JPH0598255A - 抗酸化剤の製造方法 - Google Patents

抗酸化剤の製造方法

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JPH0598255A
JPH0598255A JP3258180A JP25818091A JPH0598255A JP H0598255 A JPH0598255 A JP H0598255A JP 3258180 A JP3258180 A JP 3258180A JP 25818091 A JP25818091 A JP 25818091A JP H0598255 A JPH0598255 A JP H0598255A
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正義 沢村
Junko Fuwa
淳子 不破
Hirofumi Akano
裕文 赤野
Kichiya Kawamura
吉也 川村
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 本発明の抗酸化剤の製造方法は、柑橘類の果
皮にエタノール及び/又はメタノールを加え、抽出し、
該抽出液から固形物を除去した後、該抽出液を乾固し、
その後加水し、水溶性の成分を抽出し、更にクロロホル
ム及び/又はn−ヘキサンにて脂溶性の抗酸化能成分を
除去することを特徴とする。 【効果】 本発明によれば、柑橘類の果皮から、アスコ
ルビン酸以外の水溶性抗酸化能成分を含有する抗酸化剤
を製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、柑橘類の果皮に含有す
るアスコルビン酸以外の水溶性抗酸化能成分を含有する
抗酸化剤の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】温州ミカンはわが国では最も多く生産さ
れている果実である。しかし、その果皮については一部
飼肥料等として利用されている以外はほとんど廃棄され
ている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、柑橘類の果
皮の有効利用を図るものであり、柑橘類の果皮から、ア
スコルビン酸以外の水溶性抗酸化能成分を含有する抗酸
化剤を製造する方法を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の抗酸化剤の製造
方法は、柑橘類の果皮にエタノール及び/又はメタノー
ルを加え、抽出し、該抽出液から固形物を除去した後、
該抽出液を乾固し、その後加水し、水溶性の成分を抽出
し、更にクロロホルム及び/又はn−ヘキサンにて脂溶
性の抗酸化能成分を除去することを特徴とするものであ
る。
【0005】本発明の製造方法において原料となる柑橘
類としては、例えば甘夏、伊予柑、宇樹橘、内紫、温州
みかん、大橘、カボス、座橙、スダチ、田熊スダチ、
橘、トコス、土佐文旦、八朔、晩白柚、平戸文旦、ポン
カン、ユズ、レモンが挙げられるが、比較的大量に市販
されており、効果も優れている点で、温州みかんが好ま
しい。
【0006】本発明において、柑橘類の果皮からの抽出
は、エタノール、メタノール又はこれらの混合物を溶媒
として用い、通常、常温で行う。この際、柑橘類の果皮
及び前記抽出溶媒を混合してホモジナイズしてもよく、
また、該果皮を粉砕後、溶媒を添加し、攪拌・抽出して
もよい。次いで、抽出液から固形物を除去するが、かか
る処理は、通常、常温で行う。また、除去手段は、一般
的に固形物を除去できる方法であれば特に制限はなく、
例えば少量時には、No.2ないしNo.5Cの濾紙による吸引
濾過する方法や、多量時には、遠心分離が挙げられる。
【0007】前記抽出液の乾固は、好ましくは減圧下に
加温しながら行う。乾固後に行う加水は、該果皮100g
から得られた乾固物に対して、好ましくは蒸留水 300〜
500ml を用いて、通常、常温で行う。加水後、溶液をク
ロロホルム、n−ヘキサン又はこれらの混合物で洗浄し
て脂溶性の抗酸化能成分を除去する。
【0008】次いで、凍結乾燥や減圧乾燥等を行うこと
により、原料の柑橘類の果皮 100g当り、通常8〜15g
の水溶性成分 (以下「WSF」という) を得ることがで
きる。このWSFは、アルコルビン酸以外の水溶性抗酸
化能成分を含有するものである。
【0009】
【実施例】以下、実施例、参考例及び試験例により本発
明を更に詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらに限
定されるものではない。
【0010】
【実施例1】 1) 抽出:細切した温州みかんの果皮 100gにメタノー
ル400gを加えてホモジナイズし一晩5℃で放置した。
磨砕液を吸引濾過 (東洋No.5C) し、残渣をメタノール
200gで更に3回抽出した後、得られた濾液を 250mlま
で減圧濃縮した。得られた濃縮液を抽出原液とし、使用
まで−25℃に保存した。 2) 成分分離:抽出原液25ml (果皮10g相当) を減圧乾
固し、蒸留水40mlを加えて5000rpm で15分間、遠心分離
を行った。上澄液をクロロホルム40mlで3回洗浄した
後、凍結乾燥を行いWSF 1.4gを得た。沈澱物は凍結
乾燥後、水不溶性成分とした。クロロホルム層は無水硫
酸ナトリウムで脱水後、減圧濃縮し脂溶性成分とした。
【0011】
【実施例2】メタノールの代わりにエタノール、クロロ
ホルムの代わりにn−ヘキサンを用いた以外は実施例1
と同様に処理して、温州みかんの果皮10g当り1.3gのW
SFを得た。 参考例1 チオシアン酸法による過酸化物価及びチオバルビツール
酸法によるTBA価の測定 1) 反応液の調製 リノール酸 (和光純薬工業製) を特級エタノールに溶解
し、0.1M 濃度としたものを基質とした。この基質10ml
に抽出試料を一定量添加し、pH7.0、0.1M リン酸緩衝
液で全量を50mlとした液を 100ml容共栓付き三角フラス
コに移し、37℃のインキュベーターに遮光保存した。保
存期間中経日的にこの反応液より 0.1mlを採取し、チオ
シアン酸法により過酸化物量を測定した。また、反応液
1.0mlを採取しチオバルビツール酸 (TBA) 法により
TBA価を測定した。 2) チオシアン酸法:反応液 0.1mlを試験管にとり、75
%エタノール 4.7ml、30%チオシアン酸アンモニウム
0.1mlを添加した。次いで0.02M 塩化第一鉄の 3.5%塩
酸溶液 0.1mlを加え、正確に3分後、500nm における吸
光度を測定した。 3) TBA法:反応液 1.0mlを試験管にとり、氷酢酸2
ml、TBA試薬 (2−チオバルビツール酸 (和光純薬工
業製) 0.6g に蒸留水 100mlを加えて加温溶解し、冷
後、氷酢酸 100mlを加える。) 4mlを添加した後、栓を
して湯浴中で15分間煮沸した。室温まで放冷後、クロロ
ホルム8ml、氷酢酸2mlを加えて振盪、静置し、上層液
の530nmにおける吸光度を測定した。 試験例1 実施例1における抽出原液、WSF、脂溶性成分、水不
溶性成分及び市販の抗酸化剤サンカトール (水溶性抗酸
化剤カテキン5%含有製品) 、t−ブチルヒドロキシア
ニソール (以下「BHA」という) 、並びにこれらのサ
ンプルや抗酸化可能成分を全く含まない対照について、
参考例1記載の方法に従って、抗酸化活性を調べた。結
果を表1に示す。
【0012】
【表1】
【0013】表1から、抽出原液とWSFがともに30以
上の数値で非常に高く、本発明の抗酸化剤であるWSF
が高い抗酸化能を有することがわかる。
【0014】
【実施例3】 1) 各種柑橘類からのWSFの調製 各種柑橘類の果皮について、実施例1と同様の処理を行
い、WSF抽出液を得た。 2) LEA法改良法による過酸化物価の測定 LEA法改良法 (日本油化学協会編:「基準油脂分析法
再版」P.170 1967年朝倉書店出版) に従い、小試験管
に取ったリノール酸メチル (ナカライテスク製) 0.1ml
に抽出液0.05mlを加え、50℃で20時間反応後、過酸化物
価 (以下「POV」という) を測定した。即ち、反応の
終了した試料をクロロホルム:酢酸 (2:3) 混合液35
mlに溶解し、300ml 容共栓つき三角フラスコに移した。
窒素ガスでフラスコ内空気を置換後、ヨウ化カリウム飽
和水溶液1mlを添加し、1分間激しく振盪した後、暗所
に5分間放置した。放置後、直ちに蒸留水75ml、デンプ
ン試薬1mlを添加混合し、0.02N チオ硫酸ナトリウム溶
液でI2 の逆滴定を行ない、試料のPOV (以下「PO
Vs」という) を算出した。抗酸化能の判定は抽出液の
代わりにメタノールを加えたコントロールのPOV (以
下「POVc」という) との比POVs/POVcによ
り評価した。また、比較対照として0.02%(w/w) BHA
を添加したもののPOVも同時に測定した。結果を表2
に示す。
【0015】
【表2】
【0016】表2から、温州みかん、大橘、スダチ、ト
コスから得られたWSFが高い抗酸化能を有することが
わかる。 試験例2 WFSの抗酸化能がアスコルビン酸 (以下「AA」とい
う) に由来するものでないことを確かめるため、種々の
濃度のWSF (実施例1で得られたもの) 、AAについ
て、実施例3の2) の方法によりPOVを測定し、無添
加の対照との相対POV (%) を求めた。結果を図1及
び図2に示す。
【0017】実施例1の結果から、WSFの収量は温州
みかんの果皮1g当り140mg である。一方、実施例1の
抽出原液の高速液体クロマトグラフィーの結果から、果
皮1g相当の抽出原液中に含まれるAAは0.16mgであっ
た。従って、WSF中のAA濃度は、抽出原液中のAA
が 100%WSFに移行したとしても、 0.114%である。
それゆえ、図1におけるWSF1%試料中のAA濃度は
0.0011%にすぎない。
【0018】一方、図2に示す結果から、AA0.0011%
試料の抗酸化能は、ほぼ対照に近い値であると推定され
る。従って、両者の比較から、WSFの抗酸化能はAA
に由来するものではないことは明らかである。 試験例3 WSFの熱安定性を調べるため、実施例1で得られたW
SFの1%水溶液を98℃に加熱し、実施例3の2) の方
法によりPOVを測定し、無添加の対照との相対POV
(%) を求めたところ、加熱前では11.5%、加熱後10分
後では11.5%と変化なく高い熱安定性が明らかに認めら
れた。
【0019】
【発明の効果】本発明によれば、柑橘類の果皮から、A
A以外の水溶性抗酸化能成分を含有する抗酸化剤を多量
に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】WSFの相対POVを示す図である。
【図2】AAの相対POVを示す図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 柑橘類の果皮にエタノール及び/又はメ
    タノールを加え、抽出し、該抽出液から固形物を除去し
    た後、該抽出液を乾固し、その後加水し、水溶性の成分
    を抽出し、更にクロロホルム及び/又はn−ヘキサンに
    て脂溶性の抗酸化能成分を除去することを特徴とする柑
    橘類果皮の非アスコルビン酸・水溶性抗酸化能成分を含
    有する抗酸化剤の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109966773A (zh) * 2017-11-22 2019-07-05 大江生医股份有限公司 从待萃取物中萃取活性成分的方法

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