JPH0572107A - 媒体中の微粒子物質の検出方法および装置 - Google Patents
媒体中の微粒子物質の検出方法および装置Info
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 媒体中の微粒子物質の粒径、成分、濃度を同
時に検出する。 【構成】 媒体中に微粒子物質を含む試料に、微粒子物
質のブレイクダウンしきい値より低い出力密度の光を照
射し、その直後に微粒子物質のブレイクダウンしきい値
より高い出力密度の光を照射し、発生した音響信号, 発
光信号を検出して微粒子物質の粒径、成分、濃度を同時
測定した検出方法とその装置。
時に検出する。 【構成】 媒体中に微粒子物質を含む試料に、微粒子物
質のブレイクダウンしきい値より低い出力密度の光を照
射し、その直後に微粒子物質のブレイクダウンしきい値
より高い出力密度の光を照射し、発生した音響信号, 発
光信号を検出して微粒子物質の粒径、成分、濃度を同時
測定した検出方法とその装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体や気体などの媒体
中の微粒子物質の検出方法および装置に関し、例えばＬ
ＳＩ製造プロセスなどの洗浄液中の微粒子物質の検出方
法および装置に関するものである。
中の微粒子物質の検出方法および装置に関し、例えばＬ
ＳＩ製造プロセスなどの洗浄液中の微粒子物質の検出方
法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にＬＳＩ製造に使用される洗浄液中
の微粒子物質の測定では、特開平２−９３３４１号公報
に開示されるようなレーザー光を用いた光学的散乱法な
どが用いられている。また、最近では特開平１−２５９
２４０号公報などに開示されるような物質のブレイクダ
ウン時に発生する音響や発光を用いたブレイクダウン法
が考案されており、物質によって発光スペクトルが異な
り物質の分析が行えるので用いられている。さらに、媒
体中の微粒子物質の分析法として物質の光エネルギー吸
収と熱膨張を利用した光音響分析法が考案されている。
の微粒子物質の測定では、特開平２−９３３４１号公報
に開示されるようなレーザー光を用いた光学的散乱法な
どが用いられている。また、最近では特開平１−２５９
２４０号公報などに開示されるような物質のブレイクダ
ウン時に発生する音響や発光を用いたブレイクダウン法
が考案されており、物質によって発光スペクトルが異な
り物質の分析が行えるので用いられている。さらに、媒
体中の微粒子物質の分析法として物質の光エネルギー吸
収と熱膨張を利用した光音響分析法が考案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】特開平2-93341 号公報
に開示された光学的散乱法では、凝集した粒子やある一
定の粒径より大きい粒子のみを高感度で計数できるが、
測定される微粒子物質が媒体中の気泡に比べ、同程度あ
るいはそれ以下の大きさの場合は気泡の影響のため微粒
子物質の検出は不可能である。またブレイクダウン法で
は、媒体中の気泡の影響は受けにくく発光信号を解析す
ることによって成分物質の分析は行なえるが、ブレイク
ダウン発生領域中の出力密度の不均一性のため、北森ら
（Japanese Journal of Applied Physics:vol.28 no.7
（1989）1195）などの文献で報告されておるように同一
粒径の物質でも音響信号、あるいは発光信号に大きなむ
らがあり、微粒子物質の粒径の測定は極めて困難であ
る。一方光音響分析法では、音響信号が成分物質と粒径
に影響されるので、成分物質, 粒径のいづれかの一方が
未知のときには解析が不可能である。以上のように従来
の光学的散乱法、ブレイクダウン法、光音響分析法に
は、媒体中の微粒子物質の粒径、成分、濃度の同時測定
に問題があったので、本発明はこれらの問題を解決でき
る技術を提供するためになされたものである。
に開示された光学的散乱法では、凝集した粒子やある一
定の粒径より大きい粒子のみを高感度で計数できるが、
測定される微粒子物質が媒体中の気泡に比べ、同程度あ
