CN110357672A - 硅酸盐水溶液、肥料与其制备方法及用于制作硅酸盐水溶液或肥料的经碳化粉末 - Google Patents

硅酸盐水溶液、肥料与其制备方法及用于制作硅酸盐水溶液或肥料的经碳化粉末 Download PDF

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Abstract

一种硅酸盐水溶液、肥料与其制备方法及用于制作硅酸盐水溶液或肥料的经碳化粉末，该硅酸盐水溶液的碱度小于1％，并该硅酸盐水溶液是混合经碳化粉末与氢氧化物水溶液而得，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且该硅酸盐水溶液含有水溶性金属氧化物及盐酸溶性氧化硅，该盐酸溶性氧化硅与该水溶性金属氧化物的重量比值范围为0.9‑1.4。前述肥料其碱度及盐酸溶性氧化硅与水溶性金属氧化物的重量比值皆更符合目前应用上的需求。

Description

硅酸盐水溶液、肥料与其制备方法及用于制作硅酸盐水溶液 或肥料的经碳化粉末
技术领域
本发明涉及一种硅酸盐水溶液、一种包含该硅酸盐水溶液的肥料与其制备方法及一种用于制作硅酸盐水溶液或肥料的经碳化粉末，特别是涉及一种通过混合经碳化粉末与氢氧化物水溶液而得的硅酸盐水溶液与其制备方法以及一种用于制作硅酸盐水溶液或肥料的经碳化粉末。
背景技术
含硅肥料可分为液态硅肥或固态硅肥，液态硅肥通常是包含硅酸盐水溶液(例如硅酸钾水溶液)，而固态硅肥通常是包含硅及其它肥料添加剂。
现有液态硅肥或固态硅肥的制备方法，通常都是以硅作为原料来制备。中国台湾专利TW200502164A公开一种能当作液态硅肥的硅酸盐水溶液的制备方法，其是直接以半导体工艺中所产生的废弃硅来与氢氧化物水溶液进行氧化反应而制得。然而，前述制备方法中硅与氢氧化物进行反应所需的时间偏高，会造成直接以废弃硅作为制备硅酸盐水溶液的原料时，其时间成本较高，且由于废弃硅中会含有如密封树脂等有机物杂质，导致直接以废弃硅作为制备含硅肥料的原料时，其后续所制得的肥料中会残存前述的有机物，且此些有机物较难从肥料中去除；此外，前述制备方法与现有以硅酸盐水溶液为主的液态肥料，其碱度偏高，且盐酸溶性氧化硅与水溶性金属氧化物的重量比值皆不符合目前应用上的需求。
因此，找到一种碱度及盐酸溶性氧化硅与水溶性金属氧化物的重量比值皆能符合目前应用上的需求的液态肥料，以及如何解决前述制备方法所造成含硅肥料中会残留较难去除的有机物，及硅与氢氧化物进行反应的时间偏高的问题，成为目前致力研究的方向。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种硅酸盐水溶液。
该硅酸盐水溶液的碱度小于1％，并该硅酸盐水溶液是混合经碳化粉末与氢氧化物水溶液而得，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且该硅酸盐水溶液含有水溶性金属氧化物及盐酸溶性氧化硅，该盐酸溶性氧化硅与该水溶性金属氧化物的重量比值范围为 0.9-1.4。
本发明的第二目的在于提供一种肥料。
于是，该肥料包含如上所述的硅酸盐水溶液。
本发明的第三目的在于提供一种利用经碳化粉末制备硅酸盐水溶液的制备方法。
该硅酸盐水溶液的制备方法，包含混合经碳化粉末与氢氧化物水溶液而得到该硅酸盐水溶液的步骤，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼变成多个含有硅及有机物的反应颗粒；及
(3)使所述反应颗粒中的有机物进行碳化反应，得到该经碳化粉末。
本发明的第四目的在于提供一种利用经碳化粉末制备硅酸盐水溶液的制备方法。
该硅酸盐水溶液的制备方法，包含混合经碳化粉末与氢氧化物水溶液而得到该硅酸盐水溶液的步骤，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼进行碳化反应，得到经碳化硅滤饼；及
(3)使该经碳化硅滤饼变成多个反应颗粒，得到该经碳化粉末。
本发明的第五目的在于提供一种包含硅酸盐水溶液的肥料的制备方法。
该包含硅酸盐水溶液的肥料的制备方法包含如上所述的硅酸盐水溶液的制备方法。
本发明的第六目的在于提供一种固态且包含经碳化粉末的肥料。
该肥料包含经碳化粉末及添加剂，该添加剂是选自于钾盐、磷酸盐、有机肥料或前述的组合，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼变成多个含有硅及有机物的反应颗粒；及
(3)使所述反应颗粒中的有机物进行碳化反应，得到该经碳化粉末。
本发明的第七目的在于提供一种固态且包含经碳化粉末的肥料。
该肥料包含经碳化粉末及添加剂，该添加剂是选自于钾盐、磷酸盐、有机肥料或前述的组合，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼进行碳化反应，得到经碳化硅滤饼；及
(3)使该经碳化硅滤饼变成多个反应颗粒，得到该经碳化粉末。
本发明的第八目的在于提供一种用于制作硅酸盐水溶液或包含该硅酸盐水溶液的肥料的经碳化粉末。
