JPH038807A - ピッチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 、−１ 本発明は、炭素質ピッチから製造されるピッチ系炭素繊
維の製造方法に関し、特に繊維束の１ＩｌＩ着を解除し
た高品質のピッチ系炭素繊維を製造することを可能とし
たピッチ系炭素繊維の製造方法に関するものである。

本明細書にて「炭素繊維」とは特に明記しない場合には
炭素繊維のみならず黒鉛繊維をも含めて使用する。

【え立且遣 現在、レーヨン系やＰＡＮ系の炭素繊維並びにピッチ系
炭素繊維は種々の技術分野にて広く使用されるに至り、
特に１石油系ピッチ、石炭系ピッチ等の炭素質ピッチか
ら製造されるピッチ系炭素繊維は、レーヨン系やＰＡＮ
系の炭素ｌ！Ｉ雑に比較して炭化収率が高く１弾性率等
の物理的特性も優れており、更に低コストにて製造し得
るという利点を有しているために近年注目を浴びている
。

現在、ピッチ系炭素繊維は、 （１）石油系ピッチ、石炭系ピッチ等から炭素繊維に適
した炭素質ビー、チを調製し、該炭素質ピッチを加熱溶
融して紡糸機にて紡糸し、集束してピッチ繊維束を製造
し、 （２）前記ピッチ繊維束を不融化炉で酸化性雰囲気下に
て温度Ｏ〜３５０℃までに加熱して不融化し、 （３）引き続いて、該不融化された繊維束を予備炭化炉
で不活性雰囲気下にて最高温度５ｏｏ−ｔ５００℃まで
加熱して予備炭化し、 （４）次いで、予備炭化された繊維束を炭化炉で不活性
雰囲気下にて温度１ｓｏｏ〜２０００℃まで加熱して炭
化し、更には３０００℃まで加熱して黒鉛化すること、 により製造されている。

が　　　　　よ　− しかしながら、炭化或いは黒鉛化処理された炭素繊維は
、前の工程にて使用された集束剤、サイジング剤などの
油剤によって、又、熱処理時に発生する分解ガスによっ
て、更にはピッチ繊維自体が有している成分によって、
炭素繊維を構成しているｔｏｏ−ｔｏｏｏｏｏ木のフィ
ラメント（単糸）が互いに融着したり、或いは膠着した
りしており、炭素＃ａｍの物性低下、複合材料とした場
合の均質性の低下などを生ぜしめる原因となっているこ
とが分かつている。

本明細書にて「融着」とは複数本のフィラメントが一つ
の組織を形成する程度に結合し一体化した状態を意味し
、「膠着」とは複数本のフィラメントが単に接触した状
態にて結合しており、各フィラメントの組織は一体化せ
ず別々に存在している状態を意味する。

このような問題を解決するために、炭素繊維を複数個の
ローラ或いはバー等の間を通して強制的に屈曲せしめ機
械的に炭素繊維の融着或いは膠着を解除する開繊方法が
提案されているが、このような機械的方法で良好な結果
を得るには炭素繊維を相当厳しく屈曲させる、即ち「し
ごく」ことを必要とし、炭素繊維にとって好ましくない
毛羽立ちが発生した。又、例え斯る厳しい開繊作業を行
なったとしても一旦融着したフィラメントを解きほぐす
ことは不可能であった。

このような機械的開繊方法の代りに空気酸化による開繊
方法が提案されている（特開昭６３−１７５１２２号）
、該開繊方法は、ａＯＯ℃〜１２００℃にて一次炭化処
理した繊維束を酸素含有雰囲気下、３５０℃〜６５０℃
に加熱することによりＮ７＆ｍ東の開繊、更には表面積
向上を図らんとするものであるが、本発明者らの研究実
験の結果によると、斯る空気酸化による開繊方法では、
毛羽立ちもなく炭素繊維の開繊をある程度達成し得るが
、開繊のための処理時間が１８〜２００分と長い上に、
更に空気酸化が各フィラメントの中心部まで進行するこ
とが多く、炭素繊維の物性を大きく低下せしめることが
分かった。

