JPH0566343B2 - - Google Patents
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- JPH0566343B2 JPH0566343B2 JP18849285A JP18849285A JPH0566343B2 JP H0566343 B2 JPH0566343 B2 JP H0566343B2 JP 18849285 A JP18849285 A JP 18849285A JP 18849285 A JP18849285 A JP 18849285A JP H0566343 B2 JPH0566343 B2 JP H0566343B2
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- membrane
- porous ceramic
- producing
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- ceramic membrane
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Landscapes
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多孔質セラミツクス膜の製造法に関
する。更に詳しくは、多孔質膜微構造を制御可能
としかつそれの製造を容易ならしめる多孔質セラ
ミツクス膜の製造法に関する。
する。更に詳しくは、多孔質膜微構造を制御可能
としかつそれの製造を容易ならしめる多孔質セラ
ミツクス膜の製造法に関する。
多孔質セラミツクス膜は、従来金型成形法で成
形されていたが、金型成形法では、薄層化および
多層化が困難である、非対称構造膜や大型成形品
が成形できない、高価な金型やプレス機械が必要
な上生産性が低いなどの欠点がみられた。
形されていたが、金型成形法では、薄層化および
多層化が困難である、非対称構造膜や大型成形品
が成形できない、高価な金型やプレス機械が必要
な上生産性が低いなどの欠点がみられた。
金型成形法に代る他の方法、例えばドクターブ
レード法では、成形膜強度が弱いため薄膜化が難
しく、成形体が取扱難い、しなやかさに欠ける、
多層化が難しい、非対称構造ができない、成形機
械が複雑かつ大がかりでコスト高になるなどの欠
点がみられ、射出成形法でも同様である。
レード法では、成形膜強度が弱いため薄膜化が難
しく、成形体が取扱難い、しなやかさに欠ける、
多層化が難しい、非対称構造ができない、成形機
械が複雑かつ大がかりでコスト高になるなどの欠
点がみられ、射出成形法でも同様である。
こうした従来法にみられる欠点を解消し、多孔
質膜微構造を制御可能としかつそれの製造を容易
ならしめる多孔質セラミツクス膜の製造方法を求
めて種々検討の結果、本発明者らは、バインダー
として高分子物質を用い、それを乾湿式製膜して
得られたセラミツクス粉末複合膜を焼成する方法
が上記課題を効果的に解決せしめるものであるこ
とをここに見出した。
質膜微構造を制御可能としかつそれの製造を容易
ならしめる多孔質セラミツクス膜の製造方法を求
めて種々検討の結果、本発明者らは、バインダー
として高分子物質を用い、それを乾湿式製膜して
得られたセラミツクス粉末複合膜を焼成する方法
が上記課題を効果的に解決せしめるものであるこ
とをここに見出した。
〔問題点を解決するための手段〕および〔作用〕
従つて、本発明は多孔質セラミツクス膜の製造
法に係り、多孔質セラミツクス膜の製造は、高分
子物質の有機溶媒溶液中にセラミツクス粉末を高
充填した原液を乾湿式紡糸し、得られた複合膜を
焼成することにより行われる。このような方法に
よつて製造される多孔質セラミツクス膜は、中空
糸状、平膜状などの任意の形状であり得る。
法に係り、多孔質セラミツクス膜の製造は、高分
子物質の有機溶媒溶液中にセラミツクス粉末を高
充填した原液を乾湿式紡糸し、得られた複合膜を
焼成することにより行われる。このような方法に
よつて製造される多孔質セラミツクス膜は、中空
糸状、平膜状などの任意の形状であり得る。
セラミツクス粉末を高充填させる高分子物質の
有機溶媒溶液は、例えば次のような組合せで形成
させる。
有機溶媒溶液は、例えば次のような組合せで形成
させる。
高分子物質 有機溶媒
ポリスルホン ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド ポリエーテルスルホン ジエチルアセトアミ
ド、ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリ
ドン、モルホリン、トリエチルホスフエート ポリアクリロニトリル ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド 芳香族ポリアミド ジエチルアセトアミ
ド、ジエチルホルムアミド ポリ塩化ビニル ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド、ジエチルアセトア
ミド、ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロ
リドン、アセトン ポリフツ化ビニリデン ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド、トリエチルホスフ
エート 酢酸セルロース ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド、アセトン かかる組合せの高分子物質の有機溶媒溶液に高
充填されるセラミツクス粉末として、例えば粒径
が約0.001〜100μｍ程度に粉砕されたAl2O3、
Y2O3、MgO、SiO2、Si3N4などの少くとも一種
が用いられる。これらのセラミツクス粉末の充填
は、一般に約５〜20重量％程度の濃度に調製され
た高分子物質の有機溶媒溶液に、高分子物質とセ
ラミツクスとの総体積に対して約20〜50体積％程
度のセラミツクス粉末を添加することにより行わ
れ、そこに乾湿式製膜用の原液が調製される。
ド、ジメチルホルムアミド ポリエーテルスルホン ジエチルアセトアミ
ド、ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリ
ドン、モルホリン、トリエチルホスフエート ポリアクリロニトリル ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド 芳香族ポリアミド ジエチルアセトアミ
ド、ジエチルホルムアミド ポリ塩化ビニル ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド、ジエチルアセトア
ミド、ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロ
リドン、アセトン ポリフツ化ビニリデン ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド、トリエチルホスフ
エート 酢酸セルロース ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド、アセトン かかる組合せの高分子物質の有機溶媒溶液に高
充填されるセラミツクス粉末として、例えば粒径
が約0.001〜100μｍ程度に粉砕されたAl2O3、
Y2O3、MgO、SiO2、Si3N4などの少くとも一種
が用いられる。これらのセラミツクス粉末の充填
は、一般に約５〜20重量％程度の濃度に調製され
た高分子物質の有機溶媒溶液に、高分子物質とセ
ラミツクスとの総体積に対して約20〜50体積％程
度のセラミツクス粉末を添加することにより行わ
れ、そこに乾湿式製膜用の原液が調製される。
このようにして調製された原液の乾湿式製膜
は、通常の方法に従つて行われるが、製膜された
複合膜の構造を対称なものとするかあるいは非対
称なものとするかによつて凝固性液体との接触方
法が変つてくる。
は、通常の方法に従つて行われるが、製膜された
複合膜の構造を対称なものとするかあるいは非対
称なものとするかによつて凝固性液体との接触方
法が変つてくる。
即ち、乾湿式製膜される膜状体の両面を凝固性
液体と接触させることにより対称構造の複合膜が
得られ、また膜状体の片面を凝固性液体と接触さ
せることにより非対称構造の複合膜が得られるよ
うになる。
液体と接触させることにより対称構造の複合膜が
得られ、また膜状体の片面を凝固性液体と接触さ
せることにより非対称構造の複合膜が得られるよ
うになる。
具体的には、中空糸状体に製膜される場合に
は、それの芯液として紡糸原液凝固性の水などを
二重環状ノズルの中心部から同時に押出し、ノズ
ル先端部から一定の空間距離を有するゲル化浴
（水）中に導くと、中空膜の両面側からゲル化が
進み、対称構造の複合膜がそこに形成される。こ
れに対し、芯液として紡糸原液非凝固性のケロシ
ンなどを同時に押出し、ゲル化浴中に導くと、ゲ
ル化は中空膜の外面側から進み、そこに非対称構
造の複合膜を形成させる。
は、それの芯液として紡糸原液凝固性の水などを
二重環状ノズルの中心部から同時に押出し、ノズ
ル先端部から一定の空間距離を有するゲル化浴
（水）中に導くと、中空膜の両面側からゲル化が
進み、対称構造の複合膜がそこに形成される。こ
れに対し、芯液として紡糸原液非凝固性のケロシ
ンなどを同時に押出し、ゲル化浴中に導くと、ゲ
ル化は中空膜の外面側から進み、そこに非対称構
造の複合膜を形成させる。
また、平膜状体に製膜される場合には、ガラス
板、プラスチツクシートなど任意の基質上に原液
を流延した後、基質ごとゲル化浴中に浸漬する
と、膜状体のゲル化は基質に接していない方の面
側から進行し、非対称構造の複合膜を形成させ
る。また、原液をスリツトに通して平膜状体と
し、これを直接ゲル化浴中に導くと、ゲル化は平
膜の両面側から進行し、対称構造の複合膜をそこ
に形成させる。
板、プラスチツクシートなど任意の基質上に原液
を流延した後、基質ごとゲル化浴中に浸漬する
と、膜状体のゲル化は基質に接していない方の面
側から進行し、非対称構造の複合膜を形成させ
る。また、原液をスリツトに通して平膜状体と
し、これを直接ゲル化浴中に導くと、ゲル化は平
膜の両面側から進行し、対称構造の複合膜をそこ
に形成させる。
このようにして製膜された各種形状の複合膜
は、次いで焼成される。焼成は、複合膜を約500
〜900℃の温度で一旦カ焼させた後、約1400〜
1900℃の温度に約0.5〜10時間程度電気炉中など
で加熱することにより行われる。このようにして
複合膜を焼成すると、中空膜の場合には1μｍ程
度の孔径の孔を、また平膜の場合には0.1×1μｍ
程度の隙間をそれぞれ有する多孔質セラミツクス
膜が得られる。
は、次いで焼成される。焼成は、複合膜を約500
〜900℃の温度で一旦カ焼させた後、約1400〜
1900℃の温度に約0.5〜10時間程度電気炉中など
で加熱することにより行われる。このようにして
複合膜を焼成すると、中空膜の場合には1μｍ程
度の孔径の孔を、また平膜の場合には0.1×1μｍ
程度の隙間をそれぞれ有する多孔質セラミツクス
膜が得られる。
本発明によると、乾湿式製膜される原液は流動
性が良いので、薄膜化、多層化、細管化などが容
易であるばかりではなく、ゲル化速度が速いので
生産性が高く、そのゲル化を膜の両面側あるいは
片面側から行なうことにより、対称構造あるいは
非対称構造の膜状体を任意に得ることができる。
このようして得られた複合膜は、膜強度が大き
く、しなやかで取扱い易いため、２次加工が容易
であり、それを焼成することによつて、制御可能
な多孔質微構造や形状を有する多孔質セラミツク
ス膜を容易に製造することができる。
性が良いので、薄膜化、多層化、細管化などが容
易であるばかりではなく、ゲル化速度が速いので
生産性が高く、そのゲル化を膜の両面側あるいは
片面側から行なうことにより、対称構造あるいは
非対称構造の膜状体を任意に得ることができる。
このようして得られた複合膜は、膜強度が大き
く、しなやかで取扱い易いため、２次加工が容易
であり、それを焼成することによつて、制御可能
な多孔質微構造や形状を有する多孔質セラミツク
ス膜を容易に製造することができる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例 １
ポリスルホン（UCC社製品Ｐ−1700）20ｇ、
Al2O3微粉末（粒径0.005μｍ）40ｇおよびジメチ
ルアセトアミド250ｇの混合物からなる紡糸原液
を、内径0.5mm、外径1.5mmの二重環式ノズルを用
い、下記紡糸条件に従つて乾湿式紡糸し、内径約
0.5mm、外径約1.2mmの複合中空糸を得た。
Al2O3微粉末（粒径0.005μｍ）40ｇおよびジメチ
ルアセトアミド250ｇの混合物からなる紡糸原液
を、内径0.5mm、外径1.5mmの二重環式ノズルを用
い、下記紡糸条件に従つて乾湿式紡糸し、内径約
0.5mm、外径約1.2mmの複合中空糸を得た。
芯液（水）流量 ５ml／分
原液流量 20ml／分
ノズル吐出口−ゲル化浴間距離 ５cm
ゲル化浴（水）温度 10℃
巻取速度 16.8ｍ／分
得られた複合中空糸を900℃で５時間カ焼後、
1700℃で２時間焼成すると、内径0.25mm、外径
0.5mmの多孔質セラミツクス中空膜が得られた。
この多孔質セラミツクス中空膜は、断面が対称構
造で、中空膜の外側および内側の両面に比較的緻
密なスキン層を形成させており、スキン層の孔径
分布はほぼ均一である。
1700℃で２時間焼成すると、内径0.25mm、外径
0.5mmの多孔質セラミツクス中空膜が得られた。
この多孔質セラミツクス中空膜は、断面が対称構
造で、中空膜の外側および内側の両面に比較的緻
密なスキン層を形成させており、スキン層の孔径
分布はほぼ均一である。
実施例 ２
実施例１で用いられた原液を、ガラス板上に流
延し、ガラス板ごとゲル化浴（水）中に約10分間
浸漬後、更に24時間ずつ水洗および50℃での乾燥
