JPH0543359A - 透明な半球状スピネル焼結体の製造方法 - Google Patents
透明な半球状スピネル焼結体の製造方法Info
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- JPH0543359A JPH0543359A JP19768791A JP19768791A JPH0543359A JP H0543359 A JPH0543359 A JP H0543359A JP 19768791 A JP19768791 A JP 19768791A JP 19768791 A JP19768791 A JP 19768791A JP H0543359 A JPH0543359 A JP H0543359A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 結晶粒子の小さい焼結体を用い、変形温度を
下げることにより透明な半球状スピネル焼結体を作製
し、ミサイルドーム等の赤外線透過窓へ応用する。 【構成】 平均の結晶粒径が３μｍ以下の焼結体を用
い、１４００〜１５００℃の温度で加圧変形させること
により、クラックや破壊を生じることなく透明な半球状
スピネル焼結体を得る。
下げることにより透明な半球状スピネル焼結体を作製
し、ミサイルドーム等の赤外線透過窓へ応用する。 【構成】 平均の結晶粒径が３μｍ以下の焼結体を用
い、１４００〜１５００℃の温度で加圧変形させること
により、クラックや破壊を生じることなく透明な半球状
スピネル焼結体を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、可視、赤外の領域に
おける耐熱性窓材料として用いられる透明な半球状スピ
ネル焼結体の製造方法に関するものである。
おける耐熱性窓材料として用いられる透明な半球状スピ
ネル焼結体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】マグネシア−アルミナスピネルは、高融
点、高強度、高耐食性などの特性を有しているだけでな
く、結晶系が立方晶であるため多結晶体においても光学
異方性に基づく光散乱が生じず、可視、赤外の領域にお
ける耐熱性窓材料への応用が期待され、耐熱性窓材料の
形状としては、平板状のものばかりではなく、使用する
部位や目的によっては曲率をもつ形状のものも考えられ
ている。
点、高強度、高耐食性などの特性を有しているだけでな
く、結晶系が立方晶であるため多結晶体においても光学
異方性に基づく光散乱が生じず、可視、赤外の領域にお
ける耐熱性窓材料への応用が期待され、耐熱性窓材料の
形状としては、平板状のものばかりではなく、使用する
部位や目的によっては曲率をもつ形状のものも考えられ
ている。
【０００３】従来、透明な半球状スピネル焼結体を製造
する方法として、焼結体には普通焼結法で作成されたも
のは透光性が十分でないため、ホットプレス法を用いて
作製されたものを用い、さらに変形条件として焼結体を
構成するイオンの拡散が促進され、クリープ変形が容易
に起きるような温度、応力などの条件を検討することに
よりなされてきた。例えば刊行物Ａｍ．Ｓｅｒａｍ．Ｓ
ｏｃ．Ｂｕｌｌ．，５６巻１１号，ｐ１０１５〜１０１
６（１９７７）では、円柱状のスピネル結晶を１６５０
〜１７５０℃の温度で圧縮変形し、得られたものの赤外
線透過率や機械的強度を測定して半球状にするための基
礎的な検討を行っている。また、刊行物Ａｍ，Ｃｅｒａ
ｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．，６０巻２号ｐ２５５〜２５６
（１９８１）では、変形温度を１７５０〜１８００℃と
し、７００〜１０５０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を加えること
により透明な半球状スピネル焼結体が作製されている。
する方法として、焼結体には普通焼結法で作成されたも
のは透光性が十分でないため、ホットプレス法を用いて
作製されたものを用い、さらに変形条件として焼結体を
構成するイオンの拡散が促進され、クリープ変形が容易
に起きるような温度、応力などの条件を検討することに
よりなされてきた。例えば刊行物Ａｍ．Ｓｅｒａｍ．Ｓ
ｏｃ．Ｂｕｌｌ．，５６巻１１号，ｐ１０１５〜１０１
６（１９７７）では、円柱状のスピネル結晶を１６５０
〜１７５０℃の温度で圧縮変形し、得られたものの赤外
線透過率や機械的強度を測定して半球状にするための基
礎的な検討を行っている。また、刊行物Ａｍ，Ｃｅｒａ
ｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．，６０巻２号ｐ２５５〜２５６
（１９８１）では、変形温度を１７５０〜１８００℃と
し、７００〜１０５０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を加えること
により透明な半球状スピネル焼結体が作製されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これらの製造方法は、
通常押し型として黒鉛製の型を用いるが、１６００℃以
上の高温下で変形を行うため、炭素との反応によって焼
結体の透光性が低下するという問題点があった。また、
これらの高温中では一般に焼結体強度の低下がおこり破
壊やクラックが発生することや、結晶粒が成長すること
により拡散クリープ速度が低下するという問題があっ
た。
通常押し型として黒鉛製の型を用いるが、１６００℃以
