JPH0558634A - チタン酸鉛膜の形成方法及び金属チタン基材上にチタン酸鉛膜を形成してなる複合体 - Google Patents
チタン酸鉛膜の形成方法及び金属チタン基材上にチタン酸鉛膜を形成してなる複合体Info
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- JPH0558634A JPH0558634A JP24704191A JP24704191A JPH0558634A JP H0558634 A JPH0558634 A JP H0558634A JP 24704191 A JP24704191 A JP 24704191A JP 24704191 A JP24704191 A JP 24704191A JP H0558634 A JPH0558634 A JP H0558634A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 後処理工程を必要とすることなく、任意の形
状の基材上に、低温で均一な正方晶のチタン酸鉛（Ｐｂ
ＴｉＯ3）膜を形成する。 【構成】 金属チタン（Ｔｉ）基材を、０．１mol／l
以上の鉛（Ｐｂ）イオンを含むｐＨ１２以上のアルカリ
性水溶液中に浸漬し、２００℃以上の温度条件下におい
て所定時間反応させることにより、金属チタン（Ｔｉ）
基材の表面にチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を生成させ
る。
状の基材上に、低温で均一な正方晶のチタン酸鉛（Ｐｂ
ＴｉＯ3）膜を形成する。 【構成】 金属チタン（Ｔｉ）基材を、０．１mol／l
以上の鉛（Ｐｂ）イオンを含むｐＨ１２以上のアルカリ
性水溶液中に浸漬し、２００℃以上の温度条件下におい
て所定時間反応させることにより、金属チタン（Ｔｉ）
基材の表面にチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を生成させ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本願発明は、基材上にチタン酸鉛
（ＰｂＴｉＯ3）膜を形成する方法と、金属チタン基材
上にチタン酸鉛膜を形成してなる複合体に関する。
（ＰｂＴｉＯ3）膜を形成する方法と、金属チタン基材
上にチタン酸鉛膜を形成してなる複合体に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】チタン
酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）は、強誘電体材料、圧電体材料、
焦電体材料として優れた性質を有し、超音波センサ、コ
ンデンサ、アクチュエータ、焦電型赤外線センサ、不揮
発性メモリーなどの種々のデバイスに幅広く利用されて
おり、さらに多くの分野への応用が試みられている。そ
して、チタン酸鉛をこれらのデバイスに応用する場合、
その特性を有効に利用するために、チタン酸鉛を薄膜と
して用いることが一般的である。
酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）は、強誘電体材料、圧電体材料、
焦電体材料として優れた性質を有し、超音波センサ、コ
ンデンサ、アクチュエータ、焦電型赤外線センサ、不揮
発性メモリーなどの種々のデバイスに幅広く利用されて
おり、さらに多くの分野への応用が試みられている。そ
して、チタン酸鉛をこれらのデバイスに応用する場合、
その特性を有効に利用するために、チタン酸鉛を薄膜と
して用いることが一般的である。
【０００３】従来の、チタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜の
形成方法としては、主として、スパッタリング法やイ
オンプレーティング法などの物理蒸着法（ＰＶＤ法）、
薄膜材料である有機金属気体の熱分解，酸化，還元，
重合などにより、薄膜組成を基材上に沈着させて薄膜を
形成する化学蒸着法（ＣＶＤ法）、有機金属を基材に
塗布し、これを焼成して酸化物膜を形成する、いわゆ
る、ゾル・ゲル法などの有機金属塗布法などの方法が用
いられている。
形成方法としては、主として、スパッタリング法やイ
オンプレーティング法などの物理蒸着法（ＰＶＤ法）、
薄膜材料である有機金属気体の熱分解，酸化，還元，
重合などにより、薄膜組成を基材上に沈着させて薄膜を
形成する化学蒸着法（ＣＶＤ法）、有機金属を基材に
塗布し、これを焼成して酸化物膜を形成する、いわゆ
る、ゾル・ゲル法などの有機金属塗布法などの方法が用
いられている。
【０００４】しかし、の物理蒸着法においては、一般
に、結晶質の膜を得るために、基板などの基材の温度を
５００℃以上にすることが必要であり、基材を冷却する
工程で熱歪が蓄積され、形成されたチタン酸鉛膜にクラ
ックや剥離が生じやすいという問題点がある。また、蒸
着物質の蒸発は低酸素分圧下で行われるため、生成した
チタン酸鉛は酸素欠陥を有することが多く、特性の劣化
やばらつきが生じるという問題点がある。さらに、チタ
ン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）のような複合酸化物の薄膜を形
成する場合には、元素によって蒸発速度が異なるため、
膜の組成を制御して目標とする組成の複合酸化物を得る
ことが困難であるという問題点がある。また、膜の成長
が遅いということもこの方法の重大な欠点である。
に、結晶質の膜を得るために、基板などの基材の温度を
５００℃以上にすることが必要であり、基材を冷却する
工程で熱歪が蓄積され、形成されたチタン酸鉛膜にクラ
ックや剥離が生じやすいという問題点がある。また、蒸
着物質の蒸発は低酸素分圧下で行われるため、生成した
チタン酸鉛は酸素欠陥を有することが多く、特性の劣化
やばらつきが生じるという問題点がある。さらに、チタ
ン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）のような複合酸化物の薄膜を形
成する場合には、元素によって蒸発速度が異なるため、
膜の組成を制御して目標とする組成の複合酸化物を得る
ことが困難であるという問題点がある。また、膜の成長
が遅いということもこの方法の重大な欠点である。
【０００５】一方、の化学蒸着法においては、有機金
属の蒸発温度が比較的高く、大掛かりな設備が必要にな
るという問題点があり、また、上記の物理蒸着法の場合
と同様に、膜の組成を制御することが困難で、目標とす
る組成の膜を形成することが容易ではないという問題点
がある。さらに、原料である有機金属化合物が極めて高
価であるという欠点がある。
属の蒸発温度が比較的高く、大掛かりな設備が必要にな
るという問題点があり、また、上記の物理蒸着法の場合
と同様に、膜の組成を制御することが困難で、目標とす
る組成の膜を形成することが容易ではないという問題点
がある。さらに、原料である有機金属化合物が極めて高
価であるという欠点がある。
【０００６】また、の有機金属塗布法においては、基
材に塗布された有機金属を酸化して酸化物膜を形成する
のに５００℃以上の高温で焼成を行うことが必要であ
り、乾燥及び焼成の工程で塗布膜に大きな収縮が生じ、
形成される膜にクラックや剥離が生じやすいという問題
点がある。また、焼成工程中の有機物質の蒸発や燃焼に
よって、ポーラスになり、緻密な膜を得ることが困難で
あるという問題点がある。
材に塗布された有機金属を酸化して酸化物膜を形成する
のに５００℃以上の高温で焼成を行うことが必要であ
り、乾燥及び焼成の工程で塗布膜に大きな収縮が生じ、
形成される膜にクラックや剥離が生じやすいという問題
点がある。また、焼成工程中の有機物質の蒸発や燃焼に
よって、ポーラスになり、緻密な膜を得ることが困難で
あるという問題点がある。
【０００７】本願発明は、上記従来のチタン酸鉛（Ｐｂ
ＴｉＯ3）膜の形成方法の問題点を解決するものであ
り、正方晶のチタン酸鉛膜を、低温で、かつ、後処理工
程を必要とせずに形成することが可能なチタン酸鉛膜の
形成方法及び金属チタン基材上にチタン酸鉛膜を形成し
てなる複合体を提供することを目的とする。
ＴｉＯ3）膜の形成方法の問題点を解決するものであ
り、正方晶のチタン酸鉛膜を、低温で、かつ、後処理工
程を必要とせずに形成することが可能なチタン酸鉛膜の
形成方法及び金属チタン基材上にチタン酸鉛膜を形成し
てなる複合体を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本願発明のチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜の形成方
法は、金属チタン（Ｔｉ）基材を、０．１mol／l 以上
の鉛（Ｐｂ）イオンを含むｐＨ１２以上のアルカリ性水
溶液中に浸漬し、２００℃以上の温度条件下において所
定時間反応させることにより、前記金属チタン（Ｔｉ）
基材の表面にチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を生成させ
ることを特徴とする。
に、本願発明のチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜の形成方
法は、金属チタン（Ｔｉ）基材を、０．１mol／l 以上
の鉛（Ｐｂ）イオンを含むｐＨ１２以上のアルカリ性水
溶液中に浸漬し、２００℃以上の温度条件下において所
定時間反応させることにより、前記金属チタン（Ｔｉ）
基材の表面にチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を生成させ
