JPH0559619A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 融膠着度の低い炭素繊維を製造する場合にお
いても、工程通過性が良く、製造歩留りが高く、外見上
毛羽のない炭素繊維を製造することができ、しかもボビ
ンから炭素繊維を解舒してプリプレグや複合材を作る際
のボビンからの解舒性を向上せしめ、糸扱いを良好なも
のとすると同時に、外観上の見映えが良く且つプリプレ
グや複合材にした時の物性が高く、商品価値の高い、炭
素繊維の製造方法を提供する。 【構成】 入口ローラ４から液中へと導入された予備炭
化後の繊維束Ｆは、ガイドローラ６にて一部開繊され、
一部の毛羽はこのガイドローラ６を通過する際に繊維束
から切断されるか、或は繊維束間に埋入される。繊維束
表面から突出して未だに存在する毛羽は、繊維束が出口
ローラ８へと案内される過程にて、繊維束の回りに回転
する液体流れによって、繊維束の外周囲に毛羽ｆの根元
の方から緩やかに絡み付き付着する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、一般には炭素繊維（本
明細書にて「炭素繊維」とは特に明記しない場合には炭
素繊維のみならず黒鉛繊維をも含めて使用する。）の製
造技術に関するものであり、特に予備炭化繊維束に発生
する毛羽をこの繊維束に絡ませることによって外見上毛
羽をなくし、その後に、この繊維束を焼成炉に通糸して
炭素化或は黒鉛化する炭素繊維の製造方法に関するもの
である。本発明は、ピッチ系高強度、高弾性率炭素繊維
を連続的に製造する際に好適に適用することができる。

【０００２】

【従来の技術】例えばピッチ系炭素繊維は、紡糸後、集
束しそして合糸された２００〜５００００フィラメント
（単繊維）からなるピッチ繊維束を線状で連続不融化処
理し、次いで線状で連続的に予備炭化、炭化、更には必
要に応じて黒鉛化処理を行なうことによって、屈曲のな
い直線性の良い繊維が製造される。場合によっては、繊
維束は一定のテンションが掛けられた状態にて焼成処理
がなされる。

【０００３】しかしながら、このような製造方法によれ
ば製造された炭素繊維の融膠着度が高いという欠点があ
った。

【０００４】融膠着を低減する方法としては、炭素繊維
の製造工程に使用される油剤を選択する方法、繊維束に
掛けるテンションを加減する方法、繊維束をローラやバ
ーで機械的に開繊処理する方法、予備炭化を微量の酸素
含有雰囲気で行なう方法（特開平３−８８０７号公報）
などが提案されている。

【０００５】しかしながら、特に、予備炭化工程までの
工程において繊維束の融膠着度を低下させた場合には、
繊維束の集束の度合が低下し、繊維束がふわふわした状
態となり、短い毛羽や、長さが５〜１０ｃｍにも達する
長い毛羽を多量に発生するという問題が生じた。

【０００６】この繊維束の表面に発生した「毛羽」は、
焼成工程で切断されて、焼成炉の入口及び出口に堆積し
て堆積物を形成し、炉内糸道を狭くする。従って、焼成
炉へと通糸される繊維束はこの堆積物に接触して、糸切
れを起こしたり、更に毛羽の発生を助長することとな
る。この毛羽の発生は、炭素化或は黒鉛化工程の後に単
に炭素繊維にサイジング剤を付与して毛羽を集束したと
しても、改善し得るものではなかった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】予備炭化し、炭素化又
は黒鉛化した繊維束は、焼成後直ちにボビンに巻取られ
るか、或は焼成後にサイジング剤付与工程を経てボビン
に巻き取られる。

【０００８】いずれにしても、毛羽の多い糸は、上述の
ように焼成炉における繊維束の通糸性を悪化させるのみ
ならず、ボビンに巻取られるまでの工程におけるローラ
に巻き付き易く工程通過性が悪く、更にはボビンへの巻
き形状が悪いという問題点があった。