上の高温下で変形を行うため、炭素との反応によって焼
結体の透光性が低下するという問題点があった。また、
これらの高温中では一般に焼結体強度の低下がおこり破
壊やクラックが発生することや、結晶粒が成長すること
により拡散クリープ速度が低下するという問題があっ
た。
【０００５】この発明は上記のような問題点を解決する
ためになされたもので、結晶粒径の小さい焼結体を用
い、変形温度を下げることにより破壊やクラックの発生
を防ぐことができるとともに、炭素との反応による焼結
体の透光性の低下のない透明な半球状スピネル焼結体の
製造方法を提供することを目的とする。
ためになされたもので、結晶粒径の小さい焼結体を用
い、変形温度を下げることにより破壊やクラックの発生
を防ぐことができるとともに、炭素との反応による焼結
体の透光性の低下のない透明な半球状スピネル焼結体の
製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明に係る透明な半
球状スピネル焼結体の製造方法は、平均の結晶粒径が３
μｍ以下のスピネル焼結体を用い、１３００〜１５００
℃の温度で半球形のオス型とメス型の間に平板状のスピ
ネル焼結体をはさんで加圧変形することにより、破壊や
クラックの発生を防ぐとともに、炭素との反応による焼
結体の透光性の低下のない透明な半球状スピネル焼結体
を得る。
球状スピネル焼結体の製造方法は、平均の結晶粒径が３
μｍ以下のスピネル焼結体を用い、１３００〜１５００
℃の温度で半球形のオス型とメス型の間に平板状のスピ
ネル焼結体をはさんで加圧変形することにより、破壊や
クラックの発生を防ぐとともに、炭素との反応による焼
結体の透光性の低下のない透明な半球状スピネル焼結体
を得る。
【０００７】また、加圧軸方向の型の変位速度が０．０
０３〜０．１ｍｍ／ｍｉｎであること、さらに厚さ１ｍ
ｍに対する波長４μｍでの赤外線の透過率が少なくとも
５０％以上であるようにしたものである。
０３〜０．１ｍｍ／ｍｉｎであること、さらに厚さ１ｍ
ｍに対する波長４μｍでの赤外線の透過率が少なくとも
５０％以上であるようにしたものである。
【０００８】
【作用】この発明における透明な半球状スピネル焼結体
の製造方法は、焼結体の平均粒径及び変形温度、変形速
度を上記のようにすることにより、高温における焼結体
強度の低下や結晶粒の成長を抑えてクリープ変形速度の
低下を小さくすることができるとともに、炭素との反応
による焼結体の透光性の低下やクラック、破壊の発生を
防ぐことができる。
の製造方法は、焼結体の平均粒径及び変形温度、変形速
度を上記のようにすることにより、高温における焼結体
強度の低下や結晶粒の成長を抑えてクリープ変形速度の
低下を小さくすることができるとともに、炭素との反応
による焼結体の透光性の低下やクラック、破壊の発生を
防ぐことができる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の製造方法を具体的に説明す
る。まず、平均の結晶粒径が３μｍ以下、望ましくは１
μｍ以下の透光性スピネル焼結体を用意する。高温クリ
ープの定常歪速度と結晶粒径との間には、刊行物Ｊ．Ｍ
ａｔｅｒ．Ｓｃｉ．，１８巻ｐ１〜５０（１９８３）に
示されているように、
る。まず、平均の結晶粒径が３μｍ以下、望ましくは１
μｍ以下の透光性スピネル焼結体を用意する。高温クリ
ープの定常歪速度と結晶粒径との間には、刊行物Ｊ．Ｍ
ａｔｅｒ．Ｓｃｉ．，１８巻ｐ１〜５０（１９８３）に
示されているように、
【００１０】
【数１】
【００１１】上記のような関係があり、結晶粒径の小さ
い焼結体は、結晶粒径の大きい焼結体に比べてクリープ
速度が大きいので、変形が速やかに進行し、また、機械
的強度も大きいので変形中の破壊を防ぐことができる。
このような焼結体は、例えば刊行物窯業協会誌８５巻５
号ｐ２２５〜２３０（１９７７）に示されているよう
に、ホットプレス法によって焼結を１４００℃で１時間
までに押さえることによって得ることが可能である。
い焼結体は、結晶粒径の大きい焼結体に比べてクリープ
速度が大きいので、変形が速やかに進行し、また、機械
的強度も大きいので変形中の破壊を防ぐことができる。
このような焼結体は、例えば刊行物窯業協会誌８５巻５
号ｐ２２５〜２３０（１９７７）に示されているよう
に、ホットプレス法によって焼結を１４００℃で１時間
までに押さえることによって得ることが可能である。
【００１２】上記の焼結体を加工、研磨した後１３００
〜１５００℃の温度で変化を行う。ここで変形の温度範
囲を１３００〜１５００℃としたのは、１３００℃より
低い温度では十分な変形が生じないからであり、１５０
０℃より高い場合は結晶粒が成長することによりクリー
プ変形速度が低下すること、焼結体強度が低下してクラ
ックや破壊が発生しやすくなること、さらに炭素との反
応によって焼結体の透光性が低下すること等の理由から
である。また、変形は加圧軸方向の型の変位速度を０．
００３〜０．１ｍｍ／ｍｉｎにすることにより行う。変
位速度を上記の範囲としたのは、０．１ｍｍ／ｍｉｎよ
り大きい場合、クラックや破壊が発生しやすくなり、
０．００３ｍｍ／ｍｉｎより小さい場合は所定の形状を
得るまでの時間が長くなり、炭素との反応によって焼結
体の透光性が低下するので望ましくないためである。
〜１５００℃の温度で変化を行う。ここで変形の温度範
囲を１３００〜１５００℃としたのは、１３００℃より
低い温度では十分な変形が生じないからであり、１５０
０℃より高い場合は結晶粒が成長することによりクリー
プ変形速度が低下すること、焼結体強度が低下してクラ
ックや破壊が発生しやすくなること、さらに炭素との反
応によって焼結体の透光性が低下すること等の理由から
である。また、変形は加圧軸方向の型の変位速度を０．
００３〜０．１ｍｍ／ｍｉｎにすることにより行う。変
位速度を上記の範囲としたのは、０．１ｍｍ／ｍｉｎよ
り大きい場合、クラックや破壊が発生しやすくなり、
０．００３ｍｍ／ｍｉｎより小さい場合は所定の形状を
得るまでの時間が長くなり、炭素との反応によって焼結
体の透光性が低下するので望ましくないためである。
【００１３】実施例１．以下、本発明の一実施例につい
て説明する。まず、刊行物窯業協会誌８５巻ｐ２２５〜
２３０（１９７７）に示されている方法に習い、酸化ア
ルミニウムと酸化マグネシウムの混合粉末を１４００℃
で１時間ホットプレス焼結し、スピネル焼結体を得た。
走査電子顕微鏡による微構造の観察から、得られた焼結
体の平均粒径は１μｍになっていることがわかった。ま
た、厚さ１ｍｍに加工し両面を１μｍダイヤモンドペー
ストで研磨した後、赤外分光光度計により光利透過率を
測定した結果、４μｍの波長の光に対して透過率は８５
％であった。
て説明する。まず、刊行物窯業協会誌８５巻ｐ２２５〜
２３０（１９７７）に示されている方法に習い、酸化ア
ルミニウムと酸化マグネシウムの混合粉末を１４００℃
で１時間ホットプレス焼結し、スピネル焼結体を得た。
走査電子顕微鏡による微構造の観察から、得られた焼結
体の平均粒径は１μｍになっていることがわかった。ま
た、厚さ１ｍｍに加工し両面を１μｍダイヤモンドペー
ストで研磨した後、赤外分光光度計により光利透過率を
測定した結果、４μｍの波長の光に対して透過率は８５
％であった。
【００１４】変形用焼結体は、直径５０ｍｍ、厚さ３ｍ
ｍに加工し、両面を粒度１０００の研磨紙で研磨した
後、メス型とオス型からなる高温変形用カーボンダイス
にセットした。抵抗加熱炉により１３００℃に加熱し、
オス型を０．０１ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させて１０
時間変形を行った。試料セットの模式図を図１に示す。
得られた半球状焼結体の外面の曲率半径は５４ｍｍ、内
面の曲率半径は５１ｍｍであった。この半球状焼結体を
外面の曲率半径５３ｍｍ、内面の曲率半径５２ｍｍ、厚
さ１ｍｍに加工し、両面を１μｍダイヤモンドペースト
で研磨した後、赤外分光光度計により高透過率を測定し
た。その結果、４μｍの波長の光に対して透過率は８４
％であった。上記実施例では変形時間１０時間の場合に
ついて説明したが、変形時間を変えることにより半球状
焼結体の曲率を変えることができる。
ｍに加工し、両面を粒度１０００の研磨紙で研磨した
後、メス型とオス型からなる高温変形用カーボンダイス
にセットした。抵抗加熱炉により１３００℃に加熱し、
オス型を０．０１ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させて１０
時間変形を行った。試料セットの模式図を図１に示す。
得られた半球状焼結体の外面の曲率半径は５４ｍｍ、内
面の曲率半径は５１ｍｍであった。この半球状焼結体を
外面の曲率半径５３ｍｍ、内面の曲率半径５２ｍｍ、厚
さ１ｍｍに加工し、両面を１μｍダイヤモンドペースト
で研磨した後、赤外分光光度計により高透過率を測定し
た。その結果、４μｍの波長の光に対して透過率は８４
％であった。上記実施例では変形時間１０時間の場合に
ついて説明したが、変形時間を変えることにより半球状
焼結体の曲率を変えることができる。
【００１５】実施例２．実施例１と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１４００
℃でオス型を０．０２ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ、
２１時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の
曲率半径は２５ｍｍ、内面の曲率半径は２２ｍｍであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径２４ｍｍ、内面の曲率
半径２３ｍｍ、厚さ１ｍｍに加工研磨した物の光透過率
は、４μｍの波長の光に対して７０％であった。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１４００
℃でオス型を０．０２ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ、
２１時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の
曲率半径は２５ｍｍ、内面の曲率半径は２２ｍｍであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径２４ｍｍ、内面の曲率
半径２３ｍｍ、厚さ１ｍｍに加工研磨した物の光透過率
は、４μｍの波長の光に対して７０％であった。
【００１６】実施例３．実施例１と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１４００
℃でオス型を０．０５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ、
４時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の曲
率半径は３２ｍｍ、内面の曲率半径は２９ｍｍであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径３１ｍｍ、内面の曲率
半径３０ｍｍ、厚さ１ｍｍに加工研磨した物の光透過率
は、４μｍの波長の光に対して７５％であった。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１４００
℃でオス型を０．０５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ、
４時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の曲
率半径は３２ｍｍ、内面の曲率半径は２９ｍｍであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径３１ｍｍ、内面の曲率
半径３０ｍｍ、厚さ１ｍｍに加工研磨した物の光透過率
は、４μｍの波長の光に対して７５％であった。
【００１７】実施例４．実施例１と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１５００
℃でオス型を０．０１ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ、
１２時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の
曲率半径は４８ｍｍ、内面の曲率半径は４５ｍｍであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径４７ｍｍ、内面の曲率
半径４６ｍｍ、厚さ１ｍｍに加工研磨した物の光透過率
は、４μｍの波長の光に対して８３％であった。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１５００
℃でオス型を０．０１ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ、
１２時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の
曲率半径は４８ｍｍ、内面の曲率半径は４５ｍｍであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径４７ｍｍ、内面の曲率
半径４６ｍｍ、厚さ１ｍｍに加工研磨した物の光透過率
は、４μｍの波長の光に対して８３％であった。
【００１８】比較例１．実施例１と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１２５０
℃でオス型を０．００５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ
た。この時、焼結体は５〜１０ｍｍ角の大きさに破壊し
た。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１２５０
℃でオス型を０．００５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ
た。この時、焼結体は５〜１０ｍｍ角の大きさに破壊し
た。
【００１９】比較例２．実施例１と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１５００
℃でオス型を０．００２ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降さ
せ、４０時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外
面の曲率半径は６８ｍｍ、内面の曲率半径は６５ｍｍで
あった。この焼結体を外面の曲率半径６７ｍｍ、内面の
曲率半径６６ｍｍ、厚さ１ｍｍに加工研磨した物の光透
過率は、４μｍの波長の光に対して４０％であった。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１５００
℃でオス型を０．００２ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降さ
せ、４０時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外
面の曲率半径は６８ｍｍ、内面の曲率半径は６５ｍｍで
あった。この焼結体を外面の曲率半径６７ｍｍ、内面の
曲率半径６６ｍｍ、厚さ１ｍｍに加工研磨した物の光透
過率は、４μｍの波長の光に対して４０％であった。
【００２０】比較例３．実施例１と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１６００
℃でオス型を０．００５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ
た。この時、焼結体は５〜１０ｍｍ角の大きさに破壊し
た。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、１６００
℃でオス型を０．００５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ
た。この時、焼結体は５〜１０ｍｍ角の大きさに破壊し
た。
【００２１】実施例１〜４および比較例１〜３の結果を
表１に示す。また、図２はこの発明の実施例４の半球状
焼結体と比較例２の半球状焼結体を比較する紫外〜赤外
域での光透過率を示す特性図で、縦軸は透過率（％）、
横軸は波長（μｍ）である。図において（１）および
（２）は各々実施例４および比較例２の特性である。
表１に示す。また、図２はこの発明の実施例４の半球状
焼結体と比較例２の半球状焼結体を比較する紫外〜赤外
域での光透過率を示す特性図で、縦軸は透過率（％）、
横軸は波長（μｍ）である。図において（１）および
（２）は各々実施例４および比較例２の特性である。
【００２２】
【表１】
【００２３】また、変形は上記のように型の変位速度を
一定にする方法の他に、変位速度が０．００３〜０．１
ｍｍ／ｍｉｎとなるように型の上に一定荷重の重りを載
せて行う方法によってもよい。試料セットの模式図を図
３に示す。例えば上記実施例１のように直径５０ｍｍ、
厚さ３ｍｍの焼結体を１３００℃において変形させる場
合、型の上部に２０ｋｇの重りを載せて変形させること
により、変位速度を０．００５ｍｍ／ｍｉｎにすること
ができる。
一定にする方法の他に、変位速度が０．００３〜０．１
ｍｍ／ｍｉｎとなるように型の上に一定荷重の重りを載
せて行う方法によってもよい。試料セットの模式図を図
３に示す。例えば上記実施例１のように直径５０ｍｍ、
厚さ３ｍｍの焼結体を１３００℃において変形させる場
合、型の上部に２０ｋｇの重りを載せて変形させること
により、変位速度を０．００５ｍｍ／ｍｉｎにすること
ができる。
【００２４】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば平均の
結晶粒径が３μｍ以下のスピネル焼結体を用い、１３０
０〜１５００℃の温度で半球形のオス型とメス型の間に
平板状のスピネル焼結体をはさんで加圧することによ
り、クラックや破壊の発生を防ぐとともに、炭素との反
応による焼結体の透光性の低下のない透明な半球状スピ
ネル焼結体を得ることができる。
結晶粒径が３μｍ以下のスピネル焼結体を用い、１３０
０〜１５００℃の温度で半球形のオス型とメス型の間に
平板状のスピネル焼結体をはさんで加圧することによ
り、クラックや破壊の発生を防ぐとともに、炭素との反
応による焼結体の透光性の低下のない透明な半球状スピ
ネル焼結体を得ることができる。
【図１】この発明の試料セット方法、変形方法を示す模
式図である。
式図である。
【図２】この発明の実施例の半球状焼結体と比較例の半
球状焼結体を比較する特性図である。
球状焼結体を比較する特性図である。
【図３】この発明の他の試料セット方法、変形方法を示
す模式図である。
す模式図である。
１ スピネル焼結体 ２ オス型 ３ メス型 ４ 発熱体 ５ モータ ６ ギア ７ 重り
【手続補正書】
【提出日】平成４年３月３１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】従来、透明な半球状スピネル焼結体を製造
する方法として、焼結体には普通焼結法で作成されたも
のは透光性が十分でないため、ホットプレス法を用いて
作製されたものを用い、さらに変形条件として焼結体を
構成するイオンの拡散が促進され、クリープ変形が容易
に起きるような温度、応力などの条件を検討することに
よりなされてきた。例えば刊行物Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓ
ｏｃ．Ｂｕｌｌ．，５６巻１１号，ｐ１０１５〜１０１
６（１９７７）では、円柱状のスピネル結晶を１６５０
〜１７５０℃の温度で圧縮変形し、得られたものの赤外
線透過率や機械的強度を測定して半球状にするための基
礎的な検討を行っている。また、刊行物Ａｍ，Ｃｅｒａ
ｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．，６０巻２号ｐ２５５〜２５６
（１９８１）では、変形温度を１７５０〜１８００℃と
し、７００〜１０５０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を加えること
により透明な半球状スピネル焼結体が作製されている。
する方法として、焼結体には普通焼結法で作成されたも
のは透光性が十分でないため、ホットプレス法を用いて
作製されたものを用い、さらに変形条件として焼結体を
構成するイオンの拡散が促進され、クリープ変形が容易
に起きるような温度、応力などの条件を検討することに
よりなされてきた。例えば刊行物Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓ
ｏｃ．Ｂｕｌｌ．，５６巻１１号，ｐ１０１５〜１０１
６（１９７７）では、円柱状のスピネル結晶を１６５０
〜１７５０℃の温度で圧縮変形し、得られたものの赤外
線透過率や機械的強度を測定して半球状にするための基
礎的な検討を行っている。また、刊行物Ａｍ，Ｃｅｒａ
ｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．，６０巻２号ｐ２５５〜２５６
（１９８１）では、変形温度を１７５０〜１８００℃と
し、７００〜１０５０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を加えること
により透明な半球状スピネル焼結体が作製されている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】
【数１】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】上記の焼結体を加工、研磨した後１３００
〜１５００℃の温度で変形を行う。ここで変形の温度範
囲を１３００〜１５００℃としたのは、１３００℃より
低い温度では十分な変形が生じないからであり、１５０
０℃より高い場合は結晶粒が成長することによりクリー
プ変形速度が低下すること、焼結体強度が低下してクラ
ックや破壊が発生しやすくなること、さらに炭素との反
応によって焼結体の透光性が低下すること等の理由から
である。また、変形は加圧軸方向の型の変位速度を０．
００３〜０．１ｍｍ／ｍｉｎにすることにより行う。変
位速度を上記の範囲としたのは、０．１ｍｍ／ｍｉｎよ
り大きい場合、クラックや破壊が発生しやすくなり、
０．００３ｍｍ／ｍｉｎより小さい場合は所定の形状を
得るまでの時間が長くなり、炭素との反応によって焼結
体の透光性が低下するので望ましくないためである。
〜１５００℃の温度で変形を行う。ここで変形の温度範
囲を１３００〜１５００℃としたのは、１３００℃より
低い温度では十分な変形が生じないからであり、１５０
０℃より高い場合は結晶粒が成長することによりクリー
プ変形速度が低下すること、焼結体強度が低下してクラ
ックや破壊が発生しやすくなること、さらに炭素との反
応によって焼結体の透光性が低下すること等の理由から
である。また、変形は加圧軸方向の型の変位速度を０．
００３〜０．１ｍｍ／ｍｉｎにすることにより行う。変
位速度を上記の範囲としたのは、０．１ｍｍ／ｍｉｎよ
り大きい場合、クラックや破壊が発生しやすくなり、
０．００３ｍｍ／ｍｉｎより小さい場合は所定の形状を
得るまでの時間が長くなり、炭素との反応によって焼結
体の透光性が低下するので望ましくないためである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】実施例１．以下、本発明の実施例について
説明する。まず、刊行物窯業協会誌８５巻ｐ２２５〜２
３０（１９７７）に示されている方法に習い、酸化アル
ミニウムと酸化マグネシウムの混合粉末を１４００℃で
１時間ホットプレス焼結し、スピネル焼結体を得た。走
査電子顕微鏡による微構造の観察から、得られた焼結体
の平均粒径は１μｍになっていることがわかった。ま
た、厚さ１ｍｍに加工し両面を１μｍダイヤモンドペー
ストで研磨した後、赤外分光光度計により光透過率を測
定した結果、４μｍの波長の光に対して透過率は８５％
であった。
説明する。まず、刊行物窯業協会誌８５巻ｐ２２５〜２
３０（１９７７）に示されている方法に習い、酸化アル
ミニウムと酸化マグネシウムの混合粉末を１４００℃で
１時間ホットプレス焼結し、スピネル焼結体を得た。走
査電子顕微鏡による微構造の観察から、得られた焼結体
の平均粒径は１μｍになっていることがわかった。ま
た、厚さ１ｍｍに加工し両面を１μｍダイヤモンドペー
ストで研磨した後、赤外分光光度計により光透過率を測
定した結果、４μｍの波長の光に対して透過率は８５％
であった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】変形用焼結体は、直径５０ｍｍ、厚さ３ｍ
ｍに加工し、両面を粒度１０００の研磨紙で研磨した
後、メス型とオス型からなる高温変形用カーボンダイス
にセットした。抵抗加熱炉により１３００℃に加熱し、
オス型を０．０１ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させて１０
時間変形を行った。試料セットの模式図を図１に示す。
得られた半球状焼結体の外面の曲率半径は５４ｍｍ、内
面の曲率半径は５１ｍｍであった。この半球状焼結体を
外面の曲率半径５３ｍｍ、内面の曲率半径５２ｍｍ、厚
さ１ｍｍに加工し、両面を１μｍダイヤモンドペースト
で研磨した後、赤外分光光度計により光透過率を測定し
た。その結果、４μｍの波長の光に対して透過率は８４
％であった。上記実施例では変形時間１０時間の場合に
ついて説明したが、変形時間を変えることにより半球状
焼結体の曲率を変えることができる。
ｍに加工し、両面を粒度１０００の研磨紙で研磨した
後、メス型とオス型からなる高温変形用カーボンダイス
にセットした。抵抗加熱炉により１３００℃に加熱し、
オス型を０．０１ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させて１０
時間変形を行った。試料セットの模式図を図１に示す。
得られた半球状焼結体の外面の曲率半径は５４ｍｍ、内
面の曲率半径は５１ｍｍであった。この半球状焼結体を
外面の曲率半径５３ｍｍ、内面の曲率半径５２ｍｍ、厚
さ１ｍｍに加工し、両面を１μｍダイヤモンドペースト
で研磨した後、赤外分光光度計により光透過率を測定し
た。その結果、４μｍの波長の光に対して透過率は８４
％であった。上記実施例では変形時間１０時間の場合に
ついて説明したが、変形時間を変えることにより半球状
焼結体の曲率を変えることができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】
【表１】
【手続補正７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
Claims (3)
- 【請求項１】 平均の結晶粒径が３μｍ以下のスピネル
焼結体を用い、１３００〜１５００℃の温度で凸の半球
面を有するオス型と凹の半球面を有するメス型の間に平
板状のスピネル焼結体をはさんで加圧することにより変
形させることを特徴とする透明な半球状スピネル焼結体
の製造方法。 - 【請求項２】 加圧軸方向の型の変位速度が０．００３
〜０．１ｍｍ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１
記載の透明な半球状スピネル焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 厚さ１ｍｍに対する波長４μｍでの赤外
線の透過率が少なくとも５０％以上であることを特徴と
する請求項１記載の透明な半球状スピネル焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19768791A JPH0543359A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 透明な半球状スピネル焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19768791A JPH0543359A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 透明な半球状スピネル焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543359A true JPH0543359A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16378682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19768791A Pending JPH0543359A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 透明な半球状スピネル焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0543359A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003055826A1 (fr) | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de production d'elements optiques ceramiques |
| WO2008004489A1 (fr) | 2006-07-03 | 2008-01-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | procédé de fabrication de composant moulé de céramique, filière de moulage utilisée dans le procédé et composant céramique |
| WO2013132686A1 (ja) | 2012-03-09 | 2013-09-12 | 住友電気工業株式会社 | 光学部品およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-08-07 JP JP19768791A patent/JPH0543359A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003055826A1 (fr) | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de production d'elements optiques ceramiques |
| EP1460050A1 (en) * | 2001-12-26 | 2004-09-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing ceramic optical parts |
| EP1460050A4 (en) * | 2001-12-26 | 2010-09-15 | Sumitomo Electric Industries | PROCESS FOR PRODUCING CERAMIC OPTIC ELEMENTS |
| US8110140B2 (en) | 2001-12-26 | 2012-02-07 | Sumimoto Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing ceramic optical components |
| WO2008004489A1 (fr) | 2006-07-03 | 2008-01-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | procédé de fabrication de composant moulé de céramique, filière de moulage utilisée dans le procédé et composant céramique |
| US8147949B2 (en) | 2006-07-03 | 2012-04-03 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing ceramics molded component and mold employed therefor as well as ceramic component |
| WO2013132686A1 (ja) | 2012-03-09 | 2013-09-12 | 住友電気工業株式会社 | 光学部品およびその製造方法 |
| US8911702B2 (en) | 2012-03-09 | 2014-12-16 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Optical component and method for manufacturing same |
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