JPH0543359A - 透明な半球状スピネル焼結体の製造方法 - Google Patents
透明な半球状スピネル焼結体の製造方法Info
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- JPH0543359A JPH0543359A JP19768791A JP19768791A JPH0543359A JP H0543359 A JPH0543359 A JP H0543359A JP 19768791 A JP19768791 A JP 19768791A JP 19768791 A JP19768791 A JP 19768791A JP H0543359 A JPH0543359 A JP H0543359A
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- spinel sintered
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【目的】 結晶粒子の小さい焼結体を用い、変形温度を
下げることにより透明な半球状スピネル焼結体を作製
し、ミサイルドーム等の赤外線透過窓へ応用する。 【構成】 平均の結晶粒径が3μm以下の焼結体を用
い、1400〜1500℃の温度で加圧変形させること
により、クラックや破壊を生じることなく透明な半球状
スピネル焼結体を得る。
下げることにより透明な半球状スピネル焼結体を作製
し、ミサイルドーム等の赤外線透過窓へ応用する。 【構成】 平均の結晶粒径が3μm以下の焼結体を用
い、1400〜1500℃の温度で加圧変形させること
により、クラックや破壊を生じることなく透明な半球状
スピネル焼結体を得る。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、可視、赤外の領域に
おける耐熱性窓材料として用いられる透明な半球状スピ
ネル焼結体の製造方法に関するものである。
おける耐熱性窓材料として用いられる透明な半球状スピ
ネル焼結体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】マグネシア−アルミナスピネルは、高融
点、高強度、高耐食性などの特性を有しているだけでな
く、結晶系が立方晶であるため多結晶体においても光学
異方性に基づく光散乱が生じず、可視、赤外の領域にお
ける耐熱性窓材料への応用が期待され、耐熱性窓材料の
形状としては、平板状のものばかりではなく、使用する
部位や目的によっては曲率をもつ形状のものも考えられ
ている。
点、高強度、高耐食性などの特性を有しているだけでな
く、結晶系が立方晶であるため多結晶体においても光学
異方性に基づく光散乱が生じず、可視、赤外の領域にお
ける耐熱性窓材料への応用が期待され、耐熱性窓材料の
形状としては、平板状のものばかりではなく、使用する
部位や目的によっては曲率をもつ形状のものも考えられ
ている。
【0003】従来、透明な半球状スピネル焼結体を製造
する方法として、焼結体には普通焼結法で作成されたも
のは透光性が十分でないため、ホットプレス法を用いて
作製されたものを用い、さらに変形条件として焼結体を
構成するイオンの拡散が促進され、クリープ変形が容易
に起きるような温度、応力などの条件を検討することに
よりなされてきた。例えば刊行物Am.Seram.S
oc.Bull.,56巻11号,p1015〜101
6(1977)では、円柱状のスピネル結晶を1650
〜1750℃の温度で圧縮変形し、得られたものの赤外
線透過率や機械的強度を測定して半球状にするための基
礎的な検討を行っている。また、刊行物Am,Cera
m.Soc.Bull.,60巻2号p255〜256
(1981)では、変形温度を1750〜1800℃と
し、700〜1050kg/cm2 の圧力を加えること
により透明な半球状スピネル焼結体が作製されている。
する方法として、焼結体には普通焼結法で作成されたも
のは透光性が十分でないため、ホットプレス法を用いて
作製されたものを用い、さらに変形条件として焼結体を
構成するイオンの拡散が促進され、クリープ変形が容易
に起きるような温度、応力などの条件を検討することに
よりなされてきた。例えば刊行物Am.Seram.S
oc.Bull.,56巻11号,p1015〜101
6(1977)では、円柱状のスピネル結晶を1650
〜1750℃の温度で圧縮変形し、得られたものの赤外
線透過率や機械的強度を測定して半球状にするための基
礎的な検討を行っている。また、刊行物Am,Cera
m.Soc.Bull.,60巻2号p255〜256
(1981)では、変形温度を1750〜1800℃と
し、700〜1050kg/cm2 の圧力を加えること
により透明な半球状スピネル焼結体が作製されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】これらの製造方法は、
通常押し型として黒鉛製の型を用いるが、1600℃以
上の高温下で変形を行うため、炭素との反応によって焼
結体の透光性が低下するという問題点があった。また、
これらの高温中では一般に焼結体強度の低下がおこり破
壊やクラックが発生することや、結晶粒が成長すること
により拡散クリープ速度が低下するという問題があっ
た。
通常押し型として黒鉛製の型を用いるが、1600℃以
上の高温下で変形を行うため、炭素との反応によって焼
結体の透光性が低下するという問題点があった。また、
これらの高温中では一般に焼結体強度の低下がおこり破
壊やクラックが発生することや、結晶粒が成長すること
により拡散クリープ速度が低下するという問題があっ
た。
【0005】この発明は上記のような問題点を解決する
ためになされたもので、結晶粒径の小さい焼結体を用
い、変形温度を下げることにより破壊やクラックの発生
を防ぐことができるとともに、炭素との反応による焼結
体の透光性の低下のない透明な半球状スピネル焼結体の
製造方法を提供することを目的とする。
ためになされたもので、結晶粒径の小さい焼結体を用
い、変形温度を下げることにより破壊やクラックの発生
を防ぐことができるとともに、炭素との反応による焼結
体の透光性の低下のない透明な半球状スピネル焼結体の
製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】この発明に係る透明な半
球状スピネル焼結体の製造方法は、平均の結晶粒径が3
μm以下のスピネル焼結体を用い、1300〜1500
℃の温度で半球形のオス型とメス型の間に平板状のスピ
ネル焼結体をはさんで加圧変形することにより、破壊や
クラックの発生を防ぐとともに、炭素との反応による焼
結体の透光性の低下のない透明な半球状スピネル焼結体
を得る。
球状スピネル焼結体の製造方法は、平均の結晶粒径が3
μm以下のスピネル焼結体を用い、1300〜1500
℃の温度で半球形のオス型とメス型の間に平板状のスピ
ネル焼結体をはさんで加圧変形することにより、破壊や
クラックの発生を防ぐとともに、炭素との反応による焼
結体の透光性の低下のない透明な半球状スピネル焼結体
を得る。
【0007】また、加圧軸方向の型の変位速度が0.0
03〜0.1mm/minであること、さらに厚さ1m
mに対する波長4μmでの赤外線の透過率が少なくとも
50%以上であるようにしたものである。
03〜0.1mm/minであること、さらに厚さ1m
mに対する波長4μmでの赤外線の透過率が少なくとも
50%以上であるようにしたものである。
【0008】
【作用】この発明における透明な半球状スピネル焼結体
の製造方法は、焼結体の平均粒径及び変形温度、変形速
度を上記のようにすることにより、高温における焼結体
強度の低下や結晶粒の成長を抑えてクリープ変形速度の
低下を小さくすることができるとともに、炭素との反応
による焼結体の透光性の低下やクラック、破壊の発生を
防ぐことができる。
の製造方法は、焼結体の平均粒径及び変形温度、変形速
度を上記のようにすることにより、高温における焼結体
強度の低下や結晶粒の成長を抑えてクリープ変形速度の
低下を小さくすることができるとともに、炭素との反応
による焼結体の透光性の低下やクラック、破壊の発生を
防ぐことができる。
【0009】
【実施例】以下、本発明の製造方法を具体的に説明す
る。まず、平均の結晶粒径が3μm以下、望ましくは1
μm以下の透光性スピネル焼結体を用意する。高温クリ
ープの定常歪速度と結晶粒径との間には、刊行物J.M
ater.Sci.,18巻p1〜50(1983)に
示されているように、
る。まず、平均の結晶粒径が3μm以下、望ましくは1
μm以下の透光性スピネル焼結体を用意する。高温クリ
ープの定常歪速度と結晶粒径との間には、刊行物J.M
ater.Sci.,18巻p1〜50(1983)に
示されているように、
【0010】
【数1】
【0011】上記のような関係があり、結晶粒径の小さ
い焼結体は、結晶粒径の大きい焼結体に比べてクリープ
速度が大きいので、変形が速やかに進行し、また、機械
的強度も大きいので変形中の破壊を防ぐことができる。
このような焼結体は、例えば刊行物窯業協会誌85巻5
号p225〜230(1977)に示されているよう
に、ホットプレス法によって焼結を1400℃で1時間
までに押さえることによって得ることが可能である。
い焼結体は、結晶粒径の大きい焼結体に比べてクリープ
速度が大きいので、変形が速やかに進行し、また、機械
的強度も大きいので変形中の破壊を防ぐことができる。
このような焼結体は、例えば刊行物窯業協会誌85巻5
号p225〜230(1977)に示されているよう
に、ホットプレス法によって焼結を1400℃で1時間
までに押さえることによって得ることが可能である。
【0012】上記の焼結体を加工、研磨した後1300
〜1500℃の温度で変化を行う。ここで変形の温度範
囲を1300〜1500℃としたのは、1300℃より
低い温度では十分な変形が生じないからであり、150
0℃より高い場合は結晶粒が成長することによりクリー
プ変形速度が低下すること、焼結体強度が低下してクラ
ックや破壊が発生しやすくなること、さらに炭素との反
応によって焼結体の透光性が低下すること等の理由から
である。また、変形は加圧軸方向の型の変位速度を0.
