JP2945925B2 - 複合繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、航空宇宙（宇宙往
還機、超音速輸送機などのエンジン、機体）、エネルギ
ー開発（高効率ガスタービン、原子力、核融合炉）、輸
送用機器（軽量高強度材料）等の分野でより高温領域で
使用できる複合繊維及びその製造方法に関するものであ
る。
還機、超音速輸送機などのエンジン、機体）、エネルギ
ー開発（高効率ガスタービン、原子力、核融合炉）、輸
送用機器（軽量高強度材料）等の分野でより高温領域で
使用できる複合繊維及びその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、各分野での技術の発達に伴い、高
温領域で使用できる耐熱材料、あるいは軽量強度材料の
出現要求が高まってきた。しかし、従来のセラミックス
系の繊維において、高温での使用を行う場合、常温にお
ける弾性率を上げるためにシリカを添加した繊維に関し
ては、粒界部分にガラス相を形成してしまい、そこが破
壊の起点になり、強度が上がらないという問題があっ
た。また、酸化物系のみの場合には、ある温度以上にな
った場合に、急激な粒成長および粒子の変形を生じてし
まい、強度が急激に低下してしまう欠点があった。（参
考文献：T. F. Cooke, J. Am. Ceram. Soc., 74 (12) 2
959-78 (1991) 、W.R. Cannon and T. R. Langdon, J.
Mat. Sci., 18 (1983) など）
温領域で使用できる耐熱材料、あるいは軽量強度材料の
出現要求が高まってきた。しかし、従来のセラミックス
系の繊維において、高温での使用を行う場合、常温にお
ける弾性率を上げるためにシリカを添加した繊維に関し
ては、粒界部分にガラス相を形成してしまい、そこが破
壊の起点になり、強度が上がらないという問題があっ
た。また、酸化物系のみの場合には、ある温度以上にな
った場合に、急激な粒成長および粒子の変形を生じてし
まい、強度が急激に低下してしまう欠点があった。（参
考文献：T. F. Cooke, J. Am. Ceram. Soc., 74 (12) 2
959-78 (1991) 、W.R. Cannon and T. R. Langdon, J.
Mat. Sci., 18 (1983) など）
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の点に
鑑み、高温領域でのマトリックス粒子の変形を抑制し、
耐熱材料として使用できる繊維及びその製造方法の提供
を目的にするものである。
鑑み、高温領域でのマトリックス粒子の変形を抑制し、
耐熱材料として使用できる繊維及びその製造方法の提供
を目的にするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、繊維中に第二
相を分散して配置した複合繊維を作製することにより、
高温における繊維の強度を向上させることができること
を見いだし、本発明をなすに至った。上記課題を解決す
る本発明の第１の態様は、マトリックス繊維に第二相を
分散させた複合繊維を製造する方法であって、マトリッ
クスがアルミナ、ジルコニア、ムライト、ＹＡＧ、シリ
カ、マグネシア、窒化物、炭化物のうちから選ばれた物
質であり、第二相がジルコニア、ムライト、ＹＡＧなど
の酸化物、金属のうちから選ばれた物質であり、溶液中
にマトリックスとなる物質を含み、また第二相となる原
料溶液をマトリックス溶液中に分散してなる前駆体溶液
から繊維を合成し、これを加熱することを特徴とする複
合繊維の製造方法、である。また、本発明の第２の態様
は、マトリックス繊維に第二相を分散させた複合繊維を
製造する方法であって、マトリックスがアルミナ、ジル
コニア、ムライト、ＹＡＧ、シリカ、マグネシア、窒化
物、炭化物のうちから選ばれた物質であり、第二相がジ
ルコニア、ムライト、ＹＡＧなどの酸化物、窒化物、炭
化物、金属のうちから選ばれた物質であり、溶液中にマ
トリックスとなる物質を含み、また第二相となる固体物
質をマトリックス溶液中に均一に分散してなる前駆体溶
液を経由して繊維を合成し、これを加熱することを特徴
とする複合繊維の製造方法、である。さらに、本発明の
第３の態様は、上記方法により作製された複合繊維に対
して、その表面をジルコニア、ムライト、ＹＡＧなどの
酸化物、窒化物、炭化物、金属、高分子のうちから選ば
れた物質によってコーティングすることにより、マトリ
ックス繊維の表面を均一に第二相によってコーティング
した複合繊維を製造する方法であって、コーティングす
る物質を含む原料溶液を繊維が分散した溶液中に添加
し、繊維の表面で反応させることにより作製することを
特徴とする複合繊維の製造方法、である。
を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、繊維中に第二
相を分散して配置した複合繊維を作製することにより、
高温における繊維の強度を向上させることができること
を見いだし、本発明をなすに至った。上記課題を解決す
る本発明の第１の態様は、マトリックス繊維に第二相を
分散させた複合繊維を製造する方法であって、マトリッ
クスがアルミナ、ジルコニア、ムライト、ＹＡＧ、シリ
カ、マグネシア、窒化物、炭化物のうちから選ばれた物
質であり、第二相がジルコニア、ムライト、ＹＡＧなど
の酸化物、金属のうちから選ばれた物質であり、溶液中
にマトリックスとなる物質を含み、また第二相となる原
料溶液をマトリックス溶液中に分散してなる前駆体溶液
から繊維を合成し、これを加熱することを特徴とする複
合繊維の製造方法、である。また、本発明の第２の態様
は、マトリックス繊維に第二相を分散させた複合繊維を
製造する方法であって、マトリックスがアルミナ、ジル
コニア、ムライト、ＹＡＧ、シリカ、マグネシア、窒化
物、炭化物のうちから選ばれた物質であり、第二相がジ
ルコニア、ムライト、ＹＡＧなどの酸化物、窒化物、炭
化物、金属のうちから選ばれた物質であり、溶液中にマ
トリックスとなる物質を含み、また第二相となる固体物
質をマトリックス溶液中に均一に分散してなる前駆体溶
液を経由して繊維を合成し、これを加熱することを特徴
とする複合繊維の製造方法、である。さらに、本発明の
第３の態様は、上記方法により作製された複合繊維に対
して、その表面をジルコニア、ムライト、ＹＡＧなどの
酸化物、窒化物、炭化物、金属、高分子のうちから選ば
れた物質によってコーティングすることにより、マトリ
ックス繊維の表面を均一に第二相によってコーティング
した複合繊維を製造する方法であって、コーティングす
る物質を含む原料溶液を繊維が分散した溶液中に添加
し、繊維の表面で反応させることにより作製することを
特徴とする複合繊維の製造方法、である。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明における第１の態様のマト
リックス繊維に第二相を均一に分散させた複合繊維を作
製する方法をさらに詳しく述べると、当該方法は、安定
化剤を加えたマトリックス原料溶液に第二相となるべき
原料溶液を混合し、塩酸、酢酸または硝酸などの酸を加
え、前駆体紡糸溶液とした後、これから糸を引き、その
繊維を加熱することにより第二相が均一に分散した複合
繊維を製造することを特徴とするものである。
リックス繊維に第二相を均一に分散させた複合繊維を作
製する方法をさらに詳しく述べると、当該方法は、安定
化剤を加えたマトリックス原料溶液に第二相となるべき
原料溶液を混合し、塩酸、酢酸または硝酸などの酸を加
え、前駆体紡糸溶液とした後、これから糸を引き、その
繊維を加熱することにより第二相が均一に分散した複合
繊維を製造することを特徴とするものである。
【０００６】当該方法において、第二相物質の原料の混
合は繊維化の前に行われ、マトリックスと第二相原料と
の反応により生成する第二相物質の析出は、焼結中に行
われるものである。
合は繊維化の前に行われ、マトリックスと第二相原料と
の反応により生成する第二相物質の析出は、焼結中に行
われるものである。
【０００７】当該方法に用いられるマトリックスの出発
原料としては、例えば、アルミナ源として、アルミニウ
ムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミ
ニウムブトキシド等のアルコキシド、または塩化アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム等の塩類などが挙げられる。
その他、ジルコニア、ムライト、ＹＡＧ（Ｙ3 Ａｌ5Ｏ
12）、シリカ、マグネシア、窒化ケイ素や窒化チタンお
よび窒化アルミ等の窒化物、炭化珪素、炭化チタン、炭
化ジルコニウム等の炭化物などが挙げられる。
原料としては、例えば、アルミナ源として、アルミニウ
ムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミ
ニウムブトキシド等のアルコキシド、または塩化アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム等の塩類などが挙げられる。
その他、ジルコニア、ムライト、ＹＡＧ（Ｙ3 Ａｌ5Ｏ
12）、シリカ、マグネシア、窒化ケイ素や窒化チタンお
よび窒化アルミ等の窒化物、炭化珪素、炭化チタン、炭
化ジルコニウム等の炭化物などが挙げられる。
【０００８】当該方法に用いられる溶液としては、エタ
ノール、ノルマルプロパノール、イソプロパノールまた
はブタノール等が挙げられる。また、この溶液に添加す
るアルコキシドなどに対する安定化剤は、３オキソブタ
ン酸エチル、クエン酸、ジエタノールアミンまたはトリ
エタノールアミンなどが挙げられる。アルコキシドなど
に対する安定化剤の割合としては、２５ｍｏｌ％から２
００ｍｏｌ％が望ましい。
ノール、ノルマルプロパノール、イソプロパノールまた
はブタノール等が挙げられる。また、この溶液に添加す
るアルコキシドなどに対する安定化剤は、３オキソブタ
ン酸エチル、クエン酸、ジエタノールアミンまたはトリ
エタノールアミンなどが挙げられる。アルコキシドなど
に対する安定化剤の割合としては、２５ｍｏｌ％から２
００ｍｏｌ％が望ましい。
【０００９】当該方法に用いられる導入する物質として
は、YAGを析出する場合の出発原料として、イットリウ
ムイソプロポキシドなどのアルコキシドまたは塩化イッ
トリウムなどの塩が挙げられる。これらの第二相の量は
繊維全体の０．１ｗｔ％から４０ｗｔ％までが望まし
い。この場合、０．１ｗｔ％を下回ると、第二相物質が
繊維全体に対して、少なすぎて効果が上げられない。ま
た、４０ｗｔ％を上回ると、第二相による緻密化の抑制
の影響が無視できなくなり、好ましくない。また、ジル
コニア等の酸化物を析出させる場合には、たとえば、ジ
ルコニアの場合にはジルコニウムエトキシド、ジルコニ
ウムプロポキシド、ジルコニウムブトキシド、オキシ酢
酸ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム、オキシ硝酸
ジルコニウム等の塩類が、ムライトの場合には、アルミ
ニウム源として、アルミニウムイソプロキシド、塩化ア
ルミニウム、硝酸アルミニウム等が挙げられ、ケイ素源
として珪酸エチル、四塩化ケイ素等の組み合わせが挙げ
られる。上記各原料を加え、ホットプレートやマントル
ヒーターなどにより４０〜７０℃で加熱する。そこで、
生成したアルコールおよび溶液を徐々に除くことによ
り、前駆体溶液を調製し、紡糸を行う。この繊維を１３
００〜１６００℃で熱処理することにより、複合繊維が
合成できる。
は、YAGを析出する場合の出発原料として、イットリウ
ムイソプロポキシドなどのアルコキシドまたは塩化イッ
トリウムなどの塩が挙げられる。これらの第二相の量は
繊維全体の０．１ｗｔ％から４０ｗｔ％までが望まし
い。この場合、０．１ｗｔ％を下回ると、第二相物質が
繊維全体に対して、少なすぎて効果が上げられない。ま
た、４０ｗｔ％を上回ると、第二相による緻密化の抑制
の影響が無視できなくなり、好ましくない。また、ジル
コニア等の酸化物を析出させる場合には、たとえば、ジ
ルコニアの場合にはジルコニウムエトキシド、ジルコニ
ウムプロポキシド、ジルコニウムブトキシド、オキシ酢
酸ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム、オキシ硝酸
ジルコニウム等の塩類が、ムライトの場合には、アルミ
ニウム源として、アルミニウムイソプロキシド、塩化ア
ルミニウム、硝酸アルミニウム等が挙げられ、ケイ素源
として珪酸エチル、四塩化ケイ素等の組み合わせが挙げ
られる。上記各原料を加え、ホットプレートやマントル
ヒーターなどにより４０〜７０℃で加熱する。そこで、
生成したアルコールおよび溶液を徐々に除くことによ
り、前駆体溶液を調製し、紡糸を行う。この繊維を１３
００〜１６００℃で熱処理することにより、複合繊維が
合成できる。
【００１０】次に、本発明の第２の態様におけるマトリ
ックス繊維に第二相を均一に分散させた複合繊維を作製
する方法をもう少し詳しく述べると、当該方法は、安定
化剤を加えたマトリックス原料溶液に第二相となるべき
粉体原料を含む分散溶液を混合し、塩酸、酢酸または硝
酸などの酸を加え、前駆体紡糸溶液とした後、これから
糸を引き、その繊維を加熱することにより第二相が均一
に分散した複合繊維を製造することを特徴とするもので
ある。
ックス繊維に第二相を均一に分散させた複合繊維を作製
する方法をもう少し詳しく述べると、当該方法は、安定
化剤を加えたマトリックス原料溶液に第二相となるべき
粉体原料を含む分散溶液を混合し、塩酸、酢酸または硝
酸などの酸を加え、前駆体紡糸溶液とした後、これから
糸を引き、その繊維を加熱することにより第二相が均一
に分散した複合繊維を製造することを特徴とするもので
ある。
【００１１】当該方法において、第二相物質の原料の混
合は繊維化の前に行われるものである。
合は繊維化の前に行われるものである。
【００１２】当該方法に用いられるマトリックスの出発
原料は、例えば、アルミナ源として、アルミニウムイソ
プロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウム
ブトキシド等のアルコキシドまたは塩化アルミニウムま
たは硝酸アルミニウム等の塩類などが挙げられる。その
他、ジルコニア、ムライト、ＹＡＧ（Ｙ3 Ａｌ
5 Ｏ12）、シリカ、マグネシア、窒化ケイ素や窒化チタ
ンおよび窒化アルミ等の窒化物、炭化珪素、炭化チタ
ン、炭化ジルコニウム等の炭化物などが挙げられる。
原料は、例えば、アルミナ源として、アルミニウムイソ
プロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウム
ブトキシド等のアルコキシドまたは塩化アルミニウムま
たは硝酸アルミニウム等の塩類などが挙げられる。その
他、ジルコニア、ムライト、ＹＡＧ（Ｙ3 Ａｌ
5 Ｏ12）、シリカ、マグネシア、窒化ケイ素や窒化チタ
ンおよび窒化アルミ等の窒化物、炭化珪素、炭化チタ
ン、炭化ジルコニウム等の炭化物などが挙げられる。
【００１３】当該方法に用いられる溶液としては、エタ
ノール、ノルマルプロパノール、イソプロパノールまた
はブタノール等が挙げられる。また、この溶液に添加す
るアルコキシドなどに対する安定化剤は、３オキソブタ
ン酸エチル、クエン酸、ジエタノールアミンまたはトリ
エタノールアミンなどが挙げられる。アルコキシドなど
に対する安定化剤の割合としては、２５ｍｏｌ％から２
００ｍｏｌ％が望ましい。
ノール、ノルマルプロパノール、イソプロパノールまた
はブタノール等が挙げられる。また、この溶液に添加す
るアルコキシドなどに対する安定化剤は、３オキソブタ
ン酸エチル、クエン酸、ジエタノールアミンまたはトリ
エタノールアミンなどが挙げられる。アルコキシドなど
に対する安定化剤の割合としては、２５ｍｏｌ％から２
００ｍｏｌ％が望ましい。
【００１４】当該方法に用いられる導入する物質として
は、ジルコニア、ムライト、ＹＡＧなどの酸化物、窒化
物、炭化物などが挙げられる。これらの第二相の量は繊
維全体の０．１ｗｔ％から４０ｗｔ％までが望ましい。
また、これらの第二相を分散させる場合には、第二相物
質を予め分散させた状態のものを混合する。その分散の
させ方は、例えば、炭化珪素の場合には、ブタノール溶
液に炭化珪素微粒子を加え、超音波をかけ、一昼夜静置
した後、その上澄み液を取り溶液に混合して行う。上記
原料を分散させ、４０〜７０℃で加熱する。そこで、溶
液中のアルコール分を徐々に除くことにより、前駆体溶
液を調製し、紡糸を行う。この繊維を１３００〜１６０
０℃で熱処理することにより、複合繊維が合成できる。
は、ジルコニア、ムライト、ＹＡＧなどの酸化物、窒化
物、炭化物などが挙げられる。これらの第二相の量は繊
維全体の０．１ｗｔ％から４０ｗｔ％までが望ましい。
また、これらの第二相を分散させる場合には、第二相物
質を予め分散させた状態のものを混合する。その分散の
させ方は、例えば、炭化珪素の場合には、ブタノール溶
液に炭化珪素微粒子を加え、超音波をかけ、一昼夜静置
した後、その上澄み液を取り溶液に混合して行う。上記
原料を分散させ、４０〜７０℃で加熱する。そこで、溶
液中のアルコール分を徐々に除くことにより、前駆体溶
液を調製し、紡糸を行う。この繊維を１３００〜１６０
０℃で熱処理することにより、複合繊維が合成できる。
【００１５】次に、本発明の第３の態様におけるマトリ
ックス繊維の表面を均一に第二相によってコーティング
した複合繊維を作製する方法をもう少し詳しく述べる
と、当該方法は、安定化剤を加えたコーティングを行う
物質となるべき原料溶液を繊維が分散した溶液中に添加
し、繊維の表面で反応させ、繊維表面をコーティングす
る方法により、複合繊維を製造することを特徴とするも
のである。
ックス繊維の表面を均一に第二相によってコーティング
した複合繊維を作製する方法をもう少し詳しく述べる
と、当該方法は、安定化剤を加えたコーティングを行う
物質となるべき原料溶液を繊維が分散した溶液中に添加
し、繊維の表面で反応させ、繊維表面をコーティングす
る方法により、複合繊維を製造することを特徴とするも
のである。
【００１６】当該方法に用いられるコーティング原料
は、アルミナ源として、アルミニウムイソプロポキシド
等のアルコキシドまたは塩化アルミニウムまたは硝酸ア
ルミニウム等の塩類などが挙げられる。その他、ジルコ
ニア、ムライト、ＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5 Ｏ12）、シリカ、
マグネシア、窒化ケイ素や窒化チタンおよび窒化アルミ
等の窒化物、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウム
等の炭化物などが挙げられる。
は、アルミナ源として、アルミニウムイソプロポキシド
等のアルコキシドまたは塩化アルミニウムまたは硝酸ア
ルミニウム等の塩類などが挙げられる。その他、ジルコ
ニア、ムライト、ＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5 Ｏ12）、シリカ、
マグネシア、窒化ケイ素や窒化チタンおよび窒化アルミ
等の窒化物、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウム
等の炭化物などが挙げられる。
【００１７】当該方法に用いられる溶液としては、ベン
ゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族系炭化水素、ケ
ロシンまたへキサン等の石油留分が挙げられる。また、
この溶液に添加するアルコールとしては、エタノール、
ノルマルプロパノール、イソプロパノールまたはブタノ
ール等が挙げられる。添加する量は、疎水性有機溶媒に
対し、２．５〜１０ｖｏｌ％が好ましい。また、この溶
液に添加するアルコキシドなどに対する安定化剤は、３
オキソブタン酸エチル、クエン酸、ジエタノールアミン
またはトリエタノールアミンなどが挙げられる。アルコ
キシドなどに対する安定化剤の割合としては、２５ｍｏ
ｌ％から２００ｍｏｌ％が望ましい。
ゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族系炭化水素、ケ
ロシンまたへキサン等の石油留分が挙げられる。また、
この溶液に添加するアルコールとしては、エタノール、
ノルマルプロパノール、イソプロパノールまたはブタノ
ール等が挙げられる。添加する量は、疎水性有機溶媒に
対し、２．５〜１０ｖｏｌ％が好ましい。また、この溶
液に添加するアルコキシドなどに対する安定化剤は、３
オキソブタン酸エチル、クエン酸、ジエタノールアミン
またはトリエタノールアミンなどが挙げられる。アルコ
キシドなどに対する安定化剤の割合としては、２５ｍｏ
ｌ％から２００ｍｏｌ％が望ましい。
【００１８】当該方法に用いられる繊維としては、予め
繊維表面に水分を吸着させた一成分の繊維及びアルミ
ナ、ジルコニア等の酸化物、炭化珪素、窒化ケイ素など
の第二相成分がマトリックスとなるアルミナ、ジルコニ
ア等の酸化物または炭化物、窒化物に均一に分散した複
合繊維が望ましい。添加するアルコキシドと化学量論的
に等しい水分を含有する溶液を使用する。コーティング
原料は、繊維の５〜１５ｖｏｌ％となるように加える。
そこで、アルコキシドの加水分解反応、縮合反応により
生成したアルミナによってコーティングされたアルミナ
コーティング複合繊維が合成される。
繊維表面に水分を吸着させた一成分の繊維及びアルミ
ナ、ジルコニア等の酸化物、炭化珪素、窒化ケイ素など
の第二相成分がマトリックスとなるアルミナ、ジルコニ
ア等の酸化物または炭化物、窒化物に均一に分散した複
合繊維が望ましい。添加するアルコキシドと化学量論的
に等しい水分を含有する溶液を使用する。コーティング
原料は、繊維の５〜１５ｖｏｌ％となるように加える。
そこで、アルコキシドの加水分解反応、縮合反応により
生成したアルミナによってコーティングされたアルミナ
コーティング複合繊維が合成される。
【００１９】
【実施例】本発明の実施例の内で特に代表的なものを以
下に示すが、本発明は、当該実施例によって何ら限定さ
れるものではない。尚、本発明の実施例で得られた複合
繊維は、耐熱材料として優れた特性を有すること、高温
領域で使用できる耐熱材料として有用なものであるこ
と、が分かった。 実施例１ イソプロパノール５０ｍｌ中にアルミナイソプロポキシ
ドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをアルミナイ
ソプロポキシドに対し、等倍モル混合し、イットリウム
イソプロポキシドをアルミナに対し、１ｖｏｌ％となる
ように加え、８０℃程度で加熱した。そこで、生成した
溶液中のアルコール分を徐々に除くことにより、前駆体
溶液を調製し、紡糸を行った。この繊維を１４００℃で
熱処理することにより、結果として、アルミナマトリッ
クスに対して、ＹＡＧ粒子が分散した複合繊維が合成さ
れた。
下に示すが、本発明は、当該実施例によって何ら限定さ
れるものではない。尚、本発明の実施例で得られた複合
繊維は、耐熱材料として優れた特性を有すること、高温
領域で使用できる耐熱材料として有用なものであるこ
と、が分かった。 実施例１ イソプロパノール５０ｍｌ中にアルミナイソプロポキシ
ドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをアルミナイ
ソプロポキシドに対し、等倍モル混合し、イットリウム
イソプロポキシドをアルミナに対し、１ｖｏｌ％となる
ように加え、８０℃程度で加熱した。そこで、生成した
溶液中のアルコール分を徐々に除くことにより、前駆体
溶液を調製し、紡糸を行った。この繊維を１４００℃で
熱処理することにより、結果として、アルミナマトリッ
クスに対して、ＹＡＧ粒子が分散した複合繊維が合成さ
れた。
【００２０】実施例２ イソプロパノール５０ｍｌ中にアルミナイソプロポキシ
ドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをアルミナイ
ソプロポキシドに対し、等倍モル混合し、マグネシウム
イソプロポキシドをマグネシアがアルミナに対し、１ｖ
ｏｌ％となるように加え、８０℃程度で加熱した。そこ
で、生成した溶液中のアルコール分を徐々に除くことに
より、前駆体溶液を調製し、紡糸を行った。この繊維を
１４００℃で熱処理することにより、結果として、アル
ミナマトリックスに対して、マグネシア粒子が分散した
複合繊維が合成された。
ドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをアルミナイ
ソプロポキシドに対し、等倍モル混合し、マグネシウム
イソプロポキシドをマグネシアがアルミナに対し、１ｖ
ｏｌ％となるように加え、８０℃程度で加熱した。そこ
で、生成した溶液中のアルコール分を徐々に除くことに
より、前駆体溶液を調製し、紡糸を行った。この繊維を
１４００℃で熱処理することにより、結果として、アル
ミナマトリックスに対して、マグネシア粒子が分散した
複合繊維が合成された。
【００２１】実施例３ イソプロパノール５０ｍｌ中にジルコニウムノルマルブ
トキシドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをジル
コニウムノルマルブトキシドに対し、等倍モル混合し、
アルミナイソプロポキシドをアルミナがジルコニアに対
し、１ｖｏｌ％となるように加え、８０℃程度で加熱し
た。そこで、生成した溶液中のアルコール分を徐々に除
くことにより、前駆体溶液を調製し、紡糸を行った。こ
の繊維を１４００℃で熱処理することにより、結果とし
て、ジルコニアマトリックスに対して、アルミナ粒子が
分散した複合繊維が合成された。
トキシドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをジル
コニウムノルマルブトキシドに対し、等倍モル混合し、
アルミナイソプロポキシドをアルミナがジルコニアに対
し、１ｖｏｌ％となるように加え、８０℃程度で加熱し
た。そこで、生成した溶液中のアルコール分を徐々に除
くことにより、前駆体溶液を調製し、紡糸を行った。こ
の繊維を１４００℃で熱処理することにより、結果とし
て、ジルコニアマトリックスに対して、アルミナ粒子が
分散した複合繊維が合成された。
【００２２】実施例４ イソプロパノール５０ｍｌ中にアルミナイソプロポキシ
ドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをアルミナイ
ソプロポキシドに対し、等倍モル混合し、炭化珪素粒子
がアルミナに対し、１ｖｏｌ％となるようにノルマルブ
タノールに分散させ、８０℃程度で加熱した。そこで、
溶液中のアルコール分を徐々に除くことにより、前駆体
溶液を調製し、紡糸を行った。この繊維を１４００℃で
熱処理することにより、結果として、アルミナマトリッ
クスに対して、炭化珪素粒子が均一に分散した複合繊維
が合成された。
ドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをアルミナイ
ソプロポキシドに対し、等倍モル混合し、炭化珪素粒子
がアルミナに対し、１ｖｏｌ％となるようにノルマルブ
タノールに分散させ、８０℃程度で加熱した。そこで、
溶液中のアルコール分を徐々に除くことにより、前駆体
溶液を調製し、紡糸を行った。この繊維を１４００℃で
熱処理することにより、結果として、アルミナマトリッ
クスに対して、炭化珪素粒子が均一に分散した複合繊維
が合成された。
【００２３】実施例５ イソプロパノール５０ｍｌ中にジルコニウムノルマルブ
トキシドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをジル
コニウムノルマルブトキシドに対し、等倍モル混合し、
炭化珪素粒子がジルコニアに対し、１ｖｏｌ％となるよ
うにノルマルブタノールに分散させ、８０℃程度で加熱
した。そこで、溶液中のアルコール分を徐々に除くこと
により、前駆体溶液を調製し、紡糸を行った。この繊維
を１４００℃で熱処理することにより、結果として、ジ
ルコニアマトリックスに対して、炭化珪素粒子が均一に
分散した複合繊維が合成された。
トキシドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをジル
コニウムノルマルブトキシドに対し、等倍モル混合し、
炭化珪素粒子がジルコニアに対し、１ｖｏｌ％となるよ
うにノルマルブタノールに分散させ、８０℃程度で加熱
した。そこで、溶液中のアルコール分を徐々に除くこと
により、前駆体溶液を調製し、紡糸を行った。この繊維
を１４００℃で熱処理することにより、結果として、ジ
ルコニアマトリックスに対して、炭化珪素粒子が均一に
分散した複合繊維が合成された。
【００２４】実施例６ イソプロパノール５０ｍｌ中にアルミナイソプロポキシ
ドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをアルミナイ
ソプロポキシドに対し、等倍モル混合し、ほう化窒素粒
子がアルミナに対し、１ｖｏｌ％となるようにノルマル
ブタノールに分散させ、８０℃程度で加熱した。そこ
で、溶液中のアルコール分を徐々に除くことにより、前
駆体溶液を調製し、紡糸を行った。この繊維を１４００
℃で熱処理することにより、結果として、アルミナマト
リックスに対して、ほう化窒素粒子が均一に分散した複
合繊維が合成された。
ドを１０ｇ入れ、３オキソブタン酸エチルをアルミナイ
ソプロポキシドに対し、等倍モル混合し、ほう化窒素粒
子がアルミナに対し、１ｖｏｌ％となるようにノルマル
ブタノールに分散させ、８０℃程度で加熱した。そこ
で、溶液中のアルコール分を徐々に除くことにより、前
駆体溶液を調製し、紡糸を行った。この繊維を１４００
℃で熱処理することにより、結果として、アルミナマト
リックスに対して、ほう化窒素粒子が均一に分散した複
合繊維が合成された。
【００２５】実施例７ 添加するアルコキシドと化学量論的に等しい水分を含有
するヘキサン５０ｍｌ中にアルミナイソプロポキシドを
アルミナとなったときの量がコーティングされる繊維の
０．０１から１０ｖｏｌ％となるように加え、３オキソ
ブタン酸エチルをアルミナイソプロポキシドに対し０．
５から３倍モル混合し、イソプロパノールをヘキサンに
対し５ｖｏｌ％加えて攪拌した。そこで、アルコキシド
の加水分解反応、縮合反応により生成したアルミナによ
ってコーティングされたアルミナコーティング炭化珪素
複合繊維が合成された。
するヘキサン５０ｍｌ中にアルミナイソプロポキシドを
アルミナとなったときの量がコーティングされる繊維の
０．０１から１０ｖｏｌ％となるように加え、３オキソ
ブタン酸エチルをアルミナイソプロポキシドに対し０．
５から３倍モル混合し、イソプロパノールをヘキサンに
対し５ｖｏｌ％加えて攪拌した。そこで、アルコキシド
の加水分解反応、縮合反応により生成したアルミナによ
ってコーティングされたアルミナコーティング炭化珪素
複合繊維が合成された。
【００２６】実施例８ 添加するアルコキシドと化学量論的に等しい水分を含有
するヘキサン５０ｍｌ中にジルコニウムノルマルブトキ
シドをジルコニアとなったときの量がコーティングされ
る繊維の０．０１から１０ｖｏｌ％となるように加え、
３オキソブタン酸エチルをジルコニウムノルマルブトキ
シドに対し０．５から３倍モル混合し、イソプロパノー
ルをヘキサンに対し５ｖｏｌ％加えて攪拌した。そこ
で、アルコキシドの加水分解反応、縮合反応により生成
したジルコニアによってコーティングされたジルコニア
コーティング炭化珪素複合繊維が合成された。
するヘキサン５０ｍｌ中にジルコニウムノルマルブトキ
シドをジルコニアとなったときの量がコーティングされ
る繊維の０．０１から１０ｖｏｌ％となるように加え、
３オキソブタン酸エチルをジルコニウムノルマルブトキ
シドに対し０．５から３倍モル混合し、イソプロパノー
ルをヘキサンに対し５ｖｏｌ％加えて攪拌した。そこ
で、アルコキシドの加水分解反応、縮合反応により生成
したジルコニアによってコーティングされたジルコニア
コーティング炭化珪素複合繊維が合成された。
【００２７】実施例９ 添加するアルコキシドと化学量論的に等しい水分を含有
するベンゼン５０ｍｌ中にアルミニウムイソプロポキシ
ドをアルミナとなったときの量がコーティングされる繊
維の０．０１から１０vol ％となるように加え、３オキ
ソブタン酸エチルをアルミニウムイソプロポキシドに対
し０．５から３倍モル混合し、イソプロパノールをヘキ
サンに対し５vol ％加えて攪拌した。そこで、アルコキ
シドの加水分解反応、縮合反応により生成したアルミナ
によってコーティングされたアルミナコーティング炭化
珪素複合繊維が合成された。
するベンゼン５０ｍｌ中にアルミニウムイソプロポキシ
ドをアルミナとなったときの量がコーティングされる繊
維の０．０１から１０vol ％となるように加え、３オキ
ソブタン酸エチルをアルミニウムイソプロポキシドに対
し０．５から３倍モル混合し、イソプロパノールをヘキ
サンに対し５vol ％加えて攪拌した。そこで、アルコキ
シドの加水分解反応、縮合反応により生成したアルミナ
によってコーティングされたアルミナコーティング炭化
珪素複合繊維が合成された。
【００２８】実施例１０ 添加するアルコキシドと化学量論的に等しい水分を含有
するヘキサン５０ｍｌ中にアルミニウムノルマルブトキ
シドをアルミナとなったときの量がコーティングされる
繊維の０．０１から１０ｖｏｌ％となるように加え、３
オキソブタン酸エチルをアルミニウムノルマルブトキシ
ドに対し０．５から３倍モル混合し、イソプロパノール
をヘキサンに対し５ｖｏｌ％加えて攪拌した。そこで、
アルコキシドの加水分解反応、縮合反応により生成した
アルミナによってコーティングされたアルミナコーティ
ング複合繊維が合成された。
するヘキサン５０ｍｌ中にアルミニウムノルマルブトキ
シドをアルミナとなったときの量がコーティングされる
繊維の０．０１から１０ｖｏｌ％となるように加え、３
オキソブタン酸エチルをアルミニウムノルマルブトキシ
ドに対し０．５から３倍モル混合し、イソプロパノール
をヘキサンに対し５ｖｏｌ％加えて攪拌した。そこで、
アルコキシドの加水分解反応、縮合反応により生成した
アルミナによってコーティングされたアルミナコーティ
ング複合繊維が合成された。
【００２９】
【発明の効果】本発明の方法により、高温領域でのマト
リックス粒子の変形を抑制し、耐熱材料として使用でき
るセラミックス系の繊維を得ることができる。本発明の
複合繊維は、航空宇宙（宇宙往還機、超音速輸送機など
のエンジン、機体）、エネルギー開発（高効率ガスター
ビン、原子力、核融合炉）、輸送用機器（軽量高強度材
料）等の分野でより高温領域で使用できる複合繊維とし
て有用である。
リックス粒子の変形を抑制し、耐熱材料として使用でき
るセラミックス系の繊維を得ることができる。本発明の
複合繊維は、航空宇宙（宇宙往還機、超音速輸送機など
のエンジン、機体）、エネルギー開発（高効率ガスター
ビン、原子力、核融合炉）、輸送用機器（軽量高強度材
料）等の分野でより高温領域で使用できる複合繊維とし
て有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 真々田 忠博 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 9/08,9/10
Claims (3)
- 【請求項１】 マトリックス繊維に第二相を分散させた
複合繊維を製造する方法であって、マトリックスがアル
ミナ、ジルコニア、ムライト、ＹＡＧ、シリカ、マグネ
シア、窒化物、炭化物のうちから選ばれた物質であり、
第二相がジルコニア、ムライト、ＹＡＧなどの酸化物、
金属のうちから選ばれた物質であり、溶液中にマトリッ
クスとなる物質を含み、また第二相となる原料溶液をマ
トリックス溶液中に分散してなる前駆体溶液から繊維を
合成し、これを加熱することを特徴とする複合繊維の製
造方法。 - 【請求項２】 マトリックス繊維に第二相を分散させた
複合繊維を製造する方法であって、マトリックスがアル
ミナ、ジルコニア、ムライト、ＹＡＧ、シリカ、マグネ
シア、窒化物、炭化物のうちから選ばれた物質であり、
第二相がジルコニア、ムライト、ＹＡＧなどの酸化物、
窒化物、炭化物、金属のうちから選ばれた物質であり、
溶液中にマトリックスとなる物質を含み、また第二相と
なる固体物質をマトリックス溶液中に均一に分散してな
る前駆体溶液を経由して繊維を合成し、これを加熱する
ことを特徴とする複合繊維の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の方法により作製さ
れた複合繊維に対して、その表面をジルコニア、ムライ
ト、ＹＡＧなどの酸化物、窒化物、炭化物、金属、高分
子のうちから選ばれた物質によってコーティングするこ
とにより、マトリックス繊維の表面を均一に第二相によ
ってコーティングした複合繊維を製造する方法であっ
て、コーティングする物質を含む原料溶液を繊維が分散
した溶液中に添加し、繊維の表面で反応させることによ
り作製することを特徴とする複合繊維の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8358112A JP2945925B2 (ja) | 1996-12-28 | 1996-12-28 | 複合繊維の製造方法 |
| US08/995,978 US6054094A (en) | 1996-12-28 | 1997-12-22 | Method for manufacture composite fiber |
| US09/501,185 US6313051B1 (en) | 1996-12-28 | 2000-02-10 | Method for manufacture of composite fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8358112A JP2945925B2 (ja) | 1996-12-28 | 1996-12-28 | 複合繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10195717A JPH10195717A (ja) | 1998-07-28 |
| JP2945925B2 true JP2945925B2 (ja) | 1999-09-06 |
Family
ID=18457608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8358112A Expired - Lifetime JP2945925B2 (ja) | 1996-12-28 | 1996-12-28 | 複合繊維の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6054094A (ja) |
| JP (1) | JP2945925B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6541416B2 (en) * | 2000-06-13 | 2003-04-01 | Ube Industries, Ltd. | Silica-group composite oxide fiber and process for the production thereof |
| DE10104226A1 (de) * | 2001-01-31 | 2002-08-01 | Basf Ag | Kern/Mantel-Katalysatorformkörper |
| CN105755553B (zh) * | 2016-03-08 | 2017-11-07 | 兰州理工大学 | YAG/Al2O3复合纳米纤维的制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1565823A (en) * | 1976-11-11 | 1980-04-23 | Pilkington Brothers Ltd | Coating of glass fibres |
| US4450197A (en) * | 1982-04-14 | 1984-05-22 | Owens-Corning Fiberglas Corporation | Polytetrafluoroethylene-impregnated bundles of sized glass fibers |
| SE459494B (sv) * | 1987-06-01 | 1989-07-10 | Svenska Silikatforskning | Saett vid framstaellning av keramiska kompositer innehaallande kiseloxynitrid och zirkoniumoxid |
| US5108798A (en) * | 1989-06-08 | 1992-04-28 | American Cyanamid Company | Water soluble binder compositions containing beta-hydroxy urethanes and polyfunctional carboxylic acids |
| US5110771A (en) * | 1991-03-13 | 1992-05-05 | Northrop Corporation | Method of forming a precracked fiber coating for toughening ceramic fiber-matrix composites |
| GB9122997D0 (en) * | 1991-10-30 | 1991-12-18 | Curran Dennis J G | Ceramic fibres |
-
1996
- 1996-12-28 JP JP8358112A patent/JP2945925B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-12-22 US US08/995,978 patent/US6054094A/en not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-02-10 US US09/501,185 patent/US6313051B1/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10195717A (ja) | 1998-07-28 |
| US6054094A (en) | 2000-04-25 |
| US6313051B1 (en) | 2001-11-06 |
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