【０００９】又、毛羽が多く且つ巻き形状の悪い糸は、
ボビンから解舒（巻戻）してプリプレグや複合材を製造
する際にボビンからの解舒（巻戻）性が悪く、毛羽に起
因する糸の交差が起こり、糸が破断し易く、それにより
更に毛羽や糸切れが誘発されるので、糸扱いが極めて悪
いという問題が生じた。又、毛羽立った糸は、プリプレ
グや複合材を作る時に、品質の均一性や性能を損うとい
う欠点をも有している。

【００１０】特公昭６２−２４５２５号には、特にＰＡ
Ｎ系黒鉛化繊維を製造するに際して、炭素繊維を連続的
に焼成し、該炭素繊維に水を付与して集束した後、２０
００〜３０００℃の不活性雰囲気下で延伸比１．０１〜
１．０６にて黒鉛化することにより、毛羽、糸切れ防止
を行なう方法が開示され、又、特公昭６３−５４８０８
号公報は、焼成した炭素繊維に例えば分子量１０万以上
のポリエチレンオキサイドなどの水性液を付着して黒鉛
化処理を行なうＰＡＮ系黒鉛繊維の製造法を開示する。

【００１１】これらの方法は、毛羽の発生と、糸切れ防
止に対して或る程度の改善効果はあるものの、繊維束の
融膠着が少なく繊維束がふわふわした状態であって、し
かも短い毛羽や、長さが５〜１０ｃｍにも達する長い毛
羽が多量に発生する状態では、その効果が十分に発揮さ
れるものではなかった。特に、ピッチ系炭素繊維の高弾
性品の製造においては、糸が高弾性率であるが故にその
効果は小さかった。

【００１２】又、上記方法は、炉通糸前の前処理であ
り、従って炉通糸後の処理により毛羽が再発するという
問題を有していた。

【００１３】更に、特開昭５８−２１４５３０号公報及
び特開昭５９−３６７２７号公報には、アクリル系繊
維、ピッチ繊維などを耐炎化（不融化）するに際して、
糸条に空気流を噴射して、フィラメントを相互に交絡せ
しめ、毛羽の発生をなくして耐炎化（不融化）処理する
方法が提案されてはいるが、ピッチ系炭素繊維の製造の
場合は、不融化したピッチ繊維の強度が約０．０１ＧＰ
ａと脆弱なために、空気流噴射時に糸切れを起こし、毛
羽が逆に発生し、この方法を採用することはできない。

【００１４】本発明者らは、特にピッチ系炭素繊維の製
造においては、予備炭化した繊維束に発生した毛羽は、
繊維束を水などの液体中に連続的に通糸し、繊維束の周
囲にこの液体を回転（旋回）させることにより、毛羽を
繊維束の周囲にきれいに巻き付け、付着させることがで
き、しかも、この繊維束を焼成炉へと通糸し炭素化或は
黒鉛化を行なった場合には、焼成炉に毛羽による堆積物
の発生は見受けられず、外見上、毛羽のない炭素繊維を
連続して製造し得ることを見出した。本発明は斯る新規
な知見に基づきなされたものである。

【００１５】従って、本発明の目的は、融膠着の低い炭
素繊維を製造する場合において、焼成炉からボビンへの
巻取り工程に至るまでの工程通過性が良く、即ち、製造
歩留りが高く、外見上毛羽がなく、ボビンに巻取った時
の巻き形状の良い炭素繊維を製造する方法を提供するこ
とである。

【００１６】本発明の他の目的は、ボビンから炭素繊維
を解舒（巻戻）してプリプレグや複合材を作る際に、ボ
ビンからの解舒性が良く、糸扱いが良好であって、且つ
繊維束の開繊性が良好で、プリプレグや複合材の物性が
高く、更には、外観上の見映えが良く、商品価値の高
い、炭素繊維の製造方法を提供することである。

【００１７】

【課題を解決するための手段】上記目的は本発明に係る
炭素繊維の製造方法にて達成される。要約すれば、本発
明は、予備炭化した繊維束を連続的に液体中に通糸し、
繊維束の外周囲に液体を回転させることにより、繊維束
に発生した毛羽を繊維束に絡ませ、その後この繊維束を
炭素化或は黒鉛化することを特徴とする炭素繊維の製造
方法である。使用される液体としては、水又は沸点２０
０℃以下の液体とされ、必要に応じて、焼成時に分解残
渣の少ない且つ付与時に集束性の良いポリマーを含む水
溶液を使用し得る。