を行なつた。ガラス板から剥離させた複合膜を
1550℃で２時間焼成したところ、その断面は非対
称構造であり、ガラス板に接した面は大きな空孔
を有するスポンジ層、またその反対面は比較的緻
密なスキン層が形成されており、スキン層の孔径
分布がほぼ均一な多孔質セラミツクス平膜が得ら
れた。
延し、ガラス板ごとゲル化浴（水）中に約10分間
浸漬後、更に24時間ずつ水洗および50℃での乾燥
を行なつた。ガラス板から剥離させた複合膜を
1550℃で２時間焼成したところ、その断面は非対
称構造であり、ガラス板に接した面は大きな空孔
を有するスポンジ層、またその反対面は比較的緻
密なスキン層が形成されており、スキン層の孔径
分布がほぼ均一な多孔質セラミツクス平膜が得ら
れた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高分子物質の有機溶媒溶液中にセラミツクス
粉末を高充填した原液を乾湿式製膜し、得られた
複合膜を焼成することを特徴とする多孔質セラミ
ツクス膜の製造法。 ２ 乾湿式製膜される膜状体の両面を凝固性液体
と接触させることにより得られた対称構造の複合
膜が用いられる特許請求の範囲第１項記載の多孔
質セラミツクス膜の製造法。 ３ 紡糸原液凝固性芯液を同時に押出した中空糸
状体をゲル化浴中に導いて得られた複合膜が用い
られる特許請求の範囲第２項記載の多孔質セラミ
ツクス膜の製造法。 ４ スリツトを通した平膜状体を直接ゲル化浴中
に導いて得られた複合膜が用いられる特許請求の
範囲第２項記載の多孔質セラミツクス膜の製造
法。 ５ 乾湿式製膜される膜状体の片面を凝固性液体
と接触させることにより得られた非対称構造の複
合膜が用いられる特許請求の範囲第１項記載の多
孔質セラミツクス膜の製造法。 ６ 基質上に流延させて製膜した平膜状体をゲル
化浴中に導いて得られた複合膜が用いられる特許
請求の範囲第５項記載の多孔質セラミツクス膜の
製造法。 ７ 紡糸原液非凝固性芯液を同時に押出した中空
糸状体をゲル化浴中に導いて得られた複合膜が用
いられる特許請求の範囲第５項記載の多孔質セラ
ミツクス膜の製造法。 ８ 焼成が約1400〜1900℃の温度で行われる特許
請求の範囲第１項記載の多孔質セラミツクス膜の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18849285A JPS6252185A (ja) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | 多孔質セラミツクス膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18849285A JPS6252185A (ja) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | 多孔質セラミツクス膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6252185A JPS6252185A (ja) | 1987-03-06 |
| JPH0566343B2 true JPH0566343B2 (ja) | 1993-09-21 |
Family
ID=16224675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18849285A Granted JPS6252185A (ja) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | 多孔質セラミツクス膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6252185A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5252472B2 (ja) * | 2007-09-28 | 2013-07-31 | シャープ株式会社 | 太陽電池、太陽電池の製造方法、太陽電池モジュールの製造方法および太陽電池モジュール |
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-
1985
- 1985-08-29 JP JP18849285A patent/JPS6252185A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS6252185A (ja) | 1987-03-06 |
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