媒
体は、新規なビス（1-ニトロヒドロカルビル）ジスルフ
ィドをうまく形成するために、無水で水酸基を含まない
ことも必須であるる。適当な媒体の例には、エーテル、
ヘキサン、ベンゼン、ジオキサン、高級なアルキルエー
テルなどがある。
【０１７６】通常、この金属塩の調製中は、約0〜10℃
の温度を維持するのが好ましい。しかし、この方法のこ
の段階では、約０℃〜25℃の温度が用いられ得る。ビス
ジスルフィドを調製する際には、−５℃〜＋15℃の範囲
の温度が用いられ得る。好ましくは、この方法のこの段
階では、約０℃と５℃との間の温度が用いられる。
【０１７７】式IIにより表される種々のチア-ビスニト
ロ化合物の調製は、米国特許第3,479,413号に、ある程
度詳細に記載されており、この特許の開示内容は、本明
細書中に参考として援用されている。有用なニトロスル
フィドの代表例は以下の通りである：ビス（1-ニトロ-2
-フェニルエチル）ジスルフィド、ビス（1-ニトロデシ
ル）ジスルフィド、ビス（1-ニトロドデシル）ジスルフ
ィド、ビス（1-ニトロ-2-フェニルデシル）ジスルフィ
ド、ビス（1-ニトロ-2-シクロヘキシルエチル）ジスル
フィド、ビス（1-ニトロペンタデシル）ジスルフィド、
ビス（1-ニトロ-3-シクロブチルプロピル）ジスルフィ
ド、ビス（1-ニトロ-2-ナフチルエチル）ジスルフィ
ド、ビス（1-ニトロ-3-p-トルイルプロピル）ジスルフ
ィド、ビス（1-ニトロ-2-シクロオクチルエチル）ジス
ルフィドなど。
【０１７８】上記のカルボン酸エステル含有のイオウ含
有化合物（すなわち、G1がCOORである）は、式IIにより
表される他のイオウ含有化合物を調製するのに、利用さ
れ得る。例えば、このエステル（COOR）は、カルボン酸
（COOH）に加水分解され得る。このカルボン酸（COOH）
は、種々のアルコールとの反応により、他のエステルに
転換され得るか、または種々のアミン（これには、アン
モニアや、次式で表されるような第一級アミンまたは第
二級アミンが含まれる）との反応により、アミドに転換
され得る： （Ｒ）2ＮＨ ここで、各Rは、水素またはヒドロカルビル基である。
このようなヒドロカルビル基は、１個〜約30個の炭素原
子を含有し得、さらに一般的には、約１個〜10個の炭素
原子を含有する。
【０１７９】上記のように、R1およびR2および／または
R3およびR4は、共に、約４個〜約７個の炭素原子を含有
するアルキレン基であり得る。本実施態様では、R1およ
びR2（およびR3およびR4）は、共通の炭素原子と共に、
環状化合物を形成する（すなわち、この炭素原子は、式
IIのR1およびR2と共通である）。式IIのこのような誘導
体は、適当に置換された飽和の環状物質と、上記のハロ
ゲン化イオウとの反応により、調製され得る。このよう
な環状の出発物質としては、シクロヘキサンカルボキシ
アルデヒド（C6H11CHO）、シクロヘキサンカルボニトリ
ル（C6H11CN）、シクロヘキサンカルボキシアミド（C6H
11CONH2）、シクロヘキサンカルボン酸（C6H11COOH）、
シクロブタンカルボン酸（C4H7COOH）、シクロヘプタン
カルボン酸（C7H13COOH）、シクロヘプチルシアニド（C
7H13CN）などが挙げられる。
【０１８０】反応媒体(A)(II)：オーバーベース化生成
物(A)を調製するのに用いる反応媒体(A)(II)は、オーバ
ーベース化され得る有機物質(A)(I)に対して実質的に不
活性な有機溶媒／希釈剤である。例には、約５個〜約18
個の炭素を有するアルカンおよびハロアルカン、約６個
までの炭素を有するポリハロアルカンおよびパーハロア
ルカン、約５個またはそれ以上の炭素を有するシクロア
ルカン、対応するアルキル置換シクロアルカンおよび／
またはハロ置換シクロアルカン、アリール炭化水素、ア
ルキルアリール炭化水素、ハロアリール炭化水素、エー
テル（例えば、ジアルキルエーテル、アルキルアリール
エーテル、シクロアルキルエーテル、シクロアルキルア
ルキルエーテル）、アルカノール、アルキレングリコー
ル、ポリアルキレングリコール、アルキレングリコール
およびポリアルキレングリコールのアルキルエーテル、
二塩基性アルカン酸ジエステル、ケイ酸エステル、およ
びそれらの混合物が包含される。特定の例には、石油エ
ーテル、ストダード溶媒、ペンタン、ヘキサン、オクタ
ン、イソオクタン、ウンデカン、テトラデカン、シクロ
ペンタン、シクロヘキサン、イソプロピルシクロヘキサ
ン、1,4-ジメチルシクロヘキサン、シクロオクタン、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、第三級
ブチルベンゼン、ハロベンゼン（例えば、クロロベンゼ
ン自体を含めたモノクロロベンゼンおよびポリクロロベ
ンゼン）および3,4-ジクロロトルエン、鉱油、n-プロピ
ルエーテル、イソプロピルエーテル、イソブチルエーテ
ル、n-アミルエーテル、メチル-n-アミルエーテル、シ
クロヘキシルエーテル、エトキシシクロヘキサン、メト
キシベンゼン、イソプロポキシベンゼン、p-メトキシト
ルエン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソ
プロパノール、ヘキサノール、n-オクチルアルコール、
n-デシルアルコール、アルキレングリコール（例えば、
エチレングリコールおよびプロピレングリコール）、ジ
エチルケトン、ジプロピルケトン、メチルブチルケト
ン、アセトフェノン、1,2-ジフルオロテトラクロロエタ
ン、ジクロロフルオロメタン、1,2-ジブロモテトラフル
オロエタン、トリクロロフルオロメタン、1-クロロペン
タン、1,3-ジクロロヘキサン、ホルムアミド、ジメチル
ホルムアミド、アセトアミド、ジメチルアセトアミド、
ジエチルアセトアミド、プロピオンアミド、アゼライン
酸ジイソオクチル、ポリエチレングリコール、ポリプロ
ピレングリコール、ヘキサ-2-エチルブトキシジシロキ
サンなどが包含される。
【０１８１】低分子量液状重合体（一般に、オリゴマー
として分類されるもの）もまた、反応媒体として有用で
ある。オリゴマーには、二量体、四量体、五量体などが
包含される。この広範なクラスの物質としては、例え
ば、プロピレンテトラマー、イソブチレンダイマーなど
のような液体が挙げられる。
【０１８２】有用性、価格および性能の見地からは、ア
ルキル炭化水素、シクロアルキル炭化水素およびアリー
ル炭化水素が、有用なクラスの反応媒体として挙げられ
る。液状石油留分は、別の有用なクラスを代表してい
る。これらのクラスには、ベンゼンおよびアルキルベン
ゼン、シクロアルカンおよびアルキルシクロアルカン、
シクロアルケンおよびアルキルシクロアルケン（例え
ば、ナフテンベースの石油留分に存在するもの）、およ
びアルカン（例えば、パラフィンベースの石油留分に存
在するもの）が包含される。例えば、石油エーテル、ナ
フサ、鉱油、ストダード溶媒、トルエン、キシレンな
ど、およびそれらの混合物が、反応媒体として機能し得
る適当な不活性有機液体の安価な原料として挙げられ
る。反応媒体の成分として、少なくともある種の鉱油を
含有する反応媒体が、特に有用である。
【０１８３】金属塩基(A)(III)：オーバーベース化生成
物を調製する際に用いる金属塩基は、アルカリ金属、ア
ルカリ土類金属、チタン、ジルコニウム、モリブデン、
鉄、銅、亜鉛、アルミニウム、それらの２種またはそれ
以上の混合物、およびそれらの塩基的に反応する化合物
からなる群から選択される。好ましくは、この金属は、
アルカリ金属、アルカリ土類金属、亜鉛、アルミニウ
ム、またはそれらの２種またはそれ以上の混合物であ
る。リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、
カルシウムおよびバリウムが有用であり、リチウム、ナ
トリウムおよびカリウムが、特に有用である。ナトリウ
ムが、特に好ましい。
【０１８４】この塩基的に反応する化合物は、オーバー
ベース化生成物を調製する際に用いる酸性物質(A)(V)の
対応する金属塩より塩基性である、上記金属または金属
混合物のいずれかの化合物であり得る。これらの化合物
としては、アルコキシド、ニトリル、カルボキシレー
ト、亜リン酸塩、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、炭酸塩、炭
酸水素塩、ホウ酸塩、水酸化物、酸化物、アルコキシ
ド、アミドなどが挙げられる。ニトリル、カルボキシレ
ート、亜リン酸塩、アルコキシド、炭酸塩、ホウ酸塩、
水酸化物および酸化物が、有用である。水酸化物、酸化
物、アルコキシドおよび炭酸塩が、特に有用である。
【０１８５】用いられ得る金属塩基の例には、酢酸第一
鉄、安息香酸第二鉄、炭酸第一鉄、ギ酸第二鉄、乳酸第
一鉄、酸化第一鉄、酸化第二鉄、ホスフィン酸第二鉄、
亜硫酸第一鉄、亜硫酸水素第二鉄、プロピオン酸第二
銅、酢酸第二銅、メタホウ酸第二銅、安息香酸第二銅、
ギ酸第二銅、ラウリン酸第二銅、亜硝酸第二銅、パルミ
チン酸第二銅、サリチル酸第二銅、酸化第一銅、炭酸
銅、ナフテン酸銅、安息香酸亜鉛、ホウ酸亜鉛、乳酸亜
鉛、酸化亜鉛、ステアリン酸亜鉛、亜硫酸亜鉛、酢酸ナ
トリウム、安息香酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、
亜硫酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、クエン酸ナト
リウム、水酸化ナトリウム、ホスフィン酸ナトリウム、
メタ亜硫酸水素ナトリウム、ナフテン酸ナトリウム、亜
硝酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、酢酸カリウム、安
息香酸カリウム、炭酸水素カリウム、亜硫酸水素カリウ
ム、炭酸カリウム、クエン酸カリウム、水酸化カリウ
ム、ホスフィン酸カリウム、メタ亜硫酸水素カリウム、
ナフテン酸カリウム、亜硝酸カリウム、ペンタホウ酸カ
リウム、亜硫酸カリウム、二酸化チタン、一酸化チタ
ン、シュウ酸チタン、酢酸ジルコニウム、酸化ジルコニ
ウム、炭酸ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、乳酸ジ
ルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム、三二酸化モリブ
デン、三酸化モリブデン、モリブデン酸、酢酸カルシウ
ム、亜硫酸水素カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化カ
ルシウム、ラウリン酸カルシウム、ナフテン酸カルシウ
ム、亜硝酸カルシウム、シュウ酸カルシウム、亜リン酸
カルシウム、ステアリン酸カルシウム、亜硫酸カルシウ
ム、酢酸マグネシウム、亜硫酸水素マグネシウム、炭酸
マグネシウム、水酸化マグネシウム、ラウリン酸マグネ
シウム、ナフテン酸マグネシウム、亜硝酸マグネシウ
ム、シュウ酸マグネシウム、亜リン酸マグネシウム、ス
テアリン酸マグネシウム、亜硫酸マグネシウム、酢酸ス
トロンチウム、亜硫酸水素ストロンチウム、炭酸ストロ
ンチウム、水酸化ストロンチウム、ラウリン酸ストロン
チウム、ナフテン酸ストロンチウム、亜硝酸ストロンチ
ウム、シュウ酸ストロンチウム、亜リン酸ストロンチウ
ム、ステアリン酸ストロンチウム、亜硫酸ストロンチウ
ム、酢酸バリウム、亜硫酸水素バリウム、炭酸バリウ
ム、水酸化バリウム、ラウリン酸バリウム、ナフテン酸
バリウム、亜硝酸バリウム、シュウ酸バリウム、亜リン
酸バリウム、ステアリン酸バリウム、亜硫酸バリウム、
ホウ酸アルミニウム、水酸化アルミニウムなどが包含さ
れる。上記化合物の水和物は、有用である。
【０１８６】促進剤(A)(IV)：促進剤、すなわち、過剰
の金属のオーバーベース化生成物への混合を可能にする
物質もまた、全く多様であり、引用した特許により立証
されるように、当該技術分野で周知である。これらの物
質は、このオーバーベース化生成物を製造する際に用い
る酸性物質(A)(V)よりも酸性が低くなければならない。
適当な促進剤については、特に、米国特許第2,777,874
号；第2,695,910号；および第2,616,904号で広範に論述
されており、それらの内容は、本明細書中に参考として
援用されている。これらの促進剤としては、アルコール
性促進剤およびフェノール性促進剤が挙げられており、
これらは、好ましい促進剤である。アルコール促進剤と
しては、１個〜約12個の炭素原子を有するアルカノール
が挙げられる。フェノール性促進剤としては、種々のヒ
ドロキシ置換ベンゼンおよびナフタレンが挙げられる。
特に有用なクラスのフェノールは、米国特許第2,777,87
4号に挙げたタイプのアルキルフェノールであり、例え
ば、ヘプチルフェノール、オクチルフェノール、ノニル
フェノール、ドデシルフェノール、プロピレンテトラマ
ーフェノールなどである。種々の促進剤の混合物は、使
用され得る。
【０１８７】有用な促進剤としては、水、水酸化アンモ
ニウム、ニトロメタン、約８個までの炭素原子を有する
有機酸、金属錯化剤（例えば、サリチルアルドキシム
（例えば、アルキル(C1〜C20)サリチルアルドキシ
ム）、およびアルカリ金属水酸化物（例えば、水酸化リ
チウム、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウム）、お
よび約30個までの炭素原子を有する、好ましくは、約20
個までの炭素原子を有する、さらに好ましくは、約10個
までの炭素原子を有する１価アルコールおよび多価アル
コールが挙げられる。これらのアルコールの例には、メ
タノール、エタノール、イソプロパノール、アミルアル
コール、シクロヘキサノール、オクタノール、ドデカノ
ール、デカノール、ベヘニルアルコール、エチレングリ
コール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、エチレングリコールのモノメチルエーテル、トリメ
チレングリコール、ヘキサメチレングリコール、グリセ
ロール、ペンタエリスリトール、ベンジルアルコール、
フェニルエチルアルコール、ソルビトール、ニトロプロ
パノール、クロロエタノール、アミノエタノール、シン
ナミルアルコール、アリルアルコールなどが包含され
る。約10個までの炭素原子を有する１価アルコール、お
よびメタノールと高級１価アルコールとの混合物が、特
に有用である。
【０１８８】酸性物質(A)(V)：適当な酸性物質もまた、
上記の特許、例えば、米国特許第2,616,904号に開示さ
れている。有用な酸性物質の群には、カルバミン酸、酢
酸、ギ酸、ホウ酸、トリニトロメタン、SO2、CO2、これ
らの酸の原料、およびそれらの混合物が包含されてお
り、これらは周知である。CO2およびSO2、およびそれら
の原料が、好ましい。有用なCO2の原料としては、尿
素、カーバメートおよび炭酸アンモニウムが挙げられ
る。有用なSO2の原料としては、亜硫酸、チオ硫酸およ
び亜ジチオン酸が挙げられる。CO2が、特に好ましい。
【０１８９】オーバーベース化生成物(A)の調製：１実
施態様では、このオーバーベース化生成物(A)は、オー
バーベース化され得る有機物質(A)(I)、反応媒体(A)(I
I)、金属塩基(A)(III)および促進剤(A)(IV)の混合物
を、酸性物質(A)(V)と接触させることにより、調製され
る。続いて、化学反応が起こる。酸性物質(A)(V)を、反
応塊の残りと接触させる温度は、大体は、用いられる促
進剤(A)(IV)に依存する。フェノール性促進剤を用いる
と、温度は、通常は、約60℃〜約300℃の範囲であり、
しばしば、約100℃〜約200℃の範囲である。促進剤とし
て、アルコールまたはメルカプタンを用いるとき、温度
は、通常、この反応混合物の還流温度を越えず、好まし
くは、約100℃を越えない。得られるオーバーベース化
生成物(A)の正確な性質は、未知である。しかしなが
ら、この性質は、本明細書の目的上、この反応媒体と、
(1)金属塩基、酸性物質、およびオーバーベース化され
得る有機物質から形成される金属錯体、および／または
(2)この酸性物質と金属塩基およびオーバーベース化さ
れ得る有機物質との反応から形成される無定形金属塩の
両方またはいずれかとの単一相の均質な混合物として、
充分に記載される。従って、反応媒体として鉱油が用い
られ、オーバーベース化される有機物質として石油スル
ホン酸が用いられ、金属塩基としてCa(OH)2が用いら
れ、そして酸性物質として二酸化炭素が用いられる場合
では、得られるオーバーベース化生成物(A)は、本発明
の目的上、酸性物質、金属塩基、および石油スルホン酸
からなる金属含有錯体のオイル溶液として、または無定
形炭酸カルシウムおよび石油スルホン酸カルシウムのオ
イル溶液として、記載され得る。このオーバーベース化
生成物(A)は周知であり、単に、ここで使用される硫化
オーバーベース化生成物の調製における中間体として用
いられるので、これらの物質の正確な性質は、本発明で
は重要ではない。
【０１９０】ホウ素含有オーバーベース化生成物(A')：
１実施態様では、このオーバーベース化生成物は、少な
くとも１種のホウ素含有オーバーベース化生成物(A')で
ある。これらは、少なくとも１種のオーバーベース化生
成物(A)と少なくとも１種のホウ素含有化合物とを接触
させることにより、調製され得る。このホウ素含有化合
物としては、酸化ホウ素、酸化ホウ素水和物、三酸化ホ
ウ素、三フッ化ホウ素、三臭化ホウ素、三塩化ホウ素、
ホウ素含有酸（例えば、ボロニン酸（すなわち、アルキ
ル-B(OH)2またはアリール-B(OH)2）、ホウ酸（すなわ
ち、H3BO3）、テトラホウ酸（すなわち、H2B4O7）、メ
タホウ酸（すなわち、HBO2））、ホウ素含有無水物、お
よびこのようなホウ素含有酸の種々のエステルが挙げら
れる。三ハロゲン化ホウ素と、エーテル、有機酸、無機
酸または炭化水素との錯体を使用することは、反応混合
物中にホウ素含有反応物を導入する好都合な方法であ
る。このような錯体は周知であり、三フッ化ホウ素−ト
リエチルエステル、三フッ化ホウ素−リン酸、三塩化ホ
ウ素−クロロ酢酸、三臭化ホウ素−ジオキサン、および
三フッ化ホウ素−メチルエチルエーテルにより、例示さ
れる。
【０１９１】ボロニン酸の特定の例には、メチルボロニ
ン酸、フェニルボロニン酸、クロロヘキシルボロニン
酸、p-ヘプチルフェニルボロニン酸、およびドデシルボ
ロニン酸が包含される。
【０１９２】ホウ素含有酸のエステルとしては、特に、
ホウ酸と、例えば以下のようなアルコールまたはフェノ
ールとのモノ有機エステル、ジ有機エステルおよびトリ
有機エステルが挙げられる：メタノール、エタノール、
イソプロパノール、シクロヘキサノール、シクロペンタ
ノール、1-オクタノール、2-オクタノール、ドデカノー
ル、ベヘニルアルコール、オレイルアルコール、ステア
リルアルコール、ベンジルアルコール、2-ブチルシクロ
ヘキサノール、エチレングリコール、プロピレングリコ
ール、トリメチレングリコール、1,3-ブタンジオール、
2,4-ヘキサンジオール、1,2-シクロヘキサンジオール、
1,3-オクタンジオール、グリセロール、ペンタエリスリ
トール、ジエチレングリコール、カルビトール、セロソ
ルブ、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコ
ール、フェノール、ナフトール、p-ブチルフェノール、
o,p-ジヘプチルフェノール、n-シクロヘキシルフェノー
ル、2,2-ビス-（p-ヒドロキシフェニル）プロパン、ポ
リイソブテン（分子量は1500）置換されたフェノール、
エチレンクロロヒドリン、o-クロロフェノール、m-ニト
ロフェノール、6-ブロモオクタノールおよび7-ケトデカ
ノール。低級アルコール、1,2-グリコールおよび1,3-グ
リコール、すなわち、約８個より少ない炭素原子を有す
るアルコールまたはフェノールが、本発明の目的上、ホ
ウ酸エステルを調製するのに、特に有用である。
【０１９３】ホウ素含有酸のエステルを調製する方法
は、周知であり、当該技術分野で開示されている（例え
ば、「ケミカルレビュー(Chemical Reviews)」、p.959
〜1064、56巻）。従って、１方法には、三塩化ホウ素
と、３モルのアルコールまたはフェノールとを反応させ
て、トリ有機ホウ酸エステルを得ることが包含される。
他の方法には、酸化ホウ素とアルコールまたはフェノー
ルとの反応が包含される。他の方法には、テトラホウ酸
と３モルのアルコールまたはフェノールとの直接のエス
テル化が包含される。さらに他の方法には、ホウ酸とグ
リコールとの直接のエステル化により、例えば、環状ア
ルキレンホウ酸エステルを形成することが包含される。
【０１９４】このオーバーベース化生成物(A)とホウ素
含有化合物とは、標準的な混合方法を用いて、接触され
得る。オーバーベース化生成物(A)の当量に対するホウ
素含有化合物の当量の比は、約40：１までまたはそれ以
上の範囲であり得、典型的には、約0.05：１〜約30：１
の範囲であり得、しばしば、約0.2：１〜約20：１の範
囲である。約0.5：１〜約５：１の当量比、好ましく
は、約0.5：１〜約２：１の当量比、多くの場合では、
約１：１の当量比が、しばしば、用いられる。本発明の
目的上、ホウ素含有化合物の当量は、この化合物中のホ
ウ素のモル数を基準にしている。従って、ホウ酸が、そ
のモル重量に等しい当量（重量）を有するのに対して、
テトラホウ酸は、そのモル重量の1/4に等しい当量（重
量）を有する。オーバーベース化生成物(A)の当量（重
量）は、ホウ素との反応に利用できるこのオーバーベー
ス化生成物中の金属の当量数をベースにしている。金属
の当量は、その原子価に依存する。従って、１モルの１
価金属（例えば、ナトリウム）が、１当量の金属を与え
るのに対し、２モルの２価金属（例えば、カルシウム）
が、このような金属の１当量を与えるのに必要である。
この数値は、標準的な方法（例えば、指示薬としてブロ
モフェノールブルーを用いて全塩基価を測定する滴定
法）を用いて、測定され得る。従って、ホウ素との反応
に利用できる金属１当量を有するオーバーベース化生成
物(A)は、その実際の重量に等しい当量（重量）を有す
る。ホウ素との反応に利用できる金属２当量を有するオ
ーバーベース化生成物(A)は、その実際の重量の1/2の当
量（重量）を有する。好ましい実施態様では、成分(A')
は40までの金属比を有する。
【０１９５】この温度は、ほぼ室温から、最も低い分解
温度を有する反応物または所望生成物の分解温度までの
範囲であり得、好ましくは、約20℃〜約200℃の範囲、
さらに好ましくは、約20℃〜約150℃の範囲、さらに好
ましくは、約50℃〜約150℃の範囲、さらに好ましく
は、約80℃〜約120℃の範囲であり得る。
【０１９６】この接触時間は、このホウ素含有オーバー
ベース化生成物(A')中で、金属ホウ酸塩（例えば、ホウ
酸ナトリウム）の所望の濃度を得るのに必要な時間であ
る。この濃度は、標準的な方法（例えば、ホウ素含有化
合物が固体であるときに溶解した固体の濃度の測定、ホ
ウ酸塩化する工程により形成される反応水の測定、この
オーバーベース化生成物(A)に由来の酸性物質(A)(V)
（例えば、CO2）の置換の測定など）を用いて、測定さ
れ得る。一般に、この接触時間は、約0.5時間〜約50時
間であり、しばしば、約１時間〜約25時間であり、好ま
しくは、約１時間〜約15時間であり、さらに好ましく
は、約４時間〜約12時間である。
【０１９７】以下の実施例A-1からA-45は、オーバーベ
ース化生成物(A)または(A')の調製を例示する。本実施
例だけでなく本明細書および添付の特許請求の範囲にお
いて、他に指示がなければ、全ての部およびパーセント
は重量基準であり、そして全ての温度は摂氏である。
【０１９８】（実施例A-1）メチルアルコール853g、混
合油410g、水酸化ナトリウム54g、および中和量となる
追加の水酸化ナトリウムの混合物を調製する。後者の水
酸化ナトリウムの追加量は、続いて添加されるスルホン
酸の酸価に依存する。この混合物の温度を49℃に調整す
る。温度を49〜57℃に維持しながら、直鎖ジアルキルベ
ンゼンスルホン酸（分子量＝430）および混合油（活性
成分42重量％）の混合物1070gを加える。ポリイソブテ
ニル（数平均分子量＝950）置換無水コハク酸145gを加
える。水酸化ナトリウム838gを加える。温度を71℃に調
整する。この反応混合物に、二酸化炭素460gを吹き込
む。この混合物を、149℃までフラッシュストリッピン
グし、透明になるまで濾過して、所望生成物を得る。こ
の生成物は、440の塩基数（ブロモフェノールブル
ー）、19.45重量％の金属含量、20の金属比、58重量％
の硫酸塩灰分含量、および1.35重量％のイオウ含量を有
するオーバーベース化スルホン酸ナトリウムである。
【０１９９】（実施例A-2）混合油160g、ポリイソブテ
ニル（数平均分子量＝950）無水コハク酸111g、n-ブチ
ルアルコール52g、水11g、ペラドウ(Peladow)（94〜97
％のCaCl2を含有するダウケミカル(Dow Chemical)社の
製品）1.98gおよび水和石灰90gの混合物を、共に混合す
る。続いて添加されるスルホン酸を中和するために、追
加の水和石灰を加える。この追加の水和石灰の量は、こ
のスルホン酸の酸価に依存する。この反応混合物の温度
が79℃を越えないようにしつつ、直鎖ジアルキルベンゼ
ンスルホン酸（分子量＝430）のオイル溶液（活性成分4
2重量％）1078gを加える。この温度を60℃に調整する。
ヘプチルフェノール、石灰およびホルムアルデヒドの反
応生成物64.5g、およびメチルアルコール217gを加え
る。この反応混合物に、20〜30の塩基価（ブロモフェノ
ールブルー）まで、二酸化炭素を吹き込む。この反応混
合物に水和石灰112gを加え、反応混合物の温度を46〜52
℃に維持しながら、この混合物に、45〜60の塩基価（ブ
ロモフェノールブルー）まで、二酸化炭素を吹き込む。
二酸化炭素の吹き込みに続いて行う後者の水和石灰の添
加段階を、さらに３回繰り返すが、最後の繰り返しで
は、この反応混合物を、45〜55の塩基価（フェノールフ
タレイン）まで炭酸化する。この反応混合物を、93〜10
4℃でフラッシュ乾燥し、149〜160℃でケトル乾燥し、
濾過し、そして12.0％のCaレベルまでオイルで調整す
る。この生成物は、300の全塩基価（ブロモフェノール
ブルー）、12.0重量％の金属含量、12の金属比、40.7重
量％の硫酸塩灰分含量、および1.5重量％のイオウ含量
を有するオーバーベース化スルホン酸カルシウムであ
る。
【０２００】（実施例A-3）主として分枝鎖のモノアル
キルベンゼンスルホン酸（分子量＝500）1000g、o-キシ
レン771g、およびポリイソブテニル（数平均分子量＝95
0）無水コハク酸75.2 gの混合物を調製し、温度を46℃
に調整する。酸化マグネシウム87.3gを加える。酢酸35.
8gを加える。メチルアルコール31.4gおよび水59gを加え
る。この反応混合物に、49〜54℃の温度で、二酸化炭素
77.3gを吹き込む。酸化マグネシウム87.3g、メチルアル
コール31.4gおよび水59gを加え、この反応混合物に、49
〜54℃で、二酸化炭素77.3gを吹き込む。二酸化炭素の
吹き込みに続いて行う、酸化マグネシウム、メチルアル
コールおよび水の上記の添加段階を１回繰り返す。大気
圧および真空のフラッシュストリッピングを用いて、こ
の反応混合物から、o-キシレン、メチルアルコールおよ
び水を除去する。この反応混合物を冷却し、透明になる
まで濾過する。この生成物は、400の塩基価（ブロモフ
ェノールブルー）、9.3重量％の金属含量、14.7の金属
比、46.0重量％の硫酸塩灰分含量、および1.6重量％の
イオウ含量を有するオーバーベース化スルホン酸マグネ
シウムである。
【０２０１】（実施例A-4）アルキルベンゼンスルホン
酸790g、ポリブテニル無水コハク酸71g（約560の当
量）、および鉱油176gの混合物を、室温で反応器中で調
製する。この混合物に、水酸化ナトリウム（320g）を加
え、続いて、メタノール640gを添加する。得られた混合
物の温度は、この反応混合物の発熱により、10分間で89
℃（還流状態）まで上がる。この間、この反応混合物
を、４cfh（立方フィート／時間）の割合で、二酸化炭
素によって炭酸化する。この反応混合物の温度を、徐々
に74℃まで下げながら、炭酸化を約30分間続ける。この
温度を、約90分間にわたり、150℃までゆっくりと上げ
ながら、この混合物に、２cfhの割合で窒素を吹き込む
ことにより、この炭酸化した混合物から、メタノールお
よび他の揮発性物質をストリッピングする。ストリッピ
ングが完了した後、この反応混合物を、155〜165℃の範
囲の温度で約30分間保持し、次いで、濾過して、約7.75
の金属比を有する所望の塩基性スルホン酸ナトリウムの
オイル溶液を得る。
【０２０２】（実施例A-5）アルキルベンゼンスルホン
酸780g、ポリブテニル無水コハク酸119g（約560の当
量）、および鉱油442gの混合物を調製し、そして水酸化
ナトリウム800gおよびメタノール704gと混合する。温度
をゆっくりと97℃まで上げながら、この反応混合物を、
７cfhのの割合で11分間にわたり、二酸化炭素と充分に
接触させることにより、炭酸化する。二酸化炭素の流量
を、６cfhまで下げ、この混合物の温度を、約40分間に
わたり、88℃までゆっくりと下げる。二酸化炭素の流量
割合を、約35分間にわたり５cfhまで下げ、この反応温
度を73℃まで下げる。温度をゆっくりと160℃まで上げ
ながら、この炭酸化した混合物に、２cfhで105分間にわ
たり窒素を吹き込むことにより、揮発性物質をストリッ
ピングする。このストリッピングが完了した後、この混
合物を、160℃の温度でさらに45分間保持し、次いで、
濾過して、約19.75の金属比を有する所望の塩基性スル
ホン酸ナトリウムのオイル溶液を得る。
【０２０３】（実施例A-6）アルキルベンゼンスルホン
酸3120g、ポリブテニル無水コハク酸284g（約560の当
量）、および鉱油704gの混合物を調製し、そして水酸化
ナトリウム1280gおよびメタノール2560gと混合する。こ
の反応混合物を、10cfhの割合で全体で約65分間にわた
り、二酸化炭素を用いて炭酸化する。この間、この反応
混合物の温度を90℃まで上げ、次いで、ゆっくりと70℃
まで下げる。この混合物の温度をゆっくりと160℃まで
上げながら、２cfhの割合で２時間にわたり窒素ガスを
吹き込むことにより、揮発性物質をストリッピングす
る。ストリッピングが完了した後、この混合物を、160
℃の温度で0.5時間保持し、次いで、濾過して、7.75の
金属比を有する所望のスルホン酸ナトリウムの透明なオ
イル溶液を得る。
【０２０４】（実施例A-7）アルキルベンゼンスルホン
酸3200g、ポリブテニル無水コハク酸284g（約560の当
量）、および鉱油623gの混合物を調製し、そして水酸化
ナトリウム1280gおよびメタノール2560gと混合する。こ
の反応混合物を、10cfhの割合で全体で約77分間にわた
り、二酸化炭素を用いて炭酸化する。この間、この反応
混合物の温度を92℃まで上げ、次いで、徐々に73℃まで
下げる。この反応混合物の温度をゆっくりと160℃まで
上げながら、２cfhの割合で約２時間にわたり窒素ガス
を吹き込むことにより、揮発性物質をストリッピングす
る。30 mm/Hgの真空および170℃の温度を用いて、この
反応混合物から、揮発性物質の最終痕跡をストリッピン
グする。ストリッピングが完了した後、この混合物を、
170℃の温度で保持し、次いで、濾過して、7.72の金属
比を有する所望のスルホン酸ナトリウムの透明なオイル
溶液を得る。
【０２０５】（実施例A-8）アルキルベンゼンスルホン
酸780g、ポリブテニル無水コハク酸86g（約560の当
量）、および鉱油254gの混合物を調製し、そして水酸化
ナトリウム480gおよびメタノール640gと混合する。この
反応混合物を、６cfhの割合で全体で約45分間にわた
り、二酸化炭素を用いて炭酸化する。この間、この反応
混合物の温度を95℃まで上げ、次いで、徐々に74℃まで
下げる。この混合物の温度をゆっくりと160℃まで上げ
ながら、２cfhの割合で約１時間にわたり窒素ガスを吹
き込むことにより、揮発性物質をストリッピングする。
ストリッピングが完了した後、この混合物を、160℃の
温度で0.5時間保持し、次いで、濾過して、11.8の金属
比を有する所望のオーバーベース化スルホン酸ナトリウ
ムの透明なオイル溶液を得る。
【０２０６】（実施例A-9）アルキルベンゼンスルホン
酸3120g、ポリブテニル無水コハク酸344g（約560の当
量）、および鉱油1016gの混合物を調製し、そして水酸
化ナトリウム1920gおよびメタノール2560gと混合する。
この混合物を、10cfhの割合で二酸化炭素を用いて、約
２時間にわたり炭酸化する。この炭酸化の間、この混合
物の温度を96℃まで上げ、次いで、徐々に、74℃まで下
げる。この温度を、外部加熱により、74℃から160℃ま
で上げながら、２cfhの割合で２時間にわたり窒素ガス
を吹き込むことにより、この反応混合物から揮発性物質
をストリッピングする。このストリッピングした混合物
を、160℃でさらに１時間加熱し、次いで、濾過する。
この濾液を160℃でストリッピング（30 mm/Hg）して、
少量の水を除去し、再び濾過して、11.8の金属比を有す
る所望のオーバーベース化スルホン酸ナトリウムの溶液
を得る。
【０２０７】（実施例A-10）アルキルベンゼンスルホン
酸2800g、ポリブテニル無水コハク酸302g（約560の当
量）、および鉱油818gの混合物を調製し、そして水酸化
ナトリウム1680gおよびメタノール2240gと混合する。こ
の混合物を、10cfhの割合で、二酸化炭素を用いて約90
分間にわたり炭酸化する。この炭酸化の間、この混合物
の温度を96℃まで上げ、次いで、ゆっくりと76℃まで下
げる。この温度を、外部加熱により、ゆっくりと76℃か
ら165℃まで上げながら、２cfhの割合で窒素を用いて、
この反応混合物から揮発性物質をストリッピングする。
35 mm/Hgの真空下、165℃でストリッピングすることに
より、この反応混合物から水を除去する。濾過後、所望
のオーバーベース化スルホン酸ナトリウムの溶液が得ら
れる。その金属比は約10.8である。
【０２０８】（実施例A-11）アルキルベンゼンスルホン
酸780g、ポリブテニル無水コハク酸103g（約560の当
量）、および鉱油350gの混合物を調製し、そして水酸化
ナトリウム640gおよびメタノール640gと混合する。この
混合物を、６cfhの割合で、二酸化炭素を用いて約１時
間にわたり炭酸化する。この炭酸化の間、この混合物の
温度を95℃まで上げ、次いで、徐々に75℃まで下げる。
２cfhの割合で95分間にわたり、窒素ガスにより、この
反応混合物から揮発性物質をストリッピングする。この
ストリッピングの間、この反応混合物の温度を、まず、
30分間にわたって70℃まで下げ、次いで、15分間にわた
って、ゆっくりと78℃まで上げる。この混合物を、次い
で、80分間にわたり155℃まで加熱する。このストリッ
ピングした混合物を、155〜160℃の範囲の温度でさらに
30分間にわたり、加熱し、次いで、濾過する。この濾液
は、約15.2の金属比を有する所望のオーバーベース化ス
ルホン酸ナトリウムのオイル溶液である。
【０２０９】（実施例A-12）アルキルベンゼンスルホン
酸2400g、ポリブテニル無水コハク酸308g（約560の当
量）、および鉱油991gの混合物を調製し、そして水酸化
ナトリウム1920gおよびメタノール1920gと混合する。こ
の反応混合物を、全体で110分間にわたり、10cfhの割合
で、二酸化炭素を用いて充分に接触させることにより、
炭酸化する。この間、この反応混合物の温度をまず98℃
まで上げ、次いで、約95分間にわたり、ゆっくりと76℃
まで下げる。この反応混合物の温度をゆっくりと165℃
まで上げつつ、２cfhの割合で窒素ガスにより、この反
応混合物からメタノールおよび水をストリッピングす
る。30mmHgの真空および160℃の温度を用いて、この反
応混合物から、最後に残った微量の揮発性物質をストリ
ッピングする。真空ストリッピング後、この混合物を濾
過すると、15.1の金属比を有する所望のオーバーベース
化スルホン酸ナトリウムのオイル溶液が得られる。
【０２１０】（実施例A-13）アルキルベンゼンスルホン
酸780g、ポリブテニル無水コハク酸119g（約560の当
量）、および鉱油442gの混合物を調製し、そして水酸化
ナトリウム800gおよびメタノール640gと混合する。この
混合物を、約55分間にわたり、８cfhの流量で、二酸化
炭素を用いて炭酸化する。この炭酸化の間、この混合物
の温度を95℃まで上げ、次いで、ゆっくりと67℃まで下
げる。この反応混合物の温度をゆっくりと160℃まで上
げつつ、窒素ガスを用いて、２cfhで約40分間にわた
り、この反応混合物からメタノールおよび水をストリッ
ピングする。このストリッピング後、この混合物の温度
を、160〜165℃の範囲の温度で、約30分間維持する。こ
れを、次いで濾過して、約16.8の金属比を有する対応す
るスルホン酸ナトリウム溶液を得る。
【０２１１】（実施例A-14）48％のオイルを含有するオ
イル溶液中の石油スルホン酸ナトリウム836g、およびポ
リブテニル無水コハク酸（約560の当量）63gを、反応器
に導入し、60℃まで加熱する。この混合物を、水酸化ナ
トリウム280gおよびメタノール320gと混合する。この反
応混合物を、４cfhの割合で全体で約45分間にわたり、
二酸化炭素を用いて炭酸化する。この間、この反応混合
物の温度を85℃まで上げ、次いで、ゆっくりと74℃まで
下げる。この混合物の温度を、徐々に160℃まで上げつ
つ、２cfhの割合で窒素ガスを吹き込むことにより、揮
発性物質をストリッピングする。ストリッピングが完了
した後、この混合物を160℃でさらに30分間加熱し、次
いで、濾過して、該当するナトリウム塩溶液を得る。こ
の生成物は、8.0の金属比を有する。
【０２１２】（実施例A-15）48重量％のオイルを含有す
るオイル溶液中の石油スルホン酸ナトリウム1256g、お
よびポリブテニル無水コハク酸（約560の当量）95gを、
反応器に導入し、60℃まで加熱する。この溶液を、水酸
化ナトリウム420gおよびメタノール960gと混合する。こ
の混合物を、４cfhの割合で全体で60分間にわたり、二
酸化炭素を用いて炭酸化する。この間、この混合物の温
度を90℃まで上げ、次いで、ゆっくりと70℃まで下げ
る。温度をゆっくりと160℃まで上げつつ、窒素ガスを
用いて、この炭酸化した混合物から揮発性物質をストリ
ッピングする。ストリッピング後、この反応混合物を16
0℃でおよそ30分間放置し、次いで、濾過して、約8.0の
金属比を有するスルホン酸ナトリウムのオイル溶液を得
る。
【０２１３】（実施例A-16）石油スルホン酸バリウム
（硫酸塩灰分は7.6％）の鉱油溶液3245g、オクチルフェ
ノール32.5g、および水197gの混合物に、57〜84℃で30
分間にわたり、酸化バリウム73gを加える。この混合物
を100℃まで加熱し、100℃で１時間維持して、実質的に
全ての水を除去する。この反応混合物に、133〜170℃で
３時間にわたり、二酸化炭素75部を吹き込む。上述の炭
酸化した中間体生成物1000g、オクチルフェノール121.8
g、および水酸化バリウム234gの混合物を、100℃で、次
いで、150℃で１時間加熱する。この混合物に、次い
で、３cfhの割合にて、150℃で１時間にわたり、二酸化
炭素を吹き込む。この炭酸化した生成物を濾過すると、
その濾液は、硫酸塩灰分含量39.8％および金属比9.3を
有することが分かる。
【０２１４】（実施例A-17）40％石油スルホン酸バリウ
ム1285gおよびメタノール500mlの混合物を、55〜60℃で
攪拌し、この間、１時間にわたって、酸化バリウム301g
を少しずつ加える。この混合物を、45〜55℃でさらに２
時間攪拌し、次いで、55〜65℃で２時間にわたり、二酸
化炭素で処理する。得られた混合物を、150℃まで加熱
することにより、メタノールをストリッピングする。こ
の残留物を、シリカを含む濾過助剤で濾過すると、透明
で茶色の濾液の分析値は、硫酸塩灰分33.2％、および金
属比4.7である。
【０２１５】（実施例A-18）ノニルアルコール57gおよ
び酸化バリウム301gの攪拌混合物を、150〜175℃で１時
間加熱し、次いで、80℃まで冷却し、その後、メタノー
ル400gを加える。得られた混合物を、70〜75℃で30分間
攪拌し、次いで、40％石油スルホン酸バリウム1285gで
処理する。この混合物を、還流温度で１時間攪拌し、次
いで、60〜70℃で２時間にわたり、二酸化炭素を吹き込
む。この混合物を、18mmHgの圧力で160℃まで加熱し、
その後、濾過する。この濾液は、以下の分析値を有する
透明で茶色の油状物質である：硫酸塩灰分、32.5％；お
よび金属比、4.7。
【０２１６】（実施例A-19）マホガニースルホン酸バリ
ウムの40重量％鉱油溶液1145g、およびメチルアルコー
ル100gの混合物に、55℃で、酸化バリウム220gを加え
る。この間、この混合物に、２〜３cfhの割合で、二酸
化炭素を吹き込む。この混合物に、二酸化炭素を吹き込
みつつ、追加のメチルアルコール78gを加え、次いで、
酸化バリウム460gを加える。この炭酸化生成物を、１時
間で150℃まで加熱し、そして濾過する。この濾液は、5
3.8重量％の硫酸塩灰分含量および8.9の金属比を有す
る。
【０２１７】（実施例A-20）マホガニースルホン酸ナト
リウムの60重量％オイル溶液750gを、塩化カルシウム67
gおよび水63gの溶液で複分解することにより、標準のマ
ホガニースルホン酸カルシウムを調製する。この反応塊
を、90〜100℃で４時間加熱して、このマホガニースル
ホン酸ナトリウムをマホガニースルホン酸カルシウムに
転換する。次いで、石灰54gを加え、この反応混合物
を、５時間にわたり150℃まで加熱する。この混合物を4
0℃まで冷却する。メタノール98gを加え、二酸化炭素15
2gを、42〜43℃で20時間にわたり、導入する。次いで、
この塊を150℃まで加熱することにより、水およびアル
コールを除去する。この反応容器中の残留物を、低粘度
鉱油100部で希釈する。この所望の炭酸化したスルホン
酸カルシウムオーバーベース化物質の濾過したオイル溶
液は、以下の分析値を示す：硫酸塩灰分含量、16.4％；
および金属比2.5。炭酸化に続いて、この生成物に、酸
化バリウムまたはカルシウム、水酸化バリウムまたはカ
ルシウムを加えることにより、この金属比を、所望のよ
うに3.5またはそれ以上に上昇し得る。
【０２１８】（実施例A-21）トリデシルベンゼンボトム
ス（このボトムスは、モノ−、ジ−およびトリデシルベ
ンゼンの混合物を構成する）のスルホン酸カルシウムの
57.5重量％オイル溶液880g、メタノール149g、および水
酸化カルシウム59gの混合物を、反応容器に導入し、そ
して激しく攪拌する。この混合物を40〜45℃まで加熱
し、２cfhの割合で0.5時間にわたり、二酸化炭素を導入
する。次いで、この炭酸化した反応混合物を150℃まで
加熱し、存在するアルコールおよび水を除去して、その
残留物を、精製の目的で濾過する。この生成物である、
所望のオーバーベース化炭酸化スルホン酸カルシウム物
質の61重量％オイル溶液は、以下の分析値を示す：灰分
含量、16.8％；および金属比、2.42。アルカリ金属また
はアルカリ土類金属の酸化物、水酸化物またはアルコキ
シドの存在下にて、さらに炭酸化することにより、この
金属比は、3.5またはそれ以上に容易に上昇し得る。
【０２１９】（実施例A-22）１重量％の水を含有するマ
ホガニースルホン酸カルシウムの45重量％オイル溶液20
90g、水酸化カルシウム74g、およびエチレングリコール
251gの混合物を、100℃で１時間加熱する。次いで、こ
の混合物に、40〜45℃で5.5時間にわたり、二酸化炭素
をバブリングする。この混合物を、10.2mmHgで185℃の
温度まで加熱することにより、存在するエチレングリコ
ールおよび水を除去する。この残留物を濾過すると、以
下の分析値を有する所望のオーバーベース化スルホン酸
カルシウム物質が得られる：硫酸塩灰分、12.9％；およ
び金属比2.0。酸化カルシウムまたは水酸化カルシウム
の存在下にて炭酸化することにより、この金属比は、3.
5またはそれ以上に上昇し得る。
【０２２０】（実施例A-23）実施例A-20のオーバーベー
ス化物質1595g、以下に示すように調製したカルシウム
フェネート167g、鉱油616g、91％水酸化カルシウム157
g、メタノール288g、イソブタノール88g、および混合し
た異性体第一級アミルアルコール（約65％のノルマルア
ミルアルコール、３％のイソアミルアルコールおよび32
％の2-メチル-1-ブチルアルコールを含有する）の混合
物を、40℃で激しく攪拌する。40〜50℃で２時間にわた
り、二酸化炭素25gを導入する。その後、水酸化カルシ
ウムの３つの追加部分（それぞれ、157gの量である）を
加え、この各添加に続いて、先に示したように二酸化炭
素を導入する。４番目の水酸化カルシウムの添加および
炭酸化段階が完了した後、この反応塊を、43〜47℃でさ
らに１時間炭酸化する。150℃まで加熱すると同時に窒
素を吹き込むことにより、この実質的に中性の炭酸化し
た反応混合物から、アルコールおよび水をストリッピン
グする。この反応容器中の残留物を濾過する。この濾液
は、所望のオーバーベース化スルホン酸カルシウムのオ
イル溶液であり、以下の分析値を示す：硫酸塩灰分含
量、41.11％；および金属比12.55。
【０２２１】反応容器に、鉱油2250g、ヘプチルフェノ
ール960g、および水50gを加え、25℃で攪拌することに
より、上で用いたカルシウムフェネートを調製する。こ
の混合物を40℃まで加熱し、１時間にわたって、水酸化
カルシウム７g、および91％の市販のパラホルムアルデ
ヒド231gを加える。この混合物を80℃まで加熱し、80〜
90℃で１時間にわたり、追加の水酸化カルシウム200g
（全体で207gになる）を加える。この混合物を150℃ま
で加熱し、その温度で12時間維持する。この間、この混
合物に窒素を吹き込んで、水の除去を促進する。次い
で、この反応塊を濾過する。この濾液は、ヘプチルフェ
ノール−ホルムアルデヒド縮合生成物の所望のカルシウ
ムフェネートの33.6重量％オイル溶液であり、7.56％硫
酸塩灰分含量を有する。
【０２２２】（実施例A-24）40重量％石油スルホン酸バ
リウムのオイル溶液574g、フルフリルアルコール98g、
および鉱油762gの混合物を、攪拌しながら、100℃で１
時間加熱し、次いで、15分間にわたり、酸化バリウム23
0gと少しずつ混合する。この後者の期間、温度は、発熱
により、120℃まで上昇する。次いで、この混合物を、
１時間にわたり150〜160℃まで加熱し、続いて、この温
度で1.5時間にわたり、二酸化炭素で処理する。150℃の
温度および10mmHgの圧力まで加熱することにより、この
物質を濃縮し、その後、濾過すると、以下の分析値を有
する透明な油溶性の濾液が得られる：硫酸塩灰分含量、
21.4％；および金属比6.1。
【０２２３】（実施例A-25）ポリイソブテニル無水コハ
ク酸（4.3重量％の平均塩素含量および平均して67個の
炭素原子を有する塩化ポリイソブテンと無水マレイン酸
との約200℃の反応により、調製した）1614g、鉱油4313
g、ヘプチルフェノール345g、および水200gの混合物
に、80℃で0.75時間にわたり、水酸化リチウム１水和物
1038gを加え、この間、105℃まで加熱する。この混合物
を、1.5時間にわたって150℃まで加熱しつつ、イソオク
タノール75gを加える。この混合物を、150〜170℃で維
持し、４cfhの割合で3.5時間にわたり、二酸化炭素を吹
き込む。この反応混合物を濾過助剤で濾過すると、その
濾液は、18.9重量％の硫酸塩灰分含量および8.0の金属
比を有する所望生成物である。
【０２２４】（実施例A-26）オレイン酸244g、第一級イ
ソオクタノール180g、および鉱油400gの混合物を70℃ま
で加熱し、その後、酸化カルシウム172.6gを加える。こ
の混合物を、水を除去しつつ、150〜160℃の温度で３時
間加熱する。枝付き水トラップによって引続き水を除去
しつつ、１時間にわたって、この混合物に水酸化バリウ
ム１水和物324gを加える。この混合物がフェノールフタ
レインで僅かに酸性となるまで、この混合物に、150〜1
60℃の温度で二酸化炭素を吹き込む。この炭酸化が完了
した後、この混合物を、35mmHgにて150℃の温度までス
トリッピングして、実質的に全ての残留水およびアルコ
ールを除去する。この残留物は、バリウム金属およびカ
ドミウム金属の両方を含有する所望のオーバーベース化
生成物である。
【０２２５】（実施例A-27）ポリイソブチレン（平均分
子量は750）を、220℃で4.5時間にわたり、その重量の4
7.5重量％のSOCl2で処理することにより、スルホキシド
を調製する。このスルホキシド787g、ジイソブチルフェ
ノール124g、鉱油550g、および水200gの混合物を70℃ま
で暖め、酸化バリウム360gで処理する。この混合物を、
還流温度で１時間加熱し、この混合物が実質的に中性
（フェノールフタレイン）になるまで、150℃にて二酸
化炭素で処理し、その後、濾過して、以下の分析値を有
する透明で油溶性の液体を得る：硫酸塩灰分、22.8％；
および金属比5.8。
【０２２６】（実施例A-28）オレイルアルコール268g、
鉱油675g、ジイソブチルフェノール124g、および水146g
の混合物に、70℃にて、酸化バリウム308gを加える。こ
の混合物を、還流温度で１時間加熱し、次いで、150℃
で、この混合物が実質的に中性（フェノールフタレイ
ン）となるまで、二酸化炭素をバブリングする。得られ
た反応塊を濾過すると、以下の分析値を有する透明で茶
色の油溶性濾液が得られる：硫酸塩灰分含量、29.8％；
および金属比、6.0。
【０２２７】（実施例A-29）マッコウ鯨油423g、ヘプチ
ルフェノール124g、鉱油500g、および水150gの混合物を
調製する。温度を70℃に調整する。酸化バリウム308gを
加える。この混合物を、還流温度で１時間加熱し、約15
0℃で加熱することにより乾燥し、その後、この反応塊
が僅かに酸性（フェノールフタレイン）になるまで、同
じ温度で二酸化炭素で処理することにより、炭酸化す
る。濾過により、以下の分析値を有する透明で淡茶色の
非粘稠なオーバーベース化液状物質が得られる：硫酸塩
灰分含量、32％；および金属比、6.5。
【０２２８】（実施例A-30）N-オクタデシルプロピレン
ジアミン174g、ジイソブチルフェノール124g、鉱油766
g、水146gの混合物に、酸化バリウム306gを加え、全体
を１時間還流する。続いて、温度を150℃まで上げるこ
とにより、水を除去し、その後、この温度を維持しつ
つ、二酸化炭素をバブリングたせる。この反応塊が実質
的に中性（フェノールフタレイン）になったとき、二酸
化炭素の添加を止め、この反応塊を濾過すると、以下の
分析値を有する透明な油溶性液体が生成する：硫酸塩灰
分含量、29.8％；および金属比、5.8。
【０２２９】（実施例A-31）石油スルホン酸バリウムの
30重量％オイル溶液（硫酸塩灰分は7.6％）6000g、パラ
第三級ブチルフェノール348g、および水2911gの混合物
を、60℃の温度まで加熱する。温度を94〜98℃まで上げ
つつ、酸化バリウム1100gを加える。温度をこの範囲で
約１時間保持し、次いで、7.5時間にわたって、ゆっく
りと150℃まで上げ、このレベルでさらに１時間保持し
て、実質的に全ての水が除去されたことを確認する。得
られたオーバーベース化物質は、以下の分析値を有する
褐色の液体である：硫酸塩灰分含量、26％；金属比、4.
35。この生成物に、次いで、327gのSO2がオーバーベー
ス化物質と配合されるまで、SO2を吹き込む。このよう
に得た生成物は、０の中和価を有する。SO2処理した物
質は、褐色の液体である。このSO2処理したオーバーベ
ース化物質1000gを、水286gと混合し、約60℃の温度ま
で加熱する。続いて、酸化バリウム107.5gをゆっくりと
加え、温度を、94〜98℃で１時間維持する。次いで、全
反応塊を、約１時間にわたり150℃まで加熱し、その状
態でさらに１時間保持する。得られたオーバーベース化
物質を、濾過により精製すると、その濾液は、以下の分
析値を有する褐色の液状オーバーベース化物質である：
硫酸塩灰分含量、33.7％；および金属比、6.3。
【０２３０】（実施例A-32）０〜30℃でのイソブチレン
の塩化アルミニウム触媒重合により、700〜800の分子量
を有するポリイソブチレンを調製し、70〜75℃で４時間
にわたり、10％過剰の70％硝酸水溶液で硝化する。この
生成物混合物の揮発成分を、75mm水銀の圧力で75℃まで
加熱することにより、除去する。この硝化したポリイソ
ブチレン151g、ヘプチルフェノール113g、水155g、およ
び鉱油2057gの混合物に、70℃で、酸化バリウム612gを
加える。この混合物を、150℃で１時間加熱し、次い
で、この混合物が中性になるまで（フェノールフタレイ
ン指示薬；25℃でのASTM D-974-53T方法）、この同じ温
度にて、二酸化炭素で処理する。この生成物混合物を濾
過すると、その濾液は、以下の分析値を有することが分
かる：硫酸塩灰分含量、27.6％；窒素パーセント、0.0
6；および金属比、９。
【０２３１】（実施例A-33）44％の窒素含量を有するロ
ジンアミン（デヒドロアビエチルアミンから実質的にな
る）630g、および8.3％のヒドロキシル含量を有するヘ
プチルフェノール245gの混合物を、90℃まで加熱し、そ
の後、90〜140℃で、酸化バリウム230gと混合する。こ
の混合物を、140℃で窒素パージする。その一部600g
を、鉱油400gで希釈して、濾過する。この濾液に、二酸
化炭素を吹き込み、ベンゼンで希釈し、加熱してベンゼ
ンを除去し、キシレンと混合し、そして濾過する。この
濾液は、生成物の20％キシレン溶液であり、25.1％の硫
酸バリウム灰分含量、２％の窒素含量、および119の還
流塩基価を有する。（この金属組成物の塩基性は、組成
物１gに等しいKOHのmg数によって表される）。便宜上、
このように決定した塩基性は、「還流塩基価」と呼ばれ
る。
【０２３２】（実施例A-34）以下のようにして、アミン
−アルデヒド縮合生成物を得る：N-オクタデシルプロピ
レンジアミン1392g、鉱油300g、水200g、および水酸化
カルシウム42gを含有する混合物に、還流温度、すなわ
ち、100〜105℃にて、ホルムアルデヒド420gを少しずつ
加える。ホルムアルデヒドの添加割合は、過度の発泡を
防止する量である。この混合物を、還流温度で１時間加
熱し、ゆっくりと155℃まで加熱し、そして150〜155℃
で２時間にわたり、窒素を吹き込んで、全ての揮発性成
分を除去する。次いで、濾過する。この濾液は、2.4％
の窒素含量を有するアミン−アルデヒド縮合生成物の6
5.4重量％オイル溶液である。
【０２３３】この濾液1850gを、ヘプチルフェノール185
g、鉱油1485g、および90％純度の酸化バリウム1060gと
混合し、そして70℃まで加熱する。温度を70〜100℃の
範囲に維持しつつ、１時間にわたり、水500gを加える。
この混合物を、110〜115℃で4.7時間加熱し、その後、1
50℃まで加熱する。この温度を140〜150℃の範囲に維持
しつつ、この反応混合物を炭酸化し、続いて、濾過す
る。この濾液は、0.87％の窒素含量および29.5％の硫酸
バリウム灰分含量を有するオーバーベース化アミン−ア
ルデヒド縮合生成物の57.8重量％オイル溶液である。
【０２３４】（実施例A-35）4.68％の硫酸カルシウム灰
分含量を有する中性スルホン酸カルシウムのオイル溶液
（鉱油66重量％）5846g、ヘプチルフェノール464g、お
よび水3.4gの混合物を、80℃まで加熱する。酸化バリウ
ム1480gを、0.6時間にわたって加える。この反応は発熱
的であり、この反応混合物の温度は、100℃に達する。
この混合物を150℃まで加熱し、この温度で炭酸化す
る。この炭酸化の間、この混合物に、塩化バリウム24g
を加える。炭酸化工程の間、この反応混合物からオイル
を除去する。この混合物が80の塩基価（フェノールフタ
レイン）を有するまで、この温度で炭酸化を続ける。こ
の混合物に、オクチルアルコール164gおよび濾過助剤を
加え、この混合物を、暖めつつ濾過する。この濾液は、
26.42％の硫酸バリウム灰分含量、4.6の金属比および10
4の還流塩基価を有する所望のオーバーベース化スルホ
ン酸バリウムである。
【０２３５】（実施例A-36）1000の分子量を有するポリ
イソブテン1000g、および五硫化リン90gの混合物を、室
温で調製し、５時間で260℃まで加熱し、そしてこの温
度でさらに５時間維持する。得られた加水分解した酸
は、2.4重量％のリン含量、および2.8重量％のイオウ含
量を有する。別の容器にて、鉱油2200gおよび酸化バリ
ウム1150gを88℃で混合し、この混合物に、150℃で３時
間にわたり、蒸気を吹き付けることにより、オイルおよ
び水酸化バリウムの混合物を調製する。温度を145〜150
℃に維持しつつ、この混合物に、３時間にわたり、上述
の加水分解した酸1060gを少しずつ加え、次いで、1.5時
間にわたり、ヘプチルフェノール360gを加える。得られ
た混合物に、150〜157℃で、１時間あたり100gの割合で
３時間にわたり、二酸化炭素を吹き込む。この炭酸化し
た生成物を、鉱油850gと混合し、そして150℃の温度で
窒素を吹き込むことにより、乾燥する。この生成物を濾
過し、その濾液を、25％の硫酸バリウム灰分含量を有す
る溶液まで、鉱油で希釈する。この最終溶液は、0.48％
のリン含量、109の還流塩基価、および7.2の金属比を有
する。
【０２３６】（実施例A-37） (a)オレイルアルコール268g、ヘプチルフェノール124
g、ミネラル988g、および水160gの混合物に、水酸化リ
チウム１水和物168gを加える。この混合物を、還流温度
で１時間加熱し、次いで、実質的に中性になるまで、15
0℃で炭酸化する。この炭酸化混合物の濾過により、12.
7％の硫酸リチウム含量を有する液体が生じる。
【０２３７】(b)4.3％の平均塩素含量および67個の平均
炭素原子を有する塩素化ポリイソブテンと無水マレイン
酸との約200℃での反応により調製したポリイソブテニ
ル無水コハク酸1614g、鉱油4313g、ヘプチルフェノール
345g、および水200gの混合物に、80℃で0.75時間にわた
り、水酸化リチウム１水和物1038gを加える。この間、1
05℃に加熱する。この混合物を、約1.5時間で150℃まで
加熱しつつ、イソオクタノール75gを加える。この混合
物を、150〜170℃で維持し、４ cfhの割合で3.5時間に
わたり、二酸化炭素を吹き込む。この反応混合物を濾過
助剤で濾過すると、その濾液は、18.9％の硫酸塩灰分含
量および８の金属比を有する所望生成物である。
【０２３８】（実施例A-38）上述の実施例A-36に示すよ
うに、チオリン含有酸を調製する。この酸890g、鉱油29
45g、ヘプチルフェノール445g、および水酸化リチウム
１水和物874gの混合物を、温度を100〜110℃に維持しつ
つ、1.5時間にわたって、この酸およびヘプチルフェノ
ールの鉱油溶液に金属塩基を加えることにより、形成す
る。その後、この混合物を、150℃で２時間乾燥する。
温度を150〜160℃の範囲に維持しつつ、この反応混合物
がフェノールフタレインで僅かに酸性となるまで、４cf
hの割合で約3.5時間にわたり、二酸化炭素をバブリング
する。この反応混合物を、次いで、ケイソウ土フィルタ
ーで２回濾過する。この濾液は、6.3の金属比を有する
所望のリチウムオーバーベース化チオリン含有酸物質で
ある。
【０２３９】（実施例A-39） (a)ペトロスルホン酸ストロンチウム2442g、鉱油3117
g、イソオクタノール150g、およびメタノール910gの反
応混合物を、55℃まで加熱する。その後、温度を55〜65
℃に維持しつつ、10分間にわたり、酸化ストロンチウム
615gを加える。この混合物を、同じ温度範囲でさらに１
時間加熱し、その後、この反応混合物がフェノールフタ
レインで僅かに酸性となるまで、４cfhの割合で約３時
間にわたり、二酸化炭素を吹き込む。その後、この反応
混合物を160℃まで加熱し、５cfhで窒素を吹き込みつ
つ、この状態で約１時間保持する。その後、この生成物
を濾過すると、その濾液は、3.8の金属比を有する所望
のオーバーベース化物質である。
【０２４０】(b)石油スルホン酸リチウム（硫酸塩灰分
6.27％）の50重量％鉱油溶液3800g、ヘプチルフェノー
ル460g、鉱油1920g、および水300gの混合物に、70℃で
0.25時間にわたり、水酸化リチウム１水和物1216gを加
える。この混合物を110℃で１時間攪拌し、2.5時間で15
0℃まで加熱し、そしてこの反応混合物が実質的に中性
となるまで、４cfhの割合で約3.5時間にわたり、二酸化
炭素を吹き込む。この混合物を濾過すると、その濾液
は、25.23％の硫酸塩灰分含量および7.2の金属比を有す
る所望生成物である。
【０２４１】（実施例A-40）ナフサ406gおよびアミルア
ルコール214gの混合物を、攪拌しながら、38℃まで加熱
する。酸化バリウム27gを加える。次いで、水27gをゆっ
くりと加えると、この温度は45℃まで上がる。オレイン
酸73gを、0.25時間にわたりゆっくりと加えつつ、攪拌
を維持する。この混合物を、引続き混合しつつ、95℃ま
で加熱する。加熱を止め、この混合物に、酸化バリウム
523gをゆっくりと加える。温度は約115℃まで上がり、
この混合物を90℃まで冷却して、その後、この混合物
に、水67gをゆっくりと加えると、温度は107℃まで上が
る。次いで、この混合物を107〜120℃の範囲で加熱し
て、この塊に窒素をバブリングしつつ、3.3時間にわた
り水を除去する。続いて、温度を120〜125℃に維持しつ
つ、オレイン酸427gを1.3時間にわたり加える。その
後、加熱を止め、ナフサ236gを加える。温度を108〜117
℃に維持しつつ、この塊に、２cfhで1.5時間にわたり二
酸化炭素をバブリングすることにより、炭酸化を開始す
る。この混合物を、窒素パージ下で加熱して、水を除去
する。この反応混合物を２回濾過すると、以下の分析値
の濾液が生成する：硫酸塩灰分含量、34.42％、および
金属比、3.3。
【０２４２】（実施例A-41）鉱油21.7重量％、ナフサ3
6.14重量％を含有するカルシウムオーバーベース化ペト
ロスルホン酸1800g、ナフサ426g、メタノール255g、お
よび等モル量のイソブタノールおよびアミルアルコール
127gの反応混合物を、還流条件下にて、45℃まで加熱す
る。ミシシッピ（Mississippi）石灰（市販の水酸化カ
ルシウム）148gを加える。次いで、この反応塊に、２cf
hの割合で二酸化炭素を吹き込み、その後、追加のミシ
シッピ石灰148gを加える。同じ割合で、炭酸化をさらに
１時間続ける。ミシシッピ石灰の２つの追加の147g増加
分を、この反応混合物に加え、各増加分を、続いて、約
１時間の炭酸化工程にかける。その後、窒素をバブリン
グしつつ、この反応塊を138℃の温度まで加熱して、水
およびメタノールを除去する。濾過後、12.2の金属比を
有するオーバーベース化ペトロスルホン酸バリウムの溶
液2220gを得る。
【０２４３】（実施例A-42）ポリイソブテニル（数平均
分子量＝950）無水コハク酸1122g、キシレン1122gおよ
び混合油2000gの混合物を、攪拌しながら、80℃まで加
熱する。10分間にわたり、水酸化ナトリウム580gを加え
る。この反応混合物を、1.3時間にわたり、120℃まで加
熱する。この反応混合物を、還流条件下にて６時間加熱
し、この間、温度は150℃まで上がり、水留出物300mlを
集める。この反応混合物を室温まで冷却し、そしてこの
温度で16時間維持する。この反応混合物を77℃まで加熱
し、水酸化ナトリウム540gを加える。この反応混合物
を、1.7時間にわたり140℃まで加熱して、還流状態で、
水150mlを除去する。この反応混合物に、５時間にわた
りCO2を吹き込み、水150mlを共沸除去する。この反応混
合物を室温まで冷却し、この温度で16時間維持する。こ
の反応混合物を77℃まで加熱し、水酸化ナトリウム560g
を加える。この反応混合物を、1.7時間にわたり140℃ま
で加熱して、還流状態で、水150mlを除去する。この反
応混合物に、５時間にわたりCO2を吹き込み、水150mlを
共沸除去する。この反応混合物を室温まで冷却し、この
温度で16時間維持する。この反応混合物を77℃まで加熱
し、水酸化ナトリウム640gを加える。この反応混合物
を、1.7時間にわたり140℃まで加熱して、還流状態で、
水150mlを除去する。この反応混合物に、５時間にわた
りCO2を吹き込み、水150mlを共沸除去する。この反応混
合物を室温まで冷却し、この温度で16時間維持する。こ
の反応混合物を77℃まで加熱し、水酸化ナトリウム560g
を加える。この反応混合物を、1.7時間にわたり140℃ま
で加熱して、還流状態で、水150mlを除去する。この反
応混合物に、５時間にわたりCO2を吹き込み、水150mlを
共沸除去する。この反応混合物を室温まで冷却し、この
温度で16時間維持する。希釈油1000gを加える。この反
応混合物を、30mmHgの圧力で115℃までストリッピング
する。この反応混合物に、ケイソウ土濾過助剤200gを加
える。この反応混合物を、15時間にわたり、予備形成し
た80gの濾過助剤上で濾過する。得られた生成物は、43.
4重量％の硫酸塩灰分含量、361の塩基価（ブロモフェノ
ールブルー）、および1.11の比重を有する。
【０２４４】（実施例A-43）ポリイソブテニル（数平均
分子量＝950）無水コハク酸794.5Kg、SC-100溶媒（芳香
族炭化水素溶媒として同定されたオハイオ ソルベンツ
(Ohio Solvents)の生成物）994.3Kg、混合油858.1Kg、
プロピレンテトラマーフェノール72.6Kg、水154.4Kg、2
5℃で1000cStの粘度を有するダウコーニング（Dow Corn
ing）200の燈油溶液113.5g、および苛性ソーダフレーク
454gの混合物を、室温で調製する。この反応混合物は、
10℃発熱する。この反応混合物を、還流状態で攪拌しな
がら、1.5時間にわたり、137.8℃まで加熱する。この反
応混合物に、１時間あたり45.4Kgの割合で5.9時間にわ
たり、CO2を吹き込む。この反応混合物を、82.2℃まで
冷却する。この反応混合物から、水性留出物146.2Kgを
除去し、この反応混合物に、有機留出物429Kgを加え
る。この反応混合物を138℃まで加熱し、苛性ソーダ454
Kgを加える。温度を135〜141℃に維持しつつ、この反応
混合物に、１時間あたり45.4Kgの割合で5.9時間にわた
り、CO2を吹き込む。この反応混合物を149℃まで加熱
し、蒸留が終わるまで、この温度で維持する。５時間に
わたって、水性留出物149.4Kgおよび有機留出物487.6Kg
を除去する。この反応混合物を、70mmHgの絶対圧で160
℃までフラッシュストリッピングする。この反応混合物
から、水性留出物32.7Kgおよび有機留出物500.3Kgを除
去する。混合油858.1Kgを加える。この反応混合物に、
ケイソウ土濾過助剤68.1Kgを加える。この反応混合物を
濾過すると、所望生成物が得られる。得られた生成物
は、38.99重量％の硫酸塩灰分含量、12.63重量％のナト
リウム含量、12.0重量％のCO2含量、320の塩基価（ブロ
モフェノールブルー）、100℃で94.8cStの粘度、および
1.06の比重を有する。
【０２４５】（実施例A-44）実施例A-1の生成物1000g、
消泡剤（25℃で1000cStの粘度を有するダウコーニング
200Fluidの燈油溶液）0.13g、および混合油133gの混合
物を、攪拌しながら74〜79℃まで加熱する。ホウ酸486g
を加える。この反応混合物を121℃まで加熱して、反応
系の水、および40〜50重量％の実施例A-1の生成物に含
有されるCO2を遊離する。この反応混合物を154〜160℃
に加熱し、遊離のおよび全体の含水量が、それぞれ、0.
3重量％以下およびおよそ１〜２重量％に低下するま
で、この温度で維持する。この反応生成物を室温まで冷
却し、そして濾過する。
【０２４６】（実施例A-45）実施例A-3の生成物1000g、
および希釈油181gの混合物を、79℃まで加熱する。ホウ
酸300gを加え、この反応混合物を、８時間にわたって12
4℃まで加熱する。この反応混合物を、マグネシウム含
量が6.85重量％で一定になるまで、121〜127℃で２〜３
時間維持する。窒素散布を開始し、この反応混合物を14
9℃まで加熱して、含水量が３重量％以下になるまで、
水を除去する。この反応混合物を濾過して、所望生成物
を得る。
【０２４７】（実施例A-46）プロピレンテトラマーフェ
ノール68g、100ソルベントニュートラル混合油374g、40
重量％のオイル含量を有する石油スルホン酸ナトリウム
のオイル溶液561g、およびポリイソブテニル（数平均分
子量＝950）置換無水コハク酸99gの混合物を調製する。
この混合物に、攪拌しながら、苛性ソーダビーズ306gを
加える。この反応混合物を、0.5cfhの流量の窒素下に
て、156℃まで加熱する。この混合物に、0.7cfhの割合
で4.5時間にわたり、CO2を吹き込む。同時に、0.5cfhの
割合の窒素掃射を用いて、反応系に蓄積した水を除去す
る。窒素掃射を0.5cfhの割合に維持しつつ、このバッチ
を156℃で0.5時間維持する。この混合物を50℃まで冷却
する。この反応混合物に、苛性ソーダビーズ305gを加え
る。この混合物を、攪拌し0.5cfhで窒素を掃射しつつ、
156℃まで加熱する。この反応混合物に、0.6cfhの割合
で５時間にわたり、CO2を吹き込む。この炭酸化段階中
に、同時に、0.5cfhの割合の窒素の掃射を用いる。この
混合物を、20mmHgで160℃の温度まで真空ストリッピン
グして、反応系の残りの水を除去する。この混合物を、
ケイソウ土濾過助剤190gを用いて濾過すると、生成物13
43gが得られる。この生成物は、435の全塩基価、15.6℃
で1.258の比重、および100℃で85.09の動粘度を有す
る。
【０２４８】上述の実施例は、本発明の硫化オーバーベ
ース化生成物への転換に適当なオーバーベース化生成物
(A)またはホウ素含有オーバーベース化生成物(A')の種
々の調製方法を例示する。これらの実施例を変えて所望
のオーバーベース化物質を生成することは、当該技術の
範囲内である。それゆえ、上述したような他の酸性物質
(A)(V)（特に、SO2）を、上述の実施例で用いたCO2と置
き換え得る。同様に、いずれかの実施例で用いた金属塩
基に代えて、他の金属塩基(A)(III)を使用し得る。ま
た、塩基の混合物、および／またはオーバーベース化さ
れ得る物質の混合物も使用し得る。同様に、鉱油、また
はオーバーベース化媒体または反応媒体(A)(II)として
用いる他の非極性の不活性有機液体の量は、オーバーベ
ース化する生成物およびオーバーベース化された生成物
中の両方にて、広範囲に変えられ得る。
【０２４９】酸性物質(A)(V)のSO2またはSO2源を用いた
置換：１実施態様では、このオーバーベース化生成物
(A)またはホウ素含有オーバーベース化生成物(A')の調
製に用いる酸性物質(A)(V)は、SO2またはSO2源であり、
本実施態様では、このオーバーベース化生成物は、その
生成に続いて、以下で述べるイオウまたはイオウ源(B)
を用いて硫化され、本発明の硫化オーバーベース化生成
物を形成する。しかしながら、他の実施態様では、この
酸性物質(A)(V)は、SO2またはSO2源以外のもの（すなわ
ち、この酸性物質は、CO2、カルバミン酸、酢酸、ギ
酸、ホウ酸、トリニトロメタンなど）であり、これらの
実施態様では、このオーバーベース化生成物(A)または
ホウ素含有オーバーベース化生成物(A')は、効果的な量
のSO2またはSO2源と、効果的な期間の間接触され、少な
くともオーバーベース化生成物由来の酸性物質(A)(V)の
一部を、硫化前または硫化中にて、イオウまたはイオウ
源(B)で置換する。
【０２５０】オーバーベース化生成物(A)またはホウ素
含有オーバーベース化生成物(A')とSO2またはSO2源との
接触は、好ましくは、標準的な気体−液体接触方法（例
えば、吹き込み、散布など）を用いて、行われる。１実
施態様では、約0.1〜約100cfh、好ましくは、約0.1〜約
20cfh、さらに好ましくは、約0.1〜約10cfh、さらに好
ましくは、約0.1〜約５cfhのSO2流量が用いられ得る。
このオーバーベース化生成物とSO2またはSO2源との接触
は、所望量の酸性物質がSO2またはSO2源で置き換えられ
るまで、続けられる。一般に、この酸性物質をSO2また
はSO2源で完全にまたは実質的に完全に置換するのが好
ましい。しかしながら、置換した酸性物質に対する非置
換の酸性物質の重量比は、約20：１までの範囲であり、
ある場合には、約20：１〜約１：20であり、しばしば、
約１：１〜約１：20であり得る。反応の進行状況および
所望の終点を決定するために、当業者に周知の方法（例
えば、赤外スペクトル分析、塩基価測定など）が使用さ
れ得る。
【０２５１】SO2源には、イオウのオキソ酸を含む。こ
れらは、亜硫酸、チオ硫酸および亜二チオン酸を含む。
【０２５２】反応温度は、ほぼ室温から、最も低い分解
温度を持つ反応物または所望生成物の分解温度までであ
り得、好ましくは、約70℃〜約250℃の範囲であり、約1
00℃〜約200℃および約120℃〜約170℃の範囲が有用で
ある。
【０２５３】反応時間は、所望の置換の程度に依存す
る。この反応は、約0.1時間〜約50時間にわたって行わ
れ得、しばしば、約３時間〜約18時間にわたって行われ
る。
【０２５４】上述したように、SO2またはSO2源を用いた
この酸性物質の置換は、オーバーベース化生成物をイオ
ウまたはイオウ源(B)で硫化する前または硫化中に、行
われ得る。SO2またはSO2源を用いたこの酸性物質の置換
が、イオウまたはイオウ源(B)を用いたオーバーベース
化生成物の硫化と同時に行われるとき、所望のチオ硫酸
塩生成物が、予想外の速い速度で形成されるのが観察さ
れる。
【０２５５】以下の実施例A-47〜A-50は、このオーバー
ベース化生成物由来の酸性物質(A)(V)をSO2またはSO2源
で置換する方法を例示するために、提供する。
【０２５６】（実施例A-47）実施例A-1由来の生成物161
0g（12.6当量）に、135〜155℃の温度および0.5〜２ cf
hの流量で８時間にわたり、403g（12.6当量）のSO2を吹
き込む。得られた生成物のCO2レベルは、1.47重量％で
ある。全塩基価（ブロモフェノールブルー）は、218で
ある。イオウ含量は12.1重量％であり、そしてナトリウ
ム含量は17.6重量％である。
【０２５７】（実施例A-48）実施例A-1由来の生成物300
0g（23.5当量）に、140〜150℃の温度および1.4cfhの流
量で８時間にわたり、376g（11.75当量）のSO2を吹き込
む。得られた生成物を、窒素ブランケット下にて、室温
で16時間貯蔵し、次いで、ケイソウ土を用いて濾過す
る。この生成物は、8.2重量％のイオウ含量、および18.
2重量％のナトリウム含量を有する。
【０２５８】（実施例A-49）実施例A-44由来の生成物17
50g（10.0当量）に、130℃の温度および1.0cfhの流量で
15.5時間にわたり、320g（10.0当量）のSO2を吹き込
む。得られた生成物を、ケイソウ土を用いて濾過する。
この生成物は、7.26重量％のイオウ含量、12.6重量％の
ナトリウム含量、および6.06重量％のホウ素含量を有す
る。
【０２５９】（実施例A-50）実施例A-43由来の生成物34
80g（20当量）に、140℃の温度および1.35cfhの流量で1
5時間にわたり、640g（20当量）のSO2を吹き込む。この
反応混合物に、次いで、0.5時間にわたり窒素を吹き込
む。この混合物を、ケイソウ土を用いて濾過すると、所
望生成物3570gが得られる。イオウ含量は8.52重量％で
あり、そしてナトリウム含量は13.25重量％である。
【０２６０】イオウまたはイオウ源(B)：成分(B)は、元
素イオウおよび／または少なくとも１種のイオウ源であ
り得る。このイオウ源は、この反応系にイオウを供給し
得る種々の物質のいずれかであり得る。有用なイオウ源
の例には、ハロゲン化イオウ、イオウまたは酸化イオウ
と硫化水素との配合物、および以下で述べる種々の硫化
された有機化合物が包含される。元素イオウは、容易に
入手でき、有用で反応性のイオウ源である。有用なハロ
ゲン化イオウには、一塩化イオウ、二塩化イオウなどが
包含される。イオウおよび酸化イオウ（例えば、二酸化
イオウ）と硫化水素との配合物もまた、有用なイオウ源
である。
【０２６１】１実施態様では、このイオウ源は、「イオ
ウがカップリングされ機能的に置換された有機化合物
(A)(I)(f)」の副題で上述した、１種またはそれ以上の
イオウがカップリングされた化合物である。有用なイオ
ウ源は、2,2'-ジチオジイソブチルアルデヒドである。
【０２６２】このイオウ源は、少なくとも１種の硫化リ
ンであり得る。例には、P2S5、P4S7、P4S3およびP2S3が
含まれる。
【０２６３】本発明の硫化オーバーベース化生成物を調
製する際に、イオウ源(B)として有用な硫化された有機
化合物は、芳香族スルフィドおよびアルキルスルフィド
（例えば、ジベンジルスルフィド、ジキシリルスルフィ
ド、ジセチルスルフィド、ジパラフィンワックススルフ
ィドおよびポリスルフィド、分解ワックスのオレアムス
ルフィド）などであり得る。この芳香族スルフィドおよ
びアルキルスルフィドの１調製方法は、塩素化炭化水素
と無機スルフィドとの縮合を包含し、それによって、そ
れぞれの２個の分子に由来する塩素原子を置換し、各分
子由来の遊離の原子価が２価のイオウ原子と結合する。
一般に、この反応は、元素イオウの存在下で行われる。
【０２６４】本発明の硫化オーバーベース化生成物を調
製する際に有用なジアルケニルスルフィドの例は、米国
特許第2,446,072号に記述されている。これらのスルフ
ィドは、一般に、３個〜12個の炭素原子を含有するオレ
フィン性炭化水素と元素イオウとを、酸塩の形状での亜
鉛または類似の金属の存在下にて、相互作用させること
により調製され得る。このタイプのスルフィドの例に
は、6,6'-ジチオビス（5-メチル-4-ノネン）、2-ブテニ
ルモノスルフィドおよびジスルフィド、および2-メチル
-2-ブテニルモノスルフィドおよびジスルフィドを包
む。
【０２６５】イオウ源として有用な硫化オレフィンに
は、オレフィン（これは、好ましくは、３個〜６個の炭
素原子を含有する）またはそれから誘導される低分子量
ポリオレフィンと、イオウ含有化合物（例えば、イオ
ウ、一塩化イオウおよび／または二塩化イオウ、硫化水
素など）との反応により調製される硫化オレフィンが包
含される。
【０２６６】この硫化された有機化合物は、天然油また
は合成油を処理することにより調製され得る硫化油であ
り得る。この天然油または合成油には、鉱油、ラード
油、脂肪族アルコールおよび脂肪酸または脂肪族カルボ
ン酸由来のカルボン酸エステル（例えば、オレイン酸ミ
リスチルおよびオレイン酸オレイル）、マッコウ鯨油お
よび合成マッコウ鯨油代替物、および合成不飽和エステ
ルまたはグリセリドが挙げられる。安定に硫化された鉱
物性の潤滑油は、実質的に銅に非腐食性である反応生成
物を得るために、約175℃以上の温度、好ましくは、約2
00℃〜約260℃の温度で、適当な鉱物性の潤滑油を、約
１％〜約５％のイオウと共に数時間加熱することによ
り、得られる。この方法で硫化された鉱物性の潤滑油
は、パラフィン性ベースクルード、ナフテン性ベースク
ルードまたは混合したベースクルードから得られる留出
物または残留油であり得る。同様に、硫化された脂肪油
（例えば、硫化されたラード油）は、ラード油を、約10
％〜15％のイオウと共に、均一な生成物を得るのに充分
な時間にわたり約150℃の温度で加熱することにより、
得られる。
【０２６７】イオウ源として有用な硫化された脂肪酸エ
ステルは、イオウ、一塩化イオウおよび／または二塩化
イオウと、不飽和脂肪酸エステルとを高温で反応させる
ことにより、調製され得る。典型的なエステルには、C8
〜C24不飽和脂肪酸（例えば、パルミトオレイン酸、オ
レイン酸、リシノール酸、ペトロセリン(petroselic)
酸、バセニン(vaccenic)酸、リノール酸、リノレン酸、
オレオステアリン酸、リカン(licanic)酸など）のC1〜C
20アルキルエステルが包含される。混合した不飽和脂肪
酸エステルから調製される硫化された脂肪酸エステルも
また、有用である。この不飽和脂肪酸エステルは、例え
ば、動物性脂肪および植物性油（例えば、タール油、亜
麻仁油、オリーブ油、ヒマシ油、落花生油、ナタネ油、
魚油、マッコウ鯨油など）から得られる。硫化され得る
脂肪酸エステルの特定の例には、オレイン酸メチル、オ
レイン酸エチル、オレイン酸ラウリル、オレイン酸セチ
ル、リノール酸セチル、リシノール酸ラウリル、リノー
ル酸オレイル、ステアリン酸オレイル、およびアルキル
グリセリドが包含される。
【０２６８】イオウ源として用いられ得る有機イオウ含
有化合物の他のクラスには、オレフィン性モノジカルボ
ン酸またはジカルボン酸の硫化された脂肪族エステルが
包含される。例えば、１個〜30個の炭素原子を有する脂
肪族アルコールは、モノカルボン酸（例えば、アクリル
酸、メタクリル酸、2,4-ペンタジエン酸など）、または
フマル酸、マレイン酸、ムコン(muconic)酸などをエス
テル化するために、用いられ得る。これらのエステルの
硫化は、元素イオウ、一塩化イオウおよび／または二塩
化イオウを用いて行われる。
【０２６９】硫化された有機化合物の他のクラスは、以
下の一般式により特徴づけられる： Ｓy（（ＣＨ2）XＣＯＯＲ）２ ここで、ｘは約２〜約５の範囲の数；ｙは１〜約６の範
囲の数、好ましくは、１〜約３の範囲の数；そしてＲ
は、約４個〜約20個の炭素原子を有するアルキル基であ
る。このR基は、オイル中での本発明の組成物の溶解性
を維持するのに充分に大きな直鎖基または分枝鎖基であ
り得る。典型的なジエステルには、チオジアルカン酸
（例えば、プロピオン酸、ブタン酸、ペンタン酸および
ヘキサン酸）のブチルジエステル、アミルジエステル、
ヘキシルジエステル、ヘプチルジエステル、オクチルジ
エステル、ノニルジエステル、デシルジエステル、トリ
デシルジエステル、ミリスチルジエステル、ペンタデシ
ルジエステル、セチルジエステル、ヘプタデシルジエス
テル、ステアリルジエステル、ラウリルジエステル、お
よびエイコシルジエステルがある。ジエステルスルフィ
ドのうち、特定の例には、3,3'-チオジプロピオン酸ジ
ラウリルがある。
【０２７０】イオウ源(B)として有用な硫化オレフィ
ン：１実施態様では、このイオウ源(B)は、少なくとも
１種の硫化オレフィンである。これらには、米国特許第
2,708,199号に従って、４個またはそれ以上の炭素原子
を含有するオレフィンをスルホ塩化し、さらに無機の高
級なポリスルフィドで処理することにより、調製され得
る有機スルフィドが挙げられる。この特許の教示内容
は、本明細書中に参考として援用されている。
【０２７１】１実施態様では、硫化オレフィンは、(1)
一塩化イオウを、化学量論的に過剰の低炭素原子オレフ
ィンと反応させ、(2)得られた生成物を、アルコール−
水溶媒中にて、2:1より低いモル比で、遊離イオウの存
在下にて、アルカリ金属スルフィドで処理し、そして
(3)その生成物を無機塩基と反応させることにより、生
成される。この方法は、米国特許第3,471,404号に記述
され、米国特許第3,471,404号の開示内容は、硫化オレ
フィンのこの調製方法、およびこのように生成される硫
化オレフィンの論述に関して、本明細書中に参考として
援用されている。一般に、このオレフィン反応物は、約
２個〜５個の炭素原子を含有し、例には、エチレン、プ
ロピレン、ブチレン、イソブチレン、アミレンなどが包
含される。要約すると、第１段階では、一塩化イオウ
が、１モルの一塩化イオウあたり、１モル〜２モルのオ
レフィンと反応され、この反応は、反応物を約20℃〜80
℃の温度で混合することにより、行われる。第２段階で
は、第１段階の生成物が、アルカリ金属硫化物（好まし
くは、硫化ナトリウム）およびイオウと反応される。こ
の混合物は、１グラム原子のイオウあたり、約2.2モル
までの金属硫化物からなり、第１段階の生成物に対する
アルカリ金属スルフィドのモル比は、段階(1)の生成物
１モルあたり、約0.8モル〜約1.2モルの金属硫化物とな
る。一般に、この第２段階は、還流条件下にて、アルコ
ールまたはアルコール−水溶媒の存在下で行われる。こ
の方法の第３段階は、水溶媒中での、約１％〜約３％の
塩素を含有するリン硫化オレフィンと無機塩基との間の
反応である。水酸化ナトリウムのようなアルカリ金属水
酸化物が用いられ得る。この反応は、塩素含量が0.5％
以下に低下するまで継続して行われる。この反応は、還
流条件下で、約１時間〜24時間にわたり行われる。
【０２７２】本発明の組成物中で有用な硫化オレフィン
はまた、大気圧以上の圧力下にて、触媒の存在下、オレ
フィン性化合物とイオウおよび硫化水素の混合物との反
応により、続いて、低沸点物質を除去することにより、
調製され得る。本発明で有用な硫化組成物のこの調製方
法は、米国特許第4,191,659号に記述され、その開示内
容は、有用な硫化組成物の調製の記述に関して、本明細
書中に参考として援用されている。この特許で記述の任
意の最終段階には、例えば、アルカリ金属硫化物を用い
た処理による活性イオウの除去がある。
【０２７３】この方法で硫化されイオウ源として用いら
れ得るオレフィン性化合物は、事実上、多種にわたる。
それらは、非芳香族性二重結合として、すなわち、２個
の脂肪族炭素原子をつなぐ結合として定義される、少な
くとも１個のオレフィン性二重結合を含有する。広義に
は、このオレフィンは、次式により定義され得る： Ｒ1Ｒ2Ｃ＝ＣＲ3Ｒ4 ここで、各R1、R2、R3およびR4は、水素または有機基で
ある。一般に、水素でない上式中のR基には、以下のよ
うな基が適当である：−C(R5)3、−COOR5、−CON
(R5)2、−COON(R5)4、−COOM、−CN、−X、−YR5または
−Ar、ここで：各R5は、独立して、水素、アルキル、ア
ルケニル、アリール、置換されたアルキル、置換された
アルケニルまたは置換されたアリールであるが、但し、
いずれか２個のR5基は、アルキレンまたは置換されたア
ルキレンであり得、それにより約12個までの炭素原子の
環が形成される；Mは、１当量の金属カチオンである
（好ましくは、第Ｉ族金属または第II族金属、例えば、
ナトリウム、カリウム、バリウム、カルシウム）であ
る；Xはハロゲン（例えば、塩素、臭素またはヨウ素）
である；Yは酸素または二価のイオウである；Arは、約1
2個までの炭素原子を有するアリール基または置換され
たアリール基である。
【０２７４】R1、R2、R3およびR4のいずれか２個はま
た、一緒になって、アルキレン基または置換されたアル
キレン基を形成し得る；すなわち、このオレフィン性化
合物は、脂環式であり得る。
【０２７５】上述の置換された部分における置換基の性
質は、通常、重要ではなく、このような置換基のいずれ
も、潤滑環境に適合し意図する反応条件下で障害となら
ない限り、有用である。それゆえ、使用される反応条件
下で不適当に分解するほど不安定な置換化合物は、考慮
されない。しかしながら、ケトまたはアルデヒドのよう
なある種の置換基は、望ましくは、硫化を受け得る。適
当な置換基を選択することは、当該技術分野の範囲内で
あるか、または通常の試験により決定され得る。このよ
うな典型的な置換基には、上で挙げた部分のいずれかだ
けでなく、水酸基、アミジン基、アミノ基、スルホニル
基、スルフィニル基、スルホネート基、ニトロ基、リン
酸塩基、亜リン酸塩基、アルカリ金属メルカプト基など
が包含される。
【０２７６】このオレフィン性化合物は、通常、水素原
子でない各R基が、独立して、アルキル基、アルケニル
基またはアリール基、または（あまり多くはないが）対
応する置換された基であるような化合物である。モノオ
レフィン性化合物およびジオレフィン性化合物、特に、
前者は好ましく、とりわけ、末端モノオレフィン性炭化
水素；すなわち、R3およびR4が水素でありR1およびR2が
アルキル基またはアリール基（特に、アルキル基；すな
わち、このオレフィンは脂肪族である）である化合物が
適当である。約３個〜30個の炭素原子、特に、約３個〜
16個の炭素原子（多くの場合、９個より少ない炭素原
子）を有するオレフィン性化合物は、特に望ましい。
【０２７７】イソブテン、プロピレンおよびそれらのダ
イマー、トリマーおよびテトラマー、およびそれらの混
合物は、特に好ましいオレフィン性化合物である。これ
らの化合物のうち、イソブテンおよびジイソブテンは、
容易に入手できることおよびそれから特に高いイオウ含
量の組成物が調製され得ることから、望ましい。
【０２７８】この硫化反応のために、イオウおよび硫化
水素の市販原料が、通常、用いられる。それらに通常会
合している不純物は、好ましくない結果を生じない限
り、存在していてもよい。それゆえ、市販のジイソブテ
ンは、実質的に２つの異性体形状を含むと考えられ、こ
の混合物は、本発明に従って、使用が考慮される。
【０２７９】１モルのオレフィン性化合物あたりのイオ
ウおよび硫化水素の量は、それぞれ、約0.3〜3.0グラム
原子、および約0.1〜1.5モルである。有用な範囲は、そ
れぞれ、約0.5〜2.0グラム原子、および約0.4〜1.25モ
ルである。バッチ操作では、この反応物は、これらの範
囲が得られるレベルで導入される。半連続操作および連
続操作では、これらは、一定比で混合され得るが、マス
バランスを基準にして、これらの比の範囲内の量で消費
されるように存在する。それゆえ、例えば、反応容器に
最初にイオウだけが充填されるなら、このオレフィン性
化合物および硫化水素は、望ましい比が得られるような
割合で、少しずつ加えられる。
【０２８０】硫化反応が行われる温度範囲は、一般に、
約50℃〜350℃である。好ましい範囲は約100℃〜200℃
であり、約125℃〜180℃は特に適当である。この反応
は、大気圧以上の圧力下で行われる；圧力は自然圧（す
なわち、反応の過程で自然に発生する圧力）であり得、
通常、そうであるが、外部から適用された圧力であって
もよい。反応中に発生する正確な圧力は、系の設計およ
び操作、反応温度、および反応物および生成物の蒸気圧
のような因子に依存し、反応過程で変えられ得る。
【０２８１】この反応混合物中で硫化触媒として有用な
物質を混合することは、しばしば、有利である。これら
の物質は、酸性、塩基性または中性であり得る。有用な
中性物質および酸性物質には、酸性化粘土（例えば、
「スーパー フィルトロール(Super Filtrol)」）、p-ト
ルエンスルホン酸、ジアルキルホスホロジチオ酸、およ
び硫化リン（例えば、五硫化リン）が挙げられる。
【０２８２】好ましい触媒は、塩基性物質である。これ
らは、無機酸化物および塩（例えば、水酸化ナトリウ
ム、酸化カルシウムおよび硫化ナトリウム）であり得
る。しかしながら、最も望ましい塩基性触媒は、アンモ
ニアおよびアミンを含めた窒素塩基である。これらのア
ミンには、第一級ヒドロカルビルアミン、第二級ヒドロ
カルビルアミンおよび第三級ヒドロカルビルアミンが挙
げられ、ここで、このヒドロカルビル基は、アルキル、
アリール、アラルキル、アルカリールなどであり、約１
個〜20個の炭素原子を含有する。適当なアミンには、ア
ニリン、ベンジルアミン、ジベンジルアミン、ドデシル
アミン、モルホリン、ナフチルアミン、獣脂アミン、N-
エチルジプロピルアミン、N-フェニルベンジルアミン、
N,N-ジエチルブチルアミン、m-トルイジンおよび2,3-キ
シリジンが挙げられる。複素環式アミン（例えば、ピロ
リジン、N-メチルピロリジン、ピペリジン、ピリジンお
よびキノリン）もまた、有用である。
【０２８３】用いられる触媒物質の量は、一般に、この
オレフィン性化合物の約0.05〜2.0重量％である。好ま
しいアンモニア触媒およびアミン触媒の場合、オレフィ
ン１モルあたり約0.0005〜0.5モルが好ましく、約0.001
〜0.1モルが特に望ましい。
【０２８４】この反応混合物には、触媒として、または
上記触媒の１種またはそれ以上の希釈剤としてのいずれ
かとして、水もまた存在し得る。水が存在するとき、そ
の量は、通常、このオレフィン性化合物の約１〜25重量
％である。しかしながら、水の存在は必須ではなく、あ
るタイプの反応装置が用いられるとき、実質的に無水条
件下にて反応を行うのが有利である。
【０２８５】この方法は、通常、水以外の溶媒および希
釈剤の非存在下にて行われる。しかしながら、時には、
この反応には、実質的に不活性で通常液状の有機希釈剤
を用いるのが望ましい。適当な希釈剤の性質は、当業者
に容易に明らかである。
【０２８６】この反応を完結させるのに必要な時間は、
試薬、その割合、反応温度、触媒の存在または不存在、
および試薬の純度に依存して、変わる。反応過程は、好
都合には、反応容器の圧力を測定することにより追跡さ
れる。この反応は、圧力が一定値で横ばいとなったと
き、完結したと考えられ得る。
【０２８７】上記方法による硫化混合物の調製に続い
て、実質的に全ての低沸点物質が除去される。これらの
低沸点物質の性質は、用いられる反応物の量およびタイ
プおよび反応条件に従って、変わる。これはまた、硫化
生成物の使用だけでなく、臭気および引火性の考慮、反
応物および副生成物の再循環の必要性などのような事柄
に従っても、ある程度変わる。多くの場合、この生成物
は、ASTM方法（Procedures）D93により測定した、約30
℃より高い引火点、好ましくは、約70℃より高い引火
点、望ましくは、約100℃より高い引火点を有するべき
である。ASTM方法D56およびD1310もまた、引用される。
【０２８８】オレフィン性化合物のような出発物質に加
えて、特に、出発オレフィンが９個より少ない炭素原子
を含有するとき、低沸点物質には、しばしば、メルカプ
タンおよびモノスルフィドを含み、これらの状況では、
この生成物は、このような出発物質である、メルカプタ
ンおよびモノスルフィドを約５重量％以下で含有するの
が好ましい。これらの物質が、常圧および常温で気体な
ら、反応容器を単に排気することにより、一部除去さ
れ、望ましくは、再循環され得る。揮発性の低い出発物
質の場合、大気圧での蒸留または真空蒸留またはストリ
ッピングのような方法に頼る必要がある。他の有用な方
法には、適当な温度および圧力にて、この混合物に、窒
素のような不活性気体を通すことがある。大規模なガス
クロマトグラフィーおよび分子蒸留もまた、有用であ
る。
【０２８９】この反応混合物中に存在するいずれの固体
も、大抵の場合、単に液体生成物を注ぎ出すことによ
り、うまく除去され得る。固体をさらに除去することが
望ましいなら、濾過または遠心分離のような通常の方法
が用いられ得る。
【０２９０】このように調製した硫化組成物の正確な化
学的性質は、はっきりとは知られておらず、これらの組
成物、その調製方法によって記述するのが、最も好都合
である。しかしながら、これらの組成物は、９個より少
ない炭素原子、特に、７個より少ない炭素原子を含有す
るオレフィンから調製されるとき、主に、ジスルフィ
ド、トリスルフィドおよびテトラスルフィドから構成さ
れる。これらの硫化組成物のイオウ含量は、通常、約２
〜60重量％、好ましくは、約25〜60重量％、最も望まし
くは、約40〜50重量％である。
【０２９１】以下の実施例B-1〜B-4により、硫化オレフ
ィンの調製を例示する。
【０２９２】（実施例B-1）攪拌機および内部冷却コイ
ルを備えたジャケット付きの高圧反応器に、イオウ526g
(16.4モル）を充填する。気体状反応物の導入前に、こ
のコイルに、冷却したブラインを循環させ、反応器を冷
却する。反応器を密封し、約２torrまで減圧し、そして
冷却した後、イソブテン920g（16.4モル）および硫化水
素279g（8.2モル）を反応器に充填する。外部ジャケッ
トにて蒸気を用い、この反応器、を約1.5時間にわたり
約182℃の温度まで加熱する。この加熱中、約168℃で、
最大圧力1350psigに達する。最大の反応温度に達する前
に、圧力は低下し始め、気体状反応物が消費されるにつ
れて、どんどん低下し続ける。約10時間後、約182℃の
反応温度にて、圧力は310〜340psigであり、圧力変化の
割合は、１時間あたり約５〜10psigである。未反応の硫
化水素およびイソブテンは、回収系に排出される。反応
器の圧力が大気圧まで低下した後、液体として、硫化混
合物を回収する。
【０２９３】この混合物に約100℃で窒素を吹き込み、
低沸点物質（これには、未反応のイソブテン、メルカプ
タンおよびモノスルフィドが含まれる）を除去する。窒
素を吹き込んだ後の残留物を、５％のスーパー フィル
トロール(Super Filtrol)と共に攪拌し、そしてケイソ
ウ土濾過助剤を用いて濾過する。この濾液は、42.5重量
％のイオウを含有する所望の硫化組成物である。
【０２９４】（実施例B-2）実施例B-1に記述の反応器と
類似の反応器に、イオウ151gを充填する。このイオウを
160℃まで加熱し、反応器を密封して減圧する。この反
応器に、約4.5時間にわたって、硫化水素72gをゆっくり
と加える。その後、約3.8gの硫化水素を加えた後、触媒
であるn-ブチルアミン1.6gをこの反応器に加える。イオ
ウ、触媒を含有する反応器に、イソブチレン157gをゆっ
くりと加え、そして全ての硫化水素を加えるまで、イソ
ブチレンおよび硫化水素の添加割合が10％モル過剰の硫
化水素量を維持するような割合で、約10部の硫化水素を
加える。全部のイソブチレン157gを加えるまで、イソブ
チレンの残りの量を添加し続ける。前述の添加および反
応全体を通して、温度を160℃と171℃の間の範囲に維持
する。時々、反応系を冷却する必要がある。反応を171
℃で５時間維持し、次いで、未反応の硫化水素およびイ
ソブチレンを、容器の圧力が大気圧に低下するまで、回
収系に排気する。窒素を吹き込み、次いで真空ストリッ
ピングすることにより、反応粗製物から低沸点物質を分
離する。次いで、残留物を濾過する。その濾液は、47重
量％のイオウを含有する所望の硫化組成物である。
【０２９５】（実施例B-3）一塩化イオウ2025g（15.0モ
ル）を45℃まで加熱する。表面下の気体散布器を通し
て、５時間にわたり、1468g（26.2モル）のイソブチレ
ンガスを反応器に供給する。温度を45℃と50℃の間に維
持する。散布の終了時点で、反応混合物の重量が1352g
上昇する。
【０２９６】別の反応容器に、60％の薄片状の硫化ナト
リウム2150g（16.5モル）、イオウ240g（7.5モル）、お
よび水4000ml中のイソプロパノール溶液420mlを加え
る。内容物を40℃まで加熱する。先に調製した一塩化イ
オウおよびイソブチレンの付加物を、温度を75℃まで上
げつつ、3／4時間にわたって加える。この反応混合物を
６時間還流すると、この混合物は、分離層を形成する。
下部の水層を捨てる。上部の有機層を、10％水酸化ナト
リウム水溶液２リットルと混合し、この混合物を６時間
還流する。有機層を再び除去し、水１リットルで洗浄す
る。洗浄した生成物を、90℃および30mmHgの圧力下に
て、30分間加熱することにより、乾燥する。残留物をケ
イソウ土濾過助剤で濾過すると、透明で黄色がかった橙
色の液体2070gが得られる。
【０２９７】（実施例B-4）窒素雰囲気下（これは、反
応全体を通して維持する）、塩化イオウ102.8gを反応器
に充填し、約718.5gの気体状イソブチレンを、表面下の
系を通して反応器に供給する。このイソブチレンは、冷
却水浴を使って最大のバッチ温度を約49℃に維持しつ
つ、できるだけ素早く加える。全てのイソブチレンを加
えた後、水浴の温度は低下し、これは、反応が完結した
ことを示す。
【０２９８】別の容器にて、18％硫化ナトリウム溶液34
0.3gおよび50％水酸化ナトリウム水溶液363.8gの混合物
を調製し、55.7％イソプロピルアルコール128.77g、お
よび先のバッチから回収した水混合物を加える。この添
加物は、乾燥イソプロピルアルコール71gに相当する。
この混合物を攪拌し、循環させ、そして還流下にて、約
２時間にわたり約74℃の温度まで加熱する。このバッチ
温度を約75〜80℃の間に維持しつつ、イソブチレン168.
13gおよび上で調製した塩化イオウ反応生成物を５時間
で加える。この反応混合物を約80℃で維持し、約５時間
攪拌する。次いで、この混合物を約38℃まで冷却し、沈
降させる。有機層（138.7g）を水層から分離し、残留し
ている水および揮発性物質をストリッピングする。この
残留物に、攪拌しつつ濾過助剤を加え、次いで、混合物
を約50〜65℃で濾過する。この濾液は、約43％のイオウ
を含有する所望生成物である。
【０２９９】イオウ源(B)として有用な硫化ディールス
＝アルダー付加物：１実施態様では、このイオウ源(B)
は、少なくとも１種のジエノフィルと少なくとも１種の
脂肪族結合ジエンとのディールス＝アルダー付加物であ
る、特定のタイプの環式オレフィンまたは二環式オレフ
ィンから誘導される。硫化ディールス＝アルダー付加物
は、種々の硫化剤と、以下で詳細に記述するディールス
＝アルダー付加物とを反応させることにより、調製され
得る。好ましくは、この硫化剤はイオウである。
【０３００】このディールス＝アルダー付加物は、ジエ
ン合成またはディールス＝アルダー反応により調製され
る周知で当該技術分野で認められたクラスの化合物であ
る。このクラスの化合物に関する先行技術の要約は、A.
S.オニスチェンコ(A.S.Onischenko)によるロシアのモノ
グラフ、ジエノビイ シンテス(Dienovyi Sintes)（イズ
ダテルスト アカデミイ ノウク(Izdatelstwo Akademii
Nauk) SSSR、1963年）に見いだされる。（L.マンデル(M
andel)により、A.S.オニスチェンコ、ジエン合成（Dien
e Synthesis）（ニューヨーク、ダニエルデビィ社(Dani
el Davey and Co.,Inc.)、1964年）として、英語に翻訳
された）。このモノグラフ、およびここで引用した参考
文献の内容は、本明細書中に参考として援用されてい
る。
【０３０１】この付加物、および付加物の調製方法は、
以下の実施例B-5〜B-8によりさらに例示される。
【０３０２】（実施例B-5）トルエン400gおよび塩化ア
ルミニウム66.7gを含む混合物を、攪拌機、窒素導入
管、および固体の二酸化炭素で冷却する還流冷却器を備
えた２リットルフラスコに充填する。温度を、37〜58℃
の範囲内で0.25時間維持しつつ、アクリル酸ブチル640g
（５モル）およびトルエン240.8gを含む第二の混合物
を、このAlCl3スラリーに加える。その後、この反応塊
の温度を、外部冷却により50〜61℃に維持しつつ、ブタ
ジエン313g（5.8モル）を、2.75時間にわたって、この
スラリーに加える。この反応塊に、約0.33時間窒素を吹
き込み、次いで、４リットルの分液漏斗に移し、そして
濃塩酸150gを含む水1100g溶液で洗浄する。その後、こ
の生成物を、さらに２回の水洗浄にかける。各洗浄に
は、水1000gを用いる。この洗浄した反応生成物を、さ
らに、蒸留して、未反応のアクリル酸ブチルおよびトル
エンを除去する。この第一の蒸留段階の残留物を、さら
に、９〜10mmHgの圧力で、さらに蒸留し、その後、105
〜115℃の温度で、所望生成物785gを集める。
【０３０３】（実施例B-6）イソプレン136g、アクリロ
ニトリル106gおよびヒドロキノン（重合阻害剤）0.5g
を、ロックキングオートクレーブ(rocking autoclave)
中で混合し、その後、130〜140℃の範囲の温度で16時間
加熱することにより、イソプレンおよびアクリロニトリ
ルの付加物を調製する。このオートクレーブから液体を
排出し、内容物をデカントすると、淡黄色の液体240gが
生成する。この液体を、90℃の温度および10mmHgの圧力
にて、ストリッピングし、それにより、残留物として、
所望の液体生成物が生じる。
【０３０４】（実施例B-7）実施例B-6の方法を用いて、
イソプレン136g、アクリル酸メチル172gおよびヒドロキ
ノン0.9gを、イソプレンメチルアクリレート付加物に転
換する。
【０３０５】（実施例B-8）反応混合物に、ブタジエン2
70g（５モル）だけを含有させたこと以外は、実施例B-6
の一般方法を繰り返す。
【０３０６】このイオウ含有化合物は、硫化剤（例え
ば、イオウ）、およびこの上で述べたタイプの少なくと
も１種のディールス＝アルダー付加物の混合物を、約11
0℃から、このディールス＝アルダー付加物のちょうど
分解温度以下の範囲内の温度で加熱することにより、容
易に調製される。約110℃〜約200℃の範囲の温度が、通
常、用いられる。この反応の結果、生成物の混合物が得
られ、そのいくつかは同定されている。周知の構造の化
合物では、イオウは、置換された不飽和の環状脂肪族反
応物の核内の二重結合にて、この反応物と反応する。
【０３０７】このイオウ含有組成物の調製に用いられる
ディールス＝アルダー付加物に対するイオウのモル比
は、約0.5：１から約10：１までであるが、このモル比
は、一般に、約４：１より低い。本発明の１実施態様で
は、このモル比は、約1.7：１より低く、さらに好まし
くは、約１：１より低い。
【０３０８】溶媒は、一般には、必要ないものの、この
硫化反応は、適当な不活性有機溶媒（例えば、鉱油、７
個〜18個の炭素を有するアルカンなど）の存在下にて、
行われ得る。この反応が完結した後、この反応塊は、濾
過されるか、および／または他の通常の精製方法にかけ
られ得る。種々のイオウ含有生成物は、周知の構造およ
び未知の構造を持った化合物を含む反応混合物の形状で
使用され得るので、それらを分離する必要はない。
【０３０９】時には、H2Sを除去するのが有利である。
この除去は、蒸気、アルコール、空気または窒素ガスを
吹き込むことにより、行われ得る。この吹き込みを行っ
てまたは吹き込みなしで、減圧下にて加熱することによ
っても、除去が行われ得る。
【０３１０】この反応混合物中で硫化触媒として有用な
物質を混合することは、時には、有利である。これらの
物質は、酸性、塩基性または中性であり得る。有用な中
性物質および酸性物質には、酸性化粘土（例えば、「ス
ーパー フィルトロール(Super Filtrol)」）、p-トルエ
ンスルホン酸、ジアルキルホスホロジチオ酸、硫化リン
（例えば、五硫化リン）、および亜リン酸トリアリール
のような亜リン酸塩（例えば、亜リン酸トリフェニル）
が挙げられる。
【０３１１】この塩基性物質は、無機酸化物および塩
（例えば、水酸化ナトリウム、酸化カルシウムおよび硫
化ナトリウム）であり得る。しかしながら、最も望まし
い塩基性触媒は、アンモニアおよびアミンを含めた窒素
塩基である。これらのアミンには、第一級ヒドロカルビ
ルアミン、第二級ヒドロカルビルアミンおよび第三級ヒ
ドロカルビルアミンが挙げられ、ここで、このヒドロカ
ルビル基は、アルキル、アリール、アラルキル、アルカ
リールなどであり、約１個〜20個の炭素原子を含有す
る。適当なアミンには、アニリン、ベンジルアミン、ジ
ベンジルアミン、ドデシルアミン、ナフチルアミン、獣
脂アミン、N-エチルジプロピルアミン、N-フェニルベン
ジルアミン、N,N-ジエチルブチルアミン、m-トルイジン
および2,3-キシリジンが挙げられる。複素環式アミン
（例えば、ピロリジン、N-メチルピロリジン、ピペリジ
ン、ピリジン、モルホリンおよびキノリン）もまた、有
用である。
【０３１２】触媒が用いられるとき、その量は、一般
に、この付加物の約0.05〜2.0重量％である。
【０３１３】以下の実施例B-9〜B-14は、ディールス＝
アルダー付加物から誘導したイオウ含有化合物の調製を
例示する。
【０３１４】（実施例B-9）110〜120℃の温度まで加熱
した実施例B-7のイソプレン−メタクリル酸メチル付加
物255g（1.65モル）に、45分間にわたり、イオウ華53g
（1.65モル）を加える。130〜160℃の範囲の温度で、4.
5時間加熱を続ける。室温まで冷却後、この反応混合物
を、中程度に焼結したガラス漏斗で濾過する。この濾液
は、所望のイオウ含有生成物301gからなる。
【０３１５】（実施例B-10）アクリル酸ブチルおよびイ
ソプレンのディールス＝アルダー付加物1175g（６モ
ル）およびイオウ華192g（６モル）を含有する反応混合
物を、108〜110℃で0.5時間加熱し、次いで、この反応
混合物に、0.25〜0.5cfh.で窒素ガスをバブリングしつ
つ、６時間にわたって155〜165℃まで加熱する。加熱期
間が終了すると、この反応混合物を冷却し、そして室温
で濾過する。その後、この生成物を24時間放置し、そし
て再濾過する。この濾液は、所望生成物である。
【０３１６】（実施例B-11）イオウ（4.5モル）、およ
びイソプレン−メタクリル酸メチル付加物（4.5モル）
を室温で混合し、この反応塊に、１時間あたり0.25〜0.
5cfh.で窒素を吹き込みつつ、110℃で１時間加熱する。
続いて、この反応混合物を、窒素の吹き込みを維持しつ
つ、６時間にわたって、150〜155℃の温度まで上げる。
加熱後、この反応塊を、室温まで冷却しつつ数時間放置
し、その後、濾過する。この濾液は、所望のイオウ含有
生成物842gからなる。
【０３１７】（実施例B-12）実施例B-8と同様に調製し
たアクリル酸ブチル−ブタジエン付加物1703g（9.4モ
ル）、イオウ280g（8.8モル）および亜リン酸トリフェ
ニル17gの混合物を、反応容器中で調製し、攪拌し窒素
を掃き込みつつ、２時間にわたって徐々に約185℃の温
度まで加熱する。この反応系は、160〜170℃近くで発熱
し、この混合物を、約185℃で３時間維持する。この混
合物を、２時間にわたって90℃まで冷却し、濾過助剤を
用いて濾過する。この濾液は、14.0重量％のイオウを含
有する所望生成物である。
【０３１８】（実施例B-13）反応混合物から、亜リン酸
トリフェニルを除くこと以外は、実施例B-12の方法を繰
り返す。
【０３１９】（実施例B-14）亜リン酸トリフェニルを、
硫化触媒としてのトリアミルアミン2.0gで置き換えるこ
と以外は、実施例B-12の方法を繰り返す。
【０３２０】イオウ源(B)として有用な硫化テルペン：
このイオウ源は、少なくとも１種のテルペンおよび少な
くとも１種の他のオレフィン性化合物を含有する混合物
を硫化することにより調製した、少なくとも１種の硫化
テルペン化合物または組成物であり得る。
【０３２１】ここで用いられる「テルペン化合物」との
用語には、実験式C10H16を有する種々の異性体テルペン
炭化水素（例えば、テレビン油、松根油(pine oil)およ
びジペンテンに含まれるもの）、および種々の合成のお
よび天然に生じる酸素含有誘導体が包含される。これら
の種々の化合物の混合物は、特に、松根油およびテレビ
ン油のような天然生成物が用いられるとき、一般に、利
用される。例えば、松の廃材を過熱蒸気で乾留すること
により得られる松根油には、テルペン誘導体（例えば、
α−テルピネオール、β−テルピネオール、α−フェン
コール(fenchol)、ショウノウ、ボルネオール／イソボ
ルネオール、フェンコン(fenchone)、エストラゴール(e
stragole)、ジヒドロ−α−テルピネオール、アネトー
ルおよび他のモノテルペン炭化水素）が包含される。こ
こで示した松根油中の種々の成分の特定の比および量
は、特定の原料および精製度に依存する。松根油から誘
導された一群の生産物は、ヘルクレス社(Hercules Inco
rporated)から市販されている。ヘルクレス社から市販
されテルペンアルコールとして一般に知られている松根
油生産物は、本発明で用いる硫化生成物の調製に特に有
用であることが分かっている。このような生産物の例に
は、α−テルピネオール(Terpineol)（これは、約95〜9
7％のα−テルピネオールを含有し、典型的には、96.3
％の第三級アルコールを含む高純度の第三級テルペンア
ルコール混合物である）；テルピネオール318プライム
(Terpineol 318 Prime)（これは、テルペン水和物の脱
水により得られる異性体テルピネオールの混合物であ
り、約60〜65重量％のα−テルピネオールおよび15〜20
重量％のβ−テルピネオール、および18〜20重量％の他
の第三級テルペンアルコールを含有する）が包含され
る。有用な松根油生成物の他の混合物および等級もま
た、ヤモール(Yarmor)302、ヘルコ(Herco)松根油、ヤモ
ール302W、ヤモール Fおよびヤモール 60のような名称
で、ヘルクレス社から入手できる。
【０３２２】このイオウ源として使用され得るテルペン
化合物は、硫化テルペン化合物、テルペン化合物の硫化
混合物、または少なくとも１種のテルペン化合物および
少なくとも１種の硫化テルペン化合物の混合物であり得
る。硫化テルペン化合物は、この後でさらに詳細に記述
のように、テルペン化合物を、イオウ、ハロゲン化イオ
ウ、またはイオウまたは二酸化イオウと硫化水素との混
合物で硫化することにより、調製され得る。また、種々
のテルペン化合物の硫化は、先行文献に記述されてい
る。例えば、松根油の硫化は、米国特許第2,012,446号
に記述されている。
【０３２３】このテルペン化合物と配合され得る他のオ
レフィン性化合物は、いくつかのオレフィン性化合物の
いずれか、例えば、「イオウ源(B)として有用な硫化オ
レフィン」の副題で先に記述のものであり得る。
【０３２４】このテルペンと組み合わせて用いられる他
のオレフィンはまた、不飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸エス
テル、それらの混合物、またはそれらと上記オレフィン
との混合物であり得る。ここで用いる「脂肪酸」との用
語は、天然に生じる植物油脂または動物油脂の加水分解
により得られる酸を表す。これらの脂肪酸は、通常、約
16個〜約20個の炭素原子を含有し、飽和脂肪酸および不
飽和脂肪酸の混合物である。天然に生じる植物油脂また
は動物油脂に一般に含有される不飽和脂肪酸は、１個ま
たはそれ以上の二重結合を含有し得、このような酸に
は、パルミトオレイン酸、オレイン酸、リノール酸、リ
ノレン酸およびエルカ酸が挙げられる。
【０３２５】この不飽和脂肪酸には、酸混合物、例え
ば、天然に生じる動物油および植物油（例えば、ラード
油、タール油、落花生油、大豆油、綿実油、ヒマワリ油
または小麦胚芽油）から得られるものが包含される。タ
ール油は、ロジン酸（主として、アビエチン酸）および
不飽和脂肪酸（主として、オレイン酸およびリノール
酸）の混合物である。タール油は、木材パルプの製造の
硫酸塩化工程の副生成物である。
【０３２６】この反応混合物中に、硫化促進剤として有
用な物質を混合することが、しばしば有利である。酸
性、塩基性または中性である促進剤は、先に記述されて
いる。用いる促進剤物質の量は、一般に、テルペン化合
物およびオレフィン性化合物の合計重量の約0.0005〜2.
0％である。好ましいアンモニア触媒およびアミン触媒
の場合、この合計重量のモル数あたり、約0.0005〜0.5
モルが好ましく、約0.001〜0.1モルが特に望ましい。
【０３２７】促進剤として、または上記で列挙した１種
またはそれ以上の促進剤のための希釈剤としてのいずれ
かで、この反応混合物中にはまた、水が存在する。水が
存在するとき、その量は、通常、このオレフィン性化合
物の約１〜25重量％である。しかしながら、水の存在は
必須ではなく、あるタイプの反応装置が用いられると
き、実質的に無水の条件下にて、この反応を行うのが有
利な場合もある。
【０３２８】上述したように、この反応混合物に促進剤
を混合するとき、この反応は低温で起こり得、その生成
物は、一般に、淡い色であることが、一般に、認められ
ている。
【０３２９】このテルペンを硫化するのに用いる硫化試
薬は、例えば、イオウ、ハロゲン化イオウ（例えば、一
塩化イオウまたは二塩化イオウ）、硫化水素とイオウま
たは二酸化イオウとの混合物などであり得る。イオウ、
またはイオウおよび硫化水素の混合物は、しばしば、好
ましい。しかしながら、他の硫化試薬は、適当であれ
ば、それと置き換えられ得ることが理解される。全ての
硫化試薬の市販原料は、通常、本発明の目的上、用いら
れ、これらの市販生成物に通常付随している不純物は、
好ましくない結果を与えないなら、存在し得る。
【０３３０】イオウだけを使用することによって、この
硫化反応が起こるとき、この反応は、約50〜250℃の温
度、通常、約150〜約210℃の温度にて、この試薬をイオ
ウと共に単に加熱することにより、起こる。テルペンお
よび他のオレフィンの配合物のイオウに対する重量比
は、約５：１と約15：１の間、一般に、約５：１と約1
0：１の間である。この硫化反応は、一般に、不活性雰
囲気（例えば、窒素）にて、効率的に攪拌しつつ行われ
る。成分または試薬のいずれかが反応温度にてかなり揮
発し易いなら、反応容器を密封し、圧力下で維持しても
よい。イオウは、他の成分の混合物に少しずつ加えるの
がしばしば有利である。
【０３３１】イオウおよび硫化水素の混合物が使用され
るとき、テルペンおよび他のオレフィン１モルあたりの
イオウおよび硫化水素の量は、それぞれ、通常、約0.3
〜約３グラム原子、および約0.1〜約1.5モルである。有
用な範囲は、それぞれ、約0.5〜約2.0グラム原子および
約0.4〜約1.25モルであり、最も望ましい範囲は、それ
ぞれ、約0.8〜約1.8グラム原子および約0.4〜約0.8モル
である。バッチ操作では、これらの成分は、これらの範
囲を与えるレベルで、導入される。半連続操作では、こ
れらの成分は、いずれの比でも混合され得るが、マスバ
ランス基準では、これらの比の範囲内の量で消費される
ように、存在する。それゆえ、例えば、反応容器に最初
にイオウだけが充填されるなら、このオレフィン性化合
物および硫化水素は、所望の比が得られるような割合
で、少しずつ分けて加えられる。
【０３３２】この硫化反応にて、イオウおよび硫化水素
の混合物が使用されるなら、この硫化反応の温度範囲
は、一般に、約50〜約350℃である。好ましい範囲は、
約100℃〜約200℃であり、約120℃〜約180℃が特に適当
である。この反応は、しばしば、大気圧以上の圧力（こ
れは、自然圧力、すなわち、反応の過程で自然に発生す
る圧力であり得、通常、そうである）下にて起こるが、
また、外部から加えた圧力であってもよい。反応中に発
生する正確な圧力は、系の設計および操作、反応温度、
および反応物および生成物の蒸気圧のような要因に依存
し、反応過程で変わり得る。
【０３３３】この反応混合物は、主として、上記成分お
よび試薬からなることが一般に好ましいものの、この反
応はまた、使用される温度範囲内では液体である不活性
溶媒（例えば、アルコール、エーテル、エステル、脂肪
族炭化水素、ハロゲン化芳香族炭化水素など）の存在下
にて、行われ得る。この反応温度が比較的高い（例え
ば、約200℃）とき、生成物からイオウが発生し得る。
このイオウの発生は、もし低い反応温度（例えば、約15
0〜170℃）が用いられるとき、避けられる。
【０３３４】この硫化反応を完結させるのに必要な時間
は、試薬、その割合、反応温度、促進剤の存在または不
存在、および試薬の純度に依存して、変わる。硫化剤と
して、イオウおよび二酸化イオウの混合物が用いられ、
この反応が、密閉容器内にて高圧で行われるとき、反応
過程は、好都合には、反応容器の圧力を測定することに
より追跡される。この反応は、一般に、圧力が一定値で
横ばいとなったとき、完結したと考えられる。上記方法
による硫化混合物の調製に続いて、典型的には、反応容
器を排気することにより、または大気圧での蒸留によ
り、真空蒸留またはストリッピング、または適当な温度
および圧力で、この混合物に窒素のような不活性気体を
通すことにより、実質的に全ての低沸点物質を除去する
のが、一般に好ましい。この反応混合物中に存在するい
ずれの固体も、大抵の場合、単に液体生成物を注ぎ出す
ことにより、うまく除去され得る。固体をさらに除去す
ることが望ましいなら、濾過または遠心分離のような通
常の方法が用いられ得る。
【０３３５】以下の実施例B-15〜B-18は、イオウ源(B)
として有用な硫化テルペン化合物、およびテルペンとオ
レフィン性化合物との混合物の調製を例示する。
【０３３６】（実施例B-15）反応容器に、市販の松根油
372g（２当量）を充填する。この松根油を、攪拌しつ
つ、35℃まで加熱する。反応温度を約35℃に維持しつ
つ、窒素を吹き込みながら、イオウ128gをゆっくりと加
える。イオウの添加が完了した後、約145℃の還流状態
まで加熱しつつ、この反応混合物に窒素をバブリングす
る。約８時間の全反応時間後、この混合物を濾過助剤で
濾過する。この濾液は、23.35重量％のイオウを含有す
る所望の硫化生成物である。
【０３３７】（実施例B-16）反応混合物が、松根油186g
（１当量）およびイオウ32g（１当量）を含有すること
以外は、実施例B-15の方法を繰り返す。この方法で得た
生成物は、15.6重量％のイオウ含量を有する。
【０３３８】（実施例B-17）反応容器に、松根油372g
（２当量）およびイオウ96g（３当量）を加える。全て
のイオウを加えたとき、窒素を吹き込みながら、この混
合物を150℃まで加熱し、この温度で約10時間維持す
る。この反応混合物を、濾過助剤で濾過すると、その濾
液は、17.25重量％のイオウ含量を有する所望生成物で
ある。
【０３３９】（実施例B-18）松根油186g（１当量）およ
びポリプロピレン168g（１当量）の混合物を調製し、攪
拌しながら、イオウ96g（３当量）を加える。この反応
混合物を、窒素を吹き込みながら、約170℃の温度まで
加熱し、この温度で10時間維持する。次いで、この反応
混合物を冷却し、そして濾過助剤で濾過する。この濾液
は、16.79重量％のイオウ含量を有する所望生成物であ
る。
【０３４０】イオウ源(B)として有用なイオウがカップ
リグしたジチオカルバミン酸塩：１実施態様では、この
イオウ源(B)は、次式により表されるイオウがカップリ
ングしたジチオカルバミン酸塩である：
【０３４１】
【化５４】
【０３４２】ここで、R1、R2およびR3は、独立して、H
またはヒドロカルビル基；R4はH、OHまたはヒドロカル
ビル基；R5およびR6は、独立して、H、ヒドロカルビル
基またはヒドロキシヒドロカルビル基；またはR3および
R4が一緒になって、および／またはR5およびR6が一緒に
なって、および／またはR1およびR3が一緒になって、お
よび／またはR2およびR4が一緒になって、環状基を形成
し得る。そして、ｘは、１〜約８の数である。
【０３４３】R1からR4までのヒドロカルビル基は、直鎖
または分枝鎖のヒドロカルビル基であり得る。R1からR6
までの各々は、独立して、１個〜約100個の炭素原子、
好ましくは、１個〜約30個の炭素原子を含有し得る。
【０３４４】R1からR4までの基は、脂肪族基または芳香
族基（例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アルカ
リール基、アラルキル基またはアリール基）であり得
る。R3およびR4は一緒になって、および／またはR5およ
びR6は一緒になって、約４個〜約７個の炭素原子を含有
するアルキレン基であり得る。これらの実施態様では、
式Ｖにて、R3およびR4は、R3およびR4に結合した炭素原
子と一緒になって、シクロアルキル基を形成する。そし
て、式Ｖでは、R5およびR6は、R5およびR6に結合する窒
素原子と一緒になって、複素環式基を形成する。
【０３４５】ヒドロカルビル基R1からR6までの特定の例
には、メチル、エチル、イソプロピル、イソブチル、第
二級ブチル、シクロヘキシル、シクロペンチル、オクチ
ル、ドデシル、オクタデシル、エイコシル、ベヘニル、
トリアコンチル、フェニル、ナフチル、フェネチル、オ
クチルフェニル、トルイル、キシリル、ジオクタデシル
フェニル、トリエチルフェニル、クロロフェニル、メト
キシフェニル、ジブロモフェニル、ニトロフェニル、3-
クロロヘキシルなどが包含される。
【０３４６】本発明の１実施態様では、このイオウがカ
ップリングしたジチオカルバミン酸塩は、以下の構造式
により特徴づけられる： Ｓx−（ＣＨ（Ｒ3）−ＣＨ（Ｒ4）Ｓ（Ｓ）ＣＮＲ5Ｒ6）2 （Ｖ−Ａ） ここで、ｘは、１〜２の数であり、R3およびR4は、水素
またはヒドロカルビル基であり、そしてR5および／また
はR6は、それぞれ個々に、ヒドロカルビル基である。こ
のヒドロカルビル基は、式Ｖに関して上述のヒドロカル
ビル基のいずれかであり得る。一般に、R5およびR6は、
１個〜約50個の炭素原子を含有し、そして、R3およびR4
は、１個〜約100個の炭素原子を含有するヒドロカルビ
ル基である。
【０３４７】１実施態様では、このジチオカルバミン酸
塩は、次式により特徴づけられる：
【０３４８】
【化５５】
【０３４９】ここで、R1、R2、R3、R5、R6およびｘは、
式Ｖに関して上で定義のものと同じである。
【０３５０】１実施態様では、このイオウがカップリン
グしたジチオカルバミン酸塩は、以下の段階(A)および
(B)を包含する方法により、調製される： (A)ハロゲン化イオウと、(i)少なくとも１種のオレフィ
ン性炭化水素または(ii)アルデヒドまたはケトンのおよ
そ化学量論的な当量とを、ジ（ハロヒドロカルビル）イ
オウ中間体またはジアルデヒドまたはジケトイオウ中間
体を生成するのに充分な温度および時間にわたって反応
させること；および(B)この中間体を、両方のハロ基を
ジチオカルバメート基で置き換えるのに一般に充分な量
か、またはジアルデヒドまたはジケトンの両方のカルボ
ニル基と反応させるのに一般に充分な量で、ジチオカル
バミン酸の塩と反応させること。
【０３５１】出発物質が、(i)少なくとも１種のオレフ
ィン性炭化水素のとき、得られる生成物は、式Ｖまたは
式V-Aのいずれかにより特徴づけられるか、またはこの
生成物は、式ＶおよびV-Aにより特徴づけられる物質を
主として含有する混合物である。この出発物質が、(ii)
アルデヒドまたはケトンのとき、この生成物は、式V-B
により主として特徴づけられる。
【０３５２】第１の段階(A)で使用するハロゲン化イオ
ウは、一塩化イオウ（すなわち、S2Cl2）、二塩化イオ
ウ、一臭化イオウ、二臭化イオウ、または上述のハロゲ
ン化イオウのいずれかと元素イオウとの種々の量での混
合物であり得る。
【０３５３】種々のオレフィンおよびオレフィン混合物
は、段階(A)にて出発物質として用いられ得る。エチレ
ンおよび／またはプロピレンのオリゴマー化により得ら
れるオレフィン混合物は、低コストで利用可能である。
このオレフィン性炭化水素は、非芳香族性の二重結合と
して定義されている少なくとも１個のオレフィン性二重
結合を含有する。すなわち、この二重結合は、２個の脂
肪族炭素原子を連結させる。このオレフィンは、次式に
より定義され得る： Ｒ1Ｒ3Ｃ＝ＣＲ2Ｒ4 ここで、各R1、R2、R3およびR4は、水素、または式Ｖ、
V-AまたはV-Bに関して上で定義のヒドロカルビル基であ
る。ジオレフィン性炭化水素は用いられ得るものの、こ
のオレフィンはモノオレフィンであるのがより好まし
く、そしてこのオレフィンは、末端モノオレフィン性炭
化水素（すなわち、R1およびR3が水素であり、そしてR2
および／またはR4はアルキルまたはアリールであるオレ
フィン）であり得る。内部オレフィン性化合物（例え
ば、R1およびR2がアルキル基またはアリール基である化
合物）もまた、有用である。３個〜約100個の炭素原
子、さらに一般的には、３個〜約30個の炭素原子を有す
るオレフィン性化合物は、特に望ましい。
【０３５４】イソブテン、プロピレンおよびそれらのダ
イマー、トリマー、テトラマーなど、およびそれらの混
合物はまた、有用なオレフィン性化合物である。これら
の化合物のうち、イソブチレン、ジイソブチレン、トリ
イソブチレンおよびテトライソブチレンは、それらの有
用性のために特に望ましい。
【０３５５】ハロゲン化イオウと、１種またはそれ以上
の上で同定されたオレフィン性炭化水素との反応から得
られる生成物は、ハロゲン化イオウの成分を、このオレ
フィンの不飽和炭素原子に添加することにより生成され
るジ（ハロヒドロカルビル）スルフィド中間体である。
この反応は、このオレフィンとハロゲン化イオウとを混
合するとすぐに、進行する。しかし、反応速度は、混合
物の温度を高めることにより、増加する。それゆえ、こ
の混合物は、一般に、反応が完結するまで、−20℃と12
0℃の間の温度にある。この反応温度は、出発オレフィ
ンの反応性および反応生成物の熱安定性に支配される。
【０３５６】選択的には、このオレフィンは、所望の温
度まで暖められ、そこで、このハロゲン化イオウが、一
般に、不活性雰囲気下にて、所望の温度を維持するのに
充分な速度で、滴下され得る。ハロゲン化イオウの添加
の完了に続いて、この反応混合物は、反応を完結させる
べく、長時間にわたって加熱され得る。
【０３５７】このオレフィン性炭化水素と反応されるハ
ロゲン化イオウの量は、一般に、化学量論的な当量であ
る。例えば、ハロゲン化イオウ原料として、モノハロゲ
ン化イオウが使用されるとき、１モルのモノハロゲン化
イオウは、２モルのオレフィンまたはオレフィン混合物
と反応される。
【０３５８】触媒または反応促進剤は使用され得る。し
かし、それらは、一般に、不必要であると知られてい
る。このような触媒または促進剤の例には、低級脂肪族
アミンおよび芳香族アミン（特に、第三級アミン）が包
含される。
【０３５９】ハロゲン化イオウとの反応のための出発物
質として使用され得るアルデヒドまたはケトンは、以下
の式により特徴づけられ得る： Ｒ1Ｒ3ＣＨＣ（Ｏ）Ｒ2 ここで、R1、R2およびR3は、それぞれ個々に、水素、ま
たは式Ｖ、V-AまたはV-Bに関して上で定義のヒドロカル
ビル基である。この出発物質がアルデヒドのとき、この
中間体は２個のアルデヒドカルボニル基を含有する。こ
の出発物質がケトンのとき、このイオウ中間体は、２個
のケト基を含有する。
【０３６０】このアルデヒドおよびケトンは、ハロゲン
化イオウ（例えば、一塩化イオウ、二塩化イオウ、一臭
化イオウ、二臭化イオウ、およびハロゲン化イオウと元
素イオウとの混合物）と反応され得る。
【０３６１】アルデヒドまたはケトンとハロゲン化イオ
ウとの反応は、所望の温度（これは、約−30℃〜約250
℃またはそれ以上の範囲であり得る）にて、２種の反応
物を単に混合することにより、起こり得る。好ましい反
応温度は、一般に、約10℃〜約80℃の範囲内である。こ
の反応は、希釈剤または溶媒（例えば、ベンゼン、ナフ
サ、ヘキサン、四塩化炭素、クロロホルム、鉱油など）
の存在下にて、行われ得る。この希釈剤／溶媒は、反応
温度の制御および反応物の完全な混合を促進にする。
【０３６２】このアルデヒドまたはケトンおよびハロゲ
ン化イオウの相対量は、広範囲にわたって変えられ得
る。大抵の場合には、この反応は、２モルのアルデヒド
またはケトンと、１モルのハロゲン化イオウとを必要と
する。他の場合には、この反応物のいずれか１種の過剰
量が用いられ得る。２個以上のイオウ原子を含有するイ
オウ化合物（例えば、ｘは３〜８の整数である）が望ま
しいとき、それらの化合物は、そのアルデヒドおよびケ
トンと、ハロゲン化イオウおよびイオウの混合物とを反
応させることにより、得られる。この反応は、通常、ア
ルデヒドまたはケトンとの反応前に、ハロゲン化イオウ
およびイオウを反応させることにより、達成される。
【０３６３】ハロゲン化イオウと反応され得るアルデヒ
ドの特定の例には、例えば、アセトアルデヒド、プロピ
オンアルデヒド、ブチルアルデヒド、イソブチルアルデ
ヒド、2-エチル-1-ヘキサアルデヒド、シクロヘキサン
カルボキシアルデヒド(C6H11CHO)が包含される。ケトン
の例には、ジメチルケトン、メチルエチルケトン、ジエ
チルケトン、メチルイソプロピルケトン、メチルイソブ
チルケトンなどが包含される。
【０３６４】このイオウがカップリングしたジチオカル
バミン酸は、上記イオウ中間体とジチオカルバミン酸の
塩とを、ハロ基をジチオカルバメート基で置き換えるの
に充分な量にて、またはこのジアルデヒドまたはジケト
ン中間体の両方のカルボニル基と反応させるのに充分な
量にて、反応させることにより、調製される。このジチ
オカルバミン酸塩は、次式により表され得る： Ｒ5Ｒ6ＮＣ（Ｓ）ＳＸ ここで、R5およびR6は、それぞれ個々に、水素、ヒドロ
カルビル基またはヒドロキシヒドロカルビル基であり、
そしてXは、アルカリ金属、第三級アミン、または他の
塩基性物質である。このジチオカルバミン酸の塩は、塩
基（通常、アルカリ金属水酸化物）の存在下にて、アミ
ンR5R6NHと二硫化炭素とを１：１：１のモル比で反応さ
せることにより、調製され得る。好ましくは、この塩基
は、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムのようなア
ルカリ金属水酸化物であり、さらに一般的には、水酸化
ナトリウムである。しかしながら、この塩基は、第三級
アミンであるか、またはこの反応に関して、過剰量のア
ミンが用いられ得る。
【０３６５】このヒドロカルビル基またはヒドロキシヒ
ドロカルビル基R5およびR6は、１個〜約50個の炭素原子
を含有し得る。好ましくは、R5およびR6は、低級ヒドロ
カルビル基である。１実施態様では、R5およびR6は、約
４個〜約７個の炭素原子を含有するアルキレン基であ
る。本実施態様では、R5およびR6は、R5およびR6に結合
した窒素原子と一緒になって、複素環式基を形成する。
この複素環式基（およびアルキレン基）は、酸素および
イオウのような他の原子を含有し得る。
【０３６６】このジチオカルバミン酸塩を形成するため
に用いられるアミン（R5R6NH）の特定の例には、例え
ば、メチルアミン、プロピルアミン、ジメチルアミン、
ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、
メチルエチルアミン、メチルシクロヘキシルアミン、ピ
ペリジン、モルホリン、ジヘキシルアミン、ジオクチル
アミン、ジココアミン、メチルヒドロキシエチルアミ
ン、ジヒドロキシエチルアミン、ピペラジンなどが包含
される。
【０３６７】ジチオカルバミン酸塩の金属塩は、当該技
術分野で周知であり、当業者により容易に調製され得
る。ジチオカルバミン酸塩のアルカリ金属塩の１調製方
法には、アミン、二硫化炭素およびアルカリ金属水酸化
物の反応が包含される。一般に、これらの反応物は、低
温（例えば、約０℃と15℃との間の温度）にて、混合さ
れ反応される。１実施態様では、アミン水溶液は、０℃
〜15℃まで冷却され、そして二硫化炭素は、このアルカ
リ金属水酸化物の添加前または添加中にて、一般に、不
活性雰囲気下で、滴下される。他の実施態様では、この
アミン水溶液は冷却され、その後、このアルカリ金属水
酸化物が加えられ、続いて、二硫化炭素が添加される。
全ての反応物が、０℃〜15℃といった低温で混合される
とき、この混合物は、攪拌しつつ、室温まで暖められ
る。
【０３６８】上述の方法により調製されるジチオカルバ
ミン酸の塩は、一般に、上記のイオウ中間体とすぐに反
応される。溶媒は、この反応を促進するために含有され
得る。そして、アルコールは、適当な溶媒であると知ら
れている。このイオウ中間体とジチオカルバミン酸塩と
の間の反応は、一般に、室温から、この混合物の還流温
度までで行われる。この反応は、反応が完結するまで
（これは、一般に、約５時間〜約24時間である）、行わ
れる。この反応の終了時点にて、水相は分離され、そし
て生成物は有機相から回収される。
【０３６９】モノハロゲン化イオウとオレフィン性炭化
水素とを反応させ、続いて、ジチオカルバミン酸と反応
させて得られる生成物は、一般に、式ＶまたはV-Aによ
り表され得る生成物の混合物である。この反応が、オレ
フィン性炭化水素の代わりにアルデヒドまたはケトンと
行われるとき、この反応生成物はまた、主要生成物が構
造式V-Bにより表されると考えられるような混合物であ
る。
【０３７０】このイオウがカップリングしたジチオカル
バミン酸はまた、以下の(A)および(B)の段階を包含する
方法により、調製され得る： (A)オレフィン性炭化水素をハロゲンと反応させて、ハ
ロゲン含有中間体を生成すること；そして(B)存在する
ハロゲン基をジチオカルバメート基および／またはスル
フィド基で部分的に置換するのに充分な量で、該中間体
を、アルカリ金属スルフィドおよびジチオカルバミン酸
塩と反応させること。
【０３７１】上述されたあらゆるオレフィン性炭化水素
およびジチオカルバミン酸塩は、この方法で利用され得
る。ハロゲンとオレフィン性炭化水素との反応は、当該
技術分野で周知である。ハロゲンとオレフィン性炭化水
素とを反応させて、ハロゲン含有中間体を生成するあら
ゆる方法が利用され得る。
【０３７２】第２段階で使用されるアルカリ金属スルフ
ィドは、一般に、以下の構造式により表され得る： Ｍ2ＳX ここで、Mはアルカリ金属であり、そしてｘは１、２ま
たは３である。経済性および効率の理由から、このアル
カリ金属スルフィドとしては、硫化ナトリウムが好まし
い。
【０３７３】１実施態様では、このハロゲン含有中間体
は、まず、アルカリ金属スルフィドと反応され、次い
で、ジチオカルバミン酸の塩と反応される。上の反応物
は、種々の割合で反応され得るものの、このハロゲン含
有中間体４当量と、アルカリ金属スルフィド１モルおよ
びジチオカルバミン酸塩２モルとを反応させることが、
一般に望ましい。この反応は、ある場合には、好都合な
温度（例えば、室温から約100℃まで、またはそれより
高い温度）にて、行われ得る。この反応により得られる
生成物は、一般に、イオウがカップリングしたジチオカ
ルバミン酸塩（これは、潤滑剤および機能性流体中で有
用である）を主として含有する混合物である。
【０３７４】好ましい実施態様においては、上記成分
(B)は、以下の(i)、(ii)、(iii)、(iv)、(v)、(vi)、(v
ii)、(viii)、(ix)、(x)または(xi)である： (i)元素イオウ； (ii)少なくとも１種のハロゲン化イオウまたは硫化リ
ン； (iii)イオウまたは少なくとも１種の酸化イオウと、硫
化水素、少なくとも１種の芳香族スルフィドまたはアル
キルスルフィドとの混合物； (iv)少なくとも１種の硫化オレフィン； (v)少なくとも１種の硫化脂肪酸エステル； (vi)少なくとも１種のオレフィン性モノカルボン酸また
はジカルボン酸の少なくとも１種の硫化脂肪族エステ
ル； (vii)次式により表される少なくとも１種の化合物： Ｓy（（ＣＨ2）xＣＯＯＲ）2 ここで、ｘは約２から約５の範囲の数であり、ｙは１か
ら約６の範囲の数であり、そしてRは約４個から約20個
の炭素原子を有するアルキル基である； (viii)少なくとも１種の硫化ディールス＝アルダー付加
物； (ix)少なくとも１種の硫化テルペン、または少なくとも
１種のテルペンおよび少なくとも１種の他のオレフィン
化合物を含有する混合物を硫化することにより調製され
る組成物； (x)次式により表される少なくとも１種の化合物：
【０３７５】
【化５６】
【０３７６】ここで、R1、R2、R3およびR4は、それぞれ
独立して、Hまたはヒドロカルビル基であり； R1およ
び／またはR3は、G1またはG2であり得；R1およびR2およ
び／またはR3およびR4は、一緒になって、約４個から約
７個の炭素原子を含有するアルキレン基であり得；G1お
よびG2は、それぞれ独立して、
【０３７７】
【化５７】
【０３７８】そしてG1はまた、CH2OHであり得、ここ
で、XはOまたはSであり、各R、R5およびR6は、独立し
て、Hまたはヒドロカルビル基であり；G1およびG2が、
共にR5C＝NR6のとき、２個のR6基は、一緒になって、２
個の窒素原子に結合したヒドロカルビレン基であり得；
G1がCH2OHであり、そしてG2がCOORのとき、G1およびG2
の分子内縮合により、ラクトンが形成され得；そして、
ｘは、１から約８の数である； (xi)次式により表される少なくとも１種の化合物：
【０３７９】
【化５８】
【０３８０】ここで、R1、R2およびR3は、独立して、H
またはヒドロカルビル基であり；R4は、H、OHまたはヒ
ドロカルビル基であり；R5およびR6は、独立して、H、
ヒドロカルビルまたはヒドロキシヒドロカルビルであ
り；またはR3およびR4および／またはR5およびR6および
／またはR1およびR3および／またはR2およびR4は、一緒
になって、環状基を形成し得；そしてｘは１から約８の
数である。
【０３８１】さらに好ましい実施態様においては、上記
成分(B)は、２，２’−ジチオジイソブチルアルデヒド
である。
【０３８２】硫化オーバーベース化生成物の調製：本発
明の硫化オーバーベース化生成物は、所望の硫化生成物
を形成するのに効果的な期間にわたり充分な温度で、オ
ーバーベース化生成物(A)またはホウ素含有オーバーベ
ース化生成物(A')とイオウまたはイオウ源(B)とを接触
させることにより、製造される。上で示したように、こ
の硫化生成物は、少なくとも一部はチオ硫酸塩であると
考えられている。この接触は、標準的な混合方法または
配合方法を用いて、このイオウまたはイオウ源とこのオ
ーバーベース化生成物とを混合することにより、効果的
となり得る。この接触時間は、典型的には、約0.1〜約2
00時間、好ましくは、約１〜約100時間、さらに好まし
くは、約５〜約50時間、多くの場合、約10〜約30時間で
ある。この温度は、一般に、ほぼ室温から、最も低い分
解温度を有する反応物または所望生成物の分解温度ま
で、好ましくは、約20℃〜約300℃、さらに好ましく
は、約20℃〜約200℃、さらに好ましくは、約20℃〜約1
50℃である。典型的には、オーバーベース化生成物１当
量あたりのイオウまたはイオウ源の当量比は、約0.1〜
約10、好ましくは、約0.3〜約５、さらに好ましくは、
約0.5〜約1.5である。１実施態様では、この比は、オー
バーベース化生成物１当量あたり、約0.65〜約1.2当量
のイオウまたはイオウ源である。
【０３８３】本反応の目的上、イオウまたはイオウ源
(B)の当量は、オーバーベース化生成物(A)またはホウ素
含有オーバーベース化生成物(A')中にて、SO2と反応で
きるイオウのモル数に基づく。それゆえ、例えば、元素
イオウは、その原子量に等しい当量を有する。オーバー
ベース化生成物(A)またはホウ素含有オーバーベース化
生成物(A')の当量は、このイオウと反応できるオーバー
ベース化生成物中のSO2のモル数に基づく。それゆえ、
１モルのSO2を含有するオーバーベース化生成物(A)また
はホウ素含有オーバーベース化生成物(A')は、その実際
の重量に等しい当量を有する。２モルのSO2を含有する
オーバーベース化生成物は、その実際の重量の半分に等
しい当量を有する。
【０３８４】理論で縛ることは望ましくないものの、酸
性物質(A)(V)としてSO2またはSO2源を用いて形成される
生成物、または酸性物質(A)(V)を置換するのにSO2また
はS02源を用いて形成される生成物は、多くの生成物の
混合物であるが、少なくとも一部には亜硫酸塩を含むと
考えられ、そしてイオウまたはイオウ源(B)を用いた硫
化の結果として形成される生成物もまた、多くの生成物
の混合物であるが、少なくとも一部にはチオ硫酸塩を含
むと考えられる。それゆえ、例えば、このオーバーベー
ス化生成物(A)が、酸性物質としてCO2を用いて製造され
るスルホン酸ナトリウムなら、それは、次式により表さ
れ得る： RSO3Na(Na2CO3)x オーバーベース化
スルホン酸ナトリウム このスルホン酸ナトリウムをSO2またはSO2源と接触させ
ることにより形成される亜硫酸塩は、次式により表され
得る： RSO3Na(Na2SO3)x 亜硫酸塩 そして、この亜硫酸塩をイオウまたはイオウ源(B)で硫
化することにより形成されるチオ硫酸塩は、次式により
表され得る： RSO3Na(Na2S2O3)x チオ硫酸塩 ここで、各式の、ｘは、一般に、１またはそれ以上の数
である。これらの両反応の進行は、赤外分析または塩基
価分析を用いて、測定され得る。 本発明の硫化オーバ
ーベース化生成物の亜硫酸塩含量およびチオ硫酸塩含量
を定量的に測定する１方法は、示差パルスポーラログラ
フィーを用いてなされ、これは、電解セル内の試料に印
加した電流と電圧を測定することを包含する周知の分析
方法である。 以下の実施例1〜13は、本発明の硫化オ
ーバーベース化生成物の調製を例示する。
【０３８５】（実施例１）実施例A-1の生成物およびSO2
から誘導した第一の亜硫酸塩（12.6重量％のイオウ含量
および17.6重量％のナトリウム含量を有する）1400ｇ
（5.5当量）、実施例A-1の生成物およびSO2から誘導し
た第二の亜硫酸塩（10.7重量％のイオウ含量および16.2
重量％のナトリウム含量を有する）300ｇ（1.0当量）、
およびイオウ208ｇ（6.5当量）の混合物を、140℃の温
度まで加熱し、攪拌しながら、この温度で22時間維持し
て、褐色のオイル形状の所望生成物1535ｇを得る。この
生成物は、22重量％のイオウ含量および16.9重量％のナ
トリウム含量を有する。
【０３８６】（実施例２）実施例A-47の生成物1172ｇ
（４当量）およびイオウ64ｇ（２当量）の混合物を、14
0〜150℃の温度まで加熱し、攪拌しながら、この温度で
21時間維持して、褐色のオイル形状の所望生成物1121ｇ
を得る。この生成物は、15.7重量％のイオウ含量および
17.2重量％のナトリウム含量を有する。
【０３８７】（実施例３）実施例A-47の生成物1172ｇ
（４当量）およびイオウ102ｇ（3.2当量）の混合物を、
140〜150℃の温度まで加熱し、攪拌しながら、この温度
で21時間維持して、褐色のオイル形状の所望生成物1246
ｇを得る。この生成物は、17.5重量％のイオウ含量およ
び16.6重量％のナトリウム含量を有する。
【０３８８】（実施例４）実施例A-47の生成物1464ｇ
（６当量）およびイオウ125ｇ（3.9当量）の混合物を、
135℃の温度まで加熱し、攪拌しながら、この温度で23
時間維持する。この混合物を、ケイソウ土を用いて濾過
して、所望生成物1430ｇを得る。
【０３８９】（実施例５）実施例A-47の生成物500ｇお
よびイオウ77ｇの混合物を、149〜153℃の温度まで加熱
し、攪拌しながら、この温度で23時間維持して、所望生
成物472ｇを得る。
【０３９０】（実施例６）実施例A-49の生成物880ｇ
（２当量）およびイオウ77ｇ（2.4当量）の混合物を、1
30℃の温度まで加熱し、攪拌しながら、この温度で17.5
時間維持する。希釈油100ｇを加える。この反応混合物
を、攪拌しながら、１時間にわたり140〜150℃まで加熱
する。この混合物を濾過して、褐色のオイル形状の所望
生成物985ｇを得る。この生成物は、12.1重量％のイオ
ウ含量、10.48重量％のナトリウム含量および5.0重量％
のホウ素含量を有する。
【０３９１】（実施例７）実施例A-48の生成物1310ｇ
（3.36当量）およびイオウ53.4ｇ（1.67当量）の混合物
を、140〜150℃の温度まで加熱し、攪拌しながら、この
温度で29.5時間維持する。この反応混合物を100℃まで
冷却し、ケイソウ土を用いて濾過して、黒褐色のオイル
形状の所望生成物1182ｇを得る。この生成物は、12.0重
量％のイオウ含量および17.5重量％のナトリウム含量、
および241の塩基価（ブロモフェノールブルー）を有す
る。この生成物は、1B-2A（100℃、３時間、１％）およ
び2A-2B（100℃、３時間、５％）の銅ストリップ等級
（ASTM D 130）を有する。
【０３９２】（実施例８）実施例A-48の生成物1500ｇ
（3.84当量）およびイオウ98.4ｇ（3.10当量）の混合物
を、150℃の温度まで加熱し、窒素ブランケット下で攪
拌しながら、この温度で24時間維持する。この反応混合
物をケイソウ土を用いて濾過して、所望生成物1418ｇを
得る。この生成物は、14.0重量％のイオウ含量、16.6重
量％のナトリウム含量、および150の塩基価（ブロモフ
ェノールブルー）を有する。この生成物は、2B-2C（100
℃、３時間、１％）および4B（100℃、３時間、５％）
の銅ストリップ等級（ASTM D 130）を有する。
【０３９３】（実施例９）実施例A-1の生成物8960ｇ（7
0当量）およびイオウ1024ｇ（32当量）の混合物を、攪
拌しながら、140〜150℃まで加熱する。この混合物に、
1.5 cfhの割合で34時間にわたり、2240ｇ（70当量）のS
O2を吹き込む。この反応混合物に、150℃で１時間にわ
たり、窒素を吹き込み、ケイソウ土を用いて濾過して、
所望生成物9330ｇを得る。この生成物は、透明な褐色の
オイル形状であり、21.68重量％のイオウ含量、15.86重
量％のナトリウム含量および1A（100℃、３時間、５
％）の銅ストリップ等級（ASTM D 130）を有する。
【０３９４】（実施例10）実施例A-50の生成物1468ｇ
（４当量）およびイオウ128ｇ（４当量）の混合物を、1
40℃の温度まで加熱し、攪拌しながら、この温度で1.5
〜２時間維持して、褐色のオイル形状の所望生成物1488
ｇを得る。この生成物は、16.0重量％のイオウ含量およ
び11.8重量％のナトリウム含量を有する。
【０３９５】（実施例11）実施例A-50の生成物1222ｇ
（3.33当量）およびイオウ80ｇ（2.5当量）の混合物
を、攪拌しながら、窒素ブランケット下にて140℃の温
度まで加熱し、この温度で２〜３時間維持する。この反
応混合物を、ケイソウ土を用いて濾過して、褐色のオイ
ル形状の所望生成物1150ｇを得る。この生成物は、14.4
重量％のイオウ含量および11.9重量％のナトリウム含量
を有する。
【０３９６】（実施例12）実施例A-43の生成物3480ｇ
（20当量）およびイオウ320ｇ（10当量）の混合物に、1
40〜150℃の温度で1.5 cfhの割合にて、640ｇ（20当
量）のSO2を吹き込む。この反応混合物に窒素を吹き込
み、ケイソウ土で濾過して、褐色のオイル形状の所望生
成物3728ｇを得る。この生成物は、15.9重量％のイオウ
含量および11.3重量％のナトリウム含量を有する。
【０３９７】（実施例13）実施例A-2の生成物１当量お
よびSO2１当量から誘導したオーバーベース化亜硫酸カ
ルシウム336ｇ（0.5当量）およびイオウ16ｇ（0.5当
量）の混合物を、8.5時間にわたって135℃の温度まで加
熱し、次いで、６時間にわたって150℃の温度まで加熱
する。この混合物を、ケイソウ土を用いて濾過して、所
望生成物255ｇを得る。この生成物は、12.1重量％のカ
ルシウム含量および5.7重量％のイオウ含量を有する。
【０３９８】活性イオウ還元：１実施態様では、本発明
の硫化オーバーベース化生成物は、このような生成物の
活性イオウ含量を還元するのに効果的な量の、少なくと
も１種の活性イオウ還元剤と接触される。これは、この
硫化オーバーベース化生成物が、所望の用途に対し腐食
性が高すぎると考えられる場合に、行われ得る。「活性
イオウ」との用語は、ここでは、銅および類似物質の汚
染を引き起こし得る形状のイオウの意味で用いられる。
イオウ活性を測定するために、ASTM D 130のような標準
試験が利用できる。
【０３９９】この活性イオウ還元剤は、活性炭、蒸気、
「ホウ素含有オーバーベース化生成物(A')」の副題で上
記した１種またはそれ以上のホウ素含有化合物（例え
ば、ホウ酸）、「リン含有酸(A)(I)(c)」の副題で上記
した１種またはそれ以上の亜リン酸エステル（例えば、
亜リン酸ジブチルおよびトリブチル、亜リン酸トリフェ
ニル）、または「イオウ源として有用な硫化オレフィン
(B)」、「イオウ源(B)として有用な硫化ディールス＝ア
ルダー付加物」または「イオウ源(B)として有用な硫化
テルペン」の副題で上記した１種またはそれ以上のオレ
フィン（例えば、C16- 18αーオレフィン混合物）と組み
合わせた空気であり得る。
【０４００】１実施態様では、この活性イオウ還元剤
は、「カルボン酸(A)(I)(a)」の副題で上記の１種また
はそれ以上のカルボン酸またはその誘導体と、１種また
はそれ以上の窒素含有化合物（例えば、アミン）または
有機ヒドロキシ化合物（例えば、フェノールまたはアル
コール）との反応生成物である。無水マレイン酸および
ポリイソブテニル（Mn＝700〜2000）無水コハク酸は、
特に好ましいカルボン酸である。有用なアミンは、米国
特許第4,234,435号、21欄、４行から27欄、50行までに
開示され、有用なアルコールは、この特許の28欄、63行
から35欄、54行までに開示されている。このカルボン酸
またはその誘導体と、窒素含有化合物またはヒドロキシ
化合物との反応生成物は、１種またはそれ以上の上記窒
素含有化合物、および／または米国特許第4,234,435
号、41欄、48行から42欄、17行までに開示の１種または
それ以上の後処理試薬（例えば、ホウ酸）で後処理され
得る。これらのカルボン酸反応生成物および後処理した
反応生成物の調製方法は、米国特許第4,234,435号、27
欄、51行から28欄、62行まで；35欄、55行から36欄、33
行まで；および42欄、18〜50行に記述の方法と同じであ
る。ここで開示のカルボン酸が、通常は当量ベースに
て、該特許に開示のアシル化剤または高分子量アシル化
剤に置換されることだけが必要である。先の米国特許第
4,234,435号の一節の内容は、本明細書中に参考として
援用されている。
【０４０１】１実施態様では、本発明の組成物は、潤滑
組成物またはオイルベースの機能流体であり、本実施態
様では、その硫化オーバーベース化生成物の活性イオウ
含量は、「リン含有酸(A)(I)(c)」の副題で上記の１種
またはそれ以上のジチオリン酸の第II族金属塩の効果的
な量を、該組成物に配合することにより、還元され得
る。これらには、ジシクロヘキシルジチオリン酸亜鉛、
ジオクチルジチオリン酸亜鉛、ジ（ヘプチルフェニル）
ジチオリン酸バリウム、ジノニルジチオリン酸カドミウ
ム、五硫化リンとイソプロピルアルコールおよびn-ヘキ
シルアルコールの等モル混合物との反応により生成した
ジチオリン酸の亜鉛塩、好ましくは、五硫化リンと4-メ
チル-2-ペンタノール60モル％およびイソプロピルアル
コール40モル％のアルコール混合物との反応により生成
したジチオリン酸の亜鉛塩が挙げられる。このように処
方した潤滑組成物または機能流体は、約20重量％まで
の、好ましくは、約10重量％までの、さらに好ましく
は、約５重量％までのこれらのジチオリン酸第II族金属
塩を含有する。
【０４０２】ASTM D 130に示す銅ストリップ試験は、本
発明の硫化オーバーベース化生成物中の活性イオウのレ
ベルの基準として用いられ得る。改良された銅ストリッ
プ等級は、活性イオウの還元および腐食性の可能性の低
減を示す。
【０４０３】この硫化オーバーベース化生成物と活性イ
オウ還元剤とは、所望の銅ストリップ等級を得るのに充
分なレベルまで、活性イオウ含量を還元するのに充分な
温度で、有効な期間にわたり、接触させる。この接触
は、標準的な混合方法または配合方法を用いて、この活
性イオウ還元剤と硫化オーバーベース化生成物とを混合
することにより、行われ得る。接触時間は、典型的に
は、約0.1〜約50時間、好ましくは、約１〜約30時間、
しばしば、約１〜約10時間である。この温度は、一般
に、ほぼ室温から、最も低い分解温度を有する反応物ま
たは所望生成物の分解温度まで、好ましくは、約20℃〜
約300℃、さらに好ましくは、約120℃〜約180℃であ
る。
【０４０４】典型的には、この硫化オーバーベース化生
成物に対する活性イオウ還元剤の重量比は、約１までで
あり得るが、好ましくは、約0.5までである。１実施態
様では、この活性イオウ還元剤は、ホウ酸であり、ホウ
酸と硫化オーバーベース化生成物との重量比は、約0.00
1〜約0.1、好ましくは、約0.005〜約0.03である。１実
施態様では、この活性イオウ還元剤は、上述の亜リン酸
エステルの１種、好ましくは、亜リン酸トリフェニルで
あり、硫化オーバーベース化生成物に対するその重量比
は、約0.1〜約0.2である。１実施態様では、この活性イ
オウ還元剤は、上述のオレフィンの１種であり、硫化オ
ーバーベース化生成物に対するその重量比は、約0.2〜
約0.7である。
【０４０５】以下の実施例14〜36は、活性イオウ還元剤
を用いた本発明の硫化オーバーベース化生成物の調製を
例示する。
【０４０６】（実施例14〜19）実施例14〜19では、実施
例１に記述の方法に従って製造した生成物を、以下で示
した量で、ホウ酸と接触させる。この接触は、窒素を吹
き込みつつ、140〜160℃の温度で２時間にわたる。この
混合物を、150℃まで真空ストリッピングし、ケイソウ
土を用いて濾過して、所望生成物を得る。得られた生成
物を、ASTM D 130（５重量％、３時間、100℃）により
示す銅ストリップ試験にかけて、以下の表２に示す結果
を得る：
【０４０７】
【表２】
【０４０８】（実施例20）実施例A-47に記述の方法に従
って製造した生成物500ｇ（２当量）およびイオウ77ｇ
（2.4当量）の混合物を、攪拌しながら、140〜155℃の
温度で23時間加熱する。C16-18α−オレフィン混合物28
9ｇを加える。この混合物を、攪拌しながら、147〜155
℃で23時間加熱する。この生成物は、2C（５％、３時
間、100℃）の銅ストリップ等級（ASTM D 130）を有す
る。
【０４０９】（実施例21）実施例１に記述の方法に従っ
て製造した生成物435ｇおよび亜リン酸トリブチル37.5
ｇの混合物を、攪拌しながら、100℃の温度で６時間加
熱する。この混合物を、ケイソウ土を用いて濾過して、
19.8重量％のイオウ含量、15.5重量％のナトリウム含量
および0.8重量％のリン含量を有する所望生成物を得
る。この生成物は、1A（５％、３時間、100℃）の銅ス
トリップ等級を有する。
【０４１０】（実施例22）実施例１に記述の方法に従っ
て製造した生成物490ｇおよび亜リン酸トリフェニル111
ｇの混合物を、攪拌し0.1 cfhの割合で窒素を吹き込み
ながら、100〜110℃の温度で６時間加熱する。この混合
物を、濾過助剤を用いて濾過して、17.41重量％のイオ
ウ含量、1.8重量％のリン含量および13.57重量％のナト
リウム含量を有する所望生成物を得る。
【０４１１】（実施例23） (a)ポリエチレンジアミンボトムスから誘導したポリイ
ソブテニル（Mn＝950）スクシンイミド1683ｇ（1.5当
量）および希釈油495ｇの混合物を、80〜90℃まで加熱
する。１時間にわたって、リン酸115ｇ（4.5当量）を加
える。この反応混合物を、３〜４時間にわたり180〜200
℃まで加熱して、水65ｇを除去し、次いで、３時間にわ
たり210℃まで加熱する。この混合物を、ケイソウ土を
用いて濾過して、褐色のオイル形状の生成物2430ｇを得
る。
【０４１２】(b)実施例５に記述の方法に従って製造し
た生成物293ｇおよびトルエン200 mlの混合物を、60〜7
0℃まで加熱する。この実施例の(a)の生成物292ｇを、
１時間にわたって、一滴ずつ加える。この反応混合物
を、還流条件下にて２時間加熱する。真空を用いて、こ
の混合物から溶媒をストリッピングする。この混合物
を、ケイソウ土を用いて濾過して、8.35重量％のイオウ
含量、2.8重量％のリン含量および8.46重量％のナトリ
ウム含量を有する、褐色のオイル形状の生成物560ｇを
得る。
【０４１３】（実施例24）実施例３に記述の方法に従っ
て製造し、19.8重量％のイオウ含量および15.7重量％の
ナトリウム含量を有する生成物430ｇを、１ cfhの割合
で窒素を吹き込みつつ、150℃まで加熱する。この反応
混合物に、2.25時間にわたって蒸気をバブリングする。
蒸気のバブリングを止め、この反応混合物を100℃まで
冷却する。トルエン10ｇを加える。この混合物を、真空
下にて0.5時間にわたり、155℃まで加熱する。この混合
物を、ケイソウ土を用いて濾過して、所望生成物370ｇ
を得る。この生成物は、2E-3A（100℃、３時間、５％）
の銅ストリップ等級（ASTM D130）を有する。
【０４１４】（実施例25）実施例３に記述の方法に従っ
て製造し、19.8重量％のイオウ含量および15.7重量％の
ナトリウム含量を有する生成物1505ｇ、および活性炭1
5.1ｇの混合物を、0.5 cfhの割合で窒素を吹き込みつ
つ、150℃まで加熱する。1.5 cfhの流量で3.75時間にわ
たり、この反応混合物に空気をバブリングする。この混
合物を、ケイソウ土を用いて濾過して、所望生成物1230
ｇを得る。この生成物は、2E（100℃、３時間、５％）
の銅ストリップ等級（ASTM D 130）を有する。
【０４１５】（実施例26）実施例５に記述の方法に従っ
て調製し、21.8重量％のイオウ含量を有する生成物1000
ｇ、およびC16-18α−オレフィン市販混合物512ｇの混
合物を、攪拌しながら、140〜150℃で32時間加熱する。
この生成物を、ケイソウ土を用いて濾過して、所望生成
物1430ｇを得る。この生成物は、10.86重量％のイオウ
含量、9.11重量％のナトリウム含量、および1A（100
℃、３時間、５％）の銅ストリップ等級（ASTM D 130）
を有する。
【０４１６】（実施例27）実施例５に記述の方法に従っ
て調製し、22重量％のイオウ含量および16.9重量％のナ
トリウム含量を有する生成物435ｇ、および亜リン酸ジ
ブチル29ｇの混合物を、攪拌しながら、100℃で５時間
加熱する。この生成物を、ケイソウ土を用いて濾過し
て、所望生成物415ｇを得る。この生成物は、18.65重量
％のイオウ含量、15.38重量％のナトリウム含量、1.0重
量％のリン含量、および1A（100℃、３時間、５％）の
銅ストリップ等級（ASTM D 130）を有する。
【０４１７】（実施例28）実施例５に記述の方法に従っ
て調製し、22.3重量％のイオウ含量および15.5重量％の
ナトリウム含量を有する生成物867ｇ、および無水マレ
イン酸およびC8〜C10アルコールの市販混合物から誘導
したジエステル145ｇの混合物を、攪拌しながら、150℃
で８〜10時間加熱する。この生成物を、ケイソウ土を用
いて濾過して、所望生成物989ｇを得る。この生成物
は、19.7重量％のイオウ含量、13.6重量％のナトリウム
含量、および2B（100℃、３時間、５％）の銅ストリッ
プ等級（ASTM D 130）を有する。
【０４１８】（実施例29）実施例A-1の生成物１当量とS
O2１当量および元素イオウ0.5当量とを同時に反応させ
ることにより製造したオーバーベース化チオ硫酸ナトリ
ウム282ｇ、およびポリイソブテニル（Mn＝950）無水コ
ハク酸とホウ酸で後処理したポリエチレンアミンとの反
応により製造した生成物115.8ｇの混合物を、攪拌しな
がら、150℃まで３時間加熱する。この混合物を、ケイ
ソウ土を用いて濾過して、褐色のオイル形状の生成物34
0ｇを得る。この生成物は、3A（100℃、３時間、５％）
の銅ストリップ等級（ASTM D 130）を有する。
【０４１９】（実施例30）実施例A-1の生成物１当量とS
O2１当量および元素イオウ0.5当量とを同時に反応させ
ることにより製造したオーバーベース化チオ硫酸ナトリ
ウム268ｇ、およびポリイソブテニル（Mn＝950）無水コ
ハク酸とポリエチレンアミンとの反応により製造した生
成物112ｇの混合物を、攪拌しながら、150℃まで３時間
加熱する。この混合物を、ケイソウ土を用いて濾過し
て、褐色のオイル形状の生成物310ｇを得る。この生成
物は、3B（100℃、３時間、５％）の銅ストリップ等級
（ASTM D 130）を有する。
【０４２０】（実施例31）実施例A-1の生成物１当量とS
O2１当量および元素イオウ0.5当量とを同時に反応させ
ることにより製造したオーバーベース化チオ硫酸ナトリ
ウム268ｇ（１当量）、無水マレイン酸とオレイルアミ
ンとの反応により製造した生成物76ｇ（0.2当量）、お
よびキシレン100 ml.の混合物を、窒素ブランケット下
にて攪拌しながら、３〜４時間にわたり150〜160℃まで
加熱する。真空を用いて、この反応混合物から溶媒をス
トリッピングする。攪拌しながら、100ニュートラルオ
イル50ｇを加える。この混合物を、ケイソウ土を用いて
濾過して、褐色のオイル形状の生成物330ｇを得る。こ
の生成物は、1A（100℃、３時間、５％）の銅ストリッ
プ等級（ASTM D 130）を有する。
【０４２１】（実施例32）実施例A-1の生成物１当量とS
O2１当量および元素イオウ0.5当量とを同時に反応させ
ることにより製造したオーバーベース化チオ硫酸ナトリ
ウム134ｇ、無水マレイン酸とオレイルアミンとの反応
により製造した生成物134ｇ、およびキシレン50 ml.の
混合物を、攪拌しながら４時間にわたり、140〜150℃ま
で加熱する。真空を用いて、この混合物から溶媒をスト
リッピングする。この混合物を、ケイソウ土を用いて濾
過して、褐色のオイル形状の生成物100ｇを得る。この
生成物は、1B（100℃、３時間、５％）の銅ストリップ
等級（ASTM D 130）を有する。
【０４２２】（実施例33）実施例A-1の生成物１当量とS
O2１当量および元素イオウ0.4当量とを同時に反応させ
ることにより製造したオーバーベース化チオ硫酸ナトリ
ウム882ｇ、無水マレイン酸とｔ-ドデシルメルカプタン
およびオレイルアミンで後処理したプロピレンオキシド
のヒドロキシチオエーテルとの反応により製造した生成
物235ｇ、およびキシレン200 ml.の混合物を、攪拌しな
がら３〜４時間にわたり、150〜160℃まで加熱する。真
空を用いて、この混合物から溶媒をストリッピングす
る。この混合物を、ケイソウ土を用いて濾過して、褐色
のオイル形状の生成物640ｇを得る。この生成物は、1A
（100℃、３時間、５％）の銅ストリップ等級（ASTM D
130）を有する。
【０４２３】（実施例34）実施例A-1の生成物１当量とS
O2１当量および元素イオウ0.4当量とを同時に反応させ
ることにより製造したオーバーベース化チオ硫酸ナトリ
ウム1029ｇ、無水マレイン酸とエトメーン(Ethomeen) S
/12（ビス（2-ヒドロキシエチル）ソヤアミンとして同
定されたアルマック社(Armak)の生成物）との１：１の
モル比の反応により製造した生成物235ｇ、およびキシ
レン200 ml.の混合物を、攪拌しながら３〜４時間にわ
たり、150〜160℃まで加熱する。真空を用いて、この混
合物から溶媒をストリッピングする。この混合物を、ケ
イソウ土を用いて濾過して、褐色のペースト形状の生成
物1040ｇを得る。この生成物は、2B（100℃、３時間、
５％）の銅ストリップ等級（ASTM D 130）を有する。
【０４２４】（実施例35）実施例A-1の生成物１当量とS
O2１当量および元素イオウ0.4当量とを同時に反応させ
ることにより製造したオーバーベース化チオ硫酸ナトリ
ウム1029ｇ、無水マレイン酸と2-エチルヘキシルアミン
との１：１のモル比の反応により製造し１：１のモル比
でドデシルベンゾトリアゾールで後処理した生成物270
ｇ、およびキシレン200 ml.の混合物を、攪拌しながら
３〜４時間にわたり、150〜160℃まで加熱する。真空を
用いて、この混合物から溶媒をストリッピングする。こ
の混合物を、ケイソウ土を用いて濾過して、褐色のオイ
ル形状の生成物1148ｇを得る。この生成物は、1A（100
℃、３時間、５％）の銅ストリップ等級（ASTM D 130）
を有する。
【０４２５】（実施例36）実施例A-1の生成物１当量とS
O2１当量および元素イオウ0.4当量とを同時に反応させ
ることにより製造したオーバーベース化チオ硫酸ナトリ
ウム1029ｇ、無水マレイン酸とプロポメーン(Propomee
n) T/12（ビス（2-ヒドロキシプロピル）タロアミンと
して同定されたアクゾ社(Akzo)の生成物）との１：１の
モル比の反応により製造した生成物250ｇ、およびキシ
レン200 ml.の混合物を、攪拌しながら３〜４時間にわ
たり、150〜160℃まで加熱する。この混合物を、ケイソ
ウ土を用いて濾過して、褐色のオイル形状の生成物1090
ｇを得る。この生成物は、1A（100℃、３時間、５％）
の銅ストリップ等級（ASTM D 130）を有する。
【０４２６】硫化オーバーベース化生成物／非硫化ホウ
素含有オーバーベース化生成物の配合物：この硫化オー
バーベース化生成物を、オーバーベース化生成物(A)を
用いて製造するとき、本発明の組成物はまた、少なくと
も１種の非硫化ホウ素含有オーバーベース化生成物を含
有し得る。この非硫化ホウ素含有オーバーベース化生成
物は、上述のホウ素含有オーバーベース化生成物(A')の
いずれかであり得る。これらの組成物は、標準的な混合
方法を用いて、調製され得る。この硫化オーバーベース
化生成物に対する非硫化ホウ素含有オーバーベース化生
成物の重量比は、好ましくは、約20：１までの範囲、さ
らに好ましくは、約10：１までの範囲、さらに好ましく
は、約５：１までの範囲である。１実施態様では、この
比は、約20：１〜約１：20、さらに好ましくは、約10：
１〜約１：10、さらに好ましくは、約５：１〜約１：
５、さらに好ましくは、約２：１〜約１：２、有利に
は、約１：１であるる。
【０４２７】混合時間は、典型的には、数秒間から約20
時間までである。混合温度は、一般に、ほぼ室温から、
最も低い分解温度を有する反応物または所望生成物の分
解温度まで、好ましくは、約20℃〜約150℃である。こ
れらの成分は、典型的には、以下でさらに詳細に述べる
濃縮物、潤滑剤または機能流体の調製中にて、共に混合
または配合される。
【０４２８】以下の実施例は、本発明の硫化オーバーベ
ース化生成物／非硫化ホウ素含有オーバーベース化生成
物の配合物を例示する。
【０４２９】（実施例37）実施例５の生成物50重量％お
よび実施例A-44の生成物50重量％からなる組成物を室温
で共に混合する。
【０４３０】本発明の硫化オーバーベース化組成物は、
通常液状の燃料、潤滑剤および機能流体の添加剤として
有用である。本発明の硫化オーバーベース化組成物を含
有する潤滑剤および機能流体は、改良されたEP特性、耐
摩耗特性および／または酸化防止特性を示す。この燃料
は、改良された耐摩耗特性および／または酸化防止特性
を示す。この機能流体は、オイルベースまたは水ベース
であり得る。
【０４３１】オイルベースの濃縮物、潤滑組成物および
オイルベースの機能流体：本発明のオイルベースの潤滑
剤組成物および機能流体組成物は、潤滑粘性のある多様
なオイルをベースにし、これらには、天然潤滑油および
合成潤滑油およびそれらの混合物が挙げられる。この潤
滑組成物は、工業用途および自動車エンジン、トランス
ミッションおよびアクセルに有用な潤滑油およびグリー
スであり得る。本発明の硫化オーバーベース化組成物を
含有する潤滑組成物は、種々の用途に効果的であり、こ
れらには、火花点火および圧縮点火の内燃機関（これに
は、自動車エンジンおよびトラックエンジン、２サイク
ルエンジン、航空機のピストンエンジン、船舶および低
負荷のディーゼルエンジンなどが挙げられる）のための
クランク室潤滑油が包含される。また、自動車のトラン
スミッション流体、トランスアクセル潤滑剤、ギア潤滑
剤、金属加工潤滑剤、油圧作動液および他の潤滑油、グ
リース組成物も、本発明の硫化オーバーベース化生成物
の混合に有益である。これらの潤滑組成物は、特に、ギ
アオイル潤滑剤として効果的であり、これらの機能流体
は、特に、切削油剤として効果的である。
【０４３２】本発明の潤滑剤組成物および機能流体組成
物は、潤滑粘性のあるオイルを使用し、これは、一般
に、主要量（すなわち、約50重量％より多い量）で存在
する。好ましくは、この潤滑粘性のあるオイルは、この
組成物の約60重量％より多い量、または約70重量％より
多い量、または約80重量％より多い量で存在する。１実
施態様では、この潤滑粘性のあるオイルは、約90重量％
より多い量で存在する。
【０４３３】１実施態様では、本発明の硫化オーバーベ
ース化生成物は、ギアオイル中で用いられ、有利には、
他のリン含有極圧剤および／または耐摩耗剤の使用は、
回避される。これらのギアオイル組成物は、一般に、約
0.5重量％より少ないリン、または約0.25重量％より少
ないリン、または約0.1重量％より少ないリンを含有
し、１実施態様では、約0.05重量％より少ないリンを含
有する。
【０４３４】１実施態様では、この潤滑粘性のあるオイ
ルは、100℃で少なくとも約3.5cStまたは少なくとも約
4.0cStの動粘度を有する潤滑組成物を得るために、選択
される。１実施態様では、この潤滑粘性のあるオイル
は、少なくとも１個が約60または約65のSAE(Society of
Automotive Engneers)ギアオイル粘度数である、潤滑
組成物、さらに好ましくは、約75のSAE粘度数である潤
滑組成物を得るために、選択される。この潤滑組成物は
また、いわゆるマルチグレード等級（例えば、SAE 60W-
80、65W-80、65W-90、75W-80、75W-90、80W-90、80W-14
0または85W-140）を有し得る。マルチグレード潤滑剤
は、上記の潤滑剤等級を得るために潤滑粘性のあるオイ
ルと処方された粘度改良剤を少量かつ粘度を改良する量
で含有し得る。有用な粘度改良剤には、ポリオレフィン
（例えば、ポリブチレン）；ゴム（例えば、スチレン−
ブタジエンまたはスチレン−イソプレン）；またはポリ
アクリレート（例えば、ポリメタクリレート）が挙げら
れる。有用な市販の粘度改良剤には、アクリロイド(Acr
yloid)粘度改良剤（これは、ローム アンド ハース社か
ら市販されている）；シェルビス(Shellvis)ゴム（これ
は、シェルケミカル社から市販されている）；およびル
ブリゾル(Lubrizol)3174（これは、ルブリゾル社(Lubri
zol Co.)から市販されている）が挙げられる。
【０４３５】他の実施態様では、この潤滑粘性のあるオ
イルは、クランク室用（例えば、ガソリンエンジンおよ
びディーゼルエンジン用）の潤滑組成物を得るために、
選択される。典型的には、この潤滑組成物は、10W等
級、20W等級または30W等級のSAEクランク室粘度数の潤
滑剤を得るために、選択される。この潤滑組成物はま
た、いわゆるマルチグレード等級（例えば、10W-30、10
W-40、10W-50など）を有し得る。上述のように、マルチ
グレード等級の潤滑剤は、上記潤滑剤等級を得るため
に、潤滑粘性のあるオイルと処方される粘度改良剤を含
有する。
【０４３６】一般に、本発明の潤滑剤および機能流体
は、所望の特性（例えば、改良された酸化防止特性、極
圧特性、熱安定性および／または耐摩耗性）を有する潤
滑剤および機能流体を得るために充分な量の本発明の硫
化オーバーベース化生成物を含有する。通常、この添加
剤の量は、この潤滑剤または機能流体の全重量の約0.01
〜約20重量％である。１実施態様では、この硫化オーバ
ーベース化生成物は、この潤滑組成物または機能流体の
約0.5重量％から、または約１重量％から、または約２
重量％から、約10重量％まで、または約８重量％まで、
または約７重量％までの量で存在する。極端に不利な条
件下で操作される潤滑組成物（例えば、船舶のディーゼ
ルエンジンの潤滑組成物）では、本発明の硫化オーバー
ベース化生成物は、この潤滑組成物の全重量の約30重量
％までまたはそれ以上までの量で、存在し得る。
【０４３７】本発明の硫化オーバーベース化生成物は、
潤滑剤、機能流体および燃料に直接添加され得るか、ま
たは実質的に不活性で通常液状の有機溶媒／希釈剤（例
えば、ナフサ、ベンゼン、トルエン、キシレン）または
上述の通常液状の燃料で希釈され、添加剤濃縮物が形成
され得る。これらの濃縮物は、一般に、約0.01重量％か
ら、または約１重量％から、または約５重量％から、ま
たは約10重量％から、約70重量％まで、または約80重量
％まで、または約90重量％までの本発明の硫化オーバー
ベース化生成物を含有し、さらに、当該技術分野で周知
かまたはここで記述の１種またはそれ以上の従来の添加
剤を含有し得る。
【０４３８】１実施態様では、この硫化オーバーベース
化生成物は、金属加工操作で用いられる。金属加工操作
には、切削操作および組立操作が挙げられる。切削操作
には、ドリリング、タッピング、ブローチング、パンチ
ングおよびミリングが挙げられる。組立操作には、曲
げ、スタンピング、ローリングおよびプレスが挙げられ
る。これらの操作は、鉄系金属または非鉄金属上で行わ
れる。金属および合金の例には、鋼、銅、アルミニウ
ム、青銅、黄銅およびチタンが包含される。典型的に
は、このオーバーベース化硫化生成物は、この金属加工
潤滑剤の約１重量％から、または約２重量％から、また
は約３重量％から、約20重量％まで、または約15重量％
まで、または約10重量％まで、または約８重量％までの
量で、用いられる。この金属加工潤滑剤は、潤滑粘性の
あるオイルを含有し、通常、低粘度鉱油（例えば、100
℃で、約５cStまでまたは約4.5cStまでの動粘度を有す
るもの）を含有する。この金属加工潤滑剤は、金属加工
ベース流体を含有する。この金属加工ベース流体は、上
記の潤滑粘性のあるオイルを含有する。１実施態様で
は、この潤滑粘性のあるオイルは、100ニュートラル基
油または200ニュートラル基油、好ましくは、100ニュー
トラル基油である。
【０４３９】天然油および合成油：本発明の潤滑剤およ
び機能流体を製造する際に有用な天然油には、動物油お
よび植物油（例えば、ヒマシ油、ラード油）だけでな
く、鉱物性の潤滑油（例えば、液状の石油オイル、およ
びパラフィンタイプ、ナフテンタイプまたは混合したパ
ラフィン−ナフテンタイプであって、かつ溶媒処理され
た鉱物性潤滑油または酸処理された鉱物性潤滑油）が包
含される。石炭またはけつ岩から誘導される潤滑粘性の
あるオイルもまた、有用である。合成の潤滑油には、以
下の炭化水素油およびハロ置換炭化水素油が包含され
る。この炭化水素油およびハロ置換炭化水素油には、例
えば、重合されたオレフィンおよびインターポリマー化
されたオレフィン（例えば、ポリブチレン、ポリプロピ
レン、プロピレン−イソブチレン共重合体、塩素化され
たポリブチレンなど）；ポリ（1-ヘキセン）、ポリ（1-
オクテン）、ポリ（1-デセン）など、およびそれらの混
合物；アルキルベンゼン（例えば、ドデシルベンゼン、
テトラデシルベンゼン、ジノニルベンゼン、ジ−（2-エ
チルヘキシル）−ベンゼンなど）；ポリフェニル（例え
ば、ビフェニル、テルフェニル、アルキル化されたポリ
フェニルなど）；アルキル化されたジフェニルエーテル
およびアルキル化されたジフェニルスルフィドおよびそ
の誘導体、それらの類似体および同族体などがある。
【０４４０】アルキレンオキシド重合体およびインター
ポリマーおよびそれらの誘導体（この誘導体では、その
末端水酸基は、エステル化、エーテル化などにより修飾
されている）は、用いられ得る周知の合成潤滑油の他の
クラスを構成する。これらは、エチレンオキシドまたは
プロピレンオキシドの重合により調製されるオイル、こ
れらポリオキシアルキレン重合体のアルキルエーテルお
よびアリールエーテル（例えば、約1000の平均分子量を
有するメチルポリイソプロピレングリコールエーテル、
約500〜1000の分子量を有するポリエチレングリコール
のジフェニルエーテル、約1000〜1500の分子量を有する
ポリプロピレングリコールのジエチルエーテルなど）、
またはそれらのモノ−およびポリカルボン酸エステル
（例えば、テトラエチレングリコールの酢酸エステル、
混合したC3-8脂肪酸エステルまたはC13オキソ酸ジエス
テル）により例示される。
【０４４１】用いられ得る合成潤滑油の他の適当なクラ
スには、ジカルボン酸（例えば、フタル酸、コハク酸、
アルキルコハク酸、アルケニルコハク酸、マレイン酸、
アゼライン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、ア
ジピン酸、リノール酸ダイマー、マロン酸、アルキルマ
ロン酸、アルケニルマロン酸など）と、種々のアルコー
ル（例えば、ブチルアルコール、ヘキシルアルコール、
ドデシルアルコール、2-エチルヘキシルアルコール、エ
チレングリコール、ジエチレングリコールモノエーテ
ル、プロピレングリコールなど）とのエステルが包含さ
れる。これらエステルの特定の例には、アジピン酸ジブ
チル、セバシン酸ジ（2-エチルヘキシル）、フマル酸ジ
-n-ヘキシル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸ジ
イソオクチル、アゼライン酸ジイソデシル、フタル酸ジ
オクチル、フタル酸ジデシル、セバシン酸ジエイコシ
ル、リノール酸ダイマーの2-エチルヘキシルジエステ
ル、セバシン酸１モルとテトラエチレングリコール２モ
ルおよび2-エチルヘキサン酸２モルとの反応により形成
される複合エステルなどが包含される。
【０４４２】合成油として有用なエステルには、C5〜C
12モノカルボン酸と、ポリオールおよびポリオールエー
テル（例えば、ネオペンチルグリコール、トリメチロー
ルプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリ
トール、トリペンタエリスリトールなど）とから形成さ
れるエステルも包含される。
【０４４３】シリコンベースのオイル（例えば、ポリア
ルキル−、ポリアリール−、ポリアルコキシ−、または
ポリアリールオキシ−シロキサンオイルおよびシリケー
トオイル）は、合成潤滑剤（例えば、テトラエチルシリ
ケート、テトライソプロピルシリケート、テトラ−（2-
エチルヘキシル）シリケート、テトラ−（4-メチルヘキ
シル）シリケート、テトラ−（p-tert-ブチルフェニ
ル）シリケート、ヘキシル−（4-メチル-2-ペントキ
シ）ジシロキサン、ポリ（メチル）シロキサン、ポリ
（メチルフェニル）シロキサンなど）の他の有用なクラ
スを構成する。他の合成潤滑油には、リン含有酸の液状
エステル（例えば、リン酸トリクレジル、リン酸トリオ
クチル、デカンホスホン酸のジエチルエステルなど）、
重合したテトラヒドロフランなどが包含される。
【０４４４】未精製油、精製油および再精製油（これ
は、上で開示のタイプの天然油または合成油のいずれか
である；これは、これらのいずれかの２種またはそれ以
上の混合物であってもよい）は、本発明の潤滑剤中で用
いられ得る。未精製油とは、天然原料または合成原料か
ら、さらに精製処理することなく、直接得られるオイル
である。例えば、レトルト操作から直接得られるけつ岩
油、第１段の蒸留から直接得られる石油オイル、または
エステル化工程から直接得られ、かつさらに処理せずに
用いられるエステル油は、未精製油である。精製油は、
１種またはそれ以上の特性を改良するべく、１段または
それ以上の精製段階でさらに処理されたこと以外は、未
精製油と類似している。このような精製方法の多くは、
当業者には周知である。この方法には、例えば、溶媒抽
出、二次蒸留、酸または塩基抽出、濾過、浸透などがあ
る。再精製油は、すでに使用された精製油に、精製油を
得るのに用いた工程と類似の工程を適用することによ
り、得られる。このような再精製油もまた、再生された
油または再生加工された油として周知であり、そして消
費された添加剤および油の分解生成物を除去するべく指
示された方法により、しばしばさらに処理される。
【０４４５】金属不活性化剤：１実施態様では、本発明
の硫化オーバーベース化生成物は、少なくとも１種の金
属不活性化剤と組み合わせて用いられる。本実施態様で
は、この金属不活性化剤は、本発明の潤滑剤または機能
流体組成物中にて、金属を不活性化する効果を与えるの
に充分な量で存在する。この金属不活性化剤は、本発明
の潤滑剤または機能流体中にて、この潤滑剤または機能
流体の全重量を基準にして、約20重量％までのレベル、
好ましくは、約10重量％までのレベルで存在する。典型
的には、この金属不活性化剤は、この潤滑組成物または
機能流体の重量を基準にして、約0.01重量％から、また
は約0.05重量％から、または約0.08重量％から、約２重
量％まで、または約１重量％まで、または約0.5重量％
までのレベルで、存在する。
【０４４６】ここで有用な金属不活性化剤は、金属（例
えば、銅）の腐食を低減する。金属不活性化剤はまた、
金属不動態化剤と言われる。これらの金属不活性化剤
は、典型的には、窒素および／またはイオウを含有する
複素環化合物（例えば、ジメルカプトチアジアゾール、
トリアゾール、アミノメルカプトチアジアゾール、イミ
ダゾール、チアゾール、テトラゾール、ヒドロキシキノ
リン、オキサゾリン、イミダゾリン、チオフェン、イン
ドール、インダゾール、キノリン、ベンゾキサジン、ジ
チオール、オキサゾール、オキサトリアゾール、ピリジ
ン、ピペラジン、トリアジン、およびそれらの１種また
はそれ以上の誘導体）である。この金属不活性化剤に
は、好ましくは、置換され得るまたは置換され得ない少
なくとも１種のトリアゾールが包含される。適当な化合
物の例には、ベンゾトリアゾール、アルキル置換された
ベンゾトリアゾール（例えば、トルイルトリアゾール、
エチルベンゾトリアゾール、ヘキシルベンゾトリアゾー
ル、オクチルベンゾトリアゾールなど）、アリール置換
されたベンゾトリアゾール（例えば、フェノールベンゾ
トリアゾールなど）、およびアルキルアリール置換また
はアリールアルキル置換されたベンゾトリアゾール、お
よび置換されたベンゾトリアゾールであって置換基がヒ
ドロキシ、アルコキシ、ハロ（特にクロロ）、ニトロ、
カルボキシおよびカルボキシアルコキシのものがある。
好ましくは、このトリアゾールは、ベンゾトリアゾール
またはアルキルベンゾトリアゾールであって、ここで、
このアルキル基は、１個〜約20個の炭素原子、好ましく
は、１個〜約８個の炭素原子を含有する。ベンゾトリア
ゾールおよびトルイルトリアゾールは、有用である。
【０４４７】１実施態様では、この金属不活性化剤は、
分散剤とジメルカプトチアジアゾールとの反応生成物で
ある。この分散剤は、一般に、カルボン酸とアミンおよ
び／またはアルコールとの反応生成物として特徴づけら
れ得る。これらの反応生成物は、通常、潤滑剤技術にお
いて、分散剤として用いられ、分散剤としての用途に加
えてまたはそれに代えて他の用途を有していてもよいと
いう事実にもかかわらず、時には、総称的に、分散剤と
呼ばれる。カルボン酸分散剤には、スクシンイミド分散
剤、エステルタイプ分散剤などが挙げられる。スクシン
イミド分散剤は、一般に、ポリアミンとアルケニル無水
コハク酸またはアルケニルコハク酸との反応生成物であ
る。エステルタイプ分散剤は、アルケニル無水コハク酸
またはアルケニルコハク酸とポリオール化合物との反応
生成物である。この反応生成物は、次いで、アミン（例
えば、ポリアミン）でさらに処理され得る。有用な分散
剤の例は、米国特許第3,219,666号および第4,234,435号
に開示されており、これらの内容は、本明細書中に参考
として援用されている。有用な分散剤にはまた、「清浄
剤および分散剤」の表題で以下に述べる無灰分散剤が挙
げられる。一般に、この反応は、この分散剤とジメルカ
プトチアジアゾールとの間で、両者を混合し約100℃以
上の温度まで加熱することにより、起こる。米国特許第
4,140,643号および第4,136,043号は、このような分散剤
とジメルカプトチアジアゾールとの反応により製造され
る化合物を記述している。これらの特許の内容は、分散
剤、ジメルカプトチアジアゾール、両者の反応方法、お
よびこのような反応から得られる生成物の開示に関し
て、本明細書中に参考として援用されている。
【０４４８】１実施態様では、この金属不活性化剤は、
フェノールと、アルデヒドおよびジメルカプトチアジア
ゾールとの反応生成物である。このフェノールは、好ま
しくは、アルキルフェノールであって、ここで、このア
ルキル基は、少なくとも約６個の炭素原子、好ましく
は、６個〜約24個の炭素原子、さらに好ましくは、約６
個または約７個〜約12個の炭素原子を含有する。このア
ルデヒドは、好ましくは、１個〜約７個の炭素原子を含
有するアルデヒド、またはアルデヒドシントン(syntho
n)（例えば、ホルムアルデヒド）である。好ましくは、
このアルデヒドは、ホルムアルデヒドまたはパラホルム
アルデヒドである。このアルデヒド、フェノールおよび
ジメルカプトチアジアゾールは、典型的には、約150℃
までの温度、好ましくは、約50℃〜約130℃にて、ジメ
ルカプトチアジアゾール１モルあたり約0.5〜約２モル
のフェノールおよび約0.5〜約２モルのアルデヒドのモ
ル比で、それらを混合することにより、反応される。好
ましくは、この３種の試薬は、等モル量で反応される。
【０４４９】１実施態様では、この金属不活性化剤は、
ビス（ヒドロカルビルジチオ）チアジアゾールである。
好ましくは、各ヒドロカルビル基は、独立して、６個〜
約24個の炭素原子を有するアルキル基、アリール基また
はアラルキル基である。各ヒドロカルビルは、独立し
て、t-オクチル、ノニル、デシル、ドデシルまたはエチ
ルヘキシルであり得る。この金属不活性化剤は、ビス-
2,5-第三級オクチルジチオ-1,3,4-チアジアゾールまた
は、それと2-第三級オクチルチオ-5-メルカプト-1,3,4-
チアジアゾールとの混合物であり得る。これらの物質
は、アモコケミカルカンパニー(Amoco chemical compan
y)から入手できアモコ(Amoco) 150の商品名で、市販さ
れている。これらのジチオチアジアゾール化合物は、成
分(B)として国際公開番号WO88/03551に開示され、その
内容は、ジチオチアジアゾール化合物の開示について、
本明細書中に参考として援用されている。
【０４５０】この金属不活性化剤はまた、ベンゾトリア
ゾールと、少なくとも１種のアミンとの反応生成物であ
り得る。このアミンは、１種またはそれ以上のモノアミ
ンまたはポリアミンであり得る。このモノアミンおよび
ポリアミンは、第一級アミン、第二級アミンまたは第三
級アミンであり得る。有用なアミンには、米国特許第4,
234,435号の21欄、４行〜27欄、50行に開示のアミンが
挙げられ、これらの一節の内容は、本明細書中に参考と
して援用されている。
【０４５１】このモノアミンは、一般に、１個〜約24個
の炭素原子を含有し、１個〜約12個の炭素原子が好まし
く、１個〜約６個の炭素原子がさらに好ましい。本発明
で有用なモノアミンの例には、メチルアミン、エチルア
ミン、プロピルアミン、ブチルアミン、オクチルアミン
およびドデシルアミンが包含される。第二級アミンの例
には、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルア
ミン、ジブチルアミン、メチルブチルアミン、エチルヘ
キシルアミンなどが包含される。第三級アミンには、ト
リメチルアミン、トリブチルアミン、メチルジエチルア
ミン、エチルジブチルアミンなどが挙げられる。
【０４５２】これらのポリアミンは、脂肪族、脂環族、
複素環または芳香族であり得る。これらのポリアミンの
例には、アルキレンポリアミンおよび複素環ポリアミン
が挙げられる。アルキレンポリアミンは、次式により表
され得る：
【０４５３】
【化５９】
【０４５４】ここで、ｎは、約１と約10の間の平均値、
好ましくは、約２と約７の間の平均値を有し、この「ア
ルキレン」基は、１個〜約10個の炭素原子、好ましく
は、約２個〜約６個の炭素原子を有し、そしてRは、好
ましくは、約30個までの炭素原子を有する脂肪族基また
はヒドロキシ置換脂肪族基である。このようなアルキレ
ンポリアミンには、メチレンポリアミン、エチレンポリ
アミン、ブチレンポリアミン、プロピレンポリアミン、
ペンチレンポリアミンなどが挙げられる。より高級な同
族体および関連した複素環アミン（例えば、ピペラジン
およびN-アミノアルキル置換されたピペラジン）もま
た、包含される。このようなポリアミンの特定の例に
は、エチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、トリ
ス−（2-アミノエチル）アミン、プロピレンジアミン、
トリメチレンジアミン、トリプロピレンテトラミン、テ
トラエチレンペンタミン、ヘキサエチレンヘプタミン、
ペンタエチレンヘキサミンなどがある。
【０４５５】２種またはそれ以上の上述のアルキレンア
ミンの縮合により得られるより高級な同族体は、２種ま
たはそれ以上の上記ポリアミンの混合物と同様に、有用
である。
【０４５６】エチレンポリアミン（例えば、上で述べた
ものの一部）は有用である。このようなポリアミンは、
エチレンアミンの表題で、キルク オズマーの「エンサ
イクロペディア オブ ケミカル テクノロジー」（２
版、７巻、p.22〜37、インターサイエンスパブリッシャ
ーズ、ニューヨーク(1965年)）に詳細に記述されてい
る。このようなポリアミンは、最も好都合には、二塩化
エチレンとアンモニアとの反応により、またはエチレン
イミンと開環試薬（例えば、水、アンモニアなど）との
反応により、調製される。このような反応の結果、環状
縮合生成物（例えば、ピペラジン）を含めたポリアルキ
レンポリアミンの錯体混合物が生成する。エチレンポリ
アミン混合物は有用である。
【０４５７】このアミンはまた、複素環ポリアミンであ
り得る。複素環ポリアミンのうちには、アジリジン、ア
ゼチジン、アゾリジン、テトラ−およびジヒドロピリジ
ン、ピロール、インドール、ピペリジン、イミダゾー
ル、ジ−およびテトラヒドロイミダゾール、ピペラジ
ン、イソインドール、プリン、モルホリン、チオモルホ
リン、N-アミノアルキルモルホリン、N-アミノアルキル
チオモルホリン、N-アミノアルキルピペラジン、N,N'-
ジ−アミノアルキルピペラジン、アゼピン、アゾシン、
アゾニン、アゼシン、および上述のそれぞれのテトラ
−、ジ−およびパーヒドロ誘導体、およびこれらの複素
環アミンの２種またはそれ以上の混合物がある。好まし
い複素環アミンには、複素環に窒素、酸素および／また
はイオウだけを含有する飽和の５員環および６員環の複
素環アミンがあり、特に、ピペリジン、ピペラジン、チ
オモルホリン、モルホリン、ピロリジンなどがある。ピ
ペリジン、アミノアルキル置換されたピペリジン、ピペ
ラジン、アミノアルキル置換されたピペラジン、モルホ
リン、アミノアルキル置換されたモルホリン、ピロリジ
ン、およびアミノアルキル置換されたピロリジンは、特
に好ましい。通常、このアミノアルキル置換基は、ヘテ
ロ環の一部を形成する窒素原子上で、置換されている。
このような複素環アミンの特定の例には、N-アミノプロ
ピルモルホリン、N-アミノエチルピペラジン、およびN,
N'-ジアミノエチルピペラジンが包含される。
【０４５８】他の有用なタイプのポリアミン混合物に
は、上記ポリアミン混合物のストリッピングにより、し
ばしば「ポリアミンボトムス」と呼ばれる残留物を残し
て得られるものがある。一般に、アルキレンポリアミン
ボトムスは、約200℃以下で沸騰する物質を、２重量％
より少ない量、通常は１重量％より少ない量で含有する
ものとして、特徴づけられ得る。ダウケミカルカンパニ
ー(フリーポート、テキサス)から得られるこのようなエ
チレンポリアミンボトムスの典型的な試料（これは、
「E-100」と命名されている）は、15.6℃で1.0168の比
重、33.15重量％の窒素割合、および40℃で121cStの粘
度を有する。このような試料のガスクロマトグラフィー
分析では、これが、約0.93重量％の「ライトエンド」
（ほとんどは、DETAである）、0.72重量％のTETA、21.7
4重量％のテトラエチレンペンタミン、および76.61重量
％およびそれ以上のペンタエチレンヘキサミンを含有す
る。これらのアルキレンポリアミンボトムスには、環状
の縮合生成物（例えば、ピペラジン）、およびジエチレ
ントリアミンやトリエチレンテトラミンなどのより高級
な類似体が包含される。
【０４５９】これらのアルキレンポリアミンボトムス
は、アシル化剤とだけ反応し得、この場合、このアミノ
反応成分は、アルキレンポリアミンボトムスから実質的
になるか、またはこれらのアルキレンポリアミンボトム
スは、他のアミン、ポリアミンまたはそれらの混合物と
共に用いられ得る。
【０４６０】他の有用なポリアミンは、少なくとも１種
のヒドロキシ化合物と、少なくとも１個の第一級アミノ
基または第二級アミノ基を含有する少なくとも１種のポ
リアミン反応成分との間の縮合反応物である。このヒド
ロキシ化合物は、好ましくは、多価アルコールおよびア
ミンである。この多価アルコールは、２個〜約10個の水
酸基、好ましくは、２個〜約６個の水酸基、さらに好ま
しくは、２個〜約４個の水酸基を含有し、そして40個ま
での脂肪族炭素原子、好ましくは、２個〜約30個の脂肪
族炭素原子、さらに好ましくは、２個〜約10個の脂肪族
炭素原子を含有する。この多価アルコールには、エチレ
ングリコール（これには、ジエチレングリコール、トリ
エチレングリコールおよびテトラエチレングリコールが
含まれる）プロピレングリコール（これには、ジプロピ
レングリコール、トリプロピレングリコールおよびテト
ラプロピレングリコールが含まれる）；グリセロール；
ブタンジオール；ヘキサンジオール；ソルビトール；ア
ラビトール；マンニトール；スクロース；フルクトー
ス；グルコース；シクロヘキサンジオール；エリスリト
ール；およびペンタエリスリトール（これには、ジペン
タエリスリトールおよびトリペンタエリスリトールが含
まれる）が包含される。好ましくは、このヒドロキシ化
合物は、多価アミンである。多価アミンには、２個〜約
20個の炭素原子、好ましくは、２個〜約４個の炭素原子
を有するアルキレンオキシド（例えば、エチレンオキシ
ド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなど）と反
応した上記モノアミンのいずれかが包含される。多価ア
ミンの例には、トリ−（ヒドロキシプロピル）アミン、
トリス−（ヒドロキシメチル）アミノメタン、2-アミノ
-2-メチル-1,3-プロパンジオール、N,N,N',N'-テトラキ
ス（2-ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン、および
N,N,N',N'-テトラキス（2-ヒドロキシエチル）エチレン
ジアミン、好ましくは、トリス（ヒドロキシメチル）ア
ミノメタン(THAM)が包含される。
【０４６１】多価アルコールまたはアミンと反応して縮
合生成物または縮合アミンを形成するポリアミン反応成
分は、上で記述されている。好ましいポリアミン反応成
分には、トリエチレンテトラミン(TETA)、テトラエチレ
ンペンタミン(TEPA)、ペンタエチレンヘキサミン(PEH
A)、およびポリアミン混合物（例えば、上記の「アミン
ボトムス」）が包含される。
【０４６２】このポリアミン反応成分とヒドロキシ化合
物との縮合反応は、好ましくは、酸触媒の存在下にて、
高温（通常、約60℃〜約265℃、好ましくは、約220℃〜
約250℃）で起こる。
【０４６３】このアミン縮合物およびその製造方法は、
国際公開番号WO86/05501に記述され、その内容は、この
縮合物およびその製造方法の開示について、本明細書中
に参考として援用されている。
【０４６４】このようなポリアミン縮合物の調製を、以
下の実施例M-1に例示する。
【０４６５】（実施例M-1）HPAタフト アミンズ(Taft A
mines)（ユニオンカーバイド社(Union Carbide Co.)か
ら入手できるアミンボトムスで、典型的には、34.1重量
％の窒素を有し、そして12.3重量％の第一級アミン、1
4.4重量％の第二級アミンおよび7.4重量％の第三級アミ
ンの窒素分布を有する）1299ｇ、および40％水性トリス
（ヒドロキシメチル）アミノメタン(THAM)727ｇの混合
物を、60℃まで加熱し、そして23ｇの85％H3PO4を加え
る。次いで、この混合物を、0.6時間にわたって120℃ま
で加熱する。N2を掃射しつつ、この混合物を、次いで、
1.25時間にわたって150℃まで加熱し、次いで、１時間
以上にわたって235℃まで加熱し、次いで、230〜235℃
で５時間保持し、次いで、0.75時間にわたって240℃ま
で加熱し、次いで、240〜245℃で５時間保持する。この
混合物を150℃まで冷却し、そしてケイソウ土濾過助剤
で濾過して、所望生成物1221ｇを得る。
【０４６６】この金属不活性化剤はまた、トリアゾール
と、アシル化窒素化合物（カルボン酸分散剤として上で
記述されている）、ヒドロカルビル置換アミン（アミン
分散剤として以下で記述されている）およびマンニッヒ
反応生成物（マンニッヒ分散剤として以下で記述されて
いる）から選択された少なくとも１種の化合物との反応
生成物であり得る。
【０４６７】このアシル化窒素化合物には、アミンと、
カルボン酸アシル化剤（例えば、「カルボン酸(A)(I)
(a)」の表題で上で記述のもの）との反応生成物が包含
される。これらの有用なアミンは、ベンゾトリアゾール
と反応して金属不活性化剤を形成するものとして、上で
記述されている。典型的には、これらのアミンはポリア
ミンであり、好ましくは、エチレンアミン、アミンボト
ムスまたはアミン縮合物である。
【０４６８】トリアゾールと反応され得るヒドロカルビ
ル置換アミンは、当業者に周知である。これらのアミン
は、米国特許第3,275,554号；第3,438,757号；第3,454,
555号；第3,565,804号；第3,755,433号；および第3,82
2,289号に開示されている。これらの特許の内容は、ヒ
ドロカルビルアミンおよびその製造方法の開示につい
て、本明細書中に参考として援用されている。
【０４６９】典型的には、ヒドロカルビル置換アミン
は、オレフィンおよびオレフィン重合体（ポリアルケ
ン）とアミン（モノアミンまたはポリアミン）とを反応
させるこより、調製される。このポリアルケンは、「カ
ルボン酸(A)(I)(a)」の表題で上で記述のポリアルケン
のいずれかであり得る。これらのアミンは、ベンゾトリ
アゾールと反応して金属不活性化剤を形成するものとし
て上で記述のアミンのいずれかであり得る。これらの置
換アミンの例には、ポリ（プロピレン）アミン；N,N-ジ
メチル-N-ポリ（エチレン／プロピレン）アミン（50：5
0のモル比のモノマー）；ポリブテンアミン；N,N-ジ
（ヒドロキシエチル）-N-ポリブテンアミン；N-（2-ヒ
ドロキシプロピル）-N-ポリブテンアミン；N-ポリブテ
ンアニリン；N-ポリブテンモルホリン；N-ポリ（ブテ
ン）エチレンジアミン；N-ポリ（プロピレン）トリメチ
レンジアミン；N-ポリ（ブテン）ジエチレントリアミ
ン；N',N'-ポリ（ブテン）テトラエチレンペンタミン；
N,N-ジメチル-N'-ポリ（プロピレン）-1,3-プロピレン
ジアミンなどが包含される。
【０４７０】このトリアゾールはまた、マンニッヒ反応
生成物と反応され得る。マンニッヒ反応生成物は、少な
くとも１種のアルデヒド、少なくとも１種の上記アミ
ン、および少なくとも１種のヒドロキシ芳香族化合物
（例えば、フェノール）の反応により、形成される。こ
の反応は、室温から約225℃まで、通常、約50℃〜約200
℃、好ましくは、約75℃〜約125℃で起こり得、試薬の
量は、ヒドロキシ芳香族化合物とホルムアルデヒドとア
ミンのモル比が、約（1:1:1）〜約（1:3:3）の範囲にな
るような値であり得る。有用なマンニッヒ反応生成物
は、以下の特許、米国特許第3,980,569号；第3,877,899
号；および第4,454,059号に記述されている。これらの
特許の内容は、マンニッヒ反応生成物（また、マンニッ
ヒ分散剤とも呼ばれる）の開示について、本明細書中に
参考として援用されている。
【０４７１】このトリアゾール−アミン、トリアゾール
−アシル化アミン、トリアゾール−ヒドロカルビル置換
アミンおよびトリアゾール−マンニッヒ反応生成物は、
これらの試薬を配合して反応を進行させることにより、
調製され得る。この反応は、約15℃〜約160℃の範囲の
温度、好ましくは約60℃〜約140℃の範囲の温度で起こ
り得る。このトリアゾール−アミン、トリアゾール−ア
シル化窒素化合物、トリアゾール−ヒドロカルビル置換
アミンおよびトリアゾール−マンニッヒ反応生成物は、
いずれの割合でも反応され得るが、好ましくは、等しい
当量比で反応される。
【０４７２】リン含有耐摩耗剤：１実施態様では、本発
明の硫化オーバーベース化生成物は、少なくとも１種の
リン含有耐摩耗剤と組み合わせて、用いられる。本実施
態様では、このリン含有耐摩耗剤は、本発明の潤滑剤お
よび機能流体中にて、該潤滑剤および機能流体に耐摩耗
特性を与えるのに充分な量で、存在する。このリン含有
耐摩耗剤は、典型的には、本発明の潤滑剤および機能流
体中にて、この潤滑剤または機能流体の全重量を基準に
して、約20重量％までのレベルで、好ましくは、約10重
量％までのレベルで、存在する。典型的には、このリン
含有耐摩耗剤は、本発明の潤滑剤および機能流体中に
て、約0.01重量％から、または約0.05重量％から、また
は約0.08重量％から、約２重量％まで、または約１重量
％まで、または約0.5重量％までのレベルで、存在す
る。
【０４７３】ここで有用なリン含有耐摩耗剤には、リン
含有酸、リン含有酸エステル、リン含有酸塩、またはそ
れらの誘導体が挙げられる。このリン含有酸には、リン
酸、ホスホン酸、ホスフィン酸およびチオリン酸（ジチ
オリン酸を含めた）だけでなく、モノチオリン酸、チオ
ホスフィン酸およびチオホスホン酸が挙げられる。
【０４７４】１実施態様では、このリン含有耐摩耗剤
は、リン含有酸またはその無水物と、１個から、または
約３個から、約30個まで、または約24個まで、または約
12個までの炭素原子を含有するアルコールとを反応させ
ることにより調製されるリン含有酸エステルである。こ
のリン含有酸またはその無水物は、一般に、無機リン含
有試薬（例えば、五酸化リン、三酸化リン、四酸化リ
ン、リン含有酸、ハロゲン化リン、または低級リン含有
エステルなど）である。低級リン含有エステルは、各エ
ステル基中に、１個〜約７個の炭素原子を含有する。こ
のリン含有酸エステルは、モノ−、ジ−またはトリリン
酸エステルであり得る。
【０４７５】このリン含有酸エステルを調製するのに用
いられるアルコールには、ブチルアルコール、アミルア
ルコール、ヘキシルアルコール、オクチルアルコール、
オレイルアルコールおよびクレゾールアルコールが挙げ
られる。オキソ工程により形成されるタイプのより高級
な合成の１価アルコール（例えば、2-エチルヘキシ
ル）、アルドール縮合により形成されるタイプのアルコ
ール、またはα−オレフィン（特にエチレン）の有機ア
ルミニウム触媒によるオリゴマー化とそれに続く酸化お
よび加水分解により形成されるタイプのアルコールもま
た、有用である。ある種の好ましい１価アルコールおよ
びアルコール混合物の例には、コンチネンタルオイルコ
ーポレーション(Continental Oil Corporation)から販
売されている市販の「アルフォール(Alfol)」アルコー
ルが包含される。アルフォール810は、８個〜10個の炭
素原子を有する直鎖の第一級アルコールを主として含有
するアルコール混合物である。アルフォール12は、ほと
んどC12脂肪アルコールを含有するアルコール混合物で
ある。アルフォール1218は、主として12個〜18個の炭素
原子を含有する合成の第一級直鎖アルコールの混合物で
ある。アルフォール20+アルコールは、GLC（気体−液体
クロマトグラフィー）により決定されるように、アルコ
ールベースでほとんどC20アルコールを有するC18〜C28
第一級アルコールの混合物である。アルフォール22+ア
ルコールは、アルコールベースで主としてC22アルコー
ルを含有するC18〜C28第一級アルコールである。これら
のアルフォールアルコールは、かなり高い割合（40重量
％まで）のパラフィン性化合物（これは、望ましくは、
反応前に除去され得る）を含有し得る。
【０４７６】市販のアルコール混合物の他の例は、アド
ール(Adol)60である。これは、約75重量％の直鎖C22第
一級アルコール、約15重量％のC20第一級アルコール、
および約８重量％のC18およびC24アルコールから構成さ
れている。アドール320は、主として、オレイルアルコ
ールを含有する。このアドールアルコールは、アッシュ
ランドケミカル社(Ashland Chemical)から販売されてい
る。
【０４７７】天然に生じるトリグリセリドから誘導され
かつC8〜C18の鎖長範囲の１価脂肪アルコールの種々の
混合物は、プロクター＆ギャンブルカンパニー(Procter
& Gamble Company)から入手できる。これらの混合物
は、主として、12個、14個、16個または18個の炭素原子
を含有する脂肪アルコールを、種々の量で含有する。例
えば、CO-1214は、0.5重量％のC10アルコール、66.0重
量％のC12アルコール、26.0重量％のC14アルコールおよ
び6.5重量％のC16アルコールを含有する脂肪アルコール
混合物である。
【０４７８】市販の混合物の他の群には、シェルケミカ
ル社から入手できる「ネオドール(Neodol)」生成物が包
含される。例えば、ネオドール23は、C12およびC13アル
コールの混合物；ネオドール25は、C12およびC15アルコ
ールの混合物；そしてネオドール45は、C14〜C15線状ア
ルコールの混合物である。ネオドール91は、C9、C10お
よびC11アルコールの混合物である。
【０４７９】脂肪隣接ジオールもまた有用であり、これ
らには、アドール114およびアドール158の一般商品名で
アッシュランドオイル社(Ashland Oil)から入手できる
ものが包含される。前者はC11〜C14の直鎖α−オレフィ
ン画分から誘導され、そして後者はC15〜C18の直鎖α−
オレフィン画分から誘導される。
【０４８０】有用なリン含有酸エステルの例には、リン
酸またはその無水物とクレゾールアルコールとの反応に
より調製されるリン酸エステルが包含される。例とし
て、リン酸トリクレシルがある。
【０４８１】１実施態様では、このリン含有酸エステル
は、モノチオリン酸エステルまたはモノチオリン酸塩で
ある。モノチオリン酸塩は、イオウ源と亜リン酸ジヒド
ロカルビルとの反応により調製される。このイオウ源
は、元素イオウ、または「イオウまたはイオウ源(B)」
の表題にて上で記述の１種またはそれ以上のイオウ含有
化合物であり得る。このイオウ源は、モノスルフィド
（例えば、イオウがカップリングしたオレフィン、また
はイオウがカップリングしたジチオリン酸塩）であり得
る。元素イオウは、好ましいイオウ源である。モノチオ
リン酸塩の調製は、米国特許第4,755,311号および国際
公開番号WO87/07638に開示され、その内容は、モノチオ
リン酸塩、モノチオリン酸塩を調製するためのイオウ
源、およびモノチオリン酸塩の製造方法の開示に関し
て、本明細書中に参考として援用されている。
【０４８２】モノチオリン酸塩は、潤滑剤ブレンドに
て、イオウ源を含有する潤滑組成物に亜リン酸ジヒドロ
カルビルを加えることにより、形成され得る。この亜リ
ン酸塩は、ブレンド条件（すなわち、約30℃〜約100℃
まで、またはそれより高い温度）下にて、イオウ源と反
応されて、モノチオリン酸塩を形成し得る。操作中のエ
ンジンに潤滑組成物が存在する条件下でも、モノチオリ
ン酸塩を形成することが可能である。
【０４８３】１実施態様では、このリン含有耐摩耗剤
は、ジチオリン酸(dithiophosphoricacid)またはジチオ
リン酸(phosphorodithioic acid)である。ジチオリン酸
は、エポキシドまたはグリコールと反応して、中間体を
形成し得る。この中間体は、次いで、リン含有酸、その
無水物または低級エステルと反応する。このエポキシド
は、一般に、脂肪族エポキシドまたはスチレンオキシド
である。有用なエポキシドの例には、エチレンオキシ
ド、プロピレンオキシド、ブテンオキシド、オクテンオ
キシド、ドデカンオキシド、スチレンオキシドなどが挙
げられる。プロピレンオキシドが好ましい。このグリコ
ールは、１個〜約12個の炭素原子、好ましくは、約２個
〜約６個の炭素原子、さらに好ましくは、２個または３
個の炭素原子を有する脂肪族グリコール、または芳香族
グリコールであり得る。脂肪族グリコールには、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール、トリエチレング
リコールなどが挙げられる。芳香族グリコールには、ヒ
ドロキノン、カテコール、レゾルシノールなどが挙げら
れる。これらは、米国特許第3,197,405号に記述され、
その内容は、ジチオリン酸、グリコール、エポキシド、
無機リン含有試薬およびその反応方法の開示に関して、
本明細書中に参考として援用されている。
【０４８４】以下の実施例P-1およびP-2は、有用なリン
含有酸エステルの調製を例示する。
【０４８５】（実施例P-1）五酸化リン64ｇを、58℃で4
5分間にわたり、ジチオリン酸ヒドロキシプロピル-O,O-
ジ（4-メチル-2-ペンチル）（これは、ジチオリン酸ジ
（4-メチル-2-ペンチル）を、25℃で、1.3モルのプロピ
レンオキシドで処理することにより、調製した）514ｇ
に加える。この混合物を75℃で2.5時間加熱し、ケイソ
ウ土濾過助剤と混合し、そして70℃で濾過する。この濾
液は、11.8重量％のリン含量、15.2重量％のイオウ含
量、および87の酸価（ブロモフェノールブルー指示薬）
を有する。
【０４８６】（実施例P-2）五酸化リン667ｇ、およびジ
イソプロピルジチオリン酸3514ｇとプロピレンオキシド
986ｇとの50℃の反応生成物の混合物を、85℃で３時間
加熱し、そして濾過する。この濾液は、15.3重量％のリ
ン含量、19.6重量％のイオウ含量、および126の酸価
（ブロモフェノールブルー指示薬）を有する。
【０４８７】このリン含有酸エステルが酸性のとき、ア
ミン化合物または金属塩基と反応して、対応するアミン
塩または金属塩を形成し得る。これらの塩は別々に形成
され得、次いで、リン含有酸エステルの塩が潤滑組成物
に添加される。他方、この塩はまた、このリン含有酸エ
ステルが他の成分と配合されて潤滑組成物を形成すると
きに、形成され得る。このリン含有酸エステルは、次い
で、潤滑組成物中に存在する塩基性物質（例えば、塩基
性窒素含有化合物；例えば、カルボン酸分散剤）および
オーバーベース化物質と共に塩を形成する。
【０４８８】このリン含有酸エステルのアミン塩は、ア
ンモニア、または第一級アミン、第二級アミンまたは第
三級アミン、またはそれらの混合物から形成され得る。
この第一級アミンは、「金属不活性化剤」の表題で、先
に記述されている。
【０４８９】第二級アミンには、第一級アミンに関する
上記のアルキル基２個を有するジアルキルアミン（これ
には、上記アルメーン(Armeen)のような市販の脂肪第二
級アミンが包含される）、および以下の条件での混合し
たジアルキルアミンが挙げられる：この場合、例えば、
１個のアルキル基は脂肪アミンであり、他のアルキル基
は、低級アルキル基（１個〜７個の炭素原子）（例え
ば、メチル、エチル、n-プロピル、i-プロピル、ブチル
など）であるか、または他のアルキル基は、基の実質的
に炭化水素的な性質を損なわない他の非反応性置換基ま
たは極性置換基（CN、アルキル、カルボキシ、アミド、
エーテル、チオエーテル、ハロ、スルホキシド、スルホ
ン）を有するアルキル基であり得る。
【０４９０】他の有用な第一級アミンは、第一級エーテ
ルアミンR"OR'NH2であり、ここで、R'は、約２個〜約６
個の炭素原子を有する２価アルキレン基であり、そして
R"は、約５個〜約150個の炭素原子を有するヒドロカル
ビル基である。これらの第一級エーテルアミンは、一般
に、アルコールR"OHと不飽和ニトリルとの反応により、
調製される。このアルコールのR"基は、約150個までの
炭素原子を有するヒドロカルビル基であり得る。典型的
には、そして効率および経済上から、このアルコール
は、線状または分枝状の脂肪族アルコールであり、R"
は、約50個までの炭素原子を有し、好ましくは、約26個
までの炭素原子を有し、さらに好ましくは、約６個〜約
20個の炭素原子を有する。このニトリル反応物は、約２
個〜約６個の炭素原子を有し得、アクリロニトリルが好
ましい。エーテルアミンは、マースケミカルカンパニー
(Mars Chemical Company)（アトランタ、ジョージア）
により製造され販売されているサーファム(登録商標)(S
URFAM)の商標名で周知の市販生成物である。このような
アミンの典型例には、約150〜約400の分子量を有するも
のがある。好ましいエーテルアミンは、サーファムP14B
（デシルオキシプロピルアミン）、サーファムP16A（線
状C16）、サーファムP17B（トリデシルオキシプロピル
アミン）として同定されるもので例示される。上記のお
よびこの後で用いるサーファム類の炭素鎖長（すなわ
ち、C14など）は、概算値であり、酸素−エーテル結合
を含む。例えば、C14のサーファムであれば、一般式 C
10H21OC3H6NH2を有する。このアミン塩を形成するため
に用いるアミンは、ヒドロキシアミンであり得る。１実
施態様では、これらのヒドロキシアミンは、次式により
表され得る：
【０４９１】
【化６０】
【０４９２】ここで、R1は、一般に、約６個〜約30個の
炭素原子を含有するヒドロカルビル基、R2はエチレン基
またはプロピレン基、R3は、約５個までの炭素原子を含
有するアルキレン基、ａは０または１、各R4は水素また
は低級アルキル基、そしてｘ、ｙおよびｚは、それぞれ
独立して、０〜約10であり、但し、ｘ、ｙまたはｚの少
なくとも１個は少なくとも１である。
【０４９３】これらのヒドロキシアミンは、当該技術分
野で周知の方法により調製され得、このようなヒドロキ
シアミンの多くは市販されている。例えば、少なくとも
約６個の炭素原子を含有する第一級アミンは、種々の量
のアルキレンオキシド（例えば、エチレンオキシド、プ
ロピレンオキシドなど）と反応され得る。これらの第一
級アミンには、脂肪油（例えば、獣脂油、まっこう鯨
油、ココナッツ油など）の加水分解により得られるアミ
ン混合物などが挙げられる。約６個〜約30個の炭素原子
を含有する脂肪酸アミンの特定の例には、飽和脂肪族ア
ミンおよび不飽和脂肪族アミン（例えば、オクチルアミ
ン、デシルアミン、ラウリルアミン、ステアリルアミ
ン、オレイルアミン、ミリスチルアミン、パルミチルア
ミン、ドデシルアミンおよびオクタデシルアミン）が包
含される。
【０４９４】上式のａが０である有用なヒドロキシアミ
ンには、2-ヒドロキシエチルヘキシルアミン、2-ヒドロ
キシエチルオクチルアミン、2-ヒドロキシエチルペンタ
デシルアミン、2-ヒドロキシエチルオレイルアミン、2-
ヒドロキシエチルソヤアミン、ビス（2-ヒドロキシエチ
ル）ヘキシルアミン、ビス（2-ヒドロキシエチル）オレ
イルアミン、およびそれらの混合物が包含される。上の
式でｘおよびｙの少なくとも１個が少なくとも２である
類似の要素、例えば、2-ヒドロキシエトキシエチルヘキ
シルアミンもまた、包含される。
【０４９５】上の式でａが０である多くのヒドロキシア
ミンは、アクゾナ社(Akzona Inc.)のアルマックケミカ
ル部門(Armak Chemical Division)（シカゴ、イリノ
イ）から、「エトメーン」および「プロポメーン」の一
般的な商品名称で入手できる。このような生成物の特定
の例には、エトメーンC/15（これは、ココナッツ脂肪酸
のエチレンオキシド縮合物であり、約５モルのエチレン
オキシドを含有する）；エトメーンC/20およびC/25（こ
れらもまた、ココナッツ脂肪酸のエチレンオキシド縮合
生成物であり、それぞれ、約10モルおよび15モルのエチ
レンオキシドを含有する）；エトメーンO/12（これは、
オレイルアミンのエチレンオキシド縮合生成物であり、
１モルのアミンあたり、約２モルのエチレンオキシドを
含有する）が包含される。エトメーンS/15およびS/20
（これらは、ステアリルアミンのエチレンオキシド縮合
生成物であり、それぞれ、１モルのアミンあたり、約５
モルおよび10モルのエチレンオキシドを含有する）；エ
トメーンT/12、T/15およびT/25（これらは、獣脂アミン
のエチレンオキシド縮合生成物であり、それぞれ、１モ
ルのアミンあたり、約２モル、５モルおよび15モルのエ
チレンオキシドを含有する）も挙げられる。プロポメー
ンO/12は、１モルのオレイルアミンと２モルのプロピレ
ンオキシドとの縮合生成物である。
【０４９６】上の式のａが１であるアルコキシル化アミ
ンの市販の例には、エトデュオメーン(Ethoduomeen) T/
13およびT/20が挙げられ、これらは、N-タロ トリメチ
レンジアミンのエチレンオキシド縮合生成物であり、そ
れぞれ、１モルのジアミンあたり、３モルおよび10モル
のエチレンオキシドを含有する。
【０４９７】脂肪ポリアミンジアミンには、モノアルキ
ルまたはジアルキルの対称または非対称エチレンジアミ
ン、プロパンジアミン（1,2または1,3）、および上のポ
リアミン類似体が挙げられる。適当な市販の脂肪ポリア
ミンには、デュオメーン(Duomeen)C（N-ココ-1,3-ジア
ミノプロパン）、デュオメーンS（N-ソヤ-1,3-ジアミノ
プロパン）、デュオメーンT（N-タロ-1,3-ジアミノプロ
パン）、およびデュオメーンO（N-オレイル-1,3-ジアミ
ノプロパン）がある。「デュオメーン」類は、アルマッ
クケミカル社（シカゴ、イリノイ）の生成物データ報告
書第7-10R1号に記述の市販のジアミンである。他の実施
態様では、この第二級アミンは、環状アミン（例えば、
ピペリジン、ピペラジン、モルホリンなど）であり得
る。
【０４９８】このリン含有酸エステルの金属塩は、金属
塩基とリン含有酸エステルとの反応により、調製され
る。この金属塩基は、いずれか適当な形状（例えば、酸
化物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩、ホウ酸塩など）で存
在し得る。この金属塩基の金属には、第ＩA族および第I
IA族、第ＩB族から第VIIB族および第VIII族（元素の周
期表のCAS型）金属が挙げられる。これらの金属には、
アルカリ金属、アルカリ土類金属および遷移金属が包含
される。１実施態様では、この金属は、第IIA族金属
（例えば、カルシウムまたはマグネシウム）；第IIB族
金属（例えば、亜鉛）または第VIIB族金属（例えば、マ
ンガン）である。好ましくは、この金属は、マグネシウ
ム、カルシウム、マンガンまたは亜鉛であり、さらに好
ましくは、マグネシウム、カルシウムまたは亜鉛であ
り、さらに好ましくは、マグネシウムまたは亜鉛であ
る。有用な金属塩基の特定の例には、「金属塩基(A)(II
I)」の表題にて上で記述のものが包含される。
【０４９９】以下の実施例P-3〜P-6は、有用なリン含有
酸エステル塩の調製を例示する。
【０５００】（実施例P-3）実施例P-1の濾液217ｇに対
し、25℃〜60℃で20分間にわたり、平均分子量191を有
する市販の脂肪族第一級アミン（このアミンでは、脂肪
族基は、11個〜14個の炭素原子を含有する第三級アルキ
ル基の混合物である）66ｇを加える。得られた生成物
は、10.2重量％のリン含量、1.5重量％の窒素含量、お
よび26.3の酸価を有する。
【０５０１】（実施例P-4）実施例P-2の濾液1752ｇを、
25〜82℃で、実施例P-3で用いた脂肪族第一級アミン764
ｇと混合する。得られた生成物は、9.95重量％のリン含
量、2.72重量％の窒素含量、および12.6重量％のイオウ
含量を有する。
【０５０２】（実施例P-5） (a)五酸化リン852ｇを、３時間にわたり、イソオクチル
アルコール2340ｇに加える。温度を室温から上げるが、
65℃以下に維持する。この添加が完了した後、この混合
物を90℃まで加熱し、この温度で３時間維持する。シリ
カ質濾過助剤30ｇを加え、この混合物を濾過する。この
濾液は、12.4重量％のリン含量、192のブロモフェノー
ルブルーの酸中和価、および290のフェノールフタレイ
ンの酸中和価を有する。
【０５０３】(b)(a)部の濾液を、トルエン200ｇ、鉱油1
30ｇ、酢酸１ｇ、水10ｇおよび酸化亜鉛45ｇと混合し、
30 torrの圧力で60〜70℃まで加熱する。得られた生成
物を、シリカ質濾過助剤を用いて濾過する。この濾液
は、8.58重量％の亜鉛含量および7.03重量％のリン含量
を有する。
【０５０４】（実施例P-6）プロピレンオキシド280ｇと
O,O'-ジイソブチルジチオリン酸1184ｇとを30〜60℃で
反応させることにより調製した生成物に、五酸化リン20
8ｇを加える。この添加は50〜60℃の温度で行い、得ら
れた混合物を、次いで、80℃まで加熱し、この温度で２
時間保持する。温度を30〜60℃の範囲に維持しつつ、実
施例P-3で同定した市販の脂肪族第一級アミン384ｇを加
える。この反応混合物を濾過する。この濾液は、9.31重
量％のリン含量、11.37重量％のイオウ含量、2.50重量
％の窒素含量、および6.9（ブロモフェノールブルー指
示薬）の塩基価を有する。
【０５０５】このリン含有耐摩耗剤はまた、亜リン酸エ
ステルであり得る。１実施態様では、この亜リン酸エス
テルは、亜リン酸ジヒドロカルビルまたは亜リン酸トリ
ヒドロカルビルである。好ましくは、各ヒドロカルビル
基は、１個〜約24個の炭素原子、さらに好ましくは、１
個〜約18個の炭素原子、さらに好ましくは、約２個〜約
８個の炭素原子を有する。各ヒドロカルビル基は、独立
して、アルキル、アルケニルまたはアリールであり得
る。このヒドロカルビル基がアリール基のとき、少なく
とも約６個の炭素原子を含有し、好ましくは、約６個〜
約18個の炭素原子を含有する。アルキル基またはアルケ
ニル基の例には、プロピル、ブチル、ヘキシル、ヘプチ
ル、オクチル、オレイル、リノレイル、ステアリルなど
が包含される。アリール基の例には、フェニル、ナフチ
ル、ヘプチルフェノールなどがある。好ましくは、各ヒ
ドロカルビル基は、独立して、プロピル、ブチル、ペン
チル、ヘキシル、ヘプチル、オレイルまたはフェニルで
あり、さらに好ましくは、ブチル、オレイルまたはフェ
ニルであり、さらにより好ましくは、ブチルまたはオレ
イルである。亜リン酸エステルおよびそれらの調製は周
知であり、多くの亜リン酸エステルが市販されている。
特に有用な亜リン酸エステルは、亜リン酸ジブチル水
素、亜リン酸トリオレイル、および亜リン酸トリフェニ
ルである。
【０５０６】１実施態様では、このリン含有耐摩耗剤
は、リン含有アミドであり得る。このリン含有アミド
は、上記のリン含有酸（好ましくは、ジチオリン酸）と
不飽和アミドとの反応により、調製され得る。不飽和ア
ミドの例には、アクリルアミド、N,N'-メチレンビスア
クリルアミド、メタクリルアミド、クロトンアミドなど
が挙げられる。このリン含有酸と不飽和アミドとの反応
生成物は、さらに、連結化合物またはカップリング化合
物（例えば、ホルムアルデヒドまたはパラホルムアルデ
ヒド）と反応され、カップリング化合物を形成する。こ
のリン含有アミドは当該技術分野で周知であり、米国特
許第4,876,374号；第4,770,807号および第4,670,169号
に開示され、その内容は、リン含有アミドおよびそれら
の調製に関して、本明細書中に参考として援用されてい
る。
【０５０７】以下の実施例P-7およびP-8は、有用なリン
含有アミドの調製を例示する。
【０５０８】（実施例P-7）窒素下にて、アクリルアミ
ド213ｇに、ジチオリン酸O,O'-ジ-4-メチル-2-ペンチル
1017ｇを加える。この反応は65℃まで発熱し、65〜75℃
で１〜３時間保持する。この生成物混合物をケイソウ土
で濾過する。この所望生成物である濾液は、7.65重量％
のリン含量、3.51重量％の窒素含量、および16.05重量
％のイオウ含量を有する。
【０５０９】（実施例P-8）ジチオリン酸O,O'-ジイソオ
クチル1494ｇおよびトルエン800ｇの混合物に、窒素下
にて、50重量％アクリルアミド水溶液537ｇを１時間に
わたって加える。この反応混合物は約53℃まで発熱す
る。パラホルムアルデヒド64ｇおよびp-トルエンスルホ
ン酸水和物18ｇを加える。この混合物を、還流状態（91
〜126℃）で４時間加熱し、この間、水305ｇを集める。
この混合物を90℃まで冷却し、50重量％水酸化ナトリウ
ム水溶液7.6ｇを加える。約30℃まで冷却を続け、真空
を適用する（15 mm.Hg）。温度を110℃まで上げつつ、
トルエン溶媒を除去する。この残留物をケイソウ土で濾
過する。この濾液は所望生成物である。この生成物は、
6.90重量％のリン含量および2.92重量％の窒素含量を有
する。
【０５１０】１実施態様では、このリン含有耐摩耗剤
は、リン含有カルボン酸エステルである。このリン含有
カルボン酸エステルは、上記リン含有酸（例えば、ジチ
オリン酸）と不飽和カルボン酸またはエステル（例え
ば、ビニル酸またはアリル酸またはそのエステル）との
反応により、調製され得る。カルボン酸が用いられるな
ら、引き続くアルコールとの反応により、エステルが形
成され得る。
【０５１１】カルボン酸のビニルエステルは、式RCH＝C
H−O(O)CR1で表され得、ここで、Rは、水素、または１
個〜約30個の炭素原子を有するヒドロカルビル基、好ま
しくは、水素、または１個〜約12個の炭素原子を有する
ヒドロカルビル基であり、さらに好ましくは、水素であ
り、そしてR1は、１個〜約30個の炭素原子を有するヒド
ロカルビル基、好ましくは、１個〜約12個の炭素原子を
有するヒドロカルビル基、さらに好ましくは、１個〜約
８個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。ビニ
ルエステルの例には、酢酸ビニル、2-エチルヘキサン酸
ビニル、ブタン酸ビニル、およびクロトン酸ビニルが包
含される。
【０５１２】１実施態様では、この不飽和カルボン酸エ
ステルは、以下のような不飽和カルボン酸のエステルで
ある：マレイン酸、フマル酸、アクリル酸、メタクリル
酸、イタコン酸、シトラコン酸など。このエステルは、
式RO−(O)CHC＝CH−C(O)ORにより表され、ここで、各R
は、独立して、１個〜約18個の炭素原子、好ましくは、
１個〜約12個の炭素原子、さらに好ましくは、１個〜約
８個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。
【０５１３】本発明で有用な不飽和カルボン酸エステル
の例には、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸2-エチルヘキシル、アクリル酸2-ヒドロキシエチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸2-ヒドロキシエ
チル、メタクリル酸2-ヒドロキシプロピル、アクリル酸
2-ヒドロキシプロピル、マレイン酸エチル、マレイン酸
ブチルおよびマレイン酸2-エチルヘキシルが包含され
る。上のリストには、マレイン酸、フマル酸およびシト
ラコン酸のモノエステルおよびジエステルが包含され
る。
【０５１４】１実施態様では、このリン含有耐摩耗剤
は、リン含有酸とビニルエーテルとの反応生成物であ
る。このビニルエーテルは、式R−CH2＝CH−OR1により
表され、ここで、Rは、水素、または１個〜約30個の炭
素原子、好ましくは、１個〜約24個の炭素原子、さらに
好ましくは、１個〜約12個の炭素原子を有するヒドロカ
ルビル基であり、そしてR1は、１個〜約30個の炭素原
子、好ましくは、１個〜約24個の炭素原子、さらに好ま
しくは、１個〜約12個の炭素原子を有するヒドロカルビ
ル基である。ビニルエーテルの例には、ビニルメチルエ
ーテル、ビニルプロピルエーテル、ビニル-2-エチルヘ
キシルエーテルなどが包含される。
【０５１５】清浄剤および分散剤：本発明の潤滑組成物
および機能流体は、灰分生成タイプまたは無灰分タイプ
の１種またはそれ以上の清浄剤または分散剤を含有し得
る。この灰分生成清浄剤は、アルカリ金属またはアルカ
リ土類金属と、スルホン酸、カルボン酸、または少なく
とも１個の炭素−リン結合により特徴づけられる有機リ
ン含有酸（例えば、オレフィン重合体（例えば、1000の
分子量を有するポリイソブテン）をリン化剤（例えば、
三塩化リン、七硫化リン、五硫化リン、三塩化リンおよ
びイオウ、白リンおよびハロゲン化イオウ、またはチオ
リン酸クロライド）で処理することにより調製されるも
の）との油溶性の中性塩および塩基性塩により例示され
る。このような酸の最もよく用いられる塩は、ナトリウ
ム塩、カリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩、マグネ
シウム塩、ストロンチウム塩およびバリウム塩である。
これらの灰分生成清浄剤は、本発明の硫化オーバーベー
ス化生成物を調製する際に用いられるオーバーベース化
生成物(A)と同様であり、上でより詳細に記述されてい
る。
【０５１６】無灰分の清浄剤および分散剤は、その組成
に依存して、この分散剤が、燃焼するとすぐに不揮発性
物質（例えば、酸化ホウ素または五酸化リン）を生じ得
るという事実にもかかわらず、そう呼ばれている；しか
しながら、それは、通常、金属を含有せず、従って、燃
焼すると、金属を含有する灰を生じることはない。多く
のタイプの物質が、当該技術分野で周知である。それら
のいくつかは、本発明の潤滑剤組成物中での使用に適し
ている。以下に例示する：(1)少なくとも約34個の炭素
原子（好ましくは、少なくとも約54個の炭素原子）を含
有するカルボン酸（またはそれらの誘導体）と、窒素含
有化合物（例えば、アミン、フェノールやアルコールの
ような有機ヒドロキシ化合物、および／または塩基性無
機物質）との反応生成物。これらの「カルボン酸分散
剤」の例は、英国特許第1,306,529号、および以下を含
む多くの米国特許に記述されている： 3,163,603 3,351,552 3,541,012 3,184,474 3,381,022 3,543,678 3,215,707 3,399,141 3,542,680 3,219,666 3,415,750 3,567,637 3,217,310 3,433,744 3,574,101 3,272,746 3,444,170 3,576,743 3,281,357 3,448,048 3,630,904 3,306,908 3,448,049 3,632,510 3,311,558 3,451,933 3,632,511 3,316,177 3,454,607 3,697,428 3,340,281 3,467,668 3,725,441 3,341,542 3,501,405 4,234,435 3,346,493 3,522,179 4,938,881 Re 26,433 (2)比較的高分子量の脂肪族または脂環族ハロゲン化物
と、アミン（好ましくはオキシアルキレンポリアミン）
との反応生成物。これらは、「アミン分散剤」として特
徴づけられ得、それらの例は、例えば、以下の米国特許
に記述されている： 3,275,554 3,454,555 3,438,757 3,565,804 (3)アルキルフェノール（ここで、このアルキル基は、
少なくとも約30個の炭素原子を含有する）と、アルデヒ
ド（特に、ホルムアルデヒド）およびアミン（特に、ポ
リアルキレンポリアミン）との反応生成物。これは、
「マンニッヒ分散剤」として特徴づけられ得る。記述し
た物質は、以下の米国特許に例示されている： 2,459,112 3,442,808 3,591,598 2,962,442 3,448,047 3,600,372 2,984,550 3,454,497 3,634,515 3,036,003 3,459,661 3,649,229 3,166,516 3,461,172 3,697,574 3,236,770 3,493,520 3,725,277 3,355,270 3,539,633 3,725,480 3,368,972 3,558,743 3,726,882 3,413,347 3,586,629 3,980,569 (4)アミンまたはマンニッヒ分散剤を、以下のような試
薬で後処理することにより得られる生成物；尿素、チオ
尿素、二硫化炭素、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、
炭化水素置換の無水コハク酸、ニトリル、エポキシド、
ホウ素含有化合物、リン含有化合物など。この種の例示
の物質は、以下の米国特許に記述されて いる： 3,036,003 3,282,955 3,493,520
3,639,242 3,087,936 3,312,619 3,502,677 3,649,22
9 3,200,107 3,366,569 3,513,093 3,649,65
9 3,216,936 3,367,943 3,533,945 3,658,83
6 3,254,025 3,373,111 3,539,633 3,697,57
4 3,256,185 3,403,102 3,573,010 3,702,75
7 3,278,550 3,442,808 3,579,450 3,703,53
6 3,280,234 3,455,831 3,591,598 3,704,30
8 3,281,428 3,455,832 3,600,372 3,708,42
2 (5)油溶性モノマー（例えば、メタクリル酸ドデシル、
ビニルデシルエーテル、および高分子量オレフィン）
と、極性置換基を含有するモノマー（例えば、アクリル
酸アミノアルキルまたはアクリルアミド）とのインター
ポリマー、およびポリ−（オキシエチレン）置換アクリ
ル酸エステル。これらは、「重合体分散剤」として特徴
づけられ得、それらの例は、以下の米国特許で開示され
ている： 3,329,658 3,666,730 3,449,250 3,687,849 3,519,565 3,702,300 上で記した特許の内容は、無灰分分散剤の開示に関し
て、本明細書中に参考として援用されている。
【０５１７】補助の極圧剤および／または耐摩耗剤、腐
食防止剤および酸化防止剤：本発明の潤滑組成物および
機能流体は、１種またはそれ以上の極圧剤および／また
は耐摩耗剤、腐食防止剤および／または酸化防止剤を含
有し得る。本発明の潤滑剤および機能流体に含有され得
る補助の極圧剤および腐食防止剤および酸化防止剤は、
以下により例示される：塩素化脂肪族炭化水素（例え
ば、塩素化ワックス）；有機スルフィドおよびポリスル
フィド（例えば、ベンジルジスルフィド、ビス（クロロ
ベンジル）ジスルフィド、ジブチルテトラスルフィド、
オレイン酸の硫化メチルエステル、硫化アルキルフェノ
ール、硫化ジペンテンおよび硫化テルペン）；リン硫化
炭化水素（例えば、硫化リンとテルペンチンまたはオレ
イン酸メチルとの反応生成物、主として亜リン酸ジ炭化
水素およびトリ炭化水素（例えば、亜リン酸ジブチル、
亜リン酸ジヘプチル、亜リン酸ジシクロヘキシル、亜リ
ン酸ペンチルフェニル、亜リン酸ジペンチルフェニル、
亜リン酸トリデシル、亜リン酸ジステアリル、亜リン酸
ジメチルナフチル、亜リン酸オレイル4-ペンチルフェニ
ル、ポリプロピレン（分子量500）で置換された亜リン
酸フェニル、ジイソブチル置換の亜リン酸フェニル）を
包含するリン含有エステル；チオカルバミン酸の金属塩
（例えば、ジオクチルジチオカルバミン酸亜鉛、および
ヘプチルフェニルジチオカルバミン酸バリウム）；ジチ
オカルバミン酸とアクリル酸エステル、メタクリル酸エ
ステル、マレイン酸エステル、フマル酸エステルまたは
イタコン酸エステルとの反応生成物に由来のジチオカル
バミン酸エステル；ジチオカルバミン酸およびアクリル
アミドから調製したジチオカルバミン酸エステル含有ア
ミド；アルキレンがカップリングしたジチオカルバミン
酸エステル；イオウがカップリングしたジチオカルバミ
ン酸エステル；ジチオリン酸の第II族金属塩（例えば、
ジシクロヘキシルジチオリン酸亜鉛、ジオクチルジチオ
リン酸亜鉛、ジ（ヘプチルフェニル）ジチオリン酸バリ
ウム、ジノニルジチオリン酸カドミウム）；および五硫
化リンと、イソプロピルアルコールおよびn-ヘキシルア
ルコールの等モル混合物との反応により生成したジチオ
リン酸の亜鉛塩。
【０５１８】上記の補助の極圧剤、腐食防止剤および酸
化防止剤の多くはまた、耐摩耗剤としても作用する。ジ
アルキルジチオリン酸亜鉛は、周知の例である。
【０５１９】追加の添加剤：本発明の潤滑組成物および
機能流体は、１種またはそれ以上の流動点降下剤、色安
定化剤および／または消泡剤を含有し得る。流動点降下
剤は、ここで記述の潤滑油にしばしば含有される、特に
有用なタイプの添加剤である。オイルベースの組成物中
において、オイルベースの組成物の低温特性を改良する
このような流動点降下剤を使用することは、当該技術分
野で周知である。例えば、C.V.スマルヒール(C.V.Smalh
eer)およびR.ケネディ スミス(R.Kennedy Smith)の「潤
滑添加剤(Lubricant Additives)」（Lezius-Hiles Co.
publishers、クリーブランド、オハイオ、1967年）の８
ページを参照せよ。
【０５２０】有用な流動点降下剤の例には、ポリメタク
リル酸エステル；ポリアクリル酸エステル；ポリアクリ
ルアミド；ハロパラフィンワックスと芳香族化合物との
縮合生成物；ビニルカルボキシレート重合体；フマル酸
ジアルキル、脂肪酸のビニルエステルおよびアルキルビ
ニルエーテルの三元共重合体がある。本発明の目的上で
有用な流動点降下剤、それらの調製方法およびそれらの
用途は、米国特許第2,387,501号；第2,015,748号；第2,
655,479号；第1,815,022号；第2,191,498号；第2,666,7
46号；第2,721,877号；第2,721,878号；および第3,250,
715号に記述され、その内容は、その関連した開示につ
いて、本明細書中に参考として援用されている。
【０５２１】消泡剤は、安定した泡の形成を低減させる
かまたは防止するために、用いられる。典型的な消泡剤
には、シリコーンまたは有機重合体が包含される。他の
消泡剤組成物は、「泡制御剤(Foam Control Agents)」
（ヘンリー T. カーナー(Henry T. Kerner)、ノイスデ
ータ コーポレイション(Noyes Data Corporation)、19
76年）のp.125〜162に記述されている。
【０５２２】グリース：本発明の潤滑組成物は、上記の
潤滑粘性のあるオイルのいずれかが媒体として使用され
るグリースの形状であり得る。この潤滑剤がグリースの
形状で用いられる場合、この潤滑油は、一般に、全グリ
ース組成物と均衡を保つのに充分な量で使用され、一般
に、このグリース組成物は、所望の特性を得るために、
種々の量の増粘剤および他の添加剤成分を含有する。一
般に、このグリースは、約0.01重量％〜約20重量％また
は30重量％の本発明の硫化オーバーベース化生成物を含
有する。
【０５２３】本発明のグリースを調製する際に、広範囲
の種類の増粘剤が用いられ得る。この増粘剤には、約12
個〜約30個の炭素原子を有する脂肪酸および脂肪物質の
アルカリ金属石鹸およびアルカリ土類金属石鹸が包含さ
れる。この金属は、ナトリウム、リチウム、カルシウム
およびバリウムにより代表される。脂肪物質の例には、
ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、ステアリン、
オレイン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、綿実油酸、
および水素化された魚油が包含される。
【０５２４】他の増粘剤には、以下の塩および塩−石鹸
錯体が包含される：ステアリン酸酢酸カルシウム塩（米
国特許第2,197,263号）、ステアリン酸酢酸バリウム塩
（米国特許第2,564,561号）、ステアリン酸カプリル酸
酢酸カルシウム塩錯体（米国特許第2,999,065号）、カ
プリル酸酢酸カルシウム塩（米国特許第2,999,066
号）、および低分子量酸、中程度の分子量の酸および高
分子量酸やナッツ油酸のカルシウム塩および石鹸。
【０５２５】グリース組成物で使用される特に有用な増
粘剤は、本質的に親水性の特性を有する。しかし、これ
は、グリース組成物の成分としてそれを使用する前に、
粘土粒子の表面に長鎖の炭化水素基を導入することによ
り（例えば、オニウム化合物のような有機カチオン性表
面活性化剤で予備処理することにより）、疎水条件に転
換される。典型的なオニウム化合物には、塩化テトラア
ルキルアンモニウム（例えば、塩化ジメチルジオクタデ
シルアンモニウム、塩化ジメチルジベンジルアンモニウ
ムおよびそれらの混合物）がある。この転換方法は、当
業者に周知であり、さらに論じる必要はないと考えられ
る。より特定すると、このグリース組成物中で使用され
得る増粘剤を形成する際に、出発物質として有用な粘土
には、天然に生じて化学的に変性されていない粘土が包
含され得る。これらの粘土には、結晶性の錯体ケイ酸塩
がある。その正確な組成は、それらが、ある天然原料か
ら他のものに広範囲に変わるので、明確には記述されな
い。これらの粘土は、錯体無機ケイ酸塩（例えば、ケイ
酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸バリウム
など）として記述され得る。これは、さらに、ケイ酸塩
格子、種々の量のカチオン交換可能な基（例えば、ナト
リウム）を含有する。所望の増粘剤に転換するために、
特に有用な親水性粘土には、例えば、以下のモンモリロ
ナイト粘土が包含される：ベントナイト粘土、アタパル
ジャイト粘土、ヘクトライト(hectorite)粘土、イライ
ト粘土、サポナイト粘土、海泡石、黒雲母粘土、バーミ
キュライト粘土、ゼオライト粘土など。この増粘剤は、
全グリース組成物の約0.5重量％〜約30重量％の量、好
ましくは、３重量％〜15重量％の量で使用される。
【０５２６】例示の潤滑剤および機能流体：以下の実施
例は、本発明の潤滑剤および機能流体組成物を例示す
る。表３では、全ての数値は重量基準である。
【０５２７】
【表３】
【０５２８】実施例II、IVおよびＶの処方物を、L-37高
トルク試験およびL-42高速ショック試験を用いて試験す
る。L-37試験は、低速高トルク条件下で操作し、ギア潤
滑剤の低負荷能(load carrying ability)、摩耗安定性
および腐食特性を評価する。L-42試験は、高速ショック
負荷条件下でのギア潤滑剤中のEP添加剤の耐刻み傷性能
(antiscore performance)を評価する工業上の標準試験
である。実施例II、IVおよびＶの処方物は、これらの各
試験に合格し、その結果を以下の表４に示す。
【０５２９】
【表４】
【０５３０】これらの結果は、これらの処方物を含む本
発明の潤滑組成物が、L-37試験およびL-42試験に合格す
るが、両方の試験に合格するために必要であると従来考
えられていたリン−硫化オレフィン耐摩耗系を含有して
いないという事実のために、重要である。
【０５３１】（実施例IX）以下の成分構成を有する潤滑
組成物を調製する：実施例３の生成物6.0重量％；その
場でホルムアルデヒドをヘプチルフェノールにカップリ
ングして調製したジメルカプトチアジアゾール0.20重量
％；エステル化し、N-アミノプロピルモルホリンで後処
理したスチレン−無水マレイン酸共重合体1.0重量％；
希釈油0.075重量％；オレイルアミン0.35重量％；およ
びSAE 80W-90基油である残量。
【０５３２】（実施例Ｘ）以下の成分構成を有する潤滑
組成物を調製する：実施例３の生成物6.0重量％；その
場でホルムアルデヒドをヘプチルフェノールにカップリ
ングして調製したジメルカプトチアジアゾール0.20重量
％；エステル化し、N-アミノプロピルモルホリンで後処
理したスチレン−無水マレイン酸共重合体1.0重量％；
希釈油0.075重量％；C12コハク酸0.25重量％；およびSA
E 80W-90基油である残量。
【０５３３】（実施例XI）以下の成分構成を有する潤滑
組成物を調製する：実施例３の生成物6.0重量％；その
場でホルムアルデヒドをヘプチルフェノールにカップリ
ングして調製したジメルカプトチアジアゾール0.20重量
％；エステル化し、N-アミノプロピルモルホリンで後処
理したスチレン−無水マレイン酸共重合体1.0重量％；
希釈油0.075重量％；モノイソプロパノールアミン0.030
重量％；およびSAE 80W-90基油である残量。
【０５３４】（実施例XII）以下の成分構成を有する潤
滑組成物を調製する：実施例３の生成物6.0重量％；そ
の場でホルムアルデヒドをヘプチルフェノールにカップ
リングして調製したジメルカプトチアジアゾール0.20重
量％；エステル化し、N-アミノプロピルモルホリンで後
処理したスチレン−無水マレイン酸共重合体1.0重量
％；希釈油0.075重量％；1-ヒドロキシエチル-2-ヘプタ
デセニルイミダゾリン0.10重量％；およびトラッド(Tol
ad) 7（芳香族溶媒中でポリエーテルとして同定される
ペトロライト(Petrolite)の生成物）0.02重量％；およ
びSAE 80W-90基油である残量。
【０５３５】（実施例XIII）以下の成分構成を有する潤
滑組成物を調製する：実施例３の生成物6.0重量％；そ
の場でホルムアルデヒドをヘプチルフェノールにカップ
リングして調製したジメルカプトチアジアゾール0.20重
量％；エステル化し、N-アミノプロピルモルホリンで後
処理したスチレン−無水マレイン酸共重合体1.0重量
％；希釈油0.075重量％；エトキシル化ノニルフェノー
ル0.20重量％；およびSAE 80W-90基油である残量。
【０５３６】（実施例XIV）以下の成分構成を有する潤
滑組成物を調製する：実施例３の生成物6.0重量％；そ
の場でホルムアルデヒドをヘプチルフェノールにカップ
リングして調製したジメルカプトチアジアゾール0.20重
量％；エステル化し、N-アミノプロピルモルホリンで後
処理したスチレン−無水マレイン酸共重合体1.0重量
％；希釈油0.075重量％；オレイルアミド0.20重量％；
およびSAE 80W-90基油である残量。
【０５３７】（実施例XV）以下の成分構成を有する潤滑
組成物を調製する：実施例３の生成物6.0重量％；その
場でホルムアルデヒドをヘプチルフェノールにカップリ
ングして調製したジメルカプトチアジアゾール0.20重量
％；エステル化し、N-アミノプロピルモルホリンで後処
理したスチレン−無水マレイン酸共重合体1.0重量％；
希釈油0.075重量％；ポリグリコール(Polyglycol) 112-
2（エトキシル化−プロポキシル化グリコールとして同
定されたダウケミカル社の製品）0.05重量％；およびSA
E 80W-90基油である残量。
【０５３８】（実施例XVI）以下の成分構成を有する潤
滑組成物を調製する：実施例３の生成物6.0重量％；そ
の場でホルムアルデヒドをヘプチルフェノールにカップ
リングして調製したジメルカプトチアジアゾール0.20重
量％；エステル化し、N-アミノプロピルモルホリンで後
処理したスチレン−無水マレイン酸共重合体1.0重量
％；希釈油0.075重量％；プルロニック(Pluronic) L101
（ポリ（プロポキシ−エトキシ）アルコールとして同定
されたワイアンドット(Wyandotte)社の製品）0.05重量
％；およびSAE 80W-90基油である残量。
【０５３９】（実施例XVII）以下の成分構成を有する潤
滑組成物を調製する：実施例５の生成物3.0重量％；実
施例A-54の生成物3.0重量％；その場でホルムアルデヒ
ドをヘプチルフェノールにカップリングして調製したジ
メルカプトチアジアゾール0.15重量％；アクリル酸エチ
ル−アクリル酸2-エチルヘキシルの共重合体0.75重量
％；希釈油0.275重量％；およびSAE 80W-90基油である
残量。この処方物を、L-37およびL-42試験方法を用いて
試験したところ、結果は、以下の表５に示すように、各
場合において合格であった。
【０５４０】
【表５】
【０５４１】（実施例XVIII〜XXI）以下の表６に示すよ
うな組成のトラクター油圧作動液を調製する（全ての数
値は、重量パーセントである）：
【０５４２】
【表６】
【０５４３】（実施例XXII）以下の成分構成を有する潤
滑組成物を調製する：実施例３の生成物３重量％；五硫
化リンとアルコール混合物（4-メチル-2-ペンタノール6
0モルパーセントおよびイソプロピルアルコール40モル
パーセント）との反応により生成したジチオリン酸の亜
鉛塩2.7重量％；カルシウムオーバーベース化脂肪酸カ
ルボキシレート１重量％；デュオメーン(Duomeen) T（N
-タロトリメチレンジアミンとして同定されるアクゾ(Ak
zo)社の製品）0.2重量％；シリコーン消泡剤0.075重量
％；希釈油0.225重量％；およびSAE 80W-90基油である
残量。この処方物は、１Ａの銅ストリップ等級（100℃
でのASTM D 130）を有する。
【０５４４】（実施例XXIII）以下の表７に示すような
成分構成を有する切削油剤を調製する：
【０５４５】
【表７】
【０５４６】この切削油剤を、タッピング試験番号035.
003.04を用いて試験すると、その結果は以下の表８のと
おりである：
【０５４７】
【表８】
【０５４８】燃料組成物：本発明の燃料組成物は、主要
割合の通常液状の燃料、通常、炭化水素性の石油留出物
燃料（例えば、ASTM規格D 439により定義される自動車
ガソリン、およびASTM規格D 396により定義されるディ
ーゼル燃料または燃料油）を含有する。非炭化水素性物
質（例えば、アルコール、エーテル、オルガノニトロ化
合物など（例えば、メタノール、エタノール、ジエチル
エーテル、メチルエチルエーテル、ニトロメタン））を
含有する通常液状の燃料組成物もまた、植物原料または
鉱物原料（例えば、とうもろこし、アルファルファ、頁
岩および石炭）から誘導した液状燃料と同様に、本発明
の範囲内である。１種またはそれ以上の炭化水素性の燃
料と１種またはそれ以上の非炭化水素性物質との混合物
である通常液状の燃料もまた、考慮される。このような
混合物の例には、ガソリンとエタノールとの配合物、お
よびディーゼル燃料とエーテルとの配合物がある。ガソ
リン、すなわち、10％蒸留点で約60℃〜90％蒸留点で約
205℃のASTM蒸留範囲を有する炭化水素の混合物が、特
に好ましい。
【０５４９】一般に、これらの燃料組成物は、性能を改
良する量の本発明の硫化オーバーベース化生成物を含有
する。通常、この量は、燃料100万部あたり、約１〜約5
0,000重量部、好ましくは、約４〜約5000重量部の本発
明の硫化オーバーベース化生成物である。
【０５５０】この燃料組成物は、本発明の組成物に加え
て、当該技術分野で周知の他の添加剤を含有し得る。こ
れらには、アンチノック剤（例えば、テトラアルキル鉛
化合物）、掃鉛剤（例えば、ハロアルカン（例えば、二
塩化エチレンおよび二臭化エチレン））、沈澱防止剤ま
たは変性剤（例えば、リン酸トリアリール）、染料、セ
タン価改良剤、酸化防止剤（例えば、2,6-ジ−第三級ブ
チル-4-メチルフェノール）、錆防止剤（例えば、アル
キル化コハク酸およびその無水物）、制菌剤、ゴム化防
止剤、金属不活性化剤、抗乳化剤、上部シリンダー潤滑
剤および氷結防止剤が挙げられる。
【０５５１】水−油乳濁液、水ベースの濃縮物および水
ベースの機能流体：本発明はまた、本発明の硫化オーバ
ーベース化生成物を含有する水−油乳濁液、水ベースの
濃縮物および水ベースの機能流体を包含する。この水−
油乳濁液は、油中水乳濁液または水中油乳濁液であり得
る。「水中油」乳濁液との用語（「o/w」乳濁液と略
す）は、連続相が水性であり非連続相が有機性の乳濁液
を表わし、ここで、この非連続有機相は連続水相中に分
散されている。「油中水」乳濁液との用語（「w/o」乳
濁液と略す）は、連続相が有機性であり非連続相が水性
の乳濁液を表わし、ここで、この非連続水相は連続有機
相中に分散されている。この濃縮物は、一般に、約20重
量％〜約80重量％の水を含有する。この水ベースの機能
流体は、一般に、約80重量％の水を含有する。この水−
油乳濁液および水ベースの機能流体は、一般に、約0.05
重量％〜約20重量％の本発明の硫化オーバーベース化生
成物を含有する。この水−油乳濁液は、一般に、約１重
量％〜約80重量％の水、および約20重量％〜約99重量％
のオイルを含有する。この水ベースの機能流体は、一般
に、約15％より少ないオイル、好ましくは約５％より少
ないオイル、さらに好ましくは約２％より少ないオイル
を含有する。用いられ得るオイルは、「天然油および合
成油」の表題にて、上で記述されている。
【０５５２】これらの乳濁液、濃縮物および水ベースの
機能流体は、必要に応じて、水−油乳濁液および水ベー
スの機能流体中で通常使用される他の従来の添加剤を含
有し得る。これらの他の添加剤には、乳化剤または分散
剤；界面活性剤；増粘剤；油溶性で水不溶性の機能添加
剤（例えば、耐摩耗剤、極圧剤など）；および補助的な
添加剤（例えば、腐食防止剤、せん断安定化剤、殺菌
剤、染料、水軟化剤、臭気マスキング剤、消泡剤など）
が挙げられる。
【０５５３】この濃縮物は、少量の水および比較的に多
量の他の成分を含有すること以外は、乳濁液および水ベ
ースの機能流体に類似している。この濃縮物は、水で希
釈することにより、乳濁液または水ベースの機能流体に
転換され得る。この希釈は、通常、標準的な混合方法に
より、行われる。これは、多くの場合、好都合な方法で
ある。この濃縮物は、追加の水が加えられる前に、使用
する場所まで輸送され得るからである。それゆえ、最終
的な乳濁液または水ベースの機能流体中に存在する実質
的な量の水を運ぶ費用が節約される。この濃縮物を処方
するのに必要な水（これは、取扱いの容易性および便利
さといった要因により、主として決定される）だけを輸
送する必要がある。
【０５５４】一般に、これらの乳濁液および水ベースの
機能流体は、この濃縮物を水で希釈することにより製造
される。ここで、濃縮物に対する水の割合は、通常、重
量比で約１：100〜約100：１の範囲内である。
【０５５５】本発明の１実施態様では、この水ベースの
機能流体は、溶液形状であるが、これに対して、他の実
施態様では、この機能流体は、溶液とほとんど変わらな
いと思われるミセル分散体形状またはミクロエマルジョ
ン形状である。溶液、ミセル分散体またはミクロエマル
ジョンのいずれが形成されるかは、とりわけ、使用され
る特定の成分に依存する。
【０５５６】この乳濁液、濃縮物および水ベースの機能
流体（これらは、水−油乳濁液、水ベースの機能流体で
通常使用される他の従来の添加剤を含有する）を調製す
る方法もまた、本発明の範囲内に含まれる。これらの方
法には、以下の工程が包含される： (1)本発明の硫化オーバーベース化生成物を、他の従来
の添加剤と同時にまたは連続して混合して、分散体また
は溶液を形成すること；必要に応じて、(2)該分散体ま
たは溶液を水（および、必要に応じて、乳濁液を調製す
る際には、オイル）と混合して、該濃縮物を形成するこ
と；および／または(3)該分散体または溶液、または濃
縮物を、水（および、必要に応じて、乳濁液を調製する
際には、オイル）で希釈すること。ここで、用いられる
水の全体量は、該濃縮物または乳濁液または水ベースの
機能流体中の本発明の成分および他の機能添加剤に所望
の濃度を与える量である。
【０５５７】これらの混合工程は、好ましくは、従来の
装置を用いて、室温またはわずかに高温（通常、100℃
より低い温度、多くの場合50℃より低い温度）で行われ
る。上で述べたように、この濃縮物は形成され得、次い
で、使用される場所まで運ばれる。この場所では、この
濃縮物は、水および必要に応じてオイルで希釈され、所
望の乳濁液または水ベースの機能流体が形成される。他
の場合には、最終的な乳濁液または水ベースの機能流体
は、この濃縮物または分散体または溶液を形成するのに
用いるのと同じ装置にて、直接形成され得る。
【０５５８】本発明に従って有用な分散剤または乳濁液
は、米国特許第4,329,249号；第4,368,133号；第4,435,
297号；第4,447,348号；および第4,448,703号に開示の
窒素含有の非リンカルボン酸可溶化剤を含む。これらの
特許の内容は、本明細書中に参考として援用されてい
る。要約すると、これらの分散剤は、(I)約12個〜約500
個の炭素原子を持った少なくとも１個のヒドロカルビル
ベースの置換基を有する少なくとも１種のカルボン酸ア
シル化剤と、(II)少なくとも１種の(a)N-（ヒドロキシ
ル置換ヒドロカルビル）アミン、(b)該アミン(a)のヒド
ロキシル置換ポリ（ヒドロカルビルオキシ）類似物、ま
たは(c)(a)と(b)との混合物とを反応させることによ
り、製造される。好ましいアシル化剤には、置換コハク
酸またはその無水物が挙げられる。好ましいアミンに
は、第一級、第二級および第三級アルカノールアミンま
たはそれらの混合物が挙げられる。これらの分散剤は、
好ましくは、本発明の濃縮物、乳濁液および／または水
ベースの機能流体中にて、種々の添加剤、特に、以下で
述べる機能添加剤を分散させるかまたは溶解するのに効
果的なレベルで、用いられる。１実施態様では、この分
散剤は、ポリイソブテニル（Mn＝950）置換無水コハク
酸とジエチルエタノールアミンとの反応生成物である。
有用な界面活性剤は、カチオンタイプ、アニオンタイ
プ、非イオンタイプまたは両性タイプであり得る。各タ
イプのこのような界面活性剤の多くは、当該技術分野で
知られている。例えば、マクカッチェオン(McCutcheon)
の「乳化剤および清浄剤(Emulsifiers & Detergents)」
（1981年、北米版、McCutcheon Division, MC Publishi
ng Co.、グレンロック(Glen Rock)、ニュージャージ
ー、米国、により出版された）を参照せよ。これらの内
容は、このことに関する開示について、本明細書中に参
考として援用されている。
【０５５９】非イオン性界面活性剤のタイプには、アル
キレンオキシドで処理した生成物（例えば、エチレンオ
キシドで処理したフェノール、アルコール、エステル、
アミンおよびアミド）がある。エチレンオキシド／プロ
ピレンオキシドブロック共重合体もまた、有用な非イオ
ン性界面活性剤である。グリセロールエステルおよび糖
エステルもまた、非イオン性界面活性剤として周知であ
る。本発明で有用な典型的なクラスの非イオン性界面活
性剤には、アルキレンオキシドで処理したアルキルフェ
ノール（例えば、ローム＆ハース カンパニー(Rohm &
Haas Company)から販売されているエチレンオキシド−
アルキルフェノール縮合物）がある。これらの特定の例
には、トリトン(Triton)X-10がある。これは、１分子あ
たり平均して９〜10個のエチレンオキシド単位を含有
し、約13.5のHLB値および約628の分子量を有する。他の
適当な非イオン性界面活性剤の多くは、周知である；例
えば、上で述べたマクカッチェオンの文献、およびマー
チン J. シック(Martin J. Schick)により編集された論
文「非イオン性界面活性剤(Non-Ionic Surfactants)」
（M. デッカー社(M. Dekker Co.)、ニューヨーク、1967
年）を参照せよ。この内容は、このことに関する開示に
ついて、本明細書中に参考として援用されている。
【０５６０】この上で述べたように、カチオン性界面活
性剤、アニオン性界面活性剤および両性界面活性剤もま
た、用いられ得る。一般に、これらは全て親水性の界面
活性剤である。アニオン性界面活性剤は、負に帯電した
極性基を含有するのに対し、カチオン性界面活性剤は、
正に帯電した極性基を含有する。両性分散剤は、同じ分
子内に両方のタイプの極性基を含有する。有用な界面活
性剤の概説には、キルク−オズマー(Kirk-Othmer)のエ
ンサイクロペディア オブ ケミカル テクノロジー(Ency
clopedia of Chemical Technology)（第２版、第19巻、
507ページ以降、1969年、ジョン ウィレイ アンド サン
(John Wiley & Son)、ニューヨーク）、およびマクカッ
チェオンの名で出版された上で述べた編集物がある。こ
れらの内容は、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤
およびアニオン性界面活性剤に関する開示について、共
に、ここに示されている。
【０５６１】有用なアニオン性界面活性剤のタイプに
は、広く周知のカルボン酸塩石鹸、有機硫酸塩、スルホ
ン酸塩、スルホカルボン酸およびそれらの塩、およびリ
ン酸塩がある。有用なカチオン性界面活性剤には、アミ
ンオキシド、および周知の四級アンモニウム塩のような
窒素化合物が挙げられる。両性界面活性剤には、アミノ
酸タイプの物質および類似のタイプの物質が包含され
る。種々のカチオン性分散剤、アニオン性分散剤および
両性分散剤は、工業上、特にローム＆ハース社やユニオ
ンカーバイド コーポレイション(Union Carbide Corpor
ation)（共に米国）のような企業から入手可能である。
アニオン界面活性剤およびカチオン界面活性剤のそれ以
上の情報はまた、教本「アニオン性界面活性剤(Anionic
Surfactants)」（第II部および第III部、W.M. リンフ
ィールド(W.M.Linfield)により編集、マーセル デッカ
ー社(Marcel Dekker, Inc.)、ニューヨーク、1976年に
より出版）、および「カチオン性界面活性剤(Cationic
Surfactants)」（E. ジャンガーマン(Jungermann)によ
り編集、マーセル デッカー社、ニューヨーク、1976
年）に見出され、これら両方の内容は、このことの開示
に関して、本明細書中に参考として援用されている。
【０５６２】これらの界面活性剤は、使用されるとき、
一般に、本発明の濃縮物、乳濁液および水ベースの機能
流体中にて、種々の添加剤、特に以下で論じた機能添加
剤の分散を促進するのに効果的な量で使用される。好ま
しくは、この濃縮物は、これらの界面活性剤の１種また
はそれ以上を、約75重量％まで、さらに好ましくは約10
重量％〜約75重量％で含有し得る。この乳濁液および水
ベースの機能流体は、これらの界面活性剤の１種または
それ以上を、約15重量％まで、好ましくは約0.05重量％
〜約15重量％で含有し得る。
【０５６３】本発明の乳濁液および水ベースの機能流体
は、しばしば、該組成物を増粘するための少なくとも１
種の増粘剤を含有する。一般に、これらの増粘剤は、多
糖類、合成の増粘性重合体、またはこれらの２種または
それ以上の混合物であり得る。有用な多糖類には、「工
業用ガム(Industrial Gums)」（ホイッスラー(Whistle
r)およびB. ミラー(Miller)、アカデミックプレス(Acad
emic Press)から出版、1959年）に開示のガムのような
天然ガムがある。水溶性で増粘性の天然ガムに関するこ
の文献の開示内容は、本明細書中に参考として援用され
ている。このようなガムの特定の例には、アガーガム、
グアーガム、アラビアガム、アルギン、デキストラン、
キサンテンガムなどがある。また、本発明の水性組成物
用の増粘剤として有用な多糖類には、セルロースエーテ
ルおよびセルロースエステルがあり、これには、ヒドロ
キシヒドロカルビルセルロースおよびヒドロカルビルヒ
ドロキシセルロースおよびその塩が包含される。このよ
うな増粘剤の特定の例には、ヒドロキシエチルセルロー
ス、およびカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩
がある。このような増粘剤の２種またはそれ以上の混合
物もまた、有用である。
【０５６４】１実施態様では、この増粘剤は、冷水（10
℃）および熱水（約90℃）の両方に可溶なことが、必要
条件である。この増粘剤には、メチルセルロース（これ
は、冷水には可溶であるが、温水には不溶である）のよ
うな物質は除外される。しかしながら、このような温水
に不溶の物質は、他の機能を付与する（例えば、潤滑性
を与える）ために用いられ得る。
【０５６５】これらの増粘剤はまた、合成の増粘性重合
体であってもよい。このような重合体の多くは、当業者
に周知である。それらの代表例には、ポリアクリル酸エ
ステル、ポリアクリルアミド、加水分解したビニルエス
テル、アクリルアミドアルカンスルホン酸エステルの水
溶性の単独重合体およびインターポリマー（これは、少
なくとも50モルパーセントのアクリルアミドアルカンス
ルホン酸エステルおよび他のコモノマー（例えば、アク
リロニトリル、スチレンなど）を含有する）がある。ポ
リ-n-ビニルピロリドンの単独重合体および共重合体、
およびスチレン−無水マレイン酸共重合体やイソブチレ
ン−無水マレイン酸共重合体の水溶性塩もまた、増粘剤
として用いられ得る。
【０５６６】他の有用な増粘剤は、当業者に周知であ
り、多くは、前記のマクカッチェオンの出版物（「機能
物質(Functional Materials)」、1976年、pp.135〜14
7、これらのページを含めて）中のリストに挙げられて
いる。一般的な必要条件に合った水溶性の重合体増粘剤
に関連して、ここでの開示の内容は、本明細書中に参考
として援用されている。
【０５６７】特に、本発明の組成物が、高度なせん断用
途に適用して安定性を要するとき、有用な増粘剤には、
次式で示される少なくとも１種のヒドロカルビル置換コ
ハク酸および／またはその無水物と、少なくとも１種の
水分散可能なアミン末端ポリ（オキシアルキレン）また
は少なくとも１種の水分散可能なヒドロキシ末端ポリオ
キシアルキレンとを反応させることにより、形成される
水分散可能な反応生成物がある：
【０５６８】
【化６１】
【０５６９】ここで、Rは、約８個〜約40個の炭素原子
を有するヒドロカルビル基である。Rは、好ましくは約
８個〜約30個の炭素原子、さらに好ましくは約12個〜約
24個の炭素原子、さらに好ましくは約16個〜約18個の炭
素原子を有する。好ましい実施態様では、Rは、次式で
表される：
【０５７０】
【化６２】
【０５７１】ここで、R'およびR"は、独立して、水素、
または直鎖または実質的に直鎖のヒドロカルビル基であ
る。但し、R中の全炭素原子数は、上で示した範囲内に
ある。好ましくは、R'およびR"は、アルキル基またはア
ルケニル基である。特に有利な実施態様では、Rは約16
個〜約18個の炭素原子を有し、R'は水素、または１個〜
約７個の炭素原子を有するアルキル基、または２個〜約
７個の炭素原子を有するアルケニル基であり、そしてR"
は、約５個〜約15個の炭素原子を有するアルキル基また
はアルケニル基である。
【０５７２】水分散可能なアミン末端のポリ（オキシア
ルキレン）類は、好ましくは、α，ω−ジアミノポリ
（オキシエチレン）類、α，ω−ジアミノポリ（オキシ
プロピレン）ポリ（オキシエチレン）ポリ（オキシプロ
ピレン）類、またはα，ω−ジアミノプロピレンオキシ
ドキャップ化ポリ（オキシエチレン）類である。このア
ミン末端ポリ（ポリアルキレン）はまた、このような
α，ω−ジアミノポリ（オキシエチレン）類、α，ω−
ジアミノポリ（オキシプロピレン）ポリ（オキシエチレ
ン）ポリ（オキシプロピレン）類、またはα，ω−ジア
ミノプロピレンオキシドキャップ化ポリ（オキシエチレ
ン）類の尿素縮合物であってもよい。このアミン末端ポ
リ（オキシアルキレン）はまた、それがアミン末端であ
って、かつ水分散可能であるという条件で、ポリアミノ
（例えば、トリアミノ、テトラアミノなど）ポリオキシ
アルキレンであり得る。
【０５７３】本発明に従って有用な水分散可能でアミン
末端のポリ（オキシアルキレン）類の例は、米国特許第
3,021,232号；第3,108,011号；第4,444,566号；およびR
e 31,522号に開示されている。これら特許の開示内容
は、本明細書中に参考として援用されている。有用な水
分散可能でアミン末端のポリ（オキシアルキレン）類
は、ジェファミン（Jeffamine）の商標で、テキサコケ
ミカル カンパニー(TexacoChemical Company)から入手
可能である。
【０５７４】この水分散可能なヒドロキシ末端のポリオ
キシアルキレンは、プロピレンオキシドとエチレンオキ
シドとのブロック重合体；および複数の反応性水素原子
を含有する有機化合物から誘導される核から構成され
る。このブロック重合体では、この反応性水素原子の部
位に、この核が結合している。これら化合物の例には、
次式で表されるヒドロキシ末端のポリオキシアルキレン
が包含される：
【０５７５】
【化６３】
【０５７６】ここで、ａおよびｂは、このオキシプロピ
レン鎖の全体の分子量が約900〜約25,000の範囲となる
整数であり、そしてこのオキシエチレン鎖の全体の重量
は、この化合物の約20重量％〜約90重量％、好ましくは
約25重量％〜約55重量％を構成する。これらの化合物
は、BASFワイアンドット コーポレイション(Wyandotte
Corporation)から、「テトロニック(Tetronic)」の商標
で市販されている。他の例には、次式で表されるヒドロ
キシ末端のポリオキシアルキレン類が包含される： ＨＯ（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x（Ｃ3Ｈ6Ｏ）y（Ｃ2Ｈ4Ｏ）zＨ ここで、ｙは、このオキシプロピレン鎖の分子量が少な
くとも約900となる整数、そしてｘおよびｚは、このオ
キシエチレン鎖の全体の重量が、この化合物の約20重量
％〜約90重量％を構成する整数である。これら化合物
は、好ましくは、約1100〜約14,000の範囲の分子量を有
する。これら化合物は、BASFワイアンドットコーポレイ
ションから、「プルロニック(Pluronic)」の商標で市販
されている。有用なヒドロキシ末端のポリオキシアルキ
レン類は、米国特許第2,674,619号および第2,979,528号
に開示され、その内容は本明細書中に参考として援用さ
れている。
【０５７７】このカルボン酸試薬と、アミン末端または
ヒドロキシ末端のポリオキシアルキレンとの間の反応
は、この反応成分の溶融温度の最高値から、この反応成
分または生成物の分解温度の最低値までの範囲の温度で
行われ得る。一般に、この反応は、約60℃〜約160℃、
好ましくは約120℃〜約160℃の範囲の温度で行われる。
カルボン酸試薬のポリオキシアルキレンに対する当量比
は、好ましくは約0.1：１〜約８：１の範囲、好ましく
は約１：１〜約４：１の範囲、そして有利には約２：１
である。このカルボン酸試薬の当量は、その分子量を、
存在するカルボン酸官能基の数で割ることにより、決定
され得る。このアミン末端ポリオキシアルキレンの当量
は、その分子量を、存在する末端アミン基の数で割るこ
とにより、決定され得る。このヒドロキシ末端のポリオ
キシアルキレンの当量は、その分子量を、存在する末端
水酸基の数で割ることにより、決定され得る。末端アミ
ン基および水酸基の数は、通常、このポリオキシアルキ
レンの構造式から決定されるか、または周知方法によ
り、経験的に決定され得る。このカルボン酸試薬と、ア
ミン末端またはヒドロキシ末端のポリオキシアルキレン
との反応により形成されるアミド／酸およびエステル／
酸は、例えば、１種またはそれ以上のアルカリ金属、１
種またはそれ以上のアミン、またはそれらの混合物で中
和され得、それゆえ、それぞれ、アミド／塩またはエス
テル／塩にそれぞれ転換される。さらに、これらアミド
／酸またはエステル／酸が、アルカリ金属またはアミン
を含有する濃縮物または機能流体に加えられるなら、ア
ミド／塩またはエステル／塩が、通常、その場で形成さ
れる。
【０５７８】米国特許第4,659,492号；第4,661,275号；
第4,664,834号；および第4,749,500号の内容は、ヒドロ
カルビル置換のコハク酸またはその無水物／ヒドロキシ
末端のポリ（オキシアルキレン）反応生成物を、水性組
成物の増粘剤として用いることに関する教示について、
本明細書中に参考として援用されている。
【０５７９】アミン末端のポリ（オキシアルキレン）を
用いて増粘剤が形成されるとき、該増粘剤の増粘性は、
それを少なくとも１種の界面活性剤と組み合わせること
により、高められ得る。「界面活性剤」の副題で上で同
定された界面活性剤のいずれも、このことに関連して用
いられ得る。このような界面活性剤が用いられるとき、
増粘剤の界面活性剤に対する重量比は、一般に、約１：
５〜約５：１、好ましくは、約１：１〜約３：１の範囲
内にある。
【０５８０】典型的には、この増粘剤は、本発明の水性
組成物中に、増粘させる量で存在する。この増粘剤は、
使用されるとき、本発明の濃縮物の約70重量％まで、好
ましくは、約20重量％〜約50重量％のレベルで存在す
る。この増粘剤は、本発明の機能流体の約1.5重量％〜
約10重量％、好ましくは約３重量％〜約６重量％の範囲
のレベルで存在する。
【０５８１】この水−油乳濁液および水ベースの機能流
体で用いられ得る機能添加剤は、典型的には、以下の油
溶性で水に不溶な添加剤である：この添加剤は、従来の
オイルベースの系にて、極圧剤、耐摩耗剤、荷重支持
剤、分散剤、摩擦調整剤、潤滑剤などとして機能する。
これらはまた、すべり防止剤、フィルム形成剤および摩
擦調整剤としても機能する。よく知られているように、
このような添加剤は、２種またはそれ以上の上記様式で
作用し得る；例えば、極圧剤は、多くの場合、荷重支持
剤として機能する。
【０５８２】「油溶性で水に不溶な機能添加剤」との用
語は、25℃の水100mlあたり、約１グラムのレベルより
多く溶解しないものの、鉱油中では、25℃で１リットル
あたり少なくとも１グラムの範囲で溶解する機能添加剤
を示す。
【０５８３】これら機能添加剤もまた、ある種の固形潤
滑剤（例えば、グラファイト、二硫化モリブデンおよび
ポリテトラフルオロエチレン）、および関連した固形重
合体を含有し得る。
【０５８４】これらの機能添加剤はまた、摩擦重合体の
形成物質を含み得る。要約すれば、これらは、潜在的な
重合体形成物質である。この物質は、低濃度で液状担体
中に分散され、そして摩擦表面または接触表面で重合し
て、この表面で保護重合体フィルムが形成される。この
重合は、摩擦により生じる熱により、およびおそらく触
媒によりおよび／または新しく露出された表面の化学作
用により、起こると考えられている。このような物質の
特定の例には、ジリノール酸とエチレングリコールとの
配合物（これは、ポリエステル摩擦重合体フィルムを形
成し得る）がある。これら物質は当該技術分野で周知で
あり、それらの記述は、例えば、雑誌”Wear”、第26
巻、p.369〜392、および西ドイツ国特許出願公開第2,33
9,065号にある。これらの開示の内容は、摩擦重合体の
形成物質の解説について、本明細書中に参考として援用
されている。
【０５８５】典型的には、これらの機能添加剤には、有
機イオウ、有機リン、有機ホウ素またはカルボン酸の周
知の金属塩またはアミン塩（これらは、オイルベースの
流体中で用いられるものと同じかまたは同じタイプであ
る）がある。典型的には、このような塩は、１個〜22個
の炭素原子を有するカルボン酸（芳香族酸および脂肪族
酸の両方を含めて）、イオウ含有酸、リン含有酸、ホウ
素含有酸の塩である。イオウ含有酸には、例えば、アル
キルスルホン酸および芳香族スルホン酸などがある；リ
ン含有酸には、例えば、リン酸、亜リン酸、ホスフィン
酸、リン酸塩エステルおよびその類似物のイオウ同族体
（例えば、チオリン酸およびジチオリン酸およびそれに
関連した酸エステル）がある；ホウ素含有酸には、ホウ
酸、ホウ酸塩などが包含される。有用な機能添加剤には
また、ジチオカルバミン酸金属（例えば、ジチオカルバ
ミン酸モリブデンおよびジチオカルバミン酸アンチモ
ン）；ジブチル錫スルフィド、トリブチル錫オキシド、
リン酸塩および亜リン酸塩；ホウ酸アミン塩、塩素化ワ
ックス；トリアルキル錫オキシド、リン酸モリブデンお
よび塩素化ワックスが包含される。
【０５８６】このような機能添加剤の多くは、当該技術
分野で周知である。例えば、従来のオイルベースの系お
よび本発明の水系で有用な添加剤の記述は、「石油化学
および精製の進展(Advances in Petroleum Chemistry a
nd Refining)」（第８巻、ジョン J. マクケッタ(John
J. McKetta)により編集、インターサイエンス パブリッ
シャーズ(Interscience Publishers)、ニューヨーク、1
963年、p.31〜38、これらのページを含めて）；キルク
−オズマー(Kirk-Othmer)の「エンサイクロペディア オ
ブ ケミカル テクノロジー」（第12巻、第２版、インタ
ーサイエンスパブリッシャーズ、ニューヨーク、1967
年、p.575以降）；「潤滑剤添加剤(Lubricant Additive
s)」（M.W. ラニー(Ranney)、ノイス データ コーポレ
イション(Noyes Data Corporation)、パークリッジ、ニ
ュージャージー、アメリカ合衆国、1973年）；および
「潤滑剤添加剤(Lubricant Additives)」（C.V. スマル
ヒール(Smalheer)およびR.K. スミス(Smith)、ザ レジ
ウス−ハイルス社(The Lezius-Hiles Co.)、クリーブラ
ンド、オハイオ、アメリカ合衆国）にある。これらの引
用文献の内容は、本発明の組成物で有用な機能添加剤の
開示について、本明細書中に参考として援用されてい
る。
【０５８７】１実施態様では、この機能添加剤は、イオ
ウまたは塩素−イオウ極圧剤（これは、オイルベースの
系で有用であることが知られている）がある。このよう
な物質には、塩素化された脂肪族炭化水素（例えば、塩
素化ワックス）；有機スルフィドおよびポリスルフィド
（例えば、ベンジル−ジスルフィド、ビス−（クロロベ
ンジル）ジスルフィド、ジブチルテトラスルフィド、硫
化されたまっこう鯨油、オレイン酸の硫化されたメチル
エステル、硫化されたアルキルフェノール、硫化された
ジペンテン、硫化されたテルペン、および硫化されたデ
ィールス＝アルダー付加物；リン硫化炭化水素（例え
ば、硫化リンとテルペンチンまたはオレイン酸メチルと
の反応生成物）；リン含有酸エステル（例えば、亜リン
酸ジ炭化水素および亜リン酸トリ炭化水素、すなわち、
亜リン酸ジブチル、亜リン酸ジヘプチル、亜リン酸ジシ
クロヘキシル、亜リン酸ペンチルフェニル、亜リン酸ジ
ペンチルフェニル、亜リン酸トリデシル、亜リン酸ジス
テアリルおよび亜リン酸ポリプロピレン置換フェノー
ル）；チオカルバミン酸金属（例えば、ジオクチルジチ
オカルバミン酸亜鉛、およびヘプチルフェノールジチオ
カルバミン酸バリウム）；ジチオリン酸の第II族金属塩
（例えば、ジシクロヘキシルジチオリン酸亜鉛）が包含
される。
【０５８８】この機能添加剤もまた、水中にて、合成の
または天然のラテックスまたはそれらの乳濁液のような
フィルム形成物質であり得る。このようなラテックスに
は、天然のゴム状ラテックスおよびポリスチレン−ブタ
ジエン合成ラテックスが包含される。
【０５８９】この機能添加剤はまた、ガタツキ音防止(a
nti-chatter)剤またはきしみ防止剤(anti-squawk agen
t)であり得る。前者の例には、アミド−ジチオリン酸金
属の配合物（これは、例えば、西ドイツ国特許第1,109,
302号に開示されている）；アミン塩−アゾメテン（azo
methene）配合物（これは、例えば、英国特許出願第89
3,977号に開示されている）；またはジチオリン酸アミ
ン（これは、例えば、米国特許第3,002,014号に開示さ
れている）がある。きしみ防止剤の例には、N-アシルサ
ルコシンおよびそれらの誘導体（これは、例えば、米国
特許第3,156,652号および第3,156,653号に開示されてい
る）；硫化された脂肪酸およびそれらのエステル（これ
は、例えば、米国特許第2,913,415号および第2,982,734
号に開示されている）；および二量化された脂肪酸のエ
ステル（これは、例えば、米国特許第3,039,967号に開
示されている）がある。上で引用した特許の内容は、本
発明の乳濁液および水ベースの機能流体で機能添加剤と
して有用なガタツキ音防止剤およびきしみ防止剤に有用
であるこれら開示について、本明細書中に参考として援
用されている。
【０５９０】典型的には、この機能添加剤の機能的に効
果的な量が、本発明の乳濁液および水ベースの機能流体
中で存在する。用語「機能的に効果的な量」とは、該添
加剤を加えることにより、意図された所望の特性を与え
るのに充分な添加剤の量を示す。例えば、添加剤が錆止
め剤なら、該錆止め剤の機能的に効果的な量は、それが
加えられる組成物の錆止め特性を増すのに充分な量であ
る。同様に、この添加剤が耐摩耗剤なら、該耐摩耗剤の
機能的に効果的な量は、それが加えられる組成物の耐摩
耗特性を改良するのに充分な耐摩耗剤の量である。
【０５９１】本発明の乳濁液および水ベースの機能流体
は、多くの場合、少なくとも１種の金属腐食防止剤を含
有する。これらの防止剤は、鉄金属または非鉄金属（例
えば、銅、青銅、黄銅、チタン、アルミニウムなど）の
いずれか一方または両方の腐食を防止し得る。この防止
剤は、事実上、有機または無機のいずれであってもよ
い。通常、それは、所望の防止作用を与えるために、水
中で充分に溶解されるが、しかし、それは、水に溶解さ
せなくても腐食防止剤として機能し得るため、水溶性で
ある必要はない。本発明の水系で有用な多くの適当な無
機防止剤は、当業者に周知である。これらには、「金属
の保護被覆(Protective Coatings for Metals)」（バー
ンズ(Burns)およびブラットリー(Bradley)、レインホー
ルド パブリッシング コーポレイション(Reinhold Publ
ishing Corporation)、第２版、第13章、p.596〜605）
に記述のものが包含される；防止剤に関するこの開示内
容は、本明細書中に参考として援用されている。有用な
無機防止剤の特定の例には、亜硝酸のアルカリ金属塩、
ジ−およびトリポリリン酸ナトリウム、リン酸カリウム
およびジカリウム、ホウ酸のアルカリ金属塩およびそれ
らの混合物が包含される。多くの適当な有機防止剤は、
当業者に周知である。特定の例には、ヒドロカルビルア
ミンおよびヒドロキシ置換のヒドロカルビルアミンで中
和した酸化合物が包含される。これら酸化合物には、例
えば、中和したリン酸エステルおよびヒドロカルビルリ
ン酸エステル、中和した脂肪酸（例えば、約８個〜約22
個の炭素原子を有するもの）、中和した芳香族カルボン
酸（例えば、4-第三級ブチル安息香酸）、中和したナフ
テン酸および中和したヒドロカルビルスルホン酸があ
る。アルキル化スクシンイミドの混合した塩エステルも
また、有用である。特に有用なアミンには、エタノール
アミン、ジエタノールアミンのようなアルカノールアミ
ンが包含される。上記の腐食防止剤のいずれか２種また
はそれ以上の混合物もまた、用いられ得る。この腐食防
止剤は、通常、この水性組成物が接触している金属の腐
食を防止する際に、効果的な濃度で存在する。
【０５９２】本発明のある種の乳濁液および水ベースの
機能流体（特に、金属の切断や成形に用いられるもの）
はまた、水中で逆の溶解性をもった少なくとも１種のポ
リオールを含有し得る。このようなポリオールは、水の
温度が高くなると、溶解性が低下するポリオールであ
る。それゆえ、これらは、切削操作や加工操作の過程
で、表面潤滑剤として機能し得る。この液体が、金属加
工物と加工具との間の摩擦の結果として加熱されると
き、逆の溶解性のポリオールは、この加工物の表面で
「引き延ばされ」(plates out)、それゆえ、その潤滑特
性が改善されるからである。
【０５９３】本発明の乳濁液および水ベースの機能流体
はまた、少なくとも１種の殺菌剤を含有し得る。このよ
うな殺菌剤は、当業者に周知であり、そして特定の例
は、上で述べたマクカッチェオンの出版物「機能物質(F
unctional Materials)」のp.9〜20に、「殺微生物剤」
の表題で載っている；この開示の内容は、本発明の水性
組成物または水系で用いられる適当な殺菌剤に関連し
て、本明細書中に参考として援用されている。一般に、
これら殺菌剤は、少なくともそれを殺菌剤として機能さ
せる範囲まで、水溶性である。
【０５９４】本発明の乳濁液および水ベースの機能流体
にはまた、染料（例えば、酸性緑色染料）；水軟化剤
（例えば、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩または
ニトリロ三酢酸）；臭気マスキング剤（例えば、シトロ
ネラ、レモンのオイルなど）；および消泡剤（例えば、
周知のシリコーン消泡剤）が含有され得る。
【０５９５】本発明の乳濁液および水ベースの機能流体
にはまた、この組成物を低温で用いるのが望ましい場
合、凍結防止の添加剤が含有され得る。エチレングリコ
ールや類似のポリオキシアルキレンポリオールのような
物質は、凍結防止剤として用いられ得る。明らかに、使
用される量は、所望の凍結保護の程度に依存し、当業者
に周知である。
【０５９６】本発明の乳濁液および水ベースの機能流体
を製造する際に用いる上記の成分の多くは、このような
乳濁液および水ベースの機能流体に１種より多い特性を
示すかまたは与える工業生成物である。それゆえ、単一
の成分は、いくつかの機能を与え得、従って、他の成分
を追加する必要がなくなるかまたは低減される。それゆ
え、例えば、トリブチル錫オキシドのような極圧剤はま
た、殺菌剤として機能し得る。
【０５９７】本発明は、その好ましい実施態様に関して
説明しているものの、それらの種々の変更は、この明細
書を読めば、当業者に明らかなことが理解されるべきで
ある。従って、ここで開示の本発明は、特許請求の範囲
に入るようなこのような変更を含むべく意図されている
ことが理解されるべきである。
【０５９８】
【発明の効果】本発明により、極圧(EP)剤および／また
は耐摩耗剤または酸化防止剤として、潤滑剤、機能流体
および通常液状の燃料中での使用に有用な硫化オーバー
ベース化生成物を提供することができる。この硫化オー
バーベース化組成物は、熱に安定であり、ギア潤滑剤お
よび切削油剤用のEP添加剤および／または耐摩耗添加剤
としての使用に特に適当である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 173/00 9159−4Ｈ // Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 30:06 30:08 30:10 40:04 40:22 50:10 60:10 70:00 (72)発明者 ジャック リー カーン アメリカ合衆国 オハイオ 44143，リッ チモンド ハイツ，デイド レーン 622 (72)発明者 ナイ ゾン フアン アメリカ合衆国 オハイオ 44124，メイ フィールド ハイツ，キャントウェル ド ライブ 5879 (72)発明者 ジェイムズ ピーター ロスキ アメリカ合衆国 オハイオ 44119，ユー クリッド レイクショアー ブールバード 19830

