JPH06118661A - 水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理方法 - Google Patents
水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理方法Info
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- JPH06118661A JPH06118661A JP29972591A JP29972591A JPH06118661A JP H06118661 A JPH06118661 A JP H06118661A JP 29972591 A JP29972591 A JP 29972591A JP 29972591 A JP29972591 A JP 29972591A JP H06118661 A JPH06118661 A JP H06118661A
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- Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 取扱い性、有害性に問題のない水溶性フォト
レジスト用の硬膜処理方法を提供する。 【構成】 カゼインを主成分とする水溶性フォトレジス
トパターンを硬膜剤で処理後加熱することにより、該レ
ジストパターンの耐食性皮膜を強化する方法において、
酢酸ジルコニウムを主成分とする水溶液を硬膜剤として
使用することを特徴とする。 【効果】 取扱い性、有害性に問題がなく、エッチファ
クターの大きくなる硬膜処理ができるとともに、従来の
硬膜剤で生じていたクロムによる排水公害等の問題が解
決される。
レジスト用の硬膜処理方法を提供する。 【構成】 カゼインを主成分とする水溶性フォトレジス
トパターンを硬膜剤で処理後加熱することにより、該レ
ジストパターンの耐食性皮膜を強化する方法において、
酢酸ジルコニウムを主成分とする水溶液を硬膜剤として
使用することを特徴とする。 【効果】 取扱い性、有害性に問題がなく、エッチファ
クターの大きくなる硬膜処理ができるとともに、従来の
硬膜剤で生じていたクロムによる排水公害等の問題が解
決される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微細化するカラーブラ
ウン管のシャドウマスク、ＩＣリードフレーム、蛍光表
示管用メッシュ等フォトエッチングによって量産化する
ために用いる水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理
方法に関する。
ウン管のシャドウマスク、ＩＣリードフレーム、蛍光表
示管用メッシュ等フォトエッチングによって量産化する
ために用いる水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】カラーブラウン管に用いられるシャドウ
マスクは、25μｍ〜 0.3mmの板厚の脱炭したアルミキル
ド鋼や熱膨張率の小さいインバー材を基板として、図１
の工程図に示すような順序で処理してレジスト膜を形成
し、露光、現像、レジスト硬化後エッチング工程を経て
製造される。ＩＣリードフレーム、蛍光表示管用メッシ
ュ等も銅、銅−合金、鉄、42Ｎｉ合金、ステンレス鋼等
を基板として、図１に示すシャドウマスクの製造工程と
同じような工程を経て製造される。
マスクは、25μｍ〜 0.3mmの板厚の脱炭したアルミキル
ド鋼や熱膨張率の小さいインバー材を基板として、図１
の工程図に示すような順序で処理してレジスト膜を形成
し、露光、現像、レジスト硬化後エッチング工程を経て
製造される。ＩＣリードフレーム、蛍光表示管用メッシ
ュ等も銅、銅−合金、鉄、42Ｎｉ合金、ステンレス鋼等
を基板として、図１に示すシャドウマスクの製造工程と
同じような工程を経て製造される。
【０００３】フォトレジスト（以下レジストと称する）
としては、安価で引火性がなく、全工程が水処理ででき
る等の利点のために、カゼインやポリビニルアルコー
ル、グリュー等の水溶液に重クロム酸アンモニウムを数
％添加して感光特性をもたせた水溶性のネガタイプのレ
ジストが使用されている。ところが、最近カラーブラウ
ン管のシャドウマスク、ＩＣリードフレーム、蛍光表示
管用メッシュ等の微細化に伴い、水溶性のネガタイプレ
ジストの解像力向上、エッチング前の肌出し工程による
寸法精度の低下、剥離工程におけるレジストの再付着等
の点から、カゼインを主成分とする水溶性レジストが主
流を占めてきた。板厚が薄い場合カゼインを主成分とす
る水溶性レジストは、レジストパターンを硬膜剤を使用
することなく 180℃〜 240℃に加熱するのみでも、塩化
第二鉄液を主成分とするエッチング液に耐え得る。
としては、安価で引火性がなく、全工程が水処理ででき
る等の利点のために、カゼインやポリビニルアルコー
ル、グリュー等の水溶液に重クロム酸アンモニウムを数
％添加して感光特性をもたせた水溶性のネガタイプのレ
ジストが使用されている。ところが、最近カラーブラウ
ン管のシャドウマスク、ＩＣリードフレーム、蛍光表示
管用メッシュ等の微細化に伴い、水溶性のネガタイプレ
ジストの解像力向上、エッチング前の肌出し工程による
寸法精度の低下、剥離工程におけるレジストの再付着等
の点から、カゼインを主成分とする水溶性レジストが主
流を占めてきた。板厚が薄い場合カゼインを主成分とす
る水溶性レジストは、レジストパターンを硬膜剤を使用
することなく 180℃〜 240℃に加熱するのみでも、塩化
第二鉄液を主成分とするエッチング液に耐え得る。
【０００４】しかし、このカゼインを主成分とする水溶
性レジストに賦感剤として使用する重クロム酸アンモン
及び従来より硬膜剤として使用されてきた無水クロム酸
水溶液は、六価クロムが有害物質であるためその排水規
準が0.5ppm以下ときびしく規制されており、又総クロム
量でも２ppm 以下の排水環境にしなくてはならず、量産
的にこの水溶性レジストを使用する場合排水公害設備費
だけでも膨大になるという問題を有している。それ故、
このような有害物質を含まない水溶性感光剤及び硬膜液
の出現が強く望まれていた。有害性の無い感光剤として
は、ジアゾニウム塩及び水溶性アジド化合物等がこの目
的を達し得るが、感度、解像力、耐食性等の点では水溶
性レジストとしては未だ十分に満足されるものがない。
性レジストに賦感剤として使用する重クロム酸アンモン
及び従来より硬膜剤として使用されてきた無水クロム酸
水溶液は、六価クロムが有害物質であるためその排水規
準が0.5ppm以下ときびしく規制されており、又総クロム
量でも２ppm 以下の排水環境にしなくてはならず、量産
的にこの水溶性レジストを使用する場合排水公害設備費
だけでも膨大になるという問題を有している。それ故、
このような有害物質を含まない水溶性感光剤及び硬膜液
の出現が強く望まれていた。有害性の無い感光剤として
は、ジアゾニウム塩及び水溶性アジド化合物等がこの目
的を達し得るが、感度、解像力、耐食性等の点では水溶
性レジストとしては未だ十分に満足されるものがない。
【０００５】特公昭５６−２０５４１号公報、特公昭５
６−４２８５９号公報、特公昭５７−６０９８号公報に
は、ポリビニルアルコールとジアゾ樹脂を含む水溶性レ
ジストの硬膜処理として、モリブデン塩もしくはタング
ステン酸塩を主成分とする水溶液の硬膜剤に浸漬後、水
洗乾燥後、 200〜 250℃で加熱して耐食性皮膜を作るこ
とが記載されているが、解像性、皮膜の柔軟性不足、剥
離性等の点で実用されていない。又、特公昭５７−２３
２５４号公報には、硬膜剤として芳香族スルホン酸又は
その塩を含む水溶液が、特公昭５７−２４９０５号公報
には硬膜剤としてチタンを含む水溶液を使用することが
記載されているがいずれも実用化されていない。
６−４２８５９号公報、特公昭５７−６０９８号公報に
は、ポリビニルアルコールとジアゾ樹脂を含む水溶性レ
ジストの硬膜処理として、モリブデン塩もしくはタング
ステン酸塩を主成分とする水溶液の硬膜剤に浸漬後、水
洗乾燥後、 200〜 250℃で加熱して耐食性皮膜を作るこ
とが記載されているが、解像性、皮膜の柔軟性不足、剥
離性等の点で実用されていない。又、特公昭５７−２３
２５４号公報には、硬膜剤として芳香族スルホン酸又は
その塩を含む水溶液が、特公昭５７−２４９０５号公報
には硬膜剤としてチタンを含む水溶液を使用することが
記載されているがいずれも実用化されていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】微細化に伴う水溶性ネ
ガタイプレジストの解像力向上、エッチング前の肌出し
工程による寸法精度の低下がなく、又剥離工程で溶解剥
離が容易であるカゼインを主成分とする水溶性レジスト
を、硬膜剤に無水クロム酸を使用せずに、塩化第二鉄液
によるスプレーエッチングでレジスト皮膜の欠けのない
サイドエッチの少い硬膜処理ができる硬膜剤を開発する
ことによりクロムの排水処理をできるだけ小規模にする
ことを検討した。
ガタイプレジストの解像力向上、エッチング前の肌出し
工程による寸法精度の低下がなく、又剥離工程で溶解剥
離が容易であるカゼインを主成分とする水溶性レジスト
を、硬膜剤に無水クロム酸を使用せずに、塩化第二鉄液
によるスプレーエッチングでレジスト皮膜の欠けのない
サイドエッチの少い硬膜処理ができる硬膜剤を開発する
ことによりクロムの排水処理をできるだけ小規模にする
ことを検討した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な状況に鑑み、取扱い性、有害性に問題がなく、レジス
ト皮膜の欠けがなく、エッチファクターの大きくなる硬
膜剤を開発すべく鋭意検討した結果、カゼインを主成分
とする水溶性フォトレジストパターンを硬膜剤で処理後
加熱することにより該レジストパターンの耐食性皮膜を
強化する方法において、酢酸ジルコニウムを主成分とす
る水溶液を硬膜剤として用いることにより上記目標を達
し得ることを見い出した。
な状況に鑑み、取扱い性、有害性に問題がなく、レジス
ト皮膜の欠けがなく、エッチファクターの大きくなる硬
膜剤を開発すべく鋭意検討した結果、カゼインを主成分
とする水溶性フォトレジストパターンを硬膜剤で処理後
加熱することにより該レジストパターンの耐食性皮膜を
強化する方法において、酢酸ジルコニウムを主成分とす
る水溶液を硬膜剤として用いることにより上記目標を達
し得ることを見い出した。
【０００８】ジルコニウム化合物、例えば炭酸ジルコニ
ウムアンモニウム水溶液（（ＮＨ4）2 〔Ｚｒ（ＣＯ
3 ）2 （ＯＨ）2 〕）はアメリカ（ＦＤＡ）、西ドイツ
（ＢＧＡ）等でその安全性が高く評価されている。その
結果、食料品が接触する紙器、包装紙等のバインダー用
耐水化剤として、これらの化合物はが使われている。
ウムアンモニウム水溶液（（ＮＨ4）2 〔Ｚｒ（ＣＯ
3 ）2 （ＯＨ）2 〕）はアメリカ（ＦＤＡ）、西ドイツ
（ＢＧＡ）等でその安全性が高く評価されている。その
結果、食料品が接触する紙器、包装紙等のバインダー用
耐水化剤として、これらの化合物はが使われている。
【０００９】本発明に用いられる酢酸ジルコニウム（Ｃ
Ｈ3 ＣＯ2 ）n Ｚｒは、水酸基で架橋されたジルコニウ
ムポリマーをベースとするイオン的には中性のジルコニ
ウム化合物である。ＺｒＯ2 の含有量が好ましくは４〜
６重量％になるように酢酸ジルコニウムを溶解した水溶
液中に、常温で10秒〜１分間カゼインを主成分とするレ
ジストパターンを浸漬した後余分の酢酸ジルコニウムを
シャワー水洗して洗い流し、乾燥後 180℃〜 240℃にて
10〜30分加熱して硬膜化させる。硬膜化したレジスト皮
膜は無水クロム酸で硬膜したような褐色の色ではなく、
着色はほとんどない。そのためカラーフィルターにカゼ
インレジストを使用した場合の染色後の固着に利用でき
る。又、硬膜剤として、必要ならばタングステン酸塩、
クロム酸等を混合してもよい。
Ｈ3 ＣＯ2 ）n Ｚｒは、水酸基で架橋されたジルコニウ
ムポリマーをベースとするイオン的には中性のジルコニ
ウム化合物である。ＺｒＯ2 の含有量が好ましくは４〜
６重量％になるように酢酸ジルコニウムを溶解した水溶
液中に、常温で10秒〜１分間カゼインを主成分とするレ
ジストパターンを浸漬した後余分の酢酸ジルコニウムを
シャワー水洗して洗い流し、乾燥後 180℃〜 240℃にて
10〜30分加熱して硬膜化させる。硬膜化したレジスト皮
膜は無水クロム酸で硬膜したような褐色の色ではなく、
着色はほとんどない。そのためカラーフィルターにカゼ
インレジストを使用した場合の染色後の固着に利用でき
る。又、硬膜剤として、必要ならばタングステン酸塩、
クロム酸等を混合してもよい。
【００１０】本発明に使用するカゼインを主成分とする
水溶性フォトレジストは、酸カゼインを硼砂又は硼砂と
アンモニアのアルカリ剤を含む水に溶解したカゼイン水
溶液で、冨士薬品工業（株）からＦＲ−１５、ＦＲ−１
６、ＦＲ−１７という名称で市販されている。
水溶性フォトレジストは、酸カゼインを硼砂又は硼砂と
アンモニアのアルカリ剤を含む水に溶解したカゼイン水
溶液で、冨士薬品工業（株）からＦＲ−１５、ＦＲ−１
６、ＦＲ−１７という名称で市販されている。
【００１１】サイドエッチのエッチの量は加工素材の種
類、エッチングの深さ、エッチング液の種類、エッチン
グの条件、レジスト膜の接着力などいろいろな要因によ
って異なる。サイドエッチはフォトエッチング工程にお
いて、大なり小なり必ず起きる現象であるので、これを
数値で示してエッチグの良否を判断する目安とする。こ
れをエッチファクター（etch factor）といい、図２に
おいてエチングの深さをＤｓ、加工素材１の露出部の幅
をＷ1 、エッチング後の幅をＷ2 、レジスト膜２の裏側
への進入幅をＲｓとするとエッチファクター（ＥＦ）は
次の式で表される。
類、エッチングの深さ、エッチング液の種類、エッチン
グの条件、レジスト膜の接着力などいろいろな要因によ
って異なる。サイドエッチはフォトエッチング工程にお
いて、大なり小なり必ず起きる現象であるので、これを
数値で示してエッチグの良否を判断する目安とする。こ
れをエッチファクター（etch factor）といい、図２に
おいてエチングの深さをＤｓ、加工素材１の露出部の幅
をＷ1 、エッチング後の幅をＷ2 、レジスト膜２の裏側
への進入幅をＲｓとするとエッチファクター（ＥＦ）は
次の式で表される。
【式１】 エッチングの深さ（Ｄｓ）を一定にすると、Ｒｓが小さ
いほどすなわちサイドエッチの少いほどエッチファクタ
ーの値は大きくなるから、加工精度の面からはエッチフ
ァクターは大きいほど好ましいことになる。
いほどすなわちサイドエッチの少いほどエッチファクタ
ーの値は大きくなるから、加工精度の面からはエッチフ
ァクターは大きいほど好ましいことになる。
【００１２】本発明による硬膜液を使用して硬膜処理し
たものは、無水クロム酸による硬膜処理に比べてエッチ
ファクターを同じか大きくすることができる。本発明の
硬膜液を用いて硬膜したレジスト皮膜は、エッチング液
として塩化第二鉄液や塩化第二銅が用いられるが、プリ
ント回路などのように銅箔をエッチングする場合は塩化
第二銅を用いる場合が多い。リードフレーム、シャドウ
マスク、蛍光表示管用メッシュなどのエッチングの場合
には塩化第二鉄液を用いる場合が多い。エッチングが終
了するとレジスト膜の剥離工程にはいる。本発明により
硬膜化したレジスト皮膜は、10〜20％の苛性ソーダ水溶
液に浸漬し、液を60℃以上に加熱すれば溶解剥離が可能
である。剥離がおそい場合には、前記水溶液にグルコン
酸ソーダを数％添加するとよい。
たものは、無水クロム酸による硬膜処理に比べてエッチ
ファクターを同じか大きくすることができる。本発明の
硬膜液を用いて硬膜したレジスト皮膜は、エッチング液
として塩化第二鉄液や塩化第二銅が用いられるが、プリ
ント回路などのように銅箔をエッチングする場合は塩化
第二銅を用いる場合が多い。リードフレーム、シャドウ
マスク、蛍光表示管用メッシュなどのエッチングの場合
には塩化第二鉄液を用いる場合が多い。エッチングが終
了するとレジスト膜の剥離工程にはいる。本発明により
硬膜化したレジスト皮膜は、10〜20％の苛性ソーダ水溶
液に浸漬し、液を60℃以上に加熱すれば溶解剥離が可能
である。剥離がおそい場合には、前記水溶液にグルコン
酸ソーダを数％添加するとよい。
【００１３】
【実施例】次に実施例及び比較例をあげて本発明を具体
的に説明するが、本発明はこれに限定されない。固形分
12％のカゼイン水溶液（ＦＲ−１５、冨士薬品工業
（株）製） 200ｇに10％重クロム酸アンモン水溶液20ｇ
を混合し、脱脂綿濾過し、脱泡して水溶性フォトレジス
トを調整した。板厚0.25mmの 4.2合金を、ネオキュプロ
ン（酸性脱脂剤、冨士薬品工業（株）製）を水で５倍に
希釈した水溶液中に常温で１分間浸漬後、水洗乾燥して
基板を調製した。基板に水溶性フォトレジストをホイラ
ー100rpmで50℃６分塗布乾燥後、60℃10分熱風乾燥し
た。テストパターンとグレースケールを密着して１Kw超
高圧水銀灯距離１ｍより６分露光した。露光した板を20
℃の水に30秒浸漬した後シャワー水洗し、次に各硬膜液
に20℃で30秒浸漬後水洗し、メタノールで10秒リンスし
て乾燥した。その後 190℃で20分ポストべークし、45°
Be′の塩化第二鉄液で40℃12分片面からスプレーエッチ
ングした。エッチング後、水洗乾燥した板を10％苛性ソ
ーダ水で80℃１分間浸漬して剥離し、水洗乾燥した。グ
レースケールは５段、レジスト膜厚は６μであった。結
果を次表に示す。
的に説明するが、本発明はこれに限定されない。固形分
12％のカゼイン水溶液（ＦＲ−１５、冨士薬品工業
（株）製） 200ｇに10％重クロム酸アンモン水溶液20ｇ
を混合し、脱脂綿濾過し、脱泡して水溶性フォトレジス
トを調整した。板厚0.25mmの 4.2合金を、ネオキュプロ
ン（酸性脱脂剤、冨士薬品工業（株）製）を水で５倍に
希釈した水溶液中に常温で１分間浸漬後、水洗乾燥して
基板を調製した。基板に水溶性フォトレジストをホイラ
ー100rpmで50℃６分塗布乾燥後、60℃10分熱風乾燥し
た。テストパターンとグレースケールを密着して１Kw超
高圧水銀灯距離１ｍより６分露光した。露光した板を20
℃の水に30秒浸漬した後シャワー水洗し、次に各硬膜液
に20℃で30秒浸漬後水洗し、メタノールで10秒リンスし
て乾燥した。その後 190℃で20分ポストべークし、45°
Be′の塩化第二鉄液で40℃12分片面からスプレーエッチ
ングした。エッチング後、水洗乾燥した板を10％苛性ソ
ーダ水で80℃１分間浸漬して剥離し、水洗乾燥した。グ
レースケールは５段、レジスト膜厚は６μであった。結
果を次表に示す。
【表１】
【００１４】レジスト皮膜は剥離前は全て欠けることな
く完全に残っていた。以上の結果より、酢酸ジルコニウ
ム５％水溶液にて20℃30秒硬膜処理したレジスト皮膜
は、硬化処理無し及び無水クロム酸処理に比べてエッチ
ファクタが大きくなっていることが判明した。
く完全に残っていた。以上の結果より、酢酸ジルコニウ
ム５％水溶液にて20℃30秒硬膜処理したレジスト皮膜
は、硬化処理無し及び無水クロム酸処理に比べてエッチ
ファクタが大きくなっていることが判明した。
【００１５】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、取扱い
性、有害性に問題のない、エッチファクターの大きくな
る硬膜液の開発により、ブラウン管用シャドウマスク、
ＩＣリードフレーム、蛍光表示管用メッシュ等の微細化
への対応及びフォトエッチングによって量産化する際に
生ずるクロム排水処理を最小限度の設備で処理すること
ができる。
性、有害性に問題のない、エッチファクターの大きくな
る硬膜液の開発により、ブラウン管用シャドウマスク、
ＩＣリードフレーム、蛍光表示管用メッシュ等の微細化
への対応及びフォトエッチングによって量産化する際に
生ずるクロム排水処理を最小限度の設備で処理すること
ができる。
【図１】エッチング工程を示す工程図
【図２】エッチング状態を示す断面模式図
１ 加工素材（基板） ２ レジスト膜
Claims (2)
- 【請求項１】 カゼインを主成分とする水溶性フォトレ
ジストパターンを硬膜剤で処理後加熱することにより該
レジストパターンの耐食性皮膜を強化する方法におい
て、酢酸ジルコニウムを主成分とする水溶液を硬膜剤と
して用いることを特徴とする水溶性フォトレジストの硬
膜処理方法。 - 【請求項２】 酢酸ジルコニウムを主成分とする水溶液
からなることを特徴とするカゼインを主成分とする水溶
性フォトレジストパターン用硬膜剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29972591A JPH06118661A (ja) | 1991-10-19 | 1991-10-19 | 水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29972591A JPH06118661A (ja) | 1991-10-19 | 1991-10-19 | 水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06118661A true JPH06118661A (ja) | 1994-04-28 |
Family
ID=17876213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29972591A Pending JPH06118661A (ja) | 1991-10-19 | 1991-10-19 | 水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06118661A (ja) |
-
1991
- 1991-10-19 JP JP29972591A patent/JPH06118661A/ja active Pending
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