JPH0567433A - ブラツクマトリツクスの形成方法 - Google Patents
ブラツクマトリツクスの形成方法Info
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- JPH0567433A JPH0567433A JP29099191A JP29099191A JPH0567433A JP H0567433 A JPH0567433 A JP H0567433A JP 29099191 A JP29099191 A JP 29099191A JP 29099191 A JP29099191 A JP 29099191A JP H0567433 A JPH0567433 A JP H0567433A
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- Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 パターン形状及び解像性に優れたブラックマ
トリックスを容易に形成する方法を提供する。 【構成】 基板上に水溶性ホトポリマーを用いて光硬化
パターンを形成し、次いで黒鉛のスラリーを全面に塗布
し乾燥したのち、剥離剤を用いて該光硬化パターンを除
去することにより、基板上にブラックマトリックスを形
成する方法において、該水溶性ホトポリマーが下記一般
式（Ｉ）及び（ＩＩ） 【化５】 【化６】で表わされる構成単位を有する高分子化合物で
あることを特徴とするブラックマトリックスの形成方
法。
トリックスを容易に形成する方法を提供する。 【構成】 基板上に水溶性ホトポリマーを用いて光硬化
パターンを形成し、次いで黒鉛のスラリーを全面に塗布
し乾燥したのち、剥離剤を用いて該光硬化パターンを除
去することにより、基板上にブラックマトリックスを形
成する方法において、該水溶性ホトポリマーが下記一般
式（Ｉ）及び（ＩＩ） 【化５】 【化６】で表わされる構成単位を有する高分子化合物で
あることを特徴とするブラックマトリックスの形成方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はブラックマトリックスの
形成方法に関し、さらに詳しくはパターン形状に優れ、
かつ解像性に優れたブラックマトリックスを容易に形成
する方法に関する。
形成方法に関し、さらに詳しくはパターン形状に優れ、
かつ解像性に優れたブラックマトリックスを容易に形成
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】カラーブラウン管のブラックマトリック
スを作成するに際し、ガラス基板上にブラックマトリッ
クスの材料となる黒鉛のパターンを形成する方法として
は、ガラス基板上に水溶性ホトポリマーの塗布液を塗布
し、乾燥したのちシャドウマスクを介して活性光線を照
射し、次いで水にて現像し乾燥することでガラス基板上
に光硬化パターンを形成後、黒鉛のスラリーを全面に塗
布、乾燥したのち、剥離剤を用いて光硬化パターンを溶
解除去するとともに光硬化パターン部上の黒鉛スラリー
を除去し、洗浄することでガラス基板上にブラックマト
リックスを形成する方法が一般的に採用されている。
スを作成するに際し、ガラス基板上にブラックマトリッ
クスの材料となる黒鉛のパターンを形成する方法として
は、ガラス基板上に水溶性ホトポリマーの塗布液を塗布
し、乾燥したのちシャドウマスクを介して活性光線を照
射し、次いで水にて現像し乾燥することでガラス基板上
に光硬化パターンを形成後、黒鉛のスラリーを全面に塗
布、乾燥したのち、剥離剤を用いて光硬化パターンを溶
解除去するとともに光硬化パターン部上の黒鉛スラリー
を除去し、洗浄することでガラス基板上にブラックマト
リックスを形成する方法が一般的に採用されている。
【０００３】ところで、ブラックマトリックスを形成す
るために使用される水溶性ホトポリマーはポリビニルア
ルコールと重クロム酸塩からなるもの、あるいは水溶性
ポリマーと水溶性ビスアジド化合物からなるものが使用
されているが、ポリビニルアルコールと重クロム酸塩か
らなるものは感度変化が大きく、また解像性が悪く、パ
ターン形状の優れた黒鉛パターンを形成することができ
ないという問題点を有している。また水溶性ポリマーと
水溶性ビスアジド化合物からなるものは、解像性は優れ
るが感度は低く、さらにガラス基板との密着性が悪いた
め、水溶性のシランカップリング剤を添加しなければな
らないなどの問題点があり、また公知の剥離剤である熱
過酸化水素では十分な剥離ができないという問題点も有
しており、結果として解像性が高く、パターン形状の優
れたパターンを形成できず、これらの水溶性ポリマーを
用いてブラックマトリックスを形成すると、パターン形
状及び解像性に優れたものが得られないため、超微細デ
ィスプレーを要する高品位テレビなどへの応用を困難に
しており、パターン形状及び解像性に優れたブラックマ
トリックスの形成方法の開発が強く望まれている。
るために使用される水溶性ホトポリマーはポリビニルア
ルコールと重クロム酸塩からなるもの、あるいは水溶性
ポリマーと水溶性ビスアジド化合物からなるものが使用
されているが、ポリビニルアルコールと重クロム酸塩か
らなるものは感度変化が大きく、また解像性が悪く、パ
ターン形状の優れた黒鉛パターンを形成することができ
ないという問題点を有している。また水溶性ポリマーと
水溶性ビスアジド化合物からなるものは、解像性は優れ
るが感度は低く、さらにガラス基板との密着性が悪いた
め、水溶性のシランカップリング剤を添加しなければな
らないなどの問題点があり、また公知の剥離剤である熱
過酸化水素では十分な剥離ができないという問題点も有
しており、結果として解像性が高く、パターン形状の優
れたパターンを形成できず、これらの水溶性ポリマーを
用いてブラックマトリックスを形成すると、パターン形
状及び解像性に優れたものが得られないため、超微細デ
ィスプレーを要する高品位テレビなどへの応用を困難に
しており、パターン形状及び解像性に優れたブラックマ
トリックスの形成方法の開発が強く望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記し
