JPS6238345A - 固形粒子の分析方法及び装置 - Google Patents
固形粒子の分析方法及び装置Info
- Publication number
- JPS6238345A JPS6238345A JP60177552A JP17755285A JPS6238345A JP S6238345 A JPS6238345 A JP S6238345A JP 60177552 A JP60177552 A JP 60177552A JP 17755285 A JP17755285 A JP 17755285A JP S6238345 A JPS6238345 A JP S6238345A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- excitation
- particles
- ray
- acoustic
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 100
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims abstract description 50
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 230000005251 gamma ray Effects 0.000 claims 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 8
- 239000011343 solid material Substances 0.000 abstract 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 4
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 238000004867 photoacoustic spectroscopy Methods 0.000 description 2
- OWNRRUFOJXFKCU-UHFFFAOYSA-N Bromadiolone Chemical compound C=1C=C(C=2C=CC(Br)=CC=2)C=CC=1C(O)CC(C=1C(OC2=CC=CC=C2C=1O)=O)C1=CC=CC=C1 OWNRRUFOJXFKCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 1
- 230000036962 time dependent Effects 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
- G01N29/44—Processing the detected response signal, e.g. electronic circuits specially adapted therefor
- G01N29/4454—Signal recognition, e.g. specific values or portions, signal events, signatures
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/10—Investigating individual particles
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
- G01N29/02—Analysing fluids
- G01N29/032—Analysing fluids by measuring attenuation of acoustic waves
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/1702—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated with opto-acoustic detection, e.g. for gases or analysing solids
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
- G01N2291/02—Indexing codes associated with the analysed material
- G01N2291/024—Mixtures
- G01N2291/02408—Solids in gases, e.g. particle suspensions
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
- G01N2291/02—Indexing codes associated with the analysed material
- G01N2291/024—Mixtures
- G01N2291/02416—Solids in liquids
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
- G01N2291/02—Indexing codes associated with the analysed material
- G01N2291/028—Material parameters
- G01N2291/02854—Length, thickness
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Immunology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Signal Processing (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は固形粒子の分析方法及び装置に係り。