本発明者らは、上記従来の開繊方法の問題点を解決する
べく多くの研究実験を行なった結果、溶融紡糸し、集束
されたピッチ繊維束を不融化したのち、ピッチ繊維束を
最高温度５００−１５００℃で加熱して予備炭化する際
に、微量酸素含有雰囲気を用いて予４１ａ’Ｒ化を行な
えば、ピッチ繊維束を構成する各フィラメントの表面の
みを酸化して、各フィラメントの膠着を解除した状態で
ピッチ繊維束を予備炭化することができ、然もその表面
を酸化されたフィラメントは物性が低下するどころか反
って向上する傾向にあり、その結果予備炭化繊維束を焼
成して得られた炭素繊維は、各フィラメント間に膠着及
び融着が実質的に全く見受けられず、優れた物性を示す
ことを見出した。

本発明は斯る新規な知見に基ずきなされたものである。

従って、本発明の目的は、各フィラメント間に１１１Ｊ
７及び融着のない、優れた物性を示すピッチ系炭素繊維
を効率よく製造することができるピッチ系炭素繊維の製
造方法を提供することである。

ための と記目的は本発明に係るピッチ系炭素繊維の製造方法に
て達成される。要約すれば本発明は、不融化されたピッ
チ繊維束を予備炭化し、次いで）欠化し、必要に応じて
更に黒鉛化する炭素繊維の製造方法において、前記ピッ
チ繊維束の予備炭化を微ｊｉ）酸素含有雰囲気下、最高
温度５００−１５００℃で加熱することにより行なうこ
とを特徴とするピッチ系炭素繊維の製造方法である。

本発明では、紡糸、集束されたピッチ繊維束は、従来通
り不融化、予備炭化および炭化、必要に応じて更に黒鉛
化を経て炭素繊維とされるが、予備炭化を除く不融化、
炭化および黒鉛化は公知の方法で行なえばよい、即ち、
不融化はピッチ繊維束を酸化性雰囲気下、温度２００℃
〜３５０℃で加熱することにより行なわれ、炭化はピッ
チ繊維束を予備炭化して得られた予（＃炭化繊維束を不
活性雰囲気下、最高温度１５００〜２０００℃まで加熱
焼成することにより行なわれ、黒鉛化は更に最高温度３
０００℃まで加熱焼成することにより行なわれる。

本発明では、このように製造される炭素繊維の膠着をな
くすために、不融化されたピッチｍ線束の予備炭化を、
１００〜３００００ｐｐａｚ７）微量酸素含有雰囲気を
使用して、最高温度５００〜１５００℃で加熱すること
により行なうものである。

このような微量酸素含有雰囲気下でピッチ繊維束を加熱
すると、ピッチ繊維束を構成するフィラメントが予４ｎ
炭化されると同時に、その含有酸素により各フィラメン
ト表面上の膠着原因物質が酸化、除去され、フィラメン
ト表面のみが軽度に酸化された状態で、フィラメントの
膠着が解除される。また表面を軽度に酸化されたフィラ
メントは、理由は定かではないが、物性が低下するどこ
ろか反って向上する。従って、本発明では、予備炭化に
より得られた予Ｉｉｌ炭化繊維束を焼成することにより
、フィラメントに１１１着が実質的に全く見受けられな
い高品質の炭素繊維を製造することが回部となる。

上記の微量酸素含有雰囲気中の酸素濃度が１１００ｐｐ
未満であると、酸素が少な過ぎてピッチ繊維束のフィラ
メントの１１１着を有効に解除することができない、一
方、酸素濃度が３００００ｐｐｍｔ−超えると、酸素が
多過ぎてピッチ繊維束のフィラメントを過度に酸化して
、フィラメントの中心部まで酸化を進行させてしまい、
炭素繊維の物性を大きく低下させる原因となる。従って
、本発明では、微量酸素含有雰囲気中の酸素濃度は、１
００〜３００００ｐｐｍの範囲内とする。

