JPH0783895A - ガスクロマトグラフにおける分析時間自動変更方法 - Google Patents

ガスクロマトグラフにおける分析時間自動変更方法

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JPH0783895A
JPH0783895A JP24858093A JP24858093A JPH0783895A JP H0783895 A JPH0783895 A JP H0783895A JP 24858093 A JP24858093 A JP 24858093A JP 24858093 A JP24858093 A JP 24858093A JP H0783895 A JPH0783895 A JP H0783895A
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JP
Japan
Prior art keywords
analysis
time
gas
analysis time
value
Prior art date
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Pending
Application number
JP24858093A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroyuki Muto
裕行 武藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Azbil Corp
Original Assignee
Azbil Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 メンテナンス周期や寿命を伸ばす。 【構成】 ガス成分の前回の検出濃度値と今回の検出濃
度値との差を1分析周期毎にチェックし、その差の絶対
値がΔε以下であることを確認のうえ、分析時間(分析
周期)Tをtmin からΔtwaitずつ徐々に長くして行
く。そして、分析時間Tがtmax に達すれば、これを分
析時間Tの最大値とする。前回の検出濃度値と今回の検
出濃度値との差の絶対値がΔε以上とれば、次の分析周
期での分析時間Tを直ちにtmin へ戻す。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、キャリアガスとサン
プルガスとを混合し、この混合ガスをカラムに導いて各
ガス成分に分離し、その分離したガス成分の濃度分析を
周期的に行うガスクロマトグラフに関するものである。
【0002】
【従来の技術】石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどに
おいてプロセスガスの各成分の濃度分析を行い、その分
析結果に基づいて各プロセス工程を監視したり、各種制
御を行ったりするための検出装置として、ガスクロマト
グラフが従来から一般に用いられている。
【0003】図3は従来より採用されているバックフラ
ッシュタイプのガスクロマトグラフの基本構成を示す図
で、恒温槽を形成し所定温度に保持されるアナライザ本
体1、このアナライザ本体1内に配置されるサンプルバ
ルブ(実願平3−102445号などに示された空気圧
駆動式ダイヤフラムバルブ)2,第1カラム(以下、バ
ックフラッシュカラムと呼ぶ)3−1,第2カラム(以
下、メインカラムと呼ぶ)3−2,検出器4,計量管
5,抵抗カラム6、キャリアガス(ヘリウムガス,窒素
ガスなど)CGを所定圧に減圧する減圧弁7等を備えて
いる。
【0004】このガスクロマトグラフでは、測定時にサ
ンプルバルブ2の流路を図示破線の状態から実線の状態
に切り替えることにより、計量管5によって分取した測
定すべきサンプルガスSGをキャリアガスCGと混合し
てカラム3−1,3−2に送り込み、このカラム3−
1,3−2内で各ガス成分を分離しながら検出器4へ給
送し、この検出器4により各ガス成分の熱伝導度を測定
し、この測定した熱伝導度に基づき各ガス成分の濃度を
検出する。
【0005】すなわち、サンプルバルブ2の流路を破線
の状態から実線の状態に切り替えると、キャリアガスC
Gが計量管5へ送られ、計量管5中のサンプルガスSG
と混合され、この混合ガスがカラム3−1,3−2へ導
かれて、固定相に対する各成分の吸着性(親和性)や分
配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して各ガス成
分に分離され、この分離された各ガス成分が検出器4へ
給送される。
【0006】ここで、サンプルガスSGには分析を必要
としない共存成分(重質量成分)が含まれており、この
共存成分が通過するとメインカラム3−2が劣化する虞
れがある。このため、共存成分は、メインカラム3−2
へ導かれる前に廃棄する。すなわち、測定ガス最終成分
がバックフラッシュカラム3−1を通過した直後の所定
のタイミングをバックフラッシュ時間として適当に定
め、このバックフラッシュ時間でサンプルバルブ2の流
路を図4に示す破線の状態から実線の状態に切り替え
る。これにより、キャリアガスCGによって、不要な共
存成分がバックフラッシュカラム3−1内を戻されて廃
棄される。このとき、メインカラム3−2には、バック
フラッシュカラム3−1と同一抵抗値の抵抗カラム6を
経て、キャリアガスCGが継続して与えられる。これに
よって、必要とされるガス成分のみがメインカラム3−
2を経て、検出器4へ給送されるものとなる。また、こ
のとき、計量管5にはサンプルガスSGが送り込まれ、
次の測定に備える。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ガスクロマトグラフにおいては、上述した分析動作を周
期的に行うが、その分析周期(分析時間)Tは、可能な
限り短く且つ固定値とされている。すなわち、プロセス
の変化に早く対応することができるように、分析を行う
ために必要な最小時間tmin を分析時間Tとし、この分
析時間Tを各分析周期で同一としている。このため、従
来においては、プロセスに変化がない場合(プロセスが
安定している場合)でも分析時間Tが短く、これにより
分析回数が多くなり、サンプルバルブ2やカラム3−
1,3−2等の有寿命部品の耐久期間が犠牲となって、
メンテナンス周期や寿命が短くなるという問題が生じて
いた。
【0008】本発明はこのような課題を解決するために
なされたもので、その目的とするところは、メンテナン
ス周期や寿命を伸ばすことのできるガスクロマトグラフ
を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明は、キャリアガスとサンプルガスとを
混合し、この混合ガスをカラムに導いて各ガス成分に分
離し、その分離したガス成分の濃度分析を周期的に行う
ガスクロマトグラフにおいて、上記ガス成分の濃度変化
を1分析周期毎にチェックし、そのチェック結果に基づ
いて次の分析周期での分析時間Tを変更するようにした
ものである。
【0010】
【作用】したがってこの発明によれば、ガス成分の濃度
変化が小さい場合、すなわちプロセスが安定している場
合、徐々に分析時間Tを長くして行くようにすることが
可能となる。また、この際、ガス成分の濃度変化が大き
くなると、直ちに分析時間Tを最小時間tmin へ戻すよ
うにすることも可能となる。
【0011】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明す
る。本実施例は図3に示したガスクロマトグラフに適用
される。
【0012】図2に1分析周期すなわち1分析時間Tの
内訳を示す。本実施例において、分析時間Tは、分析を
行うために必要な最小時間tmin と、分析を行っていな
い待ち時間twaitとで構成され、待ち時間twaitが変化
することにより最小時間tmi n から最大時間tmax まで
変更される。なお、本実施例において、待ち時間twa it
では、バックフラッシュが継続して行われ、リフレッシ
ュ時間とされる。
【0013】図1(a)は、ガスクロマトグラフの出力
値、すなわち測定対象ガス成分の検出濃度値を示す。本
実施例では、説明を簡単とするために、測定対象ガス成
分は1成分のみとする。図1(b)は図1(a)に示し
た検出濃度値に対する分析時間Tの変化を示す。
【0014】今、図1に示すt0時点において、分析時
間Tがtmin とされているものとする。t0時点からの
分析周期では分析時間tmin で分析を行う。分析時間t
minで分析を行った後、その分析周期での検出濃度値x
1と前回の分析周期での検出濃度値x0との差を求め、
|x1−x0|≦Δεであれば、ガス成分の濃度変化が
小さいものと判断し、すなわちプロセスが安定している
ものと判断し、次の分析周期での分析時間Tをtmin
waitとする。ここで、twaitは、一定値Δtwaitとす
る。
【0015】そして、t1時点において、分析周期t
min +Δtwaitで分析を行う。分析周期tmin +Δt
waitで分析を行った後、その分析周期での検出濃度値x
2と前回の分析周期での検出濃度値x1との差を求め、
|x2−x1|≦Δεであれば、プロセスが安定してい
るものと判断し、次の分析周期での分析時間Tをtmin
+twaitとする。ここで、twaitは、2×Δtwaitとす
る。
【0016】以下、同様にして、ガス成分の前回の検出
濃度値と今回の検出濃度値との差を1分析周期毎にチェ
ックし、その差の絶対値がΔε以下であることを確認の
うえ、分析時間TをΔtwaitずつ徐々に長くして行く。
そして、分析時間Tがtmaxに達すれば、これを分析時
間Tの最大値とする。
【0017】今、ガス成分の検出濃度値が急低下し、図
1に示すtn時点で、前回の検出濃度値と今回の検出濃
度値との差の絶対値がΔε以上となったとする。この場
合、ガス成分の濃度変化が大きいものと判断し、すなわ
ちプロセスが変化しているものと判断し、次の分析周期
での分析時間Tを直ちにtmin へ戻す。これにより、分
析時間を可能な限り短くして、プロセスの変化に追従し
て対応することができるようになる。
【0018】そして、時点tmにて、前回の検出濃度値
と今回の検出濃度値との差がΔε以下となれば、プロセ
スが安定したものと判断して、次の分析周期での分析時
間Tをtmin +Δtwaitとし、前述と同様にして分析時
間Tを徐々に長くして行く。
【0019】なお、上述した実施例では、前回の検出濃
度値と今回の検出濃度値との差で濃度変化を判断するも
のとしたが、検出濃度値のいくつかの移動平均で濃度変
化を判断するものとしてもよく、また検出濃度値を管理
値と比較して濃度変化を判断するものとしてもよい。ま
た、前々回/前回の変化率と前回/今回の変化率とに基
づき濃度変化を判断する等としてもよく、濃度変化の判
断手法は種々考えられる。
【0020】また、本実施例においては、その説明を簡
単とするために測定対象ガス成分を1成分のみとした
が、測定対象ガス成分が複数成分の場合であっても同様
にして適用することが可能である。この場合、複数成分
のどれか一つでも大きな濃度変化が生じれば、分析時間
Tをtmin へ戻すようにする。
【0021】なお、本実施例においては、上位のコント
ローラ(図示せず)よりスタートアップ信号を通信で受
信した場合、twaitの状態から直ちに分析をスタートさ
せるようにする。また、上位のコントローラから、t
min やtmax ,Δtwaitなどを通信で変更できるものと
する。また、上位のコントローラから、、分析時間Tを
固定(固定周期)とすることも可能とする。
【0022】
【発明の効果】以上説明したことから明らかなように本
発明によれば、ガス成分の濃度変化を1分析周期毎にチ
ェックし、そのチェック結果に基づいて次の分析周期で
の分析時間を変更するようにしたので、ガス成分の濃度
変化が小さい場合、すなわちプロセスが安定している場
合、徐々に分析時間を長くして行くようにしてやれば、
分析回数を減らして、メンテナンス周期や寿命を伸ばす
ことができるようになる。また、この際、ガス成分の濃
度変化が大きくなると、直ちに分析時間を最小時間t
min へ戻すようにしてやれば、プロセスの変化に追従し
て対応することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を適用した場合のガスクロマトグラフの
出力値に対する分析時間Tの変化を示す図である。
【図2】1分析時間Tの内訳を示す図である。
【図3】従来より採用されているバックフラッシュタイ
プのガスクロマトグラフの基本構成を示す図である。
【図4】このガスクロマトグラフにおいてサンプルバル
ブの流路をバックフラッシュ時間で切り替えた状況を示
す図である。
【符号の説明】
1 アナライザ本体 2 サンプルバルブ 3−1 第1カラム(バックフラッシュカラム) 3−2 第2カラム(メインカラム) 4 検出器 5 計量管 CG キャリアガス SG サンプルガス T 分析時間 tmin 最小時間 twait 待ち時間 tmax 最大時間

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリアガスとサンプルガスとを混合
    し、この混合ガスをカラムに導いて各ガス成分に分離
    し、その分離したガス成分の濃度分析を周期的に行うガ
    スクロマトグラフにおいて、 前記ガス成分の濃度変化を1分析周期毎にチェックし、
    そのチェック結果に基づいて次の分析周期での分析時間
    を変更するようにしたことを特徴とするガスクロマトグ
    ラフにおける分析時間自動変更方法。
JP24858093A 1993-09-10 1993-09-10 ガスクロマトグラフにおける分析時間自動変更方法 Pending JPH0783895A (ja)

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JP24858093A JPH0783895A (ja) 1993-09-10 1993-09-10 ガスクロマトグラフにおける分析時間自動変更方法

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ID=17180245

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019106833A1 (ja) * 2017-12-01 2019-06-06 株式会社島津製作所 液体クロマトグラフ分析システム

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019106833A1 (ja) * 2017-12-01 2019-06-06 株式会社島津製作所 液体クロマトグラフ分析システム

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