JPH053897B2 - - Google Patents
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- JPH053897B2 JPH053897B2 JP59186486A JP18648684A JPH053897B2 JP H053897 B2 JPH053897 B2 JP H053897B2 JP 59186486 A JP59186486 A JP 59186486A JP 18648684 A JP18648684 A JP 18648684A JP H053897 B2 JPH053897 B2 JP H053897B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
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Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、燃焼排気ガスやガスもれ等を検知
するためのガス検知素子に関するものである。 〔従来の技術〕 従来から種々のガス検知素子が提案されている
が、一般にアルコールなどの雑ガスに対する選択
性がないため、酒かん等による雑ガスをガスもれ
と判断してしまう。しかも、経時的に高感度化の
傾向にあり、特に、雑ガスに対する経時高感度化
率が大きいため家庭用ガスもれ警報器の誤報の原
因となつている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 このような雑ガスの対策として、Mn2O3とア
ルミナの混合物、あるいはCo3O4−α−Al2O3を
フイルタとしてガス検知素子の表面に塗布したも
のが提案されているが、これらは高温高湿中、通
電、あるいは長期通電においてアルコールに対し
て経時高感度化を傾向がみられる。これは、
Mn2O3やCo3O4粉末がシンタし易いことなどのた
め酸化触媒としての活性が除々に低下して、アル
コールを酸化除去するフイルタ効果が低下してい
く結果と考えられる。 この発明は、上述したアルコールなどの雑ガス
に対する感度を抑え、かつその特性を高温高湿
中・還元性雰囲気中、被毒性雰囲気中などの苛酷
条件下においても長時間安定に維持するようにす
ることを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明は、雑ガスの除去層として、銅アルミ
ネート、すなわち、アルミナと銅（Cu）との複
合酸化物を用いて、これは金属酸化物半導体ガス
検知素子の外層に多孔質層として密着して被覆し
たものである。 この発明の複合酸化物は、活性アルミナにCu
の塩の希薄水溶液を含侵して焼成したとき、アル
ミナとこの金属イオンとが結合して、耐熱性、耐
久性のある複合酸化物CuAl2O4が形成され易く、
α−Al2O3とではこのような結合は起こらないこ
とを見出したことに基づくものである。例えば
CuOは黒色の酸化物であるが、活性アルミナと結
合して形成された複合酸化物CuAl2O4はスピネル
型結晶構造をとり、淡青色を呈する。 従来から、Mn2O3とアルミナとを混合して素
子に被覆する試みがある。また、α−Al2O3に硝
酸コバルトの水溶液を含侵して焼成し、Co3O4−
α−Al2O3を得てこれを用いることも提案されて
いるが、この場合α−Al2O3はアルミナの中でも
最も化学的に安定な構造であり、Coと反応する
ことはなく、コバルトとアルミニウムはそれぞれ
の単独の酸化物として混合状態にあるにすぎな
い。この場合は黒色のCo3O4としての色を呈す
る。 また、銅などの含有量は、従来例ではアルミナ
に対してこれら金属の酸化物として５〜50wt.％
という高濃度でありますが、本願発明では活性ア
ルミナの表面に吸着した金属イオンのみを用いる
もので、従来例に換算すればその濃度は５％以下
でも有効であり、従来の常識をはずれた領域に注
目したものである。 〔作用〕 アルミナとの複合酸化物であるアルミネートは
熱的に非常に安定で、ガス検知素子の動作温度の
範囲（150〜500℃）では、銅やコバルトの単独の
酸化物のようなシンタなどによる活性低下を起こ
すことはない。また、還元性雰囲気中に置れて
も、単独酸化物に比べ桁違いに還元されにくく安
定である。しかも、適度に酸化活性を有すること
が見出された。すなわち、 (i) アルコールなどの雑ガスに対する燃焼活性は
非常に大きく、メタンやブタンに対するそれは
小さい。金属酸化物半導体ガス検知素子の外層
に銅の複合酸化物の多孔質を密着して被覆する
ことによつて、雑ガスを燃焼除去し、素子の雑
ガス感度を抑制することができる。 (ii) アルミネートは熱的にも化学的にも非常に安
定であり、単独酸化物では得られない耐久性が
得られた。すなわち、単独酸化物では高温高湿
雰囲気中では水蒸気の介在によつて酸化物粒子
の活性低下が起こり易く、また、水素などの還
元性雰囲気中では酸化物が還元されることによ
つて特性も変わりシンタなども起き易いが、こ
れらの点に関し、この複合酸化物は単独酸化物
に比べて桁違いに安定である。 (iii) 活性アルミナの細孔内面に複合酸化物が形成
され酸化触媒としての活性を呈するため、有機
シリコーンやSO2などの被毒性物質はこの細孔
内にまでは浸入できず、細孔内の触媒活性は劣
化することがない。したがつて、この発明のガ
ス検知素子は、被毒性ガスの共存する雰囲気に
おいても耐久性にすぐれている。 〔実施例〕 活性なガンマアルミナ（比表面積100m2／ｇ）
を濃度0.1モル／の硝酸銅水溶液中に投入し、
一昼夜放置して含侵吸着させた後、余剰液をろ過
し、乾燥後900℃で２時間焼成する。この場合の
銅の含有率はガンマアルミナの吸着能力にもよる
が、酸化銅換算でガンマアルミナに対して５％以
下であつた。 この粉末を少量のアルミナ系バインダと共に水
ねりして金属酸化物半導体ガス検知素子の外層に
塗布し、700℃で１時間燒結した。このようにし
て製造されたガス検知素子を第１図に示す。 第１図で、１はアルミナ基板（３×1.5×0.4
mm）であり、下面に白金膜ヒータ２を備え、その
上をヒータ保護膜３で覆つている。アルミナ基板
１の上面には白金膜電極４が設けられ、その上の
SnO2燒結層５で覆い、厚膜タイプの金属酸化物
半導体ガス検知素子が構成されている。そして、
この金属酸化物半導体ガス検知素子の外層に、上
述した手順によつて形成した複合酸化物である銅
アルミネートの多孔質層６を密着して被覆するこ
とにより、この発明のガス検知素子が構成され
る。 第２図は熱線型半導体素子に適用した場合の実
施例で、７はコイル状の白金電極兼ヒータ、５は
SnO2燒結層で、白金電極兼ヒータ７のコイル部
を覆うように形成されている。SnO2燒結層５の
外層に、上述の手順によつて銅アルミネートの多
孔質層６の１層を塗布燒結により密着して被覆し
たものである。 なお、実施例では、銅とアルミナとの複合酸化
物をつくる方法として、共沈法、競争吸着法な
ど、通常の触媒製造手段が適用できることはいう
までもない。 第３図は厚膜タイプのガス検知素子にこの発明
による銅アルミネートの被覆を実施した場合のガ
ス検知素子のガス感度の濃度依存特性である。第
４図の被覆しない従来の素子における場合と比較
すると、エタノール感度が顕著に抑制されている
ことがわかる。なお、この図の縦軸表示はガス検
知素子のガス感度を示すコンダクタンス変化率
で、Goは大気中での素子のコンダクタンス、Gg
はガス中でのコンダクタンスである。 第１表は高温高湿度雰囲気中におかれたときの
素子の耐久性を示すもので、H2、0.1％共存、50
℃、95％の高湿中に30日間通電状態で封入したの
ち、通常湿度にもどして警報器としての警報濃度
を測定したものである。初期値と比較すると
Mn2O3、CuO、Co3O4の単独酸化物とアルミナの
混合物を被覆した例では、エタノール、水素に対
して著しく鋭敏化しており、誤報につながること
が示唆される。この発明の銅アルミネートでは耐
久性良好である。 第２表はSO2、0.5ppmの被毒性雰囲気中10日
間封入テストの結果である。同様にして、銅アル
ミネートにおいては初期値と比較してあまり変化
しておらず、耐毒性良好である。 〔発明の効果〕 この発明は、以上説明したように、金属酸化物
半導体ガス検知素子の外層に、銅とアルミナとの
複合酸化物からなる多孔質層を密着して被覆した
するためのガス検知素子に関するものである。 〔従来の技術〕 従来から種々のガス検知素子が提案されている
が、一般にアルコールなどの雑ガスに対する選択
性がないため、酒かん等による雑ガスをガスもれ
と判断してしまう。しかも、経時的に高感度化の
傾向にあり、特に、雑ガスに対する経時高感度化
率が大きいため家庭用ガスもれ警報器の誤報の原
因となつている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 このような雑ガスの対策として、Mn2O3とア
ルミナの混合物、あるいはCo3O4−α−Al2O3を
フイルタとしてガス検知素子の表面に塗布したも
のが提案されているが、これらは高温高湿中、通
電、あるいは長期通電においてアルコールに対し
て経時高感度化を傾向がみられる。これは、
Mn2O3やCo3O4粉末がシンタし易いことなどのた
め酸化触媒としての活性が除々に低下して、アル
コールを酸化除去するフイルタ効果が低下してい
く結果と考えられる。 この発明は、上述したアルコールなどの雑ガス
に対する感度を抑え、かつその特性を高温高湿
中・還元性雰囲気中、被毒性雰囲気中などの苛酷
条件下においても長時間安定に維持するようにす
ることを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明は、雑ガスの除去層として、銅アルミ
ネート、すなわち、アルミナと銅（Cu）との複
合酸化物を用いて、これは金属酸化物半導体ガス
検知素子の外層に多孔質層として密着して被覆し
たものである。 この発明の複合酸化物は、活性アルミナにCu
の塩の希薄水溶液を含侵して焼成したとき、アル
ミナとこの金属イオンとが結合して、耐熱性、耐
久性のある複合酸化物CuAl2O4が形成され易く、
α−Al2O3とではこのような結合は起こらないこ
とを見出したことに基づくものである。例えば
CuOは黒色の酸化物であるが、活性アルミナと結
合して形成された複合酸化物CuAl2O4はスピネル
型結晶構造をとり、淡青色を呈する。 従来から、Mn2O3とアルミナとを混合して素
子に被覆する試みがある。また、α−Al2O3に硝
酸コバルトの水溶液を含侵して焼成し、Co3O4−
α−Al2O3を得てこれを用いることも提案されて
いるが、この場合α−Al2O3はアルミナの中でも
最も化学的に安定な構造であり、Coと反応する
ことはなく、コバルトとアルミニウムはそれぞれ
の単独の酸化物として混合状態にあるにすぎな
い。この場合は黒色のCo3O4としての色を呈す
る。 また、銅などの含有量は、従来例ではアルミナ
に対してこれら金属の酸化物として５〜50wt.％
という高濃度でありますが、本願発明では活性ア
ルミナの表面に吸着した金属イオンのみを用いる
もので、従来例に換算すればその濃度は５％以下
でも有効であり、従来の常識をはずれた領域に注
目したものである。 〔作用〕 アルミナとの複合酸化物であるアルミネートは
熱的に非常に安定で、ガス検知素子の動作温度の
範囲（150〜500℃）では、銅やコバルトの単独の
酸化物のようなシンタなどによる活性低下を起こ
すことはない。また、還元性雰囲気中に置れて
も、単独酸化物に比べ桁違いに還元されにくく安
定である。しかも、適度に酸化活性を有すること
が見出された。すなわち、 (i) アルコールなどの雑ガスに対する燃焼活性は
非常に大きく、メタンやブタンに対するそれは
小さい。金属酸化物半導体ガス検知素子の外層
に銅の複合酸化物の多孔質を密着して被覆する
ことによつて、雑ガスを燃焼除去し、素子の雑
ガス感度を抑制することができる。 (ii) アルミネートは熱的にも化学的にも非常に安
定であり、単独酸化物では得られない耐久性が
得られた。すなわち、単独酸化物では高温高湿
雰囲気中では水蒸気の介在によつて酸化物粒子
の活性低下が起こり易く、また、水素などの還
元性雰囲気中では酸化物が還元されることによ
つて特性も変わりシンタなども起き易いが、こ
れらの点に関し、この複合酸化物は単独酸化物
に比べて桁違いに安定である。 (iii) 活性アルミナの細孔内面に複合酸化物が形成
され酸化触媒としての活性を呈するため、有機
シリコーンやSO2などの被毒性物質はこの細孔
内にまでは浸入できず、細孔内の触媒活性は劣
化することがない。したがつて、この発明のガ
ス検知素子は、被毒性ガスの共存する雰囲気に
おいても耐久性にすぐれている。 〔実施例〕 活性なガンマアルミナ（比表面積100m2／ｇ）
を濃度0.1モル／の硝酸銅水溶液中に投入し、
一昼夜放置して含侵吸着させた後、余剰液をろ過
し、乾燥後900℃で２時間焼成する。この場合の
銅の含有率はガンマアルミナの吸着能力にもよる
が、酸化銅換算でガンマアルミナに対して５％以
下であつた。 この粉末を少量のアルミナ系バインダと共に水
ねりして金属酸化物半導体ガス検知素子の外層に
塗布し、700℃で１時間燒結した。このようにし
て製造されたガス検知素子を第１図に示す。 第１図で、１はアルミナ基板（３×1.5×0.4
mm）であり、下面に白金膜ヒータ２を備え、その
上をヒータ保護膜３で覆つている。アルミナ基板
１の上面には白金膜電極４が設けられ、その上の
SnO2燒結層５で覆い、厚膜タイプの金属酸化物
半導体ガス検知素子が構成されている。そして、
この金属酸化物半導体ガス検知素子の外層に、上
述した手順によつて形成した複合酸化物である銅
アルミネートの多孔質層６を密着して被覆するこ
とにより、この発明のガス検知素子が構成され
る。 第２図は熱線型半導体素子に適用した場合の実
施例で、７はコイル状の白金電極兼ヒータ、５は
SnO2燒結層で、白金電極兼ヒータ７のコイル部
を覆うように形成されている。SnO2燒結層５の
外層に、上述の手順によつて銅アルミネートの多
孔質層６の１層を塗布燒結により密着して被覆し
たものである。 なお、実施例では、銅とアルミナとの複合酸化
物をつくる方法として、共沈法、競争吸着法な
ど、通常の触媒製造手段が適用できることはいう
までもない。 第３図は厚膜タイプのガス検知素子にこの発明
による銅アルミネートの被覆を実施した場合のガ
ス検知素子のガス感度の濃度依存特性である。第
４図の被覆しない従来の素子における場合と比較
すると、エタノール感度が顕著に抑制されている
ことがわかる。なお、この図の縦軸表示はガス検
知素子のガス感度を示すコンダクタンス変化率
で、Goは大気中での素子のコンダクタンス、Gg
はガス中でのコンダクタンスである。 第１表は高温高湿度雰囲気中におかれたときの
素子の耐久性を示すもので、H2、0.1％共存、50
℃、95％の高湿中に30日間通電状態で封入したの
ち、通常湿度にもどして警報器としての警報濃度
を測定したものである。初期値と比較すると
Mn2O3、CuO、Co3O4の単独酸化物とアルミナの
混合物を被覆した例では、エタノール、水素に対
して著しく鋭敏化しており、誤報につながること
が示唆される。この発明の銅アルミネートでは耐
久性良好である。 第２表はSO2、0.5ppmの被毒性雰囲気中10日
間封入テストの結果である。同様にして、銅アル
ミネートにおいては初期値と比較してあまり変化
しておらず、耐毒性良好である。 〔発明の効果〕 この発明は、以上説明したように、金属酸化物
半導体ガス検知素子の外層に、銅とアルミナとの
複合酸化物からなる多孔質層を密着して被覆した
【表】
【表】
ので、アルコールなどの雑ガスに対する感度を抑
えることができ、しかもその特性を高温高湿の還
元性雰囲気中、被毒性雰囲気中などの苛酷条件下
においても、長期間安定に維持することができる
効果がある。
えることができ、しかもその特性を高温高湿の還
元性雰囲気中、被毒性雰囲気中などの苛酷条件下
においても、長期間安定に維持することができる
効果がある。
第１図はこの発明の一実施例を示す厚膜型のガ
ス検知素子の断面図、第２図はこの発明の他の実
施例を示す熱線型のガス検知素子の断面図、第３
図はこの本発明によるガス検知素子のガス濃度依
存特性図、第４図は従来のガス検知素子のガス濃
度依存特性図である。 図中、１はアルミナ基板、２は白金膜ヒータ、
３はヒータ保護膜、４は白金膜電極、５はSnO2
燒結層、６は銅とアルミナ との複合酸化物から
なる多孔質層、７はコイル状の白金電極兼ヒータ
である。
ス検知素子の断面図、第２図はこの発明の他の実
施例を示す熱線型のガス検知素子の断面図、第３
図はこの本発明によるガス検知素子のガス濃度依
存特性図、第４図は従来のガス検知素子のガス濃
度依存特性図である。 図中、１はアルミナ基板、２は白金膜ヒータ、
３はヒータ保護膜、４は白金膜電極、５はSnO2
燒結層、６は銅とアルミナ との複合酸化物から
なる多孔質層、７はコイル状の白金電極兼ヒータ
である。
Claims (1)
- １ 金属酸化物半導体ガス検知素子の外層に、銅
とアルミナとの複合酸化物からなる多孔質層を密
着して被覆したことを特徴とするガス検知素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18648684A JPS6165151A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | ガス検知素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18648684A JPS6165151A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | ガス検知素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6165151A JPS6165151A (ja) | 1986-04-03 |
| JPH053897B2 true JPH053897B2 (ja) | 1993-01-18 |
Family
ID=16189326
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18648684A Granted JPS6165151A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | ガス検知素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6165151A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4343315C2 (de) * | 1993-12-18 | 1995-11-02 | Bosch Gmbh Robert | Verfahren zum Ausbilden eines oder mehrerer Hohlräume oder Poren in oder unter einer Beschichtung eines Keramikkörpers und Verwendung des Verfahrens für die Herstellung planarer Sonden |
| GB2503231B (en) * | 2012-06-19 | 2017-07-12 | Crowcon Detection Instr Ltd | Flameproof barrier |
| US20150168261A1 (en) * | 2013-12-12 | 2015-06-18 | Delphi Technologies, Inc. | Thermal shock resistant coated exhaust sensor |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51130299A (en) * | 1975-05-07 | 1976-11-12 | Fuigaro Giken Kk | A gas detector which has selectirity of detectingas |
| JPS51151193A (en) * | 1975-06-20 | 1976-12-25 | C-Hoo Beririumu Switch Kogyo Kk | Gas detector |
| JPS5739341A (en) * | 1980-08-22 | 1982-03-04 | Toyota Motor Corp | Oxygen sensor |
| JPS57200844A (en) * | 1981-06-04 | 1982-12-09 | Ngk Insulators Ltd | Oxygen concentration detector |
| JPS5822947A (ja) * | 1981-08-03 | 1983-02-10 | Yazaki Corp | ＳｎＯ↓２系ガスセンサ− |
| JPS5892850A (ja) * | 1982-11-12 | 1983-06-02 | Fuigaro Giken Kk | 検知ガスの選択性を有するガス検知素子 |
| JPS58191962A (ja) * | 1982-05-07 | 1983-11-09 | Hitachi Ltd | ガス検出素子 |
-
1984
- 1984-09-07 JP JP18648684A patent/JPS6165151A/ja active Granted
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51130299A (en) * | 1975-05-07 | 1976-11-12 | Fuigaro Giken Kk | A gas detector which has selectirity of detectingas |
| JPS51151193A (en) * | 1975-06-20 | 1976-12-25 | C-Hoo Beririumu Switch Kogyo Kk | Gas detector |
| JPS5739341A (en) * | 1980-08-22 | 1982-03-04 | Toyota Motor Corp | Oxygen sensor |
| JPS57200844A (en) * | 1981-06-04 | 1982-12-09 | Ngk Insulators Ltd | Oxygen concentration detector |
| JPS5822947A (ja) * | 1981-08-03 | 1983-02-10 | Yazaki Corp | ＳｎＯ↓２系ガスセンサ− |
| JPS58191962A (ja) * | 1982-05-07 | 1983-11-09 | Hitachi Ltd | ガス検出素子 |
| JPS5892850A (ja) * | 1982-11-12 | 1983-06-02 | Fuigaro Giken Kk | 検知ガスの選択性を有するガス検知素子 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6165151A (ja) | 1986-04-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |