JP2001002791A - 高粘度樹脂溶液中への粉体の添加方法 - Google Patents
高粘度樹脂溶液中への粉体の添加方法Info
- Publication number
- JP2001002791A JP2001002791A JP11174083A JP17408399A JP2001002791A JP 2001002791 A JP2001002791 A JP 2001002791A JP 11174083 A JP11174083 A JP 11174083A JP 17408399 A JP17408399 A JP 17408399A JP 2001002791 A JP2001002791 A JP 2001002791A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- viscosity
- powder
- dispersion
- resin solution
- medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
(57)【要約】
【課題】 連続的に供給される高粘度樹脂溶液に粉体分
散液を連続的に添加する場合、粉体分散液の分散安定性
を高めるために分散剤や粉体表面処理の必要性や、設備
の複雑化等の問題が生じる。また、成形対象の高粘度樹
脂溶液の粘度が大きく変化する場合には成形加工条件を
見直す必要が生じる。 【解決手段】 連続的に供給される高粘度樹脂溶液に対
して粉体分散液を添加・混合する場合の分散液を、粉体
が分散された有機溶媒と前記高粘度樹脂溶液との混合に
より粘度１〜１５０Ｐａ・ｓの範囲に調製することによ
って、上記課題が解決できる。
散液を連続的に添加する場合、粉体分散液の分散安定性
を高めるために分散剤や粉体表面処理の必要性や、設備
の複雑化等の問題が生じる。また、成形対象の高粘度樹
脂溶液の粘度が大きく変化する場合には成形加工条件を
見直す必要が生じる。 【解決手段】 連続的に供給される高粘度樹脂溶液に対
して粉体分散液を添加・混合する場合の分散液を、粉体
が分散された有機溶媒と前記高粘度樹脂溶液との混合に
より粘度１〜１５０Ｐａ・ｓの範囲に調製することによ
って、上記課題が解決できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、連続的に供給される高
粘度樹脂溶液に対して粉体を連続的に添加する方法に関
する。より詳しくは、プラスチックフィルムやプラスチ
ックボード等の長尺物の連続成形工程、或いはシート状
物に対する接着剤の連続塗布工程等において、連続的に
供給される高粘度樹脂溶液に粉体を連続的に添加し成形
或いは塗布工程に供する方法に関する。
粘度樹脂溶液に対して粉体を連続的に添加する方法に関
する。より詳しくは、プラスチックフィルムやプラスチ
ックボード等の長尺物の連続成形工程、或いはシート状
物に対する接着剤の連続塗布工程等において、連続的に
供給される高粘度樹脂溶液に粉体を連続的に添加し成形
或いは塗布工程に供する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】樹脂成形材料には一般に種々の目的で充
填剤、顔料、補強剤等の粉体を添加する。特に近年の少
量多品種化に伴い、添加すべき粉体の種類は著しく増加
している。一方、電子材料分野においては表面実装の高
密度化阻害要因として粉体による凹凸を嫌い無添加品を
要望する動きもある。これら市場動向に効率的に対応す
る一手段として、成形直前に粉体分散液を添加すること
によって切替ロスの低減や配管洗浄時間の短縮をはかる
方法が特開平４−３３５０３７には開示されている。
填剤、顔料、補強剤等の粉体を添加する。特に近年の少
量多品種化に伴い、添加すべき粉体の種類は著しく増加
している。一方、電子材料分野においては表面実装の高
密度化阻害要因として粉体による凹凸を嫌い無添加品を
要望する動きもある。これら市場動向に効率的に対応す
る一手段として、成形直前に粉体分散液を添加すること
によって切替ロスの低減や配管洗浄時間の短縮をはかる
方法が特開平４−３３５０３７には開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら開示され
た方法によっても、第一の課題として、連続的に一定量
の高粘度樹脂溶液を供給して連続成形を行う工程、例え
ばプラスチックフィルムやプラスチックボード等の長尺
物の連続成形工程或いはシート状物に対する接着剤の連
続塗布工程等においては、成形直前の回分操作による混
合は行い難く、粉体分散液を一旦サービスタンクなどに
溜め、高粘度樹脂溶液配管ライン中に設けたミキサーに
一定流量下で注入する方式等を採用するため、粉体分散
液がサービスタンク内や配管内に長時間滞留する間の沈
降防止手段として分散安定性を高める分散剤や粉体の表
面処理等が必要になる場合が多く、その選定や品質への
影響調査のために多くの検討時間を要したり、生産工程
が複雑化するなどの問題があった。第二の課題として、
粉体を溶媒に分散させた分散液は１Ｐａ・ｓ以下の低粘
度である場合が多く、高粘度樹脂溶液と混合すると大幅
