JP2749623B2 - 潤滑油組成物 - Google Patents

潤滑油組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一般的に摩擦及び摩損を減少させるための添
加剤を含み、そして油の劣化を防止する潤滑油組成物並
びに更に詳細には少なくとも１個、好ましくは２個の極
性置換基を含むある有機エステル、アミン及びアミドの
共硫黄化された（cosu−lfurized）混合物を含むかかる
組成物に関するものである。
本発明を要約すれば潤滑性粘度の油並びに（ａ）カル
ボン酸エステル物質及び（ｂ）少なくとも１個の極性置
換基例えばアミノ及びヒドロキシルを含むエステル、ア
ミド、エステル−アミドまたは脂肪アミン誘導体を含む
混合物、（但し該混合物は共硫黄化されている）からな
る潤滑剤組成物である。
種々の用途に用いられ潤滑剤例えば内燃エンジン潤滑
剤、ギア潤滑剤並びに機能性液例えば油圧及び自動トラ
ンスミッション液に必要とされる性能はこれらの潤滑剤
を用いる生成物の製造者により常により厳しく求められ
ている。例えば、今日使用される小型のエンジンは例え
ばスラッジ生成に関してより高い全体的性能のモーター
オイルを必要とする。かかる高性能油を調製する際に付
随する問題には特に加工油を製造する際に用いられる添
加包装濃厚剤（additive package conceutrate）におい
て、種々の添加剤の相溶性の欠如による成分の沈殿にあ
る。本発明は優れた摩擦、耐摩損及び／または耐スラッ
ジ特性を有する一方、かかる沈殿を最小にする高性能潤
滑剤を与える。
本発明によれば、潤滑性粘度の油、並びに（ａ）カル
ボン酸エステル物質及び（ｂ）少なくとも１個の極性置
換基を含むエステル、アミド、エステル−アミドまたは
脂肪アミン誘導体を含む混合物、（但しここで該混合物
は共硫黄化されている）からなる潤滑剤組成物が与えら
れる。好ましくは、誘導体はその組合せを含むヒドロキ
シ及び第一級または第二級アミノから選ばれる２個また
はそれ以上の極性基を含む。
また上の組成物を用いる摩損及び／またはスラッジの
減少方法が与えられる。
また上の組成物を生成させる際に有用である新規な共
硫黄化された混合物が与えられ、その際に該混合物はカ
ルボン酸エステル物質及び少なくとも１個の極性基を含
み、そして次のものよりなる群から選ばれるエステル、
アミド、エステル−アミドまたは脂肪アミン誘導体を含
む： A.式 NH2（CH2）ｎ−（NH（CH2）ｎ）ｍ）−NH2 式中、ｎ＝２または３、そしてｍは０〜10である、 のポリアミンの脂肪酸アミド； B.多価アルコールの部分的な脂肪酸エステル； C.オキシ−またはチオ−アルキルリン酸とオキシアルキ
ル化されたアミンまたはポリアミンとのリン酸アミド； D.オキシ−またはチオ−アルキルリン酸アルキル化され
たアミンまたは多価アルコールとのエステル； E.オキシ−またはチオアルキルリン酸とオキシアルキル
化されたアミンとのエステル−アミド； F.アルキルスルホン酸とオキシアルキル化されたアミン
またはポリアミンとのスルホンアミド； G.アルキルスルホン酸と多価アルコールとのエステル； H.式 式中、Ｘはその種々の組合せを含む硫黄または酸素か
ら選ばれ;R′は独立して炭素原子４〜20個を含むヒドロ
カルビル基から選ばれ;R″及びＲは炭素原子１〜４個
を含む二価の脂肪族炭化水素基であり、ｎは０〜20の整
数であり、そしてＲ′は水素及び基−RO（ＲＯ）ｎ
−Ｈから選ばれる、 の化合物。
I.少なくとも１個の遊離ヒドロキシル基を含む脂肪アミ
ン誘導体。
共硫黄化された混合物を製造する際に適するカルボン
酸エステル物質にはC8〜C24不飽和脂肪酸例えばパルミ
トレイン、オレイン、リシノレイン、ペトロセリン、バ
クセン、リノール、リノレン、オレオステアリン、リカ
ニン、パラナリン、タリリン、ガドレン、アラキドン及
びセトレン酸のC1〜C20アルキルエステルが含まれる。
また動物脂肪及び植物油例えばトール油、あまに油、オ
リーブ油、ひまし油、落花生油、ロープ油、魚油、鯨
油、やし油、ラード油、大豆油及びその混合物から得ら
れる他の脂肪酸エステルも本発明に使用し得る。
代表的な脂肪エステルにはラウリルトーレート、オレ
イン酸メチル、オレイン酸エチル、エチルラウリル、オ
レイン酸セチル、リノレン酸セチル、リシノレイン酸ラ
ウリル、リノレン酸オレイル、ステアリン酸オレイル及
びアルキルグリセリドが含まれる。脂肪エステルは他の
置換基例えば天然に生じる例えばリシノレン（12−ヒド
ロキシオレイン）酸であり得るか、または例えば三酸化
硫黄との反応により炭素鎖中に導入され得るヒドロキシ
ルまたはスルホを含有し得る。
また混合物を調製する際に硫黄化された脂肪酸エステ
ルも使用し得る。硫黄化された脂肪酸エステル物質は昇
温下で硫黄、一塩化硫黄及び／または二塩化硫黄を脂肪
エステルと反応させることにより調製される。有用な硫
黄化されたカルボン酸エステル物質の特殊な例は脂肪酸
及び脂肪油（例えば、やし、ラード、タロー、パーム、
大豆及び落花生並びにその混合物から選ばれる油）から
誘導される硫黄化され、エステル転移されたトリグリセ
リドからなる。かかる物質の例は米国特許第4,380,499
号に開示される。この特許に開示されるトリグリセリド
の酸部分は約65モル％以下の不飽和酸、主にモノ不飽
和、及び約35モル％以上の飽和脂肪酸を有する酸混合物
からなる。全体の酸部分の中で、約15モル％以下が炭素
原子18個またはそれ以上を有する飽和酸であり、そして
約20モル％以上が炭素原子６〜14個を有する飽和脂肪酸
約10モル％以上を含む炭素原子６〜16個を有する飽和酸
である。約15モル％以下がポリ不飽和酸であり、そして
約20モル％以上がモノ不飽和酸である。不飽和エステル
及びオレフィンの如き可溶化剤を本物質中に配合し得
る。かかる物質は例えばSUL−PERM 307なる商標下でフ
ェロ・コーポレーション（Ferro Corporation）のケイ
