JPH06145410A - 超微粒子分散多孔質体の製造方法 - Google Patents
超微粒子分散多孔質体の製造方法Info
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- JPH06145410A JPH06145410A JP29950992A JP29950992A JPH06145410A JP H06145410 A JPH06145410 A JP H06145410A JP 29950992 A JP29950992 A JP 29950992A JP 29950992 A JP29950992 A JP 29950992A JP H06145410 A JPH06145410 A JP H06145410A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 超微粒子が分散した樹脂シートを製造するの
に、取扱いの困難な超微粒子を樹脂に直接混和すること
なく、しかも均一に分散された超微粒子を含有する多孔
質樹脂シートを製造する方法を提供する。 【構成】 ポリオールの有機溶剤の溶液に、金属アルコ
キシドの溶液及び水を加え、攪拌してエマルジョンと
し、該エマルジョンを加熱することにより、金属アルコ
キシドを加水分解し、重縮合し、さらにポリオールのエ
マルジョンを硬化させて賦形して多孔質体とする。この
多孔質体中には、金属又は金属酸化物の超微粒子が析出
しており、均一に分散している。成形法として基材フィ
ルムに塗布し、硬化させ、基材フィルムを剥離すること
により、超微粒子が均一に分散した樹脂シートを製造す
ることができる。
に、取扱いの困難な超微粒子を樹脂に直接混和すること
なく、しかも均一に分散された超微粒子を含有する多孔
質樹脂シートを製造する方法を提供する。 【構成】 ポリオールの有機溶剤の溶液に、金属アルコ
キシドの溶液及び水を加え、攪拌してエマルジョンと
し、該エマルジョンを加熱することにより、金属アルコ
キシドを加水分解し、重縮合し、さらにポリオールのエ
マルジョンを硬化させて賦形して多孔質体とする。この
多孔質体中には、金属又は金属酸化物の超微粒子が析出
しており、均一に分散している。成形法として基材フィ
ルムに塗布し、硬化させ、基材フィルムを剥離すること
により、超微粒子が均一に分散した樹脂シートを製造す
ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超微粒子が均一に分散
された多孔質体の製造方法に関する。特に、触媒等の金
属又は金属酸化物の微粒子が均一に分散された多孔質シ
ートの製造方法に関する。
された多孔質体の製造方法に関する。特に、触媒等の金
属又は金属酸化物の微粒子が均一に分散された多孔質シ
ートの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属又は金属酸化物の触媒等の超微粒子
を多孔質形成用樹脂に分散してシート状に成形された触
媒担持シートの製造の検討が試みられたが、二次凝集、
分離、沈降等により超微粒子のシート中における分散性
が悪く、均一に分散した超微粒子分散シートの製造は困
難であった。
を多孔質形成用樹脂に分散してシート状に成形された触
媒担持シートの製造の検討が試みられたが、二次凝集、
分離、沈降等により超微粒子のシート中における分散性
が悪く、均一に分散した超微粒子分散シートの製造は困
難であった。
【０００３】一方、金属の有機又は無機化合物の溶液か
ら出発し、溶液中での化合物の加水分解・重合によって
溶液を金属酸化物又は水酸化物又は水酸化物の微粒子が
溶解したゾルとし、さらに反応を進ませてゲル化し、で
きた多孔質のゲルを加熱して金属又は金属酸化物に変化
させ、非晶質、ガラス、多結晶体、セラミックを作る方
法は、ゾル−ゲル法と言われている。
ら出発し、溶液中での化合物の加水分解・重合によって
溶液を金属酸化物又は水酸化物又は水酸化物の微粒子が
溶解したゾルとし、さらに反応を進ませてゲル化し、で
きた多孔質のゲルを加熱して金属又は金属酸化物に変化
させ、非晶質、ガラス、多結晶体、セラミックを作る方
法は、ゾル−ゲル法と言われている。