003〜0.1mm/minにすることにより行う。変
位速度を上記の範囲としたのは、0.1mm/minよ
り大きい場合、クラックや破壊が発生しやすくなり、
0.003mm/minより小さい場合は所定の形状を
得るまでの時間が長くなり、炭素との反応によって焼結
体の透光性が低下するので望ましくないためである。
〜1500℃の温度で変化を行う。ここで変形の温度範
囲を1300〜1500℃としたのは、1300℃より
低い温度では十分な変形が生じないからであり、150
0℃より高い場合は結晶粒が成長することによりクリー
プ変形速度が低下すること、焼結体強度が低下してクラ
ックや破壊が発生しやすくなること、さらに炭素との反
応によって焼結体の透光性が低下すること等の理由から
である。また、変形は加圧軸方向の型の変位速度を0.
003〜0.1mm/minにすることにより行う。変
位速度を上記の範囲としたのは、0.1mm/minよ
り大きい場合、クラックや破壊が発生しやすくなり、
0.003mm/minより小さい場合は所定の形状を
得るまでの時間が長くなり、炭素との反応によって焼結
体の透光性が低下するので望ましくないためである。
【0013】実施例1.以下、本発明の一実施例につい
て説明する。まず、刊行物窯業協会誌85巻p225〜
230(1977)に示されている方法に習い、酸化ア
ルミニウムと酸化マグネシウムの混合粉末を1400℃
で1時間ホットプレス焼結し、スピネル焼結体を得た。
走査電子顕微鏡による微構造の観察から、得られた焼結
体の平均粒径は1μmになっていることがわかった。ま
た、厚さ1mmに加工し両面を1μmダイヤモンドペー
ストで研磨した後、赤外分光光度計により光利透過率を
測定した結果、4μmの波長の光に対して透過率は85
%であった。
て説明する。まず、刊行物窯業協会誌85巻p225〜
230(1977)に示されている方法に習い、酸化ア
ルミニウムと酸化マグネシウムの混合粉末を1400℃
で1時間ホットプレス焼結し、スピネル焼結体を得た。
走査電子顕微鏡による微構造の観察から、得られた焼結
体の平均粒径は1μmになっていることがわかった。ま
た、厚さ1mmに加工し両面を1μmダイヤモンドペー
ストで研磨した後、赤外分光光度計により光利透過率を
測定した結果、4μmの波長の光に対して透過率は85
%であった。
【0014】変形用焼結体は、直径50mm、厚さ3m
mに加工し、両面を粒度1000の研磨紙で研磨した
後、メス型とオス型からなる高温変形用カーボンダイス
にセットした。抵抗加熱炉により1300℃に加熱し、
オス型を0.01mm/minの速度で下降させて10
時間変形を行った。試料セットの模式図を図1に示す。
得られた半球状焼結体の外面の曲率半径は54mm、内
面の曲率半径は51mmであった。この半球状焼結体を
外面の曲率半径53mm、内面の曲率半径52mm、厚
さ1mmに加工し、両面を1μmダイヤモンドペースト
で研磨した後、赤外分光光度計により高透過率を測定し
た。その結果、4μmの波長の光に対して透過率は84
%であった。上記実施例では変形時間10時間の場合に
ついて説明したが、変形時間を変えることにより半球状
焼結体の曲率を変えることができる。
mに加工し、両面を粒度1000の研磨紙で研磨した
後、メス型とオス型からなる高温変形用カーボンダイス
にセットした。抵抗加熱炉により1300℃に加熱し、
オス型を0.01mm/minの速度で下降させて10
時間変形を行った。試料セットの模式図を図1に示す。
得られた半球状焼結体の外面の曲率半径は54mm、内
面の曲率半径は51mmであった。この半球状焼結体を
外面の曲率半径53mm、内面の曲率半径52mm、厚
さ1mmに加工し、両面を1μmダイヤモンドペースト
で研磨した後、赤外分光光度計により高透過率を測定し
た。その結果、4μmの波長の光に対して透過率は84
%であった。上記実施例では変形時間10時間の場合に
ついて説明したが、変形時間を変えることにより半球状
焼結体の曲率を変えることができる。
【0015】実施例2.実施例1と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1400
℃でオス型を0.02mm/minの速度で下降させ、
21時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の
曲率半径は25mm、内面の曲率半径は22mmであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径24mm、内面の曲率
半径23mm、厚さ1mmに加工研磨した物の光透過率
は、4μmの波長の光に対して70%であった。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1400
℃でオス型を0.02mm/minの速度で下降させ、
21時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の
曲率半径は25mm、内面の曲率半径は22mmであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径24mm、内面の曲率
半径23mm、厚さ1mmに加工研磨した物の光透過率
は、4μmの波長の光に対して70%であった。