た問題点を改善したブラックマトリックスの形成方法の
提供を目的として鋭意研究を重ねた結果、特定の構造単
位を有する高分子化合物から成る水溶性ホトポリマーを
用いることで、その目的を達成できることを見いだし、
本発明をなすに至った。
た問題点を改善したブラックマトリックスの形成方法の
提供を目的として鋭意研究を重ねた結果、特定の構造単
位を有する高分子化合物から成る水溶性ホトポリマーを
用いることで、その目的を達成できることを見いだし、
本発明をなすに至った。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は基板上に水溶性
ホトポリマーを用いて光硬化パターンを形成し、次いで
黒鉛のスラリーを全面に塗布し乾燥したのち、剥離剤を
用いて該光硬化パターンを除去することにより、基板上
にブラックマトリックスを形成する方法において、該水
溶性ホトポリマーが下記一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）
ホトポリマーを用いて光硬化パターンを形成し、次いで
黒鉛のスラリーを全面に塗布し乾燥したのち、剥離剤を
用いて該光硬化パターンを除去することにより、基板上
にブラックマトリックスを形成する方法において、該水
溶性ホトポリマーが下記一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）
【０００６】
【化３】
【０００７】
【化４】
【０００８】で表わされる構成単位を有する高分子化合
物であることを特徴とするブラックマトリックスの形成
方法を提供するものである。
物であることを特徴とするブラックマトリックスの形成
方法を提供するものである。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。本発明方
法で使用する水溶性ホトポリマーは上記した一般式
（Ｉ）及び（ＩＩ）で表わされる構成単位を有する高分
子化合物であり、一般式（Ｉ）で表わされるものはビニ
ルアルコールからなるアルコール性水酸基を含む構成単
位であり、一般式（１Ｉ）で表わされるものはアジドシ
ンナモイルスルホン酸基を含む構成単位である。そして
この２つの構成単位を有する高分子化合物は従来の水溶
性ホトポリマーにはない優れた特性を示す。その１つは
ガラス基板との密着性に優れること、２つには高感度で
あること、そして３つには剥離性に優れることなどが挙
げられる。
法で使用する水溶性ホトポリマーは上記した一般式
（Ｉ）及び（ＩＩ）で表わされる構成単位を有する高分
子化合物であり、一般式（Ｉ）で表わされるものはビニ
ルアルコールからなるアルコール性水酸基を含む構成単
位であり、一般式（１Ｉ）で表わされるものはアジドシ
ンナモイルスルホン酸基を含む構成単位である。そして
この２つの構成単位を有する高分子化合物は従来の水溶
性ホトポリマーにはない優れた特性を示す。その１つは
ガラス基板との密着性に優れること、２つには高感度で
あること、そして３つには剥離性に優れることなどが挙
げられる。
【００１０】本発明方法で使用される水溶性ホトポリマ
ーは非感光性の水溶性ポリマーを合成したのち、そのポ
リマー側鎖に感光基を導入することにより合成される。
具体的には、酢酸ビニルとジアセトンアクリルアミドを
アゾビス系重合開始剤を用いて共重合させたのち、反応
液を適宜希釈し、アルカリを添加して酢酸基を加水分解
して水酸基としたものを分離・精製し、純水に溶解する
゜次いで得られた水溶液に４−アジドベンズアルデヒド
−２−スルホン酸ナトリウムを溶解し、加温したのちア
ルカリを添加し、共重合体中のジアセトンアクリルアミ
ド単位のカルボニル基と４−アジドベンズアルデヒド−
２−スルホン酸ナトリウムのアルデヒド基とをアルドー
ル縮合反応によりアジド基を水溶性ポリマー中に導入す
ることで水溶性ホトポリマーの塗布液が調製される。ま
た必要に応じて、この塗布液には粘度調整を目的として
純水を加えてもよく、さらに公知の各種添加剤を加えて
もよい。
ーは非感光性の水溶性ポリマーを合成したのち、そのポ
リマー側鎖に感光基を導入することにより合成される。
具体的には、酢酸ビニルとジアセトンアクリルアミドを
アゾビス系重合開始剤を用いて共重合させたのち、反応
液を適宜希釈し、アルカリを添加して酢酸基を加水分解
して水酸基としたものを分離・精製し、純水に溶解する
゜次いで得られた水溶液に４−アジドベンズアルデヒド
−２−スルホン酸ナトリウムを溶解し、加温したのちア
ルカリを添加し、共重合体中のジアセトンアクリルアミ
ド単位のカルボニル基と４−アジドベンズアルデヒド−
２−スルホン酸ナトリウムのアルデヒド基とをアルドー
ル縮合反応によりアジド基を水溶性ポリマー中に導入す
ることで水溶性ホトポリマーの塗布液が調製される。ま
た必要に応じて、この塗布液には粘度調整を目的として
純水を加えてもよく、さらに公知の各種添加剤を加えて
もよい。
【００１１】本発明方法で使用される水溶性ホトポリマ
ーは上記一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）で表わされる構成単
位を有するものであり、その構成比、重合度、感光基導
入量により種々の特性を与えることができるが、具体的
には共重合における仕込みモル比としては、ジアセトン
アクリルアミド１モル当り、酢酸ビニル１〜１００モ
ル、好ましくは２０〜６０モルの範囲である。また重合
度は３００〜３０００、好ましくは５００〜２０００で
ある。さらに感光基導入量はジアセトンアクリルアミド
量に対し、１０〜９０モル％、好ましくは２０〜８０モ
ル％の範囲である。また酢酸ビニル基のケン化度は２０
〜９９モル％、好ましくは７０〜９０モル％である。
ーは上記一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）で表わされる構成単
位を有するものであり、その構成比、重合度、感光基導
入量により種々の特性を与えることができるが、具体的
には共重合における仕込みモル比としては、ジアセトン
アクリルアミド１モル当り、酢酸ビニル１〜１００モ
ル、好ましくは２０〜６０モルの範囲である。また重合
度は３００〜３０００、好ましくは５００〜２０００で
ある。さらに感光基導入量はジアセトンアクリルアミド
