JPH0214873A - β−アルミナ磁器の製造方法 - Google Patents
β−アルミナ磁器の製造方法Info
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- JPH0214873A JPH0214873A JP63139633A JP13963388A JPH0214873A JP H0214873 A JPH0214873 A JP H0214873A JP 63139633 A JP63139633 A JP 63139633A JP 13963388 A JP13963388 A JP 13963388A JP H0214873 A JPH0214873 A JP H0214873A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は例えばナトリウム−硫黄電池用あるいは溶融塩
電解装置等の固体電解質管として使用されるβ−アルミ
ナ磁器の製造方法に係わり、さらに、詳しくは原料の物
性変化を抑制して最終生成物であるβ−アルミナ磁器（
焼結体）の機械的及び電気的特性の低下を抑制すること
ができるβ−アルミナ磁器の製造方法に関するものであ
る。
電解装置等の固体電解質管として使用されるβ−アルミ
ナ磁器の製造方法に係わり、さらに、詳しくは原料の物
性変化を抑制して最終生成物であるβ−アルミナ磁器（
焼結体）の機械的及び電気的特性の低下を抑制すること
ができるβ−アルミナ磁器の製造方法に関するものであ
る。
（従来の技術）
一般に、β−アルミナ磁器（焼結体）は、次のようにし
て製造される。
て製造される。
まず、原料であるα−アルミナに炭酸ナトリウムあるい
は炭酸リチウムの所定量を秤量し、例えば１００１ボー
ルミルにより乾式混合を行い、次いで１２５０℃で約２
時間大気中で仮焼し、こうして得られた仮焼物であるＮ
ａ−アルミネート（Ｎａｚ ０ ・５． ２５Ａｆｆｉ
ｚ ０３ ）と、Ｌｉ−了ルミネート（Ｌｉ２０・５．
５Ａβ２０３）とを、水、結合剤、解膠剤及び酸化アル
ミニウムよりなるアルミナボールとともに、同じ＜１０
（ｌボールミルにより容器を回転しながら３０時間程度
湿式粉砕して混合しスラリーを製造する。このスラリー
を噴霧乾燥機により造粒して成形用粉体とし、次いで、
ラバープレスにより前記成形用粉体を所定形状に成形し
てβ−アルミナ磁器成形体素地を製造する。さらに、１
２００ ’ｃ前後の大気雰囲気中に２時間程度保持して
前記成形体素地の脱脂を行い、最後に約１５５０〜１６
５０°Ｃの雰囲気中で約５〜３０分間焼成して、β−ア
ルミナ磁器焼結体を得る。
は炭酸リチウムの所定量を秤量し、例えば１００１ボー
ルミルにより乾式混合を行い、次いで１２５０℃で約２
時間大気中で仮焼し、こうして得られた仮焼物であるＮ
ａ−アルミネート（Ｎａｚ ０ ・５． ２５Ａｆｆｉ
ｚ ０３ ）と、Ｌｉ−了ルミネート（Ｌｉ２０・５．
５Ａβ２０３）とを、水、結合剤、解膠剤及び酸化アル
ミニウムよりなるアルミナボールとともに、同じ＜１０
（ｌボールミルにより容器を回転しながら３０時間程度
湿式粉砕して混合しスラリーを製造する。このスラリー
を噴霧乾燥機により造粒して成形用粉体とし、次いで、
ラバープレスにより前記成形用粉体を所定形状に成形し
てβ−アルミナ磁器成形体素地を製造する。さらに、１
２００ ’ｃ前後の大気雰囲気中に２時間程度保持して
前記成形体素地の脱脂を行い、最後に約１５５０〜１６
５０°Ｃの雰囲気中で約５〜３０分間焼成して、β−ア
ルミナ磁器焼結体を得る。
（発明が解決しようとする課題）
ところが、上記従来のβ−アルミナ磁器の製造において
は、スラリーの製造工程において溶媒として水を使用し
ているので、Ｌｉ−アルミエート、Ｎａ−アルミネ−１
・あるいはβ−アルミナ等の中間原料粉末は、いづれも
水に）容器したり、水と反応したりする性質があるため
、該スラリーを製造する際に原料粉末の物性変化を生じ
る。すなわち、アルカリ成分の溶出及び空気中の二酸化
炭素の助けによって結晶格子中にＨ３０＋の侵入及びア
ルカリイオンとの置換が生じる。これを化学式で表示す
ると次のようになる。
は、スラリーの製造工程において溶媒として水を使用し
