JPH06101059A - 均一な高張力グラス被膜と優れた磁気特性を得るための方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤 - Google Patents
均一な高張力グラス被膜と優れた磁気特性を得るための方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤Info
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Abstract
グラス被膜と良好な磁気特性を得る。 【構成】 高反応性マグネシアを製造するにあたり原料
調整〜最終粉砕工程までの間にMg,Ca,Ba,C
u,Fe,Zn,Mn,Zr,Co,Ni,Al,S
n,V等の中から選ばれる塩素化合物の1種又は2種以
上をClとして0.005〜0.06%含有するように
調整し、且つ、このマグネシア中に含有するB量との間
に〔Cl(%)〕×〔B(%)〕=0.001〜0.0
04になるようにB量が調整され、且つCAA値が50
〜150秒、粒子径10μm以下が70%以上の反応性
の優れる均一な高張力グラス被膜と優れた磁気特性を得
るための方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。
Description
際し、最終仕上焼鈍工程において、均一で高張力のグラ
ス被膜を形成すると共に優れた磁気特性の得られる方向
性電磁鋼板の焼鈍分離剤に関する。
40%含有する素材スラブを熱延し、焼鈍と1回又は中
間焼鈍をはさむ2回以上の冷延により最終板厚とされ
る。次いで連続焼鈍炉においてN2 +H2 又はH2 雰囲
気中でP H2 O /P H2 をコントロールして脱炭焼鈍を
行い、脱炭処理を行うと同時にSiO2 を主体とする酸
化膜層を形成する。
をスラリー状としてコーティングロール等により鋼板表
面に塗布し、コイルに巻取り最終仕上焼鈍を行い、二次
再結晶、純化反応、グラス被膜形成を行い、通常は絶縁
被膜剤処理とヒートフラットニングを行って最終製品と
される。
(110)〈001〉結晶が高温の二次再結晶で優先的
に成長する現象を利用している。この二次再結晶過程で
低表面エネルギーをもつ(110)面結晶が優先的に成
長し、鋼中にインヒビターとして微細に分散しているA
lN,MnS等によりその成長を抑えられている他の結
晶を侵蝕するものに(110)〈001〉結晶が優先的
に成長するものと考えられている。
めには、鋼中インヒビターAlN,MnS等の分散状態
とこれらの分解までの制御が重要である。最終仕上焼鈍
におけるインヒビターの変化は脱炭焼鈍で形成した鋼板
表面の酸化膜、焼鈍分離剤及び最終仕上焼鈍での熱サイ
クルや雰囲気条件等により影響を受ける。
ラス被膜形成剤としてのMgOの影響力は大きい。これ
はMgO粒子の純度、物性値等が最終焼鈍での昇温過程
における脱炭時に形成した酸化膜の変化やグラス被膜の
形成時期、形成速度、コイル板間の雰囲気の酸化度等に
多大な影響をもたらして、これによりインヒビターの安
定性に影響を与えるからである。
SiO2 主体の酸化膜と反応して通常グラス被膜と呼ぶ
フォルステライト被膜を形成する(2MgO+SiO2
→Mg2 SiO4 )。又この際、鋼インヒビターともに
AlNを用いる場合同時に脱インヒビターに伴って生じ
るAl2 O3 と、MgO,SiO2 等とによるスピネル
構造をもつ化合物が、フォルステライトの直下に形成す
る。
SiO2 の反応は純粋系においては1600℃近い高温
でなければ反応が生じず、酸化膜の性状、仕上焼鈍条件
の制御と共に焼鈍分離剤の性状として、不純物、粒径、
粒子形状、表面状態、活性度等を制御して仕上焼鈍サイ
クルの中でいかに低温から、均一なフォルステライト形
成反応を行わせるかが良好なグラス被膜と優れた磁気特
性を得るための重要なカギとなる。
定する上で重要な磁気特性とグラス被膜形成にMgOの
品質の影響が大きいことから、MgO品質の改善は方向
性電磁鋼板の製造技術にとって重要な課題となってい
る。
に関連してインヒビターの安定性に影響する因子として
は、MgOの活性度(反応性)、粒度、純度、鋼板への
密着性等があり、鋼板に塗布される際には、水和の進行
度合、粒子の分散状態、塗布量等がある。このため、良
質の方向性電磁鋼板を得るためには、これらの条件を最
適化することが重要である。
として鋼板に塗布し乾燥される。この際、MgOの製造
条件によっては例えば高活性の場合、水とのスラリー調
整段階でMgO→Mg(OH)2 となる水和反応が生
じ、コイル内に水分を持込む結果、板間露点を高め、且
つ不均一にする。
酸化が生じ、スケール、ガスマーク、ピンホール、変色
等の重度の被膜欠陥を引きおこす。ところが、一般的に
はこの高水和MgOにおける問題点を解決するために採
用される方法は、高温焼成による方法である。この方法
としては、例えば特開昭55−73823号公報に開示
されている方法がある。
た低活性MgOでは水和性の低下は得られるが、反応性
や付着性が低下する欠点がある。又、特開昭62−15
6226号公報にはMgO粒子の最表面を活性化する方
法が提案されている。この方法では高温焼成してMgO
の最表面層のみに気相中で水和層を形成するものでこれ
により、グラス被膜を磁気特性のかなりの向上が得られ
ている。
O中の不純物の調整に着目するものとしてCa化合物と
B化合物の複合添加によるものがある。これによりMg
Oの付着力が顕著に改善し、グラス被膜形成反応性も向
上して、グラス被膜、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板
が得られるものである。
り、反応性が改善されかなりの改善効果が得られてい
る。しかし、鋼成分脱炭焼鈍、仕上焼鈍によっては被膜
特性、磁気特性が不安定になる場合があり、未だ完全な
る技術とは言えず、更なる改善が望まれている。
フォルステライト被膜の反応向上技術は、焼成温度低下
による高活性化や低活性MgOを用い、スラリー調整時
の強制水和或いは焼成後の低活性MgOの粒子表面処理
によるものである。
水和水分による板間の過酸化の問題があり、これを防止
するため後者の技術においてもMgO長期保存時の変
質、表面水和層の変化、撹拌等のスラリー調整条件によ
る変動、塗布乾燥時の乾燥条件等の変動による影響はさ
けられない。
着反応させるH2 Oによるグラス被膜形成反応の促進効
果を利用したものであり、H2 Oをメインに利用しない
フォルステライト被膜の低温形成技術が確立されなけれ
ば、これらの問題は解決されない。
MgOの反応性向上策として、MgOの純度、物性値や
その製造技術等について膨大なラボテストと現場実験に
よる検討を行った。
て使用するMgOの前記問題点の解決策として、水酸化
マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸マグネシ
ウム、高純度酸化マグネシウムを原料として高反応性M
gOを製造するに際し、原料調整〜最終焼成後の粉砕処
理までの製造工程でMg,Ca,Ba,Cu,Fe,Z
n,Mn,Zr,Co,Ni,Al,Sn,V等の中か
ら選ばれる塩素化合物の1種又は2種以上をClとして
0.005〜0.06%含有するように調整すること、
更にこのCl量とMgO中に含まれるB量が〔Cl
(%)〕×〔B(%)〕=0.001〜0.004であ
り、CAA値50〜150秒、粒子径10μm以下70
%以上のMgOパウダーを製造することにより、低水和
でありながら、下地酸化膜との反応によるフォルステラ
イトの形成性が著しく優れることを見出した。
たMgO表面の水和層による反応性向上効果なしでも、
グラスフィルムが均一で、磁気特性がコイル全面、全長
にわたって良好な方向性電磁鋼板を得ることに成功し
た。
2.5〜4.0%を含む珪素鋼スラブを公知の方法で熱
延し、1回又は焼鈍をはさむ2回以上の冷延を行い、最
終板厚とし、次いで脱炭焼鈍を行って、鋼板表面にSi
O2 を主体とする酸化膜を形成したいわゆる脱炭焼鈍板
が用いられる。この鋼板上に焼鈍分離剤として前記塩素
化合物と硼素化合物を微量に調整してMgOを水スラリ
ーとして均一に分散し、連続ラインにおいてコーティン
グロール等で塗布し、250〜350℃の温度で乾燥し
コイルに巻取られる。
膜形成の反応補助剤、板間露点調整剤、インヒビター補
助剤として酸化物、硼酸塩、硫酸塩、硫化物等が、鋼成
分の特にインヒビターに応じて添加配合される。
焼鈍としてバッチ式、或いは連続式炉内で、1200℃
×20hrのような高温、長時間の処理がなされ、グラス
フィルム形成、二次再結晶純化反応が同時に行われる。
ス被膜の形成時期、形成速度、形成量、形成状態等がイ
ンヒビターAlN,MnS等の分解速度に影響を与えた
り、グラス被膜の張力、純化反応等に影響を及ぼす結
果、グラス被膜と磁気特性を左右するものである。焼鈍
分離剤MgOは、このグラス被膜形成に対して最も大き
い役割をもつため、その物性値のコントロールは重要で
ある。
後のコイルは、連続ラインにおいて余剰の焼鈍分離剤を
水洗等により除去と軽酸洗の後、絶縁被膜剤を塗布し、
その焼付と形状矯正、歪取焼鈍をかねてヒートフラット
ニングが行われる。
度材においては被膜張力による鉄損、磁歪等の改善効果
が大きいことから、仕上焼鈍で形成したグラス被膜の張
力効果を更に補強するため、絶縁被膜剤成分としても張
力付与型のものが用いられる。
は、コロイダル物質としてSiO2 ,ZrO2 ,SnO
2 等を固形分として100重量部に対し、Al,Mg,
Ca等の第1リン酸塩の1種又は2種以上を130〜2
00重量部、クロム酸、クロム酸塩の1種又は2種以上
をCrO3 として12〜40重量部配合したものを用い
るが、経済的に高張力被膜が得られるため好適である。
には、レーザー、歯形ロール、エッチング、高部メッキ
等により、圧延方向とほぼ直角方向に線状、点状に間隔
と深さをコントロールして、歪、疵、メッキ層等を処理
して磁区細分化処理が行われる。
ついて述べる。まず、本発明に適用されるMgOの成分
としてはCl化合物をMg,Ca,Ba,Cu,Fe,
Zn,Mn,Ti,Zr,Co,Ni,Al,Sn等の
中から選ばれる1種又は2種以上をClとして0.00
5〜0.06%含有する。
反応性の低い粒子の融点を適正に低下させ、従来技術の
ように粒子表面のH2 Oや他の酸化物等の助けなしにグ
ラス被膜を低温で形成する。
ではこのような効果が弱く、グラス被膜が均一に形成で
きない。又、これにより仕上焼鈍昇温過程での雰囲気ガ
スのシール性が弱いため、良好な二次再結晶が生じず、
磁束密度や、鉄損特性が劣化する。
成時の被膜層の融点が下がりすぎる結果、過酸化現象特
有のピンホール状の欠陥が生じたり、過剰のCl化合物
の高温分解時に生じるClによって、酸化膜、グラス被
膜が腐蝕されて、最終的なグラス被膜の厚みを薄くした
り、不均一なガスマーク状のムラを生じる。0.05〜
0.06%の範囲ではこれらの問題がなく均一な高張力
グラス被膜を形成し、磁気特性が著しく改善される。
B量は規制される。即ち、Mg,Ca,Ba,Cu,F
e,Zn,Mn,Ti,Zr,Co,Ni,Al,S
n,V等の中から選ばれる塩素化合物の1種又は2種以
上をClとして0.005〜0.06%含有し且つこの
MgO中に含まれるB量が〔Cl(%)〕×〔B
(%)〕=0.001〜0.004が望ましい。
lによる効果が影響を受けるからであり、Cl量が0.
005〜0.06%の範囲では上式の範囲内に制御され
ることが望ましい。
成効果が弱まったり、過酸化現象が生じる場合がある。
特にB量が上式の範囲を超える場合に影響が顕著で、こ
の場合はグラス被膜層の融点が下がりすぎる結果、良質
のグラス被膜層が形成できず、後の高温H2 焼鈍時に還
元されて、薄く、不均一な被膜層となる。
造工程原料調整〜最終粉砕工程のどこで添加しても良い
が、望ましくは原料調整の段階に添加するのが良い。こ
れは添加する化合物がベースMgO中に含有され、使用
段階で均一な表面反応をもたらすからである。
温30℃の測定値で50〜150秒である。これは、本
発明のMgOの反応性が主にCl量とこれにバランスす
るB量によって保たれているためこのような不活性タイ
プのMgOの方がむしろ良好なグラス被膜と磁気特性を
得るのに好適である。
域ではスラリー調整時の水和水分の持込みにより、鋼板
間が過酸化となってインヒビターの減少を過度に早めた
り、グラス被膜が厚くなりすぎたり、不均一なるためグ
ラス被膜特性、磁気特性が劣化する。
のMgOにおいてもMgO粒子自体の不活性がカバーで
きず、薄く不均一なグラス被膜となる。このため密着性
が劣化したり、グラス被膜の張力の低下によって良好な
鉄損値が得られない。
ては10μm以下の粒子が70%以上である。MgOの
粒子径は下地のSiO2 主体の酸化膜との反応における
フォルステライト形成における反応性確保において重要
である。
良好な密着性が得られない。このため本発明のCl,B
量やMgOの水和水分等の相乗効果でMgO粒子の表面
を軟化、溶融させ、下地SiO2 層に拡散反応を行わせ
るフォルステライト形成反応に不利になるからである。
10μm以下70%以上では、本発明のMgO成分で
は、良好なフォルステライト形成が得られる。
063、S:0.024、Al:0.031、N:0.
0078残部不可避の不純物とFeよりなる高磁束密度
方向性電磁鋼板素材を公知の方法で熱延、焼鈍、冷延を
行い、最終板厚0.225mmとした。
気中で脱炭焼鈍した後、表1に示す組成を有するMgO
を鋼板に塗布し、乾燥し、コイルとして巻取り1200
℃×20hrの最終仕上焼鈍を行った。
状シリカ70ml、50%第1リン酸マグネシウム50m
l、クロム酸5gからなる溶液を塗布し、焼付とヒート
フラットニング処理を行い最終成品とした。この試験に
おけるグラス被膜形成状況、磁気特性を表2に示す。
として0.002%と低いものはいずれもグラス被膜形
成状況が不良で密着性、被膜張力が悪く、磁気特性も不
良であった。一方、塩素量が0.070%と高いケース
では、いずれもガスマーク状のムラが多く、グラス被膜
も薄くなり、密着性、被膜張力、磁気特性も同様にして
不良であった。しかし、塩素量0.01〜0.05%で
はグラス被膜は厚く、均一に形成され、密着性、被膜張
力が良好で、磁気特性も良好であった。 実施例2 重量%でC:0.078、Si:3.15、Mn:0.
065、S:0.024、Al:0.027、N:0.
0079残部不可避の不純物とFeよりなる高磁束密度
方向性電磁鋼板素材を実施例1と同様にして熱延、焼
鈍、冷延を行い、最終板厚0.29mmとした。
気中で脱炭焼鈍した後、表3に示す組成を有するMgO
を鋼板に塗布し、乾燥し、コイルとして巻取り1200
℃×20hrの最終仕上焼鈍を行った。
処理し、最終成品とした。この試験におけるグラス被膜
形成状況、磁気特性を表4に示す。
Oでは塩素0.0020%のものはB量によらず、グラ
ス被膜、磁気特性とも不良であった。塩素として0.0
200〜0.0600%添加したものは、MgO中のB
量との関係でグラス被膜と磁気特性の両立する領域があ
り、〔Cl量(%)〕×〔B量(%)〕で0.001〜
0.004%の範囲内で何れも良好な特性が得られた。
が不均一であったり、磁気特性も本発明域に比較してや
や劣る結果となった。
をClとして0.005〜0.060%含有するように
調整し、且つ同時に含有するB量との間に〔Cl
(%)〕×〔B(%)〕=0.001〜0.004とな
るように成分を調整すること、更にMgOのCAA値と
粒子径を特定域に制御することによりグラス被膜が均一
で、磁気特性が著しく改善されて焼鈍分離剤とそれによ
る方向性電磁鋼板の製造方法を提供しうる。
線領域が本発明におけるグラス被膜と磁気特性の両立が
得られる領域である。
Claims (2)
- 【請求項1】 水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウ
ム、塩基性炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化
マグネシウム、高純度酸化マグネシウム等をマグネシウ
ム化合物原料として高反応性マグネシアを製造するにあ
たり、原料調整から最終粉砕工程を経て製造されるマグ
ネシアにおいて、Mg,Ca,Ba,Cu,Fe,Z
n,Mn,Zr,Co,Ni,Al,Sn,Vの中から
選ばれる塩素化合物の1種又は2種以上をClとして
0.005〜0.060%含有するように調整され、且
つ、測定温度30℃におけるCAA値50〜150秒
で、粒子径10μm以下のものが70%以上であること
を特徴とする、均一な高張力グラス被膜と優れた磁気特
性を得るための方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。 - 【請求項2】 Mg,Ca,Ba,Cu,Fe,Zn,
Mn,Zr,Co,Ni,Al,Sn,Vの中から選ば
れる塩素化合物の1種又は2種以上をClとして0.0
05〜0.060%含有するように調整され、且つ、こ
のマグネシア中に含有するB量との間に〔Cl(%)〕
×〔B(%)〕=0.001〜0.004になるような
Bを含有し、且つ測定温度30℃におけるCAA値50
〜150秒、粒子径10μm以下のものが70%以上で
あることを特徴とする請求項1記載の均一な高張力グラ
ス被膜と優れた磁気特性を得るための方向性電磁鋼板用
焼鈍分離剤。
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