JPH05241353A - 水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理方法 - Google Patents
水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理方法Info
- Publication number
- JPH05241353A JPH05241353A JP3560592A JP3560592A JPH05241353A JP H05241353 A JPH05241353 A JP H05241353A JP 3560592 A JP3560592 A JP 3560592A JP 3560592 A JP3560592 A JP 3560592A JP H05241353 A JPH05241353 A JP H05241353A
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- Japan
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- water
- soluble
- hardening
- etching
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- Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
- Exposure Of Semiconductors, Excluding Electron Or Ion Beam Exposure (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 取扱い性、有害性に問題のない水溶性フォト
レジスト用の硬膜処理方法を提供する。 【構成】 カゼインを主成分とする水溶性フォトレジス
トパターンを硬膜剤で処理後加熱することにより、該レ
ジストパターンの耐食性皮膜を強化する方法において、
炭酸ジルコニウムアンモニウムを主成分とする水溶液を
硬膜剤として使用することを特徴とする。 【効果】 取扱い性、有害性に問題がなく、エッチファ
クターの大きくなる硬膜処理ができるとともに、従来の
硬膜剤で生じていたいクロムによる排水公害等の問題が
解決される。
レジスト用の硬膜処理方法を提供する。 【構成】 カゼインを主成分とする水溶性フォトレジス
トパターンを硬膜剤で処理後加熱することにより、該レ
ジストパターンの耐食性皮膜を強化する方法において、
炭酸ジルコニウムアンモニウムを主成分とする水溶液を
硬膜剤として使用することを特徴とする。 【効果】 取扱い性、有害性に問題がなく、エッチファ
クターの大きくなる硬膜処理ができるとともに、従来の
硬膜剤で生じていたいクロムによる排水公害等の問題が
解決される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微細化するカラーブラ
ウン管のシャドウマスク、ＩＣリードフレーム、蛍光表
示管用メッシュ等フォトエッチングによって量産化する
ために用いる水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理
方法に関する。
ウン管のシャドウマスク、ＩＣリードフレーム、蛍光表
示管用メッシュ等フォトエッチングによって量産化する
ために用いる水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】カラーブラウン管に用いられるシャドウ
マスクは、25μｍ〜 0.3mmの板厚の脱炭したアルミキル
ド鋼や熱膨張率の小さいインバー材を基板として、図１
の工程図に示すような順序で処理してレジスト膜を形成
し、露光、現像、レジスト硬化後エッチング工程を経て
製造される。ＩＣリードフレーム、蛍光表示管用メッシ
ュ等も銅、銅−合金、鉄、42Ｎｉ合金、ステンレス鋼等
を基板として、図１に示すシャドウマスクの製造工程と
同じような工程を経て製造される。
マスクは、25μｍ〜 0.3mmの板厚の脱炭したアルミキル
ド鋼や熱膨張率の小さいインバー材を基板として、図１
の工程図に示すような順序で処理してレジスト膜を形成
し、露光、現像、レジスト硬化後エッチング工程を経て
製造される。ＩＣリードフレーム、蛍光表示管用メッシ
ュ等も銅、銅−合金、鉄、42Ｎｉ合金、ステンレス鋼等
を基板として、図１に示すシャドウマスクの製造工程と
同じような工程を経て製造される。
【０００３】フォトレジスト（以下レジストと称する）
としては、安価で引火性がなく、全工程が水処理ででき
る等の利点のために、カゼインやポリビニルアルコー
ル、グリュー等の水溶液に重クロム酸アンモニウムを数
％添加して感光特性をもたせた水溶性のネガタイプのレ
ジストが使用されている。ところが、最近カラーブラウ
ン管のシャドウマスク、ＩＣリードフレーム、蛍光表示
管用メッシュ等の微細化に伴い、水溶性のネガタイプレ
ジストの解像力向上、エッチング前の肌出し工程による
寸法精度の低下、剥離工程におけるレジストの再付着等
の点から、カゼインを主成分とする水溶性レジストが主
流を占めてきた。板厚が薄い場合カゼインを主成分とす
る水溶性レジストは、レジストパターンを硬膜剤を使用
することなく 180℃〜 240℃に加熱するのみでも、塩化
第二鉄液を主成分とするエッチング液に耐え得る。
としては、安価で引火性がなく、全工程が水処理ででき
る等の利点のために、カゼインやポリビニルアルコー
ル、グリュー等の水溶液に重クロム酸アンモニウムを数
％添加して感光特性をもたせた水溶性のネガタイプのレ
ジストが使用されている。ところが、最近カラーブラウ
ン管のシャドウマスク、ＩＣリードフレーム、蛍光表示
管用メッシュ等の微細化に伴い、水溶性のネガタイプレ
ジストの解像力向上、エッチング前の肌出し工程による
寸法精度の低下、剥離工程におけるレジストの再付着等
の点から、カゼインを主成分とする水溶性レジストが主
流を占めてきた。板厚が薄い場合カゼインを主成分とす
る水溶性レジストは、レジストパターンを硬膜剤を使用
することなく 180℃〜 240℃に加熱するのみでも、塩化
第二鉄液を主成分とするエッチング液に耐え得る。
【０００４】しかし、このカゼインを主成分とする水溶
性レジストに賦感剤として使用する重クロム酸アンモン
及び従来より硬膜剤として使用されてきた無水クロム酸
水溶液は、六価クロムが有害物質であるためその排水規
準が0.5ppm以下ときびしく規制されており、又総クロム
量でも２ppm 以下の排水環境にしなくてはならず、量産
的にこの水溶性レジストを使用する場合排水公害設備費
だけでも膨大になるという問題を有している。それ故、
このような有害物質を含まない水溶性感光剤及び硬膜液
の出現が強く望まれていた。有害性の無い感光剤として
は、ジアゾニウム塩及び水溶性アジド化合物等がこの目
的を達し得るが、感度、解像力、耐食性等の点では水溶
性レジストとしては未だ十分に満足されるものがない。
性レジストに賦感剤として使用する重クロム酸アンモン
及び従来より硬膜剤として使用されてきた無水クロム酸
水溶液は、六価クロムが有害物質であるためその排水規
準が0.5ppm以下ときびしく規制されており、又総クロム
量でも２ppm 以下の排水環境にしなくてはならず、量産
的にこの水溶性レジストを使用する場合排水公害設備費
だけでも膨大になるという問題を有している。それ故、
このような有害物質を含まない水溶性感光剤及び硬膜液
の出現が強く望まれていた。有害性の無い感光剤として
は、ジアゾニウム塩及び水溶性アジド化合物等がこの目
的を達し得るが、感度、解像力、耐食性等の点では水溶
性レジストとしては未だ十分に満足されるものがない。
【０００５】特公昭５６−２０５４１号公報、特公昭５
６−４２８５９号公報、特公昭５７−６０９８号公報に
は、ポリビニルアルコールとジアゾ樹脂を含む水溶性レ
ジストの硬膜処理として、モリブデン塩もしくはタング
ステン酸塩を主成分とする水溶液の硬膜剤に浸漬後、水
洗乾燥後、 200〜 250℃で加熱して耐食性皮膜を作るこ
とが記載されているが、解像性、皮膜の柔軟性不足、剥
離性等の点で実用されていない。又、特公昭５７−２３
２５４号公報には、硬膜剤として芳香族スルホン酸又は
その塩を含む水溶液が、特公昭５７−２４９０５号公報
には硬膜剤としてチタンを含む水溶液を使用することが
記載されているがいずれも実用化されていない。
６−４２８５９号公報、特公昭５７−６０９８号公報に
は、ポリビニルアルコールとジアゾ樹脂を含む水溶性レ
ジストの硬膜処理として、モリブデン塩もしくはタング
ステン酸塩を主成分とする水溶液の硬膜剤に浸漬後、水
洗乾燥後、 200〜 250℃で加熱して耐食性皮膜を作るこ
とが記載されているが、解像性、皮膜の柔軟性不足、剥
離性等の点で実用されていない。又、特公昭５７−２３
２５４号公報には、硬膜剤として芳香族スルホン酸又は
その塩を含む水溶液が、特公昭５７−２４９０５号公報
には硬膜剤としてチタンを含む水溶液を使用することが
記載されているがいずれも実用化されていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】微細化に伴う水溶性ネ
ガタイプレジストの解像力向上、エッチング前の肌出し
工程による寸法精度の低下がなく、又剥離工程で溶解剥
離が容易であるカゼインを主成分とする水溶性レジスト
を、硬膜剤に無水クロム酸を使用せずに、塩化第二鉄液
によるスプレーエッチングでレジスト皮膜の欠けのない
サイドエッチの少い硬膜処理ができる硬膜剤を開発する
ことによりクロムの排水処理をできるだけ小規模にする
ことを検討した。
ガタイプレジストの解像力向上、エッチング前の肌出し
工程による寸法精度の低下がなく、又剥離工程で溶解剥
離が容易であるカゼインを主成分とする水溶性レジスト
を、硬膜剤に無水クロム酸を使用せずに、塩化第二鉄液
によるスプレーエッチングでレジスト皮膜の欠けのない
サイドエッチの少い硬膜処理ができる硬膜剤を開発する
ことによりクロムの排水処理をできるだけ小規模にする
ことを検討した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な状況に鑑み、取扱い性、有害性に問題がなく、レジス
ト皮膜の欠けがなく、エッチファクターの大きくなる硬
膜剤を開発すべく鋭意検討した結果、カゼインを主成分
とする水溶性フォトレジストパターンを硬膜剤で処理後
加熱することにより該レジストパターンの耐食性皮膜を
強化する方法において、炭酸ジルコニウムアンモニウム
を主成分とする水溶液を硬膜剤として用いることにより
上記目的を達し得ることを見い出した。
な状況に鑑み、取扱い性、有害性に問題がなく、レジス
ト皮膜の欠けがなく、エッチファクターの大きくなる硬
膜剤を開発すべく鋭意検討した結果、カゼインを主成分
とする水溶性フォトレジストパターンを硬膜剤で処理後
加熱することにより該レジストパターンの耐食性皮膜を
強化する方法において、炭酸ジルコニウムアンモニウム
を主成分とする水溶液を硬膜剤として用いることにより
上記目的を達し得ることを見い出した。
【０００８】マグネシウム・エレクトロン社で製造され
貯蔵安定性が改善されているべーコート20は、主成分が
炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液（（ＮＨ4 ）2
〔Ｚｒ（ＣＯ3 ）2 （ＯＨ）2 〕）で、アメリカ（ＦＤ
Ａ）、西ドイツ（ＢＧＡ）等でその安全性が高く評価さ
れている。その結果、食料品が接触する紙器、包装紙等
のバインダー用耐水化剤として、これらの化合物は使わ
れている。
貯蔵安定性が改善されているべーコート20は、主成分が
炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液（（ＮＨ4 ）2
〔Ｚｒ（ＣＯ3 ）2 （ＯＨ）2 〕）で、アメリカ（ＦＤ
Ａ）、西ドイツ（ＢＧＡ）等でその安全性が高く評価さ
れている。その結果、食料品が接触する紙器、包装紙等
のバインダー用耐水化剤として、これらの化合物は使わ
れている。
【０００９】本発明に用いられる炭酸ジルコニウムアン
モニア水溶液は、水酸基で架橋されたジルコニウムポリ
マーをベースとするイオン的には陰イオン性のジルコニ
ウム化合物である。使用に際しては、ＺｒＯ2 の含有量
が好ましくは３〜10重量％になるように炭酸ジルコニウ
ムアンモニウムを溶解した水溶液中に、常温で10秒〜１
分間カゼインを主成分とするレジストパターンを浸漬し
た後余分の酢酸ジルコニウムをシャワー水洗して洗い流
し、乾燥後 180℃〜 240℃にて10〜30分加熱して硬膜化
させる。硬膜化したレジスト皮膜は無水クロム酸で硬膜
したような褐色の色ではなく、着色はほとんどない。そ
のためカラーフィルターにカゼインレジストを使用した
場合の染色後の固着に利用できる。又、硬膜剤として、
必要ならばタングステン酸塩、クロム酸等を混合しても
よい。
モニア水溶液は、水酸基で架橋されたジルコニウムポリ
マーをベースとするイオン的には陰イオン性のジルコニ
ウム化合物である。使用に際しては、ＺｒＯ2 の含有量
が好ましくは３〜10重量％になるように炭酸ジルコニウ
ムアンモニウムを溶解した水溶液中に、常温で10秒〜１
分間カゼインを主成分とするレジストパターンを浸漬し
た後余分の酢酸ジルコニウムをシャワー水洗して洗い流
し、乾燥後 180℃〜 240℃にて10〜30分加熱して硬膜化
させる。硬膜化したレジスト皮膜は無水クロム酸で硬膜
したような褐色の色ではなく、着色はほとんどない。そ
のためカラーフィルターにカゼインレジストを使用した
場合の染色後の固着に利用できる。又、硬膜剤として、
必要ならばタングステン酸塩、クロム酸等を混合しても
よい。
【００１０】本発明に使用するカゼインを主成分とする
水溶性フォトレジストとしては、酸カゼインを硼砂又は
硼砂とアンモニアのアルカリ剤を含む水に溶解したカゼ
イン水溶液が好ましく、これらは冨士薬品工業（株）か
らＦＲ−１５、ＦＲ−１６、ＦＲ−１７という名称で市
販されている。
水溶性フォトレジストとしては、酸カゼインを硼砂又は
硼砂とアンモニアのアルカリ剤を含む水に溶解したカゼ
イン水溶液が好ましく、これらは冨士薬品工業（株）か
らＦＲ−１５、ＦＲ−１６、ＦＲ−１７という名称で市
販されている。
【００１１】サイドエッチのエッチの量は加工素材の種
類、エッチングの深さ、エッチング液の種類、エッチン
グの条件、レジスト膜の接着力などいろいろな要因によ
って異なる。サイドエッチはフォトエッチング工程にお
いて、大なり小なり必ず起きる現象であるので、これを
数値で示してエッチングの良否を判断する目安とする。
これをエッチファクター（etch factor）といい、図２
においてエッチングの深さをＤｓ、加工素材１の露出部
の幅をＷ1 、エッチング後の幅をＷ2 、レジスト膜２の
裏側への進入幅をＲｓとすると、エッチファクター（Ｅ
Ｆ）は次の式で表される。
類、エッチングの深さ、エッチング液の種類、エッチン
グの条件、レジスト膜の接着力などいろいろな要因によ
って異なる。サイドエッチはフォトエッチング工程にお
いて、大なり小なり必ず起きる現象であるので、これを
数値で示してエッチングの良否を判断する目安とする。
これをエッチファクター（etch factor）といい、図２
においてエッチングの深さをＤｓ、加工素材１の露出部
の幅をＷ1 、エッチング後の幅をＷ2 、レジスト膜２の
裏側への進入幅をＲｓとすると、エッチファクター（Ｅ
Ｆ）は次の式で表される。
【００１２】
【式１】 エッチングの深さ（Ｄｓ）を一定にすると、Ｒｓが小さ
いほど、すなわちサイドエッチの少いほどエッチファク
ターの値は大きくなるから、加工精度の面からはエッチ
ファクターは大きいほど好ましいことになる。
いほど、すなわちサイドエッチの少いほどエッチファク
ターの値は大きくなるから、加工精度の面からはエッチ
ファクターは大きいほど好ましいことになる。
【００１３】本発明による硬膜液を使用して硬膜処理し
たものは、無水クロム酸による硬膜処理に比べてエッチ
ファクターを同じか大きくすることができる。本発明の
硬膜液を用いて硬膜化したレジスト皮膜は、エッチング
液として塩化第二鉄液や塩化第二銅が用いられるが、プ
リント回路などのように銅箔をエッチングする場合は塩
化第二銅を用いる場合が多い。リードフレーム、シャド
ウマスク、蛍光表示管用メッシュなどのエッチングの場
合には塩化第二鉄液を用いる場合が多い。
たものは、無水クロム酸による硬膜処理に比べてエッチ
ファクターを同じか大きくすることができる。本発明の
硬膜液を用いて硬膜化したレジスト皮膜は、エッチング
液として塩化第二鉄液や塩化第二銅が用いられるが、プ
リント回路などのように銅箔をエッチングする場合は塩
化第二銅を用いる場合が多い。リードフレーム、シャド
ウマスク、蛍光表示管用メッシュなどのエッチングの場
合には塩化第二鉄液を用いる場合が多い。
【００１４】エッチングが終了するとレジスト膜の剥離
工程にはいる。本発明により硬膜化したレジスト皮膜
は、10〜20％の苛性ソーダ水溶液に浸漬し、液を60℃以
上に加熱すれば溶解剥離が可能である。剥離がおそい場
合には、前記水溶液にグルコン酸ソーダを数％添加する
とよい。
工程にはいる。本発明により硬膜化したレジスト皮膜
は、10〜20％の苛性ソーダ水溶液に浸漬し、液を60℃以
上に加熱すれば溶解剥離が可能である。剥離がおそい場
合には、前記水溶液にグルコン酸ソーダを数％添加する
とよい。
【００１５】
【実施例】次に実施例及び比較例をあげて本発明を具体
的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
【００１６】実施例 固形分12％のカゼイン水溶液（ＦＲ−１５、冨士薬品工
業（株）製） 200ｇに10％重クロム酸アンモン水溶液20
ｇを混合し、脱脂綿濾過し、脱泡して水溶性フォトレジ
ストを調製した。板厚0.25mmの 4.2合金を、ネオキュプ
ロン（酸性脱脂剤、冨士薬品工業（株）製）を水で５倍
に希釈した水溶液中に常温で１分間浸漬後、水洗乾燥し
て基板を調整した。
業（株）製） 200ｇに10％重クロム酸アンモン水溶液20
ｇを混合し、脱脂綿濾過し、脱泡して水溶性フォトレジ
ストを調製した。板厚0.25mmの 4.2合金を、ネオキュプ
ロン（酸性脱脂剤、冨士薬品工業（株）製）を水で５倍
に希釈した水溶液中に常温で１分間浸漬後、水洗乾燥し
て基板を調整した。
【００１７】基板に水溶性フォトレジストをホイラー10
0rpmで50℃６分塗布し乾燥した後、60℃10分熱風乾燥し
た。このフォトレジスト塗布基板にテストパターンとグ
レースケールを密着して１Kw超高圧水銀灯で距離１ｍよ
り６分露光した。露光した板を20℃の水に30秒浸漬した
後シャワー水洗し、次に各硬膜液に20℃で30秒浸漬後水
洗し、メタノールで10秒リンスして乾燥した。その後 2
00℃で２分ポストべークし、45°Be′の塩化第二鉄液で
40℃12分片面からスプレーエッチングした。エッチング
後、水洗乾燥した板を10％苛性ソーダ水に80℃１分間浸
漬して剥離し、水洗乾燥した。グレースケールは５段、
レジスト膜厚は６μであった。結果を次表に示す。
0rpmで50℃６分塗布し乾燥した後、60℃10分熱風乾燥し
た。このフォトレジスト塗布基板にテストパターンとグ
レースケールを密着して１Kw超高圧水銀灯で距離１ｍよ
り６分露光した。露光した板を20℃の水に30秒浸漬した
後シャワー水洗し、次に各硬膜液に20℃で30秒浸漬後水
洗し、メタノールで10秒リンスして乾燥した。その後 2
00℃で２分ポストべークし、45°Be′の塩化第二鉄液で
40℃12分片面からスプレーエッチングした。エッチング
後、水洗乾燥した板を10％苛性ソーダ水に80℃１分間浸
漬して剥離し、水洗乾燥した。グレースケールは５段、
レジスト膜厚は６μであった。結果を次表に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】剥離前のレジスト皮膜は全て欠けることな
く完全に残っていた。以上の結果より、ＺｒＯ2 ５％を
含有する炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液にて20℃
30秒硬膜処理したレジスト皮膜は、硬化処理無し及び無
水クロム酸処理に比べてエッチファクタが大きくなって
いることが判明した。
く完全に残っていた。以上の結果より、ＺｒＯ2 ５％を
含有する炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液にて20℃
30秒硬膜処理したレジスト皮膜は、硬化処理無し及び無
水クロム酸処理に比べてエッチファクタが大きくなって
いることが判明した。
【００２０】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、取扱い
性、有害性に問題のない、エッチファクターの大きくな
る硬膜液の開発により、ブラウン管用シャドウマスク、
ＩＣリードフレーム、蛍光表示管用メッシュ等の微細化
への対応及びフォトエッチングによって量産化する際に
生ずるクロム排水処理を最小限度の設備で処理すること
ができる。
性、有害性に問題のない、エッチファクターの大きくな
る硬膜液の開発により、ブラウン管用シャドウマスク、
ＩＣリードフレーム、蛍光表示管用メッシュ等の微細化
への対応及びフォトエッチングによって量産化する際に
生ずるクロム排水処理を最小限度の設備で処理すること
ができる。
【図１】エッチング工程を示す工程図
【図２】エッチング状態を示す断面模式図
１ 加工素材（基板） ２ レジスト膜
Claims (2)
- 【請求項１】 カゼインを主成分とする水溶性フォトレ
ジストパターンを硬膜剤で処理後加熱することにより該
レジストパターンの耐食性皮膜を強化する方法におい
て、炭酸ジルコニウムアンモニウムを主成分とする水溶
液を硬膜剤として用いることを特徴とする水溶性フォト
レジストの硬膜処理方法。 - 【請求項２】 炭酸ジルコニウムアンモニウムを主成分
とする水溶液からなることを特徴とするカゼインを主成
分とする水溶性フォトレジストパターン用硬膜剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3560592A JPH05241353A (ja) | 1992-01-27 | 1992-01-27 | 水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3560592A JPH05241353A (ja) | 1992-01-27 | 1992-01-27 | 水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05241353A true JPH05241353A (ja) | 1993-09-21 |
Family
ID=12446464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3560592A Pending JPH05241353A (ja) | 1992-01-27 | 1992-01-27 | 水溶性フォトレジストパターンの硬膜処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05241353A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003029416A (ja) * | 2001-07-11 | 2003-01-29 | Toppan Printing Co Ltd | フォトレジスト膜の露光方法及びフォトレジスト膜の露光装置 |
| US9563122B2 (en) | 2015-04-28 | 2017-02-07 | International Business Machines Corporation | Method to harden photoresist for directed self-assembly processes |
| US9659824B2 (en) | 2015-04-28 | 2017-05-23 | International Business Machines Corporation | Graphoepitaxy directed self-assembly process for semiconductor fin formation |
-
1992
- 1992-01-27 JP JP3560592A patent/JPH05241353A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003029416A (ja) * | 2001-07-11 | 2003-01-29 | Toppan Printing Co Ltd | フォトレジスト膜の露光方法及びフォトレジスト膜の露光装置 |
| US9563122B2 (en) | 2015-04-28 | 2017-02-07 | International Business Machines Corporation | Method to harden photoresist for directed self-assembly processes |
| US9659824B2 (en) | 2015-04-28 | 2017-05-23 | International Business Machines Corporation | Graphoepitaxy directed self-assembly process for semiconductor fin formation |
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