な粘度低下をもたらし、その結果無添加品とは異なる成
形条件を適用せざるを得なくなったり、極端な場合は成
形不能に陥ったりする問題があった。
た方法によっても、第一の課題として、連続的に一定量
の高粘度樹脂溶液を供給して連続成形を行う工程、例え
ばプラスチックフィルムやプラスチックボード等の長尺
物の連続成形工程或いはシート状物に対する接着剤の連
続塗布工程等においては、成形直前の回分操作による混
合は行い難く、粉体分散液を一旦サービスタンクなどに
溜め、高粘度樹脂溶液配管ライン中に設けたミキサーに
一定流量下で注入する方式等を採用するため、粉体分散
液がサービスタンク内や配管内に長時間滞留する間の沈
降防止手段として分散安定性を高める分散剤や粉体の表
面処理等が必要になる場合が多く、その選定や品質への
影響調査のために多くの検討時間を要したり、生産工程
が複雑化するなどの問題があった。第二の課題として、
粉体を溶媒に分散させた分散液は１Ｐａ・ｓ以下の低粘
度である場合が多く、高粘度樹脂溶液と混合すると大幅
な粘度低下をもたらし、その結果無添加品とは異なる成
形条件を適用せざるを得なくなったり、極端な場合は成
形不能に陥ったりする問題があった。
【０００４】
【課題を解決する為の手段】本発明者らは、かかる実状
に鑑み鋭意研究の結果、連続的に供給される高粘度樹脂
溶液に対して粉体分散液を添加・混合する場合の分散液
を、粉体が分散された有機溶媒と前記高粘度樹脂溶液と
の混合により粘度１〜１５０Ｐａ・ｓの範囲に調製する
ことによって、上記課題を解決出来ることを見出した。
すなわち、これらの粘度範囲に調製された粉体分散液は
溶媒に粉体を分散しただけの低粘度分散液よりも沈降速
度が遅く分散安定性に優れることは勿論であるが、粉体
が分散された有機溶媒と成形対象の高粘度樹脂溶液のみ
で調製されるため、分散剤や表面処理剤の選定に時間を
要することがない。またこれらの粘度範囲の分散液の調
製であれば、小規模の攪拌機で行えるため攪拌時の発熱
による劣化や熱硬化進行の心配が少ない。更に、粉体分
散液の調製に用いる高粘度樹脂溶液は、加工対象の高粘
度樹脂溶液と共通であるので、配管や貯槽等の共有化に
よる工程の簡素化もできて効果的である。そして粉体分
散液の粘度を１〜１５０Ｐａ・ｓの範囲に調製すること
により、高粘度樹脂溶液との混合による大幅な粘度低下
が起こらず成形加工条件を見直す必要が生じない。
に鑑み鋭意研究の結果、連続的に供給される高粘度樹脂
溶液に対して粉体分散液を添加・混合する場合の分散液
を、粉体が分散された有機溶媒と前記高粘度樹脂溶液と
の混合により粘度１〜１５０Ｐａ・ｓの範囲に調製する
ことによって、上記課題を解決出来ることを見出した。
すなわち、これらの粘度範囲に調製された粉体分散液は
溶媒に粉体を分散しただけの低粘度分散液よりも沈降速
度が遅く分散安定性に優れることは勿論であるが、粉体
が分散された有機溶媒と成形対象の高粘度樹脂溶液のみ
で調製されるため、分散剤や表面処理剤の選定に時間を
要することがない。またこれらの粘度範囲の分散液の調
製であれば、小規模の攪拌機で行えるため攪拌時の発熱
による劣化や熱硬化進行の心配が少ない。更に、粉体分
散液の調製に用いる高粘度樹脂溶液は、加工対象の高粘
度樹脂溶液と共通であるので、配管や貯槽等の共有化に
よる工程の簡素化もできて効果的である。そして粉体分
散液の粘度を１〜１５０Ｐａ・ｓの範囲に調製すること
により、高粘度樹脂溶液との混合による大幅な粘度低下
が起こらず成形加工条件を見直す必要が生じない。
【０００５】以下本発明の内容を更に詳細に述べると、
本発明の第一は、連続的に供給される高粘度樹脂溶液に
対し中粘度粉体分散液を添加・混合する粉体の連続添加
方法であって、該中粘度粉体分散液が前記高粘度樹脂溶
液と粉体分散有機溶剤との混合により１〜１５０Ｐａ・
ｓの粘度範囲に調製されていることを特徴とする粉体の
高粘度樹脂溶液中への連続添加方法を内容とする（請求
項１）。
本発明の第一は、連続的に供給される高粘度樹脂溶液に
対し中粘度粉体分散液を添加・混合する粉体の連続添加
方法であって、該中粘度粉体分散液が前記高粘度樹脂溶
液と粉体分散有機溶剤との混合により１〜１５０Ｐａ・
ｓの粘度範囲に調製されていることを特徴とする粉体の
高粘度樹脂溶液中への連続添加方法を内容とする（請求
項１）。
【０００６】本発明の第二は、高粘度樹脂溶液と中粘度
粉体分散液との混合後の粘度が１０Ｐａ・ｓ以上である
ことを特徴とする請求項１記載の連続添加方法を内容と
する（請求項２）。
粉体分散液との混合後の粘度が１０Ｐａ・ｓ以上である
ことを特徴とする請求項１記載の連続添加方法を内容と
する（請求項２）。
【０００７】本発明の第三は、粉体が無機粉体である請
求項１または２のいずれかに記載の連続添加方法を内容
とする（請求項３）。
求項１または２のいずれかに記載の連続添加方法を内容
とする（請求項３）。
【０００８】本発明の第四は、粉体の一次粒子の粒径が
１ｎｍ〜１００μｍである請求項１〜３のいずれかに記
載の連続添加方法を内容とする（請求項４）。
１ｎｍ〜１００μｍである請求項１〜３のいずれかに記
載の連続添加方法を内容とする（請求項４）。
【０００９】本発明の第五は、高粘度樹脂溶液がポリア
ミド酸の有機溶媒溶液である請求項１〜４のいずれかに
記載の連続添加方法を内容とする（請求項５）。
ミド酸の有機溶媒溶液である請求項１〜４のいずれかに
記載の連続添加方法を内容とする（請求項５）。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明では連続的に供給される高
粘度樹脂溶液に対して、予め調製した中粘度の粉体分散
液を添加・混合し粉体の連続添加を行う。
粘度樹脂溶液に対して、予め調製した中粘度の粉体分散
液を添加・混合し粉体の連続添加を行う。
【００１１】ここでいう樹脂溶液とはフェノール樹脂、
ユリア樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリ
エステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂等の熱硬
化性樹脂組成物やセルロース系樹脂、ポリカーボネート
系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリオレフィン系樹
脂、ポリスチレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル
系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系
樹脂等の熱可塑性樹脂組成物等が挙げられる。これらの
中でポリアミド樹脂は一般に粉体の充填率が低いために
サービスタンク内等での分散液滞留時間が長く、本発明
の効果が発揮されやすい。特に無水ピロメリット酸とジ
アミノジフェニルエーテルが交互に結びついた高分子構
造を持つポリアミド酸がジメチルスルホキシド、ジエチ
ルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，
Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトア
ミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２
−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、フェノ−
ルおよびフェノ−ル系溶媒等に溶解した溶液の場合には
顕著な効果が発揮される。そして本発明で言う高粘度樹
脂溶液とはこれら樹脂溶液の粘度が１０Ｐａ・ｓ以上の
ものを指すが、５０Ｐａ・ｓ以上でより顕著な効果、１
００Ｐａ・ｓ以上においては甚だ顕著な効果が得られ
る。
ユリア樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリ
エステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂等の熱硬
化性樹脂組成物やセルロース系樹脂、ポリカーボネート
系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリオレフィン系樹
脂、ポリスチレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル
系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系
樹脂等の熱可塑性樹脂組成物等が挙げられる。これらの
中でポリアミド樹脂は一般に粉体の充填率が低いために
サービスタンク内等での分散液滞留時間が長く、本発明
の効果が発揮されやすい。特に無水ピロメリット酸とジ
アミノジフェニルエーテルが交互に結びついた高分子構
造を持つポリアミド酸がジメチルスルホキシド、ジエチ
ルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，
Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトア
ミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２
−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、フェノ−
ルおよびフェノ−ル系溶媒等に溶解した溶液の場合には
顕著な効果が発揮される。そして本発明で言う高粘度樹
脂溶液とはこれら樹脂溶液の粘度が１０Ｐａ・ｓ以上の
ものを指すが、５０Ｐａ・ｓ以上でより顕著な効果、１
００Ｐａ・ｓ以上においては甚だ顕著な効果が得られ
る。
【００１２】本発明で言う粉体とは顔料、磁性材料、金
属材料、無機材料等、特に限定されないが、粉体が無機
粉体である時に特に本発明の効果が顕著に現れる。例え
ば、カルシウム、第２リン酸カルシウム、酸化チタン等
が特に好ましい。粉体は１次粒径１ｎｍ〜１００μｍが
好ましく、特に１０ｎｍ〜１０μｍが好ましい。本発明
においては粉体への表面処理は特に必須ではないが、処
理が施されている粉体を用いても構わない。
属材料、無機材料等、特に限定されないが、粉体が無機
粉体である時に特に本発明の効果が顕著に現れる。例え
ば、カルシウム、第２リン酸カルシウム、酸化チタン等
が特に好ましい。粉体は１次粒径１ｎｍ〜１００μｍが
好ましく、特に１０ｎｍ〜１０μｍが好ましい。本発明
においては粉体への表面処理は特に必須ではないが、処
理が施されている粉体を用いても構わない。
【００１３】本発明では、先ず１種類以上の粉体を有機
溶媒に分散させて粉体分散有機溶剤を得る。有機溶媒と
しては高粘度樹脂溶液に含まれる有機溶媒と同一のもの
を通常は用いれば良いが、必要に応じて他の有機溶媒或
いは２種以上の混合溶媒を用いても構わない。これら有
機溶媒に粉体を分散させる方法として高速攪拌或いは超
音波などによる分散が挙げられるが特に限定されない。
この様にして得られた分散液を本発明においては粉体分
散有機溶剤とよぶ。
溶媒に分散させて粉体分散有機溶剤を得る。有機溶媒と
しては高粘度樹脂溶液に含まれる有機溶媒と同一のもの
を通常は用いれば良いが、必要に応じて他の有機溶媒或
いは２種以上の混合溶媒を用いても構わない。これら有
機溶媒に粉体を分散させる方法として高速攪拌或いは超
音波などによる分散が挙げられるが特に限定されない。
この様にして得られた分散液を本発明においては粉体分
散有機溶剤とよぶ。
【００１４】本発明では上記粉体分散有機溶剤と成形対
象である高粘度樹脂溶液とを混合し中粘度の粉体分散液
を得る。混合方法としては、粉体分散有機溶剤を容器に
入れ、次いで例えばダブルヘリカルリボン翼を持つ攪拌
機で１０回転／分〜１００回転／分にて攪拌しながら所
定量の高粘度樹脂溶液を加えていき、その後１分〜６０
分間攪拌する、などの混合方法が一例として挙げられ
る。このようにして調製される中粘度粉体分散液の好ま
しい粘度は１〜１５０Ｐａ・ｓ、より好ましくは５〜５
０Ｐａ・ｓ、更に好ましくは８〜３０Ｐａ・ｓの範囲で
あり、これらの粘度になるように粉体分散有機溶剤の粉
体含量や、粉体分散有機溶剤と高粘度樹脂溶液との混合
比率を決定すればよい。その際粉体添加後の高粘度樹脂
溶液の粘度低下が殆ど起こらず添加後も１０Ｐａ・ｓ以
上の高粘度を維持する混合比率の選択は成形加工上好ま
しい。
象である高粘度樹脂溶液とを混合し中粘度の粉体分散液
を得る。混合方法としては、粉体分散有機溶剤を容器に
入れ、次いで例えばダブルヘリカルリボン翼を持つ攪拌
機で１０回転／分〜１００回転／分にて攪拌しながら所
定量の高粘度樹脂溶液を加えていき、その後１分〜６０
分間攪拌する、などの混合方法が一例として挙げられ
る。このようにして調製される中粘度粉体分散液の好ま
しい粘度は１〜１５０Ｐａ・ｓ、より好ましくは５〜５
０Ｐａ・ｓ、更に好ましくは８〜３０Ｐａ・ｓの範囲で
あり、これらの粘度になるように粉体分散有機溶剤の粉
体含量や、粉体分散有機溶剤と高粘度樹脂溶液との混合
比率を決定すればよい。その際粉体添加後の高粘度樹脂
溶液の粘度低下が殆ど起こらず添加後も１０Ｐａ・ｓ以
上の高粘度を維持する混合比率の選択は成形加工上好ま
しい。
【００１５】高粘度樹脂溶液と上記中粘度粉体分散液と
の混合は、例えば特開平１−２３６９２８、同１―２０
７０２１、同１−２６３０１２に開示されている二液混
合装置を用いる事が好ましいが、スタティックミキサー
等を用いても混合することが出来る。
の混合は、例えば特開平１−２３６９２８、同１―２０
７０２１、同１−２６３０１２に開示されている二液混
合装置を用いる事が好ましいが、スタティックミキサー
等を用いても混合することが出来る。
【００１６】
【実施例】次に、実施例を示し、本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれらにのみ限定されるものではな
い。
明するが、本発明はこれらにのみ限定されるものではな
い。
【００１７】尚、液体粘度は東京計器製のＢＨ型粘度計
によって測定した。液体を１ｌの広口瓶に採取後２３±
１℃に温度調整し、１Ｐａ・ｓ以下の粘度のものはＮ
ｏ．１ローター、１〜４Ｐａ・ｓはＮｏ．２ローター、
４〜１０Ｐａ・ｓはＮｏ．３ローター、１０〜２０Ｐａ
・ｓはＮｏ．４ローター、２０〜４０Ｐａ・ｓはＮｏ．
５ローター、４０〜１００Ｐａ・ｓはＮｏ．６ロータ
ー、１００〜４００Ｐａ・ｓはＮｏ．７ローター、をセ
ットし１０回転／分で２分間回転させた後の指示値を読
みとった。
によって測定した。液体を１ｌの広口瓶に採取後２３±
１℃に温度調整し、１Ｐａ・ｓ以下の粘度のものはＮ
ｏ．１ローター、１〜４Ｐａ・ｓはＮｏ．２ローター、
４〜１０Ｐａ・ｓはＮｏ．３ローター、１０〜２０Ｐａ
・ｓはＮｏ．４ローター、２０〜４０Ｐａ・ｓはＮｏ．
５ローター、４０〜１００Ｐａ・ｓはＮｏ．６ロータ
ー、１００〜４００Ｐａ・ｓはＮｏ．７ローター、をセ
ットし１０回転／分で２分間回転させた後の指示値を読
みとった。
【００１８】（実施例１） まず、粉体である第２リン
酸カルシウム（平均粒子径３μm）を有機溶媒であるジ
メチルホルムアミド（ＤＭＦ）と重量比１：６で混合
し、特殊機化製Ｔ、Ｋ、オートホモミキサーにて７００
０回転／分×１０分間攪拌し、粘度０．１Ｐａ・ｓの粉
体分散有機溶剤を得た。この粉体分散有機溶剤を無水ピ
ロメリット酸とジアミノジフェニルエーテルが交互に結
びついた高分子構造を持つ粘度３００Ｐａ・ｓのポリア
ミド酸ＤＭＦ溶液と重量比１：５で混合し、ダブルヘリ
カルリボン翼の攪拌機で４０回転／分で３０分間攪拌
し、１００Ｐａ・ｓの中粘度分散液を調製した。この中
粘度分散液を２４時間タンクに貯蔵したが沈殿や沈降、
分離は見られなかった。その後、中粘度分散液を前記ポ
リアミド酸ＤＭＦ溶液と重量比１：６６で混合し、２９
８Ｐａ・ｓの粉体が分散したポリアミド酸ＤＭＦ溶液を
得、２５μｍ厚のフィルム成形に供した。残った中粘度
粉体分散液を更に９日間静置したが沈降は見られなかっ
た。
酸カルシウム（平均粒子径３μm）を有機溶媒であるジ
メチルホルムアミド（ＤＭＦ）と重量比１：６で混合
し、特殊機化製Ｔ、Ｋ、オートホモミキサーにて７００
０回転／分×１０分間攪拌し、粘度０．１Ｐａ・ｓの粉
体分散有機溶剤を得た。この粉体分散有機溶剤を無水ピ
ロメリット酸とジアミノジフェニルエーテルが交互に結
びついた高分子構造を持つ粘度３００Ｐａ・ｓのポリア
ミド酸ＤＭＦ溶液と重量比１：５で混合し、ダブルヘリ
カルリボン翼の攪拌機で４０回転／分で３０分間攪拌
し、１００Ｐａ・ｓの中粘度分散液を調製した。この中
粘度分散液を２４時間タンクに貯蔵したが沈殿や沈降、
分離は見られなかった。その後、中粘度分散液を前記ポ
リアミド酸ＤＭＦ溶液と重量比１：６６で混合し、２９
８Ｐａ・ｓの粉体が分散したポリアミド酸ＤＭＦ溶液を
得、２５μｍ厚のフィルム成形に供した。残った中粘度
粉体分散液を更に９日間静置したが沈降は見られなかっ
た。
【００１９】（実施例２） 実施例１と同じ方法で得た
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比２：５で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、４０Ｐａ・ｓの中粘度
分散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンク
に貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：１１４で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置したが沈降は見られなかった。
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比２：５で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、４０Ｐａ・ｓの中粘度
分散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンク
に貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：１１４で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置したが沈降は見られなかった。
【００２０】（実施例３） 実施例１と同じ方法で得た
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比３：５で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、１６Ｐａ・ｓの中粘度
分散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンク
に貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：１５０で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置したが沈降は見られなかった。
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比３：５で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、１６Ｐａ・ｓの中粘度
分散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンク
に貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：１５０で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置したが沈降は見られなかった。
【００２１】（実施例４） 実施例１と同じ方法で得た
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比２：３で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、１０Ｐａ・ｓの中粘度
分散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンク
に貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：１６０で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置したが沈降は見られなかった。
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比２：３で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、１０Ｐａ・ｓの中粘度
分散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンク
に貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：１６０で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置したが沈降は見られなかった。
【００２２】（実施例５） 実施例１と同じ方法で得た
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比４：５で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、８Ｐａ・ｓの中粘度分
散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンクに
貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：１７８で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置したが沈降は見られなかった。
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比４：５で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、８Ｐａ・ｓの中粘度分
散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンクに
貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：１７８で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置したが沈降は見られなかった。
【００２３】（実施例６） 実施例１と同じ方法で得た
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：１で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、４Ｐａ・ｓの中粘度分
散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンクに
貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：２００で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置すると、９日目で沈降が認められたがフィルム成形時
には沈降していなかったので実使用上問題なかった。
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：１で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、４Ｐａ・ｓの中粘度分
散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンクに
貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：２００で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置すると、９日目で沈降が認められたがフィルム成形時
には沈降していなかったので実使用上問題なかった。
【００２４】（実施例７） 実施例１と同じ方法で得た
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比３：２で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、１Ｐａ・ｓの中粘度分
散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンクに
貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：２４１で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置すると、２日目で沈降が認められたがフィルム成形時
には沈降していなかったので実使用上問題なかった。
粘度０．１Ｐａ・ｓの粉体分散有機溶剤を実施例１と同
じ粘度３００Ｐａ・ｓのポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比３：２で混合し、ダブルヘリカルリボン翼の攪拌機で
４０回転／分で３０分間攪拌し、１Ｐａ・ｓの中粘度分
散液を調製した。この中粘度分散液を２４時間タンクに
貯蔵したが沈殿や沈降、分離は見られなかった。その
後、中粘度分散液を前記ポリアミド酸ＤＭＦ溶液と重量
比１：２４１で混合し、２９８Ｐａ・ｓの粉体が分散し
たポリアミド酸ＤＭＦ溶液を得、２５μｍ厚のフィルム
成形に供した。残った中粘度粉体分散液を更に９日間静
置すると、２日目で沈降が認められたがフィルム成形時
には沈降していなかったので実使用上問題なかった。
【００２５】（比較例） まず、第２リン酸カルシウム
をＤＭＦと重量比１：６で混合し、Ｔ、Ｋ、オートホモ
ミキサーにて７０００回転／分×１０分間攪拌し、粉体
分散有機溶剤を得た。この粉体分散有機溶剤を２４時間
タンクに貯蔵したところ、タンク底部に沈殿が見られた
ため、この後に予定した実験を取りやめざるを得なかっ
た。
をＤＭＦと重量比１：６で混合し、Ｔ、Ｋ、オートホモ
ミキサーにて７０００回転／分×１０分間攪拌し、粉体
分散有機溶剤を得た。この粉体分散有機溶剤を２４時間
タンクに貯蔵したところ、タンク底部に沈殿が見られた
ため、この後に予定した実験を取りやめざるを得なかっ
た。
【００２６】
【発明の効果】１〜１５０Ｐａ・ｓの粘度範囲に調製さ
れた粉体分散液は溶媒に粉体を分散しただけの低粘度分
散液よりも沈降速度が遅く分散安定性に優れる。そして
この粉体分散液は、粉体が分散された有機溶媒と成形対
象の高粘度樹脂溶液のみで調製されるため、分散剤や表
面処理剤の選定に時間を要することがなく、配管や貯槽
等の共有化による工程の簡素化もでき効果的である。ま
たこれらの粘度範囲の分散液の調製であれば、小規模の
攪拌機で行えるため攪拌時の発熱による劣化や熱硬化進
行の心配が少ない。更に、粉体分散液の粘度を１〜１５
０Ｐａ・ｓの範囲に調製しておけば、高粘度樹脂溶液と
の混合による大幅な粘度低下が起こらず成形加工条件を
見直す必要が生じない。その結果、本発明は粉体を添加
する高粘度樹脂の粉体品種の切替に要する労力および時
間を大幅に減少し、少量多品種の市場ニーズに応えるこ
とができる。
れた粉体分散液は溶媒に粉体を分散しただけの低粘度分
散液よりも沈降速度が遅く分散安定性に優れる。そして
この粉体分散液は、粉体が分散された有機溶媒と成形対
象の高粘度樹脂溶液のみで調製されるため、分散剤や表
面処理剤の選定に時間を要することがなく、配管や貯槽
等の共有化による工程の簡素化もでき効果的である。ま
たこれらの粘度範囲の分散液の調製であれば、小規模の
攪拌機で行えるため攪拌時の発熱による劣化や熱硬化進
行の心配が少ない。更に、粉体分散液の粘度を１〜１５
０Ｐａ・ｓの範囲に調製しておけば、高粘度樹脂溶液と
の混合による大幅な粘度低下が起こらず成形加工条件を
見直す必要が生じない。その結果、本発明は粉体を添加
する高粘度樹脂の粉体品種の切替に要する労力および時
間を大幅に減少し、少量多品種の市場ニーズに応えるこ
とができる。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA55 AB24 AC11 AC20 AD04 FA04 FA12 4J002 AB011 BB011 BC021 BD031 BG001 CC031 CC161 CC181 CD001 CF011 CF161 CF211 CF281 CG001 CL001 CM041 CN031 DE136 DH046 FD096 FD206 GH00 HA08
Claims (5)
- 【請求項１】 連続的に供給される高粘度樹脂溶液に対
し中粘度粉体分散液を添加・混合する粉体の連続添加方
法であって、該中粘度粉体分散液が前記高粘度樹脂溶液
と粉体分散有機溶剤との混合により１〜１５０Ｐａ・ｓ
の粘度範囲に調製されていることを特徴とする粉体の高
粘度樹脂溶液中への連続添加方法。 - 【請求項２】 高粘度樹脂溶液と中粘度粉体分散液との
混合後の粘度が１０Ｐａ・ｓ以上であることを特徴とす
る請求項１記載の連続添加方法。 - 【請求項３】 粉体が無機粉体である請求項１または２
のいずれかに記載の連続添加方法。 - 【請求項４】 粉体の一次粒子の粒径が１ｎｍ〜１００
μｍである請求項１〜３のいずれかに記載の連続添加方
法。 - 【請求項５】 高粘度樹脂溶液がポリアミド酸の有機溶
媒溶液である請求項１〜４のいずれかに記載の連続添加
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11174083A JP2001002791A (ja) | 1999-06-21 | 1999-06-21 | 高粘度樹脂溶液中への粉体の添加方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11174083A JP2001002791A (ja) | 1999-06-21 | 1999-06-21 | 高粘度樹脂溶液中への粉体の添加方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001002791A true JP2001002791A (ja) | 2001-01-09 |
Family
ID=15972363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11174083A Pending JP2001002791A (ja) | 1999-06-21 | 1999-06-21 | 高粘度樹脂溶液中への粉体の添加方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001002791A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013166886A (ja) * | 2012-02-16 | 2013-08-29 | Konica Minolta Inc | 蛍光体分散液の製造方法、およびそれを用いてｌｅｄ装置を製造する方法 |
| JP5708488B2 (ja) * | 2009-06-29 | 2015-04-30 | 宇部興産株式会社 | フィラーを含有するポリイミド前駆体溶液組成物及びそれを用いたポリイミド膜 |
| CN105308137A (zh) * | 2013-06-07 | 2016-02-03 | 日产化学工业株式会社 | 具有抑制生物物质附着的能力的离子络合材料及其制造方法 |
-
1999
- 1999-06-21 JP JP11174083A patent/JP2001002791A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5708488B2 (ja) * | 2009-06-29 | 2015-04-30 | 宇部興産株式会社 | フィラーを含有するポリイミド前駆体溶液組成物及びそれを用いたポリイミド膜 |
| JP2013166886A (ja) * | 2012-02-16 | 2013-08-29 | Konica Minolta Inc | 蛍光体分散液の製造方法、およびそれを用いてｌｅｄ装置を製造する方法 |
| CN105308137A (zh) * | 2013-06-07 | 2016-02-03 | 日产化学工业株式会社 | 具有抑制生物物质附着的能力的离子络合材料及其制造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6767956B2 (en) | Extrusion process | |
| JPS5865722A (ja) | 変性ｐｔｆｅ―粉末 | |
| TW527404B (en) | Lamellar pigment particle dispersion | |
| DE60121818T2 (de) | Herstellung einer lösungsmittelfreien festen beschichtungsfarbe | |
| JP2001002791A (ja) | 高粘度樹脂溶液中への粉体の添加方法 | |
| JP5875086B2 (ja) | 混合方法及び混合用デバイス | |
| CN106905668B (zh) | 一种增粘聚酯母粒及一种增粘工艺 | |
| TW436507B (en) | Thermoplastic resin composition, process for producing the same, and biaxially oriented film comprising the composition | |
| JPH0433394A (ja) | プリント配線板用ポリイミドコーティング材 | |
| JP3820139B2 (ja) | ポリエステル樹脂組成物の製造方法 | |
| CN109796605B (zh) | 一种水性聚合物乳液的制备方法 | |
| US3660336A (en) | Process for blending high molecular weight polyethylene into wax and wax coating composition produced therefrom | |
| US20130261232A1 (en) | Super concentrated polymer-binder composite | |
| US3067162A (en) | Method of forming uniform-sized plasticized resin granules and resulting product | |
| JP3318001B2 (ja) | 微小セルロース系凝固粒子の連続製造方法 | |
| JPH1053729A (ja) | 粉体塗料の製造方法 | |
| JPH04335037A (ja) | ポリイミドフィルムの製造方法 | |
| WO1993004397A1 (en) | Photographic dispersion manufacture | |
| JPH0762076B2 (ja) | 顔料の分散性の改善されたマスターチップの製造方法 | |
| JP4137509B2 (ja) | ポリトリメチレン−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法 | |
| US4330455A (en) | Method of preparing dispersions of crystallizable polyesters of high molecular weight | |
| JPS6142534A (ja) | 粒子含有ポリエステルの製造法 | |
| CN115836104A (zh) | 聚酯树脂水性分散组合物及其制造方法 | |
| JPS63151407A (ja) | 熱可塑性樹脂コンパウンドの製造方法 | |
| CN105413610A (zh) | 涂料反应釜 |