JPH09292383A - ガスクロマトグラフ分析装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフ分析装置

Info

Publication number
JPH09292383A
JPH09292383A JP10659796A JP10659796A JPH09292383A JP H09292383 A JPH09292383 A JP H09292383A JP 10659796 A JP10659796 A JP 10659796A JP 10659796 A JP10659796 A JP 10659796A JP H09292383 A JPH09292383 A JP H09292383A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
analysis
analysis column
column
gas chromatograph
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP10659796A
Other languages
English (en)
Inventor
Masanao Shiyouji
雅直 少路
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP10659796A priority Critical patent/JPH09292383A/ja
Publication of JPH09292383A publication Critical patent/JPH09292383A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64Electrical detectors
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64Electrical detectors
    • G01N2030/645Electrical detectors electrical conductivity detectors

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】簡略な分析条件の検討で、良好に分離されたク
ロマトグラムを迅速に得、正しい定量を行うことのでき
るガスクロマトグラフ装置を提供する。 【解決手段】試料導入部1より試料を注入し、試料導入
部1に接続された分析カラムに試料を導入し、分離、分
析を行うガスクロマトグラフ装置において分析カラム液
相9を透過した試料を検出する分析カラムを兼ねる検出
部8を有し、かつ前記検出部8はキャリアガスの流れの
方向に、複数設けられている事を特徴とするガスクロマ
トグラフ分析装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
分析装置に関し、さらに詳細にはカラム自身が検出部と
しての機能を兼ねるようにしたガスクロマトグラフ分析
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】試料分析において、試料をガスクロマト
グラフ分析装置で分析する場合には、試料を試料導入部
に注入し、キャリアガスと共に分析カラムに導入する。
試料は分析カラム内面に固定された液相とキャリアガス
との間で分配され、その分配係数の差によって、試料中
の成分が分離された後、カラムの後段に接続された検出
部に導入され、クロマトグラムとして検出される。図1
に従来のガスクロマトグラフ分析装置の構成を示す。1
は試料導入部、2は分析カラム、3は分析カラムの温度
を設定する分析カラム恒温槽、4は検出部、5はキャリ
アガスを供給するボンベ、6はキャリアガス流量を制御
する流量制御弁である。
【0003】試料導入部1から導入された試料は、ボン
ベ5から供給され、その流量を流量制御弁6によって制
御されるキャリアガスによって、分析カラム2内へ運ば
れる。分析カラム2は分析カラム恒温槽3によってその
温度が温度制御されている。試料は分析カラム2内で成
分ごとに分離され、検出部4へ到達し、検出される。検
出の結果は、検出部と接続されたデータ処理装置(図示
しない)のCRT画面などに横軸は時間、縦軸は検出出
力であるクロマトグラムと呼ばれるグラフ(図2、図
3、図4参照)で表され、必要に応じてデータ処理装置
などにデータ保存されたりする。
【0004】
【本発明が解決しようとする課題】各成分の定量を正し
く行うためには、良好に分離されたクロマトグラムを得
る必要がある。そのためには分析条件、たとえば、分析
カラム恒温槽の設定温度やキャリアガス流量が最適にな
るように検討する必要がある。分析カラム恒温槽温度が
高過ぎたり、キャリアガス流量が多過ぎたりすると図3
のように試料中の成分が分離されないままに検出器へ到
達してしまい、正しい定量が行えないので、分析カラム
恒温槽温度を低くしたり、キャリアガス流を少なくした
りする。分析カラム恒温槽温度が低過ぎたり、キャリア
ガス流量が少な過ぎたりすると、図4のように試料が検
出器に到達する時間が長くかかったり、クロマトグラム
のピークが広がってしまい、やはり正しい定量が行えな
いので、分析カラム恒温槽温度を高くしたり、キャリア
ガス流量を多くしたりする。
【0005】従来技術においては、正しい定量を行う前
に前記のように分析条件の検討を、十分に行う必要があ
った。また、前記のように分析カラム恒温槽の温度とキ
ャリアガス流量を調整しても良好に分離されたクロマト
グラムを得られない場合には、図5のように分析カラム
恒温槽温度やキャリアガス流量を時間と共に変化させる
必要があり、更に複雑な分析条件の検討が必要であっ
た。
【0006】本発明は以上のような課題を解決し、簡略
な分析条件の検討で、良好に分離されたクロマトグラム
を迅速に得ることができ、正しい定量を行うことのでき
るガスクロマトグラフ分析装置を提供する事を目的とす
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明のガスクロマトグラフ分析装置は、試
料導入部より試料を注入し、試料導入部に接続された分
析カラムに試料を導入して、分離分析を行うガスクロマ
トグラフ分析装置であって、前記分析カラムは分析カラ
ム流路内のある位置を流れる試料を検出する検出部を有
し、かつ前記検出部は分析カラム流路内の試料の流れの
方向に、複数個設けられていることを特徴とする。
【0008】以下、このガスクロマトグラフ分析装置が
どのように作用するかを説明する。本発明のガスクロマ
トグラフ分析装置では、試料が分析カラムに導入された
後、分析カラム内に固定された液相とキャリアガスの間
で分配されると同時に、その一部は液相を透過し、キャ
リアガスの流れの方向に連続的に複数設けられた検出部
によって検出される。そのため、分析者は、各検出部の
出力を見ながら、分析カラム恒温槽温度やキャリアガス
流量を調整し、試料が分離された時点で定量を行えば良
いので、分析条件の検討が簡略な分析条件の検討で良好
に分離されたクロマトグラムを迅速に得、正しい定量を
行う事ができる。そして、各検出部のカラム上の位置情
報を横軸とし、各検出部の信号出力を縦軸としてデータ
解析(たとえばグラフ表示)することにより、成分分離
の状態を明確に判断することができる。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を図を用い
て説明する。図6は本発明の一実施例を示すガスクロマ
トグラフ分析装置の構成図である。図において従来例と
同じものは同符号を付す事により説明を省略する。
【0010】本発明の装置では、ボンベ5、流量制御弁
6以外は、半導体成形技術を用いたエッチング加工によ
り形成される。すなわち、シリコン基板7上に試料導入
部1や分析カラム2が形成され、分析カラム2にはその
流路方向に連続的に複数の検出部8(それぞれの検出器
を8a、8b、8c、・・・と呼ぶ)が成形されてい
る。検出部8の一部を拡大したものが、図7、図8であ
る。液相9と液相9に密着した素子10、素子10の伝
導度を検出する電気回路11、検出部8の温度を調整す
るためのヒータ12、から構成される。図8における引
出し線13は図7における電気回路11へとつながって
いる。図7の構成は液相9に沿って、複数設けられてい
る。
【0011】次に本発明の装置の動作を説明する。試料
導入部1から導入された試料は、ボンベ5、流量制御弁
6から供給されるキャリアガスによって、検出部8内へ
運ばれる。検出部8はヒータ12によってその温度が制
御されている。試料は検出部8内の液相9とキャリアガ
スの間で分配されると同時にその一部は、液相9を透過
して金属酸化物半導体(SnO2 等)である素子10と
液相9の界面に至る。素子10内の伝導帯電子が試料の
極性により、影響を受けて素子10の電気伝導度が変化
し、その変化は電気回路11によって、増幅・検出され
る。
【0012】これにより、各検出器における試料の存在
の有無が検出できる。複数の検出器8a、8b、8c・
・・の信号をモニタすることにより、その時点での分離
を検出器の位置情報として認識することができる。
【0013】たとえば、複数の検出部8a、8b、8c
・・・からそれぞれ送られる信号を収集し、図示しない
データ処理装置に送り、データ処理装置で横軸に検出器
の位置情報を表示し、各検出部からの出力信号を縦軸に
表示することにより、図9のようなグラフを得ることが
でき、分析者は従来のクロマトグラムとは異なる図9の
ような検出器からの出力結果を分離と同時に見る事が出
来る。
【0014】図9のように、分離が良好でないときに
は、図9内のピークの存在する場所のヒーター12の温
度を低くして、分離を行う。図10のように一部のピー
クが良好に分離された時点で定量を行う。その後には、
それらのピークを早く排出するために、ピーク位置のヒ
ーター12の温度を高くし、分析を早く終えることがで
きる。
【0015】以下に本発明の実施様態をまとめおく。 (1)試料導入部より試料を注入し、試料導入部に接続
された分析カラムに試料を導入して、分離分析を行うガ
スクロマトグラフ分析装置であって、前記分析カラムは
分析カラムの液相を透過した試料を検出する検出部を有
し、かつ前記検出部は分析カラム内の試料の流れの方向
に、複数個設けられていることを特徴とするガスクロマ
トグラフ分析装置。 (2)試料導入部より試料を注入し、試料導入部に接続
された分析カラムに試料を導入して、分離分析を行うガ
スクロマトグラフ分析装置において、分析カラム液相を
透過した試料を検出する検出部を有し、かつ前記検出部
はキャリアガスの流れの方向に、複数設けられ、前記分
析カラムと検出部とはシリコン基板上の一体に形成され
たことを特徴とするガスクロマトグラフ分析装置。
【0016】
【発明の効果】以上、発明したように本発明のガスクロ
マトグラフ装置では、分析者は、検出部の出力を見なが
ら、分析カラム温度やキャリアガス流量を調整し、試料
が分離された時点で定量を行えば良いので、分析条件の
検討が簡略な分析条件の検討で良好に分離されたクロマ
トグラムを迅速に得、正しい定量を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来のガスクロマトグラフ分析装置の構成図。
【図2】従来のガスクロマトグラフ分析装置による良好
に分離されたクロマトグラム。
【図3】従来のガスクロマトグラフ分析装置による分離
されず正確な定量のできないクロマトグラム。
【図4】従来のガスクロマトグラフ分析装置による分析
時間の長くかかったり、ピークが広がったクロマトグラ
ム。
【図5】良好なクロマトグラムを得るための、時間に対
する分析カラム恒温槽温度やキャリアガス流量の設定の
一例を示す図。
【図6】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ分
析装置の構成図。
【図7】図6のガスクロマトグラフ分析装置に用いる検
出部の構成図。
【図8】図6のガスクロマトグラフ分析装置の構成の一
部である分析カラム部分の構成図。
【図9】本発明による、分析カラム兼検出器方向の分離
以前の検出出力を示す図。
【図10】本発明による、分析カラム兼検出器方向の分
離後の検出出力を示す図。
【符号の説明】
1:試料導入部 2:分析カラム 3:分析カラム恒温槽 4:検出部 5:ボンベ 6:流量制御弁 7:シリコン基板 8、8a、8b、8c:検出部 9:液相 10:素子 11:電気回路 12:ヒーター 13:引出し線

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料導入部より試料を注入し、試料導入
    部に接続された分析カラムに試料を導入して、分離分析
    を行うガスクロマトグラフ分析装置であって、前記分析
    カラムは分析カラム流路内のある位置を流れる試料を検
    出する検出部を有し、かつ前記検出部は分析カラム流路
    内の試料の流れの方向に、複数個設けられていることを
    特徴とするガスクロマトグラフ分析装置。
JP10659796A 1996-04-26 1996-04-26 ガスクロマトグラフ分析装置 Pending JPH09292383A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10659796A JPH09292383A (ja) 1996-04-26 1996-04-26 ガスクロマトグラフ分析装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10659796A JPH09292383A (ja) 1996-04-26 1996-04-26 ガスクロマトグラフ分析装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH09292383A true JPH09292383A (ja) 1997-11-11

Family

ID=14437572

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10659796A Pending JPH09292383A (ja) 1996-04-26 1996-04-26 ガスクロマトグラフ分析装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH09292383A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002050530A3 (de) * 2000-12-21 2002-08-08 Siemens Ag Cromatograph mit zwei detektoreinrichtungen
WO2003019169A1 (fr) * 2001-08-31 2003-03-06 Fis Inc. Detecteur de gaz a semi-conducteur pour chromatographe de gaz
JP2013531789A (ja) * 2010-06-07 2013-08-08 コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ 少なくとも1つのクロマトグラフィーカラムを備える気体混合物の分析システム

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002050530A3 (de) * 2000-12-21 2002-08-08 Siemens Ag Cromatograph mit zwei detektoreinrichtungen
US6845650B2 (en) 2000-12-21 2005-01-25 Siemens Aktiengesellschaft Gas chromatograph
WO2003019169A1 (fr) * 2001-08-31 2003-03-06 Fis Inc. Detecteur de gaz a semi-conducteur pour chromatographe de gaz
JP2013531789A (ja) * 2010-06-07 2013-08-08 コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ 少なくとも1つのクロマトグラフィーカラムを備える気体混合物の分析システム
US9841408B2 (en) 2010-06-07 2017-12-12 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives System for analyzing a gas mixture including at least one chromatography column

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6393894B1 (en) Gas sensor with phased heaters for increased sensitivity
US6812458B2 (en) Systems and methods for high-throughput microfluidic sample analysis
US5811059A (en) Automated, on-demand ion mobility spectrometry analysis of gas chromatograph effluents
US5198988A (en) Method of determining optimum operating conditions in an electrochemical detector and electrochemical detector using the method
JP5665863B2 (ja) 質量分析計の機能を点検するテスト方法および装置ならびに質量分析でのイオン収量変動の補償する方法および装置
US20040031684A1 (en) Method and apparatus for analyzing a mixture of sample substances
JP3235775B2 (ja) 液体クロマトグラフ直結質量分析方法及び装置
JPH10300737A (ja) ガスクロマトグラフ分析装置
US20200088662A1 (en) Thermal conductivity detector
Yang et al. Multiplex gas chromatography with a hollow fiber membrane interface for determination of trace volatile organic compounds in aqueous samples
JPH09292383A (ja) ガスクロマトグラフ分析装置
TW202026638A (zh) 氣相層析裝置以及氣相層析裝置的分析支援方法
US3405549A (en) Analytical system
US11169125B2 (en) Mass spectrometer ion source with integrated column
US5342492A (en) System for electrokinetic separation and detection where detection is performed at other than separation electric field
US6037179A (en) Method and apparatus for suppression of analyte diffusion in an ionization detector
US20120125083A1 (en) Gas Chromatography With Ambient Pressure Stability Control
KR20050096933A (ko) 온도 조절기를 포함하는 마이크로-크로마토그래프와 질량분석기 사이의 자동화 커플링 장치
Cai et al. A straightforward means of coupling preparative high‐performance liquid chromatography and mass spectrometry
US6107805A (en) Extended detection zone in an ionization detector
US5760291A (en) Method and apparatus for mixing column effluent and make-up gas in an electron capture detector
JPH04120461A (ja) Sf↓6ガス分析装置
JPH0666769A (ja) キャピラリー電気泳動装置
JP2002228647A (ja) ガスクロマトグラフ
JP3658211B2 (ja) 液体クロマトグラフ質量分析装置