特に液体中のサブミクロン粒子の検出・計数・粒度分布
計測例えば超純水中の微旦不純物の分析に好適な固形粒
子の分析方法及び装置に関する。
計測例えば超純水中の微旦不純物の分析に好適な固形粒
子の分析方法及び装置に関する。
〔発明の背景〕
従来の光音響分光装置としては例えばＳ、オダエト オ
ール、「アナリテイ力ル ケミストリー」第５２巻、Ｎ
α４．第６５０−６５３頁（１９８０）（Ｓ。
ール、「アナリテイ力ル ケミストリー」第５２巻、Ｎ
α４．第６５０−６５３頁（１９８０）（Ｓ。
Ｏｄａ ｅｔ ａｌ、 ｒＡｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃ
ｂｅｍｉｓｔｒｙＪ Ｖｏｌ。
ｂｅｍｉｓｔｒｙＪ Ｖｏｌ。
５２、 Ｎｎ４ Ｐａｇｅ６５０−６５３． （１９８
０） ）に記載のように、固形粒子の濃度を測定してい
たが、粒子を計数する機能や粒径を測定する機能につい
ては考慮されていなかった。
０） ）に記載のように、固形粒子の濃度を測定してい
たが、粒子を計数する機能や粒径を測定する機能につい
ては考慮されていなかった。
本発明の目的は、固形粒子の有無を判別したり、また、
固形粒子を計数し、さらにその大きさを測定することの
できる固形粒子の分析方法及び装置を提供することにあ
る。
固形粒子を計数し、さらにその大きさを測定することの
できる固形粒子の分析方法及び装置を提供することにあ
る。
本発明の固形粒子の分析方法は、固形物に照射すること
により音響エネルギーに変化する励起線を発生する励起
線装置から定常的な音響波を発生しないような励起線を
発生させ、これを試料流体中の被測定固形粒子に照射し
て熱エネルギーを発生させ、この熱エネルギーが変化し
て生じる音響波を検出することにより、試料流体中の固
形粒子の粒子数を計数したり、又は粒径を分析すること
を特徴とする。
により音響エネルギーに変化する励起線を発生する励起
線装置から定常的な音響波を発生しないような励起線を
発生させ、これを試料流体中の被測定固形粒子に照射し
て熱エネルギーを発生させ、この熱エネルギーが変化し
て生じる音響波を検出することにより、試料流体中の固
形粒子の粒子数を計数したり、又は粒径を分析すること
を特徴とする。
又、本発明の装置は、（Ａ）試料流体を入れるセル又は
試料流体を分析装置内に連続的に通過させるためのセル
、（Ｂ）試料流体に励起線を照射するための励起線発生
装置、（Ｃ）被固形粒子から発生する音響波を感知し、
これを電気信号に変換する音響感知装置及び（Ｄ）音響
感知装置からの電気信号を検出する装置とを含むことを
特徴とする。
試料流体を分析装置内に連続的に通過させるためのセル
、（Ｂ）試料流体に励起線を照射するための励起線発生
装置、（Ｃ）被固形粒子から発生する音響波を感知し、
これを電気信号に変換する音響感知装置及び（Ｄ）音響
感知装置からの電気信号を検出する装置とを含むことを
特徴とする。
光あるいはＸ＃！、γ線２粒子線などの音響エネルギー
に変換しうる励起線により、固形粒子状物質（以下１粒
子と略記する）を構成する原子１分子が励起され、その
緩和の際に放出される熱エネルギーにより媒質が膨張し
、音響波が発生する。
に変換しうる励起線により、固形粒子状物質（以下１粒
子と略記する）を構成する原子１分子が励起され、その
緩和の際に放出される熱エネルギーにより媒質が膨張し
、音響波が発生する。
本発明では、この音響波を検出する６粒子から発生する
音響波の性質は、光、Ｘ線などの励起線の種類に依存し
ない、また、粒子にパルス光を照射しても、連続光の光
路に粒子が飛び込んでも、音パルスは発生するが１発生
した音響波の性質はいずれの場合にも変わらない。した
がって、励起線の種類や照射方法にはさまざまな組合わ
せが考えられるが、ここでは、パルスレーザ光を励起線
に利用した場合について、従来の光音響分光法と比較し
なから説明する。
音響波の性質は、光、Ｘ線などの励起線の種類に依存し
ない、また、粒子にパルス光を照射しても、連続光の光
路に粒子が飛び込んでも、音パルスは発生するが１発生
した音響波の性質はいずれの場合にも変わらない。した
がって、励起線の種類や照射方法にはさまざまな組合わ
せが考えられるが、ここでは、パルスレーザ光を励起線
に利用した場合について、従来の光音響分光法と比較し
なから説明する。
表１に、従来の光音響分光法による固形粒子の分析法と
本発明による分析法の比較を示した。従来法では、矩形
波や正弦波に強度変調した励起光を入射し、粒子から放
出される熱エネルギー量も周期的とすることにより、定
常的な音響波を発生させる。この場合、励起光の半径は
粒子に比較して十分大きくとり、粒子からの熱による光
通過領域全体の膨張振動から音響波が発生する。光通過
領域に放出される熱量は無輻射励起緩和過程に寄与する
原子・分子数、即ち１粒子の濃度に比例するため、光音
響信号の強度は粒子の濃度に比例する。また１粒子が光
を吸収してから熱を放出するまでに要する時間は粒子の
大きさ、即ち１粒径に依存し、さらに、光音響信号の位
相に反映する。
本発明による分析法の比較を示した。従来法では、矩形
波や正弦波に強度変調した励起光を入射し、粒子から放
出される熱エネルギー量も周期的とすることにより、定
常的な音響波を発生させる。この場合、励起光の半径は
粒子に比較して十分大きくとり、粒子からの熱による光
通過領域全体の膨張振動から音響波が発生する。光通過
領域に放出される熱量は無輻射励起緩和過程に寄与する
原子・分子数、即ち１粒子の濃度に比例するため、光音
響信号の強度は粒子の濃度に比例する。また１粒子が光
