JPH06158279A - 薄層の化学物質気相蒸着のための方法および装置 - Google Patents

薄層の化学物質気相蒸着のための方法および装置

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JPH06158279A
JPH06158279A JP21852593A JP21852593A JPH06158279A JP H06158279 A JPH06158279 A JP H06158279A JP 21852593 A JP21852593 A JP 21852593A JP 21852593 A JP21852593 A JP 21852593A JP H06158279 A JPH06158279 A JP H06158279A
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Peter Dr Haeussler
ペーター・ホイスラー
Heinz Steinig
ハインツ・シュタイニヒ
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Hoechst AG
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 簡略化された加工処理を可能にし、特に高い
蒸着速度で連続的に操作しうる、混合物の化学物質気相
蒸着法を提供する。 【構成】 本発明の前駆物質を用いる薄層の化学物質気
相蒸着法(CVD)は、少なくとも2種の単独成分から
均質な化学組成を有する前駆物質合金を調製し、前駆物
質合金を計量分配し、次いでそれを直ちに完全に蒸発さ
せることよりなる。本発明は、CVD法を実施するため
の装置であって、上流のスクリューコンベヤー(22)
を備えた計量分配装置(20)、蒸発チャンバー(2
5)、チムニー(28)および加熱式支持体ホルダー
(30)を含む密閉式蒸発器(14)からなる装置に関
するものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、前駆物質を用いる薄層
の化学物質気相蒸着のための方法、およびその方法を実
施するための装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】恐らく酸素または窒素との化合物の形の
各種金属からなる合金層が、保護層または機能層として
工業的に大規模に用いられている。機能層は、たとえば
高温超伝導性酸化物系材料である。
【0003】酸素の存在下では、これらの層は金属元素
の熱蒸発により、あるいはスパッタリング法、レーザー
摩耗法または有機金属系化学物質の蒸着(MO−CVD
法)により調製することができる。最後に挙げた方法
は、本質的にβ−ジケトネートを用いて有機金属蒸気を
生成するものである。それはある種の用途に不可欠な多
数の重要な利点をもつ。蒸着速度が極めて高く、特に2
−10μm/sであり、ワイヤおよび繊維をあらゆる側
から、特に裏面から被覆することができ、有機金属化合
物の蒸気圧が高いため蒸発温度が100−250℃の制
御しやすい範囲であり、蒸発に際して層が形成されるま
で金属原子が有機リガンドと結合することによって、望
ましくない、かつやっかいな副反応から効果的に保護さ
れる。副反応に対する保護は、酸素と反応する元素、た
とえばバリウム、イットリウム、カルシウム、ストロン
チウムまたは銅ですら、酸素の存在下で蒸着させたい場
合に特に重要である。
【0004】標準的なCVD蒸着法においては、混合物
全体中の個々の金属成分それぞれにつき別個の蒸発器が
用いられ、各蒸発器は個々の成分の材料で満たされる。
ただし、生成する層の化学組成の変動−−これはいかな
る場合にも避けなければならない−−が起こらないよう
に、それぞれの蒸発器を特定の温度に0.1Kまで近接
して精確に設定し、かつこの温度を保持しなければなら
ない。さらにまた、各蒸発器につき一定の均一な流量を
有するキャリヤーガスを付与すべきであり、各キャリヤ
ーガス相互の流量の変動は断固として避けなければなら
ない。これによっても層の化学組成に関する誤差が生じ
る可能性があるからである。
【0005】蒸発器の温度およびキャリヤーガスの流量
が共に十分に一定に維持されたとしても、アルカリ土類
金属前駆物質固有の不安定さのためかなりの技術的問題
が生じる。Ba(thd)2につきかなりの蒸発速度が
見られる220℃を越える温度範囲においては、一定の
温度であっても多数時間または数日後には蒸発速度はや
はり連続的に変動する。これらの条件下では長期間の被
覆処理は考慮し得ない。
【0006】国際特許出願第91/07236号明細書
には、各種の有機金属化合物の混合物(前駆物質混合
物)を予め設定された組成で蒸発させるMO−CVD
法、およびこのための装置が記載されている。この方法
においては、粉末状材料の輸送はキャリヤーガスとして
の高圧下のアルゴンにより行われる。しかしそこに記載
される方法の場合、前駆物質が予め気相になることなく
意図に反して支持体にまで跳ね上がるのを確実に避ける
ことができない。直接の跳ね上がりは支持体上に望まし
くない濃度変動をもたらす。さらにそれらの層の生長速
度は極めて高く、これは層の結晶品質に不都合な影響を
及ぼす。
【0007】既知のCVD法はすべて、個々に制限され
た運転時間ののち停止して再調整するか、またはプロセ
スの途中で再調整しなければならない。連続的加工処理
は不可能であるか、または故障を生じやすく、それによ
り得られる品質が変動するため品質の劣る製品が得られ
るにすぎない。MO−CVDのための十分に精確な速度
調節法はまだ知られていない。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的
は、簡略化された加工処理を可能にし、特に高い蒸着速
度で連続的に操作しうる、混合物の化学物質気相蒸着法
を提供することであった。
【0009】
【課題を解決するための手段】この目的は、前駆物質を
用いる薄層の化学物質気相蒸着法により達成され、その
特色は少なくとも2種の単独成分から均質な化学組成を
有する前駆物質合金を調製し、次いで前駆物質合金を計
量分配し、次いで計量分配された合金を直ちに完全に蒸
発させることにあると解される。
【0010】計量分配された前駆物質合金の完全な蒸発
は、前駆物質のうち最高温度で蒸発する単独成分の蒸発
温度より40K以上高い温度で行うことが好ましい。
【0011】本発明の範囲において、前駆物質合金は粉
末状の各成分の混合物を調製し、この混合物を均質化
し、そして固溶体の場合は次いで反応焼結させることに
より得られる均質な材料を意味すると解される。
【0012】前駆物質合金は自由流動性粉末の形の固溶
体、または適切な溶剤もしくは分散剤中の溶液または流
動性分散液である。溶剤または分散剤は普通は後続の蒸
発に必要な高温で蒸発する。
【0013】前駆物質合金の化学組成は、本発明方法に
より蒸着させるべき層における単独成分の意図する割合
に従って適宜予め設定される。これに関して個々の成分
に関する、また加熱された支持体における、または個々
の蒸着速度における前駆物質の分解に際して生じる可能
性のある、むだな分をも考慮しなければならない。
【0014】前駆物質合金の計量分配は特に連続的に行
われ、その目的は連続流または小単位を連続的に蒸発器
に導入し、次いで直ちに完全に蒸発させうることであ
る。完全な蒸発は蒸着層の化学組成の一定さを保証する
ので、本発明の目的にとって特に重要である。計量分配
された前駆物質合金を実際に完全に蒸発させるために
は、本発明方法は前駆物質のうち最高温度で蒸発する単
独成分の蒸発温度より50K以上高い温度で操作するこ
とが好ましい。
【0015】本発明方法において蒸発に際しての温度の
変動は、相互に平行して操作される複数の蒸発器を用い
る処理法の場合のように蒸着する層の品質に直接に不都
合な影響を及ぼすことがない。さらに、連続的計量分配
は、長期間の支持体被覆を可能にする。これは従来法に
よっては不可能であった。
【0016】本発明を添付の図面を参照して固体状態の
合金の場合についての例により、さらに詳細に説明す
る。ただし本発明がここに詳述された形態に限定される
ことはない。
【0017】図1は、この例において金属イットリウ
ム、バリウムおよび銅−−これらはそれぞれの場合対応
するテトラメチルヘプタンジオネートとして用いられる
−−をまず供給材料容器10a、10bおよび10cか
ら取り出し、予備計量分配ステージ11において秤量
し、相互に調整する。次いで混合物を焼結工程12にお
いてホモジナイズしたのち、微粉砕ステーション13に
おいて自由流動状態(さらさらした状態)にする。次い
でこの自由流動性の前駆物質合金を蒸発器14へ導入す
る。これは連続操作に適したものであり、その詳細を図
2に示す。
【0018】図2は、上流に計量分配装置20を備え
た、密閉容器15内の蒸発器14を示す。この図におい
て、計量分配装置20は前駆物質合金Sを受容するため
の供給材料容器21を含み、この供給材料容器はスクリ
ューコンベヤー22と連絡する。スクリューコンベヤー
22はモーター23により適宜駆動される。スクリュー
コンベヤー22により、前駆物質合金Sはガス導入口2
4を経て、あらゆる側がヒーター26で囲まれた蒸発チ
ャンバー25内へ供給され、ここで完全に蒸発する。ガ
ス導入口24から進入する不活性ガスは本質的に、前駆
物質混合物が密閉蒸発器14内へ進入する位置を低温に
維持する役割をもつ。材料が支持体29から跳ね散らな
いようにするクローズメッシュスクリーニングネット3
1を通して、蒸気状の前駆物質合金がチムニー28へ供
給され、これに酸素供給ライン27を通して酸素が富化
され、次いで加熱式支持体ホルダー30上に供給された
支持体29に蒸着される。蒸発器14全体をポンプ32
により真空下に保持することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるプロセス順序を模式的に示す。
【図2】本発明方法を実施しうる蒸発器を模式的に示
す。
【符号の説明】
10a、10b、10c 供給材料容器 11 予備計量分配ステージ 12 焼結工程 13 微粉砕ステーション 14 蒸発器 15 密閉容器 20 計量分配装置 21 供給材料容器 22 スクリューコンベヤー 23 モーター 24 ガス導入口 25 蒸発チャンバー 26 ヒーター 27 酸素供給ライン 28 チムニー 29 支持体 30 支持体ホルダー 31 クローズメッシュスクリーニングネット 32 ポンプ S 前駆物質合金

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 前駆物質を用いる薄層の化学物質気相蒸
    着のための方法であって、少なくとも2種の単独成分か
    ら均質な化学組成を有する前駆物質合金を調製し、次い
    で前駆物質合金を計量分配し、次いで計量分配された合
    金を直ちに完全に蒸発させることよりなる方法。
  2. 【請求項2】 計量分配された前駆物質合金を、最高温
    度で蒸発する単独成分の蒸発温度より40K以上高い温
    度で完全に蒸発させる、請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 自由流動性粉末の形の固体混合物を自由
    流動性の前駆物質合金として用いる、請求項1に記載の
    方法。
  4. 【請求項4】 適切な溶剤または分散剤中の前駆物質合
    金の溶液または分散液を自由流動性の前駆物質合金とし
    て用いる、請求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 前駆物質合金の化学組成が蒸着させるべ
    き層における単独成分の組成に従って予め設定される、
    請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 前駆物質合金の計量分配が連続的に実施
    される、請求項1に記載の方法。
  7. 【請求項7】 計量分配された前駆物質合金を、最高温
    度で蒸発する単独成分の蒸発温度より50K以上高い温
    度で完全に蒸発させる、請求項1に記載の方法。
  8. 【請求項8】 請求項1−7のいずれかに記載の方法を
    実施するための装置であって、上流のスクリューコンベ
    ヤー(22)を備えた計量分配装置(20)、蒸発チャ
    ンバー(25)、チムニー(28)および加熱式支持体
    ホルダー(30)を含む密閉式蒸発器(14)からなる
    装置。
  9. 【請求項9】 クローズメッシュスクリーニングネット
    (31)が蒸発チャンバー(25)をチムニー(28)
    から分離する、請求項8に記載の装置。
JP21852593A 1992-09-02 1993-09-02 薄層の化学物質気相蒸着のための方法および装置 Pending JPH06158279A (ja)

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