【0016】実施例3.実施例1と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1400
℃でオス型を0.05mm/minの速度で下降させ、
4時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の曲
率半径は32mm、内面の曲率半径は29mmであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径31mm、内面の曲率
半径30mm、厚さ1mmに加工研磨した物の光透過率
は、4μmの波長の光に対して75%であった。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1400
℃でオス型を0.05mm/minの速度で下降させ、
4時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の曲
率半径は32mm、内面の曲率半径は29mmであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径31mm、内面の曲率
半径30mm、厚さ1mmに加工研磨した物の光透過率
は、4μmの波長の光に対して75%であった。
【0017】実施例4.実施例1と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1500
℃でオス型を0.01mm/minの速度で下降させ、
12時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の
曲率半径は48mm、内面の曲率半径は45mmであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径47mm、内面の曲率
半径46mm、厚さ1mmに加工研磨した物の光透過率
は、4μmの波長の光に対して83%であった。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1500
℃でオス型を0.01mm/minの速度で下降させ、
12時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外面の
曲率半径は48mm、内面の曲率半径は45mmであっ
た。この焼結体を外面の曲率半径47mm、内面の曲率
半径46mm、厚さ1mmに加工研磨した物の光透過率
は、4μmの波長の光に対して83%であった。
【0018】比較例1.実施例1と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1250
℃でオス型を0.005mm/minの速度で下降させ
た。この時、焼結体は5〜10mm角の大きさに破壊し
た。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1250
℃でオス型を0.005mm/minの速度で下降させ
た。この時、焼結体は5〜10mm角の大きさに破壊し
た。
【0019】比較例2.実施例1と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1500
℃でオス型を0.002mm/minの速度で下降さ
せ、40時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外
面の曲率半径は68mm、内面の曲率半径は65mmで
あった。この焼結体を外面の曲率半径67mm、内面の
曲率半径66mm、厚さ1mmに加工研磨した物の光透
過率は、4μmの波長の光に対して40%であった。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1500
℃でオス型を0.002mm/minの速度で下降さ
せ、40時間変形を行った。得られた半球状焼結体の外
面の曲率半径は68mm、内面の曲率半径は65mmで
あった。この焼結体を外面の曲率半径67mm、内面の
曲率半径66mm、厚さ1mmに加工研磨した物の光透
過率は、4μmの波長の光に対して40%であった。
【0020】比較例3.実施例1と同様な方法で得た焼
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1600
℃でオス型を0.005mm/minの速度で下降させ
た。この時、焼結体は5〜10mm角の大きさに破壊し
た。
結体を高温変形用カーボンダイスにセットし、1600
℃でオス型を0.005mm/minの速度で下降させ
た。この時、焼結体は5〜10mm角の大きさに破壊し
た。
【0021】実施例1〜4および比較例1〜3の結果を
表1に示す。また、図2はこの発明の実施例4の半球状
焼結体と比較例2の半球状焼結体を比較する紫外〜赤外
域での光透過率を示す特性図で、縦軸は透過率(%)、
横軸は波長(μm)である。図において(1)および
(2)は各々実施例4および比較例2の特性である。
表1に示す。また、図2はこの発明の実施例4の半球状
焼結体と比較例2の半球状焼結体を比較する紫外〜赤外
域での光透過率を示す特性図で、縦軸は透過率(%)、
横軸は波長(μm)である。図において(1)および
(2)は各々実施例4および比較例2の特性である。
【0022】
【表1】
【0023】また、変形は上記のように型の変位速度を
一定にする方法の他に、変位速度が0.003〜0.1
mm/minとなるように型の上に一定荷重の重りを載
せて行う方法によってもよい。試料セットの模式図を図
3に示す。例えば上記実施例1のように直径50mm、
厚さ3mmの焼結体を1300℃において変形させる場
合、型の上部に20kgの重りを載せて変形させること
により、変位速度を0.005mm/minにすること
ができる。
一定にする方法の他に、変位速度が0.003〜0.1
mm/minとなるように型の上に一定荷重の重りを載
せて行う方法によってもよい。試料セットの模式図を図
3に示す。例えば上記実施例1のように直径50mm、
厚さ3mmの焼結体を1300℃において変形させる場
合、型の上部に20kgの重りを載せて変形させること
により、変位速度を0.005mm/minにすること
ができる。
【0024】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば平均の
結晶粒径が3μm以下のスピネル焼結体を用い、130
0〜1500℃の温度で半球形のオス型とメス型の間に
平板状のスピネル焼結体をはさんで加圧することによ
り、クラックや破壊の発生を防ぐとともに、炭素との反
応による焼結体の透光性の低下のない透明な半球状スピ
ネル焼結体を得ることができる。
結晶粒径が3μm以下のスピネル焼結体を用い、130
0〜1500℃の温度で半球形のオス型とメス型の間に
平板状のスピネル焼結体をはさんで加圧することによ
り、クラックや破壊の発生を防ぐとともに、炭素との反
応による焼結体の透光性の低下のない透明な半球状スピ
ネル焼結体を得ることができる。
【図1】この発明の試料セット方法、変形方法を示す模
式図である。
式図である。
【図2】この発明の実施例の半球状焼結体と比較例の半
球状焼結体を比較する特性図である。
球状焼結体を比較する特性図である。
【図3】この発明の他の試料セット方法、変形方法を示
す模式図である。
す模式図である。
1 スピネル焼結体 2 オス型 3 メス型 4 発熱体 5 モータ 6 ギア 7 重り
【手続補正書】
【提出日】平成4年3月31日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0003
【補正方法】変更
【補正内容】
【0003】従来、透明な半球状スピネル焼結体を製造
する方法として、焼結体には普通焼結法で作成されたも
のは透光性が十分でないため、ホットプレス法を用いて
作製されたものを用い、さらに変形条件として焼結体を
構成するイオンの拡散が促進され、クリープ変形が容易
に起きるような温度、応力などの条件を検討することに
よりなされてきた。例えば刊行物Am.Ceram.S
oc.Bull.,56巻11号,p1015〜101
6(1977)では、円柱状のスピネル結晶を1650
〜1750℃の温度で圧縮変形し、得られたものの赤外
線透過率や機械的強度を測定して半球状にするための基
礎的な検討を行っている。また、刊行物Am,Cera
m.Soc.Bull.,60巻2号p255〜256
(1981)では、変形温度を1750〜1800℃と
し、700〜1050kg/cm2 の圧力を加えること
により透明な半球状スピネル焼結体が作製されている。
する方法として、焼結体には普通焼結法で作成されたも
のは透光性が十分でないため、ホットプレス法を用いて
作製されたものを用い、さらに変形条件として焼結体を
構成するイオンの拡散が促進され、クリープ変形が容易
に起きるような温度、応力などの条件を検討することに
よりなされてきた。例えば刊行物Am.Ceram.S
oc.Bull.,56巻11号,p1015〜101
6(1977)では、円柱状のスピネル結晶を1650
〜1750℃の温度で圧縮変形し、得られたものの赤外
線透過率や機械的強度を測定して半球状にするための基
礎的な検討を行っている。また、刊行物Am,Cera
m.Soc.Bull.,60巻2号p255〜256
(1981)では、変形温度を1750〜1800℃と
し、700〜1050kg/cm2 の圧力を加えること
により透明な半球状スピネル焼結体が作製されている。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0010
【補正方法】変更
【補正内容】
【0010】
【数1】
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0012
【補正方法】変更
【補正内容】
【0012】上記の焼結体を加工、研磨した後1300
〜1500℃の温度で変形を行う。ここで変形の温度範
囲を1300〜1500℃としたのは、1300℃より
低い温度では十分な変形が生じないからであり、150
0℃より高い場合は結晶粒が成長することによりクリー
プ変形速度が低下すること、焼結体強度が低下してクラ
ックや破壊が発生しやすくなること、さらに炭素との反
応によって焼結体の透光性が低下すること等の理由から
である。また、変形は加圧軸方向の型の変位速度を0.
003〜0.1mm/minにすることにより行う。変
位速度を上記の範囲としたのは、0.1mm/minよ
り大きい場合、クラックや破壊が発生しやすくなり、
0.003mm/minより小さい場合は所定の形状を
得るまでの時間が長くなり、炭素との反応によって焼結
体の透光性が低下するので望ましくないためである。
〜1500℃の温度で変形を行う。ここで変形の温度範
囲を1300〜1500℃としたのは、1300℃より
低い温度では十分な変形が生じないからであり、150
0℃より高い場合は結晶粒が成長することによりクリー
プ変形速度が低下すること、焼結体強度が低下してクラ
ックや破壊が発生しやすくなること、さらに炭素との反
応によって焼結体の透光性が低下すること等の理由から
である。また、変形は加圧軸方向の型の変位速度を0.
003〜0.1mm/minにすることにより行う。変
位速度を上記の範囲としたのは、0.1mm/minよ
り大きい場合、クラックや破壊が発生しやすくなり、
0.003mm/minより小さい場合は所定の形状を
得るまでの時間が長くなり、炭素との反応によって焼結
体の透光性が低下するので望ましくないためである。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0013
【補正方法】変更
【補正内容】
【0013】実施例1.以下、本発明の実施例について
説明する。まず、刊行物窯業協会誌85巻p225〜2
30(1977)に示されている方法に習い、酸化アル
ミニウムと酸化マグネシウムの混合粉末を1400℃で
1時間ホットプレス焼結し、スピネル焼結体を得た。走
査電子顕微鏡による微構造の観察から、得られた焼結体
の平均粒径は1μmになっていることがわかった。ま
た、厚さ1mmに加工し両面を1μmダイヤモンドペー
ストで研磨した後、赤外分光光度計により光透過率を測
定した結果、4μmの波長の光に対して透過率は85%
であった。
説明する。まず、刊行物窯業協会誌85巻p225〜2
30(1977)に示されている方法に習い、酸化アル
ミニウムと酸化マグネシウムの混合粉末を1400℃で
1時間ホットプレス焼結し、スピネル焼結体を得た。走
査電子顕微鏡による微構造の観察から、得られた焼結体
の平均粒径は1μmになっていることがわかった。ま
た、厚さ1mmに加工し両面を1μmダイヤモンドペー
ストで研磨した後、赤外分光光度計により光透過率を測
定した結果、4μmの波長の光に対して透過率は85%
であった。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0014
【補正方法】変更
【補正内容】
【0014】変形用焼結体は、直径50mm、厚さ3m
mに加工し、両面を粒度1000の研磨紙で研磨した
後、メス型とオス型からなる高温変形用カーボンダイス
にセットした。抵抗加熱炉により1300℃に加熱し、
オス型を0.01mm/minの速度で下降させて10
時間変形を行った。試料セットの模式図を図1に示す。
得られた半球状焼結体の外面の曲率半径は54mm、内
面の曲率半径は51mmであった。この半球状焼結体を
外面の曲率半径53mm、内面の曲率半径52mm、厚
さ1mmに加工し、両面を1μmダイヤモンドペースト
で研磨した後、赤外分光光度計により光透過率を測定し
た。その結果、4μmの波長の光に対して透過率は84
%であった。上記実施例では変形時間10時間の場合に
ついて説明したが、変形時間を変えることにより半球状
焼結体の曲率を変えることができる。
mに加工し、両面を粒度1000の研磨紙で研磨した
後、メス型とオス型からなる高温変形用カーボンダイス
にセットした。抵抗加熱炉により1300℃に加熱し、
オス型を0.01mm/minの速度で下降させて10
時間変形を行った。試料セットの模式図を図1に示す。
得られた半球状焼結体の外面の曲率半径は54mm、内
面の曲率半径は51mmであった。この半球状焼結体を
外面の曲率半径53mm、内面の曲率半径52mm、厚
さ1mmに加工し、両面を1μmダイヤモンドペースト
で研磨した後、赤外分光光度計により光透過率を測定し
た。その結果、4μmの波長の光に対して透過率は84
%であった。上記実施例では変形時間10時間の場合に
ついて説明したが、変形時間を変えることにより半球状
焼結体の曲率を変えることができる。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0022
【補正方法】変更
【補正内容】
【0022】
【表1】
【手続補正7】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図1
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
Claims (3)
- 【請求項1】 平均の結晶粒径が3μm以下のスピネル
焼結体を用い、1300〜1500℃の温度で凸の半球
面を有するオス型と凹の半球面を有するメス型の間に平
板状のスピネル焼結体をはさんで加圧することにより変
形させることを特徴とする透明な半球状スピネル焼結体
の製造方法。 - 【請求項2】 加圧軸方向の型の変位速度が0.003
〜0.1mm/minであることを特徴とする請求項1
記載の透明な半球状スピネル焼結体の製造方法。 - 【請求項3】 厚さ1mmに対する波長4μmでの赤外
線の透過率が少なくとも50%以上であることを特徴と
する請求項1記載の透明な半球状スピネル焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19768791A JPH0543359A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 透明な半球状スピネル焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19768791A JPH0543359A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 透明な半球状スピネル焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0543359A true JPH0543359A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16378682
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19768791A Pending JPH0543359A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 透明な半球状スピネル焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0543359A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003055826A1 (fr) | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de production d'elements optiques ceramiques |
WO2008004489A1 (fr) | 2006-07-03 | 2008-01-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | procédé de fabrication de composant moulé de céramique, filière de moulage utilisée dans le procédé et composant céramique |
WO2013132686A1 (ja) | 2012-03-09 | 2013-09-12 | 住友電気工業株式会社 | 光学部品およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-08-07 JP JP19768791A patent/JPH0543359A/ja active Pending
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003055826A1 (fr) | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de production d'elements optiques ceramiques |
EP1460050A1 (en) * | 2001-12-26 | 2004-09-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing ceramic optical parts |
EP1460050A4 (en) * | 2001-12-26 | 2010-09-15 | Sumitomo Electric Industries | PROCESS FOR PRODUCING CERAMIC OPTIC ELEMENTS |
US8110140B2 (en) | 2001-12-26 | 2012-02-07 | Sumimoto Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing ceramic optical components |
WO2008004489A1 (fr) | 2006-07-03 | 2008-01-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | procédé de fabrication de composant moulé de céramique, filière de moulage utilisée dans le procédé et composant céramique |
US8147949B2 (en) | 2006-07-03 | 2012-04-03 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing ceramics molded component and mold employed therefor as well as ceramic component |
WO2013132686A1 (ja) | 2012-03-09 | 2013-09-12 | 住友電気工業株式会社 | 光学部品およびその製造方法 |
US8911702B2 (en) | 2012-03-09 | 2014-12-16 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Optical component and method for manufacturing same |
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