JP2002068997A - アロエベラ原液とその濃縮液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】アロエベラを加工してアロエベラ原液（アロエ
ベラ１００％ジュース）を作る場合、自身の持つ酵素に
よる自己分解と細菌汚染のため粘度が低下し液状化す
る。その為、通常の処理では、粘度を保持した精製され
たアロエベラ原液を作ることは、困難である。 【解決手段】採取から精製アロエベラ原液を作るまでの
加工時間を８時間以内に短縮し、塩素水による殺菌消毒
と９０℃５分間の二度の加熱処理、二度のろ過、防腐剤
の選択により、５０ｍＰａ・ｓ以上の粘度を持つ精製ア
ロエベラ原液を作ることが出来る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】殺菌消毒、処理時間の短縮、
加熱時間と加熱温度の管理、ろ過の技術を使いアロエベ
ラの葉の採取後に起こる酵素による自己分解と細菌汚染
による腐敗とで起こる高分子多糖類の分解を防ぐことで
高粘度の精製アロエベラ原液を作る。アロエベラ原液
は、精製の程度により粗アロエベラ原液と精製アロエベ
ラ原液と分けて表現する。 粗アロエベラ原液：アロエベラの葉を採取して消毒した
後、圧搾又は懸濁してどろどろの状態にしたものを言
う。 精製アロエベラ原液：粗アロエベラ原液を加工処理し、
食品、化粧品等で使用できるよう精製したもので、言い
換えれば１００％アロエベラジュースのことを言う。ア
ロエベラ原液には、アロエゲラゲル原液とアロエベラ全
葉原液とがある。アロエベラゲルとは、アロエベラの外
皮を取り除いた内部の葉肉部分だけを言い、アロエベラ
全葉とは、外皮も含めた全葉を言う。

【０００２】

【従来の技術】アロエベラの葉を採取した後、圧搾又は
懸濁して粗アロエベラ原液を作った場合、１晩放置して
おけば、アロエベラが持つ酵素のためセルロースやマン
ナンなどの高分子多糖類が分解され、低分子化すること
で粘度が低下して液状化する。更に採取・加工過程の衛
生管理の悪さから、細菌汚染が起った場合、細菌による
高分子多糖類の分解も加わり粘度の低下が加速する。こ
の為、天然のアロエベラと同じ粘性を持つアロエベラ原
液を作ることは困難であった。一方アロエベラ加工原料
供給者の一番の目的は、１００％純粋のアロエベラ乾燥
粉末を作ることであった。それは、乾燥粉末が、原液に
比べて取り扱いが簡単であるため国内外で最も需要が多
いからである。凍結乾燥や熱風乾燥粉末を作るために
は、アロエベラ原液の水分を取り除いて、できるだけ高
濃度に濃縮してから、凍結乾燥や熱風乾燥するのが最も
効率が良い。しかし、高濃度の濃縮液を作るためには、
アロエベラの持つ粘性が大きく関係していて、粘性が高
ければ、高濃度に濃縮することが出来ず、粉末にしにく
い欠点があった。アロエベラの持つ酵素による自己分解
での粘度の低下は、加工処理上都合が良かったので、加
工処理業者は、人工的にセルラーゼの様は酵素を添加し
て、むしろ粘度の低下を促進させる処理を行っている。
粘度を保ったアロエベラ原液を作るという意思はまった
く持っていない。アロエベラの天然高分子多糖類の分子
量は、１００万ダルトン以上であるのに対して、市販さ
れているアロエベラ加工原料の分子量は、１０万ダルト
ン以下である。このような粘性を低くするもう一つの目
的は、低分子量のアロエ多糖類の方が、天然の高分子量
の多糖類に比べて、外傷治癒作用、胃炎治癒作用、免疫
調節作用、消炎作用などの生理活性が高いという試験結
果があるからである。（参考文献：プランタメディカ６
６，２０００，１−５（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ａｌｏｅｂ
ａｒｂａｄｅｎｓｉｓ Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ
ｗｉｔｈ Ｉｍｍｕｎｏｒｅｇｕｌａｔｏｒｙ Ａｃ
ｔｉｖｉｔｙ；Ｐｌａｎｔａ Ｍｅｄｉｃａ，６６，２
０００，１−５）これは、分子量が小さくなることで分
子が分割されて数が多くなるため、マクロファージ細胞
や皮膚の繊維芽細胞にアロエの多糖類がくっ付き易くな
るためだと言われている。その結果、天然のアロエベラ
とは、につかわない水のような粘性のないアロエベラ原
液が天然アロエベラとして売られている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】アロエには、化学的な
作用と物理的な作用がある。多糖類の分子量を小さくす
ることで、マクロファージ細胞にくっ付いて免疫機能を
高めたり、繊維芽細胞にくっ付いて皮膚のコラーゲンの
増殖を高めてやけどなどの炎症を直すのは、化学的な作
用である。一方、皮膚に塗布することで高分子多糖類の
膜を形成し、皮膚の水分の蒸発を防いだり、含水率の高
い多糖類の膜から水分を皮膚に補給して皮膚に潤いを与
えたり、又、外傷を保護膜で包んで治癒を促進させたり
するのは、物理的な作用である。アロエベラ原液の粘性
を低下させた場合、加工し易く、化学的な作用は増加す
るが、逆に保護膜形成作用が低下していく。粘性が高い
ことは、付着しやすくなり、又長時間付着しているので
安定で強い保護膜を作ることができ、より効果的な物理
作用をえることができる。例えば、美しさを作ることが
目的の化粧品に使う場合、粘性の高い保護膜を形成し
て、アロエの持つ物理作用を得るほうが、化学作用を得
るよりは、より良い化粧品を作るために有益になる。本
発明の目的は、従来のアロエベラ原液とは違う物性を持
つ、より天然のアロエに近い粘性を持つアロエベラ原液
を作ることである。

