JPH0597515A - 高純度ｐｚｔ粉末の製造方法 - Google Patents
高純度ｐｚｔ粉末の製造方法Info
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- JPH0597515A JPH0597515A JP3283906A JP28390691A JPH0597515A JP H0597515 A JPH0597515 A JP H0597515A JP 3283906 A JP3283906 A JP 3283906A JP 28390691 A JP28390691 A JP 28390691A JP H0597515 A JPH0597515 A JP H0597515A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度ＰＺＴ粉末を製造する。
【構成】 Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液にＰｂ（ＯＣ3
Ｈ7 t ）2 溶液、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液にＺｒ
（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液、Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液
にＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液をそれぞれ両者に占める
重量割合で５〜２０％配合し、前記配合溶液だけを加水
分解して、これから水酸化物を沈澱させ、この沈澱物に
不純物を吸着・吸蔵させて取込ませ、この結果得られた
高純度Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液、高純度Ｚｒ（ＯＣ
3 Ｈ7 i ）4 溶液、および高純度Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）
4 溶液を原料として用い、アルコキシド法によりＰＺＴ
粉末を製造する。
Ｈ7 t ）2 溶液、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液にＺｒ
（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液、Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液
にＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液をそれぞれ両者に占める
重量割合で５〜２０％配合し、前記配合溶液だけを加水
分解して、これから水酸化物を沈澱させ、この沈澱物に
不純物を吸着・吸蔵させて取込ませ、この結果得られた
高純度Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液、高純度Ｚｒ（ＯＣ
3 Ｈ7 i ）4 溶液、および高純度Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）
4 溶液を原料として用い、アルコキシド法によりＰＺＴ
粉末を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、スパッタリングター
ゲット材の製造に原料粉末として用いた場合に、不純物
含有量の著しく低いＰＺＴ薄膜の形成を可能とする高純
度ＰＺＴ粉末の製造方法に関するものである。
ゲット材の製造に原料粉末として用いた場合に、不純物
含有量の著しく低いＰＺＴ薄膜の形成を可能とする高純
度ＰＺＴ粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、強誘電体集積メモリとして、ＰＺ
Ｔ（チタン酸ジルコン酸鉛）薄膜の適用が注目されてい
る。上記ＰＺＴ薄膜が、例えばＰＺＴターゲット材を用
い、スパッタリング法により形成されることも知られて
いる。また、上記スパッタリングターゲット材が、原料
としてＰＺＴ粉末を用い、通常の粉末冶金法、例えばホ
ットプレスなどにより製造されることも知られている。
Ｔ（チタン酸ジルコン酸鉛）薄膜の適用が注目されてい
る。上記ＰＺＴ薄膜が、例えばＰＺＴターゲット材を用
い、スパッタリング法により形成されることも知られて
いる。また、上記スパッタリングターゲット材が、原料
としてＰＺＴ粉末を用い、通常の粉末冶金法、例えばホ
ットプレスなどにより製造されることも知られている。
【０００３】さらに、上記スパッタリングターゲット材
の製造に用いられるＰＺＴ粉末が、例えば図４にフロー
チャートで示されるアルコキシド法にて、まず、原料と
しての鉛ジイソプロポキシド〔以下、Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7
i ）2 で示す〕のベンゼン溶液、ジルコニウムテトライ
ソプロポキシド〔以下、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 で示
す〕溶液、およびチタンテトライソプロポキシド〔以
下、Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 で示す〕溶液を、重量比で
５２：２６：２２の割合に配合し、これに６５〜７５℃
の温度で、５〜１５時間の加熱還流処理を施して（Ｐ
ｂ，Ｚｒ，Ｔｉ）のアルコキシド溶液とし、この（Ｐ
ｂ，Ｚｒ，Ｔｉ）のアルコキシド溶液からベンゼンを蒸
発除去した後、これにいずれも全体に占める重量割合
で、２５〜２００％の加水分解反応の進行を抑制して均
一反応を行なわしめるための溶媒としての２−メトキシ
エタノールと、１０〜１００％の水を加え、１〜２４時
間撹拌の加水分解を施して、（Ｐｂ，Ｚｒ，Ｔｉ）の重
合水酸化物を沈殿させ、これを分離した後、大気中、７
０℃の温度で乾燥し、引続いて同じく大気中、６００℃
で焼成して炭化水素などの有機物を除去し、最終的に乾
式あるいは湿式にて粉砕することにより製造されること
も知られている。
の製造に用いられるＰＺＴ粉末が、例えば図４にフロー
チャートで示されるアルコキシド法にて、まず、原料と
しての鉛ジイソプロポキシド〔以下、Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7
i ）2 で示す〕のベンゼン溶液、ジルコニウムテトライ
ソプロポキシド〔以下、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 で示
す〕溶液、およびチタンテトライソプロポキシド〔以
下、Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 で示す〕溶液を、重量比で
５２：２６：２２の割合に配合し、これに６５〜７５℃
の温度で、５〜１５時間の加熱還流処理を施して（Ｐ
ｂ，Ｚｒ，Ｔｉ）のアルコキシド溶液とし、この（Ｐ
ｂ，Ｚｒ，Ｔｉ）のアルコキシド溶液からベンゼンを蒸
発除去した後、これにいずれも全体に占める重量割合
で、２５〜２００％の加水分解反応の進行を抑制して均
一反応を行なわしめるための溶媒としての２−メトキシ
エタノールと、１０〜１００％の水を加え、１〜２４時
間撹拌の加水分解を施して、（Ｐｂ，Ｚｒ，Ｔｉ）の重
合水酸化物を沈殿させ、これを分離した後、大気中、７
０℃の温度で乾燥し、引続いて同じく大気中、６００℃
で焼成して炭化水素などの有機物を除去し、最終的に乾
式あるいは湿式にて粉砕することにより製造されること
も知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のアルコ
キシド法により製造されたＰＺＴ粉末は、不純物含有量
が相対的に高く、したがってこれより製造されたスパッ
タリングターゲット材を用いて成膜した場合、ＰＺＴ薄
膜の不純物含有量も高くならざるを得ず、この結果薄膜
のリーク電流の増加が避けられず、信頼性の点で問題が
ある。
キシド法により製造されたＰＺＴ粉末は、不純物含有量
が相対的に高く、したがってこれより製造されたスパッ
タリングターゲット材を用いて成膜した場合、ＰＺＴ薄
膜の不純物含有量も高くならざるを得ず、この結果薄膜
のリーク電流の増加が避けられず、信頼性の点で問題が
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上述のような観点から、不純物含有量のできるだけ少な
いＰＺＴ薄膜を形成すべく、これには前記ＰＺＴ薄膜の
形成に用いられるスパッタリングターゲット材の原料で
あるＰＺＴ粉末の高純化が必要であるとの点から研究を
行なった結果、従来アルコキシド法によるＰＺＴ粉末の
製造に原料として用いられているＰｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）
2 溶液、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液、およびＴｉ（Ｏ
Ｃ3 Ｈ7 i ）4 溶液を出発材料とし、これにそれぞれ図
１〜３のフローチャートで示されるように、いずれも両
者に占める重量割合で５〜２０％の鉛ジターシャリープ
ロポキシド［以下、Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）2 で示す］溶
液、ジルコニウムテトラターシャリープロポキシド［以
下、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）4 で示す］溶液、およびチタ
ンテトラターシャリープロポキシド［以下、Ｔｉ（ＯＣ
3 Ｈ7 t ）4 で示す］溶液をそれぞれ配合し、さらに、
これに同じく全体に占める割合で、上記出発材料の加水
分解抑止剤としての２−メトキシエタノール：５〜２０
％と、水：５〜２０％を加えて３〜５分撹拌の加水分解
を行なわしめると、上記配合溶液は上記出発材料に比し
て優先的に分解して水酸化物沈澱物とアルコールを形成
し、この間前記水酸化物の沈澱物に上記出発材料中に含
有する不純物が吸着・吸蔵されて取込まれるために、上
記出発材料は著しく純度の高いものとなり、したがって
これを原料として用い、図１のフローチャートに示され
るアルコキシド法によりＰＺＴ粉末を製造すればきわめ
て純度の高いものが得られるようになるという研究結果
を得たのである。
上述のような観点から、不純物含有量のできるだけ少な
いＰＺＴ薄膜を形成すべく、これには前記ＰＺＴ薄膜の
形成に用いられるスパッタリングターゲット材の原料で
あるＰＺＴ粉末の高純化が必要であるとの点から研究を
行なった結果、従来アルコキシド法によるＰＺＴ粉末の
製造に原料として用いられているＰｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）
2 溶液、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液、およびＴｉ（Ｏ
Ｃ3 Ｈ7 i ）4 溶液を出発材料とし、これにそれぞれ図
１〜３のフローチャートで示されるように、いずれも両
者に占める重量割合で５〜２０％の鉛ジターシャリープ
ロポキシド［以下、Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）2 で示す］溶
液、ジルコニウムテトラターシャリープロポキシド［以
下、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）4 で示す］溶液、およびチタ
ンテトラターシャリープロポキシド［以下、Ｔｉ（ＯＣ
3 Ｈ7 t ）4 で示す］溶液をそれぞれ配合し、さらに、
これに同じく全体に占める割合で、上記出発材料の加水
分解抑止剤としての２−メトキシエタノール：５〜２０
％と、水：５〜２０％を加えて３〜５分撹拌の加水分解
を行なわしめると、上記配合溶液は上記出発材料に比し
て優先的に分解して水酸化物沈澱物とアルコールを形成
し、この間前記水酸化物の沈澱物に上記出発材料中に含
有する不純物が吸着・吸蔵されて取込まれるために、上
記出発材料は著しく純度の高いものとなり、したがって
これを原料として用い、図１のフローチャートに示され
るアルコキシド法によりＰＺＴ粉末を製造すればきわめ
て純度の高いものが得られるようになるという研究結果
を得たのである。
【０００６】この発明は、上記の研究結果にもとづいて
なされたものであって、(a) 出発材料として、Ｐｂ（Ｏ
Ｃ3 Ｈ7 i ）2 溶液、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液、お
よびＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液を用い、(b) 上記出発
材料のそれぞれに、Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）2 溶液、Ｚｒ
（ＯＣ3 Ｈ7 t ）4 溶液、およびＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）
溶液を合量に占める重量割合で５〜２０％配合し、(c)
上記配合溶液を優先加水分解して水酸化物をそれぞれ沈
澱させ、(d) 上記出発材料中に含有する不純物を取込ん
だ上記水酸化物の沈澱物と、前記沈澱物により純化され
た上記出発材料とをそれぞれ分離し、(e)ついで、この
結果得られた、いずれも高純度の３種の上記出発材料を
原料として用い、アルコキシド法によりＰＺＴ粉末を製
造する方法に特徴を有するものである。
なされたものであって、(a) 出発材料として、Ｐｂ（Ｏ
Ｃ3 Ｈ7 i ）2 溶液、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液、お
よびＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液を用い、(b) 上記出発
材料のそれぞれに、Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）2 溶液、Ｚｒ
（ＯＣ3 Ｈ7 t ）4 溶液、およびＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）
溶液を合量に占める重量割合で５〜２０％配合し、(c)
上記配合溶液を優先加水分解して水酸化物をそれぞれ沈
澱させ、(d) 上記出発材料中に含有する不純物を取込ん
だ上記水酸化物の沈澱物と、前記沈澱物により純化され
た上記出発材料とをそれぞれ分離し、(e)ついで、この
結果得られた、いずれも高純度の３種の上記出発材料を
原料として用い、アルコキシド法によりＰＺＴ粉末を製
造する方法に特徴を有するものである。
【０００７】なお、この発明の方法において、上記の加
水分解し易い配合溶液の割合を５〜２０重量％と定めた
のは、その割合が５％未満では上記出発材料中の不純物
の除去が十分に行なわれず、一方不純物の除去は２０％
までの含有で十分で、それ以上の配合は必要でないとい
う理由によるものである。
水分解し易い配合溶液の割合を５〜２０重量％と定めた
のは、その割合が５％未満では上記出発材料中の不純物
の除去が十分に行なわれず、一方不純物の除去は２０％
までの含有で十分で、それ以上の配合は必要でないとい
う理由によるものである。
【０００８】
【実施例】つぎに、この発明の方法を実施例により具体
的に説明する。出発材料として、いずれも市販のＰｂ
（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶
液、およびＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液を用い、これら
の出発材料のそれぞれに、図１〜３に示される通り、両
者に占める重量割合で１０％のＰｂ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）2
溶液、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）4 溶液、およびＴｉ（ＯＣ
3 Ｈ7 t ）4溶液を配合し、さらに同じく全体に占める
割合で１０％のメトキシエタノールと１０％の水を加え
て４分間撹拌の加水分解を行なった後、Ｐｂ（ＯＨ）2
沈澱物と高純度Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液＋アルコー
ル、Ｚｒ（ＯＨ）4 沈澱物と高純度Ｚｒ（ＯＣ
3 Ｈ7 i ）4 溶液＋アルコール、およびＴｉ（ＯＨ）4
沈澱物と高純度Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液＋アルコー
ルにそれぞれ遠心分離し、アルコールを蒸発分離し、つ
いでこの結果得られた高純度Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶
液、高純度Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液、および高純度
Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7 i ）4 溶液を原料として用い、図４に
示されるアルコキシド法にしたがい、前記高純度Ｐｂ
（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液は等量のベンゼンを加えて、こ
れのベンゼン溶液とした状態で、これら３者を５２：２
６：２２の重量比で配合し、これに７０℃で１０時間の
加熱還流処理を施して、（Ｐｂ，Ｚｒ，Ｔｉ）のアルコ
キシド溶液とし、ついでベンゼンを蒸発除去した後、こ
れに全体に占める重量割合で３０％の２−メトキシエタ
ノールと５０％の水を加えて５時間撹拌の加水分解を行
なって（Ｐｂ，Ｚｒ，Ｔｉ）の重合水酸化物を沈澱さ
せ、これを分離した後、大気中、７０℃での乾燥、およ
び大気中、６００℃での焼成を行ない、さらにヘキサン
溶媒を加えてボールミル中で８時間の湿式粉砕を行な
い、乾燥することにより本発明法を実施し、平均粒径：
０．５μｍを有する本発明ＰＺＴ粉末を製造した。
的に説明する。出発材料として、いずれも市販のＰｂ
（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶
液、およびＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液を用い、これら
の出発材料のそれぞれに、図１〜３に示される通り、両
者に占める重量割合で１０％のＰｂ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）2
溶液、Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 t ）4 溶液、およびＴｉ（ＯＣ
3 Ｈ7 t ）4溶液を配合し、さらに同じく全体に占める
割合で１０％のメトキシエタノールと１０％の水を加え
て４分間撹拌の加水分解を行なった後、Ｐｂ（ＯＨ）2
沈澱物と高純度Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液＋アルコー
ル、Ｚｒ（ＯＨ）4 沈澱物と高純度Ｚｒ（ＯＣ
3 Ｈ7 i ）4 溶液＋アルコール、およびＴｉ（ＯＨ）4
沈澱物と高純度Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液＋アルコー
ルにそれぞれ遠心分離し、アルコールを蒸発分離し、つ
いでこの結果得られた高純度Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶
液、高純度Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液、および高純度
Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7 i ）4 溶液を原料として用い、図４に
示されるアルコキシド法にしたがい、前記高純度Ｐｂ
（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液は等量のベンゼンを加えて、こ
れのベンゼン溶液とした状態で、これら３者を５２：２
６：２２の重量比で配合し、これに７０℃で１０時間の
加熱還流処理を施して、（Ｐｂ，Ｚｒ，Ｔｉ）のアルコ
キシド溶液とし、ついでベンゼンを蒸発除去した後、こ
れに全体に占める重量割合で３０％の２−メトキシエタ
ノールと５０％の水を加えて５時間撹拌の加水分解を行
なって（Ｐｂ，Ｚｒ，Ｔｉ）の重合水酸化物を沈澱さ
せ、これを分離した後、大気中、７０℃での乾燥、およ
び大気中、６００℃での焼成を行ない、さらにヘキサン
溶媒を加えてボールミル中で８時間の湿式粉砕を行な
い、乾燥することにより本発明法を実施し、平均粒径：
０．５μｍを有する本発明ＰＺＴ粉末を製造した。
【０００９】また、比較の目的で、原料として、上記の
高純度処理前の市販のＰｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液、Ｚ
ｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液、およびＴｉ（ＯＣ
3 Ｈ7 i ）4 溶液を用いる以外は、同一の条件でアルコ
キシド法にて従来法を行ない、従来ＰＺＴ粉末を製造し
た。この結果得られた本発明のＰＺＴ粉末および従来Ｐ
ＺＴ粉末の不純物含有量を測定し、表１に示した。
高純度処理前の市販のＰｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液、Ｚ
ｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液、およびＴｉ（ＯＣ
3 Ｈ7 i ）4 溶液を用いる以外は、同一の条件でアルコ
キシド法にて従来法を行ない、従来ＰＺＴ粉末を製造し
た。この結果得られた本発明のＰＺＴ粉末および従来Ｐ
ＺＴ粉末の不純物含有量を測定し、表１に示した。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【発明の効果】表１に示される結果から、本発明法によ
れば、従来法に比して不純物含有量のきわめて少ないＰ
ＺＴ粉末を製造することができることが明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、著しく純度の
高いＰＺＴ粉末を製造することができ、したがってこれ
より製造されたターゲット材を用いてスパッタリングに
よりＰＺＴ薄膜を形成した場合、形成されるＰＺＴ薄膜
中の不純物含有量も著しく低減するようになるので、リ
ーク電流の減少が可能になるなど工業上有用な効果がも
たらされるのである。
れば、従来法に比して不純物含有量のきわめて少ないＰ
ＺＴ粉末を製造することができることが明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、著しく純度の
高いＰＺＴ粉末を製造することができ、したがってこれ
より製造されたターゲット材を用いてスパッタリングに
よりＰＺＴ薄膜を形成した場合、形成されるＰＺＴ薄膜
中の不純物含有量も著しく低減するようになるので、リ
ーク電流の減少が可能になるなど工業上有用な効果がも
たらされるのである。
【図１】Ｐｂ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）2 溶液の高純化を示すフ
ローチャートである。
ローチャートである。
【図２】Ｚｒ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液の高純化を示すフ
ローチャートである。
ローチャートである。
【図３】Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 i ）4 溶液の高純化を示すフ
ローチャートである。
ローチャートである。
【図４】アルコキシド法を示すフローチャートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武下 拓夫 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 （ａ） 出発材料として、鉛ジイソプロ
ポキシド溶液、ジルコニウムテトライソプロポキシド溶
液、およびチタンテトライソプロポキシド溶液を用意
し、 （ｂ） これら出発材料のそれぞれに、相対的に加水分
解し易い鉛ジターシャリープロポキシド溶液、ジルコニ
ウムテトラターシャリープロポキシド溶液、およびチタ
ンテトラターシャリープロポキシド溶液を、それぞれ合
量に占める割合で５〜２０重量％配合し、 （ｃ） 上記加水分解し易い配合溶液だけを優先加水分
解して水酸化物を沈殿させ、 （ｄ） 上記出発材料中に含有する不純物を取込んだ上
記水酸化物の沈殿物と、前記沈殿物により純化された上
記出発材料をそれぞれ分離し、 （ｅ） この結果得られたいずれも高純度の鉛ジイソプ
ロポキシド溶液、ジルコニウムテトライソプロポキシド
溶液、およびチタンテトライソプロポキシド溶液を原料
として用い、アルコキシド法にてＰＺＴ粉末を製造する
ことを特徴とする高純度ＰＺＴ粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3283906A JPH0597515A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 高純度ｐｚｔ粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3283906A JPH0597515A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 高純度ｐｚｔ粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0597515A true JPH0597515A (ja) | 1993-04-20 |
Family
ID=17671720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3283906A Pending JPH0597515A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 高純度ｐｚｔ粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0597515A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5554571A (en) * | 1994-10-03 | 1996-09-10 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Production of dielectric ceramic material powder |
-
1991
- 1991-10-04 JP JP3283906A patent/JPH0597515A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5554571A (en) * | 1994-10-03 | 1996-09-10 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Production of dielectric ceramic material powder |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19990810 |