JPH0544426B2 - - Google Patents
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- JPH0544426B2 JPH0544426B2 JP63139633A JP13963388A JPH0544426B2 JP H0544426 B2 JPH0544426 B2 JP H0544426B2 JP 63139633 A JP63139633 A JP 63139633A JP 13963388 A JP13963388 A JP 13963388A JP H0544426 B2 JPH0544426 B2 JP H0544426B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は例えばナトリウム−硫黄電池用あるい
は溶融塩電解装置等の固体電解質管として使用さ
れるβ−アルミナ磁器の製造方法に係わり、さら
に、詳しくは原料の物性変化を抑制して最終生成
物であるβ−アルミナ磁器（焼結体）の機械的及
び電気的特性の低下を抑制することができるβ−
アルミナ磁器の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 一般に、β−アルミナ磁器（焼結体）は、次の
ようして製造される。 まず、原料であるα−アルミナに炭酸ナトリウ
ムあるいは炭酸リチウムの所定量を秤量し、例え
ば100ボールミルにより乾式混合を行い、次い
で1250℃で約２時間大気中で仮焼し、こうして得
られた仮焼物であるNa−アルミネート
（Na2O・5.25Al2O3）と、Li−アルミネート
（Li2O・5.5Al2O3）とを、水、結合剤、解膠剤及
び酸化アルミニウムよりなるアルミナボールとと
もに、同じく100ボールミルにより容器を回転
しながら30時間程度湿式粉砕して混合しスラリー
を製造する。このスラリーを噴霧乾燥機により造
粒して成形用粉体とし、次いで、ラバープレスに
より前記成形用粉体を所定形状に成形してβ−ア
ルミナ磁器成形体素地を製造する。さらに、1200
℃前後の大気雰囲気中に２時間程度保持して前記
成形体素地の脱脂を行い、最後に約1550〜1650℃
の雰囲気中で約５〜30分間焼成して、β−アルミ
ナ磁器焼結体を得る。 （発明が解決しようとする課題） ところが、上記従来のβ−アルミナ磁器の製造
においては、スラリーの製造工程において溶媒と
して水を使用しているので、Li−アルミネート、
Na−アルミネートあるいはβ−アルミナ等の中
間原料粉末は、いづれも水に溶解したり、水と反
応したり性質があるため、該スラリーを製造する
際に原料粉末の物性変化を生じる。すなわち、ア
ルカリ成分の溶出及び空気中の二酸化炭素の助け
によつて結晶格子中にH3O+の侵入及びアルカリ
イオンとの置換が生じる。これを化学式で表示す
ると次のようになる。 2Naβ″−Al2O3＋H2O＋CO2→Na2CO3・
10H2O＋H3Oβ″−Al2O3 Na2O・5.25Al2O3＋H2O＋CO2→Na2CO3・
10H2O＋H3O−Na2O・nAl2O3 そして、前述したアルカリ成分が造粒用粉体を
得るための噴霧乾燥時に乾燥物の表面に偏析する
ので、乾燥造粒物、つまり成形粉体、これをラバ
ープレス成形した成形用素地及び最終的に得られ
るβ−アルミナ磁器の組成が不均質となり、β−
アルミナ磁器の機械的及びイオン伝導抵抗率等の
電気的特性を低下させるという問題があつた。 さらに、吸湿して変質した原料粉末は、300℃
以上の高温に加熱乾燥しない限り、変質前の粉体
と同等の物性にならない。又、成形用の粉体を成
形前に高温加熱すれば、成形助剤である結合剤が
焼失し、成形不能になる。又、成形後に高温加熱
すれば揮発水分が結合剤による保型作用に悪影響
を与えクラツフ等を生じて成形体の形状を損なう
ことになる。 さらに、前記従来のスラリーの噴霧乾燥工程で
は水分は乾燥する温度が100℃以上と高いので、
噴霧液滴の滞溜時間によつては、有機結合剤の焼
きつきが生じ安定した乾燥造粒物が得られなかつ
た。 本発明の目的は原料粉末の物性変化を抑制して
安定したスラリーを製造することができるととも
に、該スラリーの保存を容易に行い、次の噴霧乾
燥工程で物性の安定した成形用粉体を製造するこ
とができ、該成形用粉体及び成形体の保存が容易
なβ−アルミナ磁器の製造方法を提供することに
ある。 （課題を解決するための手段） 本発明は上記目的を達成するため、ボールミル
の容器内に、Na−アルミネートとLi−アルミネ
ートとを混合してなる原料粉末と、高純度の酸化
アルミニウムよりなるアルミナボールと、分散媒
としてアセトンとを少なくとも収容し、前記容器
を回転して前記原料粉末の全てを44μｍ以下、平
均粒径を3μｍ以下に微粉砕してアセトン径スラ
リーを製造する工程と、このスラリーを密封型ス
プレードライヤーで乾燥造粒し、平均粒径40〜
120μｍで揮発成分含有率0.3〜2.0重量％の造粒粉
体を製造する工程とを有する製造方法をとつてい
る。 （作用） 本発明は溶剤として非水系のアセトンを使用し
たので、水溶性の原料粉末のNa−アルミネート
と水とが反応して生ずる原料粉末の変質が抑制さ
れ、相分離を生じない安定した性状のスラリーが
製造される。従つて、スラリーの長期保存も可能
となり、次の工程における乾燥造粒により製造さ
れる成形用粉体の物性及び保存性も向上し、さら
に、次の工程の成形体素地の性状も長期保存性も
向上する。 （実施例） 次に、本発明のβ−アルミナ磁器の製造方法の
一実施例を説明する。 まず、100ボールミルの容器に次の〜の
内容物を入れる。 原料粉末としてLi−アルミネート、Na−ア
ルミネートの混合物→18Kg 但し、 化学組成はAl2O3：91.2wt％ Na2O：8.15wt％ Li2O：0.65wt％ アルミナボール（直径26mmのAl2O3成分が99
％以上）→36Kg アセトン試薬特級→18Kg 結合剤（ポリビニールブチラール）→180ｇ 解膠剤（クエン酸）→90ｇ 次に、前記ボールミルの容器を毎分32回転で24
時間回転して粉砕混合し、スラリーを得る。 運転終了後、得られたスラリー、つまり前述し
たのアルミナボール以外のものを篩目が44μｍ
の網で、篩分けし、44μｍ以上の粗い粉末等を除
去する。 以上のようにしてスラリーの製造が完了する
が、こうして得られたスラリーの物性は、ほぼ表
１の通りである。 なお、前記スラリーの固形成分濃度は30〜70
％、粘度は10〜500cps、平均粒子径は0.5〜3.0μ
ｍ、全粒子径44μｍ以下の範囲であればよい。
は溶融塩電解装置等の固体電解質管として使用さ
れるβ−アルミナ磁器の製造方法に係わり、さら
に、詳しくは原料の物性変化を抑制して最終生成
物であるβ−アルミナ磁器（焼結体）の機械的及
び電気的特性の低下を抑制することができるβ−
アルミナ磁器の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 一般に、β−アルミナ磁器（焼結体）は、次の
ようして製造される。 まず、原料であるα−アルミナに炭酸ナトリウ
ムあるいは炭酸リチウムの所定量を秤量し、例え
ば100ボールミルにより乾式混合を行い、次い
で1250℃で約２時間大気中で仮焼し、こうして得
られた仮焼物であるNa−アルミネート
（Na2O・5.25Al2O3）と、Li−アルミネート
（Li2O・5.5Al2O3）とを、水、結合剤、解膠剤及
び酸化アルミニウムよりなるアルミナボールとと
もに、同じく100ボールミルにより容器を回転
しながら30時間程度湿式粉砕して混合しスラリー
を製造する。このスラリーを噴霧乾燥機により造
粒して成形用粉体とし、次いで、ラバープレスに
より前記成形用粉体を所定形状に成形してβ−ア
ルミナ磁器成形体素地を製造する。さらに、1200
℃前後の大気雰囲気中に２時間程度保持して前記
成形体素地の脱脂を行い、最後に約1550〜1650℃
の雰囲気中で約５〜30分間焼成して、β−アルミ
ナ磁器焼結体を得る。 （発明が解決しようとする課題） ところが、上記従来のβ−アルミナ磁器の製造
においては、スラリーの製造工程において溶媒と
して水を使用しているので、Li−アルミネート、
Na−アルミネートあるいはβ−アルミナ等の中
間原料粉末は、いづれも水に溶解したり、水と反
応したり性質があるため、該スラリーを製造する
際に原料粉末の物性変化を生じる。すなわち、ア
ルカリ成分の溶出及び空気中の二酸化炭素の助け
によつて結晶格子中にH3O+の侵入及びアルカリ
イオンとの置換が生じる。これを化学式で表示す
ると次のようになる。 2Naβ″−Al2O3＋H2O＋CO2→Na2CO3・
10H2O＋H3Oβ″−Al2O3 Na2O・5.25Al2O3＋H2O＋CO2→Na2CO3・
10H2O＋H3O−Na2O・nAl2O3 そして、前述したアルカリ成分が造粒用粉体を
得るための噴霧乾燥時に乾燥物の表面に偏析する
ので、乾燥造粒物、つまり成形粉体、これをラバ
ープレス成形した成形用素地及び最終的に得られ
るβ−アルミナ磁器の組成が不均質となり、β−
アルミナ磁器の機械的及びイオン伝導抵抗率等の
電気的特性を低下させるという問題があつた。 さらに、吸湿して変質した原料粉末は、300℃
以上の高温に加熱乾燥しない限り、変質前の粉体
と同等の物性にならない。又、成形用の粉体を成
形前に高温加熱すれば、成形助剤である結合剤が
焼失し、成形不能になる。又、成形後に高温加熱
すれば揮発水分が結合剤による保型作用に悪影響
を与えクラツフ等を生じて成形体の形状を損なう
ことになる。 さらに、前記従来のスラリーの噴霧乾燥工程で
は水分は乾燥する温度が100℃以上と高いので、
噴霧液滴の滞溜時間によつては、有機結合剤の焼
きつきが生じ安定した乾燥造粒物が得られなかつ
た。 本発明の目的は原料粉末の物性変化を抑制して
安定したスラリーを製造することができるととも
に、該スラリーの保存を容易に行い、次の噴霧乾
燥工程で物性の安定した成形用粉体を製造するこ
とができ、該成形用粉体及び成形体の保存が容易
なβ−アルミナ磁器の製造方法を提供することに
ある。 （課題を解決するための手段） 本発明は上記目的を達成するため、ボールミル
の容器内に、Na−アルミネートとLi−アルミネ
ートとを混合してなる原料粉末と、高純度の酸化
アルミニウムよりなるアルミナボールと、分散媒
としてアセトンとを少なくとも収容し、前記容器
を回転して前記原料粉末の全てを44μｍ以下、平
均粒径を3μｍ以下に微粉砕してアセトン径スラ
リーを製造する工程と、このスラリーを密封型ス
プレードライヤーで乾燥造粒し、平均粒径40〜
120μｍで揮発成分含有率0.3〜2.0重量％の造粒粉
体を製造する工程とを有する製造方法をとつてい
る。 （作用） 本発明は溶剤として非水系のアセトンを使用し
たので、水溶性の原料粉末のNa−アルミネート
と水とが反応して生ずる原料粉末の変質が抑制さ
れ、相分離を生じない安定した性状のスラリーが
製造される。従つて、スラリーの長期保存も可能
となり、次の工程における乾燥造粒により製造さ
れる成形用粉体の物性及び保存性も向上し、さら
に、次の工程の成形体素地の性状も長期保存性も
向上する。 （実施例） 次に、本発明のβ−アルミナ磁器の製造方法の
一実施例を説明する。 まず、100ボールミルの容器に次の〜の
内容物を入れる。 原料粉末としてLi−アルミネート、Na−ア
ルミネートの混合物→18Kg 但し、 化学組成はAl2O3：91.2wt％ Na2O：8.15wt％ Li2O：0.65wt％ アルミナボール（直径26mmのAl2O3成分が99
％以上）→36Kg アセトン試薬特級→18Kg 結合剤（ポリビニールブチラール）→180ｇ 解膠剤（クエン酸）→90ｇ 次に、前記ボールミルの容器を毎分32回転で24
時間回転して粉砕混合し、スラリーを得る。 運転終了後、得られたスラリー、つまり前述し
たのアルミナボール以外のものを篩目が44μｍ
の網で、篩分けし、44μｍ以上の粗い粉末等を除
去する。 以上のようにしてスラリーの製造が完了する
が、こうして得られたスラリーの物性は、ほぼ表
１の通りである。 なお、前記スラリーの固形成分濃度は30〜70
％、粘度は10〜500cps、平均粒子径は0.5〜3.0μ
ｍ、全粒子径44μｍ以下の範囲であればよい。
【表】
前記スラリーの粉砕条件については、ボールミ
ル容器の大きさにもよるが、回転数25〜85rpm好
ましくは30〜75rpmで20〜60時間、好ましくは25
〜40時間粉砕し、原料粉末の全てを44μｍ以下、
平均粒径を3μｍ以下に微粉砕する。なお、原料
粉末の全てが44μｍ以上の粗い粉末が存在する
と、粗い粒子が沈澱を起こして組織が不均一とな
り、又、平均粒径が3μｍ以上であると、均一な
スラリーを安定して得ることができず、従つて、
均一な成形粉体及び成形体が得られないからであ
る。 スラリー全体の体積に占める沈澱物の見掛け上
の体積の比率（沈降容積）は、スラリーの体積を
Vsとし、Ｔ時間後の沈澱物の体積をＶとすると、 Ｖ／Vs×100％ で表される。平均粒子径の異なるスラリーについ
て沈降容積を実験により限定したところ、表２に
示すようになつた。この表２から明らかなように
原料粉末の平均粒径が5μｍ以下が良く、3μｍ以
下が望ましく、1μｍ以下がさらに望ましいこと
がわかる。
ル容器の大きさにもよるが、回転数25〜85rpm好
ましくは30〜75rpmで20〜60時間、好ましくは25
〜40時間粉砕し、原料粉末の全てを44μｍ以下、
平均粒径を3μｍ以下に微粉砕する。なお、原料
粉末の全てが44μｍ以上の粗い粉末が存在する
と、粗い粒子が沈澱を起こして組織が不均一とな
り、又、平均粒径が3μｍ以上であると、均一な
スラリーを安定して得ることができず、従つて、
均一な成形粉体及び成形体が得られないからであ
る。 スラリー全体の体積に占める沈澱物の見掛け上
の体積の比率（沈降容積）は、スラリーの体積を
Vsとし、Ｔ時間後の沈澱物の体積をＶとすると、 Ｖ／Vs×100％ で表される。平均粒子径の異なるスラリーについ
て沈降容積を実験により限定したところ、表２に
示すようになつた。この表２から明らかなように
原料粉末の平均粒径が5μｍ以下が良く、3μｍ以
下が望ましく、1μｍ以下がさらに望ましいこと
がわかる。
【表】
次に、前記スラリーを原料粉末が沈澱しない程
度に容器内で撹拌するとともに、該容器から噴霧
乾燥機までポンプでスラリーを輸送する。 次に、噴霧乾燥機でスラリーを乾燥し、顆粒状
の成形用粉体を得る。 この実施例では前記噴霧乾燥機の機種として、
密封型スプレードライヤーを採用し、乾燥温度60
℃でスラリーの噴霧乾燥を行つた。前記アセトン
を用いたスラリーでは、水に比べてアセトンの沸
点が低い（54℃）ので、乾燥温度を低くすること
ができ、有機結合剤の焼きつき防ぎ、安定な成形
用粉体が得られる。以上のようにして得られたβ
−アルミナ磁器成形用粉体の物性の一例を表３に
示す。
度に容器内で撹拌するとともに、該容器から噴霧
乾燥機までポンプでスラリーを輸送する。 次に、噴霧乾燥機でスラリーを乾燥し、顆粒状
の成形用粉体を得る。 この実施例では前記噴霧乾燥機の機種として、
密封型スプレードライヤーを採用し、乾燥温度60
℃でスラリーの噴霧乾燥を行つた。前記アセトン
を用いたスラリーでは、水に比べてアセトンの沸
点が低い（54℃）ので、乾燥温度を低くすること
ができ、有機結合剤の焼きつき防ぎ、安定な成形
用粉体が得られる。以上のようにして得られたβ
−アルミナ磁器成形用粉体の物性の一例を表３に
示す。
【表】
なお、前記成形用粉体の平均粒径は40〜120μ
ｍ、揮発成分含有率は0.3〜2.0重量パーセントが
好ましいことが、以下に示す実験結果からわか
る。 前記噴霧乾燥機で処理した粉体の回収率と成形
性との関係を表４に示す。
ｍ、揮発成分含有率は0.3〜2.0重量パーセントが
好ましいことが、以下に示す実験結果からわか
る。 前記噴霧乾燥機で処理した粉体の回収率と成形
性との関係を表４に示す。
【表】
この結果から明らかように成形用粉体の平均粒
径は40〜120μｍが適当である。 又、前記ラバープレス成形用粉体の揮発成分含
有量と成形性との関係を表５、６に示す。この結
果から明らかなように、揮発性成分含有量は0.3
〜2.0重量パーセントが好ましいことがわかる。
なお0.3％以下では成形不能に、2.0％以上では粉
体が成形型にくつつき易く離型が困難となる。
径は40〜120μｍが適当である。 又、前記ラバープレス成形用粉体の揮発成分含
有量と成形性との関係を表５、６に示す。この結
果から明らかなように、揮発性成分含有量は0.3
〜2.0重量パーセントが好ましいことがわかる。
なお0.3％以下では成形不能に、2.0％以上では粉
体が成形型にくつつき易く離型が困難となる。
【表】
【表】
【表】
このようにして得られた成形用粉体は、プレス
成形あるいはアイソスタテイツク成形することに
より、所望の形状に成形され、所定の焼成条件で
焼成することにより、強度及び電気的特性面で安
定した緻密なβ−アルミナ磁器焼結体を得ること
ができる。 本発明では前述したように、スラリーの製造工
程において、非水系のアセトンを使用したので、
原料粉末の物性を変化させなくても済み、従つ
て、成形体素地の段階において、亀裂の発生を防
止することができる。 なお、具体的な成形例として、例えば表７に示
すものがある。
成形あるいはアイソスタテイツク成形することに
より、所望の形状に成形され、所定の焼成条件で
焼成することにより、強度及び電気的特性面で安
定した緻密なβ−アルミナ磁器焼結体を得ること
ができる。 本発明では前述したように、スラリーの製造工
程において、非水系のアセトンを使用したので、
原料粉末の物性を変化させなくても済み、従つ
て、成形体素地の段階において、亀裂の発生を防
止することができる。 なお、具体的な成形例として、例えば表７に示
すものがある。
【表】
（発明の効果）
以上詳述したように本発明は、スラリーの物性
を安定化し、その保存を容易に行うことができ、
ひいては次工程における成形用粉体や成形体素地
を安定化し、又、成形用粉体の成形性及び回収率
が向上でき、亀裂の発生を抑制することができる
効果がある。
を安定化し、その保存を容易に行うことができ、
ひいては次工程における成形用粉体や成形体素地
を安定化し、又、成形用粉体の成形性及び回収率
が向上でき、亀裂の発生を抑制することができる
効果がある。
Claims (1)
- １ ボールミルの容器内に、Na−アルミネート
とLi−アルミネートとを混合してなる原料粉末
と、高純度の酸化アルミニウムよりなるアルミナ
ボールと、分散媒としてアセトンとを少なくとも
収容し、前記容器を回転して前記原料粉末の全て
を44μｍ以下、平均粒径を3μｍ以下に微粉砕して
アセトン系スラリーを製造する工程と、このスラ
リーを密封型スプレードライヤーで乾燥造粒し、
平均粒径40〜120μｍで揮発成分含有率0.3〜2.0重
量％の造粒粉体を製造する工程とを有することを
特徴とするβ−アルミナ磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63139633A JPH0214873A (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | β−アルミナ磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63139633A JPH0214873A (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | β−アルミナ磁器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0214873A JPH0214873A (ja) | 1990-01-18 |
| JPH0544426B2 true JPH0544426B2 (ja) | 1993-07-06 |
Family
ID=15249823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63139633A Granted JPH0214873A (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | β−アルミナ磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0214873A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3563315B2 (ja) | 1999-12-14 | 2004-09-08 | 日立ソフトウエアエンジニアリング株式会社 | 樹状図表示方法及び樹状図表示システム |
| JP4603700B2 (ja) | 2001-01-04 | 2010-12-22 | 株式会社日立製作所 | 高熱伝導グリース組成物及びそれを用いた冷却装置 |
-
1988
- 1988-06-07 JP JP63139633A patent/JPH0214873A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0214873A (ja) | 1990-01-18 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |