JPH0553051B2 - - Google Patents
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- JPH0553051B2 JPH0553051B2 JP60233642A JP23364285A JPH0553051B2 JP H0553051 B2 JPH0553051 B2 JP H0553051B2 JP 60233642 A JP60233642 A JP 60233642A JP 23364285 A JP23364285 A JP 23364285A JP H0553051 B2 JPH0553051 B2 JP H0553051B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
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Description
産業上の利用分野
本発明は改良された有機半導体を固体電解質と
して用いる固体電解コンデンサに関するものであ
る。 従来の技術 近年に電機機器回路のデイジタル化にともなつ
て、そこに使用されるコンデンサも高周波領域で
のインピーダンスが低く、小型大容量のものへの
要求が高まつている。 従来、高周波領域用のコンデンサとしては、プ
ラスチツクフイルムコンデンサ、マイカコンデン
サ、積層セラミツクコンデンサが用いられている
が、フイルムコンデンサおよびマイカコンデンサ
では形状が大きくなつてしまうために大容量化が
むずかしく、また積層セラミツクコンデンサで
は、小型大容量になればなるほど、温度特性が悪
くなり、価格が非常に高くなるという欠点があ
る。 一方、大容量タイプのコンデンサとして知られ
るものに、アルミニウム乾式電解コンデンサある
いはアルミニウムまたはタンタル固体電解コンデ
ンサなどがある。これらのコンデンサは誘電体と
なる陽極酸化皮膜を非常に薄くできるために大容
量が実現できるのであるが、その反面、酸化皮膜
の損傷がおきやすいために、酸化皮膜と陰極の間
に損傷を修復するための電解質を設ける必要があ
る。アルミニウム乾式電解コンデンサでは、エツ
チングをほどこした陽、陰極アルミニウム箔を紙
のセパレータを介して巻き取り、液状の電解質を
セパレータに含浸して用いている。このため、電
解質の液漏れ、蒸発等の理由により経時的に静電
容量の減少や損失（tanδ）の増大が起ると同時
に、電解質のイオン伝導性により高周波特性およ
び低温特性が著しく劣る等の欠点を有している。 又、アルミニウム、タンタル固体電解コンデン
サでは、上記アルミニウム乾式電解コンデンサの
欠点を改良するために固体電解質として二酸化マ
ンガンが用いられている。この固体電解質は硝酸
マンガン水溶液に陽極素子を浸漬し、350℃前後
の温度で熱分解して得られている。このコンデン
サの場合、電解質が固体のため、高温における電
解質の流出、低温域での凝固から生ずる性能の低
下などの欠点がなく、液状電解質を用いたコンデ
ンサに比して良好な周波数特性および温度特性を
示すが、硝酸マンガンの熱分解による酸化皮膜の
損傷及び二酸化マンガンの比抵抗が高いことなど
の理由から、高周波領域のインピーダンスあるい
は損失は積層セラミツクコンデンサあるいはプラ
スチツクフイルムコンデンサと比較して１けた以
上高い値となつている。 前記の問題点を解決するために固体電解質とし
て導電性が高く、陽極酸化性のすぐれた有機半導
体（７，７，８，８−テトラシアノキノジメタン
錯体）を用いることが提案されている。この有機
半導体は有機溶媒に溶解したり、加熱による融解
などの手段を用いて酸化皮膜に含浸塗布すること
が可能であり、MnO2を含浸する際に生ずる熱分
解による酸化皮膜の損傷を防ぐことができる。
TCNQ錯体は導電性が高く、陽極酸化性のすぐ
れたもので、高周波特性が良好で大容量のコンデ
ンサが可能となる。たとえば、丹羽信一氏によ
り、Ｎ−ｎ−プロピルあるいはＮ−iso−プロピ
ルイソキノリンとTCNQからなる有機半導体を
固体電解質として用いる発明が出願されている
（特開昭58−17609号公報）。前記発明によると捲
回型アルミニウム電解コンデンサへのTCNQ塩
の含浸がTCNQ塩を加熱溶融することにより行
われ、これによりTCNQ塩と酸化皮膜との強固
