JPH0783895A - ガスクロマトグラフにおける分析時間自動変更方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフにおける分析時間自動変更方法Info
- Publication number
- JPH0783895A JPH0783895A JP24858093A JP24858093A JPH0783895A JP H0783895 A JPH0783895 A JP H0783895A JP 24858093 A JP24858093 A JP 24858093A JP 24858093 A JP24858093 A JP 24858093A JP H0783895 A JPH0783895 A JP H0783895A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- analysis
- time
- gas
- analysis time
- value
- Prior art date
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- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 メンテナンス周期や寿命を伸ばす。
【構成】 ガス成分の前回の検出濃度値と今回の検出濃
度値との差を１分析周期毎にチェックし、その差の絶対
値がΔε以下であることを確認のうえ、分析時間（分析
周期）Ｔをｔmin からΔｔwaitずつ徐々に長くして行
く。そして、分析時間Ｔがｔmax に達すれば、これを分
析時間Ｔの最大値とする。前回の検出濃度値と今回の検
出濃度値との差の絶対値がΔε以上とれば、次の分析周
期での分析時間Ｔを直ちにｔmin へ戻す。
度値との差を１分析周期毎にチェックし、その差の絶対
値がΔε以下であることを確認のうえ、分析時間（分析
周期）Ｔをｔmin からΔｔwaitずつ徐々に長くして行
く。そして、分析時間Ｔがｔmax に達すれば、これを分
析時間Ｔの最大値とする。前回の検出濃度値と今回の検
出濃度値との差の絶対値がΔε以上とれば、次の分析周
期での分析時間Ｔを直ちにｔmin へ戻す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、キャリアガスとサン
プルガスとを混合し、この混合ガスをカラムに導いて各
ガス成分に分離し、その分離したガス成分の濃度分析を
周期的に行うガスクロマトグラフに関するものである。
プルガスとを混合し、この混合ガスをカラムに導いて各
ガス成分に分離し、その分離したガス成分の濃度分析を
周期的に行うガスクロマトグラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどに
おいてプロセスガスの各成分の濃度分析を行い、その分
析結果に基づいて各プロセス工程を監視したり、各種制
御を行ったりするための検出装置として、ガスクロマト
グラフが従来から一般に用いられている。
おいてプロセスガスの各成分の濃度分析を行い、その分
析結果に基づいて各プロセス工程を監視したり、各種制
御を行ったりするための検出装置として、ガスクロマト
グラフが従来から一般に用いられている。
【０００３】図３は従来より採用されているバックフラ
ッシュタイプのガスクロマトグラフの基本構成を示す図
で、恒温槽を形成し所定温度に保持されるアナライザ本
体１、このアナライザ本体１内に配置されるサンプルバ
ルブ（実願平３−１０２４４５号などに示された空気圧
駆動式ダイヤフラムバルブ）２，第１カラム（以下、バ
ックフラッシュカラムと呼ぶ）３−１，第２カラム（以
下、メインカラムと呼ぶ）３−２，検出器４，計量管
５，抵抗カラム６、キャリアガス（ヘリウムガス，窒素
ガスなど）ＣＧを所定圧に減圧する減圧弁７等を備えて
いる。
ッシュタイプのガスクロマトグラフの基本構成を示す図
で、恒温槽を形成し所定温度に保持されるアナライザ本
体１、このアナライザ本体１内に配置されるサンプルバ
ルブ（実願平３−１０２４４５号などに示された空気圧
駆動式ダイヤフラムバルブ）２，第１カラム（以下、バ
ックフラッシュカラムと呼ぶ）３−１，第２カラム（以
下、メインカラムと呼ぶ）３−２，検出器４，計量管
５，抵抗カラム６、キャリアガス（ヘリウムガス，窒素
ガスなど）ＣＧを所定圧に減圧する減圧弁７等を備えて
いる。
【０００４】このガスクロマトグラフでは、測定時にサ
ンプルバルブ２の流路を図示破線の状態から実線の状態
に切り替えることにより、計量管５によって分取した測
定すべきサンプルガスＳＧをキャリアガスＣＧと混合し
てカラム３−１，３−２に送り込み、このカラム３−
１，３−２内で各ガス成分を分離しながら検出器４へ給
送し、この検出器４により各ガス成分の熱伝導度を測定
し、この測定した熱伝導度に基づき各ガス成分の濃度を
検出する。
ンプルバルブ２の流路を図示破線の状態から実線の状態
に切り替えることにより、計量管５によって分取した測
定すべきサンプルガスＳＧをキャリアガスＣＧと混合し
てカラム３−１，３−２に送り込み、このカラム３−
１，３−２内で各ガス成分を分離しながら検出器４へ給
送し、この検出器４により各ガス成分の熱伝導度を測定
し、この測定した熱伝導度に基づき各ガス成分の濃度を
検出する。
【０００５】すなわち、サンプルバルブ２の流路を破線
の状態から実線の状態に切り替えると、キャリアガスＣ
Ｇが計量管５へ送られ、計量管５中のサンプルガスＳＧ
と混合され、この混合ガスがカラム３−１，３−２へ導
かれて、固定相に対する各成分の吸着性（親和性）や分
配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して各ガス成
分に分離され、この分離された各ガス成分が検出器４へ
給送される。
の状態から実線の状態に切り替えると、キャリアガスＣ
Ｇが計量管５へ送られ、計量管５中のサンプルガスＳＧ
と混合され、この混合ガスがカラム３−１，３−２へ導
かれて、固定相に対する各成分の吸着性（親和性）や分
配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して各ガス成
分に分離され、この分離された各ガス成分が検出器４へ
給送される。
【０００６】ここで、サンプルガスＳＧには分析を必要
としない共存成分（重質量成分）が含まれており、この
共存成分が通過するとメインカラム３−２が劣化する虞
れがある。このため、共存成分は、メインカラム３−２
へ導かれる前に廃棄する。すなわち、測定ガス最終成分
がバックフラッシュカラム３−１を通過した直後の所定
のタイミングをバックフラッシュ時間として適当に定
め、このバックフラッシュ時間でサンプルバルブ２の流
路を図４に示す破線の状態から実線の状態に切り替え
る。これにより、キャリアガスＣＧによって、不要な共
存成分がバックフラッシュカラム３−１内を戻されて廃
棄される。このとき、メインカラム３−２には、バック
フラッシュカラム３−１と同一抵抗値の抵抗カラム６を
経て、キャリアガスＣＧが継続して与えられる。これに
よって、必要とされるガス成分のみがメインカラム３−
２を経て、検出器４へ給送されるものとなる。また、こ
のとき、計量管５にはサンプルガスＳＧが送り込まれ、
次の測定に備える。
としない共存成分（重質量成分）が含まれており、この
共存成分が通過するとメインカラム３−２が劣化する虞
れがある。このため、共存成分は、メインカラム３−２
へ導かれる前に廃棄する。すなわち、測定ガス最終成分
がバックフラッシュカラム３−１を通過した直後の所定
のタイミングをバックフラッシュ時間として適当に定
め、このバックフラッシュ時間でサンプルバルブ２の流
路を図４に示す破線の状態から実線の状態に切り替え
る。これにより、キャリアガスＣＧによって、不要な共
存成分がバックフラッシュカラム３−１内を戻されて廃
棄される。このとき、メインカラム３−２には、バック
フラッシュカラム３−１と同一抵抗値の抵抗カラム６を
経て、キャリアガスＣＧが継続して与えられる。これに
よって、必要とされるガス成分のみがメインカラム３−
２を経て、検出器４へ給送されるものとなる。また、こ
のとき、計量管５にはサンプルガスＳＧが送り込まれ、
次の測定に備える。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ガスクロマトグラフにおいては、上述した分析動作を周
期的に行うが、その分析周期（分析時間）Ｔは、可能な
限り短く且つ固定値とされている。すなわち、プロセス
の変化に早く対応することができるように、分析を行う
ために必要な最小時間ｔmin を分析時間Ｔとし、この分
析時間Ｔを各分析周期で同一としている。このため、従
来においては、プロセスに変化がない場合（プロセスが
安定している場合）でも分析時間Ｔが短く、これにより
分析回数が多くなり、サンプルバルブ２やカラム３−
１，３−２等の有寿命部品の耐久期間が犠牲となって、
メンテナンス周期や寿命が短くなるという問題が生じて
いた。
ガスクロマトグラフにおいては、上述した分析動作を周
期的に行うが、その分析周期（分析時間）Ｔは、可能な
限り短く且つ固定値とされている。すなわち、プロセス
の変化に早く対応することができるように、分析を行う
ために必要な最小時間ｔmin を分析時間Ｔとし、この分
析時間Ｔを各分析周期で同一としている。このため、従
来においては、プロセスに変化がない場合（プロセスが
安定している場合）でも分析時間Ｔが短く、これにより
分析回数が多くなり、サンプルバルブ２やカラム３−
１，３−２等の有寿命部品の耐久期間が犠牲となって、
メンテナンス周期や寿命が短くなるという問題が生じて
いた。
【０００８】本発明はこのような課題を解決するために
なされたもので、その目的とするところは、メンテナン
ス周期や寿命を伸ばすことのできるガスクロマトグラフ
を提供することにある。
なされたもので、その目的とするところは、メンテナン
ス周期や寿命を伸ばすことのできるガスクロマトグラフ
を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明は、キャリアガスとサンプルガスとを
混合し、この混合ガスをカラムに導いて各ガス成分に分
離し、その分離したガス成分の濃度分析を周期的に行う
ガスクロマトグラフにおいて、上記ガス成分の濃度変化
を１分析周期毎にチェックし、そのチェック結果に基づ
いて次の分析周期での分析時間Ｔを変更するようにした
ものである。
るために、本発明は、キャリアガスとサンプルガスとを
混合し、この混合ガスをカラムに導いて各ガス成分に分
離し、その分離したガス成分の濃度分析を周期的に行う
ガスクロマトグラフにおいて、上記ガス成分の濃度変化
を１分析周期毎にチェックし、そのチェック結果に基づ
いて次の分析周期での分析時間Ｔを変更するようにした
ものである。
【００１０】
【作用】したがってこの発明によれば、ガス成分の濃度
変化が小さい場合、すなわちプロセスが安定している場
合、徐々に分析時間Ｔを長くして行くようにすることが
可能となる。また、この際、ガス成分の濃度変化が大き
くなると、直ちに分析時間Ｔを最小時間ｔmin へ戻すよ
うにすることも可能となる。
変化が小さい場合、すなわちプロセスが安定している場
合、徐々に分析時間Ｔを長くして行くようにすることが
可能となる。また、この際、ガス成分の濃度変化が大き
くなると、直ちに分析時間Ｔを最小時間ｔmin へ戻すよ
うにすることも可能となる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明す
る。本実施例は図３に示したガスクロマトグラフに適用
される。
る。本実施例は図３に示したガスクロマトグラフに適用
される。
【００１２】図２に１分析周期すなわち１分析時間Ｔの
内訳を示す。本実施例において、分析時間Ｔは、分析を
行うために必要な最小時間ｔmin と、分析を行っていな
い待ち時間ｔwaitとで構成され、待ち時間ｔwaitが変化
することにより最小時間ｔmi n から最大時間ｔmax まで
変更される。なお、本実施例において、待ち時間ｔwa it
では、バックフラッシュが継続して行われ、リフレッシ
ュ時間とされる。
内訳を示す。本実施例において、分析時間Ｔは、分析を
行うために必要な最小時間ｔmin と、分析を行っていな
い待ち時間ｔwaitとで構成され、待ち時間ｔwaitが変化
することにより最小時間ｔmi n から最大時間ｔmax まで
変更される。なお、本実施例において、待ち時間ｔwa it
では、バックフラッシュが継続して行われ、リフレッシ
ュ時間とされる。
【００１３】図１（ａ）は、ガスクロマトグラフの出力
値、すなわち測定対象ガス成分の検出濃度値を示す。本
実施例では、説明を簡単とするために、測定対象ガス成
分は１成分のみとする。図１（ｂ）は図１（ａ）に示し
た検出濃度値に対する分析時間Ｔの変化を示す。
値、すなわち測定対象ガス成分の検出濃度値を示す。本
実施例では、説明を簡単とするために、測定対象ガス成
分は１成分のみとする。図１（ｂ）は図１（ａ）に示し
た検出濃度値に対する分析時間Ｔの変化を示す。
【００１４】今、図１に示すｔ０時点において、分析時
間Ｔがｔmin とされているものとする。ｔ０時点からの
分析周期では分析時間ｔmin で分析を行う。分析時間ｔ
minで分析を行った後、その分析周期での検出濃度値ｘ
１と前回の分析周期での検出濃度値ｘ０との差を求め、
｜ｘ１−ｘ０｜≦Δεであれば、ガス成分の濃度変化が
小さいものと判断し、すなわちプロセスが安定している
ものと判断し、次の分析周期での分析時間Ｔをｔmin ＋
ｔwaitとする。ここで、ｔwaitは、一定値Δｔwaitとす
る。
間Ｔがｔmin とされているものとする。ｔ０時点からの
分析周期では分析時間ｔmin で分析を行う。分析時間ｔ
minで分析を行った後、その分析周期での検出濃度値ｘ
１と前回の分析周期での検出濃度値ｘ０との差を求め、
｜ｘ１−ｘ０｜≦Δεであれば、ガス成分の濃度変化が
小さいものと判断し、すなわちプロセスが安定している
ものと判断し、次の分析周期での分析時間Ｔをｔmin ＋
ｔwaitとする。ここで、ｔwaitは、一定値Δｔwaitとす
る。
【００１５】そして、ｔ１時点において、分析周期ｔ
min ＋Δｔwaitで分析を行う。分析周期ｔmin ＋Δｔ
waitで分析を行った後、その分析周期での検出濃度値ｘ
２と前回の分析周期での検出濃度値ｘ１との差を求め、
｜ｘ２−ｘ１｜≦Δεであれば、プロセスが安定してい
るものと判断し、次の分析周期での分析時間Ｔをｔmin
＋ｔwaitとする。ここで、ｔwaitは、２×Δｔwaitとす
る。
min ＋Δｔwaitで分析を行う。分析周期ｔmin ＋Δｔ
waitで分析を行った後、その分析周期での検出濃度値ｘ
２と前回の分析周期での検出濃度値ｘ１との差を求め、
｜ｘ２−ｘ１｜≦Δεであれば、プロセスが安定してい
るものと判断し、次の分析周期での分析時間Ｔをｔmin
＋ｔwaitとする。ここで、ｔwaitは、２×Δｔwaitとす
る。
【００１６】以下、同様にして、ガス成分の前回の検出
濃度値と今回の検出濃度値との差を１分析周期毎にチェ
ックし、その差の絶対値がΔε以下であることを確認の
うえ、分析時間ＴをΔｔwaitずつ徐々に長くして行く。
そして、分析時間Ｔがｔmaxに達すれば、これを分析時
間Ｔの最大値とする。
濃度値と今回の検出濃度値との差を１分析周期毎にチェ
ックし、その差の絶対値がΔε以下であることを確認の
うえ、分析時間ＴをΔｔwaitずつ徐々に長くして行く。
そして、分析時間Ｔがｔmaxに達すれば、これを分析時
間Ｔの最大値とする。
【００１７】今、ガス成分の検出濃度値が急低下し、図
１に示すｔｎ時点で、前回の検出濃度値と今回の検出濃
度値との差の絶対値がΔε以上となったとする。この場
合、ガス成分の濃度変化が大きいものと判断し、すなわ
ちプロセスが変化しているものと判断し、次の分析周期
での分析時間Ｔを直ちにｔmin へ戻す。これにより、分
析時間を可能な限り短くして、プロセスの変化に追従し
て対応することができるようになる。
１に示すｔｎ時点で、前回の検出濃度値と今回の検出濃
度値との差の絶対値がΔε以上となったとする。この場
合、ガス成分の濃度変化が大きいものと判断し、すなわ
ちプロセスが変化しているものと判断し、次の分析周期
での分析時間Ｔを直ちにｔmin へ戻す。これにより、分
析時間を可能な限り短くして、プロセスの変化に追従し
て対応することができるようになる。
【００１８】そして、時点ｔｍにて、前回の検出濃度値
と今回の検出濃度値との差がΔε以下となれば、プロセ
スが安定したものと判断して、次の分析周期での分析時
間Ｔをｔmin ＋Δｔwaitとし、前述と同様にして分析時
間Ｔを徐々に長くして行く。
と今回の検出濃度値との差がΔε以下となれば、プロセ
スが安定したものと判断して、次の分析周期での分析時
間Ｔをｔmin ＋Δｔwaitとし、前述と同様にして分析時
間Ｔを徐々に長くして行く。
【００１９】なお、上述した実施例では、前回の検出濃
度値と今回の検出濃度値との差で濃度変化を判断するも
のとしたが、検出濃度値のいくつかの移動平均で濃度変
化を判断するものとしてもよく、また検出濃度値を管理
値と比較して濃度変化を判断するものとしてもよい。ま
た、前々回／前回の変化率と前回／今回の変化率とに基
づき濃度変化を判断する等としてもよく、濃度変化の判
断手法は種々考えられる。
度値と今回の検出濃度値との差で濃度変化を判断するも
のとしたが、検出濃度値のいくつかの移動平均で濃度変
化を判断するものとしてもよく、また検出濃度値を管理
値と比較して濃度変化を判断するものとしてもよい。ま
た、前々回／前回の変化率と前回／今回の変化率とに基
づき濃度変化を判断する等としてもよく、濃度変化の判
断手法は種々考えられる。
【００２０】また、本実施例においては、その説明を簡
単とするために測定対象ガス成分を１成分のみとした
が、測定対象ガス成分が複数成分の場合であっても同様
にして適用することが可能である。この場合、複数成分
のどれか一つでも大きな濃度変化が生じれば、分析時間
Ｔをｔmin へ戻すようにする。
単とするために測定対象ガス成分を１成分のみとした
が、測定対象ガス成分が複数成分の場合であっても同様
にして適用することが可能である。この場合、複数成分
のどれか一つでも大きな濃度変化が生じれば、分析時間
Ｔをｔmin へ戻すようにする。
【００２１】なお、本実施例においては、上位のコント
ローラ（図示せず）よりスタートアップ信号を通信で受
信した場合、ｔwaitの状態から直ちに分析をスタートさ
せるようにする。また、上位のコントローラから、ｔ
min やｔmax ，Δｔwaitなどを通信で変更できるものと
する。また、上位のコントローラから、、分析時間Ｔを
固定（固定周期）とすることも可能とする。
ローラ（図示せず）よりスタートアップ信号を通信で受
信した場合、ｔwaitの状態から直ちに分析をスタートさ
せるようにする。また、上位のコントローラから、ｔ
min やｔmax ，Δｔwaitなどを通信で変更できるものと
する。また、上位のコントローラから、、分析時間Ｔを
固定（固定周期）とすることも可能とする。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したことから明らかなように本
発明によれば、ガス成分の濃度変化を１分析周期毎にチ
ェックし、そのチェック結果に基づいて次の分析周期で
の分析時間を変更するようにしたので、ガス成分の濃度
変化が小さい場合、すなわちプロセスが安定している場
合、徐々に分析時間を長くして行くようにしてやれば、
分析回数を減らして、メンテナンス周期や寿命を伸ばす
ことができるようになる。また、この際、ガス成分の濃
度変化が大きくなると、直ちに分析時間を最小時間ｔ
min へ戻すようにしてやれば、プロセスの変化に追従し
て対応することが可能となる。
発明によれば、ガス成分の濃度変化を１分析周期毎にチ
ェックし、そのチェック結果に基づいて次の分析周期で
の分析時間を変更するようにしたので、ガス成分の濃度
変化が小さい場合、すなわちプロセスが安定している場
合、徐々に分析時間を長くして行くようにしてやれば、
分析回数を減らして、メンテナンス周期や寿命を伸ばす
ことができるようになる。また、この際、ガス成分の濃
度変化が大きくなると、直ちに分析時間を最小時間ｔ
min へ戻すようにしてやれば、プロセスの変化に追従し
て対応することが可能となる。
【図１】本発明を適用した場合のガスクロマトグラフの
出力値に対する分析時間Ｔの変化を示す図である。
出力値に対する分析時間Ｔの変化を示す図である。
【図２】１分析時間Ｔの内訳を示す図である。
【図３】従来より採用されているバックフラッシュタイ
プのガスクロマトグラフの基本構成を示す図である。
プのガスクロマトグラフの基本構成を示す図である。
【図４】このガスクロマトグラフにおいてサンプルバル
ブの流路をバックフラッシュ時間で切り替えた状況を示
す図である。
ブの流路をバックフラッシュ時間で切り替えた状況を示
す図である。
１ アナライザ本体 ２ サンプルバルブ ３−１ 第１カラム（バックフラッシュカラム） ３−２ 第２カラム（メインカラム） ４ 検出器 ５ 計量管 ＣＧ キャリアガス ＳＧ サンプルガス Ｔ 分析時間 ｔmin 最小時間 ｔwait 待ち時間 ｔmax 最大時間
Claims (1)
- 【請求項１】 キャリアガスとサンプルガスとを混合
し、この混合ガスをカラムに導いて各ガス成分に分離
し、その分離したガス成分の濃度分析を周期的に行うガ
スクロマトグラフにおいて、 前記ガス成分の濃度変化を１分析周期毎にチェックし、
そのチェック結果に基づいて次の分析周期での分析時間
を変更するようにしたことを特徴とするガスクロマトグ
ラフにおける分析時間自動変更方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24858093A JPH0783895A (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | ガスクロマトグラフにおける分析時間自動変更方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24858093A JPH0783895A (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | ガスクロマトグラフにおける分析時間自動変更方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0783895A true JPH0783895A (ja) | 1995-03-31 |
Family
ID=17180245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24858093A Pending JPH0783895A (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | ガスクロマトグラフにおける分析時間自動変更方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0783895A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019106833A1 (ja) * | 2017-12-01 | 2019-06-06 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ分析システム |
-
1993
- 1993-09-10 JP JP24858093A patent/JPH0783895A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019106833A1 (ja) * | 2017-12-01 | 2019-06-06 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ分析システム |
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