JPH0542460B2 - - Google Patents
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- JPH0542460B2 JPH0542460B2 JP59174107A JP17410784A JPH0542460B2 JP H0542460 B2 JPH0542460 B2 JP H0542460B2 JP 59174107 A JP59174107 A JP 59174107A JP 17410784 A JP17410784 A JP 17410784A JP H0542460 B2 JPH0542460 B2 JP H0542460B2
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明はポリアリーレン・サルフアイド反応液
スラリーから溶媒を回収する方法に関するもので
ある。 「従来の技術」 ポリアリーレン・サルフアイドは芳香族のハロ
ゲン化物と硫化アルカリ金属等とを、高沸点の水
溶性の極性溶媒中で、少量の水存在で200〜280℃
の比較的高温で加圧下で重縮合反応を行つて製造
される。 反応生成液は、ポリアリーレン・サルフアイ
ド、アルカリ金属のハロゲン化物、水及び少量の
未反応原料と、上記の溶媒から成るスラリー状液
である。 これらから固形分（生成ポリアリーレン・サル
フアイド、副生ハロゲン化アルカリ金属塩等）と
液状分を分離する方法は幾つか提案されている。 (1) スラリーの過分離法（米国特許第345742、
同3687907、同3697487） (2) フラツシヤータンクによる常圧フラシング方
式（米国特許第3941664、同3956000） (3) フラツシヤータンクによる減圧フラツシング (4) 攪拌槽による減圧フラシング方式 などがあるが、(1)を除いては、いずれも蒸発成分
をガス化して冷却器で液化して得られた回収粗溶
媒を再使用するためには、回収蒸留にかけ混入し
ている水、未反応の芳香族ハロゲン化物と、極性
溶媒に分留しなければならない。 これは、フラツシング操作が連続又はバツチの
いずれであつても、或時間をかけてフラツシング
するため、蒸発成分は常に混合物であるからであ
る。 このように蒸発、冷却して液化し、更にまた分
留のため加熱することはエネルギー消費の観点か
ら大変無駄である。 「本発明が解決しようとする問題点」 本発明の目的は従来法での １ フラツシング方式による蒸発成分と固体成分
の分離に於て、加熱によつて発生した蒸発成分
を一たん冷却凝縮し、更に成分の分留のため再
加熱する熱エネルギーの無駄が大きい等の問題
点を解消し、かつ高価な極性溶媒の回収率を高
めようとするものである。 「問題点を解決するための手段およびその作用」 第１図に示す如く縦型のジヤケツト付攪拌槽２
と精留部５から成る精留塔、冷却器６及び複数の
受槽７，８，９を設け、かつ減圧蒸留出来るよう
真空装置１１を付す。攪拌槽の攪拌翼の径は、槽
内径の80〜98％にして、槽全体を攪拌出来るよう
にするのが良い。 本発明は、縦型ジヤケツト付攪拌槽を蒸留釜と
する精留塔を使用し、該攪拌槽のジヤケツトから
熱を供給してポリアリーレンサルフアイド反応液
スラリー中の液体成分を蒸発させ、該精留塔で分
留し、該攪拌槽内に固体成分（ポリアリーレンサ
ルフアイドおよびアルカリ金属ハロゲン化物）を
うる方法である。 このように、縦型ジヤケツト付攪拌槽を使用す
ることにより、ジヤケツトからの伝熱が、フラツ
シヤータンクや横型攪拌槽による場合よりも効果
的であつて、過熱によつて製品を変質させること
がない。また、固体成分から液体成分を除去する
ために使われた熱が液体成分の分留にそのまま利
用されるので熱効率が高い。 以下、本発明を第１図によつてさらに具体的に
説明する。 反応終了後の熱い（200〜260℃）反応液スラリ
ーを上記の攪拌槽にブローダウンする。なお、移
液完了前乃至完了後に若干の溶媒液をポンプ加圧
し噴霧し、反応槽内及び配管を洗滌して、攪拌槽
に移すことが好ましい。 かくの如くして反応液スラリー全量を一たん攪
拌槽に移し、それから加熱すれば、蒸発成分の分
留が出来る。 従つて、反応液の持込み熱量とジヤケツト加熱
によつて回収溶媒の精製が一きよに可能となる。
精留は減圧系で行い、最終の固体内容物の温度が
210℃以下好ましくは160℃以下である事が望まし
い。 回収の初期は沸点順序として水、次に若干の未
反応の芳香族ハロゲン化物が初期に分留され、残
りは大半を占める極性溶媒の回収になる。 回収の初期は液状であり、全体的な強制攪拌で
効果的なジヤケツト伝熱が得られ、回収速度は速
い。残存溶媒量が固体量と１：１以下になると見
掛上粉体状になり、徐々に伝熱が低下してくるの
で減圧度を徐々に上げて行く。 残存溶媒が、固体の10％以下になると粒体の伝
熱になり、総括伝熱係数は相当小さくなるが、絶
対圧を１〜10Torrに下げ、吸引すると効果的に
回収される。 伝熱量は、内容物の溶媒成分の残存量によつて
変化して行くが、溶媒の大量に存在する初期〜中
期は大きいので、全体の回収所要時間は２〜４時
間以内に完了する。 高価な極性溶媒の回収率も98％以上と良く、又
得られる固体成分は強制攪拌剪断により造粒され
粒度分布もよく、かさ比重もやゝ重くなり次工程
以後の取扱い易くなる。 溶媒除去後、常圧に戻し、純水の一定量を加え
副生アルカリ金属塩、未反応の硫化アルカリ金属
等の水溶物を溶解し、遠心分離工程に送る。 遠心分離後のウエツトケーキのリパルプを本攪
拌槽に入れて行う事も可能であり、この場合は攪
拌槽２基に対し精留部１基を切換え使用する方式
も可能である。 反応終了後、攪拌槽に反応液スラリーをブロー
ダウンする所要時間は短く、その分反応槽のバツ
チサイクルがアツプし、生産性が向上する効果も
ある。 「発明の効果」 以上の説明から明らかなように、本発明によれ
ば (1) 反応液スラリーを加熱ジヤケツト付攪拌槽に
移し、バツチ・システムで減圧蒸留系で分留す
ることにより、蒸発成分の分留精製が出来、釜
底には非蒸発固体成分の分離が出来る。 (2) 溶媒成分の分離に反応液持込み熱量が50％近
く利用出来、熱エネルギーの節約と設備コスト
の大幅な合理化が計れる。 (3) 分離された固体粉末のかさ比重、粒度分布も
攪拌剪断により良く、次工程以後の取扱性が良
好である。 以下、実施例で本発明を説明するが、実施例の
みで限定されるものでない。 「実施例」 実施例 １ 15Lのステンレス製オートクレーブにＮ−メチ
ルピロリドン4825ｇを仕込み、攪拌加熱し120℃
で硫化ソーダ2.6水塩1790ｇを仕込み、蒸留塔を
付し、窒素気流中で200℃迄昇温し、硫化ソーダ
の結晶水の１部237ｇｒを留去する。残存硫化ソ
ーダの結晶水は1.6水塩相当となる。冷却し、内
温120℃で上記蒸留塔と縁切りし、ｐ−ジクロル
ベンゼン2110ｇを加え、窒素置換して密閉する。
内温を急速に昇温し、200℃になつたら上昇速度
をおとす。反応熱が発生してくるので、加熱をセ
ーブして250℃で定温になるよう自動温度調節す
る。５時間反応を続けると反応はほぼ完了する。
圧力は13Kg／cm2Ｇである。 別の15Lジヤケツト付ステンレス攪拌槽で攪拌
翼は内径の95％の錨型翼を付える。 これに第１図に示す如く、精留部、冷却コンデ
ンサー回収溶媒受器７，８，９及び冷却トラツプ
１０真空ポンプ１１、真空マノメーター、真空度
調節ノズルを付加する。 反応槽底部排出弁を開き、攪拌槽にブローダウ
ンする。更に400ｇのＮ−メチルピロリドン（以
下NMPと略記）で反応槽を洗滌し、N2圧で反応
槽内の液を攪拌槽に送る。 攪拌槽は40RPMで攪拌し、ジヤケツトに７
Kg／cm2Ｇ水蒸気を通じ、内温を155℃にコントロ
ールする。 初め精留塔は、全還流し塔内温度が安定したら
若干の還流を行い、初留を受器７に入れる。420
ｇの水が得られた。水の留出が終つたら、
500Torrまで減圧にして、受器８にＰ−ジクロル
ベンゼン（以下PDCBと略記）を受ける。100ｇ
ｒのPDCB／NMP液が得られた。 圧力を100Torrに下げ、受器９にNMPを受け
る。留出速度が低下してきたら徐々に減圧度を下
げて行き最終5Torrで吸引する。 NMP5200ｇが得られた。最初の仕込みNMP
に対して回収率は99.5％である。 固形分は3166ｇｒであつた。これに純水6.5Kg
を加え、副生塩化ナトリウム等を溶解し、遠心分
離で脱水したケーキに再び純水6.5Kgを加え、リ
パルプの遠心過を２回繰返し、得られたウエツ
トケーキを乾燥し更に260℃４時間キユアリング
して1500ｇのポリフエニレンサルフアイドが得ら
れた。 比較例 １ 実施例１と同一条件で重合してえられた反応液
スラリーを実施例１で使用した縦型ジヤケツト付
攪拌槽で以下のように処理した。 予めジヤケツト７Kg／cm2Ｇ水蒸気を通じ、加熱
し40RPMで攪拌し真空ポンプで100Torrに減圧
にしている所に反応槽排出弁を開き、攪拌槽入口
で全量を１時間で圧入するように調節する。送液
が終了間近くなると反応槽の圧力がなくなるの
で、新にＮメチルピロリドン200ｇを２回追加し
て反応槽及び配管内を洗滌する。 送液終了後、減圧を徐々に高めて行き１時間吸
引する。1Torrで内温は150〜160℃になつた。回
収終了後系を常圧に戻す。残存溶媒量は、0.4ｇ
以下であつた。又、回収溶媒量は仕込量合計の
99.5％であつた。 純水6000ｇを加え、水スラリーとして70℃に加
温攪拌して、遠心分離機に入れ、遠心分離した。
ケーキに純水を加え、リパルプを計３回行い、遠
心分離した。ウエツトケーキ（水分25％）を150
℃１時間乾燥し、更に時々攪拌し、260℃４時間
空気中でキユアリングした。1500ｇのポリフエニ
レン・スルフアイドが得られた。 この粗溶媒を回収蒸留して、NMPの回収率は
仕込NMPに対して98％であつた。（粗溶媒回収
率99.5％、粗溶媒中のNMP回収率98.5％） 【表】
スラリーから溶媒を回収する方法に関するもので
ある。 「従来の技術」 ポリアリーレン・サルフアイドは芳香族のハロ
ゲン化物と硫化アルカリ金属等とを、高沸点の水
溶性の極性溶媒中で、少量の水存在で200〜280℃
の比較的高温で加圧下で重縮合反応を行つて製造
される。 反応生成液は、ポリアリーレン・サルフアイ
ド、アルカリ金属のハロゲン化物、水及び少量の
未反応原料と、上記の溶媒から成るスラリー状液
である。 これらから固形分（生成ポリアリーレン・サル
フアイド、副生ハロゲン化アルカリ金属塩等）と
液状分を分離する方法は幾つか提案されている。 (1) スラリーの過分離法（米国特許第345742、
同3687907、同3697487） (2) フラツシヤータンクによる常圧フラシング方
式（米国特許第3941664、同3956000） (3) フラツシヤータンクによる減圧フラツシング (4) 攪拌槽による減圧フラシング方式 などがあるが、(1)を除いては、いずれも蒸発成分
をガス化して冷却器で液化して得られた回収粗溶
媒を再使用するためには、回収蒸留にかけ混入し
ている水、未反応の芳香族ハロゲン化物と、極性
溶媒に分留しなければならない。 これは、フラツシング操作が連続又はバツチの
いずれであつても、或時間をかけてフラツシング
するため、蒸発成分は常に混合物であるからであ
る。 このように蒸発、冷却して液化し、更にまた分
留のため加熱することはエネルギー消費の観点か
ら大変無駄である。 「本発明が解決しようとする問題点」 本発明の目的は従来法での １ フラツシング方式による蒸発成分と固体成分
の分離に於て、加熱によつて発生した蒸発成分
を一たん冷却凝縮し、更に成分の分留のため再
加熱する熱エネルギーの無駄が大きい等の問題
点を解消し、かつ高価な極性溶媒の回収率を高
めようとするものである。 「問題点を解決するための手段およびその作用」 第１図に示す如く縦型のジヤケツト付攪拌槽２
