JPH0610355B2

JPH0610355B2 - Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の化学エッチング方法

Info

Publication number: JPH0610355B2
Application number: JP63070694A
Authority: JP
Inventors: 文則竹矢; 八代赤井
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1988-03-24
Filing date: 1988-03-24
Publication date: 1994-02-09
Anticipated expiration: 2009-02-09
Also published as: JPH01242788A

Description

【発明の詳細な説明】（技術分野）本発明は、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の化学エッチン
グ方法の改良に係り、特に磁気ヘッド用フェライトコア
の磁気ギャップをＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶の（１１
１）面で形成するのに好適に用いられる化学エッチング
方法に関するものである。

（背景技術）従来から、磁気ヘッド用コアとして、コア材料にフェラ
イトを用いて構成したフェライトコアが知られている。
このフェライトコアは、良く知られているように、一般
に、二つのフェライト部材が突き合わされて環状の磁路
（磁気回路）が形成された構造を有するものであって、
それらフェライト部材の間に形成される空間がコイル巻
線用の孔とされている一方、それらフェライト部材の一
方の突合せ部に、前記環状の磁路を横切る方向に所定間
隙の磁気ギャップが設けられており、この磁気ギャップ
によって、磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録媒体
に対して、周知の如く、所定の記録や再生を行なうよう
になっている。

ところで、ＶＴＲ用の磁気ヘッドにあっては、近年、そ
の高性能化のために、かかる磁気ギャップは、音声用ヘ
ッドで０．８μｍ、画像用ヘッドで０．４μｍ或いはそ
れ以下であり、且つその寸法精度は音声用ヘッドで±
０．０８μｍ以内、画像用ヘッドで±０．０３μｍ以内
或いはそれ以上の高精度であることが要請されている。
一方、そのような磁気ギャップを形成する方法として
は、薄いガラス片をフェライト部材の突合せ面の間に置
いて加圧加熱して、所定の間隔を形成する手法が、一般
に採用されているが、この方法では、磁気ギャップの間
隙幅が１μｍ以上のオーディオヘッドについては有用で
あっても、上記の如き所謂狭ギャップ磁気ヘッドの製造
には適していないのである。このため、スパッタリング
法や真空蒸着法といった薄膜製造技術を用いて、突合せ
面上にスペーサ材を所要の厚さに付着させて、これをス
ペーサとして利用したり、更にガラスの微粒子を突合せ
面に沈降させてから焼き付け、所要のスペーサを形成す
ることも検討されている。

しかしながら、前者の方法にあっては、装置が大規模と
なり、しかも１回の処理で形成できる数量或いは付着面
積が限られ、所定の膜厚とするには、かなり長時間を要
するために、経済性、量産性に乏しい問題がある。ま
た、スパッタリングの場合、イオン密度の場所的なバラ
ツキによって、生成するスペーサ材の膜厚にむらを生ず
る問題がある。更に、後者の方法によれば、ガラス微粒
子の収率が極めて低いこと、また、ときによっては、微
粒子間に存在する空気が気泡としてスペーサ中に取り込
まれることもあること、更には焼付処理によってガラス
とフェライトとが反応して、磁気ギャップの実効幅が変
化する等といった問題が生じる。

一方、磁気ヘッド用コアを構成するフェライト部材の磁
気ギャップ構成面を、エッチング処理により所定深さに
除去せしめ、以て目的とする間隔（幅）を形成せしめる
手法も考えられ、本願出願人は、先に、特開昭６０−１
３８７１０号公報、特開昭６０−１３８７０８号公報及
び特開昭６２−８３４８３号公報において、リン酸主体
水溶液からなるエッチング液を用い、所定のフェライト
部材のギャップ構成面を所定深さに化学エッチングせし
める手法を明らかにした。

而して、このような化学エッチング手法にて、フェライ
ト部材、特に磁気ヘッド用コア材料として好適に用いら
れるＭｎ−Ｚｎフェライトの単結晶面を所定深さエッチ
ング処理して、磁気ギャップを形成せしめるに際して
は、そのエッチング面をより一層平滑化せしめ、またそ
のような平滑面をより一層寸法精度よく安定して得るこ
とが望ましい。特に、前述のように、狭ギャップ磁気ヘ
ッドの製造において、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶のエ
ッチング面を平滑化、換言すればその面粗度を向上せし
めることは、ヘッド感度を高める上においても重要なこ
となのである。

また、前述の如く、一般に磁気ヘッド用コアにおいて、
その磁気ギャップには、例えば最も厳しい画像用ヘッド
となると±０．０３μｍ以内の寸法精度が要求されるの
であるが、この条件を満足するためには、化学エッチン
グで除去した磁気ギャップ構成面の表面粗さが中心線平
均粗さ（Ｒａ）で０．０１μｍ以下でなければならな
い。而して、一般に、ＶＴＲ用磁気ヘッド用コアのギャ
ップ構成面には、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の（１１
１）面が用いられているが、先の特開昭６２−８３４８
３号公報に開示されている如く、Ｍｎ−Ｚｎフェライト
の鏡面研磨された単結晶の（１１１）面をリン酸主体水
溶液に接触せしめて、化学エッチングすると、そのエッ
チング面が中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．０１μｍを越
える表面粗さとなってしまい、磁気ギャップ構成面とし
て使用するには不適当なものであった。

（解決課題）ここにおいて、本発明は、かかる事情を背景にして為さ
れたものであって、その解決すべき課題とするところ
は、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の（１１１）面を、寸
法精度良く、且つ面粗度に優れたエッチング面を与える
ように化学エッチングする方法を確立することにあり、
また磁気ヘッド用コアの磁気ギャップの形成のために好
適に用いられるＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶の化学エッ
チング手法を提供することにある。

（解決手段）そして、本発明は、かかる課題解決のために、Ｍｎ−Ｚ
ｎフェライト単結晶の（１１１）面を、過マンガン酸イ
オンを含むリン酸主体水溶液に接触せしめて、かかる単
結晶面を化学エッチングするようにしたのである。

すなわち、本発明にあっては、エッチング液としてリン
酸主体水溶液そのものを用いるのではなく、過マンガン
酸イオンを添加したリン酸主体水溶液を用いて、Ｍｎ−
Ｚｎフェライトの単結晶面の化学エッチングを行なうよ
うにしたものであり、これによって、エッチングには不
適当とされていた（１１１）面が寸法精度良くエッチン
グされると供に、そのエッチング面の面粗度を高め、且
つ均質と為し得たのである。

なお、本発明におけるリン酸主体水溶液とは、リン酸の
みからなる酸の水溶液だけを意味するものではなく、リ
ン酸に少量の硫酸等の他の酸を含有する水溶液をも意味
するものである。そして、リン酸主体とは、ここでは、
リン酸が酸全体に対して８０％以上含有されることを意
味するものとする。

ところで、かかる本発明に従う化学エッチング処理の施
されるＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶としては、全体が一
つの単結晶体から構成されるもの他、Ｍｎ−Ｚｎフェラ
イトの一部が単結晶化されたもの等が対象とされること
となる。そして、そのようなＭｎ−Ｚｎフェライトの単
結晶部分の露出された（１１１）面は、それが磁気ヘッ
ド用コア材料として用いられる場合において磁気ギャッ
プ構成面として好適に利用されることとなるが、本発明
にあっては、そのような（１１１）面に対して本発明に
従う化学エッチング処理が施されることとなるのであ
る。

また、かかるエッチング処理の施されるＭｎ−Ｚｎフェ
ライトの（１１１）面は、常法に従ってダイヤモンド砥
粒等にて鏡面研磨され、予め平滑な被処理面に仕上げら
れていることが望ましいことは、言うまでもないところ
である。けだし、エッチングの均一性の如何に拘わら
ず、エッチング処理されるべき単結晶面の表面形態も、
また、生じるエッチング面の表面性状に影響するからで
ある。

さらに、本発明にて用いられるＭｎ−Ｚｎフェライト単
結晶は、その（１１１）面が化学エッチングされるに先
立って、一般に、フェライトの平衡酸素濃度若しくはそ
れ以下の酸素濃度の雰囲気中において、少なくとも７０
０℃、一般に７００〜１３００℃の温度下で焼鈍（熱処
理）される。このような熱処理による表面調整により、
研磨加工面である単結晶面に生じた加工変質層が最結晶
化されること等によって、単結晶内（バルク）と同様な
表面状態となり、これによって後の化学エッチング処理
が有効に行なわれ得て、エッチング面が安定化し、また
面粗度が効果的に向上せしめられ得るのである。

ところで、本発明に従う過マンガン酸イオンを含むリン
酸主体水溶液による化学エッチング処理は、Ｍｎ−Ｚｎ
フェライトの（１１１）面に対して、かかるリン酸主体
水溶液が接触せしめられることとなるならば、如何なる
手法をも採用することが可能であるが、本発明にあって
は、一般に、Ｍｎ−Ｚｎフェライト部材が前記リン酸主
体水溶液中に浸漬せしめられることによって、そのよう
な接触状態が実現されることとなる。

そして、本発明にあっては、そのようなエッチング処理
に用いられるリン酸主体水溶液に対して、過マンガン酸
カリウムの如き過マンガン酸塩等の添加により、過マン
ガン酸イオンが含有せしめられ、以て従来では困難視さ
れていた（１１１）面に対する有効なエッチング処理を
実現せしめ、寸法精度の良い、且つ面粗度に優れたエッ
チング面の形成を可能ならしめたのである。なお、この
過マンガン酸イオンは、その添加量が多くなればなる
程、エッチング面の表面粗さを小さくする効果を大きく
発揮するが、その添加量が０．０１モル／以上では、
略その効果が飽和するようになる。

従って、過マンガン酸イオンの添加量は、リン酸主体水
溶液中のリン酸濃度と必要エッチング深さから決定され
るべきものであるが、一般に０．００３モル／からそ
の飽和濃度までの範囲が、仕上がったエッチング面の表
面粗さの再現性の点から、好適に採用されることとな
る。

また、この過マンガン酸イオンは、リン酸主体水溶液中
では徐々に活性が低下して、エッチング面の表面粗さの
低減効果が減少すると共に、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結
晶面に対するリン酸主体水溶液のエッチング速度が変化
するようになる。これらの現象は、リン酸主体水溶液の
リン酸濃度、液温度によって異なってくるが、エッチン
グ深さの精度を±０．０３μｍ、エッチング面の表面粗
さ（Ｒａ）を０．０１μｍ以下に抑えるためには、過マ
ンガン酸イオンを添加してからエッチングを開始するま
での時間を一定にすることが望ましい。また、エッチン
グ面の表面粗さは、添加した過マンガン酸イオンの絶対
量で決定されるものではなく、その活性に注意を必要と
する。

さらに、このような過マンガン酸イオンを含むリン酸主
体水溶液を用いたエッチング処理は、（１１１）面の目
的とするエッチング量、即ちエッチング深さに応じて、
適当な温度下において一定の時間の間実施されることと
なる。換言すれば、主としてリン酸主体水溶液中の酸濃
度、過マンガン酸イオンの濃度、処理温度、処理時間等
によって、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの単結晶面のエッチン
グ深さが定められることとなるのである。因みに、一般
に、ＶＴＲ用磁気ヘッド用コアの磁気ギャップ幅は、音
声用で０．８μｍ、画像用ヘッドで０．４μｍであり、
それ故、化学エッチングによって、そのような磁気ギャ
ップを形成する場合にあっては、最小、片側で０．２μ
ｍ、最大、片側で０．８μｍのフェライトを除去しなけ
ればならないが、そのようなフェライトの必要除去量
は、その深さ精度やエッチング時間との兼ね合いの下
に、リン酸主体水溶液中のリン酸濃度等が決定されるこ
ととなる。

尤も、エッチング処理温度に関しては、リン酸主体水溶
液の沸点までの温度が採用可能であるが、余りにも高い
温度の採用は、リン酸主体水溶液の水分量を変化せしめ
ることとなり、有効なエッチングを行ない得なくなるこ
とがあるところから、一般に、常温〜８０℃程度、通常
３０〜７０℃程度の範囲内の温度でエッチングを行なう
ことが望ましい。

このように、本発明に従って、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの
（１１１）面を、所定の過マンガン酸イオンを含むリン
酸主体水溶液によって化学エッチングすることにより、
面粗れの抑制された、面粗度の良好なエッチング面を精
度良く形成し得るところから、本発明は、磁気ヘッド用
コアの磁気ギャップの形成に好適に適用されることとな
る。即ち、磁気ヘッド用コアを構成するＭｎ−Ｚｎフェ
ライトにおいて、その磁気ギャップ構成面である（１１
１）面に対して、本発明に従う化学エッチング処理が施
され、以て寸法精度良く、所定深さにエッチングされる
と供に、そのエッチング面の面粗度が向上されて、平滑
面と為されることにより、狭幅の磁気ギャップをも、正
確に且つ安定して得ることが出来るのである。

なお、本発明は、以上の具体的説明並びに好ましい実施
形態のみに限定されるものでは決してなく、本発明の趣
旨を逸脱しないかぎりにおいて、当業者の知識に基づい
て種々なる変更、修正、改良等を加えた形態において実
施されるものであり、本発明が、またそのような実施形
態のものをも含むものであることが、理解されるべきで
ある。

（実施例）以下、本発明を更に具体的に明らかにするために、本発
明の幾つかの実施例を示すが、本発明が、また、かかる
実施例の記載によって、何等制限的に解釈されるもので
ないことは、言うまでもないところである。なお、実施
例中の百分率は、特に断わりのない限り、重量基準によ
るものである。

実施例１Ｆｅ₂Ｏ₃：５３モル％、ＭｎＯ：３０モル％及びＺｎ
Ｏ：１７モル％からなるＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶体
を用いて、その鏡面研磨（Ｒmax＝０．０２〜０．０３
μｍ）された（１１１）面に対して、下記第１表に示さ
れる如きリン酸濃度及び過マンガン酸イオン濃度を有す
るリン酸水溶液からなるエッチング液を用いて、化学エ
ッチング処理を行なった。なお、エッチング温度として
は、何れの場合にも５０℃を採用した。

そして、それぞれのエッチング条件下において得られた
各種のエッチング試料について、表面粗さ計を用いて、
その面粗度をそれぞれ測定し、その結果を、エッチング
深さと共に、第１表に併わせ示した。

この第１表の結果から明らかなように、過マンガン酸イ
オン（ＭｎＯ₄ ^-）を添加することによって、エッチング
面の表面粗さ（Ｒａ）が著しく改善され得るのであり、
また過マンガン酸イオンの添加量が０．０１０モル／
を越えるようになると、略その効果が飽和するようにな
ることが認められるのである。

実施例２実施例１において用いられたＭｎ−Ｚｎフェライト単結
晶体の鏡面研磨された（１１１）面に対して、過マンガ
ン酸カリウムの添加によって、０．０１１モル／の過
マンガン酸イオンが導入された、リン酸濃度が７７．８
％のリン酸水溶液を用いて、５０℃の温度下に、エッチ
ング時間を種々異ならしめて、化学エッチング処理を行
なった。そして、それぞれのエッチング処理条件下にお
けるエッチング量（深さ）及び表面粗さ（Ｒａ）を測定
して、それぞれ、下記第２表に示した。

かかる第２表の結果から明らかなように、エッチング時
間が長くなるに従って、単結晶面のエッチング量は漸次
増大するようになるのである。

実施例３実施例１で用いたＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶体の（１
１１）面に対して鏡面研磨を施した後、該単結晶体を、
過マンガン酸イオンを含まないリン酸水溶液にてエッチ
ング処理した場合と、過マンガン酸イオンを含むリン酸
水溶液にてエッチング処理した場合とにおける化学エッ
チング作用を評価した。なお、過マンガン酸イオンを含
まないリン酸水溶液を用いたエッチング処理において
は、７７．８％のリン酸濃度、５０℃の液温、１２分間
のエッチング時間を採用し、一方、過マンガン酸イオン
を含むリン酸水溶液を用いたエッチング処理にあって
は、７７．８％のリン酸濃度、５０℃の液温、７０分間
のエッチング時間を採用した。

そして、それぞれ得られた（１１１）面のエッチング面
に対して、表面粗さを測定し、それぞれの表面粗さ計に
よる測定図を第１図（ａ）及び（ｂ）に示した。なお、
第１図（ａ）は、過マンガン酸イオンを含まないリン酸
水溶液を用いたエッチング処理の場合を示し、第１図
（ｂ）は、過マンガン酸イオンを含むリン酸水溶液を用
いたエッチング処理の場合を示している。

それら第１図（ａ）及び（ｂ）の比較から明らかなよう
に、過マンガン酸イオンを含むリン酸水溶液を用いたエ
ッチング処理の方が、より平滑なエッチング面が得られ
るのである。なお、過マンガン酸イオンを含むリン酸水
溶液を用いたエッチング処理においては、エッチング量
が０．８５μｍ、表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍであ
るのに対して、過マンガン酸イオンを添加しなかった場
合にあっては、エッチング量が０．８１μｍ、表面粗さ
（Ｒａ）が０．１３μｍとなっていた。

（発明の効果）以上の説明から明らかなように、本発明に従って、Ｍｎ
−Ｚｎフェライトの鏡面研磨された（１１１）面を過マ
ンガン酸イオンを含むリン酸主体水溶液にて化学エッチ
ング処理することにより、面粗度の著しく優れた（１１
１）面のエッチング面を得ることが出来、またエッチン
グを寸法精度良く、且つ安定して行なうことが出来るこ
ととなったのである。

また、かかる化学エッチング手法を用いて、磁気ヘッド
用コア、特にＶＴＲ用の磁気ヘッド用コアの磁気ギャッ
プを形成せしめるようにすれば、簡単な装置で、寸法精
度の良い磁気ギャップ幅を与えるＭｎ−Ｚｎフェライト
部材を大量に製造することが出来、以て磁気ヘッド用コ
アの量産性や経済性を著しく高めることが出来るのであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、実施例３におい
て得られたエッチング面の表面粗さを示すグラフであ
り、（ａ）は、過マンガン酸イオンを含まないエッチン
グ処理の場合におけるエッチング面を、また（ｂ）は、
過マンガン酸イオンを含むリン酸水溶液を用いた場合に
おけるエッチング面を、それぞれ示している。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の（１１１）
面を、過マンガン酸イオンを含むリン酸主体水溶液に接
触せしめて、かかる単結晶面を化学エッチングすること
を特徴とするＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶の化学エッチ
ング方法。