ることを特徴とする。
【０００９】また、本願発明の複合体は、金属チタン
（Ｔｉ）基材と、該金属チタン（Ｔｉ）基材の表面に形
成されたチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜とを具備するこ
とを特徴としている。
（Ｔｉ）基材と、該金属チタン（Ｔｉ）基材の表面に形
成されたチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜とを具備するこ
とを特徴としている。
【００１０】
【実施例】以下に、本願発明の実施例を比較例とともに
示して、本願発明の特徴をさらに詳しく説明する。
示して、本願発明の特徴をさらに詳しく説明する。
【００１１】所定のＰｂ濃度を与える量の硝酸鉛（Ｐｂ
（ＮＯ3）2）を、ｐＨ≧１０のＮａＯＨ水溶液に溶解し
て調製した処理溶液をオートクレーブに入れ、これに清
浄で、表面を平滑に研磨したチタン（Ｔｉ）基板（金属
チタン基材）を浸漬して加熱し、処理溶液及びチタン基
板を所定の温度にまで昇温する。その後、一定時間この
温度に保持し、オートクレーブ内の処理溶液とチタン基
板を反応させて、水熱合成を行い、チタン基板の表面に
チタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を生成させる。所定時間
反応を行わせた後、チタン基板を取り出し、蒸留水を用
いて十分に超音波洗浄し、１２０℃で６０分間乾燥す
る。
（ＮＯ3）2）を、ｐＨ≧１０のＮａＯＨ水溶液に溶解し
て調製した処理溶液をオートクレーブに入れ、これに清
浄で、表面を平滑に研磨したチタン（Ｔｉ）基板（金属
チタン基材）を浸漬して加熱し、処理溶液及びチタン基
板を所定の温度にまで昇温する。その後、一定時間この
温度に保持し、オートクレーブ内の処理溶液とチタン基
板を反応させて、水熱合成を行い、チタン基板の表面に
チタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を生成させる。所定時間
反応を行わせた後、チタン基板を取り出し、蒸留水を用
いて十分に超音波洗浄し、１２０℃で６０分間乾燥す
る。
【００１２】そして、このようにして得られた実施例及
び比較例の試料について、その表面に形成された薄膜の
評価を行った。
び比較例の試料について、その表面に形成された薄膜の
評価を行った。
【００１３】表１に、反応温度（水熱合成温度）、反応
時間、Ｐｂイオン濃度などの反応条件をパラメータとす
る種々の条件下で形成した薄膜について測定した、Ｐｂ
ＴｉＯ3相の生成量と未知相を含むＰｂＴｉＯ3相以外の
相（異相）の生成量の関係を示す。
時間、Ｐｂイオン濃度などの反応条件をパラメータとす
る種々の条件下で形成した薄膜について測定した、Ｐｂ
ＴｉＯ3相の生成量と未知相を含むＰｂＴｉＯ3相以外の
相（異相）の生成量の関係を示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】但し、表１において、試料番号に＊印を付
したものは、本願発明の範囲外の膜（比較例）を示す。
したものは、本願発明の範囲外の膜（比較例）を示す。
【００１６】表１において、ＰｂＴｉＯ3相及び異相の
生成量の値は、ＣｕＫα線（４０ｋＶ，１００ｍＡ）を
用いたＸ線回折法により、ＰｂＴｉＯ3相及び異相によ
る回折Ｘ線の積分強度を測定し、その値をそれぞれの全
測定値の中の最大値で規格化した値である。
生成量の値は、ＣｕＫα線（４０ｋＶ，１００ｍＡ）を
用いたＸ線回折法により、ＰｂＴｉＯ3相及び異相によ
る回折Ｘ線の積分強度を測定し、その値をそれぞれの全
測定値の中の最大値で規格化した値である。
【００１７】また、異相を含まずに合成することができ
たＰｂＴｉＯ3膜については、予めＳｉを用いて格子定
数を較正した金属チタン上にＰｂＴｉＯ3膜を形成し、
その格子定数（ａ0，ｃ0）を、Ｘ線回折法により得られ
た各ピークの２θ値（ブラッグ値）から、最小二乗法で
算出し、その値よりｃ0／ａ0を算出して正方晶性を評価
した。なお、異相を含まずに合成することができたＰｂ
ＴｉＯ3膜の正方晶性（ｃ0／ａ0）は、ｃ0／ａ0＝１．
０４５であり、正規の値１．０６５よりわずかに小さい
だけで、均一なＰｂＴｉＯ3膜が形成されていることが
わかる。また、この値（ｃ0／ａ0）の反応（合成）条件
依存性は、測定誤差範囲内であった。
たＰｂＴｉＯ3膜については、予めＳｉを用いて格子定
数を較正した金属チタン上にＰｂＴｉＯ3膜を形成し、
その格子定数（ａ0，ｃ0）を、Ｘ線回折法により得られ
た各ピークの２θ値（ブラッグ値）から、最小二乗法で
算出し、その値よりｃ0／ａ0を算出して正方晶性を評価
した。なお、異相を含まずに合成することができたＰｂ
ＴｉＯ3膜の正方晶性（ｃ0／ａ0）は、ｃ0／ａ0＝１．
