JPH06102534B2 - 塩基性高分子アルミニウムシリケート‐サルフェートおよびその製造方法 - Google Patents
塩基性高分子アルミニウムシリケート‐サルフェートおよびその製造方法Info
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- JPH06102534B2 JPH06102534B2 JP1286008A JP28600889A JPH06102534B2 JP H06102534 B2 JPH06102534 B2 JP H06102534B2 JP 1286008 A JP1286008 A JP 1286008A JP 28600889 A JP28600889 A JP 28600889A JP H06102534 B2 JPH06102534 B2 JP H06102534B2
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- D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
- B01D21/01—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation using flocculating agents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
- C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron
-
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- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
- D21H21/06—Paper forming aids
- D21H21/10—Retention agents or drainage improvers
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は新規な塩基性高分子アルミニウムシリケート−
サルフェート（PASS）およびその製造方法に関する。か
かる生成物は水処理、パルプおよび紙のごとき産業、あ
るいはかかるポリマーから得られる水酸化アルミニウム
ゲル系を用いる任意の産業で有効である。
サルフェート（PASS）およびその製造方法に関する。か
かる生成物は水処理、パルプおよび紙のごとき産業、あ
るいはかかるポリマーから得られる水酸化アルミニウム
ゲル系を用いる任意の産業で有効である。
従来の技術および課題 種々のアルミニウム含有化合物は下水処理プラントで沈
澱剤として用いられる。水処理用の薬剤として最も広範
に用いられるものの１つは、商標名（多分、間違った）
アラムとして広く知られた硫酸アルミニウムである。こ
れらの化合物は、特に水精製処理での凝集および凝固剤
として用いられる。アラムは広範に用いられてきたが、
多くの欠点、すなわち、低温での不良性能、高いアルカ
リ度の要求およびポテンシャル的に高い残留可溶性アル
ミニウム化合物を有する。
澱剤として用いられる。水処理用の薬剤として最も広範
に用いられるものの１つは、商標名（多分、間違った）
アラムとして広く知られた硫酸アルミニウムである。こ
れらの化合物は、特に水精製処理での凝集および凝固剤
として用いられる。アラムは広範に用いられてきたが、
多くの欠点、すなわち、低温での不良性能、高いアルカ
リ度の要求およびポテンシャル的に高い残留可溶性アル
ミニウム化合物を有する。
近年の塩基性ポリ硫酸アルミニウムは硫酸アルミニウム
について記載されたほとんどの難点に打ち勝つ製品を提
供した。しかし、該塩基性ポリ硫酸アラミニウムの使用
に関係する主な問題は溶液の安定性である。該難点は、
塩基性ポリ硫酸アルミニウムの水性溶液が金属塩を形成
するか、または僅かな短時間に曇りを生じたり、部分的
にゼラチン状になることである。これが生じると、これ
らの溶液はもはや使用できないか、ほとんどの適用にお
いてあまり有効ではない。したがって、それらが何らか
の方法で安定化されなければ、塩基性ポリ硫酸アルミニ
ウム溶液は短い調整時間内で使用しなければならない。
これは明らかに不利なことである。なぜならば、ほとん
どの産業では、適量を貯蔵し、所望時に使用できるよう
に長時間にわたって安定な薬剤を必要とするからであ
る。
について記載されたほとんどの難点に打ち勝つ製品を提
供した。しかし、該塩基性ポリ硫酸アラミニウムの使用
に関係する主な問題は溶液の安定性である。該難点は、
塩基性ポリ硫酸アルミニウムの水性溶液が金属塩を形成
するか、または僅かな短時間に曇りを生じたり、部分的
にゼラチン状になることである。これが生じると、これ
らの溶液はもはや使用できないか、ほとんどの適用にお
いてあまり有効ではない。したがって、それらが何らか
の方法で安定化されなければ、塩基性ポリ硫酸アルミニ
ウム溶液は短い調整時間内で使用しなければならない。
これは明らかに不利なことである。なぜならば、ほとん
どの産業では、適量を貯蔵し、所望時に使用できるよう
に長時間にわたって安定な薬剤を必要とするからであ
る。
通常、ポリ硫酸アルミニウム溶液の従来の製造方法は、
石灰、苛性ソーダ、ソーダー灰、水酸化アンモニウムま
たは他のアルカリ源からのヒドロキシ基を用いてポリ硫
酸アルミニウム溶液をpH約3.5〜4.3、典型的には3.8に
部分的に中和することを伴う。なぜならば、水酸化アル
ミニウムはpH3.8以下では沈澱しないからである。
石灰、苛性ソーダ、ソーダー灰、水酸化アンモニウムま
たは他のアルカリ源からのヒドロキシ基を用いてポリ硫
酸アルミニウム溶液をpH約3.5〜4.3、典型的には3.8に
部分的に中和することを伴う。なぜならば、水酸化アル
ミニウムはpH3.8以下では沈澱しないからである。
ホスフェートまたはクロリドを添加してサルフェート基
と部分置換してもよく、その他にヘプタン酸ナトリウ
ム、酢酸、ソルビトール、酢酸ナトリウム、酒石酸ナト
リウム、グルコン酸ナトリウム等の有機錯体生成剤を別
に添加して水性アルミニウム塩を安定化してもよい。
と部分置換してもよく、その他にヘプタン酸ナトリウ
ム、酢酸、ソルビトール、酢酸ナトリウム、酒石酸ナト
リウム、グルコン酸ナトリウム等の有機錯体生成剤を別
に添加して水性アルミニウム塩を安定化してもよい。
安定化および中和技術は、カナダ特許第1,123,306号、
第1,203,364号、第1,203,664号または第1,203,665号、
並びに米国特許第4,284,611号および第4,536,384号に開
示されている。
第1,203,364号、第1,203,664号または第1,203,665号、
並びに米国特許第4,284,611号および第4,536,384号に開
示されている。
前記先行技術に記載された方法を用いる場合、通常、重
要な副生成物損失に遭遇する。20〜30重量％濃度の硫酸
カルシウム、硫酸ナトリウムおよび硫酸アンモニウムの
ような化合物が副生成物として典型的に得られる。該損
失の正確な割合％は製造された溶液の塩基度および用い
るアルカリ源に依存する。また、アルカリとして石灰を
使用すると、混合および考えられる濾過の問題が生じ
る。最後に、副生成物として硫酸ナトリウムが形成され
ると、考えられる晶出の問題が生じる。
要な副生成物損失に遭遇する。20〜30重量％濃度の硫酸
カルシウム、硫酸ナトリウムおよび硫酸アンモニウムの
ような化合物が副生成物として典型的に得られる。該損
失の正確な割合％は製造された溶液の塩基度および用い
るアルカリ源に依存する。また、アルカリとして石灰を
使用すると、混合および考えられる濾過の問題が生じ
る。最後に、副生成物として硫酸ナトリウムが形成され
ると、考えられる晶出の問題が生じる。
塩酸中で十分に可溶なアルカリ金属アルミニウムシリケ
ート錯体の他の製造方法は、1975年７月２日に刊行され
た英国特許第1,399,598号に開示されている。一方、こ
の方法は高剪断混合を用い、その方法および生成物は本
発明とは異なり、塩基性ケイ酸ナトリウムおよび酸性ア
ルミニウム塩を高希釈度で（第２頁、35〜37行）混合し
て（第１頁、59〜62行）溶液ではなく安定な分散液を生
成し（第２項、82〜84行）、好ましくは、処理される水
に生成物を注入する直前にこれを行う（第３頁、97〜10
7行。） ポリ硫酸アルミニウムのようなアルミニウムベースの製
品の貯蔵において遭遇する最も重要な問題の１つは、そ
れが安定化されてもされなくても、所望の製品の製造か
ら２〜30日以内に生じる実質的な水酸化アルミニウムの
沈澱である。水酸化アルミニウムの沈澱に導く加水分解
の速度は製造方法、製造温度および安定剤の選択に依存
するが、それは最も主要な問題である。
ート錯体の他の製造方法は、1975年７月２日に刊行され
た英国特許第1,399,598号に開示されている。一方、こ
の方法は高剪断混合を用い、その方法および生成物は本
発明とは異なり、塩基性ケイ酸ナトリウムおよび酸性ア
ルミニウム塩を高希釈度で（第２頁、35〜37行）混合し
て（第１頁、59〜62行）溶液ではなく安定な分散液を生
成し（第２項、82〜84行）、好ましくは、処理される水
に生成物を注入する直前にこれを行う（第３頁、97〜10
7行。） ポリ硫酸アルミニウムのようなアルミニウムベースの製
品の貯蔵において遭遇する最も重要な問題の１つは、そ
れが安定化されてもされなくても、所望の製品の製造か