ル・ケミカル・ディビジョン（Keil Chemical Divisio
n）から市販されている。
本明細書に用いられる「有機酸」なる用語には脂肪続
カルボン酸、有機リン酸及び有機硫黄酸が含まれる。
共硫黄化された混合物を生成させるためにカルボン酸
エステル物質と組合せて用いる際に適する有機酸エステ
ル、アミド及びエステル−アミド誘導体のタイプの例に
は次のものが含まれる： A.オキシアルキル化されたアミンの脂肪酸エステル、脂
肪酸アミド及び脂肪酸エステル−アミド、但し該アミン
は式 式中、Ｒは炭素原子１〜４個を含む二価の脂肪族炭化
水素基であり、Ｒ′は炭素原子１〜４個（好ましくは２
〜４個）を含む二価の脂肪族炭化水素基であり、ｎは０
〜20、好ましくは０〜10の整数であり、そしてＲ″は水
素及び基−RO（Ｒ′Ｏ）ｎ−Ｈから選ばれる、 を有する。
随時、脂肪酸部分を硫黄化することができる。かかる
硫黄化された化合物は例えば米国特許第4,201,684号に
開示されるように硫黄化された脂肪酸とオキシアルキル
化されたアミン（例えばジエタノールアミン）との反応
により製造し得る。硫黄化された脂肪酸は本分野で公知
のように触媒例えば2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジ
アゾール（DMTD）を用いるか、または用いずに100〜250
℃の温度で脂肪酸と元素状硫黄との混合物を加熱するこ
とにより製造し得る。
他の方法は最初に例えば米国特許第4,208,293号に開
示されるように脂肪酸をオキシアルキル化されたアミン
（例えばジエタノールアミン）と反応させ、次にこの中
間体を触媒例えばDMTDを用いるか、または用いずに昇温
下（例えば100〜250℃）で元素状硫黄と反応させること
により脂肪酸エステル、アミドまたはエステル−アミド
を製造することである。
エステル、エステル−アミド及びアミド成分は蒸留に
より分離し、そして別々に潤滑油組成物注に使用し得る
か、またはこれらのものは混合物として使用し得る。脂
肪酸及びジアルカノールアミンの等モルの混合物を反応
させる場合、極めて少量のエステル−アミドが生成し、
そしてHN＜基の大きい反応性のために生成物は主にアミ
ドを含有する。しかしながら、１モル以上の脂肪酸を１
モルのジアルカノールアミンと反応させる場合、増大し
た量のエステル−アミドを生成させ得る。
化合物を製造する際に用いる好適なアミンはアルコキ
シル化されたアミン例えばメタノールアミン、エタノー
ルアミン、ジメタノールアミン、ジエタノールアミン、
２−イソプロパノールアミンなどである。前述のよう
に、これらのものは反応させてアミド、エステル及びエ
ステル−アミドを共に生成させ得る。例としてジエタノ
ールアミンを用いる場合、硫黄化されたオレイン酸、
（Ｓ）オレイックは次のように反応する： 米国特許第4,201,684号に記載されるように化合物を
更にアルキレンオキシドと反応させてポリオキシアルキ
レン鎖を生成させ得る［Ｒ′が炭素２〜４個を含むｎ＞
１のアミンに対する式において上に定義される（Ｒ′−
Ｏ）ｎ］。アミド、エステル、エステル−アミド化合物
を製造する際に用いる好適な脂肪酸は炭素原子８〜20個
を含むものである。これらの例にはハイポゲン酸、オレ
イン酸、リノレン酸、エライジン酸、アビエチン酸、ジ
ヒドロビエチン酸、デヒドロアビエチン酸、トール油脂
肪酸、エルカ酸、ブランジル酸、カプリル酸、ペラルゴ
ン酸、カプリン酸、ウンデシリン酸、ラウリン酸、トリ
デコン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、アラキジン酸及びその混合物がある。
最も好ましくは、脂肪酸成分はやし油から誘導される
酸の混合物である。
B.下記式で表わされるポリアミンの脂肪酸アミド： NH2（CH2）ｎ−（NH（CH2）ｎ）ｍ）−NH2 式中、ｎ＝２または３、そしてｍは０〜10である、 適当なアミンの特殊な例にはエチレンジアミン、ジエチ
レントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチ
レンペンタミン及びペンタエチレンヘキサミンが含まれ
る好適な脂肪酸は硫黄化し得る上の（Ａ）に記載される
ものである。脂肪酸アミドは本分野で公知のように脂肪
酸をアミンと反応させることにより製造し得る。例えば
次のオレイン酸とジエチレントリアミン： オレイン酸＋NH2（CH2）２−NH（CH2）2NH2→ オレイルNH2（CH2）2NH（CH2）2NH2 C.好ましくは遊離ヒドロキシル基２〜４個を含む多価ア
ルコールの部分的な脂肪酸エステル。エステルを生成さ
せる際に適する多価アルコールはヒドロキシル基３〜６
個を含み、そして例えばグリセリン、ジグリセリン、ペ
ンタエリトリトール、トリメチロールエタン、トリメチ
ロールプロパン、1,2,4−ブタントリオール、1,2,6−ヘ
キサントリオール、ソルビトール及びマンニトールなど
が含まれる。エステルは上の（Ａ）に記載されるように
多価アルコールを少なくとも１個、好ましくは２個また
はそれ以上の遊離ヒドロキシル基を含む部分的なエステ
ルを与えるモル比で脂肪酸と反応させることにより生成
させる。好適なエステルは市販のモノオレイン酸グリセ
リンである。またグリセリンエステルは脂肪油の部分的
けん化により得ることができる。またオキシアルキル化
された誘導体は例えばモノオレイン酸グリセリンとエチ
レンオキシドとの反応により生成する際に使用し得る。
D.オキシ−及びチオ−アルキルリン酸と（１）上の
（Ａ）に記載されるオキシアルキル化されたアミン、
（２）上の（Ｂ）に記載されるポリアミン、及び（３）
上の（Ｄ）に記載される多価アルコールとのリン酸アミ
ド、エステル及びアミン誘導体。アミド及びエステル化
合物は例えばアミンまたはアルコールを式 式中、Ｒ′及びＲ″は独立して炭素原子４〜20個を含
むヒドロカルビル基から選ばれ、そしてＸはその種々の
組合せを含む酸素及び硫黄から選ばれる、 のジアルキルリン酸の酸塩化物と反応させることにより
