JPH05505642A - トリチアンおよびリン含有酸および/またはチオリン含有酸の誘導体 - Google Patents

トリチアンおよびリン含有酸および/またはチオリン含有酸の誘導体

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JPH05505642A
JPH05505642A JP92504565A JP50456592A JPH05505642A JP H05505642 A JPH05505642 A JP H05505642A JP 92504565 A JP92504565 A JP 92504565A JP 50456592 A JP50456592 A JP 50456592A JP H05505642 A JPH05505642 A JP H05505642A
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metal
acid
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ソワビー,ロジャー リー
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ザ ルブリゾル コーポレイション
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 &豆旦主弥 ト1チアンおよび1ン および たはチオ「ン空延厚藤 l豆亘旦互 本発明は、トリチアンおよびリン含有酸および/またはチオリン含有酸の誘導体 の調製に関する。さらに特定すると、本発明は、自動車の極圧(EP)添加剤と しての上記調製に関する。
発朋ヱと1景 ハイポイド歯車、ウオーム歯車、強力ベアリング、遊星自動シフトなどが、高圧 および高摩擦速度条件下で用いられるとき、このような可動部分の摩耗を低減す るために、特殊なタイプの極圧潤滑剤を供給しなければならない。極圧潤滑剤は 、同様に、切削操作および引出し操作で重要であり、この場合、オイルは、これ ら使用条件下で遭遇する高圧に耐えなければならない。
米国特許第2.213.804号(リンカーンら、1940年9月3日)は、フ ィルム強度および油性を改良する添加剤を含有する潤滑油に関する。この添加剤 は、安定な複素環イオウ含有化合物および炭化水素潤滑剤である。
米国特許第2.337.868号(バーウェル(Burwell)ら、1943 年12月28日)は、潤滑油、および酸素化された飽和脂肪族化合物(アルコー ル、アルコール−ケトン、ケトン、ヒドロ牛/カルボン酸、およびこのような酸 のアルキルエステルであり、比較的に高分子量のもの)のチオアルキル誘導体を 比較的少量で含む潤滑組成物に関し、この飽和脂肪族化合物は、鉱物性の炭化水 素混合物(例えば、石油オイルおよび/またはワックス)から、液相中にて、後 者を限定的に部分酸化することにより誘導される。
米国特許第2.712.526号(マクダーモノト(McDermott)、1 955年7月5日)は、チアルジン(thialdine)またはその同族体と 、イオウ含有酸(例えば、硫化したカルボン酸、チオカルボン酸およびリン含有 のチオ酸)とを反応させることにより、形成される塩に関する。これらの塩は、 トウモロコシに悪影響を与える炭化水素生成物に対し、特に、鉱物性の潤滑油に 対し、効果的な酸化防止剤である。
米国特許第2.900.392号(ルーノ(RaIIes)ら、1959年8月 18日)は、イオウを含有する複素環化合物の調製に関する。さらに特定すると 、この引例は、ヘタトミック(hetato+m1c)環に2個のイオウ原子を 有する複素環炭化水素の合成に関する。
良匪亘I互 本発明は、以下の(A)と<8)とを反応させることにより得られる反応生成物 を溶解した潤滑基油を含有する組成物である1個〜約18個の炭素原子を含有す るヒドロカルビル基である(B)以下の構造を有するリン含有酸:ここで、R2 およびR3は、それぞれ独立して、1個〜約30個の炭素原子を含有するヒドロ カルビル基であり、xlおよびx2は、それぞれ独立して、酸素またはイオウで あり、そしてnは、独立して、0または1である。
l肌旦垣亙ユ五皿 本発明の極圧組成物は、潤滑基油およびトリチアンおよびリン含有酸および/ま たはチオリン含有酸の誘導体の配合物を含有する。
1且蓋並 本発明の組成物を調製する際に用いられる基油は、天然油または合成油であり得 る。天然油には、動物油および植物油(例えば、ヒマシ油、ラード油)および、 鉱物性の潤滑油(例えば、液状の石油オイル、およびパラフィンタイプ、ナフテ ンタイプまたは混合したパラフィン−ナフテンタイプであって、かつ溶媒処理さ れた鉱物性潤滑油または酸処理された鉱物性潤滑油)が包含される。石炭または けつ岩から誘導される潤滑粘性のあるオイルもまた、有用である。合成の潤滑油 には、以下の炭化水素油およびハロ置換炭化水素油が包含される。この炭化水素 油およびハロ置換炭化水素油には、例えば、重合したオレフィンおよびインター ポリマー化したオレフィン(例えば、ポリブチレン、ポリプロピレン、プロピレ ン−インブチレン共重合体、塩素化したポリブチレンなど):ポリ (1−ヘキ セン)、ポリ(1−オクテン)、ポリ (1−デセン)など、およびそれらの混 合物;アルキルベンゼン(例えば、ドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、 ジノニルベンゼン、ジー(2−エチルヘキシル)−ベンゼンなど);ポリフェニ ル(例えば、ビフェニル、テルフェニル、アルキル化したポリフェニルなど); アルキル化したジフェニルエーテルおよびアルキル化したジフェニルスルフィド およびそれらの誘導体、類似物および同族体などがある。
アルキレンオキシド重合体およびインターポリマーおよびそれらの誘導体(この 誘導体では、その末端水酸基は、エステル化、エーテル化などにより修飾されて いる)は、用いられ得る周知の合成潤滑油の他のクラスを構成する。これらは、 エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドの重合により調製されるオイル、こ れらポリオキシアル牛レン重合体のアルキルエーテルおよびアリールエーテル( 例えば、約1000の平均分子量を有するメチルポリイソプロピレングリコール エーテル、約500〜1000の分子量を有するポリエチレングリコールのジフ ェニルエーテル、約1000〜1500の分子量を有するポリプロピレングリコ ールのジエチルエーテルなど)、またはそれらのモノ−およびポリカルボン酸エ ステル(例えば、テトラエチレングリコールの酢酸エステル、混合した03〜C 8脂肪酸エステルまたはCIlオキソ酸ジエステル〉により例示すれる。
用いられ得る合成潤滑油の他の適当なりラスには、ジカルボン酸(例えば、フタ ル酸、コハク酸、アルキルコハク酸、アルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼラ イン酸、スペリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン酸、リノール酸ダイマー 、マロン酸、アルキルマロン酸、アルケニルマロン酸など)ト、種々のアルコー ル(例えば、ブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコール、2 −エチルヘキシルアルコール、エチレングリフール、ジエチレングリコールモノ エーテル、プロピレングリコールなど)とのエステルが包含される。これらエス テルの特定の例には、アジピン酸ジブチル、セバシン酸ジ(2−エチルヘキシル )、フマル酸ジ−n−ヘキシル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸ジイソオ クチル、アゼライン酸ジイソデシル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジデシル、 セバシン酸ジエイコシル、リノール酸ダイマーの2−エチルへキシルジエステル 、セバシン酸1モルとテトラエチレングリコール2モルおよび2−エチルへ牛す ン酸2モルとの反応により形成される複合エステルなどが包含される。
合成油として有用なエステルには、また、05〜CI2モノカルボン酸と、ポリ オールおよびポリオールエーテル(例えば、ネオペンチルグリコール、トリメチ ロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタ エリスワトールなど)とから製造されるエステルも包含される。
/リコンベースのオイル(例えば、ポリアルキル−、ポリアリール−、ポリアル コキシ−1またはポリアリールオキシ−シロキサンオイルおよびシリケートオイ ル)は、合成潤滑剤の他の有用なりラスを構成する。これには、例えば、テトラ エチルシリケート、テトライソプロピルシリケート、テトラ−(2−エチルへ牛 シル)シリケート、テトラ−(4−メチルヘキシル)シリケート、テトラ−(p −tert−ブチルフェニル)シリケート、ヘキシル−(4−メチル−2−ペン トキシ)ジシロキサン、ポリ(メチル)シロキサン、ポリ(メチルフェニル)シ ロキサンなどがある。他の合成潤滑油には、リン含有酸の液状エステル(例えば 、リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、デカンホスホン酸のジエチルエス テルなど)、重合したテトラヒドロフランなどが包含される。
未精製油、精製油および再精製油(これは、この上で開示のタイプの天然油また は合成油のいずれかだけである;これらのいずれかの2種またはそれ以上の混合 物であってもよい)は、本発明の濃縮物中で用いられ得る。未精製油とは、天然 原料または合成原料から、さらに精製処理すること°なく、直接得られるオイル である。例えば、レトルト操作から直接得られるけつ岩油、第1段階の蒸留から 直接得られる石油オイル、またはエステル化工程から直接得られ、かつさらに処 理せずに用いられるエステル油は、未精製油である。精製油は、1種またはそれ 以上の特性を改良するべ(,1段階またはそれ以上の精製段階でさらに処理され たこと以外は、未精製油と類似している。このような精製方法の多くは、当業者 には周知である。この方法には、例えば、溶媒抽出、二次蒸留、酸または塩基抽 出、′a過、浸透などがある。再精製油は、すでに使用した精製油に、精製油を 得るのに用いた工程と類似の工程を適用することにより、得られる。このような 再精製油もまた、再生された油または再生加工された油として周知であり、そし て消費された添加剤および油の分解生成物を除去するべく指示された方法により 、しばしばさらに処理される。
