JPH06148158A - バックフラッシュ時間の設定方法 - Google Patents

バックフラッシュ時間の設定方法

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JPH06148158A
JPH06148158A JP32471792A JP32471792A JPH06148158A JP H06148158 A JPH06148158 A JP H06148158A JP 32471792 A JP32471792 A JP 32471792A JP 32471792 A JP32471792 A JP 32471792A JP H06148158 A JPH06148158 A JP H06148158A
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JP
Japan
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gas
backflush
time
component
column
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JP32471792A
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English (en)
Inventor
Hiroyuki Muto
裕行 武藤
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Azbil Corp
Original Assignee
Azbil Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 バックフラッシュカラムの劣化や外乱等が生
じても、最終成分の一部が廃棄されてしまったり、共存
成分の一部が廃棄されなかったりしてしまうことが、可
能な限り生じない、最適なバックフラッシュ時間を設定
する。 【構成】 測定ガスの最終成分CH4 とこれに続く共存
成分C26とを少なくとも混合したガスを標準ガスとし
て準備する。分析周期を長くしたうえ、バックフラッシ
ュ時間を長くして、標準ガスの全ガス成分について濃度
を検出する。この検出動作をバックフラッシュ時間を徐
々に短くしながら繰り返す。この際、共存成分C26
濃度値が零となるときのバックフラッシュ時間を測定
し、また測定ガスの最終成分CH4 の濃度値が減少し始
めるときのバックフラッシュ時間を測定し、その中央を
最適バックフラッシュ時間とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、カラム内に充填され
た充填剤とガスとの吸着性の差を利用してガス分析を行
うガスクロマトグラフに関し、特に、キャリアガスとサ
ンプルガスとの混合ガスをバックフラッシュカラムに続
きメインカラムに導く一方、適当に定められたバックフ
ラッシュ時間で共存成分をメインカラムへ導かれる前に
廃棄するバックフラッシュタイプのガスクロマトグラフ
におけるバックフラッシュ時間の設定方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどに
おいてプロセスガスの成分分析を行い、その分析結果に
基づいて各プロセス工程を監視したり、各種制御を行っ
たりするための検出装置として、ガスクロマトグラフが
従来から一般に用いられている。
【0003】図3は従来より採用されているバックフラ
ッシュタイプのガスクロマトグラフの基本構成を示す図
で、恒温槽を形成し所定温度に保持されるアナライザ本
体1、このアナライザ本体1内に配置されるサンプルバ
ルブ2,第1カラム(以下、バックフラッシュカラムと
呼ぶ)3−1,第2カラム(以下、メインカラムと呼
ぶ)3−2,検出器4,計量管5,抵抗カラム6、キャ
リアガス(ヘリウムガス,窒素ガスなど)CGを所定圧
に減圧する減圧弁7等を備えている。
【0004】このガスクロマトグラフでは、測定時にサ
ンプルバルブ2の流路を図示破線の状態から実線の状態
に切り替えることにより、計量管5によって分取した測
定すべきサンプルガスSGをキャリアガスCGと混合し
てカラム3−1,3−2に送り込み、このカラム3−
1,3−2内で各ガス成分を分離しながら検出器4へ給
送し、この検出器4により各ガス成分の熱伝導度を測定
し、この測定した熱伝導度に基づき各ガス成分の濃度を
検出する。
【0005】すなわち、サンプルバルブ2の流路を破線
の状態から実線の状態に切り替えると、図5にその接続
状況を示すように、キャリアガスCGが計量管5へ送ら
れ、計量管5中のサンプルガスSGと混合され、この混
合ガスがカラム3−1,3−2へ導かれて、固定相に対
する各成分の吸着性(親和性)や分配係数の差異に基づ
く移動速度の差を利用して各ガス成分に分離され、この
分離された各ガス成分が検出器4へ給送される。
【0006】ここで、サンプルガスSGには分析を必要
としない共存成分(重質量成分)が含まれており、この
共存成分が通過するとメインカラム3−2が劣化する虞
れがある。このため、共存成分は、メインカラム3−2
へ導かれる前に廃棄する。すなわち、測定ガス最終成分
がバックフラッシュカラム3−1を通過した直後の所定
のタイミングをバックフラッシュ時間として適当に定
め、このバックフラッシュ時間でサンプルバルブ2の流
路を図4に示す破線の状態から実線の状態に切り替え
る。これにより、その接続状況を図6に示すように、キ
ャリアガスCGによって、不要な共存成分がバックフラ
ッシュカラム3−1内を戻されて廃棄される。このと
き、メインカラム3−2には、バックフラッシュカラム
3−1と同一抵抗値の抵抗カラム7を経て、キャリアガ
スCGが継続して与えられる。これによって、必要とさ
れるガス成分のみがメインカラム3−2を経て、検出器
4へ給送されるものとなる。また、このとき、計量管5
にはサンプルガスSGが送り込まれ、次の測定に備え
る。
【0007】このようなガスクロマトグラフにおいて、
バックフラッシュ時間の設定は、測定ガスの最終成分を
含んだ標準ガスを使用して次のようにして行っている。
すなわち、最初はバックフラッシュ時間を長くして、標
準ガスを流し、この標準ガスに含まれる測定ガスの最終
成分の濃度を検出する。この検出動作は、バックフラッ
シュ時間を短くしながら繰り返し、測定ガスの最終成分
の濃度のピーク値が減少し始める時間を見つける。すな
わち、測定ガスの最終成分が廃棄され始める時間を見つ
ける。そして、この廃棄され始める時間に幾分かの余裕
を設け、バックフラッシュ時間として設定する。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来のバックフラッシュ時間の設定方法によると、
バックフラッシュ時間が測定ガスの最終成分側に近く設
定されたり、これとは逆に共存成分側に近く設定された
りすることがあり、バックフラッシュカラム3−1の劣
化や外乱等で測定ガスの最終成分や共存成分のバックフ
ラッシュカラム3−1での通過タイミングが変化した場
合、最終成分の一部が廃棄されてしまったり、共存成分
の一部が廃棄されなかったりすることがあった。
【0009】本発明はこのような課題を解決するために
なされたもので、その目的とするところは、バックフラ
ッシュカラムの劣化や外乱等が生じても、最終成分の一
部が廃棄されてしまったり、共存成分の一部が廃棄され
なかったりしてしまうことが、可能な限り生じない、最
適なバックフラッシュ時間を設定することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために本発明は、標準ガスとして少なくともメインカ
ラムへ導かれる測定ガスの最終成分とこれに続く共存成
分とを混合したガスを準備し、分析時間を長くしたう
え、バックフラッシュ時間を長くして、標準ガスをバッ
クフラッシュカラムに続きメインカラムに導いて各ガス
成分に分離し、これら各ガス成分の濃度を検出器によっ
て検出するものとし、この検出動作をバックフラッシュ
時間を徐々に短くしながら繰り返し、共存成分の濃度値
のピークが零となるときのバックフラッシュ時間を第1
のバックフラッシュ時間として測定し、測定ガスの最終
成分の濃度値が減少し始めるときのバックフラッシュ時
間を第2のバックフラッシュ時間として測定し、この第
1のバックフラッシュ時間と第2のバックフラッシュ時
間とのほゞ中央を最適バックフラッシュ時間として設定
するようにしたものである。
【0011】
【作用】したがってこの発明によれば、バックフラッシ
ュカラムを測定ガスの最終成分が抜けてからこれに続く
共存成分が抜けるまでの時間のほゞ中央を最適値とし
て、バックフラッシュ時間が設定される。
【0012】
【実施例】以下、本発明に係るバックフラッシュ時間の
設定方法を詳細に説明する。
【0013】本実施例は図3に示したバックフラッシュ
タイプのガスクロマトグラフに適用される。
【0014】先ず、標準ガスとして、メインカラム3−
2へ導かれる測定ガスの最終成分(例えば、CH4 )と
これに続く共存成分(例えば、C26)とを少なくとも
混合したガスを準備する。
【0015】そして、ガスクロマトグラフにおける分析
周期を長くしたうえ、バックフラッシュ時間を長くし
て、標準ガスをサンプルガスSGとして計量管5へ与
え、この標準ガスSGをキャリアガスCGと混合し、こ
の混合ガスをバックフラッシュカラム3−1に続きメイ
ンカラム3−2に導いて各ガス成分に分離し、これら各
ガス成分の濃度を検出器4によって検出する。
【0016】すなわち、通常の測定時での分析周期T1
(図2(a)参照)を長くして、図2(b)に示すよう
な分析周期T2とし、標準ガスSGの全ガス成分につい
てその濃度を検出する。
【0017】この検出動作をバックフラッシュ時間を徐
々に短くしながら繰り返し、共存成分C26の濃度値が
零となるときのバックフラッシュ時間を第1のバックフ
ラッシュ時間として測定し、測定ガスの最終成分CH4
の濃度値が減少し始めるときのバックフラッシュ時間を
第2のバックフラッシュ時間として測定する。
【0018】そして、この第1のバックフラッシュ時間
と第2のバックフラッシュ時間との中央を最適バックフ
ラッシュ時間とし、この最適バックフラッシュ時間を自
動的にガスクロマトグラフに更新設定する。この最適バ
ックフラッシュ時間の自動的な更新設定は、定期的(キ
ャリブレーション時など)に行うものとする。
【0019】すなわち、本実施例によれば、図1に示す
ように、バックフラッシュカラム3−1を測定ガスの最
終成分CH4 が抜けてからこれに続く共存成分C26
抜けるまでの時間のほゞ中央が最適バックフラッシュ時
間TBFとして設定される。このため本実施例によれば、
バックフラッシュカラム3−1の劣化や外乱等が生じて
も、最終成分CH4 の一部が廃棄されてしまったり、共
存成分C26の一部が廃棄されなかったりしてしまうこ
とが、可能な限り生じないものとなる。
【0020】なお、上述した実施例においては、第1の
バックフラッシュ時間と第2のバックフラッシュ時間と
の中央を最適バックフラッシュ時間として設定したが、
厳密に中央でなければならないというものではない。
【0021】また、上述した実施例においては、最適バ
ックフラッシュ時間を自動的に更新設定するものとした
が、手動で行うものとしてもよい。
【0022】また、最適バックフラッシュの変更の履歴
を持てば、バックフラッシュカラム3−1の劣化を診断
することもできる。例えば、最適バックフラッシュ時間
が初期値より10%以上変わったら、バックフラッシュ
カラム3−1の寿命と判断する。
【0023】
【発明の効果】以上説明したことから明らかなように本
発明によれば、バックフラッシュカラムを測定ガスの最
終成分が抜けてからこれに続く共存成分が抜けるまでの
時間のほゞ中央を最適値としてバックフラッシュ時間が
設定されるものとなり、バックフラッシュカラムの劣化
や外乱等が生じても、最終成分の一部が廃棄されてしま
ったり、共存成分の一部が廃棄されなかったりしてしま
うことが、可能な限り生じないものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】バックフラッシュカラムを測定ガスの最終成分
が抜けてからこれに続く共存成分が抜けるまでの時間の
ほゞ中央が最適バックフラッシュ時間として設定される
状況を説明する図。
【図2】本発明に係るバックフラッシュ時間の設定方法
の適用例において通常の測定時よりもその分析周期が長
くされる状況を説明する図。
【図3】従来より採用されているバックフラッシュタイ
プのガスクロマトグラフの基本構成を示す図。
【図4】このガスクロマトグラフにおいてサンプルバル
ブの流路をバックフラッシュ時間で切り替えた状況を示
す図。
【図5】図3に示したサンプルバルブの流路切替状況に
対応するガスクロマトグラフの接続状況を示す図。
【図6】図4に示したサンプルバルブの流路切替状況に
対応するガスクロマトグラフの接続状況を示す図。
【符号の説明】
1 アナライザ本体 2 サンプルバルブ 3−1 第1カラム(バックフラッシュカラム) 3−2 第2カラム(メインカラム) 4 検出器 CG キャリアガス SG サンプルガス TBF 最適バックフラッシュ時間

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリアガスをサンプルガスと混合し、
    この混合ガスをバックフラッシュカラムに続きメインカ
    ラムに導いて各ガス成分に分離し、これら各ガス成分の
    濃度を検出器によって検出する一方、適当に定められた
    バックフラッシュ時間で前記混合ガスに含まれる共存成
    分を前記メインカラムへ導かれる前に廃棄するバックフ
    ラッシュタイプのガスクロマトグラフにおいて、 標準ガスとして少なくとも前記メインカラムへ導かれる
    測定ガスの最終成分とこれに続く共存成分とを混合した
    ガスを準備し、 分析時間を長くしたうえ、前記バックフラッシュ時間を
    長くして、前記標準ガスをバックフラッシュカラムに続
    きメインカラムに導いて各ガス成分に分離し、これら各
    ガス成分の濃度を検出器によって検出するものとし、 この検出動作を前記バックフラッシュ時間を徐々に短く
    しながら繰り返し、 前記共存成分の濃度値のピークが零となるときのバック
    フラッシュ時間を第1のバックフラッシュ時間として測
    定し、 前記測定ガスの最終成分の濃度値が減少し始めるときの
    バックフラッシュ時間を第2のバックフラッシュ時間と
    して測定し、 この第1のバックフラッシュ時間と第2のバックフラッ
    シュ時間とのほゞ中央を最適バックフラッシュ時間とし
    て設定するようにしたことを特徴とするバックフラッシ
    ュ時間の設定方法。
JP32471792A 1992-11-11 1992-11-11 バックフラッシュ時間の設定方法 Pending JPH06148158A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0829717A2 (en) * 1996-09-13 1998-03-18 The Perkin-Elmer Corporation Backflushing system for gas chromatography

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0829717A2 (en) * 1996-09-13 1998-03-18 The Perkin-Elmer Corporation Backflushing system for gas chromatography
EP0829717A3 (en) * 1996-09-13 1998-04-08 The Perkin-Elmer Corporation Backflushing system for gas chromatography

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