０４５であり、正規の値１．０６５よりわずかに小さい
だけで、均一なＰｂＴｉＯ3膜が形成されていることが
わかる。また、この値（ｃ0／ａ0）の反応（合成）条件
依存性は、測定誤差範囲内であった。
【００１８】表１より、Ｐｂイオン濃度，ｐＨ，反応温
度が、ＰｂＴｉＯ3膜の生成に関係していることがわか
る。すなわち、Ｐｂイオン濃度が０．１mol／l より低
い場合、ＰｂＴｉＯ3膜が生成せず、また、ｐＨが１２
未満の場合にも、ＰｂＴｉＯ3膜が生成しない。
度が、ＰｂＴｉＯ3膜の生成に関係していることがわか
る。すなわち、Ｐｂイオン濃度が０．１mol／l より低
い場合、ＰｂＴｉＯ3膜が生成せず、また、ｐＨが１２
未満の場合にも、ＰｂＴｉＯ3膜が生成しない。
【００１９】また、Ｐｂイオン濃度が０．１mol／l 以
上で、かつ、ｐＨが１２以上の場合には、反応温度が２
００℃以下（例えば１７５℃）でも、ある程度のＰｂＴ
ｉＯ 3膜の生成が認められるが、ＰｂＴｉＯ3相の生成量
よりも異相の生成量のほうが多い。
上で、かつ、ｐＨが１２以上の場合には、反応温度が２
００℃以下（例えば１７５℃）でも、ある程度のＰｂＴ
ｉＯ 3膜の生成が認められるが、ＰｂＴｉＯ3相の生成量
よりも異相の生成量のほうが多い。
【００２０】一方、Ｐｂイオン濃度が０．１mol／l 以
上の場合、ＰｂＴｉＯ3相の生成量及び正方晶性は反応
時間にはあまり依存しないことがわかる。
上の場合、ＰｂＴｉＯ3相の生成量及び正方晶性は反応
時間にはあまり依存しないことがわかる。
【００２１】なお、図１に、生成膜のＸ線回折パターン
と反応温度との関係を示す（但し、反応条件は、Ｐｂイ
オン濃度＝０．５mol／l ，ｐＨ＝１４，処理時間＝６
０分である）。図１より、反応温度が２００℃以上にな
るとＰｂＴｉＯ3相の生成割合が大きくなり、２５０℃
になるとさらにその傾向が強くなることがわかる。
と反応温度との関係を示す（但し、反応条件は、Ｐｂイ
オン濃度＝０．５mol／l ，ｐＨ＝１４，処理時間＝６
０分である）。図１より、反応温度が２００℃以上にな
るとＰｂＴｉＯ3相の生成割合が大きくなり、２５０℃
になるとさらにその傾向が強くなることがわかる。
【００２２】なお、上記実施例では、金属チタン基材と
して、ある程度の厚みを有するチタン基板を用い、その
表面に、水熱合成によりＰｂＴｉＯ3膜を形成した場合
について説明したが、金属チタン基材については、その
厚みや形状に特別の制約はなく、例えば、フォイルのよ
うに厚みの小さい材料を金属チタン基材として用い、そ
の表面にＰｂＴｉＯ3膜を形成することも可能であり、
また、平板状ではない複雑な形状の基材の表面にＰｂＴ
ｉＯ3膜を形成することも可能である。
して、ある程度の厚みを有するチタン基板を用い、その
表面に、水熱合成によりＰｂＴｉＯ3膜を形成した場合
について説明したが、金属チタン基材については、その
厚みや形状に特別の制約はなく、例えば、フォイルのよ
うに厚みの小さい材料を金属チタン基材として用い、そ
の表面にＰｂＴｉＯ3膜を形成することも可能であり、
また、平板状ではない複雑な形状の基材の表面にＰｂＴ
ｉＯ3膜を形成することも可能である。
【００２３】
【発明の効果】上述のように、本願発明のチタン酸鉛
（ＰｂＴｉＯ3）膜の形成方法は、金属チタン（Ｔｉ）
基材を、０．１mol／l 以上の鉛（Ｐｂ）イオンを含む
ｐＨ１２以上のアルカリ性水溶液中に浸漬し、２００℃
以上の温度条件下で所定時間反応させることにより、金
属チタン（Ｔｉ）基材の表面にチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ
3）膜を形成させるようにしているので、後処理工程を
必要とすることなく、２００〜２５０℃の低温で均一な
正方晶（強誘電相）のチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を
形成することができる。
（ＰｂＴｉＯ3）膜の形成方法は、金属チタン（Ｔｉ）
基材を、０．１mol／l 以上の鉛（Ｐｂ）イオンを含む
ｐＨ１２以上のアルカリ性水溶液中に浸漬し、２００℃
以上の温度条件下で所定時間反応させることにより、金
属チタン（Ｔｉ）基材の表面にチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ
3）膜を形成させるようにしているので、後処理工程を
必要とすることなく、２００〜２５０℃の低温で均一な
正方晶（強誘電相）のチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を
形成することができる。
【００２４】また、本願発明によれば、バルクからフォ
イルまで、種々の形状の金属チタン基材の表面にチタン
酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を形成した複合体を製造するこ