上記微壕酸素含有雰囲気は、従来の予＃ｉＩ炭化で用い
られているアルゴン、窒素等の不活性雰囲気中にＭ素を
１００〜３００００ｐｐｍとなるように含有させること
により、調製される。

ピッチ繊維束を加熱する微量酸素含有雰囲気の加熱温度
は、従来と同様、最高５００−１５００℃とされる。加
熱温度が最高５００℃に至らない場合は、ピッチ繊維束
を有効に予４＃１炭化することができず、逆に最高１５
００℃を越える場合は。

ピッチ繊維束を過度に炭化させてしまい、予＃ｉｌ炭化
の目的を果せない。

微植酸素雰囲気下、最高温度５００〜１５００℃でのピ
ッチ繊維束の加熱時間は、１〜２０分とされる。加熱時
間が１分未満では、ピッチ繊維束を十分に予備炭化する
ことができず、逆に２０分を超えると、ピッチ繊維束の
予備炭化は問題ないものの、雰囲気中に含有させた酸素
による酸化がフィラメントの表面に留まらず、中心部ま
で進行してしまい、炭素ＨＡ雑の物性低下を招くことに
なる。従って、加熱時間は１〜２０分とすることが好ま
しい。

以上のような微量酸素含有雰囲気下での加熱によってピ
ッチ繊維束は予備炭化されると同時に、フィラメント表
面の膠着原因物質が酸化、除去され、膠着が解除される
。

第１図に、本発明に突って、不融化されたピッチ繊維束
をｗＩｉ量酸素含有雰囲気中で加熱することにより、予
備炭化と同時に開繊を行なった場合の予＃ｉｌ炭化繊維
東の膠着度と雰囲気の含有酸素濃度との関係を示す、比
較のために、不融化されたピッチ繊維束を従来通りその
まま不活性雰囲気中で予ＪＩＡ炭化した場合の実験結果
を、第１図中に合せて示す。

本明細書にて、１１着度（％）は、３０００フイラメン
トから成る予備炭化繊維束を３　ｍ　ｍ幅に切り取り、
これをエタノールに浸漬し、３０秒間エアーを吹込み、
その後ｗ４微鏡下で２０倍の倍率でＢ　７？　している
フィラメントの総本数（Ｎ）を数えることにより次の式
にて求められる。

１１ｆ着度＝　（Ｎ／３０００）Ｘ１００　（％）第１
図のグラフより、予備炭化繊維束のＷ１着度は、ピッチ
繊維束を不活性雰囲気下で予備炭化した場合の７０％か
ら、１１００−１００００ｐｐの微量１％ｉ素含有雰囲
気下での予１炭化による開繊によって予＃ｉｌ炭化繊維
束の膠着度を１０％以下とし得ることが分る・ 本発明では、微量酸素含有雰囲気下でのピッチ繊維束の
予備炭化によって、酸化、除去された膠着原因物質をフ
ィラメント表面とから取り除くために、予＊ｆｆｌ化＃
ａ維東をアルカリ性の洗浄液で洗すすることが好ましい
、アルカリ性洗浄液とししては、ＮａＯＨ，ＫＯＨ，Ｎ
Ｈ３，ＮａＨＣＯ３、ＫＨＣＯｉ　’Ｊの水溶液を使用
することができる。

このようなアルカリ洗浄液で予備炭化ｍ線束を洗浄する
と、フィラメント表面とで酸化、除去された膠着原因物
質が洗浄液に溶解して、フィラメント表面から取り除か
れる。従って、たとえ次ぎの工程で予備炭化繊維束が再
度集束され、そして焼成されたとしてもフィラメント間
に膠着或いは融着が発生することがない。

次ぎに、本発明の製造方法の一実施例について説明する
。

第２図は、本発明の一実施例を示す説明図である。

第２図において、ｌＯはピッチ繊維束Ｆの不融化炉で、
繊維束Ｆの走行方向に直列に不融化炉ｌＯ１予備炭化炉
３０および洗浄装置７０が配置されている。

本実施例で、不融化炉１０は５つの個室Ｒ１〜Ｒ５を有
し、入口に近接した室Ｒ１は例えば１９０℃に、室Ｒ２
は２２０℃に、室Ｒ３は２５０℃に、室Ｒ４は２８０℃
に、室Ｒ５は３１０℃に加熱し保持される。又、不融化
炉１０内には富酸素ガス（例えば混合比５０１５０の酸
素拳窒素の混合ガス）が導入され、ファンにより強制的
に攪拌される。不融化炉ｌＯの上流には、ポビンＢから
不融化炉１０に送給されるピッチｍ線束Ｆにテンション
をかけるｍ、！１束緊張手段１２が設けられる。

予備炭化炉３０は入口部より温度が例えば４００．５０
０．６００．７００．１１００℃へと階段状に上昇する
ように加熱保持される。炉３０内を微量酸素含有雰囲気
とするために、微量の酸素を含有させた例えば窒素ガス
が炉３０内に供給される。微量酸素含有雰囲気中の酸素
濃度は、本発明の範囲内の１００〜３００００ｐｐｍに
調製される。

洗浄装２ｔ７０は、アルカリ洗浄液７１が貯溜された貯
槽７２とこれに続く洗浄用の水７７が貯溜された貯槽７
８とを備え、貯槽７８の方は内部を仕切板７３にて複数
に１本実施例では２つに区分されている。貯槽７２．７
８内には案内ローラ７４が配ａされ、各貯槽の上方にも
予１＃ｌ炭化繊維束を各貯槽内へと或いは貯槽から槽外
へと案内する案内ローラ７５が配置されている。特に貯
槽７８の上方に配置された案内ローラ７５にはその上に
ノズル７６が配置され、貯槽７２のアルカリ洗浄液７１
中を通過した予’ａ　炭化繊維束Ｆが案内ローラ７５を
通過する際に、ノズル７６より水を予備炭化繊維束Ｆに
噴射して、付着しているアルカリ洗浄液を洗い流し、洗
浄をなすように構成される。貯槽７８内の水７７は常時
新鮮な水が貯溜されるように、供給されるのが好ましい
。

以上の構成にて、溶融紡糸し、集束されたピッチ繊維束
ＦがポビンＢから不融化炉１０に送給されると、ピッチ
繊維束Ｆは炉ｌＯ内を通糸される間に不融化され、次い
で不融化された繊維束Ｆは予備炭化炉３０に入る。そし
てピッチ繊維束Ｆは炉３０内を通糸される間に、微量酸
素含有雰囲気下で加熱されることにより、予備炭化され
ると同時に膠着が解除される。このようにしてピッチ繊
維束を予備炭化して得られた予備炭化繊維束Ｆは、引続
いて洗浄装置７０に入り、その貯槽７２のアルカリ洗浄
液７１、貯槽７３の水７７で洗浄される。洗浄された予
備炭化繊維束は、必要に応じて屹燥器（図示せず）にて
乾燥され、ポビンＢに巻泡られるか、或いは直ちに次の
工程の焼成炉へと連続して通糸さる。焼成炉では、不活
性雰囲気下にて１５００〜２０００℃まで加熱して炭化
し、更には３０００℃まで加熱して黒鉛化し、炭素繊維
が製造される。

以北のようにして製造される炭素ｍ維は、不融化された
ピッチ繊維束を予備炭化する際に、微量酸素含有雰囲気
を用いて繊維束のフィラメントの表面を軽度に酸化する
ことにより開繊を行なっているので、膠着および融着が
なく、１３ＪＩ繊を行なわない場合は勿論、機械的開繊
、空気酸化による開繊を行なう従来法に比べ、引張り強
度等の諸物性が著しく向上する。またその開繊は予４ａ
炭化に使用する雰囲気を微量酸素含有雰囲気とすること
で行なえるので、従来の開繊方法のように開繊のための
特別な装置、設備を必要とせず、また特別な開繊処理時
間を採る必要もない、従って炭素繊維の製造時間を短縮
化するできる。