な結合が達成され、TCNQ塩の高電導性の寄与
にも助けられて、周波数特性および温度特性が著
しく改良されたアルミニウムコンデンサが製造さ
れるとしている。このようなTCNQ塩にもとづ
く有機半導体を固体電解質として用いることを、
すでに同一出願人になる発明（特公昭58−17609
公報）に示されているように、TCNQ塩が二酸
化マンガンに比して高い電導性と高い陽極酸化能
力（修復作用）を有するため二酸化マンガンを用
いた固体電解コンデンサに比して周波数特性と温
度特性共に優れた性能を可能にする。この発明に
よるとＮ位をアルキル基で置換したイソキノリウ
ムをカチオンとしたTCNQ塩を酸化皮膜に加熱
溶融することにより含浸することになつている。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、Ｎ位をアルキル基で置換したイ
ソキノリウムを用いたTCNQ塩は、アルキル基
の違いにより、熱溶融性と熱安定性が異なる。ま
た、酸化皮膜への含浸性、電導性が異なるので、
アルキル基として使用できるものは限られる。ア
ルキルがエチル基より短いものは熱溶融しない。
前記、発明人が実施例でのべているのは、プロピ
ル、イソプロピル、ブチル基である。これらも、
熱溶融状態で、ある時間以上、放置すると酸化分
解をおこす。また、TCNQ塩は、結晶性の高い
物質であるため、溶融含浸後急冷処理をして非晶
状態としなければならない。 コンデンサ特性はTCNQ塩が酸化分解したり、
結晶性の高いものとなるととくに電導性が低下し
て、損失が大きくなる。容量特性もアルキル基の
長さにより異なるが、容量達成率としては、ブチ
ル基で80％程度である。 本発明は上記問題点を解決するもので、電解質
の熱溶融性、熱安定性を改善し、コンデンサ製造
コストの低減し、かつ酸化皮膜への含浸性を改良
して、容量特性、ならびに寿命の信頼性を改善を
はかることを目的とするものである。 問題点を解決するための手段 本発明は上記目的を達成するもので、陽極酸化
（化成）により表面に陽極酸化皮膜を有する弁金
属を第１の電極とし、第２の電極（対極）とこの
第１の電極との間に、イソキノリウムのＮ位をイ
ソアミル基で置換したものと、７，７，８，８−
テトラシアノキノジメタンとのコンプレツクス塩
からなる固体電解質を設けたことを特徴とするも
のである。 作 用 本発明は７，７，８，８−テトラシアノキノジ
メタン（以下TCNQと記す）のコンプレツクス
塩のカチオンとしてイソキノリウムのＮ位をイソ
アミル基に置換したものを用いたもので、熱溶融
性、熱安定性が改良され、かつ酸化皮膜への含浸
性も改良されて、容量特性ならびに寿命の信頼性
の向上がはかることができた。 実施例 以下に本発明の実施例を従来例と比較しながら
説明する。従来実用化されている固体電解コンデ
ンサに用いられているのは、Ｎ−ｎ−ブチルイソ
キノリウム（TCNQ）2である。 このＮ−ｎ−ブチルイソキノリウム（TCNQ）
2の融点はDTAにあるいはDSC測定によると215
〜220℃にあり、融点より高い温度になると、周
囲の環境にもよるが、すぐに酸化分解されやす
い。また250℃の一定になつているアルミのブロ
ツク槽の中でこの塩を大気中で溶融させた場合、
完全に融解するまでの時間が30sec程度で、安定
な熱溶融状態は45〜60sec間たもたられるにすぎ
ない。 一方本実施例の固体電解質のＮ−イソアミルイ
キノリウム（TCNQ）2の融点はDTA測定より、
225〜230℃であり、前記のＮ−ｎ−ブチルイソキ
ノリウム（TCNQ）2の場合と同じ条件で熱溶融
した場合、完全に融解するまでの時間が30〜
35secであり、安定な溶融した液体状態としては
90〜120sec間たもたられる。 Ｎ−アルキル基をｎ−ブチル基からイソアミル
基にかえることにより、表面状態を多くの微孔に
エツチングされた酸化皮膜への含浸性および酸化
皮膜との接着性が改良される。 本実施例における固体電解コンデンサの基本構
成は、陽極酸化（化成）により表面に陽極酸化皮
膜を有する弁金属（たとえば、アルミニウム、タ
ンタル、チタンおよびこれらの合金）を第１の電
極とし、第２の電極（対極）とこの第１の電極と
の間に固体電解質を設けたものであるが、この固
体電解質として、上述のＮ−ｎ−ブチルイソキノ
リウム（TCNQ）2と本実施例のＮ−イソアミル
