JPH046893B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は光音響分析装置に係り、特に、懸濁液
中の懸濁成分の粒径分布及びその濃度を自動的に
測定し得るように改良した光音響分析装置に関す
るものである。

〔従来技術〕

従来一般に光音響分析装置は、試料である懸濁
液に変調光を投射して得られる光音響信号の強度
を測定する手段を備え、測定した光音響信号の強
度に基づいて懸濁成分の濃度を検知し得るように
構成されている。

しかし、上記の光音響分析装置によつては懸濁
成分の粒径分布が測定できないので、粒径測定は
光散乱法などで行なわれる。この光散乱法による
粒径測定は入射光の波長との関係で0.2〜1μｍ程
度の粒子しか計れない。また、比濁分析によつて
懸濁液の濃度測定を行なう場合、粒径の違いによ
つて測定濃度に誤差を生じ、この誤差が10％に及
ぶため正確な測定が困難である。

〔発明の目的〕

本発明は上記の事情に鑑み、懸濁液中の懸濁成
分の粒径分布および濃度を高精度で同時に測定し
得る光音響分析装置を提供しようとするものであ
る。

〔発明の概要〕

本発明は、懸濁液に変調光を投射して得られる
光音響信号の強度のみでなく、その位相を検出、
分析することによつて懸濁成分の粒径分布を測定
し得るように構成する。

次に、光音響信号の位相に基づいて粒径を算出
する原理を第１図について説明する。本図は懸濁
粒子１に光２を照射したとき、該懸濁粒子１から
熱流束３が発散する状態を模式的に描いてある。

懸濁粒子１は光２を吸収して熱を発生する。発
生した熱量をＱとすると、Ｑは入射光強度Ｉ及び
懸濁粒子の半径ｒの関数として次式のごとく表わ
される。

Ｑ＝ｋ・Ｉ4πr³／３ ……(1) ここで、ｋは比例定数である。発生した熱は懸
濁粒子１の表面から液体に伝達する。懸濁粒子か
ら液体への熱流束３をＪとすると、ＪとＱとの関
係は Ｑ＝J4πr³ｔ ……(2) となり、ここで、ｔは熱の流出に要する時間であ
る。(1)及び(2)式より、ｔとｒとの関係は、 ｔ＝kI／3Jｒ ……(3) となる。光変調周波数をｆとすると、入射光の変
調周期に対する光音響信号の位相遅れφは(3)式よ
り φ＝2πf（ｔ＋Ｒ／ｖ） ＝2πf（kI／3Jｒ＋Ｒ／ｖ） ……(4) となり、φはｒの関数となる。即ち、光音響信号
の位相スペクトルは、懸濁粒子の粒径分布と相似
になる。ここに、Ｒは光軸と検出器の距離、ｖは
媒質内の音速である。

本測定原理の物理的意味を以下に述べる。粒子
内で光吸収により発生した熱は、粒子の表面を通
過して媒質中に放出される。

前掲の(1)式は、懸濁粒子による光の吸収量が粒
子の体積に比例することを表わしている。従つて
粒子の密度が一定であれば光の吸収量は粒子の質
量に比例する。この関係式は直径50μｍ以内の粒
子の場合に非常によく当てはまる。

一方、単位時間当たりに粒子から放出される熱
は、粒子表面から媒質への熱流束が一定であるか
ら、粒子の表面積に比例する。したがつて、粒子
内で発生する熱量で、放出する熱量及び放出時間
の関係は前記の(2)式で表わされる。即ち、３次元
的な広がりを持つ熱源が２次元的な熱通過面を介
して熱を放出するため、前記の(3)式で表わされる
粒径−放出時間の関係を生じる。

放出された熱は速やかに媒質の熱膨張を引き起
こし、媒質内に光音響信号、即ち音波を発生す
る。発生した音波は入射光に対して(3)式の熱的過
程による位相遅れと音波の伝播による位相遅れ
Ｒ／ｖ(4)式を伴つて検出される。以上を総括して
音響信号の位相遅れと粒子の径とは比例関係にあ
る。

上述の原理に基づいて、懸濁液中の懸濁成分の
粒度分布及び濃度を高精度で同時に検出するた
め、本発明の光音響分析装置は、光学変調器、お
よび変調された光を測定セルに投射する手段を設
けるとともに、上記の測定セルから入力される光
音響信号と、上記の光学変調器から入力される参
照信号との位相差を測定する機能を有する増幅器
を設け、かつ、前記の光音響信号をスキヤンしつ
つ上記増幅器の出力信号を周波数分析して位相ス
ペクトルを算出する機能を有する自動演算機を設
けて測定セル内の試料中の微粒子の濃度及び粒径
分布を自動的に測定し得べくなしたることを特徴
とする。

〔発明の実施例〕

次に、本発明の一実施例を第２図乃至第７図に
ついて説明する。

第２図は本発明の光音響分析装置のブロツク図
である。本実施例では光源としてアルゴンレーザ
４を設け、514nmの1Wのレーザ光５を発生させ
る。上記のレーザ光５を音響光学変調器６に入力
させ、10KHzのパルス光７に変調する。この変調
光線７を測定セル８に入射せしめる。上記の測定
セル８は後に詳述するように、被測定物である懸
濁試料を充填し得る構造で、円筒状圧電セラミツ
クスにより構成してある。この測定セル８から発
した光音響信号９を入力するロツクインアンプ１
１を設け、このロツクインアンプ１１に参照信号
１０として音響光学変調器６の出力の一部を入力
せしめるように構成する。

上記のロツクインアンプ１１において光音響信
号９を増幅し、参照信号との位相差、並びに強度
をマイクロコンピユータ１２に入力させる。マイ
クロコンピユータ１２はデータ処理を行つてその
結果を記録計１３に出力する。

第３図は本実施例の測定セル８の１部断面図で
ある。この測定セル８は内径７mm、長さ100mmの
ガラス円筒１５の中央部に、このガラス円筒と等
しい内径を有する円筒状圧電素子１４を同心状に
埋設して構成する。本例においては試料としてジ
ルコニウム懸濁液を用い、キヤツプ２１、テフロ
ンパツキン１９および光学窓１６を取り外して内
部空間２４に試料の懸濁液を満たす。気泡を生じ
ないように光学窓１６を装着して試料を窓封し、
テフロンパツキン１９およびキヤツプ２１を取り
つける。２０は測定セルのカバーである。

本例においては上記のセルカバー２０及びキヤ
ツプ２１をステンレスで構成してあり、この測定
セルの外筺をなしている。

２２は十字線を刻印したガラスフイルタ、２３
は同ホルダで、上記の十字線を利用してこの測定
セルの中心線を入射レーザ光（第２図に示した
７）に一致させてセツトする。このガラスフイル
タ２２は着脱自在に装着してあり、上記の光軸合
わせの後は取り外しておく。このように準備し
て、パルス変調したレーザ光（第２図に示した
７）を測定セルに投射する。２５は、この測定セ
ル内で発生した光音響信号を取り出すため、圧電
素子１４に接続した信号取出線である。

上記のように構成した光音響分析装置におい
て、分析セル内に試料の懸濁液を封入し、パルス
変調したレーザ光を照射すると、先に述べた原理
により変調光線が懸濁粒子に補捉されて発熱し、
この発熱に伴う熱膨張で発生した光音響信号は圧
電素子１４により電気信号に変換され、ロツクイ
ンアンプ１１で増幅される。この光音響信号は、
光変調器６からの参照信号１０を基準として位相
φをスキヤンしながらその強度Ｐをマイクロコン
ピユータ１２に入力する。マイクロコンピユータ
１２では、位相及び強度のデータを２次元配列で
記録する。この入力データのうち、位相のデータ
を(4)式よりマイクロコンピユータで ｒ＝kI／3J・１／2πf（φ−2πfＲ／ｖ） ……(5) と粒径に線型変換し、また、強度Ｐを Ｃ＝AP ……(6) と濃度に線型変換する。ここにＡは、あらかじめ
測定しておいた検査数の傾きで、比例定数であ
る。以上の操作により（位相、強度）の測定デー
タは（粒径、濃度）に再配列され、この結果を記
録計１３に出力する。

あらかじめ、顕微鏡写真により測定したジルコ
ニウム懸濁液の粒径分布を第４図に示す。この懸
濁試料は、5μｍを中心粒径とする粒径分布を持
つ。この試料を本分析装置で測定した結果得られ
た光音響信号の位相スペクトルを第５図に示す。
また、本分析装置で測定した、この試料の検量線
を第６図に示す。第６図より、(6)式の比例定数Ａ
の値は、 Ａ＝0.5（ppm／μv） であることがわかる。また、物性定数表より 2πfＲ／ｖ＝140.0（mrad） 2πfkI／3J＝3.34（μm／mrad） であるから、これらの値を用いてマイクロコンピ
ユータで(4)式によりデータ処理した結果を第７図
に示す。本実施例による測定結果では、中心粒径
5.0μｍ、中心粒径に対する濃度は0.98ppmと、い
ずれも２％以内の精度で測定できた。

〔発明の効果〕

以上詳述したように、本発明の光音響分析装置
は、光学変調器、および変調された光を測定セル
に投射する手段を設けるとともに、上記の測定セ
ルから入力される光音響信号と、上記の光学変調
器から入力される参照信号との位相差を測定する
機能を有する増幅器を設け、かつ、前記の光音響
信号をスキヤンしつつ上記増幅器の出力信号を周
波数分析して位相スペクトルを算出する機能を有
する自動演算機を設けることにより、懸濁液中の
懸濁成分の粒径分布および濃度を高精度で同時に
測定することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は懸濁粒子による光の吸収および発熱の
状態を模式的に描いた説明図、第２図は本発明の
光音響分析装置の１実施例におけるブロツク図、
第３図は同じく測定セルの１部断面図、第４図は
ジルコニウム懸濁液の粒径分布を示す図表、第５
図は光音響信号の位相スペクトルを示す図表、第
６図はジルコニウム懸濁液の検線量を示す図表、
第７図は光音響分析装置によるジルコニウム懸濁
液の粒径分布算出結果を示す図表である。 １……懸濁粒子、２……光、３……熱流束、４
……アルゴンレーザ、５……レーザ光、６……音
響光学変調器、７……パルス光、８……測定セ
ル、９……光音響信号、１０……参照信号、１１
……ロツクインアンプ、１２……マイクロコンピ
ユータ、１３……記録計、１４……圧電素子、１
５……ガラス円筒、１６……光学窓、１７……パ
ツキング、１８……パツキング、１９……パツキ
ング、２０……セルカバー、２１……キヤツプ、
２２……ガラスフイルタ、２３……ガラスフイル
タホルダ、２４……試料を入れるための空間、２
５……信号取出線。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 光音響分析装置において、光学変調器、およ
   び変調された光を測定セルに投射する手段を設け
   るとともに、上記の測定セルから入力される光音
   響信号と、上記の光学変調器から入力される参照
   信号との位相差を測定する機能を有する増幅器を
   設け、かつ、前記の光音響信号をスキヤンしつつ
   上記増幅器の出力信号を周波数分析して位相スペ
   クトルを算出する機能を有する自動演算機を設け
   て測定セル内の試料中の微粒子の濃度及び粒径分
   布を自動的に測定し得べくなしたることを特徴と
   する光音響分析装置。