以下２本発明に係るピッチ系炭素繊維の製造方法を具体
的な実施例に即して説明する。

実施例１ 炭素＃ａ維の製造に使用するピッチ繊維を製造するに当
り、光学的異方性相を約５５％含有し、軟化点が２３２
℃である炭素質ピッチを前駆体ピッチとして使用した。

この前駆体ピッチを遠心分離により光学的異方性相の多
いピッチと光学的等方性相の多いピッチとを連続的に分
離し、それぞれ抜き出した。

得られた光学的異方性相を多く含むピッチは、光学的異
方性相を９８％含み、軟化点は２６５℃、キノリンネ溶
分は２９．５％であった。該炭素ｍ鉱用ピッチを５００
孔の紡糸口金を有する溶融紡糸ａ（ノズル孔径：直径０
．３ｍｍ）に通し、３５５℃で２００ｍｍＨｇの窒素ガ
ス圧で押し出して紡糸した。

紡糸した５００本のフィラメントはエアーサッカーで略
集東してオイリングローラに導き、糸に対して約０．２
重量％の割合で集束用油剤を供給し、５００フイラメン
トから成るピッチ繊維束を形成した。油剤としては、２
５℃における粘度が１４ｃｓｔのメチルフェニルポリシ
ロキサンを使用した。

該ピッチ繊維束は、ノズル下部に設けた高速で回転する
直径２１０ｍｍ、輻２００　ｍ　ｍのステンレス鋼製の
ボビンに巻き取り、約５００ｍ／分の巻き取り速度で１
０分間紡糸した。ボビン１回転当たりのトラパースのピ
ッチは１０ｍｍ７１回転であった。紡糸の間に糸切れは
発生しなかった。

次いで、ピッチ繊維束を巻いた前記ボビン６個を解舒し
、そしてオイリングローラを使用して耐熱性油剤を付与
しながら合糸し、３０００フイラメントから成るピッチ
繊維束を形成し、他のステンレス製ボビンに巻取った。

合糸時に油剤としては２５℃で４０ｃｓｔのメチルフェ
ニルポリシロキサン（フェニル＆含有ｆｊｔ４５モル％
）を使用した。付与量は糸に対し０゜５％であった。

以上の如くにして製造したピッチ繊維束Ｆを、第２図に
示す不融化炉１０および予備炭化炉３０を使用して、そ
れぞれ不融化および予備炭化した。

本実施例で使用した不融化炉１０は、５つの個室Ｒ１−
Ｒ５を有し、入口に近接した室Ｒ１はＬ９０℃に、室Ｒ
２は２２０℃に、室Ｒ３は２５０℃に、室Ｒ４は２８０
℃に、室Ｒ５は３１０℃に加熱し保持された。又、不融
化炉ｌＯ内には富酸素ガス（酸素ｅ窒素の混合ガス：混
合比５０１５０）を導入し、ファンにより強制的に攪拌
した。

このときの風速は０　、７　ｍ　／　Ｓ　ｅ　Ｃとされ
た。そして、毎分０．５回の割合で流通置換し炉内の古
・いガスを排出した。

ピッチ繊維束Ｆは不融化炉１０内を０．３ｍ／分にて移
動され、又該繊維束Ｆには繊維束緊張手段１２を調整し
て２０ｇのテンションがかけられた。

上記構成にてピッチ繊維束Ｆを不融化処理するのに饗し
た時間は１５分であった。不融化中、ボビンからのピッ
チ繊維束Ｆの解舒は円滑に行なわれた。不融化炉内での
繊維束の断糸もなく、円滑に不融化処理が実施できた。

このようにして不融化されたピッチｍ維東Ｆは、連続し
て予備炭化炉３０へ送給した。

本実施例によれば、予（＃１炭化炉３０は入口部より　
　４００　　、　　５００　　、　　６００．　　　７
００．　　　１１００　　℃へと階段状に上昇する態様
にて加熱保持され、且つ炉内を本発明の範囲内の微量酸
素含有雰囲気とするためにｌｏｏｏｐｐｍの酸素を含有
する窒素ガスが供給された。予備炭化に要した時間は７
分であった。

不融化ピッチ繊維束Ｆは、予備炭化炉３０内を通糸され
る間に微量酸素含有雰囲気下での加熱により、予備炭化
されると同時に膠着が解除された。

該予備炭化繊維束Ｆは、強度１．５０Ｐａ、弾性率１２
０ＧＰａであった。また予備炭化繊維束Ｆは、膠着が除
去（脱膠着）されており、綿状にふわふわとなっていて
、しなやかなものであった、この予備炭化繊維束Ｆの膠
着度は９％であった。

次に、脱膠着処理された予備炭化繊維束Ｆは。

通常の方法に従って最高温度２５００℃にセットされた
焼成炉に連続的に通して焼成し、ボビンに巻取った。焼
成時に繊維束には２００ｇのテンションが付与された。

このようにして得た黒鉛繊維は、黒鉛化前の予備炭化繊
維束と同様に、ｎ着の少ないふわふわしたしなやかな！
ａ維であり、ＷＩ着度は１０％であった。黒鉛化前に比
較すると膠着度は上昇しているが、実質的に黒鉛化によ
る膠着の増加は見られなかった。

この黒鉛繊維についてＪＩＳ−Ｒ−０６０１に規定する
樹脂含浸ストランド試験法により樹脂含浸ストランドの
引張強度を測定した結果、そのストランド強度は３５０
Ｋｇ／ｍｍ’であった。

比較例１ ピッチ繊維束Ｆを不融化したのち、従来通り窒素ガスに
よる不活性雰囲気下で予４ｍ炭化した以外は実施例１と
同様に処理して、黒鉛繊維を得た。

この場合、予＠炭化後の予備炭化ｍ線束の膠着度は７０
％であり、２５００℃で焼成して得た黒鉛繊維の膠着度
は８０％であり、予備炭化繊維束の膠着度より更に増加
していた。黒鉛＃ａ維は繊維束が固く硬直していた。

このようにして製造した黒鉛ｍ維の樹脂含浸ストランド
強度は２８０Ｋｇ／ｍｍ’であった。実施例１のｍ維よ
り物性が低下していることが明らかである。

比較例２ ピッチｍ維東Ｆを不融化したのち、従来通り窒素カスに
よる不活性雰囲気下で予備炭化した以外は実施例１と同
様に処理して、黒鉛繊維を得た。

次いで第３図に示す開繊処理装２１２０にかけて機械的
開繊を行なった。

開繊処理装置２０は、第３図に示されるように、繊維束
Ｆの走行方向に間隔をあけて配置された１対のガイドロ
ーラ２１ａ、２１ｂ（共に黒鉛製）およびその下方に配
置された直径３０ｍｍの開繊ローラ２２（黒鉛製）から
なっており、繊維束Ｆを一方のガイドローラ２１ａから
開繊ローラ２２に掛は回して他方のカイトローラ２１ｂ
に導くことにより、繊維束を屈曲しながら走行させ機械
的に開繊するようになっている。

以上のようにして機械的開繊された後の黒鉛繊維束の膠
着度は６５％でった。

黒鉛ｍ雑の樹脂含浸ストランド強度は２８５Ｋｇ　／　
ｍ　ｒｎ’であった０機械的開繊ではｆｆｌｌｌ着を解
除するのに不十分であることが判る。

比較例３ 予備炭化炉３０での酸素含有雰囲気の酸素濃度を５００
００ｐｐｍとした以外は実施例１と同様に処理して、黒
鉛ｋａｍを得た。

予備炭化後の予備炭化繊維及び黒鉛化後の黒鉛繊維の膠
着は全く見られなかったが、樹脂含浸ストランド強度は
１８０Ｋｇ／ｍｒｎ’と著しく低下していた。

比較例４ 予備炭化炉３０での酸素含有雰囲気の酸素濃度を５０ｐ
ｐｍとした以外は実施例１と同様に処理して、黒鉛繊維
を得た。

予備炭化処理後の予備炭化繊維の膠着度は６０％であり
、酸素含有雰囲気下での予Ｊａ炭化時のピッチ繊維束の
酸化による膠着解除の効果は見られなかった。

実施例２ 予４ｎ炭化炉３０での微量酸素含有雰囲気の酸素濃度を
１１００００ｐｐとした以外は、実施例１と同様に処理
して黒鉛繊維を製造した。

予備炭化炉３０での予備炭化後の予＠炭化ｍ＃１東の膠
着度は、３％であった。黒鉛化後の黒鉛繊維の膠着度は
５％であった。この黒鉛繊維について樹脂含浸ストラン
ド強度を測定したら、２８１Ｋｇ／ばの値が得られた。

実施例３ 予備炭化によって得られた予備炭化繊維束を洗ｎ装置７
０で洗浄した以外は実施例１と同様に処理して黒鉛！ａ
雄を製造した。

予備炭化繊維束Ｆは、連続して洗浄装置７０に通糸して
、該洗浄装２ｔ７０の貯槽７２でアルカリ洗浮液７１に
より洗浄され、続いて貯槽７８で木７７により洗浄され
たのち、−旦ポビンＢに巻取った。

該予備炭化繊維束の膠着度は７％であり、２５００℃で
焼成して得た黒鉛繊維の膠着度は７％であった。

このようにして製造した黒鉛繊維の樹脂含浸ストランド
強度は３５５Ｋｇ／ｍｍ’であった。

先且立盈」 単玉説明したように、本発明の炭素繊維の製造方法によ
れば、紡糸、集束されたピッチａｍ束を加熱して予備炭
化する際に、微量の酸素を含有する雰囲気を用いて加熱
しているので、ピッチ繊維束の予備炭化と同時にそのフ
ィラメントのＷｌ箔を解除することができ、その結果予
備炭化後の繊維束を焼成することにより膠着および融着
のない高品質の炭素繊維を製造することができる。又、
本発明の方法は、繊維束の開繊のための特別な開繊装置
や設備を必要とすることがなく、単に予備炭化処理の雰
囲気に微量酸素含有雰囲気を使用するだけで済み、また
開繊のために炭素繊維の製造効率を低減させると言うよ
うな問題自体を生じることがない、従って、不融化処理
から炭化、黒鉛化処理まで一貫した炭素繊維の効率良い
連続製造を可能とする。

第１因

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法における予＠炭化で使用する微
量酸素含有雰囲気の酸素濃度と予備炭化繊維束の膠着度
との関係を示すグラフである。 第２図は５本発明の方法の一実施例を示す説明図である
。 第３図は、本発明との比較例で使用した開繊処理装置を
示す概略構成図である。 ｌＯ：不融化炉 ２０：開繊処理装置 ２２：開繊ローラ ３０：予＠炭化炉 ７０：洗浄装置 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）不融化されたピッチ繊維束を予備炭化し、次いで炭
   化し、必要に応じて更に黒鉛化する炭素繊維の製造方法
   において、前記ピッチ繊維束の予備炭化を微量酸素含有
   雰囲気下、最高温度５００〜１５００℃で加熱すること
   により行なうことを特徴とするピッチ系炭素繊維の製造
   方法。 ２）前記微量酸素含有雰囲気の酸素濃度が１００〜３０
   ０００ｐｐｍである請求項１記載のピッチ系炭素繊維の
   製造方法。