生成し得る。ヒドロカルビル基は油溶性を与えるために
好ましくはC8〜C20アルキルまたはアルケニルから選
ぶ。グラスＡ物質の場合のように、アミド及びオキシア
ルキル化されたアミンの反応はアミドのみでなくエステ
ル及びエステル−アミドも生成する。ジアルキルリン酸
は本分野で公知のように例えば炭素原子４〜20個を含む
１つまたはそれ以上のアルコール例えばｎ−ブタノー
ル、イソブタノール、ｔ−ブタノール、２−ブタノー
ル、ペンタノール、ヘキサノール、シクロヘキサノー
ル、２−エチルヘキサノール、１−デカノール、１−ド
デカノール、セチルアルコール及びステアリルアルコー
ルと無機無水リン酸例えば五酸化リンまたは五硫化リン
と反応させることにより製造し得る。酸塩化物は本分野
で公知のように例えば次式のように酸と塩素との反応に
より製造し得る： リン酸のエステルとしても考え得るアミン誘導体は例
えば次式のようにジアルキルホスフェートとホルムアル
デヒド及びジアルカノールアミンとの反応により製造し
得る： E.アルキルスルホン酸と（１）上の（Ａ）に記載のオキ
シアルキル化されたアミン、（２）上の（Ｂ）に記載の
ポリアミン、及び（３）上の（Ｄ）に記載の多価アルコ
ールとのスルホンアミド及びエステル。スルホン酸のア
ルキル基は一般に油溶性のために炭素原子４〜50個、好
ましくは少なくとも炭素原子８個を含み、そして直鎖状
もしくは分枝鎖状であり得る。適当なアルキル基には25
0〜5000の分子量Mnを有するポリアルキレン例えばポリ
イソブチレン（PIB）が含まれる。スルホンアミドは例
えば下記のように対応する塩化スルホニルをアミンまた
はアルコールと反応させることにより生成し得る： 他の誘導体は例えば下記のようにアルキレンまたはアル
コールを三酸化硫黄と反応させてスルホン酸中間体を生
成させ、次にこのものをアミンと反応させることにより
製造し得る： ポリイソブチレン（PIB）＋SO3→PIB−SO3H PIB−SO3H＋HN(CH2CH2OH)２→PIB−SO2N(CH2CH2OH)２ C8H17OH＋SO3→C8H17OSO3H C8H17OSO3H＋HN(CH2CH2OH)２→C8H17OSO2N(CH2CH2OH)２ クラスＡ物質の場合のように、スルホン酸誘導体及び
オキシアルキル化されたアミンの反応によりアミドのみ
でなく、酸とアミン上のヒドロキシル基との反応により
エステル及びエステル−アミドが生成する。
本発明に用いる際に適する脂肪アミンには式 式中、Ｒは炭素原子12〜36個を含む脂肪族炭化水素基
であり、 Ｒ′は炭素原子１〜４個を含む二価の脂肪族炭化水素
基であり、Ｒ″は炭素原子１〜４個（好ましくは２〜４
個）を含む二価の脂肪族炭化水素基であり、ｎは０〜2
0、好ましくは１〜10の整数であり、そしてＲは水素
及び基−Ｒ′Ｏ（Ｒ″−Ｏ）ｎ−Ｈから選ばれる、 の脂肪アミンが含まれる。かかるアミンの例は例えば米
国特許第4,231,883号に記載される。かかるアミンには
N,N−ビス（２−ヒドロキシエチル）−オレイルアミ
ン、N,N−ビス（２−ヒドロキシエトキシエチル）−１
−メチル−ウンデシルアミン及びＮ−（２−ヒドロキシ
エチル）−Ｎ−（２−ヒドロキシエトキシエチル）−ｎ
−ドデシルアミンが含まれる。
また少なくとも１個の極性置換基を含む有機酸の他の
同様のエステル及びアミドはこれらのものが脂肪酸エス
テル物質と共硫黄化する場合に油に十分溶解性を有する
場合に使用し得る。誘導体は共硫黄化の前に硫黄化する
ことができるが、このことは必要ではない。
共硫黄化された脂肪酸エステルとの混合物及び特にジ
オール含有物質を生成させる際に有用である物質は更に
ホウ素化剤例えばホウ酸例えばH3PO3及び酸化ホウ素例
えばB2O3と応させることができ、そしてかかるホウ素化
された物質は本発明の範囲内と考えられる。
共硫黄化された生成物を生成させるために、カルボン
酸エステル物質並びに脂肪アミン、有機酸エステル、ア
ミド及びエステル−アミド誘導体を混合物の重要をベー
スとして20〜80重量％のカルボン酸エステル物質並びに
80〜20重量％の脂肪アミン、有機エステル及び／または
アミド誘導体（好ましくは各々の成分40〜60％の範囲）
の一部と混合し、次に触媒を用いるか、または用いずに
100〜250℃、好ましくは140〜180℃の温度で1/2〜２時
間混合物の全重量をベースとして１〜10重量％の元素状
硫黄と共に加熱する。本分野で公知の適当な触媒には2,
5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾールDMTD及びアル
キルアミン例えばPRIMENE 81−Ｒ［RC（CH3）2NH2、こ
こにＲはC12〜C14である］が含まれる。共硫黄化された
混合物は好ましくは２〜10重量％、最も好ましくは５〜
７重量％の硫黄を含み、その際に反応中の元素状硫黄の
量は所望の硫黄含有量を与えるように調整する。
クラスＡ化合物による組成物は市販されている。この
ものは約６重量％の硫黄を含み、そして本質的に米国特
許第4,380,499号（Keil SP307）に開示されるように殆
んどの遊離酸がモノ−アルコール（約60重量％）でエス
テル化された飽和並びにモノ−及びポリ不飽和−塩基性
酸の混合物を含むエステル転位されたトリグリセリドか
らなる混合された動物及び植物油の硫黄化されたエステ
ルの普通の硫黄結合を有する高温混合物からなり、そし
て選択された酸及びやし油を含む油（約40重量％）から
誘導されるジエタノールアミン及び脂肪酸の反応生成物
（Keil KDP55−271、そのヨウ素数は脂肪生成物1g当り
I27.3センチｇであり、このことは大いに飽和された生
成物を示す）が「SUL−PERM 60−93」なる商標下でフ
ェロ・コーポレーションのケイル・ケミカル・ディビジ
ョンから入手できる。
共硫黄化された混合物は所望の潤滑剤用に適する粘度
の鉱物油または合成油に使用し得る。クランクケース潤
滑油は210゜Fで約80SUSまでの粘度を有する。
本発明に用いる際に好ましいクランクケース潤滑油は