イソキノリウム（TCNQ）2を用いて、特性の比
較を行つた。 電解質は粉砕して微粉末にした後、アルミニウ
ム缶ケース（直径6.5mm、高さ６mm）に必要量を
充てんし、250℃のホツトプレート上で溶融して
液状にした。 捲回型アルミニウム電解コンデンサの巻取りユ
ニツト（定格3μF、50V用）を浸漬して、十分に
含浸をほどこした後、液体はN2を冷媒として用
いて急冷した。 含浸はホツトプレートに電解質の充てんされた
アルミ缶ケースを60秒間設置後行つた。 コンデンサの巻取りユニツトのアルミニウム端
面はあらかじめ化成処理をほどこしたものを使用
した。最後に、アルミケース内にユニツトを入
れ、上部にエポキシ樹脂で封口を行つた。 次に、周波数120Hz、1KHzにおけるコンデンサ
特性と85℃に1000H放置後の容量変化を測定した
結果を表にしめす。表の値は各電解質を用いたコ
ンデンサ10ケの平均値である。
して用いる固体電解コンデンサに関するものであ
る。 従来の技術 近年に電機機器回路のデイジタル化にともなつ
て、そこに使用されるコンデンサも高周波領域で
のインピーダンスが低く、小型大容量のものへの
要求が高まつている。 従来、高周波領域用のコンデンサとしては、プ
ラスチツクフイルムコンデンサ、マイカコンデン
サ、積層セラミツクコンデンサが用いられている
が、フイルムコンデンサおよびマイカコンデンサ
では形状が大きくなつてしまうために大容量化が
むずかしく、また積層セラミツクコンデンサで
は、小型大容量になればなるほど、温度特性が悪
くなり、価格が非常に高くなるという欠点があ
る。 一方、大容量タイプのコンデンサとして知られ
るものに、アルミニウム乾式電解コンデンサある
いはアルミニウムまたはタンタル固体電解コンデ
ンサなどがある。これらのコンデンサは誘電体と
なる陽極酸化皮膜を非常に薄くできるために大容
量が実現できるのであるが、その反面、酸化皮膜
の損傷がおきやすいために、酸化皮膜と陰極の間
に損傷を修復するための電解質を設ける必要があ
る。アルミニウム乾式電解コンデンサでは、エツ
チングをほどこした陽、陰極アルミニウム箔を紙
のセパレータを介して巻き取り、液状の電解質を
セパレータに含浸して用いている。このため、電
解質の液漏れ、蒸発等の理由により経時的に静電
容量の減少や損失（tanδ）の増大が起ると同時
に、電解質のイオン伝導性により高周波特性およ
び低温特性が著しく劣る等の欠点を有している。 又、アルミニウム、タンタル固体電解コンデン
サでは、上記アルミニウム乾式電解コンデンサの
欠点を改良するために固体電解質として二酸化マ
ンガンが用いられている。この固体電解質は硝酸
マンガン水溶液に陽極素子を浸漬し、350℃前後
の温度で熱分解して得られている。このコンデン
サの場合、電解質が固体のため、高温における電
解質の流出、低温域での凝固から生ずる性能の低
下などの欠点がなく、液状電解質を用いたコンデ
ンサに比して良好な周波数特性および温度特性を
示すが、硝酸マンガンの熱分解による酸化皮膜の
損傷及び二酸化マンガンの比抵抗が高いことなど
の理由から、高周波領域のインピーダンスあるい
は損失は積層セラミツクコンデンサあるいはプラ
スチツクフイルムコンデンサと比較して１けた以
上高い値となつている。 前記の問題点を解決するために固体電解質とし
て導電性が高く、陽極酸化性のすぐれた有機半導
体（７，７，８，８−テトラシアノキノジメタン
錯体）を用いることが提案されている。この有機
半導体は有機溶媒に溶解したり、加熱による融解
などの手段を用いて酸化皮膜に含浸塗布すること
が可能であり、MnO2を含浸する際に生ずる熱分
解による酸化皮膜の損傷を防ぐことができる。
TCNQ錯体は導電性が高く、陽極酸化性のすぐ
れたもので、高周波特性が良好で大容量のコンデ
ンサが可能となる。たとえば、丹羽信一氏によ
り、Ｎ−ｎ−プロピルあるいはＮ−iso−プロピ
ルイソキノリンとTCNQからなる有機半導体を
固体電解質として用いる発明が出願されている
（特開昭58−17609号公報）。前記発明によると捲
回型アルミニウム電解コンデンサへのTCNQ塩
の含浸がTCNQ塩を加熱溶融することにより行
われ、これによりTCNQ塩と酸化皮膜との強固
な結合が達成され、TCNQ塩の高電導性の寄与
にも助けられて、周波数特性および温度特性が著
しく改良されたアルミニウムコンデンサが製造さ