量に対し、１０〜９０モル％、好ましくは２０〜８０モ
ル％の範囲である。また酢酸ビニル基のケン化度は２０
〜９９モル％、好ましくは７０〜９０モル％である。
【００１２】本発明の水溶性ホトポリマーは前記したよ
うに、非感光性の水溶性ポリマーを合成したのち、その
ポリマー側鎖に感光基を導入することにより合成される
が、この水溶性ポリマーは酸性水溶液中でアルデヒド類
をアセタール化反応させて導入させることで極めて耐水
性に優れたパターンが得られる水溶性ポリマーとなり好
ましく使用できる。この場合、アセタール化反応によっ
て導入できるアルデヒド類としては、ホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ−ブ
チルアルデヒド、クロトンアルデヒドなどの脂肪族系ア
ルデヒド類、ベンズアルデヒド、Ｎ−ジアルキルベンズ
アルデヒド、アルキルベンズアルデヒド、シンナミック
アルデヒドなどの芳香族系アルデヒド類、ピリジンアル
デヒドなどの複素環系アルデヒド類を挙げることができ
る。さらにアルデヒド類の中には４−アジドベンズアル
デヒド−２−スルホン酸及びその水溶性塩類やホルミル
スチリルピリジン及びその４級化塩なども包含される。
これらのアルデヒド類は単独でもまた２種以上組み合わ
せても用いることができる。実用上好ましく用いられる
ものはプロピオンアルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒド、
クロトンアルデヒドであり、特にｎ−ブチルアルデヒド
が最も好ましく使用できる。
うに、非感光性の水溶性ポリマーを合成したのち、その
ポリマー側鎖に感光基を導入することにより合成される
が、この水溶性ポリマーは酸性水溶液中でアルデヒド類
をアセタール化反応させて導入させることで極めて耐水
性に優れたパターンが得られる水溶性ポリマーとなり好
ましく使用できる。この場合、アセタール化反応によっ
て導入できるアルデヒド類としては、ホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ−ブ
チルアルデヒド、クロトンアルデヒドなどの脂肪族系ア
ルデヒド類、ベンズアルデヒド、Ｎ−ジアルキルベンズ
アルデヒド、アルキルベンズアルデヒド、シンナミック
アルデヒドなどの芳香族系アルデヒド類、ピリジンアル
デヒドなどの複素環系アルデヒド類を挙げることができ
る。さらにアルデヒド類の中には４−アジドベンズアル
デヒド−２−スルホン酸及びその水溶性塩類やホルミル
スチリルピリジン及びその４級化塩なども包含される。
これらのアルデヒド類は単独でもまた２種以上組み合わ
せても用いることができる。実用上好ましく用いられる
ものはプロピオンアルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒド、
クロトンアルデヒドであり、特にｎ−ブチルアルデヒド
が最も好ましく使用できる。
【００１３】このアルデヒド類によるアセタール化反応
は水溶性ポリマーの全水酸基の１５モル％以下をアセタ
ール化することが好ましく、１５モル％を超えると安定
性に優れた水溶性ポリマーが得られず好ましくない。ま
たこの場合、合成される水溶性ポリマーの重合度として
は１００〜３０００、好ましくは５００〜２５００の範
囲が良い。
は水溶性ポリマーの全水酸基の１５モル％以下をアセタ
ール化することが好ましく、１５モル％を超えると安定
性に優れた水溶性ポリマーが得られず好ましくない。ま
たこの場合、合成される水溶性ポリマーの重合度として
は１００〜３０００、好ましくは５００〜２５００の範
囲が良い。
【００１４】また本発明方法で使用される水溶性ホトポ
リマーは上記したように、水溶性ポリマーとして酢酸ビ
ニルとジアセトンアクリルアミドとの共重合体からなる
ものを例示したが、水溶性ポリマーの合成においては本
発明の目的を損わない範囲で、アクリル酸、アクリルア
ミドなどの公知の水溶性モノマー類を加えた多元共重合
体でもよいし、また他の水溶性ポリマーと混合して用い
てもよい。
リマーは上記したように、水溶性ポリマーとして酢酸ビ
ニルとジアセトンアクリルアミドとの共重合体からなる
ものを例示したが、水溶性ポリマーの合成においては本
発明の目的を損わない範囲で、アクリル酸、アクリルア
ミドなどの公知の水溶性モノマー類を加えた多元共重合
体でもよいし、また他の水溶性ポリマーと混合して用い
てもよい。
【００１５】特に他の水溶性ポリマーとして、ポリビニ
ルアルコールや変性ポリビニルアルコールを配合するこ
とで溶解剥離性を向上させることができる。この場合、
ポリビニルアルコール及び変性ポリビニルアルコールは
水溶性を示すものであればよく、部分ケン化物でも完全
ケン化物でも用いることができる。また変性ポリビニル
アルコールとしては、ジアセトンアクリルアミド、アク
リロイルモルホリン、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンなど
により変性させたものや側鎖にシリコン含有基を付加さ
せたものなど各種の変性ポリビニルアルコールを挙げる
ことができ、これらは単独でも２種以上を組み合わせて
使用してもよい。
ルアルコールや変性ポリビニルアルコールを配合するこ
とで溶解剥離性を向上させることができる。この場合、
ポリビニルアルコール及び変性ポリビニルアルコールは
水溶性を示すものであればよく、部分ケン化物でも完全
ケン化物でも用いることができる。また変性ポリビニル
アルコールとしては、ジアセトンアクリルアミド、アク
リロイルモルホリン、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンなど
により変性させたものや側鎖にシリコン含有基を付加さ
せたものなど各種の変性ポリビニルアルコールを挙げる
ことができ、これらは単独でも２種以上を組み合わせて
使用してもよい。
【００１６】本発明方法で使用される水溶性ホトポリマ
ーは塗布液の形で使用されるのが有利であり、合成され
た水溶性ホトポリマーを水、純水、アルカリ水溶液など
に溶解したものが用いられる。
ーは塗布液の形で使用されるのが有利であり、合成され
た水溶性ホトポリマーを水、純水、アルカリ水溶液など
に溶解したものが用いられる。
【００１７】次に本発明方法の１例について説明する
と、ガラス基板上に上記した水溶性ホトポリマーの塗布
液を塗布し、乾燥したのちマスクを介して超高圧水銀灯
などにより活性光線を選択的に照射し、次いで水道水、
純水にて活性光線の非照射部を溶解除去して、乾燥する
ことでガラス基板上に光硬化パターンを形成する。次に
この基板上に黒鉛スラリーを塗布し、乾燥したのち剥離
剤により光硬化バターンを除去するとともに光硬化パタ
ーン部上の黒鉛スラリーを除去し洗浄することでガラス
基板上に黒鉛のパターンからなるブラックマトリックス
が形成される。
と、ガラス基板上に上記した水溶性ホトポリマーの塗布
液を塗布し、乾燥したのちマスクを介して超高圧水銀灯
などにより活性光線を選択的に照射し、次いで水道水、
純水にて活性光線の非照射部を溶解除去して、乾燥する
ことでガラス基板上に光硬化パターンを形成する。次に
この基板上に黒鉛スラリーを塗布し、乾燥したのち剥離
剤により光硬化バターンを除去するとともに光硬化パタ
ーン部上の黒鉛スラリーを除去し洗浄することでガラス
基板上に黒鉛のパターンからなるブラックマトリックス
が形成される。
【００１８】また本発明方法では、特定の水溶性ホトポ
リマーを用いることを特徴とするが、このような水溶性
ホトポリマーから形成される光硬化パターンの剥離に用
いられる剥離剤としては過酸化水素などの公知の剥離剤
も十分使用することができるが、特に過ヨウ素酸及びそ
の水溶性塩類の酸性水溶液を用いることで極めて容易に
完全な剥離処理ができるため好ましく使用することがで
きる。具体的には２０〜３０℃に保った３〜１５重量％
過ヨウ素酸水溶液に浸漬させることで膜残りのない完全
な剥離処理を行うことができる。また上記温度以上に加
温してもよい。
リマーを用いることを特徴とするが、このような水溶性
ホトポリマーから形成される光硬化パターンの剥離に用
いられる剥離剤としては過酸化水素などの公知の剥離剤
も十分使用することができるが、特に過ヨウ素酸及びそ
の水溶性塩類の酸性水溶液を用いることで極めて容易に
完全な剥離処理ができるため好ましく使用することがで
きる。具体的には２０〜３０℃に保った３〜１５重量％
過ヨウ素酸水溶液に浸漬させることで膜残りのない完全
な剥離処理を行うことができる。また上記温度以上に加
温してもよい。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、これに限定されるものではない。
るが、これに限定されるものではない。
【００２０】実施例１ 酢酸ビニル１００ｇ、ジアセトンアクリルアミド１０
ｇ、アゾビス系重合開始剤として２，２′−アゾビス−
（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．１ｇをメチル
アルコール１００ｇに溶解して５００ｍｌセパラブルフ
ラスコに入れ、還流冷却器をつけてマントルヒータ−に
より加熱し沸騰させ、３時間反応したのち半日間密封放
置した。
ｇ、アゾビス系重合開始剤として２，２′−アゾビス−
（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．１ｇをメチル
アルコール１００ｇに溶解して５００ｍｌセパラブルフ
ラスコに入れ、還流冷却器をつけてマントルヒータ−に
より加熱し沸騰させ、３時間反応したのち半日間密封放
置した。
【００２１】次いで得られた反応液を１リットルのメチ
ルアルコールへ加えて攪拌したのち、水酸化ナトリウム
５ｇをメチルアルコール１００ｍｌに溶解した溶液を加
え攪拌しながら１時間反応させたものを遠心分離機によ
って反応液中に析出した樹脂を分離し、メチルアルコー
ルで洗浄したのち純水に溶解することで樹脂分２重量％
の水溶性ポリマー溶液２ｋｇを得た。
ルアルコールへ加えて攪拌したのち、水酸化ナトリウム
５ｇをメチルアルコール１００ｍｌに溶解した溶液を加
え攪拌しながら１時間反応させたものを遠心分離機によ
って反応液中に析出した樹脂を分離し、メチルアルコー
ルで洗浄したのち純水に溶解することで樹脂分２重量％
の水溶性ポリマー溶液２ｋｇを得た。
【００２２】次に水溶性ポリマー溶液を４０℃に冷却
し、４−アジドベンズアルデヒド−２−スルホン酸ナト
リウム１５ｇを溶解し、１０重量％水酸化ナトリウム水
溶液１０ｇを加え、室温で３時間反応させたのち、５０
℃に加熱して３日間反応させた。
し、４−アジドベンズアルデヒド−２−スルホン酸ナト
リウム１５ｇを溶解し、１０重量％水酸化ナトリウム水
溶液１０ｇを加え、室温で３時間反応させたのち、５０
℃に加熱して３日間反応させた。
【００２３】次に反応液を冷却したのち希硫酸にて中和
させ、濾過することで水溶性ホトポリマー溶液（粘度２
０ｃＰ／２５℃）を得た。
させ、濾過することで水溶性ホトポリマー溶液（粘度２
０ｃＰ／２５℃）を得た。
【００２４】この溶液を塗布液として洗浄したガラス基
板上に２００ｒｐｍで回転塗布し、乾燥することで０．
８μｍ厚の被膜を形成した。次いで超高圧水銀灯にて厚
さ８ｍｍのソーダガラス板を通し、マスクを介して３４
０ｎｍ光にて２０ｍＪ／ｃｍ２の照射量で露光したの
ち、純水にて現像し乾燥することでガラス基板上に光硬
化パターンを得た。
板上に２００ｒｐｍで回転塗布し、乾燥することで０．
８μｍ厚の被膜を形成した。次いで超高圧水銀灯にて厚
さ８ｍｍのソーダガラス板を通し、マスクを介して３４
０ｎｍ光にて２０ｍＪ／ｃｍ２の照射量で露光したの
ち、純水にて現像し乾燥することでガラス基板上に光硬
化パターンを得た。
【００２５】この基板へ黒鉛スラリ−ＧＡ−６６Ｓ（日
立粉末冶金社製）を２００ｒｐｍにて回転塗布し、６０
℃にて３０分間乾燥した。次いで５重量％過ヨウ素酸水
溶液（２３℃）に２分間浸漬したのち、水スプレー洗浄
を行ったところ、パターン形状の良好な解像性に優れた
黒鉛パターンからなるブラックマトリックスが形成され
た。
立粉末冶金社製）を２００ｒｐｍにて回転塗布し、６０
℃にて３０分間乾燥した。次いで５重量％過ヨウ素酸水
溶液（２３℃）に２分間浸漬したのち、水スプレー洗浄
を行ったところ、パターン形状の良好な解像性に優れた
黒鉛パターンからなるブラックマトリックスが形成され
た。
【００２６】実施例２ ５００ｇのメチルアルコールを還流冷却器のついた２リ