ら２〜30日以内に生じる実質的な水酸化アルミニウムの
沈澱である。水酸化アルミニウムの沈澱に導く加水分解
の速度は製造方法、製造温度および安定剤の選択に依存
するが、それは最も主要な問題である。
したがって、水処理剤として有効でありかつ主な効率損
失のなく長期間にわたって安定なアルミニウムベースの
製品を得ることが非常に望まれている。
失のなく長期間にわたって安定なアルミニウムベースの
製品を得ることが非常に望まれている。
課題を解決するための手段 本発明は、式： AlA（OH）Ｂ（SO4）Ｃ（SiOX）Ｄ（H2O）Ｅ ［式中、Ａは1.0、 Ｂは0.75〜2.0、 Ｃは0.30〜1.12、 Ｄは0.005〜0.1、 Ｘは、2.0＜Ｘ≦4.0で３＝Ｂ＋2C＋2D（Ｘ−２）となる
ような数、および Ｅは水性生成物形態のときに４以上を意味する］で示さ
れる平均的組成を得ることを特徴とする塩基性多核アル
ミニウムヒドロキシシリケート−サルフェート化合物を
提供するものである。
ような数、および Ｅは水性生成物形態のときに４以上を意味する］で示さ
れる平均的組成を得ることを特徴とする塩基性多核アル
ミニウムヒドロキシシリケート−サルフェート化合物を
提供するものである。
一般に、水性形態の化合物の塩基度は25〜66％、さらに
一般的には40〜60％である。
一般的には40〜60％である。
さらに、本発明の生成物（PASS）の製造方法も本発明の
範囲内である。この方法は高剪断混合条件下、水性溶液
中で硫酸アルミニウムと、アルカリ金属シリケートおよ
びアルカリ金属アルミネートを反応させ、所望の生成物
を回収することを特徴とする。さらに、本発明は水性系
中で懸濁または溶解された固体の凝集／凝固／沈澱方法
での該生成物の使用も含む。
範囲内である。この方法は高剪断混合条件下、水性溶液
中で硫酸アルミニウムと、アルカリ金属シリケートおよ
びアルカリ金属アルミネートを反応させ、所望の生成物
を回収することを特徴とする。さらに、本発明は水性系
中で懸濁または溶解された固体の凝集／凝固／沈澱方法
での該生成物の使用も含む。
本発明の方法により、高い安定性、処理水が室温に近い
温度を有する時に硫酸アルミニウムと同等の性能、およ
び処理水の温度が16℃以下の時に硫酸アルミニウムより
優れた性能を示すPASS生成物が得られる。
温度を有する時に硫酸アルミニウムと同等の性能、およ
び処理水の温度が16℃以下の時に硫酸アルミニウムより
優れた性能を示すPASS生成物が得られる。
以下、種々の具体例により本発明をさらに詳しく説明す
る。
る。
１つの実施態様において、本発明は塩基性高分子アルミ
ニウムシリケートサルフェートの安定化された水性溶液
に関する。かかる溶液は凝集剤、固定剤、脱水剤および
凝固剤として典型的に有効である。本発明の生成物の凝
集性は、16℃以下の温度を有する水を処理する時は硫酸
アルミニウムより優れ、水の温度が16℃より高い時はた
いていの場合同等である。
ニウムシリケートサルフェートの安定化された水性溶液
に関する。かかる溶液は凝集剤、固定剤、脱水剤および
凝固剤として典型的に有効である。本発明の生成物の凝
集性は、16℃以下の温度を有する水を処理する時は硫酸
アルミニウムより優れ、水の温度が16℃より高い時はた
いていの場合同等である。
PASSは、水およびプラント廃液を含有するプラント材
料、例えば、水と共に抽出される糖を有するサトウダイ
コンパルプを脱水するのに特に適していることが判明し
た。有利には、残留パルプは圧縮して脱水され、乾燥さ
れて動物飼料に用いられる。従来は圧縮前に硫酸アルミ
ニウムを浸出されたビートパルプ上に噴霧し、乾燥工程
前に少量の水を含有する製品を得ていた。本発明のPASS
は、このようにして用いた場合、ドライアープレスされ
たパルプを得ることができるため、乾燥工程を短くする
および／またはさらに経済的にする。
料、例えば、水と共に抽出される糖を有するサトウダイ
コンパルプを脱水するのに特に適していることが判明し
た。有利には、残留パルプは圧縮して脱水され、乾燥さ
れて動物飼料に用いられる。従来は圧縮前に硫酸アルミ
ニウムを浸出されたビートパルプ上に噴霧し、乾燥工程
前に少量の水を含有する製品を得ていた。本発明のPASS
は、このようにして用いた場合、ドライアープレスされ
たパルプを得ることができるため、乾燥工程を短くする
および／またはさらに経済的にする。
本発明の新規な生物物（PASS）は、式： AlA（OH）Ｂ（SO4）Ｃ（SiOX）Ｄ（H2O）Ｅ ［式中、Ａは1.0、 Ｂは0.75〜2.0、好ましくは1.2〜1.8、 Ｃは0.30〜1.12、好ましくは0.53〜0.90、 Ｄは0.005〜0.1、好ましくは0.033〜0.070、 Ｘは、2.0＜Ｘ≦4.0、好ましくは3.0以下で３＝Ｂ＋2C
＋2D（Ｘ−２）となるような数、および Ｅは水性生成物形態のときに４以上を意味する］で示さ
れる平均的組成を有する。
＋2D（Ｘ−２）となるような数、および Ｅは水性生成物形態のときに４以上を意味する］で示さ
れる平均的組成を有する。
本発明の生成物を、先行技術で製造された他のアルミニ
ウムポリマー生成物に対して区別する特徴は、ポリマー
に結合されるシリケート種（species）の存在である。
かかるシリケート種は、他に存在するポリ硫酸アルミニ
ウム化合物に対し、該生成物の改良された安定性におい
て重要な役割を果たす。
ウムポリマー生成物に対して区別する特徴は、ポリマー
に結合されるシリケート種（species）の存在である。
かかるシリケート種は、他に存在するポリ硫酸アルミニ
ウム化合物に対し、該生成物の改良された安定性におい
て重要な役割を果たす。
サルフェートに対して微量〜10モル％の少量または実質
的な量のリン酸イオン、塩化物イオン、酢酸イオン、ホ
ウ酸イオン、炭酸イオンスル等の他のアニオン、あるい
は有機または無機酸の塩が塩基性アラムシリケート錯体
に存在する生成物も本発明の範囲内に含まれることが判
明した。
的な量のリン酸イオン、塩化物イオン、酢酸イオン、ホ
ウ酸イオン、炭酸イオンスル等の他のアニオン、あるい
は有機または無機酸の塩が塩基性アラムシリケート錯体
に存在する生成物も本発明の範囲内に含まれることが判
明した。
また、該生成物は、Alに対して微量〜10モル％の少量ま
たは実質的な量の鉄のようなカチオンを含有してもよ
く、ボーキサイトから製造されるアラム中に含有しても
よい。故意にまたはそうでなく含有される他のカチオン
は、マグネシウム、亜鉛およびジルコニウムである。し
かし、前記ポリ硫酸アルミニウム種に結合されたシリケ
ート種が本発明の生成物であるが、前記のごときカチオ
ンを本発明の錯体に含めてもよい。
たは実質的な量の鉄のようなカチオンを含有してもよ
く、ボーキサイトから製造されるアラム中に含有しても
よい。故意にまたはそうでなく含有される他のカチオン
は、マグネシウム、亜鉛およびジルコニウムである。し
かし、前記ポリ硫酸アルミニウム種に結合されたシリケ
ート種が本発明の生成物であるが、前記のごときカチオ
ンを本発明の錯体に含めてもよい。
本発明の生成物は、「高剪断」混合下、水性溶液中で硫
酸アルミニウム、アルカリ金属シリケートおよびアルカ
リ金属アルミネートを互いに反応させて所望の生成物を
得る１段の新規な方法により製造される。高剪断混合条
件は当業者によく知られている。流体剪断速度の基本的
定義は、逆時間（ft/（sec）（it）＝sec-1）の単位を
有する速度勾配dv/dyである。ジェー・ワイ・オールド
シュー（J.Y.Oldshue）、マックグローヒル（McGraw−H
ill）のパブリケーション（Publication）社により刊行
されたフルッド・ミキシング・テクノロジー（Fluid Mi
xing Technology）、24頁（1983）参照。標準の高剪断
混合条件は1000sec-1を越える速度勾配が達成されるワ
ーニング（Warning）ブレンダーを用いて得られる。例
えば、ティー・アール・キャンプ（T.R.Camp）、フロッ
ク・ボリューム・コンセントレーション（Floc Volum C
oncentration）、ジャーナル（Jour.）AWWA、68:656〜6
73（1696）参照。したがって、1000sec-1を越える速度
勾配により特徴ずけられる混合条件は高剪断混合条件と
して当業者に公知である。1000sec-1と同程度の速度勾
配は環境温度より低い温度で用いられるが、3000sec-1
以上の速度勾配を用いるのが好ましい。なぜならば、か
かる速度勾配では、ミキサーまたはホモジナイザーの速
度を維持しやすいからである。
酸アルミニウム、アルカリ金属シリケートおよびアルカ
リ金属アルミネートを互いに反応させて所望の生成物を
得る１段の新規な方法により製造される。高剪断混合条
件は当業者によく知られている。流体剪断速度の基本的
定義は、逆時間（ft/（sec）（it）＝sec-1）の単位を
有する速度勾配dv/dyである。ジェー・ワイ・オールド
シュー（J.Y.Oldshue）、マックグローヒル（McGraw−H
ill）のパブリケーション（Publication）社により刊行
されたフルッド・ミキシング・テクノロジー（Fluid Mi
xing Technology）、24頁（1983）参照。標準の高剪断
混合条件は1000sec-1を越える速度勾配が達成されるワ
ーニング（Warning）ブレンダーを用いて得られる。例
えば、ティー・アール・キャンプ（T.R.Camp）、フロッ
ク・ボリューム・コンセントレーション（Floc Volum C
oncentration）、ジャーナル（Jour.）AWWA、68:656〜6
73（1696）参照。したがって、1000sec-1を越える速度
勾配により特徴ずけられる混合条件は高剪断混合条件と
して当業者に公知である。1000sec-1と同程度の速度勾
配は環境温度より低い温度で用いられるが、3000sec-1
以上の速度勾配を用いるのが好ましい。なぜならば、か
かる速度勾配では、ミキサーまたはホモジナイザーの速
度を維持しやすいからである。
高剪断混合が本方法の必須要素であることが判明した。
任意の特定理論によって拘束されたくはないが、高剪断
混合により２つの重要な機能が提案される。第１に、特
にアルカリ金属アルミネートが他の反応体に注入される
につれて、該反応体の高希釈を即時にもたらすことであ
る。これは、アルカリアルミネートの局部的な過剰濃度
を回避することを必要とする。なぜならば、アルミニウ
ムに対するほんの少量の局部的な過剰濃度によっても、
固体ゲル粒子が形成し出現するからである。第２に、高
剪断混合により、いずれのゲルの少さな粒子をも高分散
しかつ比凝集形態に分解するのに必要な力が提供され
る。
任意の特定理論によって拘束されたくはないが、高剪断
混合により２つの重要な機能が提案される。第１に、特
にアルカリ金属アルミネートが他の反応体に注入される
につれて、該反応体の高希釈を即時にもたらすことであ
る。これは、アルカリアルミネートの局部的な過剰濃度
を回避することを必要とする。なぜならば、アルミニウ
ムに対するほんの少量の局部的な過剰濃度によっても、
固体ゲル粒子が形成し出現するからである。第２に、高
剪断混合により、いずれのゲルの少さな粒子をも高分散
しかつ比凝集形態に分解するのに必要な力が提供され
る。
実際には、高剪断混合は、好ましくは反応性ゲルを生成
しかつ実質的に透明な塩基性高分子アルミニウムシリケ
ート−スルフェート溶液を生成する能力がある。
しかつ実質的に透明な塩基性高分子アルミニウムシリケ
ート−スルフェート溶液を生成する能力がある。
a.出発材料 前記のごとく、必要とする出発材料は硫酸アルミニウ
ム、アルカリ金属シリケートおよびアルカリ金属アルミ
ネートである。該アルカリ金属シリケートについては、
任意の適当なアルカリ金属シリケートを用いてもよい
が、本発明においてはケイ酸ナトリウムが好ましい。ま
た、アルカリ金属アルミネートについては、任意の適当
なアルカリ金属の源が使用できるが、アルミン酸ナトリ
ウムが好ましい生成物である。
ム、アルカリ金属シリケートおよびアルカリ金属アルミ
ネートである。該アルカリ金属シリケートについては、
任意の適当なアルカリ金属シリケートを用いてもよい
が、本発明においてはケイ酸ナトリウムが好ましい。ま
た、アルカリ金属アルミネートについては、任意の適当
なアルカリ金属の源が使用できるが、アルミン酸ナトリ
ウムが好ましい生成物である。
種々の出発材料の濃度について、硫酸アルミニウム溶液
は、望ましくは、5600〜8800（好ましくは5666〜8719）
重量部、ケイ酸ナトリウム溶液は、通常15〜400（好ま
しくは17〜355）重量部、アルミン酸ナトリウム溶液の
濃度は600〜1800（好ましくは639〜1704）重量部であ
り、硫酸アルミニウム溶液はAl2（SO4）328％相当量を
含有し、ケイ酸アルミニウムはSiO2を28.7％相当量を含
有し、アルミン酸ナトリウムはAl2O324.0％相当量およ
び６％遊離NaOHを含有する。かかる濃度は、かかる薬剤
の通常入手できる市販の固体製剤の濃度である。しか
し、希釈するのに用いる水の量を必要に応じて調整する
ことにより、他の濃度を首尾よく使用することもでき
る。
は、望ましくは、5600〜8800（好ましくは5666〜8719）
重量部、ケイ酸ナトリウム溶液は、通常15〜400（好ま
しくは17〜355）重量部、アルミン酸ナトリウム溶液の
濃度は600〜1800（好ましくは639〜1704）重量部であ
り、硫酸アルミニウム溶液はAl2（SO4）328％相当量を
含有し、ケイ酸アルミニウムはSiO2を28.7％相当量を含
有し、アルミン酸ナトリウムはAl2O324.0％相当量およ
び６％遊離NaOHを含有する。かかる濃度は、かかる薬剤
の通常入手できる市販の固体製剤の濃度である。しか
し、希釈するのに用いる水の量を必要に応じて調整する
ことにより、他の濃度を首尾よく使用することもでき
る。
b.反応条件 本発明の生成物は、単純で便利な１段のプロセスで高い
Al2O3相当量および透明な最終製品を得るために、高剪
断混合下で作製される。
Al2O3相当量および透明な最終製品を得るために、高剪
断混合下で作製される。
好ましい実施態様において、900〜2000（好ましくは983
〜1967）部の水に含有された100〜300（好ましくは118
〜236）部の液状ケイ酸ナトリウムを6100〜7700（好ま
しくは6154〜7620）部の硫酸アルミニウム溶液に添加
し、該ケイ酸ナトリウムは希釈前にSiO228.7％相当量を
含有しかつSiO2とNa2Oの比が3.22:1.0であり、該硫酸ア
ルミニウム溶液がAl2（SO4）328％相当量を含有する。
ついで、混合物を1000sec-1を越える速度勾配を生じる
高剪断混合下、10〜20℃の温度で冷却し、1200〜1900
（好ましくは1244〜1867）部の水に含有された1000〜16
00（好ましくは1022〜1534）部のアルミン酸ナトリウム
を1/2〜3/4時間かけて添加した。アルミン酸ナトリウム
は、好ましくは、希釈前にAl2O3約24.0％相当量を含有
する。ついで、得られる混合物を10〜20℃の温度で1/2
〜3/4時間保持する。透明になるまで、その配合物を環
境温度〜最大90℃の温度で保持する。この熟成（digest
ion）と呼ばれる反応は時間−温度依存性を有し、それ
により、透明な溶液を生じる。低熟成温度では、透明な
溶液を得るためにより長い熟成時間が必要であり、高熟
成温度では、必要な熟成時間はより短い。しかし、該配
合物の長時間の貯蔵寿命は熟成温度により影響され、高
熟成温度では貯蔵寿命が短いことが判明した。混合物が
透明になった後、生成物を冷却し、使用するまで貯蔵で
きる。
〜1967）部の水に含有された100〜300（好ましくは118
〜236）部の液状ケイ酸ナトリウムを6100〜7700（好ま
しくは6154〜7620）部の硫酸アルミニウム溶液に添加
し、該ケイ酸ナトリウムは希釈前にSiO228.7％相当量を
含有しかつSiO2とNa2Oの比が3.22:1.0であり、該硫酸ア
ルミニウム溶液がAl2（SO4）328％相当量を含有する。
ついで、混合物を1000sec-1を越える速度勾配を生じる
高剪断混合下、10〜20℃の温度で冷却し、1200〜1900
（好ましくは1244〜1867）部の水に含有された1000〜16
00（好ましくは1022〜1534）部のアルミン酸ナトリウム
を1/2〜3/4時間かけて添加した。アルミン酸ナトリウム
は、好ましくは、希釈前にAl2O3約24.0％相当量を含有
する。ついで、得られる混合物を10〜20℃の温度で1/2
〜3/4時間保持する。透明になるまで、その配合物を環
境温度〜最大90℃の温度で保持する。この熟成（digest
ion）と呼ばれる反応は時間−温度依存性を有し、それ
により、透明な溶液を生じる。低熟成温度では、透明な
溶液を得るためにより長い熟成時間が必要であり、高熟
成温度では、必要な熟成時間はより短い。しかし、該配
合物の長時間の貯蔵寿命は熟成温度により影響され、高
熟成温度では貯蔵寿命が短いことが判明した。混合物が
透明になった後、生成物を冷却し、使用するまで貯蔵で
きる。
この方法により得られる生成物は透明であるか、僅かに
濁った容易に濾過できる生成物である。高剪断ミキサー
またはホモジナイザーを用い、高固形分で反応性の細分
散したゲルが形成でき、Al2O37〜10％相当量を含有する
最終の透明な液体生成物が得られる。かかるパラメータ
ーは、発明者ディーター・ハーセおよびネル・スピレー
トス（Dieter Haase and Nelu Spiratos）らにより1988
年10月25に出願された同時従属の米国特許出願S.N.262,
320号に記載されている。シリケートをポリマーに導入
することにより、生成物製品安定性の実質的な損失なし
に少なくとも３ケ月の貯蔵時間を期待できる。生成物の
貯蔵温度は20〜25℃であり、好ましくは貯蔵寿命を増大
させるためには僅かに低い。また、最終生成物にシリケ
ートが含まれなければ、沈澱後２〜３週間で早くも水酸
化アルミニウム沈澱の兆候を示す溶液が得られる。３ケ
月後、液体からの成分を含有する活性アルミニウムの実
質的損失を意味する大量の沈澱を生じる。
濁った容易に濾過できる生成物である。高剪断ミキサー
またはホモジナイザーを用い、高固形分で反応性の細分
散したゲルが形成でき、Al2O37〜10％相当量を含有する
最終の透明な液体生成物が得られる。かかるパラメータ
ーは、発明者ディーター・ハーセおよびネル・スピレー
トス（Dieter Haase and Nelu Spiratos）らにより1988
年10月25に出願された同時従属の米国特許出願S.N.262,
320号に記載されている。シリケートをポリマーに導入
することにより、生成物製品安定性の実質的な損失なし
に少なくとも３ケ月の貯蔵時間を期待できる。生成物の
貯蔵温度は20〜25℃であり、好ましくは貯蔵寿命を増大
させるためには僅かに低い。また、最終生成物にシリケ
ートが含まれなければ、沈澱後２〜３週間で早くも水酸
化アルミニウム沈澱の兆候を示す溶液が得られる。３ケ
月後、液体からの成分を含有する活性アルミニウムの実
質的損失を意味する大量の沈澱を生じる。
本発明の他の重要な利点は、アラムよりアルカリ度が大
きいことである。この特性の結果、処理水はすべての場
合で高アルカリ度を示す。この重大な利点は、排水する
飲料水の最終pH調整を行う必要性を減少させ、排出管の
腐食を防止する手助けをする。
きいことである。この特性の結果、処理水はすべての場
合で高アルカリ度を示す。この重大な利点は、排水する
飲料水の最終pH調整を行う必要性を減少させ、排出管の
腐食を防止する手助けをする。
実施例 以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、
何ら限定を意図するものではない。以下の実施例におい
て、希釈因子は単に説明にためのものであって限定を意
図するものではない。
何ら限定を意図するものではない。以下の実施例におい
て、希釈因子は単に説明にためのものであって限定を意
図するものではない。
実施例１ 塩基性高分子アルミニウムシリケート−サルフェート
（PASS）の調製 ジャケット付の１フラスコに、Al2（SO4）328％相当
量を含有する液状アラム700部を添加した。次に、水75
部に含有された、SiO228.7％相当量を含有しかつSiO2と
Na2Oの比が3.22:1.0であるケイ酸ナトリウム18.4部を添
加した。混合物を約15℃に冷却し、高剪断混合下、水15
7部に含有された、Al2O324.0％相当量を含有する液状の
アルミン酸ナトリウム129部1 1/2時間かけてゆっくりと
添加した。高剪断混合は、米国ニューハンプシャー州03
051のハドソン（Hudson）にあるグリーアコ（Greerco）
社製のギフォード−ウッド（Gifford−Wood）ホモゲナ
イザー−ミキサー、モデル1LVを、最大回転数（7500rp
m）にて回転させ、最大速度勾配67,000sec-1で行った
（後記実施例６および７参照）。ゲル混合物を15℃で1
1/2時間保持し、その時点で２時間かけて温度を65℃ま
でゆっくりと上げた。混合物が透明になるまで65℃で1/
2時間保持し、ついで冷却した。
（PASS）の調製 ジャケット付の１フラスコに、Al2（SO4）328％相当
量を含有する液状アラム700部を添加した。次に、水75
部に含有された、SiO228.7％相当量を含有しかつSiO2と
Na2Oの比が3.22:1.0であるケイ酸ナトリウム18.4部を添
加した。混合物を約15℃に冷却し、高剪断混合下、水15
7部に含有された、Al2O324.0％相当量を含有する液状の
アルミン酸ナトリウム129部1 1/2時間かけてゆっくりと
添加した。高剪断混合は、米国ニューハンプシャー州03
051のハドソン（Hudson）にあるグリーアコ（Greerco）
社製のギフォード−ウッド（Gifford−Wood）ホモゲナ
イザー−ミキサー、モデル1LVを、最大回転数（7500rp
m）にて回転させ、最大速度勾配67,000sec-1で行った
（後記実施例６および７参照）。ゲル混合物を15℃で1
1/2時間保持し、その時点で２時間かけて温度を65℃ま
でゆっくりと上げた。混合物が透明になるまで65℃で1/
2時間保持し、ついで冷却した。
Ｂ＝1.5、Ｄ＝0.05およびＸ＝2.311である50％の塩基性
溶液を製造する、以下の反応が起こる。
溶液を製造する、以下の反応が起こる。
1.25Al2（SO4）３＋0.062（Na2O・3.22SiO2） ＋0.75Na2Al2O4＋3H2O→ 4Al（OH）1.50（SO4）0.735（SiO2.311）0.05 ＋0.812Na2SO4 最終生成物の物性および化学的特性は以下のとおりであ
る。
る。
色：無色 外観：僅かに濁った液体 pH:3.7 比重:1.28 Al2O3相当量濃度:8.3％（蒸発損失により１部、理論値
より増大） 塩基度:50％ 硫酸ナトリウム:5.7％ 実施例２ Al2O37.5％の最終相当量濃度および0.065のＤを得るた
め、水100部中のケイ酸ナトリウム24部を用いて実施例
１の方法を繰り返した。
より増大） 塩基度:50％ 硫酸ナトリウム:5.7％ 実施例２ Al2O37.5％の最終相当量濃度および0.065のＤを得るた
め、水100部中のケイ酸ナトリウム24部を用いて実施例
１の方法を繰り返した。
得られた生成物は以下の物性および化学的特性を有して
いた。
いた。
色：無色 外観：僅かに濁った液体 pH:3.7 比重:1.21 Al2O3相当濃度:7.5％ 塩基度:50％ 硫酸ナトリウム:5.2％ 実施例３ 本実施例は工業的規模の生成物の調製を示す。
冷却用ジャケットおよび120rpmの攪拌機を備えたU.S.ス
テンレス鋼製の反応器に液状アラム5377kgを添加した。
ついで、該液体を18℃に冷却し、その間にケイ酸ナトリ
ウム（SiO228.7％相当量を含有し、SiO2とNa2Oの比が3.
22:1.0）133kgおよび水554kgの混合物を調製した。つい
で、15分間攪拌しながら該混合物をアラムに添加した。
冷却水（17℃）の温度を18〜19℃に上げた。シリケート
を添加して1 1/2時間後、６インチのギフォード−ウッ
ド（Gifford−Wood）のタンデム（Tandem）式剪断ホモ
ジナイザーと接続された３インチの配管を通して、該混
合物を反応器の底から頂部にかけて最大速度勾配199,20
0sec-1で再循環させた。この装置は米国ニューハンプシ
ャー州03051のハドソン（Hudson）にあるグリーアコ（G
reerco）社製である。ついで、ホモジナイザー入口の約
６インチ前にある３インチのパイプ内で再循環している
アルミニウム／シリケートに、アルミン酸ナトリウム
（Al2O324％相当物を含有）848kgおよび水1032kgの前記
調製混合物を注入した。冷却する代わりに温度を19℃か
ら30℃に上げながら、合計1880kgの希釈されたアルミン
酸ナトリウムを１時間かけて添加した。同時に槽内混合
を行いながら、30℃で1 1/2時間ホモジナイザーを再循
環し続けた後、さらに槽内攪拌機のみ30℃で１時間使用
した。収率は100％（7944kg）であり、生成物は以下の
物性および化学的物性を有していた。
テンレス鋼製の反応器に液状アラム5377kgを添加した。
ついで、該液体を18℃に冷却し、その間にケイ酸ナトリ
ウム（SiO228.7％相当量を含有し、SiO2とNa2Oの比が3.
22:1.0）133kgおよび水554kgの混合物を調製した。つい
で、15分間攪拌しながら該混合物をアラムに添加した。
冷却水（17℃）の温度を18〜19℃に上げた。シリケート
を添加して1 1/2時間後、６インチのギフォード−ウッ
ド（Gifford−Wood）のタンデム（Tandem）式剪断ホモ
ジナイザーと接続された３インチの配管を通して、該混
合物を反応器の底から頂部にかけて最大速度勾配199,20
0sec-1で再循環させた。この装置は米国ニューハンプシ
ャー州03051のハドソン（Hudson）にあるグリーアコ（G
reerco）社製である。ついで、ホモジナイザー入口の約
６インチ前にある３インチのパイプ内で再循環している
アルミニウム／シリケートに、アルミン酸ナトリウム
（Al2O324％相当物を含有）848kgおよび水1032kgの前記
調製混合物を注入した。冷却する代わりに温度を19℃か
ら30℃に上げながら、合計1880kgの希釈されたアルミン
酸ナトリウムを１時間かけて添加した。同時に槽内混合
を行いながら、30℃で1 1/2時間ホモジナイザーを再循
環し続けた後、さらに槽内攪拌機のみ30℃で１時間使用
した。収率は100％（7944kg）であり、生成物は以下の
物性および化学的物性を有していた。
色：無色 外観：僅かに濁った液体 濁度:38N.T.U. pH:3.77 比重:1.28 Al2O3 8.1％ 塩基度:47.2％ 硫酸ナトリウム:5.2％ 実施例４および５ 本実施例は他のカチオンおよびアニオンが生成物に配合
できるのを示すために行った。
できるのを示すために行った。
これらの試験は、生成物溶液の望ましい凝集性に悪影響
を及ぼすことなく、生成物中の幾らかのアルミニウムを
鉄に代え、幾らかのサルフェートをクロリドに代えるこ
とができることを示すために行った。
を及ぼすことなく、生成物中の幾らかのアルミニウムを
鉄に代え、幾らかのサルフェートをクロリドに代えるこ
とができることを示すために行った。
実施例４では、Al2（SO4）３中のアルミニウム５モル％
をFe2（SO4）３相当量に代えた。実施例５では、Al2（S
O4）３中のサルフェート５モル％をAlCl3としてのクロ
リド相当量に代えた。両方の実施例において、生成物は
18〜19℃、速度勾配67,200sec-1で混合することにより
調製した。冷却後、溶液を62〜68℃で１時間加熱し、冷
却した。以下の表において、かかる生成物の特性を示
し、アルミニウムシリケートサルフェートから作製され
た実施例３の生成物であるPASSと比較する。
をFe2（SO4）３相当量に代えた。実施例５では、Al2（S
O4）３中のサルフェート５モル％をAlCl3としてのクロ
リド相当量に代えた。両方の実施例において、生成物は
18〜19℃、速度勾配67,200sec-1で混合することにより
調製した。冷却後、溶液を62〜68℃で１時間加熱し、冷
却した。以下の表において、かかる生成物の特性を示
し、アルミニウムシリケートサルフェートから作製され
た実施例３の生成物であるPASSと比較する。
以下に、実施例１〜５で得られた生成物の組成を示す。
AlA（OH）Ｂ（SO4）Ｃ（SiOX）Ｄ（Ｙ）Ｆとして 実施例６および７ 本実施例は生成物が作製できる最小剪断速度（速度勾
配）を求めるために行った。
配）を求めるために行った。
この方法による生成物を得ることができる最小速度また
は速度勾配を決定するため、実験装置中で試験を行っ
た。初期の実験により、許容される最小速度勾配は混合
する溶液の温度に直接関係し、温度が低い程、速度勾配
または剪断速度が低い程、良好なゲルが得られることが
判明した。
は速度勾配を決定するため、実験装置中で試験を行っ
た。初期の実験により、許容される最小速度勾配は混合
する溶液の温度に直接関係し、温度が低い程、速度勾配
または剪断速度が低い程、良好なゲルが得られることが
判明した。
米国ニューハンプシャー州03051のハドソン（Hudson）
にあるグリーアコ（Greerco）社製のギフォード・ウッ
ド（Gifford−Wood）実験室のホモジナイザー、モデル
１−Ｌを用いて実験室的試験を行った。メーカーの技術
文献によれば、この機械は可変速度で運転出来、最大75
00rpmである。7500rpmでは、羽根の周辺速度は56フィー
ト／秒であり、タービン羽根と固定子の凹表面の間隙は
0.01インチである。したがって、7500rpmでは、得られ
る速度勾配は以下のとおりである。
にあるグリーアコ（Greerco）社製のギフォード・ウッ
ド（Gifford−Wood）実験室のホモジナイザー、モデル
１−Ｌを用いて実験室的試験を行った。メーカーの技術
文献によれば、この機械は可変速度で運転出来、最大75
00rpmである。7500rpmでは、羽根の周辺速度は56フィー
ト／秒であり、タービン羽根と固定子の凹表面の間隙は
0.01インチである。したがって、7500rpmでは、得られ
る速度勾配は以下のとおりである。
羽根の周辺速度（フィート／秒） ×12（インチ／フィート）／間隙0.01インチ ＝67,200sec-1 かかる実験では、実施例３の反応体と同じ相対比率を用
いた。アルミン酸ナトリウム溶液をタービン羽根の真下
の溶液に注入した。
いた。アルミン酸ナトリウム溶液をタービン羽根の真下
の溶液に注入した。
実施例６では、混合する溶液の温度は12〜13℃であり、
計算速度勾配10,752sec-1を得る1200rpmで混合を行っ
た。混合後、生成物溶液を68℃に加熱し、ついで冷却し
た。生成物溶液は充分な透明度を有し、固体は全く認め
られなかった。該溶液は４日後でもまったく沈澱せず、
実施例３で得た材料に相当する凝集性を有していた。
計算速度勾配10,752sec-1を得る1200rpmで混合を行っ
た。混合後、生成物溶液を68℃に加熱し、ついで冷却し
た。生成物溶液は充分な透明度を有し、固体は全く認め
られなかった。該溶液は４日後でもまったく沈澱せず、
実施例３で得た材料に相当する凝集性を有していた。
実施例７では、混合する溶液の温度は16℃に下げ、計算
速度勾配4032sec-1を得る450rpmで混合を行った。混合
後、生成物溶液を68℃に加熱し、ついで冷却した。生成
物溶液は充分な透明度を有し、固体は全く認められなか
った。該溶液は４日後でもまったく沈澱せず、実施例３
で得た材料に相当する凝集性を有していた。
速度勾配4032sec-1を得る450rpmで混合を行った。混合
後、生成物溶液を68℃に加熱し、ついで冷却した。生成
物溶液は充分な透明度を有し、固体は全く認められなか
った。該溶液は４日後でもまったく沈澱せず、実施例３
で得た材料に相当する凝集性を有していた。
実施例７の4032sec-1の速度勾配により、実施例３およ
び６の各々の速度勾配、199,200および10,752sec-1で調
製した生成物に相当する生成物が得られることがこれら
の実験により示された。また、環境温度より低い温度で
の混合により、用いる低い速度勾配を補うことができ
る。1000sec-1と同じ程度の速度勾配が有利であるが、
ミキサーまたはホモジナイザーの速度維持の容易さの点
で、3000sec-1以上の速度勾配が好ましい。
び６の各々の速度勾配、199,200および10,752sec-1で調
製した生成物に相当する生成物が得られることがこれら
の実験により示された。また、環境温度より低い温度で
の混合により、用いる低い速度勾配を補うことができ
る。1000sec-1と同じ程度の速度勾配が有利であるが、
ミキサーまたはホモジナイザーの速度維持の容易さの点
で、3000sec-1以上の速度勾配が好ましい。
ポリマーへのシリケート配合の説明 本発明の重要な態様はシリケート種がポリマーに結合さ
れることである。これを具体的に示す３つの独立した方
法を示す。
れることである。これを具体的に示す３つの独立した方
法を示す。
１）物理的説明 生成物が得られる前にシリケートをアラムに添加するこ
とにより（前記実施例において）、透明な濾過できる生
成物が得られ、一方、同じ条件下、すでに作成された塩
基性高分子アラムにシリケートを添加するとシリカゲル
を含有する濁って濾過できない混合物が得られる。
とにより（前記実施例において）、透明な濾過できる生
成物が得られ、一方、同じ条件下、すでに作成された塩
基性高分子アラムにシリケートを添加するとシリカゲル
を含有する濁って濾過できない混合物が得られる。
２）「フロック」中のシリコン含量の測定方法 A.高分子アルミニウムシリケート−スルフェートの加水
分解 200rpmで攪拌しながら、20℃の水道水（NaOHでpH7.5に
調整した）１に高分子アルミニウムシリケート−サル
フェート（または高分子硫酸アルミニウム）濃縮物を添
加した。１分間攪拌を続け、その間に塊状フロックを形
成した。溶液を15分間沈降させ、１μｍのミリポア（Mi
llipore）フィルターで濾過した。濾過ケークを回収
し、真空下、150℃で一夜乾燥した。
分解 200rpmで攪拌しながら、20℃の水道水（NaOHでpH7.5に
調整した）１に高分子アルミニウムシリケート−サル
フェート（または高分子硫酸アルミニウム）濃縮物を添
加した。１分間攪拌を続け、その間に塊状フロックを形
成した。溶液を15分間沈降させ、１μｍのミリポア（Mi
llipore）フィルターで濾過した。濾過ケークを回収
し、真空下、150℃で一夜乾燥した。
B.シリコン含量の分析 ケベックス（KEVEX）分光計を用い、SiのＫ線での蛍光
Ｘ線により、乾燥した濾過ケーク中のSi含量の分析を行
った。
Ｘ線により、乾燥した濾過ケーク中のSi含量の分析を行
った。
検量線作成のために用いる標準試料はアラム（99重量
％）およびメタケイ酸ナトリウム（１％）を含有する粉
末混合物である。
％）およびメタケイ酸ナトリウム（１％）を含有する粉
末混合物である。
得られるAl/Si比は、高分子硫酸アルミニウム（シリカ
を含有しない）については1.0:0.009であり、高分子ア
ルミニウムシリケート−サルフェート（シリカを有す
る）については1.0:0.10であることが判明した（判明し
た高分子硫酸アルミニウムのシリカ含量は、アラム中の
微量のシリカおよび水中のシリケートイオンに依存す
る）。
を含有しない）については1.0:0.009であり、高分子ア
ルミニウムシリケート−サルフェート（シリカを有す
る）については1.0:0.10であることが判明した（判明し
た高分子硫酸アルミニウムのシリカ含量は、アラム中の
微量のシリカおよび水中のシリケートイオンに依存す
る）。
３）硫酸アルミニウム化合物（高分子アルミニウムシリ
ケート−サルフェート）へのシリケート配合の説明 高分子アルミニウムシリケート−サルフェートを得るの
に、プロセス中で高分子硫酸アルミニウムに添加される
シリケート種を、該高分子に配合するより、むしろ溶液
中に分散させるか該高分子に吸収させることを証明する
ため、以下の実験を行った。
ケート−サルフェート）へのシリケート配合の説明 高分子アルミニウムシリケート−サルフェートを得るの
に、プロセス中で高分子硫酸アルミニウムに添加される
シリケート種を、該高分子に配合するより、むしろ溶液
中に分散させるか該高分子に吸収させることを証明する
ため、以下の実験を行った。
かかる実験の目的は、希釈高分子アルミニウムシリケー
ト−サルフェートおよび高分子硫酸アルミニウム化合物
の加水分解によって得られたフロックの見掛電化（ζ電
位）を測定することである。
ト−サルフェートおよび高分子硫酸アルミニウム化合物
の加水分解によって得られたフロックの見掛電化（ζ電
位）を測定することである。
以下の系について試験した A.工程内で添加されたシリケートを有する高分子アルミ
ニウムシリケート−サルフェート B.シリケートを有しない高分子硫酸アルミニウム C.希釈フロックに添加されたシリケートを含有し、前記
「Ａ」と同じAl/Si比率である高分子硫酸アルミニウム 処理は以下のとおりである。
ニウムシリケート−サルフェート B.シリケートを有しない高分子硫酸アルミニウム C.希釈フロックに添加されたシリケートを含有し、前記
「Ａ」と同じAl/Si比率である高分子硫酸アルミニウム 処理は以下のとおりである。
A.実施例２で得られた組成を有する、シリケートを有す
る高分子アルミニウムシリケート−サルフェートを調整
し、その一部を希釈して（1000ml中0.20ml）急速攪拌下
（300rpm）でフロックを形成した。１分間攪拌した後、
サンプルをζ電位測定装置（マルバー・ゼータサイザー
（Malvern Zetasizer）に移し、フロックのζ電位の大
きさおよびその20〜30分間の経時変化を測定した。
る高分子アルミニウムシリケート−サルフェートを調整
し、その一部を希釈して（1000ml中0.20ml）急速攪拌下
（300rpm）でフロックを形成した。１分間攪拌した後、
サンプルをζ電位測定装置（マルバー・ゼータサイザー
（Malvern Zetasizer）に移し、フロックのζ電位の大
きさおよびその20〜30分間の経時変化を測定した。
B.「Ａ」で調製されたシリケートを有しない高分子硫酸
アルミニウムのサンプルを用いて前記「Ａ」の処理を繰
り返した。
アルミニウムのサンプルを用いて前記「Ａ」の処理を繰
り返した。
C.前記「Ｂ」に記載した実験（シリケートを有しない高
分子硫酸アルミニウム）を繰り返し、フロックが形成し
始める前の希釈工程直後にシリケートを添加した。
分子硫酸アルミニウム）を繰り返し、フロックが形成し
始める前の希釈工程直後にシリケートを添加した。
以下のことが観察された。
1.1分以内は、ζ電位は安定であり、事実上30分間以上
にわたって一定のままであった。
にわたって一定のままであった。
2.得られたζ電位は、 ａ）工程内で配合されたシリケートを有する高分子アル
ミニウムシリケート−サルフェートは12mV（正） ｂ）シリケートを有しない高分子硫酸アルミニウムは11
mV（正） ｃ）希釈後に添加されたシリケートを有する高分子硫酸
アルミニウムは−1mV（負）であった。
ミニウムシリケート−サルフェートは12mV（正） ｂ）シリケートを有しない高分子硫酸アルミニウムは11
mV（正） ｃ）希釈後に添加されたシリケートを有する高分子硫酸
アルミニウムは−1mV（負）であった。
最終的に得られたζ電位により、高分子硫酸アルミニウ
ム化合物の希釈溶液にシリケート種を添加すると零また
は僅かに負のζ電位を有するフロックが形成することが
判明した。これは、正電荷のフロック（＋12mV）を形成
する、工程内でシリケートが添加された状態とは根本的
に異なる。また、工程内で添加されたシリケートを有す
る調製された高分子アルニミウムシリケート−サルフェ
ート化合物は、高分子硫酸アルミニウム（シリケートを
有しない）化合物で形成された場合とほとんど同じζ電
位を有するフロックを形成する。この観察により、シリ
ケート種は高分子アルミニウム種に埋没されたものと考
えられる。
ム化合物の希釈溶液にシリケート種を添加すると零また
は僅かに負のζ電位を有するフロックが形成することが
判明した。これは、正電荷のフロック（＋12mV）を形成
する、工程内でシリケートが添加された状態とは根本的
に異なる。また、工程内で添加されたシリケートを有す
る調製された高分子アルニミウムシリケート−サルフェ
ート化合物は、高分子硫酸アルミニウム（シリケートを
有しない）化合物で形成された場合とほとんど同じζ電
位を有するフロックを形成する。この観察により、シリ
ケート種は高分子アルミニウム種に埋没されたものと考
えられる。
性能試験１ 実施例２で調製されたPASS化合物を、オタワ（Ottawa）
川で採取した温水および冷水中で、アラムと対照して試
験した。第１の一連のサンプルを８℃に冷却し、３〜8p
pmのAl2O3のアラムおよび実施例２の生成物を用いて試
験した。結果を第Ｉ表および第II表に示す。
川で採取した温水および冷水中で、アラムと対照して試
験した。第１の一連のサンプルを８℃に冷却し、３〜8p
pmのAl2O3のアラムおよび実施例２の生成物を用いて試
験した。結果を第Ｉ表および第II表に示す。
第Ｉ表および第II表から明らかなように、実施例２の生
成物の使用により、特に冷水において、アラム以上に初
期の高濁度および低アルカリ度の注目すべき改良が示さ
れた。また、結果としてアラムは有効なききめがなく、
5ppmAl2O3で最低濁度2.3NTUであった。かかる条件で
は、本発明の生成物で得られた結果は許容されるレベル
以上であった。実施例２の生成物は5ppmAl2O3で濁度0.8
NTUであり、Al2O3の投与量が7ppmまで増大するにつれて
濁度は減少し続けた。
成物の使用により、特に冷水において、アラム以上に初
期の高濁度および低アルカリ度の注目すべき改良が示さ
れた。また、結果としてアラムは有効なききめがなく、
5ppmAl2O3で最低濁度2.3NTUであった。かかる条件で
は、本発明の生成物で得られた結果は許容されるレベル
以上であった。実施例２の生成物は5ppmAl2O3で濁度0.8
NTUであり、Al2O3の投与量が7ppmまで増大するにつれて
濁度は減少し続けた。
冷たい低アルカリ度の水の処理におけるアラムの典型的
な問題は硫酸アルミニウムから水酸化アルミニウムへの
不充分な加水分解であり、それにより高投与量を必要と
する。アルムは、しばしば可溶性硫酸アルミニウムとし
て飲料水システムに入る。したがって、その低速度の加
水分解を補うために通常アラムとともに使用される活性
シリカ処理が少なくなるか、完全に削除される。実施例
２の生成物の場合、シリカはすでにポリマー中に含有さ
れ、その加水分解の速度およびフロックサイズは、可溶
性のアルミニウム化合物が処理された飲料水に入るのを
充分に防止する。
な問題は硫酸アルミニウムから水酸化アルミニウムへの
不充分な加水分解であり、それにより高投与量を必要と
する。アルムは、しばしば可溶性硫酸アルミニウムとし
て飲料水システムに入る。したがって、その低速度の加
水分解を補うために通常アラムとともに使用される活性
シリカ処理が少なくなるか、完全に削除される。実施例
２の生成物の場合、シリカはすでにポリマー中に含有さ
れ、その加水分解の速度およびフロックサイズは、可溶
性のアルミニウム化合物が処理された飲料水に入るのを
充分に防止する。
性能試験２ 25℃のセントローレンス（St.Lawrence）川の水を用
い、３〜8ppmAl2O3のアラムおよび実施例２のPASS化合
物を用いて第２の一連の試験を行った。結果を第III表
および第IV表に示す。
い、３〜8ppmAl2O3のアラムおよび実施例２のPASS化合
物を用いて第２の一連の試験を行った。結果を第III表
および第IV表に示す。
一定のAl2O3投与量に対する最終濁度の点からみると、
アラムの方が実施例２のPASS生成物より幾分有効である
と考えられる。処理水がよりアルカリ性（50mg/L、CaCO
3）であることによりアラムの急速な加水分解を助長す
るため、最終濁度が低くなる。しかしながら、実施例２
のPASS生成物の塩基度を40〜45％に減少させることによ
り、かかる問題に打ち勝つことができる。
アラムの方が実施例２のPASS生成物より幾分有効である
と考えられる。処理水がよりアルカリ性（50mg/L、CaCO
3）であることによりアラムの急速な加水分解を助長す
るため、最終濁度が低くなる。しかしながら、実施例２
のPASS生成物の塩基度を40〜45％に減少させることによ
り、かかる問題に打ち勝つことができる。
性能試験３ 英国、バッキンガムシャー（Backinghamshire）のアル
ダーバウネ（Alderboune）川から採取した温水および冷
水中で、実施例２で調製した化合物をアラムと対照して
試験した。環境温度（約15℃）および５℃で、この水の
凝集試験を行った。アラムはAl2O38％相当量を含有し、
該アラムは英国、ウィドネス（Widnes）のアルミナ（Al
umina）社により供給された。
ダーバウネ（Alderboune）川から採取した温水および冷
水中で、実施例２で調製した化合物をアラムと対照して
試験した。環境温度（約15℃）および５℃で、この水の
凝集試験を行った。アラムはAl2O38％相当量を含有し、
該アラムは英国、ウィドネス（Widnes）のアルミナ（Al
umina）社により供給された。
アラムの原料溶液は1000mg/L濃度のAl相当量で毎日調製
した。また、PASSは使用直前に同じAl相当濃度に希釈し
た。
した。また、PASSは使用直前に同じAl相当濃度に希釈し
た。
原水は以下の特性を有していた。
硬度:230mg/ CaCO3 アルカリ度:150mg/ CaCO3 pH:6.9 濁度:5.9NTU 色:20゜Ｈ アルミニウム:30μg/ 鉄:90μg/ 該水は硬質で濁度が低いが、非常に着色していた。該水
はサンプルを採取して24時間以内に使用した。
はサンプルを採取して24時間以内に使用した。
ジャー（Jar）試験を以下のように行った。
原水１をトールビーカーに入れた。該水を200rpmで急
速攪拌し、所望のアリコート原料溶液を添加した。１分
後、攪拌速度を20rpmに変え、５分おきにフロックサイ
ズをチャートした。攪拌を停止してから15分後、ビーカ
ーの内容物を15分間沈降させた。その後、約200cm3の上
清液をデカントし、その内の幾らかをファットマン（Wh
atman）GF/Cグレードのミクロファイバーフィルターで
濾過した。非濾過水および濾過水について以下の測定を
行った。
速攪拌し、所望のアリコート原料溶液を添加した。１分
後、攪拌速度を20rpmに変え、５分おきにフロックサイ
ズをチャートした。攪拌を停止してから15分後、ビーカ
ーの内容物を15分間沈降させた。その後、約200cm3の上
清液をデカントし、その内の幾らかをファットマン（Wh
atman）GF/Cグレードのミクロファイバーフィルターで
濾過した。非濾過水および濾過水について以下の測定を
行った。
（ａ）濁度、比濁計を使用 （ｂ）色、コンパレーターを使用 （ｃ）pH、計器を使用 （ｄ）Al、分光光度分析 結果を以下に示す。
用いた凝集剤の投与量は、4mg/L相当量である。
4mg/L相当量Al濃度のPASSを用いるこれらの試験によ
り、以下の結果が得られた。
り、以下の結果が得られた。
非濾過水ではアラムより低濁度、濾過水ではアラムに相
当する濁度であり； アラムより着色が少ないか同じであり； 残留Alに対する欧州共同体（European Comunity）最大
許容濃度は100μg/Lであり、濾過水において、PASSはア
ラムと比べて残留Alが非常に低く、EC最大許容濃度より
充分低い。
当する濁度であり； アラムより着色が少ないか同じであり； 残留Alに対する欧州共同体（European Comunity）最大
許容濃度は100μg/Lであり、濾過水において、PASSはア
ラムと比べて残留Alが非常に低く、EC最大許容濃度より
充分低い。
性能試験４ PASSの「白水」の処理における使用 該生成物はアラムに代わって、製紙工場から排出された
「白水」の処理に有利に使用できる。白水は、実質的に
製紙機械のフェルトまたはスクリーンび適用される懸濁
液または製紙材料の液相である。典型的に、この排水は
2.5〜2.8％の木繊維、１％以下のロジン、懸濁ベントナ
イト並びに少量の硫酸アルミニウムおよび水溶性ポリア
クリルアミドを含有する。
「白水」の処理に有利に使用できる。白水は、実質的に
製紙機械のフェルトまたはスクリーンび適用される懸濁
液または製紙材料の液相である。典型的に、この排水は
2.5〜2.8％の木繊維、１％以下のロジン、懸濁ベントナ
イト並びに少量の硫酸アルミニウムおよび水溶性ポリア
クリルアミドを含有する。
環境的に許容される方法で白水を廃棄する前に、それを
処理して大部分の懸濁した着色材料を除去しなければな
らない。通常、アラムは懸濁材料を凝集し、凝固するた
めに用いられる。本発明の生成物であるPASSはアラムに
代えて使用できる。PASSについては、懸濁材料の沈降速
度および上清液の透明度がアラムで得られたものより優
れている。
処理して大部分の懸濁した着色材料を除去しなければな
らない。通常、アラムは懸濁材料を凝集し、凝固するた
めに用いられる。本発明の生成物であるPASSはアラムに
代えて使用できる。PASSについては、懸濁材料の沈降速
度および上清液の透明度がアラムで得られたものより優
れている。
実施例 前記で得られた生成物の白水に対する試験Ａ〜Ｄを温度
20℃で行った。Al2O3相当濃度83、166および249ppmに相
当する異なったPASS濃度のPASSを用い、Al2O3166ppmに
相当する濃度を有するアラムと比較した。試験は1Lのガ
ラス製メスシリンダー中で行った。水を高速度で10分間
攪拌し、記載した投与量の凝集剤を添加し、高速度で３
分間攪拌した。20rpmで10分間攪拌し、ついで10rpmで10
分間攪拌した後、懸濁液を沈降させた。沈降速度、沈降
固体および液体の透明度を観察した。結果を以下に示
す。
20℃で行った。Al2O3相当濃度83、166および249ppmに相
当する異なったPASS濃度のPASSを用い、Al2O3166ppmに
相当する濃度を有するアラムと比較した。試験は1Lのガ
ラス製メスシリンダー中で行った。水を高速度で10分間
攪拌し、記載した投与量の凝集剤を添加し、高速度で３
分間攪拌した。20rpmで10分間攪拌し、ついで10rpmで10
分間攪拌した後、懸濁液を沈降させた。沈降速度、沈降
固体および液体の透明度を観察した。結果を以下に示
す。
これらの試験により、初期の攪拌ではアラムの方がPASS
より大きいフロックを形成したが、沈降中では、PASSに
より大量の透明な上清液および密な沈降固体を得た。２
時間の試験後、PASS処理した懸濁液からは澄んだ透明な
液が得られ、一方、アラムは非常に着色した不透明な液
を生じた。沈降固体および許容品質の上清水を得るため
には、Al2O3相当量により説明された、アラムより低投
与量のPASSが必要である。
より大きいフロックを形成したが、沈降中では、PASSに
より大量の透明な上清液および密な沈降固体を得た。２
時間の試験後、PASS処理した懸濁液からは澄んだ透明な
液が得られ、一方、アラムは非常に着色した不透明な液
を生じた。沈降固体および許容品質の上清水を得るため
には、Al2O3相当量により説明された、アラムより低投
与量のPASSが必要である。
性能試験５ 製紙中におけるPASSの使用 凝集剤および／または凝固剤により白色サイズ製紙材料
または懸濁液を固着するため、製紙業者のアラム（硫酸
アルミニウム）に代わって生成物（PASS）を有利に使用
できる。製紙材料は、軟材および硬材、クレー繊維、ロ
ジンサイズおよび所望によるカチオン性ポリアクリルア
ミドのような固着助剤の混合物から構成される。アラム
に代わるPASSの使用により、１パスの固着速度が元の速
度の10％以上、アラムで観察される速度の５％以上改良
されることが試験結果により示された。
または懸濁液を固着するため、製紙業者のアラム（硫酸
アルミニウム）に代わって生成物（PASS）を有利に使用
できる。製紙材料は、軟材および硬材、クレー繊維、ロ
ジンサイズおよび所望によるカチオン性ポリアクリルア
ミドのような固着助剤の混合物から構成される。アラム
に代わるPASSの使用により、１パスの固着速度が元の速
度の10％以上、アラムで観察される速度の５％以上改良
されることが試験結果により示された。
以下の実施例は、かかる発見を確認するために行った実
験室的な試験を示す。
験室的な試験を示す。
実施例 動的ドレナージジャー（Dynamic Drainage Jar）（DD
J）を用い、製紙機械において一般的な懸濁液の環境、
および混合または剪断条件を実験室中でシミュレートで
きる。
J）を用い、製紙機械において一般的な懸濁液の環境、
および混合または剪断条件を実験室中でシミュレートで
きる。
硬材（ポーチュセル（Portucel））および軟材（ストラ
（Stora））の70:30の混合物から塩基性パルプ組成物を
調製し、実験室規模のバレー・ビーター（Balley Beate
r）（エイチ・イー・メスマー（H.E.Messmer）社製）内
でパルプにし、33゜のショッパー・ライグラーまでこう
解（beaten）した。
（Stora））の70:30の混合物から塩基性パルプ組成物を
調製し、実験室規模のバレー・ビーター（Balley Beate
r）（エイチ・イー・メスマー（H.E.Messmer）社製）内
でパルプにし、33゜のショッパー・ライグラーまでこう
解（beaten）した。
塩基性組成物は、繊維に対して10％添加されたグレード
Ｃのチャイナクレー（英国製チャイナクレー）および繊
維に対して0.6％固体添加された乳化ロジンサイズを含
有していた。繊維に対してアラムを１％（Al2［SO4］３
・18H2O）添加し、PASSを0.05％および0.5％添加した。
PASSのAl2O3含量は８％であり、これに対してアラムは1
5％である。ストックpH4および５で実験を行った。pHは
水酸化ナトリウムおよび／または硫酸を用いて調整し
た。500mlDDJ中の全乾燥固体は5.0gであった。
Ｃのチャイナクレー（英国製チャイナクレー）および繊
維に対して0.6％固体添加された乳化ロジンサイズを含
有していた。繊維に対してアラムを１％（Al2［SO4］３
・18H2O）添加し、PASSを0.05％および0.5％添加した。
PASSのAl2O3含量は８％であり、これに対してアラムは1
5％である。ストックpH4および５で実験を行った。pHは
水酸化ナトリウムおよび／または硫酸を用いて調整し
た。500mlDDJ中の全乾燥固体は5.0gであった。
該DDJに標準の125pスクリーン（200メッシュ［70μ
ｍ］）を取り付けた。組成物は２種のDDJ攪拌機速度、7
50rpmおよび1500rpmで混合され、低剪断速度および高剪
断速度が得られる。
ｍ］）を取り付けた。組成物は２種のDDJ攪拌機速度、7
50rpmおよび1500rpmで混合され、低剪断速度および高剪
断速度が得られる。
一定攪拌下、DDJスクリーンを通過する原料サンプル100
mlを収集し、100℃で一定重量に乾燥させた後にその固
体含量を測定した。
mlを収集し、100℃で一定重量に乾燥させた後にその固
体含量を測定した。
DDJ固着率は以下の式で計算できる。
何ら薬剤添加のない自然のpHでの塩基性組成物のみの１
パス固着率は、攪拌速度750rpmおよび1500rpmで、各々8
4.0％および83.0％であった。すべての場合で、PASSの
添加により元の固着率以上でかつアラムを用いて得られ
たより以上にSPRが改良された。
パス固着率は、攪拌速度750rpmおよび1500rpmで、各々8
4.0％および83.0％であった。すべての場合で、PASSの
添加により元の固着率以上でかつアラムを用いて得られ
たより以上にSPRが改良された。
低攪拌速度でのSPR（第１表）は高攪拌速度で得られたS
PR（第２表）より幾分高かった。両方の投与量適用での
SPRは同じ大きさであった。攪拌速度の増加はPASSより
アラムの方がSPR値に大きな効果をもたらす。これは、P
ASSの作用により形成された凝集物およびフロックが、
その程度（数またはサイズ）において大きいだけでな
く、アラムの作用により形成されたものより比較的剪断
安定性がある。結果は両方のpHで同じであった。
PR（第２表）より幾分高かった。両方の投与量適用での
SPRは同じ大きさであった。攪拌速度の増加はPASSより
アラムの方がSPR値に大きな効果をもたらす。これは、P
ASSの作用により形成された凝集物およびフロックが、
その程度（数またはサイズ）において大きいだけでな
く、アラムの作用により形成されたものより比較的剪断
安定性がある。結果は両方のpHで同じであった。
カチオン性固着助剤（パーコール（Percol）292）はア
ラムおよびPASSの存在下でSPRを改良した（第３表）。
ラムおよびPASSの存在下でSPRを改良した（第３表）。
結論 PASSはシミュレートされた白色サイズ材料のSPRを改善
した。該SPRは低いAl相当量投与でのPASSよりかなり高
かった。
した。該SPRは低いAl相当量投与でのPASSよりかなり高
かった。
SPRは、両方のpH4および５で、0.05％および0.5％PASS
で同じであった。
で同じであった。
剪断レベルの増大により、逆に固着率に悪影響を与えた
が、PASSの使用により得られた凝集および凝固はアラム
の場合よりも剪断抵抗が大きいことが判明した。
が、PASSの使用により得られた凝集および凝固はアラム
の場合よりも剪断抵抗が大きいことが判明した。
カチオン性固着助剤はアラムおよびPASSと共に用いると
SPRを改善した。PASSを用いることによる固着率はアラ
ムを用いる場合よりも高かった。
SPRを改善した。PASSを用いることによる固着率はアラ
ムを用いる場合よりも高かった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カーメル・ジョリクール カナダ国ケベック州ジェイ０ビイ・１エヌ ０、ドービル、サボイ・シー・ピー・ 479・9197番 (56)参考文献 米国特許4566986（ＵＳ，Ａ) 米国特許2999734（ＵＳ，Ａ)
Claims (29)
- 【請求項１】式： AlA（OH）Ｂ（SO4）Ｃ（SiOX）Ｄ（H2O）Ｅ ［式中、Ａは1.0、 Ｂは0.75〜2.0、 Ｃは0.30〜1.12、 Ｄは0.005〜0.1、 Ｘは、2.0＜Ｘ≦4.0で３＝Ｂ＋2C＋2D （Ｘ−２）となるような数、および Ｅは水性生成物形態のときに４以上を意味する］ で示される平均的組成を有することを特徴とする塩基性
多核アルミニウムヒドロキシシリケート−サルフェート
化合物。 - 【請求項２】Ｂが1.2〜1.8、 Ｃが0.53〜0.90、 Ｄが0.033〜0.070、 Ｘが2.0＜Ｘ≦3.0である請求項（１）記載の化合物。
- 【請求項３】Ｂが1.5、 Ｃが0.735、 Ｄが0.050、 Ｅが2.311である請求項（１）記載の化合物。
- 【請求項４】該塩基性多核アルミニウムヒドロキシシリ
ケート−サルフェート化合物が水性形態であり、Al2O37
〜10重量％である請求項（１）記載の化合物。 - 【請求項５】該化合物が水性形態であり、該水性形態の
塩基度がB/3A×100で定義され、該塩基度が25〜66％で
ある請求項（１）記載の化合物。 - 【請求項６】該塩基度が40〜60％である請求項（５）記
載の化合物。 - 【請求項７】さらに該化合物がAlに対して10モル％まで
の多価カチオンを含有する請求項（１）〜（６）いずれ
か１項記載の化合物。 - 【請求項８】該多価カチオンが鉄、マグネシウム、カル
シウム、亜鉛およびジルコニウムよりなる群から選択さ
れる請求項（７）記載の化合物。 - 【請求項９】さらに該化合物が硫酸イオンに対して10モ
ル％までのアニオンを含有する請求項（１）〜（８）い
ずれか１項記載の化合物。 - 【請求項１０】該アニオンが、リン酸イオン、塩化物イ
オン、酢酸イオン、ホウ酸イオンおよび炭酸イオンより
なる群から選択される請求項（９）記載の化合物。 - 【請求項１１】高剪断混合条件下、硫酸アルミニウム溶
液と、アルカリ金属シリケート溶液およびアルカリ金属
アルミネート溶液を反応させ、所望の生成物を回収する
工程からなることを特徴とする式： AlA（OH）Ｂ（SO4）Ｃ（SiOX）Ｄ（H2O）Ｅ ［式中、Ａは1.0、 Ｂは0.75〜2.0、 Ｃは0.30〜1.12、 Ｄは0.005〜0.1、 Ｘは、2.0＜Ｘ≦4.0で３＝Ｂ＋2C＋2D（Ｘ−２）となる
ような数、および Ｅは水性生成物形態のときに４以上を意味する］ で示される平均的組成を有する塩基性多核アルミニウム
ヒドロキシシリケート−サルフェート化合物の製造方
法。 - 【請求項１２】アルカリ金属シリケートがケイ酸ナトリ
ウムであり、アルカリ金属アルミネートがアルミン酸ナ
トリウムである請求項（11）記載の方法。 - 【請求項１３】10〜35℃の温度でアルカリ金属シリケー
ト溶液と硫酸アルミニウム溶液を混合し、ついで、10〜
35℃の温度でアルカリ金属アルミネート溶液を混合物に
添加し、さらに環境温度〜90℃の温度での熟成期間を有
する請求項（11）記載の方法。 - 【請求項１４】アルカリ金属シリケートがケイ酸ナトリ
ウムであり、アルカリ金属アルミネートがアルミン酸ナ
トリウムである請求項（13）記載の方法。 - 【請求項１５】さらに該塩基性多核アルミニウムヒドロ
キシシリケート−サルフェート溶液が実質的な量の多価
カチオンを含有する請求項（12）記載の方法。 - 【請求項１６】該多価カチオンが鉄、マグネシウム、カ
ルシウム、亜鉛およびジルコニウムよりなる群から選択
される請求項（15）記載の方法。 - 【請求項１７】該塩基性多核アルミニウムヒドロキシシ
リケート−サルフェート溶液が、カチオン／アニオンの
比が0.30〜1.12であるように、さらにアニオンを含有す
る請求項（12）記載の方法。 - 【請求項１８】該アニオンがリン酸イオン、酢酸イオ
ン、ホウ酸イオン、塩化物イオンおよび炭酸イオンより
なる群から選択される請求項（17）記載の方法。 - 【請求項１９】該塩基性多核アルミニウムヒドロキシシ
リケート−サルフェート溶液の塩基度がB/3A×100とし
て定義され、該塩基度が25〜66％である請求項（11）〜
（18）いずれか１項記載の方法。 - 【請求項２０】該塩基度が40〜60％である請求項（19）
記載の方法。 - 【請求項２１】最初に高剪断混合下で、該アルカリ金属
アルミネート溶液と該アルミニウムサルフェート／アル
カリ金属シリケート溶液を混合する請求項（11）〜（1
9）いずれか１項記載の方法。 - 【請求項２２】該塩基性多核アルミニウムヒドロキシシ
リケート−サルフェートがAl2O37〜10重量％の溶液の形
態である請求項（11）〜（21）いずれか１項記載の方
法。 - 【請求項２３】1000sec-1を越える速度勾配を生じる高
剪断混合条件下で該反応工程を行う請求項（11）記載の
方法。 - 【請求項２４】式： AlA（OH）Ｂ（SO4）Ｃ（SiOX）Ｄ（H2O）Ｅ ［式中、Ａは1.0、 Ｂは0.75〜2.0、 Ｃは0.30〜1.12、 Ｄは0.005〜0.1、 Ｘは、2.0＜Ｘ≦4.0で３＝Ｂ＋2C＋2D（Ｘ−２）となる
ような数、および Ｅは水性生成物形態のときに４以上を意味する］ で示される平均的組成を有することを特徴とする塩基性
多核アルミニウムヒドロキシシリケート−サルフェート
化合物を、固体を懸濁または溶解した水性系に添加し、
該固体を凝集、凝固または沈澱させる工程からなること
を特徴とする水性系中で懸濁または溶解された固体の凝
集、凝固または沈澱方法。 - 【請求項２５】水の精製方法である請求項（24）記載の
方法。 - 【請求項２６】水性系が製紙工場から排出された白水で
ある請求項（24）記載の方法。 - 【請求項２７】プラント材料の脱水方法として適用され
る請求項（24）記載の方法。 - 【請求項２８】プラント材料がビートパルプである請求
項（27）記載の方法。 - 【請求項２９】白色サイズ製紙材料の固着方法として適
用される請求項（24）記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/266,854 US4981675A (en) | 1988-11-03 | 1988-11-03 | Polymeric basic aluminum silicate-sulphate |
| US266854 | 1988-11-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02167814A JPH02167814A (ja) | 1990-06-28 |
| JPH06102534B2 true JPH06102534B2 (ja) | 1994-12-14 |
Family
ID=23016253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1286008A Expired - Lifetime JPH06102534B2 (ja) | 1988-11-03 | 1989-11-01 | 塩基性高分子アルミニウムシリケート‐サルフェートおよびその製造方法 |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4981675A (ja) |
| EP (1) | EP0372715B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06102534B2 (ja) |
| KR (1) | KR940007094B1 (ja) |
| CN (1) | CN1024529C (ja) |
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| AU (1) | AU618854B2 (ja) |
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| CA (1) | CA2001729C (ja) |
| DE (2) | DE68914610T2 (ja) |
| DK (1) | DK548789A (ja) |
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