JPH06154598A - γーアルミナ触媒担体の製造方法 - Google Patents
γーアルミナ触媒担体の製造方法Info
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- JPH06154598A JPH06154598A JP4333777A JP33377792A JPH06154598A JP H06154598 A JPH06154598 A JP H06154598A JP 4333777 A JP4333777 A JP 4333777A JP 33377792 A JP33377792 A JP 33377792A JP H06154598 A JPH06154598 A JP H06154598A
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 アルミナ水和物の焼成、粉砕によるγーアル
ミナ粉と結合剤を混練し、成型し、乾燥し、焼結するハ
ニカム形状の触媒担体製造方法において、割れの発生し
ないハニカム構造のγーアルミナ触媒担体の製造方法を
提供すること。 【構成】 ハニカム成型体を紙及び/又は布で包んで湿
度乾燥することによる。
ミナ粉と結合剤を混練し、成型し、乾燥し、焼結するハ
ニカム形状の触媒担体製造方法において、割れの発生し
ないハニカム構造のγーアルミナ触媒担体の製造方法を
提供すること。 【構成】 ハニカム成型体を紙及び/又は布で包んで湿
度乾燥することによる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はハニカム構造のγーアル
ミナ触媒担体の製造方法に関する。
ミナ触媒担体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】脱硝用等の廃ガス処理用触媒担体として
は吸着表面積が大きく活性の高いγーアルミナのハニカ
ム構造体が使用される。ハニカム構造体は、ガスの流通
抵抗が小さく、単位体積当たりの見掛け表面積が大きい
優れた特性を有している。
は吸着表面積が大きく活性の高いγーアルミナのハニカ
ム構造体が使用される。ハニカム構造体は、ガスの流通
抵抗が小さく、単位体積当たりの見掛け表面積が大きい
優れた特性を有している。
【0003】しかし従来のアルミナ水和物を焼成した活
性アルミナをハニカム状に成型、乾燥、焼結する方法で
は割れが入りやすいため、製造方法に工夫が必要であっ
た。即ち、該活性アルミナをそのまま使用せずに、一旦
焼成し粒度調整したものを使用すれば公知のハニカム触
媒担体製造方法により割れを防止できることが知られて
いる(特開昭54−57484)。しかし、該方法によ
っても完全に割れは防止できず、主に乾燥工程で発生す
る割れをさらに防止する事が要望されていた。
性アルミナをハニカム状に成型、乾燥、焼結する方法で
は割れが入りやすいため、製造方法に工夫が必要であっ
た。即ち、該活性アルミナをそのまま使用せずに、一旦
焼成し粒度調整したものを使用すれば公知のハニカム触
媒担体製造方法により割れを防止できることが知られて
いる(特開昭54−57484)。しかし、該方法によ
っても完全に割れは防止できず、主に乾燥工程で発生す
る割れをさらに防止する事が要望されていた。
【0004】
【発明が解決としようとする課題】本発明の課題は、割
れの発生しないハニカム構造のγーアルミナ触媒担体の
製造方法を提供することにある。
れの発生しないハニカム構造のγーアルミナ触媒担体の
製造方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】γーアルミナ粉と結合剤
を混練し、成型し、乾燥し、焼結するハニカム形状の触
媒担体製造方法において、ハニカム成型体を紙及び/又
は布で包んで湿度乾燥することにより上記課題を達成で
きる。
を混練し、成型し、乾燥し、焼結するハニカム形状の触
媒担体製造方法において、ハニカム成型体を紙及び/又
は布で包んで湿度乾燥することにより上記課題を達成で
きる。
【0006】
【作用】アルミナ水和物ケーキの製造方法は公知の方法
によって製造できる。例えば硫酸アルミニウム水溶液と
アルミン酸ナトリウム水溶液との加水分解により生成す
るアルミナ水和物スラリーを濾過洗浄して得られる。
によって製造できる。例えば硫酸アルミニウム水溶液と
アルミン酸ナトリウム水溶液との加水分解により生成す
るアルミナ水和物スラリーを濾過洗浄して得られる。
【0007】次いで該アルミナ水和物ケーキをニーダー
等で加熱捏和し、押し出し成型機により後述の粉砕工程
で粉砕し易い形状に押し出し成型した後に、約100℃
で乾燥し、焼成する。焼成は大気雰囲気中で温度350
〜500℃で2〜3時間行うのが好ましい。350℃未
満であるとアルミナ水和物がγーアルミナに熱転移でき
ず、一方500℃を越えるとアルミナの比表面積が小さ
くなり過ぎる。
等で加熱捏和し、押し出し成型機により後述の粉砕工程
で粉砕し易い形状に押し出し成型した後に、約100℃
で乾燥し、焼成する。焼成は大気雰囲気中で温度350
〜500℃で2〜3時間行うのが好ましい。350℃未
満であるとアルミナ水和物がγーアルミナに熱転移でき
ず、一方500℃を越えるとアルミナの比表面積が小さ
くなり過ぎる。
【0008】該焼成物をパルベライザ、流体エネルギー
ミル等の粉砕機により粉砕し、平均粒径を5〜20μm
に分級してγーアルミナ粉末を得る。5μm未満である
と粉砕に時間が掛り過ぎ、20μmを越えると成型体の
表面粗さが大きくなり過ぎて好ましいハニカム成型体が
得られれない。
ミル等の粉砕機により粉砕し、平均粒径を5〜20μm
に分級してγーアルミナ粉末を得る。5μm未満である
と粉砕に時間が掛り過ぎ、20μmを越えると成型体の
表面粗さが大きくなり過ぎて好ましいハニカム成型体が
得られれない。
【0009】次に、該γーアルミナ粉末と、有機結合剤
と、水とを適当量添加し、混練して可塑化した後に、真
空押し出し成型機等により所望の形状のダイスを用いて
押し出し、ハニカム成型体とする。
と、水とを適当量添加し、混練して可塑化した後に、真
空押し出し成型機等により所望の形状のダイスを用いて
押し出し、ハニカム成型体とする。
【0010】該有機結合剤としてはカルボキシ化セルロ
ース、ヒドロキシルエチル化セルロース、カルボキシル
メチルヒドロキシプロピル化セルロース、アミン化セル
ロース等の水溶性セルロース系誘導体等が使用できる。
該有機結合剤の添加量は5〜15重量%が好ましい。5
重量%未満であると押し出しに必要な可塑性がえられ
ず、一方15重量%を越えてもそれ以上成型性は向上し
ない。水の添加量は50〜60重量%が好ましい。50
重量%未満であると可塑性が不十分となり、一方60重
量%を越えると成型直後にハニカム成型体が変形してし
まう。
ース、ヒドロキシルエチル化セルロース、カルボキシル
メチルヒドロキシプロピル化セルロース、アミン化セル
ロース等の水溶性セルロース系誘導体等が使用できる。
該有機結合剤の添加量は5〜15重量%が好ましい。5
重量%未満であると押し出しに必要な可塑性がえられ
ず、一方15重量%を越えてもそれ以上成型性は向上し
ない。水の添加量は50〜60重量%が好ましい。50
重量%未満であると可塑性が不十分となり、一方60重
量%を越えると成型直後にハニカム成型体が変形してし
まう。
【0011】該ハニカム成型体は適当な長さに切られ、
紙及び/又は布で包まれる。紙及び/又は布は自重の5
倍以上の保水能力を有するものであれば何でも良い。ハ
ニカム成型体の外面全体を包むのが好ましく、露出面が
あるとその部分に割れが入り易い。包み方は一重に包ん
でも、多重に包んでも良い。紙及び/又は布は濡れたも
のでも乾燥したものでも良い。
紙及び/又は布で包まれる。紙及び/又は布は自重の5
倍以上の保水能力を有するものであれば何でも良い。ハ
ニカム成型体の外面全体を包むのが好ましく、露出面が
あるとその部分に割れが入り易い。包み方は一重に包ん
でも、多重に包んでも良い。紙及び/又は布は濡れたも
のでも乾燥したものでも良い。
【0012】湿度乾燥は温度80〜120℃で且つ相対
湿度80%以上で一日以上かけてゆっくり行うのが好ま
しい。80℃未満だと乾燥に時間が掛かり過ぎ、120
℃を越えると乾燥速度が早過ぎて成型体に割れが入る。
相対湿度80%未満であると乾燥中に該ハニカム成型体
に亀裂が生じ易くなる。
湿度80%以上で一日以上かけてゆっくり行うのが好ま
しい。80℃未満だと乾燥に時間が掛かり過ぎ、120
℃を越えると乾燥速度が早過ぎて成型体に割れが入る。
相対湿度80%未満であると乾燥中に該ハニカム成型体
に亀裂が生じ易くなる。
【0013】焼成は温度500〜1000℃で約3時間
大気雰囲気中でするのが好ましい。500℃未満である
と前記有機結合剤の熱分解が十分に行われず炭素分が残
留してしまい比表面積が低下する。1000℃を越える
とγーアルミナより比表面積の小さいθ−アルミナに熱
転移してしまう。
大気雰囲気中でするのが好ましい。500℃未満である
と前記有機結合剤の熱分解が十分に行われず炭素分が残
留してしまい比表面積が低下する。1000℃を越える
とγーアルミナより比表面積の小さいθ−アルミナに熱
転移してしまう。
【0014】
【実施例】温度約70℃で且つpH8.5〜9.0とに
保ちながら、水49.5リットル中にAl2O3換算でA
l2O3を8.1重量%含む硫酸アルミニウム水溶液95
40gと、Al2O3換算でAl2O3を18.4重量%含
むアルミン酸ナトリウム水溶液6930gとをほぼ同時
に添加撹拌して、アルミナ水和物とした。次いで該スラ
リーを30分間熟成した後に濾過洗浄してアルミナ水和
物ケーキを得た。該アルミナ水和物ケーキをニーダー中
で加熱捏和し、直径5mmに押し出し成形し、温度11
0℃で15時間乾燥し、続いて温度400℃で2時間焼
成した後に、超音速ジェット粉砕機(日本ニューマチッ
ク工業株式会社製)で粉砕して平均粒径7.1μmのア
ルミナ粉末とした。
保ちながら、水49.5リットル中にAl2O3換算でA
l2O3を8.1重量%含む硫酸アルミニウム水溶液95
40gと、Al2O3換算でAl2O3を18.4重量%含
むアルミン酸ナトリウム水溶液6930gとをほぼ同時
に添加撹拌して、アルミナ水和物とした。次いで該スラ
リーを30分間熟成した後に濾過洗浄してアルミナ水和
物ケーキを得た。該アルミナ水和物ケーキをニーダー中
で加熱捏和し、直径5mmに押し出し成形し、温度11
0℃で15時間乾燥し、続いて温度400℃で2時間焼
成した後に、超音速ジェット粉砕機(日本ニューマチッ
ク工業株式会社製)で粉砕して平均粒径7.1μmのア
ルミナ粉末とした。
【0015】該アルミナ粉末1000gと有機成形補助
剤(ユケン工業株式会社製:商品名セランダー)110
gと水1050gとをニーダー中で混練し、壁厚さ0.
4mmで正方形セル形状の200セル/インチハニカム
ダイスを使用して押し出し成型した後に、長さ8〜10
cmに切断してハニカム成型体を得た。
剤(ユケン工業株式会社製:商品名セランダー)110
gと水1050gとをニーダー中で混練し、壁厚さ0.
4mmで正方形セル形状の200セル/インチハニカム
ダイスを使用して押し出し成型した後に、長さ8〜10
cmに切断してハニカム成型体を得た。
【0016】次に該ハニカム成型体を濡れた紙(十條キ
ンバリー株式会社製:商品名キムタオル)で外面全体を
一重に包んだものと何も包まないものとを、温度85℃
で相対湿度90%で48時間湿度乾燥した。次に各々温
度500℃、600℃、700℃および1000℃で3
時間大気中で焼結してハニカム担体を得た。該ハニカム
担体の割れ発生状況を目視により観察した結果、紙で包
んだものはいずれも割れ発生は認められなかった、一方
包まないものは、いずれも数十箇所に割れの発生が認め
られた。
ンバリー株式会社製:商品名キムタオル)で外面全体を
一重に包んだものと何も包まないものとを、温度85℃
で相対湿度90%で48時間湿度乾燥した。次に各々温
度500℃、600℃、700℃および1000℃で3
時間大気中で焼結してハニカム担体を得た。該ハニカム
担体の割れ発生状況を目視により観察した結果、紙で包
んだものはいずれも割れ発生は認められなかった、一方
包まないものは、いずれも数十箇所に割れの発生が認め
られた。
【0017】また、温度500℃、600℃、700℃
および1000℃で焼結した該ハニカム担体のBET法
による比表面積は各々302m2/g、286m2/g、
208m2/g及び135m2/gであり、該ハニカム担
体は総てγーアルミナであった。
および1000℃で焼結した該ハニカム担体のBET法
による比表面積は各々302m2/g、286m2/g、
208m2/g及び135m2/gであり、該ハニカム担
体は総てγーアルミナであった。
【0018】
【発明の効果】アルミナ水和物の焼成、粉砕によるγー
アルミナ粉と結合剤を混練し、成型し、乾燥し、焼結す
るハニカム形状の触媒担体製造方法において、ハニカム
成型体を紙及び/又は布で包んで湿度乾燥することによ
り、割れの発生しないハニカム構造のγーアルミナ触媒
担体の製造方法を提供することができた。
アルミナ粉と結合剤を混練し、成型し、乾燥し、焼結す
るハニカム形状の触媒担体製造方法において、ハニカム
成型体を紙及び/又は布で包んで湿度乾燥することによ
り、割れの発生しないハニカム構造のγーアルミナ触媒
担体の製造方法を提供することができた。
Claims (3)
- 【請求項1】 γーアルミナ粉と結合剤を混練し、成型
し、乾燥し、焼結するハニカム形状の触媒担体製造方法
において、乾燥を湿度乾燥により行うことを特徴とする
γーアルミナ触媒担体の製造方法。 - 【請求項2】 湿度乾燥を温度80〜120℃で且つ相
対湿度80%以上で行うことを特徴とする請求項1のγ
ーアルミナ触媒担体の製造方法。 - 【請求項3】 ハニカム成型体を紙及び/又は布で包ん
で湿度乾燥を行うことを特徴とする請求項1のγーアル
ミナ触媒担体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4333777A JPH06154598A (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | γーアルミナ触媒担体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4333777A JPH06154598A (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | γーアルミナ触媒担体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06154598A true JPH06154598A (ja) | 1994-06-03 |
Family
ID=18269845
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4333777A Pending JPH06154598A (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | γーアルミナ触媒担体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06154598A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004052521A3 (en) * | 2002-12-10 | 2005-04-28 | Corning Inc | Method for treating alumina honeycomb monoliths |
JP2005144284A (ja) * | 2003-11-13 | 2005-06-09 | Ngk Insulators Ltd | セラミックハニカム構造体 |
JP2007203297A (ja) * | 1998-12-08 | 2007-08-16 | Japan Energy Corp | 水素化精製用触媒 |
US7632773B2 (en) | 2007-01-04 | 2009-12-15 | Headwaters Technology Innovation, Llc | Methods for manufacturing supported catalyst from a porous support and a nanocatalyst solution |
CN112225578A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-01-15 | 广州市怡森环保设备有限公司 | 一种蜂窝状活性氧化铝产品及其制备方法 |
-
1992
- 1992-11-20 JP JP4333777A patent/JPH06154598A/ja active Pending
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007203297A (ja) * | 1998-12-08 | 2007-08-16 | Japan Energy Corp | 水素化精製用触媒 |
JP4538014B2 (ja) * | 1998-12-08 | 2010-09-08 | 株式会社ジャパンエナジー | 水素化精製用触媒 |
WO2004052521A3 (en) * | 2002-12-10 | 2005-04-28 | Corning Inc | Method for treating alumina honeycomb monoliths |
US6964756B2 (en) * | 2002-12-10 | 2005-11-15 | Corning Incorporated | Method for treating alumina honeycomb monoliths |
JP2005144284A (ja) * | 2003-11-13 | 2005-06-09 | Ngk Insulators Ltd | セラミックハニカム構造体 |
JP4504660B2 (ja) * | 2003-11-13 | 2010-07-14 | 日本碍子株式会社 | セラミックハニカム構造体 |
US7632773B2 (en) | 2007-01-04 | 2009-12-15 | Headwaters Technology Innovation, Llc | Methods for manufacturing supported catalyst from a porous support and a nanocatalyst solution |
CN112225578A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-01-15 | 广州市怡森环保设备有限公司 | 一种蜂窝状活性氧化铝产品及其制备方法 |
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