JPH06110149A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀写真感光材料Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/06—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with non-macromolecular additives
- G03C1/08—Sensitivity-increasing substances
- G03C1/09—Noble metals or mercury; Salts or compounds thereof; Sulfur, selenium or tellurium, or compounds thereof, e.g. for chemical sensitising
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Abstract
(57)【要約】
【目的】現像処理時の残色と写真感度とを改良したハロ
ゲン化銀写真感光材料を提供する。 【構成】セレン増感された感光性ハロゲン化銀乳剤層
に、下記一般式（Ｉ）で表わされる化合物を含有するハ
ロゲン化銀写真感光材料。一般式（Ｉ） 【化１】 一般式において、Ｚ1 、Ｚ2 は５又は６員の縮合されて
もよい含窒素複素環を形成するに必要な非金属原子群；
Ｒ1 、Ｒ2 はアルキル基；Ｒ3 、Ｒ4 は水素原子、アル
キル基またはアリール基；少なくとも一方はアルキル
基、アリール基；少なくとも一方はアルキル基、アリー
ル基；Ｘ1 は対イオン；ｍ1 、ｍ2 は０または１；ｎは
０または１を表わす。
ゲン化銀写真感光材料を提供する。 【構成】セレン増感された感光性ハロゲン化銀乳剤層
に、下記一般式（Ｉ）で表わされる化合物を含有するハ
ロゲン化銀写真感光材料。一般式（Ｉ） 【化１】 一般式において、Ｚ1 、Ｚ2 は５又は６員の縮合されて
もよい含窒素複素環を形成するに必要な非金属原子群；
Ｒ1 、Ｒ2 はアルキル基；Ｒ3 、Ｒ4 は水素原子、アル
キル基またはアリール基；少なくとも一方はアルキル
基、アリール基；少なくとも一方はアルキル基、アリー
ル基；Ｘ1 は対イオン；ｍ1 、ｍ2 は０または１；ｎは
０または１を表わす。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化銀写真感光材
料に関するものであり特に高感度で、残色が改良された
ハロゲン化銀写真感光材料に関するものである。
料に関するものであり特に高感度で、残色が改良された
ハロゲン化銀写真感光材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス分野の進歩発展に伴
い、すべての分野に迅速性が要求されるようになってお
り、ハロゲン化銀写真処理の分野もその例外ではない。
特に、例えばグラフィック・アーツ感光材料、Ｘレイ用
感光材料、スキャナー用感光材料、ＣＲＴ画像記録用感
光材料のようなシート状感光材料の現像処理において、
迅速処理の必要性は益々高くなってきている。また、迅
速現像処理にすればする程、単位時間に単位量の感光材
料を現像処理するに必要なタンク容量は小さくてすむ、
すなわち自動現像機が小さくてすむという利点もあるの
で、迅速現像処理の意義は大きい。しかしながら、現像
処理の迅速化に伴い、ハロゲン化銀感光材料に含まれて
いる増感色素が処理中に溶出し終わらないで感光材料中
に着色を残す（いわゆる残色）という問題が大きくな
る。
い、すべての分野に迅速性が要求されるようになってお
り、ハロゲン化銀写真処理の分野もその例外ではない。
特に、例えばグラフィック・アーツ感光材料、Ｘレイ用
感光材料、スキャナー用感光材料、ＣＲＴ画像記録用感
光材料のようなシート状感光材料の現像処理において、
迅速処理の必要性は益々高くなってきている。また、迅
速現像処理にすればする程、単位時間に単位量の感光材
料を現像処理するに必要なタンク容量は小さくてすむ、
すなわち自動現像機が小さくてすむという利点もあるの
で、迅速現像処理の意義は大きい。しかしながら、現像
処理の迅速化に伴い、ハロゲン化銀感光材料に含まれて
いる増感色素が処理中に溶出し終わらないで感光材料中
に着色を残す（いわゆる残色）という問題が大きくな
る。
【０００３】残色を軽減する従来技術としてスルファモ
イル基やカルバモイル基のような親水性置換基を有する
もの（例えば特開平１−１４７４５１号、特開昭６１−
２９４４２９号、特公昭４５−３２７４９号、特開昭６
１−７７８４３号、米国特許第３，２８２，９３３号、
第５，０９１，２９８号、ヨーロッパ特許第４６７，３
７０Ａ１号、第４７２，００４Ａ１号）が検討されてき
たが、増感色素の親水性を高めると一般に吸着性が低く
なるため、充分な感度を得にくく、感度を得ようとして
添加量を増やすと、残色が満足できなくなる。またヨー
ロッパ特許第４４６，８４５Ａ２号や第４５１，８１６
Ａ１号に記載された増感色素も残色効果は認められる
が、同様に残色と感度の両立という点で充分な効果は得
られていない。
イル基やカルバモイル基のような親水性置換基を有する
もの（例えば特開平１−１４７４５１号、特開昭６１−
２９４４２９号、特公昭４５−３２７４９号、特開昭６
１−７７８４３号、米国特許第３，２８２，９３３号、
第５，０９１，２９８号、ヨーロッパ特許第４６７，３
７０Ａ１号、第４７２，００４Ａ１号）が検討されてき
たが、増感色素の親水性を高めると一般に吸着性が低く
なるため、充分な感度を得にくく、感度を得ようとして
添加量を増やすと、残色が満足できなくなる。またヨー
ロッパ特許第４４６，８４５Ａ２号や第４５１，８１６
Ａ１号に記載された増感色素も残色効果は認められる
が、同様に残色と感度の両立という点で充分な効果は得
られていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的は
現像処理時の残色と感度とを両立し得るハロゲン化銀写
真感光材料を提供することにある。
現像処理時の残色と感度とを両立し得るハロゲン化銀写
真感光材料を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、支持体
上に少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を有するハロ
ゲン化銀写真感光材料において、該ハロゲン化銀乳剤層
に含有される感光性ハロゲン化銀粒子がセレン増感され
ており、かつ該ハロゲン化銀乳剤層に下記一般式（Ｉ）
で表わされる化合物の少なくとも１種を含有することを
特徴とするハロゲン化銀写真感光材料により達成され
た。更に、上記セレン増感剤としては下記一般式（II）
で表わされる化合物がより好ましい。一般式（Ｉ）
上に少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を有するハロ
ゲン化銀写真感光材料において、該ハロゲン化銀乳剤層
に含有される感光性ハロゲン化銀粒子がセレン増感され
ており、かつ該ハロゲン化銀乳剤層に下記一般式（Ｉ）
で表わされる化合物の少なくとも１種を含有することを
特徴とするハロゲン化銀写真感光材料により達成され
た。更に、上記セレン増感剤としては下記一般式（II）
で表わされる化合物がより好ましい。一般式（Ｉ）
【０００６】
【化３】
【０００７】一般式（II）
【０００８】
【化４】
【０００９】一般式（Ｉ）において、Ｚ1 及びＺ2 は各
々５員又は６員の縮合されてもよい含窒素複素環を形成
するに必要な非金属原子群を表わし、Ｒ1 及びＲ2 は各
々アルキル基を表わし、同じであっても異なっていても
よい。Ｒ3 及びＲ4 は各々水素原子、アルキル基または
アリール基を表わし、少なくとも一方はアルキル基また
はアリール基である。Ｘ1 は分子の電荷を中和するに足
る対イオンを表わす。ｍ1 及びｍ2 は０又は１である。
ｎは０又は１である。分子内塩を形成する場合は０であ
る。一般式（II）においてＺ11、Ｚ12、Ｚ13はそれぞれ
同じでも異なっていてもよく、アルキル基、アリール
基、複素環基、ハロゲン原子、水素原子、−ＯＲ11、−
ＮＲ12（Ｒ13）、−ＳＲ14、または−ＳｅＲ15を表わ
す。Ｒ11、Ｒ14、Ｒ15はアルキル基、複素環基、水素原
子またはカチオンを表わし、Ｒ12およびＲ13はアルキル
基、アリール基、複素環基または水素原子を表わす。一
般式（Ｉ）及び一般式（III)のメチン化合物について以
下に詳しく説明する。Ｚ1 及びＺ2 により形成される５
ないし６員の含窒素複素環は以下のものが挙げられる。
チアゾール核（例えば、チアゾール、４−メチルチアゾ
ール、４−フェニルチアゾール、４，５−ジメチルチア
ゾール、４，５−ジフェニルチアゾール）、ベンゾチア
ゾール核（例えば、ベンゾチアゾール、４−クロロベン
ゾチアゾール、５−クロロベンゾチアゾール、６−クロ
ロベンゾチアゾール、５−ニトロベンゾチアゾール、４
−メチルベンゾチアゾール、５−メチルベンゾチアゾー
ル、６−メチルベンゾチアゾール、５−ブロモベンゾチ
アゾール、６−ブロモゾンゾチアゾール、５−ヨードベ
ンゾチアゾール、５−フェニルベンゾチアゾール、５−
メトキシベンゾチアゾール、６−メトキシベンゾチアゾ
ール、５−エトキシベンゾチアゾール、５−エトキシカ
ルボニルベンゾチアゾール、５−カルボキシベンゾチア
ゾール、５−フェネチルベンゾチアゾール、５−フルオ
ロベンゾチアゾール、５−クロロ−６−メチルベンゾチ
アゾール、５，６−ジメチルベンゾチアゾール、５−ヒ
ドロキシ−６−メチルベンゾチアゾール、テトラヒドロ
ベンゾチアゾール、４−フェニルベンゾチアゾール）、
ナフトチアゾール核（例えば、ナフト〔２，１−ｄ〕チ
アゾール、ナフト〔１，２−ｄ〕チアゾール、ナフト
〔２，３−ｄ〕チアゾール、５−メトキシナフト〔１，
２−ｄ〕チアゾール、７−エトキシナフト〔２，１−
ｄ〕チアゾール、８−メトキシナフト〔２，１−ｄ〕チ
アゾール、５−メトキシナフト〔２，３−ｄ〕チアゾー
ル）、チアゾリン核（例えば、チアゾリン、４−メチル
チアゾリン、４−ニトロチアゾリン）
々５員又は６員の縮合されてもよい含窒素複素環を形成
するに必要な非金属原子群を表わし、Ｒ1 及びＲ2 は各
々アルキル基を表わし、同じであっても異なっていても
よい。Ｒ3 及びＲ4 は各々水素原子、アルキル基または
アリール基を表わし、少なくとも一方はアルキル基また
はアリール基である。Ｘ1 は分子の電荷を中和するに足
る対イオンを表わす。ｍ1 及びｍ2 は０又は１である。
ｎは０又は１である。分子内塩を形成する場合は０であ
る。一般式（II）においてＺ11、Ｚ12、Ｚ13はそれぞれ
同じでも異なっていてもよく、アルキル基、アリール
基、複素環基、ハロゲン原子、水素原子、−ＯＲ11、−
ＮＲ12（Ｒ13）、−ＳＲ14、または−ＳｅＲ15を表わ
す。Ｒ11、Ｒ14、Ｒ15はアルキル基、複素環基、水素原
子またはカチオンを表わし、Ｒ12およびＲ13はアルキル
基、アリール基、複素環基または水素原子を表わす。一
般式（Ｉ）及び一般式（III)のメチン化合物について以
下に詳しく説明する。Ｚ1 及びＺ2 により形成される５
ないし６員の含窒素複素環は以下のものが挙げられる。
チアゾール核（例えば、チアゾール、４−メチルチアゾ
ール、４−フェニルチアゾール、４，５−ジメチルチア
ゾール、４，５−ジフェニルチアゾール）、ベンゾチア
ゾール核（例えば、ベンゾチアゾール、４−クロロベン
ゾチアゾール、５−クロロベンゾチアゾール、６−クロ
ロベンゾチアゾール、５−ニトロベンゾチアゾール、４
−メチルベンゾチアゾール、５−メチルベンゾチアゾー
ル、６−メチルベンゾチアゾール、５−ブロモベンゾチ
アゾール、６−ブロモゾンゾチアゾール、５−ヨードベ
ンゾチアゾール、５−フェニルベンゾチアゾール、５−
メトキシベンゾチアゾール、６−メトキシベンゾチアゾ
ール、５−エトキシベンゾチアゾール、５−エトキシカ
ルボニルベンゾチアゾール、５−カルボキシベンゾチア
ゾール、５−フェネチルベンゾチアゾール、５−フルオ
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アゾール、５，６−ジメチルベンゾチアゾール、５−ヒ
ドロキシ−６−メチルベンゾチアゾール、テトラヒドロ
ベンゾチアゾール、４−フェニルベンゾチアゾール）、
ナフトチアゾール核（例えば、ナフト〔２，１−ｄ〕チ
アゾール、ナフト〔１，２−ｄ〕チアゾール、ナフト
〔２，３−ｄ〕チアゾール、５−メトキシナフト〔１，
２−ｄ〕チアゾール、７−エトキシナフト〔２，１−
ｄ〕チアゾール、８−メトキシナフト〔２，１−ｄ〕チ
アゾール、５−メトキシナフト〔２，３−ｄ〕チアゾー
ル）、チアゾリン核（例えば、チアゾリン、４−メチル
チアゾリン、４−ニトロチアゾリン）
【００１０】オキサゾール核（例えば、オキサゾール、
４−メチルオキサゾール、４−ニトロオキサゾール、５
−メチルオキサゾール、４−フェニルオキサゾール、
４，５−ジフェニルオキサゾール、４−エチルオキサゾ
ールなど）、ベンゾオキサゾール核（ベンゾオキサゾー
ル、５−クロロベンゾオキサゾール、５−メチルベンゾ
オキサゾール、５−ブロモベンゾオキサゾール、５−フ
ルオロベンゾオキサゾール、５−フェニルベンゾオキサ
ゾール、５−メトキシベンゾオキサゾール、５−ニトロ
ベンゾオキサゾール、５−トリフルオロメチルベンゾオ
キサゾール、５−ヒドロキシベンゾオキサゾール、５−
カルボキシベンゾオキサゾール、６−メチルベンゾオキ
サゾール、６−クロロベンゾオキサゾール、６−ニトロ
ベンゾオキサゾール、６−メトキシベンゾオキサゾー
ル、６−ヒドロキシベンゾオキサゾール、５，６−ジメ
チルベンゾオキサゾール、４，６−ジメチルベンゾオキ
サゾール、５−エトキシベンゾオキサゾール）、ナフト
オキサゾール核（例えば、ナフト〔２，１−ｄ〕オキサ
ゾール、ナフト〔１，２−ｄ〕オキサゾール、ナフト
〔２，３−ｄ〕オキサゾール、５−ニトロナフト〔２，
１−ｄ〕オキサゾール）、オキサゾリン核（例えば、
４，４−ジメチルオキサゾリン）
４−メチルオキサゾール、４−ニトロオキサゾール、５
−メチルオキサゾール、４−フェニルオキサゾール、
４，５−ジフェニルオキサゾール、４−エチルオキサゾ
ールなど）、ベンゾオキサゾール核（ベンゾオキサゾー
ル、５−クロロベンゾオキサゾール、５−メチルベンゾ
オキサゾール、５−ブロモベンゾオキサゾール、５−フ
ルオロベンゾオキサゾール、５−フェニルベンゾオキサ
ゾール、５−メトキシベンゾオキサゾール、５−ニトロ
ベンゾオキサゾール、５−トリフルオロメチルベンゾオ
キサゾール、５−ヒドロキシベンゾオキサゾール、５−
カルボキシベンゾオキサゾール、６−メチルベンゾオキ
サゾール、６−クロロベンゾオキサゾール、６−ニトロ
ベンゾオキサゾール、６−メトキシベンゾオキサゾー
ル、６−ヒドロキシベンゾオキサゾール、５，６−ジメ
チルベンゾオキサゾール、４，６−ジメチルベンゾオキ
サゾール、５−エトキシベンゾオキサゾール）、ナフト
オキサゾール核（例えば、ナフト〔２，１−ｄ〕オキサ
ゾール、ナフト〔１，２−ｄ〕オキサゾール、ナフト
〔２，３−ｄ〕オキサゾール、５−ニトロナフト〔２，
１−ｄ〕オキサゾール）、オキサゾリン核（例えば、
４，４−ジメチルオキサゾリン）
【００１１】セレナゾール核（例えば、４−メチルセレ
ナゾール、４−ニトロセレナゾール、４−フェニルセレ
ナゾール）、ベンゾセレナゾール核（例えば、ベンゾセ
レナゾール、５−クロロベンゾセレナゾール、５−ニト
ロベンゾセレナゾール、５−メトキシベンゾセレナゾー
ル、５−ヒドロキシベンゾセレナゾール、６−ニトロベ
ンゾセレナゾール、５−クロロ−６−ニトロベンゾセレ
ナゾール）、ナフトセレナゾール核（例えば、ナフト
〔２，１−ｄ〕セレナゾール、ナフト〔１，２−ｄ〕セ
レナゾール）、３，３−ジアルキルインドレニン核（例
えば、３，３−ジメチルインドレニン、３，３−ジエチ
ルインドレニン、３，３−ジメチル−５−シアノインド
レニン、３，３−ジメチル−６−ニトロインドレニン、
３，３−ジメチル−５−ニトロインドレニン、３，３−
ジメチル−５−メトキシインドレニン、３，３，５−ト
リメチルインドレニン、３，３−ジメチル−５−クロロ
インドレニン）
ナゾール、４−ニトロセレナゾール、４−フェニルセレ
ナゾール）、ベンゾセレナゾール核（例えば、ベンゾセ
レナゾール、５−クロロベンゾセレナゾール、５−ニト
ロベンゾセレナゾール、５−メトキシベンゾセレナゾー
ル、５−ヒドロキシベンゾセレナゾール、６−ニトロベ
ンゾセレナゾール、５−クロロ−６−ニトロベンゾセレ
ナゾール）、ナフトセレナゾール核（例えば、ナフト
〔２，１−ｄ〕セレナゾール、ナフト〔１，２−ｄ〕セ
レナゾール）、３，３−ジアルキルインドレニン核（例
えば、３，３−ジメチルインドレニン、３，３−ジエチ
ルインドレニン、３，３−ジメチル−５−シアノインド
レニン、３，３−ジメチル−６−ニトロインドレニン、
３，３−ジメチル−５−ニトロインドレニン、３，３−
ジメチル−５−メトキシインドレニン、３，３，５−ト
リメチルインドレニン、３，３−ジメチル−５−クロロ
インドレニン）
【００１２】イミダゾール核｛例えば、１−アルキルイ
ミダゾール、１−アルキル−４−フェニルイミダゾー
ル、１−アルキルベンゾイミダゾール、１−アルキル−
５−クロロベンゾイミダゾール、１−アルキル−５，６
−ジクロロベンゾイミダゾール、１−アルキル−５−メ
トキシベンゾイミダゾール、１−アルキル−５−シアノ
ベンゾイミダゾール、１−アルキル−５−フルオロベン
ゾイミダゾール、１−アルキル−５−トリフルオロメチ
ルベンゾイミダゾール、１−アルキル−６−クロロ−５
−シアノベンゾイミダゾール、１−アルキル−６−クロ
ロ−５−トリフルオロメチルベンゾイミダゾール、１−
アルキルナフト〔１，２−ｄ〕イミダゾール、１−アリ
ル−５，６−ジクロロベンゾイミダゾール、１−アリル
−５−クロロベンゾイミダゾール、１−アリールイミダ
ゾール、１−アリールベンゾイミダゾール、１−アリー
ル−５−クロロベンゾイミダゾール、１−アリール−
５，６−ジクロロベンゾイミダゾール、１−アリール−
５−メトキシベンゾイミダゾール、１−アリール−５−
シアノベンゾイミダゾール、１−アリールナフト〔１，
２−ｄ〕イミダゾール、前述のアルキル基は炭素原子１
〜８個のもの、たとえば、メチル、エチル、プロピル、
イソプロピル、ブチル等の無置換アルキル基やヒドロキ
シアルキル基（例えば、２−ヒドロキシエチル、３−ヒ
ドロキシプロピル）が好ましい。特に好ましくはメチル
基、エチル基である。前述のアリールは、フェニル、ハ
ロゲン（例えばクロロ）置換フェニル、アルキル（例え
ばメチル）置換フェニル、アルコキシ（例えばメトキ
シ）置換フェニルを表わす。｝、
ミダゾール、１−アルキル−４−フェニルイミダゾー
ル、１−アルキルベンゾイミダゾール、１−アルキル−
５−クロロベンゾイミダゾール、１−アルキル−５，６
−ジクロロベンゾイミダゾール、１−アルキル−５−メ
トキシベンゾイミダゾール、１−アルキル−５−シアノ
ベンゾイミダゾール、１−アルキル−５−フルオロベン
ゾイミダゾール、１−アルキル−５−トリフルオロメチ
ルベンゾイミダゾール、１−アルキル−６−クロロ−５
−シアノベンゾイミダゾール、１−アルキル−６−クロ
ロ−５−トリフルオロメチルベンゾイミダゾール、１−
アルキルナフト〔１，２−ｄ〕イミダゾール、１−アリ
ル−５，６−ジクロロベンゾイミダゾール、１−アリル
−５−クロロベンゾイミダゾール、１−アリールイミダ
ゾール、１−アリールベンゾイミダゾール、１−アリー
ル−５−クロロベンゾイミダゾール、１−アリール−
５，６−ジクロロベンゾイミダゾール、１−アリール−
５−メトキシベンゾイミダゾール、１−アリール−５−
シアノベンゾイミダゾール、１−アリールナフト〔１，
２−ｄ〕イミダゾール、前述のアルキル基は炭素原子１
〜８個のもの、たとえば、メチル、エチル、プロピル、
イソプロピル、ブチル等の無置換アルキル基やヒドロキ
シアルキル基（例えば、２−ヒドロキシエチル、３−ヒ
ドロキシプロピル）が好ましい。特に好ましくはメチル
基、エチル基である。前述のアリールは、フェニル、ハ
ロゲン（例えばクロロ）置換フェニル、アルキル（例え
ばメチル）置換フェニル、アルコキシ（例えばメトキ
シ）置換フェニルを表わす。｝、
【００１３】ピリジン核（例えば、２−ピリジン、４−
ピリジン、５−メチル−２−ピリジン、３−メチル−４
−ピリジン）、キノリン核（例えば、２−キノリン、２
−メチル−２−キノリン、５−エチル−２−キノリン、
６−メチル−２−キノリン、６−ニトロ−２−キノリ
ン、８−フルオロ−２−キノリン、６−メトキシ−２−
キノリン、６−ヒドロキシ−２−キノリン、８−クロロ
−２−キノリン、４−キノリン、６−エトキシ−４−キ
ノリン、６−ニトロ−４−キノリン、８−クロロ−４−
キノリン、８−フルオロ−４−キノリン、８−メチル−
４−キノリン、８−メトキシ−４−キノリン、イソキノ
リン、６−ニトロ−１−イソキノリン、３，４−ジヒド
ロ−１−イソキノリン、６−ニトロ−３−イソキノリ
ン）、イミダゾ〔４，５−ｂ〕キノキザリン核（例え
ば、１，３−ジエチルイミダゾ〔４，５−ｂ〕キノキザ
リン、６−クロロ−１，３−ジアリルイミダゾ〔４，５
−ｂ〕キノキザリン）、ベンゾテルラゾール核（例えば
ベンゾテルラゾール、５−メチルベンゾテルラゾール、
５−メトキシベンゾテルラゾール）、ナフトテルラゾー
ル核（例えばナフト〔１，２−ｄ〕テルラゾール）、オ
キサジアゾール核、チアジアゾール核、テトラゾール
核、ピリミジン核を挙げることができる。これらの複素
環核のうちで、好ましいものはチアゾール核、ベンゾチ
アゾール核、ナフトチアゾール核、オキサゾール核、ベ
ンゾオキサゾール核、ナフトオキサゾール核、ベンゾイ
ミダゾール核、ナフトイミダゾール核、キノリン核で最
も好ましくは、ベンゾオキサゾール核である。Ｒ1 及び
Ｒ2 で表わされる置換されていてもよいアルキル基とし
て例えば、炭素原子１〜１８、好ましくは１〜７、特に
好ましくは１〜４のアルキル｛無置換アルキル基（例え
ば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチ
ル、イソブチル、ヘキシル、オクチル、ドデシル、オク
タデシル）、置換アルキル基、例えばアラルキル基（例
えばベンジル、２−フェニルエチル）、ヒドロキシアル
キル基（例えば、２−ヒドロキシエチル、３−ヒドロキ
シプロピル）、カルボキシアルキル基（例えば、２−カ
ルボキシエチル、３−カルボキシプロピル、４−カルボ
キシブチル、カルボキシメチル）、アルコキシアルキル
基（例えば、２−メトキシエチル、２−（２−メトキシ
エトキシ）エチル）、スルホアルキル基（例えば、２−
スルホエチル、３−スルホプロピル、３−スルホブチ
ル、４−スルホブチル、４−スルホ−３−メチルブチ
ル、２−（３−スルホプロポキシ）エチル、２−ヒドロ
キシ−３−スルホプロピル、３−スルホプロポキシエト
キシエチル）、スルファトアルキル基（例えば、３−ス
ルファトプロピル、４−スルファトブチル）、複素環置
換アルキル基（例えば２−（ピロリジン−２−オン−１
−イル）エチル、テトラヒドロフルフリル）、２−アセ
トキシエチル、カルボメトキシメチル、２−メタンスル
ホニルアミノエチル、アリル基｝がある。Ｒ1 及びＲ2
で表わされるアルキル基は炭素数５以下のものが好まし
く、特に好ましいものはメチル基、エチル基、２−スル
ホエチル基、３−スルホプロピル基、４−スルホブチル
基、３−スルホブチル基である。Ｒ3 及びＲ4 で表され
る置換されていてもよいアルキル基、アリール基として
は例えば、炭素数１〜１８、好ましくは１〜７、特に好
ましくは１〜４のアルキル基（例えば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブ
チル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、オクタ
デシル基）、置換アルキル基｛例えばアラルキル基（例
えばベンジル基、２−フェニルエチル基）、ヒドロキシ
アルキル基（例えば、２−ヒドロキシエチル基、３−ヒ
ドロキシプロピル基）、カルボキシアルキル基（例え
ば、２−カルボキシエチル基、３−カルボキシプロピル
基、４−カルボキシブチル基、カルボキシメチル基）、
アルコキシアルキル基（例えば、２−メトキシエチル
基、２−（２−メトキシエトキシ）エチル基）、スルホ
アルキル基（例えば、２−スルホエチル基、３−スルホ
プロピル基、３−スルホブチル基、４−スルホブチル
基、２−〔３−スルホプロポキシ〕エチル基、２−ヒド
ロキシ−３−スルホプロピル基、３−スルホプロポキシ
エトキシエチル基）、スルファトアルキル基（例えば、
３−スルファトプロピル基、４−スルファトブチル
基）、複素環置換アルキル基（例えば２−（ピロリジン
−２−オン−１−イル）エチル基、テトラヒドロフルフ
リル基、２−モルホリノエチル基）、２−アセトキシエ
チル基、カルボメトキシメチル基、２−メタンスルホニ
ルアミノエチル基、アリル基）、アリール基（例えばフ
ェニル基、２−ナフチル基）、置換アリール基（例え
ば、４−カルボキシフェニル基、４−スルホフェニル
基、３−クロロフェニル基、３−メチルフェニル基）、
複素環基（例えば、２−ピリジル基、２−チアゾール
基）がある。
ピリジン、５−メチル−２−ピリジン、３−メチル−４
−ピリジン）、キノリン核（例えば、２−キノリン、２
−メチル−２−キノリン、５−エチル−２−キノリン、
６−メチル−２−キノリン、６−ニトロ−２−キノリ
ン、８−フルオロ−２−キノリン、６−メトキシ−２−
キノリン、６−ヒドロキシ−２−キノリン、８−クロロ
−２−キノリン、４−キノリン、６−エトキシ−４−キ
ノリン、６−ニトロ−４−キノリン、８−クロロ−４−
キノリン、８−フルオロ−４−キノリン、８−メチル−
４−キノリン、８−メトキシ−４−キノリン、イソキノ
リン、６−ニトロ−１−イソキノリン、３，４−ジヒド
ロ−１−イソキノリン、６−ニトロ−３−イソキノリ
ン）、イミダゾ〔４，５−ｂ〕キノキザリン核（例え
ば、１，３−ジエチルイミダゾ〔４，５−ｂ〕キノキザ
リン、６−クロロ−１，３−ジアリルイミダゾ〔４，５
−ｂ〕キノキザリン）、ベンゾテルラゾール核（例えば
ベンゾテルラゾール、５−メチルベンゾテルラゾール、
５−メトキシベンゾテルラゾール）、ナフトテルラゾー
ル核（例えばナフト〔１，２−ｄ〕テルラゾール）、オ
キサジアゾール核、チアジアゾール核、テトラゾール
核、ピリミジン核を挙げることができる。これらの複素
環核のうちで、好ましいものはチアゾール核、ベンゾチ
アゾール核、ナフトチアゾール核、オキサゾール核、ベ
ンゾオキサゾール核、ナフトオキサゾール核、ベンゾイ
ミダゾール核、ナフトイミダゾール核、キノリン核で最
も好ましくは、ベンゾオキサゾール核である。Ｒ1 及び
Ｒ2 で表わされる置換されていてもよいアルキル基とし
て例えば、炭素原子１〜１８、好ましくは１〜７、特に
好ましくは１〜４のアルキル｛無置換アルキル基（例え
ば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチ
ル、イソブチル、ヘキシル、オクチル、ドデシル、オク
タデシル）、置換アルキル基、例えばアラルキル基（例
えばベンジル、２−フェニルエチル）、ヒドロキシアル
キル基（例えば、２−ヒドロキシエチル、３−ヒドロキ
シプロピル）、カルボキシアルキル基（例えば、２−カ
ルボキシエチル、３−カルボキシプロピル、４−カルボ
キシブチル、カルボキシメチル）、アルコキシアルキル
基（例えば、２−メトキシエチル、２−（２−メトキシ
エトキシ）エチル）、スルホアルキル基（例えば、２−
スルホエチル、３−スルホプロピル、３−スルホブチ
ル、４−スルホブチル、４−スルホ−３−メチルブチ
ル、２−（３−スルホプロポキシ）エチル、２−ヒドロ
キシ−３−スルホプロピル、３−スルホプロポキシエト
キシエチル）、スルファトアルキル基（例えば、３−ス
ルファトプロピル、４−スルファトブチル）、複素環置
換アルキル基（例えば２−（ピロリジン−２−オン−１
−イル）エチル、テトラヒドロフルフリル）、２−アセ
トキシエチル、カルボメトキシメチル、２−メタンスル
ホニルアミノエチル、アリル基｝がある。Ｒ1 及びＲ2
で表わされるアルキル基は炭素数５以下のものが好まし
く、特に好ましいものはメチル基、エチル基、２−スル
ホエチル基、３−スルホプロピル基、４−スルホブチル
基、３−スルホブチル基である。Ｒ3 及びＲ4 で表され
る置換されていてもよいアルキル基、アリール基として
は例えば、炭素数１〜１８、好ましくは１〜７、特に好
ましくは１〜４のアルキル基（例えば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブ
チル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、オクタ
デシル基）、置換アルキル基｛例えばアラルキル基（例
えばベンジル基、２−フェニルエチル基）、ヒドロキシ
アルキル基（例えば、２−ヒドロキシエチル基、３−ヒ
ドロキシプロピル基）、カルボキシアルキル基（例え
ば、２−カルボキシエチル基、３−カルボキシプロピル
基、４−カルボキシブチル基、カルボキシメチル基）、
アルコキシアルキル基（例えば、２−メトキシエチル
基、２−（２−メトキシエトキシ）エチル基）、スルホ
アルキル基（例えば、２−スルホエチル基、３−スルホ
プロピル基、３−スルホブチル基、４−スルホブチル
基、２−〔３−スルホプロポキシ〕エチル基、２−ヒド
ロキシ−３−スルホプロピル基、３−スルホプロポキシ
エトキシエチル基）、スルファトアルキル基（例えば、
３−スルファトプロピル基、４−スルファトブチル
基）、複素環置換アルキル基（例えば２−（ピロリジン
−２−オン−１−イル）エチル基、テトラヒドロフルフ
リル基、２−モルホリノエチル基）、２−アセトキシエ
チル基、カルボメトキシメチル基、２−メタンスルホニ
ルアミノエチル基、アリル基）、アリール基（例えばフ
ェニル基、２−ナフチル基）、置換アリール基（例え
ば、４−カルボキシフェニル基、４−スルホフェニル
基、３−クロロフェニル基、３−メチルフェニル基）、
複素環基（例えば、２−ピリジル基、２−チアゾール
基）がある。
【００１４】Ｘ1 は分子の電荷を中和するに足る対イオ
ンを表わす。カチオンとしては例えば、水素イオン、ナ
トリウムイオン、カリウムイオン、トリエチルアンモニ
ウムイオン、及びピリジニウムイオンなどであり、アニ
オンとしては例えば、クロリド、プロミド、ヨージド、
ｐ−トルエンスルホナート、ｐ−ニトロベンゼンスルホ
ナート、メタンスルホナート、メチルスルファート、エ
チルスルファート、パークロラート、１，５−ナフタレ
ンジスルホナートなどである。 ｎ1 は１または０であ
り、分子内塩を形成する場合はｎ＝０である。ｍ1 及び
ｍ2 は０または１である。
ンを表わす。カチオンとしては例えば、水素イオン、ナ
トリウムイオン、カリウムイオン、トリエチルアンモニ
ウムイオン、及びピリジニウムイオンなどであり、アニ
オンとしては例えば、クロリド、プロミド、ヨージド、
ｐ−トルエンスルホナート、ｐ−ニトロベンゼンスルホ
ナート、メタンスルホナート、メチルスルファート、エ
チルスルファート、パークロラート、１，５−ナフタレ
ンジスルホナートなどである。 ｎ1 は１または０であ
り、分子内塩を形成する場合はｎ＝０である。ｍ1 及び
ｍ2 は０または１である。
【００１５】一般式（Ｉ）で表されるメチン化合物は、
エフ・エム・ハーマー（F.M.Hamer)著「ヘテロサイクリ
ック・コンパウンズ−シアニン・ダイズ・アンド・リレ
イティド・コンパウンズ（Heterocyclic Compounds−Cy
anine Dyes and Related Compounds) 、ジョン・ウィリ
ー・アンド・サンズ（Jaohn Wiley & Sons) 社−ニュー
ヨーク、ロンドン、1964年刊)., デー・エム・スターマ
ー（D.M.Sturmer)著、「ヘテロサイクリック・コンパウ
ンズ−スペシャル・トピックス・イン・ヘテロサイクリ
ック・ケミストリー（Heterocyclic Compounds−Specia
l topics in heterocyclic chemistry−）」、第１８
章、第１４節、第４８２〜５１５頁、ジョン・ウィリー
・アンド・サイズ（Johe Wiley & Sons)社、ニューヨー
ク、ロンドン、1977年刊)., 「ロッズ・ケミストリー・
オブ・カーボン・コンパウンズ（Rodd's Chemistry of
Carbon Compounds) 」, （2nd.Ed.vol.IV, part B, 197
7 年刊) 、第１５章、第３６９〜４２２頁：（2nd.Ed.v
ol.IV, part B, 1985 年刊)、第１５章、第２６７〜２
９６頁、エルスバイヤー・サイエンス・パブリック・カ
ンパニー・インク（Elsvier Science Publishing Compa
ny Inc.)社刊、ニューヨーク、などに記載の方法に基づ
いて合成することができる。一般式（II）についてさら
に詳細に述べる。一般式（II）において、Ｚ11、Ｚ12、
Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ15で表わされるア
ルキル基は直鎖分子又は環状のアルキル基、アルケニル
基、アルキニル基、アラルキル基（例えば、メチル基、
エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｔ−ブチ
ル基、ｎ−ブチル基、ｎ−オクチル基、ｎ−デシル基、
ｎ−ヘキサデシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシ
ル基、アリル基、２−ブテニル基、３−ペンテニル基、
プロパルギル基、３−ペンチニル基、ベンジル基、フェ
ネチル基）を表わす。一般式（II）においてＺ11、
Ｚ12、Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ15で表わさ
れるアリール基は単環または縮環のアリール基（例えば
フェニル基、ペンタフルオロフェニル基、４−クロロフ
ェニル基、３−スルホフェニル基、１−ナフチル基、４
−メチルフェニル基）を表わす。一般式（II）におい
て、Ｚ11、Ｚ12、Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ
15で表わされる複素環基は窒素原子、酸素原子または硫
黄原子のうち少なくとも一つを含む３から１０員環の飽
和もしくは不飽和の複素環基（例えば、ピリジル基、チ
エニル基、フタル基、チアゾリル基、イミダゾリル基、
ベンジルイミダゾリル基）を表わす。式中Ｒ11、Ｒ14、
Ｒ15で表わされるカチオンはアルカリ金属原子またはア
ンモニウムを表わし、ハロゲン原子は、例えばフッ素原
子、塩素原子、臭素原子またはヨウ素原子を表わす。
エフ・エム・ハーマー（F.M.Hamer)著「ヘテロサイクリ
ック・コンパウンズ−シアニン・ダイズ・アンド・リレ
イティド・コンパウンズ（Heterocyclic Compounds−Cy
anine Dyes and Related Compounds) 、ジョン・ウィリ
ー・アンド・サンズ（Jaohn Wiley & Sons) 社−ニュー
ヨーク、ロンドン、1964年刊)., デー・エム・スターマ
ー（D.M.Sturmer)著、「ヘテロサイクリック・コンパウ
ンズ−スペシャル・トピックス・イン・ヘテロサイクリ
ック・ケミストリー（Heterocyclic Compounds−Specia
l topics in heterocyclic chemistry−）」、第１８
章、第１４節、第４８２〜５１５頁、ジョン・ウィリー
・アンド・サイズ（Johe Wiley & Sons)社、ニューヨー
ク、ロンドン、1977年刊)., 「ロッズ・ケミストリー・
オブ・カーボン・コンパウンズ（Rodd's Chemistry of
Carbon Compounds) 」, （2nd.Ed.vol.IV, part B, 197
7 年刊) 、第１５章、第３６９〜４２２頁：（2nd.Ed.v
ol.IV, part B, 1985 年刊)、第１５章、第２６７〜２
９６頁、エルスバイヤー・サイエンス・パブリック・カ
ンパニー・インク（Elsvier Science Publishing Compa
ny Inc.)社刊、ニューヨーク、などに記載の方法に基づ
いて合成することができる。一般式（II）についてさら
に詳細に述べる。一般式（II）において、Ｚ11、Ｚ12、
Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ15で表わされるア
ルキル基は直鎖分子又は環状のアルキル基、アルケニル
基、アルキニル基、アラルキル基（例えば、メチル基、
エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｔ−ブチ
ル基、ｎ−ブチル基、ｎ−オクチル基、ｎ−デシル基、
ｎ−ヘキサデシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシ
ル基、アリル基、２−ブテニル基、３−ペンテニル基、
プロパルギル基、３−ペンチニル基、ベンジル基、フェ
ネチル基）を表わす。一般式（II）においてＺ11、
Ｚ12、Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ15で表わさ
れるアリール基は単環または縮環のアリール基（例えば
フェニル基、ペンタフルオロフェニル基、４−クロロフ
ェニル基、３−スルホフェニル基、１−ナフチル基、４
−メチルフェニル基）を表わす。一般式（II）におい
て、Ｚ11、Ｚ12、Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ
15で表わされる複素環基は窒素原子、酸素原子または硫
黄原子のうち少なくとも一つを含む３から１０員環の飽
和もしくは不飽和の複素環基（例えば、ピリジル基、チ
エニル基、フタル基、チアゾリル基、イミダゾリル基、
ベンジルイミダゾリル基）を表わす。式中Ｒ11、Ｒ14、
Ｒ15で表わされるカチオンはアルカリ金属原子またはア
ンモニウムを表わし、ハロゲン原子は、例えばフッ素原
子、塩素原子、臭素原子またはヨウ素原子を表わす。
【００１６】式（II）中Ｚ11、Ｚ12またはＺ13は直鎖分
子又は環状のアルキル基、単環または縮環のアリール基
が好ましい。式（II）中、より好ましくはトリアルキル
ホスフィンセレニド、トリアリールホスフィンセレニ
ド、トリアルキルセレノホスフェートまたはトリアリー
ルセレノホスフェートを表わす。一般式（Ｉ）及び（I
I）で表わされる化合物の代表例を以下に示すが、本発
明の範囲はこれらの化合物のみに限定されるものではな
い。
子又は環状のアルキル基、単環または縮環のアリール基
が好ましい。式（II）中、より好ましくはトリアルキル
ホスフィンセレニド、トリアリールホスフィンセレニ
ド、トリアルキルセレノホスフェートまたはトリアリー
ルセレノホスフェートを表わす。一般式（Ｉ）及び（I
I）で表わされる化合物の代表例を以下に示すが、本発
明の範囲はこれらの化合物のみに限定されるものではな
い。
【００１７】
【化５】
【００１８】
【化６】
【００１９】
【化７】
【００２０】
【化８】
【００２１】
【化９】
【００２２】
【化１０】
【００２３】
【化１１】
【００２４】
【化１２】
【００２５】
【化１３】
【００２６】
【化１４】
【００２７】
【化１５】
【００２８】
【化１６】
【００２９】ハロゲン化銀写真感光材料に使用するハロ
ゲン化銀乳剤は、通常、所望の感度、階調等を得るため
に各種の化学物質を用いて化学増感を施す。その代表的
方法としては、硫黄増感、セレン増感、金などの貴金属
増感、還元増感および、これらの組合せによる、各種増
感法が知られている。本発明で用いるセレン増感剤とし
ては、米国特許第１５７４９４４号、同第１６０２５９
２号、同第１６２３４９９号、同第３２９７４４６号、
同第３２９７４４７号、同第３３２００６９号、同第３
４０８１６９号、同第３４０８１９７号、同第３４４２
６５３号、同第３４２０６７０号、同第３５９１３８５
号、フランス特許第２６９３０３８号、同第２０９３２
０９号、特公昭５２−３４４９１号、同５２−３４４９
２号、同５３−２９５号、同５７−２２０９０号、特開
昭５９−１８０５３６号、同５９−１８５３３０号、同
５９−１８１３３７号、同５９−１８７３３８号、同５
９−１９２２４１号、同６０−１５００４６号、同６０
−１５１６３７号、同６１−２４６７３８号、英国特許
第２５５８４６号、同第８６１９８４号及び、H. E. Sp
encer ら著、Jounal of Photegraphic Science誌、３１
巻、１５８〜１６９ページ（１９８３年）等に開示され
ているセレン化合物を用いることができる。特に水溶液
中で硝酸銀と反応して銀セレナイドの沈澱を作りうる不
安定型セレン化合物が用いられる。例えば、米国特許第
１５７４９４４号、同１６０２５９２号、同１６２３４
９９号、及び同３２９７４４６号に記載のセレン化合物
が好ましい。より具体的には、コロイド状金属セレニウ
ム、イソセレノシアモート類（例えば、アリルイソセレ
ノシアネート）、セレノ尿素類（例えば、セレノ尿素；
Ｎ，Ｎ−ジメチルセレノ尿素、Ｎ，Ｎ−ジエチルセレノ
尿素、等の脂肪族セレノ尿素；フェニル基等の芳香族基
やピリジル基等の複素環基をもつ置換セレノ尿素）、セ
レノケトン類（例えば、セレノアセトン、セレノアセト
フェノン）、セレノアミド類（例えば、セレノアセトア
ミド）、セレノカルボン酸およびエステル類（例えば、
２−セレノプロピオン酸、メチル３−セレノブチレー
ト）、セレナイド類（例えば、ジエチルセレナイド、ト
リフェニルフォスフィンセレナイド）、セレノフォスフ
ェート類（例えば、トリ−ｐ−トリルセレノフォスフェ
ート）、を挙げることができる。
ゲン化銀乳剤は、通常、所望の感度、階調等を得るため
に各種の化学物質を用いて化学増感を施す。その代表的
方法としては、硫黄増感、セレン増感、金などの貴金属
増感、還元増感および、これらの組合せによる、各種増
感法が知られている。本発明で用いるセレン増感剤とし
ては、米国特許第１５７４９４４号、同第１６０２５９
２号、同第１６２３４９９号、同第３２９７４４６号、
同第３２９７４４７号、同第３３２００６９号、同第３
４０８１６９号、同第３４０８１９７号、同第３４４２
６５３号、同第３４２０６７０号、同第３５９１３８５
号、フランス特許第２６９３０３８号、同第２０９３２
０９号、特公昭５２−３４４９１号、同５２−３４４９
２号、同５３−２９５号、同５７−２２０９０号、特開
昭５９−１８０５３６号、同５９−１８５３３０号、同
５９−１８１３３７号、同５９−１８７３３８号、同５
９−１９２２４１号、同６０−１５００４６号、同６０
−１５１６３７号、同６１−２４６７３８号、英国特許
第２５５８４６号、同第８６１９８４号及び、H. E. Sp
encer ら著、Jounal of Photegraphic Science誌、３１
巻、１５８〜１６９ページ（１９８３年）等に開示され
ているセレン化合物を用いることができる。特に水溶液
中で硝酸銀と反応して銀セレナイドの沈澱を作りうる不
安定型セレン化合物が用いられる。例えば、米国特許第
１５７４９４４号、同１６０２５９２号、同１６２３４
９９号、及び同３２９７４４６号に記載のセレン化合物
が好ましい。より具体的には、コロイド状金属セレニウ
ム、イソセレノシアモート類（例えば、アリルイソセレ
ノシアネート）、セレノ尿素類（例えば、セレノ尿素；
Ｎ，Ｎ−ジメチルセレノ尿素、Ｎ，Ｎ−ジエチルセレノ
尿素、等の脂肪族セレノ尿素；フェニル基等の芳香族基
やピリジル基等の複素環基をもつ置換セレノ尿素）、セ
レノケトン類（例えば、セレノアセトン、セレノアセト
フェノン）、セレノアミド類（例えば、セレノアセトア
ミド）、セレノカルボン酸およびエステル類（例えば、
２−セレノプロピオン酸、メチル３−セレノブチレー
ト）、セレナイド類（例えば、ジエチルセレナイド、ト
リフェニルフォスフィンセレナイド）、セレノフォスフ
ェート類（例えば、トリ−ｐ−トリルセレノフォスフェ
ート）、を挙げることができる。
【００３０】セレン増感剤の使用量は、使用するセレン
化合物、ハロゲン化銀粒子、化学熟成条件等により変わ
るが、一般にハロゲン化銀１モル当り１０-8〜１０-4モ
ル、好ましくは１０-7〜１０-5モル程度を用いる。セレ
ン増感剤の好ましい添加時期は、粒子形成後さらに脱塩
してからである。
化合物、ハロゲン化銀粒子、化学熟成条件等により変わ
るが、一般にハロゲン化銀１モル当り１０-8〜１０-4モ
ル、好ましくは１０-7〜１０-5モル程度を用いる。セレ
ン増感剤の好ましい添加時期は、粒子形成後さらに脱塩
してからである。
【００３１】本発明におけるセレン増感剤を用いる化学
増感の条件としては、特に制限はないが、ｐＡｇとして
は６〜１１、好ましくは７〜１０、より好ましくは７〜
９．５５であり、温度としては４０〜９５℃、好ましく
は５０〜８５℃である。
増感の条件としては、特に制限はないが、ｐＡｇとして
は６〜１１、好ましくは７〜１０、より好ましくは７〜
９．５５であり、温度としては４０〜９５℃、好ましく
は５０〜８５℃である。
【００３２】本発明においては、金、白金、パラジウ
ム、イリジウム等の貴金属増感剤を併用することが好ま
しい。特に、金増感剤を併用することは好ましく、具体
的には、塩化金酸、カリウムクロロオーレート、カリウ
ムオーリチオシアネート、硫化金、金セレナイド等が挙
げられ、ハロゲン化銀１モル当り、１０-7〜１０-2モル
程度を用いることができる。
ム、イリジウム等の貴金属増感剤を併用することが好ま
しい。特に、金増感剤を併用することは好ましく、具体
的には、塩化金酸、カリウムクロロオーレート、カリウ
ムオーリチオシアネート、硫化金、金セレナイド等が挙
げられ、ハロゲン化銀１モル当り、１０-7〜１０-2モル
程度を用いることができる。
【００３３】本発明において、更に、硫黄増感剤を併用
することも好ましい。具体的には、チオ硫酸塩（例え
ば、ハイポ）、チオ尿素類（例えば、ジフェニルチオ尿
素、トリエチルチオ尿素、アリルチオ尿素）、ローダニ
ン類等の公知の不安定イオウ化合物が挙げられ、ハロゲ
ン化銀１モル当り１０-7〜１０-2モル程度を用いること
ができる。
することも好ましい。具体的には、チオ硫酸塩（例え
ば、ハイポ）、チオ尿素類（例えば、ジフェニルチオ尿
素、トリエチルチオ尿素、アリルチオ尿素）、ローダニ
ン類等の公知の不安定イオウ化合物が挙げられ、ハロゲ
ン化銀１モル当り１０-7〜１０-2モル程度を用いること
ができる。
【００３４】本発明においては、更に、還元増感剤を併
用することも可能であり具体的には、例えば、塩化第１
スズ、アミノイミノメタンスルフィン酸、ヒドラジン誘
導体、ボラン化合物、シラン化合物、ポリアミン化合物
が挙げられる。
用することも可能であり具体的には、例えば、塩化第１
スズ、アミノイミノメタンスルフィン酸、ヒドラジン誘
導体、ボラン化合物、シラン化合物、ポリアミン化合物
が挙げられる。
【００３５】また、本発明においては、ハロゲン化銀溶
剤の存在下で、セレン増感を行なうのが好ましい。
剤の存在下で、セレン増感を行なうのが好ましい。
【００３６】具体的には、チオシアン酸塩（例えば、チ
オシアン酸カリウム）、チオエーテル化合物（例えば、
米国特許第３０２１２１５号、同３２７１１５７号、特
公昭５８−３０５７１号、特開昭６０−１３６７３６号
等に記載の化合物、特に、３，６−ジチア−１，８−オ
クタンジオール）、四置換チオ尿素化合物（例えば、特
公昭５９−１１８９２号、米国特許第４２２１８６３号
に記載の化合物、特にテトラメチルチオ尿素）、更に、
特公昭６０−１１３４１号に記載のチオン化合物、特公
昭６３−２９７２７号に記載のメルカプト化合物、特開
昭６０−１６３０４２号に記載のメソイオン化合物、米
国特許第４７８２０１３号に記載のセレノエーテル化合
物、特願昭６３−１７３４７４号に記載のテルロエーテ
ル化合物、亜硫酸塩等が挙げられる。特に、これらの中
で、チオシアン酸塩、チオエーテル化合物、四置換チオ
尿素化合物とチオン化合物は好ましくは用いることがで
きる。使用量としては、ハロゲン化銀１モル当り１０-5
×１０-2モル程度用いることができる。
オシアン酸カリウム）、チオエーテル化合物（例えば、
米国特許第３０２１２１５号、同３２７１１５７号、特
公昭５８−３０５７１号、特開昭６０−１３６７３６号
等に記載の化合物、特に、３，６−ジチア−１，８−オ
クタンジオール）、四置換チオ尿素化合物（例えば、特
公昭５９−１１８９２号、米国特許第４２２１８６３号
に記載の化合物、特にテトラメチルチオ尿素）、更に、
特公昭６０−１１３４１号に記載のチオン化合物、特公
昭６３−２９７２７号に記載のメルカプト化合物、特開
昭６０−１６３０４２号に記載のメソイオン化合物、米
国特許第４７８２０１３号に記載のセレノエーテル化合
物、特願昭６３−１７３４７４号に記載のテルロエーテ
ル化合物、亜硫酸塩等が挙げられる。特に、これらの中
で、チオシアン酸塩、チオエーテル化合物、四置換チオ
尿素化合物とチオン化合物は好ましくは用いることがで
きる。使用量としては、ハロゲン化銀１モル当り１０-5
×１０-2モル程度用いることができる。
【００３７】本発明によりセレン増感されるハロゲン化
銀乳剤は、臭化銀、沃臭化銀、沃塩臭化銀、塩臭化銀お
よび塩化銀が好ましい。
銀乳剤は、臭化銀、沃臭化銀、沃塩臭化銀、塩臭化銀お
よび塩化銀が好ましい。
【００３８】本発明によりセレン増感されるハロゲン化
銀粒子は、立方体、八面体のような規則的（ regular )
な結晶形を有するもの、また球状、板状などのような変
則的（ irregular )な結晶形をもつもの、あるいはこれ
らの結晶形の複合形をもつものである。また種々の結晶
形の粒子の混合から成るものも使用できるが、規則的な
結晶形を使用するのが好ましい。
銀粒子は、立方体、八面体のような規則的（ regular )
な結晶形を有するもの、また球状、板状などのような変
則的（ irregular )な結晶形をもつもの、あるいはこれ
らの結晶形の複合形をもつものである。また種々の結晶
形の粒子の混合から成るものも使用できるが、規則的な
結晶形を使用するのが好ましい。
【００３９】本発明によりセレン増感されるハロゲン化
銀粒子は、内部と表層とが異なる相をもっていても、均
一な相から成っていてもよい。また、潜像が主として表
面に形成されるような粒子（例えばネガ型乳剤）でもよ
く、粒子内部に主として形成されるような粒子（例え
ば、内部潜像型乳剤、予めかぶらせた直接反転型乳剤）
であってもよい。好ましくは、潜像が主として表面に形
成されるような粒子である。本発明に使用されるハロゲ
ン化銀乳剤は、厚みが０．５ミクロン以下、好ましくは
０．３ミクロン以下で、径が好ましくは０．６ミクロン
以上であり、平気アスペクト比が３以上の粒子が全投影
面積の５０％以上を占めるような平板粒子乳剤か、統計
学上の変動係数（投影面積を円近似した場合の直径で表
わした分布において、標準偏差Ｓを平均直径ｄで除した
値Ｓ／ｄ）が２０％以下である単分散乳剤が好ましい。
また、平板粒子乳剤および単分散乳剤を２種以上混合し
てもよい。
銀粒子は、内部と表層とが異なる相をもっていても、均
一な相から成っていてもよい。また、潜像が主として表
面に形成されるような粒子（例えばネガ型乳剤）でもよ
く、粒子内部に主として形成されるような粒子（例え
ば、内部潜像型乳剤、予めかぶらせた直接反転型乳剤）
であってもよい。好ましくは、潜像が主として表面に形
成されるような粒子である。本発明に使用されるハロゲ
ン化銀乳剤は、厚みが０．５ミクロン以下、好ましくは
０．３ミクロン以下で、径が好ましくは０．６ミクロン
以上であり、平気アスペクト比が３以上の粒子が全投影
面積の５０％以上を占めるような平板粒子乳剤か、統計
学上の変動係数（投影面積を円近似した場合の直径で表
わした分布において、標準偏差Ｓを平均直径ｄで除した
値Ｓ／ｄ）が２０％以下である単分散乳剤が好ましい。
また、平板粒子乳剤および単分散乳剤を２種以上混合し
てもよい。
【００４０】本発明に用いられる写真乳剤はピー・グラ
フキデス（ P. Glafkides ) 著、シミー・エ・フイジー
ク・フォトグラフィーク（ Chimie et Physique Photog
rapheque )（ポールモンテル社刊、１９６７年）、ジー
・エフ・ダフィン（ G. F. Duffin ）著、フォトグラフ
ィック・エマルジョン・ケミストリー（ Photographic
Emulsion Chemistry )（フォーカルプレス刊、１９６６
年）、ブイ・エル・ゼリクマン（ V. L. Zelikman ) ら
著、メーキング・アンド・コーティング・フォトグラフ
ィック・エマルジョン（ Making and Coating Photogra
phic Emulsion)（フォーカルプレス刊、１９６４年）な
どに記載された方法を用いて調製することができる。
フキデス（ P. Glafkides ) 著、シミー・エ・フイジー
ク・フォトグラフィーク（ Chimie et Physique Photog
rapheque )（ポールモンテル社刊、１９６７年）、ジー
・エフ・ダフィン（ G. F. Duffin ）著、フォトグラフ
ィック・エマルジョン・ケミストリー（ Photographic
Emulsion Chemistry )（フォーカルプレス刊、１９６６
年）、ブイ・エル・ゼリクマン（ V. L. Zelikman ) ら
著、メーキング・アンド・コーティング・フォトグラフ
ィック・エマルジョン（ Making and Coating Photogra
phic Emulsion)（フォーカルプレス刊、１９６４年）な
どに記載された方法を用いて調製することができる。
【００４１】またこのハロゲン化銀粒子の形成時には粒
子の成長をコントロールするためにハロゲン化銀溶剤と
して例えばアンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、
チオエーテル化合物（例えば米国特許第３，２７１，１
５７号、同第３，５７４，６２８号、同第３，７０４，
１３０号、同第４，２９７，４３９号、同第４，２７
６，３７４号）、チオン化合物（例えば特開昭５３−１
４４３１９号、同５３−８２４０８号、同５５−７７７
３７号）、アミン化合物（例えば特開昭５４−１００７
１７号）を用いることができる。
子の成長をコントロールするためにハロゲン化銀溶剤と
して例えばアンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、
チオエーテル化合物（例えば米国特許第３，２７１，１
５７号、同第３，５７４，６２８号、同第３，７０４，
１３０号、同第４，２９７，４３９号、同第４，２７
６，３７４号）、チオン化合物（例えば特開昭５３−１
４４３１９号、同５３−８２４０８号、同５５−７７７
３７号）、アミン化合物（例えば特開昭５４−１００７
１７号）を用いることができる。
【００４２】ハロゲン化銀粒子形成または物理熟成の過
程においてカドミウム塩、亜鉛塩、タリウム塩、イリジ
ウム塩またはその錯塩、ロジウム塩またはその錯塩、鉄
塩または鉄錯塩などを共存させてせよい。本発明の感光
材料の乳剤としては、沃臭化銀、沃塩臭化銀を用いる場
合は、乳剤中の個々のハロゲン化銀粒子の沃化銀含有率
の相対標準偏差はそれぞれの乳剤において２０％以下で
あることが好ましい。上記の相対標準偏差値が２０％を
越えるとカブリの上昇及び階調が劣化する傾向を示し好
ましくない。
程においてカドミウム塩、亜鉛塩、タリウム塩、イリジ
ウム塩またはその錯塩、ロジウム塩またはその錯塩、鉄
塩または鉄錯塩などを共存させてせよい。本発明の感光
材料の乳剤としては、沃臭化銀、沃塩臭化銀を用いる場
合は、乳剤中の個々のハロゲン化銀粒子の沃化銀含有率
の相対標準偏差はそれぞれの乳剤において２０％以下で
あることが好ましい。上記の相対標準偏差値が２０％を
越えるとカブリの上昇及び階調が劣化する傾向を示し好
ましくない。
【００４３】個々の粒子の沃化銀含有率を測定するため
の具体的方法は特願昭６３−３２５３８３号および特願
平１−０４５７２４号に記載の方法によって行うことが
できる。
の具体的方法は特願昭６３−３２５３８３号および特願
平１−０４５７２４号に記載の方法によって行うことが
できる。
【００４４】本発明の感光材料に併用できるハロゲン化
銀写真乳剤は、例えばリサーチ・ディスクロージャー
（ＲＤ） No.１７６４３（１９７８年１２月），２２頁
〜２３頁，“Ｉ．乳剤製造（ Emulsion preparation an
d types ) ”，および同 No.１８７１６（１９７９年１
１月）、６４８頁、グラフキデ著「写真の物理と化
学」，ポールモンテル社刊（ P. Glafkides, Chemie et
Phisique Photographique,paul Montel，１９６７）、
ダフィン著「写真乳剤化学」，フォーカルプレス社刊
（ G. F. Duffin, Photographic Emulsion Chemistry
( Focal Press, １９６６））、ゼリクマンら著「写真
乳剤の製造と塗布」、フォーカルプレス社刊（V.L.Zeli
kman et al., Making and Coating Photographic Emuls
ion, Focal Press,１９６４）などに記載された方法を
用いて調製することができる。
銀写真乳剤は、例えばリサーチ・ディスクロージャー
（ＲＤ） No.１７６４３（１９７８年１２月），２２頁
〜２３頁，“Ｉ．乳剤製造（ Emulsion preparation an
d types ) ”，および同 No.１８７１６（１９７９年１
１月）、６４８頁、グラフキデ著「写真の物理と化
学」，ポールモンテル社刊（ P. Glafkides, Chemie et
Phisique Photographique,paul Montel，１９６７）、
ダフィン著「写真乳剤化学」，フォーカルプレス社刊
（ G. F. Duffin, Photographic Emulsion Chemistry
( Focal Press, １９６６））、ゼリクマンら著「写真
乳剤の製造と塗布」、フォーカルプレス社刊（V.L.Zeli
kman et al., Making and Coating Photographic Emuls
ion, Focal Press,１９６４）などに記載された方法を
用いて調製することができる。
【００４５】米国特許第３，５７４，６２８号、同３，
６５５，３９４号および英国特許第１，４１３，７４８
号などに記載された単分散乳剤も好ましい。
６５５，３９４号および英国特許第１，４１３，７４８
号などに記載された単分散乳剤も好ましい。
【００４６】結晶構造は一様なものでも、内部と外部と
が異質なハロゲン組成からなるものでもよく、層状構造
をなしていてもよい、また、エピタキシャル接合によっ
て組成の異なるハロゲン化銀が接合されていてもよく、
また例えばロダン銀、酸化鉛などのハロゲン化銀以外の
化合物と接合されていてもよい。
が異質なハロゲン組成からなるものでもよく、層状構造
をなしていてもよい、また、エピタキシャル接合によっ
て組成の異なるハロゲン化銀が接合されていてもよく、
また例えばロダン銀、酸化鉛などのハロゲン化銀以外の
化合物と接合されていてもよい。
【００４７】また種々の結晶形の粒子の混合物を用いて
もよい。
もよい。
【００４８】本発明の写真感光材料に用いられる各種添
加剤等については前記以外にも特に制限はなく、例えば
以下の該当箇所に記載のものを用いることができる。 項 目 該 当 箇 所 １）ハロゲン化銀乳剤とその製法 特開平２−６８５３９号公報第８頁右下欄下 から６行目から同第１０頁右上欄１２行目、 同３−２４５３７号公報第２頁右下欄１０行 目ないし第６頁右上欄１行目、同第１０頁左 上欄１６行目ないし第１１頁左下欄１９行目 、特願平２−２２５６３７号。 ２）化学増感法 特開平２−６８５３９号公報第１０頁右上欄 １３行目から同左上欄１６行目、特願平３− １０５０３５号。 ３）カブリ防止剤、安定剤 特開平２−６８５３９号公報第１０頁左下欄 １７行目から同第１１頁左上欄７行目および 同第３頁左下欄２行目から同第４頁左下欄。 ４）色調改良剤 特開昭６２−２７６５３９号公報第２頁左下 欄７行目から同第１０頁左下欄２０行目、特 開平３−９４２４９号公報第６頁左下欄１５ 行目から第１１頁右上欄１９行目。 ５）分光増感色素 特開平２−６８５３９号公報第４頁右下欄４ 行目から同第８頁右下欄。 ６）界面活性剤、帯電防止剤 特開平２−６８５３９号公報第１１頁左上欄 １４行目から同第１２頁左上欄９行目。 ７）マット剤、滑り剤、可塑剤 特開平２−６８５３９号公報第１２頁左上欄 １０行目から同右上欄１０行目、同第１４頁 左下欄１０行目から同右下欄１行目。 ８）親水性コロイド 特開平２−６８５３９号公報第１２頁右上欄 １１行目から同左下欄１６行目。 ９）硬膜剤 特開平２−６８５３９号公報第１２頁右上欄 １７行目から同第１３頁右上欄６行目。 10）支持体 特開平２−６８５３９号公報第１３頁右上欄 ７行目から２０行目。 11）クロスオーバーカット法 特開平２−２６４９４４号公報第４頁右上欄 ２０行目から同第１４頁右上欄。 12）染料、媒染剤 特開平２−６８５３９号公報第１３頁左下欄 １行目から同第１４頁左下欄９行目。同３− ２４５３９号公報第１４頁左下欄から同第１ ６頁右下欄。 13）ポリヒドロキシベンゼン類 特開平３−３９９４８号公報第１１頁左上欄 から同第１２頁左下欄、ＥＰ特許第４５２７ ７２Ａ号公報。 14）層構成 特開平３−１９８０４１号公報。 15）現像処理法 特開平２−１０３０３７号公報第１６頁右上 欄７行目から同第１９頁左下欄１５行目、お よび特開平２−１１５８３７号公報第３頁右 下欄５行目から同第６頁右上欄１０行目。
加剤等については前記以外にも特に制限はなく、例えば
以下の該当箇所に記載のものを用いることができる。 項 目 該 当 箇 所 １）ハロゲン化銀乳剤とその製法 特開平２−６８５３９号公報第８頁右下欄下 から６行目から同第１０頁右上欄１２行目、 同３−２４５３７号公報第２頁右下欄１０行 目ないし第６頁右上欄１行目、同第１０頁左 上欄１６行目ないし第１１頁左下欄１９行目 、特願平２−２２５６３７号。 ２）化学増感法 特開平２−６８５３９号公報第１０頁右上欄 １３行目から同左上欄１６行目、特願平３− １０５０３５号。 ３）カブリ防止剤、安定剤 特開平２−６８５３９号公報第１０頁左下欄 １７行目から同第１１頁左上欄７行目および 同第３頁左下欄２行目から同第４頁左下欄。 ４）色調改良剤 特開昭６２−２７６５３９号公報第２頁左下 欄７行目から同第１０頁左下欄２０行目、特 開平３−９４２４９号公報第６頁左下欄１５ 行目から第１１頁右上欄１９行目。 ５）分光増感色素 特開平２−６８５３９号公報第４頁右下欄４ 行目から同第８頁右下欄。 ６）界面活性剤、帯電防止剤 特開平２−６８５３９号公報第１１頁左上欄 １４行目から同第１２頁左上欄９行目。 ７）マット剤、滑り剤、可塑剤 特開平２−６８５３９号公報第１２頁左上欄 １０行目から同右上欄１０行目、同第１４頁 左下欄１０行目から同右下欄１行目。 ８）親水性コロイド 特開平２−６８５３９号公報第１２頁右上欄 １１行目から同左下欄１６行目。 ９）硬膜剤 特開平２−６８５３９号公報第１２頁右上欄 １７行目から同第１３頁右上欄６行目。 10）支持体 特開平２−６８５３９号公報第１３頁右上欄 ７行目から２０行目。 11）クロスオーバーカット法 特開平２−２６４９４４号公報第４頁右上欄 ２０行目から同第１４頁右上欄。 12）染料、媒染剤 特開平２−６８５３９号公報第１３頁左下欄 １行目から同第１４頁左下欄９行目。同３− ２４５３９号公報第１４頁左下欄から同第１ ６頁右下欄。 13）ポリヒドロキシベンゼン類 特開平３−３９９４８号公報第１１頁左上欄 から同第１２頁左下欄、ＥＰ特許第４５２７ ７２Ａ号公報。 14）層構成 特開平３−１９８０４１号公報。 15）現像処理法 特開平２−１０３０３７号公報第１６頁右上 欄７行目から同第１９頁左下欄１５行目、お よび特開平２−１１５８３７号公報第３頁右 下欄５行目から同第６頁右上欄１０行目。
【００４９】本発明において、現像液に用いる現像主薬
には、良好な性能を得やすいという点で、ジヒドロキシ
ベンゼン類と１−フェニル−３−ピラゾリドン類の組合
せであるが、勿論この他にｐ−アミノフェノール類を含
んでも良い。また、アスコルビン酸類をハイドロキノン
類の代替として用いてもよい。
には、良好な性能を得やすいという点で、ジヒドロキシ
ベンゼン類と１−フェニル−３−ピラゾリドン類の組合
せであるが、勿論この他にｐ−アミノフェノール類を含
んでも良い。また、アスコルビン酸類をハイドロキノン
類の代替として用いてもよい。
【００５０】本発明に用いるジヒドロキシベンゼン現像
主薬としては、ハイドロキノン、クロロハイドロキノ
ン、ブロムハイドロキノン、イソプロピルハイドロキノ
ン、メチルハイドロキノン、２，３−ジクロロハイドロ
キノン、２，５−ジクロロハイドロキノン、２，３−ジ
プロムハイドロキノン、２，５−ジメチルハイドロキノ
ンなどがあるが、特にハイドロキノンが好ましい。現像
主薬は０．００１〜１．２モル／リットルの量で用いら
れることが好ましい。本発明に用いる１−フェニル−３
−ピラゾリドン系補助現像主薬としては、１−フェニル
−３−ピラゾリドン、１−フェニル−４，４−ジメチル
−３−ピラゾリドン、１−フェニル−４−メチル−４−
ヒドロキシメチル−３−ピラゾリドン、１−フェニル−
４，４−ジヒドロキシメチル−３−ピラゾリドン、１−
フェニル−５−メチル−３−ピラゾリドン、１−ｐ−ア
ミノフェニル−４，４−ジメチル−３−ピラゾリドンな
どがある。本発明においては１−フェニル−３−ピラゾ
リドン系補助現像主薬は０．０６モル／リットル以上用
いられることが必須であるが、好ましくは、０．０７〜
０．１２モル／リットルである。
主薬としては、ハイドロキノン、クロロハイドロキノ
ン、ブロムハイドロキノン、イソプロピルハイドロキノ
ン、メチルハイドロキノン、２，３−ジクロロハイドロ
キノン、２，５−ジクロロハイドロキノン、２，３−ジ
プロムハイドロキノン、２，５−ジメチルハイドロキノ
ンなどがあるが、特にハイドロキノンが好ましい。現像
主薬は０．００１〜１．２モル／リットルの量で用いら
れることが好ましい。本発明に用いる１−フェニル−３
−ピラゾリドン系補助現像主薬としては、１−フェニル
−３−ピラゾリドン、１−フェニル−４，４−ジメチル
−３−ピラゾリドン、１−フェニル−４−メチル−４−
ヒドロキシメチル−３−ピラゾリドン、１−フェニル−
４，４−ジヒドロキシメチル−３−ピラゾリドン、１−
フェニル−５−メチル−３−ピラゾリドン、１−ｐ−ア
ミノフェニル−４，４−ジメチル−３−ピラゾリドンな
どがある。本発明においては１−フェニル−３−ピラゾ
リドン系補助現像主薬は０．０６モル／リットル以上用
いられることが必須であるが、好ましくは、０．０７〜
０．１２モル／リットルである。
【００５１】現像で用いる亜硫酸塩の保恒剤としては、
亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸リチウム、
亜硫酸アンモニウム、重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫
酸カリウムなどがある。亜硫酸塩は、０．２モル／リッ
トル以上、特に０．４モル／リットル以上が好ましい。
また、上限は２．５モル／リットルとするのが好まし
い。
亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸リチウム、
亜硫酸アンモニウム、重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫
酸カリウムなどがある。亜硫酸塩は、０．２モル／リッ
トル以上、特に０．４モル／リットル以上が好ましい。
また、上限は２．５モル／リットルとするのが好まし
い。
【００５２】現像で用いる現像液のpHは、８．５〜１３
の範囲のものが好ましく、さらに好ましくはpH９〜１２
の範囲である。pHの設定のために用いるアルカリ剤に
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム、第三リン酸ナトリウム、第三リン酸
カリウム如きpH調整剤を含む。
の範囲のものが好ましく、さらに好ましくはpH９〜１２
の範囲である。pHの設定のために用いるアルカリ剤に
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム、第三リン酸ナトリウム、第三リン酸
カリウム如きpH調整剤を含む。
【００５３】特開昭６２−１８６２５９号（ホウ酸
塩）、特開昭６０−９３４３３号（例えば、サッカロー
ス、アセトオキシム、５−スルホサルチル酸）、リン酸
塩、炭酸塩などの緩衝剤を用いてもよい。また、上記現
像液には硬膜剤を用いることが好ましい。硬膜剤として
は、ジアルデヒド系硬膜剤またはその重亜硫酸塩付加物
が好ましく用いられるが、その具体例を挙げれば、グル
タルアルデヒド、またはこの重亜硫酸塩付加物などがあ
る。
塩）、特開昭６０−９３４３３号（例えば、サッカロー
ス、アセトオキシム、５−スルホサルチル酸）、リン酸
塩、炭酸塩などの緩衝剤を用いてもよい。また、上記現
像液には硬膜剤を用いることが好ましい。硬膜剤として
は、ジアルデヒド系硬膜剤またはその重亜硫酸塩付加物
が好ましく用いられるが、その具体例を挙げれば、グル
タルアルデヒド、またはこの重亜硫酸塩付加物などがあ
る。
【００５４】上記成分以外に用いられる添加剤として
は、臭化ナトリウム、臭化カリウム、沃化カリウムの如
き現像抑制剤；エチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、ジメチルホルムアミ
ド、メチルセロソルブ、ヘキシレングリコール、エタノ
ール、メタノールの如き有機溶剤：１−フェニル−５−
メルカプトテトラゾール、２−メルカプトベンツイミダ
ゾール−５−スルホン酸ナトリウム塩等のメルカプト系
化合物、５−ニトロインダゾール等のインダゾール系化
合物、５−メチルベンツトリアゾール等のベンツトリア
ゾール系化合物などのカブリ防止剤を含んでもよく、Re
search Disclosure第１７６巻、No. １７６４３、第XX
I 頁（１２月号、１９７８年）に記載された現像促進剤
や、さらに必要に応じて色調剤、界面活性剤、消泡剤、
硬水軟化剤、特開昭５６−１０６２４４号記載のアミノ
化合物などを含んでもよい。本発明においては、現像液
に銀汚れ防止剤、例えば特開昭５６−２４３４７号に記
載の化合物を用いることができる。また、現像液には、
特開昭５６−１０６２４４号、ヨーロッパ公開特許０１
３６５８２号に記載のアルカノールアミンなどのアミノ
化合物を用いることができる。
は、臭化ナトリウム、臭化カリウム、沃化カリウムの如
き現像抑制剤；エチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、ジメチルホルムアミ
ド、メチルセロソルブ、ヘキシレングリコール、エタノ
ール、メタノールの如き有機溶剤：１−フェニル−５−
メルカプトテトラゾール、２−メルカプトベンツイミダ
ゾール−５−スルホン酸ナトリウム塩等のメルカプト系
化合物、５−ニトロインダゾール等のインダゾール系化
合物、５−メチルベンツトリアゾール等のベンツトリア
ゾール系化合物などのカブリ防止剤を含んでもよく、Re
search Disclosure第１７６巻、No. １７６４３、第XX
I 頁（１２月号、１９７８年）に記載された現像促進剤
や、さらに必要に応じて色調剤、界面活性剤、消泡剤、
硬水軟化剤、特開昭５６−１０６２４４号記載のアミノ
化合物などを含んでもよい。本発明においては、現像液
に銀汚れ防止剤、例えば特開昭５６−２４３４７号に記
載の化合物を用いることができる。また、現像液には、
特開昭５６−１０６２４４号、ヨーロッパ公開特許０１
３６５８２号に記載のアルカノールアミンなどのアミノ
化合物を用いることができる。
【００５５】定着液は、定着剤としてチオ硫酸塩を含む
水溶液であり、pH３．８以上、好ましくはpH４．０〜
７．０を有する。さらに好ましくはpH４．２〜５．５で
ある。定着剤としては、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸
アンモニウムなどがあるが、定着速度の点からチオ硫酸
アンモニウムが特に好ましい。定着剤の使用量は適宜変
えることができ、一般には約０．１〜約３モル／リット
ルである。定着剤には、硬膜剤として作用する水溶液ア
ルミニウム塩を含んでもよく、それらには、例えば塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、カリ明ばんなどがあ
る。定着液には、酒石酸、クエン酸、グルコン酸あるい
はそれらの誘導体を単独で、あるいは２種以上併用する
ことができる。これらの化合物は定着液１リットルにつ
き０．００５モル以上含むものが有効で、０．０１〜
０．０３モル／リットルが特に有効である。定着液に
は、所望により保恒剤（例えば、亜硫酸塩、重亜硫
酸）、pH緩衝剤（例えば、酢酸、硼酸）、pH調整剤（例
えば、硫酸）、硬水軟化能のあるキレート剤や特開昭６
２−７８５５１号記載の化合物を含むことができる。
水溶液であり、pH３．８以上、好ましくはpH４．０〜
７．０を有する。さらに好ましくはpH４．２〜５．５で
ある。定着剤としては、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸
アンモニウムなどがあるが、定着速度の点からチオ硫酸
アンモニウムが特に好ましい。定着剤の使用量は適宜変
えることができ、一般には約０．１〜約３モル／リット
ルである。定着剤には、硬膜剤として作用する水溶液ア
ルミニウム塩を含んでもよく、それらには、例えば塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、カリ明ばんなどがあ
る。定着液には、酒石酸、クエン酸、グルコン酸あるい
はそれらの誘導体を単独で、あるいは２種以上併用する
ことができる。これらの化合物は定着液１リットルにつ
き０．００５モル以上含むものが有効で、０．０１〜
０．０３モル／リットルが特に有効である。定着液に
は、所望により保恒剤（例えば、亜硫酸塩、重亜硫
酸）、pH緩衝剤（例えば、酢酸、硼酸）、pH調整剤（例
えば、硫酸）、硬水軟化能のあるキレート剤や特開昭６
２−７８５５１号記載の化合物を含むことができる。
【００５６】なお、本発明における水洗水は、狭義の水
洗水のみではなく、いわゆる安定化液も含む概念であ
る。水洗水としては、水道水、イオン交換水、蒸留水等
を用いることができるが、水洗水には、前記水あか防止
剤４０との接触に加え、次のような防ばい手段を施すこ
ともできる。防ばい手段としては、特開昭６０−２６３
９３９号に記された紫外線照射法、同６０−２６３９４
０号に記された磁場を用いる方法、同６１−１３１６３
２号に記されたイオン交換樹脂を用いて純水にする方
法、特開昭６２−１１５１５４号、同６２−１５３９５
２号、同６２−２２０９５１号、同６２−２０９５３２
号に記載の防菌剤を用いる方法等が適用可能である。さ
らには、L.F.West. “Water Quality Criteria"Photo.S
ci. ＆ Eng. Vol.９No. 6(1965) 、M.W.Beach.“Microb
iological Growths in Motion-picture Processing"SMP
TE Journal Vol.85,(1976)、R.O.Deegan, "Photo Proce
ssing WashWater Biocides"J.Imaging Tech 10, No. 6
(1984) および特開昭５７−８５４２号、同５７−５８
１４３号、同５８−１０５１４５号、同５７−１３２１
４６号、同５８−１８６３１号、同５７−９７５３０
号、同５７−１５７２４４号などに記載されている防菌
剤、防ばい剤、界面活性剤などを必要に応じ併用するこ
ともできる。
洗水のみではなく、いわゆる安定化液も含む概念であ
る。水洗水としては、水道水、イオン交換水、蒸留水等
を用いることができるが、水洗水には、前記水あか防止
剤４０との接触に加え、次のような防ばい手段を施すこ
ともできる。防ばい手段としては、特開昭６０−２６３
９３９号に記された紫外線照射法、同６０−２６３９４
０号に記された磁場を用いる方法、同６１−１３１６３
２号に記されたイオン交換樹脂を用いて純水にする方
法、特開昭６２−１１５１５４号、同６２−１５３９５
２号、同６２−２２０９５１号、同６２−２０９５３２
号に記載の防菌剤を用いる方法等が適用可能である。さ
らには、L.F.West. “Water Quality Criteria"Photo.S
ci. ＆ Eng. Vol.９No. 6(1965) 、M.W.Beach.“Microb
iological Growths in Motion-picture Processing"SMP
TE Journal Vol.85,(1976)、R.O.Deegan, "Photo Proce
ssing WashWater Biocides"J.Imaging Tech 10, No. 6
(1984) および特開昭５７−８５４２号、同５７−５８
１４３号、同５８−１０５１４５号、同５７−１３２１
４６号、同５８−１８６３１号、同５７−９７５３０
号、同５７−１５７２４４号などに記載されている防菌
剤、防ばい剤、界面活性剤などを必要に応じ併用するこ
ともできる。
【００５７】さらに、水洗槽（あるいは安定化槽）４や
ストックタンク１８０には、必要に応じ、R.T.Kreiman
著、J.Image.Tech 10,(6)242頁(1984)に記載されたイソ
チアゾリン系化合物、Research Disclosure第２０５
巻、No. 20526(1981年、５月号）に記載されたイソチア
ゾリン系化合物、同第２２８巻、No. 22845(1983年、４
月号）に記載されたイソチアゾリン系化合物、特開昭６
２−２０９５３２号に記載された化合物などを、防菌剤
(Microbiocide)として併用することもできる。その他、
「防菌防ばいの化学」堀口博著、三共出版（昭和５
７）、「防菌防ばい技術ハンドブック」日本防菌防ばい
学会・博報堂（昭和６１）に記載されているような化合
物を含んでもよい。なお、水洗水への添加物は、上記の
ものに限定されないことは言うまでもない。
ストックタンク１８０には、必要に応じ、R.T.Kreiman
著、J.Image.Tech 10,(6)242頁(1984)に記載されたイソ
チアゾリン系化合物、Research Disclosure第２０５
巻、No. 20526(1981年、５月号）に記載されたイソチア
ゾリン系化合物、同第２２８巻、No. 22845(1983年、４
月号）に記載されたイソチアゾリン系化合物、特開昭６
２−２０９５３２号に記載された化合物などを、防菌剤
(Microbiocide)として併用することもできる。その他、
「防菌防ばいの化学」堀口博著、三共出版（昭和５
７）、「防菌防ばい技術ハンドブック」日本防菌防ばい
学会・博報堂（昭和６１）に記載されているような化合
物を含んでもよい。なお、水洗水への添加物は、上記の
ものに限定されないことは言うまでもない。
【００５８】本発明においては、特開昭６３−１８３５
０号に記載のスクイズローラ洗浄槽を設けることもでき
る。また、特開昭６３−１４３５４８号のような水洗工
程の構成をとることも好ましい。さらに、このような水
洗水を補充することによって生ずる水洗槽からのオーバ
ーフロー液の一部または全部を、特開昭６０−２３５１
３３号に記載されているように、その前の処理工程であ
る定着液に利用することもできる。
０号に記載のスクイズローラ洗浄槽を設けることもでき
る。また、特開昭６３−１４３５４８号のような水洗工
程の構成をとることも好ましい。さらに、このような水
洗水を補充することによって生ずる水洗槽からのオーバ
ーフロー液の一部または全部を、特開昭６０−２３５１
３３号に記載されているように、その前の処理工程であ
る定着液に利用することもできる。
【００５９】本発明において、「現像時間」とは、処理
する感光材料の先端が、現像液に浸漬してから次の定着
液に浸漬するまでの時間、「定着時間」とは、定着液に
浸漬してから次の水洗水（安定液）に浸漬するまでの時
間、「水洗時間」とは、水洗水に浸漬している時間をい
う。また、「乾燥時間」とは、感光材料が乾燥部に入っ
ている時間をいう。上記の現像時間は、５秒〜１５秒、
好ましくは７秒〜１０秒であるが、その現像温度は１８
℃〜５０℃が好ましく、２０℃〜４０℃がより好まし
い。
する感光材料の先端が、現像液に浸漬してから次の定着
液に浸漬するまでの時間、「定着時間」とは、定着液に
浸漬してから次の水洗水（安定液）に浸漬するまでの時
間、「水洗時間」とは、水洗水に浸漬している時間をい
う。また、「乾燥時間」とは、感光材料が乾燥部に入っ
ている時間をいう。上記の現像時間は、５秒〜１５秒、
好ましくは７秒〜１０秒であるが、その現像温度は１８
℃〜５０℃が好ましく、２０℃〜４０℃がより好まし
い。
【００６０】定着温度と時間は、約１８℃〜約５０℃で
５秒〜１０秒が好ましく、３０℃〜４０℃で６秒〜９秒
がより好ましい。この範囲内で十分な定着ができ、残色
を生じない程度に増感色素を溶出させることができる。
水洗（安定）の温度と時間は、０〜５０℃で２秒〜１５
秒が好ましく、１５℃〜４０℃で２秒〜８秒がより好ま
しい。
５秒〜１０秒が好ましく、３０℃〜４０℃で６秒〜９秒
がより好ましい。この範囲内で十分な定着ができ、残色
を生じない程度に増感色素を溶出させることができる。
水洗（安定）の温度と時間は、０〜５０℃で２秒〜１５
秒が好ましく、１５℃〜４０℃で２秒〜８秒がより好ま
しい。
【００６１】本発明の方法によれば、現像、定着及び水
洗された写真材料は水洗水をしぼり切る、すなわちスク
イズローラーを経て乾燥される。赤外線を利用した乾燥
方法としては特開平１−２０６３４５号、特開平１−１
１８８４０号、実開昭５３−１５６９６４号、特開昭５
４−２６７３４号、実開昭５６−１３０９３７号、特開
平１−２６０４４５、〃２−１４０７４１、〃２−１４
９８４５、〃２−１５７７５４、実開昭５１−５２２５
５、〃５３−５３３３７、特願平１−９９１９３、〃１
−９９１９２、〃１−９９１９１、〃１−９９１９０、
〃１−９９１８９、〃１−２４１００４、〃２−５２９
６７、〃２−５１３５１が使える。乾燥時間は周囲の状
態によって適宜変えられるが、通常は約２秒〜１５秒で
よいが、より好ましくは４０℃〜８０℃で約３秒〜１０
秒である。本発明においては、感光材料における膨潤百
分率を低減する程その乾燥時間を短縮できるという更に
優れた効果を発揮する。本発明の方法によれば、現像、
定着、水洗及び乾燥されるまでのいわゆるDryto Dry
の処理時間は４５秒未満、好ましくは３０秒以内、更に
最も好ましくは２５秒以内で処理されることである。こ
こで“ Dry to Dry ”とは処理される感材の先端が自現
機のフィルム挿入部分に入った瞬間から、処理されて、
同先端が自現機から出てくる瞬間までの時間をいう。
洗された写真材料は水洗水をしぼり切る、すなわちスク
イズローラーを経て乾燥される。赤外線を利用した乾燥
方法としては特開平１−２０６３４５号、特開平１−１
１８８４０号、実開昭５３−１５６９６４号、特開昭５
４−２６７３４号、実開昭５６−１３０９３７号、特開
平１−２６０４４５、〃２−１４０７４１、〃２−１４
９８４５、〃２−１５７７５４、実開昭５１−５２２５
５、〃５３−５３３３７、特願平１−９９１９３、〃１
−９９１９２、〃１−９９１９１、〃１−９９１９０、
〃１−９９１８９、〃１−２４１００４、〃２−５２９
６７、〃２−５１３５１が使える。乾燥時間は周囲の状
態によって適宜変えられるが、通常は約２秒〜１５秒で
よいが、より好ましくは４０℃〜８０℃で約３秒〜１０
秒である。本発明においては、感光材料における膨潤百
分率を低減する程その乾燥時間を短縮できるという更に
優れた効果を発揮する。本発明の方法によれば、現像、
定着、水洗及び乾燥されるまでのいわゆるDryto Dry
の処理時間は４５秒未満、好ましくは３０秒以内、更に
最も好ましくは２５秒以内で処理されることである。こ
こで“ Dry to Dry ”とは処理される感材の先端が自現
機のフィルム挿入部分に入った瞬間から、処理されて、
同先端が自現機から出てくる瞬間までの時間をいう。
【００６２】本発明の写真乳剤が適用できる写真感光材
料としては、種々のカラー及び黒白感光材料を挙げるこ
とができる。例えば撮影用カラーネガフィルム（一般
用、映画用等）、カラー反転フィルム（スライド用、映
画用等、またはカプラーを含有しない場合も含有する場
合もある）、カラー印画紙、カラーポジフィルム（映画
用等）、カラー反転印画紙、熱現像用カラー感光材料、
銀色素漂白法を用いたカラー感光材料、製版用写真感光
材料（リスフィルム、スキャナーフィルム等）、Ｘレイ
写真感光材料（直接・間接医療用、工業用等）、撮影用
黒白ネガフィルム、黒白印画紙、マイクロ用感光材料
（ＣＯＭ用、マイクロフィルム等）カラー拡散転写感光
材料（ＤＴＲ）、銀塩拡散転写感光材料、プリントアウ
ト感光材料などを挙げることができる。好ましくは直接
撮影用Ｘ線フィルム、間接撮影用Ｘ線フィルム、ＣＲＴ
用フィルム等人体との被写体にＸ線等を照射し、被写体
を通過したＸ線を可視光に変換して感光せしめるシステ
ムに用いられる。例えば、医療用または工業用Ｘ線写真
材料、Ｘ線用デュープ写真材料、医療ＣＲＴ画像用写真
材料などを挙げることができる。
料としては、種々のカラー及び黒白感光材料を挙げるこ
とができる。例えば撮影用カラーネガフィルム（一般
用、映画用等）、カラー反転フィルム（スライド用、映
画用等、またはカプラーを含有しない場合も含有する場
合もある）、カラー印画紙、カラーポジフィルム（映画
用等）、カラー反転印画紙、熱現像用カラー感光材料、
銀色素漂白法を用いたカラー感光材料、製版用写真感光
材料（リスフィルム、スキャナーフィルム等）、Ｘレイ
写真感光材料（直接・間接医療用、工業用等）、撮影用
黒白ネガフィルム、黒白印画紙、マイクロ用感光材料
（ＣＯＭ用、マイクロフィルム等）カラー拡散転写感光
材料（ＤＴＲ）、銀塩拡散転写感光材料、プリントアウ
ト感光材料などを挙げることができる。好ましくは直接
撮影用Ｘ線フィルム、間接撮影用Ｘ線フィルム、ＣＲＴ
用フィルム等人体との被写体にＸ線等を照射し、被写体
を通過したＸ線を可視光に変換して感光せしめるシステ
ムに用いられる。例えば、医療用または工業用Ｘ線写真
材料、Ｘ線用デュープ写真材料、医療ＣＲＴ画像用写真
材料などを挙げることができる。
【００６３】
実施例１ （乳剤の調整）水１リットル中にゼラチン６．２ｇ、臭
化カリウム６．９ｇの４９℃に保った水溶液中へ、攪拌
しながら硝酸銀４．０ｇの水溶液と臭化カリウム５．９
ｇを含む水溶液をダブルジェット法により３７秒で添加
した。続いてゼラチン１８．６ｇを含む水溶液を添加し
た後、硝酸銀９．８ｇを含む水溶液を２２分かけて添加
しながら６４℃に昇温した。さらに、２５％アンモニア
水溶液４．２ccを添加し、その１０分後に３．９ｇの酢
酸を含む水溶液を添加した。引き続き硝酸銀１５１ｇの
水溶液と臭化カリウムの水溶液を、電位をｐＡｇ８．８
に保ちながらコントロールダブルジェット法で３５分間
で添加した。このときの流量は添加終了時の流量が、添
加開始時の流量の１４倍となるよう加速した。添加終了
後２Ｎチオシアン酸カリウム溶液を４５cc添加した。こ
のあと温度を３５℃に下げ沈降法により可溶性塩類を除
去した後、４０℃に温度を上げてゼラチン３５ｇならび
に増粘剤を添加して、苛性ソーダと臭化カリウム、硝酸
銀水溶液にてｐＨ６．９、ｐＡｇ７．８に調整した。温
度を５６℃に昇温したあと直径０．０７μｍのＡｇＩ微
粒子を全銀量に対して０．１モル％添加した後、４−ヒ
ドロキシ−６−メチル−１，３，３ａ，７−テトラザイ
ンデンを１９８mgと色素−Ｉを４２６mg添加した。１０
分後にセレン化合物−Ｉを０．５２×１０-5モル／モル
Ａｇ、チオ硫酸ナトリウム１．０３×１０-5モル／モル
Ａｇ、チオシアン酸カリウム３０mg、塩化金酸６mgを添
加し５０分間熟成した。この後急冷し固化させたものを
乳剤Ａとした。得られた乳剤は、全粒子の投影面積の総
和の９３％がアスペクト比３以上の粒子からなり、アス
ペクト比３以上のすべての粒子についての平均投影面積
直径は０．８３μｍ標準偏差１５％、厚みの平均は０．
１４μｍで平均アスペクト比は６．２であった。乳剤Ａ
において分光増感色素を色素−IIとしたものを乳剤Ｂと
した。セレン化合物−Ｉを添加せず、チオ硫酸ナトリウ
ム２．０６×１０-5モル／モルＡｇとした以外は乳剤Ｂ
と同様に調整したものを乳剤Ｃとした。４−ヒドロキシ
−６−メチル−１，３，３ａ，７−テトラザイデン、色
素−Ｉを塩化金酸添加後４５分に添加した以外は乳剤Ａ
と同様に調整したものを乳剤Ｄとした。４−ヒドロキシ
−６−メチル−１，３，３ａ，７−テトラザインデン、
色素−IIを塩化金酸添加後４５分に添加した以外は乳剤
Ａと同様に調整したものを乳剤Ｅとした。
化カリウム６．９ｇの４９℃に保った水溶液中へ、攪拌
しながら硝酸銀４．０ｇの水溶液と臭化カリウム５．９
ｇを含む水溶液をダブルジェット法により３７秒で添加
した。続いてゼラチン１８．６ｇを含む水溶液を添加し
た後、硝酸銀９．８ｇを含む水溶液を２２分かけて添加
しながら６４℃に昇温した。さらに、２５％アンモニア
水溶液４．２ccを添加し、その１０分後に３．９ｇの酢
酸を含む水溶液を添加した。引き続き硝酸銀１５１ｇの
水溶液と臭化カリウムの水溶液を、電位をｐＡｇ８．８
に保ちながらコントロールダブルジェット法で３５分間
で添加した。このときの流量は添加終了時の流量が、添
加開始時の流量の１４倍となるよう加速した。添加終了
後２Ｎチオシアン酸カリウム溶液を４５cc添加した。こ
のあと温度を３５℃に下げ沈降法により可溶性塩類を除
去した後、４０℃に温度を上げてゼラチン３５ｇならび
に増粘剤を添加して、苛性ソーダと臭化カリウム、硝酸
銀水溶液にてｐＨ６．９、ｐＡｇ７．８に調整した。温
度を５６℃に昇温したあと直径０．０７μｍのＡｇＩ微
粒子を全銀量に対して０．１モル％添加した後、４−ヒ
ドロキシ−６−メチル−１，３，３ａ，７−テトラザイ
ンデンを１９８mgと色素−Ｉを４２６mg添加した。１０
分後にセレン化合物−Ｉを０．５２×１０-5モル／モル
Ａｇ、チオ硫酸ナトリウム１．０３×１０-5モル／モル
Ａｇ、チオシアン酸カリウム３０mg、塩化金酸６mgを添
加し５０分間熟成した。この後急冷し固化させたものを
乳剤Ａとした。得られた乳剤は、全粒子の投影面積の総
和の９３％がアスペクト比３以上の粒子からなり、アス
ペクト比３以上のすべての粒子についての平均投影面積
直径は０．８３μｍ標準偏差１５％、厚みの平均は０．
１４μｍで平均アスペクト比は６．２であった。乳剤Ａ
において分光増感色素を色素−IIとしたものを乳剤Ｂと
した。セレン化合物−Ｉを添加せず、チオ硫酸ナトリウ
ム２．０６×１０-5モル／モルＡｇとした以外は乳剤Ｂ
と同様に調整したものを乳剤Ｃとした。４−ヒドロキシ
−６−メチル−１，３，３ａ，７−テトラザイデン、色
素−Ｉを塩化金酸添加後４５分に添加した以外は乳剤Ａ
と同様に調整したものを乳剤Ｄとした。４−ヒドロキシ
−６−メチル−１，３，３ａ，７−テトラザインデン、
色素−IIを塩化金酸添加後４５分に添加した以外は乳剤
Ａと同様に調整したものを乳剤Ｅとした。
【００６４】
【化１７】
【００６５】実施例２ （乳剤塗布層の調製）化学増感を施した乳剤ＡおよびＢ
にハロゲン化銀１モル当り下記の薬品を添加して塗布液
Ａ、Ｂとした。 ・２，６−ビス（ヒドロキシアミノ）−４−ジエチル アミノ−１，３，５−トリアジン ７２mg ・トリメチロールプロパン ９ｇ ・デキストラン（平均分子量３．９万） １８．５ｇ ・ポリスチレンスルホン酸カリウム（平均分子量６０万） １．８ｇ ・添加剤−Ｉ ３．４mg ・ハイドロキノンモノスルホン酸ナトリウム ４．８ｇ ・スノーテックスＣ（日産化学（株）） ２９．１ｇ ・ゼラチン 片側に塗布される全量が２．４ｇ／m2になるよう調整した。 ・硬膜剤（１，２−ビス（ビニルスルホニルアセトアミド）エタン） 膨潤率が２３０％になるよう調整した。
にハロゲン化銀１モル当り下記の薬品を添加して塗布液
Ａ、Ｂとした。 ・２，６−ビス（ヒドロキシアミノ）−４−ジエチル アミノ−１，３，５−トリアジン ７２mg ・トリメチロールプロパン ９ｇ ・デキストラン（平均分子量３．９万） １８．５ｇ ・ポリスチレンスルホン酸カリウム（平均分子量６０万） １．８ｇ ・添加剤−Ｉ ３．４mg ・ハイドロキノンモノスルホン酸ナトリウム ４．８ｇ ・スノーテックスＣ（日産化学（株）） ２９．１ｇ ・ゼラチン 片側に塗布される全量が２．４ｇ／m2になるよう調整した。 ・硬膜剤（１，２−ビス（ビニルスルホニルアセトアミド）エタン） 膨潤率が２３０％になるよう調整した。
【００６６】
【化１８】
【００６７】（表面保護層塗布液の調製）各成分が下記
の塗布量となるように塗布液ａ−１を調整した。 ・ゼラチン ９６６mg／m2 ・ポリアクリル酸ナトリウム（平均分子量４０万） ２３ ・塗布助剤−Ｉ １３ ・塗布助剤−II ４５ ・塗布助剤−III ６５ ・塗布助剤−IV ３ ・塗布助剤−Ｖ １ ・添加剤−II １．２ ・ポリメチルメタクリレート（平均粒径３．７μｍ） ８７ ・プロキセル ０．５ （ＮａＯＨでｐＨ７．４に調整）
の塗布量となるように塗布液ａ−１を調整した。 ・ゼラチン ９６６mg／m2 ・ポリアクリル酸ナトリウム（平均分子量４０万） ２３ ・塗布助剤−Ｉ １３ ・塗布助剤−II ４５ ・塗布助剤−III ６５ ・塗布助剤−IV ３ ・塗布助剤−Ｖ １ ・添加剤−II １．２ ・ポリメチルメタクリレート（平均粒径３．７μｍ） ８７ ・プロキセル ０．５ （ＮａＯＨでｐＨ７．４に調整）
【００６８】
【化１９】
【００６９】（下塗り層） （１）下塗り層用染料Ｋの調製 下記の染料を特開昭６３−１９７９４３号に記載の方法
でボールミル処理した。
でボールミル処理した。
【００７０】
【化２０】
【００７１】水４３４ccおよび Triton Ｘ２００（登録
商標）界面活性剤（ＴＸ−２０００（登録商標））の
６．７水溶液７９１ccとを２リットルのボールミルに入
れた。染料２０ｇをこの溶液に添加した。酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ2 ）のビーズ４００ml（２mm径）を添加
し、内容物を４日間粉砕した。この後、１２．５％ゼラ
チン１６０ｇを添加した。脱泡した後、ろ過によりＺｒ
Ｏ2 ビーズを除去した。得られた染料分散物を観察した
ところ、粉砕された染料の粒径は０．３７μｍであっ
た。さらに、遠心分離操作を行うことで０．９μｍ以上
の大きさの染料粒子を除去した。こうして染料分散物Ｋ
を得た。 （２）支持体の調整と下塗り層の塗布 二軸延伸された厚さ１８３μｍのポリエチレンテレフタ
レートフィルム上にコロナ放電を行い、下記の組成より
成る第一下塗り液を塗布量が５．１cc／m2となるように
ワイヤーバーコーターにより塗布し、１７５℃にて１分
間乾燥した。次に反対面も同様にして第一下塗り層を設
けた。使用したポリエチレンテレフタレートには下記構
造の染料が０．０４ｗｔ％含有されているものを用い
た。
商標）界面活性剤（ＴＸ−２０００（登録商標））の
６．７水溶液７９１ccとを２リットルのボールミルに入
れた。染料２０ｇをこの溶液に添加した。酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ2 ）のビーズ４００ml（２mm径）を添加
し、内容物を４日間粉砕した。この後、１２．５％ゼラ
チン１６０ｇを添加した。脱泡した後、ろ過によりＺｒ
Ｏ2 ビーズを除去した。得られた染料分散物を観察した
ところ、粉砕された染料の粒径は０．３７μｍであっ
た。さらに、遠心分離操作を行うことで０．９μｍ以上
の大きさの染料粒子を除去した。こうして染料分散物Ｋ
を得た。 （２）支持体の調整と下塗り層の塗布 二軸延伸された厚さ１８３μｍのポリエチレンテレフタ
レートフィルム上にコロナ放電を行い、下記の組成より
成る第一下塗り液を塗布量が５．１cc／m2となるように
ワイヤーバーコーターにより塗布し、１７５℃にて１分
間乾燥した。次に反対面も同様にして第一下塗り層を設
けた。使用したポリエチレンテレフタレートには下記構
造の染料が０．０４ｗｔ％含有されているものを用い
た。
【００７２】
【化２１】
【００７３】 ・ブタジエン−スチレン共重合体ラテックス溶液 （固形分４０％、ブタジエン／スチレン重量比＝３１／３５） ７９cc ・２，４−ジクロロ−６−ヒドロキシ−ｓ−トリアジン ナトリウム塩４％水溶液 ２０．５ ・蒸留水 ９００．５ ※ラッテクス溶液には下記乳化分散剤をラテックス固形
分に対して０．４ｗｔ％用いた。
分に対して０．４ｗｔ％用いた。
【００７４】
【化２２】
【００７５】上記の両面の第１下塗層上に下記の組成か
らなる第２の下塗層を塗布量が下記に記載の量となるよ
うに片面ずつ、両面にワイヤー・バーコーダー方式によ
り１５０℃で塗布・乾燥した。 ・ゼラチン １６０mg／m2 ・染料分散物Ｋ（染料固形分として） ２６ ・塗布助剤−VI ８ ・プロキセル ０．２７ ・マット剤 ２．５ （平均粒径２．５μｍのポリメチルメタクリレート）
らなる第２の下塗層を塗布量が下記に記載の量となるよ
うに片面ずつ、両面にワイヤー・バーコーダー方式によ
り１５０℃で塗布・乾燥した。 ・ゼラチン １６０mg／m2 ・染料分散物Ｋ（染料固形分として） ２６ ・塗布助剤−VI ８ ・プロキセル ０．２７ ・マット剤 ２．５ （平均粒径２．５μｍのポリメチルメタクリレート）
【００７６】
【化２３】
【００７７】（写真材料の調製）前述のごとく準備した
支持体上に先の乳剤層と表面保護層とを表１のごとく組
み合わせ同時押し出し法により両面に塗布した。片面当
りの塗布銀量は１．７５ｇ／m2とした。こうして、試料
１から５を得た。
支持体上に先の乳剤層と表面保護層とを表１のごとく組
み合わせ同時押し出し法により両面に塗布した。片面当
りの塗布銀量は１．７５ｇ／m2とした。こうして、試料
１から５を得た。
【００７８】
【表１】
【００７９】（処理） ＜自動現像機＞ 富士写真フイルム（株）社製ＣＥＰＲＯＳ−Ｍ（駆動モ
ーターとギア部を改造して搬送スピードを速めた。） ＜現像液濃縮液＞ 水酸化カリウム ５６．６ｇ 亜硫酸ナトリウム ２００ ジエチレントリアミン五酢酸処理 ６．７ 炭酸カリ １６．７ ホウ酸 １０ ハイドロキノン ８３．３ ジエチレングリコール ４０ ４−ヒドロキシメチル−４−メチル−１−フェニル− ３−ピラゾリドン ２２ ５−メチルベンゾトリアゾール ２ 処理助剤−Ｉ ０．６ 水で１リットルとする（ｐＨ１０．６０に調整）。
ーターとギア部を改造して搬送スピードを速めた。） ＜現像液濃縮液＞ 水酸化カリウム ５６．６ｇ 亜硫酸ナトリウム ２００ ジエチレントリアミン五酢酸処理 ６．７ 炭酸カリ １６．７ ホウ酸 １０ ハイドロキノン ８３．３ ジエチレングリコール ４０ ４−ヒドロキシメチル−４−メチル−１−フェニル− ３−ピラゾリドン ２２ ５−メチルベンゾトリアゾール ２ 処理助剤−Ｉ ０．６ 水で１リットルとする（ｐＨ１０．６０に調整）。
【００８０】
【化２４】
【００８１】 ＜定着液濃縮液＞ チオ硫酸アンモニウム ５６０ｇ 亜硫酸ナトリウム ６０ エチレンジアミン四酢酸・二ナトリウム・二水塩 ０．１ 水酸化ナトリウム ２４ 水で１リットルにする（酢酸でｐＨ５．１０に調整する）。
【００８２】現像処理をスタートするときには自動現像
機の各タンクに以下のごとき処理液を満たした。 現像タンク：上記現像液濃縮液３３３cc、水６６７ccお
よび臭化カリウム２ｇと酢酸１．８ｇとを含むスタータ
ー１０ccを加えてｐＨを１０．２５とした。 定着タンク：上記定着液濃縮液２００ccおよび水８００
cc。 処理スピード ・・・ Dry to Dry が所定の時間になる
ように調整した。 現像温度 ・・・３５℃ 定着温度 ・・・３２℃ 乾燥温度 ・・・４５℃ 補充量 ・・・現像液 ２２cc／１０×１２イン
チ 定着液 ３０cc／１０×１２インチ
機の各タンクに以下のごとき処理液を満たした。 現像タンク：上記現像液濃縮液３３３cc、水６６７ccお
よび臭化カリウム２ｇと酢酸１．８ｇとを含むスタータ
ー１０ccを加えてｐＨを１０．２５とした。 定着タンク：上記定着液濃縮液２００ccおよび水８００
cc。 処理スピード ・・・ Dry to Dry が所定の時間になる
ように調整した。 現像温度 ・・・３５℃ 定着温度 ・・・３２℃ 乾燥温度 ・・・４５℃ 補充量 ・・・現像液 ２２cc／１０×１２イン
チ 定着液 ３０cc／１０×１２インチ
【００８３】（写真性能の評価）写真材料を富士写真フ
イルム（株）社製のＸレイオルソスクリーンＨＲ−４を
使用して両側から０．０５秒の露光を与えた。露光後、
上記の処理を行い感度の評価を行った。感度は試料４を
基準とし、かぶりに加えて１．０の濃度を与える露光量
の比の逆数で示した。また処理後の残色（緑色光で非画
像部の透過光学濃度を測定した値）を表２に示した。
イルム（株）社製のＸレイオルソスクリーンＨＲ−４を
使用して両側から０．０５秒の露光を与えた。露光後、
上記の処理を行い感度の評価を行った。感度は試料４を
基準とし、かぶりに加えて１．０の濃度を与える露光量
の比の逆数で示した。また処理後の残色（緑色光で非画
像部の透過光学濃度を測定した値）を表２に示した。
【００８４】
【表２】
【００８５】表２に示したように、本発明の化合物を含
む乳剤は高感度で、いずれも残色が少ないことがわか
る。 実施例３ （乳剤面塗布液の調整） ＜乳剤層塗布液＞化学増感を施した乳剤Ａ〜Ｅにハロゲ
ン化銀１モル当り下記の薬品を添加して塗布液Ａ〜Ｅと
した。 ・２，６−ビス（ヒドロキシアミノ）−４−ジエチル アミノ−１，３，５−トリアジン ７２．０mg ・デキストラン（平均分子量３．９万） ３．９ｇ ・ポリスチレンスルホン酸カリウム（平均分子量６０万） ０．７ｇ ・添加剤−Ｉ ７．０mg ・ハイドロキノンモノスルホン酸ナトリウム ８．２ｇ ・スノーテックスＣ（日産化学（株）） １０．５ｇ ・アクリル酸エチル／メタクリル酸（９７／３） 共重合体ラテックス ９．７ｇ ・ゼラチン 乳剤層の塗布量が２．６ｇ／m2になるよう調整した。 ・硬膜剤（１，２−ビス（ビニルスルホニルアセトアミド）エタン） 膨潤率が２３０％になるよう調整した。
む乳剤は高感度で、いずれも残色が少ないことがわか
る。 実施例３ （乳剤面塗布液の調整） ＜乳剤層塗布液＞化学増感を施した乳剤Ａ〜Ｅにハロゲ
ン化銀１モル当り下記の薬品を添加して塗布液Ａ〜Ｅと
した。 ・２，６−ビス（ヒドロキシアミノ）−４−ジエチル アミノ−１，３，５−トリアジン ７２．０mg ・デキストラン（平均分子量３．９万） ３．９ｇ ・ポリスチレンスルホン酸カリウム（平均分子量６０万） ０．７ｇ ・添加剤−Ｉ ７．０mg ・ハイドロキノンモノスルホン酸ナトリウム ８．２ｇ ・スノーテックスＣ（日産化学（株）） １０．５ｇ ・アクリル酸エチル／メタクリル酸（９７／３） 共重合体ラテックス ９．７ｇ ・ゼラチン 乳剤層の塗布量が２．６ｇ／m2になるよう調整した。 ・硬膜剤（１，２−ビス（ビニルスルホニルアセトアミド）エタン） 膨潤率が２３０％になるよう調整した。
【００８６】＜表面保護層塗布液の調製＞各成分が下記
の塗布量となるように塗布液ｂ−１調整した。 ・ゼラチン ６５０mg／m2 ・ポリアクリル酸ナトリウム（平均分子量４０万） １８ ・アクリル酸ブチル／メタクリル酸（４／６） 共重合体ラテックス（平均分子量１２万） ５０ ・塗布助剤−Ｉ １８ ・塗布助剤−II ４５ ・塗布助剤−IV ０．９ ・塗布助剤−Ｖ ０．６１ ・塗布助剤−VII ２６ ・添加剤−II １．３ ・ポリメチルメタクリレート（平均粒径２．５μｍ） ８７ ・プロキセル ０．５ ・ポリスチレンスルホン酸カリウム（平均分子量６０万） ０．９ （ＮａＯＨでｐＨ７．４に調整）
の塗布量となるように塗布液ｂ−１調整した。 ・ゼラチン ６５０mg／m2 ・ポリアクリル酸ナトリウム（平均分子量４０万） １８ ・アクリル酸ブチル／メタクリル酸（４／６） 共重合体ラテックス（平均分子量１２万） ５０ ・塗布助剤−Ｉ １８ ・塗布助剤−II ４５ ・塗布助剤−IV ０．９ ・塗布助剤−Ｖ ０．６１ ・塗布助剤−VII ２６ ・添加剤−II １．３ ・ポリメチルメタクリレート（平均粒径２．５μｍ） ８７ ・プロキセル ０．５ ・ポリスチレンスルホン酸カリウム（平均分子量６０万） ０．９ （ＮａＯＨでｐＨ７．４に調整）
【００８７】
【化２５】
【００８８】（バック面塗布液の調整） ＜ハレーション防止層＞ （１）染料分散物Ｌの調整 下記染料−IIおよびオイル−Ｉ、II各２．５ｇを酢酸エ
チル５０ccに溶解したものをドデシルベンゼンスルホン
酸ナトリウム１．５ｇおよびｐ−ヒドロキシ安息香酸メ
チルを０．１８ｇ含む８％ゼラチン水溶液９０ｇと６０
℃で混合し、ホモジナイザーで高速攪拌した。高速攪拌
終了後、エバポレーターを用いて６０℃で減圧処理し、
酢酸エチルを９２ｗｔ％除去した。これにより平均粒径
０．１８μｍの染料分散物Ｌを得た。 （２）塗布液の調整 各成分が下記の塗布量となるように塗布液を調整した。 ・ゼラチン ２．０ｇ／m2 ・リン酸 ５．２mg／m2 ・スノーテックスＣ（日産化学（株）） ０．５ｇ／m2 ・アクリル酸エチル／メタクリル酸（９７／３） 共重合体ラテックス ０．５ｇ／m2 ・プロキセル ４．２mg／m2 ・染料分散物Ｌ ８．０ｇ／m2 ・染料−III ７５mg／m2 ・染料−IV ５０mg／m2 ・染料−Ｖ ５０mg／m2 ・硬膜剤 １，２−ビス（ビニルスルホニルアセトアミド）エタン ４０mg／m2
チル５０ccに溶解したものをドデシルベンゼンスルホン
酸ナトリウム１．５ｇおよびｐ−ヒドロキシ安息香酸メ
チルを０．１８ｇ含む８％ゼラチン水溶液９０ｇと６０
℃で混合し、ホモジナイザーで高速攪拌した。高速攪拌
終了後、エバポレーターを用いて６０℃で減圧処理し、
酢酸エチルを９２ｗｔ％除去した。これにより平均粒径
０．１８μｍの染料分散物Ｌを得た。 （２）塗布液の調整 各成分が下記の塗布量となるように塗布液を調整した。 ・ゼラチン ２．０ｇ／m2 ・リン酸 ５．２mg／m2 ・スノーテックスＣ（日産化学（株）） ０．５ｇ／m2 ・アクリル酸エチル／メタクリル酸（９７／３） 共重合体ラテックス ０．５ｇ／m2 ・プロキセル ４．２mg／m2 ・染料分散物Ｌ ８．０ｇ／m2 ・染料−III ７５mg／m2 ・染料−IV ５０mg／m2 ・染料−Ｖ ５０mg／m2 ・硬膜剤 １，２−ビス（ビニルスルホニルアセトアミド）エタン ４０mg／m2
【００８９】
【化２６】
【００９０】＜表面保護層＞各成分が下記の塗布量とな
るように塗布液調整した。 ・ゼラチン １０００mg／m2 ・ポリメチルメタクリレート（平均粒径３．５μｍ） ２０ （平均粒径０．７５μｍ） ８１ ・塗布助剤−Ｉ ２０ ・塗布助剤−II ４０ ・塗布助剤−IV ６ ・塗布助剤−Ｖ ９ ・塗布助剤−VIII １．７ ・塗布助剤−IX １３ ・プロキセル １．３ ・ポリスチレンスルホン酸カリウム（平均分子量６０万） ２ ・ＮａＯＨ ２．５
るように塗布液調整した。 ・ゼラチン １０００mg／m2 ・ポリメチルメタクリレート（平均粒径３．５μｍ） ２０ （平均粒径０．７５μｍ） ８１ ・塗布助剤−Ｉ ２０ ・塗布助剤−II ４０ ・塗布助剤−IV ６ ・塗布助剤−Ｖ ９ ・塗布助剤−VIII １．７ ・塗布助剤−IX １３ ・プロキセル １．３ ・ポリスチレンスルホン酸カリウム（平均分子量６０万） ２ ・ＮａＯＨ ２．５
【００９１】
【化２７】
【００９２】（支持体の調製）第一下塗り層までを実施
例２と同様に塗布したものを調製した。
例２と同様に塗布したものを調製した。
【００９３】（写真材料の調製）前述のごとく準備した
支持体上に先のバック面ハレーション防止層と表面保護
層を塗布したのち、反対側に乳剤層と表面保護層とを表
３のごとく組み合わせ同時押し出し法により両面に塗布
した。乳剤面の塗布銀量は２．７ｇ／m2とした。こうし
て、試料６から１０を得た。
支持体上に先のバック面ハレーション防止層と表面保護
層を塗布したのち、反対側に乳剤層と表面保護層とを表
３のごとく組み合わせ同時押し出し法により両面に塗布
した。乳剤面の塗布銀量は２．７ｇ／m2とした。こうし
て、試料６から１０を得た。
【００９４】
【表３】
【００９５】（写真性能の評価）写真材料を医療用マル
チカメラ用ＣＲＴ（発光体Ｐ−４５）に濃度傾斜を持つ
ように発光させ乳剤面側から１秒露光したあと、実施例
２の処理を行い感度の評価を行った。感度は試料８を基
準とし、かぶりに加えて１．０の濃度を与える露光量の
比の逆数で示した。また実施例２と同様に残色の評価を
行なった。結果を表４に示した。
チカメラ用ＣＲＴ（発光体Ｐ−４５）に濃度傾斜を持つ
ように発光させ乳剤面側から１秒露光したあと、実施例
２の処理を行い感度の評価を行った。感度は試料８を基
準とし、かぶりに加えて１．０の濃度を与える露光量の
比の逆数で示した。また実施例２と同様に残色の評価を
行なった。結果を表４に示した。
【００９６】
【表４】
【００９７】表４に示したように、本発明の化合物を含
む乳剤は高感度で、いずれも残色が少ないことがわか
る。
む乳剤は高感度で、いずれも残色が少ないことがわか
る。
【００９８】
【発明の効果】増感色素に起因する残色が少なく、高感
度なハロゲン化銀写真感光材料が得られる。
度なハロゲン化銀写真感光材料が得られる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年９月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】一般式（Ｉ）において、Ｚ1 及びＺ2 は各
々５員又は６員の縮合されてもよい含窒素複素環を形成
するに必要な非金属原子群を表わし、Ｒ1 及びＲ2 は各
々アルキル基を表わし、同じであっても異なっていても
よい。Ｒ3 及びＲ4 は各々水素原子、アルキル基または
アリール基を表わし、少なくとも一方はアルキル基また
はアリール基である。Ｘ1 は分子の電荷を中和するに足
る対イオンを表わす。ｍ1 及びｍ2 は０又は１である。
ｎは０又は１である。分子内塩を形成する場合は０であ
る。一般式（II）においてＺ11、Ｚ12、Ｚ13はそれぞれ
同じでも異なっていてもよく、アルキル基、アリール
基、複素環基、ハロゲン原子、水素原子、−ＯＲ11、−
ＮＲ12（Ｒ13）、−ＳＲ14、または−ＳｅＲ15を表わ
す。Ｒ11、Ｒ14、Ｒ15はアルキル基、複素環基、水素原
子またはカチオンを表わし、Ｒ12およびＲ13はアルキル
基、アリール基、複素環基または水素原子を表わす。一
般式（Ｉ）のメチン化合物について以下に詳しく説明す
る。Ｚ1 及びＺ2 により形成される５ないし６員の含窒
素複素環は以下のものが挙げられる。チアゾール核（例
えば、チアゾール、４−メチルチアゾール、４−フェニ
ルチアゾール、４，５−ジメチルチアゾール、４，５−
ジフェニルチアゾール）、ベンゾチアゾール核（例え
ば、ベンゾチアゾール、４−クロロベンゾチアゾール、
５−クロロベンゾチアゾール、６−クロロベンゾチアゾ
ール、５−ニトロベンゾチアゾール、４−メチルベンゾ
チアゾール、５−メチルベンゾチアゾール、６−メチル
ベンゾチアゾール、５−ブロモベンゾチアゾール、６−
ブロモゾンゾチアゾール、５−ヨードベンゾチアゾー
ル、５−フェニルベンゾチアゾール、５−メトキシベン
ゾチアゾール、６−メトキシベンゾチアゾール、５−エ
トキシベンゾチアゾール、５−エトキシカルボニルベン
ゾチアゾール、５−カルボキシベンゾチアゾール、５−
フェネチルベンゾチアゾール、５−フルオロベンゾチア
ゾール、５−クロロ−６−メチルベンゾチアゾール、
５，６−ジメチルベンゾチアゾール、５−ヒドロキシ−
６−メチルベンゾチアゾール、テトラヒドロベンゾチア
ゾール、４−フェニルベンゾチアゾール）、ナフトチア
ゾール核（例えば、ナフト〔２，１−ｄ〕チアゾール、
ナフト〔１，２−ｄ〕チアゾール、ナフト〔２，３−
ｄ〕チアゾール、５−メトキシナフト〔１，２−ｄ〕チ
アゾール、７−エトキシナフト〔２，１−ｄ〕チアゾー
ル、８−メトキシナフト〔２，１−ｄ〕チアゾール、５
−メトキシナフト〔２，３−ｄ〕チアゾール）、チアゾ
リン核（例えば、チアゾリン、４−メチルチアゾリン、
４−ニトロチアゾリン）
々５員又は６員の縮合されてもよい含窒素複素環を形成
するに必要な非金属原子群を表わし、Ｒ1 及びＲ2 は各
々アルキル基を表わし、同じであっても異なっていても
よい。Ｒ3 及びＲ4 は各々水素原子、アルキル基または
アリール基を表わし、少なくとも一方はアルキル基また
はアリール基である。Ｘ1 は分子の電荷を中和するに足
る対イオンを表わす。ｍ1 及びｍ2 は０又は１である。
ｎは０又は１である。分子内塩を形成する場合は０であ
る。一般式（II）においてＺ11、Ｚ12、Ｚ13はそれぞれ
同じでも異なっていてもよく、アルキル基、アリール
基、複素環基、ハロゲン原子、水素原子、−ＯＲ11、−
ＮＲ12（Ｒ13）、−ＳＲ14、または−ＳｅＲ15を表わ
す。Ｒ11、Ｒ14、Ｒ15はアルキル基、複素環基、水素原
子またはカチオンを表わし、Ｒ12およびＲ13はアルキル
基、アリール基、複素環基または水素原子を表わす。一
般式（Ｉ）のメチン化合物について以下に詳しく説明す
る。Ｚ1 及びＺ2 により形成される５ないし６員の含窒
素複素環は以下のものが挙げられる。チアゾール核（例
えば、チアゾール、４−メチルチアゾール、４−フェニ
ルチアゾール、４，５−ジメチルチアゾール、４，５−
ジフェニルチアゾール）、ベンゾチアゾール核（例え
ば、ベンゾチアゾール、４−クロロベンゾチアゾール、
５−クロロベンゾチアゾール、６−クロロベンゾチアゾ
ール、５−ニトロベンゾチアゾール、４−メチルベンゾ
チアゾール、５−メチルベンゾチアゾール、６−メチル
ベンゾチアゾール、５−ブロモベンゾチアゾール、６−
ブロモゾンゾチアゾール、５−ヨードベンゾチアゾー
ル、５−フェニルベンゾチアゾール、５−メトキシベン
ゾチアゾール、６−メトキシベンゾチアゾール、５−エ
トキシベンゾチアゾール、５−エトキシカルボニルベン
ゾチアゾール、５−カルボキシベンゾチアゾール、５−
フェネチルベンゾチアゾール、５−フルオロベンゾチア
ゾール、５−クロロ−６−メチルベンゾチアゾール、
５，６−ジメチルベンゾチアゾール、５−ヒドロキシ−
６−メチルベンゾチアゾール、テトラヒドロベンゾチア
ゾール、４−フェニルベンゾチアゾール）、ナフトチア
ゾール核（例えば、ナフト〔２，１−ｄ〕チアゾール、
ナフト〔１，２−ｄ〕チアゾール、ナフト〔２，３−
ｄ〕チアゾール、５−メトキシナフト〔１，２−ｄ〕チ
アゾール、７−エトキシナフト〔２，１−ｄ〕チアゾー
ル、８−メトキシナフト〔２，１−ｄ〕チアゾール、５
−メトキシナフト〔２，３−ｄ〕チアゾール）、チアゾ
リン核（例えば、チアゾリン、４−メチルチアゾリン、
４−ニトロチアゾリン）
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】ピリジン核（例えば、２−ピリジン、４−
ピリジン、５−メチル−２−ピリジン、３−メチル−４
−ピリジン）、キノリン核（例えば、２−キノリン、２
−メチル−２−キノリン、５−エチル−２−キノリン、
６−メチル−２−キノリン、６−ニトロ−２−キノリ
ン、８−フルオロ−２−キノリン、６−メトキシ−２−
キノリン、６−ヒドロキシ−２−キノリン、８−クロロ
−２−キノリン、４−キノリン、６−エトキシ−４−キ
ノリン、６−ニトロ−４−キノリン、８−クロロ−４−
キノリン、８−フルオロ−４−キノリン、８−メチル−
４−キノリン、８−メトキシ−４−キノリン、イソキノ
リン、６−ニトロ−１−イソキノリン、３，４−ジヒド
ロ−１−イソキノリン、６−ニトロ−３−イソキノリ
ン）、イミダゾ〔４，５−ｂ〕キノキザリン核（例え
ば、１，３−ジエチルイミダゾ〔４，５−ｂ〕キノキザ
リン、６−クロロ−１，３−ジアリルイミダゾ〔４，５
−ｂ〕キノキザリン）、ベンゾテルラゾール核（例えば
ベンゾテルラゾール、５−メチルベンゾテルラゾール、
５−メトキシベンゾテルラゾール）、ナフトテルラゾー
ル核（例えばナフト〔１，２−ｄ〕テルラゾール）、オ
キサジアゾール核、チアジアゾール核、テトラゾール
核、ピリミジン核を挙げることができる。これらの複素
環核のうちで、好ましいものはチアゾール核、ベンゾチ
アゾール核、ナフトチアゾール核、オキサゾール核、ベ
ンゾオキサゾール核、ナフトオキサゾール核、ベンゾイ
ミダゾール核、ナフトイミダゾール核、キノリン核で最
も好ましくは、ベンゾオキサゾール核である。Ｒ1 及び
Ｒ2 で表わされる置換されていてもよいアルキル基とし
て例えば、炭素原子１〜１８、好ましくは１〜７、特に
好ましくは１〜４のアルキル｛無置換アルキル基（例え
ば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチ
ル、イソブチル、ヘキシル、オクチル、ドデシル、オク
タデシル）、置換アルキル基、例えばアラルキル基（例
えばベンジル、２−フェニルエチル）、ヒドロキシアル
キル基（例えば、２−ヒドロキシエチル、３−ヒドロキ
シプロピル）、カルボキシアルキル基（例えば、２−カ
ルボキシエチル、３−カルボキシプロピル、４−カルボ
キシブチル、カルボキシメチル）、アルコキシアルキル
基（例えば、２−メトキシエチル、２−（２−メトキシ
エトキシ）エチル）、スルホアルキル基（例えば、２−
スルホエチル、３−スルホプロピル、３−スルホブチ
ル、４−スルホブチル、４−スルホ−３−メチルブチ
ル、２−（３−スルホプロポキシ）エチル、２−ヒドロ
キシ−３−スルホプロピル、３−スルホプロポキシエト
キシエチル）、スルファトアルキル基（例えば、３−ス
ルファトプロピル、４−スルファトブチル）、複素環置
換アルキル基（例えば２−（ピロリジン−２−オン−１
−イル）エチル、テトラヒドロフルフリル）、２−アセ
トキシエチル、カルボメトキシメチル、２−メタンスル
ホニルアミノエチル、アリル基｝がある。Ｒ1 及びＲ2
で表わされるアルキル基は炭素数５以下のものが好まし
く、特に好ましいものはメチル基、エチル基、２−スル
ホエチル基、３−スルホプロピル基、４−スルホブチル
基、３−スルホブチル基である。Ｒ3 及びＲ4 で表され
る置換されていてもよいアルキル基、アリール基として
は例えば、炭素数１〜１８、好ましくは１〜７、特に好
ましくは１〜４のアルキル基（例えば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブ
チル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、オクタ
デシル基）、置換アルキル基｛例えばアラルキル基（例
えばベンジル基、２−フェニルエチル基）、ヒドロキシ
アルキル基（例えば、２−ヒドロキシエチル基、３−ヒ
ドロキシプロピル基）、カルボキシアルキル基（例え
ば、２−カルボキシエチル基、３−カルボキシプロピル
基、４−カルボキシブチル基、カルボキシメチル基）、
アルコキシアルキル基（例えば、２−メトキシエチル
基、２−（２−メトキシエトキシ）エチル基）、スルホ
アルキル基（例えば、２−スルホエチル基、３−スルホ
プロピル基、３−スルホブチル基、４−スルホブチル
基、２−〔３−スルホプロポキシ〕エチル基、２−ヒド
ロキシ−３−スルホプロピル基、３−スルホプロポキシ
エトキシエチル基）、スルファトアルキル基（例えば、
３−スルファトプロピル基、４−スルファトブチル
基）、複素環置換アルキル基（例えば２−（ピロリジン
−２−オン−１−イル）エチル基、テトラヒドロフルフ
リル基、２−モルホリノエチル基）、２−アセトキシエ
チル基、カルボメトキシメチル基、２−メタンスルホニ
ルアミノエチル基、アリル基）、アリール基（例えばフ
ェニル基、２−ナフチル基）、置換アリール基（例え
ば、４−カルボキシフェニル基、４−スルホフェニル
基、３−クロロフェニル基、３−メチルフェニル基）、
Ｒ3 ，Ｒ4のうち最も好ましくはメチル、エチル、フェ
ニル基である。
ピリジン、５−メチル−２−ピリジン、３−メチル−４
−ピリジン）、キノリン核（例えば、２−キノリン、２
−メチル−２−キノリン、５−エチル−２−キノリン、
６−メチル−２−キノリン、６−ニトロ−２−キノリ
ン、８−フルオロ−２−キノリン、６−メトキシ−２−
キノリン、６−ヒドロキシ−２−キノリン、８−クロロ
−２−キノリン、４−キノリン、６−エトキシ−４−キ
ノリン、６−ニトロ−４−キノリン、８−クロロ−４−
キノリン、８−フルオロ−４−キノリン、８−メチル−
４−キノリン、８−メトキシ−４−キノリン、イソキノ
リン、６−ニトロ−１−イソキノリン、３，４−ジヒド
ロ−１−イソキノリン、６−ニトロ−３−イソキノリ
ン）、イミダゾ〔４，５−ｂ〕キノキザリン核（例え
ば、１，３−ジエチルイミダゾ〔４，５−ｂ〕キノキザ
リン、６−クロロ−１，３−ジアリルイミダゾ〔４，５
−ｂ〕キノキザリン）、ベンゾテルラゾール核（例えば
ベンゾテルラゾール、５−メチルベンゾテルラゾール、
５−メトキシベンゾテルラゾール）、ナフトテルラゾー
ル核（例えばナフト〔１，２−ｄ〕テルラゾール）、オ
キサジアゾール核、チアジアゾール核、テトラゾール
核、ピリミジン核を挙げることができる。これらの複素
環核のうちで、好ましいものはチアゾール核、ベンゾチ
アゾール核、ナフトチアゾール核、オキサゾール核、ベ
ンゾオキサゾール核、ナフトオキサゾール核、ベンゾイ
ミダゾール核、ナフトイミダゾール核、キノリン核で最
も好ましくは、ベンゾオキサゾール核である。Ｒ1 及び
Ｒ2 で表わされる置換されていてもよいアルキル基とし
て例えば、炭素原子１〜１８、好ましくは１〜７、特に
好ましくは１〜４のアルキル｛無置換アルキル基（例え
ば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチ
ル、イソブチル、ヘキシル、オクチル、ドデシル、オク
タデシル）、置換アルキル基、例えばアラルキル基（例
えばベンジル、２−フェニルエチル）、ヒドロキシアル
キル基（例えば、２−ヒドロキシエチル、３−ヒドロキ
シプロピル）、カルボキシアルキル基（例えば、２−カ
ルボキシエチル、３−カルボキシプロピル、４−カルボ
キシブチル、カルボキシメチル）、アルコキシアルキル
基（例えば、２−メトキシエチル、２−（２−メトキシ
エトキシ）エチル）、スルホアルキル基（例えば、２−
スルホエチル、３−スルホプロピル、３−スルホブチ
ル、４−スルホブチル、４−スルホ−３−メチルブチ
ル、２−（３−スルホプロポキシ）エチル、２−ヒドロ
キシ−３−スルホプロピル、３−スルホプロポキシエト
キシエチル）、スルファトアルキル基（例えば、３−ス
ルファトプロピル、４−スルファトブチル）、複素環置
換アルキル基（例えば２−（ピロリジン−２−オン−１
−イル）エチル、テトラヒドロフルフリル）、２−アセ
トキシエチル、カルボメトキシメチル、２−メタンスル
ホニルアミノエチル、アリル基｝がある。Ｒ1 及びＲ2
で表わされるアルキル基は炭素数５以下のものが好まし
く、特に好ましいものはメチル基、エチル基、２−スル
ホエチル基、３−スルホプロピル基、４−スルホブチル
基、３−スルホブチル基である。Ｒ3 及びＲ4 で表され
る置換されていてもよいアルキル基、アリール基として
は例えば、炭素数１〜１８、好ましくは１〜７、特に好
ましくは１〜４のアルキル基（例えば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブ
チル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、オクタ
デシル基）、置換アルキル基｛例えばアラルキル基（例
えばベンジル基、２−フェニルエチル基）、ヒドロキシ
アルキル基（例えば、２−ヒドロキシエチル基、３−ヒ
ドロキシプロピル基）、カルボキシアルキル基（例え
ば、２−カルボキシエチル基、３−カルボキシプロピル
基、４−カルボキシブチル基、カルボキシメチル基）、
アルコキシアルキル基（例えば、２−メトキシエチル
基、２−（２−メトキシエトキシ）エチル基）、スルホ
アルキル基（例えば、２−スルホエチル基、３−スルホ
プロピル基、３−スルホブチル基、４−スルホブチル
基、２−〔３−スルホプロポキシ〕エチル基、２−ヒド
ロキシ−３−スルホプロピル基、３−スルホプロポキシ
エトキシエチル基）、スルファトアルキル基（例えば、
３−スルファトプロピル基、４−スルファトブチル
基）、複素環置換アルキル基（例えば２−（ピロリジン
−２−オン−１−イル）エチル基、テトラヒドロフルフ
リル基、２−モルホリノエチル基）、２−アセトキシエ
チル基、カルボメトキシメチル基、２−メタンスルホニ
ルアミノエチル基、アリル基）、アリール基（例えばフ
ェニル基、２−ナフチル基）、置換アリール基（例え
ば、４−カルボキシフェニル基、４−スルホフェニル
基、３−クロロフェニル基、３−メチルフェニル基）、
Ｒ3 ，Ｒ4のうち最も好ましくはメチル、エチル、フェ
ニル基である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】一般式（Ｉ）で表されるメチン化合物は、
エフ・エム・ハーマー（F.M.Hamer)著「ヘテロサイクリ
ック・コンパウンズ−シアニン・ダイズ・アンド・リレ
イティド・コンパウンズ（Heterocyclic Compounds−Cy
anine Dyes and Related Compounds) 、ジョン・ウィリ
ー・アンド・サンズ（Jaohn Wiley & Sons) 社−ニュー
ヨーク、ロンドン、1964年刊)., デー・エム・スターマ
ー（D.M.Sturmer)著、「ヘテロサイクリック・コンパウ
ンズ−スペシャル・トピックス・イン・ヘテロサイクリ
ック・ケミストリー（Heterocyclic Compounds−Specia
l topics in heterocyclic chemistry−）」、第１８
章、第１４節、第４８２〜５１５頁、ジョン・ウィリー
・アンド・サイズ（Johe Wiley & Sons)社、ニューヨー
ク、ロンドン、1977年刊)., 「ロッズ・ケミストリー・
オブ・カーボン・コンパウンズ（Rodd's Chemistry of
Carbon Compounds) 」, （2nd.Ed.vol.IV, part B, 197
7 年刊) 、第１５章、第３６９〜４２２頁：（2nd.Ed.v
ol.IV, part B, 1985 年刊)、第１５章、第２６７〜２
９６頁、エルスバイヤー・サイエンス・パブリック・カ
ンパニー・インク（Elsvier Science Publishing Compa
ny Inc.)社刊、ニューヨーク、などに記載の方法に基づ
いて合成することができる。一般式（II）についてさら
に詳細に述べる。一般式（II）において、Ｚ11、Ｚ12、
Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ15で表わされるア
ルキル基は直鎖分子又は環状のアルキル基、アルケニル
基、アルキニル基、アラルキル基（例えば、メチル基、
エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｔ−ブチ
ル基、ｎ−ブチル基、ｎ−オクチル基、ｎ−デシル基、
ｎ−ヘキサデシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシ
ル基、アリル基、２−ブテニル基、３−ペンテニル基、
プロパルギル基、３−ペンチニル基、ベンジル基、フェ
ネチル基）を表わす。一般式（II）においてＺ11、
Ｚ12、Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ15で表わさ
れるアリール基は単環または縮環のアリール基（例えば
フェニル基、ペンタフルオロフェニル基、４−クロロフ
ェニル基、３−スルホフェニル基、１−ナフチル基、４
−メチルフェニル基）を表わす。一般式（II）におい
て、Ｚ11、Ｚ12、Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ
15で表わされる複素環基は窒素原子、酸素原子または硫
黄原子のうち少なくとも一つを含む３から１０員環の飽
和もしくは不飽和の複素環基（例えば、ピリジル基、チ
エニル基、チアゾリル基、イミダゾリル基、ベンジルイ
ミダゾリル基）を表わす。式中Ｒ11、Ｒ14、Ｒ15で表わ
されるカチオンはアルカリ金属原子またはアンモニウム
を表わし、ハロゲン原子は、例えばフッ素原子、塩素原
子、臭素原子またはヨウ素原子を表わす。
エフ・エム・ハーマー（F.M.Hamer)著「ヘテロサイクリ
ック・コンパウンズ−シアニン・ダイズ・アンド・リレ
イティド・コンパウンズ（Heterocyclic Compounds−Cy
anine Dyes and Related Compounds) 、ジョン・ウィリ
ー・アンド・サンズ（Jaohn Wiley & Sons) 社−ニュー
ヨーク、ロンドン、1964年刊)., デー・エム・スターマ
ー（D.M.Sturmer)著、「ヘテロサイクリック・コンパウ
ンズ−スペシャル・トピックス・イン・ヘテロサイクリ
ック・ケミストリー（Heterocyclic Compounds−Specia
l topics in heterocyclic chemistry−）」、第１８
章、第１４節、第４８２〜５１５頁、ジョン・ウィリー
・アンド・サイズ（Johe Wiley & Sons)社、ニューヨー
ク、ロンドン、1977年刊)., 「ロッズ・ケミストリー・
オブ・カーボン・コンパウンズ（Rodd's Chemistry of
Carbon Compounds) 」, （2nd.Ed.vol.IV, part B, 197
7 年刊) 、第１５章、第３６９〜４２２頁：（2nd.Ed.v
ol.IV, part B, 1985 年刊)、第１５章、第２６７〜２
９６頁、エルスバイヤー・サイエンス・パブリック・カ
ンパニー・インク（Elsvier Science Publishing Compa
ny Inc.)社刊、ニューヨーク、などに記載の方法に基づ
いて合成することができる。一般式（II）についてさら
に詳細に述べる。一般式（II）において、Ｚ11、Ｚ12、
Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ15で表わされるア
ルキル基は直鎖分子又は環状のアルキル基、アルケニル
基、アルキニル基、アラルキル基（例えば、メチル基、
エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｔ−ブチ
ル基、ｎ−ブチル基、ｎ−オクチル基、ｎ−デシル基、
ｎ−ヘキサデシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシ
ル基、アリル基、２−ブテニル基、３−ペンテニル基、
プロパルギル基、３−ペンチニル基、ベンジル基、フェ
ネチル基）を表わす。一般式（II）においてＺ11、
Ｚ12、Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ15で表わさ
れるアリール基は単環または縮環のアリール基（例えば
フェニル基、ペンタフルオロフェニル基、４−クロロフ
ェニル基、３−スルホフェニル基、１−ナフチル基、４
−メチルフェニル基）を表わす。一般式（II）におい
て、Ｚ11、Ｚ12、Ｚ13、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14及びＲ
15で表わされる複素環基は窒素原子、酸素原子または硫
黄原子のうち少なくとも一つを含む３から１０員環の飽
和もしくは不飽和の複素環基（例えば、ピリジル基、チ
エニル基、チアゾリル基、イミダゾリル基、ベンジルイ
ミダゾリル基）を表わす。式中Ｒ11、Ｒ14、Ｒ15で表わ
されるカチオンはアルカリ金属原子またはアンモニウム
を表わし、ハロゲン原子は、例えばフッ素原子、塩素原
子、臭素原子またはヨウ素原子を表わす。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】
【化８】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】
【化１０】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】
【化１１】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】
【化１２】
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５６】なお、本発明における水洗水は、狭義の水
洗水のみではなく、いわゆる安定化液も含む概念であ
る。水洗水としては、水道水、イオン交換水、蒸留水等
を用いることができるが、水洗水には、水あか防止剤と
の接触に加え、次のような防ばい手段を施すこともでき
る。防ばい手段としては、特開昭６０−２６３９３９号
に記された紫外線照射法、同６０−２６３９４０号に記
された磁場を用いる方法、同６１−１３１６３２号に記
されたイオン交換樹脂を用いて純水にする方法、特開昭
６２−１１５１５４号、同６２−１５３９５２号、同６
２−２２０９５１号、同６２−２０９５３２号に記載の
防菌剤を用いる方法等が適用可能である。さらには、L.
F.West. “Water Quality Criteria"Photo.Sci. ＆ En
g. Vol.９No. 6(1965) 、M.W.Beach.“Microbiological
Growths in Motion-picture Processing"SMPTE Journa
l Vol.85,(1976)、R.O.Deegan, "Photo Processing Was
hWater Biocides"J.Imaging Tech 10, No. 6(1984) お
よび特開昭５７−８５４２号、同５７−５８１４３号、
同５８−１０５１４５号、同５７−１３２１４６号、同
５８−１８６３１号、同５７−９７５３０号、同５７−
１５７２４４号などに記載されている防菌剤、防ばい
剤、界面活性剤などを必要に応じ併用することもでき
る。
洗水のみではなく、いわゆる安定化液も含む概念であ
る。水洗水としては、水道水、イオン交換水、蒸留水等
を用いることができるが、水洗水には、水あか防止剤と
の接触に加え、次のような防ばい手段を施すこともでき
る。防ばい手段としては、特開昭６０−２６３９３９号
に記された紫外線照射法、同６０−２６３９４０号に記
された磁場を用いる方法、同６１−１３１６３２号に記
されたイオン交換樹脂を用いて純水にする方法、特開昭
６２−１１５１５４号、同６２−１５３９５２号、同６
２−２２０９５１号、同６２−２０９５３２号に記載の
防菌剤を用いる方法等が適用可能である。さらには、L.
F.West. “Water Quality Criteria"Photo.Sci. ＆ En
g. Vol.９No. 6(1965) 、M.W.Beach.“Microbiological
Growths in Motion-picture Processing"SMPTE Journa
l Vol.85,(1976)、R.O.Deegan, "Photo Processing Was
hWater Biocides"J.Imaging Tech 10, No. 6(1984) お
よび特開昭５７−８５４２号、同５７−５８１４３号、
同５８−１０５１４５号、同５７−１３２１４６号、同
５８−１８６３１号、同５７−９７５３０号、同５７−
１５７２４４号などに記載されている防菌剤、防ばい
剤、界面活性剤などを必要に応じ併用することもでき
る。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５７】さらに、水洗槽（あるいは安定化槽）やス
トックタンクには、必要に応じ、R.T.Kreiman 著、J.Im
age.Tech 10,(6)242頁(1984)に記載されたイソチアゾリ
ン系化合物、Research Disclosure第２０５巻、No. 20
526(1981年、５月号）に記載されたイソチアゾリン系化
合物、同第２２８巻、No. 22845(1983年、４月号）に記
載されたイソチアゾリン系化合物、特開昭６２−２０９
５３２号に記載された化合物などを、防菌剤(Microbioc
ide)として併用することもできる。その他、「防菌防ば
いの化学」堀口博著、三共出版（昭和５７）、「防菌防
ばい技術ハンドブック」日本防菌防ばい学会・博報堂
（昭和６１）に記載されているような化合物を含んでも
よい。なお、水洗水への添加物は、上記のものに限定さ
れないことは言うまでもない。
トックタンクには、必要に応じ、R.T.Kreiman 著、J.Im
age.Tech 10,(6)242頁(1984)に記載されたイソチアゾリ
ン系化合物、Research Disclosure第２０５巻、No. 20
526(1981年、５月号）に記載されたイソチアゾリン系化
合物、同第２２８巻、No. 22845(1983年、４月号）に記
載されたイソチアゾリン系化合物、特開昭６２−２０９
５３２号に記載された化合物などを、防菌剤(Microbioc
ide)として併用することもできる。その他、「防菌防ば
いの化学」堀口博著、三共出版（昭和５７）、「防菌防
ばい技術ハンドブック」日本防菌防ばい学会・博報堂
（昭和６１）に記載されているような化合物を含んでも
よい。なお、水洗水への添加物は、上記のものに限定さ
れないことは言うまでもない。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６５】実施例２ （乳剤塗布層の調製）化学増感を施した乳剤Ａ、Ｂ、
Ｃ、ＤおよびＥにハロゲン化銀１モル当り下記の薬品を
添加して塗布液Ａ、Ｂ、Ｃ、ＤおよびＥとした。 ・２，６−ビス（ヒドロキシアミノ）−４−ジエチル アミノ−１，３，５−トリアジン ７２mg ・トリメチロールプロパン ９ｇ ・デキストラン（平均分子量３．９万） １８．５ｇ ・ポリスチレンスルホン酸カリウム（平均分子量６０万） １．８ｇ ・添加剤−Ｉ ３．４mg ・ハイドロキノンモノスルホン酸ナトリウム ４．８ｇ ・スノーテックスＣ（日産化学（株）） ２９．１ｇ ・ゼラチン 片側に塗布される全量が２．４ｇ／m2になるよう調整した。 ・硬膜剤（１，２−ビス（ビニルスルホニルアセトアミド）エタン） 膨潤率が２３０％になるよう調整した。
Ｃ、ＤおよびＥにハロゲン化銀１モル当り下記の薬品を
添加して塗布液Ａ、Ｂ、Ｃ、ＤおよびＥとした。 ・２，６−ビス（ヒドロキシアミノ）−４−ジエチル アミノ−１，３，５−トリアジン ７２mg ・トリメチロールプロパン ９ｇ ・デキストラン（平均分子量３．９万） １８．５ｇ ・ポリスチレンスルホン酸カリウム（平均分子量６０万） １．８ｇ ・添加剤−Ｉ ３．４mg ・ハイドロキノンモノスルホン酸ナトリウム ４．８ｇ ・スノーテックスＣ（日産化学（株）） ２９．１ｇ ・ゼラチン 片側に塗布される全量が２．４ｇ／m2になるよう調整した。 ・硬膜剤（１，２−ビス（ビニルスルホニルアセトアミド）エタン） 膨潤率が２３０％になるよう調整した。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７０】
【化２０】
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７１】水４３４ccおよび Triton Ｘ２００（登録
商標）界面活性剤（ＴＸ−２０００（登録商標））の
６、７％水溶液791cc とを２リットルのボールミルに入
れた。染料２０ｇをこの溶液に添加した。酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ2 ）のビーズ４００ml（２mm径）を添加
し、内容物を４日間粉砕した。この後、１２．５％ゼラ
チン１６０ｇを添加した。脱泡した後、ろ過によりＺｒ
Ｏ2 ビーズを除去した。得られた染料分散物を観察した
ところ、粉砕された染料の粒径は０．３７μｍであっ
た。さらに、遠心分離操作を行うことで０．９μｍ以上
の大きさの染料粒子を除去した。こうして染料分散物Ｋ
を得た。 （２）支持体の調整と下塗り層の塗布 二軸延伸された厚さ１８３μｍのポリエチレンテレフタ
レートフィルム上にコロナ放電を行い、下記の組成より
成る第一下塗り液を塗布量が５．１cc／m2となるように
ワイヤーバーコーターにより塗布し、１７５℃にて１分
間乾燥した。次に反対面も同様にして第一下塗り層を設
けた。使用したポリエチレンテレフタレートには下記構
造の染料が０．０４ｗｔ％含有されているものを用い
た。
商標）界面活性剤（ＴＸ−２０００（登録商標））の
６、７％水溶液791cc とを２リットルのボールミルに入
れた。染料２０ｇをこの溶液に添加した。酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ2 ）のビーズ４００ml（２mm径）を添加
し、内容物を４日間粉砕した。この後、１２．５％ゼラ
チン１６０ｇを添加した。脱泡した後、ろ過によりＺｒ
Ｏ2 ビーズを除去した。得られた染料分散物を観察した
ところ、粉砕された染料の粒径は０．３７μｍであっ
た。さらに、遠心分離操作を行うことで０．９μｍ以上
の大きさの染料粒子を除去した。こうして染料分散物Ｋ
を得た。 （２）支持体の調整と下塗り層の塗布 二軸延伸された厚さ１８３μｍのポリエチレンテレフタ
レートフィルム上にコロナ放電を行い、下記の組成より
成る第一下塗り液を塗布量が５．１cc／m2となるように
ワイヤーバーコーターにより塗布し、１７５℃にて１分
間乾燥した。次に反対面も同様にして第一下塗り層を設
けた。使用したポリエチレンテレフタレートには下記構
造の染料が０．０４ｗｔ％含有されているものを用い
た。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７９】（処理） ＜自動現像機＞ 富士写真フイルム（株）社製ＣＥＰＲＯＳ−Ｍ（駆動モ
ーターとギア部を改造して搬送スピードを速めた。） ＜現像液濃縮液＞ 水酸化カリウム ５６．６ｇ 亜硫酸ナトリウム ２００ ジエチレントリアミン五酢酸 ６．７ 炭酸カリ １６．７ ホウ酸 １０ ハイドロキノン ８３．３ ジエチレングリコール ４０ ４−ヒドロキシメチル−４−メチル−１−フェニル− ３−ピラゾリドン ２２ ５−メチルベンゾトリアゾール ２ 処理助剤−Ｉ ０．６ 水で１リットルとする（ｐＨ１０．６０に調整）。
ーターとギア部を改造して搬送スピードを速めた。） ＜現像液濃縮液＞ 水酸化カリウム ５６．６ｇ 亜硫酸ナトリウム ２００ ジエチレントリアミン五酢酸 ６．７ 炭酸カリ １６．７ ホウ酸 １０ ハイドロキノン ８３．３ ジエチレングリコール ４０ ４−ヒドロキシメチル−４−メチル−１−フェニル− ３−ピラゾリドン ２２ ５−メチルベンゾトリアゾール ２ 処理助剤−Ｉ ０．６ 水で１リットルとする（ｐＨ１０．６０に調整）。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８０】
【化２４】
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８３】（写真性能の評価）写真材料を富士写真フ
イルム（株）社製のＸレイオルソスクリーンＨＲ−４を
使用して両側から０．０５秒の露光を与えた。露光後、
上記の処理を行い感度の評価を行った。感度は試料１を
基準とし、かぶりに加えて１．０の濃度を与える露光量
の比の逆数で示した。また処理後の残色（緑色光で非画
像部の透過光学濃度を測定した値）を表２に示した。
イルム（株）社製のＸレイオルソスクリーンＨＲ−４を
使用して両側から０．０５秒の露光を与えた。露光後、
上記の処理を行い感度の評価を行った。感度は試料１を
基準とし、かぶりに加えて１．０の濃度を与える露光量
の比の逆数で示した。また処理後の残色（緑色光で非画
像部の透過光学濃度を測定した値）を表２に示した。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８４】
【表２】
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８７】
【化２５】
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８９】
【化２６】
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００９４】
【表３】
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００９５】（写真性能の評価）写真材料を医療用マル
チカメラ用ＣＲＴ（発光体Ｐ−４５）に濃度傾斜を持つ
ように発光させ乳剤面側から１秒露光したあと、実施例
２の処理を行い感度の評価を行った。感度は試料６を基
準とし、かぶりに加えて１．０の濃度を与える露光量の
比の逆数で示した。また実施例２と同様に残色の評価を
行なった。結果を表４に示した。
チカメラ用ＣＲＴ（発光体Ｐ−４５）に濃度傾斜を持つ
ように発光させ乳剤面側から１秒露光したあと、実施例
２の処理を行い感度の評価を行った。感度は試料６を基
準とし、かぶりに加えて１．０の濃度を与える露光量の
比の逆数で示した。また実施例２と同様に残色の評価を
行なった。結果を表４に示した。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００９６】
【表４】
Claims (2)
- 【請求項１】 支持体上に少なくとも１層のハロゲン化
銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料において、
該ハロゲン化銀乳剤層に含有される感光性ハロゲン化銀
粒子がセレン増感されており、かつ該ハロゲン化銀乳剤
層に下記一般式（Ｉ）で表わされる化合物の少なくとも
１種を含有することを特徴とするハロゲン化銀写真感光
材料。一般式（Ｉ） 【化１】 一般式（Ｉ）においてＺ1 及びＺ2 は各々５員又は６員
の縮合されてもよい含窒素複素環を形成するに必要な非
金属原子群を表わし、Ｒ1 及びＲ2 は、各々アルキル基
を表わし、同じであっても異なっていてもよい。Ｒ3 及
びＲ4 は各々、水素原子、アルキル基またはアリール基
を表わし、少なくとも一方は、アルキル基またはアリー
ル基である。Ｘ1 は分子の電荷を中和するに足る対イオ
ンを表わす。ｍ1 及びｍ2 は０又は１である。ｎは１ま
たは０である。分子内塩を形成する場合には０である。 - 【請求項２】 支持体上に少なくとも１層のハロゲン化
銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料において、
該ハロゲン化銀乳剤層に含有される感光性ハロゲン化銀
粒子が、下記一般式（II）によって表わされるセレン増
感剤の少なくとも１種によって増感され、かつ前記一般
式（Ｉ）で表わされる少なくとも１種の増感色素により
分光増感されていることを特徴とするハロゲン化銀写真
感光材料。一般式（II） 【化２】 一般式（II）においてＺ11、Ｚ12、Ｚ13はそれぞれ同じ
でも異なっていてもよく、アルキル基、アリール基、複
素環基、ハロゲン原子、水素原子、−ＯＲ11、−ＮＲ12
（Ｒ13）、−ＳＲ14、または−ＳｅＲ15を表わす。
Ｒ11、Ｒ14、Ｒ15はアルキル基、複素環基、水素原子ま
たはカチオンを表わし、Ｒ12およびＲ13はアルキル基、
アリール基、複素環基または水素原子を表わす。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4261282A JPH06110149A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| DE69301994T DE69301994T2 (de) | 1992-09-30 | 1993-09-28 | Fotografisches Silberhalogenidmaterial |
| EP93115626A EP0590593B1 (en) | 1992-09-30 | 1993-09-28 | Silver halide photographic material |
| US08/358,675 US5434042A (en) | 1992-09-30 | 1994-12-19 | Silver halide photographic material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4261282A JPH06110149A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06110149A true JPH06110149A (ja) | 1994-04-22 |
Family
ID=17359653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4261282A Pending JPH06110149A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5434042A (ja) |
| EP (1) | EP0590593B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06110149A (ja) |
| DE (1) | DE69301994T2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5843632A (en) * | 1997-06-27 | 1998-12-01 | Eastman Kodak Company | Photothermographic composition of enhanced photosensitivity and a process for its preparation |
| US20100291706A1 (en) * | 2009-05-15 | 2010-11-18 | Millipore Corporation | Dye conjugates and methods of use |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2066966A (en) * | 1931-02-07 | 1937-01-05 | Agfa Ansco Corp | Manufacture of light sensitive materials |
| GB405309A (en) * | 1931-07-28 | 1934-01-29 | Ig Farbenindustrie Ag | Manufacture of dyes |
| FR747599A (fr) * | 1931-12-15 | 1933-06-20 | Ig Farbenindustrie Ag | Procédé de sensibilisation des émulsions photographiques d'un halogènure d'argent |
| NL144403B (nl) * | 1964-02-10 | 1974-12-16 | Kodak Nederland Bv | Werkwijze voor het verhogen van de gevoeligheid van lichtgevoelige zilverhalogenide-emulsies en fotografisch materiaal, voorzien van deze emulsies. |
| US5135845A (en) * | 1990-04-10 | 1992-08-04 | Eastman Kodak Company | Sensitizing dye for photographic materials |
| EP0506009B1 (en) * | 1991-03-25 | 1995-02-01 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide photographic material |
-
1992
- 1992-09-30 JP JP4261282A patent/JPH06110149A/ja active Pending
-
1993
- 1993-09-28 EP EP93115626A patent/EP0590593B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-09-28 DE DE69301994T patent/DE69301994T2/de not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-12-19 US US08/358,675 patent/US5434042A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0590593B1 (en) | 1996-03-27 |
| US5434042A (en) | 1995-07-18 |
| DE69301994D1 (de) | 1996-05-02 |
| EP0590593A2 (en) | 1994-04-06 |
| EP0590593A3 (en) | 1994-06-01 |
| DE69301994T2 (de) | 1996-08-08 |
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