約SAE40までの粘度を有する。時々かかるモーターオイ
ルは０゜及び210゜Fの両方で例えばSAE10WまたはSAE5W3
0のクラスを示す。
鉱物油にはガルフ・コースト（Gulf coast）、ミッド
コンチネント（midcontinent）、ペンシルバニア、カル
フォルニア、アラスカなどを含むすべての産地からの原
油から精製された適当な粘度のものが含まれる。種々の
精製操作を鉱物油を処理する際に使用し得る。
合成油には炭化水素合成油及び合成エステルの両方が
含まれる。有用な合成炭化水素油には適当な粘度のアル
フォ−オレフィンの重合体が含まれる。特に有用なもの
にはＣ６〜12アルファ−オレフィン例えばアルファ−デ
セン三量体の水添された液体オリゴマーがある。同様
に、適当な粘度のアルキルベンゼン例えばジドデシルベ
ンゼンを使用し得る。
有用な合成エステルにはモノカルボン酸及びポリカル
ボン酸並びにモノヒドロキシアルカノール及びポリオー
ルが含まれる。代表的な例にはアジピン酸ジドデシル、
トリペラルゴン酸トリメチロールプロパン、テトラカプ
ロン酸ペンタエリトリトール、ジ−（２−エチルヘキシ
ル）アジペート、セバシン酸ジラウリルなどがある。ま
たモノ−及びジカルボン酸並びにモノ−及びポリヒドロ
キシルアルカノールから製造される複合エステルを使用
し得る。
また鉱物油を合成油との混合物も有用である。例え
ば、水添されたアルファ−デセン三量体５〜25重量％と
150SUS（100゜F）鉱物油75〜95重量％との混合物。同様
に、ジ−（２−エチルヘキシル）アジペート５〜25重量
％と適当な粘度の鉱物油との混合物は有用な潤滑油を生
じる。また合成炭化水素油と合成エステルとの配合物を
使用し得る。鉱物油と合成油との配合物は低粘度油（例
えばSAE5W30）を製造する場合にこれらのものが過剰の
揮発性を与えずにこれらの低粘度を与えるために有用で
ある。
潤滑油中の共硫黄化された配合物の量はクランクケー
ス用には潤滑油組成物の全重量をベースとして一般に0.
05〜6.0重量％（好ましくは0.3〜3.5）の範囲である
が、用途に依存して例えば約20重量％までの大量のもの
を使用し得る。
クランクケース用の本発明の潤滑油は好ましくは過塩
基化されたアルカリ土金属スルホネート、ジチオリン酸
亜鉛及び無灰分散剤を含む。またこれらのものはかかる
組成物に通常加えられるいずれかの他の添加剤例えば摩
損防止剤、摩擦減少剤、粘性インデックス改善剤、酸化
防止剤、分散剤、洗剤例えば中性アルカリ土金属スルホ
ネート、あわ消し剤、ポアー・ポイント抑制剤（pour p
oint depressant）などを含むことができ、但し、勿論
組成物中のかかる追加の添加剤の存在は本発明の添加剤
により与えられる利点を重大に妨害しないものとする。
共硫黄化された物質と一緒に過塩基化されたアルカリ
土金属スルホネート及びジヒドロカルビルジチオリン酸
亜鉛を組合わせることにより高められた耐摩損特性が与
えられる。無灰分散剤及び本発明の共硫黄化された配合
物の組合せにより相乗的耐スラッジ特性が与えられる。
適当な過塩基化されたアルカリ土金属スルホネートは
少なくとも100、より好ましくは少なくとも約300の塩基
数を有する。また「塩基数」としても表わされる「全塩
基数」（TBN）は生成物1g当りのmgKOHのその化学量論当
量に関する生成物中のアルカリ保持の尺度である。
過塩基化されたアルカリ土金属スルホネートはスルホ
ン酸、殊に石油スルホン酸、ポリアルキレンスルホン酸
またはアルキル化されたベンゼンスルホン酸から誘導さ
れる。過塩基化されたアルカリ土金属スルホネートが製
造される有用なスルホン酸は250〜5000、より好ましく
は400〜1100、最も好ましくは440〜600の平均分子量を
有する。特殊なスルホン酸の例にはマホガニースルホン
酸、石油スルホン酸、脂肪族スルホン酸及び環式脂肪族
スルホン酸が含まれる。高度に好適な具体例において、
スルホン酸はアルカリールスルホン酸例えばアルキルベ
ンゼンまたはアルキルナフタレンズスルホン酸である。
適当なアルキル基は炭素原子10〜30個またはそれ以上を
含む。同様に、約2000までの分子量を有するポリオレフ
ィン（例えばポリブテン）とのアルキル化から誘導され
る高分子量アルキルを好適な範囲よりある程度高いが、
まだ有用であるヒドロカルビルスルホン酸を与えるため
に使用し得る。好適なスルホン酸はアルキルベンゼンス
ルホン酸としても表わされるアルカリールスルホン酸で
ある。
アルカリールスルホン酸は常法により例えばベンゼ
ン、トルエンもしくはナフタレンまたは芳香族混合物を
炭素原子10〜30個またはそれ以上を含むオレフィン（ポ
リオレフィン）を用いてアルキル化することにより製造
し得る。最も適当なオレフィンは分解ワックスオレフィ
ン、プロピレン三量体及び四量体並びにアルミニウムア
ルキル鎖生長から誘導されるオレフィン混合物である。
アルキル化はフリーデル−クラフツ（例えばAlCl3また
はBF3）触媒を用いて行う。アルキル芳香族混合物は主
にモノ−及びジ−アルキル生成物を含む。次にこれらの
アルキル芳香族は公知の方法により、例えば硫酸、発煙
硫酸、三酸化硫黄などとの反応によりスルホン化する。
かくて、好適なスルホン酸にはオクタデジルベンゼン
スルホン酸、ジドデシルベンゼンスルホン酸、ドコシル
ベンゼンスルホン酸、トリアコンチルベンゼンスルホン
酸、ドデシルオクタデシル−ベンゼンスルホン酸、ジデ
シルベンゼンスルホン酸、ドデシルナフタレンスルホン
酸、ヘキサデシルナフタレンスルホン酸、ジノニルベン
ゼンスルホン酸及びその混合物などが含まれる。
ハイドロカルビルスルホン酸は好ましくは250〜5000
の平均分子量を有する。より好適なものは400〜1100、
最も好ましくは440〜600の平均分子量を有するアルキル
ベンゼンスルホン酸である。
過塩基化されたアルカリ土金属スルホネートはスルホ
ン酸をアルカリ土金属塩基で中和してアルカリ土金属ス
ルホネート塩を生成させ、次にアルカリ土金属スルホネ