るいはそれ以下の大きさの場合は気泡の影響のため微粒
子物質の検出は不可能である。またブレイクダウン法で
は、媒体中の気泡の影響は受けにくく発光信号を解析す
ることによって成分物質の分析は行なえるが、ブレイク
ダウン発生領域中の出力密度の不均一性のため、北森ら
（Japanese Journal of Applied Physics:vol.28 no.7
（1989）1195）などの文献で報告されておるように同一
粒径の物質でも音響信号、あるいは発光信号に大きなむ
らがあり、微粒子物質の粒径の測定は極めて困難であ
る。一方光音響分析法では、音響信号が成分物質と粒径
に影響されるので、成分物質, 粒径のいづれかの一方が
未知のときには解析が不可能である。以上のように従来
の光学的散乱法、ブレイクダウン法、光音響分析法に
は、媒体中の微粒子物質の粒径、成分、濃度の同時測定
に問題があったので、本発明はこれらの問題を解決でき
る技術を提供するためになされたものである。
【０００４】
【課題を解決のための手段】本発明は、媒体中に微粒子
物質を含む試料に光を照射して試料中で発生した音響信
号および発光信号を検出する方法において、微粒子物質
のブレイクダウンしきい値より低い出力密度の光を試料
に照射し、微粒子物質から発生した音響信号を検出し、
その直後、微粒子物質のブレイクダウンしきい値より高
く、かつ媒体のブレイクダウンしきい値より低い出力密
度の光を試料に照射し、微粒子物質のブレイクダウンに
よって発生した発光信号を検出する方法であって、音響
信号、発光信号の検出が照射するパルス状の光の照射時
間内に連続してできるようにしたことを特徴とする媒体
中の微粒子物質の検出方法であり、かつ媒体中に微粒子
物質を含む試料に光を照射して、試料中で発生した音響
信号および発光信号を検出する装置において、パルス状
の光の照射時間内に、微粒子物質のブレイクダウンしき
い値より低い出力密度の光と、微粒子物質のブレイクダ
ウンしきい値より高くかつ媒体のブレイクダウンしきい
値より低い出力密度の光とを順番に照射できる光照射手
段と、微粒子物質から発生した音響信号を検出する検出
装置と、微粒子物質のブレイクダウンによって発生した
発光信号から所定の波長を検出し、かつ該発光信号の数
をカウントする機能をもつ検出装置とからなる検出手段
と、検出した音響信号と発光信号とから微粒子物質の粒
径，成分および濃度を求める信号処理手段と、処理，演
算結果を表示する表示手段と、からなることを特徴とす
る媒体中の微粒子物質検出装置である。
物質を含む試料に光を照射して試料中で発生した音響信
号および発光信号を検出する方法において、微粒子物質
のブレイクダウンしきい値より低い出力密度の光を試料
に照射し、微粒子物質から発生した音響信号を検出し、
その直後、微粒子物質のブレイクダウンしきい値より高
く、かつ媒体のブレイクダウンしきい値より低い出力密
度の光を試料に照射し、微粒子物質のブレイクダウンに
よって発生した発光信号を検出する方法であって、音響
信号、発光信号の検出が照射するパルス状の光の照射時
間内に連続してできるようにしたことを特徴とする媒体
中の微粒子物質の検出方法であり、かつ媒体中に微粒子
物質を含む試料に光を照射して、試料中で発生した音響
信号および発光信号を検出する装置において、パルス状
の光の照射時間内に、微粒子物質のブレイクダウンしき
い値より低い出力密度の光と、微粒子物質のブレイクダ
ウンしきい値より高くかつ媒体のブレイクダウンしきい
値より低い出力密度の光とを順番に照射できる光照射手
段と、微粒子物質から発生した音響信号を検出する検出
装置と、微粒子物質のブレイクダウンによって発生した
発光信号から所定の波長を検出し、かつ該発光信号の数
をカウントする機能をもつ検出装置とからなる検出手段
と、検出した音響信号と発光信号とから微粒子物質の粒
径，成分および濃度を求める信号処理手段と、処理，演
算結果を表示する表示手段と、からなることを特徴とす
る媒体中の微粒子物質検出装置である。
【０００５】
【作用】本発明では前記問題を解決するために、光学的
制御装置を光発生器に取り付け、微粒子物質のブレイク
ダウンしきい値より十分に低い出力密度の光を試料に照
射し、微粒子物質から発生する光音響信号（以下音響信
号と略す）を検出し、その直後出力密度が微粒子物質の
ブレイクダウンしきい値より高く、かつ媒体のブレイク
ダウンしきい値より低い光を試料に照射し、微粒子物質
のブレイクダウンによって発生した発光信号を検出，分
光して、音響信号と発光信号とを解析することによって
微粒子物質の粒径および成分を同時に解析し、かつ発光
信号を光検出器によって検知、計数し、、微粒子物質の
媒体中の濃度を同時に測定を行えるようにしたものであ
る。
制御装置を光発生器に取り付け、微粒子物質のブレイク
ダウンしきい値より十分に低い出力密度の光を試料に照
射し、微粒子物質から発生する光音響信号（以下音響信
号と略す）を検出し、その直後出力密度が微粒子物質の
ブレイクダウンしきい値より高く、かつ媒体のブレイク
ダウンしきい値より低い光を試料に照射し、微粒子物質
のブレイクダウンによって発生した発光信号を検出，分
光して、音響信号と発光信号とを解析することによって
微粒子物質の粒径および成分を同時に解析し、かつ発光
信号を光検出器によって検知、計数し、、微粒子物質の
媒体中の濃度を同時に測定を行えるようにしたものであ
る。
【０００６】本発明によれば、光学的制御装置（例えば
電気光学素子）を調整し、まずブレイクダウンしきい値
より十分に低い出力密度の光を試料に照射すると、試料
中の微粒子物質が光を吸収し熱膨張を行うので音響信号
を発生する。この音響信号を検出し、解析部の記憶装置
に記憶させる。その直後光学的制御装置を調整し、微粒
子物質のブレイクダウンしきい値より高く、かつ媒体の
ブレイクダウンしきい値より低い出力密度の光を試料に
照射すると、試料中の微粒子物質が光エネルギーを吸収
しブレイクダウンするため、発光信号が生じる。この発
光信号を分光、検出し、解析部の記憶装置に記憶させ
る。
電気光学素子）を調整し、まずブレイクダウンしきい値
より十分に低い出力密度の光を試料に照射すると、試料
中の微粒子物質が光を吸収し熱膨張を行うので音響信号
を発生する。この音響信号を検出し、解析部の記憶装置
に記憶させる。その直後光学的制御装置を調整し、微粒
子物質のブレイクダウンしきい値より高く、かつ媒体の
ブレイクダウンしきい値より低い出力密度の光を試料に
照射すると、試料中の微粒子物質が光エネルギーを吸収
しブレイクダウンするため、発光信号が生じる。この発
光信号を分光、検出し、解析部の記憶装置に記憶させ
る。
【０００７】このとき、10μ秒以下のパルス状の光を照
射すれば、この間微粒子物質が移動する距離は、媒体の
流速が毎秒10ｍの場合 0.1ｍｍとなり、照射時間中に光
を照射された微粒子物質が照射光の反応領域約３ｍｍか
ら逸脱する確率は極めて低く、同一の粒子について音響
信号と発光信号が測定される。信号処理用演算装置にお
いて得られた発光信号のスペクトルから微粒子物質の成
分が分析できる。さらに得られた音響信号強度を微粒子
物質の成分で補正すると微粒子物質の粒径が計算でき
る。またブレイクダウンによる発光現象を光検出装置で
計数して、単位時間における照射光の反応体積での微粒
子物質の濃度を測定することができるようになる。
射すれば、この間微粒子物質が移動する距離は、媒体の
流速が毎秒10ｍの場合 0.1ｍｍとなり、照射時間中に光
を照射された微粒子物質が照射光の反応領域約３ｍｍか
ら逸脱する確率は極めて低く、同一の粒子について音響
信号と発光信号が測定される。信号処理用演算装置にお
いて得られた発光信号のスペクトルから微粒子物質の成
分が分析できる。さらに得られた音響信号強度を微粒子
物質の成分で補正すると微粒子物質の粒径が計算でき
る。またブレイクダウンによる発光現象を光検出装置で
計数して、単位時間における照射光の反応体積での微粒
子物質の濃度を測定することができるようになる。
【０００８】
【実施例】本発明の一実施例を以下に説明する。図１は
本発明に係る装置の構成図である。パルス発生装置17と
光出力装置１から放出されるパルス状の光２をレンズ６
で集光し測定用セル７に入射する。測定用セル７には音
響信号と発光信号を検出する音響信号検出装置９と光検
出装置13とが配設され、この測定用セル７には被測定物
質であるＳｉＯ2 とＣａＯの微粒子物質が混入している
純水が流されている。
本発明に係る装置の構成図である。パルス発生装置17と
光出力装置１から放出されるパルス状の光２をレンズ６
で集光し測定用セル７に入射する。測定用セル７には音
響信号と発光信号を検出する音響信号検出装置９と光検
出装置13とが配設され、この測定用セル７には被測定物
質であるＳｉＯ2 とＣａＯの微粒子物質が混入している
純水が流されている。
【０００９】図２にＳｉＯ2 とＣａＯの粒子径と音響信
号強度との関係を、図３に光を1000回照射したときの微
粒子物質濃度と発光信号の計数との関係を示した。
号強度との関係を、図３に光を1000回照射したときの微
粒子物質濃度と発光信号の計数との関係を示した。
【００１０】最初に、光学的制御装置３を制御して、微
粒子物質のブレイクダウンしきい値より十分低い出力密
度の光を10μ秒照射すると、微粒子物質から音響信号18
が発生する。この音響信号を一旦信号処理用演算装置15
内に保存する。
粒子物質のブレイクダウンしきい値より十分低い出力密
度の光を10μ秒照射すると、微粒子物質から音響信号18
が発生する。この音響信号を一旦信号処理用演算装置15
内に保存する。
【００１１】次に、光学的制御装置３を制御して微粒子
物質のブレイクダウンしきい値より高く、かつ媒体のブ
レイクダウンしきい値より低い出力密度の光を10μ秒照
射すると、微粒子物質がブレイクダウンを起こし、発光
信号８が発生する。この発光信号をレンズ10で集光し、
分光器12で分光し所定波長の強度を光検出装置13で測定
する。分光された発光信号が２５１．４ｎｍのＳｉの発
光信号か、４２２．７ｎｍのＣａの発光信号かを信号処
理用演算装置15で判別する。
物質のブレイクダウンしきい値より高く、かつ媒体のブ
レイクダウンしきい値より低い出力密度の光を10μ秒照
射すると、微粒子物質がブレイクダウンを起こし、発光
信号８が発生する。この発光信号をレンズ10で集光し、
分光器12で分光し所定波長の強度を光検出装置13で測定
する。分光された発光信号が２５１．４ｎｍのＳｉの発
光信号か、４２２．７ｎｍのＣａの発光信号かを信号処
理用演算装置15で判別する。
【００１２】この判別結果から図２にもとづき、信号処
理用演算装置15内に保存されている音響信号強度から、
微粒子物質の粒子径を信号処理用演算装置内で演算し、
その結果を出力装置16に表示する。図４に、以上の音響
信号と発光信号の処理手順のフロ−図を示した。
理用演算装置15内に保存されている音響信号強度から、
微粒子物質の粒子径を信号処理用演算装置内で演算し、
その結果を出力装置16に表示する。図４に、以上の音響
信号と発光信号の処理手順のフロ−図を示した。
【００１３】以上 手順を繰り返すことによって、純水
中のＳｉＯ2 とＣａＯの微粒子物質のそれぞれの濃度、
粒径分布が、表１および図５のように測定できる。
中のＳｉＯ2 とＣａＯの微粒子物質のそれぞれの濃度、
粒径分布が、表１および図５のように測定できる。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】本発明によると、洗浄液などの媒体中の
微粒子物質の粒径および成分を同時にかつ精度よく測定
でき、さらに発光信号を計数して媒体中の微粒子物質の
濃度も測定できる。
微粒子物質の粒径および成分を同時にかつ精度よく測定
でき、さらに発光信号を計数して媒体中の微粒子物質の
濃度も測定できる。
【図１】本発明に係る装置の構成図である。
【図２】ＳｉＯ2 とＣａＯの粒子径と音響信号強度との
関係を示す特性図である。
関係を示す特性図である。
【図３】微粒子物質濃度と発光信号の計数との関係を示
す特性図である。
す特性図である。
【図４】音響信号と発光信号の処理手順のフロー図であ
る。
る。
【図５】粒子径の分布の割合を示す特性図である。
１ 光出力装置 ２ パルス状の光 ３ 光学的制御装置 ４ 高電圧発生装置 ５ 電圧制御装置 ６ レンズ ７ 測定用セル ８ 発光信号 ９ 音響信号検出装置 10 レンズ 11 スリット 12 分光器 13 光検出装置 14 ビームダンプ 15 信号処理用演算装置 16 出力装置 17 パルス発生装置 18 音響信号
Claims (2)
- 【請求項１】 媒体中に微粒子物質を含む試料に光を照
射して試料中で発生した音響信号および発光信号を検出
する方法において、 微粒子物質のブイレイクダウンしきい値より低い出力密
度の光を試料に照射し、微粒子物質から発生した音響信
号を検出し、 その直後、微粒子物質のブレイクダウンしきい値より高
く、かつ媒体のブレイクダウンしきい値より低い出力密
度の光を試料に照射し、微粒子物質のブレイクダウンに
よって発生した発光信号を検出する方法であって、 音響信号、発光信号の検出が照射するパルス状の光の照
射時間内に連続してできるようにしたことを特徴とする
媒体中の微粒子物質の検出方法。 - 【請求項２】 媒体中に微粒子物質を含む試料に光を照
射して、試料中で発生した音響信号および発光信号を検
出する装置において、 パルス状の光の照射時間内に、微粒子物質のブレイクダ
ウンしきい値より低い出力密度の光と、微粒子物質のブ
レイクダウンしきい値より高くかつ媒体のブレイクダウ
ンしきい値より低い出力密度の光とを順番に照射できる
光照射手段と、 微粒子物質から発生した音響信号を検出する検出装置
と、微粒子物質のブレイクダウンによって発生した発光
信号から所定の波長を検出し、かつ該発光信号の数をカ
ウントする機能をもつ検出装置とからなる検出手段と、 検出した音響信号と発光信号とから微粒子物質の粒径、
成分および濃度を求める信号処理手段と、 処理，演算結果を表示する表示手段と、からなることを
特徴とする媒体中の微粒子物質検出装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3103119A JPH0572107A (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | 媒体中の微粒子物質の検出方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3103119A JPH0572107A (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | 媒体中の微粒子物質の検出方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0572107A true JPH0572107A (ja) | 1993-03-23 |
Family
ID=14345700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3103119A Pending JPH0572107A (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | 媒体中の微粒子物質の検出方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0572107A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4932708B2 (ja) * | 2004-07-07 | 2012-05-16 | サントル ナシオナル ドゥ ラ ルシェルシェサイアンティフィク（セエヌエールエス） | 屈折媒体内に存在するナノ物体の光学的検出方法とシステム |
-
1991
- 1991-04-08 JP JP3103119A patent/JPH0572107A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4932708B2 (ja) * | 2004-07-07 | 2012-05-16 | サントル ナシオナル ドゥ ラ ルシェルシェサイアンティフィク（セエヌエールエス） | 屈折媒体内に存在するナノ物体の光学的検出方法とシステム |
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