トリチアンおよびリン および たはチオリンΔ匙ニオ この潤滑基油には、トリチアンおよびリン含有酸および/またはチオリン含有酸 の誘導体が含有される。これらは、以下の(A)と(B)とを反応させることに より、調製される:の炭素原子、好ましくは、1個〜約12個の炭素原子、そし て最も好ましくは、1個〜約8個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基である ;(B)以下の構造を有するリン含有酸:ここで、R2およびR2は、それぞれ 独立して、1個〜約30個の炭素原子、好ましくは、1個〜約18個の炭素原子 、最も好ましくは、1個〜約12個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基であ り、XIおよびx2は、それぞれ独立して、酸素また(=イオウであり、モして nは、独立して、0また1′11である。
このように形成されたリン含有酸および/またはチオリン含有酸の中間体は、次 いで、(C)金属オー1(−ベース化組成物、アミン、金属酸化物または金属水 酸化物を含有する中和剤と反応され得る。
(A):(B)のモル比が1:1のとき、理論的ζこ(=、成分(A)と成分( B)とが反応して、トリチアンおよび成分(D)を形成することが実証されてい るニ (入) (B) (A):(B)のモル比が2:1のとき、以下のトリチアンおよび成分(D)が 形成される: (入) (B) (D) 発明の極圧組成物を形成する。
本発明にて成分(A)として有用なアルデヒドの、例証的ではあるが完全ではな いリストは、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、n −ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−バレルアルデヒド、α−メチ ルブチルアルデヒド、β−メチルブチルアルデヒド、n−カプロアルデヒド、α −メチルバレルアルデヒド、β−メチルバレルアルデヒド、ヘプタアルデヒド、 α−エチルヘキサンアルデヒド<a−ethylhexavaldehyde) 、ラウルフルデヒド、ミリストアルデヒド、パルミトアルデヒド、ステアルアル デヒド、ベンズアルデヒド(benyaldehyde)、p−ニトロベンズア ルデヒド、p−)ルアルデヒド、サリチルアルデヒド、フェニルアセトアルデヒ ド、p−ヒドロキシベンズアルデヒド(p−hydroxybenyaldeh yde)、およびアニスアルデヒドである。イソブチルアルデヒドおよびα−エ チルへ牛サンアルデヒドが好ましい。
本発明の組成物が製造できる典型的なリン含有酸(B)は、周知である。ある種 の好ましいリン含有酸およびイオウ含有酸の例証的な例には、以下がある二 1、次式に対応するジヒドロカルビルホスフィノジチオ酸、例えば、アミルホス フィノジチオ酸: (CsH++) 2、次式に対応するS−ヒドロカルビル水素ヒドロカルビルホスホノトリチオエ ート、例えば、S−アミル水素アミルホス含む)「炭化水素ベースの基jという 専門用語は、炭化水素の炭素原子から水素を除去することにより炭化水素から誘 導した実質的に飽和の一価の基を定義するのに用いられる。この炭素原子は、分 子の残りの部分に直接結合している。これらの炭化水素ベースの基は、脂肪族炭 化水素、環状脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、混合した脂肪族−環状脂肪族炭 化水素、混合した脂肪族−芳香族炭化水素、および混合した環状脂肪族−芳香族 炭化水素から誘導される。従って、これらの炭化水素ベースの基は、脂肪族ベー スの基、環状脂肪族ベースの基などと呼ばれる。これらの基が誘導されるベース の炭化水素は、ある種の非反応性のまたは実質的に非反応性の極性置換基または 非炭化水素置換基を含有し得る。
ここで用いられる「実質的に飽和な」という専門用語は、各10個ぐ好ましくは 、20個)の炭素−炭素共有結合に対し、アセチレン性不飽和<−C=C−>を 含まず1個より多いエチレン性結合(−C=C−)が存在しない基を定義するこ とを意図している。芳香環(例えば、ベンゼン)中のいわゆる「二重結合」は、 「実質的に飽和な」という専門用語に関連して、不飽和を与えるとは考えられて いない。通常、ここで記述の実質的に飽和な一価の基1個あたり、平均して、1 個より少ないエチレン性結合が存在する。好ましくは、(芳香環を除いて)、実 質的に飽和な基にある全ての炭素−炭素結合は、飽和結合である。すなわち、こ の基は、アセチレン性結合およびエチレン性結合を含有しない。
この炭化水素ベースの基は、当業者に認識されているように、ここでの反応また は組成を著しく妨害しないような、ある種の非反応性または実質的に非反応性の 極性置換基または非炭化水素置換基を含有し得る。代表的な非炭化水素置換基ま たは極性置換基には、ハロ置換基(例えば、クロロ、フルオロ、ブロモおよびヨ ード);ニトロ;低級アルコキシ(例えば、ブトキシおよびヘキシルオキシ); 低級アルキルチオ(例えば、ペンチルチオおよびヘプチルチオ);ヒドロキシ; メルカプトなどが挙げられる。規定どおりに、特に、本発明の組成物が潤滑添加 剤として用いられるとき、置換の程度および炭化水素ベースの基の置換基の性質 は、基の主な炭化水素的性質が損なわれない程度とする。それゆえ、この必要条 件から考えて、これらの基は、通常、1個の基あたり、4個より多い置換基を宵 さず、普通は、この基円の各10個の炭素原子に対し、1個より多い置換基を有 しない。好ましくは、この炭化水素ベースの基は、純粋なヒドロカルビル(すな わち、炭素原子および水素原子だけを含有する炭化水素基)である。
生木」ムー炙公工吐 中和剤である成分(C)は、成分(D)と反応して、塩を生成する。この中和剤 (C)は、金属オーバーベース化組成物、アミン、金属酸化物または金属水酸化 物である。
オーバーベース 有機酸のオーバーベース化塩は、当業者に広く知られており、これには、一般に 、金属塩が挙げられ、ここで、その中に存在する金属量は、化学量論上の量を越 える。このような塩は、100%を越える変換レベルを有する(すなわち、これ らは、酸をその「正規の」 「中性」塩に変換するのに必要な理論量の100% より多い金属を含有する)と言われている。このような塩は、しばしば、1を越 える金属比を有する(すなわち、塩中に存在する有機酸の当量に対する金属の当 量の比が、1:1の化学量論比だけを要する正塩すなわち中性塩を提供するのに 必要な比より大きい)と言われる。それらは、通常、オーバーベース化された塩 、ハイパーベース化された塩またはスーパーベース化された塩と呼ばれ、普通は 、有機イオウ含有酸、有機リン含有酸、カルボン酸、フェノールまたはそれらの いずれかの2種またはそれ以上の混合物の塩である。
当業者が理解しているように、このようなオーバーベース化塩の混合物もまた、 用いられ得る。
「金属比」という専門用語は、オーバーベース化され得る有機酸と、塩基的に反 応する金属化合物との間で、2つの反応成分の周知の化学反応性および化学量論 に従って、反応の結果得られると予想される塩中の金属の化学当量に対する、オ ーバーベース化された塩中の金属の全化学当量の比を表わすために、先行文献お よびここで用いられている。それゆえ、正塩、すなわち中性塩では、この金属比 は1であり、そしてオーバーベース化塩では、この金属比は1より大きい。
本発明で(C)として用いられるオーバーベース化塩は、通常、少なくとも約2 二1の金属比を有する。典型的には、これらの塩は、少なくとも約12=1の比 を有する。通常、これらの塩は、約40:1を越えない金属比を有する。典型的 には、約12:1〜約20:1の比を有する塩が用いられる。
コレらのオーバーベース化塩を製造するために用いられる塩基性金属化合物は、 通常、アルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物(すなわち、第1A族 金属、第11A族金属および第1A族金属であって、フランシウムおよびラジウ ムを除外し、典型的には、ルビジウム、セシウムおよびベリリウムを除外する) であるが、他の塩基性金属化合物は用いられ得る。Ca5Ba、 Mg、 Na およびLiの化合物、例えば、低級アルカノールのこれら金属の水酸化物および アルコキシドは、mN、これらのオーバーベース化塩を調製する際に、塩基性金 属化合物として用いられるが、しかし、他の化合物は、ここに内容が援用されて いる先行文献に示されているように、用いられ得る。2種またはそれ以上のこれ ら金属のイオンの混合物を含有するオーバーベース化塩は、本発明で用いられ得 る。
これらのオーバーベース化塩は、油溶性の有機イオウ含有酸(例えば、スルホン 酸、スルファミン酸、チオスルホン酸、スルフィン酸、スルフェン酸、部分エス テル化1i1E酸、亜Hmおよびチオ硫酸)の塩であり得る。一般には、これら の塩は、カルボン酸または脂肪族スルホン酸の塩である。
カルボ環状スルホン酸には、−核性または多核性の芳香族化合物または環状脂肪 族化合物が挙げられる。これらの油溶性スルホン酸塩は、大ていの場合、以下の 式により表され得る: [RxT (SO3)7] zMb (II)[R’ (SO3)aコ dMb  (III)上の式では、Mは、この上で記述の金属カチオンまたは水素のいず れかであり;Tは、環状核、例えば、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フ ェナントレン、ジフェニレンオキシド、チアンスレン、フェノキサジン、ジフェ ニレンスルフィド、フェノチアジン、ジフェニルオキシド、ジフェニルスルフィ ド、ジフェニルアミン、シクロへ牛サン、石油ナフテン、デカヒドロナフタレン 、シクロペンタンなト;式II中のR8は、脂肪族基(例えば、アルキル、アル ケニル、アルコキシ、アルコキシアルキル、カルボアルコキシアルキルなど)で あり;Xは少なくとも1であり;そしてR,+Tは、全体で少な(とも約15個 の炭素原子を含有し、式III中のR4は、少なくとも約15個の炭素原子を含 有する脂肪族基であり、モしてMは、金属カチオンまたは水素のいずれかである 。R4基のタイプの例には、アルキル、アルケニル、アルコキシアルキル、カル ボアルコキシアルキルなどがある。R4の特定の例には、ペトロラタム、飽和お よび不飽和パラフィンワックス、およびポリオレフィン(これには、約15個〜 7000個またはそれ以上の炭素原子を含有する重合したC2、C3、C4、C 5、C6などのオレフィンが包含される)から誘導した基がある。上の式のT、  RおよびR4基はまた、上で枚挙したものに加えて、他の無機置換基または有 機置換基、例えば、ヒドロキシ、メルカプト、ハロゲン、ニトロ、アミノ、ニト ロソ、スルフィド、ジスルフィドなどを含有し得る。式IIでは、x、y、zお よびbは少なくとも1であり、同様に、式IIIでは、a、bおよびdは少なく とも1である。
本発明で有用なスルホン酸の特定の例は、マホガニースルホン酸;ブライトスト ックスルホン酸; 100’ Fで約100秒〜210” Fで約200秒のセ ーボルト粘度を有する潤滑油留分から誘導されたスルホン酸;ペトロラタムスル ホン酸;例えば、ベンゼン、ナフタレン、フェノール、ジフェニルエーテル、ナ フタレンジスルフィド、ジフェニルアミン、チオフェン、α−クロロナフタレン などのモノ−およびポリワックス置換されたスルホン酸およびポリスルホン酸; 他の置換されたスルホン酸(例えば、アルキルベンゼンスルホン酸(ここで、こ のアルキル基は少なくとも8個の炭素原子を有する)、セチルフェノールモノス ルフィドスルホン酸、ジセチルチアンスレンジスルホン酸、ジラウリル−β−ナ フチルスルホン酸、シカプリルニトロナフタレンスルホン酸、およびアルカリー ルスルホン酸(例えば、ドデシルベンゼン「ボトムス」スルホン酸))がある。
後者は、ベンゼン環上に1個、2個、3個またはそれ以上の分枝鎖のC12置換 基を導入するために、プロピレンテトラマーまたはイソブチントリマーでアルキ ル化されたベンゼンから誘導した酸である。ドデンルベンゼンボトムス、主とシ テ、モノドブフルベンゼンとジドデフルベンゼンとの混合物は、家庭用洗剤の製 造の副生成物として入手可能である。直鎖アルキルスルホン酸塩(LAS)の製 造中に形成されるアルキル化ボトムスから得た類似生成物もまた、本発明で用い るスルホン酸塩を製造する際に有用である。
例えば、SO3との反応により、洗剤製造の副生成物からスルホン酸塩を製造す ることは、当業者に周知である。例えば、ジョン ライレイおよびサンズ(Jo hn Wiley & 5ons)、ニューヨーク(1969)により発行され たキルクーオズマー(Kirk−Othmer)の+Encyclopedia  of chemical Technology−12版、19巻、9、29 1以下の「スルホン酸塩」の章を参照せよ。
オーバーベース化スルホン酸塩、およびそれらの製造方法の他の記述は、以下の 米国特許に見いだされ得る:米国特許第2.174.110号;第2.174. 506号;第2.174.508号:第2.193.824号;第2.197. 800号;第2.202.781号;第2.212.786号;策2、213. 360号;第2.228.59!!号;第2.223.676号;第2.239 .974号;策2.263.312号;第2.276、090号;第2.276 、297号;第2,315.514号;第2.319.121号;第2.321 .022号;箪2.333.568号;第2、333.788号;第2.335 .259号;第2.337.552号;第2.346.568号;第2.366 、027号:第2.374.193号;第2.383.319号;策3,312 .618号;第3.471.403号;第3.4811.284号;第3.59 5.790号および第3.798.012号。これらの内容は、このことに関す る開示について、ここに示されている。
脂肪族スルホン酸(例えば、パラフィンワックススルホン酸、 不ellパラフ ィンワックススルホン酸、ヒドロキシ置換されたパラフィンワックススルホン酸 、ヘキサプロピレンスルホン酸、テトラアミレンスルホン酸、ポリイソブチンス ルホン酸(ここで、このポリイソブチンは、20個〜7000個またはそれ以上 の炭素原子を含有する)、塩素置換されたパラフィンワックス、スルホン酸、ニ トロパラフィンワックススルホン酸など);環状脂肪族スルホン酸(例えば、石 油ナフテンスルホン酸、セチルシクロペンチルスルホン酸、ラウリルシクロへキ シルスルホン酸、ビス−(ジイソブチル)シクロへキシルスルホン酸など)もま た、包含される。
ここでおよび添付の請求の範囲で記述のスルホン酸またはそれらの塩に関して、 用語「石油スルホン酸」または「石油スルホン酸塩」は、石油生成物から誘導さ れた全てのスルホン酸またはそれらの塩を含むことが意図されている。石油スル ホン酸の特に有用な群には、硫酸工程による石油ホワイトオイルの製造から副生 成物として得られるマホガニースルホン酸くそれが赤褐色を有するために、そう 呼ばれている)がある。
一般に、上記の合成スルホン酸および石油スルホン酸の東IA族、第11A族お よび策11B族オーバーベース化塩は、典型的には、本発明の(C)を製造する 際に有用である。
本発明での使用のために、適当なオーバーベース化塩が製造され得るカルボン酸 には、脂肪族、環状脂肪族および芳香族の一価および多価カルボン酸く例えば、 ナフテン酸、アルキル置換またはアルケニル置換されたシクロペンタン酸、アル キル置換またはアルケニル置換されたシクロへ牛サン酸、およびアルキル置換ま たはアルケニル置換された芳香族カルボン酸)が包含される。この脂肪族酸は、 一般に、少なくとも8個の炭素原子を含有し、好ましくは、少なくとも12個の 炭素原子を含有する。通常、これらは、約400個より多い炭素原子を有しない 。一般に、この脂肪族炭素鎖が分枝しているなら、これらの酸は、一定の炭素原 子含量について、油溶性が高くなる。これらの環状脂肪族カルボン酸および脂肪 族カルボン酸は、飽和または不飽和であり得る。特定の例には、2−エチルへキ サン酸、3−リルン酸、プロピレンテトラマー置換されたマレイン酸、ベヘン酸 、イソステアリン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、バルミチン酸ドal+*1t oleic)酸、リノール酸、ラウリン酸、オレイン酸、リシノール酸、ウンデ シル酸、ジオクチルシクロペンタンカルボン酸、ミリスチン酸、ジラウリルデカ ヒドロナフタレンカルボン酸、ステアリルオクタヒドロインデンカルボン酸、バ ルミチン酸、2種またはそれ以上のカルボン酸の市販混合物(例えば、トール油 酸、ロジン酸)などが挙げられる。
本発明で用いられる塩を調製する際に有用な油溶性カルボン酸の典型的な群には 、油溶性芳香族カルボン酸がある。これらの酸は、以下の一般式により表される :ここで、Roは、少なくとも4個の炭素原子および約400個より少ない脂肪 族炭素原子を有する脂肪族炭化水素ベースの基、aは1〜4の整数、Ar’は、 約14個までの炭素原子を有する多価芳香族炭化水素核、各Xは、独立して、イ オウ原子または酸素原子、モしてmは1〜4の整数である;但し、Roおよびa は、式IVで表される各酸分子に対し、Ro基により、少なくとも平均して8個 の脂肪族炭素原子が得られるような値である。
多様なAr−により表される芳香核の例には、ベンゼン、ナフタレン、アントラ セン、フェナントレン、インデン、フルオレン、ビフェニルなどから誘導された 多価芳香族基がある。一般に、Ar“により表される基は、例えば、フェニレン およびナフチレンのような、ベンゼンまたはナフタレンから誘導された多価の核 (例えば、メチルフェニレン、エトキシフェニレン、ニトロフェニレン、イソプ ロピレン、ヒドロキシフェニレン、メルカプトフェニレン、N、N−ジエチルア ミノフェニレン、クロロフェニレン、N、N−ジエチルアミノフェニレン、クロ ロフェニレン、ジプロポキシナフチレン、トリエチルナフこのR°基は、通常、 ヒドロカルビル基、好ましくは、アルキル基またはアルケニル基のような基であ る。しかしながら、このRo基は、例えば、以下のような置換基を少数で含有し 得る:フェニル、シクロアルキル(例えば、シクロヘキシル、シクロペンチルな ど)および非炭化水素基(例えば、ニトロ置換基、アミン置換基、ハロ置換基( 例えば、クロロ、ブロモなど)、低級アルコキシ置換基、低級アルキルメルカプ ト置換基、オキソ置換基(すなわち、=0)、チオ基(すなわち、=S)、中断 基(interrupting groups) (例えば、−NH−1−〇− 1−S−)など:但し、このR°基の実質的に炭化水素的な性質は保持される。
この炭化水素的な性質は、R゛基中存在するいずれの非炭素原子も、Ro基の全 重量の約10%より多いことが明らかでない限り、本発明の目的上は保持されて いる。
R°基の例には、ブチル、イソブチル、ペンチル、オクチル、ノニル、ドデシル 、トコシル、テトラコンチル、5−クロロヘキシル、4−エトキシペンチル、4 −へキセニル、3−シクロへキシルオクチル、4−(p−クロロフェニル)オク チル、Z、3.5−トリメチルへブチル、4−エチル−5−メチルオクチル、お よび以下のような重合したオレフィンから誘導された置換基が包含される:ポリ クロロプレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ボッイソブチレン、エチレン− プロピレン共重合体、塩素化したオレフィン重合体、酸化したエチレン−プロピ レン共重合体など。同様に、Ar”基は、非炭化水素置換基、例えば、以下のよ うな種々の置換基を含有し得る:低級アルコキシ基、低級アルキルメルカプト基 、ニトロ基、!10基、4個より少ない炭素原子を有するアルキル基またはアル ケニル基、ヒドロキシ、メルカプトなど。
有用なカルボン酸の池の群には、次式のものがある:ここで、Ro、X、 Ar ’、mおよびaは、式IIで定義のものと同じであり、モしてpは1〜4の整数 、通常、■または2である。この群のうち、実質的に好ましいクラスの油溶性カ ルボン酸には、次式のものがある: ここで、式’NのR”−は、少なくとも4個〜約400個の炭素原子を含有する 脂肪族炭化水素基、aは1〜3の整数、bは1または2、cは0.1または2、 そして好ましくは、1であるが、但し、R”およびaは、この酸分子が、酸1分 子あたり、脂肪族炭化水素置換基中に、少なくとも平均して約12個の脂肪族炭 素原子を含有するような値である。後者の油溶性カルボン酸の群では、脂肪族炭 化水素置換されたサリチル酸であって、各脂肪族炭化水素置換基が、111t換 基あたり平均して少なくとも約16個の炭素原子を含有し、1分子あたり1個〜 3個の置換基を含有するものは、特に有用である。このようなサリチル酸から調 製した塩で、この脂肪族炭化水素置換基が、重合したオレフィン、特に重合した 低級1−モノオレフィン(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブ チレン、エチレン/プロピレン共重合体など)から誘導され、かつ約30個〜約 400個の炭素原子の平均炭素含量を有するものは、特に有用である。
上の式+y−vに対応するカルボン酸は、周知であるか、または当該技術分野で 周知の方法に従って、調製され得る。上の式で例示のタイプのカルボン酸、およ びそれらのオーバーベース化金属塩の調製方法は周知であり、例えば、以下のよ うな米国特許に開示され、その開示内容は、酸、およびそのオーバーベース化塩 の調製方法に関して、ここに示されている二米国特許第2.197.832号; 第2,197,835号;箪2.252.662号;第2.252.664号; 第2.714.092号:第3.410.7911号;および第3、595.7 91号。
成分Cはまた、上記のようなアルカリオーバーベース化スルホン酸またはアルカ リオーバーベース化カルボン酸のいずれかのホウ酸塩錯体でもあり得る。このタ イプのホウ酸塩錯体は、このオーバーベース化スルホン酸またはオーバーベース 化カルボン酸を、約50℃〜100℃にて、ホウ酸と共に加熱することにより、 調製され得る。ホウ酸の当量数は、およそ、この塩中のアルカリ金属の当量数に 等しい。米国特許第3.929.650号の開示内容は、ホウ酸塩錯体に関して 、ここに示されている。
本発明の(C)を製造する際に用いられる他のタイプのオーバーベース化カルボ ン酸塩には、以下の一般式のコハク酸アルケニルから誘導したものがある: ここで、Roは、式+Vにて上で定義のものと同じである。このような塩および それらの製造方法は、米国特許第3.271.130号;第3.567、637 号;および第3.632.510号に示され、その内容は、このことに関して、 ここに示されている。
上記スルホン酸、カルボン酸およびそれらの2種またはそれ以上の混合物のオー バーベース化塩の製造方法を特に記述している他の特許には、以下の米国特許が 挙げられる:米国特許第2.501.731号;第2.616.904号; 東 2,616,905号;箪2,616.906号;茶2.616.911号:第 2.616.924号;箪2.616.925号;第2.5L7,049号;  箪2,777.874号; 蔦3,027,325号;第3.256.186号 ;第3,282.835号;第3.384.585号:第3.373.108号 ;第3、365.296号; 東3.342,733号;第3.320.152 号;第3.312.618号; *3.318.809号;箪3.471.40 3号;第3.488.284号;第3.595.790号:および第3.629 .109号。これらの特許の開示内容は、このことに関する開示についてだけで なく、特定の適当な塩基性金属塩の開示について、ここに示されている:本発明 の文脈では、フェノールは有機酸と考えられている。
それゆえ、フェノールのオーバーベース化塩(一般には、フェネートとして知ら れている)もまた、本発明の(C)を製造する際に有用であり、当業者に周知で ある。これらのフェネートが形成されるフェノールには、以下の一般式のものが あるここで、Ro、n、Ar”、Xおよびmは、式IVに関して上で記述したの と同じ意味および、選択性を有する。式+yに関して記 。
述のものと同じ例もまた、適用される。
通常、利m可能なりラスのフェネートには、以下の一般式のフェノールから製造 されるものがある:ここで、aは1〜3の整数、bは1または2.2は0または 1、式1xのR5は、平均して4個〜約400個の脂肪族炭素原子を有スるヒド ロカルビルベースの置換基、モしてR6は、低級ヒドロカルビル基、低級アルコ 牛シル基、ニトロ基、アミ7基、シアノ基およびハロ基からなる群から選択され る。
本発明での使用上、ある特定のクラスのフェネートには、上記のフェノールを、 硫化剤(例えば、イオウ、ハロゲン化イオウまたは硫化塩または硫化水素塩)で 硫化することにより製造した、オーバーベース化された第11A族金属の硫化フ ェネートがある。これらの硫化フェネートの製造方法は、米国特許第2.680 .096号;第3.036.971号;および第3.775.321号に記述さ れ、その内容は、このことに関する開示について、ここに示されている。
他の有用なフェネートには、アルキレン(例えば、メチレン)橋で連結したフェ ノールから製造したものがある。これらは、典型的には、酸触媒または塩基触媒 の存在下にて、単一環または複数環のフェノールと、アルデヒドまたはケトンと を反応させることにより、製造される。このような結合フェネートおよび硫化フ ェネートは、米国特許第3.350.038号の特に第6〜8欄に詳細に記述さ れ、その内容は、このことに関する開示について、ここに示されている。
一般に、上記カルボン酸の第11A族オーバーベース化塩は、典型的には、本発 明の(C)を製造する際に、有用である。
(以下余白) このように金属オーバーベース化組成物を調製する方法は、以下の実施例により 例示されている。
1施1工旦 5リツトルのフラスコに、市販の脂肪酸(酸価は200) 834部(3当量) 、鉱油1500部、60%のイソブチルアルコールおよび40%の3−メチルブ チルアルコールを含有するアルコール溶液400部、および水200部に溶解し た塩化カルシウム4部の溶液204部を充填する。これらの内容物を45℃まで 加熱し、そして水酸化カルシウム132部(3,57当量)を充填する。温度を 95℃の還流状態まで上げ、その状態で1.5時間維持する。これらの内容物を ゆっくりと150°Cまで乾燥する。45°Cにて、先に述べたアルコール溶液 100部を充填し、続いて、水酸化カルシウム90部(2,43当量)およびメ チルアルコール390部を充填する。10分間の熟成期間後、フェノールフタレ インに対する中和価6が得られるまで、50°C〜55°Cにて1時間あたり1 立方フイートの割合で、表面下にCO2を吹き込む。1時間あたり1.5立方フ イートの割合で窒素を吹き込みつつ、これらの内容物を160℃までストリッピ ングする。これらの内容物を、次いで、ケイソウ土濾過助剤を用いて濾過すると 、59%のオイルを含有する生成物が得られる。分析値: Ca5Oa灰分は1 5.73%;ブロモフェノールブルーに対する中和価は130゜1息1工≦ アルキル化ベンゼンスルホン酸780部(1当量)およびポリブテニル無水コノ ・り酸119部(0,2当jl)の鉱油442部溶液を、水酸化ナトリウム80 0部(20当量)およびメタノール704部(22当量)と混合する。この混合 物に、温度をゆっくりと95℃まで上げつつ、7 cfh、の割合で11分間に わたり二酸化炭素を吹き込む。約40分間にわたって、二酸化炭素の流量を6  cfh。
まで低下させ、そして温度をゆっくりと88゛Cまで下げる。二酸化炭素の流量 を、約35分間で5 cfh、まで低下させ、そして温度をゆっくりと73℃ま で下げる。温度をゆっくりと11部0℃まで上げつつ、この炭酸塩化した混合物 に、105分間にわたり2cfh、の割合で窒素を吹き込むことにより、揮発性 物質をストリフピングする。ストリッピングが完了した後、この混合物を、16 0℃でさらに45分間維持し、次いで、濾過すると、約19.75の金属比を有 する所望の塩基性スルホン酸ナトリウムのオイル溶液が得られる。この溶液は、 18.0%のオイルを含有する。
実施1工づ アルキル化サリチル酸(ここで、このアルキル基は、平均して、約18個の脂肪 族炭素原子を有する)の実質的に中性のマグネシウム塩約0.5当量を含有する 鉱油溶液約512重量部、および約0.037当量のアルキル化ベンゼンスルホ ン酸を含有するオイル混合物の約30重量部を、約15重量部(約0.67当量 )の酸化マグネシウムおよび約250重量部のキシレンと共に含有する反応混合 物を、フラスコに加え、そして約60℃〜70℃の温度まで加熱する。続いて、 この反応塊を、約85℃まで加熱し、そしておよそ60重量部の水を加える。こ の反応塊を、約95℃〜100″Cの還流温度にて、約1−172時間維持し、 続いて、真空下にて、155℃〜160°Cの温度でストリッピングし、そして 濾過する。この濾液は、12.35%の硫酸塩天分含量により特徴づけられる塩 基性カルボン酸化グネシウム塩を含有しくASTM D−874、IP 163 ) 、これは、この塩が、200%の化学量論的に当量のマグネ/ラムを含有す ることを示す。
支監五艶ム 12リツトルのフラスコに、プロピレンテトラマーフェノール5000部(18 ,7g当量)を充填する。これらの内容物を攪拌しながら80℃まで加熱し、そ して907部(28,34モル)のイオウおよび296部(8当量)のCa ( OH) 2を充填する。100℃にて、111.5部のエチレングリコールを加 える。1時間あたり1立方フイートの割合で窒素を吹き込みつつ、これらの内容 物を185℃まで加熱する。副生成物であるH2Sを、水酸化ナトリウムおよび 次亜塩素酸ナトリウムの水溶液中にて、トラップする。
これらの内容物を、連続して窒素を吹き込みながら、185℃で15時間維持す る。鉱油(1228部)を加えると、得られた生成物は、8.111%のイオウ を有する。
支1五二■ 3リツトルのフラスコに、エチレングリコール144部、デシルアルコール18 2部、中性の石油スルホン酸カルシウム90部(0,088当量)および鉱油3 38部を加える。これらの内容物を100℃まで加熱し、そして実施例C−4a の物質752部(理論フェノールを基準にして2当量)を加える。0.1時間の 混合期間後、230部(6,2当量)のCa(OH)2を加える。これらの内容 物を、1時間あたり1立方フイートの割合で窒素を吹き込みつつ、163°Cま で加熱し、そしてこの反応混合物から、水を共沸蒸留する。次いで、1時間あた り1立方フイートの割合で1.7時間にわたり、表面下に二酸化炭素を吹き込む 。1時間あたり2立方フイートの割合で窒素を吹き込みつつ、これらの内容物を 220℃までストリッピングする。このストリッピングを、220℃および40  ■ngにて、真空下で完了する。次いで、濾過助剤を用いて、これらの内容物 を濾過する。分析値: Ca5O,天分は32.4%;イオウは3.21%;ブ ロモフェノールブルーに対する− 全アルカリ価は269゜ 支敷五とn マホガニースルホン酸ナトリウム750部の60%オイル溶液を、塩化カルシウ ム67部および水63部の溶液で複分解することにより、マホガニースルホン酸 カルシウムを調製する。この反応塊を、90℃〜100℃で4時間加熱し、マホ ガニースルホン酸ナトリウムをマホガニースルホン酸カルシウムに変換する。
次いで、水酸化カルシウム54部を加え、この物質を、5時間にわたって150 ℃まで加熱する。この物質を40℃まで冷却したとき、42℃〜43℃で20時 間にわたり、メタノール98部を加え、そして二酸化炭素152部を導入する。
次いで、この塊を150℃まで加熱することにより、水およびアルコールを除去 する。
この反応容器中の残留物を、鉱油100部で希釈する。この濾過したオイル溶液 、および所望の炭酸塩化したスルホン酸カルシウムのオーバーベース化物質は、 以下の分析値を示す:硫酸塩灰分含量は16.2%;そして金属比は2.400 支五五艶堕 実施例C−5aのオーバーベース化物質1100部、以下に示すように調製され たカルシウムフェネート58部(0,065当量)、鉱油553部、水酸化カル シウム110部(2,97当量)、メタノール194部、60%のイソブチルア ルコールおよび40%の3−メチルブチルアルコールを含有するアルコール溶液 97部、および水6゜1部に溶解した塩化カルシウム1.9部を含有する混合物 を、40℃で激しく攪拌し、40〜50の間の直接アルカリ価が得られるまで、 1 cfhの割合で40℃〜50℃にて、二酸化炭素を導入する。
その後、水酸化カルシウムの3個の追加部分(それぞれは、103部の量である )を加え、各添加に続いて、先に例示のように、二酸化炭素を導入する。この炭 酸塩化した反応混合物を、次いで、窒素雰囲気下にて150°Cまで加熱して、 アルコールおよびいかなる副生成物の水をも除去する。次いで、反応容器中の残 留物を濾過する。この濾液は、高い金属比を有する所望の炭酸塩化したスルホン 酸カルシウムのオーバーベース化物質のオイル溶液であり、以下の分析値を示す :硫酸塩灰分は38.91%;全アルカリ価は302) ;そして金属比は12 ゜67゜鉱油2550部、ヘプチルフェノール960部(5モル)および水50 部を、反応容器に加え、そして25°Cで攪拌することにより、上で用いたカル シウムフェネートを調製する。この混合物を40°Cまで加熱し、1時間にわた って、水酸化カルシウム7部、および91%の市販のパラホルムアルデヒド23 1部(7モル)を加える。これらの内容物を80℃まで加熱し、80 ’C〜9 0’Cで1時間にわたり、追加の水酸化カルシウム200部を、(全体で207 部すなわち5モルとなるように)加える。これらの内容物を150℃まで加熱し 、そしてこの温度で12時間維持する。この間、この混合物に窒素を吹き込み、 水の除去を促進する。発泡が起こるなら、重合したジメチルシリコーンの発泡防 止剤を数滴で加えて、発泡を抑制し得る。次いで、この反応塊を濾過する。この 濾液は、所望のへブタフェノールホルムアルデヒド縮合生成物のカルシウムフェ ネートの33.6%オイル溶液であり、7.56%の硫酸塩灰分を含有すること が見いだされている。
支1町ユ アルキル化ベンゼンスルホン酸639部(1,08当jl) 、鉱油a61部、 ポリブテニル無水コハク酸113部(0,20当量)およびキシレン1157部 の溶液を、5リツトルのフラスコに加える。これらの内容物を46°Cまで加熱 し、酸化マグネシウム131部(6,55当量)および酢酸54部(01g当量 )を加える。これに続いて、メタノール47部および水88部を添加する。20 ”Cの発熱が起こり、これらの内容物を52℃まで冷却した後、1時間あたり2 立方フイートの割合で1時間にわたり、表面下にco2を吹き込む。同じ量の酸 化マグネシウム、メタノールおよび水の第二の増分を加え、1時間あたり2立方 フイートの割合でさらに1時間にわたり、炭酸化を続ける。同じ量の酸化マグネ シウム、メタノールおよび水の最終増分を加える。1時間あたり2立方フイート の割合で1.5時間にわたり炭酸化を行う。
次いで、1時間あたり2立方フイートの割合で、co2を吹き込みつつ、これら の内容物を165°Cまでストリッピングする。その後、これらの内容物を、1 5 mmHgで170’Cまで真空ストリッピングする。次いで、濾過助剤を用 いて内容物を濾過すると、以下の分析値を有する生成物が得られる:全アルカリ 価は4゜O;イオウは1.76%; Mg5b 二土ヱ亙二二 成分(D)と反応してアミン塩を形成するアミンは、アンモニア、または次式に より表される第一級アミン、第二級アミンまたは第三級アミン、またはそれらの 混合物であり得る:R7R8R9N ここで、R7、R8およびR9は、それぞれ独立して、水素、ヒドロカルビル基 、アミノヒドロカルビルヒドロキシヒドロカルビル基、アミノヒドロカルビル基 またはヒドロキシヒドロカルビルオキシヒドロカルビル基であるか、またはR7 およびR8は、共に結合して、窒素原子および任意には他のへテロ原子(例えば 、窒素、酸素、リンまたはイオウ)を含有する環構造を形成するヒドロカルビル であり得る。一般に、これらのヒドロカルビル基は、約150個までの炭素原子 を含有し、多くの場合、約1個〜約30個の炭素原子を含有する脂肪族ヒドロカ ルビル基である。
他の実施態様では、このアミン塩は、炭化水素置換カルボン酸生成化合物(例え ば、コハク酸生成化合物)と、この酸生成化合物1当量あたり、少なくとも約1 /2当量の、窒素原子に結合した少なくとも1個の水素を含有するアミンとの反 応により調製したアミルアミンから誘導される。
1実施態様では、本発明のアミン塩を調製する際に有用なヒドロカルビルアミン は、このヒドロカルビル基中に約2個〜約30個の炭素原子、さらに好ましくは 、このヒドロカルビル基中に約4個〜約20個の炭素原子を含有する第一級ヒド ロカルビルアミンである。このヒドロカルビル基は、飽和または不飽和であり得 る。第一級飽和アミンの代表例には、低級アルキルアミン(例えば、メチルアミ ン、エチルアミン、n−プロピルアミン、n−ブチルアミン、n−アミルアミン 、n−へ半ジルアミン);脂肪族第一級脂肪アミンとして周知であり°Arme en”第一級アミン(アルマックケミカルズ(Armak ChemicaIs ) (シカゴ、イリノイ)から入手できる生成物)として市販の周知のアミンが ある。典型的な脂肪アミンには、アルキルアミン(例えば、n−ヘキシルアミン 、n−オクチルアミン、n−デシルアミン、n−ドデシルアミン、n−テトラデ シルアミン、n−ペンタデシルアミン、n−へ牛すデシルアミン、n−オクタデ シルアミン(ステアリルアミン)など)が挙げられる。これらの°Armeen ″箪−級アミンは、蒸留した等級および工業等級の両方で入手できる。蒸留した 等級を用いると、より純粋な反応生成物が得られるが、一方、所望のアミドおよ びイミドは工業等級のアミンとの反応によって形成される。混合した脂肪アミン (例えば、アルマツクのArmeen−C,Armeen−Os Artaee n−OL、 Artaeenイ、Armeen−HT、 Ar覆een Sおよ びArmeen SD)もまた適当である。
他の実施態様では、本発明の組成物のアミン塩には、アルキル基中に少なくとも 約4個の炭素原子を有する第三級脂肪族第一級アミンから誘導されるものがある 。大ていの場合には、これらのアミン塩は、このアルキル基中に、全体で約30 個より少ない炭素原子を有するアルキルアミンから誘導される。
通常、この第三級脂肪族第一級アミンは、次式により表されるモノアミンである : Fin ここで、R11+は、1個〜約30個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基で ある。このようなアミンは、第三級ブチルアミン、第三級ヘキシル第一級アミン 、1−メチル−1−アミノシクロへ牛サン、第三級オクチル第一級アミン、第三 級デシル第一級アミン、第三級ドデシル第一級アミン、第三級テトラデシル第一 級アミン、第三級ヘキサデシル第一級アミン、策三級オクタデシル東−級アミン 、第三級テトラフサニ/l/第−Hz−アミノ、第三級オクタコサニル第一級ア ミンにより例示される。
アミンの混合物もまた、本発明の目的上、有用である。このタイプのアミン混合 物の例には、rPrimene 81RJ (これは、CIl〜CI4第三級ア ルキル第一級アミンの混合物である)、およびr Prlmene JM−丁」  (これは、CIO〜C22第三級アルキル簗−級アミンの類似混合物である) (これらは共に、ローム アンドハース カンパ= −(Rohm and H aas Company)がら入手できる)がある。第三級アルキル第−級アミ ンおよびそれらの調製方法は、当業者に周知であり、従って、さらに論述する2 要はない。本発明の目的上で有用な第三級アルキル第一級アミン、およびそれら の調製方法は、米国特許第2.945.749号に記述されており、その内容は 、このことに関する教示について、ここに援用されている。
炭化水素鎖がオレフィン性不飽和を含有する第一級アミンもまた、極めて有用で ある。それゆえ、R7基は、鎖長に依存して、1個またはそれ以上のオレフィン 性不飽和を含有し得、通常、10個の炭素原子あたり、1個だけの二重結合を含 有し得る。代表的なアミンには、ドデセニルアミン、ミリストレイルアミン(m yri 5toleyla*1ne)、パルミトレイルアミン(pa1mito leylaw+1ne)、オレイルアミンおよびリルイルアミン(1inole ylamtne)がある。このような不飽和アミンはまた、アルメーン(Arm een)の商品名で入手可能である。
第二級アミンには、上記のアルキル基2個を有するジアルキルアミン(これには 、Armeen 2CおよびArmeen [fTのような市販の脂肪第二級ア ミンが包含される)、および以下の条件で混合されたジアルキルアミンが挙げら れる:この場合、例えば、R7は脂肪アミンであり、モしてR9は、低級アルキ ル基(1個〜9個の炭素原子を膏する;例えば、メチノペエチノベn−プロピル 、l−プロピル、ブチルなど)であるか、またはR8は、基の実質的に炭化水素 的な性質を損なわない池の非反応性置換基または極性置換基(CN、アルキル、 カルボアルコキシ、アミド、エーテル、チオエーテル、ハロ、スルホキシド、ス ルホン)を有するアルキル基であり得る。この脂肪ポリアミンジアミンには、モ ノアルキルまたはジアルキルの対称または非対称エチレンジアミン、プロパンジ アミン(1,2または1.3) 、および上のポリアミン類似物が挙げられる。
適当な市販の脂肪ポリアミンには、rDuomeen CJ (N−ココ−1, 3−ジアミノプロパン)、rDuomeen SJ (N−ツヤ−1,3−ジア ミノプロパン)、rDuomeen TJ (N−夕0 (、3−ジアミノプロ パン)、またはrDuomeen OJ (N−オレイル−1,3−ジアミノプ ロパン)がある。「デュオメーン(Duomeen)類」は、アルマツクケミカ ルカンパニー(シカゴ、イリノイ)の生成物データ報告書(Product D ata Bulletin)箪7−0RI号に記述の市販(Dジ7ミ7類である 。他の実施態様では、この第二級アミンは、環状アミン(例エバ、ピペリジン、 ピペラジン、モルホリンなど)であり得る。
このアミン塩を調製する際に有用な他の策−級アミンは、第一級エーテルアミン R” 0RI2NF12であり、ここで、RI2は、2個〜6個の炭素原子を有 する二価アルキレン基であり、モしてR11は、約5個〜約150個の炭素原子 を有するヒドロカルビル基である。これらの第一級エーテルアミンは、一般に、 アルコールR11と不飽和ニトリルとの反応により、調製される。
このアルコールのR11基は、約150個までの炭素原子を有する炭化水素ベー スの基であり得る。典型的には、そして効率および経済上から、このアルコール は、線状または分枝状の脂肪族アルコールであり、R11は、約50個までの炭 素原子を有し、好ましくは、26個までの炭素原子を有し、最も好ましくは、R 1+は、6個〜20個の炭素原子を有する。このニトリル反応物は2個〜6個の 炭素原子を有し得、アクリロニトリルが最も好ましい。エーテルアミンは、マー ス ケミカルカンパニー(Mars Chemimal Company) ( アトランタ、ジブ−シア)により製造され販売されているサーファム(SURF AM”″)の名称で入手できる周知の市販生成物である。このようなアミンの典 型例には、約150〜約400の分子量を有するものがある。好ましいエーテル アミンは、SIJRFAM P14AB (分枝したC+t) 、SURFAM P16A (直鎖Cps) 、SURFAM P17AB (分枝したC+ 7 )として同定したものにより例示される。上記のおよびこの後で用いるサーファ ム(SURFAM>類の炭素鎖長(すなわち、C1aなど)は、概算値であり、 そして酸素のエーテル結合を含む。例えば、AC14サーファム(SURFAM )であれば、以下の一般式を有する:C+eF12+0C3H6NH2 アミン塩を形成するために用いるアミンは、ヒドロ牛ジヒドロカルビルアミンで あり得る。すなわち、R7,RBおよび/またはR9は、ヒドロキシヒドロカル ビル基またはヒドロキシヒドロカルビルオキシヒドロカルビル基であり得る。■ 実施態様では、これらのヒドロキシヒドロカルビルアミンは、次式により表され 得る: ここで、R13は、一般に、約6個〜約30個の炭素原子を含有するヒドロカル ビル基、R11はエチレン基またはプロピレン基、RI5は、約5個までの炭素 原子を含有するアルキレン基、aは0または1、各RI6は水素または低級アル キル基、そしてxlyおよびZは、それぞれ独立して、0〜約10の整数であり 、X、yおよび2の少なくとも1個は、少なくとも1である。
上のヒドロキシヒドロカルビルアミンは、当該技術分野で周知の方法により調製 され得、このようなヒドロキシヒドロカルビルアミンの多くは市販されている。
これらは、例えば、少なくとも6個の炭素原子を含有する第一級アミンと、種々 の量のアルキレンオキシド(例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシドな ど)との反応により、調製され得る。この第一級アミンは、脂肪油(例えば、獣 脂油、まっこう鯨油、ココナツツ油など)の加水分解により得られるような単一 のアミンまたはアミン混合物であり得る。約6個〜約30個の炭素原子を含有す る脂肪酸アミンの特定の例には、飽和脂肪族アミンおよび不飽和脂肪族アミン( 例えば、オクチルアミン、デシルアミン、ラウリルアミン、ステアリルアミン、 オレイルアミン、ミリスチルアミン、パルミチルアミン、ドデシルアミンおよび オクタデシルアミン)が挙げられる。
上の式のaがOである有用なヒドロキシヒドロカルビルアミンには、2−ヒドロ キシエチルヘキシルアミン、2−ヒドロキシエチルオクチルアミン、2−ヒドロ キシエチルドデシルアミン、2−ヒドロキシエチルテトラデシルアミン、2−ヒ ドロキシエチルペンタデシルアミン、2−ヒドロキシエチルエイコシルアミン、 2−ヒドロキシエチルトリアコンチルアミン、2−ヒドロキシエチルオレイルア ミン、2−ヒドロキシエチルタロアミン、2−ヒドロキシエチルツヤアミン、ビ ス(2−ヒドロキシエチル)へ牛ジルアミン、ビス(2−ヒドロキシエチル)オ クチルアミン、ビス(2−ヒドロキシエチル)ドデシルアミン、ビス(2−ヒド ロキシエチル)−テトラデシルアミン、ビス(2−ヒドロキシエチル)ペンタデ シルアミン、ビス(2−ヒドロキシエチル)エイコシルアミン、ビス(2−ヒド ロキシエチル)−トリアコンチルアミン、ビス(2−ヒドロキシエチル)オレイ ルアミン、ビス(2−ヒドロキシエチル)タロアミン、ビス(2−ヒドロキシエ チル)ツヤアミン、2−ヒドロ半シルプロピルヘキシルアミン、2−ヒドロキシ プロピルオクチルアミン、2−ヒドロキシプロピルドデシルアミン、2−ヒドロ キシプロピルテトラデシルアミン、2−ヒドロキシプロピルペンタデシルアミン 、2−ヒドロキシプロピルエイコシルアミン、2−ヒドロキシプロピルトリアコ ンチルアミン、2−ヒドロ牛ンプロビルオレイルアミン、2−ヒドロキシプロピ ルタロアミン、2−ヒドロキシプロピルツヤアミン、ビス(2−ヒドロキシプロ ピル)ヘキシルアミン、ビス(2−ヒドロキシプロピル)オクチルアミン、ビス (2−ヒドロキシプロピル)ドデシルアミン、ビス(2−ヒドロキシプロピル) テトラデシルアミン、ビス(2−ヒドロキシプロピル)ペンタデシルアミン、ビ ス(2−ヒドロキシプロピル)エイコシルアミン、ビス(2−ヒドロキシプロピ ル)トリアコンチルアミン、ビス(2−ヒドロキシプロピル)オレイルアミン、 ビス(2−ヒドロキシプロピル)タロアミン、ビス(2−ヒドロキシプロピル) ツヤアミン、およびそれらの混合物が包含される。上の式でXおよびyの少な( とも1個が少なくとも2である類似の群、例えば、2−ヒドロキシエトキシエチ ルヘキシルアミンもまた、包含される。
aが0である非常に多くのヒドロキシヒドロカルビルアミンは、アルマツク ケ ミカルデイビジョンオンアクゾナ インコーボレーティッド(Armak Ch emical Division of Akzona、Inc、、)の(シカ ゴ、イリノイ)から、「エトメーン(EthomeenNおよび「ブロポメーン (Propomeen)Jの一般的な商品名称で入手できる。このような生成物 の特定の例には、r Eth。
5een C/15J (これは、コフナ/ツ脂肪酸のエチレンオキシド縮合物 であり、約5モルのエチレンオキシドを含有する);「Ethoseen C/ 20」およびrC/25J (これらもまた、ココナ。
ツ脂肪酸のエチレンオキシド縮合生成物であり、それぞれ、約10モルおよび1 5モルのエチレンオキシドを含有する);「Ethoieen O/12J ( これは、オレイルアミンのエチレンオキシ1’1合生成物であり、1モルのアミ ンあたり、約2モルのエチレンオキシドを含有する)が挙げられる。rEtho meen S/15」およびrS/20J (これらは、ステアリルアミンのエ チレンオキシド縮合生成物であり、それぞれ、1モルのアミンあたり、約5モル および10モルのエチレンオキシドを含有する);およびrEthomeen  T/12、T/15Jおよび「T/25J (これらは、獣脂アミンのエチレン オキシド縮合生成物であり、それぞれ、1モルのアミンあたり、約2モル、5モ ルおよび15モルのエチレンオキシドを含有する)も挙げられる。rPropo meen O/12」は、1モルのオレイルアミンと2モルのプロピレンオキシ ドとの縮合生成物である。
aが1であるアルコキシル化アミンの市販の例には、rEthoduomeen  T/13JおよびrT/20Jが挙げられ、これらは、 N−タロトリメチレ ンジアミンのエチレンオキシド縮合生成物であり、それぞれ、1モルのジアミン あたり、3モルおよび10モルのエチレンオキシドを含有する。
および 中和剤として有用な金属酸化物および金属水酸化物は、周期表の男■族金属およ び策II族金属の酸化物および水酸化物である。これらの金属は、特に、リチウ ム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウムおよび 亜鉛である。
上で述べたように、成分<D)およびトリチアンは、成分(A)および成分(B )から形成される。これは、室温から約150 ’Cまでの温度にて、成分(A )と成分(B)とを混合し、そしてカルボニル(C=O)部分の減少を赤外で観 察することにより、行われる。以下の実施例は、トリチアンおよび成分(D)の 形成を示す。他に指示がなければ、全ての温度は摂氏である。
支立五上 3リツトルの四ツロフラスコに、769.3部(6モル)の2−エチルヘキサナ ールを充填し、そして1時間あたり0.2立方フイートの割合で窒素で置換しつ つ、これらの内容物を80°Cまで加熱する。1時間にわたって、次式に対応す る0、0−ジイソオクチル水素ホスホロジチオエート1140部(3モル)を加 えるこれらの内容物を、2.5時間にわたって125°Cまで加熱し、そしてこ の1度で1.5時間維持する。85℃にて、これらの内容物を、15 mmHg で真空ストリッピングする。79のブロモフェノールブルーに対する中和価およ び111のフェノールフタレインに対する中和価を有する生成物1894部が得 られる。本実施例の生成物は、R1がC7HISであるトリチアンおよび成分( D)である。
(以下余白) トリーチアン 反応生成物(D) L嵐五呈 2−エチルヘキサナールと0.0−ジイソオクチル水素ホスホロジチオエートと のモル比を、2二1ではなく1:1としたこと以外は、実施例1の方法を繰り返 す。実施例1のトリチアンおよび以下の構造の成分(D)が得られる:成分(D )は、この中和剤と反応して、塩を形成する。塩の形成は、室温から約75℃ま での温度で起こる。成分(D)の各当量(リンを基準にした等価)に対し、約0 .75当量から約3.0当量まで、好ましくは、約0.75当量から約2.5当 量、最も好ましくは、約0.75当量から約2.0当量(中和価を基準にして) の中和剤が使用される。この中和剤は、濾過したトリチアン−成分(D>混合物 に添加され得るか、またはこのトリチアン−成分(D)の形成後ではあるが濾過 前に、添加され得る。実施例3〜7では、前者が示され、それに続〈実施例8〜 12では、後者が示される。
支監史主 2す、トルの四ノロフラスコに、実施例1の組成物568部(0、g当量りを加 える。これらの内容物を、30°Cにて1時間あたり0.2立方フイートの割合 で窒素で置換しつつ、攪拌する。実施例C−1の組成物449部(2,16当j l)を加える。これらの内容物を40℃まで加熱し、その状態で30分間維持し 、次いで、10+uHgにて80℃までストリッピングする。残留物が生成物で ある。分析値:イオウは3.95%;リンは1.84%;カルシウムは3.06 %;ブロモフェノールブルー中和価は43.5゜支五医玉 実施例3の方法に従って、実施例1の組成物158部(0,25当量)を、実施 例c−sbの組成物56部(0,30当量)、およびトルエン50 mlと共に 、反応容器に加える。これらの内容物を30℃まで加熱し、この温度では、発熱 により温度が40℃まで上がる。これらの内容物を、10 +*dgにて、80 ℃までストリッピングする。この塩は、以下の分析値を有する:イオウは8.3 8%;リンは3.74%;カルシウムは3.25%:ブロモフェノールブルーに 対する中和価は7,9゜ 支五匠旦 実施例c−sbの組成物に代えて、実施例C−4bの組成物92.4部(0,3 0当量)を用いること以外は、実施例4の方法を繰り返す。得られた塩は、以下 の分析値を宵する:イオウは7.71%;リンは3.16%;カルシウムは3. 67%; D664Bアルカリ価は13.0゜ 支敷匠工 実施例c−sbの組成物に代えて、実施例C−6の組成物42.1部(0,30 当量)を用いること以外は、実施例4の方法を繰り返す。
得られた塩は、以下の分析値を有する:イオウは8.65%;リンは3.69% ;マグネシウムは1.99%; D654Bアルカリ価は2.9゜支五五工 実施例c−sbの組成物に代えて、実施例C−2の組成物38.3部(0,30 当量)を用いること以外は、実施例4の方法を繰り返す。
得られた塩は、以下の分析値を有する:イオウは8.61%;リンは4.01% :ナトリウムは3.74%; D664Bアルカリ価は58.2゜支五五五 本実施例では、アルデヒドニリン含有酸のモル比は、1:1である。
1リツトルのフラスコに、2−エチルヘキサナール128.2部(1,0モル) および0.0−ジイソオクチル水素ホスホロジチオエート380部(1モル)を 充填する。これらの内容物を、1時間あたり0,2立方フイートの割合で窒素で 置換しつつ、80℃まで加熱し、この温度で1時間維持する。温度を4時間にわ たり150℃まで上げ、そしてこの温度で5時間維持する。40℃にて、Pri mene 81Rアミン122部(0,639モル)を加え、そして温度を40 ℃で維持する。得られた塩は、以下の分析値を有する:イオウは9.35%;リ ンは4.90%;窒素は1.45%;フェノールフタレインに対する中和価は7 0.6゜ i血五工 本実施例では、アルデヒドニリン含有酸のモル比は2:1である。
1リツトルのフラスコに、2−エチルヘキサナール192.3部(1,5モル) および0.0−ジイソオクチル水素ホスホロジチオニー)270.!1部(0, 75モル)を充填する。これらの内容物を、20mmHgにて125まで加熱し 、そしてこの状態で1時間維持する。
40℃にて、125部(0,654モル)のPrimene 81Rを加え、そ して温度を40”Cで維持する。得られた塩は、以下の分析値を有する:イオウ は7.63%;リンは3.71%;窒素は1.58%:ブロモフェノールブルー に対する中和価は2.4゜L敷五皿 P2S5と、60%の4−メチル第二級アミルアルコールおよび40%のイソプ ロピルアルコールを含有するアルコール混合物とを反応させることにより、ジチ オシリン酸を調製する。
2リツトルのフラスコに、イソブチルアルデヒド288部(4モル)を充填し、 そして50℃まで加熱して、ジチオリン酸582部(2モル)を加える。これら の内容物を125°Cまで加熱し、そしてこの状態で2時間維持する。次いで、 これらの内容物を、25 m+Hgにて80℃まで冷却する。60℃にて、31 2部(1,63モル)のPrimene 81Rを加え、そして温度を60℃で 維持する。
得られた塩は、以下の分析値を有する:イオウは10.6%;リンは5.06% ;窒素は2.28%;ブロモフェノールブル−に対する中和価は5゜ 支五匠U P2S5と、4−メチル第二級アミルアルコールとを反応させることにより、ジ チオリン酸を調製する。
1リツトルのフラスコに、2−エチルヘキサナール192部(1,5モル)を充 填し、そして80℃まで加熱して、上のジチオリン酸246部(0,75モル) を加える。これらの内容物を125℃まで加熱し、そしてこの状態で1.5時間 維持する。次いで、これらの内容物を、、 15 mmHgにて80℃までスト リッピングする。40℃にて、125部(0−65モル)のPrimene 8 1Rを加え、そして温度を40℃で維持する。得られた塩は、以下の分析値を有 する:イオウは8.66%;リンは4.09%;窒素は1.68%;ブロモフェ ノールブルーに対する中和価は3゜ 支血五U 1リツトルのフラスコに、イソブチルアルデヒド144部(2,0モル)を充填 し、そして50℃まで加熱して、0.0−ジイソオクチル水素ホスホロジチオエ ート400部を加える。これらの内容物を125℃まで加熱し、この温度で1. 5時間維持し、次いで、15 *nEIgにて80℃まで冷却する。60℃にて 、172部(0,90モル)のPrimene 81Rを加え、そして温度を6 0℃で維持する。得られた塩は、以下の分析値を有する:イオウは9.19%ニ リンは4゜85%;窒素は1.86%;ブロモフェノールブルーに対する中和価 は4゜ 本発明の組成物は、潤滑組成物に有用な極圧剤であることがわかっている。本発 明の組成物はまた、自動変速機液および油圧作動液のような他の機能流体用の添 加剤としての用途が見いだされ得る。
本発明の組成物は、この組成物を、処方されるべき特定のオイルまたは機能流体 と直接混合することにより、潤滑油または日勤変速機液などとともに処方され得 る。この潤滑油または他の機能流体はまた、濃縮物の形状にて、本発明の化合物 とともに処方され得る。このような濃縮物は、成分Aおよび成分Bの反応生成物 または成分Aおよび成分Bと成分Cとの反応生成物1重量%〜約99重量%を、 実質的に不活性で通常液状の有機希釈剤または溶媒(例えば、ベンゼン、トルエ ン、キシレン、石油ナフサ、鉱油、エチレングリコールモノメチルエーテルなど )に加えることにより、調製され得る。
特定の潤滑剤と共に処方したこの添加剤の量は、広範囲に変えられ得、そして潤 滑剤に効果的に極圧特性を与える量でなければならない。好ましい量としては、 この添加剤は、処方した潤滑剤の0.01重量%〜約10重量%の範囲であり得 る。
最も好ましい実施態様では、この量は、処方した潤滑剤の約0.1重量%〜約5 重量%の範囲であり得る。
本発明は、その好ましい実施態様に関して説明しているものの、それらの種々の 変更は、この明細書を読めば、当業者に明らかとなることが理解されるべきであ る。従って、ここで開示の発明は、添付の請求の範囲に入るこのような変更を含 むことが意図されていると理解されるべきである。
1五1 極圧組成物として客用なトリチアンおよびリン含有酸および/またはチオリン含 有酸の誘導体が記述されている。この組成物は、以下の(A)と(B)とを反応 させることにより得られる反応生成物を溶解した潤滑基油を含有する:1個〜約 18個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基である(B)以下の構造を有する リン含有酸二ここで、R2およびR3は、それぞれ独立して、1個〜約30個の 炭素原子を含有するヒドロカルビル基であり、Xlおよびx2は、それぞれ独立 して、酸素またはイオウであり、そしてnは、独立して、0またはlである。
中和剤である成分(C)は、成分(A)と成分(B)との反応により形成された リン含有酸および/またはチオリン含有酸の中間体と反応し得る。
補正書の写しく翻訳文)提出書(特許法第184条の7第1項)1.特許出願の 表示 PCT/US92100320 2、発明の名称 トリチアンおよびリン含有酸および/またはチオリン含有酸の誘導体 3、特許出願人 住所 アメリカ合衆国 オハイオ 44092−2298ウィクリフ、レイクラ ンド ブールバード 29400名称 ザ ルブリゾル コーポレイション4、 代理人 住所 〒540 大阪府大阪市中央区域見−下目2番27号クリスタルタワー1 3階−一 5、補正書の提出年月日 118皿 1、以下の(A)と(B)とを反応させることにより得られる反応生成物を溶解 した潤滑基油を含有する組成物:(A)R’C■の構造を有するアルデヒドであ って、ここで、Rは、1個〜約18個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基で ある(B)以下の構造を有するリン含有酸:ここで、R2およびR3は、それぞ れ独立して、1個〜約30個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基、xlおよ びx2は、それぞれ独立して、酸素またはイオウであり、モしてnは、独立して 、Oまたは1である。
2、前記ヒドロカルビル基R1が、1個〜約8個の炭素原子を特徴する請求項1 に記載の組成物。
3、前記ヒドロカルビル基R2およびR3が、独立して、1個〜約12個の炭素 原子を特徴する請求項lに記載の組成物。
4、前記x1およびx2が共に酸素であり、そして前記nが1である、請求項3 に記載の組成物。
5、以下の(A)と(B)とを反応させることにより中間体を形成し、そして該 中間体を中和剤(C)と反応させることにより得られる反応生成物の少量を溶解 した主要量の潤滑基油を含有する組成物: (A)R’CI’lの構造を有するアルデヒドであって、ここで、R1は、1個 〜約18個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基である(B)以下の構造を有 するリン含有酸:ここで、R2およびR3は、それぞれ独立して、1個〜約30 個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基であり、xlおよびx2は、それぞれ 独立して、酸素またはイオウであり、モしてnは、独立して、0または1である 。
6、前記ヒドロカルビル基R1が、1個〜約8個の炭素原子を特徴する請求項5 に記載の組成物。
7、前記ヒドロカルビル基R2およびR3が、独立して、1個〜約12個の炭素 原子を特徴する請求項5に記載の組成物。
8、前記x1およびx2が共に酸素であり、そして前記nが1である、請求項7 に記載の組成物。
9、前記中和剤(C)が、金属オーバーベース化組成物である、請求項5に記載 の組成物。
10、請求項9に記載の組成物であって、前記(C)が、アルキル化アリールス ルホン酸から誘導された金属オーtzH−ベース化スルホン酸塩であり、該アル キル基が、少な(とも15個の脂肪族炭素原子を含有し、そして該金属が、アル カリ金属またはアルカリ土類金属である、組成物。
11、前記アルカリ土類金属が、カルシウムまたはマグネシウムである、請求項 1Oに記載の組成物。
12、前記アルカリ金属がナトリウムである、請求項10に記載の組成物。
13、請求項9に記載の組成物であって、前記(C)が、少なくとも12個の脂 肪族炭素原子を有する脂肪酸から誘導された金属オーバーベース化カルボキシレ ートであり、そして該金属が、カルシウムまたはマグネシウムである、組成物。
14、請求項9に記載の組成物であって、前記(C)が、アルキル化フェノール とホルムアルデヒドとの反応から誘導された金属オーバーベース化フェネートで あり、該アルキル基が、少なくとも6個の脂肪族炭素原子を有し、そして、 該金属が、カルシウムまたはマグネシウムである、組成物。
15、請求項14に記載の組成物であって、前記フェネートが、アルキル化フェ ノールと硫化剤との反応により誘導され、 該アルキル基が、少なくとも6個の脂肪族炭素原子を有すし、そして、 該金属が、カルシウムまたはマグネシウムである、組成物。
16、請求項14に記載の組成物であって、前記フェネートが、少なくとも6個 の脂肪族炭素原子を有するアルキル化フェノールと、硫化剤およびホルムアルデ ヒドとの反応から誘導され、そして該金属が、カルシウムまたはマグネシウムで ある、組成物。
17、請求項5に記載の組成物であって、前記中和剤(C)が、RJ RS R 6Hの構造のアミンであり、ここで、R1、R5およびR6は、それぞれ独立し て、水素、または1個〜約30個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基である 、組成物。
18、請求項5に記載の組成物であって、前記中和剤(C)が、金属酸化物、金 属水酸化物およびそれらの混合物からなる群から選択され、 ここで、該金属は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、アルミニウム 、スズ、シリコンおよびホウ素およびそれらの組合せからなる群から選択され、 該アルカリ金属は、リチウム、ナトリウムおよびカリウムからなる群から選択さ れ、 該アルカリ土類金属は、マグネシウム、カルシウムおよびバリウムからなる群か ら選択され、 該遷移金属は、亜鉛、モリブデン、マンガン、ニッケル、コバルト、銅、チタン 、バナジウム、タングステン、ジルコニウム、鉄およびそれらの組合せからなる 群から選択される、組成物。
19、 請求項1の反応生成物的1重量%〜約99M量%を含有し、残りが、実 質的に不活性であり、かつ通常液状の有機希釈剤または溶媒である、潤滑組成物 を処方するための濃縮物。
20、請求項5の反応生成物約1重量%〜約99重量%を含有し、残りが、実質 的に不活性であり、かつ通常液状の有機希釈剤または溶媒である、潤滑組成物を 処方するための濃縮物。
21、請求項1の反応生成物約0.01重量%〜約10重量%を含有し、残りが 、実質的に不活性であり、かつ通常液状の有機希釈剤または溶媒である潤滑組成 物。
22、請求項5の反応生成物的0901重量%〜約10重量%を含有し、残りが 、実質的に不活性であり、かつ通常液状の有機希釈剤または溶媒である潤滑組成 物。
国際調査報告 1m、、、+lam、am1cm+1mN5 PC■/US92100320

Claims (36)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.以下の(A)と(B)とを反応させることにより得られる反応生成物を溶解 した潤滑基油を含有する組成物:(A)▲数式、化学式、表等があります▼の構 造を有するアルデヒドであって、ここで、Rは、1個〜約18個の炭素原子を含 有するヒドロカルビル基である; (B)以下の構造を有するリン含有酸:▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、R2およびR3は、それぞれ独立して、1個〜約30個の炭素原子を含 有するヒドロカルピル基、X1およびX2は、それぞれ独立して、酸素またはイ オウであり、そしてnは、独立して、0または1である。
  2. 2.前記ヒドロカルビル基R1が、1個〜約12個の炭素原子を含有する、請求 項1に記載の組成物。
  3. 3.前記ヒドロカルビル基R1が、1個〜約8個の炭素原子を含有する、請求項 2に記載の組成物。
  4. 4.前記ヒドロカルビル基R2およびR3が、独立して、1個〜約18個の炭素 原子を含有する、請求項1に記載の組成物。
  5. 5.前記ヒドロカルビル基R2およびR3が、独立して、1個〜約12個の炭素 原子を含有する、請求項4に記載の組成物。
  6. 6.前記X1およびX2が共に酸素であり、そして前記nが1である、請求項5 に記載の組成物。
  7. 7.以下の(A)と(B)とを反応させることにより中間体を形成し、そして該 中間体を中和剤(C)と反応させることにより得られる反応生成物の少量を溶解 した主要量の潤滑基油を含有する組成物: (A)▲数式、化学式、表等があります▼の構造を有するアルデヒドであって、 ここで、R1は、1個〜約18個の炭素原子を含有するヒドロカルピル基である ; (B)以下の構造を有するリン含有酸:▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、R2およびR3は、それぞれ独立して、1個〜約30個の炭素原子を含 有するヒドロカルビル基、X1およびX2は、それぞれ独立して、酸素またはイ オウであり、そしてnは、独立して、0または1である。
  8. 8.前記ヒドロカルピル基R1が、1個〜約12個の炭素原子を含有する、請求 項7に記載の組成物。
  9. 9.前記ヒドロカルビル基R1が、1個〜約8個の炭素原子を含有する、請求項 8に記載の組成物。
  10. 10.前記ヒドロカルピル基R2およびR3が、独立して、1個〜約18個の炭 素原子を含有する、請求項7に記載の組成物。
  11. 11.前記ヒドロカルビル基R2およびR3が、独立して、1個〜約12個の炭 素原子を含有する、請求項10に記載の組成物。
  12. 12.前記X1およびX2が共に酸素であり、そして前記nが1である、請求項 11に記載の組成物。
  13. 13.前記中和剤(C)が、金属オーバーベース化組成物である、請求項7に記 載の組成物。
  14. 14.請求項13に記載の組成物であって、前記(C)が、アルキル化アリール スルホン酸から誘導される金属オーバーベース化スルホン酸塩であり、該アルキ ル基が、少なくとも15個の脂肪族炭素原子を有する、組成物。
  15. 15.前記金属が、アルカリ金属またはアルカリ土類金属である、請求項14に 記載の組成物。
  16. 16.前記アルカリ土類金属が、カルシウムまたはマグネシウムである、請求項 15に記載の組成物。
  17. 17.前記アルカリ金属がナトリウムである、請求項15に記載の組成物。
  18. 18.前記(C)が、少なくとも12個の脂肪族炭素原子を有する脂肪酸から誘 導される金属オーバーベース化カルボキシレートである、請求項13に記載の組 成物。
  19. 19.前記金属がカルシウムまたはマグネシウムである、請求項18の組成物。
  20. 20.請求項13に記載の組成物であって、前記(C)が、アルキル化フェノー ルとホルムアルデヒドとの反応から誘導される金属オーバーベース化フェネート であり、該アルキル基が、少なくとも6個の脂肪族炭素原子を有する、組成物。
  21. 21.前記金属がカルシウムまたはマグネシウムである、請求項20に記載の組 成物。
  22. 22.請求項20に記載の組成物であって、前記フェネートが、アルキル化フェ ノールと硫化剤との反応により誘導され、 該アルキル基が、少なくとも6個の脂肪族炭素原子を有する、組成物。
  23. 23.前記金属がカルシウムまたはマグネシウムである、請求項22に記載の組 成物。
  24. 24.請求項20に記載の組成物であって、前記フェネートが、少なくとも6個 の脂肪族炭素原子を有するアルキル化フェノールと、硫化剤およびホルムアルデ ヒドとの反応から誘導される、組成物。
  25. 25.前記金属がカルシウムまたはマグネシウムである、請求項24に記載の組 成物。
  26. 26.請求項7に記載の組成物であって、前記中和剤(C)が、R4R5R6N の構造のアミンであり、ここで、R4、R5およびR6は、それぞれ独立して、 水素、または1個〜約30個の炭素原子を含有するヒドロカルピル基である、組 成物。
  27. 27.請求項26に記載の組成物であって、前記R4およびR5が水素であり、 そしてR6が、1個〜約18個の炭素原子を含有するヒドロカルビルである、組 成物。
  28. 28.請求項7に記載の組成物であって、前記中和剤(C)が、金属酸化物、金 属水酸化物およびそれらの混合物からなる群から選択される、組成物。
  29. 29.請求項28に記載の組成物であって、前記金属が、アルカリ金属、アルカ リ土類金属、遷移金属、アルミニウム、スズ、シリコンおよびホウ素およびそれ らの組合せからなる群から選択される、組成物。
  30. 30.請求項29に記載の組成物であって、前記アルカリ金属が、リチウム、ナ トリウムおよびカリウムからなる群から選択される、組成物。
  31. 31.請求項29に記載の組成物であって、前記アルカリ土類金属が、マグネシ ウム、カルシウムおよびバリウムからなる群から選択される、組成物。
  32. 32.請求項29に記載の組成物であって、前記遷移金属が、亜鉛、モリブデン 、マンガン、ニッケル、コバルト、銅、チタン、バナジウム、タングステン、ジ ルコニウム、鉄およびそれらの組合せからなる群から選択される、組成物。
  33. 33.請求項1の反応生成物約1重量%〜約99重量%を含有し、残りが、実質 的に不活性であり、かつ通常液状の有機希釈剤または溶媒である、潤滑組成物を 処方するための濃縮物。
  34. 34.請求項7の反応生成物約1重量%〜約99重量%を含有し、残りが、実質 的に不活性であり、かつ通常液状の有機希釈剤または溶媒である、潤滑組成物を 処方するための濃縮物。
  35. 35.請求項1の反応生成物約0.01重量%〜約10重量%を含有し、残りが 、実質的に不活性であり、かつ通常液状の有機希釈剤または溶媒である潤滑組成 物。
  36. 36.請求項7の反応生成物約0.01重量%〜約10重量%を含有し、残りが 、実質的に不活性であり、かつ通常液状の有機希釈剤または溶媒である潤滑組成 物。
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