JPH06145097A - テレフタル酸の回収方法 - Google Patents
テレフタル酸の回収方法Info
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- JPH06145097A JPH06145097A JP29695592A JP29695592A JPH06145097A JP H06145097 A JPH06145097 A JP H06145097A JP 29695592 A JP29695592 A JP 29695592A JP 29695592 A JP29695592 A JP 29695592A JP H06145097 A JPH06145097 A JP H06145097A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】
【目的】テレフタル酸のアルカリ金属塩を含む廃液か
ら、非常に純度の高いテレフタル酸を回収する。 【構成】ポリエステル系合成繊維の製造工程におけるア
ルカリ減量加工処理で生じる、テレフタル酸およびアル
カリ金属塩を含む廃液からテレフタル酸を回収する方法
において、該廃液の凝集処理および活性炭処理を行うこ
とを特徴とするテレフタル酸の回収方法。
ら、非常に純度の高いテレフタル酸を回収する。 【構成】ポリエステル系合成繊維の製造工程におけるア
ルカリ減量加工処理で生じる、テレフタル酸およびアル
カリ金属塩を含む廃液からテレフタル酸を回収する方法
において、該廃液の凝集処理および活性炭処理を行うこ
とを特徴とするテレフタル酸の回収方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、テレフタル酸のアルカ
リ金属塩を含む廃液からテレフタル酸を回収する方法に
関するものであり、さらに詳しくは、ポリエステル繊維
のアルカリ減量加工廃液からテレフタル酸を回収する方
法に関するものである。
リ金属塩を含む廃液からテレフタル酸を回収する方法に
関するものであり、さらに詳しくは、ポリエステル繊維
のアルカリ減量加工廃液からテレフタル酸を回収する方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ポリエステル繊維の大部分が風合
い向上のために、アルカリ減量加工処理が実施されてい
る。このアルカリ減量加工処理は水酸化ナトリウムや水
酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物水溶液でポリエ
ステル繊維表面の一部を溶解する処理方法である。ポリ
エステル繊維がアルカリで加水分解され、溶解した廃液
には、ポリエステル繊維の原料であるテレフタル酸のア
ルカリ金属塩とエチレングリコールが多量に含まれてい
るが、この中から、生物的化学酸素要求量（ＢＯＤ）成
分の多いテレフタル酸を回収することは廃液処理負荷の
低減および資源再利用の点からも要望されている。
い向上のために、アルカリ減量加工処理が実施されてい
る。このアルカリ減量加工処理は水酸化ナトリウムや水
酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物水溶液でポリエ
ステル繊維表面の一部を溶解する処理方法である。ポリ
エステル繊維がアルカリで加水分解され、溶解した廃液
には、ポリエステル繊維の原料であるテレフタル酸のア
ルカリ金属塩とエチレングリコールが多量に含まれてい
るが、この中から、生物的化学酸素要求量（ＢＯＤ）成
分の多いテレフタル酸を回収することは廃液処理負荷の
低減および資源再利用の点からも要望されている。
【０００３】テレフタル酸の回収は、廃液中のテレフタ
ル酸のアルカリ金属イオンを水素イオンに置換すること
により容易に結晶分離が可能である。しかしながら、廃
液中には主原料のテレフタル酸のアルカリ金属塩とエチ
レングリコ−ル以外に、艶消剤として使用されている酸
化チタンや、触媒等として使用されている各種金属イオ
ン、油剤、糊、洗浄剤、その他着色物等多くの不純物が
溶解しており、純度の高いテレフタル酸を得ることは容
易ではない。これらを解決するための技術として、限外
濾過膜を用いてコロイド状不純物を分離する方法（特公
平４−３５４５０号公報）や、廃液ｐＨを弱酸性として
