JPH06125118A - 高温作動型高効率熱電変換素子の製造法 - Google Patents
高温作動型高効率熱電変換素子の製造法Info
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- JPH06125118A JPH06125118A JP4271897A JP27189792A JPH06125118A JP H06125118 A JPH06125118 A JP H06125118A JP 4271897 A JP4271897 A JP 4271897A JP 27189792 A JP27189792 A JP 27189792A JP H06125118 A JPH06125118 A JP H06125118A
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Landscapes
- Hybrid Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱から直接電気を効率良く起こすための熱電
変換素子を製造する方法に関する。 【構成】 母材原料成分であるシリコン及びゲルマニウ
ムの各元素原料を特定量混合した後に粗砕し、その粗砕
混合物を不透明石英ルツボ中でアルゴン雰囲気下におい
て一定温度に保持することにより溶解してインゴットを
得、得られたインゴットを粉砕し、その粉砕粉末中に第
3添加成分でるひ素及びリンをそれぞれ所定量混合して
ひ素添加混合粉末とリン添加混合粉末とを得、得られた
混合粉末をそれぞれ別個にアルゴン雰囲気中で一定温度
に保持して溶解することにより合金化して第3成分添加
合金を得、この合金を粉砕し、乾燥した後に一定温度及
び一定圧力において焼結して焼結体とし、これらの焼結
体を突き合わせて一定温度及び一定圧力負荷下において
加熱することにより拡散接合を行わせて高温作動型高効
率熱電変換素子を製造する。
変換素子を製造する方法に関する。 【構成】 母材原料成分であるシリコン及びゲルマニウ
ムの各元素原料を特定量混合した後に粗砕し、その粗砕
混合物を不透明石英ルツボ中でアルゴン雰囲気下におい
て一定温度に保持することにより溶解してインゴットを
得、得られたインゴットを粉砕し、その粉砕粉末中に第
3添加成分でるひ素及びリンをそれぞれ所定量混合して
ひ素添加混合粉末とリン添加混合粉末とを得、得られた
混合粉末をそれぞれ別個にアルゴン雰囲気中で一定温度
に保持して溶解することにより合金化して第3成分添加
合金を得、この合金を粉砕し、乾燥した後に一定温度及
び一定圧力において焼結して焼結体とし、これらの焼結
体を突き合わせて一定温度及び一定圧力負荷下において
加熱することにより拡散接合を行わせて高温作動型高効
率熱電変換素子を製造する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、熱から直接電気を効率
良く起こすための熱電変換素子を製造する方法に関する
ものである。そして、この熱電変換素子は、原子力の核
熱を有効に利用する分野において、一般の発電施設分野
において、又宇宙における核熱エネルギーによる動力発
生分野等において使用される可能性が高いことから、そ
の利用分野は原子力、民生用、宇宙産業用等にわたって
広範なものである。
良く起こすための熱電変換素子を製造する方法に関する
ものである。そして、この熱電変換素子は、原子力の核
熱を有効に利用する分野において、一般の発電施設分野
において、又宇宙における核熱エネルギーによる動力発
生分野等において使用される可能性が高いことから、そ
の利用分野は原子力、民生用、宇宙産業用等にわたって
広範なものである。
【0002】
【従来の技術】従来、熱電変換素子の製造は行われてい
たが、かかる従来の熱電変換素子の製造技術において
は、変換効率の高い熱電変換素子用の高密度焼結体を得
ることができなかった。
たが、かかる従来の熱電変換素子の製造技術において
は、変換効率の高い熱電変換素子用の高密度焼結体を得
ることができなかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】そこで、高温作動型
で、しかも変換効率の高い熱電変換素子として用いられ
る高密度焼結体を得るためには、下記に記載する製造条
件が確立されることが必要があったけれども、従来の製
造技術においてはこれらの製造条件が未だ確立されてい
ないという問題点があった。
で、しかも変換効率の高い熱電変換素子として用いられ
る高密度焼結体を得るためには、下記に記載する製造条
件が確立されることが必要があったけれども、従来の製
造技術においてはこれらの製造条件が未だ確立されてい
ないという問題点があった。
【0004】(a) 原料であるSi、Ge材料に関す
る組成、(b) P型半導体、N型半導体を作成するた
めの添加成分元素の添加方法、(c) 上記添加成分元
素の添加量、(d) 半導体として使用される高密度焼
結体を得るための焼結方法、及び(e) P型半導体と
N型半導体との接合方法。
る組成、(b) P型半導体、N型半導体を作成するた
めの添加成分元素の添加方法、(c) 上記添加成分元
素の添加量、(d) 半導体として使用される高密度焼
結体を得るための焼結方法、及び(e) P型半導体と
N型半導体との接合方法。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題点を
解決することにより、高温作動型で、しかも変換効率の
高い熱電変換素子を製造するための製造条件を確立する
ことによって完成されたものである。
解決することにより、高温作動型で、しかも変換効率の
高い熱電変換素子を製造するための製造条件を確立する
ことによって完成されたものである。
【0006】即ち、その製造方法は、母材原料成分であ
るシリコン及びゲルマニウムの各元素原料を特定量混合
した後に粗砕し、その粗砕混合物を不透明石英ルツボ中
でアルゴン雰囲気下において一定温度に保持することに
より溶解してインゴットを得、得られたインゴットを粉
砕し、その粉砕粉末中に第3添加成分でるひ素及びリン
をそれぞれ所定量混合してひ素添加混合粉末とリン添加
混合粉末とを得、得られた混合粉末をそれぞれ別個にア
ルゴン雰囲気中で一定温度に保持して溶解することによ
り合金化して第3成分添加合金を得、この合金を粉砕
し、乾燥した後に一定温度及び一定圧力において焼結し
て焼結体とし、これらの焼結体を突き合わせて一定温度
及び一定圧力負荷下において加熱することによりなるも
のである。
るシリコン及びゲルマニウムの各元素原料を特定量混合
した後に粗砕し、その粗砕混合物を不透明石英ルツボ中
でアルゴン雰囲気下において一定温度に保持することに
より溶解してインゴットを得、得られたインゴットを粉
砕し、その粉砕粉末中に第3添加成分でるひ素及びリン
をそれぞれ所定量混合してひ素添加混合粉末とリン添加
混合粉末とを得、得られた混合粉末をそれぞれ別個にア
ルゴン雰囲気中で一定温度に保持して溶解することによ
り合金化して第3成分添加合金を得、この合金を粉砕
し、乾燥した後に一定温度及び一定圧力において焼結し
て焼結体とし、これらの焼結体を突き合わせて一定温度
及び一定圧力負荷下において加熱することによりなるも
のである。
【0007】
【実施例】以下において、本発明における高温作動型高
効率熱電変換素子を具体的に製造する方法の工程を実施
例として示すと次のとおりである。
効率熱電変換素子を具体的に製造する方法の工程を実施
例として示すと次のとおりである。
【0008】(1) 使用原料選定工程 使用原料は、母材原料として粒状のSi及びインゴット
状のGeを使用し、ドープ材(第3添加成分)として粒
状のAs(P型用)、粒状のP(N型用)を使用する。
この使用原料の純度及び形態は表1に示されるとうりで
ある。又、使用原料中に含まれる不純物成分の量は表2
に示されるとうりである。
状のGeを使用し、ドープ材(第3添加成分)として粒
状のAs(P型用)、粒状のP(N型用)を使用する。
この使用原料の純度及び形態は表1に示されるとうりで
ある。又、使用原料中に含まれる不純物成分の量は表2
に示されるとうりである。
【0009】
【表1】
【表2】 (2) 母合金の製作工程 母合金は粒状子SiとGeインゴットとを0.1−10
mm角程度に粗砕して混合後、真空溶解炉を用いて不透
明石英ルツボ中で溶解して製作する。溶解条件は142
5±5℃で0.5時間保持し、溶解雰囲気は減圧アルゴ
ン雰囲気(アルゴン流量:2L/min.導入)とす
る。又、不透明石英ルツボは1回ごとに使い捨てる。こ
こで、製作した母合金の試料ナンバーと材料配合比及び
配合量とを表3に示す。
mm角程度に粗砕して混合後、真空溶解炉を用いて不透
明石英ルツボ中で溶解して製作する。溶解条件は142
5±5℃で0.5時間保持し、溶解雰囲気は減圧アルゴ
ン雰囲気(アルゴン流量:2L/min.導入)とす
る。又、不透明石英ルツボは1回ごとに使い捨てる。こ
こで、製作した母合金の試料ナンバーと材料配合比及び
配合量とを表3に示す。
【0010】なお、溶解に使用する不透明石英ルツボ及
びそれを使用した炉内構成は、それぞれ、図1及び図2
に示され、又その際の母合金を製作する条件は図3に示
される。
びそれを使用した炉内構成は、それぞれ、図1及び図2
に示され、又その際の母合金を製作する条件は図3に示
される。
【0011】図1及び図2において、1は石英ルツボで
あり、2は石英ルツボを取り巻いているカーボンルツボ
であり、これらのルツボはグラファイトボックス3内に
収納されてカーボンヒーター4で加熱される構造になっ
ている。
あり、2は石英ルツボを取り巻いているカーボンルツボ
であり、これらのルツボはグラファイトボックス3内に
収納されてカーボンヒーター4で加熱される構造になっ
ている。
【0012】
【表3】 (3) 母合金の粗砕工程 工程(2)で製作した母合金を不透明石英ルツボより取
り出し、側面についている石英をダイヤモンドやすりで
研磨した後に、ハンマー及び磁性乳鉢を用いて0.1−
10mm角程度になるまで粗砕する。
り出し、側面についている石英をダイヤモンドやすりで
研磨した後に、ハンマー及び磁性乳鉢を用いて0.1−
10mm角程度になるまで粗砕する。
【0013】(4) 第3成分の添加工程 第3成分の添加は、表2で示したAs又はPをメタル状
態で工程(2)で得られた母合金粗砕粉末に対して決め
られた量(外数)において添加し、真空溶解炉を用いて
溶解し、第3成分添加合金を製作する。第3成分添加合
金の製作条件は、母合金製作条件と同様であり、その第
3成分添加量を表4に示す。
態で工程(2)で得られた母合金粗砕粉末に対して決め
られた量(外数)において添加し、真空溶解炉を用いて
溶解し、第3成分添加合金を製作する。第3成分添加合
金の製作条件は、母合金製作条件と同様であり、その第
3成分添加量を表4に示す。
【0014】
【表4】 (5) 第3成分添加合金の粗砕工程 第3成分添加合金の粗砕は、アルゴン雰囲気下において
プラスチックコーティングハンマー及び磁性乳鉢を用い
て粗砕して全量36メッシュを通過したものを使用す
る。
プラスチックコーティングハンマー及び磁性乳鉢を用い
て粗砕して全量36メッシュを通過したものを使用す
る。
【0015】(6) 粉砕工程 粗砕した第3成分添加合金を湿式ボールミル中で粉砕す
る。溶媒はトルエンを使用し、ポットとボールはアルミ
ナ製を使用する。粉砕時間は24時間である。 (7) 乾燥、篩別工程 湿式ボールミルで粉砕した合金粉末は乾燥器で乾燥され
る。乾燥温度は110−130℃であり、乾燥後合金粉
末は篩別、分級される。全量100メッシュ通過したも
のをホットプレス又はHIP(高温等方性加圧法)装置
の焼結用粉末原料として使用する。
る。溶媒はトルエンを使用し、ポットとボールはアルミ
ナ製を使用する。粉砕時間は24時間である。 (7) 乾燥、篩別工程 湿式ボールミルで粉砕した合金粉末は乾燥器で乾燥され
る。乾燥温度は110−130℃であり、乾燥後合金粉
末は篩別、分級される。全量100メッシュ通過したも
のをホットプレス又はHIP(高温等方性加圧法)装置
の焼結用粉末原料として使用する。
【0016】(8) ホットプレス又はHIP工程 ホットプレス焼結は、工程(7)で得られた粉末に焼結
圧力500−1,000kg/cm2を加えながら、真
空焼結雰囲気下で焼結温度1,200−1,310℃に
1.5−2.5時間保持することによって行われる。こ
のホットプレス焼結条件の標準パターンを図4に示す。
なお、上記焼結条件において焼結圧力を加える圧縮材と
しては高強度黒鉛又は金属間化合物Nb3Al合金等を
使用する。 又、HIP焼結を行う場合は、焼結圧力5
00−1,000kg/cm2を加えながら、アルゴン
雰囲気下で焼結温度1,200−1,310℃において
1.5−2.5時間保持することによって行われる。
圧力500−1,000kg/cm2を加えながら、真
空焼結雰囲気下で焼結温度1,200−1,310℃に
1.5−2.5時間保持することによって行われる。こ
のホットプレス焼結条件の標準パターンを図4に示す。
なお、上記焼結条件において焼結圧力を加える圧縮材と
しては高強度黒鉛又は金属間化合物Nb3Al合金等を
使用する。 又、HIP焼結を行う場合は、焼結圧力5
00−1,000kg/cm2を加えながら、アルゴン
雰囲気下で焼結温度1,200−1,310℃において
1.5−2.5時間保持することによって行われる。
【0017】(9) 加工工程 加工は、工程(8)で得られた焼結体を指定された寸法
にダイヤモンドカッターを用いてカットし、その後その
表面を鏡面研磨処理する。
にダイヤモンドカッターを用いてカットし、その後その
表面を鏡面研磨処理する。
【0018】(10) P−N接合工程 工程(10)で得られた焼結体からなるP型半導体(添
加成分As)及びN型半導体(添加成分P)をお互いに
図5に示される黒鉛製キャプセルにお互いを接合面で対
向させて封入し、HIPにより接合温度500−800
℃、接合圧力10,000−50,000kg/c
m2、加熱保持時間最大48時間において拡散接合を行
って、高温作動型高効率熱電変換素子用のP−N接合体
が得られた。 上述の工程(1)−(10)までの一連の製作工程をま
とめて示すと表5のとおりとなる。
加成分As)及びN型半導体(添加成分P)をお互いに
図5に示される黒鉛製キャプセルにお互いを接合面で対
向させて封入し、HIPにより接合温度500−800
℃、接合圧力10,000−50,000kg/c
m2、加熱保持時間最大48時間において拡散接合を行
って、高温作動型高効率熱電変換素子用のP−N接合体
が得られた。 上述の工程(1)−(10)までの一連の製作工程をま
とめて示すと表5のとおりとなる。
【0019】
【表5】 又、上記製造工程おいて製作されたP型半導体及びN型
半導体であるSi−Ge系熱電変換素子の組成は表5に
示される。
半導体であるSi−Ge系熱電変換素子の組成は表5に
示される。
【0020】
【表6】 又、上記製造条件により得られたP型半導体又N型半導
体の密度は、いずれもほぼ理論値と等しい値を示してい
た。
体の密度は、いずれもほぼ理論値と等しい値を示してい
た。
【0021】
【発明の効果】本発明で得られた熱電変換素子を用いる
ことにより、宇宙動力用の核熱エネルギー発電システ
ム、高温ガス炉用の直接発電システム、郡分離高レベル
放射性物質からの発熱の有効利用の行えるシステムな
ど、環境に対する影響が少なく、且つ発電効率の良い発
電システムを構築することができる。
ことにより、宇宙動力用の核熱エネルギー発電システ
ム、高温ガス炉用の直接発電システム、郡分離高レベル
放射性物質からの発熱の有効利用の行えるシステムな
ど、環境に対する影響が少なく、且つ発電効率の良い発
電システムを構築することができる。
【図1】本発明のSi−Ge系合金を溶解するための不
透明石英ルツボの断面図を示す図である。
透明石英ルツボの断面図を示す図である。
【図2】図1の不透明石英ルツボを配置した炉内構成を
示す図である。
示す図である。
【図3】本発明のSi−Ge系母合金の製作時の溶解条
件を示す図である。
件を示す図である。
【図4】本発明の第3成分が添加されたSi−Ge系合
金のホットプレス焼結条件の標準パターンを示す図であ
る。
金のホットプレス焼結条件の標準パターンを示す図であ
る。
【図5】本発明のP型半導体及びN型半導体を拡散接合
させるのに使用されるホットプレス用の黒鉛製カプセル
である。
させるのに使用されるホットプレス用の黒鉛製カプセル
である。
1 石英ルツボ 2 カーボンルツボ 3 グラファイトボックス 4 カーボンヒーター 5 黒鉛製カプセル 6 P型半導体 7 N型半導体
Claims (3)
- 【請求項1】 母材原料成分であるシリコン及びゲルマ
ニウムの各元素原料を特定量混合した後に粗砕し、その
粗砕混合物を不透明石英ルツボ中でアルゴン雰囲気下に
おいて一定温度に保持することにより溶解してインゴッ
トを得、得られたインゴットを粉砕し、その粉砕粉末中
に第3添加成分でるひ素及びリンをそれぞれ所定量混合
してひ素添加混合粉末とリン添加混合粉末とを得、得ら
れた混合粉末をそれぞれ別個にアルゴン雰囲気中で一定
温度に保持して溶解することにより合金化して第3成分
添加合金を得、この合金を粉砕し、乾燥した後に一定温
度及び一定圧力において焼結して焼結体とし、これらの
焼結体を突き合わせて一定温度及び一定圧力負荷下にお
いて加熱することにより拡散接合を行わせて高温作動型
高効率熱電変換素子を製造する方法。 - 【請求項2】 前記第3成分添加合金の焼結が、温度
1,200−1,310℃で、圧力500kg/cm2
以上の加圧条件下において、ホットプレス装置又はHI
P(高温等方性加圧法)装置を用いて行われる請求項1
に記載の方法。 - 【請求項3】 前記第3成分添加合金からなる焼結体の
拡散接合が、温度500−800℃で、圧力10,00
0−50,000kg/cm2の加圧条件下において、
ホットプレス装置又はHIP装置を用いて行われる請求
項1に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4271897A JP2735442B2 (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 高温作動型高効率熱電変換素子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4271897A JP2735442B2 (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 高温作動型高効率熱電変換素子の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06125118A true JPH06125118A (ja) | 1994-05-06 |
JP2735442B2 JP2735442B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=17506422
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4271897A Expired - Fee Related JP2735442B2 (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 高温作動型高効率熱電変換素子の製造法 |
Country Status (1)
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JP (1) | JP2735442B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100398939B1 (ko) * | 1997-10-24 | 2003-10-10 | 스미토모 도큐슈 긴조쿠 가부시키가이샤 | 열전 변환 재료 |
JP2008053445A (ja) * | 2006-08-24 | 2008-03-06 | Hamamatsu Photonics Kk | シリコン素子の製造方法 |
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1992
- 1992-10-09 JP JP4271897A patent/JP2735442B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR100398939B1 (ko) * | 1997-10-24 | 2003-10-10 | 스미토모 도큐슈 긴조쿠 가부시키가이샤 | 열전 변환 재료 |
JP2008053445A (ja) * | 2006-08-24 | 2008-03-06 | Hamamatsu Photonics Kk | シリコン素子の製造方法 |
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Publication number | Publication date |
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JP2735442B2 (ja) | 1998-04-02 |
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