【０００４】一般的な従来のゾル−ゲル法を具体的に説
明すれば、まず目的とする酸化物に対応する金属アルコ
キシドを選び、溶媒を添加して混合溶液をつくる。次
に、金属アルコキシドが固体の場合には溶媒としてアル
コールを選んで金属アルコキシドのアルコール溶液とす
る。この金属アルコキシドのアルコール溶液に、加水分
解に必要な水、触媒として酸（またはアンモニア）を添
加して出発溶液を調製する。得られたアルコキシド−水
−酸−アルコールからなる出発溶液を室温〜８０℃で還
流下で攪拌してアルコキシドの加水分解と重縮合を行わ
せると、金属酸化物の粒子が生成して溶液はゾルとな
り、反応が進むと全体が固まったゲルとなる。この重縮
合過程で、バルクゲル、ゲルファイバー、又はコーティ
ングゲルフィルム等の形態とすることにより、最終製品
の形態の異なるものが製造できる。これらの湿潤ゲルを
乾燥し、適当温度までゆっくり加熱すると、ガラス、多
結晶セラミックス等が生成される。
明すれば、まず目的とする酸化物に対応する金属アルコ
キシドを選び、溶媒を添加して混合溶液をつくる。次
に、金属アルコキシドが固体の場合には溶媒としてアル
コールを選んで金属アルコキシドのアルコール溶液とす
る。この金属アルコキシドのアルコール溶液に、加水分
解に必要な水、触媒として酸（またはアンモニア）を添
加して出発溶液を調製する。得られたアルコキシド−水
−酸−アルコールからなる出発溶液を室温〜８０℃で還
流下で攪拌してアルコキシドの加水分解と重縮合を行わ
せると、金属酸化物の粒子が生成して溶液はゾルとな
り、反応が進むと全体が固まったゲルとなる。この重縮
合過程で、バルクゲル、ゲルファイバー、又はコーティ
ングゲルフィルム等の形態とすることにより、最終製品
の形態の異なるものが製造できる。これらの湿潤ゲルを
乾燥し、適当温度までゆっくり加熱すると、ガラス、多
結晶セラミックス等が生成される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】金属又は金属酸化物等
の超微粒子を分散させた多孔質体は、多孔質体の持つ流
体の流通性と超微粒子のもつ比表面積（単位重量当りの
表面積）が大きいことから、それらの相乗作用により、
高効率及び高速度での流体（気体又は液体）との物理的
接触性乃至化学的反応性に富むことが予想され、このよ
うな超微粒子を分散させた多孔質シートは、耐候性多孔
質シート、紫外線反射性シート、触媒担持多孔質シー
ト、吸着剤保持多孔質シート、水素吸蔵シートとして利
用できることが期待される。
の超微粒子を分散させた多孔質体は、多孔質体の持つ流
体の流通性と超微粒子のもつ比表面積（単位重量当りの
表面積）が大きいことから、それらの相乗作用により、
高効率及び高速度での流体（気体又は液体）との物理的
接触性乃至化学的反応性に富むことが予想され、このよ
うな超微粒子を分散させた多孔質シートは、耐候性多孔
質シート、紫外線反射性シート、触媒担持多孔質シー
ト、吸着剤保持多孔質シート、水素吸蔵シートとして利
用できることが期待される。
【０００６】しかしながら、前記従来技術で述べたよう
に、固体である超微粒子を樹脂中に分散させて多孔質シ
ートとするのに、超微粒子は分散性が悪く、凝集が起こ
り、均一に分散せずに微粒子相互が局在するという欠点
があった。また、超微粒子自体は、酸化、発火等を非常
に起こしやすく、それ自体の取扱いは困難であった。一
方、金属アルコキシドからゾル−ゲル法により、金属又
は金属酸化物を製造したものは、いずれもバルク、ファ
イバー、フィルム状に成形されたものであり、多孔質シ
ート中に均一な分散状態で超微粒子の形態で、しかも、
存在したものはなかった。
に、固体である超微粒子を樹脂中に分散させて多孔質シ
ートとするのに、超微粒子は分散性が悪く、凝集が起こ
り、均一に分散せずに微粒子相互が局在するという欠点
があった。また、超微粒子自体は、酸化、発火等を非常
に起こしやすく、それ自体の取扱いは困難であった。一
方、金属アルコキシドからゾル−ゲル法により、金属又
は金属酸化物を製造したものは、いずれもバルク、ファ
イバー、フィルム状に成形されたものであり、多孔質シ
ート中に均一な分散状態で超微粒子の形態で、しかも、
存在したものはなかった。
【０００７】そこで本発明は、超微粒子を分散させた樹
脂シートを製造するのに、取扱いの困難な超微粒子を樹
脂に直接混和することなく、しかも均一に分散された超
微粒子を含有する多孔質樹脂シートを製造する方法を提
供することを目的とする。
脂シートを製造するのに、取扱いの困難な超微粒子を樹
脂に直接混和することなく、しかも均一に分散された超
微粒子を含有する多孔質樹脂シートを製造する方法を提
供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記した問題点を解決す
るために、本発明は、ポリオールの有機溶剤の溶液に、
金属アルコキシドの溶液及び水を加え、攪拌してエマル
ジョンとし、該エマルジョンを加熱することにより、金
属アルコキシドを加水分解し、重縮合し及びポリオール
のエマルジョンを硬化させて多孔質体とし、該多孔質体
中に金属又は金属酸化物の超微粒子を析出及び分散させ
ることを特徴とする超微粒子分散多孔質体の製造方法と
するものである。
るために、本発明は、ポリオールの有機溶剤の溶液に、
金属アルコキシドの溶液及び水を加え、攪拌してエマル
ジョンとし、該エマルジョンを加熱することにより、金
属アルコキシドを加水分解し、重縮合し及びポリオール
のエマルジョンを硬化させて多孔質体とし、該多孔質体
中に金属又は金属酸化物の超微粒子を析出及び分散させ
ることを特徴とする超微粒子分散多孔質体の製造方法と
するものである。
【０００９】また本発明は、ポリオールの有機溶剤の溶
液に、金属アルコキシドの溶液及び水を加え、攪拌して
エマルジョンとし、該エマルジョンを基材フィルムに塗
布して塗膜を形成し、該塗膜を加熱することにより、金
属アルコキシドを加水分解し、重縮合し及びポリオール
のエマルジョンを硬化させて、シート中に金属又は金属
酸化物の超微粒子を析出及び分散させることを特徴とす
る超微粒子分散多孔質体の製造方法とするものである。
液に、金属アルコキシドの溶液及び水を加え、攪拌して
エマルジョンとし、該エマルジョンを基材フィルムに塗
布して塗膜を形成し、該塗膜を加熱することにより、金
属アルコキシドを加水分解し、重縮合し及びポリオール
のエマルジョンを硬化させて、シート中に金属又は金属
酸化物の超微粒子を析出及び分散させることを特徴とす
る超微粒子分散多孔質体の製造方法とするものである。
【００１０】本発明における超微粒子分散多孔質シート
は、前記のポリオールの硬化塗膜からさらに基材フィル
ムを剥離除去して超微粒子分散多孔質シートとすること
もできる。エマルジョンは、水−油比や、添加する乳化
剤の使用方法によってＷ／Ｏ型又はＯ／Ｗ型になり、本
発明におけるエマルジョンには、どちらでも使用可能で
あるが、本発明は特に、Ｗ／Ｏ型エマルジョンが好まし
い。このＷ／Ｏ型エマルジョンだと、超微粒子状に分散
している水に金属アルコキシドの溶液が溶け、超微粒子
状に分散することになり、この状態で、加水分解し、重
縮合し、いわゆるゾル−ゲル反応が起こることになり、
金属又は金属酸化物の超微粒子が形成される。そして、
この超微粒子は、マトリクス成分である樹脂中に超微粒
子状に分散されることになる。
は、前記のポリオールの硬化塗膜からさらに基材フィル
ムを剥離除去して超微粒子分散多孔質シートとすること
もできる。エマルジョンは、水−油比や、添加する乳化
剤の使用方法によってＷ／Ｏ型又はＯ／Ｗ型になり、本
発明におけるエマルジョンには、どちらでも使用可能で
あるが、本発明は特に、Ｗ／Ｏ型エマルジョンが好まし
い。このＷ／Ｏ型エマルジョンだと、超微粒子状に分散
している水に金属アルコキシドの溶液が溶け、超微粒子
状に分散することになり、この状態で、加水分解し、重
縮合し、いわゆるゾル−ゲル反応が起こることになり、
金属又は金属酸化物の超微粒子が形成される。そして、
この超微粒子は、マトリクス成分である樹脂中に超微粒
子状に分散されることになる。
【００１１】本発明で使用するポリオールは、多孔質膜
の製造に使用されているもの、例えば、ポリエチレング
リコール、ポリプロピレングリコールなどの熱可塑性の
線状ポリマーを使用すればよい。これを溶解する有機溶
剤は、各種ケトン、エーテル、芳香族炭化水素など、既
知のもののなかから選択できる。ポリオールの有機溶剤
溶液は、溶質に対する溶剤の量が比較的少なく、ゲル状
のものも包含する。この溶質と溶媒の量比は、多孔質の
多孔形状に対して大きな影響を与え、溶剤が少ないと膜
の表面から裏面まで連通した孔ができやすく、溶剤の量
が多いと連通していない孔ができやすくなる。どちらが
優勢になるかは、ポリオールに対して有機溶剤を重量で
ほぼ等量のあたりが境界になる。
の製造に使用されているもの、例えば、ポリエチレング
リコール、ポリプロピレングリコールなどの熱可塑性の
線状ポリマーを使用すればよい。これを溶解する有機溶
剤は、各種ケトン、エーテル、芳香族炭化水素など、既
知のもののなかから選択できる。ポリオールの有機溶剤
溶液は、溶質に対する溶剤の量が比較的少なく、ゲル状
のものも包含する。この溶質と溶媒の量比は、多孔質の
多孔形状に対して大きな影響を与え、溶剤が少ないと膜
の表面から裏面まで連通した孔ができやすく、溶剤の量
が多いと連通していない孔ができやすくなる。どちらが
優勢になるかは、ポリオールに対して有機溶剤を重量で
ほぼ等量のあたりが境界になる。
【００１２】本発明で使用可能な基材フィルムには、代
表的にはプラスチックフィルムを用いる。プラスチック
の例を挙げれば、ポリエチレンテレフタレート，ポリブ
チレンテレフタレートのようなポリエステル、ポリプロ
ピレン，ポリメチレンペルテン，ポリ塩化ビニル，ポリ
塩化ビニリデン、ポリカーボネート，ポリアミド，ポリ
スチレン，エチレンビニルアルコール等が使用できる。
また、本発明で使用可能な基材フィルムには、紙にこれ
らのプラスチックの層を設けたもの、例えば、裏打紙上
に連通型細孔を持つポリ塩化ビニル発泡体の層を設けた
ビニル壁紙原反や、上質紙上にポリプロピレンをエクス
トルージョンコートしたものなどを、基材フィルムとし
て使用してもよい。
表的にはプラスチックフィルムを用いる。プラスチック
の例を挙げれば、ポリエチレンテレフタレート，ポリブ
チレンテレフタレートのようなポリエステル、ポリプロ
ピレン，ポリメチレンペルテン，ポリ塩化ビニル，ポリ
塩化ビニリデン、ポリカーボネート，ポリアミド，ポリ
スチレン，エチレンビニルアルコール等が使用できる。
また、本発明で使用可能な基材フィルムには、紙にこれ
らのプラスチックの層を設けたもの、例えば、裏打紙上
に連通型細孔を持つポリ塩化ビニル発泡体の層を設けた
ビニル壁紙原反や、上質紙上にポリプロピレンをエクス
トルージョンコートしたものなどを、基材フィルムとし
て使用してもよい。
【００１３】本発明における金属アルコキシドは、一般
的に次のようにして、製造される。 〔工程１．〕：Ｍ（ＯＲ1 ）n+m を加水分解する工程。 この反応は通常のアルコキシドの加水分解と同様な方法
であり、次の式（１）の反応になる。
的に次のようにして、製造される。 〔工程１．〕：Ｍ（ＯＲ1 ）n+m を加水分解する工程。 この反応は通常のアルコキシドの加水分解と同様な方法
であり、次の式（１）の反応になる。
【００１４】
【化１】
【００１５】〔工程２．〕：前記式（１）の反応で生成
されたＭ（ＯＲ1 ）n （ＯＨ）m を用いて脱水縮合する
工程（下記の脱水縮合）又は脱アルコール縮合する工程
（下記の脱アルコール縮合）。 脱水縮合：酸触媒化ＣＨ2 ＣＲ2 ＣＯＣl Ｈ2lＯＨ又
はＣＨ2 ＣＲ2 ＣＯＯＨと、前記式（１）の反応で生成
されたＭ（ＯＲ1 ）n （ＯＨ）m を脱水縮合する。この
反応は次の式（２）又は式（３）で示される。
されたＭ（ＯＲ1 ）n （ＯＨ）m を用いて脱水縮合する
工程（下記の脱水縮合）又は脱アルコール縮合する工程
（下記の脱アルコール縮合）。 脱水縮合：酸触媒化ＣＨ2 ＣＲ2 ＣＯＣl Ｈ2lＯＨ又
はＣＨ2 ＣＲ2 ＣＯＯＨと、前記式（１）の反応で生成
されたＭ（ＯＲ1 ）n （ＯＨ）m を脱水縮合する。この
反応は次の式（２）又は式（３）で示される。
【００１６】
【化２】
【００１７】
【化３】
【００１８】脱アルコール縮合：酸触媒化ＣＨ2 ＣＲ
2 ＣＯＣl Ｈ2lＯＲ又はＣＨ2 ＣＲ 2 ＣＯＯＲと前記式
（１）の反応で生成されたＭ（ＯＲ1 ）n （ＯＨ）m を
１００℃前後で１分間位攪拌することにより、脱アルコ
ール縮合する。この反応は次の式（４）又は式（５）で
示される。
2 ＣＯＣl Ｈ2lＯＲ又はＣＨ2 ＣＲ 2 ＣＯＯＲと前記式
（１）の反応で生成されたＭ（ＯＲ1 ）n （ＯＨ）m を
１００℃前後で１分間位攪拌することにより、脱アルコ
ール縮合する。この反応は次の式（４）又は式（５）で
示される。
【００１９】
【化４】
【００２０】
【化５】
【００２１】本発明の金属アルコキシド溶液に使用する
溶剤には、一般には、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール等のアルコール類、その他、エチレ
ングリコール等のグリコール、エチレンオキサイド、ト
リエタノールアミン等が使用できる。ポリオールの有機
溶剤溶液において、溶質と溶剤の割合によって多孔質膜
に形成される孔の形状が異なる機構は、次のようである
と考えられる。すなわち、エマルジョン中で、ポリオー
ル、イソシアネート及び架橋剤に有機溶剤が加わった混
合物は、エマルジョン中で球状の塊となって分散してい
る。溶剤の量が少ないと、乾燥及び架橋のときに有機溶
剤の揮発により十分に増粘したこれらの塊が固化しつつ
接触するために、相互に点接触に近い状態で接合した構
造ができ、そのまま硬化する結果、径が通常２〜３μｍ
の、表面から裏面へ連通した孔が形成される。
溶剤には、一般には、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール等のアルコール類、その他、エチレ
ングリコール等のグリコール、エチレンオキサイド、ト
リエタノールアミン等が使用できる。ポリオールの有機
溶剤溶液において、溶質と溶剤の割合によって多孔質膜
に形成される孔の形状が異なる機構は、次のようである
と考えられる。すなわち、エマルジョン中で、ポリオー
ル、イソシアネート及び架橋剤に有機溶剤が加わった混
合物は、エマルジョン中で球状の塊となって分散してい
る。溶剤の量が少ないと、乾燥及び架橋のときに有機溶
剤の揮発により十分に増粘したこれらの塊が固化しつつ
接触するために、相互に点接触に近い状態で接合した構
造ができ、そのまま硬化する結果、径が通常２〜３μｍ
の、表面から裏面へ連通した孔が形成される。
【００２２】これに対し、溶剤の量が多いと、上記のエ
マルジョン中の球状の塊は有機溶剤が相当量残留してい
る間に硬化を始め、硬化の途中で固形分が残留溶剤に一
部溶けながら硬化が進行するために、塊の形が崩れて、
間が埋まった構造となり、孔が連通しない多孔質膜がで
きることになる。前記加水分解物を基材フィルム上にコ
ーティングする方法は、スピンコート、ディップコー
ト、ロールコート、グラビアコート等の任意のコーティ
ング方法によりコートする。
マルジョン中の球状の塊は有機溶剤が相当量残留してい
る間に硬化を始め、硬化の途中で固形分が残留溶剤に一
部溶けながら硬化が進行するために、塊の形が崩れて、
間が埋まった構造となり、孔が連通しない多孔質膜がで
きることになる。前記加水分解物を基材フィルム上にコ
ーティングする方法は、スピンコート、ディップコー
ト、ロールコート、グラビアコート等の任意のコーティ
ング方法によりコートする。
【００２３】基材フィルムにコーティングされた塗膜を
加熱する条件は、８０℃〜２００℃、１分〜１５分で行
なうことができる。本発明の製造方法により生成される
超微粒子の粒径は１〜１０００ｎｍの粒径の任意のもの
が得られる。上記のようにして得られる超微粒子分散多
孔質シート中に含有される超微粒子物質として、紫外線
反射作用を有する物質、例えば、ＺｎＯ，ＺｎＯ2 ，Ｆ
ｅ2Ｏ3 ，ＴｉＯ2 （特に、アナターゼ型）等の超微粒
子を分散させた多孔質シートは紫外線の反射率が高く、
紫外線の暴露に対して基材フィルムの変質劣化が少ない
ものとなる。したがって、このような超微粒子分散多孔
質シートは、耐候性シート、紫外線反射性シート、外装
化粧シート等に使用することができる。
加熱する条件は、８０℃〜２００℃、１分〜１５分で行
なうことができる。本発明の製造方法により生成される
超微粒子の粒径は１〜１０００ｎｍの粒径の任意のもの
が得られる。上記のようにして得られる超微粒子分散多
孔質シート中に含有される超微粒子物質として、紫外線
反射作用を有する物質、例えば、ＺｎＯ，ＺｎＯ2 ，Ｆ
ｅ2Ｏ3 ，ＴｉＯ2 （特に、アナターゼ型）等の超微粒
子を分散させた多孔質シートは紫外線の反射率が高く、
紫外線の暴露に対して基材フィルムの変質劣化が少ない
ものとなる。したがって、このような超微粒子分散多孔
質シートは、耐候性シート、紫外線反射性シート、外装
化粧シート等に使用することができる。
【００２４】また、超微粒子として触媒作用を有する物
質、例えば、銀、白金、パラジウム、レニウム、バナジ
ウム、オスミウム、コバルト、鉄、亜鉛、ルテニウム、
プラセオジウム、ニッケル等の遷移金属単体又はその金
属酸化物を超微粒子分散多孔質シート中に分散したシー
トは、触媒シートとすることができ、その利用は各種反
応装置、各種製品に多岐に適用できる。
質、例えば、銀、白金、パラジウム、レニウム、バナジ
ウム、オスミウム、コバルト、鉄、亜鉛、ルテニウム、
プラセオジウム、ニッケル等の遷移金属単体又はその金
属酸化物を超微粒子分散多孔質シート中に分散したシー
トは、触媒シートとすることができ、その利用は各種反
応装置、各種製品に多岐に適用できる。
【００２５】また、超微粒子として吸着作用を有する物
質、例えば、アルミニウム、鉄、チタニウム、珪素、錫
等の酸化物又は水酸化物を超微粒子分散多孔質シート中
に分散したシートは、吸着剤担持シートとして各種用途
に用いることができる。また、超微粒子として水素吸蔵
性のあるマグネシウム、パラジウム、バナジウム、ラン
タン、ニオビウム等を超微粒子分散多孔質シート中に分
散したシートは、水素吸蔵を目的としたシートに使用す
ることができる。
質、例えば、アルミニウム、鉄、チタニウム、珪素、錫
等の酸化物又は水酸化物を超微粒子分散多孔質シート中
に分散したシートは、吸着剤担持シートとして各種用途
に用いることができる。また、超微粒子として水素吸蔵
性のあるマグネシウム、パラジウム、バナジウム、ラン
タン、ニオビウム等を超微粒子分散多孔質シート中に分
散したシートは、水素吸蔵を目的としたシートに使用す
ることができる。
【００２６】
【実施例１】ポリオールとしてハイムレン（商品名：大
日精化株式会社製、エチレングリコールのポリマー）１
００重量部および有機溶剤としてメチルエチルケトン：
トルエン＝２：１の割合で混合したもの５０重量部を混
合して濾過して混合溶液とした。
日精化株式会社製、エチレングリコールのポリマー）１
００重量部および有機溶剤としてメチルエチルケトン：
トルエン＝２：１の割合で混合したもの５０重量部を混
合して濾過して混合溶液とした。
【００２７】上記混合溶液１００重量部にさらに水４０
重量部及びＺｎ（ＯＢｕ）4 を８０重量部を加えて攪拌
して、Ｗ／Ｏ型のエマルジョンとした。このエマルジョ
ンをポリエステルフィルム上にコンマコーターで膜厚が
１００μｍ（乾燥時）となるように塗工し、１２０℃で
２分間加熱硬化した。得られたフィルムはＺｎＯ2 超微
粒子が分散した多孔質シートとなった。
重量部及びＺｎ（ＯＢｕ）4 を８０重量部を加えて攪拌
して、Ｗ／Ｏ型のエマルジョンとした。このエマルジョ
ンをポリエステルフィルム上にコンマコーターで膜厚が
１００μｍ（乾燥時）となるように塗工し、１２０℃で
２分間加熱硬化した。得られたフィルムはＺｎＯ2 超微
粒子が分散した多孔質シートとなった。
【００２８】この超微粒子分散多孔質シートは超微粒子
としてＺｎＯ2 が均一に分散して含まれているので、耐
候性に優れている。
としてＺｎＯ2 が均一に分散して含まれているので、耐
候性に優れている。
【００２９】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、金属又は金
属酸化物の超微粒子を均一な分散で多孔質体、特に多孔
質シート中に含ませることができる。この超微粒子分散
多孔質成形体、特に超微粒子分散多孔質シートは、その
超微粒子の物質の性質に応じて各種用途にその応用が期
待される。
属酸化物の超微粒子を均一な分散で多孔質体、特に多孔
質シート中に含ませることができる。この超微粒子分散
多孔質成形体、特に超微粒子分散多孔質シートは、その
超微粒子の物質の性質に応じて各種用途にその応用が期
待される。
Claims (4)
- 【請求項１】 （１）ポリオールの有機溶剤の溶液に、
金属アルコキシドの溶液及び水を加え、攪拌してエマル
ジョンとし、 （２）該エマルジョンを加熱することにより、金属アル
コキシドを加水分解し、重縮合し及びポリオールのエマ
ルジョンを硬化させて多孔質体とし、該多孔質体中に金
属又は金属酸化物の超微粒子を析出及び分散させること
を特徴とする超微粒子分散多孔質体の製造方法。 - 【請求項２】 （１）ポリオールの有機溶剤の溶液に、
金属アルコキシドの溶液及び水を加え、攪拌してエマル
ジョンとし、 （２）該エマルジョンを基材フィルムに塗布して塗膜を
形成し、 （３）該塗膜を加熱することにより、金属アルコキシド
を加水分解し、重縮合し及びポリオールのエマルジョン
を硬化させて、シート中に金属又は金属酸化物の超微粒
子を析出及び分散させることを特徴とする超微粒子分散
多孔質体の製造方法。 - 【請求項３】 （１）ポリオールの有機溶剤の溶液に、
金属アルコキシドの溶液及び水を加え、攪拌してエマル
ジョンとし、 （２）該エマルジョンを基材フィルムに塗布して塗膜を
形成し、 （３）該塗膜を加熱することにより、金属アルコキシド
を加水分解し、重縮合し及びポリオールのエマルジョン
を硬化させて、シート中に金属又は金属酸化物の微粒子
を析出及び分散させた硬化塗膜を形成し、 （４）基材フィルムを剥離して除去することを特徴とす
る超微粒子分散多孔質体の製造方法。 - 【請求項４】 前記エマルジョンは、さらに架橋剤が含
まれたものである請求項１、２又は３記載の超微粒子分
散多孔質体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29950992A JP3285625B2 (ja) | 1992-11-10 | 1992-11-10 | 超微粒子分散多孔質体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29950992A JP3285625B2 (ja) | 1992-11-10 | 1992-11-10 | 超微粒子分散多孔質体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06145410A true JPH06145410A (ja) | 1994-05-24 |
| JP3285625B2 JP3285625B2 (ja) | 2002-05-27 |
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ID=17873509
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29950992A Expired - Fee Related JP3285625B2 (ja) | 1992-11-10 | 1992-11-10 | 超微粒子分散多孔質体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3285625B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009030049A (ja) * | 2007-07-04 | 2009-02-12 | Ube Nitto Kasei Co Ltd | 多孔質膜、多孔質膜形成用塗工液、積層基板および配線材料 |
-
1992
- 1992-11-10 JP JP29950992A patent/JP3285625B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009030049A (ja) * | 2007-07-04 | 2009-02-12 | Ube Nitto Kasei Co Ltd | 多孔質膜、多孔質膜形成用塗工液、積層基板および配線材料 |
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| Publication number | Publication date |
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