を吸収してから熱を放出するまでに要する時間は粒子の
大きさ、即ち１粒径に依存し、さらに、光音響信号の位
相に反映する。
したがって１位相から粒径計測が可能となる。一方１本
発明では、収束した短パルス光を入射し、光路内の粒子
を短時間に急激に加熱する。励起光の強度が高い場合に
は、粒子の溶融や蒸発、粒子近傍の媒質の沸とうなども
誘起される。粒子から放出された熱により１粒子近傍の
媒質は局所的な熱膨張を起こし、音響パルスが発生する
。したがって１本発明の場合には、光通過領域全体が熱
膨張振動するのではなく、粒子近傍の媒質のみが局所的
な音源となるため、発生した音響パルスが各各の粒子に
対応する。また、パルス光の入射の間隔は、発生した音
響パルスの減衰時間に比較して十分長くとれば、定常的
な音響波は励起されない。
発明では、収束した短パルス光を入射し、光路内の粒子
を短時間に急激に加熱する。励起光の強度が高い場合に
は、粒子の溶融や蒸発、粒子近傍の媒質の沸とうなども
誘起される。粒子から放出された熱により１粒子近傍の
媒質は局所的な熱膨張を起こし、音響パルスが発生する
。したがって１本発明の場合には、光通過領域全体が熱
膨張振動するのではなく、粒子近傍の媒質のみが局所的
な音源となるため、発生した音響パルスが各各の粒子に
対応する。また、パルス光の入射の間隔は、発生した音
響パルスの減衰時間に比較して十分長くとれば、定常的
な音響波は励起されない。
したがって、音響パルスを計数することにより、粒子を
カウントすることができる。音響パルスのピーク強度は
発生した熱量に比例し、熱量は粒子の大きさに依存する
ため、ピーク強度から粒子の大きさを求めることができ
る。本発明においても従来法と同様に、媒質や光学窓の
吸光による光音響信号が発生するが、この場合には、粒
子に見られるような放熱や沸とう、蒸発などによる時間
が含まれないため、この光音響信号のピークは粒子によ
る信号のピークより早く出現するため、識別が可能であ
る。
カウントすることができる。音響パルスのピーク強度は
発生した熱量に比例し、熱量は粒子の大きさに依存する
ため、ピーク強度から粒子の大きさを求めることができ
る。本発明においても従来法と同様に、媒質や光学窓の
吸光による光音響信号が発生するが、この場合には、粒
子に見られるような放熱や沸とう、蒸発などによる時間
が含まれないため、この光音響信号のピークは粒子によ
る信号のピークより早く出現するため、識別が可能であ
る。
また、可溶性の物質から発生する光音響信号も、放熱に
よる時間遅れを含まないため、このピークに重なる。し
たがって、このピークの波高から、可溶性物質の量又は
濃度を知ることができる。さらに、粒子の放熱時間は粒
子の大きさに依存するため、ピーク位置から粒径などを
同定することも可能である。
よる時間遅れを含まないため、このピークに重なる。し
たがって、このピークの波高から、可溶性物質の量又は
濃度を知ることができる。さらに、粒子の放熱時間は粒
子の大きさに依存するため、ピーク位置から粒径などを
同定することも可能である。
→
一般に、熱源Ｈ（ｒ、ｔ）により発生する音響波Ｐ （
ｒ、 ｔ）は Ｃ，ａｔ と記述することができる。ここに、口は微分演算子ダラ
ンベリアン、Ｃ２は比熱、βは等温熱膨張率である。発
生した音響波がパルス的であるためには、（１）式の右
辺の時間依存項がδ関数的であれば十分である。したが
って、粒子に対する光の照射方式も、照射光量の時間変
化がδ関数的に変化すれば十分である。例えば、照射光
の空間分布Ｒ（ｒ）が時間分布Ｍ Ｄ）と独立な場合、
Ｈ（ｒ、ｔ）＝Ｒ（ｒ）Ｍ （ｔ）−−（２）とするこ
とができ、 ａｔ となれば良い。
ｒ、 ｔ）は Ｃ，ａｔ と記述することができる。ここに、口は微分演算子ダラ
ンベリアン、Ｃ２は比熱、βは等温熱膨張率である。発
生した音響波がパルス的であるためには、（１）式の右
辺の時間依存項がδ関数的であれば十分である。したが
って、粒子に対する光の照射方式も、照射光量の時間変
化がδ関数的に変化すれば十分である。例えば、照射光
の空間分布Ｒ（ｒ）が時間分布Ｍ Ｄ）と独立な場合、
Ｈ（ｒ、ｔ）＝Ｒ（ｒ）Ｍ （ｔ）−−（２）とするこ
とができ、 ａｔ となれば良い。
したがって、本発明では、パルス光の他にも。
階段関数的な照射光量変化や矩形波強度変調光の立ち上
り、立ち下り部分を利用することができる。
り、立ち下り部分を利用することができる。
また、連続光（時間的に強度が変化しない光）中に粒子
が飛び込む場合も（３）式の条件を満たし、本発明の効
果を得ることができる。
が飛び込む場合も（３）式の条件を満たし、本発明の効
果を得ることができる。
音響パルスの測定法としては、圧電効果などを利用した
音響検出器の利用、音響パルスの通過に伴う媒質の密度
変化や屈折率変化の光学的測定などがある。後者は、屈
折率変化によるレーザ光の偏向や散乱などを検出する方
法が考えられる。
音響検出器の利用、音響パルスの通過に伴う媒質の密度
変化や屈折率変化の光学的測定などがある。後者は、屈
折率変化によるレーザ光の偏向や散乱などを検出する方
法が考えられる。
以下１本発明の実施例を第１図から第６図により説明す
る。
る。
第１図に本発明を実施する装置の基本構成を示す。試料
はセル１に充填し、音響パルスの励起線３を入射する。
はセル１に充填し、音響パルスの励起線３を入射する。
発生した音響信号の波形あるいはピーク値などを信号検
出器５により検出する。演算装置６で音響パルスを計数
し、また、粒径を算出する。演算装置６では測定結果を
統計的に処理し粒度分布なども算出する。
出器５により検出する。演算装置６で音響パルスを計数
し、また、粒径を算出する。演算装置６では測定結果を
統計的に処理し粒度分布なども算出する。
第２図には、第１図の基本構成をもとに、光源をパルス
ＹＡＧレーザとした場合の実施例を示す。
ＹＡＧレーザとした場合の実施例を示す。
本例では、最大出力ＩＪのパルスＹＡＧレーザ７を光源
とし、信号検出器にはボックス力インテグレータ１２を
利用する。パルスＹＡＧレーザ７からの励起光は波長５
３２ｎｍ、出カフ６．５ｍ Ｊの第二高調波とし、収束
レンズ８によりセル内での平均ビーム径が２８μｍとな
るように光学配置を設定する。励起光はハーフミラ−１
６でその一部を分岐し、フォトダイオード１０で検出す
る。フォトダイオード１０からの信号はプリアンプ１１
で増巾され、ボックス力インテグレータ１２のトリガと
する。ボックス力インテグレータ１２で測定した波形は
シンクロスコープ１３に出力すると同時に、記録計１４
に記録され、さらに計算機１５で規格化等のデータ処理
する。セル１は円筒状の圧電素子を音響検出器とする密
封型の液体用光音響セルである０本セルの軸方向断面図
を第３図に示す。液体試料は光学窓１９を取りはずし、
円筒内部に充填する。
とし、信号検出器にはボックス力インテグレータ１２を
利用する。パルスＹＡＧレーザ７からの励起光は波長５
３２ｎｍ、出カフ６．５ｍ Ｊの第二高調波とし、収束
レンズ８によりセル内での平均ビーム径が２８μｍとな
るように光学配置を設定する。励起光はハーフミラ−１
６でその一部を分岐し、フォトダイオード１０で検出す
る。フォトダイオード１０からの信号はプリアンプ１１
で増巾され、ボックス力インテグレータ１２のトリガと
する。ボックス力インテグレータ１２で測定した波形は
シンクロスコープ１３に出力すると同時に、記録計１４
に記録され、さらに計算機１５で規格化等のデータ処理
する。セル１は円筒状の圧電素子を音響検出器とする密
封型の液体用光音響セルである０本セルの軸方向断面図
を第３図に示す。液体試料は光学窓１９を取りはずし、
円筒内部に充填する。
本例では、０．１ μｍ以上の粒子を含まない超純水と
、その超純水に０．３ μｍのポリスチレン粒子を加え
た場合の信号を測定した。その結果を第４図に示す。第
４図から０．３μｍの粒子から発生する音響パルスが検
出されている。通常の光学的手法や、超音波散乱などに
よる粒子計測法では、０．３μｍの粒子を液体中で検出
することは困雛である。次に、０．８ μｍの粒子数密
度の既知な試料について、同様な測定をし、２０００回
の励起光パルス入射に対し、音響パルス４６０カウント
の計数値を得た。励起光通過領域の体積から、本試料の
粒子数密度は３．７Ｘ１０３個ンｍＱとなる。あらかじ
め調製した粒子数密度４．ＯＸ １０’個／ ｍ （ｌ
と良い一致を示している。
、その超純水に０．３ μｍのポリスチレン粒子を加え
た場合の信号を測定した。その結果を第４図に示す。第
４図から０．３μｍの粒子から発生する音響パルスが検
出されている。通常の光学的手法や、超音波散乱などに
よる粒子計測法では、０．３μｍの粒子を液体中で検出
することは困雛である。次に、０．８ μｍの粒子数密
度の既知な試料について、同様な測定をし、２０００回
の励起光パルス入射に対し、音響パルス４６０カウント
の計数値を得た。励起光通過領域の体積から、本試料の
粒子数密度は３．７Ｘ１０３個ンｍＱとなる。あらかじ
め調製した粒子数密度４．ＯＸ １０’個／ ｍ （ｌ
と良い一致を示している。
第５図にはセルをフロ一式とした場合の実施例の構成を
示した。この例では、試料をセルに流しなから粒子を計
数できるため、薬液や超純水ラインの一部に設置し、粒
子状不純物のモニタとして使用することができる。光源
はパルスＹＡＧレーザ７とし励起光は７６０ｍＪ／パル
ス、５３２ｎｍの第２高調波を利用する。セル１内を通
過する粒子から発生する音響パルスを計数するため、高
速の信号処理が必要となる。そこで、迅速に音響パルス
のピークを検出するため、ピークホルダ２３をボックス
力インテグレータ１２の前に設はする。
示した。この例では、試料をセルに流しなから粒子を計
数できるため、薬液や超純水ラインの一部に設置し、粒
子状不純物のモニタとして使用することができる。光源
はパルスＹＡＧレーザ７とし励起光は７６０ｍＪ／パル
ス、５３２ｎｍの第２高調波を利用する。セル１内を通
過する粒子から発生する音響パルスを計数するため、高
速の信号処理が必要となる。そこで、迅速に音響パルス
のピークを検出するため、ピークホルダ２３をボックス
力インテグレータ１２の前に設はする。
また、０．１ μｍ程度の粒子から発生する微弱な音響
パルスを検出するため、プリアンプ１１による信号の増
巾やバンドパスフィル２２によるノイズ低減を図る。バ
ンドパスフィルタの中心周波数はセルの共振周波数に一
致させる。励起光はハーフミラＨＭＩ及びＨＭ２で分岐
し、フォトダイオード１ｏ、及び圧電素子２４により検
出される。フォトダイオードからの出力は、プリアンプ
１１で増巾され、ボックス力インテグレータのトリガと
する。また、圧電素子２４からの出力は、励起光強度に
比例するため、励起光強度の補正・規格化に利用する。
パルスを検出するため、プリアンプ１１による信号の増
巾やバンドパスフィル２２によるノイズ低減を図る。バ
ンドパスフィルタの中心周波数はセルの共振周波数に一
致させる。励起光はハーフミラＨＭＩ及びＨＭ２で分岐
し、フォトダイオード１ｏ、及び圧電素子２４により検
出される。フォトダイオードからの出力は、プリアンプ
１１で増巾され、ボックス力インテグレータのトリガと
する。また、圧電素子２４からの出力は、励起光強度に
比例するため、励起光強度の補正・規格化に利用する。
第６図には、本実施例で使用するフローセルを示した。
液体試料は、試料流入管２８よりセル内に導入され、流
出管２９よりセル外に排出される。
出管２９よりセル外に排出される。
本装置により測定した結果の例を、第４図中にデータ例
として示した。粒子がセル内の光通過領域を通過すると
、音響パルスが発生し、カウンタとしての機能を示して
いる６本装置では、０．１μｍの粒子に対して０．２ｍ
Ｖのパルス出力を得、また、１００個／ｍΩの粒子数密
度に対し、毎分４６カウントの計数値を得た。
として示した。粒子がセル内の光通過領域を通過すると
、音響パルスが発生し、カウンタとしての機能を示して
いる６本装置では、０．１μｍの粒子に対して０．２ｍ
Ｖのパルス出力を得、また、１００個／ｍΩの粒子数密
度に対し、毎分４６カウントの計数値を得た。
本発明によれば、以下の効果がある。
１）本発明では粒子を加熱した結果発生する音響パルス
を測定するため、液体中の粒子を検出する場合にもレー
り散乱等によるバックグラウンドは無く、０．５μｍ以
下のサブミクロン粒子でも測定することができる。
を測定するため、液体中の粒子を検出する場合にもレー
り散乱等によるバックグラウンドは無く、０．５μｍ以
下のサブミクロン粒子でも測定することができる。
２）本発明によれば、レーザ等の励起線源をパルス化で
きるため、連続励起線源に比較して、励起線源の規模を
縮小することができる。
きるため、連続励起線源に比較して、励起線源の規模を
縮小することができる。
３）粒子状不純物にパルスレーザ光などの強力な励起線
を利用するため、不純物が微生物である場合は、殺菌作
用も兼備する。
を利用するため、不純物が微生物である場合は、殺菌作
用も兼備する。
４）発生した音響パルスを、屈折率の急激な変化による
光の散乱、偏向により検出する場合には遠隔測定が可能
である。
光の散乱、偏向により検出する場合には遠隔測定が可能
である。
５）特に、低粒子数密度の粒子分析に効果的である。
なお、励起線源として波長可変の高出力レーザを利用し
た場合、信号強度の波長依存性から１粒子の成分を分析
することもできる。さらに、励起。
た場合、信号強度の波長依存性から１粒子の成分を分析
することもできる。さらに、励起。
線源として粒子を蒸発させ得る程度の高出力レーザを用
いる場合１粒子を微粒化することが可能となり大粒径粒
子の除去と同等の効果を得ることができる。
いる場合１粒子を微粒化することが可能となり大粒径粒
子の除去と同等の効果を得ることができる。
本発明の増感方法としては、第７図に示すように、セル
をレーザキャビティ内に設置し、励起光出力を増大する
方法や、レーザ核融合に見られるような、粒子の強電磁
場内における共鳴吸収（例えば、Ｈ，Ｍａｋｉ ａｔ
ａｌ、 Ｊ、Ｐｈｙｓ、 Ｓｏｃ、 Ｊｐｎ、。
をレーザキャビティ内に設置し、励起光出力を増大する
方法や、レーザ核融合に見られるような、粒子の強電磁
場内における共鳴吸収（例えば、Ｈ，Ｍａｋｉ ａｔ
ａｌ、 Ｊ、Ｐｈｙｓ、 Ｓｏｃ、 Ｊｐｎ、。
４６、６５３ （１９７９）を参照）の利用などが効果
的である。
的である。
第１図は本発明の基本祷成図を、第２図はパルスレーザ
を光源とする場合の構成例を、第３図は液体用セルの構
造を、第４図は粒子からの音響パルスの測定例を第５図
は、ブローセルを用いた場合の構成例を、第６図はフロ
ーセルの構造を、第７図はレーザキャビティ内にセルを
設置する場合の構成を示す。 １・・・セル、２・・・励起線源、３・・・分岐器、４
・・・励起線モニタ、５・・・信号処理系、６・・・演
算装置、７・・・パルスＹＡＧレーザ、８・・・レンズ
、９・・・吸光セル、１０・・・フォトダイオード、１
１・・・プリアンプ、１２・・・ボックス力インテグレ
ータ、１３・・・シンクロスコープ、１４・・・記録計
、１５・・・計算機、１６・・・ハーフミラ−１１７・
・・スリット、１８・・・圧電素子、１９・・・光学窓
、２ｏ・・・電極、２１・・・ガラス円筒、２２・°°
バンドパスフィルタ、２３・・・ピークホルダ、２４・
・・圧電セラミクス、２５・・・表示装置。 ２６・・・ポンプ、２７・・・試料ビン、２８・・・試
料導入管、２９・・・試料排出管、３ｏ・・・レーザ管
、３１・・・凹面鏡。
を光源とする場合の構成例を、第３図は液体用セルの構
造を、第４図は粒子からの音響パルスの測定例を第５図
は、ブローセルを用いた場合の構成例を、第６図はフロ
ーセルの構造を、第７図はレーザキャビティ内にセルを
設置する場合の構成を示す。 １・・・セル、２・・・励起線源、３・・・分岐器、４
・・・励起線モニタ、５・・・信号処理系、６・・・演
算装置、７・・・パルスＹＡＧレーザ、８・・・レンズ
、９・・・吸光セル、１０・・・フォトダイオード、１
１・・・プリアンプ、１２・・・ボックス力インテグレ
ータ、１３・・・シンクロスコープ、１４・・・記録計
、１５・・・計算機、１６・・・ハーフミラ−１１７・
・・スリット、１８・・・圧電素子、１９・・・光学窓
、２ｏ・・・電極、２１・・・ガラス円筒、２２・°°
バンドパスフィルタ、２３・・・ピークホルダ、２４・
・・圧電セラミクス、２５・・・表示装置。 ２６・・・ポンプ、２７・・・試料ビン、２８・・・試
料導入管、２９・・・試料排出管、３ｏ・・・レーザ管
、３１・・・凹面鏡。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、固形物に照射することにより音響エネルギーに変化
する励起線を発生する励起線装置から定常的な音響波を
発生しないような励起線を発生させ、これを試料流体中
の被測定固形粒子に照射して熱エネルギーを発生させ、
この熱エネルギーが変化して生じる音響波を連続的に検
出することにより、試料流体中の粒子数を計数し、分析
することを特徴とする固形粒子の分析方法。 ２、励起線の照射によつて発生する音響波を検出すると
共に、そのピーク強度を測定することにより、被測定固
形粒子の有無及びその粒径を同時に分析することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の固形粒子の分析方法
。 ３、励起線がパルス波であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項又は第２項記載の固形粒子の分析方法。 ４、励起線が光線、Ｘ線、γ線又は赤外線であることを
特徴とする特許請求の範囲第２項記載の固形粒子の分析
方法。 ５、励起線が光線、Ｘ線、γ線又は赤外線であることを
特徴とする特許請求の範囲第３項記載の固形粒子の分析
方法。 ６、励起線がレーザ光線であることを特徴とする特許請
求の範囲第２項記載の固形粒子の分析方法。 ７、励起線がレーザ光線であることを特徴とする特許請
求の範囲第３項記載の固形粒子の分析方法。 ８、励起線の照射により発生する音響波の波形を時間分
割し、そのピーク位置に基づいて固形粒子から発生する
音響波と、可溶性物質や媒質から発生する音響波とを識
別し、固形粒子の有無及びその粒径と可溶性物質の量を
分析することを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第
３項記載の固形粒子の分析方法。 ９、（Ａ）試料流体を入れるセル又は試料流体を分析装
置内に連続的に通過させるためのセル、（Ｂ）試料流体
に励起線を照射するための励起線発生装置、（Ｃ）被固
形粒子から発生する音響波を感知し、これを電気信号に
変換する音響感知装置及び（Ｄ）音響感知装置からの電
気信号を検出する装置とを含むことを特徴とする固形粒
子の分析装置。 １０、音響感知装置からの電気信号を検出する装置（Ｄ
）は電気信号のピーク値を検出する手段を有すると共に
、該ピーク値から固形粒子の粒径を算出する手段とを有
することを特徴とする特許請求の範囲第９項記載の固形
粒子の分析装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60177552A JPS6238345A (ja) | 1985-08-14 | 1985-08-14 | 固形粒子の分析方法及び装置 |
| US06/894,665 US4722602A (en) | 1985-08-14 | 1986-08-01 | Apparatus and method for analyzing particles in a medium |
| DE8686111073T DE3675117D1 (de) | 1985-08-14 | 1986-08-11 | Vorrichtung und verfahren zur analyse von teilchen in einem mittel. |
| EP86111073A EP0213468B1 (en) | 1985-08-14 | 1986-08-11 | Apparatus and method for analyzing particles in a medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60177552A JPS6238345A (ja) | 1985-08-14 | 1985-08-14 | 固形粒子の分析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6238345A true JPS6238345A (ja) | 1987-02-19 |
| JPH0479570B2 JPH0479570B2 (ja) | 1992-12-16 |
Family
ID=16032945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60177552A Granted JPS6238345A (ja) | 1985-08-14 | 1985-08-14 | 固形粒子の分析方法及び装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4722602A (ja) |
| EP (1) | EP0213468B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6238345A (ja) |
| DE (1) | DE3675117D1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6484133A (en) * | 1987-09-28 | 1989-03-29 | Hitachi Ltd | Opto-acoustic special device |
| JP2010509583A (ja) * | 2006-11-10 | 2010-03-25 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 改良された信号処理を持つ光音響検出器 |
| JP2019525140A (ja) * | 2016-06-14 | 2019-09-05 | フラウンホファー ゲセルシャフト ツール フェールデルンク ダー アンゲヴァンテン フォルシュンク エー．ファオ． | 不均一材料混合物の成分の濃度又は粒径を定量的に判定する方法、装置、及び装置の使用 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2685482B2 (ja) * | 1988-04-08 | 1997-12-03 | 株式会社日立製作所 | 粒子状物質の分析方法及び装置 |
| JP2543151B2 (ja) * | 1988-08-18 | 1996-10-16 | 株式会社日立製作所 | ブレイクダウンプラズマ測定装置 |
| GB8903320D0 (en) * | 1989-02-14 | 1989-04-05 | Mahgerefteh Haroun | Particle sizer |
| US5069551A (en) * | 1989-11-24 | 1991-12-03 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Method and apparatus of measuring unburned carbon in fly ash |
| DE4130639A1 (de) * | 1991-09-14 | 1993-03-18 | Reinhard Dr Niessner | Verfahren zur quantitativen und qualitativen erfassung von kohlenwasserstoffhaltigen russschwebeteilchen in gasen |
| FR2815716B1 (fr) * | 2000-10-23 | 2002-11-29 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif de mesure en ligne de pulsations d'un laser et procede de mesure par spectroscopie photo-acoustique |
| DE102007014519A1 (de) * | 2007-03-27 | 2008-10-02 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Photoakustischer Detektor zur Messung von Feinstaub |
| FR2920542B1 (fr) * | 2007-08-27 | 2010-02-26 | Korea Electric Power Corp | Appareillage et procede pour detecter des particules contenues dans de l'eau |
| US8848191B2 (en) | 2012-03-14 | 2014-09-30 | Honeywell International Inc. | Photoacoustic sensor with mirror |
| EP4050322B1 (en) * | 2016-08-04 | 2024-05-29 | Malvern Panalytical Limited | Method of characterising particles suspended in a fluid dispersant by light diffraction, processor and machine-readable, non-transient storage medium |
| CN115683959B (zh) * | 2022-11-03 | 2023-07-14 | 北京信息科技大学 | 基于碰撞声特征的生物质颗粒粒径识别系统及方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3710615A (en) * | 1971-03-25 | 1973-01-16 | Trw Inc | Acoustic particle concentration measuring instrument and method |
| US4184768A (en) * | 1977-11-04 | 1980-01-22 | The Johns Hopkins University | Self-calibrating photoacoustic apparatus for measuring light intensity and light absorption |
| US4277179A (en) * | 1979-03-12 | 1981-07-07 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Resonant subcavity differential spectrophone |
| US4413504A (en) * | 1982-05-27 | 1983-11-08 | University Of Florida | Liquid-phase chromatography detector |
| DE3319922A1 (de) * | 1983-06-01 | 1984-12-06 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren und vorrichtung zur regelung von prozessen, an denen eine disperse phase beteiligt ist |
-
1985
- 1985-08-14 JP JP60177552A patent/JPS6238345A/ja active Granted
-
1986
- 1986-08-01 US US06/894,665 patent/US4722602A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-08-11 DE DE8686111073T patent/DE3675117D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-08-11 EP EP86111073A patent/EP0213468B1/en not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6484133A (en) * | 1987-09-28 | 1989-03-29 | Hitachi Ltd | Opto-acoustic special device |
| JP2010509583A (ja) * | 2006-11-10 | 2010-03-25 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 改良された信号処理を持つ光音響検出器 |
| JP2019525140A (ja) * | 2016-06-14 | 2019-09-05 | フラウンホファー ゲセルシャフト ツール フェールデルンク ダー アンゲヴァンテン フォルシュンク エー．ファオ． | 不均一材料混合物の成分の濃度又は粒径を定量的に判定する方法、装置、及び装置の使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0213468B1 (en) | 1990-10-24 |
| DE3675117D1 (de) | 1990-11-29 |
| EP0213468A3 (en) | 1987-07-29 |
| JPH0479570B2 (ja) | 1992-12-16 |
| EP0213468A2 (en) | 1987-03-11 |
| US4722602A (en) | 1988-02-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Patel et al. | Pulsed optoacoustic spectroscopy of condensed matter | |
| Adams et al. | Analytical optoacoustic spectrometry. Part I. Instrument assembly and performance characteristics | |
| JPS6238345A (ja) | 固形粒子の分析方法及び装置 | |
| US4415265A (en) | Method and apparatus for aerosol particle absorption spectroscopy | |
| US7304742B1 (en) | Flow-through aerosol photoacoustic systems and methods | |
| JPH0523617B2 (ja) | ||
| EP0478136B1 (en) | Photoacoustic cell and photoacoustic measuring device | |
| JP2935665B2 (ja) | レーザー誘起光熱変位分光法による溶液の光吸収スペクトル測定法 | |
| JPH0731112B2 (ja) | 粒子状物質の検出方法およびその装置 | |
| Schweiger | In‐situ Determination of the Molecular Composition of Aerosol Particles in a Monodisperse Model Aerosol | |
| Beitz et al. | High sensitivity photoacoustic spectrometer for variable temperature solution studies | |
| JP2004512521A (ja) | レーザーパルスをオンライン測定するためのデバイスならびに光音響分光法による測定方法 | |
| CN106338470B (zh) | 一种光场行波腔增强表面等离子体共振传感装置 | |
| Fan et al. | Absorption measurement for coatings using surface thermal lensing technique | |
| JPH046893B2 (ja) | ||
| Latzel et al. | Time‐resolved laser‐induced thermal grating experiments induced by short pulse CO2‐laser radiation | |
| JPH06221923A (ja) | 分光測定装置 | |
| Patel | Opto-Acoustic Spectroscopy—A Tool for the Study of Optical Spectra of Very Transparent Materials | |
| Hess | Principles of Photoacoustic and Photothermal Analysis | |
| Dada et al. | Development of infrared photothermal deflection spectroscopy (mirage effect) for analysis of condensed-phase aerosols collected in a micro-orifice uniform deposit impactor | |
| JPH1078444A (ja) | 計測方法及び装置 | |
| JPS61137048A (ja) | 光散乱計測装置 | |
| Mantulin et al. | Quantitative diffusive wave spectroscopy in tissues | |
| Sankara Raman et al. | Investigation on thermal diffusivity of some selected materials using laser induced photoacoustic technique | |
| Kato et al. | X-ray correlation photoacoustics for depth resolved analysis of layered materials |