ットルの三口フラスコに入れ、マントルヒーターで加熱
沸騰させ、ここへジアセトンアクリルアミド８０ｇ酢酸
ビニル １２０ｇとラジカル重合開始剤である２，２′
−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）
０．２ｇとの混合液を１時間かけて滴下させたのち、２
時間後、４時間後及び２４時間後にそれぞれ２，２′−
アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル） ０．
２ｇの１０ｍｌメチルアルコール溶液を添加し、４８時
間後に反応を終了させ、５００ｇのメチルアルコールを
加えて希釈し、３リットルのビーカーに移し、５５℃に
加熱し、かきまぜながら２５重量％水酸化ナトリウムの
メチルアルコール溶液１０ｇを加えて４時間かきまぜた
のち、析出物を濾過により分離し、メチルアルコールで
洗い、４０℃にて送風乾燥することで２００ｇの乾燥樹
脂を得た。この樹脂の重合度は約５００であった。
ットルの三口フラスコに入れ、マントルヒーターで加熱
沸騰させ、ここへジアセトンアクリルアミド８０ｇ酢酸
ビニル １２０ｇとラジカル重合開始剤である２，２′
−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）
０．２ｇとの混合液を１時間かけて滴下させたのち、２
時間後、４時間後及び２４時間後にそれぞれ２，２′−
アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル） ０．
２ｇの１０ｍｌメチルアルコール溶液を添加し、４８時
間後に反応を終了させ、５００ｇのメチルアルコールを
加えて希釈し、３リットルのビーカーに移し、５５℃に
加熱し、かきまぜながら２５重量％水酸化ナトリウムの
メチルアルコール溶液１０ｇを加えて４時間かきまぜた
のち、析出物を濾過により分離し、メチルアルコールで
洗い、４０℃にて送風乾燥することで２００ｇの乾燥樹
脂を得た。この樹脂の重合度は約５００であった。
【００２７】次いで得られた樹脂を４ｋｇの純水に加熱
溶解し、５０℃にしたのち、４−アジドベンズアルデヒ
ド−２−スルホン酸ナトリウム６０ｇを添加溶解し、１
０重量％水酸化ナトリウム水溶液３０ｇを加えて１日間
反応したのち、室温まで冷却し、希塩酸にて中和し、濾
過を行って固形分５．７重量％の溶液を得た。次にこの
溶液を純水にて２倍に希釈したものを塗布液として脱脂
したガラス板に回転塗布し、５０℃で乾燥し０．５μｍ
の被膜を得たのち、ネガマスクを密着させ、その上に厚
さ５ｍｍのガラス板を通して超高圧水銀灯にて３ｍＪ／
ｃｍ２の露光を行い、次いで純水のかけ流しによる現像
を行い、メチルバイオレット水溶液で染色し、乾燥した
ところ、ネガマスクに忠実なパターンを得た。
溶解し、５０℃にしたのち、４−アジドベンズアルデヒ
ド−２−スルホン酸ナトリウム６０ｇを添加溶解し、１
０重量％水酸化ナトリウム水溶液３０ｇを加えて１日間
反応したのち、室温まで冷却し、希塩酸にて中和し、濾
過を行って固形分５．７重量％の溶液を得た。次にこの
溶液を純水にて２倍に希釈したものを塗布液として脱脂
したガラス板に回転塗布し、５０℃で乾燥し０．５μｍ
の被膜を得たのち、ネガマスクを密着させ、その上に厚
さ５ｍｍのガラス板を通して超高圧水銀灯にて３ｍＪ／
ｃｍ２の露光を行い、次いで純水のかけ流しによる現像
を行い、メチルバイオレット水溶液で染色し、乾燥した
ところ、ネガマスクに忠実なパターンを得た。
【００２８】これにコロイド黒鉛溶液ヒタゾルＧＡ−６
６Ｍ（日立粉末冶金社製）の２倍希釈液を２００ｒｐｍ
にて回転塗布し、５０℃にて３０分間乾燥した。次いで
５重量％過ヨウ素酸水溶液（２５℃）に１分間浸漬した
のち、水スプレー洗浄を行ったところ、パターン形状の
良好な解像性に優れた黒鉛パターンからなるブラックマ
トリックスが形成された。
６Ｍ（日立粉末冶金社製）の２倍希釈液を２００ｒｐｍ
にて回転塗布し、５０℃にて３０分間乾燥した。次いで
５重量％過ヨウ素酸水溶液（２５℃）に１分間浸漬した
のち、水スプレー洗浄を行ったところ、パターン形状の
良好な解像性に優れた黒鉛パターンからなるブラックマ
トリックスが形成された。
【００２９】実施例３ 実施例２で得た固形分５．７重量％の溶液に純水を加え
て３．０重量％とした溶液１０重量部に、ポリビニルア
ルコールであるゴーセノールＥＧ−４０（日本合成社
製）の３重量％水溶液１０重量部を混合したものを塗布
液として、実施例５と同様な操作でパターン形成を行っ
たところ、マスクに忠実なパターンを得た。次いで実施
例２と同様の操作で黒鉛パターンを形成したところ、パ
ターン形状の良好な解像性の優れたものであった。
て３．０重量％とした溶液１０重量部に、ポリビニルア
ルコールであるゴーセノールＥＧ−４０（日本合成社
製）の３重量％水溶液１０重量部を混合したものを塗布
液として、実施例５と同様な操作でパターン形成を行っ
たところ、マスクに忠実なパターンを得た。次いで実施
例２と同様の操作で黒鉛パターンを形成したところ、パ
ターン形状の良好な解像性の優れたものであった。
【００３０】実施例４ 実施例２で得た固形分５．７重量％の溶液に純水を加え
て３．０重量％とした溶液１０重量部に、シリコン含有
ポリビニルアルコールであるＲ−１１３０（クラレ社
製）の３重量％水溶液１０重量部を混合したものを塗布
液として、実施例２と同様な操作でパターン形成を行っ
たところ、マスクに忠実なパターンが形成でき、パター
ンの剥がれも確認されず、密着性の優れたパターンを得
た。また実施例２と同様の操作で黒鉛パターンを形成し
たところ、パターン形状の良好な解像性の優れたもので
あった。
て３．０重量％とした溶液１０重量部に、シリコン含有
ポリビニルアルコールであるＲ−１１３０（クラレ社
製）の３重量％水溶液１０重量部を混合したものを塗布
液として、実施例２と同様な操作でパターン形成を行っ
たところ、マスクに忠実なパターンが形成でき、パター
ンの剥がれも確認されず、密着性の優れたパターンを得
た。また実施例２と同様の操作で黒鉛パターンを形成し
たところ、パターン形状の良好な解像性の優れたもので
あった。
【００３１】実施例５ ５００ｍｌのメチルアルコールを２リットルのフラスコ