ているので、Ｌｉ−アルミエート、Ｎａ−アルミネ−１
・あるいはβ−アルミナ等の中間原料粉末は、いづれも
水に）容器したり、水と反応したりする性質があるため
、該スラリーを製造する際に原料粉末の物性変化を生じ
る。すなわち、アルカリ成分の溶出及び空気中の二酸化
炭素の助けによって結晶格子中にＨ３０＋の侵入及びア
ルカリイオンとの置換が生じる。これを化学式で表示す
ると次のようになる。
■２Ｎａβ” ＡＩ！２０３ ＋Ｈ２０＋ＣＯ２−＋
Ｎａｚ ＣＯ３１０Ｈ？ Ｏ＋）１３ ０ β ｕ
）ｓ、１２０３■Ｎａ２ ０ ・５．２５ＡＩ
！２ ０３ ＋Ｈ２０＋ＣＯ２→Ｎａ２’ＣＯ３１０
Ｈ２０＋Ｈ３０Ｎａｚ Ｏ・ ｎｌ１２０３ そして、前述したアルカリ成分が造粒用粉体を得るため
の噴霧乾燥時に乾燥物の表面に偏析するので、乾燥造粒
物、つまり成形粉体、これをラバープレス成形した成形
用素地及び最終的に得られるβ−アルミナ磁器の組成が
不均質となり、β−アルミナ磁器の機械的及びイオン伝
導抵抗率等の電気的特性を低下させるという問題があっ
た。
Ｎａｚ ＣＯ３１０Ｈ？ Ｏ＋）１３ ０ β ｕ
）ｓ、１２０３■Ｎａ２ ０ ・５．２５ＡＩ
！２ ０３ ＋Ｈ２０＋ＣＯ２→Ｎａ２’ＣＯ３１０
Ｈ２０＋Ｈ３０Ｎａｚ Ｏ・ ｎｌ１２０３ そして、前述したアルカリ成分が造粒用粉体を得るため
の噴霧乾燥時に乾燥物の表面に偏析するので、乾燥造粒
物、つまり成形粉体、これをラバープレス成形した成形
用素地及び最終的に得られるβ−アルミナ磁器の組成が
不均質となり、β−アルミナ磁器の機械的及びイオン伝
導抵抗率等の電気的特性を低下させるという問題があっ
た。
さらに、吸湿して変質した原料粉末は、３００゛Ｃ以上
の高温に加熱乾燥しない限り、変質前の粉体と同等の物
性にならない。又、成形用の粉体を成形前に高温加熱す
れば、成形助剤である結合剤が焼失し、成形不能になる
。又、成形後に高温加熱すれば揮発水分が結合剤による
保型作用に悪影響を与えクラソフ等を生じて成形体の性
状を１員なうことになる。
の高温に加熱乾燥しない限り、変質前の粉体と同等の物
性にならない。又、成形用の粉体を成形前に高温加熱す
れば、成形助剤である結合剤が焼失し、成形不能になる
。又、成形後に高温加熱すれば揮発水分が結合剤による
保型作用に悪影響を与えクラソフ等を生じて成形体の性
状を１員なうことになる。
さらに、前記従来のスラリーの噴霧乾燥工程では水分を
乾燥する温度が１００℃以上と高いので、噴霧液滴の滞
溜時間によっては、有機結合剤の焼きつきが生じ安定し
た乾燥造粒物が得られなかった。
乾燥する温度が１００℃以上と高いので、噴霧液滴の滞
溜時間によっては、有機結合剤の焼きつきが生じ安定し
た乾燥造粒物が得られなかった。
本発明の目的は原料粉末の物性変化を抑制して安定した
スラリーを製造することができるとともに、該スラリー
の保存を容易に行い、次の噴霧乾燥工程で物性の安定し
た成形用粉体を製造することができ、該成形用粉体及び
成形体の保存が容易なβ−アルミナ磁器の製造方法を提
供することにある。
スラリーを製造することができるとともに、該スラリー
の保存を容易に行い、次の噴霧乾燥工程で物性の安定し
た成形用粉体を製造することができ、該成形用粉体及び
成形体の保存が容易なβ−アルミナ磁器の製造方法を提
供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明は上記目的を達成するため、ボールミルの容器内
に、Ｎａ−アルミネートとＬｉ−アルミネートとを混合
してなる原料粉末と、高純度の酸化アルミニウムよりな
るアルミナポールと、分散媒としてアセトンとを少なく
とも収容し、前記容器を回転して前記原料粉末の全てを
４４μｍ以下、平均粒怪を３μｍ以下に微粉砕してアセ
トン系スラリーを製造する工程と、このスラリーを密封
型スプレードライヤーで乾燥造粒し、平均粒怪４０〜１
２０μｍで揮発成分含有率０．３〜２．０重量％の造粒
粉体を製造する工程とを有する製造方法をとっている。
に、Ｎａ−アルミネートとＬｉ−アルミネートとを混合
してなる原料粉末と、高純度の酸化アルミニウムよりな
るアルミナポールと、分散媒としてアセトンとを少なく
とも収容し、前記容器を回転して前記原料粉末の全てを
４４μｍ以下、平均粒怪を３μｍ以下に微粉砕してアセ
トン系スラリーを製造する工程と、このスラリーを密封
型スプレードライヤーで乾燥造粒し、平均粒怪４０〜１
２０μｍで揮発成分含有率０．３〜２．０重量％の造粒
粉体を製造する工程とを有する製造方法をとっている。
（作用）
本発明は溶剤として非水系のアセトンを使用したので、
水溶性の原料粉末のＮａ−アルミネートと水とが反応し
て生ずる原料粉末の変質が抑制され、相分離を生じない
安定した性状のスラリーが製造される。従って、スラリ
ーの長期保存も可能となり、次の工程における乾燥造粒
により製造される成形用粉体の物性及び保存性も向上し
、さらに、次の工程の成形体素地の性状も長期保存性も
向上する。
水溶性の原料粉末のＮａ−アルミネートと水とが反応し
て生ずる原料粉末の変質が抑制され、相分離を生じない
安定した性状のスラリーが製造される。従って、スラリ
ーの長期保存も可能となり、次の工程における乾燥造粒
により製造される成形用粉体の物性及び保存性も向上し
、さらに、次の工程の成形体素地の性状も長期保存性も
向上する。
（実施例）
次に、本発明のβ〜アルミナ磁器の製造方法の〜実施例
を説明する。
を説明する。
まず、１００４ボールミルの容器に次の■〜■の内容物
を入れる。
を入れる。
■原料粉末としてＬｉ−アルミネート、Ｎａ−アルミネ
ートの混合物−１８ｋｇ 但し、化学組成は八１２０３ ： ９１．２Ｗ ｔ％
Ｎａｚ Ｏ：１３． １５ｗ ｔ％ Ｌｉ２０： ０．６５ｗｔ％ ■アルミナボール（直径２６１１ｍの／１２０３成分が
９９％以上）→３６ｋｇ ■アセトン試薬特級−１８ｋｇ ■結合剤（ポリビニールブチラール）＝１８０ｇ■解膠
剤（クエン酸）−９０ｇ 次に、前記ボールミルの容器を毎分３２回転で２４時間
回転して粉砕混合し、スラリーを得る。
ートの混合物−１８ｋｇ 但し、化学組成は八１２０３ ： ９１．２Ｗ ｔ％
Ｎａｚ Ｏ：１３． １５ｗ ｔ％ Ｌｉ２０： ０．６５ｗｔ％ ■アルミナボール（直径２６１１ｍの／１２０３成分が
９９％以上）→３６ｋｇ ■アセトン試薬特級−１８ｋｇ ■結合剤（ポリビニールブチラール）＝１８０ｇ■解膠
剤（クエン酸）−９０ｇ 次に、前記ボールミルの容器を毎分３２回転で２４時間
回転して粉砕混合し、スラリーを得る。
運転終了後、得られたスラリー、つまり前述した■のア
ルミナボール以外のものを篩目が４４μｍの網で、篩分
けし、４４μｍ以上の粗い粉末等を除去する。
ルミナボール以外のものを篩目が４４μｍの網で、篩分
けし、４４μｍ以上の粗い粉末等を除去する。
以上のようにしてスラリーの製造が完了するが、こうし
て得られたスラリーの物性は、はぼ表１の通りである。
て得られたスラリーの物性は、はぼ表１の通りである。
なお、前記スラリーの固形成分濃度は３０〜７０％、粘
度は１０〜５００ｃｐｓ、平均粒子径は０ 、５〜３
、 Ｏ／Ｊ ｒｎ、 全粒子径４ ４μｍ以下の 範囲であればよい。
度は１０〜５００ｃｐｓ、平均粒子径は０ 、５〜３
、 Ｏ／Ｊ ｒｎ、 全粒子径４ ４μｍ以下の 範囲であればよい。
表１
１１」記スラリーの粉砕条件については、ボールミル容
器の大きさにもよるが、回転数２５〜８５ｒｐｍ好まし
くは３０〜７５ ｒ ｐ ｍで２０〜６０時間、好まし
くは２５〜４０時間粉砕し、原料粉末の全てを４４μｍ
以下、平均粒怪を３μｍ以下に微わ）砕する。なお、原
料粉末の全てが４４μｍ以上の粗い↑５）末が存在する
と、粗い粒子が沈澱を起こしてＮ、■織が不均一となり
、又、平均粒怪が３μｍ以上であると、均一なスラリー
を安定して得ろことができず、従って、均一な成形わ】
体及び成形体が得られないからである。
器の大きさにもよるが、回転数２５〜８５ｒｐｍ好まし
くは３０〜７５ ｒ ｐ ｍで２０〜６０時間、好まし
くは２５〜４０時間粉砕し、原料粉末の全てを４４μｍ
以下、平均粒怪を３μｍ以下に微わ）砕する。なお、原
料粉末の全てが４４μｍ以上の粗い↑５）末が存在する
と、粗い粒子が沈澱を起こしてＮ、■織が不均一となり
、又、平均粒怪が３μｍ以上であると、均一なスラリー
を安定して得ろことができず、従って、均一な成形わ】
体及び成形体が得られないからである。
スラリー全体の体積に占める沈Ｉ々物の見掛は上の体積
の比率（沈降容積）は、スラリーの体積をＶｓとし、Ｔ
時間後の沈澱物の体積をＶとすると、Ｖ ／ Ｖ ｓ
Ｘ １００ ％ で表される。平均粒子径の異なるスラリーについて沈降
容積を実験により測定したところ、表２に示すようにな
った。この表２から明らかなように原料８５）末の平均
粒怪が５μｒｎ以下が良く、３μＩｎ以下が望ましく、
１μｍ以下がさらに望ましいことがわかる。
の比率（沈降容積）は、スラリーの体積をＶｓとし、Ｔ
時間後の沈澱物の体積をＶとすると、Ｖ ／ Ｖ ｓ
Ｘ １００ ％ で表される。平均粒子径の異なるスラリーについて沈降
容積を実験により測定したところ、表２に示すようにな
った。この表２から明らかなように原料８５）末の平均
粒怪が５μｒｎ以下が良く、３μＩｎ以下が望ましく、
１μｍ以下がさらに望ましいことがわかる。
（以下余白）
表２
次に、前記スラリーを原料粉末が沈澱しない程度に容器
内で攪拌するとともに、該容器がら噴霧乾燥機までポン
プでスラリーを輸送する。
内で攪拌するとともに、該容器がら噴霧乾燥機までポン
プでスラリーを輸送する。
次に、噴霧乾燥機でスラリーを乾燥し、顆粒状の成形用
粉体を得る。
粉体を得る。
この実施例では前記噴霧乾燥機の機種として、密封型ス
プレードライヤーを採用し、乾燥温度６０℃でスラリー
の噴霧乾燥を行った。前記アセトンを用いたスラリーで
は、水に比べてアセトンの沸点が低い（５４℃）ので、
乾燥温度を低くすることができ、有機結合剤の焼きつき
を防ぎ、安定な成形用粉体が得られる。以上のようにし
て得られたβ−アルミナ磁器成形用粉体の物性の一例を
表３に示す。
プレードライヤーを採用し、乾燥温度６０℃でスラリー
の噴霧乾燥を行った。前記アセトンを用いたスラリーで
は、水に比べてアセトンの沸点が低い（５４℃）ので、
乾燥温度を低くすることができ、有機結合剤の焼きつき
を防ぎ、安定な成形用粉体が得られる。以上のようにし
て得られたβ−アルミナ磁器成形用粉体の物性の一例を
表３に示す。
表３
なお、前記成形用粉体の平均粒怪は４０−１２０μｍ、
揮発成分含有率は０．３〜２．０重量パーセントが好ま
しいことが、以下に示す実験結果かられかる。
揮発成分含有率は０．３〜２．０重量パーセントが好ま
しいことが、以下に示す実験結果かられかる。
前記噴霧乾燥機で処理した粉体の回収率と成形性との関
係を表４に示す。
係を表４に示す。
表４
この結果から明らかなように成形用粉体の平均粒怪は４
０〜１２０μｍが適当である。
０〜１２０μｍが適当である。
又、前記ラバープレス成形用粉体の揮発成分含有量と成
形性との関係を表５．６に示す。この結果から明らかな
ように、揮発成分含有量は０．３〜２．０重量パーセン
トが好ましいことがわかる。
形性との関係を表５．６に示す。この結果から明らかな
ように、揮発成分含有量は０．３〜２．０重量パーセン
トが好ましいことがわかる。
なお０．３％以下では成形不能に、２．０％以上では粉
体が成形型にくっつき易く離型が困難となる。
体が成形型にくっつき易く離型が困難となる。
（以下余白）
表５
（以下余白）
表に
のようにして得られた成形用粉体は、プレス成形あるい
はアイソスタティック成形することにより、所望の形状
に成形され、所定の焼成条件で焼成することにより、強
度及び電気的特性面で安定した緻密なβ−アルミナ磁器
焼結体を得ることができる。
はアイソスタティック成形することにより、所望の形状
に成形され、所定の焼成条件で焼成することにより、強
度及び電気的特性面で安定した緻密なβ−アルミナ磁器
焼結体を得ることができる。
本発明では前述したように、スラリーの製造工程におい
て、非水系のア七トンを使用したので、原料粉末の物性
を変化させなくても済み、従って、成形体素地の段階に
おいて、亀裂の発生を防止することができる。
て、非水系のア七トンを使用したので、原料粉末の物性
を変化させなくても済み、従って、成形体素地の段階に
おいて、亀裂の発生を防止することができる。
なお、具体的な成形例として、例えば表７に示すものが
ある。
ある。
（以下余白）
表７
（発明の効果）
以上詳述したように本発明は、スラリーの物性を安定化
し、その保存を容易に行うことができ、ひいては次工程
における成形用粉体や成形体素地を安定化し、又、成形
用粉体の成形性及び回収率が向上でき、亀裂の発生を抑
制することができる効果がある。
し、その保存を容易に行うことができ、ひいては次工程
における成形用粉体や成形体素地を安定化し、又、成形
用粉体の成形性及び回収率が向上でき、亀裂の発生を抑
制することができる効果がある。
Claims (1)
- １．ボールミルの容器内に、Ｎａ−アルミネートとＬｉ
−アルミネートとを混合してなる原料粉末と、高純度の
酸化アルミニウムよりなるアルミナボールと、分散媒と
してアセトンとを少なくとも収容し、前記容器を回転し
て前記原料粉末の全てを４４μｍ以下、平均粒径を３μ
ｍ以下に微粉砕してアセトン系スラリーを製造する工程
と、このスラリーを密封型スプレードライヤーで乾燥造
粒し、平均粒怪４０〜１２０μｍで揮発成分含有率０．
３〜２．０重量％の造粒粉体を製造する工程とを有する
ことを特徴とするβ−アルミナ磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63139633A JPH0214873A (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | β−アルミナ磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63139633A JPH0214873A (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | β−アルミナ磁器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0214873A true JPH0214873A (ja) | 1990-01-18 |
| JPH0544426B2 JPH0544426B2 (ja) | 1993-07-06 |
Family
ID=15249823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63139633A Granted JPH0214873A (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | β−アルミナ磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0214873A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6632780B2 (en) | 2001-01-04 | 2003-10-14 | Hitachi, Ltd. | Highly thermal conductive grease composition and cooling device using the same |
| US7315785B1 (en) | 1999-12-14 | 2008-01-01 | Hitachi Software Engineering Co., Ltd. | Method and system for displaying dendrogram |
-
1988
- 1988-06-07 JP JP63139633A patent/JPH0214873A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7315785B1 (en) | 1999-12-14 | 2008-01-01 | Hitachi Software Engineering Co., Ltd. | Method and system for displaying dendrogram |
| US6632780B2 (en) | 2001-01-04 | 2003-10-14 | Hitachi, Ltd. | Highly thermal conductive grease composition and cooling device using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0544426B2 (ja) | 1993-07-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |