JPH06161056A - ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 - Google Patents
ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法Info
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- JPH06161056A JPH06161056A JP30733392A JP30733392A JPH06161056A JP H06161056 A JPH06161056 A JP H06161056A JP 30733392 A JP30733392 A JP 30733392A JP 30733392 A JP30733392 A JP 30733392A JP H06161056 A JPH06161056 A JP H06161056A
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Abstract
の少ないハロゲン化銀感材の処理方法を提供する。 【構成】ハロゲン化銀乳剤の沃化銀含量が0.5モル%
以下、膨潤率180〜250%の感材を補充液量5〜2
0ml/775cm2 である処理方法。又は同感材を下記式
を満たす条件で処理する方法。 300≦S×T≦1000 ここでSは775cm2 当りの現像液の補充量(ml)、T
は感材処理の開始から乾燥完了までに要する時間(秒)
をあらわす。
Description
料の迅速処理方法に関し、乾燥性、定着性、水洗性に優
れ、環境汚染の恐れが少なくしかも安定性の高い処理方
法に関する。
び低公害化は重要な課題であり、従来から数多くの研究
がなされてきた。特に写真業界では、近年環境汚染の発
生防止に関して、ハロゲン化銀感光材料の(以下、感材
と記す)の現像処理方法において生じる種々の廃液の量
を低下させる技術が開発されている。
ば特開昭57−8542号には特定の防黴剤を添加した
水溶を用いて水洗水を大幅に低下させる方法、特開昭5
7−8543号には多段向流方式を採用し、かつ補充量
を特定することにより水洗水量を低下させる方法、又特
開昭57−15724号には、定着能を有する処理浴と
水洗浴との間に予備水洗工程を設けて水洗水量を低下さ
せる方法がそれぞれ開示されている。これに対して、現
像処理液の補充量は、これまで感光材料775cm2 当た
り約50mlであるが、この量も低減が望まれている。し
かし、単に現像処理量を低減させると感度の低下画
像の軟調化等の問題を生じ、簡単には液量を低下させる
ことは難しい。又現像処理液の補充量を低減した場合に
は、現像処理液は、フィルムの組成、補充液組成によ
り、一定の平衡状態を示すようになる。従ってこの補充
量は、処理液組成に対して非常に重大な影響を及ぼす。
この平衡状態は、化学工学的な計算から推測できる。し
かし、フィルムから処理液への添加剤の放出量や、処理
液組成のフィルムへの吸着量等を性格に知ることは難し
く、又処理液の分解や、液中での反応により、処理液中
の組成物の組成の正確な把握は難しく、正しい平衡状態
を知ることは困難である。補充量を低減した場合、現像
安定性を保つために現像主薬の濃度を上げる手段がある
が、単に処理液中の現像主薬を上げると画質が劣化する
という問題を生ずる。
良も種々に検討されてきた。感材の乾燥性を改良するた
めに一般的によく用いられる方法として、感材の塗布工
程で予め十分な量の硬膜剤(ゼラチン架橋剤)を添加し
ておき現像−定着−水洗工程での乳剤層や親水性コロイ
ド層の膨潤量を小さくすることで乾燥開始前の感材中の
含水量を減少させる方法がある。この方法は硬膜剤を多
量に使用すれば、それだけ乾燥時間を短縮できるが、膨
潤量が小さくなることにより、現像がおくれ低感化や軟
調化したり、カバーリングパワーが低下することにな
る。また、かりに現像進行性が改良できたとしても高硬
膜による定着速度の遅れは残留銀や残留ハイポ、増感色
素の残色などの問題を引き起こし処理時間短縮の障害と
なっていた。
で、平板状粒子を利用する技術が米国特許第4,43
9,520、第4,425,425等に記載されてい
る。また、特開昭63−305343、特開平1−77
047には(111)面をもつハロゲン化銀粒子の現像
開始点を粒子の頂点および/または陵とその近傍に制御
することにより現像進行性と感度/カブリ比を改良する
技術が開示されている。さらに特開昭58−11193
3には平板状粒子を用い親水性コロイド層の膨潤を20
0%以下にすることで高いカバーリングパワーを有し、
処理時に硬膜を追加する必要のないラジオグラフィー用
写真要素が開示されている。これらの公知の技術は感材
の現像進行性を改良するうえでそれぞれに優れた技術で
あり利用価値の高いものである。しかし、現像・定着・
水洗の各工程の処理時間を短縮していくと写真感度の低
下の他に、定着性の悪化から残留銀や残留ハイポの悪化
が起こってくる。また、増感色素による分光増感が施さ
れた感材では残色という問題も表面化する。これらの写
真性以外の問題はハロゲン化銀粒子の改質による改良に
は限度があり、最終的には膜質の問題に帰着してしま
う。すなわち親水性コロイド層の厚みが定着や残色を律
してしまう状態になり迅速化の障害になってしまう。
3、特開昭64−86133、特開平1−10524
4、特開平1−158435、特開平1−158436
などにはハロゲン化銀乳剤層を含む親水性コロイド層を
有する側のゼラチン量を2.00〜3.50g/m2の範
囲に調製し、他の技術要素と組み合わせることで全処理
時間が20秒以上60秒未満の超迅速処理を達成する手
段が開示されている。また、特開平2−68537には
乳剤層に塗設された感光性ハロゲン化銀の銀とゼラチン
の重量比(銀/ゼラチン)を1.5以上に調製すること
で超迅速処理を達成する手段が開示されている。さら
に、特開昭63−221341には、乳剤層中のハロゲ
ン化銀粒子が主に粒子径が粒子厚みの5倍以上である平
板状粒子からなり、ゼラチン量を2.00〜3.20g
/m2としメルティング・タイムを8分以上45分以下に
することで全処理時間が20秒以上60秒未満の超迅速
処理を達成する手段が開示されている。
率が150〜250%の感材を、現像処理液の補充量が
該感光材料1m2当たり300ml以下であり、かつ該現像
液がハロゲン化銀溶剤を含有していることを特徴とする
処理方法が開示されている。
結果、ゼラチン量を減量したり銀/ゼラチン比を塗布銀
量を一定に保ちながら高めていくと擦り傷黒化やローラ
ーマークが著しく悪化していきついには実用的に許容さ
れ得ないレベルとなってしまい、それがために超迅速処
理が可能な商品として完成できなくなってしまうことを
確かめた。擦り傷黒化というのはフィルムを取り扱った
際に、フィルム同士でのこすれ、あるいはフィルムが他
の物質でこすられた場合、現像処理後に擦り傷状の黒化
を生ずる現象をいう。また、ローラーマークとは感材を
自動現像機処理したさいに搬送ローラー表面の微細な凹
凸により感材に圧力が加わり結果的に黒斑点状の濃度ム
ラを生じる現象をいう。
がら擦り傷とローラーマークを改良する手段を検討した
結果、ハロゲン化銀乳剤に含有される沃化銀の量を減じ
ると問題が解決方向に向かう傾向のあることを見いだし
た。特開昭63−221341にはハロゲン化銀粒子形
成時の沃化銀含量が0.57モル%の平板状粒子を使用
した実施例があるが、引き続く金・硫黄増感を終了した
後、分光増感に際して沃化カリウム0.1モル%を添加
しており全沃化銀含量は0.67モル%になっていた。
この乳剤でローラーマークの性能を評価した結果、十分
なレベルではなかった。
いして、本発明の目的の第1には、現像処理液の補充量
を低下させても現像処理安定性が高くしかも環境汚染の
少ないハロゲン化銀写真感光材料の処理方法を提供する
ことである。本発明の目的の第2には、迅速処理に供し
た場合でも高感度であり、乾燥性・定着性・残色性には
まったく支障がなく、かつローラーマークが十分実用レ
ベルの写真感光材料の処理方法を提供することにある。
の方法により達成された。 (1) 支持体の少なくとも一方の側に感光性乳剤層を有し
ており、該親水性コロイド層の膨潤率が180%以上2
50%以下であり、該乳剤層に含有されるハロゲン化銀
乳剤の沃化銀含有量が0.5モル%以下であるハロゲン
化銀写真感光材料の現像処理方法において、現像定着処
理液の補充量が該感光材料の775cm2当たり20ml以
下である感材の現像処理方法。 (2) (1) で規定した感材を300≦S×T≦1000の
関係式が成立するように現像処理する方法。ここでSは
感材775cm2 あたりの現像・定着処理液の補充量(m
l)、Tは感材の処理の開始から完了までに要する時間
(秒)をあらわす。 (3) さらに(1) または(2) の方法において、感材の塗布
銀量を片側について1.5g/m2以下として現像処理す
る方法。 (4) (1) 〜(3) の方法において、使用する感材の感光性
層に含まれるハロゲン化銀粒子の、全粒子の投影面積の
総和の70%以上がアスペクト比5以上の平板状粒子と
なるように、感材を調製して、現像処理する方法。
感光材料においては、感光性ハロゲン化銀乳剤層が支持
体の一方の側に少なくとも1層設けられるのでもよく、
支持体の両方の側に各々少なくとも1層設けられるので
もよい。本発明の感光材料は、必要があれば感光性ハロ
ゲン化銀乳剤層以外にも親水性コロイド層を有すること
ができ、例えば好ましくは保護層が設けられる。本発明
の感光材料は、感光性ハロゲン化銀乳剤層を含む親水性
コロイド層を有する側のゼラチン量が、1.70〜3.
2g/m2の範囲にある。感光性乳剤層が支持体の一方の
側にのみ存在すれば、その側のゼラチン量が上記範囲に
あることを要し、感光性乳剤層が支持体の両側に存在す
れば、双方の側のゼラチン量が各々上記範囲にあること
を要する。感光性乳剤層以外に親水性コロイド層を有さ
ない場合は、感光性乳剤層のゼラチン量が上記の範囲に
あることになる。
2.8g/m2の範囲特に、2.0〜2.7g/m2の範囲
が好ましい。本発明の感材のメルティング・タイムは2
0分以上70分以下に設定されていることが好ましい。
本発明書でいうメルティング・タイムとは、1cm×2cm
に切断したハロゲン化銀写真感光材料を50℃の水酸化
ナトリウム1.5重量%水溶液中に浸漬したとき、該ハ
ロゲン化銀写真感光材料を構成する少なくとも一層のハ
ロゲン化銀乳剤層が融解し始めるまでの時間を言う。
膜抑制剤等の存在によって影響を受けるが、好ましくは
1×10-6モル/g・ゼラチン〜1×10-2モル/g・
ゼラチンの範囲で用いられる。より好ましくは5×10
-5モル/g・ゼラチン〜5×10-3モル/g・ゼラチン
で用いられる。
膨潤する層、通常ハロゲン化銀写真感光材料の親水性コ
ロイド層が液中で膨潤する度合いを言い、現像液中で膨
潤した膨潤後の膜厚と、膨潤前の膜厚との差を求め、こ
れを膨潤前の膜厚で割り、100倍したものである。詳
しくは、本発明における膨潤率は、以下の工程(イ)、
(ロ)、(ハ)により決定できる。 (イ)ハロゲン化銀写真感光材料における親水性コロイ
ド層の厚みを測定し、(ロ)該ハロゲン化銀写真感光材
料を25℃の蒸留水に3分間浸漬し、(ハ)工程(イ)
で測定した層の厚みと比較して、層の厚みの変化の百分
率を求める。従って本発明における膨潤率とは、支持体
に対してハロゲン化銀乳剤層がある側に存在するすべて
の親水性コロイド層(例えばハロゲン化銀乳剤層、表面
保護層、中間層)の全膜厚が25℃の蒸留水に3分間浸
漬されたことによる膨潤した比率を百分率で表わしたも
のと言うことができる。
明する。粒子と同一体積の球相当平均粒子サイズは0.
4μm以上であることが好ましい。特に0.5〜2.0
μmであることが好ましい。平板状粒子の場合は投影面
積に等しい面積の円の直径が0.5〜1.5μmである
ことが好ましい。粒子サイズ分布は狭い方がよい。乳剤
中のハロゲン化銀粒子は立方体、八面体のような規則的
(regular)な結晶形を有するものでもよく、また球状、
板状、じゃがいも状などのような変則的な(irregular)
な結晶形を有するものでもよい、種々の結晶形の粒子の
混合から成ってもよい。ハロゲン化銀の組成としては高
感度であるという理由で沃臭化銀である。本発明のハロ
ゲン化銀粒子の沃化銀含有率は種々の粒子の平均として
全銀量に対して0.5モル%以下である必要があり、好
ましくは0.01モル%以上0.4モル%以下、特に
0.05モル%以上0.3モル%以下が良い。個々の粒
子間における沃化銀分布はあってもよいし均一でもよ
い。本発明のハロゲン化銀粒子には写真性に影響を与え
ない程度の微量の塩化銀を含有していてもよいが望まし
くは含有していない方がよい。
乳剤を用いる場合、該単分散性乳剤の調製にあたって
は、ハロゲン化銀粒子の成長に伴って水溶性銀塩及び水
溶性ハロゲン化物の添加速度を速めることが望ましい。
添加速度を速めることによって、より粒子径分布を単分
散化し、また混合時間が短縮され、工業生産に有利であ
る。またハロゲン化銀粒子内部に構造欠陥の形成される
機会が減少するという点でも好ましい。この添加速度を
速める方法としては、特公昭48−36890号、同5
2−16364号、特開昭55−142329号の各公
報に記載の如く、銀塩水溶液及びハロゲン化物水溶液の
添加速度を連続的に、或いは段階的に増加させてよい。
上記添加速度の上限は新しい銀粒子が発生する寸前の流
速でよく、その値は、温度、pH、pAg、攪拌の程
度、ハロゲン化銀粒子の組成、溶解度、粒径、粒子間距
離、或いは保護コロイドの種類と濃度等によって変化す
る。
Phot. Sci. 12,242〜251(1963)、特公
昭48−36890号、同52−16364号、特開昭
55−142329号公報に記載されており、また特開
昭57−179835号に記載されている技術を採用す
ることもできる。本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤
はコア・シェル型単分散性乳剤であってもよく、これら
コア・シェル乳剤は特開昭54−48521号等によっ
て公知である。
剤を用いる場合、該多分散乳剤の製法は公知の方法を用
いることができる。例えば T. H. James著“The Theory
ofthe Photographic Process”第4版,Macmillan 社
刊(1977年)38〜104頁等の文献に記載されて
いる中性法、酸性法、アンモニア法、順混合、逆混合、
ダブルジェット法、コントロールド・ダブルジェット
法、コンヴァージョン法、コア/シェル法などの方法を
適用して製造することができる。
粒子は、本発明に対し好ましく用いられる(詳しくはRE
SEARCH DISCLOSURE 225巻 Item22534 p.20
〜p.58、1月号、1983年、及び特開昭58−12
7921号、同58−113926号公報に記載されて
いる)。平板状ハロゲン化銀粒子の製法としては、当業
界で知られた方法を適宜、組み合わせることにより成し
得る。
nac)およびシャトー(Chateau) 「物理的熟成時の臭化銀
結晶の形態学の進展(イボルーション・オブ・ザ・モル
フォルジー・オブ・シルバー・プロマイド・クリスタル
ズ・デュアリング・フィジカル・ライプニング)」サイ
エンス・エ・インダストリエ・フォトグラフィー、33
巻、No. (1962)pp. 121−125、ダフィン(D
uffin)著「フォトグラフィク・エマルジョン・ケミスト
リー(Photographic emulsion Chemistry) 」フォーカル
・プレス(Focal Press) 、ニューヨーク、1966年、
p.66〜p.72、A. P. H.トリベリ(Trivelli)、W. F.
スミス(Smith) フォトグラフィク・ジャーナル(Photogr
aphic Journal)、80巻、285頁(1940年)等に
記載されているが特開昭58−127,921、特開昭
58−113,927、特開昭58−113,928、
米国特許第4439520号に記載された方法を参照す
れば容易に調製できる。
る表面潜像型或いは粒子内部に潜像を形成する内部潜像
型、表面と内部に潜像を形成する型のいずれの乳剤であ
ってもよい。これらの乳剤は、物理熟成或いは粒子調製
の段階でカドミウム塩、鉛塩、亜鉛塩、タリウム塩、イ
リジウム塩又はその錯塩、ロジウム塩又はその錯塩、鉄
塩又はその錯塩などを用いてもよい。乳剤は可溶性塩類
を除去するためにヌーデル水洗法、フロキュレーション
沈降法などの水洗方法がなされてよい。好ましい水洗法
としては、例えば特公昭35−16086号記載のスル
ホ基を含む芳香族炭化水素系アルデヒド樹脂を用いる方
法、又は特開昭63−158644号記載の凝集高分子
剤例示G3、G8などを用いる方法が特に好ましい脱塩
法として挙げられる。
成前後の工程において、各種の写真用添加剤を用いるこ
とができる。本発明において写真感光材料に用いられる
各種添加剤等については特に制限はなく例えば以下に引
用した該当箇所に記載のものを用いることができる。
つつ廃液を低減するには300≦S×T≦1000の関
係を満足する必要がある。好ましくは400≦S×T≦
900、特に500≦S×T≦900であることが望ま
しい。
いて特に顕著であり、特に塗布銀量1.5g/m2以下
(片面当り)の系で有効である。 項 目 該 当 箇 所 1)化学増感方法 特開平2−68539号公報第10頁右上欄13行目か ら同左上欄16行目、特願平3−105035号。 2)カブリ防止剤 特開平2−68539号公報第10頁左下欄17行目か および安定剤 ら同第11頁左上欄7行目および同第3頁左下欄2行目 から同第4頁左下欄。 3)色調改良剤 特開昭62−276539号公報第2頁左下欄7行目か ら同第10頁左下欄20行目、特開平3−94249号 公報第6頁左下欄15行目から第11頁右上欄19行目 。 4)分光増感色素 特開平2−68539号公報第4頁右下欄4行目から同 第8頁右下欄。 5)界面活性剤 特開平2−68539号公報第11頁左上欄14行目か 帯電防止剤 ら同第12頁左上欄9行目。 6)マット剤、滑り剤 特開平2−68539号公報第12頁左上欄10行目か 可塑剤 ら同右上欄10行目、同第14頁左下欄10行目から同 右下欄1行目。 7)親水性コロイド 特開平2−68539号公報第12頁右上欄11行目か ら同左下欄16行目。 8)硬膜剤 特開平2−68539号公報第12頁左下欄17行目か ら同第13頁右上欄6行目。 9)支持体 10) クロスオーバー 特開平2−264944号公報第4頁右上欄20行目か カット法 ら同第14頁右上欄。 11) 染料、媒染剤 特開平2−68539号公報第13頁左下欄1行目から 同第14頁左下欄9行目。同3−24537号公報第1 4頁左下欄から同第16頁右下欄。 12) ポリヒドロキシ 特開平3−39948号公報第11頁左上欄から同第1 ベンゼン類 2頁左下欄、EP特許第452772A号公報。 13) 層構成 特開平3−198041号公報。 以下、実施例にて本発明を具体的に説明する。
リ0.35gとゼラチン20.6gを添加し50℃に保
った溶液中へ、攪拌しながら硝酸銀水溶液40cc(硝酸
銀として0.28g)と臭化カリ水溶液40cc(臭化カ
リ0.21g)をダブルジェット法により同時に10分
間で添加した。引き続き硝酸銀水溶液200cc(硝酸銀
として1.42g)と臭化カリ水溶液200cc(臭化カ
リとして1.06g)を同時に8分間かけて添加した。
このあと臭化カリ水溶液27cc(臭化カリ2.7g)を
添加した。このあと再び硝酸銀水溶液と臭化カリ水溶液
をコントロールダブルジェット法により添加した。添加
した硝酸銀水溶液は1リットル(硝酸銀140g)で添
加開始時には2cc/分の流速とし70分間で添加を終了
するように直線的に加速した。コントロール電位がpA
g=8.58となるよう制御しながら臭化カリ水溶液を
同時添加した。この後、温度を35℃に下げ沈降法によ
り可溶性塩類を除去した。再び40℃に昇温してゼラチ
ン30gとフェノキシエタノール2.35gおよび増粘
剤としてポリスチレンスルホン酸ナトリウム0.8gを
添加し、苛性ソーダでpH6.0に調整した。こうして
直径0.62μmの単分散な純臭化銀8面体粒子A−1
が形成された。
ル中に臭化カリ0.35gとゼラチン20.6gを添加
し50℃に保った溶液中へ、攪拌しながら硝酸銀水溶液
40cc(硝酸銀として0.28g)と臭化カリ水溶液4
0cc(臭化カリ0.21g)をダブルジェット法により
同時に10分間で添加した。引き続き硝酸銀水溶液20
0cc(硝酸銀として1.42g)と臭化カリ水溶液20
0cc(臭化カリとして1.06g)を同時に8分間かけ
て添加した。このあと臭化カリ水溶液27cc(臭化カリ
2.7g)を添加した。このあと再び硝酸銀水溶液と臭
化カリ水溶液をコントロールダブルジェット法により添
加した。添加した硝酸銀水溶液は1リットル(硝酸銀1
40g)で添加開始時には2cc/分の流速とし70分間
で添加を終了するように直線的に加速した。コントロー
ル電位がpAg=8.58となるよう制御しながら臭化
カリ水溶液を同時添加した。(ここでの工程はA−1と
同様である。)引き続き、1分間かけて1%KI水溶液
を全銀量に対して0.1モル%添加した。この後、温度
を35℃に下げ沈降法により可溶性塩類を除去した。再
び40℃に昇温してゼラチン30gとフェノキシエタノ
ール2.35gおよび増粘剤としてポリスチレンスルホ
ン酸ナトリウム0.8gを添加し、苛性ソーダでpH
6.0に調整した。こうして直径0.62μm、沃化銀
含有0.1モル%の単分散な沃臭化銀8面体粒子A−2
を調整した。
ル中に臭化カリ0.35gとゼラチン20.6gを添加
し50℃に保った溶液中へ、攪拌しながら硝酸銀水溶液
40cc(硝酸銀として0.28g)と臭化カリ水溶液4
0cc(臭化カリ0.21g)をダブルジェット法により
同時に10分間で添加した。引き続き硝酸銀水溶液20
0cc(硝酸銀として1.42g)と臭化カリ水溶液20
0cc(臭化カリとして1.06g)を同時に8分間かけ
て添加した。このあと臭化カリ水溶液27cc(臭化カリ
2.7g)を添加した。(ここまでの工程はA−1、A
−2と同じ。) このあと再び硝酸銀水溶液と沃化カリと臭化カリの混合
水溶液をコントロールダブルジェット法により添加し
た。添加した硝酸銀水溶液は1リットル(硝酸銀140
g)で添加開始時には2cc/分の流速とし70分間で添
加を終了するように直線的に加速した。コントロール電
位がpAg=8.58となるよう制御しながら沃化カリ
と臭化カリの混合水溶液を同時添加した。ここで消費さ
れた沃化カリの量は全銀量に対して0.35モル%であ
った。引き続き1分間かけて1%KI水溶液を全銀量に
対して0.1モル%添加した。この後、温度を35℃に
下げ沈降法により可溶性塩類を除去した。再び40℃に
昇温してゼラチン30gとフェノキシエタノール2.3
5gおよび増粘剤としてポリスチレンスルホン酸ナトリ
ウム0.3gを添加し、苛性ソーダでpH6.0に調整
した。こうして直径0.63μm、沃化銀含量0.45
モル%の単分散な沃臭化銀8面体粒子A−3を調製し
た。
ル中に臭化カリ0.35gとゼラチン20.6gを添加
し50℃に保った溶液中へ、攪拌しながら硝酸銀水溶液
40cc(硝酸銀として0.28g)と臭化カリ水溶液4
0cc(臭化カリ0.21g)をダブルジェット法により
同時に10分間で添加した。引き続き硝酸銀水溶液20
0cc(硝酸銀として1.42g)と臭化カリ水溶液20
0cc(臭化カリとして1.06g)を同時に8分間かけ
て添加した。このあと臭化カリ水溶液27cc(臭化カリ
2.7g)を添加した。(ここまでの工程はA−1、A
−2、A−3と同じ。) このあと再び硝酸銀水溶液と沃化カリと臭化カリの混合
水溶液をコントロールダブルジェット法により添加し
た。添加した硝酸銀水溶液は1リットル(硝酸銀140
g)で添加開始時には2cc/分の流速とし70分間で添
加を終了するように直線的に加速した。コントロール電
位がpAg=8.58となるよう制御しながら沃化カリ
と臭化カリの混合水溶液を同時添加した。ここで消費さ
れた沃化カリの量は全銀量に対して0.6モル%であっ
た。引き続き1分間かけて1%KI水溶液を全銀量に対
して0.1モル%添加した。この後、温度を35℃に下
げ沈降法により可溶性塩類を除去した。再び40℃に昇
温してゼラチン30gとフェノキシエタノール2.35
gおよび増粘剤としてポリスチレンスルホン酸ナトリウ
ム0.8gを添加し、苛性ソーダでpH6.0に調整し
た。こうして直径0.63μm、沃化銀含量0.7モル
%の単分散な沃臭化銀8面体粒子A−4を調整した。A
−1、A−2、A−3、A−4に対して、それぞれ塩化
金酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオシアン酸アンモニウ
ムを加え最適に金−硫黄増感を行い、その後下記の増感
色素A、Bを下記に示す量加え、更に4−ヒドロキシ−
6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン2×
10-7モルで安定化した。 増感色素A 450mg/Ag1モル
前述の乳剤A−1、A−2、A−3、A−4にハロゲン
化銀1モル当たり下記の薬品を添加して塗布液とした。 ・2,6−ビス(ヒドロキシアミノ)−4−ジエチルアミノ −1,3,5−トリアジン 72mg ・トリメチロールプロパン 9g ・デキストラン(平均分子量3.9万) 18.5g ・ポリスチレンスルホン酸カリウム(平均分子量60万) 1.8g ・ゼラチン 表−1記載の量と膨潤率となるよう調整 ・硬膜剤 1,2−ビス(ビニルスルホニルアセトアミド)エタン 表−1記載の量と膨潤率となるよう調整
備した。 表面保護層の内容 塗布量 ・ゼラチン 0.670g/m2 ・ポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量40万) 0.023
厚み183μmのポリエチレンテレフタレートには下記
構造の染料が0.04wt%含有された下塗層があらか
じめ塗布されているものを使用した。
層を同時押し出し法により両面に塗布した。片面あたり
の塗布銀量は1.7g/m2になった。こうして、表−1
の写真材料を得た。
士写真フイルム(株)社製のシャープカットフィルター
SC52を使用して0.1秒の青色露光を両面からあた
えた。露光後、下記の現像液と定着液の組み合わせにて
自動現像機処理をおこなった。感度の評価に際しては、
1枚が775cm2 の写真材料1〜16の各感材を現像率
35%となるように露光して500枚処理した後に、セ
ンシトメトリーをおこなった。感度は写真材料−1を基
準とし、濃度1.0を与える露光量の比の逆数で示し
た。結果を表−2にまとめた。 表−1 写真材料 乳 剤 沃化銀含量 片面当たりの表面保護層 膨潤率 と乳剤層のゼラチンの総和 1 A−1 0 mol % 2.3g/m2 150% 2 A−2 0.1 〃 〃 3 A−3 0.45 〃 〃 4 A−4 0.7 〃 〃 5 A−1 0 〃 190 6 A−2 0.1 〃 〃 7 A−3 0.45 〃 〃 8 A−4 0.7 〃 〃 9 A−1 0 〃 230 10 A−2 0.1 〃 〃 11 A−3 0.45 〃 〃 12 A−4 0.7 〃 〃 13 A−1 0 〃 260 14 A−2 0.1 〃 〃 15 A−3 0.45 〃 〃 16 A−4 0.7 〃 〃
に以下の如き組成の処理液を満たした。 現像タンクおよび補充液:上記現像液濃縮液333ml、
水667ml及び臭化カリウム2gと酢酸1.8gとを含
むスターター10mlを加えてpHを10.25とした。 定着タンクおよび補充液:上記定着液濃縮液200ml及
び水800ml 自動現像機としては富士写真フイルム(株)社製のFP
M2000を改造してフィルムの搬送スピードを速め、
Dry to Dry の処理時間を60秒とした。水洗水は1分
間に3リットルの割合でフィルムが通過している間だけ
流し、それ以外の時間は停止した。現像液および定着液
の補充および処理温度は 温 度 補充液 現 像 35℃ 12.5ml/775cm2 定 着 32℃ 15ml/775cm2 水 洗 20℃ 3リットル/1分間 乾 燥 60℃ とした。本発明で定義したS×Tは 現 像: 12.5×60=750 定 着: 15×60=900 である。
6を4ツ切のサイズで濃度1.0になるように一様露光
した後、写真性能の評価と同一条件で処理した。ただ
し、この時使用した現像槽の搬送ローラー及び現像から
定着へのクロスオーバーローラーは故意に疲労させたロ
ーラーを使用した。ローラーの表面には±10μmに及
ぶ凹凸が存在した。処理後の感材にはローラーの凹凸に
より細かい斑点が写真材料によっては多数発生してい
た。この状態を下記の4段階に官能評価した。評価した
結果を表−2にまとめた。 ◎ … ほとんど斑点の発生が見られない。 ○ … 微かに斑点が発生しているが、実用的に気にな
らないレベル。 △ … 斑点が発生しているが通常ローラーでは発生し
ない。許容レベル。 × … 斑点が多発、通常ローラーでも実用にたえな
い。
理したあとで、写真性能を評価したのと同一条件で、4
ツ切サイズの各写真材料を連続処理した際のフィルムの
乾燥性を触感により官能評価した。フィルムは短辺が搬
送方向になるようにして連続的に処理した。結果を表−
2にまとめた。 ◎ 30枚目でも、フィルムは暖かく乾燥してでてく
る。まったく問題ない。 ○ 30枚目でも、フィルムは完全に乾燥している。さ
わった時の温度は室温下に放置したフィルムと同程度で
あった。 △ 30枚目で、フィルムはやや冷たいが連続処理した
フィルムは接着するようなことはなく実用的に許容レベ
ル × 30枚目で、フィルムは湿っており未乾である。フ
ィルム同士が接着する。
理したあとで、各写真材料を、未露光のまま前述の条件
で自動現像機処理したのち、螢光燈下にすかして観察す
ることによってとりあえず定着しきれたかどうかを評価
した。白濁した部分がすこしでもあった写真材料につい
ては定着性不良とした。なお、この評価で問題がなくて
も残留銀や残留ハイポのため画像保存性に問題を生ずる
場合があることはいうまでもない。結果を表−2にまと
めた。 表−2 写真材料 定着性 乾燥性 ローラーマーク 感度 1(比 較) 不 可 ◎ ◎ 100 2( 〃 ) 〃 ◎ ◎ 125 3( 〃 ) 〃 ◎ ○ 130 4( 〃 ) 〃 ◎ △ 125 5(本発明) 可 ○ ◎ 120 6(本発明) 〃 ○ ◎ 150 7(本発明) 〃 ○ ○ 160 8(比 較) 不 可 ○ ×(不可) 140 9(本発明) 可 △ ◎ 130 10(本発明) 〃 △ ○ 165 11( 〃 ) 〃 △ △ 170 12(比 較) 〃 △ ×(不可) 160 13( 〃 ) 〃 ×(不可) ○ 135 14( 〃 ) 〃 ×(不可) △ 170 15( 〃 ) 〃 ×(不可) ×(不可) 175 16( 〃 ) 〃 ×(不可) ×(不可) 160
より膨潤率が小さいと定着性が実用的に耐えられなくな
り、膨潤率が大きいと乾燥性が実用的に耐えられなくな
っていることが分かる。また、純臭化銀よりは沃臭化銀
のほうが高感度であるが、本発明の範囲をこえた沃化銀
含量となるとむしろ感度は低下しており、定着性、ロー
ラーマークにおいて著しい性能低下をきたしていること
が明らかである。
評価をおこなった。但し、以下の処理条件とした。 表−3 処理条件 現像液 定着液 挿入〜乾燥まで 現像・定着 補充液量 補充量 の全処理時間 のS×T A 45 45 60 2700 B 25 25 60 1500 C 15 15 60 900 D 10 10 60 600 E 7.5 7.5 60 450 F 4.5 4.5 60 270 G 7.5 7.5 90 675 H 7.5 7.5 120 900 I 7.5 7.5 150 1125 J 15 15 45 675 K 15 15 30 450 L 15 15 20 300 M 15 15 75 1125 評価結果を表−4にまとめた。 表−4 処理条件 定着性 乾燥性 感 度 S×T A(比 較) 可 ○ 105 2700 B( 〃 ) 〃 ○ 105 1500 C(本発明) 〃 ○ 100 900 D( 〃 ) 〃 ○ 95 600 E( 〃 ) 〃 ○ 70 450 F(比 較) 不 可 △ 50 300 G( 〃 ) 可 ◎ 90 675 H( 〃 ) 〃 ◎ 100 900 I( 〃 ) 〃 ◎ 105 1125 J(本発明) 〃 ○ 95 675 K( 〃 ) 〃 △ 85 450 L( 〃 ) 〃 △ 45 300 M( 〃 ) 〃 ◎ 105 1125
減していくと、本発明のS×Tが2700〜600まで
は定着性、乾燥性、感度に大きな支障なく現像、定着補
充液量を低減できており、従って環境に悪影響のある現
像・定着廃液を著しく低減できることが分かる。S×T
が300では、感度の低下が著しく、システムとしては
許容限界である。さらにEとG〜Iの比較、CとJ〜M
の比較でも本発明の効果は明らかである。S×Tが10
00より大きいと不要な廃液を環境に流出したり、不必
要な処理時間を無駄に使っていることになり、自動現像
の本来の目的に対して好ましくないことがわかる。
臭化カリウム4.5g、平均分子量2万の石灰処理ゼラ
チン6gを添加し55℃に保った容器中へ攪拌しながら
硝酸銀水溶液37cc(硝酸銀3.43g)と臭化カリウ
ム3.3gを含む水溶液33ccをダブルジェット法によ
り37秒間で添加した。つぎに臭化カリウム0.9gの
水溶液を添加した後70℃に昇温して硝酸銀水溶液53
cc(硝酸銀4.90g)を13分間かけて添加した。こ
こで25%のアンモニア水溶液15ccを添加、そのまま
の温度で20分間物理熟成したのち100%酢酸溶液を
14cc添加した。引き続いて硝酸銀133.3gの水溶
液と臭化カリウムの水溶液をpAg8.5に保ちながら
コントロールダブルジェット法で35分間かけて添加し
た。次に2Nのチオシアン酸カリウム溶液10ccと直径
0.03μmのAgI微粒子を全銀量にたいして0.1
5モル%添加した。5分間そのままの温度で物理熟成し
たのち35℃に温度を下げた。こうしてトータル沃化銀
含量0.15モル%、平均投影面積直径0.85μm、
厚み0.135μm、直径の変動係数18.5%の単分
散平板状粒子をえた。
た。再び40℃に昇温してゼラチン30gとフェノキシ
エタノール2.35gおよび増粘剤としてポリスチレン
スルホン酸ナトリウム0.8gを添加し、苛性ソーダと
硝酸銀溶液でpH5.90、pAg8.25に調整し
た。この乳剤を攪拌しながら56℃に保った状態で化学
増感を施した。まず二酸化チオ尿素0.043mgを添加
し22分間そのまま保持して還元増感を施した。次に4
−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラ
ザインデン20mgと実施例1で使用した増感色素A43
0mgを添加した。さらに塩化カルシウム水溶液1.1g
を添加した。引き続きチオ硫酸ナトリウム2.5mgおよ
び下記構造のセレン増感剤2.5mgと塩化金酸2.6mg
およびチオシアン酸カリウム60mgを添加し40分後に
35℃に冷却した。
完了した。
リットル中に臭化カリウム4.5g、ゼラチン20.6
g、チオエーテルHO(CH2)2S(CH2)2S(CH2)2OHの5%水溶
液2.5ccを添加し55℃に保った容器中へ攪拌しなが
ら硝酸銀水溶液37cc(硝酸銀3.43g)と臭化カリ
ウム2.97gと沃化カリウム0.363gを含む水溶
液33ccをダブルジェット法により37秒間で添加し
た。つぎに臭化カリウム0.9gの水溶液を添加した後
70℃に昇温して硝酸銀水溶液53cc(硝酸銀4.90
g)を13分間かけて添加した。ここで25%のアンモ
ニア水溶液15ccを添加、そのままの温度で20分間物
理熟成したのち100%酢酸溶液を14cc添加した。
(ここまでの工程はT−1に同じ。)
臭化カリウムと沃化カリウムの混合水溶液をpAg8.
1に保ちながらコントロールダブルジェット法で35分
間かけて添加した。ここで消費された沃化カリは最終的
な粒子の全銀量に対して0.1mol %であった。次に2
Nのチオシアン酸カリウム溶液10ccと直径0.03μ
mのAgI微粒子を全銀量にたいして0.1モル%添加
した。5分間そのままの温度で物理熟成したのち35℃
に温度を下げた。こうしてトータル沃化銀含量0.46
モル%、平均投影面積直径0.84μm、厚み0.13
3μm、直径の変動係数20.5%の単分散平板状粒子
をえた。この後、沈降法により可溶性塩類を除去した。
再び40℃に昇温してゼラチン30gとフェノキシエタ
ノール2.35gおよび増粘剤としてポリスチレンスル
ホン酸ナトリウム0.8gを添加し、苛性ソーダと硝酸
銀溶液でpH5.90、pAg8.25に調製した。こ
の乳剤に、前述の平板状粒子T−1とまったく同一な化
学増感を施した。こうして本発明の平板状粒子T−2を
調製完了した。
と以下の点を除いてはまったく同様に調製した。T−2
で添加した0.03μmのAgI微粒子の添加量を全銀
量に対して0.2モル%となるように変更した。こうし
てトータル沃化銀含量0.56モル%の単分散平板状粒
子を得た。
を添加して塗布液とした。 ・2,6−ビス(ヒドロキシアミノ)−4−ジエチルアミノ− 1,3,5−トリアジン 72mg ・ゼラチン 乳剤層のゼラチン塗布量が1. 7g/m2となるよう調整 ・トリメチロールプロパン 9g ・デキストラン(平均分子量3.9万) 18.5g ・ポリスチレンスルホン酸ナトリウム(平均分子量60万) 1.8g ・硬膜剤 1,2−ビス(ビニルスルホニルアセトアミド)エタン 膨潤率が表−5の値になるように添加量を調整
備した。 表面保護層の内容 塗布量 ・ゼラチン 0.75g/m2 ・ポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量40万) 0.023 ・4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7 −テトラザインデン 0.015
でボールミル処理した。
面活性剤(TX−200R )の6.7%水溶液791ml
とを2リットルのボールミルに入れた。染料20gをこ
の溶液に添加した。酸化ジルコニウム(ZrO)のビー
ズ400ml(2mm径)を添加し内容物を4日間粉砕し
た。この後、12.5%ゼラチン160gを添加した。
脱泡したのち、濾過によりZrOビーズを除去した。得
られた染料分散物を観察したところ、粉砕された染料の
粒径は直径0.05〜1.15μmにかけての広い分野
を有していて、平均粒径は0.37μmであった。さら
に、遠心分離操作をおこなうことで0.9μm以上の大
きさの染料粒子を除去した。こうして染料分散物D−1
を得た。
レートフィルム上にコロナ放電処理をおこない、下記の
組成より成る第1下塗液を塗布量が5.1cc/m2となる
ようにワイヤーバーコーターにより塗布し、175℃に
て1分間乾燥した。次に反対側にも同様にして第1下塗
層を設けた。使用したポリエチレンテレフタレートには
下記構造の染料が0.04wt%含有されているものを
用いた。
下塗層を塗布量が下記に記載の量となるように片面ず
つ、両面にワイヤー・バーコーター方式により150℃
で塗布・乾燥した。 ・ゼラチン 80mg/m2 ・染料分散物D−1 (染料固型分として26mg/m2)
出し法により両面に塗布した。片面当りの塗布銀量は表
−5の如くとした。膨潤率は乳剤層に添加するゼラチン
と硬膜剤量とで調整し表−5の如く設定した。こうして
写真材料17〜31を得た。 表−5 写真材料 乳 剤 沃化銀含量 塗布銀量 膨潤率 (mol%) (片面当りg/m2) (%) 17 T−1 0.15 1.7 260 18 T−2 0.46 〃 〃 19 T−3 0.56 〃 〃 20 T−1 0.15 1.7 220 21 T−2 0.46 〃 〃 22 T−3 0.56 〃 〃 23 T−1 0.15 1.7 190 24 T−2 0.46 〃 〃 25 T−3 0.56 〃 〃 26 T−1 0.15 1.4 220 27 T−2 0.46 〃 〃 28 T−3 0.56 〃 〃 29 T−1 0.15 1.4 190 30 T−2 0.46 1.4 〃 31 T−3 0.56 1.4 〃 写真性能の評価 写真材料の各試料を富士写真フイルム(株)社製のXレ
イオルソスクリーンHR−8を使用して両側から0.0
5秒の露光を与え、感度の評価をおこなった。露光後、
以下の処理をおこなった。感度は写真材料17を基準と
し濃度1.0を与える露光量の逆数の比であらわした。
定着性及び乾燥性を実施例1と同様に比較した。
ーターとギア部を改造して搬送スピードを速めた。 (現像液及び定着液) <現像液濃縮液> 水酸化カリウム 56.6g 亜硫酸ナトリウム 200g ジエチレントリアミン五酢酸 6.7g 炭酸カリ 16.7g ホウ酸 10g ヒドロキノン 83.3g ジエチレングリコール 40g 4−ヒドロキシメチル−4−メチル1−フェニル−3− ピラゾリドン 22.0g 5−メチルベンゾトリアゾール 2g
に以下の如き処理液を満たした。 現像タンク:上記現像液濃縮液333ml、水667ml及
び臭化カリウム2gと酢酸1.8gとを含むスターター
10mlを加えてpHを10.25とした。 定着タンク:上記定着液濃縮液200ml及び水800ml 処理スピード … Dry to Dry 50秒 現像温度 … 35℃ 定着温度 … 32℃ 乾燥温度 … 55℃ 補充量 … 現像液 12.5ml/775cm2 定着液 12.5ml/775cm2
ば特開昭57−8542号には特定の防黴剤を添加した
水溶を用いて水洗水を大幅に低下させる方法、特開昭5
7−8543号には多段向流方式を採用し、かつ補充量
を特定することにより水洗水量を低下させる方法、又特
開昭57−15724号には、定着能を有する処理浴と
水洗浴との間に予備水洗工程を設けて水洗水量を低下さ
せる方法がそれぞれ開示されている。これに対して、現
像処理液の補充量は、これまで感光材料775cm2 当た
り約50mlであるが、この量も低減が望まれている。し
かし、単に現像処理量を低減させると感度の低下画
像の軟調化等の問題を生じ、簡単には液量を低下させる
ことは難しい。又現像処理液の補充量を低減した場合に
は、現像処理液は、フィルムの組成、補充液組成によ
り、一定の平衡状態を示すようになる。従ってこの補充
量は、処理液組成に対して非常に重大な影響を及ぼす。
この平衡状態は、化学工学的な計算から推測できる。し
かし、フィルムから処理液への添加剤の放出量や、処理
液組成のフィルムへの吸着量等を正確に知ることは難し
く、又処理液の分解や、液中での反応により、処理液中
の組成物の組成の正確な把握は難しく、正しい平衡状態
を知ることは困難である。補充量を低減した場合、現像
安定性を保つために現像主薬の濃度を上げる手段がある
が、単に処理液中の現像主薬を上げると画質が劣化する
という問題を生ずる。
ーターとギア部を改造して搬送スピードを速めた。 (現像液及び定着液) <現像液濃縮液> 水酸化カリウム 56.6g 亜硫酸ナトリウム 200g ジエチレントリアミン五酢酸 6.7g 炭酸カリ 16.7g ホウ酸 10g ヒドロキノン 83.3g ジエチレングリコール 40g 4−ヒドロキシメチル−4−メチル1−フェニル−3− ピラゾリドン 22.0g 5−メチルベンゾトリアゾール 0.2g
Claims (4)
- 【請求項1】 支持体上に少なくとも1層の感光性ハロ
ゲン化銀乳剤層を有して成るハロゲン化銀写真感光材料
を現像及び定着処理液を補充しながら処理する方法にお
いて、該感光材料の該乳剤層のある側の全親水性コロイ
ド層の膨潤率が180%以上250%以下であり、該乳
剤層に含まれるハロゲン化銀の沃化銀含有量が0.5モ
ル%以下であり、かつ現像・定着処理液の補充量が該感
光材料775cm2 当たり20ml以下5ml以上であること
を特徴とするハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方
法。 - 【請求項2】 支持体上に少なくとも1層の感光性ハロ
ゲン化銀乳剤層を有して成るハロゲン化銀写真感光材料
を現像及び定着処理液を補充しながら処理する方法にお
いて、該感光材料の該乳剤層のある側の全親水性コロイ
ド層の膨潤率が180%以上250%以下であり、該乳
剤層に含まれるハロゲン化銀の沃化銀含有量が0.5モ
ル%以下であり、かつ現像・定着処理液の補充液量と処
理時間が下記の関係式を満たすことを特徴とするハロゲ
ン化銀写真材料の現像処理方法。 300≦S×T≦1000 ここで、Sは775cm2 当たりの現像処理液の補充量
(ml)、Tは写真感光材料の処理の開始から乾燥の完了
までに要する時間(秒)をあらわす。 - 【請求項3】 ハロゲン化銀写真感光材料の塗布銀量が
片側について1.5g/m2以下であることを特徴とする
請求項1または請求項2の現像処理方法。 - 【請求項4】 感光性乳剤層中に含まれるハロゲン化銀
粒子の全粒子の投影面積の総和の70%以上がアスペク
ト比5以上の平板状粒子であることを特徴とする請求項
1、請求項2又は請求項3の現像処理方法。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP4307333A JP2824722B2 (ja) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
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JP4307333A JP2824722B2 (ja) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
Publications (2)
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JPH06161056A true JPH06161056A (ja) | 1994-06-07 |
JP2824722B2 JP2824722B2 (ja) | 1998-11-18 |
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WO2007086523A1 (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-02 | Fujifilm Corporation | ハロゲン化銀感光材料、導電性金属膜、透光性電磁波シールドフィルム、光学フィルターおよびプラズマディスプレイパネル |
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JP2824722B2 (ja) | 1998-11-18 |
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