に入れ、加熱沸騰させ、ここへ酢酸ビニル１５０ｇとア
クリロイルモルホリン５０ｇと２，２′−アゾビス−
（２，４−ジメチルバレロニトリル） ０．２ｇとの混
合液を２時間かけて滴下したのち、２４時間反応させ、
次いで５００ｍｌのメチルアルコールを加えて希釈し、
室温に冷却して５リットルのビーカーに移し、かきまぜ
ながら１０重量％水酸化ナトリウムのメチルアルコール
溶液５０ｍｌを加えて、さらに３時間かきまぜたのち、
析出物を濾過により取り出し、５００ｍｌのメチルアル
コールで洗い、４０℃で送風乾燥することで重合度約６
００のアクリロイルモルホリンで変性された変性ポリビ
ニルアルコール１００ｇを得た。
に入れ、加熱沸騰させ、ここへ酢酸ビニル１５０ｇとア
クリロイルモルホリン５０ｇと２，２′−アゾビス−
（２，４−ジメチルバレロニトリル） ０．２ｇとの混
合液を２時間かけて滴下したのち、２４時間反応させ、
次いで５００ｍｌのメチルアルコールを加えて希釈し、
室温に冷却して５リットルのビーカーに移し、かきまぜ
ながら１０重量％水酸化ナトリウムのメチルアルコール
溶液５０ｍｌを加えて、さらに３時間かきまぜたのち、
析出物を濾過により取り出し、５００ｍｌのメチルアル
コールで洗い、４０℃で送風乾燥することで重合度約６
００のアクリロイルモルホリンで変性された変性ポリビ
ニルアルコール１００ｇを得た。
【００３２】次いで実施例２で得た固形分５．７重量％
の溶液に純水を加えて３．０重量％とした溶液１０重量
部に、上記した変性ポリビニルアルコール１０重量部を
混合したものを塗布液として、実施例２と同様な操作で
パターン形成を行ったところ、マスクに忠実なパターン
を得た。次いで実施例２と同様の操作で黒鉛パターンを
形成したところ、パターン形状の良好な解像性の優れた
ものであった。
の溶液に純水を加えて３．０重量％とした溶液１０重量
部に、上記した変性ポリビニルアルコール１０重量部を
混合したものを塗布液として、実施例２と同様な操作で
パターン形成を行ったところ、マスクに忠実なパターン
を得た。次いで実施例２と同様の操作で黒鉛パターンを
形成したところ、パターン形状の良好な解像性の優れた
ものであった。
【００３３】実施例６ ５００ｍｌのメチルアルコールを２リットルのフラスコ
に入れ加熱沸騰させ、ここへ酢酸ビニル１５０ｇとＮ−
ビニル−２−ピロリドンと２，２′−アゾビス−（２，
４−ジメチルバレロニトリル） ０．２ｇとの混合液を
１時間かけて滴下したのち、４８時間反応させた。この
際反応開始から６時間後、１２時間後、２４時間後にそ
れぞれ０．１ｇの２，２′−アゾビス−（２，４−ジメ
チルバレロニトリル）を加えた。次いで室温に冷却後５
リットルのビーカーに移し、かきまぜながら１０重量％
水酸化ナトリウムのメチルアルコール溶液５０ｍｌを加
えて、さらに３時間かきまぜたのち、析出物を濾過によ
り取り出し、５００ｍｌのメチルアルコールで洗い、４
０℃で送風乾燥することで重合度約５００のＮ−ビニル
−２−ピロリドンで変性された変性ポリビニルアルコー
ル９０ｇを得た。
に入れ加熱沸騰させ、ここへ酢酸ビニル１５０ｇとＮ−
ビニル−２−ピロリドンと２，２′−アゾビス−（２，
４−ジメチルバレロニトリル） ０．２ｇとの混合液を
１時間かけて滴下したのち、４８時間反応させた。この
際反応開始から６時間後、１２時間後、２４時間後にそ
れぞれ０．１ｇの２，２′−アゾビス−（２，４−ジメ
チルバレロニトリル）を加えた。次いで室温に冷却後５
リットルのビーカーに移し、かきまぜながら１０重量％
水酸化ナトリウムのメチルアルコール溶液５０ｍｌを加
えて、さらに３時間かきまぜたのち、析出物を濾過によ
り取り出し、５００ｍｌのメチルアルコールで洗い、４
０℃で送風乾燥することで重合度約５００のＮ−ビニル
−２−ピロリドンで変性された変性ポリビニルアルコー
ル９０ｇを得た。
【００３４】次いで実施例２で得た固形分５．７重量％
の溶液に純水を加えて３．０重量％とした溶液１０重量
部に、上記した変性ポリビニルアルコール１０重量部を
混合したものを塗布液として、実施例２と同様な操作で
パターン形成を行ったところ、マスクに忠実なパターン
を得た。次いで実施例２と同様の操作で黒鉛パターンを
形成したところ、パターン形状の良好な解像性の優れた
ものであった。
の溶液に純水を加えて３．０重量％とした溶液１０重量
部に、上記した変性ポリビニルアルコール１０重量部を
混合したものを塗布液として、実施例２と同様な操作で
パターン形成を行ったところ、マスクに忠実なパターン
を得た。次いで実施例２と同様の操作で黒鉛パターンを
形成したところ、パターン形状の良好な解像性の優れた
ものであった。
【００３５】実施例７ ５００ｇのメチルアルコールを還流冷却器の付いた２リ
ットルの三口フラスコに入れ、マントルヒーターで加熱
して沸騰させ、ここへジアセトンアクリルアミド１６０
ｇ、酢酸ビニル２４０ｇ及びラジカル重合開始剤として
２，２′−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリ
ル） ０．２ｇの混合液を１時間かけて滴下したのち、
２時間後、４時間後及び２４時間後にそれぞれ２，２′
−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）を
０．２ｇ添加溶解した１０ｍｌのメチルアルコールを加
え、４時間反応させた。
ットルの三口フラスコに入れ、マントルヒーターで加熱
して沸騰させ、ここへジアセトンアクリルアミド１６０
ｇ、酢酸ビニル２４０ｇ及びラジカル重合開始剤として
２，２′−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリ
ル） ０．２ｇの混合液を１時間かけて滴下したのち、
２時間後、４時間後及び２４時間後にそれぞれ２，２′
−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）を
０．２ｇ添加溶解した１０ｍｌのメチルアルコールを加
え、４時間反応させた。
【００３６】次いで５００ｇのメチルアルコールを反応
溶液に加え、３リットルのビーカーに移し、５５℃に加
熱し、かきまぜながら２５重量％水酸化ナトリウムのメ
チルアルコール溶液１０ｇを加え４時間かきまぜたの
ち、濾過することで得られた樹脂を分離し、メチルアル
コールで洗浄して、４０℃にて送風乾燥したところ２０
ｇの乾燥樹脂を得た。この樹脂の重合度は約１５００で
ケン化度は約９８モル％であった。
溶液に加え、３リットルのビーカーに移し、５５℃に加
熱し、かきまぜながら２５重量％水酸化ナトリウムのメ
チルアルコール溶液１０ｇを加え４時間かきまぜたの
ち、濾過することで得られた樹脂を分離し、メチルアル
コールで洗浄して、４０℃にて送風乾燥したところ２０
ｇの乾燥樹脂を得た。この樹脂の重合度は約１５００で
ケン化度は約９８モル％であった。
【００３７】次いで得られた樹脂を４ｋｇの純水に加熱
溶解し、５０℃にしてｎ−ブチルアルデヒド１４ｇを加
えて分散させ、２０重量％硫酸水溶液１０ｍ１を加えて
３時間反応させた。次に１０重量％水酸化ナトリウム水
溶液を加えて中和し、４−アジドベンズアルデヒド−２
−スルホン酸ナトリウム５０ｇを添加溶解し、１０重量
％水酸化ナトリウム水溶液３０ｇを加えて２４時間反応
したのち、室温まで冷却し、希塩酸にて中和し、濾過し
て固形分５．７重量％の溶液を得た。次にこの溶液を２
倍に希釈したものを塗布液として脱脂したガラス板上に
回転塗布し、５０℃で乾燥し１μｍの被膜を得たのち、
ネガマスクを密着させ、その上に厚さ５ｍｍのガラス板
を通して超高圧水銀灯にて３ｍＪ／ｃｍ２の露光を行
い、次いで純水にてシャワー現像を１０秒間行い、乾燥
したところマスクに忠実なパターンが形成でき、パター
ンの剥がれも確認されず、密着性の優れたパターンであ
った。また得られたパターンは膨潤がなく、パターンの
ふくらみは確認されず、耐水性の優れたパターンであっ
た。
溶解し、５０℃にしてｎ−ブチルアルデヒド１４ｇを加
えて分散させ、２０重量％硫酸水溶液１０ｍ１を加えて
３時間反応させた。次に１０重量％水酸化ナトリウム水
溶液を加えて中和し、４−アジドベンズアルデヒド−２
−スルホン酸ナトリウム５０ｇを添加溶解し、１０重量
％水酸化ナトリウム水溶液３０ｇを加えて２４時間反応
したのち、室温まで冷却し、希塩酸にて中和し、濾過し
て固形分５．７重量％の溶液を得た。次にこの溶液を２
倍に希釈したものを塗布液として脱脂したガラス板上に
回転塗布し、５０℃で乾燥し１μｍの被膜を得たのち、
ネガマスクを密着させ、その上に厚さ５ｍｍのガラス板
を通して超高圧水銀灯にて３ｍＪ／ｃｍ２の露光を行
い、次いで純水にてシャワー現像を１０秒間行い、乾燥
したところマスクに忠実なパターンが形成でき、パター
ンの剥がれも確認されず、密着性の優れたパターンであ
った。また得られたパターンは膨潤がなく、パターンの
ふくらみは確認されず、耐水性の優れたパターンであっ
た。
【００３８】次いで、実施例２と同様の操作で黒鉛パタ
ーンを形成したところ、パターン形状の良好な解像性の
優れたものであった。
ーンを形成したところ、パターン形状の良好な解像性の
優れたものであった。
【００３９】
【発明の効果】本発明のブラックマトリックスの形成方
法は、特定の構成単位を有する水溶性ホトポリマーを用
いることで、パターン形状及び解像性に優れたブラック
マトリックスを容易に形成することができ、超微細ディ
スプレーの不可欠な高品位テレビなどにも応用すること
ができる極めて実用性の高い形成方法である。
法は、特定の構成単位を有する水溶性ホトポリマーを用
いることで、パターン形状及び解像性に優れたブラック
マトリックスを容易に形成することができ、超微細ディ
スプレーの不可欠な高品位テレビなどにも応用すること
ができる極めて実用性の高い形成方法である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｋ 11/02 Ｚ 6917−4Ｈ Ｇ０３Ｆ 7/027 ５０３ 9019−2Ｈ
Claims (2)
- 【請求項１】 基板上に水溶性ホトポリマーを用いて光
硬化パターンを形成し、次いで黒鉛のスラリーを全面に
塗布し乾燥したのち、剥離剤を用いて該光硬化パターン
を除去することにより、基板上にブラックマトリックス
を形成する方法において、該水溶性ホトポリマーが下記
一般式（Ｉ）及び（ＩＩ） 【化１】 【化２】 で表わされる構成単位を有する高分子化合物であること
を特徴とするブラックマトリックスの形成方法。 - 【請求項２】 剥離剤が過ヨウ素酸もしくはその水溶性
塩類の酸性水溶液である請求項１記載のブラックマトリ
ックスの形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3290991A JP3044500B2 (ja) | 1990-09-28 | 1991-08-19 | ブラックマトリックスの形成方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-257045 | 1990-09-28 | ||
| JP25704590 | 1990-09-28 | ||
| JP3290991A JP3044500B2 (ja) | 1990-09-28 | 1991-08-19 | ブラックマトリックスの形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0567433A true JPH0567433A (ja) | 1993-03-19 |
| JP3044500B2 JP3044500B2 (ja) | 2000-05-22 |
Family
ID=26543029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3290991A Expired - Fee Related JP3044500B2 (ja) | 1990-09-28 | 1991-08-19 | ブラックマトリックスの形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3044500B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5725978A (en) * | 1995-01-31 | 1998-03-10 | Basf Aktiengesellschaft | Water-soluble photosensitive resin composition and a method of forming black matrix patterns using the same |
| US6140007A (en) * | 1997-04-30 | 2000-10-31 | Toyo Gosei Kogyo Co., Ltd. | Photosensitive compositions and pattern formation method |
| US6342330B2 (en) | 1998-09-24 | 2002-01-29 | Toyo Gosei Kogyo Co., Ltd. | Photosensitive compositions and pattern formation method |
| JP2002128823A (ja) * | 2000-10-26 | 2002-05-09 | Unitika Chem Co Ltd | 感熱剤用分散バインダー |
| WO2009057484A1 (ja) * | 2007-10-29 | 2009-05-07 | Jsr Corporation | 感放射線性樹脂組成物及び重合体 |
| US7887239B2 (en) | 2005-08-31 | 2011-02-15 | Thk Co., Ltd. | Guide table device |
| WO2011071133A1 (en) * | 2009-12-11 | 2011-06-16 | Fujifilm Corporation | Black curable composition, light-shielding color filter, light-shielding film and method for manufacturing the same, wafer level lens, and solid-state imaging device |
-
1991
- 1991-08-19 JP JP3290991A patent/JP3044500B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5725978A (en) * | 1995-01-31 | 1998-03-10 | Basf Aktiengesellschaft | Water-soluble photosensitive resin composition and a method of forming black matrix patterns using the same |
| US5990269A (en) * | 1995-01-31 | 1999-11-23 | Basf Aktiengesellschaft | Copolymer of vinylpyrrolidone and vinylimidazole |
| US6140007A (en) * | 1997-04-30 | 2000-10-31 | Toyo Gosei Kogyo Co., Ltd. | Photosensitive compositions and pattern formation method |
| US6342330B2 (en) | 1998-09-24 | 2002-01-29 | Toyo Gosei Kogyo Co., Ltd. | Photosensitive compositions and pattern formation method |
| JP2002128823A (ja) * | 2000-10-26 | 2002-05-09 | Unitika Chem Co Ltd | 感熱剤用分散バインダー |
| JP4493833B2 (ja) * | 2000-10-26 | 2010-06-30 | 日本酢ビ・ポバール株式会社 | 感熱剤用分散バインダー |
| US7887239B2 (en) | 2005-08-31 | 2011-02-15 | Thk Co., Ltd. | Guide table device |
| WO2009057484A1 (ja) * | 2007-10-29 | 2009-05-07 | Jsr Corporation | 感放射線性樹脂組成物及び重合体 |
| JP5555914B2 (ja) * | 2007-10-29 | 2014-07-23 | Ｊｓｒ株式会社 | 感放射線性樹脂組成物 |
| WO2011071133A1 (en) * | 2009-12-11 | 2011-06-16 | Fujifilm Corporation | Black curable composition, light-shielding color filter, light-shielding film and method for manufacturing the same, wafer level lens, and solid-state imaging device |
| CN102652284A (zh) * | 2009-12-11 | 2012-08-29 | 富士胶片株式会社 | 黑色可固化组合物、遮光彩色滤光片、遮光膜及其制备方法，晶片级透镜，以及固态成像器件 |
| US9110205B2 (en) | 2009-12-11 | 2015-08-18 | Fujifilm Corporation | Black curable composition, light-shielding color filter, light-shielding film and method for manufacturing the same, wafer level lens, and solid-state imaging device |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3044500B2 (ja) | 2000-05-22 |
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|---|---|---|---|
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