JPH06127947A - 水酸化ニッケルの製造方法 - Google Patents

水酸化ニッケルの製造方法

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JPH06127947A JP5140376A JP14037693A JPH06127947A JP H06127947 A JPH06127947 A JP H06127947A JP 5140376 A JP5140376 A JP 5140376A JP 14037693 A JP14037693 A JP 14037693A JP H06127947 A JPH06127947 A JP H06127947A
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 水酸化ニッケルをニッケル粉末から直接製造
する方法を提供する。 【構成】 （１）粒状ニッケルおよび硝酸イオンを含有
する水溶液を水酸化ニッケルを生成させるために反応さ
せること、および（２）得られた水酸化ニッケルを溶液
から分離すること、からなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水酸化ニッケルの製造
方法に関するものであり、より詳細には、水酸化ニッケ
ルをニッケル粉末から直接製造するための方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】水酸化ニッケル（化学式Ｎｉ（ＯＨ）2
で表され、水酸化第一ニッケルまたは水酸化二価ニッケ
ルとも呼ばれる）は、アルカリ電池用ニッケル正極の製
造と同様に他の工業用途にとっても重要な物質である。
水酸化ニッケルの大量生産方式では、例外なしに、ニッ
ケル塩溶液（硫酸ニッケル、塩化ニッケルまたは硝酸ニ
ッケル）からの苛性沈殿に基づいて製造している。これ
らの製造方法は、一見単純らしくみえるが、実際は、多
数の複雑化した操作工程を含んでおり、また環境上許容
できない廃液を生成している。水性酸素酸化によるニッ
ケル粉末の水酸化ニッケルへの直接転化は、初期の欧州
特許出願第９０ １０４ ９８５．８号明細書に開示さ
れている。この特許出願に記載されているプロセスオプ
ションは、高圧での操作、または高アンモニア含量水溶
液の使用、のいずれかを必要としている。
【０００３】商業的プラクティスにおいては、一般に、
水酸化ニッケルは測定可能な量のアルカリ性水酸化物の
陽イオンおよびニッケル塩の陰イオンで汚染される。沈
殿の副生物、例えば、硫酸ナトリウムが水に非常に可溶
性であるとしても、ゼラチン状水酸化ニッケル沈殿物を
洗い流すことは、非常に困難である。更に、ゼラチン状
沈殿は、ほとんど常に乾燥時に、低いタップ密度の水酸
化ニッケル生成物となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的の１つ
は、乾燥後に直接製造したままで高いタップ密度を有す
る乾燥水酸化ニッケル生成物を提供することにある。ま
た、本発明の第二の目的は、従来市販されている水酸化
ニッケルと比較してより結晶性であり、また比較的純粋
である水酸化ニッケルを提供することにある。さらに、
本発明の第一目的および第二目的は、水酸化ニッケルを
製造するための低コストの効率的な方法を提供すること
である本発明の第三の目的によって達成される。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、（１）
粒状ニッケルおよび硝酸イオンを含有する水溶液を水
酸化ニッケルを生成させるために反応させること、およ
び（２） 得られた水酸化ニッケルを溶液から分離する
こと、からなることを特徴とする水酸化ニッケルの製造
方法、である。
【０００６】以下に、本発明を詳細に説明する。ニッケ
ル粉末は、ニッケルおよび硝酸イオン、場合によっては
アンモニウムおよび硝酸を含有する水溶液中で純粋な水
酸化ニッケルに直接転化できることが確認された。本発
明は、下記の若干単純化された反応式で表わすことがで
きる。 ４Ｎｉ＋ＨＮＯ3 ＋５Ｈ2 Ｏ→４Ｎｉ（ＯＨ）2 ＋ＮＨ
3 この反応は、大気圧で、かつ室温以上の温度で行っても
よい。一般に、反応速度を加速するために、操作温度
は、少なくとも約５０℃であるべきである。実験も、ニ
ッケル金属微粉末、例えば、ニッケルカルボニル、Ｎｉ
（ＣＯ）4 の熱分解によって製造されるものを使用し
て、９５℃、７０℃および６０℃で成功裡に行われた。
【０００７】本発明の方法により元素状ニッケルを水酸
化ニッケルへ転化させるには、酸素または触媒を必要と
しない。硝酸イオン１モルを与える硝酸（ＨＮＯ3 ）１
モルは、気相から回収されるアンモニア（ＮＨ3 ）１モ
ルを発生しながら、元素状ニッケル４モルを水酸化ニッ
ケル４モルに転化する能力を有する。苛性物による中和
が必要ないので、試薬コストは非常に低く、中和副生物
（例えば、ＮａＮＯ3）を含有する厄介な廃液は、発生
せず、また水酸化物生成物はアルカリ金属で汚染されな
い。本発明の方法によれば、凡用性の高い結晶化度の密
な水酸化ニッケル、または例えば、ニッケル含有電池の
製作に高電気化学活性を有する生成物を生成できる。
【０００８】他のシステムと対立するものとして、アン
モニアが副生物として生成されるので、少量のアンモニ
アのみを反応に加えるだけでよい。硝酸イオン（ニトレ
ート）源用pH制御剤として最初に導入されるアンモニア
は、ニッケルと錯化し、かつ反応を加速する。硝酸塩源
として、硝酸、硝酸アンモニウム、硝酸ニッケルのいず
れを使用してもよい。後述する実施例においては、硝酸
アンモニウムが入手し易かったので、これを利用した。
硝酸も、溶液のpHを調整し、かつ硝酸イオン源を与える
ために使用される。しかしながら、本発明の方法は、こ
れに限定されるものではない。溶液中のニトレート（Ｎ
Ｏ3 - ）は、ニッケル金属を＋２状態に酸化した後、＋
２状態のニッケルを（ＯＨ）- 共役塩基と化合して水酸
化ニッケルおよびアンモニアを生成する。
【０００９】本発明の方法の特徴は、非常に単純である
と共に、少量（＜１％から数％）のコバルト、カドミウ
ム、亜鉛、鉄、リチウム、バリウムまたは他の陽イオン
を水酸化ニッケルの結晶構造に容易に配合することがで
きる点である。これらの特徴は、適切な電気化学的性質
を有する電池等級水酸化ニッケルを製造する上で非常に
重要である。
【００１０】
【実施例】以下、各種の実験を行って本発明の製造方法
の効能を実証する。例１ バッチ試験を４個のバッフルと６個のブレードラジアル
タービンインペラーとを備えた小さい反応器中で大気圧
において行った。反応器に１モル硝酸アンモニウム（Ｎ
Ｈ4 ＮＯ3 ）溶液（pHをアンモニアで６．０〜９．０に
調製）１．８リットルおよびニッケル粉末（２５５タイ
プ。米国ニュージャージー州サドル・ブルックのインコ
・スペシャルティー・パウダー・プロダクツから入手）
２７０ｇを装入した。次いで、混合物を９５℃の反応温
度に加熱し、１：１硝酸（ＨＮＯ3 ）の添加によって維
持された一定のpH（６．０〜９．０の範囲内）で２２〜
２８．５時間反応させた。反応後、製造された水酸化ニ
ッケルを濾過し、濾過ケークを水洗し、次いで、オーブ
ン中で乾燥した。
【００１１】乾燥水酸化ニッケル生成物および濾液の分
析結果は、下記の通りである。 水酸化ニッケル： 元素状Ｎｉ ０．０３％程度 全Ｎｉ ５９．５〜６３．５％ 嵩密度 ０．８８〜１．２９ｇ／cm3 タップ密度 １．５９〜１．９３ｇ／cm3 濾液： Ｎｉ ３〜１７ｇ／l 全ＮＨ3 １８〜２８ｇ／l ＮＯ3 約６３ｇ／l
【００１２】例２ 半連続実験室装置の概略工程系統図を、図１に示す。こ
の装置は、直列の２個の温度制御された２．８リットル
の反応器１２および１４からなる。反応器１２、１４
は、各々４個のバッフル、混合インペラー１６、１８、
還流冷却器２０、２２、pHモニター２４、２６および供
給口（図示せず）を備えている。ニッケル粉末源４４か
ら、適量のニッケルを反応器１２に計量して供給する。
pHモニター２４、２６は、硝酸源３０と連通しており、
この硝酸源３０は、必要量の硝酸を反応器１２および１
４に供給して、適当なpH水準を維持する。
【００１３】磁気セパレーター２８は、残りのニッケル
粉末を除去し、ライン４８を介して反応器１２に返送す
る。水酸化ニッケルスラリーは、水洗し、真空容器３２
中で濾過する。ライン４０は、真空ラインである。Ｎｉ
（ＯＨ）2 濾過ケークは、オーブン３４中で乾燥する。
これは、最終生成物である。洗液３６は、蒸発に付して
水とアンモニアとのバランスを維持する。濃縮された洗
液は、容器４２中で濾液３８と合わされ、供給溶液とし
て調製される。この供給溶液は、ポンプ４６によってラ
イン５０を介して反応器１２に送られる。
【００１４】半連続実験室装置１０の場合には、ＮＨ3
１〜３モル／l 、ＮＯ3 ０．５〜１．５モル／l 、ニッ
ケル０．２〜０．５モル／l 、および水（残部）を含有
する供給溶液５２を、ポンプ４６を介して第一反応器１
２に２〜４ml／分の速度でポンプ供給し、第一反応器１
２でニッケル粉末源４４からのニッケル粉末１９ｇを３
０分毎に加えた。第一反応器１２からオーバーフローす
る部分的に反応されたスラリーは、第二反応器１４中で
反応し続けた。両方の反応器１２、１４を９５℃で大気
圧において、かつ硝酸源３０からの１：１硝酸の添加に
よって維持されたpH８．５で操作した。
【００１５】第二反応器１４からオーバーフローする反
応された水酸化ニッケルスラリーを磁気セパレーター２
８に付して、未反応ニッケル粉末を除去し（この未反応
ニッケル粉末をライン４８を介して第一反応器１２に再
循環）、次いで、濾過および洗浄した。洗浄された濾過
ケークをオーブン３４中で乾燥した。濾液３８、および
洗液３６を若干の蒸発後に合わせ、供給溶液５２として
再循環した。容器６２中の洗液３６の蒸発は、適当な水
とアンモニアとのバランスを維持するために必要とされ
る。このことは、アンモニウムまたは硝酸イオンを含有
する液体廃棄物流を排除するために非常に重要である。
【００１６】製造された水酸化ニッケルは、良好な純度
および高密度を有している。図２に示すように、水酸化
ニッケルのタップ密度は、徐々に増大し、約１００時間
操作した後に２．５〜２．７ｇ／cm3 に達した。水酸化
物粒子は、平均直径約７μｍを有する球形状を有してい
た。△はタップ密度を表わし、□は嵩密度を表わす。参
照Ａは単一反応器１２を表わし、参照Ｂは直列の１２、
１４の２個の反応器を表わす。
【００１７】例３〜例７ 反応温度およびpHを下記の通り変化させ、図１に示す装
置１０を使用して追加の試験を行った。これらの例にお
いて使用した粉末は、ニッケル粉末源４４からのニッケ
ル９９％とコバルト粉末１％との混合物であった。混合
粉末を添加する目的は、少量の水酸化コバルトを得られ
た水酸化ニッケルの結晶構造に配合するためである。 例３：７０℃およびpH８．５ 例４：６０℃およびpH８．５ 例５：６０℃およびpH９．０ 例６：５０℃およびpH８．５ 例７：５０℃およびpH９．０
【００１８】製造された水酸化物を分析したところ、ニ
ッケル６０．５〜６１％およびコバルト０．６２〜０．
６５％であった。タップ密度は、２．００〜２．２０ｇ
／cm3 であり、かつ嵩密度は、１．３〜１．４ｇ／cm3
であった。例７の結果を、図３に示す。他の例について
もこれと同様の結果を示した。タップ密度は、操作温度
を７０℃から５０℃に下げることによってわずかに約
０．１ｇ／cm3 減少した。
【００１９】例８ コバルトに加えてカドミウムイオンもプロセスに導入
し、前記例２の実験室装置を５０℃、pH９．０または
９．５において同様の方法で操作した。この場合には、
カドミウムを硝酸塩の形で供給溶液５２に溶解し、Ｃｄ
++として反応システムに導入した。次いで、それは、水
酸化ニッケル合成時にニッケルおよびコバルトと共沈し
た。供給溶液５２への硝酸カドミウム添加速度に応じ
て、製造される水酸化物を分析したところ、カドミウム
は３．５％以下であった。カドミウムの配合は、操作ま
たは水酸化物密度に影響を与えていない。
【００２０】本発明の精神から逸脱せずに、反応は、例
えば、室温（約２０℃）から供給溶液の沸点までの温度
および６程度の低いpHから１０程度の高いpHにおいて行
われる。また、反応器１２、１４中のニッケル粉末の濃
度は、広範囲、例えば、数ｇ／リットルから３０質量％
またはそれ以上で変化できる。一般に、操作温度が高け
れば高い程、反応速度は速く、かつ生成物は密である。
また、操作pHが高ければ高い程、水酸化物中の硝酸イオ
ンのエントレインメントは低い。高圧は反応速度を高め
ることがあるが、大気圧よりも高い圧力で操作する必要
はない。
【００２１】硝酸に対して化学量論または過剰のニッケ
ルを使用し、かつアンモニアを除去することによって、
硝酸ニッケル製造は、低下されて水酸化ニッケルの製造
に好都合である。一般に、水酸化物生成物の最終用途
は、一連の操作条件を指図する。例えば、一般用途のた
めの高密度水酸化物の製造は、高温で操作することを必
要とし、一方、電池用の水酸化物は、低温、例えば、６
０℃未満で生成できる。pHまたは回路中のアンモニアバ
ランスを制御することは、前記例に記載のものと異なる
方法で行うこともできる。例えば、所要量の硝酸は、供
給溶液に添加でき、またアンモニアは、反応器中の所望
のpHを維持するのに適当な速度で反応器から除去できる
（部分的な凝縮により）。
【００２２】法令の条項に従って、本発明の特定の態様
をここに例示し、また説明するが、当業者は、特許請求
の範囲によってカバーされる本発明の形で変更を施すこ
とができること、および本発明の或る特徴が他の特徴の
対応の使用なしに有利に時々使用できることを理解する
であろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施態様の概略図である。
【図２】時間に対する水酸化ニッケルの密度をプロット
したグラフである。
【図３】時間に対するコバルトを有する水酸化ニッケル
の密度をプロットしたグラフである。
【符号の説明】
１０ 半連続実験室装置 １２ 第１反応器 １４ 第２反応器 １６，１８ 混合インペラー ２０，２２ 還流冷却器 ２４，２６ pHモニター ２８ 磁気セパレーター ３０ 硝酸源 ３２ 真空容器 ３４ オーブン ４２ 容器 ４４ Ｎｉ粉末源 ５２ 供給溶液 ６２ 容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スティーブン、ジョセフ、バクサ カナダ国オンタリオ州、エトビコーク、エ バンス、アベニュ、23

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（１）粒状ニッケルおよび硝酸イオンを含
    有する水溶液を反応させて水酸化ニッケルを生成し、
    （２）得られた水酸化ニッケルを溶液から分離するこ
    と、を特徴とする水酸化ニッケルの製造方法。
  2. 【請求項２】硝酸、硝酸アンモニウムおよび硝酸ニッケ
    ルのうち、少なくとも１種を水溶液に導入する、請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】アンモニアを加えて溶液のpHを６以上に維
    持する、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】水溶液のpHを６以上に維持する、請求項１
    に記載の方法。
  5. 【請求項５】反応温度が、室温以上である、請求項１に
    記載の方法。
  6. 【請求項６】アンモニアおよび水を溶液から除去する、
    請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】大気圧中で２５０時間以内行う、請求項１
    に記載の方法。
  8. 【請求項８】粒状ニッケルをニッケルカルボニルの熱分
    解の結果として生成した、請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】コバルト、カドミウム、亜鉛、鉄、リチウ
    ムおよびバリウムのうちから選ばれたイオンを溶液に導
    入する、請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】水酸化ニッケルを製造するにあたり、 （ａ）硝酸イオン、粒状ニッケルおよび水を含有する反
    応溶液を調製し、 （ｂ）反応溶液をpH６以上に維持し、 （ｃ）反応溶液の温度を室温以上に調節し、 （ｄ）水酸化ニッケルを反応溶液から除去して供給溶液
    を調製し、 （ｅ）水酸化ニッケルを乾燥し、 （ｆ）供給溶液を反応溶液に導入する ことを特徴とする水酸化ニッケルの製造方法。
  11. 【請求項１１】硝酸、硝酸アンモニウムおよび硝酸ニッ
    ケルのうち、少なくとも１種を反応溶液に導入する、請
    求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】アンモニアを加えてpHを６以上に調節す
    る、請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】アンモニアおよび水を供給溶液から除去
    する、請求項１０に記載の方法。
  14. 【請求項１４】反応溶液のニッケル濃度が、数ｇ／リッ
    トルから３０質量％である、請求項１０に記載の方法。
  15. 【請求項１５】コバルト、カドミウム、亜鉛、鉄、リチ
    ウムおよびバリウムのうちから選ばれた物質を反応溶液
    に加える、請求項１０に記載の方法。
  16. 【請求項１６】水酸化ニッケルのタップ密度が少なくと
    も２．１ｇ／cm3 になるまで、反応を行う、請求項１０
    に記載の方法。
  17. 【請求項１７】硝酸を反応溶液に加える、請求項１０に
    記載の方法。
  18. 【請求項１８】水酸化ニッケルを電気化学電力電池に配
    合する、請求項１０に記載の方法。
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