CN106997850A - 一种非晶态材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非晶态材料制备方法，即根据非晶态材料所需的各成分材料的分布规则，周期性的依次将各成分材料沉积在基片上以制成超晶格结构样品，然后对超晶格结构样品进行低温热处理，进而制成非晶态材料。在每层成分材料沉积前，分别调节对应沉积源的工作参数、调节对应沉积源与基片之间的相对位置。各成分材料在基片上的单层沉积厚度分别对应远小于各成分材料的扩散-结晶临界厚度。该非晶态材料制备方法能够实现不同成分材料间原子状态下的均匀扩散，且制备过程中要求的材料沉积方法简单、热处理温度要求低。相应的在较短时间内，较低温度下即能完成非晶态材料制备，降低了非晶态材料的制备成本，提高了制备效率。
Description
技术领域
本发明涉及真空镀膜技术领域，尤其涉及一种超晶格结构非晶态材料的制备方法。
背景技术
非晶态材料是有序度介于晶体和液体之间的一种聚集态材料，非晶态材料不像晶态物质那样具有完善的近程和远程有序，而是不存在长程有序，仅具有近程有序。非晶态材料制备需要解决两个问题：1、必须形成原子或分子混乱排列的状态；2、必须将非晶态材料热力学上的亚稳态在一定的温度范围内保存下来，使之不向晶态转变。传统的非晶态材料制备方法包括液相急冷和从稀释态凝聚等。其中液相急冷的制备方法是将所需成分的材料混合物加热熔融成液态，然后通过不同途径使它们快速冷却，使得液态的无序结构得以保存下来形成非晶态材料。从稀释态凝聚是指将所需材料制成靶材或粉体，采用溅射或蒸发等方法将材料中原子或离子以气态形式离解出来，然后使它们无规则地沉积在冷却底板上，从而形成非晶态材料。
上述方法都需要将所制备的材料进行低温冷却，如此在制备过程中即需要相应的增设制冷设施，以确保材料的分子混乱排列亚稳态可以在一定的温度范围内保存下来，使之不向晶态转变，操作复杂，单次实验样品制备通量较低。并且由于上述方法无法精确控制成分的均匀分布，尤其对于多种原料制备的材料样品，故通过上述方法所制备的材料难免会有成分偏析，需要额外的测试以确认制备的材料样品的成分，降低了实验效率。如采用共沉积方法(如磁控共溅射)虽然可以实现材料的混合，但是由于薄膜沉积受功率、材料入射角度和气压等因素影响，可重复性较差，同时该方法制备的薄膜空间非线性分布，不能精确控制材料在基片上的均匀分布。
除此以外，Jingsong Wang等人在《Science》1998刊中发表的文章《Identification of a Blue Photoluminescent Composite Material from a Combinatorial Library》中对组合材料芯片的制备做了介绍，组合材料芯片的制备过程包括材料沉积、材料扩散热处理和成相热处理三个步骤。其中材料扩散热处理过程即是为了制备非晶态前驱体材料，通常是按照一定顺序依次沉积多层按照一定厚度梯度分布的薄膜材料，并对沉积后的材料进行低温扩散热处理，从而获取非晶态前驱体材料。
在非晶态前驱体制备过程中，由于采用多层膜体系会在其不同材料界面上发生扩散和结晶成核两种过程，一旦成核便不易进一步扩散。根据晶体生长理论，在界面的结晶 成核必须超越一个临界厚度及温度，因此需要控制叠层薄膜的单层厚度及扩散温度，利用“温度/厚度”热力学窗口使材料成为多种材料的均匀混合物。根据期刊《Journal of the American Chemical Society》的1992年第114期中的论文《Controlling Solid-state Reaction Mechanisms Using Diffusion Length in Ultrathin-Film Superlattice Composites》中的内容，通过对不同厚度的Mo、Se双层膜的扩散研究发现，当Mo、Se两层膜厚度大于38埃时，会首先在界面上形成一层非晶层，进而结晶形成稳定的化合物阻止元素的进一步扩散，这样就无法在样品中形成多元素均相混合的非晶合金；而当双层膜厚度小于27埃时，双层膜会形成均相混合的非晶态合金，同时相比38埃时的样品，其结晶温度更高，拓宽了通过温度控制材料混合的窗口。