【０００４】

【課題を解決する手段】１．作業時間を短縮する 酵素の作用を少なくするためには、酵素が作用している
時間を短縮する必要がある。その為には、葉の採取から
最終製品にするまでの作用時間をできるだけ短くする必
要がある。同一日で８時間以内に処理することが原則と
なる。 ２．殺菌処理 細菌汚染を防ぐことも必要である。その為には、２回の
殺菌処理が必要になる。１回目は、葉の採取後、葉を塩
素水で消毒して葉に付着している細菌を殺菌すること
と、２回目は加熱による殺菌である。 ３．吸着剤の使用を制限する。 吸着剤は精製の目的で使用するが、吸着剤は、又粘度を
低下させてしまう性質も持っているので、使用目的に応
じて、吸着剤の使用を制限することが必要である。 ４．ろ過により精製。 ろ過は、２回行う。最初のろ過は、セルロースの除去の
ためで、２回目のろ過は、活性炭の除去の為である。 ５．酵素の死活 短時間高温の加熱を２回行い酵素の死活させる。

【０００５】

【発明の実施の形態】

１．農場でアロエベラの葉を採取するとき、できる限り
葉を傷つけないように、葉の根元の部分にナイフで少し
切り込みを入れ、もぐようにして葉を採取する。切り口
を小さくすることで細菌汚染を防ぐ。 ２．農場から加工場へのアロエベラの葉の運搬は、迅速
に行い、直ちに加工する。葉を採取して保存しておいて
はならない。これは、細菌汚染を防ぐ為であり、その
為、農場に近い場所に加工施設を持つ必要がある。 ３．搬入したアロエベラの葉は、約１００ｐｐｍの塩素
濃度の次亜塩素酸ナトリウム溶液に約５分間浸す。 ４．次亜塩素酸ナトリウム溶液に浸されたアロエベラの
葉を水道水により十分に洗浄する。 ５．ゲル（葉肉部分）を利用する場合は、ナイフ又は機
械により外皮を取り除きゲルを採取し、ゲルを十分に水
で洗浄した後、圧搾機又はミキサーにかけどろどろの状
態の粗アロエベラゲル原液を作る。全葉を利用する場合
は、ナイフ又は機械により外皮とゲルを分け、十分に水
で洗浄した後、外皮とゲルを圧搾機又はミキサーにかけ
どろどろの状態の粗アロエベラ全葉原液を作る。水によ
る洗浄は、アロインを除去する目的なので、黄色のアロ
インがなくなるまで洗浄する。水は流水を使用する。 ６．殺菌と酵素の死活の目的で９０℃、５分間加熱す
る。 ７．粗アロエベラ原液を２００メッシュの金網フィルタ
ーで吸引ろ過し、セルロースを除去する。 ８．粗アロエベラ原液１Ｌに対して５−１０ｇの活性炭
を入れ、脱色とアロインの除去を行う。ただし、脱色の
程度を見て活性炭の増減を行う。再び２００メッシュの
金網フィルターでろ過し、活性炭を除去する。 ９．滅菌の目的で９０℃、５分間加熱する。 １０．濃縮液を作る場合は、精製アロエベラ原液を減圧
下で加熱して濃縮する。 １１．精製アロエベラ原液又は精製アロエベラ濃縮液に
防腐剤入れて溶解する。防腐剤は、パラベン類又は安息
香酸ナトリウムとする。必要な防腐能力を得るために酸
を加えて酸性を強くする場合がある。その他の添加剤
は、粘度低下に繋がるおそれがあるので使用しない。ア
ロエベラの葉の採取から防腐剤を入れるまでの処理を８
時間以内に行う。 １２．得られた精製アロエベラ原液は、白濁しているの
で、１週間以上放置する。 １３．白濁物質は、沈殿して、精製アロエベラ原液は、
透明になる。その透明の上澄みを採取する。 １４．採取した透明の精製アロエベラ原液を容器に入れ
て製品とする。 １５．粘度試験を含む下記の試験方法で品質を確認す
る。粘性アロエベラの規格及び試験方法 ［性状］原液、濃縮液：無色又は白色又は淡黄褐色の液
体で臭いがないか又はかすかに特異臭を持つ。 ［異物試験］本品適量をガラスビーカーにとり、白色紙
面上で黙視するとき、ゴミ・結晶等の異物を認めない。 ［ｐＨ］ 液体：本品をそのまま試料溶液とする。 日局１３、一般試験法３９，ｐＨ測定法に準じて試験を
行うとき、試料溶液のｐＨは、３．２〜５．０である。 ［確認試験］ １．呈色^＊１） 濃縮液は、原液の状態に戻した液を用いる。この液の水
溶液（１→５）０．５ｍＬをとり、α−ナフトール・エ
タノール溶液（１→２０）２〜３滴を加えてよく振り混
ぜる、次に硫酸１〜２ｍＬを穏やかに加えるとき、両液
の接界面は、赤紫色を呈する。 ２．ベーターシトステロール３−Ｏ−６−パルミトイー
ベーターＤ−グリコピラノシド（ＳＰＧ）（β−ｓｉｔ
ｉｓｔｅｒｏｌ−３−Ｏ−６−ｐａｌｍｉｔｏｙ−β−
Ｄ−ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（ＳＰＧ））とベ
ーターシトステロール−３−Ｏ−ベーターＤ−グルコピ
ラノシド（ＳＧ）（β−ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ−３−Ｏ
−β−Ｄ−ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（ＳＧ）） （１）試薬及び試液 ・β−シトステロール標準溶液 β−シトステロール標準品１０ｍｇをクロロホルム５ｍ
Ｌに溶解する。 ・カラムクロマトグラフ用シリカゲル キーゼルゲル６０（Ｋｉｅｓｅｌ ｇｅｌ ６０），７
０−２３０メッシュ、又は同等の機能を有するもの。 ・薄層板 プレコートＴＬＣコートシリカゲルＦ２５４（Ｐｒｅ−
ｃｏａｔｅｄ ＴＬＣｐｌａｔｅｓ ｓｉｌｉｃａ ｇ
ｅｌ Ｆ２５４）、又は同等の機能を有するもの。 ・発色液 メタノールと硫酸の等量混液 （２）試料溶液の調整 ビーカーにカラムクロマトグラフ用シリカゲル３０ｇを
とり、ヘキサン：アセトン （２０：１）１００ｍＬを
加え撹拌した後、カラムクロマト管に充填する。原液２
５０ｍＬに相当する量を取り、その水分を蒸発させ濃縮
物を作り、それを共栓フラスコに採取し、クロロホルム
１００ｍＬを加え、室温で時々振り混ぜながら２４時間
放置抽出する。このクロロホルム抽出液を４０℃以下で
減圧濃縮乾固した後、少量のヘキサン：アセトン（２
０：１）混液で溶解する。その後、あらかじめ調製した
カラムクロマト管に添加し、ヘキサン：アセトン（２
０：１）混液３００ｍＬを流した後、順次ヘキサン：ア
セトン混液（１０：１）、（５：１）、及びアセトン各
３００ｍＬを用いて溶出させ、各分を分別採取する。こ
の分別採取した各溶出液を４０℃以下で減圧濃縮乾固
し、１ｍＬのアセトンに溶解し、薄層クロマトグラフ用
試料溶液とする。 （３）薄層クロマトグラフィー 標準溶液及び薄層クロマトグラフ用試料溶液各々５μＬ
を薄層板の下端２ｃｍのところ（原線）に別々に塗布し
風乾した後、クロロホルム：メタノール（９：１）を展
開溶媒として、原線から１０ｃｍのところまで溶媒を展
開させる。展開終了後、薄層板を風乾させ、発色液を噴
霧し、１１０℃で５分間加熱するとき、薄層クロマトグ
ラフ用試料溶液を塗布した薄層板上に紫色の斑点を確認
し、標準溶液から得られる斑点の移動距離より下にＳＰ
Ｇ及びＳＧの斑点がなければならない。それぞれのＲｆ
値は、ＳＰＧ：０．４±０．１、ＳＧ：０．１５±０．
０５でなければならない。 ３．アロエニン （１）試薬及び試液 ・アロエニン標準溶液 アロエニン標準品１０ｍｇをメタノール１ｍＬに溶か
す。 ・シリカゲル薄層板 プレコートシリカゲルＧ６０（Ｐｒｅ−ｃｏａｔｅｄ
ｓｉｌｉｃａ ｇｅｌＧ６０）、縦横２０×２０，０．
２５ｍｍ、又は同等の機能を有するもの。 ・ｐ−アニスアルデヒド試薬 エタノール１８ｍＬにｐ−アニスアルデヒド１ｍＬ及び
硫酸１ｍＬを加えよく混和する。 ・ボーンズ試薬 モリブデン酸アンモニウム２４ｇ及び硫酸セリウム１ｇ
に１０％硫酸を加えて溶かし５００ｍＬとする。その他
の試薬は特級又はＨＰＬＣ用を用いる。 （２）試料溶液の調製 原液３００ｍＬに相当する量を取り、水分を蒸発させ濃
縮物を作り、その濃縮残留物にメタノール１０ｍＬを加
え、超音波浴槽で１０分間抽出する。その抽出物を減圧
下で濃縮乾固した後、メタノール０．５ｍＬに溶かし試
料溶液とする。 （３）確認試験 １）薄層クロマトグラフィー（ＴＬＣ） 標準溶液及び試料溶液の各１０μＬをシリカゲル薄層板
上に塗布し風乾した後、展開溶媒（酢酸エチル：メタノ
ール：水（１００：１６．５：１３．５））を用いて原