ートを対応するアルカリ土金属炭酸塩で過塩基化するこ
とにより生成させる。本工程は少なくとも100、より好
ましくは少なくとも300の全塩基数を与えるように行
う。実際には全塩基数の最大値はないが、実施上の目的
として約550を超えることが時々ある。
過塩基化されたカルシウム石油スルホネートまたはア
ルカリール（例えばアルキルベンゼン）スルホネートが
特に好ましい。これらは対応する石油スルホン酸または
アルキル化されたベンゼンスルホン酸をカルシウム塩基
で中和してスルホン酸カルシウム塩を生成させ、次に一
般的に二酸化炭素を中性スルホン酸カルシウム、鉱物
油、石灰及び水の混合物に通すことによりスルホン酸カ
ルシウムを炭酸カルシウムで過塩基化させることにより
調製する。
かかる添加剤は市販されている。例えば、310のTBNを
有する合成ベンゼンスルホン酸から生成される過塩基化
されたスルホン酸カルシウムはHiTEC 611なる名称でエ
チル・ペトロリウム・アディティブズ社（Ethy1 Petrol
eum Additives,Inc.）から得ることができる。
有用なジヒドロカルビルジチオリン酸亜鉛（ZDDP）に
はジアルキルジチオリン酸亜鉛及びジアルカリールジチ
オリン酸亜鉛の両方並びに混合されたアルキル−アリー
ルZDDPが含まれる。代表的なアルキル−タイプZDDPには
イソブチル及びイソアミル群の混合物が含まれる。ジノ
ニルフェニルジチオリン酸亜鉛は代表的なアリール−タ
イプZDDPである。
好適なジチオリン酸亜鉛成分は式 式中、Ｒは炭素原子３〜12個を有するヒドロカルビル
基である、により表わされる。最も好適なジチオリン酸
亜鉛はＲが炭素原子３〜８個を有するアルキル基例えば
イソプロピル、イソブチル、イソアミル及び２−エチル
ヘキシルを表わすものである。適当な化合物の例にはイ
ソブチル２−エチルヘキシルジチオリン酸亜鉛、ジ（２
−エチルヘキシル）ジチオリン酸亜鉛、イソプロピル２
−エチルヘキシルジチオリン酸亜鉛、イソアミル２−エ
チルヘキシルジチオリン酸亜鉛及びジノニルフェニルジ
チオリン酸亜鉛が含まれる。
またかかる添加剤は市販されている。例えば、混合さ
れたホスホロジチオン酸２−エチルヘキシル、２−メチ
ルプロピル、イソプロピルエステル、亜鉛塩はHiTEC 6
85なる名称でエチル・ペトロリウム・アディティブス社
から得ることができる。
また最も好適なクランクケース油は無灰分散剤例えば
ポリエチレンポリアミン例えばテトラエチレンペンタミ
ンのポリオレフィン置換されたスクシンアミド及びスク
シンイミドを含む。ポリオレフィンコハク酸置換基は好
ましくは800〜5,000、好ましくは1,000〜2,000の数平均
分子量を有するポリイソブテン基である。かかる無灰分
散剤は米国特許第3,172,892号、同第3,219,666号及び同
第4,234,435号に更に十分に記載される。
無灰分散剤の他の有用な群には炭素原子１〜約40個を
含むモノ−及びポリヒドロキシルアルコールのポリオレ
フィンコハク酸エステルがある。かかる分散剤は米国特
許第3,381,022号及び同第3,522,179号に記載される。
同様に、アルカノール、アミン及び／またはアミノア
ルカノールを用いて製造されるポリオレフィン置換され
たコハク酸が無灰分散剤の有用な群を表わす。
スクシンアミド、イミド及び／またはエステルタイプ
の無灰分散剤はホウ素化合物例えばホウ酸と反応させる
ことによりホウ素化し得る。同様に、スクシンアミド、
イミド及び／またはエステルはアルキレンオキシド例え
ばエチレンオキシドまたはプロピレンオキシドとの反応
によりオキシアルキル化させ得る。
他の有用な無灰分散剤にはポリオレフィン置換された
フェノール、ホルムアルデヒド及びポリエチレンポリア
ミンのマンニヒ（Mannich）縮合生成物が含まれる。好
ましくは、ポリオレフィンフェノールはポリイソブチレ
ン基が約800〜5,000の分子量を有するポリイソブチレン
置換されたフェノールである。好適なポリエチレンポリ
アミンはテトラエチレンペンタミンである。かかるマン
ニヒ無灰分散剤は米国特許第3,368,972号；同第3,413,3
47号；同第3,442,808号；同第3,448,047号；同第3,539,
633号；同第3,591,598号；同第3,600,372号；同第3,63
4,515号；同第3,697,574;同第3,703,536号；同第3,704,
308号；同第3,725,408号；同第3,726,882号；同第3,73
6,357号；同第3,751,365号；同第3,756,953号；同第3,7
93,202号；同第3,798,165号；同第3,798,247号；及び同
第3,803,039号に更に十分に記載されている。上のマン
ニヒ分散剤はホウ酸と反応させて改善された腐蝕特性を
有するホウ素化された分散剤を生成させ得る。
粘性インデックス改善剤はＮ−アリルアミド例えばジ
アリルホルムアミドとのグラフト共重合体を含む例えば
ポリアルキルメタクリレートタイプまたはエチレン−プ
ロピレン共重合体タイプを含有し得る。同様に、スチレ
ン−ジエンVI改善剤またはスチレン−アクリレート共重
合体を使用し得る。ホスホ硫黄化されたポリイソブチレ
ンのアルカリ土金属塩が有用である。
本発明の潤滑油組成物を調製する際に通常の配合装置
及び技術を使用し得る。一般に、上記の活性成分の均一
な混合物は所望の特性を有する潤滑油組成物を与えるに
十分な所定の割合で別々にか、一緒にか、または潤滑油
とのいずれかの組合せもしくは順番で単に配合すること
により達成される。この工程は通常周囲温度〜70℃で行
う。特殊なベース油及び成分、並びに各々の量及び比の
選択は潤滑油の目的用途及び他の添加剤の存在に依存す
る。しかしながら一般に、潤滑油中の過塩基化されたア
ルカリ土金属スルホネートの量は最終組成物の重量をベ
ースとして0.5〜5.0、通常は0.75〜2.5重量％で変え得
る。潤滑油中のジヒドロカルビルジチオリン酸亜鉛の量
は最終組成物の重量をベースとして0.5〜3.0、通常は1.
0〜2.0重量％で変え得る。潤滑油中の無灰分散剤の量は
最終組成物の重量をベースとして２〜８、通常は３〜６
重量％で変え得る。潤滑油中の共硫黄化された混合物の
量は最終組成物の重量をベースとして0.05〜6.0、通常
は0.3〜3.5重量％で変え得る。
多くの場合、添加剤を潤滑油を加える好適な方法は添
加剤を包装した状態である。これらはベース油に加えた
場合に本添加剤及び他の公知の通常の添加剤例えば上記
のものの有効な濃度を与える、希釈剤例えば鉱物油、合
成炭化水素油及びその混合物に溶解された濃厚物であ
る。種々の添加剤が所定量の濃厚物を潤滑油に加えた場
合に、種々の添加剤がすべて適当な濃度で存在するよう
な適当な比で存在させる。例えば、特定の添加成分の所
望の使用量が0.2重量％であり、そして最終の調製油が
添加包装物10部をベース潤滑油90部に加えることにより
調製される場合、添加包装物は特定の添加成分2.0重量
％を含有する。通常濃厚物は添加成分95.0〜99.9重量％
及び潤滑油希釈剤5.0〜0.1重量％である。好ましくは、
添加剤組成物は潤滑油添加濃厚物97〜99重量％からな
る。この濃厚物は処理された潤滑油生成物が5.0〜25.0
重量％の濃厚物を含有するように使用前に追加の潤滑油
で希釈する。従って、濃厚物中の無灰分散剤の代表量は
全濃厚物の40〜60重量％の範囲であり、そしてZDDPまた
は過塩基化されたアルカリ土金属スルホネートの代表量
は全濃厚物の10〜20重量％の範囲である。
次の実施例は潤滑剤に用いる共硫黄化された混合物の
製造を示す。
実施例 １ やし油脂肪酸ジエタノールアミド（Scherco−mid SC
O−エクストラ）60g、大豆油90g、硫黄9.57g及び触媒と
しての2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール（DM
TD）0.80gの混合物を撹拌して水蒸気を除去しながら約1
60℃で30分間加熱し、次に副反応を避けるために冷却し
た。生成物は硫黄６重量％を含んでいた。
実施例 ２ モノオレイン酸グリセリン60g、やし油90g、硫黄9.57
g及び触媒としてのDMTD0.80gの混合物を撹拌しながら約
160℃で約２時間撹拌した。生成物約159gを回収し、そ
して過して少量の濃い沈殿を除去した。
実施例 ３ モノオレイン酸グリセリン60g、大豆油90g、硫黄9.57
g及び触媒としてのDMTD0.80gの混合物を撹拌しながら約
160℃で30分間加熱した。生成物約157gを回収した。
実施例 ４ モノオレイン酸グリセリン及びエチレンオキシドの反
応生成物を撹拌機、ガス導入管、ドライアイス−イソプ
ロピルアルコール冷却器及び温度計を備えたフラスコ中
で触媒（Amberlyst 15 Mallinckrodt）3.0g及びモノ
オレイン酸グリセリン150gを混合することにより調製
し、そして100℃に加熱した。エンチレンオキシドを約4
0〜107℃の温度でガス導入管を通して約３時間反応混合
に供給した。反応混合物の重量増加は約5.2gであり、こ
のことはエチレンオキシドをモノオレイン酸グリセリン
との量の組合せを示す。生成物を過し、そして次の方
法により大豆油と共硫黄化した。
上で製造したモノオレイン酸グリセリン−エチレンオ
キシド生成物60g、大豆油90g、硫黄9.57g及びDMTD0.80g
の混合物を撹拌しながら約158〜167℃で約30分間加熱
し、大豆油及びモノオレイン酸グリセリン−エチレンオ
キシド生成物の共硫黄化された混合物を製造した。
実施例 ５ CCl4溶媒100ml中のリン酸ジ−２−エチルヘキシル100
g（0.327モル）に塩素99.6gを吹き込み、スクラバー中
にHCl排ガスを除去してジ−２−エチルヘキシルホスホ
ロクロリデートを生成させた。反応は発熱的であり、そ
して温度は約43℃から56℃に上昇した。溶媒を除去し、
生成物113.34g（理論値111.3g）を与えた。次に等モル
部のクロリデート生成物及びジエタノールアミンをテト
ラヒドロフラン溶媒100ml中にて還流下で反応させてア
ミドを生成させた。HClを放出させるか、または生成物
を塩基で洗浄することにより除去した。次にジ−２−エ
チルヘキシルホスホロジエタノールアミドを脂肪油例え
ば大豆またはやし油及び硫黄と上の実施例に記載のとお
りに反応させて共硫黄化された混合物を生成させること
ができた。
同様に、硫黄同族体であるジ−２−エチルヘキシル−
ジチオホスホロクロリデートを製造し、ジエタノールア
ミンと反応させてアミドを生成させ、次に大豆またはや
し油と共硫黄化することができた。
実施例 ６ 等モル部の２−エチルヘキシルアルコール（100g、0.
775モル）及び塩化チオニル（92.2g、0.775モル）を塩
化チオニルをHClを除去しながらアルコールに徐々に加
えることにより反応させた。次にクロロ亜硫酸２−エチ
ルヘキシル生成物（100g、0.473モル）をHClを除去しな
がらジエタノールアミン（49.6g、0.473モル）で処理し
て上の実施例に記載の方法により大豆またはやし油と共
硫黄化されたアミド生成物を与えた。
実施例 ７ アミン及び脂肪族の反応生成物をやし油脂肪酸100g、
0.538モル及びジエチレントリアミン55.4g、0.538モル
の混合物を加熱した（180〜200℃）。生成物は第一級及
び第二級アミドの混合物であることが予期された。次に
生成物を上の実施例に記載される方法に従って硫黄及び
大豆またはやし油と反応させることにより共硫黄化させ
た。
次の組成は本発明の範囲内の代表的な添加混合物を示
す。部は重量による。
ジアルキルジチオリン酸亜鉛:0.5〜3.0部 過塩基化されたアルキルベンゼンスルホン酸カルシウム
（TBN310）:0.5〜5.0部 SUL−PERM 60−93:0.05〜6.0部。
本発明の潤滑油組成物の潤滑または摩損特性は４−ボ
ール・ウェア・テスト（４−Ball Wear Test）で測定し
た。この試験は４つの鋼鉄ボールからなる装置中で行
い、その３つの試験試料を含む容器中の固定された三角
形の位置において１つの面内で相互に接触させた。４番
目のボールは他の３つの上にあり、これと接触させた。
試験を行う際に、上のボールを回転し、その間に他の３
つのボールに対して圧縮し、その際に圧力は重り及びレ
バー・アーム（lever arm）によりかけた。３つの低部
のボール上のスカー（scar）の直径を低倍率の顕微鏡に
より測定し、そして３つの低部ボールの各々に対して２
つの方向で測定された平均値径を油の耐摩損特性の尺度
として考慮する。ボールを試験添加剤を含むベース潤滑
油中に浸漬した。かけた荷重は40kgであり、そして回転
は1,800rpmで130゜Fで30分間であった。試験はベース油
単独（Exxon 100中性低ポア・ベース原料鉱物油）及び
次の組成を有する潤滑油配合物の両方を用いて行った： 結果は次の表に示す。
油組成物 スカー直径（mm） ベース油 1.47＊ 混合物Ａ 0.633 混合物Ｂ 0.688 混合物Ｃ 0.527 混合物Ｄ 0.483 混合物Ｅ 0.544 混合物Ｆ 1.658 混合物Ｇ 0.352 ＊スカー直径が1.47mmになった時点で過剰な振動及びノ
イズのために試験は５秒後に停止した。
表中の結果は上の成分の３つ全部を含む混合物Ｇが他
の混合物よりかなり小さいスカー直径を与えることを示
す。
エンジンクランクケース中での使用に対する調製され
た潤滑油組成物に減少したエンジン摩損特性を与えるこ
とに加えて、本発明の添加剤の組合せはスラッジ生成を
防止するために、同物質を含む潤滑油に対して洗浄特性
を与えることも認められる。
従って、共硫黄化された混合物の存在は実験室ベンチ
（bench）及びエンジン試験により測定する際にエンジ
ンスラッジ生成をかなり減少させる相溶性潤滑油添加物
包装を与えることが見い出された。一般に、スラッジを
防止するために適する混合物の量は潤滑油組成物の全重
量をベースとして0.05〜６重量％（好ましくは0.3〜3.5
重量％）の範囲である。添加剤濃厚物は一般にかかる高
温混合物２〜25重量％を含む。
４つの油混合物をSUL−PERM 60−93が添加剤0.5重量
％を存在させ、そして存在させずにVEエンジン試験にお
いて試験した。混合物Ａ′、Ｂ′及びＣ′はベース油を
ジアルキルジチオリン酸亜鉛エステル（ZDDP）耐摩損
剤、中性及び過塩基化されたスルホン酸カルシウム洗
剤、アルケニルスクシンイミド無灰分散剤、酸化防止
剤、あわ消し剤、ポア・ポイント抑制剤、粘性インデッ
クス（VI）改善剤並びに混合物Ｃ′においては防錆剤と
組み合わせることにより調製された十分に組成物化され
た5W30油である混合物Ｄ′はVI改善剤及び防錆剤以外は
上の添加剤を含むベース油から調製された十分に組成物
化されたSAE30油である。
結果を次の表に示す。
表中の結果は添加剤の存在が４つの油混合物のすべて
のスラッジ評価をかなり改善することを示す。硫黄化さ
れた混合物の２つの成分の機能は脂肪酸ジエタノールア
ミド［ニッポン・クーパー（Nippon Cooper）FRM−213
またはケイル（Keil）KDP55−271添加剤］が改善された
４−ボール及び実験室VEスラッジベンチ試験結果を与え
る以外は正確に理解されていないが、添加剤包装は室温
（RT）及び70℃の両方で１日間放置後にくもり、このこ
とは濃厚物または添加物質の加工油からの沈殿による性
能の問題を生じさせ得る添加成分の相溶性の欠如を示
す。これに対し、硫黄化された脂肪酸及びジエタノール
アミド（Keil SP60−93または共硫黄化されたKeil KDP5
5−271及びKiel SP307添加剤）の共硫黄化された混合物
はそれぞれ６及び３日後に透明のままである包装を与え
た。Schercomid SCO−エキストラ及び大豆油の共硫黄化
された混合物は室温で28日後にこん跡のみのくもりを示
し、そして70℃で28日後に透明であった。データを次の
表に示し、その際にカッコ内の量は重量％の添加剤を表
わす。
上の混合物Ｇに対応する油混合物はSUL−PERM 60−9
3を実施例３に記載される方法により製造される共硫黄
化されたモノオレイン酸グリセリン−大豆油生成物0.5
重量％に代える以外は調製した。４−ボール摩損試験に
おいて試験した場合、油混合物は0.383mmの摩損スカー
直径を与えた。実施例３により製造された共硫黄化され
た混合物５重量％並びにまた、ZDDP耐摩耗剤以外の中性
及び過塩基化されたスルホン酸カルシウム洗剤、酸化防
止剤、あわ消し剤及びプロセス油、分子量1500のスリシ
ンイミド分散剤約60重量％を含む油添加濃厚物を製造し
た。異なった温度で12週間保持した試料をくもり及び沈
殿に対して定期的に試験した。また、濃厚添加剤（ポア
・ポイント抑制剤及び粘性インデックス改善剤も含む濃
度10重量％）から製造した十分に組成物化された5W30油
をくもり及び沈殿並びにまたVEスラッジベンチ試験にお
けるスラッジに対して試験した。結果を下に示し、ここ
に０は透明な溶液を、１はこん跡の沈殿またはくもり
を、２は軽い沈殿またはくもりを、３は中程度の沈殿ま
たはくもりを、そして４は重大な沈殿またはくもりを示
す。
すべての溶液はくもっていなかった。濃厚物は12週間
後にこん跡の沈殿も有さず、十分に組成物化された油は
４週間後にこん跡から軽度の沈殿を与え、12週間後でも
増加は認められなかった。かなりの改善がスラッジに対
して得られた（55.6対77.6対照）。
SUL−PERM 60−93を実施例４に記載の方法により製
造したモノオレイン酸グリセリン−エチレンオキシド及
び大豆油の共硫黄化された混合物0.5gに代える以外は上
の混合物Ｇに対応する油混合物を調製した。４−ボール
摩損試験において試験した場合、油混合物は0.371mmの
摩損スカー直径を与えた。実施例３の混合物の代りに共
硫黄化された混合物0.5重量％を含む十分に組成物化さ
れた油をVEスラッジ試験で試験し、そして対照77.6に比
較して58.1の結果を与えた。
本発明の主なる特徴及び態様は以下のとおりである、 1.多量の潤滑性粘度の油並びに少量の（ａ）カルボン酸
エステル物質及び（ｂ）少なくとも１個の極性置換器を
含むエステル、アミド、エステル−アミドまたは脂肪ア
ミン誘導体、を含む共硫黄化された混合物からなる潤滑
油組成物。
2.（ｂ）によるエステル、アミド及びエステル−アミド
誘導体を脂肪酸、ジアルキルリン酸、チオリン酸及びア
ルキルスルホン酸から誘導し、（ｂ）によるエステル誘
導体をオキシアルキル化されたアミンまたは多価アルコ
ールから誘導し、（ｂ）によるアミド誘導体をオキシア
ルキル化されたアミンまたはポリアミンから誘導し、
（ｂ）によるエステル−アミド誘導体をオキシアルキル
化されたアミンから誘導し、そして（ｂ）による脂肪ア
ミンをオキシアルキル化されたアミンから誘導する、上
記１に記載の組成物。
3.少量の無灰分散剤も含む、上記１に記載の組成物。
4.少量の、少なくとも100の全塩基数を有する過塩基化
されたアルカリ土金属スルホン酸塩及びジヒドロカルビ
ルジチオリン酸亜鉛も含む、上記１、２または３のいず
れかに記載の組成物。
5.内燃エンジンのクランクケース中で用いる際に適する
組成物化された潤滑油を与えるために潤滑油に添加する
際に使用され、その際に濃厚物の全重量をベースとして
2.0〜25重量％（ａ）カルボン酸エステル物質及び
（ｂ）少なくとも１個の極性置換基を含むエステル、ア
ミド、エステル−アミドまたは脂肪アミン誘導体、を含
む共硫黄化された混合物を含む添加濃厚物。
6.濃厚物の全重量をベースとして40〜60重量％の無灰分
散剤も含む、上記５に記載の濃厚物。
7.濃厚物の全重量をベースとして10〜20重量％の少なく
とも100の全塩基数を有する過塩基化されたアルカリ土
金属スルホン酸塩及び濃厚物の全重量をベースとして10
〜20重量％のジヒドロカルビルジチオリン酸亜鉛も含
む、上記５に記載の濃厚物。
8.内燃エンジン中のスラッジを減少させる際に、（ａ）
潤滑油組成物にスラッジ防止量の上記１に記載の共硫黄
化された混合物を加え、そして（ｂ）該潤滑油を内燃エ
ンジンのクランクケース中に置くことからなる、スラッ
ジの減少方法。
9.カルボン酸エステル物質並びに少なくとも１個の極性
基を含み、そして A.式 NH2（CH2）ｎ−（NH（CH2）ｎ）ｍ）−NH2 式中、ｎ＝２または３、そしてｍは０〜10である、 のポリアミンの脂肪酸アミド； B.多価アルコールの部分的な脂肪酸エステル； C.オキシ−またはチオ−アルキルリン酸とオキシアルキ
ル化されたアミンまたはポリアミンとのリン酸アミド； D.オキシ−またはチオ−アルキルリン酸アルキル化され
たアミンまたは多価アルコールとのエステル； E.オキシ−またはチオアルキルリン酸とオキシアルキル
化されたアミンとのエステル−アミド； F.アルキルスルホン酸とオキシアルキル化されたアミン
またはポリアミンとのスルホンアミド； G.アルキルスルホン酸と多価アルコールとのエステル； H.式 式中、Ｘはその種々の組合せを含む硫黄または酸素か
ら選ばれ;R′は独立して炭素原子４〜20個を含むヒドロ
カルビル基から選ばれ;R″及びＲは炭素原子１〜４個
を含む二価の脂肪族炭化水素基であり、ｎは０〜20の整
数であり、そしてＲ′は水素及び基−RO（ＲＯ）ｎ
−Ｈから選ばれる、 の化合物よりなる群から選ばれる有機酸エステル、アミ
ドまたはエステル−アミド誘導体の共硫黄化された混合
物からなる組成物。
10.カルボン酸エステル物質及び少なくとも１個の極性
基を含む脂肪アミン誘導体からなる組成物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 30:06 40:25 (56)参考文献 特開 昭62−502551（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−102693（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−65794（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−36203（ＪＰ，Ａ)

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】多量の潤滑性粘度の油、並びに、 少量の（ａ）カルボン酸エステル物質及び（ｂ）少なく
    とも１個の極性置換基を含むエステル、アミド、エステ
    ル−アミドまたは脂肪アミン誘導体を含む混合物、但し
    該混合物は共硫黄化されている、 からなる潤滑油組成物。
  2. 【請求項２】少量の無灰分散剤も含む、特許請求の範囲
    第１項記載の組成物。
  3. 【請求項３】内燃エンジンのクランクケース中で用いる
    際に適する組成物化された潤滑油を与えるために潤滑油
    に添加する際に使用され、その際に濃厚物の全重量をベ
    ースとして2.0〜25重量％（ａ）カルボン酸エステル物
    質及び（ｂ）少なくとも１個の極性置換基を含むエステ
    ル、アミド、エステル−アミドまたは脂肪アミン誘導体
    を含む混合物、但し該混合物は共硫黄化されている、を
    含む添加濃厚物。
  4. 【請求項４】濃厚物の全重量をベースとして40〜60重量
    ％の無灰分散剤も含む、特許請求の範囲第３項記載の濃
    厚物。
  5. 【請求項５】濃厚物の全重量をベースとして10〜20重量
    ％の少なくとも100の全塩基数を有する過塩基化された
    アルカリ土金属スルホン酸塩及び濃厚物の全重量をベー
    スとして10〜20重量％のジヒドロカルビルジチオリン酸
    亜鉛も含む、特許請求の範囲第３項記載の濃厚物。
  6. 【請求項６】内燃エンジン中のスラッジを減少させる際
    に、（ａ）潤滑油組成物にスラッジ防止量の特許請求の
    範囲第１項記載の共硫黄化された混合物を加え、そして
    （ｂ）該潤滑油を内燃エンジンのクランクケース中に置
    くことからなる、スラッジの減少方法。
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