JPH05503031A - 水性組成物の脱ガス方法と此の方法を実施する為の装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 水性組成物の脱ガス方法と此の方法を実施する為の装置本発明は物質の脱ガス、 特に固化した写真用のエマルジョンのチャンク（ｃｈｕｎｋＳ）から得られるエ マルジョンを脱ガスする為の装置と方法に関する。

化学工業、製薬工業、食品工業及びその他の関連工業に於ける多（の物質、特に エマルジョン、サスペンション、高粘度のスラリー及び液体などは、空気や溶解 したガスを、小さな気泡の形で含んでいる。これらの空気又はガスは製造中に必 然的に液体の中に取り込まれるものであるが、しかし、最終製品には含まれては ならないものである。このように、例えば、写真用エマルジョンの場合は、ガス の気泡はこれらのエマルジョンを用いて製造されるフィルム又は印画紙の品質に かなり影響する。何故ならば、気泡、即ち小さなガスの泡は被覆装置の中で塗被 物質の体積流れに影響し、その為に写真用材料を無用にする筋跡を生ずるからで ある。

英国特許出願２００８　９７１号によれば、溶存するガスを連行する液体を第一 の減圧脱ガス段階に掛け、第二の段階で、この液体がポンプ部材の中に環状の液 体層の形で集められ、次いで系内を支配している減圧に向かって遠心力によって 吐き出されるようにする為に遠心回転羽根を用いて更に脱ガスする方法と装置が 提供される。

これらの装置と方法は重要な欠点を現わす。その理由は、液体は遠心回転羽根と ハウジングの壁の間に集まり、その間を流れる他に、ポンプのローター（回転子 ）と壁の間にも集まり、その間を流れるので、その為に此の液体は相当な剪断力 に曝されるからである。その為に、摩擦によって制御不可能な熱の放散を生ずる 。発生する熱は殻を持つ集合体の形成に関与し、そして此等の集合体が砕けると 小さなチャンクを形成するが、これは写真用乳剤の場合には小さな気泡よりもも っと重要な欠点を現わす。若しも、熱の発生が過度になれば写真用乳剤は不利な 影響を受ける。液体はポンプの周辺部で排出されるから、液体の流れの中に相当 な撹乱が起こり、これも又、小さな気泡の形成を育らす原因となる。

同じく、西独特許２　１４７　１２４号によれば、液体を遠心機の中で真空中で 処理する液体の脱ガス装置が提供される。この場合、液体は遠心機の中に導入さ れるや否や内部空間全体に一杯に拡張され、次いで気泡を殆ど含まないフラクシ ョンと多数の気泡を含むフラクションの二つに分配されるように遠心機の回転子 の内壁の上を薄膜（フィルム）となって流れる。次ぎに、液体が回転子を離れて 外へ向かって流れる場所で気泡の多いフラクションを気泡の少ないフラクション から分離する為に、気泡が多く含まれている液体が流れる一側にブレード型のオ ーバーフロ一部材が設けられていて、気泡が多く含まれている液体は処理をうけ る為に再度回転子の中にフィードバックされ、一方、別の側で比較的気泡の少な い液体は減少する周速に於いて除去される。事実、脱ガス前に回転子に供給され る液体と比較して、そこで排出される液体は比較的気泡の含量は低いが、しかし 、十分な気泡の除去は達成されない。

実際に、これら総ての技法は液体材料の脱ガスに関する。しかしながら、幾つか の場合、特に写真用材料の分野では、エマルジョンを製造する技法は水性の塗工 組成物として種々の成分の冷却しゲル化した混合物を使用する。

例えば、フランス特許出願２６２６　０８８号は、少なくともハロゲン化銀と他 に必要な仕上げ用の付加薬品を含む、支持体の上に層を形成するのに適した写真 用の組成物を与える方法を開示している。この特許出願による方法の特徴は次の 点に在る： １）各化合物を別々に、又は相容性の有る化合物同士はグループ毎に、少な（と もハロゲン化銀のエマルジョンと一つ又は一つ以上の仕上げ用の付加薬品および ／またはゼラチンを含む溶液または分散液から成る希望する塗布層の各種の成分 を調製し、各成分を固化させる為にこれらの成分を冷却し、２）固化した塗布組 成物をチャンクに切断し、３）希望する塗布層の配合の処方、または此の層の一 部分の配合処方に従って、選択した成分を固体状態に於いてコールドブレンディ ングし、４）塗工ステージョンに供給する為に得られた固体組成物を液化する。

段階（１）で個々に調製された成分は、段階（１）または段階（２）のいずれか の後に、又は段階（１）と段階（２）の両方の終わった後に、個別にチャンクの 形で低温貯蔵することができる。

チャンクの平均体積は、その後の固体混合物が均質である為に２Ｃ１１１”を越 えてはならない、そして好ましくは、それはＱ、５ｃ＋ａ”以下である。

この特許出願では、組成物は、固体組成物を強制的に熱交換器に送り込む、例え ば、アルキメデスのスクリューとポンプを含む装置によって液化される。しかし 、そのような方法を用いる時は、溶融エマルジョン液の出口に於いて気泡の混入 を避ける為に、ＥＰ−Ａ−５８３５３に記述されたような脱ガス装置を用いて実 施しなければならない。このＥＰ−Ａ−５８３５３は、急激な部分的真空を適用 しながら液体を薄い薄膜（フィルム）状に広げる方法と装置を開示する。液体の フィルムは８１００Ｐａの絶対圧に曝される。しかし、これらの圧力条件下では 、気泡の生成は減るとしても溶融エマルジョンは大量の溶存空気を含み事実上、 溶存空気で飽和されている。

従って、塗エステーソヨンヘ組成物を送り込む前に、組成物の脱ガスを改善する ことが本発明の一つの目的である。

現在迄に当該技術に用いられている脱ガス装置よりも、もつと簡単で、もつと侶 頼の置ける脱ガス装置を提供するのが本発明の更に別の目的である。

隙間（即ち、固体のチャンク間）に含まれる空気の量を最小限に減らし、同じく 組成物自身に含まれる溶存空気の量を減少するのが本発明の更に別の目的である 。

その他の目的は以下に記るす詳細な発明の開示の中で明らかになるだろう。

本発明の目的は、水性組成物中に固体チャンクの形態で存在する種々の成分の混 合物を脱ガスする方法であって、該混合物の温度に相当する水蒸気圧に近い圧力 を溶融前に該混合物に適用することを特徴とするものによって達成される。

従って、本発明による方法は、水性組成物中に固体チャンクの形態で存在する種 々の成分の混合物を脱ガスするための装置を用いて実施される。該装置は＝１） 混合物を形成する固体チャンクを含む供給原料の貯蔵タンク、２）混合物を運搬 する為の第一と第二の運搬装置、３）組成物の脱ガス装置、 ４）混合物の溶融装置、を含み、 ここで、 組成物の脱ガス装置が、溶融装置の上流に位置する真空チャンバーを含み、其該 チャンバー中で該混合物に混合物の温度に相当する水蒸気圧に近い圧力が適用さ れ、そして 該チャンバーが、入り口開口部と出口開口部とを含み、該入り口開口部では、供 給原料の貯蔵タンクから出て該第−の運搬手段によって運搬される固体混合物が 該チャンバーに供給され、そして、該出口開口部では、固体混合物が該チャンバ ーから排出されて該第二の運搬手段によって混合物の溶融装置に向かって運搬さ れることを特徴とする。

以下に記する発明の詳細な開示は、本発明による脱ガス装置を含む液化器を示す 一枚の図を参照することによって更に具体的に説明されるだろう。

図１に示される装置は、主要な装置としては、供給原料の貯蔵タンク１、脱ガス 装置４、混合物を運搬する為の運搬手段２と３、及び溶融装置５を含む。　供給 原料の貯蔵タンク（１）には水性の組成物として、水性組成物中に固体チャンク の形態で存在する種々の成分の混合物が供給される。特別な具体例では、この混 合物は、写真用のハロゲン化銀組成物から成る。該ハロゲン化銀組成物は、支持 体の上に塗工して、層を形成するのに適している。これらの固体のチャンクを得 る為の方法は、例えば、フランス特許出願２６２６０８８号に記述されているよ うに、得ようとする層の各種の成分、即ち、少なくとも一種のハロゲン化銀のエ マルジョンと、一種以上の仕上用の付加薬品および／またはゼラチンを含む溶液 または分散液とから成る種々の成分を個々に調製し、これらの成分を冷却して各 成分を固化させ、固化した成分をチャンクにカットし、希望する塗工層の配合の 処方に従って選択された成分を固体状態でコールドブレンドすることから成る。

供給原料の貯蔵タンクは、該供給原料の貯蔵タンクの出口に沈積物質のアーチ型 の堆積が出来るのを防止する為に、タンクの底部に回転するブレードを持つ装置 （８）を含んでいる。

第一の装置（２）は、供給原料の貯蔵タンク（１）からの混合物を脱ガス装置（ ４）へ運搬するのを可能にする。該脱ガス装置（４）については、この後に更に 詳細に論する。第二の装置（３）は、脱ガス装置（４）から混合物を溶融装置（ ５）に向かって運搬するのを可能にする。一つの具体例によれば、これらの運搬 袋！は普通に良く用いられるアルキメデスのスクリューから成る。これら二つの アルキメデスのスクリュー（２）、（３）は夫れぞれのモーター（６）と（７） によって回転され、スクリューの先端は気密の装置（１３）に終わっている。こ の装置は、例えば、ＭＯＩＮＥＡＵポンプで有り得る。

本発明に従えば、二つの運搬手段の間にあり且つ混合物の溶融装置（５）の上流 にある真空チャンバー（４）から成る脱ガス装置が提供される。このチャンバー の中で、混合物の温度に相当する水蒸気圧に近い圧力が該混合物に加えられ、該 チャンバーは、供給原料の貯蔵タンクから出て該第−の運搬手段（２）によって 運搬される該混合物が該真空チャンバー（４）の中に供給される入り口開口部と 、該混合物が該チャンバーから取り出されて該第二の運搬手段（３）によって溶 融装置（５）に向かって運搬される為の出口開口部から成る。真空チャンバー内 の絶対圧は、１０００−２０００Ｐａの範囲、好ましくは、１０００〜１５００ Ｐａの範囲にある。一つの具体例によれば、パイプ（１０）によって真空チャン バーに接続するポンプ（９）によって部分的な真空が真空チャンバーに適用され る。チャンバー（４）は回転ブレードを備えた攪拌装置（１１）を含む。運搬手 段（３）並びに攪拌装置（１１）はベアリング（図には示されない）によって回 転自在に取り付けられ、チャンバー（４）に部分的な真空を適用できるようにな っている。この真空チャンバー（４）は隙間（即ち、混合物を形成するチャンク の間）にある空気の量を減らし、組成物自身に含まれる溶存空気の量を減少させ る。　溶融装置（５）は真空チャンバーの下流に配置され、そして例えば、熱流 体回路（１４）によって流体を供給する熱交換器から成る。乳剤は約４０℃の温 度で溶融され、パイプ（１５）によって次の工程に送り出される。特別な具体例 によれば、熱交換器は多管式のものである。

その熱交換面積は３．２ｍ”である。加熱流体は、組成物が溶融するように組成 物の流量に従って温度が調節される水であるが、しかし、より規則正しい加熱を 保証する為に水の温度は６０℃以下であるのが好ましい。

好ましい具体例では、運搬手段（３）を回転駆動するモーターはパイプ（１５） によって送り出される溶融混合物の流量に制限される。同様に、運搬手段（２） を回転駆動するモーターはプローブ（６）によって真空チャンバー（４）の中に 含まれる体積によって制限される様にすることができる。供給原料の貯蔵タンク （１）の充填水準が不十分な場合には、その事を示す為に警報装置（１７）を使 用することもできる。

そのような装置は１分間当たり、混合物を１〜２０リツトルの範囲の流量で運転 することができることが試験の結果分かった。そのような装置を用いれば、混合 物中に溶存する空気量の水準を、大気圧における空気の飽和水準の５０％以下に 減らすことが可能である。同じく、５〜１０分の範囲の分圧を固体混合物に適用 する時に最良の結果が得られることが試験で示された。

実施例１ カラー印画紙に使用される形式の写真用の分散液を使用する。溶融組成物の粘度 は４０℃で約１００ｃｐである。アルキメデスのスクリューの速度は、ひと変波 化された分散液の流量が４リットル／分になるように調節される。チャンバー（ ４）の絶対圧は約１５００Ｐａである。圧力をチャンバー（４）に加え、モして ４０’Ｃで溶融した後では、導入された空気と溶存する酸素の量は夫れぞれ０． ０４％と１．６ｐｐｍに相当する。

実施例２ １５％の乾燥ゼラチンを含むゼラチンのブロースを使用する。流量は４リットル Ｚ分で、圧力は１５００Ｐａである。溶融組成物の粘度は、４０’Ｃに於いて約 ７０ｃｐである。溶存酸素量は４０℃でｉ、４ｐｐｍである。

実施例３ ７％の乾燥ゼラチンを含むゼラチンブロースを使用する。流量は１２リットル／ 分で、圧力は１２００〜１４０　Ｑ　Ｐａの範囲にある。溶融組成物の粘度は４ ０’Ｃに於いて７ｃｐである。溶存酸素量は４０℃に於いて３．２ｐｐＩ１１で 、導入された空気の量は０．０１％である。

実施例４ 実施例３で使用したのと同じ形式の組成物を使用するが、本実施例では、チャン バー４の中には真空を適用しない。溶存酸素量は４０℃に於いて６．３ｐｐａ＋ （飽和点）であり、導入された空気量は５％である。

要約書 水性組成物の脱ガス方法と此の方法を実施する為の装置本発明は水性組成物の脱 ガス方法と此の方法を実施する為の装置に関する。

該方法は、溶融前に、混合物に該混合物の温度に相当する水蒸気圧に近い圧力を 適用することから成る。この方法を実施する為の装置は、溶融装置の上流に位置 する真空チャンバーから成り、該チャンバーの中で混合物の温度に相当する水蒸 気圧に近い圧力を混合物に加える。

本発明は写真用組成物の脱ガス方法に適用される。

要約書に掲載すべき図面：図１゜ 国際調査報告 国際調査報告

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. １．水性組成物中に固体チャンクの形態で存在する種々の成分の混合物を脱ガス する方法であって、溶融前に、該混合物に混合物の温度に相当する水蒸気圧に近 い圧力を適用することを特徴とする前記の脱ガス方法。
2. ２．混合物に適用される絶対圧が１０００〜２０００Ｐａの範囲にある請求の範 囲第１項記載の方法。
3. ３．混合物に適用される絶対圧が１０００〜１５００Ｐａの範囲にある請求の範 囲第２項記載の方法。
4. ４．溶融前に混合物に５〜１０分に亙って圧力を適用することを特徴とする請求 の範囲第１項乃至３項のいずれかに記載の方法。
5. ５．水性組成物中に固体チャンクの形態で存在する種々の成分の混合物を脱ガス する装置であって、 １）混合物を形成する固体チャンクを含む供給原料の貯蔵タンク（１）２）混合 物を運搬する為の第一と第二の運搬手段（２、３）３）組成物の脱ガス装置（４ ） ４）混合物の溶融装置（５） を含み、ここで、 組成物の脱ガス装置が、溶融装置（５）の上流に位置する真空チャンバー（４） を含み、該真空チャンバーの中で混合物の温度に相当する水蒸気圧が混合物に適 用され、そして 該チャンバーが、入り口開口部と出口開口部とを含み、該入り口開口部では、供 給原料の貯蔵タンクから出て該第一の運搬手段によって運搬される固体混合物が 該チャンバー（４）に供給され、そして、該出口開口部では、固体混合物が該チ ャンバー（４）から排出されて該第二の運搬手段（３）によって混合物の溶融装 置（５）に向かって運搬されることを特徴とする。
6. ６．各運搬手段（２、３）がアルキメデスのスクリューから成ることを特徴とす る請求の範囲第５項記載の装置。
7. ７．真空チャンバー（４）の容積が、混合物が該チャンバー内を通過するのに要 する時間が５〜１０分間の範囲内にあるような容積であることを特徴とする請求 の範囲第５項又は６項のいずれかに記載の装置。