線より１０ｃｍ展開する。 ２）検出 展開終了後、薄層板を風乾させ、これにｐ−アニスア
ルデヒド試薬を噴霧し、１１０℃、５分間加熱して発色
させるとき、試料溶液から得られるスポットは、標準溶
液から得られたスポットの位置（Ｒｆ値は約０．３３）
と色調（微紅色）が同一であってはならない。 上記で確認できない場合、又は色調が偽陽性を呈し
た場合は、更に次の操作を行う。 展開終了後、風乾した薄層板にボーンズ試薬を噴霧
し、１１０℃で５分間加熱して発色させるとき、試料溶
液から得られたスポットは、標準溶液から得られたスポ
ットの位置（Ｒｆ値は約０．３３）と色調（青紫色）が
同一であってはならない。 ４．バルバロイン （１）試薬及び試液 ・バルバロイン標準溶液 バルバロイン標準品１ｍｇをメタノール１ｍＬに溶か
す。 ・シリカゲル薄層板 ・メタノール（特級） ・展開溶媒 クロロホルム：エタノール：水（３０：１５：１） （２）確認試験^＊２） 原液４００ｍＬに相当する量を取り、水分を蒸発させ、
濃縮物を作り、その濃縮残留物に、メタノール１０ｍＬ
を加え、５分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液
とする。試料溶液及び標準溶液のそれぞれの液につき、
薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及ぴ
標準溶液１０μＬずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲ
ルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロ
ホルム：エタノール：水混液（３０：１５：１）を展開
溶媒として約１０ｃｍ展開した後、薄層板を風乾する。
これに紫外線（主波長３６５ｎｍ）を照射するとき、試
料溶液から得た数個のスポットのうち、標準溶液から得
た赤色のスポットと色調及びＲｆ値の等しいスポットを
認めてはならない。 ５．でんぷん （１）試薬及び試液 ・ヨウ素試液 ヨウ素１２．７ｇ及びヨウ化カリウム２５ｇに水１０ｍ
Ｌを加えてよく混ぜた後、更に水を加えて１００ｍＬと
する。 （２）確認試験 原液１０ｍＬに相当する量を取り、ビーカーに移し、水
を加えて２００ｍＬとする。５０〜６０℃の水浴中でと
きどきかき混ぜながら１０分間放置後、ろ過する。この
ろ液５０ｍＬにヨウ素試液２滴を滴下するとき、ろ液は
赤紫色〜青色を呈してはならない。 ［残留農薬］ １．エンドリン及びディルドリン（アンドリンを含
む）：検出されない ２．ＢＨＣ：０．２ｐｐｍ以下 ３．ＤＤＴ：０．２ｐｐｍ以下 これらの有機塩素剤の化合物について以下の試験を行
う。 （１）試薬，試液 ・活性炭：薬用炭（日局） ・蒸留水：ｎ−ヘキサンで十分に洗った時、このｎ−ヘ
キサン洗液は、ガスクロマトグラフィー上にｎ−ヘキサ
ンのピーク以下のピークを示してはならない。 ・アセトン：残留農薬分析用 ・カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウ
ム：カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウ
ム（標準網ふるい１７７−２５０μｍ）を４５０℃で一
夜加熱した後、デシケーター中で放冷する。使用前に後
記（４）試験溶液の調整及び（５）試験操作に準じてエ
ンドリン及びディルドリン各０．１μｇがほとんど完全
に回収されることを確認しなければならない。 ・ｎ−ヘキサン：残留農薬分析用 ・エーテル：残留農薬分析用 ・オルトトリジン：残留農薬分析用 ・ベンゼン：残留農薬分析用 ・アセトニトリル：残留農薬分析用 （２）標準品 ・α−ＢＨＣ標準品：α−ＢＨＣ９９％以上を含む。融
点は、１５７〜１５９℃ ・β−ＢＨＣ標準品：β−ＢＨＣ９８％以上を含む。融
点は、３０８〜３１０℃ ・γ−ＢＨＣ標準品：γ−ＢＨＣ９９％以上を含む。融
点は、１１２〜１１４℃ ・δ−ＢＨＣ標準品：δ−ＢＨＣ９５％以上を含む。融
点は、１３７〜１４０℃ ・ｐｐ’−ＤＤＤ標準品：ｐｐ’−ＤＤＤ９８％以上を
含む。融点は、１０８〜１１０℃ ・ｐｐ’−ＤＤＥ標準品：ｐｐ’−ＤＤＥ９９％以上を
含む。融点は、８８〜９０℃ ・ｏｐ’−ＤＤＴ標準品：ｏｐ’−ＤＤＴ９８％以上を
含む。融点は、７３〜７５℃ ・ｐｐ’−ＤＤＴ標準品：ｐｐ’−ＤＤＴ９９％以上を
含む。融点は、１０２〜１０４℃ ・アルドリン標準品：アルドリン９７％以上を含む。融
点は、１０３〜１０４℃ ・エンドリン標準品：エンドリン９８％以上を含む。融
点を測定するとき、２００℃で分解する。 ・ディルドリン標準品：ディルドリン９８％以上を含
む。融点は、１７７〜１７９℃ （３）装置 電子捕獲型検出器（ＥＣＤ）付きガスクロマトグラフィ
ーを用いる。 （４）抽出 原液１５０ｍＬに相当する量を５００ｍＬの分液漏斗に
採る。この分液漏斗にアセトン１００ｍＬ及びベンゼン
１５０ｍＬを加え、振とう機を用いて１０分間激しく振
り混ぜる。この混合物を遠心分離し、上層を１Ｌの分液
漏斗に採る。下層は、上記分液漏斗に戻し、これにベン
ゼン１５０ｍＬを加え、上記と同様の操作を繰り返した
のち、上層を上記１Ｌの分液漏斗に合わせる。この液を
２％塩化ナトリウム溶液３００ｍＬづつで洗う操作を２
回繰り返し、ベンゼン層を１Ｌ容の三角フラスコに移
す。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え、ときどき
振り混ぜながら１時間放置したのち、エバポレーター用
フラスコ中にろ過し、ベンゼン２０ｍＬを用いて三角フ
ラスコを洗い、この洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を
二回繰り返し、両洗液をそのエバポレター用フラスコ中
に合わせる。次いで、減圧下で正確に２０ｍＬに濃縮す
る。 （５）精製 内径２０ｍｍ、長さ３００ｍｍのカラムにカラムクロマ
トグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム２０ｇ、次いで
その上に無水硫酸ナトリウム約８ｇをｎ−ヘキサンに懸
濁したもの入れ、カラムの上端に少量のｎ−ヘキサンが
残る程度までｎ−ヘキサンを流出させる。このカラムに
上記の濃縮液を正確に５ｍＬ注入した後、ｎ−ヘキサン
・エーテル（１７：３）を注入し、最初の流出液約３０
０ｍＬを採り、減圧下で正確に５ｍＬに濃縮し、これを
試験溶液とする。 （６）試験操作 １）定性 次の操作条件の内最も良い操作条件のものを選択して試
験を行う。試験結果がいずれの操作条件においても標準
品と一致しなければならない。 ＜操作条件１＞ ・カラム担体：ケイソウ土（標準網ふるい１７７−２５
０μｍ）を６Ｎ塩酸で２時間環流して洗い、次いで蒸留
水で流出液が中性となるまで洗ったのち乾燥し、メチル
シラザン処理（ピリジン・ヘキサメチルジシラザン（特
級）・トリメチルクロルシラン（特級）（５：３：１）
に浸し、１０分間水洗し乾燥する）を施す。 ・カラム充填剤：カラム担体に対してガスクロマトグラ
フィー用シリコンを５％含ませる。 ・カラム：内径３ｍｍ、長さ１５０−２００ｃｍ、ガラ
ス製 ・カラム温度：１８０−２１０℃ ・注入口温度：２２０−２５０℃ ・検出器温度：至適過電圧を加え、２５０℃付近（線源
がトリチウムの場合は、最高使用温度）で操作する。 ・キャリアーガス：高純度窒素を用いる。アルドリンが
約６分で流出する流速に調整する。 ＜操作条件２＞次に示す条件以外は、操作条件１の示す
ところによる。 ・カラム充填剤：カラム担体に対してガスクロマトグラ
フィー用シリコンを２％含ませる。 ・キャリアーガス：高純度窒素を用いる。アルドリンが
約３分で流出する流速に調整する。 ＜操作条件３＞次に示す条件以外は、操作条件１の示す
ところによる。 ・カラム充填剤：カラム担体に対してガスクロマトグラ
フィー用ポリエチレングリコールアジペートを２％含ま
せる。 ・カラム：内径３−４ｍｍ、長さ１００−２００ｃｍ、
ガラス製 ・キャリアーガス：高純度窒素を用いる。アルドリンが
約１分３０秒で流出する流速に調整する。 ＜操作条件４＞次に示す条件以外は、操作条件１の示す
ところによる。 ・カラム充填剤：カラム担体に対してガスクロマトグラ
フィー用ジエチレングリコールサクシネートを２％及び
リン酸を０．５％含ませる。 ・キャリアーガス：高純度窒素を用いる。アルドリンが
約１分２４秒で流失する流速に調整する。 ＜操作条件５＞次に示す条件以外は、操作条件１の示す
ところによる。 ・カラム充填剤：カラム担体に対してガスクロマトグラ
フィー用シリコンを２％含ませる ・キャリアーガス：高純度窒素を用いる。アルドリンが
約３分２４秒で流出する液量に調節する。 ＜操作条件６＞次に示す条件以外は、操作条件１の示す
ところによる。 ・カラム充填剤：カラム担体に対してガスクロマトグラ
フィー用シリコンを２％及びエポキシ樹脂を０．２％含
ませる。 ・キャリアーガス：高純度窒素を用いる。アルドリンが
約５分４２秒で流出する流速に調整する。 ＜操作条件７＞次に示す条件以外は、操作条件１の示す
ところによる。 ・検出器温度：２２０−２５０℃ ・キャリアーガス：窒素を用いる。パラチオンが約５分
３０秒で流出する流速に調整するとともに、水素及び空
気の流量を至適条件に調整する。 ２）定量 前期の操作条件１から７までのうち、いずれか適切な条
件をもとに得られた試験結果をもととし、ピーク高法又
はピーク面積法により定量を行う。特に多量に検出され
た場合は、内部標準法により測定する。内部標準法を行
うときは、定性試験においてピークの認められなかった
位置に保持時間を持つ標準品を内部標準品とする。 ３）確認試験（薄層クロマトグラフィー） 本試験は、上記２）定量の結果が、食品衛生法に基づく
残留農薬基準を越えた試験溶液についてのみ行う。本試
験に用いる薄層板は、ガラス板上に１０％のセッコウを
含む薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを５００μｍ
の厚さに延ばし、１３０℃で約１時間加熱し、活性化し
たものとする。これを乾燥用シリカゲルを入れた容器中
に保存し、１週間以内に使用する。試料溶液の適量（１
０〜２０μｇの有機塩素剤を含む量）を減圧濃縮して数
ｍＬとし、小型遠心沈殿管に移し、乾燥空気又は窒素を
送って約０．１ｍＬに濃縮する。その１０〜２０μＬを
ミクロピペット又は微量注射器でとり、薄層板に付け
る。さらに１００ｐｐｍの標準品及びｎ−ヘキサンそれ
ぞれ１０〜２０μＬを上記の薄層板にならべて付ける。
ｎ−ヘキサン：酢酸エチル（９：１）を展開溶媒として
上昇法により約１０ｃｍ上昇したときに薄層板を取り出
し、約５分間風乾する。これに０．５％オルトトリジン
・エタノール溶液を噴霧し、約５分間放置した後、殺菌
灯（１５Ｗ）を用いて数ｃｍの距離から紫外線を約５分
間照射すると褐色〜青色の斑点を生じる。試料溶液及び
標準品の斑点について、両者を比較する。 ［純度試験］ １．アロイン^＊３） 原液１ｍｌを９ｍｌの水に溶かし、ホウ砂０．２ｇを加
え、水浴上で加温して溶かし、その数滴を水３０ｍＬに
滴下して振り混ぜ、紫外線（主波長：２５４ｎｍ）を照
射するとき、液は緑色の蛍光を発しない。 ２．重金属^＊４） 原液１ｇをとり、第２法により操作し、試験を行うと
き、その限度は、２０ｐｐｍ、以下である。但し、比較
液には鉛標準液２．０ｍＬをとる。 ３．ヒ素^＊５） 原液１ｇをとり、第３法により試料溶液を調製し、装置
Ｂを用いる方法により試験を行うとき、その限度は、２
ｐｐｍ以下である。 ［総固形分］まず、乾燥機を１０５℃にし、ペトリ皿を
６０分間加熱する。その後、ペトリ皿をるつぼバサミで
デシケーターに移し、３０分間放冷する。そして０．０
００１ｇ単位まで正確に重量を量り、記録する。次に、
このペトリ皿に原液約２ｇを入れ、０．０００１ｇ単位
まで正確に重量を量り、記録する。これを１０５℃の乾
燥機に入れ、２時間乾燥する。その後、サンプルをるつ
ぼバサミでデシケーターに移し、３０分間放冷する。サ
ンプルを０．０００１ｇ単位まで正確に量り、次の式に
従って総固形分（％）を計算する。

【数１】 ［定量］ １．Ｌ−リンゴ酸^＊６） 本品は定量するとき、Ｌ−リンゴ酸として８１７．８〜
３４２７．８ｍｇ／Ｌ（１：１に換算して）含む。濃縮
液は、原液に希釈したものを試料溶液とする。別にＬ−
リンゴ酸（特級）約１，７４０ｇを正確に量り、水に溶
かして正確に１Ｌとし、これを標準溶液とする。これら
の液につき、高速液体クロマトグラフ測定装置を用いて
試験を行う。カラムは、固定相がアミノプロピル基であ
る高性能充填カラムを用い、移動層としてアセトニトリ
ル・０．０５Ｍ−リン酸二水素カリウム緩衝溶液（７
０：３０）を用い、検出器の測定波長は、２０５ｎｍと
する。まず、移動相を１２０分間流し、カラムを安定化
する。このときの流速は、１分間１ｍＬとする。次に、
それぞれの液１ｍＬを孔径０．４５μｍのメンブランフ
ィルターを用いてろ過し、それぞれの２０μＬを注入
し、それぞれのＬ−リンゴ酸に相当するピークのピーク
面積ＡＴ及びＡＳを測定する。

【数２】Ｌ−リンゴ酸の量（ｍｇ／Ｌ）＝採取したＬ−
リンゴ酸の量（ｍｇ／Ｌ）×ＡＴ／ＡＳ ２．マンノース及びグルコース 本品は定量するとき、マンノースとして、粉末：１．３
％以上，液体：０．０４％以上、グルコースとして粉末
・液体ともにマンノース含有量の１０分の１以下を含
む。 （１）試薬及び試液 ・濃硫酸 ・２Ｎ水酸化ナトリウム 精製水に水酸化ナトリウム（特級）８０ｇを溶解して正
確に１Ｌとする。 ・透析用チューブ スペクトロホトメーターメンブランスチュービング（Ｓ
ＰＥＣＴＯＲＡＰＯＲＭＥＭＢＲＡＮＳＥＴＵＢＩＮ
Ｇ）ｍｗｃｏ＃３，５００、又は同等の機能を有するも
の。 ・食品分析酵素試薬 Ｆ−キットグルコース／フルクトース（ベーリンガー・
マンハイム（株）製） Ａ液：トリエタノールアミン緩衝液（ｐＨ７．６），Ｎ
ＡＤＰ６４ｍｇ ＡＴＰ１６０ｍｇ，ＭｇＳＯ４，安定化剤 全量約５ｇ ２７ｍＬの蒸留水で溶解する。 Ｂ液：ＨＫ 約２００Ｕ、Ｇ６ＰＤＨ 約１００Ｕ Ｃ液：ＰＧＩ 約４９０Ｕ Ｄ液：ＰＭＩ 約３００Ｕ（別売、ベーリンガー・マン
ハイム（株）製） 注）ＮＡＤＰ：ニコチンアミドアデニンジヌクレオチド
ホスファイト（Ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ ａｄｅｎｉ
ｎｄｉｎｕｃｌｅｏｔｉｄｅｐｈｏｓｐｈａｔｅ） ＡＴＰ：アデノシントリホスフェイト（Ａｄｅｎｏｓｉ
ｎｅｔｒｉｐｈｏｓｐｈａｔｅ）ＨＫ：ヘキソキナーゼ
（Ｈｅｘｏｋｉｎａｓｅ） Ｇ６ＰＤＨ：グルコース６リン酸ジハイドロゲナーゼ
（Ｇｌｕｃｏｓｅ−６−ｐｈｏｓｐｈａｔｅｄｅｈｙｄ
ｒｏｇｅｎａｓｅ） ＰＧＩ：ホスホグルコースイソメラーゼ（Ｐｈｏｓｐｈ
ｏｇｌｕｃｏｓｅｉｓｏｍｅｒａｓｅ） ＰＭＩ：ホスホマンノースイソメラーゼ（Ｐｈｏｓｐｈ
ｏｍａｎｎｏｓｅｉｓｏｍｅｒａｓｅ） （２）試料溶液の調製 原液５０ｍＬに相当する量を透析用チューブに入れ両端
を結び３Ｌの精製水を入れた容器内に吊し、スターラー
を用いて一昼夜撹拌放置する。撹拌終了後、透析用チュ
ーブ内の残留物全量に濃硫酸を加えて２．３％濃度に調
製する。沸騰水浴中で２．５時間加水分解する。冷後、
２Ｎ水酸化ナトリウムで中和し、精製水を加えて正確に
１００ｍＬとし、これを試料溶液とする。 （３）定量 試験管にＡ液１．０ｍＬ、試料溶液０．１ｍＬ及び精製
水１．９ｍＬを加えて混和し、３分後測定波長３４０ｎ
ｍで吸光度Ｅ１を測定する。次にＢ液０．０２ｍＬを加
えて反応終了後（約１０〜１５分後）吸光度Ｅ２を測定
し、更にＣ液０．０２ｍＬを加えて混和し、反応終了後
（約１０〜１５分後）吸光度Ｅ３を測定する。最後に
０．０２ｍＬのＤ液を加えて反応終了後（約３０〜６０
分後）吸光度Ｅ４を測定する。同様に精製水を用いて空
試験を行う。精製水と試料溶液の吸光度測定値よりグル
コース及びマンノースのΔＥを算出する。 ΔＥ（グルコース）＝Ｅｇ−Ｅｂ１ ΔＥ（マンノース）＝ＥＭ−Ｅｂ２ Ｅｇ：（Ｅ２−Ｅ１）試料溶液 ＥＭ：（Ｅ４−Ｅ３）試料溶液 Ｅｂ１：（Ｅ２−Ｅ１）精製水 Ｅｂ２：（Ｅ４−Ｅ３）精製水 次の式よりグルコース及びマンノースの量（％）を求め
る。

【数３】 ３．０２：グルコース反応液量（ｍＬ） ３．０６：マンノース反応液量（ｍＬ） １８０．１６：グルコース又はマンノース分子量 ６．３：吸光係数 １ ：光路長（ｃｍ） ０．１：検体量（ｍＬ） Ｆ ：試料溶液の希釈率（粉末：２００，液体：２） ０．１：％に換算する係数 ［粘度試験］本品適量を測定容器にとり、必要ならば遠
心分離して泡を取り除き、ＢＬ型回転粘度計を用いて日
局１３、一般試験法３６、粘度試験法により測定すると
き、試料の粘度は５０ｍＰａ・ｓ以上である。 ［微生物試験］ １．一般生菌数：３×１０^２個／ｇ以下 ２．カビと酵母：１×１０^２個／ｇ以下 ３．大腸菌群：陰性 ４．緑膿菌：陰性 ５．黄色ブドウ球菌：陰性 日局１３、一般試験法４１、微生物限度試験法に準じて
試験を行う。 ＊１）粧配規アロエエキス（２）の確認試験を準用。 ＊２）日局１３アロエの確認試験（２）を準用。 ＊３）粧配規アロエエキス（２）の純度試験（１）を準
用。 ＊４）粧配規アロエエキス（２）の純度試験（２）を準
用。 ＊５）粧配規アロエエキス（２）の純度試験（３）を準
用。 ＊６）ここで用いる溶媒は、すべて高速液体クロマトグ
ラフ用である。

【０００６】

【実施例】３ロット３検体の試験成績書（添付）

【０００７】

【発明の効果】精製アロエベラゲル原液の粘度は、５０
ｍＰａ・ｓ以上である

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ａ６１Ｐ 1/04 Ａ６１Ｐ 1/04 17/02 17/02 17/16 17/16 37/02 37/02

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】天然のアロエベラが持つ粘性を保持してい
   るアロエベラ原液（１００％ジュース）とその濃縮液。
2. 【請求項２】請求項１のアロエベラ原液とその濃縮液を
   作る方法。