JPH0712794A - バックフラッシュ時間の設定方法 - Google Patents

バックフラッシュ時間の設定方法

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JPH0712794A
JPH0712794A JP17469493A JP17469493A JPH0712794A JP H0712794 A JPH0712794 A JP H0712794A JP 17469493 A JP17469493 A JP 17469493A JP 17469493 A JP17469493 A JP 17469493A JP H0712794 A JPH0712794 A JP H0712794A
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JP
Japan
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gas
time
backflush
concentration
component
Prior art date
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JP17469493A
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English (en)
Inventor
Masatoshi Hikosaka
雅俊 彦坂
Takahiro Kajio
恭弘 梶尾
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Azbil Corp
Original Assignee
Azbil Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 測定ガスの最終成分の濃度の違いによるその
ピークのずれを考慮し、また非測定ガスの次成分および
その濃度も考慮に入れて、最適なバックフラッシュ時間
を設定する。 【構成】 測定ガスの最終成分(CH4 )と非測定ガス
の次成分(CO2 )とを混合したガスを準備する。CH
4 は低濃度(5%)、CO2 は高濃度(95%)とす
る。バックフラッシュ時間tBFを長くして、上記混合ガ
スをメインカラムに導いて各ガス成分に分離し、これら
各ガス成分の濃度を検出する。この検出動作をtBFを徐
々に短くしながら繰り返し、CO2 の濃度のピーク値が
零となるときのtBFをtBF1 として測定し、CH4 の濃
度のピーク値が減少し始めるときのtBFをtBF2 として
測定する。そして、tBF1 とtBF2 との中央をバックフ
ラッシュ時間tBF0 として設定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、カラム内に充填され
た充填剤とガスとの吸着性の差を利用してガス分析を行
うガスクロマトグラフに関し、特に、キャリアガスとサ
ンプルガスとの混合ガスをメインカラムに導く一方、適
当に定められたバックフラッシュ時間で非測定ガスをメ
インカラムへ導かれる前に廃棄するバックフラッシュタ
イプのガスクロマトグラフにおけるバックフラッシュ時
間の設定方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどに
おいてプロセスガスの成分分析を行い、その分析結果に
基づいて各プロセス工程を監視したり、各種制御を行っ
たりするための検出装置として、ガスクロマトグラフが
従来から一般に用いられている。
【0003】図2は従来より採用されているバックフラ
ッシュタイプのガスクロマトグラフの基本構成を示す図
で、恒温槽を形成し所定温度に保持されるアナライザ本
体1、このアナライザ本体1内に配置されるサンプルバ
ルブ2,第1カラム(以下、バックフラッシュカラムと
呼ぶ)3−1,第2カラム(以下、メインカラムと呼
ぶ)3−2,検出器4,計量管5,抵抗カラム6、キャ
リアガス(ヘリウムガス,窒素ガスなど)CGを所定圧
に減圧する減圧弁7等を備えている。
【0004】このガスクロマトグラフでは、測定時にサ
ンプルバルブ2の流路を図示破線の状態から実線の状態
に切り替えることにより、計量管5によって分取した測
定すべきサンプルガスSGをキャリアガスCGと混合し
てカラム3−1,3−2に送り込み、このカラム3−
1,3−2内で各ガス成分を分離しながら検出器4へ給
送し、この検出器4により各ガス成分の熱伝導度を測定
し、この測定した熱伝導度に基づき各ガス成分の濃度を
検出する。
【0005】すなわち、サンプルバルブ2の流路を破線
の状態から実線の状態に切り替えると、キャリアガスC
Gが計量管5へ送られ、計量管5中のサンプルガスSG
と混合され、この混合ガスがカラム3−1,3−2へ導
かれて、固定相に対する各成分の吸着性(親和性)や分
配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して各ガス成
分に分離され、この分離された各ガス成分が検出器4へ
給送される。
【0006】ここで、サンプルガスSGには分析を必要
としない共存成分(重質量成分)が含まれており、この
共存成分(非測定ガス)が通過するとメインカラム3−
2が劣化する虞れがある。このため、非測定ガスは、メ
インカラム3−2へ導かれる前に廃棄する。すなわち、
測定ガスの最終成分がバックフラッシュカラム3−1を
通過した直後の所定のタイミングをバックフラッシュ時
間として適当に定め、このバックフラッシュ時間でサン
プルバルブ2の流路を図3に示す破線の状態から実線の
状態に切り替える。これにより、キャリアガスCGによ
って、不要な非測定ガスがバックフラッシュカラム3−
1内を戻されて廃棄される。このとき、メインカラム3
−2には、バックフラッシュカラム3−1と同一抵抗値
の抵抗カラム6を経て、キャリアガスCGが継続して与
えられる。これによって、必要とされるガス成分のみが
メインカラム3−2を経て、検出器4へ給送されるもの
となる。また、このとき、計量管5にはサンプルガスS
Gが送り込まれ、次の測定に備える。
【0007】このようなガスクロマトグラフにおいて、
バックフラッシュ時間の設定は、測定ガスの最終成分の
100%ガスをバックフラッシュタイム設定用ガスとし
て、次のようにして行っている。すなわち、最初はバッ
クフラッシュ時間を長くして、バックフラッシュタイム
設定用ガスを流し、このバックフラッシュタイム設定用
ガスの濃度を検出する。この検出動作は、バックフラッ
シュ時間を徐々に短くしながら繰り返し、バックフラッ
シュタイム設定用ガスの濃度のピーク値が減少し始める
時点(図4に示すt1時点)を見つける。すなわち、測
定ガスの最終成分が廃棄され始め、濃度を示すピークの
高さhが減少し始める時点t1を見つける。そして、こ
の時点t1を起点として数秒遅らせ、バックフラッシュ
時間tBF0 を設定する。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来のバックフラッシュ時間の設定方法によると、
一般に、高濃度ガスよりも低濃度ガスの方がピークの出
現が遅れるという現象があり、設定したバックフラッシ
ュ時間tBF0 が最適でなくるという虞れがあった。すな
わち、図5に破線で示すように、高濃度ガスのピーク
(h1)に対して低濃度ガスのピーク(h2)の出現が
遅れ、測定ガスの最終成分が低濃度である場合その一部
が廃棄されてしまう虞れがあった。また、測定ガスの最
終成分に続く非測定ガスの次成分を考慮に入れていない
ため、図6に非測定ガスの次成分の出現状況を破線で示
すように、非測定ガスの次成分の一部が廃棄されない虞
れがあった。また、測定ガスの最終成分の100%ガス
(高濃度ガス)をバックフラッシュタイム設定用ガスと
しているため、測定ガスの最終成分が廃棄され始める時
点t1を見つけるに際し、その最終成分のピークの減少
が低濃度ガスで行う場合よりも明解に現れず、時点t1
を正確に得ることができなかった。
【0009】本発明はこのような課題を解決するために
なされたもので、その目的とするところは、測定ガスの
最終成分の濃度の違いによるそのピークのずれを考慮
し、また非測定ガスの次成分およびその濃度も考慮に入
れて、最適なバックフラッシュ時間を設定することので
きるバックフラッシュ時間の設定方法を提供することに
ある。
【0010】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明は、バックフラッシュタイム設定用ガ
スとしてメインカラムへ導かれる測定ガスの最終成分お
よびこれに続く非測定ガスの次成分をそれぞれ低濃度お
よび高濃度として混合したガスを準備し、バックフラッ
シュ時間を長くして、バックフラッシュタイム設定用ガ
スをメインカラムに導いて各ガス成分に分離し、これら
各ガス成分の濃度を検出器によって検出するものとし、
この検出動作をバックフラッシュ時間を徐々に短くしな
がら繰り返し、非測定ガスの次成分の濃度のピーク値が
零となるときのバックフラッシュ時間を第1のバックフ
ラッシュ時間として測定し、測定ガスの最終成分の濃度
のピーク値が減少し始めるときのバックフラッシュ時間
を第2のバックフラッシュ時間として測定し、この第1
のバックフラッシュ時間と第2のバックフラッシュ時間
とに基づき最適なバックフラッシュ時間を決定するよう
にしたものである。
【0011】
【作用】したがってこの発明によれば、バックフラッシ
ュタイム設定用ガスとして、測定ガスの最終成分および
非測定ガスの次成分をそれぞれ低濃度(例えば、5%)
および高濃度(例えば、95%)として混合したガスが
使用される。これにより、特殊な場合を除いて、非測定
ガスの次成分が低濃度である場合よりも早い時点で第1
のバックフラッシュ時間が見つかり、測定ガスの最終成
分が高濃度である場合よりも遅い時点で且つ正確に第2
のバックフラッシュ時間が見つかる。
【0012】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明す
る。本実施例は図2に示したバックフラッシュタイプの
ガスクロマトグラフに適用される。
【0013】先ず、バックフラッシュタイム設定用ガス
として、メインカラム3−2へ導かれる測定ガスの最終
成分(例えば、CH4 )とこれに続く非測定ガスの次成
分(例えば、CO2 )とを混合したガスを準備する。こ
の場合、測定ガスの最終成分は低濃度(5%)とし、非
測定ガスの次成分は高濃度(95%)とする。
【0014】そして、バックフラッシュ時間を長くし
て、バックフラッシュタイム設定用ガスをサンプルガス
SGとして計量管5へ与え、このバックフラッシュタイ
ム設定用ガスSGをキャリアガス(ヘリウムガス)CG
と混合し、この混合ガスをバックフラッシュカラム3−
1に続きメインカラム3−2に導いて各ガス成分に分離
し、これら各ガス成分の濃度を検出器4によって検出す
る。すなわち、図1(a)に示すように、バックフラッ
シュ時間tBFを長くして、バックフラッシュタイム設定
用ガスの全ガス成分についてその濃度を検出する。
【0015】この検出動作をバックフラッシュ時間tBF
を徐々に短くしながら繰り返し、非測定ガスの次成分C
2 の濃度のピーク値が零となるときのバックフラッシ
ュ時間を第1のバックフラッシュ時間tBF1 として測定
し(図1(b)参照)、測定ガスの最終成分CH4 の濃
度のピーク値が減少し始めるときのバックフラッシュ時
間を第2のバックフラッシュ時間tBF2 として測定する
(図1(c)参照)。そして、第1のバックフラッシュ
時間tBF1 と第2のバックフラッシュ時間tBF 2 との例
えば中央をバックフラッシュ時間tBF0 として設定する
(図1(d)参照)。
【0016】すなわち、本実施例によれば、バックフラ
ッシュカラム3−1を測定ガスの最終成分CH4 が抜け
てからこれに続く非測定ガスの次成分CO2 が抜けるま
での時間帯にバックフラッシュ時間TBF0 が設定され
る。ここで、測定ガスの最終成分CH4 は低濃度(5
%)とされ、非測定ガスの次成分CO2 は高濃度(95
%)とされている。このため、本実施例において、第1
のバックフラッシュ時間tBF 1 は非測定ガスの次成分C
2 が低濃度である場合のtBF1 ’よりも早い時点で見
つかり、第2のバックフラッシュ時間tBF2 は測定ガス
の最終成分CH4 が高濃度である場合のtBF2 ’よりも
遅い時点で見つかる。
【0017】したがって、本実施例において、バックフ
ラッシュ時間TBF0 は、測定ガスの最終成分CH4 およ
び非測定ガスの次成分CO2 の濃度によってその最適性
が損なわれることのない値となる。また、本実施例によ
れば、測定ガスの最終成分CH4 を低濃度(5%)とし
ているため、高濃度(100%)の場合と比較してピー
クの減少が明解に現れるものとなり、バックフラッシュ
時間tBF2 を正確に得ることができる。
【0018】なお、上述した実施例においては、第1の
バックフラッシュ時間tBF1 と第2のバックフラッシュ
時間tBF2 との中央をバックフラッシュ時間TBF0 とし
て設定したが、tBF1 とtBF2 との中央に限られるもの
でないことは言うまでもない。
【0019】また、上述した実施例では、キャリアガス
をヘリウムガスとし測定ガスの最終成分をCH4 として
説明したが、キャリアガスが窒素ガスで測定ガスの最終
成分が水素ガスであるような場合には、すなわち高濃度
よりも低濃度の方が測定ガスの最終成分の濃度のピーク
の出現が早まるような特殊な場合には、バックフラッシ
ュタイム設定用ガスとして、測定ガスの最終成分および
非測定ガスの次成分をそれぞれ高濃度(95%)および
低濃度(5%)として混合したガスを使用する。これに
より、測定ガスの最終成分(水素ガス)が低濃度である
場合よりも遅い時点で第2のバックフラッシュ時間t
BF2 が見つかる。
【0020】
【発明の効果】以上説明したことから明らかなように、
本発明によると、バックフラッシュタイム設定用ガスと
して、測定ガスの最終成分および非測定ガスの次成分を
それぞれ低濃度(例えば、5%)および高濃度(例え
ば、95%)として混合したガスが使用され、これによ
り、特殊な場合を除いて、非測定ガスの次成分が低濃度
である場合よりも早い時点で第1のバックフラッシュ時
間が見つかり、測定ガスの最終成分が高濃度である場合
よりも遅い時点で且つ正確に第2のバックフラッシュ時
間が見つかり、測定ガスの最終成分および非測定ガスの
次成分の濃度によってその最適性が損なわれることのな
いバックフラッシュ時間を決定することができるように
なる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るバックフラッシュ時間の設定方法
を適用してのバックフラッシュ時間tBF0 の設定過程を
説明するための図である。
【図2】従来より採用されているバックフラッシュタイ
プのガスクロマトグラフの基本構成を示す図である。
【図3】このガスクロマトグラフにおいてサンプルバル
ブの流路をバックフラッシュ時間で切り替えた状況を示
す図である。
【図4】従来のバックフラッシュ時間tBF0 の設定過程
を説明するための図である。
【図5】従来方法において測定ガスの最終成分の一部が
廃棄される状況を説明する図である。
【図6】従来方法において非測定ガスの次成分の一部が
廃棄されない状況を説明する図である。
【符号の説明】
1 アナライザ本体 2 サンプルバルブ 3−1 第1カラム(バックフラッシュカラム) 3−2 第2カラム(メインカラム) 4 検出器 5 計量管 CG キャリアガス SG サンプルガス tBF1 第1のバックフラッシュ時間 tBF2 第2のバックフラッシュ時間 tBF0 バックフラッシュ時間

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリアガスをサンプルガスと混合し、
    この混合ガスをメインカラムに導いて各ガス成分に分離
    し、これら各ガス成分の濃度を検出器によって検出する
    一方、適当に定められたバックフラッシュ時間で前記混
    合ガスに含まれる非測定ガス成分を前記メインカラムへ
    導かれる前に廃棄するバックフラッシュタイプのガスク
    ロマトグラフにおいて、 バックフラッシュタイム設定用ガスとして前記メインカ
    ラムへ導かれる測定ガスの最終成分およびこれに続く非
    測定ガスの次成分をそれぞれ低濃度および高濃度として
    混合したガスを準備し、 前記バックフラッシュ時間を長くして、前記バックフラ
    ッシュタイム設定用ガスをメインカラムに導いて各ガス
    成分に分離し、これら各ガス成分の濃度を検出器によっ
    て検出するものとし、 この検出動作を前記バックフラッシュ時間を徐々に短く
    しながら繰り返し、 前記非測定ガスの次成分の濃度のピーク値が零となると
    きのバックフラッシュ時間を第1のバックフラッシュ時
    間として測定し、 前記測定ガスの最終成分の濃度のピーク値が減少し始め
    るときのバックフラッシュ時間を第2のバックフラッシ
    ュ時間として測定し、 この第1のバックフラッシュ時間と第2のバックフラッ
    シュ時間とに基づき最適なバックフラッシュ時間を決定
    するようにしたことを特徴とするバックフラッシュ時間
    の設定方法。
  2. 【請求項2】 請求項1において、キャリアガスが窒素
    ガスで測定ガスの最終成分が水素ガスである場合、バッ
    クフラッシュタイム設定用ガスとして、測定ガスの最終
    成分(水素ガス)およびこれに続く非測定ガスの次成分
    を高濃度および低濃度として混合したガスを使用するよ
    うにしたことを特徴とするバックフラッシュ時間の設定
    方法。
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