JPH0585841A - セラミツク繊維マトリツクス複合材を強化するためのプリクラツク繊維コーテイングの製造方法 - Google Patents
セラミツク繊維マトリツクス複合材を強化するためのプリクラツク繊維コーテイングの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 セラミックマトリックスに浸漬された非酸化
物系セラミック繊維から成る強化繊維／マトリックスセ
ラミック複合体を製造すること。 【構成】 繊維に金属或いは炭化金属等のコーティング
をデポジットし、この繊維をセラミックマトリックスに
浸漬して繊維／マトリックスセラミック複合体を作る。
複合体が完成した後、コーティングを酸化してコーティ
ングが酸化物となるようにする。最初の前駆体金属と最
終的な酸化物との特性の不均衡により、酸化されたコー
ティング内に微細なクラックが生じる。また、耐酸化性
の酸化物、炭化物等のコーティングを形成し、コーティ
ング及びマトリックスの浸透工程の後、ヒートサイクル
によって破壊的相変化を受けるようにして微細なクラッ
クを形成することもできる。 【効果】 コーティング内に形成された微細なクラック
がマトリックス内に進行するクラックをそらせるととも
に、繊維がコーティングとマトリックスから剥離するの
を促進させることができる。
物系セラミック繊維から成る強化繊維／マトリックスセ
ラミック複合体を製造すること。 【構成】 繊維に金属或いは炭化金属等のコーティング
をデポジットし、この繊維をセラミックマトリックスに
浸漬して繊維／マトリックスセラミック複合体を作る。
複合体が完成した後、コーティングを酸化してコーティ
ングが酸化物となるようにする。最初の前駆体金属と最
終的な酸化物との特性の不均衡により、酸化されたコー
ティング内に微細なクラックが生じる。また、耐酸化性
の酸化物、炭化物等のコーティングを形成し、コーティ
ング及びマトリックスの浸透工程の後、ヒートサイクル
によって破壊的相変化を受けるようにして微細なクラッ
クを形成することもできる。 【効果】 コーティング内に形成された微細なクラック
がマトリックス内に進行するクラックをそらせるととも
に、繊維がコーティングとマトリックスから剥離するの
を促進させることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、強化膜によってコー
トされたセラミック繊維を持つセラミックマトリックス
を製造する方法に関し、この強化膜は繊維がマトリック
ス中のクラック（亀裂）に従って剥離（de-bonding）と
引抜け（pull out）を起こすのを容易にするようなもの
である。
トされたセラミック繊維を持つセラミックマトリックス
を製造する方法に関し、この強化膜は繊維がマトリック
ス中のクラック（亀裂）に従って剥離（de-bonding）と
引抜け（pull out）を起こすのを容易にするようなもの
である。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決すべき課題】繊維強化セラ
ミックマトリックス複合材は、セラミックマトリックス
の中にセラミック繊維の織物を埋め込んだものから成
る。そのような複合材の機械的性質を改善する１つの方
法は、安定で酸化に耐性があり、進行するクラックの先
端で繊維の剥離と繊維の橋かけとを促進し、結果的に複
合材中の進行するクラックに従った引抜けを促進するこ
とのできるコーティングを繊維上に施すことである。こ
の特徴は複合材の靭性、強度及び破壊歪みを強める。な
ぜなら繊維は進行するクラックによって殆ど影響を受け
ないままでいるからである。この技術の発展の歴史は、
米国特許4,885,199号に記載されている。
ミックマトリックス複合材は、セラミックマトリックス
の中にセラミック繊維の織物を埋め込んだものから成
る。そのような複合材の機械的性質を改善する１つの方
法は、安定で酸化に耐性があり、進行するクラックの先
端で繊維の剥離と繊維の橋かけとを促進し、結果的に複
合材中の進行するクラックに従った引抜けを促進するこ
とのできるコーティングを繊維上に施すことである。こ
の特徴は複合材の靭性、強度及び破壊歪みを強める。な
ぜなら繊維は進行するクラックによって殆ど影響を受け
ないままでいるからである。この技術の発展の歴史は、
米国特許4,885,199号に記載されている。
【０００３】ある種の用途においては、セラミックマト
リックス複合材は酸化性環境において２２００°Ｆの温
度に対して安定でなければならない。炭素および窒化ほ
う素のような公知の繊維コーティングは、そのような条
件においては安定でない。炭素および窒化ほう素に代る
材料は、進行するクラックの存在するマトリックスと繊
維との間の剥離（debonding）を促進するような低い剪
断強度を持ちながら、しかも酸化に対しても耐性がなけ
ればならないし、負荷をマトリックスから繊維へ移動す
るのに充分な強さを持っていなければならない。さらに
コーティングは製造時に長繊維、粗繊維及びセラミック
繊維織物に適用しやすいものでなれければならない。
リックス複合材は酸化性環境において２２００°Ｆの温
度に対して安定でなければならない。炭素および窒化ほ
う素のような公知の繊維コーティングは、そのような条
件においては安定でない。炭素および窒化ほう素に代る
材料は、進行するクラックの存在するマトリックスと繊
維との間の剥離（debonding）を促進するような低い剪
断強度を持ちながら、しかも酸化に対しても耐性がなけ
ればならないし、負荷をマトリックスから繊維へ移動す
るのに充分な強さを持っていなければならない。さらに
コーティングは製造時に長繊維、粗繊維及びセラミック
繊維織物に適用しやすいものでなれければならない。
【０００４】Okunoらの米国特許4,946,807号は、酸化ジ
ルコニウムが連続した繊維へのコーティングとしてでは
なく、粒子として添加されているＳｉＣウィスカー複合
材を開示している。Beecherらの米国特許4,657,877号
は、酸化ジルコニウムの粒子を添加することにより強化
されたムライトあるいはアルミナ中のＳｉＣウィスカー
が開示されており、ここでも酸化ジルコニウムは繊維コ
ーティングではない。Junらの米国特許4,749,667号は、
酸化ジルコニウム粒子を含むアルミナとＳｉＣウィスカ
ーの複合材が開示され、ここでも酸化ジルコニウムは繊
維コーティングではない。Brandtらの米国特許4,920,83
8号は、中に酸化ジルコニウムが、連続する繊維のコー
ティングとしてではなく粒子状で存在するセラミック切
断器が開示されている。Gadkareeらの米国特許4,774,20
9号は、酸化ジルコニウムが連続する繊維のコーティン
グとしてではなく分散された粒子状で存在する酸化ジル
コニウム−ムライトセラミックで強化されたウィスカー
が開示されている。Dworakらの米国特許4,218,253号に
は、酸化ジルコニウム粒子を含有することによって焼結
アルミナの延性を改善することが開示されているが、酸
化ジルコニウムを繊維コーティングとして使用してはい
ない。Claussenらの米国特許4,298,385号は、アルミナ
のような焼結セラミックマトリックスの中に酸化ジルコ
ニウムが粒子状で存在することによってマトリックス内
に割れ目が生じることが記載されているが、酸化ジルコ
ニウムを長い繊維のコーティングとしてあるいは繊維強
化セラミックマトリックスに使用してはいない。日本特
許５４−７０３３３号（特開昭５４−７０３３３号）
は、セメント製品を製造するための無機繊維用の表面コ
ーティングに酸化ジルコニウムを添加することが開示さ
れている。
ルコニウムが連続した繊維へのコーティングとしてでは
なく、粒子として添加されているＳｉＣウィスカー複合
材を開示している。Beecherらの米国特許4,657,877号
は、酸化ジルコニウムの粒子を添加することにより強化
されたムライトあるいはアルミナ中のＳｉＣウィスカー
が開示されており、ここでも酸化ジルコニウムは繊維コ
ーティングではない。Junらの米国特許4,749,667号は、
酸化ジルコニウム粒子を含むアルミナとＳｉＣウィスカ
ーの複合材が開示され、ここでも酸化ジルコニウムは繊
維コーティングではない。Brandtらの米国特許4,920,83
8号は、中に酸化ジルコニウムが、連続する繊維のコー
ティングとしてではなく粒子状で存在するセラミック切
断器が開示されている。Gadkareeらの米国特許4,774,20
9号は、酸化ジルコニウムが連続する繊維のコーティン
グとしてではなく分散された粒子状で存在する酸化ジル
コニウム−ムライトセラミックで強化されたウィスカー
が開示されている。Dworakらの米国特許4,218,253号に
は、酸化ジルコニウム粒子を含有することによって焼結
アルミナの延性を改善することが開示されているが、酸
化ジルコニウムを繊維コーティングとして使用してはい
ない。Claussenらの米国特許4,298,385号は、アルミナ
のような焼結セラミックマトリックスの中に酸化ジルコ
ニウムが粒子状で存在することによってマトリックス内
に割れ目が生じることが記載されているが、酸化ジルコ
ニウムを長い繊維のコーティングとしてあるいは繊維強
化セラミックマトリックスに使用してはいない。日本特
許５４−７０３３３号（特開昭５４−７０３３３号）
は、セメント製品を製造するための無機繊維用の表面コ
ーティングに酸化ジルコニウムを添加することが開示さ
れている。
【０００５】上述した米国特許4,885,199号に記載され
た従来技術は、靭性等の所望の特性を得るために、典型
的には炭素と窒化ほう素コーティングの固有の弱い剪断
強度の特性に依存するものであった。上述したように高
温の酸化環境への適用のためには、コーティングと繊維
との化学結合は酸化及び高温に対する耐性とともに、繊
維の剥離及び引抜けを含むすべての必要な特徴を備えな
ければならないであろう。このアプローチにおける問題
点は、前述のすべての特徴を同じコーティング材料組成
で最適化できるように、与えられたセラミック繊維にと
って最適な繊維コーティング材料を選択することが非常
に困難であるということである。
た従来技術は、靭性等の所望の特性を得るために、典型
的には炭素と窒化ほう素コーティングの固有の弱い剪断
強度の特性に依存するものであった。上述したように高
温の酸化環境への適用のためには、コーティングと繊維
との化学結合は酸化及び高温に対する耐性とともに、繊
維の剥離及び引抜けを含むすべての必要な特徴を備えな
ければならないであろう。このアプローチにおける問題
点は、前述のすべての特徴を同じコーティング材料組成
で最適化できるように、与えられたセラミック繊維にと
って最適な繊維コーティング材料を選択することが非常
に困難であるということである。
【０００６】このように、本発明の１つの目的は、すべ
ての必要な特徴を持つコーティング組成を見出すという
従来技術のアプローチから離れて、代りに少なくとも必
要な特徴（マトリックス中に進行するクラックに従った
剥離および引抜け）のすべて、或いはいくつかをコーテ
ィングとコーティング／繊維界面の物理的特徴を通して
実現するという物理的アプローチを見出すことである。
それは組成固有の特徴とは別個のものである。このよう
な物理的アプローチは、多くの利点を有する。殆どの場
合、コーティングに使用される材料の選択の幅を大きく
することができる。例えば、材料は、酸化耐性と高温時
の安定性からの要求のみを満たすように選択することが
でき、残る必要な特性（例えば、繊維剥離と引抜け）は
コーティングとコーティング／繊維界面の物理的特性に
よって満たされる。事実、繊維とマトリックスと同一の
組成をコーティングの選択枝とすることができる。この
利点は、発明の説明において明らかとなるであろう。
ての必要な特徴を持つコーティング組成を見出すという
従来技術のアプローチから離れて、代りに少なくとも必
要な特徴（マトリックス中に進行するクラックに従った
剥離および引抜け）のすべて、或いはいくつかをコーテ
ィングとコーティング／繊維界面の物理的特徴を通して
実現するという物理的アプローチを見出すことである。
それは組成固有の特徴とは別個のものである。このよう
な物理的アプローチは、多くの利点を有する。殆どの場
合、コーティングに使用される材料の選択の幅を大きく
することができる。例えば、材料は、酸化耐性と高温時
の安定性からの要求のみを満たすように選択することが
でき、残る必要な特性（例えば、繊維剥離と引抜け）は
コーティングとコーティング／繊維界面の物理的特性に
よって満たされる。事実、繊維とマトリックスと同一の
組成をコーティングの選択枝とすることができる。この
利点は、発明の説明において明らかとなるであろう。
【０００７】本発明においては、要求される特性（傾
向）（例えば、繊維剥離と繊維／マトリックス複合材中
の進行するクラックに従った引抜け）を促進する物理的
特徴は、繊維コーティング中に予め形成された亀裂（プ
リクラック）があることである。セラミックマトリック
ス中に微細クラックを形成する方法は、Olsonらの米国
特許4,732,877号の従来技術の中で議論されており、こ
こで酸化ジルコニウムをセラミックマトリックスに加
え、酸化ジルコニウムをその正方晶系の相変化温度を通
して加熱するすることによりセラミックマトリックス中
に微細クラックが形成されることが記載されている。そ
のような微細クラックは進行するクラックを分散するこ
とによってセラミックマトリックスの強度を強化する。
１つの問題は、この方法によって製造された物質の特
性、例えば繊維コーティングの熱膨張係数は、酸化ジル
コニウムの単斜晶系−正方晶系の相変化によって決定さ
れているので、容易に制御或いは変化させることはでき
ないということである。更に、Olsonらの特許はセラミ
ックマトリックス中に浸漬されたセラミック繊維の周り
の薄膜コーティングにおいて微細クラックを形成させる
ことは何等記載されていない。その代りに、Olsonらは
セラミックマトリックスにセラミック繊維を非常に高温
で浸漬するに先立って、セラミック繊維上に形成される
酸化ジルコニウム拡散バリアコーティングの密度を最大
限にする方法を開示している。セラミックマトリックス
中のセラミック繊維上にプリクラックコーティングを形
成する方法は知られていない。
向）（例えば、繊維剥離と繊維／マトリックス複合材中
の進行するクラックに従った引抜け）を促進する物理的
特徴は、繊維コーティング中に予め形成された亀裂（プ
リクラック）があることである。セラミックマトリック
ス中に微細クラックを形成する方法は、Olsonらの米国
特許4,732,877号の従来技術の中で議論されており、こ
こで酸化ジルコニウムをセラミックマトリックスに加
え、酸化ジルコニウムをその正方晶系の相変化温度を通
して加熱するすることによりセラミックマトリックス中
に微細クラックが形成されることが記載されている。そ
のような微細クラックは進行するクラックを分散するこ
とによってセラミックマトリックスの強度を強化する。
１つの問題は、この方法によって製造された物質の特
性、例えば繊維コーティングの熱膨張係数は、酸化ジル
コニウムの単斜晶系−正方晶系の相変化によって決定さ
れているので、容易に制御或いは変化させることはでき
ないということである。更に、Olsonらの特許はセラミ
ックマトリックス中に浸漬されたセラミック繊維の周り
の薄膜コーティングにおいて微細クラックを形成させる
ことは何等記載されていない。その代りに、Olsonらは
セラミックマトリックスにセラミック繊維を非常に高温
で浸漬するに先立って、セラミック繊維上に形成される
酸化ジルコニウム拡散バリアコーティングの密度を最大
限にする方法を開示している。セラミックマトリックス
中のセラミック繊維上にプリクラックコーティングを形
成する方法は知られていない。
【０００８】従って、本発明の１つの目的は、セラミッ
クマトリックス中のセラミック繊維上にプリクラックコ
ーティングを形成するのに理想的に合致した方法を提供
することである。また、それと関連する本発明の目的
は、金属酸化物或いは非酸化物のプリクラックコーティ
ングをセラミック繊維上に形成する方法であって、酸化
物或いは非酸化物が繊維がセラミックマトリックスに埋
め込まれた後にそのままの位置で形成或いは変化される
ような方法を提供することである。
クマトリックス中のセラミック繊維上にプリクラックコ
ーティングを形成するのに理想的に合致した方法を提供
することである。また、それと関連する本発明の目的
は、金属酸化物或いは非酸化物のプリクラックコーティ
ングをセラミック繊維上に形成する方法であって、酸化
物或いは非酸化物が繊維がセラミックマトリックスに埋
め込まれた後にそのままの位置で形成或いは変化される
ような方法を提供することである。
【０００９】本発明の別な目的は、セラミックマトリッ
クス中のセラミックマトリックスにプリクラックコーテ
ィングを形成する方法であってセラミックマトリックス
の特性がその工程中に選択的に決定されるような方法を
提供することである。
クス中のセラミックマトリックスにプリクラックコーテ
ィングを形成する方法であってセラミックマトリックス
の特性がその工程中に選択的に決定されるような方法を
提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】微細クラックが組込まれ
た金属酸化物コーティングは、次のようにしてセラミッ
ク繊維／マトリックス複合材構造中の各セラミック繊維
の周りに形成される。まず、金属セラミックを繊維の上
にデポジットし、その繊維をマトリックスに埋め込み、
ついで金属酸化物材料中に必要とされる微細クラックが
形成されるように、金属コーティングをそのままで酸化
してコーティングが金属から金属酸化物に変化するよう
にする。雰囲気だけを制御してあとは同様の方法で、窒
化物、炭化物及びほう化物のコーティングをそのままで
直接、あるいは金属への変化を経て形成することもでき
る。又、別の態様では、マトリックス中に繊維を埋め込
む間に形成される非酸化物を転換することにより、酸化
物をそのままの位置に形成することができる。本発明の
利点は、繊維コーティングの周り或いは中に微細クラッ
クを形成するのに最適な方法であることである。これに
対し、上述したような微細クラックを形成するための従
来技術の方法は、微細クラックをセラミックマトリック
ス中に形成することに向けられており、その中に浸漬さ
れるセラミック繊維を必須として持っていないことであ
る。このように、本発明は繊維コーティングの周り或い
は中に微細クラックを形成するのに最適な方法を提供す
る問題を解決するものである。
た金属酸化物コーティングは、次のようにしてセラミッ
ク繊維／マトリックス複合材構造中の各セラミック繊維
の周りに形成される。まず、金属セラミックを繊維の上
にデポジットし、その繊維をマトリックスに埋め込み、
ついで金属酸化物材料中に必要とされる微細クラックが
形成されるように、金属コーティングをそのままで酸化
してコーティングが金属から金属酸化物に変化するよう
にする。雰囲気だけを制御してあとは同様の方法で、窒
化物、炭化物及びほう化物のコーティングをそのままで
直接、あるいは金属への変化を経て形成することもでき
る。又、別の態様では、マトリックス中に繊維を埋め込
む間に形成される非酸化物を転換することにより、酸化
物をそのままの位置に形成することができる。本発明の
利点は、繊維コーティングの周り或いは中に微細クラッ
クを形成するのに最適な方法であることである。これに
対し、上述したような微細クラックを形成するための従
来技術の方法は、微細クラックをセラミックマトリック
ス中に形成することに向けられており、その中に浸漬さ
れるセラミック繊維を必須として持っていないことであ
る。このように、本発明は繊維コーティングの周り或い
は中に微細クラックを形成するのに最適な方法を提供す
る問題を解決するものである。
【００１１】本発明は従来方法にはない利点を有する。
これらの利点は原則的に次に示すパラメーターが特定の
要求に合うように設計されていることである。（１）繊
維上の金属前駆体コーティングの厚さ、（２）繊維上の
前駆体コーティングと、そのままの位置で形成される金
属酸化物（或いは非酸化物）と、セラミック繊維とセラ
ミックマトリックスの熱膨張係数の関係、及び（３）金
属コーティングと金属酸化物（或いは非酸化物）セラミ
ックの密度間の不均衡。
これらの利点は原則的に次に示すパラメーターが特定の
要求に合うように設計されていることである。（１）繊
維上の金属前駆体コーティングの厚さ、（２）繊維上の
前駆体コーティングと、そのままの位置で形成される金
属酸化物（或いは非酸化物）と、セラミック繊維とセラ
ミックマトリックスの熱膨張係数の関係、及び（３）金
属コーティングと金属酸化物（或いは非酸化物）セラミ
ックの密度間の不均衡。
【００１２】本発明の好適な実施例では、金属前駆体コ
ーティングはタンタルである。タンタルコーティングは
繊維をセラミックマトリックスに浸漬するに先立ってタ
ンタルの金属有機溶液中に繊維を浸すか塗布することに
よりデポジットされる。繊維上にデポジットされた溶液
から有機溶媒を蒸発させた後、有機樹脂を中温で酸化
し、タンタルコーティングが繊維上に残るようにし、繊
維をセラミックマトリックスに浸漬し繊維／マトリック
スセラミック複合材が形成される。最後に複合材は、酸
化雰囲気で加熱され各繊維上のタンタルコーティングが
そのままの位置で酸化される。その結果、コーティング
は、前駆体金属とその酸化物（即ち、タンタルと酸化タ
ンタル）との密度、格子構造及び熱膨張係数の不均等に
起因して微細クラックができ、脆弱となる。
ーティングはタンタルである。タンタルコーティングは
繊維をセラミックマトリックスに浸漬するに先立ってタ
ンタルの金属有機溶液中に繊維を浸すか塗布することに
よりデポジットされる。繊維上にデポジットされた溶液
から有機溶媒を蒸発させた後、有機樹脂を中温で酸化
し、タンタルコーティングが繊維上に残るようにし、繊
維をセラミックマトリックスに浸漬し繊維／マトリック
スセラミック複合材が形成される。最後に複合材は、酸
化雰囲気で加熱され各繊維上のタンタルコーティングが
そのままの位置で酸化される。その結果、コーティング
は、前駆体金属とその酸化物（即ち、タンタルと酸化タ
ンタル）との密度、格子構造及び熱膨張係数の不均等に
起因して微細クラックができ、脆弱となる。
【００１３】本発明の他の実施例では、金属前駆体コー
ティングはジルコニウムである。ジルコニウムコーティ
ングは繊維をセラミックマトリックスに浸漬するに先立
ってジルコニウムの金属有機溶液中に繊維を浸すか塗布
することによりデポジットされる。有機溶媒を繊維上に
デポジットされた溶液から蒸発させた後、有機樹脂を中
温で酸化し、ジルコニウムコーティングが繊維上に残こ
るようにし、繊維をセラミックマトリックスに浸漬し繊
維／マトリックスセラミック複合材を形成する。最後に
複合材は、酸化雰囲気で加熱され各繊維上のジルコニウ
ムコーティングがそのままの位置で酸化される。その結
果、ジルコニウムと酸化ジルコニウムの密度の不均等に
起因して、更に張力及び／又は熱エネルギの導入によっ
て酸化ジルコニウムが単斜晶系から正方晶系構造に相転
移することに起因して、コーティングに微細クラックが
作られる。この実施例に従えば、化合物の破砕を起こす
大きな容量変化に伴って相転移するものであれば酸化
物、炭化物、ケイ素化物或いはアルミニウム化物のよう
などのような組成も酸化ジルコニウムの代りに用いるこ
とができる。この適する化合物のコーティングは繊維上
にデポジットによって形成され、コートされた繊維はそ
の化合物の転移温度より高い或いは低い温度でマトリッ
クス中に浸漬され、複合材はコーティングにプリプラッ
クが生じるように転移温度を通るヒートサイクルを受け
る。
ティングはジルコニウムである。ジルコニウムコーティ
ングは繊維をセラミックマトリックスに浸漬するに先立
ってジルコニウムの金属有機溶液中に繊維を浸すか塗布
することによりデポジットされる。有機溶媒を繊維上に
デポジットされた溶液から蒸発させた後、有機樹脂を中
温で酸化し、ジルコニウムコーティングが繊維上に残こ
るようにし、繊維をセラミックマトリックスに浸漬し繊
維／マトリックスセラミック複合材を形成する。最後に
複合材は、酸化雰囲気で加熱され各繊維上のジルコニウ
ムコーティングがそのままの位置で酸化される。その結
果、ジルコニウムと酸化ジルコニウムの密度の不均等に
起因して、更に張力及び／又は熱エネルギの導入によっ
て酸化ジルコニウムが単斜晶系から正方晶系構造に相転
移することに起因して、コーティングに微細クラックが
作られる。この実施例に従えば、化合物の破砕を起こす
大きな容量変化に伴って相転移するものであれば酸化
物、炭化物、ケイ素化物或いはアルミニウム化物のよう
などのような組成も酸化ジルコニウムの代りに用いるこ
とができる。この適する化合物のコーティングは繊維上
にデポジットによって形成され、コートされた繊維はそ
の化合物の転移温度より高い或いは低い温度でマトリッ
クス中に浸漬され、複合材はコーティングにプリプラッ
クが生じるように転移温度を通るヒートサイクルを受け
る。
【００１４】他の実施例では、実質的に繊維の熱膨張係
数よりも低いか高い熱膨張係数を持つ組成であれば、酸
化物、炭化物、ケイ素化物或いはアルミニウム化物のよ
うなどのような組成も繊維コーティングとして使用する
ことができる。但し、マトリックスの浸透はコーティン
グの熱サイクルを経ないで行なわなければならない。こ
の適する化合物のコーティングは、繊維の上にデポジッ
トして形成した後、コートされた繊維を有意な温度変化
なしにコーティングのデポジットに使用された温度と同
様の温度でマトリックスに埋め込むことにより形成され
る。１つの例は、コーティングとマトリックスを、加熱
された繊維は複合材が完成するまで冷却することなく、
連続してＣＶＤすることであり、これにより異なる膨張
による圧力がコーティングを破砕する。
数よりも低いか高い熱膨張係数を持つ組成であれば、酸
化物、炭化物、ケイ素化物或いはアルミニウム化物のよ
うなどのような組成も繊維コーティングとして使用する
ことができる。但し、マトリックスの浸透はコーティン
グの熱サイクルを経ないで行なわなければならない。こ
の適する化合物のコーティングは、繊維の上にデポジッ
トして形成した後、コートされた繊維を有意な温度変化
なしにコーティングのデポジットに使用された温度と同
様の温度でマトリックスに埋め込むことにより形成され
る。１つの例は、コーティングとマトリックスを、加熱
された繊維は複合材が完成するまで冷却することなく、
連続してＣＶＤすることであり、これにより異なる膨張
による圧力がコーティングを破砕する。
【００１５】本発明の他の実施例では、繊維コーティン
グは金属窒化物或いは金属炭化物を繊維上にデポジット
し、この繊維をセラミックマトリックスに浸透させ、つ
いで金属窒化物或いは金属炭化物コーティングを酸化す
ることにより形成される。繊維とマトリックスのセラミ
ック組成は、繊維の上の窒化物或いは炭化物コーティン
グにおける金属の選択に影響を与える。特に、繊維上の
窒化物或いは炭化物コーティング中の金属は、繊維上の
窒化物或いは炭化物コーティングを酸化する工程がセラ
ミック繊維或いはセラミックマトリックスを破壊しない
ようなものでなければならない。例えば、セラミック繊
維が炭化けい素でセラミックマトリックスがやはり炭化
けい素である場合には、繊維上の前駆体コーティングと
して望ましい物質は窒化タンタルである。
グは金属窒化物或いは金属炭化物を繊維上にデポジット
し、この繊維をセラミックマトリックスに浸透させ、つ
いで金属窒化物或いは金属炭化物コーティングを酸化す
ることにより形成される。繊維とマトリックスのセラミ
ック組成は、繊維の上の窒化物或いは炭化物コーティン
グにおける金属の選択に影響を与える。特に、繊維上の
窒化物或いは炭化物コーティング中の金属は、繊維上の
窒化物或いは炭化物コーティングを酸化する工程がセラ
ミック繊維或いはセラミックマトリックスを破壊しない
ようなものでなければならない。例えば、セラミック繊
維が炭化けい素でセラミックマトリックスがやはり炭化
けい素である場合には、繊維上の前駆体コーティングと
して望ましい物質は窒化タンタルである。
【００１６】
【実施例】本発明の実施例を以下、図面を参照して説明
する。例えば窒化シリコン繊維のようなセラミック繊維
１０にタンタルの金属有機溶液のコーティング２０を塗
布する。セラミック繊維１０は繊維織物となった多数の
繊維の１つであってもよい。有機溶媒をコーティング２
０から蒸発させ、有機化合物を熱分解し、コーティング
２０がタンタルコーティングとなるようにする。タンタ
ルコーティング２０した繊維１０を含む織物は、ついで
不活性或いは還元雰囲気中でセラミックマトリックス３
０に浸透させて、公知の技術を用いてセラミック繊維／
セラミックマトリックス複合材を製造する。不活性雰囲
気は、繊維１０上のタンタルコーティング２０が、繊維
織物をセラミックマトリックスで浸透させる前に酸化し
てしまわないようにする。セラミック繊維／セラミック
マトリックス複合材の形成が完了した後、複合材を酸化
雰囲気中に置き、タンタルコーティング２０を酸化する
に充分高い温度で加熱する。こうしてコーティングは、
繊維／マトリックス複合材中のそのままの位置で５酸化
タンタルコーティングに変化する。酸化コーティングは
その金属（タンタル）前駆体の密度より小さい密度を有
している。この不均衡によって、酸化されたコーティン
グ２０の酸化物粒構造或いはそれを直接取巻くセラミッ
クマトリックスに、微細クラックが形成される。
する。例えば窒化シリコン繊維のようなセラミック繊維
１０にタンタルの金属有機溶液のコーティング２０を塗
布する。セラミック繊維１０は繊維織物となった多数の
繊維の１つであってもよい。有機溶媒をコーティング２
０から蒸発させ、有機化合物を熱分解し、コーティング
２０がタンタルコーティングとなるようにする。タンタ
ルコーティング２０した繊維１０を含む織物は、ついで
不活性或いは還元雰囲気中でセラミックマトリックス３
０に浸透させて、公知の技術を用いてセラミック繊維／
セラミックマトリックス複合材を製造する。不活性雰囲
気は、繊維１０上のタンタルコーティング２０が、繊維
織物をセラミックマトリックスで浸透させる前に酸化し
てしまわないようにする。セラミック繊維／セラミック
マトリックス複合材の形成が完了した後、複合材を酸化
雰囲気中に置き、タンタルコーティング２０を酸化する
に充分高い温度で加熱する。こうしてコーティングは、
繊維／マトリックス複合材中のそのままの位置で５酸化
タンタルコーティングに変化する。酸化コーティングは
その金属（タンタル）前駆体の密度より小さい密度を有
している。この不均衡によって、酸化されたコーティン
グ２０の酸化物粒構造或いはそれを直接取巻くセラミッ
クマトリックスに、微細クラックが形成される。
【００１７】タンタル以外の金属も選択することができ
る。しかし、使用中の焼結可能性や過剰な圧縮力は微細
クラックの強化メカニズムを無効にしてしまうのでこれ
らを避けるようにコーティング２０の酸化物組成或いは
密度を、厚さ同様慎重に選択しなければならない。本発
明中の酸化タンタルのように前駆体金属の上に不均一な
密度で形成される酸化物は、典型的には接着力がなく、
脆弱で、従ってその下にある物質に対して保護的ではな
い。圧縮された酸化物粒は、マトリックスと繊維の間で
負荷を移動させるが、また進行するクラックの前で繊維
のデボンドと引抜けを容易にする。圧縮力は、金属コー
ティングの中或いは周囲を多孔性とすることによって減
少させるかなくすことができるであろう。このようにす
ることによって、その場所に形成された酸化物は、それ
が成長していくための空間を持つ。繊維コーティング２
０中の金属は、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｓｎ及びＡｌ
を含む群の１つを選択してもよい。この選択は、セラミ
ックマトリックス／繊維浸漬プロセスで必要とされる温
度に依存するであろう。
る。しかし、使用中の焼結可能性や過剰な圧縮力は微細
クラックの強化メカニズムを無効にしてしまうのでこれ
らを避けるようにコーティング２０の酸化物組成或いは
密度を、厚さ同様慎重に選択しなければならない。本発
明中の酸化タンタルのように前駆体金属の上に不均一な
密度で形成される酸化物は、典型的には接着力がなく、
脆弱で、従ってその下にある物質に対して保護的ではな
い。圧縮された酸化物粒は、マトリックスと繊維の間で
負荷を移動させるが、また進行するクラックの前で繊維
のデボンドと引抜けを容易にする。圧縮力は、金属コー
ティングの中或いは周囲を多孔性とすることによって減
少させるかなくすことができるであろう。このようにす
ることによって、その場所に形成された酸化物は、それ
が成長していくための空間を持つ。繊維コーティング２
０中の金属は、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｓｎ及びＡｌ
を含む群の１つを選択してもよい。この選択は、セラミ
ックマトリックス／繊維浸漬プロセスで必要とされる温
度に依存するであろう。
【００１８】本発明の他の態様では、繊維コーティング
２０の金属組成は、セラミック繊維２０とセラミックマ
トリックス４０との界面の間で傾斜している。例えば、
繊維１０に面するコーティングの表面は純粋なジルコニ
ウムから成り、マトリックス３０に面しているコーティ
ング２０の表面は純粋なタンタルから成り、コーティン
グの中間部分はジルコニウムとタンタルの混合したもの
である。このような傾斜したコーティングは、ＣＶＤに
より繊維１０上に積層された薄層をデポジットすること
により形成され、その薄層は１つの金属の薄層で始り、
順次第２の金属を多くしながら混合していき、最後の層
は第２の金属だけを使うようにする。プロセスの最後の
段階で形成される酸化物も同様に傾斜したものとなる。
２０の金属組成は、セラミック繊維２０とセラミックマ
トリックス４０との界面の間で傾斜している。例えば、
繊維１０に面するコーティングの表面は純粋なジルコニ
ウムから成り、マトリックス３０に面しているコーティ
ング２０の表面は純粋なタンタルから成り、コーティン
グの中間部分はジルコニウムとタンタルの混合したもの
である。このような傾斜したコーティングは、ＣＶＤに
より繊維１０上に積層された薄層をデポジットすること
により形成され、その薄層は１つの金属の薄層で始り、
順次第２の金属を多くしながら混合していき、最後の層
は第２の金属だけを使うようにする。プロセスの最後の
段階で形成される酸化物も同様に傾斜したものとなる。
【００１９】本発明の他の態様では、コーティング２０
の前駆体材料は窒化金属或いは炭化金属から成る。窒化
金属或いは炭化金属は繊維の上にデポジットされるか、
金属前駆体をデポジット後熱分解工程で窒化物或いは炭
化物に変化させる。繊維はセラミックマトリックスに浸
透され、ついで繊維上の窒化金属或いは炭化金属コーテ
ィングは酸化される。コーティング２０の成分が傾斜し
ている場合には、酸化された窒化金属或いは炭化金属材
料はコーティング２０の一部を構成することになり、そ
の残部はここで挙げた他の材料から成る。繊維１０及び
マトリックス３０のセラミック組成は繊維上の窒化物或
いは炭化物コーティング中の金属の選択に影響を及ぼ
す。特に、繊維１０上の窒化物或いは炭化物コーティン
グ２０中の金属は、繊維１０上の窒化物或いは炭化物の
酸化プロセスがセラミックマトリックス１０或いはセラ
ミックマトリックス３０を破壊しないようなものでなけ
ればならない。例えば、セラミックセラミック繊維１０
が炭化シリコンでセラミックマトリックス３０も炭化シ
リコンであるとき、繊維１０上コーティング２０の前駆
体材料として好適な材料は、窒化タンタルである。
の前駆体材料は窒化金属或いは炭化金属から成る。窒化
金属或いは炭化金属は繊維の上にデポジットされるか、
金属前駆体をデポジット後熱分解工程で窒化物或いは炭
化物に変化させる。繊維はセラミックマトリックスに浸
透され、ついで繊維上の窒化金属或いは炭化金属コーテ
ィングは酸化される。コーティング２０の成分が傾斜し
ている場合には、酸化された窒化金属或いは炭化金属材
料はコーティング２０の一部を構成することになり、そ
の残部はここで挙げた他の材料から成る。繊維１０及び
マトリックス３０のセラミック組成は繊維上の窒化物或
いは炭化物コーティング中の金属の選択に影響を及ぼ
す。特に、繊維１０上の窒化物或いは炭化物コーティン
グ２０中の金属は、繊維１０上の窒化物或いは炭化物の
酸化プロセスがセラミックマトリックス１０或いはセラ
ミックマトリックス３０を破壊しないようなものでなけ
ればならない。例えば、セラミックセラミック繊維１０
が炭化シリコンでセラミックマトリックス３０も炭化シ
リコンであるとき、繊維１０上コーティング２０の前駆
体材料として好適な材料は、窒化タンタルである。
【００２０】
【発明の効果】本発明の利点は図によって示されるよう
に、マトリックス３０中で進行したクラックが繊維コー
ティング２０に達すると、コーティングの微細クラック
によってそらされ、繊維コーティング２０が破砕を生
じ、それによって繊維１０がコーティング２０とマトリ
ックス３０とから剥離し、繊維１０を傷つけるマトリッ
クス３０中の進行するクラックからの圧力を避けること
ができる。
に、マトリックス３０中で進行したクラックが繊維コー
ティング２０に達すると、コーティングの微細クラック
によってそらされ、繊維コーティング２０が破砕を生
じ、それによって繊維１０がコーティング２０とマトリ
ックス３０とから剥離し、繊維１０を傷つけるマトリッ
クス３０中の進行するクラックからの圧力を避けること
ができる。
【００２１】以上本発明を実施例を参照して説明した
が、本発明の範囲において適宜変更することが可能であ
る。
が、本発明の範囲において適宜変更することが可能であ
る。
【図１】本発明によって形成されたセラミック繊維／マ
トリックス複合材構造の断面図。
トリックス複合材構造の断面図。
１０・・・・・・セラミック繊維 ２０・・・・・・繊維コーティング、金属有機溶液コーティン
グ ３０・・・・・・セラミックマトリックス
グ ３０・・・・・・セラミックマトリックス
Claims (14)
- 【請求項１】プリクラック繊維コーティングを有するセ
ラミック繊維マトリックス複合材を製造する方法であっ
て、 酸化可能な前駆体コーティングをセラミック繊維にデポ
ジットすること、 前記セラミックをセラミックマトリックスに浸透させて
セラミック繊維／セラミックマトリックス複合材を形成
すること、 前記複合材形成後、前記前駆体コーティングを酸化し、
酸化コーティング中に複数の微小クラックを形成するこ
とから成る方法。 - 【請求項２】前記浸透工程は、コーティングが早期に酸
化することを防ぐために、不活性雰囲気あるいは還元雰
囲気で行なわれることを特徴とする請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】前記前駆体コーティングは、Ｚｒ、Ｔａ、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｓｎ及びＡｌを含む金属群から選ばれたも
の、あるいは炭化金属及び窒化金属の群がら選ばれたも
のであることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】前記前駆体コーティングをデポジットする
工程が、積層された薄層をデポジットすることから成
り、この積層薄層は前記群の１つから成る第１の金属で
始まり、前記群の１つから成る第２の物質の濃度を、最
後の層が前記第２の物質だけから成るようになるまで、
順次増加させ、これによって前記コーティングの成分を
傾斜させることを特徴とする請求項３記載の方法。 - 【請求項５】前記デポジット工程が、金属の金属有機溶
液をデポジットし、有機溶媒を前記コーティングから蒸
発させ、その残留物を熱分解して有機化合物を除去する
ことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項６】セラミック繊維のプリフォームと、前記プ
リフォームの各繊維を覆う、微細クラックによって弱く
された酸化コーティングと、コートされた繊維のプリフ
ォーム中に浸透されたセラミックマトリックスとから成
るセラミック繊維／セラミックマトリックス複合材。 - 【請求項７】前記酸化コーティングは、前記繊維が前記
セラミックマトリックスによって浸透された後、前記繊
維上のコーティングを酸化する工程によって形成される
ことを特徴とする請求項６記載の複合材。 - 【請求項８】前記プリフォームは、最初に還元或いは不
活性雰囲気で前記マトリックスに浸透され、それによっ
て前記コーティングが酸化工程に先立って酸化されるの
を防止することを特徴とする請求項７記載の複合材。 - 【請求項９】前記コーティングは、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂ、
Ｔｉ、Ｓｎ及びＡｌを含む金属群から選ばれたもの、あ
るいは炭化金属及び窒化金属の群がら選ばれたものであ
ることを特徴とする請求項６記載の複合材。 - 【請求項１０】前記前駆体コーティングをデポジットす
る工程が、積層された薄層をデポジットすることから成
り、この積層薄層は前記群の１つから成る第１の金属で
始まり、前記群の１つから成る第２の物質の濃度を、最
後の層が前記第２の物質だけから成るようになるまで、
順次増加させ、これによって前記コーティングの成分を
傾斜させることを特徴とする請求項６記載の複合材。 - 【請求項１１】前記コーティングは前記セラミックマト
リックスと直接接触しているとともに前記繊維とも直接
接触していることを特徴とする請求項６記載の複合材。 - 【請求項１２】プリクラック繊維コーティングを有する
セラミック繊維マトリックス複合材を製造する方法であ
って、コーティング変形温度を特徴とし、 変形可能な酸化物、窒化物或いは炭化物のコーティング
をセラミック繊維にコーティング変形温度とは異なる温
度でデポジットすること、 前記複合材を前記コーティング変形温度を通るヒートサ
イクルを与え、それによって前記コーティング内に複数
の微細クラックを形成することを特徴とする方法。 - 【請求項１３】前記コーティングが酸化ジルコニウムで
ある請求項１２記載の方法。 - 【請求項１４】前記マトリックスと繊維がアルミナから
成ることを特徴とする請求項１３記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/669,132 US5110771A (en) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | Method of forming a precracked fiber coating for toughening ceramic fiber-matrix composites |
| US07/669132 | 1991-03-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0585841A true JPH0585841A (ja) | 1993-04-06 |
Family
ID=24685163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4053767A Pending JPH0585841A (ja) | 1991-03-13 | 1992-03-12 | セラミツク繊維マトリツクス複合材を強化するためのプリクラツク繊維コーテイングの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5110771A (ja) |
| JP (1) | JPH0585841A (ja) |
| FR (1) | FR2673940B1 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2135061C (en) * | 1992-05-07 | 2004-02-10 | Lars Pejryd | A ceramic composite, particularly for use at temperatures above 1400.degre.c |
| DE69218260T2 (de) * | 1992-05-07 | 1997-06-19 | Rolls Royce | KERAMISCHES VERBUNDMATERIAL, INSBESONDERE ZUR VERWENDUNG BEI TEMPERATUREN ÜBER 1400 o C |
| DE69306573T2 (de) * | 1992-06-12 | 1997-06-19 | Minnesota Mining & Mfg | Monolithischer keramik/faser-verstärtkter keramischer verbundwerkstoff |
| US5687787A (en) * | 1995-08-16 | 1997-11-18 | Northrop Grumman Corporation | Fiber reinforced ceramic matrix composite internal combustion engine exhaust manifold |
| US5638779A (en) * | 1995-08-16 | 1997-06-17 | Northrop Grumman Corporation | High-efficiency, low-pollution engine |
| US5723213A (en) * | 1995-10-18 | 1998-03-03 | Northrop Grumman Corporation | Integrated multiple-ceramic-layer fiber interfacial coating |
| JP2945925B2 (ja) * | 1996-12-28 | 1999-09-06 | 工業技術院長 | 複合繊維の製造方法 |
| US6277440B1 (en) | 1998-11-23 | 2001-08-21 | Msnw, Inc. | Preparation of ceramic matrix composites by infiltration of fibrous preforms with fluids or slurries and subsequent pyrolysis |
| US6361888B1 (en) | 1999-01-19 | 2002-03-26 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Toughening of ceramic composites by transformation weakening of interphases |
| US6887569B1 (en) | 1999-10-20 | 2005-05-03 | The Board Of Trustees Of The University | High temperature tolerant ceramic composites having porous interphases |
| US9981880B2 (en) | 2014-10-07 | 2018-05-29 | Rolls-Royce Corporation | Coating fibers using directed vapor deposition |
| CA3044401C (en) * | 2016-11-29 | 2023-09-19 | Free Form Fibers, Llc | Fiber with elemental additive(s) and method of making |
| US20210139384A1 (en) * | 2019-11-08 | 2021-05-13 | United Technologies Corporation | Microstructured fiber interface coatings for composites |
| US11565977B2 (en) | 2019-11-08 | 2023-01-31 | Raytheon Technologies Corporation | Microstructured fiber interface coatings for composites |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4298385A (en) * | 1976-11-03 | 1981-11-03 | Max-Planck-Gesellschaft Zur Forderung Wissenschaften E.V. | High-strength ceramic bodies |
| DE2744700C2 (de) * | 1977-10-05 | 1987-05-27 | Feldmühle AG, 4000 Düsseldorf | Sinterwerkstoff auf Basis von dichten, nichtmetallischen Hartstoffen wie hochschmelzenden Metallcarbiden, Metallnitriden, Metallboriden und Metalloxiden mit darin eingelagerten Zirkon- und/oder Hafniumoxid |
| JPS5470333A (en) * | 1977-11-15 | 1979-06-06 | Matsushita Electric Works Ltd | Production of reinforcing material for cement product |
| WO1989008088A1 (en) * | 1988-02-26 | 1989-09-08 | Allied-Signal Inc. | Fully dense alumina ceramic composite reinforced by surface-zirconated alumina fibers |
| US4772524A (en) * | 1986-04-14 | 1988-09-20 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce | Fibrous monolithic ceramic and method for production |
| US4657877A (en) * | 1986-05-21 | 1987-04-14 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Silicon carbide whisker-zirconia reinforced mullite and alumina ceramics |
| US4885199A (en) * | 1986-08-06 | 1989-12-05 | Norton Company | Fiber-reinforced silicon nitride composite ceramics |
| US4946807A (en) * | 1986-08-18 | 1990-08-07 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Composite ceramic material reinforced with silicon carbide whiskers |
| US4935296A (en) * | 1986-09-26 | 1990-06-19 | Advanced Technology Materials, Inc. | Metal coated fibers containing a sol gel formed porous polysilicate, titania or alumina interlayer and composite material articles reinforced therewith |
| EP0268721B2 (en) * | 1986-11-25 | 1995-09-20 | Battelle Memorial Institute | Pulverulent silicon nitride composition reinforced with silicon carbide whiskers and its use for the manufacturing of sintered parts |
| US4774209A (en) * | 1987-01-27 | 1988-09-27 | Corning Glass Works | Mullite ceramic whisker composite article exhibiting high-temperature strength |
| US4749667A (en) * | 1987-02-03 | 1988-06-07 | Carboloy Inc. | Alumina - zirconia ceramics reinforced with silicon carbide whiskers and methods of making the same |
| DE3869483D1 (de) * | 1987-06-09 | 1992-04-30 | Sandvik Ab | Mit whiskern verstaerktes keramisches schneidwerkzeug. |
| US4916092A (en) * | 1988-02-04 | 1990-04-10 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Ceramic composites reinforced with modified silicon carbide whiskers |
| FR2641776B1 (fr) * | 1989-01-13 | 1993-03-26 | Europ Propulsion | Materiau composite a interphases multiples entre fibres de renfort refractaires et matrice ceramique |
| US5024859A (en) * | 1989-11-20 | 1991-06-18 | General Electric Company | Method for applying an oxide barrier coating to a reinforcing fiber |
-
1991
- 1991-03-13 US US07/669,132 patent/US5110771A/en not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-03-12 FR FR9202958A patent/FR2673940B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1992-03-12 JP JP4053767A patent/JPH0585841A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2673940A1 (fr) | 1992-09-18 |
| FR2673940B1 (fr) | 1994-03-25 |
| US5110771A (en) | 1992-05-05 |
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