と精留部５から成る精留塔、冷却器６及び複数の
受槽７，８，９を設け、かつ減圧蒸留出来るよう
真空装置１１を付す。攪拌槽の攪拌翼の径は、槽
内径の80〜98％にして、槽全体を攪拌出来るよう
にするのが良い。 本発明は、縦型ジヤケツト付攪拌槽を蒸留釜と
する精留塔を使用し、該攪拌槽のジヤケツトから
熱を供給してポリアリーレンサルフアイド反応液
スラリー中の液体成分を蒸発させ、該精留塔で分
留し、該攪拌槽内に固体成分（ポリアリーレンサ
ルフアイドおよびアルカリ金属ハロゲン化物）を
うる方法である。 このように、縦型ジヤケツト付攪拌槽を使用す
ることにより、ジヤケツトからの伝熱が、フラツ
シヤータンクや横型攪拌槽による場合よりも効果
的であつて、過熱によつて製品を変質させること
がない。また、固体成分から液体成分を除去する
ために使われた熱が液体成分の分留にそのまま利
用されるので熱効率が高い。 以下、本発明を第１図によつてさらに具体的に
説明する。 反応終了後の熱い（200〜260℃）反応液スラリ
ーを上記の攪拌槽にブローダウンする。なお、移
液完了前乃至完了後に若干の溶媒液をポンプ加圧
し噴霧し、反応槽内及び配管を洗滌して、攪拌槽
に移すことが好ましい。 かくの如くして反応液スラリー全量を一たん攪
拌槽に移し、それから加熱すれば、蒸発成分の分
留が出来る。 従つて、反応液の持込み熱量とジヤケツト加熱
によつて回収溶媒の精製が一きよに可能となる。
精留は減圧系で行い、最終の固体内容物の温度が
210℃以下好ましくは160℃以下である事が望まし
い。 回収の初期は沸点順序として水、次に若干の未
反応の芳香族ハロゲン化物が初期に分留され、残
りは大半を占める極性溶媒の回収になる。 回収の初期は液状であり、全体的な強制攪拌で
効果的なジヤケツト伝熱が得られ、回収速度は速
い。残存溶媒量が固体量と１：１以下になると見
掛上粉体状になり、徐々に伝熱が低下してくるの
で減圧度を徐々に上げて行く。 残存溶媒が、固体の10％以下になると粒体の伝
熱になり、総括伝熱係数は相当小さくなるが、絶
対圧を１〜10Torrに下げ、吸引すると効果的に
回収される。 伝熱量は、内容物の溶媒成分の残存量によつて
変化して行くが、溶媒の大量に存在する初期〜中
期は大きいので、全体の回収所要時間は２〜４時
間以内に完了する。 高価な極性溶媒の回収率も98％以上と良く、又
得られる固体成分は強制攪拌剪断により造粒され
粒度分布もよく、かさ比重もやゝ重くなり次工程
以後の取扱い易くなる。 溶媒除去後、常圧に戻し、純水の一定量を加え
副生アルカリ金属塩、未反応の硫化アルカリ金属
等の水溶物を溶解し、遠心分離工程に送る。 遠心分離後のウエツトケーキのリパルプを本攪
拌槽に入れて行う事も可能であり、この場合は攪
拌槽２基に対し精留部１基を切換え使用する方式
も可能である。 反応終了後、攪拌槽に反応液スラリーをブロー
ダウンする所要時間は短く、その分反応槽のバツ
チサイクルがアツプし、生産性が向上する効果も
ある。 「発明の効果」 以上の説明から明らかなように、本発明によれ
ば (1) 反応液スラリーを加熱ジヤケツト付攪拌槽に
移し、バツチ・システムで減圧蒸留系で分留す
ることにより、蒸発成分の分留精製が出来、釜
底には非蒸発固体成分の分離が出来る。 (2) 溶媒成分の分離に反応液持込み熱量が50％近
く利用出来、熱エネルギーの節約と設備コスト
の大幅な合理化が計れる。 (3) 分離された固体粉末のかさ比重、粒度分布も
攪拌剪断により良く、次工程以後の取扱性が良
好である。 以下、実施例で本発明を説明するが、実施例の
みで限定されるものでない。 「実施例」 実施例 １ 15Lのステンレス製オートクレーブにＮ−メチ
ルピロリドン4825ｇを仕込み、攪拌加熱し120℃
で硫化ソーダ2.6水塩1790ｇを仕込み、蒸留塔を
付し、窒素気流中で200℃迄昇温し、硫化ソーダ
の結晶水の１部237ｇｒを留去する。残存硫化ソ
ーダの結晶水は1.6水塩相当となる。冷却し、内
温120℃で上記蒸留塔と縁切りし、ｐ−ジクロル
ベンゼン2110ｇを加え、窒素置換して密閉する。
内温を急速に昇温し、200℃になつたら上昇速度
をおとす。反応熱が発生してくるので、加熱をセ
ーブして250℃で定温になるよう自動温度調節す
る。５時間反応を続けると反応はほぼ完了する。
圧力は13Kg／cm2Ｇである。 別の15Lジヤケツト付ステンレス攪拌槽で攪拌
翼は内径の95％の錨型翼を付える。 これに第１図に示す如く、精留部、冷却コンデ
ンサー回収溶媒受器７，８，９及び冷却トラツプ
１０真空ポンプ１１、真空マノメーター、真空度
調節ノズルを付加する。 反応槽底部排出弁を開き、攪拌槽にブローダウ
ンする。更に400ｇのＮ−メチルピロリドン（以
下NMPと略記）で反応槽を洗滌し、N2圧で反応
槽内の液を攪拌槽に送る。 攪拌槽は40RPMで攪拌し、ジヤケツトに７
Kg／cm2Ｇ水蒸気を通じ、内温を155℃にコントロ
ールする。 初め精留塔は、全還流し塔内温度が安定したら
若干の還流を行い、初留を受器７に入れる。420
ｇの水が得られた。水の留出が終つたら、
500Torrまで減圧にして、受器８にＰ−ジクロル
ベンゼン（以下PDCBと略記）を受ける。100ｇ
ｒのPDCB／NMP液が得られた。 圧力を100Torrに下げ、受器９にNMPを受け
る。留出速度が低下してきたら徐々に減圧度を下
げて行き最終5Torrで吸引する。 NMP5200ｇが得られた。最初の仕込みNMP
に対して回収率は99.5％である。 固形分は3166ｇｒであつた。これに純水6.5Kg
を加え、副生塩化ナトリウム等を溶解し、遠心分
離で脱水したケーキに再び純水6.5Kgを加え、リ
パルプの遠心過を２回繰返し、得られたウエツ
トケーキを乾燥し更に260℃４時間キユアリング
して1500ｇのポリフエニレンサルフアイドが得ら
れた。 比較例 １ 実施例１と同一条件で重合してえられた反応液
スラリーを実施例１で使用した縦型ジヤケツト付
攪拌槽で以下のように処理した。 予めジヤケツト７Kg／cm2Ｇ水蒸気を通じ、加熱
し40RPMで攪拌し真空ポンプで100Torrに減圧
にしている所に反応槽排出弁を開き、攪拌槽入口
で全量を１時間で圧入するように調節する。送液
が終了間近くなると反応槽の圧力がなくなるの
で、新にＮメチルピロリドン200ｇを２回追加し
て反応槽及び配管内を洗滌する。 送液終了後、減圧を徐々に高めて行き１時間吸
引する。1Torrで内温は150〜160℃になつた。回
収終了後系を常圧に戻す。残存溶媒量は、0.4ｇ
以下であつた。又、回収溶媒量は仕込量合計の
99.5％であつた。 純水6000ｇを加え、水スラリーとして70℃に加
温攪拌して、遠心分離機に入れ、遠心分離した。
ケーキに純水を加え、リパルプを計３回行い、遠
心分離した。ウエツトケーキ（水分25％）を150
℃１時間乾燥し、更に時々攪拌し、260℃４時間
空気中でキユアリングした。1500ｇのポリフエニ
レン・スルフアイドが得られた。 この粗溶媒を回収蒸留して、NMPの回収率は
仕込NMPに対して98％であつた。（粗溶媒回収
率99.5％、粗溶媒中のNMP回収率98.5％） 【表】
第１図は、本発明の１実施態様を示す工程図で
ある。 図中の符号、１……反応液スラリー、２……ジ
ヤケツト、３……攪拌槽、４……攪拌翼、５……
精留部、６……冷却器、７，８，９……受槽、１
０……冷却トラツプ、１１……真空ポンプ、１２
……水スラリーポンプ。
ある。 図中の符号、１……反応液スラリー、２……ジ
ヤケツト、３……攪拌槽、４……攪拌翼、５……
精留部、６……冷却器、７，８，９……受槽、１
０……冷却トラツプ、１１……真空ポンプ、１２
……水スラリーポンプ。
Claims (1)
- １ ポリアリーレン・サルフアイド反応液スラリ
ーを縦型ジヤケツト付攪拌槽を蒸留釜とする精留
塔の該攪拌槽内に供給し、該攪拌槽内でスラリー
を攪拌しつゝ加熱し、蒸発成分を該精留塔で分留
することからなるポリアリーレン・サルフアイド
反応液スラリーより溶媒の回収蒸留精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59174107A JPS6153325A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | ポリアリ−レン・サルフアイド反応液スラリ−より溶媒の回収蒸留精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59174107A JPS6153325A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | ポリアリ−レン・サルフアイド反応液スラリ−より溶媒の回収蒸留精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6153325A JPS6153325A (ja) | 1986-03-17 |
| JPH0542460B2 true JPH0542460B2 (ja) | 1993-06-28 |
Family
ID=15972767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59174107A Granted JPS6153325A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | ポリアリ−レン・サルフアイド反応液スラリ−より溶媒の回収蒸留精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6153325A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0651794B2 (ja) * | 1986-04-28 | 1994-07-06 | 呉羽化学工業株式会社 | Ｎ−メチルピロリドンの回収法 |
| DE3713669A1 (de) * | 1987-04-24 | 1988-11-17 | Bayer Ag | Verfahren zur reinigung von polyarylensulfiden |
| US5183538A (en) * | 1990-12-24 | 1993-02-02 | Phillips Petroleum Company | Extraction plus ion exchange processing of a brine stream |
| KR100189767B1 (ko) * | 1991-06-24 | 1999-06-01 | 린다 에스 잘리 | 폴리(아릴렌설파이드)중합체 제조 방법 |
| WO2016021557A1 (ja) | 2014-08-06 | 2016-02-11 | 株式会社クレハ | ポリアリーレンスルフィドの製造方法、及び該製造方法により製造されたポリアリーレンスルフィド |
| EP3606631B1 (en) * | 2017-04-03 | 2023-12-13 | Ecodyst, Inc. | All-in-one evaporators and related methods |
| KR102291475B1 (ko) * | 2017-12-22 | 2021-08-19 | 주식회사 엘지화학 | 폴리페닐렌 설파이드의 제조방법 |
-
1984
- 1984-08-23 JP JP59174107A patent/JPS6153325A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6153325A (ja) | 1986-03-17 |
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