テレフタル酸の一部を析出させ不純物と共沈除去する方
法（特公平４−２５９３８号公報）などが提案されてい
る。
ル酸のアルカリ金属イオンを水素イオンに置換すること
により容易に結晶分離が可能である。しかしながら、廃
液中には主原料のテレフタル酸のアルカリ金属塩とエチ
レングリコ−ル以外に、艶消剤として使用されている酸
化チタンや、触媒等として使用されている各種金属イオ
ン、油剤、糊、洗浄剤、その他着色物等多くの不純物が
溶解しており、純度の高いテレフタル酸を得ることは容
易ではない。これらを解決するための技術として、限外
濾過膜を用いてコロイド状不純物を分離する方法（特公
平４−３５４５０号公報）や、廃液ｐＨを弱酸性として
テレフタル酸の一部を析出させ不純物と共沈除去する方
法（特公平４−２５９３８号公報）などが提案されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、かかる
特公平4-35450 号公報に記載の技術については、微粒子
の除去には有効であるが、限外濾過膜では廃液に含まれ
る低分子不純物の除去が出来ない、また、微粒子やコロ
イド状物質による閉塞のため透過速度が低下することな
ど避けられない問題がある。また、特公平4-25938 号公
報に記載の技術は、不純物除去として、艶消剤である酸
化チタンや濁りの除去は出来るが、油剤や表面処理剤、
界面活性剤は残り、純度が十分でないという問題があっ
た。
特公平4-35450 号公報に記載の技術については、微粒子
の除去には有効であるが、限外濾過膜では廃液に含まれ
る低分子不純物の除去が出来ない、また、微粒子やコロ
イド状物質による閉塞のため透過速度が低下することな
ど避けられない問題がある。また、特公平4-25938 号公
報に記載の技術は、不純物除去として、艶消剤である酸
化チタンや濁りの除去は出来るが、油剤や表面処理剤、
界面活性剤は残り、純度が十分でないという問題があっ
た。
【０００５】本発明の課題は、廃液中に含まれる不純物
を除去し、いかに純度の高いテレフタル酸を回収するか
にある。
を除去し、いかに純度の高いテレフタル酸を回収するか
にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討した結果、本発明に至った。
を解決するために鋭意検討した結果、本発明に至った。
【０００７】すなわち、本発明は次の構成を有する。
【０００８】「ポリエステル系合成繊維の製造工程にお
けるアルカリ減量加工処理で生じる、テレフタル酸およ
びアルカリ金属塩を含む廃液からテレフタル酸を回収す
る方法において、該廃液の凝集処理および活性炭処理を
行うことを特徴とするテレフタル酸の回収方法。」 以下、本発明を詳細に説明する。
けるアルカリ減量加工処理で生じる、テレフタル酸およ
びアルカリ金属塩を含む廃液からテレフタル酸を回収す
る方法において、該廃液の凝集処理および活性炭処理を
行うことを特徴とするテレフタル酸の回収方法。」 以下、本発明を詳細に説明する。
【０００９】凝集処理に用いる凝集剤は廃水処理に一般
的に用いられている無機凝集剤であれば、特に限定され
ることなく用いられるが、ｐＨ 5.7未満にするとテレフ
タル酸が析出しやすくなるので、ｐＨ 5.7以上にして、
水酸化物が生成しやすくすることが好ましい。具体的に
は、例えば、硫酸アルミニウム、アンモニウム明バン、
アルミン酸ナトリウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸第
１鉄、塩素化コッパラス、塩化第２鉄、硫酸第２鉄，ポ
リ硫酸第２鉄、塩化亜鉛、硫酸亜鉛などが好ましく用い
られるが、特に硫酸アルミニウムやポリ塩化アルミニウ
ムなどのアルミニウム塩やポリ硫酸第２鉄、塩化第２
鉄、硫酸第２鉄などの鉄塩が、中性付近で水酸化物を作
る点で好ましく用いられる。これらの凝集剤は単独で使
用しても、複数使用しても良い。さらに生成した水酸化
物のフロックを架橋作用により拡大し、沈降作用を促進
するために高分子凝集剤を併用することが好ましい。高
分子凝集剤は通常用いられるものであれば良く、ポリア
クリルアミド系、ポリアクリル酸ソーダ系、ポリメタク
リル酸エステル系、ポリアクリル酸エステル系等が挙げ
られるが、特にポリアクリルアミド系が好ましい。
的に用いられている無機凝集剤であれば、特に限定され
ることなく用いられるが、ｐＨ 5.7未満にするとテレフ
タル酸が析出しやすくなるので、ｐＨ 5.7以上にして、
水酸化物が生成しやすくすることが好ましい。具体的に
は、例えば、硫酸アルミニウム、アンモニウム明バン、
アルミン酸ナトリウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸第
１鉄、塩素化コッパラス、塩化第２鉄、硫酸第２鉄，ポ
リ硫酸第２鉄、塩化亜鉛、硫酸亜鉛などが好ましく用い
られるが、特に硫酸アルミニウムやポリ塩化アルミニウ
ムなどのアルミニウム塩やポリ硫酸第２鉄、塩化第２
鉄、硫酸第２鉄などの鉄塩が、中性付近で水酸化物を作
る点で好ましく用いられる。これらの凝集剤は単独で使
用しても、複数使用しても良い。さらに生成した水酸化
物のフロックを架橋作用により拡大し、沈降作用を促進
するために高分子凝集剤を併用することが好ましい。高
分子凝集剤は通常用いられるものであれば良く、ポリア
クリルアミド系、ポリアクリル酸ソーダ系、ポリメタク
リル酸エステル系、ポリアクリル酸エステル系等が挙げ
られるが、特にポリアクリルアミド系が好ましい。
【００１０】かかる無機凝集剤および高分子凝集剤の使
用量としては、廃液の組成によって適宜選択されるが、
無機凝集剤としては、30〜1000mg／ｌ、さらには 100〜
500mg／ｌの割合で添加することが好ましく、また、高
分子凝集剤としては、 0.5〜15mg／ｌ、さらには、 1〜
3 mg／ｌの割合で添加することが好ましい。
用量としては、廃液の組成によって適宜選択されるが、
無機凝集剤としては、30〜1000mg／ｌ、さらには 100〜
500mg／ｌの割合で添加することが好ましく、また、高
分子凝集剤としては、 0.5〜15mg／ｌ、さらには、 1〜
3 mg／ｌの割合で添加することが好ましい。
【００１１】本発明では、凝集処理に活性炭処理を組み
合わせたことが大きな特徴である。まず凝集処理によっ
て、艶消剤として使用されている酸化チタンや、触媒等
として使用されている各種金属イオン、その他コロイド
状物質の除去を行い、活性炭処理で表面処理剤、界面活
性剤、着色物質等の除去を行う。
合わせたことが大きな特徴である。まず凝集処理によっ
て、艶消剤として使用されている酸化チタンや、触媒等
として使用されている各種金属イオン、その他コロイド
状物質の除去を行い、活性炭処理で表面処理剤、界面活
性剤、着色物質等の除去を行う。
【００１２】本発明において、活性炭処理に用いる活性
炭としては、特に限定されるものではないが、例えば、
おが粉炭、椰子殼炭、石炭炭等が挙げられる。活性炭の
形態は粉末、粒状いずれでも良いが、薬品賦活した種類
のものが好ましい。処理方法は回分式、連続式いずれも
用いられるが、粉末では回分式、粒状では連続式が好ま
しい。回分式における活性炭の使用量は回収テレフタル
酸に対して通常３％以上であることが好ましく、特に 5
〜20％が好ましい。これを越えた使用量では、経済的に
高くなり、また、３％未満では、効果が不十分である。
炭としては、特に限定されるものではないが、例えば、
おが粉炭、椰子殼炭、石炭炭等が挙げられる。活性炭の
形態は粉末、粒状いずれでも良いが、薬品賦活した種類
のものが好ましい。処理方法は回分式、連続式いずれも
用いられるが、粉末では回分式、粒状では連続式が好ま
しい。回分式における活性炭の使用量は回収テレフタル
酸に対して通常３％以上であることが好ましく、特に 5
〜20％が好ましい。これを越えた使用量では、経済的に
高くなり、また、３％未満では、効果が不十分である。
【００１３】凝集処理、活性炭吸着処理を行う順序とし
ては、特に限定されないが、凝集処理、活性炭吸着処理
の順で行うことが、活性炭の吸着負荷を下げる点で、特
に効果的である。
ては、特に限定されないが、凝集処理、活性炭吸着処理
の順で行うことが、活性炭の吸着負荷を下げる点で、特
に効果的である。
【００１４】以上の処理をした廃液から、テレフタル酸
を分離・精製するには公知方法が用いられ特に限定され
ないが、例えば硫酸等を添加しテレフタル酸を析出さ
せ、分離・水洗・乾燥する事により高純度のテレフタル
酸を得る事が出来る。
を分離・精製するには公知方法が用いられ特に限定され
ないが、例えば硫酸等を添加しテレフタル酸を析出さ
せ、分離・水洗・乾燥する事により高純度のテレフタル
酸を得る事が出来る。
【００１５】本発明によっては、得られるテレフタル酸
は非常に高い純度を有するため、直接重合用として適し
ている、340mμの波長における紫外線透過率（Ｔ340)の
大きいものが得られ、好適である。
は非常に高い純度を有するため、直接重合用として適し
ている、340mμの波長における紫外線透過率（Ｔ340)の
大きいものが得られ、好適である。
【００１６】
【実施例】以下の実施例において、テレフタル酸の純度
評価方法として、アルカリ透過率を採用した。具体的に
は、テレフタル酸３ｇを２Ｎ−水酸化カリウム水溶液 2
0ccに溶解し、２Ｎ−水酸化カリウム水溶液を基準とし
て１cmセルを用いて、３４０ｍμの波長における透過率
を測定した。
評価方法として、アルカリ透過率を採用した。具体的に
は、テレフタル酸３ｇを２Ｎ−水酸化カリウム水溶液 2
0ccに溶解し、２Ｎ−水酸化カリウム水溶液を基準とし
て１cmセルを用いて、３４０ｍμの波長における透過率
を測定した。
【００１７】
【実施例１】アルカリ減量加工廃液（テレフタル酸＝1.
20％，エチレングリコール＝0.45％，苛性ソーダ＝0.39
％）を硫酸で中和し、ポリ塩化アルミニウム（ 250Ａ、
多木化学株式会社製）をアルミナ換算で400 mg／ｌ添加
し、苛性ソーダでｐＨを7.0とした。そして高分子凝集
剤（“タキフロックA-112T”、多木化学株式会社製）を
1.5 mg／ｌを添加しフロックを沈降させた。この上澄液
を採取し、薬品賦活した活性炭をテレフタル酸に対して
10％添加し撹拌後静置した。再度上澄液を採取し、硫酸
にてｐＨを3.5 としテレフタル酸を析出させた。このテ
レフタル酸を分離・水洗・乾燥後アルカリに溶解して透
過率を測定した。表１に示すとおりアルカリ透過率の高
い高純度のテレフタル酸が得られた。
20％，エチレングリコール＝0.45％，苛性ソーダ＝0.39
％）を硫酸で中和し、ポリ塩化アルミニウム（ 250Ａ、
多木化学株式会社製）をアルミナ換算で400 mg／ｌ添加
し、苛性ソーダでｐＨを7.0とした。そして高分子凝集
剤（“タキフロックA-112T”、多木化学株式会社製）を
1.5 mg／ｌを添加しフロックを沈降させた。この上澄液
を採取し、薬品賦活した活性炭をテレフタル酸に対して
10％添加し撹拌後静置した。再度上澄液を採取し、硫酸
にてｐＨを3.5 としテレフタル酸を析出させた。このテ
レフタル酸を分離・水洗・乾燥後アルカリに溶解して透
過率を測定した。表１に示すとおりアルカリ透過率の高
い高純度のテレフタル酸が得られた。
【００１８】比較例１ 実施例１と同様のアルカリ減量加工廃液を硫酸で中和
し、ポリ塩化アルミニウムをアルミナ換算で400 mg／ｌ
添加し、そして高分子凝集剤を1.5 mg／ｌ添加しフロッ
クを沈降させた。この上澄液を採取し、硫酸にてｐＨを
3.5 としテレフタル酸を析出させた。このテレフタル酸
を分離・水洗・乾燥後アルカリに溶解して透過率を測定
した。結果を表１に示した。アルカリ透過率としては、
十分高いものでなく、直接重合用としては不適当であっ
た。
し、ポリ塩化アルミニウムをアルミナ換算で400 mg／ｌ
添加し、そして高分子凝集剤を1.5 mg／ｌ添加しフロッ
クを沈降させた。この上澄液を採取し、硫酸にてｐＨを
3.5 としテレフタル酸を析出させた。このテレフタル酸
を分離・水洗・乾燥後アルカリに溶解して透過率を測定
した。結果を表１に示した。アルカリ透過率としては、
十分高いものでなく、直接重合用としては不適当であっ
た。
【００１９】比較例２ 実施例１と同様のアルカリ減量加工廃液を硫酸にてｐＨ
を3.5 とし、テレフタル酸を析出させた。このテレフタ
ル酸を分離・水洗・乾燥後アルカリに溶解して透過率を
測定した。結果を表１に示した。アルカリ透過率として
は、極めて低く、直接重合用としては不適当であった。
を3.5 とし、テレフタル酸を析出させた。このテレフタ
ル酸を分離・水洗・乾燥後アルカリに溶解して透過率を
測定した。結果を表１に示した。アルカリ透過率として
は、極めて低く、直接重合用としては不適当であった。
【００２０】 表１ 実施例１ 比較例１ 比較例２ 前処理 凝集＋活性炭 凝集 なし アルカリ透過率 ９０％ ５０％ ２０％
【００２１】
【発明の効果】本発明の凝集処理と活性炭処理を組合せ
た回収方法により、非常に純度の高いテレフタル酸が回
収された。
た回収方法により、非常に純度の高いテレフタル酸が回
収された。
Claims (4)
- 【請求項１】ポリエステル系合成繊維の製造工程におけ
るアルカリ減量加工処理で生じる、テレフタル酸および
アルカリ金属塩を含む廃液からテレフタル酸を回収する
方法において、該廃液の凝集処理および活性炭処理を行
うことを特徴とするテレフタル酸の回収方法。 - 【請求項２】凝集処理が、無機凝集剤または高分子凝集
剤を添加することにより行われることを特徴とする請求
項１記載のテレフタル酸の回収方法。 - 【請求項３】無機凝集剤が、３０〜１０００ｍｇ／ｌの
割合で添加されることを特徴とする請求項１記載のテレ
フタル酸の回収方法。 - 【請求項４】高分子凝集剤が、０．５〜１５ｍｇ／ｌの
割合で添加されることを特徴とする請求項１記載のテレ
フタル酸の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29695592A JPH06145097A (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | テレフタル酸の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29695592A JPH06145097A (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | テレフタル酸の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06145097A true JPH06145097A (ja) | 1994-05-24 |
Family
ID=17840352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29695592A Pending JPH06145097A (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | テレフタル酸の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06145097A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000018716A1 (fr) * | 1998-09-29 | 2000-04-06 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Procede de preparation d'acide sorbique ou de sels d'acide sorbique |
| KR100437563B1 (ko) * | 1996-06-18 | 2004-09-04 | 주식회사 삼양사 | 테레프탈산의회수방법 |
-
1992
- 1992-11-06 JP JP29695592A patent/JPH06145097A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100437563B1 (ko) * | 1996-06-18 | 2004-09-04 | 주식회사 삼양사 | 테레프탈산의회수방법 |
| WO2000018716A1 (fr) * | 1998-09-29 | 2000-04-06 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Procede de preparation d'acide sorbique ou de sels d'acide sorbique |
| US6509498B1 (en) | 1998-09-29 | 2003-01-21 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Process for the preparation of sorbic acid or salts thereof |
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