JPH01242788A - Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の化学エッチング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の化学エツチン
グ方法の改良に係り、特に磁気ヘッド用フェライトコア
の磁気ギャップをＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶の（１１
１）面で形成するのに好適に用いられる化学エツチング
方法に関するものである。

（背景技術） 従来から、磁気へンド用コアとして、コア材料にフェラ
イトを用いて構成したフェライトコアが知られている。

このフェライトコアは、良く知られているように、一般
に、二つのフェライト部材が突き合わされて環状の磁路
（磁気回路）が形成された構造を有するものであって、
それらフェライト部材の間に形成される空間がコイル巻
線用の孔とされている一方、それらフェライト部材の一
方の突合せ部に、前記環状の磁路を横切る方向に所定間
隙の磁気ギャップが設けられており、この磁気ギャップ
によって、磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録媒体
に対して、周知の如く、所定の記録や再生を行なうよう
になっている。

ところで、ＶＴＲ用の磁気ヘットにあっては、近年、そ
の高性能化のために、かかる磁気ギャップは、音声用ヘ
ッドで０．８μｍ、画像用ヘッドで０．４μｍ或いはそ
れ以下であり、且つその寸法精度は音声用ヘッドで±０
９０８μｍ以内、画像用ヘッドで±０．０３μｍ以内或
いはそれ以上の高精度であることが要請されている。一
方、そのような磁気ギャップを形成する方法としては、
薄いガラス片をフェライト部材の突合せ面の間に置いて
加圧加熱して、所定の間隔を形成する手法が、−ｒ投に
採用されているが、この方法では、磁気ギャップの間隙
幅が１μｍ以上のオーディオヘットについては有用であ
っても、上記の如き所謂狭ギャンプ磁気ヘンドの製造に
は適していないのである。

このため、スパッタリング法や真空蒸着法といった薄膜
製造技術を用いて、突合せ面上にスペーサ材を所要の厚
さに付着させて、これをスペーサとして利用したり、更
にガラスの微粒子を突合せ面に沈降させてから焼き付け
、所要のスペーサを形成することも検討されている。

しかしながら、前者の方法にあっては、装置が大規模と
なり、しかも１回の処理で形成できる数量或いは付着面
積が限られ、所定の膜厚とするには、かなり長時間を要
するために、経済性、量産性に乏しい問題がある。また
、スパフタリングの場合、イオン密度の場所的なバラツ
キによって、生成するスペーサ材のｎり厚にむらを生ず
る問題がある。更に、後者の方法によれば、ガラス微粒
子の収率が極めて低いこと、また、ときによっては、微
粒子間に存在する空気が気泡としてスペーサ中に取り込
まれることもあること、更には焼付処理によってガラス
とフェライトとが反応して、磁気ギャップの実効幅が変
化する等といった問題が生じる。

一方、磁気ヘッド用コアを構成するフェライト部材の磁
気ギャップ構成面を、エツチング処理により所定深さに
除去せしめ、以て目的とする間隔（幅）を形成せしめる
手法も考えられ、本願出願人は、先に、特開昭６０−１
３８７１０号公報、特開昭６０−１３８７０８号公報及
び特開昭６２−８３４８３号公報において、リン酸主体
水溶液からなるエツチング液を用い、所定のフェライト
部材のギャップ構成面を所定深さに化学エツチングせし
める手法を明らかにした。

而して、このような化学エンチング手法にて、フェライ
ト部材、特に磁気ヘッド用コア材料として好適に用いら
れるＭｎ−Ｚｎフェライトの単結晶面を所定深さエツチ
ング処理して、磁気ギャップを形成せしめるに際しては
、そのエツチング面をより一層平滑化せしめ、またその
ような平滑面をより一層寸法精度よく安定して得ること
が望ましい。特に、前述のように、狭ギヤツプ磁気ヘッ
ドの製造において、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶のエツ
チング面を平滑化、換言すればその面粗度を向上せしめ
ることは、ヘッド怒度を高める上においても重要なこと
なのである。

また、前述の如く、一般に磁気ヘッド用コアにおいて、
その磁気ギャップには、例えば最も厳しい画像用ヘッド
となると±０．０３μｍ以内の寸法精度が要求されるの
であるが、この条件を満足するためには、化学エツチン
グで除去した磁気ギャップ構成面の表面粗さが中心線平
均粗さ（Ｒａ）で０．０１μｍ以下でなければならない
。而して、一般に、ＶＴＲ用磁気ヘッド用コアのギャッ
プ構成面には、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の（１１１
）面が用いられているが、先の特開昭６２−８３４８３
号公報に開示されている如く、ＭｎＺｎフェライトの鏡
面研磨された単結晶の（１１１）面をリン酸主体水溶液
に接触せしめて、化学エツチングすると、そのエツチン
グ面が中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．０１μｍを越える
表面粗さとなってしまい、磁気ギャップ構成面として使
用するには不適当なものであった。

（解決課題） ここにおいて、本発明は、かかる事情を背景にして為さ
れたものであって、その解決すべき課題とするところは
、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の（１１１）面を、寸法
精度良く、且つ面粗度に優れたエンチング面を与えるよ
うに化学エツチングする方法を確立することにあり、ま
た磁気ヘンド用コアの磁気ギャップの形成のために好適
に用いられるＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶の化学エツチ
ング手法を提供することにある。

（解決手段） そして、本発明は、かかる課題解決のために、Ｍｎ−Ｚ
ｎフェライト単結晶の（１１１）面を、過マンガン酸イ
オンを含むリン酸主体水溶液に接触せしめて、かかる単
結晶面を化学エツチングするようにしたのである。

すなわち、本発明にあっては、エツチング液としてリン
酸主体水溶液そのものを用いるのではなく、過マンガン
酸イオンを添加したリン酸主体水溶液を用いて、ＭｎＺ
ｎフェライトの単結晶面の化学エツチングを行なうよう
にしたものであり、これによって、エツチングには不適
当とされていた（１１１）面が寸法精度良くエツチング
されると共に、そのエツチング面の面粗度を高め、且つ
均質と為し得たのである。

なお、本発明におけるリン酸主体水溶液とは、リン酸の
みからなる酸の水溶液だけを意味するものではなく、リ
ン酸に少量の硫酸等の他の酸を含有する水溶液をも意味
するものである。そして、リン酸主体とは、ここでは、
リン酸が酸全体に対して８０％以上含有されることを意
味するものとする。

ところで、かかる本発明に従う化学エツチング処理の施
されるＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶としては、全体が一
つの単結晶体から構成されるものの他、Ｍｎ−Ｚｎｎフ
シイ１−の一部が単結晶化されたもの等が対象とされる
こととなる。そして、そのようなＭｎ−Ｚｎフェライト
の単結晶部分の露出された（１１１）面は、それが磁気
ヘッド用コア材料として用いられる場合において磁気ギ
ャップ構成面として好適に利用されることとなるが、本
発明にあっては、そのような（１１１）面に対して本発
明に従う化学エツチング処理が施されることとなるので
ある。

また、かかるエツチング処理の施されるＭｒｌ−Ｚｎフ
ェライトの（１１，Ｉ）面は、常法に従ってダイヤモン
ド砥粒等にて鏡面研磨され、予め平滑な被処理面に仕上
げられていることが望ましいことは、言うまでもないと
ころである。けだし、エツチングの均一性の如何に拘わ
らず、エツチング処理されるべき単結晶面の表面形態も
、また、生じるエツチング面の表面性状に影響するがら
である。

さらに、本発明にて用いられるＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェラ
イト単結晶は、その（１１１）而が化学エツチングされ
るに先立って、−１’ＩＱに、フェライトの平衡酸素濃
度若しくはそれ以下の酸素濃度の雰囲気中において、少
なく七も７００’Ｃ，一般に７００〜１３００°Ｃの温
度下で焼鈍（熱処理）される。

このような熱処理による表面調整により、研磨加工面で
ある単結晶面に生じた加工変質層が再結晶化されること
等によって、単結晶内（バルク）と同様な表面状態とな
り、これによって後の化学エツチング処理が有効に行な
われ得て、エツチング面が安定化し、また面粗度が効果
的に向上せしめられ得るのである。

ところで、本発明に従う過マンガン酸イオンを含むリン
酸主体水溶液による化学エツチング処理は、Ｍｎ−Ｚｎ
フェライトの（１１１）面に対して、かかるリン酸主体
水溶液が接触せしめられることとなるならば、如何なる
手法をも採用することが可能であるが、本発明にあって
は、一般に、Ｍｎ−Ｚｎフェライト部材が前記リン酸主
体水溶液中に浸漬せしめられることによって、そのよう
な接触状態が実現されることとなる。

そして、本発明にあっては、そのようなエツチング処理
に用いられるリン酸主体水溶液に対して、過マンガン酸
カリウムの如き過マンガン酸塩等の添加により、過マン
ガン酸イオンが含有せしめられ、以て従来では困難視さ
れでいた（１１１）面に対する有効なエツチング処理を
実現せしめ、寸法精度の良い、且つ面粗度に優れたエツ
チング面の形成を可能ならしめたのである。なお、この
過マンガン酸イオンは、その添加量が多くなればなる程
、エツチング面の表面粗さを小さくする効果を大きく発
揮するが、その添加量が０．０１モル／１以上では、略
その効果が飽和するようになる。

従って、過マンガン酸イオンの添加量は、リン酸主体水
溶液中のリン酸濃度と必要エツチング深さから決定され
るべきものであるが、−ｉに０、　ＯＯ３モル／ｌから
その飽和濃度までの範囲が、仕上がったエツチング面の
表面粗さの再現性の点から、好適に採用されることとな
る。

また、この過マンガン酸イオンは、リン酸主体水溶液中
では徐々に活性が低下して、エッチング面の表面粗さの
低減効果が残少すると共に、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結
晶面に対するリン酸主体水溶液のエツチング速度が変化
するようになる。これらの現象は、リン酸主体水溶液の
リン酸濃度、液温度によって異なってくるが、エンチン
グ深さの精度を±０．０３μｍ、エツチング面の表面粗
さ（Ｒａ）を０．０１μｍ以下に抑えるためには、過マ
ンガン酸イオンを添加してからエツチングを開始するま
での時間を一定にすることが望ましい。

また、エツチング面の表面粗さは、添加した過マンガン
酸イオンの絶対量で決定されるものではなく、その活性
に注意を必要とする。

さらに、このような過マンガン酸イオンを含むリン酸主
体水溶液を用いたエツチング処理は、（１１１）面の目
的とするエツチング量、即ちエンチング深さに応じて、
適当な温度下において一定の時間の間実施されることと
なる。換言すれば、主としてリン酸主体水溶液中の酸濃
度、過マンガン酸イオンの濃度、処理温度、処理時間等
によって、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの単結晶面のエツチン
グ深さが定められることとなるのである。因みに、−Ｓ
に、■ＴＲ用磁気ヘッド用コアの磁気ギャップ幅は、音
声用で０，８μｍ、画像用ヘッドで０．４μｍであり、
それ故、化学エンチングによって、そのような磁気ギャ
ップを形成する場合にあっては、最小、片側で０．２μ
ｍ、最大、片側で０．８μｍのフェライトを除去しなけ
ればならないが、そのようなフェライトの必要除去量は
、その深さ精度やエツチング時間との兼ね合いの下に、
リン酸主体水溶液中のリン酸濃度等が決定されることと
なる。

尤も、エツチング処理温度に関しては、リン酸主体水溶
液の沸点までの温度が採用可能であるが、余りにも閏い
温度の採用は、リン酸主体水溶液の水分量を変化せしめ
ることとなり、有効なエツチングを行ない得なくなるこ
とがあるところから、一般に、常温〜８０°Ｃ程度、通
常３０〜７０゛ｃ程度の範囲内の温度でエツチングを行
なうことが望ましい。

このように、本発明に従って、ＭｎＺｎフェライトの（
１１１）面を、所定の過マンガン酸イオンを含むリン酸
主体水溶液によって化学エンチングすることにより、面
粗れの抑制された、面粗度の良好なエツチング面を精度
良く形成し得るところから、本発明は、磁気ヘッド用コ
アの磁気ギャップの形成に好適に適用されることとなる
。即ち、磁気ヘッド用コアを構成するＭ　ｎ　−Ｚ　ｎ
フェライトにおいて、そのｃｄ気ギャップ構成面である
（１１１）面に対して、本発明に従う化学工・ンチング
処理が施され、以て寸法精度良（、所定深さにエンチン
グされると共に、そのエツチング面の面粗度が向上され
て、平滑面と為されることにより、狭幅の磁気ギャップ
をも、正確に且つ安定して得ることが出来るのである。

なお、本発明は、以上の具体的説明並びに好ましい実施
形態のみに限定されるものでは決してなく、本発明の趣
旨を逸脱しないかぎりにおいて、当業者の知識に基づい
て種々なる変更、修正、改良等を加えた形態において実
施されるものであり、本発明が、またそのような実施形
態のものをも含むものであることが、理解されるべきで
ある。

（実施例） 以下、本発明を更に具体的に明らかにするために、本発
明の幾つかの実施例を示すが、本発明が、また、かかる
実施例の記載によって、何等制限的に解釈されるもので
ないことは、言うまでもないところである。なお、実施
例中の百分率は、特に断わりのない限り、重量基準によ
るものである。

実施例　ｌ ＦｅｚＯ３：５３モル％、ＭｎＯ：３０モル％及びＺｎ
Ｏ：１７モル％からなるＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶体
を用いて、その鏡面研１％（Ｒｍａｘ＝０．０２〜０．
０３　μｍ）された（１１１）面に対して、下記第１表
に示される如きリン酸濃度及び過マンガン酸イオン濃度
を有するリン酸水溶液からなるエツチング液を用いて、
化学エツチング処理を行なった。なお、エツチング温度
としては、何れの場合にも５０°Ｃを採用した。

そして、それぞれのエツチング条件下において得られた
各種のエツチング試料について、表面゛１１１さ計を用
いて、その面粗度をそれぞれ測定し、その結果を、エン
チング深さと共に、第１表に併わせ示した。

第　　１　　表 この第１表の結果から明らかなように、過マンガン酸イ
オン（ＭｎＯ４−）を添加することによって、エツチン
グ面の表面粗さ（Ｒａ）が著しく改善され得るのであり
、また過マンガン酸イオンの添加量が０．０１０モル／
Ｉ！、を越えるようになると、略その効果が飽和するよ
うになることが認められるのである。

実施例　２ 実施例１において用いられたＭｎ−Ｚｎフェライト単結
晶体の鏡面研磨された（１１１）面に対して、過マンガ
ン酸カリウムの添加によって、０．０１１モル／ｌの過
マンガン酸イオンが導入された、リン酸濃度が７７．８
％のリン酸水溶液を用いて、５０°Ｃの温度下に、エツ
チング時間を種り異ならしめて、化学エツチング処理を
行なった。

そして、それぞれのエツチング処理条件下におけるエツ
チング量（深さ）及び表面粗さ（Ｒａ）を測定して、そ
れぞれ、下記第２表に示した。

かかる第２表の結果から明らかなように、エツチング時
間が長（なるに従って、単結晶面のエンチング量は漸次
増大するようになるのである。

実施例　３ 実施例１で用いたＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶体の（１
１１）面に対して鏡面研磨を施した後、該単結晶体を、
過マンガン酸イオンを含まないリン酸水溶液にてエツチ
ング処理した場合と、過マンガン酸イオンを含むリン酸
水溶１夜にてエツチング処理した場合とにおける化学エ
ツチング作用を評価した。なお、過マンガン酸イオンを
含まないリン酸水溶液を用いたエンチング処理において
は、７７．８％のリン酸濃度、５０°Ｃの液温、１２分
間のエツチング時間を採用し、一方、過マンガン酸イオ
ンを含むリン酸水溶液を用いたエンチング処理にあって
は、７７．８％のリン酸濃度、５０°Ｃの液温、７０分
間のエツチング時間を採用した。

そして、それぞれ得られた（１１１）面のエンチング面
に対して、表面粗さを測定し、それぞれの表面粗さ計に
よる測定図を第１図（ａ）及び（ｂ）に示した。なお、
第１図（ａ）は、過マンガン酸イオンを含まないリン酸
水溶液を用いたエツチング処理の場合を示し、第１図（
ｂ）は、過マンカン酸イオンを含むリン酸水溶液を用い
たエツチング処理の場合を示している。

それら第１図（ａ）及び（ｂ）の比較から明らかなよう
に、過マンガン酸イオンを含むリン酸水溶液を用いたエ
ツチング処理の方が、より平滑なエンチング面が得られ
るのである。なお、過マンガン酸イオンを含むリン酸水
溶液を用いた工・ノチング処理においては、エツチング
量が０６８５μｍ、表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍで
あるのに対して、過マンガン酸イオンを添加しなかった
場合にあっては、エツチング量が０．８１μｍ１表面粗
さ（Ｒａ）が０．１３μｍとなっていた。

（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明に従って、Ｍｎ
−Ｚｎフェライトの鏡面研磨された（１１１）面を過マ
ンガン酸イオンを含むリン酸主体水’＜８　’ｌ（ｌに
て化学エンチング処理することにより、面粗度の著しく
イ２れた（１１１）面のエツチング面を得ることが出来
、またエツチングを寸法精度良く、且つ安定して行なう
ことが出来ることとなったのである。

また、かかる化学エツチング手法を用いて、磁気ヘンド
用コア、特にＶＴＲ用の磁気ヘッド用コアの磁気ギャッ
プを形成せしめるようにすれば、簡単な装置で、寸法精
度の良い磁気ギャップ幅を与えるＭｎ−Ｚｎフェライト
部材を大量に製造することが出来、以て磁気ヘッド用コ
アの量産性や経済性を著しく高めることが出来るのであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、実施例３におい
て得られたエツチング面の表面粗さを示すグラフであり
、（ａ）は、過マンガン酸イオンを含まないエツチング
処理の場合におけるエツチング面を、また（ｂ）は、過
マンガン酸イオンを含むリン酸水溶液を用いた場合にお
けるエツチング面を、それぞれ示している。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の（１１１）面を、過マン
   ガン酸イオンを含むリン酸主体水溶液に接触せしめて、
   かかる単結晶面を化学エッチングすることを特徴とする
   Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶の化学エッチング方法。