DE69218260T2 - KERAMISCHES VERBUNDMATERIAL, INSBESONDERE ZUR VERWENDUNG BEI TEMPERATUREN ÜBER 1400 o C - Google Patents
KERAMISCHES VERBUNDMATERIAL, INSBESONDERE ZUR VERWENDUNG BEI TEMPERATUREN ÜBER 1400 o CInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein keramisches Verbundmaterial, bestehend aus einer Matrix, Verstärkungsmaterialien und einem zwischengefügten schwachen Grenzflächenmaterial, und eignet sich besonders zur Verwendung bei Temperaturen über 1400ºC und in oxidierender Umgebung, wobei Matrix und möglicherweise die Verstärkungsmaterialien aus denselben oder verschiedenen Keramikoxiden mit einem Schmelzpunkt über 1600ºC bestehen.
- Keramische Verbundmaterialien lassen sich in die Kategorien teilchenverstärkte, haarkristall- (auch: whiskerkristall-) verstärkte oder mit länglichen Fasern verstärkte Verbundmateriahen unterteilen. Die Herstellung dieser Materialien erfolgt in Pulverprozessen und Sintervorgängen oder durch Gasphasen-Infiltration. Mit den bislang in der Literatur erwähnten Materialien werden gewünschte Merkmale des Verbundmaterials mittels eines schwachen Grenzflächenmaterials zwischen der Matrix und dem Verstärkungsmaterial, vorzugsweise Fasern, erzielt, wobei das Grenzflächenmaterial aus Kohlenstoff oder Bornitrid besteht, siehe z.B. Frety, N., Boussuge, M. "Relationship between high-temperature development of fibre-matrix interfaces and the mechanical behaviour of SiC-SiC Composites", Composites Sci. Techn. 37 177-189 (1990) bzw. Singh, R.N., "Influence of high temperature exposure on mechanical properties of zircon-silicon carbide composites", J. Mater. Sci. 26 117-126 (1991). Sowohl Kohlenstoff als auch Bornitrid haben einen Schichtenaufbau, der sie in einer Richtung schwach macht, und wobei dies sich zur Ablenkung von Rissen entlang der Grenzfläche zwischen Faser und Matrix nutzen läßt. Sowohl Kohlenstoff als auch Bornitrid sind jedoch auch sehr empfindlich gegenüber einer Oxidation, die bereits bei relativ niedrigen Temperaturen von ca. 500-800ºC einsetzt. Um die Verwendung von Keramikverbundmaterialien bei hohen Temperaturen in oxidierender Atmosphäre, beispielsweise in Brennkammern von Gasturbinen, Raketendüsen etc., zu ermöglichen, sind andere oxidationsresistente, schwache Grenzflächenmaterialien erforderlich. Ein Ansatz zur Bereitstellung derartiger Materialien ist in Carpenter, H.W., Bohlen, J.W., "Fiber coatings for ceramic matrix composites", Ceram. Eng. Sci. Proc. Vol. 13 9-10 (1992) erwähnt. Hierbei wurden Verbundmaterialien mit SiC-Fasern und einer geschichteten SiC-Grenzfläche in einer SiC-Matrix hergestellt. Es wurden auch Experimente mit Grenzflächen aus einem porösen Oxid in einem SiC/SiC-Verbundmaterial durchgeführt. SiC ist jedoch in einer oxidierenden Umgebung nur bis zu einer Temperatur von 1000ºC stabil, bei höheren Temperaturen bildet sich immer eine SiO&sub2;-Schicht auf der Oberfläche in oxidierender Atmosphäre. Häufig ist SiO&sub2; zusammen mit anderen Oxiden nicht stabil, sondern reagiert mit diesen und geht starke Bindungen zu benachbarten Materialien ein. Daher stellt SiO&sub2; im vorliegenden Zusammenhang kein brauchbares Grenzflächenmaterial dar. Somit besteht noch immer ein Bedarf an verbesserten Verbundmaterialien, die in oxidierenden Umgebungen bei Temperaturen über 1400ºC verwendet werden könnten. Andere Lösungen der auf diesem Gebiet zusammenkommenden Probleme sind in der EP-A2-0 205 50, US-A-5 110 771 und US-A-5 017 528 beschrieben, die jedoch auch nicht zu einem vollen Erfolg geführt haben. Keine dieser Lösungen stellt eine schwache Bindung bereit, die sich zwischen dem Grenzflächenmaterial, dem Matrixmaterial und den Fasern sehr leicht löst, wenn das Grenzflächenmaterial die Fasern überzieht.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nunmehr, ein derartiges Keramikverbundmaterial vorzuschlagen, und das die Erfindung im wesentlichen auszeichnende Merkmal besteht darin, daß zum Erhalt einer schwachen Bindung, die sich zwischen dem Grenzflächenmaterial und dem Matrixmaterial und/oder den verstärkenden Fasern löst, wobei das Grenzflächenmaterial als Überzug auf die Fasern aufgetragen wurde und aus einem oder mehreren Keramikoxiden bestand, die keine Löslichkeit im festen Zustand, ein Eutektikum unter der Verwendungs- oder Herstellungstemperatur oder eine Reaktionsfähigkeit mit irgendeienm der Matrixmaterialien oder den verstärkenden Materialien zeigten, wobei die Matrix und die verstärkenden Materialien im wesentlichen rein waren.
- Eines der naheliegendsten Grenzflächenmaterialien ist ZrO&sub2;, das die Anforderungen hinsichtlich Oxidationsbeständigkeit und guter Hochtemperatur-Charakteristik erfüllt. In der US-A- 4,732,877 wurde vor kurzem eine Grenzfläche aus ZrO&sub2; in einem Verbundmaterial aus Al&sub2;O&sub3;/Al&sub2;O&sub3; vorgeschlagen. Die einzige Aufgabe des ZrO&sub2; gemäß dieser Patentschrift besteht jedoch darin, als Diffusionsgrenze zu fungieren und eine Reaktion zwischen verstärkenden Fasern und Matrix zu verhindern. Die erhaltene Grenzfläche ist aufgrund ihrer Bindung an die Materialien stark und nicht schwach, wie es bei keramischen Verbundmaterialien für die Verwendung im vorliegenden Fall erforderlich ist.
- Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Grenzflächenmaterial für ein keramisches Verbundmaterial, bei dem die Matrix und das verstärkende Material aus einem Keramikoxid bestehen, das ein oder mehrere Metall(e) umfaßt und einen Schmelzpunkt über 1600ºC hat, wobei das Oxid keine Löslichkeit in festem Zustand, ein Eutektikum unter der Herstellungs- oder Anwendungstemperatur oder eine Reaktionsfähigkeit mit einem der anderen Oxide in der Grenzfläche oder der Matrix oder den verstärkenden Materialien zeigt. Als Beispiele für derartige Oxide sind zu nennen Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2;, HfO&sub2;, Al&sub2;TiO&sub5;, SnO&sub2;, Y&sub2;O&sub3;, BeAl&sub2;O&sub4;, Yttrium-Aluminium-Granat (YAG), LaCrO&sub3;, Mullit, BeO und Cr&sub2;O&sub3;.
- Die Erfindung zeichnet sich weiterhin dadurch aus, daß ein günstiges Belastungsfeld zur Erleichterung des Lösens der Bindung gebildet wurde, entweder durch unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen dem Grenzflächenmaterial und der Matrix und den verstärkenden Fasern oder zwischen verschiedenen inhärenten Phasen im Grenzflächenmaterial selbst; oder dadurch, daß letzteres als solches eine anisotrope Struktur mit unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten in unterschiedlichen Kristallrichtungen hat; oder durch Bewirkung einer Phasenumwandlung zwischen den Phasen des Grenzflächenmaterials und somit einer Volumenänderung, oder dadurch, daß das Grenzflächenmaterial ein Verbundmaterial ist, das mindestens zwei Phasen hat, die unterschiedliche elastische Charakteristika oder unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten haben. Als Beispiele einiger sehr geeigneter Grenzflächenmaterialien sind zu nennen: Al&sub2;TiO&sub5;, Cordierit, unstabilisiertes ZrO&sub2;, SnO&sub2;, HfO&sub2;, Mullit, YAG, YAG+ZrO&sub2;, Al&sub2;O&sub3;+ZrO&sub2; und Al&sub2;TiO&sub5;+Al&sub2;O&sub3;. Von diesen Substanzen fungieren Al&sub2;TiO&sub5; und Cordierit aufgrund ihrer Anisotropie als Grenzflächenmaterialien, während ZrO&sub2; und SnO&sub2; während ZrO&sub2; und SnO&sub2; über Mikrorisse wirken. YAG, HfO&sub2;, ZrO&sub2;, Al&sub2;TiO&sub5;, Cordierit, Mullit und SnO&sub2; wirken aufgrund ihrer unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten als Grenzflächenmaterial, während ZrO&sub2; und möglicherweise HfO&sub2; eine Phasenumwandlung erfahren können. Vorzugsweise hat das Grenzflächenmaterial eine Stärke von mindestens 2 µm. Wenn das Grenzflächenmaterial ZrO&sub2; ist, wird es während des Überzugs eines faserverstärkenden Materials zur Verhinderung einer chemischen Bindung von ZrO&sub2; an die Fasern in Form eines Pulvers oder Sols verwendet.
- Auf der Grundlage der voranstehenden Ausführungen können folgende Beispiele sehr geeigneter Verbundmaterialsysteme aus Verstärkungsmaterial/Grenzfläche/Matrix genannt werden:
- Al&sub2;O&sub3;/Al&sub2;TiO&sub5;/Al&sub2;O&sub3; YAG/Al&sub2;TiO&sub5;/Al&sub2;O&sub3;
- Al&sub2;O&sub3;/ZrO&sub2;/Al&sub2;O&sub3; YAG/ZrO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;
- Al&sub2;O&sub3;/HfO&sub2;/Al&sub2;O&sub3; YAG/HfO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;
- Al&sub2;O&sub3;/YAG/Al&sub2;O&sub3; Al&sub2;O&sub3;/SnO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;
- YAG/SnO&sub2;/Al&sub2;O&sub3; Al&sub2;O&sub3;/Mullit/Al&sub2;O&sub3;
- Mullit/ZrO&sub2;/Mullit.
- Fasern aus Al&sub2;O&sub3; (ALMAX, Mitsui, Japan) wurden mit einer dünnen Schicht aus Al&sub2;TiO&sub5; überzogen. Dies erfolgte durch Eintauchen der Fasern in ein Al-Ti-Alkoxid. Nach Gelierung und Trocknung wurden die beschichteten Fasern in eine Gipsform geschichtet und eine Aufschlämmung eines Al&sub2;O&sub3;-Pulvers darübergegossen.
- Nach dem Trocknen wurden die Schlickergußkörper durch vierstündiges Heißpressen bei 1500ºC gesintert. Nach dem Sintern betrug die Dicke der Al&sub2;TiO&sub5;-Schicht ca. 3 µm. Die Al&sub2;TiO&sub5;- Schicht wies Mikrorisse auf, die Risse ablenkten, was im Diamant-Eindruckversuch oder im Biegeversuch nachgewiesen wurde.
- Einkristall-Fasern aus Al&sub2;O&sub3; (von der Firma Saphicon, Vereinigte Staaten von Amerika) wurden mit einer dünnen Schicht aus ZrO&sub2; überzogen. Dies erfolgte durch Eintauchen der Fasern in ein wäßriges ZrO&sub2;-Sol. Nach Gelierung und Trocknung wurden die beschichteten Fasern in eine Gipsform geschichtet und eine Aufschlämmung aus Al&sub2;O&sub3;-Pulver darübergegossen. Nach dem Trocknen wurden die Schlickergußkörper durch vierstündiges Heißpressen bei 1500ºC gesintert. Nach dem Sintern betrug die Stärke der ZrO&sub2;-Schicht ca. 3 µm. Durch Belastungen hervorgerufende Mikrorisse traten zwischen der Schicht und dem Al&sub2;O&sub3;- Material auf. Diese lenkten Risse ab, was im Diamant-Eindruckversuch oder im Biegeversuch nachgewiesen wurde.
Claims (5)
1. Keramisches Verbundmaterial, bestehend aus Matrixmaterial
und verstärkenden Fasern sowie einem als Grenzfläche
zwischengefügten Keramikoxidmaterial, zur Verwendung bei
Temperaturen über 1400ºC und in oxidierender Umgebung,
wobei das Matrixmaterial und die verstärkenden Fasern aus
denselben oder verschiedenen Keramikoxiden mit einem
Schmelzpunkt über 1600ºC bestehen,
dadurch gekennzeichnet,
daß zum Erhalt einer schwachen Verbindung, die sich
leicht zwischen dem Grenzflächenmaterial und dem
Matrixmaterial und/oder den verstärkenden Fasern löst, wobei
das Grenzflächenmaterial als Überzug auf die Fasern
aufgebracht wird, und daß das Grenzflächenmaterial aus einem
oder mehreren Keramikoxiden besteht, die unter der
Herstellungstemperatur keine Löslichkeit in festem Zustand
oder ein Eutektikum oder eine Reaktionsfähigkeit mit
irgendeinem Matrix- oder dem Verstärkungsmaterial zeigen,
wobei die Matrix und das Verstärkungsmaterial
größtenteils rein sind.
2. Verbundmaterial nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
ein günstiges Belastungsfeld zur Verbesserung des Lösens
der Bindung entweder durch Unterschiede der
Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen dem Grenzflächenmaterial und
der Matrix und den verstärkenden Fasern, oder zwischen
verschiedenen inhärenten Phasen im Grenzflächenmaterial
selbst entsteht; oder dadurch, daß letzteres als solches
eine anisotrope Struktur mit verschiedenen
Wärmeausdehnungskoeffizienten in verschiedenen Kristallrichtungen
hat; oder durch Bereitstellung einer Phasenumwandlung
zwischen den Phasen des Grenzflächenmaterials und somit
einer Volumenänderung, oder dadurch, daß das
Grenzflächenmaterial ein Verbundmaterial mit mindestens zwei
Phasen ist, welche unterschiedliche Elastizitätsmerkmale
oder unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten
haben.
3. Verbundmaterial nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Kombination aus
Faser/Grenzflächenmaterial/Matrixmaterial aus der Gruppe ausgewählt ist, die sich wie
folgt zusammensetzt:
Al&sub2;O&sub3;/Al&sub2;TiO&sub5;/Al&sub2;O&sub3; YAG/Al&sub2;TiO&sub5;/Al&sub2;O&sub3;
Al&sub2;O&sub3;/ZrO&sub2;/Al&sub2;O&sub3; YAG/ZrO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;
Al&sub2;O&sub3;/HfO&sub2;/Al&sub2;O&sub3; YAG/HfO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;
Al&sub2;O&sub3;/YAG/Al&sub2;O&sub3; Al&sub2;O&sub3;/SnO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;
YAG/SnO&sub2;/Al&sub2;O&sub3; Al&sub2;O&sub3;/Mullit/Al&sub2;O&sub3;
Mullit/ZrO&sub2;/Mullit.
4. Verbundmaterial nach Anspruch 1-3,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Verhinderung einer
chemischen Bindung des Grenzflächenmaterials an die
verstärkenden Fasern und/oder das Matrixmaterial während des
Faserüberzugs ein Grenzflächenmaterial in Form eines
Pulvers oder eines Sols verwendet wird.
5. Verbundmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das Grenzflächenmaterial eine
Dicke von mindestens 2 µm hat.
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