れるとしている。このようなTCNQ塩にもとづ
く有機半導体を固体電解質として用いることを、
すでに同一出願人になる発明（特公昭58−17609
公報）に示されているように、TCNQ塩が二酸
化マンガンに比して高い電導性と高い陽極酸化能
力（修復作用）を有するため二酸化マンガンを用
いた固体電解コンデンサに比して周波数特性と温
度特性共に優れた性能を可能にする。この発明に
よるとＮ位をアルキル基で置換したイソキノリウ
ムをカチオンとしたTCNQ塩を酸化皮膜に加熱
溶融することにより含浸することになつている。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、Ｎ位をアルキル基で置換したイ
ソキノリウムを用いたTCNQ塩は、アルキル基
の違いにより、熱溶融性と熱安定性が異なる。ま
た、酸化皮膜への含浸性、電導性が異なるので、
アルキル基として使用できるものは限られる。ア
ルキルがエチル基より短いものは熱溶融しない。
前記、発明人が実施例でのべているのは、プロピ
ル、イソプロピル、ブチル基である。これらも、
熱溶融状態で、ある時間以上、放置すると酸化分
解をおこす。また、TCNQ塩は、結晶性の高い
物質であるため、溶融含浸後急冷処理をして非晶
状態としなければならない。 コンデンサ特性はTCNQ塩が酸化分解したり、
結晶性の高いものとなるととくに電導性が低下し
て、損失が大きくなる。容量特性もアルキル基の
長さにより異なるが、容量達成率としては、ブチ
ル基で80％程度である。 本発明は上記問題点を解決するもので、電解質
の熱溶融性、熱安定性を改善し、コンデンサ製造
コストの低減し、かつ酸化皮膜への含浸性を改良
して、容量特性、ならびに寿命の信頼性を改善を
はかることを目的とするものである。 問題点を解決するための手段 本発明は上記目的を達成するもので、陽極酸化
（化成）により表面に陽極酸化皮膜を有する弁金
属を第１の電極とし、第２の電極（対極）とこの
第１の電極との間に、イソキノリウムのＮ位をイ
ソアミル基で置換したものと、７，７，８，８−
テトラシアノキノジメタンとのコンプレツクス塩
からなる固体電解質を設けたことを特徴とするも
のである。 作 用 本発明は７，７，８，８−テトラシアノキノジ
メタン（以下TCNQと記す）のコンプレツクス
塩のカチオンとしてイソキノリウムのＮ位をイソ
アミル基に置換したものを用いたもので、熱溶融
性、熱安定性が改良され、かつ酸化皮膜への含浸
性も改良されて、容量特性ならびに寿命の信頼性
の向上がはかることができた。 実施例 以下に本発明の実施例を従来例と比較しながら
説明する。従来実用化されている固体電解コンデ
ンサに用いられているのは、Ｎ−ｎ−ブチルイソ
キノリウム（TCNQ）2である。 このＮ−ｎ−ブチルイソキノリウム（TCNQ）
2の融点はDTAにあるいはDSC測定によると215
〜220℃にあり、融点より高い温度になると、周
囲の環境にもよるが、すぐに酸化分解されやす
い。また250℃の一定になつているアルミのブロ
ツク槽の中でこの塩を大気中で溶融させた場合、
完全に融解するまでの時間が30sec程度で、安定
な熱溶融状態は45〜60sec間たもたられるにすぎ
ない。 一方本実施例の固体電解質のＮ−イソアミルイ
キノリウム（TCNQ）2の融点はDTA測定より、
225〜230℃であり、前記のＮ−ｎ−ブチルイソキ
ノリウム（TCNQ）2の場合と同じ条件で熱溶融
した場合、完全に融解するまでの時間が30〜
35secであり、安定な溶融した液体状態としては
90〜120sec間たもたられる。 Ｎ−アルキル基をｎ−ブチル基からイソアミル
基にかえることにより、表面状態を多くの微孔に
エツチングされた酸化皮膜への含浸性および酸化
皮膜との接着性が改良される。 本実施例における固体電解コンデンサの基本構
成は、陽極酸化（化成）により表面に陽極酸化皮
膜を有する弁金属（たとえば、アルミニウム、タ
ンタル、チタンおよびこれらの合金）を第１の電
極とし、第２の電極（対極）とこの第１の電極と
の間に固体電解質を設けたものであるが、この固
体電解質として、上述のＮ−ｎ−ブチルイソキノ
リウム（TCNQ）2と本実施例のＮ−イソアミル
イソキノリウム（TCNQ）2を用いて、特性の比
較を行つた。 電解質は粉砕して微粉末にした後、アルミニウ
ム缶ケース（直径6.5mm、高さ６mm）に必要量を
充てんし、250℃のホツトプレート上で溶融して
液状にした。 捲回型アルミニウム電解コンデンサの巻取りユ
ニツト（定格3μF、50V用）を浸漬して、十分に
含浸をほどこした後、液体はN2を冷媒として用
いて急冷した。 含浸はホツトプレートに電解質の充てんされた
アルミ缶ケースを60秒間設置後行つた。 コンデンサの巻取りユニツトのアルミニウム端
面はあらかじめ化成処理をほどこしたものを使用
した。最後に、アルミケース内にユニツトを入
れ、上部にエポキシ樹脂で封口を行つた。 次に、周波数120Hz、1KHzにおけるコンデンサ
特性と85℃に1000H放置後の容量変化を測定した
結果を表にしめす。表の値は各電解質を用いたコ
ンデンサ10ケの平均値である。
【表】
表から明らかなように120Hz、1KHzいずれの場
合も本実施例の方が良好なコンデンサ特性を示す
とともに、85℃で1000H放置後の容量変化も本実
施例の方が少なかつた。 発明の効果 以上要するに本発明は、固体電解質としてＮ−
イソアミルイソキノリウム（TCNQ）2を用いる
ことにより、これまで実用化されているTCNQ
塩よりもコンデンサ特性の向上および寿命の信頼
性の向上がはかられた。
合も本実施例の方が良好なコンデンサ特性を示す
とともに、85℃で1000H放置後の容量変化も本実
施例の方が少なかつた。 発明の効果 以上要するに本発明は、固体電解質としてＮ−
イソアミルイソキノリウム（TCNQ）2を用いる
ことにより、これまで実用化されているTCNQ
塩よりもコンデンサ特性の向上および寿命の信頼
性の向上がはかられた。
Claims (1)
- １ 陽極酸化により表面に陽極被膜を有する弁金
属を第１の電極とし、前記第１の電極と対向する
第２の電極と前記第１の電極との間に、Ｎ位をイ
ソアミルで置換したイソキノリウムをカチオンと
し、７，７，８，８−テトラシアノキノジメタン
をアニオンとするイオンラジカルコンプレツクス
塩からなる固体電解質を設けたことを特徴とする
固体電解コンデンサ。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60233642A JPS6292424A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 固体電解コンデンサ |
| DE19863634987 DE3634987A1 (de) | 1985-10-18 | 1986-10-14 | Kondensator mit festem elektrolyt |
| US06/919,999 US4729844A (en) | 1985-10-18 | 1986-10-17 | Solid electrolytic capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60233642A JPS6292424A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 固体電解コンデンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6292424A JPS6292424A (ja) | 1987-04-27 |
| JPH0553051B2 true JPH0553051B2 (ja) | 1993-08-09 |
Family
ID=16958238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60233642A Granted JPS6292424A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 固体電解コンデンサ |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4729844A (ja) |
| JP (1) | JPS6292424A (ja) |
| DE (1) | DE3634987A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0610199B2 (ja) * | 1985-11-18 | 1994-02-09 | 日本カ−リツト株式会社 | 電荷移動錯体 |
| JPS63126212A (ja) * | 1986-11-14 | 1988-05-30 | 松下電器産業株式会社 | 固体電解コンデンサ |
| EP0367147B1 (en) * | 1988-10-31 | 1995-01-04 | The Japan Carlit Co., Ltd. | Charge transfer complex and solid electrolytic capacitor employing the same |
| DE3922852A1 (de) * | 1989-07-12 | 1991-01-24 | Roederstein Kondensatoren | Feststoffelektrolyte und diese enthaltende kondensatoren |
| DE4029110A1 (de) * | 1989-10-02 | 1991-04-11 | Roederstein Kondensatoren | Verfahren zur herstellung von kondensatoren sowie nach diesem verfahren hergestellte kondensatoren |
| FR2688002B1 (fr) * | 1992-02-28 | 1995-04-28 | Europ Composants Electron | Procede de stabilisation d'un complexe a transfert de charge base sur le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane. |
| JP2004087829A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Shinko Electric Ind Co Ltd | キャパシタ、回路基板、キャパシタの形成方法および回路基板の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4580855A (en) * | 1981-04-17 | 1986-04-08 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Solid electrolyte capacitor |
| US4609971A (en) * | 1983-08-11 | 1986-09-02 | North American Philips Corporation | Electrolytic capacitor with polymer conductor |
| US4601853A (en) * | 1984-02-13 | 1986-07-22 | Ciba-Geigy Corporation | (2-fluoro-5,6,11,12-tetraselenotetracene)2 chloride |
| US4590541A (en) * | 1984-04-06 | 1986-05-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Organic semiconductor compositions and solid electrolytic capacitor using the same |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP60233642A patent/JPS6292424A/ja active Granted
-
1986
- 1986-10-14 DE DE19863634987 patent/DE3634987A1/de not_active Ceased
- 1986-10-17 US US06/919,999 patent/US4729844A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4729844A (en) | 1988-03-08 |
| JPS6292424A (ja) | 1987-04-27 |
| DE3634987A1 (de) | 1987-04-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |