JPH05890A - ダイヤモンド薄膜合成装置および合成方法 - Google Patents
ダイヤモンド薄膜合成装置および合成方法Info
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- JPH05890A JPH05890A JP17592891A JP17592891A JPH05890A JP H05890 A JPH05890 A JP H05890A JP 17592891 A JP17592891 A JP 17592891A JP 17592891 A JP17592891 A JP 17592891A JP H05890 A JPH05890 A JP H05890A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高い成膜速度で、十分な膜厚を有し、膜質の
良好なダイヤモンド膜を気相合成する。 【構成】 ダイヤモンド薄膜の気相合成において、従来
知られている熱フィラメントＣＶＤ法でのフィラメント
の代わりに２０００℃以上に加熱した熱キャピラリ―２
３を用い、水素をその熱キャピラリ―中を通して導入す
る。水素をキャピラリ―中を通過させることにより、炭
化水素ラジカル等の活性種を高い密度で基板上に供給す
るための重要な役割を担う原子状水素が効率よく作り出
される。
良好なダイヤモンド膜を気相合成する。 【構成】 ダイヤモンド薄膜の気相合成において、従来
知られている熱フィラメントＣＶＤ法でのフィラメント
の代わりに２０００℃以上に加熱した熱キャピラリ―２
３を用い、水素をその熱キャピラリ―中を通して導入す
る。水素をキャピラリ―中を通過させることにより、炭
化水素ラジカル等の活性種を高い密度で基板上に供給す
るための重要な役割を担う原子状水素が効率よく作り出
される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高品質のダイヤモンド
薄膜を高い成長速度で気相合成するダイヤモンド薄膜合
成装置および合成方法に関する。
薄膜を高い成長速度で気相合成するダイヤモンド薄膜合
成装置および合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは熱伝導率が約２０００Ｗ
／ｍＫであって、銅の４倍にも相当し、しかも絶縁性に
も優れており、半導体素子用のヒートシンク、回路基板
等の材料として理想的である。また広い波長範囲にわた
り透光性に優れているので、光学材料としても期待され
ており、このダイヤモンド薄膜を高速に大面積に合成す
ることができれば様々なエレクトロニクスへの応用が実
現される。従来、ダイヤモンド薄膜の合成方法としては
熱フィラメントＣＶＤ法が用いられている。この熱フィ
ラメントＣＶＤ法とは、熱エネルギーによって特定のエ
ネルギーレベルを励起し、気相中の化学種、エネルギー
分布等の熱平衡状態からのずれを大きくして反応を進行
させる気相合成法において、基板温度よりもずっと高温
の物質（フィラメント）との接触によって気相種の熱励
起を行い、活性種濃度非平衡をつくりだす方法である。
この気相成長法の特徴は、原料炭化水素が多量の水素で
希釈されていることである。ダイヤモンド膜の生成機構
はいまだ明らかでない点が多いが、この水素がフィラメ
ントによって励起されて原子状水素となり、炭化水素の
熱分解によるラジカル種生成の促進や黒鉛状炭素、アモ
ルファスカーボンの析出の抑制に大きく寄与していると
考えられている。図２に、１９８２年発行のジャパン・
ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス誌（Japa
n Journal of Applied Physics) 、第２１巻、第１８３
ページに記載されている従来の熱フィラメント法による
ダイヤモンド薄膜合成装置を示す。石英管１２の中央部
の基板ホルダー１５上に基板１４としてシリコンウェハ
等を置く。メタン（約１ｖｏｌ％）−水素混合ガスを流
しつつ、外部より高周波加熱炉１１で加熱する。フィラ
メント１３としてタングステン（Ｗ）等を用い、これを
光学式パイロメータでの温度が２０００℃になるように
加熱する。全圧は数Ｔｏｒｒ〜数十Ｔｏｒｒ、流量は１
０〜５００ＳＣＣＭ、基板ホルダー１５下部の熱電対１
６での基板温度は７００〜９００℃である。成膜速度は
０．１〜１．０μｍが得られている。
／ｍＫであって、銅の４倍にも相当し、しかも絶縁性に
も優れており、半導体素子用のヒートシンク、回路基板
等の材料として理想的である。また広い波長範囲にわた
り透光性に優れているので、光学材料としても期待され
ており、このダイヤモンド薄膜を高速に大面積に合成す
ることができれば様々なエレクトロニクスへの応用が実
現される。従来、ダイヤモンド薄膜の合成方法としては
熱フィラメントＣＶＤ法が用いられている。この熱フィ
ラメントＣＶＤ法とは、熱エネルギーによって特定のエ
ネルギーレベルを励起し、気相中の化学種、エネルギー
分布等の熱平衡状態からのずれを大きくして反応を進行
させる気相合成法において、基板温度よりもずっと高温
の物質（フィラメント）との接触によって気相種の熱励
起を行い、活性種濃度非平衡をつくりだす方法である。
この気相成長法の特徴は、原料炭化水素が多量の水素で
希釈されていることである。ダイヤモンド膜の生成機構
はいまだ明らかでない点が多いが、この水素がフィラメ
ントによって励起されて原子状水素となり、炭化水素の
熱分解によるラジカル種生成の促進や黒鉛状炭素、アモ
ルファスカーボンの析出の抑制に大きく寄与していると
考えられている。図２に、１９８２年発行のジャパン・
ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス誌（Japa
n Journal of Applied Physics) 、第２１巻、第１８３
ページに記載されている従来の熱フィラメント法による
ダイヤモンド薄膜合成装置を示す。石英管１２の中央部
の基板ホルダー１５上に基板１４としてシリコンウェハ
等を置く。メタン（約１ｖｏｌ％）−水素混合ガスを流
しつつ、外部より高周波加熱炉１１で加熱する。フィラ
メント１３としてタングステン（Ｗ）等を用い、これを
光学式パイロメータでの温度が２０００℃になるように
加熱する。全圧は数Ｔｏｒｒ〜数十Ｔｏｒｒ、流量は１
０〜５００ＳＣＣＭ、基板ホルダー１５下部の熱電対１
６での基板温度は７００〜９００℃である。成膜速度は
０．１〜１．０μｍが得られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来のダイヤ
モンド薄膜の合成装置では成膜速度が低く、生産性が悪
いという欠点があった。これはダイヤモンド膜の生成に
重要な役割を果たしていると考えられる原子状水素が、
細い（０．１〜０．３ｍｍφ程度）フィラメントの近傍
でしか得られないため、結果として炭化水素の励起種の
生成が十分でなくなり、黒鉛状炭素やアモルファスカー
ボンも完全には除去しきれずに、成膜速度及び膜質の低
下につながっていることによると考えられる。本発明
は、このような課題を解決して、高い成膜速度で十分な
膜厚を有し、膜質の良好なダイヤモンド膜を生成する気
相合成装置および合成方法を提供することを目的とす
る。
モンド薄膜の合成装置では成膜速度が低く、生産性が悪
いという欠点があった。これはダイヤモンド膜の生成に
重要な役割を果たしていると考えられる原子状水素が、
細い（０．１〜０．３ｍｍφ程度）フィラメントの近傍
でしか得られないため、結果として炭化水素の励起種の
生成が十分でなくなり、黒鉛状炭素やアモルファスカー
ボンも完全には除去しきれずに、成膜速度及び膜質の低
下につながっていることによると考えられる。本発明
は、このような課題を解決して、高い成膜速度で十分な
膜厚を有し、膜質の良好なダイヤモンド膜を生成する気
相合成装置および合成方法を提供することを目的とす
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭素を含む原
料と水素との混合ガスの熱分解を利用したダイヤモンド
膜の合成装置において、タングステン（Ｗ）、タンタル
（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）またはレニウム（Ｒｅ）
から選ばれた金属よりなる、水素ガスを通す細管と、該
細管の加熱手段とを備えてなることを特徴とするダイヤ
モンド薄膜合成装置である。また、その装置を用いたダ
イヤモンド薄膜合成方法は、炭素を含む原料と水素との
混合ガスのうち、水素ガスについては２０００℃以上に
加熱した細管内を通過させた後に基板上に供給すること
を特徴とする。
料と水素との混合ガスの熱分解を利用したダイヤモンド
膜の合成装置において、タングステン（Ｗ）、タンタル
（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）またはレニウム（Ｒｅ）
から選ばれた金属よりなる、水素ガスを通す細管と、該
細管の加熱手段とを備えてなることを特徴とするダイヤ
モンド薄膜合成装置である。また、その装置を用いたダ
イヤモンド薄膜合成方法は、炭素を含む原料と水素との
混合ガスのうち、水素ガスについては２０００℃以上に
加熱した細管内を通過させた後に基板上に供給すること
を特徴とする。
【０００５】
【作用】ＣＶＤ法によるダイヤモンドの合成は、炭素化
合物、例えばメタン、アセチレン、アルコールなどと、
水素との混合ガスを分解して活性化し、ダイヤモンドの
気相成長に適する温度（７００〜１０００℃）の基板上
にダイヤモンドを成長させる方法である。ダイヤモンド
の合成では原子状水素が膜の成長に大きく寄与している
ことが示唆されている。例えば、気相中および成長表面
上の不飽和結合や芳香族の炭素を飽和結合に変えたり、
再ガス化して黒鉛構造の生成を抑制するといったことが
考えられる。高速に高品質のダイヤモンド膜を合成する
ためには、上記のような役割を担っているとされている
原子状水素を基板近傍に多量に供給することが必要であ
る。本発明では、原子状水素を従来よりも多量に供給す
る手段として、水素を２０００℃程度に加熱した細管
（キャピラリー）中を通過させる方法を用いる。本発明
では、チャンバー内に導入される水素はすべて熱キャピ
ラリー中を通すため、高温での高いガス解離率の状態の
水素を効率よく作りだし、炭素化合物と反応させて、高
いラジカル濃度を有する雰囲気を基板上に供給すること
ができる。即ち、この多量の原子状水素によって従来よ
りも炭化水素の励起種の生成が促進され、高速に高品質
のダイヤモンド膜を得ることができる。さらに、キャピ
ラリーの材料としてタングステン（Ｗ）、モリブデン
（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）等の高融点金属を用いるこ
とにより、２０００℃程度の高温にキャピラリーを加熱
しても十分にその機能を果たすことができる。またキャ
ピラリーにレニウム（Ｒｅ）を用いた場合は、２０００
℃で、数〜数十Ｔｏｒｒという熱力学的条件下では炭化
しないため、キャピラリーの耐久性を向上させることが
できる。
合物、例えばメタン、アセチレン、アルコールなどと、
水素との混合ガスを分解して活性化し、ダイヤモンドの
気相成長に適する温度（７００〜１０００℃）の基板上
にダイヤモンドを成長させる方法である。ダイヤモンド
の合成では原子状水素が膜の成長に大きく寄与している
ことが示唆されている。例えば、気相中および成長表面
上の不飽和結合や芳香族の炭素を飽和結合に変えたり、
再ガス化して黒鉛構造の生成を抑制するといったことが
考えられる。高速に高品質のダイヤモンド膜を合成する
ためには、上記のような役割を担っているとされている
原子状水素を基板近傍に多量に供給することが必要であ
る。本発明では、原子状水素を従来よりも多量に供給す
る手段として、水素を２０００℃程度に加熱した細管
（キャピラリー）中を通過させる方法を用いる。本発明
では、チャンバー内に導入される水素はすべて熱キャピ
ラリー中を通すため、高温での高いガス解離率の状態の
水素を効率よく作りだし、炭素化合物と反応させて、高
いラジカル濃度を有する雰囲気を基板上に供給すること
ができる。即ち、この多量の原子状水素によって従来よ
りも炭化水素の励起種の生成が促進され、高速に高品質
のダイヤモンド膜を得ることができる。さらに、キャピ
ラリーの材料としてタングステン（Ｗ）、モリブデン
（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）等の高融点金属を用いるこ
とにより、２０００℃程度の高温にキャピラリーを加熱
しても十分にその機能を果たすことができる。またキャ
ピラリーにレニウム（Ｒｅ）を用いた場合は、２０００
℃で、数〜数十Ｔｏｒｒという熱力学的条件下では炭化
しないため、キャピラリーの耐久性を向上させることが
できる。
【０００６】
【実施例】次に、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。図１は本発明に係る熱キャピラリーを用い
たＣＶＤダイヤモンド合成装置で、２１は水素ガス供給
管、２２は炭素化合物ガス供給管、２３はキャピラリ
ー、２４はキャピラリー加熱用電源、２５は基板、２６
は基板ホルダー、２７は基板加熱用ヒータ、２８は真空
チャンバー、２９は排気系、２１０は冷却水用配管であ
る。水素ガスは、キャピラリー加熱用電源２４によって
２０００℃に加熱したキャピラリー２３を通して基板２
５上に導入される。水素ガス供給管２１とキャピラリー
２３の接続部は水冷構造になっている。キャピラリー２
３としては、タングステン（Ｗ）製で、内径が１ｍｍ
φ、長さが２０ｃｍのものを２０本用いた。基板２５と
しては４インチのＳｉウェハをダイヤモンドパウダーで
研磨処理したものを用いた。真空チャンバー２８内を２
×１０-6Ｔｏｒｒまで排気後、水素を５０ＳＣＣＭ、炭
素化合物ガスとしてメタンを５ＳＣＣＭの流量で導入
し、真空チャンバー２８内の圧力を２０〜３００Ｔｏｒ
ｒの範囲で保持した。基板温度は基板加熱用ヒータ２７
と、キャピラリー２３からの輻射熱を利用して８５０℃
とした。キャピラリー２３の先端と基板との距離を８ｍ
ｍで固定し、この状態で３時間成膜を行った。形成され
たダイヤモンド膜について、ラマン分光分析、走査型電
子顕微鏡（ＳＥＭ）で評価を行った。ラマン分光の結果
から、１３３３ｃｍ-1のダイヤモンドのラマンピークの
みが認められ、その他のアモルファスカーボン、グラフ
ァイトによるピークは検出されなかった。膜の表面をＳ
ＥＭ観察したところ、合成したダイヤモンド膜は、はっ
きりした自形を有する緻密な多結晶体であった。また、
断面ＳＥＭ像によりダイヤモンド膜の膜厚を測定したと
ころ、約１２０μｍであった。以上の結果から、合成さ
れたダイヤモンド膜は良質の多結晶膜であることがわか
る。又、成膜速度は４０μｍ／ｈｒに達していることが
わかる。
て説明する。図１は本発明に係る熱キャピラリーを用い
たＣＶＤダイヤモンド合成装置で、２１は水素ガス供給
管、２２は炭素化合物ガス供給管、２３はキャピラリ
ー、２４はキャピラリー加熱用電源、２５は基板、２６
は基板ホルダー、２７は基板加熱用ヒータ、２８は真空
チャンバー、２９は排気系、２１０は冷却水用配管であ
る。水素ガスは、キャピラリー加熱用電源２４によって
２０００℃に加熱したキャピラリー２３を通して基板２
５上に導入される。水素ガス供給管２１とキャピラリー
２３の接続部は水冷構造になっている。キャピラリー２
３としては、タングステン（Ｗ）製で、内径が１ｍｍ
φ、長さが２０ｃｍのものを２０本用いた。基板２５と
しては４インチのＳｉウェハをダイヤモンドパウダーで
研磨処理したものを用いた。真空チャンバー２８内を２
×１０-6Ｔｏｒｒまで排気後、水素を５０ＳＣＣＭ、炭
素化合物ガスとしてメタンを５ＳＣＣＭの流量で導入
し、真空チャンバー２８内の圧力を２０〜３００Ｔｏｒ
ｒの範囲で保持した。基板温度は基板加熱用ヒータ２７
と、キャピラリー２３からの輻射熱を利用して８５０℃
とした。キャピラリー２３の先端と基板との距離を８ｍ
ｍで固定し、この状態で３時間成膜を行った。形成され
たダイヤモンド膜について、ラマン分光分析、走査型電
子顕微鏡（ＳＥＭ）で評価を行った。ラマン分光の結果
から、１３３３ｃｍ-1のダイヤモンドのラマンピークの
みが認められ、その他のアモルファスカーボン、グラフ
ァイトによるピークは検出されなかった。膜の表面をＳ
ＥＭ観察したところ、合成したダイヤモンド膜は、はっ
きりした自形を有する緻密な多結晶体であった。また、
断面ＳＥＭ像によりダイヤモンド膜の膜厚を測定したと
ころ、約１２０μｍであった。以上の結果から、合成さ
れたダイヤモンド膜は良質の多結晶膜であることがわか
る。又、成膜速度は４０μｍ／ｈｒに達していることが
わかる。
【０００７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のダイヤモ
ンド薄膜合成装置は、水素ガスを熱キャピラリーを通し
て導入するため、従来の熱フィラメント法に比べて原子
状水素を多量に供給することができ、高速に良質のダイ
ヤモンド膜を合成することができる。本発明により、従
来は０．１〜１．０μｍ／ｈｒ程度であった熱ＣＶＤ法
によるダイヤモンド膜の成膜速度を大幅に向上させるこ
とができた。
ンド薄膜合成装置は、水素ガスを熱キャピラリーを通し
て導入するため、従来の熱フィラメント法に比べて原子
状水素を多量に供給することができ、高速に良質のダイ
ヤモンド膜を合成することができる。本発明により、従
来は０．１〜１．０μｍ／ｈｒ程度であった熱ＣＶＤ法
によるダイヤモンド膜の成膜速度を大幅に向上させるこ
とができた。
【図１】本発明によるダイヤモンド薄膜合成装置の一例
の構成図である。
の構成図である。
【図２】従来の熱フィラメント法によるダイヤモンド薄
膜合成装置の一例の構成図である。
膜合成装置の一例の構成図である。
１１ 高周波加熱炉 １２ 石英管
１３ フィラメント １４，２５ 基板
１５，２６ 基板ホルダー １６ 熱電対
１７ フィラメント加熱用電源
１８ 原料ガス供給管 １９，２９ 排気系
２１ 水素ガス供給管 ２２ 炭素化合物ガス供
給管 ２３ キャピラリー ２４ キャピラリー加熱
用電源 ２７ 基板加熱用ヒータ ２８ 真空チャンバー ２１０ 冷却水用配管
給管 ２３ キャピラリー ２４ キャピラリー加熱
用電源 ２７ 基板加熱用ヒータ ２８ 真空チャンバー ２１０ 冷却水用配管
Claims (2)
- 【請求項１】 炭素を含む原料と水素との混合ガスの熱
分解を利用したダイヤモンド膜の合成装置において、タ
ングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍ
ｏ）またはレニウム（Ｒｅ）から選ばれた金属よりな
る、水素ガスを通す細管と、該細管の加熱手段とを備え
てなることを特徴とするダイヤモンド薄膜合成装置。 - 【請求項２】 炭素を含む原料と水素との混合ガスを熱
分解してダイヤモンド膜を合成する方法において、炭素
を含む原料と水素の混合ガスのうち、水素ガスについて
は２０００℃以上に加熱した細管内を通過させた後に基
板上に供給することを特徴とするダイヤモンド薄膜の合
成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3175928A JP2803396B2 (ja) | 1991-06-21 | 1991-06-21 | ダイヤモンド薄膜合成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3175928A JP2803396B2 (ja) | 1991-06-21 | 1991-06-21 | ダイヤモンド薄膜合成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05890A true JPH05890A (ja) | 1993-01-08 |
| JP2803396B2 JP2803396B2 (ja) | 1998-09-24 |
Family
ID=16004704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3175928A Expired - Lifetime JP2803396B2 (ja) | 1991-06-21 | 1991-06-21 | ダイヤモンド薄膜合成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2803396B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5574958A (en) * | 1994-04-26 | 1996-11-12 | Nec Corporation | Hydrogen radical producing apparatus |
| WO2018064694A1 (de) * | 2016-10-04 | 2018-04-12 | Carboncompetence Gmbh | Vorrichtung und verfahren zum aufbringen einer kohlenstoffschicht |
| CN110383169A (zh) * | 2017-03-08 | 2019-10-25 | Asml荷兰有限公司 | 用于极紫外光源的euv清洁系统及其方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61163195A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-23 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド気相合成法及びその装置 |
-
1991
- 1991-06-21 JP JP3175928A patent/JP2803396B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61163195A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-23 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド気相合成法及びその装置 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5574958A (en) * | 1994-04-26 | 1996-11-12 | Nec Corporation | Hydrogen radical producing apparatus |
| WO2018064694A1 (de) * | 2016-10-04 | 2018-04-12 | Carboncompetence Gmbh | Vorrichtung und verfahren zum aufbringen einer kohlenstoffschicht |
| AT519217A1 (de) * | 2016-10-04 | 2018-04-15 | Carboncompetence Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Aufbringen einer Kohlenstoffschicht |
| AT519217B1 (de) * | 2016-10-04 | 2018-08-15 | Carboncompetence Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Aufbringen einer Kohlenstoffschicht |
| KR20190039323A (ko) * | 2016-10-04 | 2019-04-10 | 카본콤피텐스 게엠베하 | 탄소 층을 도포하기 위한 장치 및 방법 |
| CN109804110A (zh) * | 2016-10-04 | 2019-05-24 | 碳能力有限责任公司 | 用于敷设碳层的设备和方法 |
| CN109804110B (zh) * | 2016-10-04 | 2021-03-30 | 碳能力有限责任公司 | 用于敷设碳层的设备和方法 |
| US11746415B2 (en) | 2016-10-04 | 2023-09-05 | Carboncompetence Gmbh | Method for applying a carbon layer to a substrate comprising introducing a process gas into a deposition chamber via a gas inlet and gas activation element |
| CN110383169A (zh) * | 2017-03-08 | 2019-10-25 | Asml荷兰有限公司 | 用于极紫外光源的euv清洁系统及其方法 |
| JP2020512573A (ja) * | 2017-03-08 | 2020-04-23 | エーエスエムエル ネザーランズ ビー．ブイ． | 極端紫外線光源のためのｅｕｖクリーニングシステム及びその方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2803396B2 (ja) | 1998-09-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19980106 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19980616 |