【００１８】

【実施例】以下、本発明に係る炭素繊維の製造方法を図
面に則して更に詳しく説明する。

【００１９】例えば、ピッチ系炭素繊維の製造方法を例
にとって説明すると、通常、２００〜５００００フィラ
メント（単繊維）からなるピッチ繊維束を連続不融化処
理し、次いで連続的に予備炭化、炭化、更には必要に応
じて黒鉛化処理を行なうことによって炭素繊維が得られ
るが、特に、予備炭化工程までの工程において融膠着度
を低下させると、その表面に毛羽が発生した炭素繊維が
製造される。

【００２０】本発明に従えば、図１に図示するように、
予備炭化炉１００において、不活性雰囲気下にて４００
〜１５００℃程度にまで予備炭化され、表面に毛羽が発
生した繊維束Ｆが毛羽処理装置１へと導入される。

【００２１】本実施例にて、毛羽処理装置１は、液体Ａ
を貯留する貯槽２と、予備炭化した繊維束Ｆを液中へと
案内する入口ローラ４と、繊維束Ｆを液中に位置せし
め、必要に応じて繊維束を一部開繊するガイドローラ６
と、繊維束を液中より外部へと案内する出口ローラ８
と、貯槽２中の液体Ａに回転（旋回）流を与えるための
駆動モータＭを備えたポンプ手段１０とを有する。

【００２２】貯槽２中に貯留される液体Ａとしては、
水、沸点２００℃以下の液体、又は焼成時に熱分解残渣
が少なく、付与時に集束性の良いポリマーを含む水溶液
であって、粘度が２５℃において０．１〜５０センチポ
アズとされるものが好適に使用される。

【００２３】水としては水道水など一般の水も使用でき
るが、通常はイオン交換処理などで得られる電気伝導率
が２μＳ／ｃｍ以下の純水を使用する。沸点２００℃以
下の液体としては、炭化水素油、アルコール類、ケトン
類、シリコーン油などを使用する。

【００２４】本発明では、毛羽処理後の繊維束の集束性
を改善するために必要に応じて集束用のポリマーを繊維
束に付与する。この場合、焼成後の残渣を少なくして焼
成後の繊維の融膠着を少なくするために焼成時に熱分解
性の良いポリマーを使用する。該ポリマーとしては、窒
素雰囲気中で１００℃／分で６００℃まで昇温し、６０
０℃で５分間保持した時の残渣が５ｗｔ％以下、好まし
くは２ｗｔ％以下のものが好適に使用できる。

【００２５】該ポリマーとして、平均分子量が１０００
〜１００００００のエチレングリコールのエチレンオキ
サイド付加物、クロロピレンオキサイド付加物、エチレ
ンオキサイド／プロピレンオキサイドの混合体の付加物
が用いられる。

【００２６】他のポリマーとしては平均分子量が１００
００以下のＣ₁ 〜Ｃ₁₂脂肪族アルコールのエチレンオキ
サイド付加物、クロロピレンオキサイド付加物、エチレ
ンオキサイド／プロピレンオキサイドの混合体の付加物
が用いられる。

【００２７】その他、平均分子量が３０００以下のビス
フェノールＡのエチレンオキサイド付加物、又は平均分
子量３０００以下の低分子量のエポキシ樹脂が使用でき
る。

【００２８】これらの多くのものは水溶性であるので水
に溶かして、水に不溶のものは乳化剤などで乳化分散し
て用いられる。又、該ポリマーは、０．０１〜５ｗｔ％
の濃度の液にして付与される。

【００２９】上記構成において、繊維束Ｆは、入口ロー
ラ４にて案内されて液中へと導入され、次いでガイドロ
ーラ６を介して出口ローラ８へと導出される。繊維束Ｆ
の通糸速度は、０．１〜１０ｍ／分とされる。又、本実
施例で好ましくは、貯槽２に配置される各ローラ４、
６、８間の配置構成は、図１を参照して、入口ローラ４
と出口ローラ８間の距離（Ｌ）と、入口ローラ４（出口
ローラ８）とガイドローラ６間の高さ（Ｈ）との比（Ｌ
／Ｈ）は４〜２０とされる。又、各ローラ４、６、８は
ステンレススチールのような金属製のローラ、黒鉛製ロ
ーラ、テフロン樹脂ローラ、テフロン樹脂をコートした
ローラ、炭素繊維強化複合樹脂などの複合材によるロー
ラなどが使用され、通常直径が３０〜２００ｍｍのもの
が好適に使用される。

【００３０】本発明によれば、液体Ａは、少なくともガ
イドローラ６と出口ローラ８との間にては、図２に図示
するように、ポンプ手段１０にて繊維束Ｆの周囲を矢印
にて示すように回転（旋回）流動される。又、斯る液体
の回転流は、図３に示すように、繊維束の通糸方向に対
して成す角度（θ）が３０〜９０°にて交差する平面
（Ｖ）内にて行なわれるのが好適である。

【００３１】このように構成することによって、入口ロ
ーラ４から液中へと導入された繊維束Ｆは、ガイドロー
ラ６にて一部開繊され、一部の毛羽はこのガイドローラ
６を通過する際に繊維束から切断されるか、或は繊維束
間に埋入される。繊維束表面から突出して未だに存在す
る毛羽は、繊維束が出口ローラ８へと案内される過程に
て、繊維束の回りに回転する液体流れによって、図３に
示すように、繊維束の外周囲に毛羽ｆの根元の方から緩
やかに絡み付き付着する。従って、本発明にて重要なこ
とは、貯槽２及び各種ローラ４、６、８の配置構成及び
ポンプ手段１０の性能などは、繊維束Ｆが貯槽２を通過
する間に毛羽ｆが繊維束Ｆの回りに１〜１００回絡み付
き付着するように液体Ａを繊維束Ｆの回りに好適に回転
せしめるべく選択すべきである。

【００３２】繊維束Ｆは、毛羽ｆが絡み付いた状態にて
毛羽処理装置１から外部へと案内されるが、繊維束Ｆに
絡み付いた毛羽は液体の粘性にて繊維束Ｆに付着した状
態を維持し、外見上毛羽のない繊維束Ｆが形成される。
その後、この繊維束は、炭素化或は黒鉛化するための焼
成炉（図示せず）へと送給され、炭素繊維用サイジング
剤が付与された後ボビンに巻取られ、炭素繊維製品とさ
れる。炭素繊維用サイジング剤としては公知のものを使
用できる。

【００３３】所望に応じて、上記毛羽処理装置１内の液
体Ａは水として繊維束に毛羽を絡ませた後、その後に繊
維束に前記の焼成時に熱分解残渣の少ないポリマーを含
む水を付与し、毛羽を繊維束により強固に付着せしめる
構成とすることもできる。

【００３４】図４には、多数本の繊維束を通糸して毛羽
処理する際の一実施例を示す。多数本の繊維束Ｆを貯槽
２内へと同時に通糸する場合には、各繊維束Ｆ間には６
〜２０ｍｍの間隙を設け、この実施例によれば、毛羽処
理装置の毛羽処理領域において、通糸方向に沿って所定
長さにわたって、各繊維束Ｆ間に回転流案内板２０を設
置し、各繊維束Ｆにおいてその周囲に回転流が発生する
ように構成することができる。

【００３５】又、他の実施例によれば、前記案内板２０
の代わりに、単に各繊維束Ｆ間を仕切る目的でメッシュ
状の仕切り板（図示せず）を配置することができ、これ
によって、一つの繊維束Ｆの毛羽が隣接する繊維束Ｆに
巻き付く、所謂「毛羽ブリッジング」を防止することが
可能である。

【００３６】本発明に従って、予備炭化した繊維束を毛
羽処理し、次いで炭素化或は黒鉛化した繊維束に毛羽発
生が多少見られることがあるが、このときは、上述した
毛羽処理を焼成後の繊維束に更に実施しても良い。特
に、繊維束に黒鉛化処理を行なう場合には、黒鉛化処理
後に毛羽処理を施しても良いが、炭素化した後に毛羽処
理を行ない、その後に黒鉛化処理することも可能であ
る。

【００３７】又、場合によっては、更に、ピッチ繊維の
合糸や不融化したピッチ繊維について、本発明にて説明
したと同じ方法にて毛羽処理を行うことも可能である。

【００３８】本発明は、上記説明ではピッチ系炭素繊維
に関連して行なったが、ピッチ系炭素繊維ばかりでな
く、ポリアクリロニトリル系炭素繊維の製造にも適用で
きる。

【００３９】次に、実施例について本発明の方法を更に
詳しく説明する。

【００４０】実施例１ 光学的異方性相を９８％含み、軟化点は２６５℃、キノ
リン不溶分は２９．５％の炭素繊維用ピッチを５００孔
の紡糸口金を有する溶融紡糸機（ノズル孔径：直径０．
３ｍｍ）に適し、３５５℃で２００ｍｍＨｇの窒素ガス
圧で押し出して紡糸した。

【００４１】紡糸した５００本のフィラメントはエアー
サッカーで略集束してオイリングローラに導き、糸に対
して約０．２重量％の割合で集束用油剤を供給し、５０
０フィラメントから成るピッチ繊維束を形成した。油剤
としては、２５℃における粘度が１４ｃｓｔのメチルフ
ェニルポリシロキサンを使用した。

【００４２】該ピッチ繊維束は、ノズル下部に設けた高
速で回転する直径２１０ｍｍ、幅２００ｍｍのステンレ
ス鋼製のボビンに巻き取り、約５００ｍ／分の巻き取り
速度で１０分間紡糸した。

【００４３】次いで、ピッチ繊維束を巻いた前記ボビン
６個を解舒し、そしてオイリングローラを使用して耐熱
性油剤を付与しながら合糸し、３０００フィラメントか
ら成るピッチ繊維束を形成し、他のステンレス製ボビン
に巻取った。

【００４４】合糸時に油剤としては２５℃で４０ｃｓｔ
メチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含有量４５
モル％）を使用した。付与量は糸に対し０．５％であっ
た。

【００４５】以上の如くにして製造したピッチ繊維束
を、不融化炉及び予備炭化炉を使用してそれぞれ不融化
及び予備炭化した。

【００４６】本実施例で使用した不融化炉は、５つの個
室Ｒ１〜Ｒ５を有し、入口に近接した室Ｒ１は１９０℃
に、室Ｒ２は２２０℃に、室Ｒ３は２５０℃に、室Ｒ４
は２８０℃に、室Ｒ５は３１０℃に加熱し保持した。
又、不融化炉内には富酸素ガス（酸素・窒素の混合ガ
ス：混合比５０／５０）を導入し、ファンにより強制的
に撹拌した。

【００４７】ピッチ繊維束は不融化炉内を０．３ｍ／分
にて移動し、又該繊維束には繊維束緊張手段にて２０ｇ
のテンションをかけた。

【００４８】このようにして不融化されたピッチ繊維束
は、連続して予備炭化炉へ送給した。

【００４９】本実施例によれば、予備炭化炉は入口部よ
り４００℃、５００℃、６００℃、７００℃、１１００
℃へと階段上に上昇する態様にて加熱保持され、且つ炉
内を微量酸素含有雰囲気とするために１０００ｐｐｍの
酸素を含有する窒素ガスが供給された。予備炭化に要し
た時間は７分であった。

【００５０】不融化ピッチ繊維束は、予備炭化炉内を通
糸される間に微量酸素含有雰囲気下での加熱により、予
備炭化されると同時に膠着が解除された。

【００５１】該予備炭化繊維則は、強度１．５ＧＰａ、
弾性率１２０ＧＰａであった。又、予備炭化繊維束は、
膠着（脱膠着）されており、綿状にふわふわとなってい
て、しなやかなものであった。この予備炭化繊維束の膠
着度は９％であった。

【００５２】得られた予備炭化繊維Ｆには、長さ１ｍ当
たり、長さが１ｍｍ以上の毛羽が１５０本見られ、その
内５〜１０ｃｍ長の長い毛羽が２０本見られた。

【００５３】この予備炭化繊維Ｆを、図１に示すと同様
の毛羽処理装置１に導入した。即ち、使用した横長型の
貯槽２におけるローラ４、６、８の配置構成は、長さ
（Ｌ）が２ｍ、高さ（Ｈ）が０．２ｍ、幅０．６ｍであ
り、Ｌ／Ｈ＝５であった。貯槽２内には液体Ａとしてイ
オン交換水を入れ、イオン交換水Ａは、下側から吸い上
げ、上方に吐き出すタイプの撹拌機（特殊機化工業株式
会社製：商品名「ＴＫミキサー」）をポンプ手段１０と
して使用して上下方向に撹拌した。イオン交換水Ａ温度
は２５℃であり、その粘度は１センチポアズであった。

【００５４】繊維束Ｆと、液体（イオン交換水）Ａの旋
回方向（上下方向）との角度θ（図３）は６０°であっ
た。

【００５５】ガイドローラ６は、Ｖ溝やＵ溝のない直径
５０ｍｍのステンレス製平型ローラを使用し、ローラ６
上で繊維束Ｆが開繊できる構造のものを使用した。他の
ローラ４、８も同様に直径５０ｍｍのステンレス製平型
ローラを使用した。

【００５６】繊維束Ｆの通糸速度は１ｍ／分であり、繊
維束Ｆの周囲を回る液体の回転数（旋回度）は、３０回
／分であった。従って、１本の毛羽は、毛羽処理中に３
０回の巻き付け作用を受けることになる。

【００５７】上述のような毛羽処理により、毛羽処理装
置１の出口では、繊維束Ｆには短い毛羽も、長い毛羽も
全く見られなかった。この繊維束Ｆを１７０℃、５分間
で、乾燥した。

【００５８】次に、毛羽処理された予備炭化繊維束は、
通常の方法に従って最高温度２５００℃にセットされた
焼成炉に連続的に通して焼成し、前記と同じサイジング
剤を付与した後ボビンに巻取った。焼成時に繊維束には
２００ｇのテンションが付与された。

【００５９】このようにして得た黒鉛繊維（繊維束）Ｆ
は、黒鉛化前の予備炭化繊維束と同様に、膠着の少ない
ふわふわしたしなやかな繊維であり、膠着度は１０％で
あった。黒鉛化前に比較すると膠着度は上昇している
が、実質的に黒鉛化による膠着の増加は見られなかっ
た。

【００６０】２日間連続運転を得たが、この間黒鉛化炉
の糸道の閉塞は見られず、黒鉛化後の繊維の毛羽は、繊
維束１ｍ当たり、長さが１ｍｍ以上の毛羽が２０本であ
り、その内長さが５〜１０ｃｍの長い毛羽は、殆ど見ら
れず毛羽は予備炭化後より大幅に減少した。

【００６１】その後、この繊維束ＦはビスフェノールＡ
系エポキシ樹脂を乳化剤で乳化したサイジング剤を２ｗ
ｔ％含むサイジング剤槽を通してサイジング剤を１．５
ｗｔ％付与した。次いで、この繊維束Ｆを１３０℃、５
分間で乾燥したが、このときも繊維束に毛羽の発生はな
かった。

【００６２】この黒鉛繊維についてＪＩＳ−Ｒ−Ｄ６０
１に規定する樹脂含浸ストランド試験法により樹脂含浸
ストランドの引張強度を測定した結果、そのストランド
強度は３４０Ｋｇ／ｍｍ² であった。

【００６３】その後、この繊維束Ｆを直径８０ｍｍ、幅
２８０ｍｍのボビン（紙管）に５００ｍ巻取った。巻き
形状はきれいであり、毛羽の発生もなかった。

【００６４】この糸を２０ｍ／分でボビンから解舒し、
ドラムワインダーでプリプレグを製造したたが、ボビン
上の糸残りや、毛羽立ちはなく、解舒性は良好であっ
た。

【００６５】又、プリプレグを作る時の繊維束の開繊性
は良好で、製造したプリプレグは均質で、毛羽のない高
品質ものであった。

【００６６】実施例２ 予備炭化した繊維束の周囲に水を回転させて毛羽処理を
行った後、ビスフェノールＡ系エポキシ樹脂を乳化剤で
乳化したサイジング剤０．５ｗｔ％を含むサイジング剤
槽を通して、サイジング剤を０．４ｗｔ％付与した以外
は実施例１と同様に処理した。

【００６７】このサイジング剤（ポリマー）の平均分子
量は１０００であり、６００℃の窒素雰囲気中で５分熱
分解した時の残渣は、０．９ｗｔ％であった。

【００６８】この場合、黒鉛化炉の糸道の閉塞が若干見
られたが、黒鉛化後の繊維束の毛羽は、繊維束１ｍ長当
り、長さが１ｍｍ以上の毛羽は１０本であり、長い毛羽
は殆ど見られなかった。又、繊維の融膠着度は１３％と
若干増加していた。

【００６９】比較例１ 毛羽処理装置１にて、貯槽２内の水を繊維束Ｆの周囲に
回転させなかった以外は実施例１と同様に処理した。

【００７０】この場合、繊維束Ｆの進行方向に沿って出
ている毛羽は、ある程度繊維束Ｆに集束することができ
たが、進行方向に向かって出ている毛羽については、こ
のような集束効果は見られず、反り返ってしまい、かえ
って毛羽立ちがひどいものとなった。

【００７１】黒鉛化を通して焼成したところ、毛羽によ
り黒鉛化炉の糸道の閉塞が見られ、炉から出てきた毛羽
は繊維束１ｍ当り、長さが１ｍｍ以上の毛羽が１５０本
であり、このうち５〜１０ｃｍ長の長い毛羽は５０本あ
り、毛羽立ちがひどいものであった。

【００７２】乾燥後、サイジング剤を付与し、再乾燥後
実施例１と同様に５００ｍボビンに巻取った。サイジン
グ剤を付与しても集束性が悪く、毛羽立ちは改善できな
かった。巻取り後の巻き形状も毛羽立ちのため不良であ
った。

【００７３】巻取ったボビンから繊維束Ｆを解舒した
が、３０ｍ解舒した所でボビン上に開繊した繊維が糸残
りし、これにより繊維束が切断した。

【００７４】

【発明の効果】以上の如くに構成される本発明の炭素繊
維の製造方法によれば、融膠着度の低い炭素繊維を製造
する場合においても、焼成炉の糸道の閉塞や、それによ
る毛羽発生もなく、工程通過性が良く、製造歩留りが良
好であって、しかも外見上毛羽のない炭素繊維を製造す
ることができ、更にはボビンから炭素繊維を解舒してプ
リプレグや複合材を作る際にボビンからの解舒性を向上
せしめ、糸扱いを良好なものとすることができ、開繊性
も良好である。更に、本発明にて製造された炭素繊維
は、外観上の見映えが良く、プリプレグや複合材にした
時の物性が高く、商品価値が高いという特長を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る炭素繊維の製造方法を実施する毛
羽処理装置の一実施例の構成図である。

【図２】図１の線I-I に取った断面図である。

【図３】繊維束回りの液体の流体流れを説明する斜視図
である。

【図４】本発明に係る炭素繊維の製造方法を実施する毛
羽処理装置の他の実施例の構成図である。

【符号の説明】

１ 毛羽処理装置 ２ 貯槽 ４ 入口ローラ ６ ガイドローラ ８ 出口ローラ １０ ポンプ手段 ２０ 案内板

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 予備炭化した繊維束を連続的に液体中に
   通糸し、繊維束の外周囲に液体を回転させることによ
   り、繊維束に発生した毛羽を繊維束に絡ませ、その後こ
   の繊維束を炭素化或は黒鉛化することを特徴とする炭素
   繊維の製造方法。
2. 【請求項２】 液体は、水又は沸点２００℃以下の液体
   である請求項１の炭素繊維の製造方法。
3. 【請求項３】 沸点２００℃以下の液体は、６００℃の
   窒素雰囲気中で熱分解した時の残渣が５ｗｔ％以下のポ
   リマーを含む水溶液である請求項２の炭素繊維の製造方
   法。