とができる。したがって、この複合体においては、優れ
た加工性を有する金属チタン基材を電極として利用する
ことにより、チタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜の圧電性，
焦電性，強誘電性を利用した各種のデバイスの形状を、
その用途や特性上の必要に応じて任意に制御することが
できる。
イルまで、種々の形状の金属チタン基材の表面にチタン
酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を形成した複合体を製造するこ
とができる。したがって、この複合体においては、優れ
た加工性を有する金属チタン基材を電極として利用する
ことにより、チタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜の圧電性，
焦電性，強誘電性を利用した各種のデバイスの形状を、
その用途や特性上の必要に応じて任意に制御することが
できる。
【図１】本願発明のチタン酸鉛膜の形成方法により、反
応温度１７５℃，２００℃，２５０℃で形成した膜のＸ
線回折パターンを示す図である。
応温度１７５℃，２００℃，２５０℃で形成した膜のＸ
線回折パターンを示す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属チタン（Ｔｉ）基材を、０．１mol
／l 以上の鉛（Ｐｂ）イオンを含むｐＨ１２以上のアル
カリ性水溶液中に浸漬し、２００℃以上の温度条件下に
おいて所定時間反応させることにより、前記金属チタン
（Ｔｉ）基材の表面にチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）膜を
生成させることを特徴とするチタン酸鉛膜の形成方法。 - 【請求項２】 金属チタン（Ｔｉ）基材と、該金属チタ
ン（Ｔｉ）基材の表面に形成されたチタン酸鉛（ＰｂＴ
ｉＯ3）膜とを具備することを特徴とする複合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24704191A JPH0558634A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | チタン酸鉛膜の形成方法及び金属チタン基材上にチタン酸鉛膜を形成してなる複合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24704191A JPH0558634A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | チタン酸鉛膜の形成方法及び金属チタン基材上にチタン酸鉛膜を形成してなる複合体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558634A true JPH0558634A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=17157538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24704191A Pending JPH0558634A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | チタン酸鉛膜の形成方法及び金属チタン基材上にチタン酸鉛膜を形成してなる複合体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0558634A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4900985A (en) * | 1986-11-29 | 1990-02-13 | Kabushiki Kaisha Toshiba | High-voltage input terminal structure of a magnetron for a microwave oven |
-
1991
- 1991-08-30 JP JP24704191A patent/JPH0558634A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4900985A (en) * | 1986-11-29 | 1990-02-13 | Kabushiki Kaisha Toshiba | High-voltage input terminal structure of a magnetron for a microwave oven |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010724 |