但如果不控制所制备薄膜的厚度于扩散-结晶临界厚度以下，则无法避免热处理过程中中间化合物的产生，阻碍扩散的完全，这就需要额外的实验探索不同薄膜材料扩散-结晶的临界厚度，以便实验时控制所制备薄膜沉积临界厚度，增加了实验工作量，降低了实验效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种实验效率高、仅通过简单的材料沉积过程和低温热处理过程即可完成多种材料的均匀混合，进而完成非晶态材料制备的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种非晶态材料制备方法，其特征在于：根据非晶态材料所需的各成分材料的分布规则，周期性的依次将各成分材料沉积在基片上以制成超晶格结构样品，然后所述超晶格结构样品进行低温热处理，进而制成非晶态材料；低温热处理的温度范围为各成分材料的扩散温度和结晶温度之间范围的交集区间，通常低温热处理的温度范围为10℃-800℃，热处理时间为0.5-80小时，根据材料类型热处理需要处于大气压或真空环境下，热处理气氛为空气、氩气、氮气等惰性气体；
在每层成分材料沉积前，分别调节对应沉积源的工作参数、调节对应沉积源与基片之间的相对位置；
各成分材料在基片上的单层沉积厚度分别对应小于各成分材料的扩散-结晶临界厚度。
超晶格结构为按照一定规律叠层沉积不同的薄膜材料，其中薄膜材料类型包括金属、氧化物、硫化物、氮化物等。
根据所制备的材料类型的不同，为了制备高质量的超晶格结构，所用基片的超晶格结构选用与各成分材料中的至少一种材料相匹配，如可选用不锈钢、硅片、蓝宝石、氧化锌等材料的基片。
可选择地，通过磁控溅射方法和/或电子束蒸发等镀膜方法在基片上沉积各成分材料。
根据各成分材料的分布规则，在沉积各成分材料前移动和/或旋转基片。
与现有技术相比，本发明的优点在于：该非晶态材料制备方法沉积每层成分材料的厚度远小于扩散-结晶临界厚度，以方便实现不同成分材料间原子状态下的均匀扩散，进而能够制成成分均匀的非晶态材料。该非晶态材料制备方法只需简单材料沉积方法和低温热处理方法即可完成非晶态材料制备，如此采用目前发展较为成熟的微电子工艺即可进行制备。相应的在较短时间内，较低温度下即能完成非晶态材料制备，无需在材料制备过程中采用急冷热处理过程，相应的无需急冷处理装置，如此既降低了非晶态材料的制备成本，便于大规模推广，同时也提高了非晶态材料的制备效率，适用于高通量样品制备。
附图说明
图1为本发明非晶态材料制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
以铁-硼-铝(Fe-B-Al)非晶态合金材料的制备方法为例说明本发明的非晶态材料制备方法。
Fe-B-Al非晶态合金材料的制备过程中，通过磁控溅射方法进行Fe材料、Al材料薄膜沉积、通过电子束蒸发的方法进行B材料薄膜沉积。
在真空环境下，调节Fe材料沉积源的沉积功率，同时调节Fe材料沉积源与基片之间的间距，通过磁控溅射方法在基片上进行Fe材料薄膜沉积，保证基片上沉积的该层Fe材料薄膜厚度远小于Fe材料的扩散-结晶临界厚度，本实施例中，Fe材料薄膜的厚度为1.5nm。
随之调节B材料沉积源的沉积功率，同时调节B材料沉积源与基片之间的间距，通过电子束蒸发的方法在Fe材料薄膜上进行B材料薄膜沉积，保证基片上沉积的该层B材料薄膜厚度远小于B材料的扩散-结晶临界厚度，本实施例中，B材料薄膜的厚度为0.5nm。
然后调节Al材料沉积源的沉积功率，同时调节Al材料沉积源与基片之间的间距，通过磁控溅射方法在基片上进行Al材料薄膜沉积，保证基片上沉积的该层Al材料薄膜厚度远小于Al材料的扩散-结晶临界厚度，本实施例中，Al材料薄膜的厚度为1.8nm。
依次循环上述操作，直至沉积的Fe-B-Al薄膜总厚度达到要求厚度，从而制成Fe-B-Al-Fe-B-Al……超晶格结构多层膜样品。
在普通水冷装置的控制下，将上述Fe-B-Al-Fe-B-Al……超晶格结构多层膜样品的制 备过程放置在室温条件下进行。然后再将所制备的Fe-B-Al-Fe-B-Al……超晶格结构多层膜样品放置在100℃的环境中、大气压下进行3小时的热处理，即可完成Fe-B-Al非晶态样品的制备。
实施例二
铝-铜-钼(Al-Cu-Mo)组合材料芯片非晶态前驱体作为一种非晶态材料，本实施例中以Al-Cu-Mo组合材料芯片非晶态前驱体的制备方法为例说明本发明的非晶态材料制备方法。
本实施例的Al-Cu-Mo组合材料芯片非晶态前驱体的制备过程中，通过蒸发的方法进行Al材料、Cu材料和Mo材料薄膜沉积，蒸发的方法可以根据需要选择电阻蒸发的方法、电子束蒸发的方法或者激光灯蒸发的方法。
本实施中需要制备的Al-Cu-Mo组合材料芯片非晶态前驱体中的各成分材料呈梯形分布。本实施例中采用连接掩膜的移动来实现Al、Cu、Mo三种材料的梯度成分分布。
通过控制每种材料各层厚度在1n以下，该厚度远小于材料Al、Cu、Mo的扩散-结晶临界厚度，如此沉积后无需专门测量各材料的沉积厚度是否小于对应的扩散-结晶临界厚度。如此实现多层膜超晶格结构的制备，通过控制连续掩模的移动实现梯度成分分布。
首先控制连续掩模位于基片一个边的边缘。
先调节Al材料蒸发源的功率和气压等参数以控制Al材料的沉积速率，同时调节Al材料沉积源与基片之间的间距，Al材料通过蒸发沉积基片上以形成Al材料薄膜，沉积过程中对Al材料沉积速率的控制能够保证基片上沉积的该层Al材料薄膜厚度远小于Al材料的扩散-结晶临界厚度，本实施例中，当沉积的Al材料薄膜的厚度达到1nm时，关闭Al材料蒸发源。
控制基片按照顺时针旋转120度，保持掩模板与基片的相对位置不变。
调节Cu材料蒸发源的功率和气压等参数以控制Cu材料的沉积速率，同时调节Cu材料沉积源与基片之间的间距，Cu材料通过蒸发沉积基片上以形成Cu材料薄膜，沉积过程中对Cu材料沉积速率的控制能够保证基片上沉积的该层Cu材料薄膜厚度远小于Cu材料的扩散-结晶临界厚度，本实施例中，当沉积的Cu材料薄膜的厚度达到0.8nm时，关闭Cu材料蒸发源。
控制基片按照顺时针继续旋转120度，保持掩模板与基片的相对位置不变。
调节Mo材料蒸发源的功率和气压等参数以控制Mo材料的沉积速率，同时调节Mo材料沉积源与基片之间的间距，Mo材料通过蒸发沉积基片上以形成Mo材料薄膜，沉积过程中对Mo材料沉积速率的控制能够保证基片上沉积的该层Mo材料薄膜厚度远小于Mo材料的扩散-结晶临界厚度，本实施例中，当沉积的Mo材料薄膜的厚度达到 0.9nm时，关闭Mo材料蒸发源。
将移动掩模向前移动一步，移动掩模移动的每一步的步长为基片高/总步数。
重复上述步骤，直至完成Al-Cu-Mo梯度超晶格结构组合材料芯片前驱体样品的制备。
将上述Al-Cu-Mo组合材料芯片梯度超晶格结构样品置于真空热处理炉中，充氮气保护并抽真空，在100℃的热处理环境中，对样品进行2小时的扩散热处理，该热处理过程中Al、Cu、Mo材料完成均匀扩散，均匀混合为原子量级的非晶态混合物。如此则完成了Al-Cu-Mo组合材料芯片非晶态前驱体的制备。
Claims (3)
1.一种非晶态材料制备方法，其特征在于：根据非晶态材料所需的各成分材料的分布规则，周期性的依次将各成分材料沉积在基片上以制成超晶格结构样品，然后对所述超晶格结构样品进行低温热处理，进而制成非晶态材料；其中，低温热处理的温度范围为各成分材料的扩散温度和结晶温度之间范围的交集区间；
在每层成分材料沉积前，分别调节对应沉积源的工作参数、调节对应沉积源与基片之间的相对位置；
各成分材料在基片上的单层沉积厚度分别对应小于各成分材料的扩散-结晶临界厚度。
2.根据权利要求1所述的非晶态材料制备方法，其特征在于：通过磁控溅射方法和/或电子束蒸发方法在基片上沉积各成分材料。
3.根据权利要求1或2所述的非晶态材料制备方法，其特征在于：根据各成分材料的分布规则，在沉积各成分材料前移动和/或旋转基片。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107604331A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-01-19 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种运用固相反应技术制备Cu/Ti非晶多层膜的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1140320A (zh) * | 1995-07-13 | 1997-01-15 | 西南交通大学 | 钴、铂、铬三元磁光记录材料真空蒸发沉积技术 |
| US20060018816A1 (en) * | 2004-02-20 | 2006-01-26 | Cermet, Inc. | Diluted magnetic semiconducting ZnO single crystal |
| CN1858862A (zh) * | 2006-04-25 | 2006-11-08 | 山东大学 | 非晶态Zn－Fe－O铁磁性半导体材料及其制备方法 |
| CN1858849A (zh) * | 2006-04-25 | 2006-11-08 | 山东大学 | 非匀质Zn－Co－O磁光薄膜及其制备方法 |
-
2016
- 2016-01-25 CN CN201610050104.2A patent/CN106997850A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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