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(A)少なくとも１種のオーバーベース化生
    成物、または(A')少なくとも１種のホウ素含有オーバー
    ベース化生成物、を、(B)イオウおよび／または少なく
    とも１種のイオウ源と接触させることにより製造した少
    なくとも１種の硫化オーバーベース化生成物、を含有す
    る組成物であって；酸性物質が、SO2またはSO2源以外の
    とき、該オーバーベース化生成物(A)または該ホウ素含
    有オーバーベース化生成物(A')が、該酸性物質の少なく
    とも一部を置換するのに効果的な量のSO2またはSO2源と
    接触するという条件で、該オーバーベース化生成物(A)
    および該ホウ素含有オーバーベース化生成物(A')が、
    (A)(I)オーバーベース化され得る少なくとも１種の物
    質、および(A)(V)少なくとも１種の該酸性物質を用いて
    製造される、組成物。
  2. 【請求項２】前記オーバーベース化され得る有機物質
    (A)(I)が、(a)少なくとも１種のカルボン酸、(b)少なく
    とも１種のイオウ含有酸、(c)少なくとも１種のリン含
    有酸、(d)少なくとも１種の機能的に置換された芳香族
    化合物、(e)少なくとも１種の活性化メチレン化合物、
    (f)少なくとも１種のイオウでカップリングされ機能的
    に置換された有機化合物、(g)(a)〜(f)の前駆体、また
    は(h)(a)〜(f)または(a)〜(f)の前駆体の２種またはそ
    れ以上の混合物からなる群から選択される、請求項１に
    記載の組成物。
  3. 【請求項３】前記オーバーベース化され得る有機物質
    (A)(I)が、以下の(i)、(ii)、(iii)、(iv)、(v)、(vi)
    または(vii)からなる群から選択される、請求項１に記
    載の組成物： (i)次式により表される少なくとも１種のカルボン酸ま
    たはその無水物： 【化１】 ここで、Rはヒドロカルビル基である； (ii)次式により表される少なくとも１種の化合物： 【化２】 ここで、R1、R2、R3、R4、R5およびR6は、独立して、Ｈ
    またはヒドロカルビル基であり；R2およびR3は、共に結
    合して、脂肪族環または芳香族環を形成し得；そしてａ
    は０から約４の範囲の数である； (iii)次式により表される少なくとも１種の化合物： 【化３】 ここで、R1およびR2は脂肪族ヒドロカルビル基であり、
    ａおよびｂは０から５の範囲の数であり、ａおよびｂの
    合計は５を越えず、ｃは０から４の範囲の数である； (iv)次式により表される少なくとも１種の化合物： 【化４】 ここで、Rは脂肪族ヒドロカルビル基であり、Arは芳香
    族基であり、X1およびX2は、独立して、酸素またはイオ
    ウであり、ａは０から約４の範囲の数であり、そしてｂ
    は１から約４の範囲の数であり、ａおよびｂの合計は、
    芳香核すなわちAr核上の置換可能な水素の数を越えな
    い； (v)次式により表される少なくとも１種の化合物： 【化５】 ここで、Rは脂肪族ヒドロカルビル基であり；Arは芳香
    族基であり；X1、X2およびX3は、独立して、酸素または
    イオウであり；ａは０から約４の範囲の数であり；ｂは
    １から約４の範囲の数であり；そしてｃは１から約４の
    範囲の数であり、ａ、ｂおよびｃの合計は、芳香核すな
    わちAr核上の置換可能な水素の数を越えない； (vi)次式により表される少なくとも１種の化合物： 【化６】 ここで、Rは脂肪族ヒドロカルビル基であり、ａは０か
    ら約４の範囲の数であり、ｂは１から約４の範囲の数で
    あり、ｃは１から約４の範囲の数であり、ａ、ｂおよび
    ｃの合計は６を越えない； (vii)それらの混合物。
  4. 【請求項４】前記オーバーベース化され得る有機物質
    (A)(I)が、以下の(i)、(ii)および(iii)からなる群から
    選択される少なくとも１種の置換コハク酸またはその無
    水物である、請求項１に記載の組成物： (i)置換基およびコハク酸基からなる少なくとも１種の
    置換コハク酸またはその無水物：ここで、該置換基は、
    ポリアルケンから誘導され、該酸またはその無水物は、
    その構造内に、置換基の各当量に対し、平均して少なく
    とも約0.9個のコハク酸基が存在することにより特徴づ
    けられる； (ii)置換基およびコハク酸基からなる少なくとも１種の
    置換コハク酸またはその無水物：ここで、該置換基は、
    ポリブテンから誘導され、ここで、ブテンから誘導した
    全単位の少なくとも約50％は、イソブチレンから誘導さ
    れ、該ポリブテンは、約1500から約2000のMn値および約
    ３から約４のMw/Mn値により特徴づけられ、該酸または
    その無水物は、置換基の各当量に対し、平均して約1.5
    個から約2.5個のコハク酸基が存在することにより特徴
    づけられる； (iii)置換基およびコハク酸基からなる少なくとも１種
    の置換コハク酸またはその無水物：ここで、該置換基
    は、ポリブテンから誘導され、ここで、ブテンから誘導
    した全単位の少なくとも約50％は、イソブチレンから誘
    導され、該ポリブテンは、約800から約1200のMn値およ
    び約２から約３のMw/Mn値により特徴づけられ、該酸ま
    たはその無水物は、置換基の各当量に対し、平均して約
    0.9個から約1.2個のコハク酸基が存在することにより、
    特徴づけられる。
  5. 【請求項５】前記オーバーベース化され得る有機物質
    (A)(I)が、少なくとも１種のスルホン酸、スルファミン
    酸、チオスルホン酸、スルフィン酸、スルフェン酸、部
    分エステル化硫酸、亜硫酸またはチオ硫酸である、請求
    項１に記載の組成物。
  6. 【請求項６】前記オーバーベース化され得る有機物質
    (A)(I)が、次式により表される少なくとも１種の化合物
    である、請求項１に記載の組成物： （Ｒa−Ｔ−（ＳＯ3）b）cＭd または （Ｒ−（Ｓ
    Ｏ3）b）cＭd ここで、Rは脂肪族ヒドロカルビル基であり、Tは環状ヒ
    ドロカルビル基であり、Mは水素または金属カチオンで
    あり、そして各ａ、ｂ、ｃおよびｄは、少なくとも１で
    ある。
  7. 【請求項７】前記オーバーベース化生成物(A)または前
    記ホウ素含有オーバーベース化生成物(A')が、オーバー
    ベース化され得る少なくとも１種の有機物質を用いて製
    造され、該オーバーベース化され得る有機物質が、以下
    の酸または該酸の金属塩の１種またはそれ以上からなる
    群から選択される、請求項１に記載の組成物：マホガニ
    ースルホン酸；ブライトストックスルホン酸；100゜Fで
    約100秒から210゜Fで約200秒のセーボルト粘度を有する
    潤滑油留分から誘導したスルホン酸；ペトロラタムスル
    ホン酸；ベンゼン、ナフタレン、フェノール、ジフェニ
    ルエーテル、ナフタレンジスルフィド、ジフェニルアミ
    ン、チオフェンまたはα−クロロナフタレンのモノ−お
    よびポリワックス置換されたスルホン酸およびポリスル
    ホン酸；アルキル（C4からC40）ベンゼンスルホン酸；
    セチルフェノールモノスルフィドスルホン酸；ジセチル
    チアンスレンジスルホン酸；ジラウリル−β−ナフチル
    スルホン酸；およびジカプリルニトロナフタレンスルホ
    ン酸。
  8. 【請求項８】前記オーバーベース化され得る有機物質
    (A)(I)が、以下の(i)、(ii)または(iii)である、請求項
    １に記載の組成物： (i)次式により表される少なくとも１種の化合物： 【化７】 ここで、X1、X2、X3およびX4は、独立して、O、Sまたは
    NR3であり、ａおよびｂは、独立して、０または１であ
    り、R1、R2およびR3は、独立して、ヒドロカルビル基で
    あり、そしてR3は、水素であり得る； (ii)次式により表される少なくとも１種の五価リン誘導
    体： 【化８】 ここで、R1、R2およびR3は、独立して、ヒドロカルビル
    基であり、そしてａ、ｂおよびｃは、独立して、０また
    は１である； (iii)次式により表される少なくとも１種の三価リン誘
    導体： 【化９】 ここで、R1、R2およびR3は、独立してヒドロカルビル基
    であり、そしてａ、ｂおよびｃは、独立して０または１
    である。
  9. 【請求項９】前記オーバーベース化され得る有機物質
    (A)(I)が、以下の(i)、(ii)、(iii)または(iv)である、
    請求項１に記載の組成物： (i)次式により表される少なくとも１種の化合物： （Ｒ）a（Ａｒ）−（ＸＨ）b ここで、Rは脂肪族ヒドロカルビル基であり、Arは芳香
    族基であり、Xは、O、S、CH2OまたはCH2NR1であり、こ
    こで、R1は水素またはヒドロカルビル基であり、そして
    ａおよびｂは、それぞれ少なくとも１である数である； (ii)次式により表される少なくとも１種の化合物： 【化１０】 ここで、 Rは、約４個から約400個の炭素原子を有するヒドロカル
    ビル基であり；R1は、低級アルキル基、低級アルコキシ
    ル基、アミノ基、アミノメチル基、メルカプト基、アミ
    ド基、チオアミド基、ニトロ基またはハロ基であり；ａ
    は、１から約３の範囲の数であり；ｂは、１または２で
    あり；そしてｃは、０または１である； (iii)次式により表される少なくとも１種の化合物： 【化１１】 ここで、Gは、C(X)R、COOR、CN、R3C＝NR4、CXN(R)2、S
    (O)R、SO2R、R3C＝CR4R5、C6H5またはNO2であり、ここ
    で、XはOまたはSであり、そしてR、R3、R4およびR5は、
    独立して、Hまたはヒドロカルビル基であり、そしてR3
    およびR4がヒドロカルビル基のとき、それらは、一緒に
    なって、環状基を形成し得；そしてR1およびR2は、独立
    して、H、ヒドロカルビル基またはGであり、そしてR1お
    よびR2がヒドロカルビル基のとき、それらは、一緒にな
    って環状基を形成し得る；(iv)次式により表される少な
    くとも１種の化合物： 【化１２】 ここで、 R1、R2、R3およびR4は、それぞれ独立して、Hまたはヒ
    ドロカルビル基であり； R1および／またはR3は、G1ま
    たはG2であり得；R1およびR2および／またはR3およびR4
    は、一緒になって、約４個から約７個の炭素原子を含有
    するアルキレン基であり得；G1およびG2は、それぞれ独
    立して、 【化１３】 そしてG1はまた、CH2OHであり得、ここで、XはOまたはS
    であり、そして各R、R5およびR6は、独立して、Hまたは
    ヒドロカルビル基であり；G1およびG2が、共にR5C＝NR6
    のとき、２個のR6基は、一緒になって、２個の窒素原子
    に結合したヒドロカルビレン基であり得；G1がCH2OHで
    ありそしてG2がCOORであるとき、G1およびG2の分子内縮
    合により、ラクトンが形成され得；そして、 ｘは１から約８の数である。
  10. 【請求項１０】前記オーバーベース化生成物(A)または
    前記ホウ素含有オーバーベース化生成物(A')が、(A)(II
    I)少なくとも１種の金属塩基を用いて製造され、該金属
    塩基(A)(III)が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、チ
    タン、ジルコニウム、モリブデン、鉄、銅、亜鉛、アル
    ミニウムまたはそれらの２種またはそれ以上の混合物か
    らなる群から選択される金属を含有する、請求項１〜９
    のいずれか１項に記載の組成物。
  11. 【請求項１１】前記オーバーベース化生成物(A)または
    前記ホウ素含有オーバーベース化生成物(A')が、(A)(II
    I)少なくとも１種の金属塩基を用いて製造され、該金属
    塩基が、リチウム、ナトリウムまたはカリウムである金
    属を含有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の組
    成物。
  12. 【請求項１２】前記酸性物質が、カルバミン酸、酢酸、
    ギ酸、ホウ酸、トリニトロメタン、SO2、CO2、該酸の原
    料、および該酸または該酸の原料の２種またはそれ以上
    の混合物からなる群から選択される、請求項１〜１１の
    いずれか１項に記載の組成物。
  13. 【請求項１３】前記酸性物質が、SO2またはSO2源、また
    はCO2またはCO2源である、請求項１〜１１のいずれか１
    項に記載の組成物。
  14. 【請求項１４】成分(B)が、以下の(i)、(ii)、(iii)、
    (iv)、(v)、(vi)、(vii)、(viii)、(ix)、(x)または(x
    i)である、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の組成
    物： (i)元素イオウ； (ii)少なくとも１種のハロゲン化イオウまたは硫化リ
    ン； (iii)イオウまたは少なくとも１種の酸化イオウと、硫
    化水素、少なくとも１種の芳香族スルフィドまたはアル
    キルスルフィドとの混合物； (iv)少なくとも１種の硫化オレフィン； (v)少なくとも１種の硫化脂肪酸エステル； (vi)少なくとも１種のオレフィン性モノカルボン酸また
    はジカルボン酸の少なくとも１種の硫化脂肪族エステ
    ル； (vii)次式により表される少なくとも１種の化合物： Ｓy（（ＣＨ2）xＣＯＯＲ）2 ここで、ｘは約２から約５の範囲の数であり、ｙは１か
    ら約６の範囲の数であり、そしてRは約４個から約20個
    の炭素原子を有するアルキル基である； (viii)少なくとも１種の硫化ディールス＝アルダー付加
    物； (ix)少なくとも１種の硫化テルペン、または少なくとも
    １種のテルペンおよび少なくとも１種の他のオレフィン
    化合物を含有する混合物を硫化することにより調製され
    る組成物； (x)次式により表される少なくとも１種の化合物： 【化１４】 ここで、 R1、R2、R3およびR4は、それぞれ独立して、Hまたはヒ
    ドロカルビル基であり； R1および／またはR3は、G1ま
    たはG2であり得；R1およびR2および／またはR3およびR4
    は、一緒になって、約４個から約７個の炭素原子を含有
    するアルキレン基であり得；G1およびG2は、それぞれ独
    立して、 【化１５】 そしてG1はまた、CH2OHであり得、ここで、XはOまたはS
    であり、各R、R5およびR6は、独立して、Hまたはヒドロ
    カルビル基であり；G1およびG2が、共にR5C＝NR6のと
    き、２個のR6基は、一緒になって、２個の窒素原子に結
    合したヒドロカルビレン基であり得；G1がCH2OHであ
    り、そしてG2がCOORのとき、G1およびG2の分子内縮合に
    より、ラクトンが形成され得；そして、ｘは、１から約
    ８の数である； (xi)次式により表される少なくとも１種の化合物： 【化１６】 ここで、R1、R2およびR3は、独立して、Hまたはヒドロ
    カルビル基であり；R4は、H、OHまたはヒドロカルビル
    基であり；R5およびR6は、独立して、H、ヒドロカルビ
    ルまたはヒドロキシヒドロカルビルであり；またはR3お
    よびR4および／またはR5およびR6および／またはR1およ
    びR3および／またはR2およびR4は、一緒になって、環状
    基を形成し得；そしてｘは１から約８の数である。
  15. 【請求項１５】前記硫化オーバーベース化生成物が、該
    硫化オーバーベース化生成物の活性イオウ含量を低減す
    るのに効果的な量の少なくとも１種の活性イオウ低減剤
    と接触する、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の組
    成物であって、該活性イオウ低減剤が、以下の物質と組
    み合わせた空気である、組成物：活性炭素または蒸気；
    １種またはそれ以上のホウ素含有化合物；１種またはそ
    れ以上の亜リン酸塩；１種またはそれ以上のオレフィ
    ン；１種またはそれ以上のカルボン酸またはそれらの誘
    導体と、１種またはそれ以上の窒素含有化合物または１
    種またはそれ以上の有機ヒドロキシ化合物との反応生成
    物；１種またはそれ以上のカルボン酸またはそれらの誘
    導体と、１種またはそれ以上の窒素含有化合物、または
    １種またはそれ以上の後処理試薬で後処理した１種また
    はそれ以上の有機ヒドロキシ化合物との反応生成物；ま
    たは少なくとも１種のジチオリン酸第II族金属塩。
  16. 【請求項１６】前記硫化オーバーベース化生成物が、該
    硫化オーバーベース化生成物の活性イオウ含量を低減す
    るのに効果的な量のホウ酸または少なくとも１種の亜リ
    ン酸塩と接触する請求項１〜１４のいずれか１項に記載
    の組成物。
  17. 【請求項１７】前記オーバーベース化生成物(A)または
    前記ホウ素含有オーバーベース化生成物(A')が、成分
    (B)と接触する前に、SO2またはSO2源と接触する、請求
    項１〜１６のいずれか１項に記載の組成物。
  18. 【請求項１８】前記オーバーベース化生成物(A)または
    前記ホウ素含有オーバーベース化生成物(A')が、成分
    (B)と同時に、SO2またはSO2源と接触する、請求項１〜
    １６のいずれか１項に記載の組成物。
  19. 【請求項１９】さらに、少なくとも１種の非硫化ホウ素
    含有オーバーベース化生成物を含有する、請求項１〜１
    ８のいずれか１項に記載の組成物、およびさらに、少な
    くとも１種の金属不活性化剤または少なくとも１種のリ
    ン含有耐摩耗剤を含有する、請求項１〜１８のいずれか
    １項に記載の組成物。
  20. 【請求項２０】約0.01重量％から約90重量％の請求項１
    〜１９のいずれか１項に記載の組成物、および少なくと
    も１種の実質的に不活性で通常液状の有機溶媒／希釈剤
    を含有する濃縮物。
  21. 【請求項２１】主要量の潤滑粘性のあるオイル、および
    少量で特性を改良する量の請求項１〜１９のいずれか１
    項に記載の組成物を含有する、潤滑剤または機能流体。
  22. 【請求項２２】主要量の潤滑粘性のあるオイル、増粘量
    の少なくとも１種の増粘剤、および少量で特性を改良す
    る量の請求項１〜１９のいずれか１項に記載の組成物を
    含有する、グリース組成物。
  23. 【請求項２３】主要量の通常液状の燃料、および少量で
    特性を改良する量の請求項１〜１９のいずれか１項に記
    載の組成物を含有する、燃料組成物。
  24. 【請求項２４】主要量の水、および少量で特性を改良す
    る量の請求項１〜１９のいずれか１項に記載の組成物を
    含有する、水ベースの機能流体。
  25. 【請求項２５】約１重量％から約80重量％の水、約20重
    量％から約99重量％のオイル、およびおよび少量で特性
    を改良する量の請求項１〜１９のいずれか１項に記載の
    組成物を含有する、水−オイル乳濁液。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005154865A (ja) * 2003-11-27 2005-06-16 Nissan Motor Co Ltd 潤滑皮膜を有する歯車部品およびその製造方法
JP2016121250A (ja) * 2014-12-24 2016-07-07 ミヨシ油脂株式会社 エマルション燃料
WO2019124250A1 (ja) * 2017-12-20 2019-06-27 出光興産株式会社 金属加工油組成物、及び金属板積層体の製造方法

Families Citing this family (60)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5843874A (en) * 1996-06-12 1998-12-01 Ethyl Corporation Clean performing gear oils
US5874390A (en) * 1997-12-22 1999-02-23 Cincinnati Milacron Inc. Aqueous machining fluid and method
US6197075B1 (en) * 1998-04-02 2001-03-06 Crompton Corporation Overbased magnesium deposit control additive for residual fuel oils
US6204228B1 (en) 1999-01-28 2001-03-20 Dover Chemical Corp. Light-colored sulfur-containing extreme pressure lubricant additives
JP2003138285A (ja) * 2001-11-02 2003-05-14 Nippon Oil Corp 自動車用変速機油組成物
US6627584B2 (en) 2002-01-28 2003-09-30 Ethyl Corporation Automatic transmission fluid additive comprising reaction product of hydrocarbyl acrylates and dihydrocarbyldithiophosphoric acids
US7435707B2 (en) * 2002-05-23 2008-10-14 The Lubrizol Corporation Oil-in-water emulsions and a method of producing
US6843916B2 (en) 2002-07-16 2005-01-18 The Lubrizol Corporation Slow release lubricant additives gel
CA2527263C (en) * 2003-05-27 2012-11-27 The Lubrizol Corporation Emulsified based lubricants
US20040261313A1 (en) 2003-06-25 2004-12-30 The Lubrizol Corporation, A Corporation Of The State Of Ohio Gel additives for fuel that reduce soot and/or emissions from engines
JP4568004B2 (ja) * 2004-03-31 2010-10-27 出光興産株式会社 サイジングプレス加工用潤滑油組成物
US7615520B2 (en) * 2005-03-14 2009-11-10 Afton Chemical Corporation Additives and lubricant formulations for improved antioxidant properties
US8034754B2 (en) * 2005-03-31 2011-10-11 The Lubrizol Corporation Fluids for enhanced gear protection
US7531486B2 (en) * 2005-03-31 2009-05-12 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Additive system for lubricant
US7709423B2 (en) 2005-11-16 2010-05-04 Afton Chemical Corporation Additives and lubricant formulations for providing friction modification
US20070119747A1 (en) * 2005-11-30 2007-05-31 Baker Hughes Incorporated Corrosion inhibitor
US7776800B2 (en) * 2005-12-09 2010-08-17 Afton Chemical Corporation Titanium-containing lubricating oil composition
US7767632B2 (en) 2005-12-22 2010-08-03 Afton Chemical Corporation Additives and lubricant formulations having improved antiwear properties
US7682526B2 (en) 2005-12-22 2010-03-23 Afton Chemical Corporation Stable imidazoline solutions
US8114822B2 (en) * 2006-10-24 2012-02-14 Chemtura Corporation Soluble oil containing overbased sulfonate additives
US7833955B2 (en) * 2006-11-08 2010-11-16 The Lubrizol Corporation Viscosity modifiers in controlled release lubricant additive gels
US8022021B2 (en) * 2007-02-05 2011-09-20 The Lubrizol Corporation Low ash controlled release gels
JP5713669B2 (ja) * 2007-03-30 2015-05-07 ドルフ ケタール ケミカルズ （インディア）プライヴェート リミテッド 有機リン硫黄化合物及びそれらの組合せを使用する高温ナフテン酸腐食防止
MY157688A (en) * 2007-04-04 2016-07-15 Dorf Ketal Chemicals I Private Ltd Naphthenic acid corrosion inhibition using new synergetic combination of phosphorus compounds
ES2614763T3 (es) * 2007-09-14 2017-06-01 Dorf Ketal Chemicals (I) Private Limited Aditivo novedoso para inhibir la corrosión por ácido nafténico y procedimiento de uso del mismo
RU2436840C1 (ru) * 2007-11-05 2011-12-20 Хитачи Констракшн Машинери Ко., Лтд. Композиция консистентной смазки и способ ее приготовления
US20090291865A1 (en) 2008-05-23 2009-11-26 Brennan Brent L Controlled release of additives in gas turbine lubricating compositions
US8722592B2 (en) * 2008-07-25 2014-05-13 Wincom, Inc. Use of triazoles in reducing cobalt leaching from cobalt-containing metal working tools
CA2734384C (en) * 2008-08-26 2015-03-10 Dorf Ketal Chemicals (I) Pvt. Ltd. An effective novel polymeric additive for inhibiting napthenic acid corrosion and method of using the same
BRPI0913173B1 (pt) * 2008-08-26 2017-12-05 Dorf Ketal Chemicals I "additive for inhibition of corrosion caused by acid and method of production and use of the same"
CN102071085B (zh) * 2009-11-19 2013-01-30 中国石油化工股份有限公司 一种高碱值金属清净剂及其制备方法
US8356678B2 (en) * 2010-10-29 2013-01-22 Racional Energy & Environment Company Oil recovery method and apparatus
US9334436B2 (en) 2010-10-29 2016-05-10 Racional Energy And Environment Company Oil recovery method and product
WO2012128788A1 (en) 2011-03-24 2012-09-27 Elevance Renewable Sciences, Inc. Functionalized monomers and polymers
EP3354711A1 (en) 2011-03-29 2018-08-01 Fuelina Technologies, LLC Hybrid fuel
US9315748B2 (en) 2011-04-07 2016-04-19 Elevance Renewable Sciences, Inc. Cold flow additives
US9249091B2 (en) * 2011-12-27 2016-02-02 Chevron Oronite Company Llc Post-treated sulfurized salt of an alkyl-substituted hydroxyaromatic composition
US8551551B2 (en) 2012-01-06 2013-10-08 Perlman Consulting, Llc Stabilization of omega-3 fatty acids in saturated fat microparticles having low linoleic acid content
US9012385B2 (en) 2012-02-29 2015-04-21 Elevance Renewable Sciences, Inc. Terpene derived compounds
US8980544B2 (en) 2012-11-27 2015-03-17 The Penn State Research Foundation Boronic and borinic acid compounds as inhibitors of sulfenic acid-containing proteins
US20140274832A1 (en) 2013-03-12 2014-09-18 Elevance Renewable Sciences, Inc. Maleinized ester derivatives
US20150057204A1 (en) 2013-03-12 2015-02-26 Elevance Renewable Sciences, Inc. Maleanized Ester Derivatives
US9062271B2 (en) * 2013-10-30 2015-06-23 Chevron Oronite Technology B.V. Process for preparing an overbased salt of a sulfurized alkyl-substituted hydroxyaromatic composition
US9688605B2 (en) 2013-12-10 2017-06-27 The Lubrizol Corporation Organic salts of glyceride-cyclic carboxylic acid anhydride adducts as corrosion inhibitors
MX2017007234A (es) 2014-12-03 2018-04-10 Univ Drexel Incorporacion directa de gas natural en combustibles liquidos de hidrocarburo.
CN106146368A (zh) * 2015-03-26 2016-11-23 吴江 一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法
CN108368358B (zh) 2015-11-09 2021-12-14 路博润公司 使用季胺添加剂改进水分离
ES2931209T3 (es) 2016-07-20 2022-12-27 Lubrizol Corp Sales de amina de fosfato de alquilo para su uso en lubricantes
EP3487965B1 (en) 2016-07-20 2022-02-09 The Lubrizol Corporation Alkyl phosphate amine salts for use in lubricants
CN109937248A (zh) 2016-09-21 2019-06-25 路博润公司 具有改善的热稳定性的聚丙烯酸酯消泡组分
WO2018057678A1 (en) 2016-09-21 2018-03-29 The Lubrizol Corporation Fluorinated polyacrylate antifoam components for lubricating compositions
MX2019004739A (es) * 2016-10-26 2019-09-26 Procter & Gamble Fuente de radiacion electromagnetica y composicion bucal de fases multiples para usar en el cuidado bucal.
WO2019023219A1 (en) * 2017-07-24 2019-01-31 Chemtool Incorporated METAL SULFONATE GREASE FOR EXTREME PRESSURES
DE102017215713A1 (de) * 2017-09-06 2019-03-07 Sms Group Gmbh Verfahren zum Betrieb einer walz- oder hüttentechnischen Anlage
JP7331004B2 (ja) 2018-03-21 2023-08-22 ザ ルブリゾル コーポレイション 超低粘度（＜５ｃｓｔ）の完成流体の新規のフッ素化ポリアクリレート消泡剤
CN109401811B (zh) 2018-11-13 2021-10-15 西安航天发动机有限公司 一种切削液及其制备方法和应用
US20200157459A1 (en) * 2018-11-20 2020-05-21 Nch Corporation Composition and Method of Manufacturing Sulfonate-Based Greases Using a Glycerol Derivative
US11661563B2 (en) 2020-02-11 2023-05-30 Nch Corporation Composition and method of manufacturing and using extremely rheopectic sulfonate-based greases
CN111793515A (zh) * 2020-06-29 2020-10-20 银川兰达化工科技有限公司 一种金属加工液添加剂及其制备方法
WO2024054520A1 (en) * 2022-09-07 2024-03-14 Kao Corporation Stable amine-based defoamer for admixture additives

Family Cites Families (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA583981A (en) * 1959-09-29 A. Asseff Peter Organic salt complexes
US2623016A (en) * 1949-01-17 1952-12-23 Union Oil Co Lubricating oil composition
US2695910A (en) * 1951-05-03 1954-11-30 Lubrizol Corp Methods of preparation of superbased salts
BE668916A (ja) * 1957-12-06
US3488284A (en) * 1959-12-10 1970-01-06 Lubrizol Corp Organic metal compositions and methods of preparing same
US3766066A (en) * 1962-04-06 1973-10-16 Lubrizol Corp Groups i and ii metal containing micellar complexes
US3492231A (en) * 1966-03-17 1970-01-27 Lubrizol Corp Non-newtonian colloidal disperse system
US3453212A (en) * 1967-09-20 1969-07-01 Lubrizol Corp Basic metal-containing reaction products and method of making same
GB1121578A (en) * 1967-11-06 1968-07-31 Lubrizol Corp Reaction products of high molecular weight hydrocarbon succinic acid compounds, amines and heavy metal compounds
GB1242102A (en) * 1968-09-17 1971-08-11 Lubrizol Corp Modifying overbased, carbonated metal-containing complexes
US3629109A (en) * 1968-12-19 1971-12-21 Lubrizol Corp Basic magnesium salts processes and lubricants and fuels containing the same
BE754123A (fr) * 1969-07-30 1971-01-29 Ethyl Corp Procede de fabrication de sulfonates complexes de baryum suralcalinises, produits obtenus et applications
DK152074A (ja) * 1973-03-22
ZA738848B (en) * 1973-10-05 1975-06-25 Lubrizol Corp Basic alkali sulfonate dispersions and processes
US4200545A (en) * 1976-01-28 1980-04-29 The Lubrizol Corporation Amino phenol-detergent/dispersant combinations and fuels and lubricants containing same
US4446039A (en) * 1976-02-26 1984-05-01 The Lubrizol Corporation Organic compositions containing hydroxy-aromatic compounds useful as additives for fuels and lubricants
US4171269A (en) * 1976-12-27 1979-10-16 Texaco Inc. Sulfurized lubricant composition
US4230586A (en) * 1978-08-07 1980-10-28 The Lubrizol Corporation Aqueous well-drilling fluids
US4234435A (en) * 1979-02-23 1980-11-18 The Lubrizol Corporation Novel carboxylic acid acylating agents, derivatives thereof, concentrate and lubricant compositions containing the same, and processes for their preparation
US4468339B1 (en) * 1982-01-21 1989-05-16 Aqueous compositions containing overbased materials
US4526950A (en) * 1982-04-20 1985-07-02 The Lubrizol Corporation Method for preparing interpolymers
US4507215A (en) * 1983-04-25 1985-03-26 Lubrizol Corp Phosphorus-containing metal salt/olefin compositions and reaction products of same with active sulfur
US4579666A (en) * 1983-04-25 1986-04-01 The Lubrizol Corporation Phosphorus-containing metal salt/olefin compositions and reaction products of same with active sulfur
GB8417297D0 (en) * 1984-07-06 1984-08-08 Shell Int Research Preparation of sulphurized overbased salicylates
US4582543A (en) * 1984-07-26 1986-04-15 The Lubrizol Corporation Water-based metal-containing organic phosphate compositions
FR2584414B1 (fr) * 1985-07-08 1987-10-30 Orogil Nouveaux additifs detergents-dispersants sulfones et sulfurises pour huiles lubrifiantes
US4755311A (en) * 1986-08-14 1988-07-05 The Lubrizol Corporation Phosphorus-, sulfur- and boron-containing compositions, and lubricant and functional fluid compositions containing same
US5182037A (en) * 1986-11-07 1993-01-26 The Lubrizol Corporation Phosphorus- and/or nitrogen-containing derivatives of sulfur-containing compounds, lubricant, fuel and functional fluid compositions
US4752416A (en) * 1986-12-11 1988-06-21 The Lubrizol Corporation Phosphite ester compositions, and lubricants and functional fluids containing same
US5064545A (en) * 1986-12-17 1991-11-12 The Lubrizol Corporation Process for overbasing via metal borate formation
US4804489A (en) * 1987-10-29 1989-02-14 The Lubrizol Corporation Low molecular weight viscosity modifying compositions
EP0351428B1 (en) * 1987-11-05 1994-08-31 The Lubrizol Corporation Compositions and lubricants and functional fluids containing same
FR2645168B1 (fr) * 1989-03-30 1993-02-05 Inst Francais Du Petrole Nouveaux composes thiophosphores, leur preparation et leur utilisation comme additifs pour lubrifiants
US5250204A (en) * 1990-06-18 1993-10-05 The Lubrizol Corporation Sulfite overbased products and process
EP0462762B1 (en) * 1990-06-18 1995-05-17 The Lubrizol Corporation Sulfite overbased products and process

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005154865A (ja) * 2003-11-27 2005-06-16 Nissan Motor Co Ltd 潤滑皮膜を有する歯車部品およびその製造方法
US7511000B2 (en) 2003-11-27 2009-03-31 Nissan Motor Co., Ltd. Gear part with lubrication coating and method of manufacturing the same
JP2016121250A (ja) * 2014-12-24 2016-07-07 ミヨシ油脂株式会社 エマルション燃料
WO2019124250A1 (ja) * 2017-12-20 2019-06-27 出光興産株式会社 金属加工油組成物、及び金属板積層体の製造方法
JP2019112475A (ja) * 2017-12-20 2019-07-11 出光興産株式会社 金属加工油組成物、及び金属板積層体の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
PL300292A1 (en) 1994-03-07
DE69331211D1 (de) 2002-01-10
US5484542A (en) 1996-01-16
DE69331211T2 (de) 2002-06-27
CA2105314A1 (en) 1994-03-05
BR9303145A (pt) 1994-05-10
EP0586258A3 (en) 1994-06-01
CA2105314C (en) 2003-05-06
AU4608093A (en) 1994-03-10
AU670113B2 (en) 1996-07-04
EP0586258B1 (en) 2001-11-28
CZ178493A3 (en) 1994-03-16
MX9305120A (es) 1994-03-31
ZA936401B (en) 1994-10-17
IL106863A0 (en) 1993-12-28
CN1084552A (zh) 1994-03-30
KR940007164A (ko) 1994-04-26
ATE209673T1 (de) 2001-12-15
EP0586258A2 (en) 1994-03-09

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