该用于制作硅酸盐水溶液或包含该硅酸盐水溶液的肥料的经碳化粉末，包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼变成多个反应颗粒；及
(3)使所述反应颗粒进行碳化反应，得到该经碳化粉末。
本发明的第九目的在于提供一种用于制作硅酸盐水溶液或包含该硅酸盐水溶液的肥料的经碳化粉末。
该用于制作硅酸盐水溶液或包含该硅酸盐水溶液的肥料的经碳化粉末，包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼进行碳化反应，得到经碳化硅滤饼；及
(3)使该经碳化硅滤饼变成多个反应颗粒，得到该经碳化粉末。
本发明的第十目的在于提供一种用于制作硅酸盐水溶液或包含该硅酸盐水溶液的肥料的经碳化粉末。
该用于制作硅酸盐水溶液或包含该硅酸盐水溶液的肥料的经碳化粉末包括多个二次粒子，其中，该每一个二次粒子是由多个D50粒径为0.4-0.9μm且含有硅和碳的一次粒子所组成。
本发明的功效在于：由于本发明硅酸盐水溶液，其碱度小于1％，且其盐酸溶性氧化硅与水溶性金属氧化物的重量比值范围为0.9-1.4，因而能符合目前应用上的需求。此外，由于本发明是以该含有硅及碳的一次粒子的经碳化粉末作为制备硅酸盐水溶液或肥料的原料，且制备该经碳化粉末的过程中还需使所述反应颗粒中的有机物进行碳化反应，因此，本发明的硅酸盐水溶液或肥料中不会残留较难去除的有机物；又，由于本发明制备方法是以该经碳化粉来与氢氧化物水溶液进行反应，因此，其硅与氢氧化物进行反应的时间也较少。
针对前述功效，补充说明的是，本发明制备方法，是先使硅滤饼变成多个包括多个一次粒子的反应颗粒，再与氢氧化物水溶液进行反应的方法，相较于现有例如直接以硅滤饼(即现有呈饼状的废硅)进行反应的方法，包括多个一次粒子的反应颗粒能增加硅与氢氧化物的接触(反应)面积，所以能促进反应进行且能加快反应速度(即减少反应时间)，因此，相较于现有方法，本发明的制备方法能降低硅与氢氧化物进行反应的时间，并达到较理想的碱度及盐酸溶性氧化硅与水溶性金属氧化物的重量比值。此外，由于制备该经碳化粉末的过程中还需使所述反应颗粒中的有机物进行碳化反应，因此，本发明的肥料中不会残留较难去除的有机物。
以下将就本发明内容进行详细说明：
[肥料]
以下再分别针对本发明的各种肥料进行说明：
a.液态的肥料：
本发明的第一种肥料为液态的肥料，且包含硅酸盐水溶液，该硅酸盐水溶液的碱度小于1％，并该硅酸盐水溶液是通过混合经碳化粉末与氢氧化物水溶液而得，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且该硅酸盐水溶液含有水溶性金属氧化物及盐酸溶性氧化硅，该盐酸溶性氧化硅与该水溶性金属氧化物的重量比值范围为0.9-1.4。
需说明的是，该水溶性金属氧化物中的金属种类是由其所选择用于制备硅酸盐水溶液的氢氧化物水溶液中的金属离子种类来决定，例如，前述氢氧化物水溶液为碱金属氢氧化物水溶液时，该水溶性金属氧化物即为水溶性碱金属氧化物。优选地，该水溶性金属氧化物是选自于水溶性碱金属氧化物、水溶性碱土金属氧化物或前述的组合。更优选地，该水溶性金属氧化物是选自于水溶性氧化钠、水溶性氧化钾、水溶性氧化镁、水溶性氧化钙或前述的组合。又更优选地，该水溶性金属氧化物为水溶性氧化钠、水溶性氧化钾或前述的组合。再更优选地，该水溶性金属氧化物为水溶性氧化钾。
优选地，该硅酸盐水溶液的碱度小于0.5％。更优选地，该硅酸盐水溶液的碱度小于0.1％。
优选地，该盐酸溶性氧化硅与该水溶性金属氧化物的重量比值范围为0.9-1.4(wt％/wt％)。更优选地，该盐酸溶性氧化硅与该水溶性金属氧化物的重量比值范围为1-1.3。
优选地，该硅酸盐水溶液的pH值大于13。
优选地，以该硅酸盐水溶液的总重为100wt％计，该硅酸盐的重量百分比范围为35-45wt％。
优选地，该肥料还包含现有任何适用于添加在肥料中的成分(例如腐植质、全氮、全磷酐或全氧化钾等)。
b.固态且包含经碳化粉末的肥料：
本发明的第二种肥料为固态的肥料，且包含经碳化粉末及添加剂，该添加剂是选自于钾盐、磷酸盐、有机肥料或前述的组合，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼变成多个含有硅及有机物的反应颗粒；及
(3)使所述反应颗粒中的有机物进行碳化反应，得到该经碳化粉末。
在该固态且包含经碳化粉末的肥料中：
该钾盐例如但不限于是草木灰[plant ash；主要成分为碳酸钾 (K2CO3)]、碳酸氢钾(KHCO3)或前述的组合。该磷酸盐例如但不限于是磷酸二氢铵(NH4H2PO4)、过磷酸钙(calcium superphosphate)或前述的组合。
该有机肥料可为现有包含有机质的肥料。优选地，该有机肥料还包含现有任何适用于添加在肥料中的成分(例如全氮、全磷酐或全氧化钾等)。
优选地，该有机肥料的pH值大于7。更优选地，该有机肥料的pH值大于8。
优选地，该一次粒子的D50粒径范围为0.4-0.9μm。
优选地，以该肥料的总重为100wt％计，该经碳化粉末的重量百分比范围为7-11wt％，该添加剂的重量百分比范围为89-93wt％。更优选地，该经碳化粉末的重量百分比范围为8-10wt％，该添加剂的重量百分比范围为90-92wt％。
本发明的第三种肥料与第二种肥料相似，不同处在于该经碳化粉末是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼进行碳化反应，得到经碳化硅滤饼；及
(3)使该经碳化硅滤饼变成多个反应颗粒，得到该经碳化粉末。
本发明的第四种肥料与第二种肥料相似，不同处在于该经碳化粉末包括多个二次粒子，其中，该每一个二次粒子是由多个D50粒径为 0.4-0.9μm且含有硅和碳的一次粒子所组成。
优选地，该经碳化粉末呈黄褐色。
优选地，所述二次粒子的D50粒径为0.7-50μm。更优选地，所述二次粒子的D50粒径为0.7-20μm。又更优选地，所述二次粒子的D50粒径为1-3μm。
[硅酸盐水溶液的制备方法]
本发明的硅酸盐水溶液的制备方法包含一个混合经碳化粉末与氢氧化物水溶液而得到该硅酸盐水溶液的步骤，其中，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子。
优选地，该一次粒子的D50粒径范围为0.4-0.9μm。更优选地，该一次粒子的D50粒径范围为0.5-0.8μm。
优选地，该氢氧化物水溶液是选自于碱金属氢氧化物水溶液、碱土金属氢氧化物水溶液或前述的组合。更优选地，该氢氧化物水溶液是选自于氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化镁水溶液、氢氧化钙水溶液或前述的组合。又更优选地，该氢氧化物水溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或前述的组合。再更优选地，该氢氧化物水溶液为氢氧化钾水溶液。
优选地，混合该经碳化粉末与该氢氧化物水溶液的方法为先使该经碳化粉末与一个含有水的溶剂混合，以得到一个混浆，再使该混浆与该氢氧化物水溶液混合而得到该硅酸盐水溶液。更优选地，该溶剂还含有醇。又更优选地，以该溶剂的总重为100wt％计，该醇的重量百分比范围为1-5wt％。又更优选地，该混浆的固含量范围为20-40wt％。
优选地，该经碳化粉末中的硅的摩尔数不小于该氢氧化物水溶液中的氢氧化物的摩尔数。
优选地，该经碳化粉末中的硅与该氢氧化物水溶液中的氢氧化物的摩尔数比值范围为1-2.1。更优选地，该经碳化粉末中的硅与该氢氧化物水溶液中的氢氧化物的摩尔数比值范围为1-2.0。
优选地，是于65-95℃下混合该经碳化粉末与该氢氧化物水溶液。更优选地，是于65-75℃下混合该经碳化粉末与该氢氧化物水溶液。
优选地，以该硅酸盐水溶液的总重为100wt％计，该硅酸盐的重量百分比范围为35-45wt％。
[经碳化粉末的制备方法]
以下针对该经碳化粉末的制备方法进行详细说明：
该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列方法一或方法二所制得：
(方法一)
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼变成多个反应颗粒；及
(3)使所述反应颗粒进行碳化反应，得到该经碳化粉末。
(方法二)
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼进行碳化反应，得到经碳化硅滤饼；及
(3)使该经碳化硅滤饼变成多个反应颗粒，得到该经碳化粉末。
优选地，在方法二中，该步骤(2)使该硅滤饼进行碳化反应，得到经碳化硅滤饼是含有以下步骤：
(2-1)使该硅滤饼进行除水，得到一个经除水硅滤饼；及
(2-2)使该经除水滤饼进行碳化反应，得到经碳化硅滤饼。
更优选地，该经碳化粉末包括多个D50粒径范围为20-50μm的二次粒子，且每个二次粒子是由多个含有硅与碳的一次粒子所组成。又更优选地，该经碳化粉末包括多个D50粒径范围分别为30-45μm的二次粒子。更优选地，每个二次粒子是由多个D50粒径范围为0.4-0.9μm 的一次粒子所组成。更优选地，每个二次粒子是由多个D50粒径范围为0.5-0.9μm的一次粒子所组成。更优选地，每个二次粒子是由多个 D50粒径范围为0.5-0.8μm的一次粒子所组成。
更优选地，该经碳化粉末包括多个D50粒径范围为0.7-20μm的二次粒子，每个二次粒子是由多个含有硅与碳的一次粒子所组成。又更优选地，该经碳化粉末包括多个D50粒径范围分别为1-3μm的二次粒子。又更优选地，每个二次粒子是由多个D50粒径范围为0.4-0.9μm 的一次粒子所组成。又更优选地，每个二次粒子是由多个D50粒径范围为0.5-0.9μm的一次粒子所组成。又更优选地，每个二次粒子是由多个D50粒径范围为0.5-0.8μm的一次粒子所组成。
该硅滤饼是指将含有硅粉及有机物的水溶液经板框压滤后所得到呈饼状的滤饼。
优选地，该含有硅粉及有机物的水溶液是由工艺中会产生硅粉水溶液(含有机物)的半导体工艺中取得。更优选地，该硅滤饼是将太阳能硅晶棒在切片过程中所产生的硅粉水溶液经板框压滤所制得。更优选地，该硅粉水溶液中的硅粉的D50粒径范围为0.4-0.9μm。再更优选地，该硅粉水溶液中的硅粉的D50粒径范围为0.5-0.8μm。
该有机物为任何现有会存在于硅滤饼中的有机杂质，例如该含有硅粉及有机物的水溶液是由工艺中会产生硅粉水溶液的半导体工艺中取得时，该有机物则为现有半导体工艺中会存在于硅粉水溶液中的有机杂质。
优选地，以该硅滤饼的总重为100wt％计，水的含量为35-45wt％。优选地，该步骤(2)使该硅滤饼变成所述反应颗粒的方法含有下列步骤：
(2-1)使该硅滤饼进行除水，得到一个经除水硅滤饼；及
(2-2)粉碎该经除水硅滤饼，得到所述反应颗粒。
更优选地，该步骤(2-1)是于150-170℃下进行除水。
更优选地，在该步骤(2-1)中，该经除水硅滤饼的固含量范围为 98-99.5wt％。
更优选地，在该步骤(2-2)中，所述反应颗粒的D50粒径范围为0.7μm-10mm。又更优选地，在该步骤(2-2)中，所述反应颗粒的D50粒径范围为0.7-1.3mm。再更优选地，在该步骤(2-2)中，所述反应颗粒的D50粒径范围为0.9-1.1mm。
更优选地，在该经碳化粉末的制备方法的步骤(3)中，还需粉碎该经过碳化反应的反应颗粒后，才会得到该经碳化粉末。
优选地，该步骤(2)使该硅滤饼变成所述反应颗粒的方法含有下列步骤：
(2-1)使该硅滤饼与水混合并经搅拌分散，得到混合溶液；及
(2-2)使该混合溶液进行喷雾干燥，得到所述反应颗粒。
更优选地，该硅滤饼与水混合并经搅拌分散后，还需使用130-170 筛目(mesh)的筛网过滤后，才得到该混合溶液。又更优选地，该硅滤饼与水混合并经搅拌分散后，还需使用140-160筛目的筛网过滤后，才得到该混合溶液。又更优选地，在经搅拌分散后及过滤前，以水溶液的总重为100wt％计，由该硅滤饼所形成粉末的重量百分比范围为 15-20wt％。
更优选地，所述反应颗粒的D50粒径范围为20-50μm，每个反应颗粒是由多个一次颗粒所组成。又更优选地，所述反应颗粒的D50粒径范围为30-45μm。再更优选地，所述反应颗粒的D50粒径范围为 35-40μm。又更优选地，每个反应颗粒是由多个D50粒径范围为 0.4-0.9μm的一次颗粒所组成。又更优选地，每个反应颗粒是由多个 D50粒径范围为0.5-0.9μm的一次颗粒所组成。再更优选地，每个反应颗粒是由多个D50粒径范围为0.5-0.8μm的一次颗粒所组成。
优选地，该步骤(2)是使该硅滤饼于负压环境下进行捏合及干燥而得到所述反应颗粒。详细说明的是，该硅滤饼于负压环境下进行捏合及干燥的过程中，会被粉碎成多个反应颗粒。
更优选地，该硅滤饼是在大于-75cmHg的压力下进行捏合及干燥。
更优选地，该硅滤饼是在80-150℃的温度下进行捏合及干燥。又更优选地，该硅滤饼是在130-150℃的温度下进行捏合及干燥。
更优选地，是利用捏合干燥机使该硅滤饼进行捏合及干燥。
更优选地，所述反应颗粒的D50粒径范围为0.7-20μm，每个反应颗粒是由多个一次颗粒所组成。又更优选地，所述反应颗粒的D50粒径范围为1-3μm。又更优选地，每个反应颗粒是由多个D50粒径范围为0.4-0.9μm的一次颗粒所组成。又更优选地，每个反应颗粒是由多个D50粒径范围为0.5-0.9μm的一次颗粒所组成。又更优选地，每个反应颗粒是由多个D50粒径范围为0.5-0.8μm的一次颗粒所组成。
具体实施方式
本发明将就以下实施例来作进一步说明，但应了解的是，该实施例仅为例示说明，而不应被解释为本发明实施的限制。
<制备例1>制备经纯化粉末
制备例1的经纯化粉末是由下列步骤所制得：
步骤(1)：提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼。该硅滤饼是将太阳能硅晶棒在切片过程中所产生的切削硅粉(D50-粒径为0.8μm)水溶液以板框压滤机进行板框压滤后所制得。其中，以该硅滤饼的总重为100wt％计，水的含量为40wt％。
步骤(2-1)：将该硅滤饼于160℃真空箱中进行除水，而使该硅滤饼中的固含量为99-99.5wt％后，得到一个经除水硅滤饼。
步骤(2-2)：以压碎机粉碎该经除水滤饼后，得到多个D50粒径为 1mm且含有硅及有机物的反应颗粒。
步骤(2-3)：先除去所述反应颗粒中的有机物，接着，以高速粉碎机(转速为30000转/10秒)粉碎所述经除去有机物的反应颗粒后，得到分散的经纯化粉末。其中，该经纯化粉末包括多个含有硅且D50粒径为0.8μm的一次粒子。
需补充说明的是，本制备例1的该步骤(2-1)也可以是先除去该硅滤饼中的有机物，再使该经除去有机物的硅滤饼形成经除水硅滤饼，此时，该步骤(2-2)为得到含有硅的反应颗粒，且该步骤(2-3)是直接使所述经步骤(2-2)所得到的反应颗粒进行粉碎而得到该经纯化粉末。
<制备例2>制备经纯化粉末
制备例2的经纯化粉末是由下列步骤所制得：
步骤(1)：同制备例1的步骤(1)。
步骤(2-1)：先使该硅滤饼与逆渗透水(RO水)混合，并经高速搅拌机搅拌分散，再以150筛目(mesh)的筛网过滤后，得到混合溶液。其中，在经搅拌分散后及过滤前，以溶液的总重为100wt％计，该硅滤饼所形成的粉末重量为20wt％。
步骤(2-2)：使该混合溶液进行喷雾干燥后，得到多个D50粒径为 36.11μm且含有硅及有机物并呈球形的黑色反应颗粒。其中，喷雾干燥的方法是以定量泵以每分钟40g的入料量输送该混合溶液至离心式雾化喷嘴，并在每分钟15000-20000转下使该混合溶液离心雾化成液滴后，再于250℃的热风下进行干燥，以得到所述反应颗粒。需再说明的是，每个反应颗粒是由多个D50粒径为0.8μm且含有硅及有机物的一次颗粒所组成。
步骤(2-3)：除去所述反应颗粒中的有机物，即得到经纯化粉末。其中，该经纯化粉末包括多个D50粒径为37μm且呈球形的二次粒子，并每个二次粒子是由多个D50粒径为0.8μm且含有硅的一次粒子所组成。
需补充说明的是，本制备例2的该步骤(2-1)也可以是先除去该硅滤饼中的有机物，再使该经除去有机物的硅滤饼与逆渗透水混合，此时，在经该步骤(2-2)后即可得到该经纯化粉末[同前述步骤(2-3)所得到的该经纯化粉末]。
<制备例3>制备经纯化粉末
制备例3的经纯化粉末是由下列步骤所制得：
步骤(1)：同制备例1的步骤(1)。
步骤(2-1)：使该硅滤饼于捏合干燥机中进行捏合及抽气干燥(温度为150℃；压力为抽气至-70cmHg)后，得到多个D50粒径为2.58μm 且呈不规则状的反应颗粒。需再说明的是，每个反应颗粒是由多个 D50粒径为0.8μm且含有硅及有机物的一次颗粒所组成。
步骤(2-2)：除去所述反应颗粒中的有机物，即得到经纯化粉末。其中，该经纯化粉末包括多个D50粒径为2.5μm且呈不规则状的二次粒子，并每个二次粒子是由多个D50粒径为0.8μm且含有硅的一次粒子所组成。
需补充说明的是，本制备例3的该步骤(2-1)也可以是先除去该硅滤饼中的有机物，再使该经除去有机物的硅滤饼进行捏合及干燥，此时，在经该步骤(2-1)后即可得到该经纯化粉末[同前述步骤(2-2)所得到的该经纯化粉末]。
针对前述制备例1至3中除去有机物的方法再更详细说明的是，除去有机物的方法可为以有机溶剂(如醇或酮等)除去该硅滤饼(或所述反应颗粒)中的有机物，或是以酸(如硝酸或氢氟酸等)除去该硅滤饼 (或所述反应颗粒)中的有机物。若是以有机溶剂除去有机物时，是先以有机溶剂清洗该硅滤饼(或所述反应颗粒)，再除去所述反应颗粒残留的有机溶剂；若是以酸除去该硅滤饼(或所述反应颗粒)中有机物时，是先以酸清洗该硅滤饼(或所述反应颗粒)，再以水清洗该经酸洗后的硅滤饼(或反应颗粒)而使其变成中性，最后再对该经水洗后的硅滤饼 (或反应颗粒)进行过滤与干燥。
<制备例4>制备经碳化粉末
制备例4的经碳化粉末是由下列步骤所制得：
步骤(1)：同制备例1的步骤(1)。
步骤(2-1)：同制备例1的步骤(2-1)。
步骤(2-2)：同制备例1的步骤(2-2)。
步骤(3)：使所述反应颗粒于氮气环境下以及于750℃进行碳化反应30分钟后，使所述经过碳化反应的反应颗粒冷却至室温，接着，以高速粉碎机(转速为30000转/10秒)粉碎所述经过碳化反应的反应颗粒后，得到黄褐色经碳化粉末。其中，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳且D50粒径为0.8μm的一次粒子。
<制备例5>制备经碳化粉末
制备例5的经碳化粉末是由下列步骤所制得：
步骤(1)：同制备例1的步骤(1)。
步骤(2-1)：同制备例2的步骤(2-1)。
步骤(2-2)：同制备例2的步骤(2-2)。
步骤(3)：使所述反应颗粒于氮气环境下以及于750℃进行碳化反应30分钟后，使所述经过碳化反应的反应颗粒冷却至室温，即得到黄褐色经碳化粉末。其中，该经碳化粉末包括多个D50粒径为37μm 且呈球形的二次粒子，并每个二次粒子是由多个D50粒径为0.8μm且含有硅与碳的一次粒子所组成。
<制备例6>制备经碳化粉末
制备例6的经碳化粉末是由下列步骤所制得：
步骤(1)：同制备例1的步骤(1)。
步骤(2)：同制备例3的步骤(2-1)。
步骤(3)：使所述反应颗粒于氮气环境下以及于750℃进行碳化反应30分钟后，使所述经过碳化反应的反应颗粒冷却至室温，即得到黄褐色经碳化粉末。其中，该经碳化粉末包括多个D50粒径为2.5μm 且呈不规则状的二次粒子，并每个二次粒子是由多个D50粒径为0.8μm 且含有硅与碳的一次粒子所组成。
<制备例7>制备经碳化粉末
步骤(1)：同制备例1的步骤(1)。
步骤(2-1)：同制备例1的步骤(2-1)。
步骤(2-2)：使该经除水硅滤饼于氮气环境下以及于750℃进行碳化反应30分钟后，使所述经过碳化反应的硅滤饼冷却至室温，即得到黄褐色经碳化硅滤饼。
步骤(3)：使该经碳化硅滤饼解碎，得到分散的经碳化粉末。其中，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳且D50粒径为0.7μm的一次粒子。
<比较制备例>制备碎化粉末
将太阳能长晶原料经粗粉碎机粉碎成毫米(mm)等级的硅料后，再经中粉碎机打碎成D50粒径为11μm的碎化粉末。
<实施例1>制备硅酸钾水溶液
实施例1的硅酸钾水溶液是由下列步骤所制得：
步骤(a)：取67g的85％氢氧化钾固体(厂商：SHOWA)溶解在 159.7g逆渗透水(RO水)中，并利用高速搅拌机进行搅拌溶解，得到温度为70℃的氢氧化钾水溶液。
步骤(b)：将前述温度为70℃的氢氧化钾水溶液置于3L的聚丙烯 (PP)量杯中，分次加入30g制备例1所得的经纯化粉末(包括多个一次粒子)进行反应，最终得到含有硅酸钾的硅酸钾水溶液。其中，每次加入经纯化粉末的量为1g，且每次加入后先搅拌20秒(搅拌速度为 300rpm)，使溶液中的硅与氢氧化钾开始进行氧化反应并产生氢气后，再持续搅拌5分钟，以使反应达到终点。补充说明的是，在本实施例中，该氢氧化物水溶液中的氢氧化物与该经纯化粉末中的硅的摩尔数比值约为1，且以该硅酸钾水溶液的总重为100wt％计，该硅酸钾的重量约为37.7wt％。
<实施例2>制备硅酸钾水溶液
实施例2的制备方法与实施例1类似，其差别在于，实施例2于步骤(b)中为分次加入30g制备例2所得的经纯化粉末(包括多个二次粒子)进行反应，且每次加入后先搅拌2分钟，使溶液中的硅与氢氧化钾开始进行氧化反应并产生氢气后，再持续搅拌5分钟。其中，该氢氧化物水溶液中的氢氧化物与该经纯化粉末中的硅的摩尔数比值约为1，且以该硅酸钾水溶液的总重为100wt％计，该硅酸钾的重量约为37.7wt％。
<实施例3>制备硅酸钾水溶液
实施例3的制备方法与实施例1类似，其差别在于，实施例3于步骤(b)中为分次加入30g制备例3所得的经纯化粉末(包括多个二次粒子)进行反应，且每次加入后先搅拌45秒，使溶液中的硅与氢氧化钾开始进行氧化反应并产生氢气后，再持续搅拌5分钟。其中，该氢氧化物水溶液中的氢氧化物与该经纯化粉末中的硅的摩尔数比值约为1，且以该硅酸钾水溶液的总重为100wt％计，该硅酸钾的重量约为 37.7wt％。
<实施例4>制备硅酸钾水溶液
实施例4的硅酸钾水溶液是由下列步骤所制得：
步骤(a)：取179.98g的95％氢氧化钾固体溶解在209g逆渗透水 (RO水)中，并利用高速搅拌机进行搅拌溶解，得到温度为70℃的氢氧化钾水溶液。
步骤(b)：将前述温度为70℃的氢氧化钾水溶液置于5L的聚丙烯 (PP)量杯中，将90g制备例3所得的经纯化粉末与一个含有270g水与醇的溶剂混合，以得到均质分散的混浆(固含量为25wt％)。接着，将该混浆滴入搅拌中的氢氧化钾水溶液中，每次滴入混浆的量为4g，使硅与氢氧化钾开始进行氧化反应并产生氢气后，再持续加入混浆料，以使反应达到终点，以得到硅酸钾水溶液粗产物。最后，通过陶瓷膜及通过扫流过滤方式过滤该硅酸盐水溶液粗产物，得到该硅酸钾水溶液。其中，以该溶剂的总重为100wt％计，该醇的重量百分比范围为 1-5wt％，并该氢氧化物水溶液中的氢氧化物与该经纯化粉末中的硅的摩尔数比值约为1，且以该硅酸钾水溶液的总重为100wt％计，该硅酸钾的重量为约37.7wt％。
<实施例5>制备硅酸钾水溶液
实施例5的硅酸钾水溶液是由下列步骤所制得：
步骤(a)：同实施例1的步骤(a)。
步骤(b)：将前述温度为70℃的氢氧化钾水溶液置于3L的聚丙烯 (PP)量杯中，分次加入30g制备例4所得的经碳化粉末(包括多个一次粒子)进行反应，最终得到含有硅酸钾及碳的黑色粗制硅酸钾水溶液。其中，每次加入经碳化粉末的量为1g，且每次加入后先搅拌20秒(搅拌速度为300rpm)，使溶液中的硅与氢氧化钾开始进行氧化反应并产生氢气后，再持续搅拌5分钟，以使反应达到终点。需说明的是，前述粗制硅酸钾水溶液呈黑色是因澄清氢氧化钾水溶液中所分散的黑色碳导致。
步骤(c)：利用孔径为0.45μm的尼龙(nylon)滤纸，并利用抽气过滤法过滤该粗制硅酸钾水溶液，以除去碳后，得到澄清硅酸钾水溶液。补充说明的是，在本实施例中，该氢氧化物水溶液中的氢氧化物与该经碳化粉末中的硅的摩尔数比值约为1，且以该硅酸钾水溶液的总重为100wt％计，该硅酸钾的重量约为37.7wt％。
<实施例6>制备硅酸钾水溶液
实施例6的制备方法与实施例5类似，其差别在于，实施例6于步骤(b)中为分次加入30g制备例5所得的经碳化粉末(包括多个二次粒子)进行反应，且每次加入后先搅拌2分钟，使溶液中的硅与氢氧化钾开始进行氧化反应并产生氢气后，再持续搅拌5分钟。其中，该氢氧化物水溶液中的氢氧化物与该经碳化粉末中的硅的摩尔数比值约为1，且以该硅酸钾水溶液的总重为100wt％计，该硅酸钾的重量约为37.7wt％。
<实施例7>制备硅酸钾水溶液
实施例7的制备方法与实施例5类似，其差别在于，实施例7于步骤(b)中为分次加入30g制备例6所得的经碳化粉末(包括多个二次粒子)进行反应，且每次加入后先搅拌45秒，使溶液中的硅与氢氧化钾开始进行氧化反应并产生氢气后，再持续搅拌5分钟。其中，该氢氧化物水溶液中的氢氧化物与该经碳化粉末中的硅的摩尔数比值约为1，且以该硅酸钾水溶液的总重为100wt％计，该硅酸钾的重量约为 37.7wt％。
值得一提的是，在其他实施例中，上述实施例5-7也能够进一步执行上述实施例4中步骤(b)所述通过陶瓷膜及/或通过错流过滤(cross flow filtration)方式过滤硅酸盐水溶液粗产物的步骤，及/或，采用上述实施例4中步骤(b)所述的混浆及其与氢氧化钾水溶液的滴定反应步骤。
针对前述实施例1至7，需补充说明的是，可加入相对于该氢氧化物为过量的该经纯化粉末(或经碳化粉末)，较佳为适度过量，以更确保反应的进行，而反应后过剩的该经纯化粉末(或经碳化粉末)可滤除。此外，该氢氧化物水溶液的pH值大于10.7即可使得反应进行；但为了更确保反应的进行与便利，pH值较佳大于13。前述各实施例的成分配比，本领域技术人员能够根据不同的水溶性金属氧化物种类而进行调整，在此不再赘述。
<比较例1>制备硅酸钾水溶液
比较例1的制备方法与实施例2类似，其差别在于，比较例于步骤(b)中为分次加入30g比较制备例所得的碎化粉末进行反应，且每次加入后先搅拌2分钟，使溶液中的硅与氢氧化钾开始进行氧化反应并产生氢气后，再持续搅拌10分钟。
<实施例1-3与比较例1的反应时间比较>
前述实施例1-3与比较例1分别于每次加入1g经纯化粉末或碎化粉末后至硅与氢氧化钾开始进行氧化反应的时间[即步骤(b)中先搅拌的时间]，及开始进行氧化反应至到达反应终点的时间[即步骤(b)中持续搅拌的时间]整理于下表1中。
表1
先搅拌的时间 持续搅拌的时间
实施例1 20秒 5分钟
实施例2 2分钟 5分钟
实施例3 45秒 5分钟
比较例1 2分钟 10分钟
由表1可知，实施例1-3从加入经纯化粉末至到达反应终点的时间(先搅拌的时间与持续搅拌的时间总和)会少于比较例1从加入碎化粉末至到达反应终点的时间，即直接以粉碎的硅料进行反应所需的时间较长，可以说明相较于现有例如直接以硅滤饼进行反应的方法，本发明制备方法能加快反应速度(即减少反应时间)。
<实施例1与4的成分分析>
将前述实施例1、4与7的硅酸钾水溶液送至中国台湾检验科技股份有限公司(SGS)高雄分公司检验其肥料成分，所得检验结果及检验方法整理于下表2(实施例1)与表3(实施例4)中，而实施例7的检验结果及方法同下表2，除了盐酸溶性氧化硅为24wt％，而水溶性氧化钾为19.4wt％。特别说明的是，表2与表3的检验方法是依据中国台湾于2013年4月3日所公告“肥料种类品目及规格”法规中所附“各类肥料品目及规格”中的方法进行检验。其中，碱度是指“以氧化钙 (CaO)计；具体而言是以盐酸溶性氧化钙及盐酸溶性氧化镁的合计量，换算成氧化钙含量”；盐酸溶性氧化硅是参照中国台湾CNS 11463-1 (1985年版)肥料检验法测定；水溶性氧化钾是将待测样品以水萃取溶性氧化钾，利用火焰光亮度计或感应耦合电浆原子发射光谱仪检测，计算水溶性氧化钾含量；盐酸溶性氧化钙是将待测样品以盐酸萃取溶性氧化钙，再以感应耦合电浆原子发射光谱仪检测，计算盐酸溶性氧化钙含量；盐酸溶性氧化镁是将待测样品以盐酸萃取溶性氧化镁，再以感应耦合电浆原子发射光谱仪检测，计算盐酸溶性氧化镁含量。
表2
表3
由表2与表3可知，实施例1与4的硅酸钾水溶液，其碱度小于 1％，且盐酸溶性氧化硅与水溶性金属氧化物的重量比值于0.9-1.4范围间，因而以其作为液态肥料时，更能符合目前应用上的需求。
<实施例8-10>制备固态肥料
实施例8-10的固态肥料分别是依据下列步骤所制得：
步骤(i)：混合经纯化粉末及添加剂后，得到混合物，其中，该经纯化粉末与添加剂的种类与其添加量整理于下表4中。
步骤(ii)：使该混合物进行造粒，得到固态肥料。
表4
综上所述，由于本发明的硅酸盐水溶液，其碱度小于1％，且其盐酸溶性氧化硅与水溶性金属氧化物的重量比值范围为0.9-1.4，也由于碱度够低，所以可以不一定要选择性地通过加入其他成分来调整 pH值，直接稀释即可使用(纵使pH值相当高)，因而更能符合目前应用上的需求；而且，也因而更适合被用来与其它肥料成分或添加剂混合以形成复合肥料，特别是例如可作为复合肥料的基底来使用。此外，由于本发明是以该含有硅及碳的一次粒子的经碳化粉末作为制备肥料的原料，且制备该经碳化粉末的过程中还需使所述反应颗粒中的有机物进行碳化反应，因此，本发明的硅酸盐水溶液或肥料中不会残留较难去除的有机物；又，由于本发明制备方法是以包括多个一次粒子的反应颗粒来增加硅与氢氧化物的接触(反应)面积，所以能促进反应进行且能加快反应速度(即减少反应时间)，所以确实能达成本发明的目的。
以上所述，仅为本发明的实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，即凡依本发明权利要求书及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明的范围。

Claims (25)

1.一种硅酸盐水溶液，其特征在于：该硅酸盐水溶液的碱度小于1％，并该硅酸盐水溶液是通过混合经碳化粉末与氢氧化物水溶液而得，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且该硅酸盐水溶液含有水溶性金属氧化物及盐酸溶性氧化硅，该盐酸溶性氧化硅与该水溶性金属氧化物的重量比值范围为0.9-1.4。
2.根据权利要求1所述的硅酸盐水溶液，其特征在于：该盐酸溶性氧化硅与该水溶性金属氧化物的重量比值范围为1-1.3。
3.根据权利要求1所述的硅酸盐水溶液，其特征在于：该硅酸盐水溶液的pH值大于13。
4.根据权利要求1所述的硅酸盐水溶液，其特征在于：该水溶性金属氧化物是选自于水溶性碱金属氧化物。
5.根据权利要求4所述的硅酸盐水溶液，其特征在于：该水溶性金属氧化物为水溶性氧化钾。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的硅酸盐水溶液，其特征在于：该硅酸盐水溶液的碱度小于0.5％。
7.根据权利要求6所述的硅酸盐水溶液，其特征在于：该硅酸盐水溶液的碱度小于0.1％。
8.根据权利要求1所述的硅酸盐水溶液，其特征在于：以该硅酸盐水溶液的总重为100wt％计，该硅酸盐的重量百分比范围为35-45wt％。
9.一种肥料，其特征在于：其包含根据权利要求1至8中任一权利要求所述的硅酸盐水溶液。
10.一种硅酸盐水溶液的制备方法，其特征在于：其包含混合经碳化粉末与氢氧化物水溶液而得到该硅酸盐水溶液的步骤，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼变成多个含有硅及有机物的反应颗粒；及
(3)使所述反应颗粒中的有机物进行碳化反应，得到该经碳化粉末。
11.根据权利要求10所述的硅酸盐水溶液的制备方法，其特征在于：混合该经碳化粉末与该氢氧化物水溶液的方法为先使该经碳化粉末与一个含有水的溶剂混合，以得到一个混浆，再使该混浆与该氢氧化物水溶液混合而得到该硅酸盐水溶液。
12.根据权利要求10所述的硅酸盐水溶液的制备方法，其特征在于：该经碳化粉末中的硅的摩尔数不小于该氢氧化物水溶液中的氢氧化物的摩尔数。
13.根据权利要求10所述的硅酸盐水溶液的制备方法，其特征在于：该一次粒子的D50粒径范围为0.4-0.9μm。
14.根据权利要求10所述的硅酸盐水溶液的制备方法，其特征在于：该硅酸盐水溶液的pH值大于13。
15.根据权利要求10所述的硅酸盐水溶液的制备方法，其特征在于：该步骤(2)使该硅滤饼变成所述反应颗粒的方法如下列步骤所示：
(2-1)使该硅滤饼进行除水，得到一个经除水硅滤饼；及
(2-2)粉碎该经除水硅滤饼，得到所述反应颗粒。
16.根据权利要求10所述的硅酸盐水溶液的制备方法，其特征在于：该步骤(2)使该硅滤饼变成所述反应颗粒的方法如下列步骤所示：
(2-1)使该硅滤饼与水混合并经搅拌分散，得到混合溶液；及(2-2)使该混合溶液进行喷雾干燥，得到所述反应颗粒。
17.根据权利要求10所述的硅酸盐水溶液的制备方法，其特征在于：该步骤(2)是使该硅滤饼于负压环境下进行捏合及干燥而得到所述反应颗粒。
18.一种硅酸盐水溶液的制备方法，其特征在于：其包含混合经碳化粉末与氢氧化物水溶液而得到该硅酸盐水溶液的步骤，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼进行碳化反应，得到经碳化硅滤饼；及
(3)使该经碳化硅滤饼变成多个反应颗粒，得到该经碳化粉末。
19.一种包含硅酸盐水溶液的肥料的制备方法，其特征在于：其包含根据权利要求10或18所述的硅酸盐水溶液的制备方法。
20.一种肥料，其特征在于：其包含经碳化粉末及添加剂，该添加剂是选自于钾盐、磷酸盐、有机肥料或前述的组合，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼变成多个含有硅及有机物的反应颗粒；及
(3)使所述反应颗粒中的有机物进行碳化反应，得到该经碳化粉末。
21.一种肥料，其特征在于：其包含经碳化粉末及添加剂，该添加剂是选自于钾盐、磷酸盐、有机肥料或前述的组合，该经碳化粉末包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼进行碳化反应，得到经碳化硅滤饼；及
(3)使该经碳化硅滤饼变成多个反应颗粒，得到该经碳化粉末。
22.一种用于制作硅酸盐水溶液或包含该硅酸盐水溶液的肥料的经碳化粉末，其特征在于：其包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼变成多个反应颗粒；及
(3)使所述反应颗粒进行碳化反应，得到该经碳化粉末。
23.一种用于制作硅酸盐水溶液或包含该硅酸盐水溶液的肥料的经碳化粉末，其特征在于：其包括多个含有硅及碳的一次粒子，且是由下列步骤所制得：
(1)提供一个含有硅、水及有机物的硅滤饼；
(2)使该硅滤饼进行碳化反应，得到经碳化硅滤饼；及
(3)使该经碳化硅滤饼变成多个反应颗粒，得到该经碳化粉末。
24.一种用于制作硅酸盐水溶液或包含该硅酸盐水溶液的肥料的经碳化粉末，包括多个二次粒子，其特征在于：该每一个二次粒子是由多个D50粒径为0.4-0.9μm且含有硅和碳的一次粒子所组成。
25.根据权利要求24所述的用于制作硅酸盐水溶液或包含该硅酸盐水溶液的肥料的经碳化粉末，其特征在于：该经碳化粉末呈黄褐色。
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