JPH057342B2 - - Google Patents
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- JPH057342B2 JPH057342B2 JP59191968A JP19196884A JPH057342B2 JP H057342 B2 JPH057342 B2 JP H057342B2 JP 59191968 A JP59191968 A JP 59191968A JP 19196884 A JP19196884 A JP 19196884A JP H057342 B2 JPH057342 B2 JP H057342B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭化珪素焼結体の製造方法に関す
る。 〔従来の技術〕 炭化珪素はその物性についてよく知られてお
り、硬度、強度、耐酸化性、耐腐食性など多くの
研究がなされている。また、炭化珪素は膨張係数
が低く、熱伝導性が優れ、かつ高温度において高
い強さを保有していることから最近において炭化
珪素粉末に、例えば焼結助剤としてホウ素、炭
素、アルミニウムなどを添加し焼結して高密度、
高強度の炭化珪素焼結体を得る種々の製造方法が
開発されている。 一般に、焼結に使用される炭化珪素粉末は、複
雑な形状を呈し、かつ大きい比表面積を有してい
る。 しかし、同一製法で作られた同質で類似した形
状のもののみからなる炭化珪素粉末は焼結時にお
いて比較的に均一な収縮を生じ、一般に20%の高
い収縮を示す。このために、焼結体の組織は非常
に強く結合された緻密な組織であるために、かか
る収縮により焼結体に歪が残留しやすく、それ故
強度にバラツキを生じ、常に高強度の焼結体を得
ることができなくなる。 例えば、プラズマ合成により作られた炭化珪素
は470Åの球形の粉末であるが、これら粒子が強
く凝集しているため0.5〜1μmの2次粒子として
作用し、同様に有機珪素から固相法で合成された
炭化珪素は1次粒子として0.1〜0.5μmの球状の
粒子と針状の粒子とを含んでいるが、これら粒子
が強く凝集し、1μmの2次粒子として作用し、
これらいずれの場合でも炭化珪素の組織が強く結
合した緻密組織であるために焼結時において欠陥
を生ずる。 この点に関して、気相法(CVD法)で合成し
た炭化珪素に炭化珪素繊維を5〜10%添加した結
果が報告されている〔「J.Am.Ceram.Soc.」58、
No.11〜12、P.525(1975)〕。この場合、使用してい
る炭化珪素および炭化珪素繊維は粗大であり、焼
結を考慮しない組成物である。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来一般に使用されている炭化珪素粉末は粗大
であり、総合的な観点から焼結しにくい状態の組
成物であつても焼結過程で焼結する際に幾何学的
形状の効果が若干生ずるとされている。しかし、
粗大な炭化珪素粉末は焼結において極めて不利
で、十分に高い強度の焼結体を得ることができな
い。 〔問題を解決するための手段〕 本発明においては上述する従来の問題点を解決
するために、複雑な形状を呈し、かつ大きい比表
面積を有する炭化珪素粉末の焼結において、焼結
時における歪を緩和させるべく幾多の研究の結
果、主成分の炭化珪素粉末の粒子より細かい球形
状の炭化珪素粉末を適当割合配合することにより
焼結時に生ずる歪を緩和できる優れた炭化珪素焼
結体の製法を開発し、本発明に到達したものであ
る。本発明は、特に常圧焼結の炭化珪素セラミツ
クスの製造において特に有効である。 本発明は、複雑な形状を呈し、かつ大きい比表
面積を有している炭化珪素粉末に、アスペクト比
がほぼ1の球形で、かつ粒度が0.1〜0.3μmの粉
末を90%以上の割合で分布する炭化珪素粉末を
0.5〜10重量%の割合で配合し、焼結することを
特徴とする。 この事により、焼結度の異なる焼結組織が均質
に分散した状態になり焼結体の応力緩和の役割を
果すことになる。 本発明において用いる主成分の炭化珪素粉末
は、従来使用されている種々の複雑形状の炭化珪
素粉末を用いることができ、例えば多角形で鋭
角、鈍角を有する非常に複雑な形状を有し、かつ
例えば10〜15m2/gの範囲の比表面積を有し、更
に例えば0.2〜2μmの範囲の粒度を有する炭化珪
素粉末である。このような形状の炭化珪素粉末を
用い、従来法により、例えば炭素5重量%、窒化
アルミニウム5重量%を添加した炭化珪素粉末
を、窒素雰囲気下2000℃で焼結し、得られた密度
97%以上の炭化珪素焼結体を粉砕して作ることが
できる。 一方、上記主成分の炭化珪素粉末に配合する炭
化珪素粉末は気相法(CVD)から合成したアス
ペクト比がほぼ1である球形で、かつ粒度が0.05
〜1.0μmの範囲のサブミクロン粉末であり、しか
も0.1〜0.3μmの粒度のものを90%以上分布して
いる炭化珪素粉末からなる。このCVD炭化珪素
粉末を用いることは、形状が形状であるため粒子
の凝集がなく、きわめて均質に分散することが可
能であるためである。 本発明において使用するアスペクト比がほぼ1
である球形の炭化珪素粉末を作るには、出発材料
として例えばトリクロルメチルシランあるいはジ
メチルクロルシランなどを用いることができ、こ
の材料を用いて1400〜1900℃に加熱された反応槽
に水素ガスをキヤリヤーとして、上記有機珪素を
送り込み、熱分解させ、更に必要に応じて炭化水
素ガスを供給し、炭化珪素粉末を生成させること
ができる。 本発明の方法を実施するには、上述する主成分
の炭化珪素粉末を上述するCVD法で作つた球形
の炭化珪素粉末を全混合組成物重量に対して0.5
〜10重量%の割合で配合し、従来法に従い添加剤
を加え適当な撹拌手段で均質に分散し、この均質
分散物を適当な成形手段、例えば金型成形あるい
はラーバープレスにより所望の形状に成形した。
この成形体を従来普通に使用されている焼結炉で
約1900〜2200℃の範囲の温度で約10分〜1時間に
わたり焼結して目的とする焼結体を作つた。この
得られた焼結体についての物性として曲げ強度を
測定し、この結果を第1図の曲線1にプロツトし
た。この曲線1が示すように球形のCVD炭化珪
素粉末を0.5〜10重量%の範囲で配合した場合に
は、CVD炭化珪素粉末を配合しない標準焼結体
の曲げ強度約600MPaに比し、700MPa以上と極
めて高い曲げ強度が得られることがわかる。
CVD炭化珪素粉末の配合量が0.5重量%未満では
期待する結果が得られず、また10重量%を超える
と全体の組織が弱くなり、高強度を達成できなく
なる。このような観点から、本発明においては上
記CVD炭化珪素粉末を0.5〜10重量%の割合で添
加する必要がある。 〔発明の効果〕 上述するように、本発明においては主成分の複
雑形状の炭化珪素粉末に主成分の炭化珪素粉末よ
り細かいCVD法で作つたほぼ球形の炭化珪素粉
末を0.5〜10重量%の割合で配合し、焼結するこ
とによつて焼結時における収縮を緩和でき、歪の
殆んど残留しない優れた高強度の炭化珪素焼結体
を製造することができた。 〔実施例〕 先づ、主成分の炭化珪素粉末を、珪石と炭素の
混合物を反応させ炭化珪素を生成し、篩別あるい
は粉砕によつて得た。 得られた粉末は平均0.7μmの粒度を有し、かつ
複雑な形状を有していた。 また、アスペクト比がほぼ1の球状炭化珪素粉
末は、1800℃に加熱した反応槽に水素をキヤリヤ
ーとして、トリクロルメチルシランを送り込み、
炭化珪素を生成して作つた。 かようにして得たCVD炭化珪素粉末は平均
0.2μmの粒度を有し、かつ0.1〜0.3μmの範囲の粒
度のものを93%含んでいた。 上述するようにして得た複雑形状の炭化珪素粉
末に、上述するようにして得たCVD炭化珪素粉
末を表1に示す試験No.1〜4の各配合量で添加
し、各種配合割合の混合組成物を作つた。また、
比較の目的のために、表1に示す比較試験No.1〜
3の各配合量で添加した比較混合組成物を作つ
た。 これらの各混合組成物を金型成型機で1500Kg/
cm2の圧力で加圧成形して各種の成形体を作つた。
更に、従来法に従い添加剤を加えたこれらの成形
体を焼結炉に入れ2000℃の温度で0.5時間にわた
り焼結して各焼結体を得た。 かようにして得た各焼結体について、物性とし
て曲げ強度およびカサ密度を測定し、これらの結
果を表1に示す。また、これらの物性の測定値お
よび焼結体密度の値を第1図に曲線1および曲線
2で示した。
る。 〔従来の技術〕 炭化珪素はその物性についてよく知られてお
り、硬度、強度、耐酸化性、耐腐食性など多くの
研究がなされている。また、炭化珪素は膨張係数
が低く、熱伝導性が優れ、かつ高温度において高
い強さを保有していることから最近において炭化
珪素粉末に、例えば焼結助剤としてホウ素、炭
素、アルミニウムなどを添加し焼結して高密度、
高強度の炭化珪素焼結体を得る種々の製造方法が
開発されている。 一般に、焼結に使用される炭化珪素粉末は、複
雑な形状を呈し、かつ大きい比表面積を有してい
る。 しかし、同一製法で作られた同質で類似した形
状のもののみからなる炭化珪素粉末は焼結時にお
いて比較的に均一な収縮を生じ、一般に20%の高
い収縮を示す。このために、焼結体の組織は非常
に強く結合された緻密な組織であるために、かか
る収縮により焼結体に歪が残留しやすく、それ故
強度にバラツキを生じ、常に高強度の焼結体を得
ることができなくなる。 例えば、プラズマ合成により作られた炭化珪素
は470Åの球形の粉末であるが、これら粒子が強
く凝集しているため0.5〜1μmの2次粒子として
作用し、同様に有機珪素から固相法で合成された
炭化珪素は1次粒子として0.1〜0.5μmの球状の
粒子と針状の粒子とを含んでいるが、これら粒子
が強く凝集し、1μmの2次粒子として作用し、
これらいずれの場合でも炭化珪素の組織が強く結
合した緻密組織であるために焼結時において欠陥
を生ずる。 この点に関して、気相法(CVD法)で合成し
た炭化珪素に炭化珪素繊維を5〜10%添加した結
果が報告されている〔「J.Am.Ceram.Soc.」58、
No.11〜12、P.525(1975)〕。この場合、使用してい
る炭化珪素および炭化珪素繊維は粗大であり、焼
結を考慮しない組成物である。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来一般に使用されている炭化珪素粉末は粗大
であり、総合的な観点から焼結しにくい状態の組
成物であつても焼結過程で焼結する際に幾何学的
形状の効果が若干生ずるとされている。しかし、
粗大な炭化珪素粉末は焼結において極めて不利
で、十分に高い強度の焼結体を得ることができな
い。 〔問題を解決するための手段〕 本発明においては上述する従来の問題点を解決
するために、複雑な形状を呈し、かつ大きい比表
面積を有する炭化珪素粉末の焼結において、焼結
時における歪を緩和させるべく幾多の研究の結
果、主成分の炭化珪素粉末の粒子より細かい球形
状の炭化珪素粉末を適当割合配合することにより
焼結時に生ずる歪を緩和できる優れた炭化珪素焼
結体の製法を開発し、本発明に到達したものであ
る。本発明は、特に常圧焼結の炭化珪素セラミツ
クスの製造において特に有効である。 本発明は、複雑な形状を呈し、かつ大きい比表
面積を有している炭化珪素粉末に、アスペクト比
がほぼ1の球形で、かつ粒度が0.1〜0.3μmの粉
末を90%以上の割合で分布する炭化珪素粉末を
0.5〜10重量%の割合で配合し、焼結することを
特徴とする。 この事により、焼結度の異なる焼結組織が均質
に分散した状態になり焼結体の応力緩和の役割を
果すことになる。 本発明において用いる主成分の炭化珪素粉末
は、従来使用されている種々の複雑形状の炭化珪
素粉末を用いることができ、例えば多角形で鋭
角、鈍角を有する非常に複雑な形状を有し、かつ
例えば10〜15m2/gの範囲の比表面積を有し、更
に例えば0.2〜2μmの範囲の粒度を有する炭化珪
素粉末である。このような形状の炭化珪素粉末を
用い、従来法により、例えば炭素5重量%、窒化
アルミニウム5重量%を添加した炭化珪素粉末
を、窒素雰囲気下2000℃で焼結し、得られた密度
97%以上の炭化珪素焼結体を粉砕して作ることが
できる。 一方、上記主成分の炭化珪素粉末に配合する炭
化珪素粉末は気相法(CVD)から合成したアス
ペクト比がほぼ1である球形で、かつ粒度が0.05
〜1.0μmの範囲のサブミクロン粉末であり、しか
も0.1〜0.3μmの粒度のものを90%以上分布して
いる炭化珪素粉末からなる。このCVD炭化珪素
粉末を用いることは、形状が形状であるため粒子
の凝集がなく、きわめて均質に分散することが可
能であるためである。 本発明において使用するアスペクト比がほぼ1
である球形の炭化珪素粉末を作るには、出発材料
として例えばトリクロルメチルシランあるいはジ
メチルクロルシランなどを用いることができ、こ
の材料を用いて1400〜1900℃に加熱された反応槽
に水素ガスをキヤリヤーとして、上記有機珪素を
送り込み、熱分解させ、更に必要に応じて炭化水
素ガスを供給し、炭化珪素粉末を生成させること
ができる。 本発明の方法を実施するには、上述する主成分
の炭化珪素粉末を上述するCVD法で作つた球形
の炭化珪素粉末を全混合組成物重量に対して0.5
〜10重量%の割合で配合し、従来法に従い添加剤
を加え適当な撹拌手段で均質に分散し、この均質
分散物を適当な成形手段、例えば金型成形あるい
はラーバープレスにより所望の形状に成形した。
この成形体を従来普通に使用されている焼結炉で
約1900〜2200℃の範囲の温度で約10分〜1時間に
わたり焼結して目的とする焼結体を作つた。この
得られた焼結体についての物性として曲げ強度を
測定し、この結果を第1図の曲線1にプロツトし
た。この曲線1が示すように球形のCVD炭化珪
素粉末を0.5〜10重量%の範囲で配合した場合に
は、CVD炭化珪素粉末を配合しない標準焼結体
の曲げ強度約600MPaに比し、700MPa以上と極
めて高い曲げ強度が得られることがわかる。
CVD炭化珪素粉末の配合量が0.5重量%未満では
期待する結果が得られず、また10重量%を超える
と全体の組織が弱くなり、高強度を達成できなく
なる。このような観点から、本発明においては上
記CVD炭化珪素粉末を0.5〜10重量%の割合で添
加する必要がある。 〔発明の効果〕 上述するように、本発明においては主成分の複
雑形状の炭化珪素粉末に主成分の炭化珪素粉末よ
り細かいCVD法で作つたほぼ球形の炭化珪素粉
末を0.5〜10重量%の割合で配合し、焼結するこ
とによつて焼結時における収縮を緩和でき、歪の
殆んど残留しない優れた高強度の炭化珪素焼結体
を製造することができた。 〔実施例〕 先づ、主成分の炭化珪素粉末を、珪石と炭素の
混合物を反応させ炭化珪素を生成し、篩別あるい
は粉砕によつて得た。 得られた粉末は平均0.7μmの粒度を有し、かつ
複雑な形状を有していた。 また、アスペクト比がほぼ1の球状炭化珪素粉
末は、1800℃に加熱した反応槽に水素をキヤリヤ
ーとして、トリクロルメチルシランを送り込み、
炭化珪素を生成して作つた。 かようにして得たCVD炭化珪素粉末は平均
0.2μmの粒度を有し、かつ0.1〜0.3μmの範囲の粒
度のものを93%含んでいた。 上述するようにして得た複雑形状の炭化珪素粉
末に、上述するようにして得たCVD炭化珪素粉
末を表1に示す試験No.1〜4の各配合量で添加
し、各種配合割合の混合組成物を作つた。また、
比較の目的のために、表1に示す比較試験No.1〜
3の各配合量で添加した比較混合組成物を作つ
た。 これらの各混合組成物を金型成型機で1500Kg/
cm2の圧力で加圧成形して各種の成形体を作つた。
更に、従来法に従い添加剤を加えたこれらの成形
体を焼結炉に入れ2000℃の温度で0.5時間にわた
り焼結して各焼結体を得た。 かようにして得た各焼結体について、物性とし
て曲げ強度およびカサ密度を測定し、これらの結
果を表1に示す。また、これらの物性の測定値お
よび焼結体密度の値を第1図に曲線1および曲線
2で示した。
【表】
上記表1および第1図の曲線1から、CVD炭
化珪素粉末0.5〜10重量%の添加量において、特
に高い曲げ強度および焼結体密度が得られ、比較
試験における添加量20および30重量%では物性が
著しく低下することがわかる。また、比較試験No.
3の無添加の標準焼結体の場合には密度は理論値
の99%であるが、本発明品に比べ曲げ強さが小さ
く、相当の歪が残留していると考えられる。歪に
ついては、焼結体を更に焼結温度の約1/2の温度
で再加熱すると、曲げ強さが約10%程向上するこ
とから推測される。
化珪素粉末0.5〜10重量%の添加量において、特
に高い曲げ強度および焼結体密度が得られ、比較
試験における添加量20および30重量%では物性が
著しく低下することがわかる。また、比較試験No.
3の無添加の標準焼結体の場合には密度は理論値
の99%であるが、本発明品に比べ曲げ強さが小さ
く、相当の歪が残留していると考えられる。歪に
ついては、焼結体を更に焼結温度の約1/2の温度
で再加熱すると、曲げ強さが約10%程向上するこ
とから推測される。
第1図は実施例において作つた炭化珪素焼結体
の物性を測定した数値をプロツトした説明図であ
る。曲線1は曲げ強度を、曲線2は焼結体密度を
プロツトしたものである。
の物性を測定した数値をプロツトした説明図であ
る。曲線1は曲げ強度を、曲線2は焼結体密度を
プロツトしたものである。
Claims (1)
- 1 複雑な形状を呈し、かつ大きい比表面積を有
している炭化珪素粉末に、アスペクト比がほぼ1
の球形で、かつ粒度が0.1〜0.3μmの粉末を90%
以上の割合で分布する炭化珪素粉末を0.5〜10重
量%の割合で配合し、焼結することを特徴とする
炭化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59191968A JPS6172673A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP59191968A JPS6172673A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPS6172673A JPS6172673A (ja) | 1986-04-14 |
JPH057342B2 true JPH057342B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=16283437
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP59191968A Granted JPS6172673A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPS6172673A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH02263758A (ja) * | 1988-06-21 | 1990-10-26 | Harima Ceramic Co Ltd | 溶鋼鋳造用上ノズルの製造方法 |
JP6387128B2 (ja) * | 2016-03-25 | 2018-09-05 | 東京窯業株式会社 | 導電性炭化珪素質焼結体の製造方法及び導電性炭化珪素質焼結体 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS59203766A (ja) * | 1983-04-30 | 1984-11-17 | 播磨耐火煉瓦株式会社 | 純アルミナ質耐摩耗材料 |
-
1984
- 1984-09-13 JP JP59191968A patent/JPS6172673A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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