JPH053426B2 - - Google Patents
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- JPH053426B2 JPH053426B2 JP61261831A JP26183186A JPH053426B2 JP H053426 B2 JPH053426 B2 JP H053426B2 JP 61261831 A JP61261831 A JP 61261831A JP 26183186 A JP26183186 A JP 26183186A JP H053426 B2 JPH053426 B2 JP H053426B2
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- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、誘電体磁器組成物、特に1000℃以下
の低温で焼結でき、誘電率が高く、室温および高
温における絶縁抵抗が高く、しかも機械的強度の
高い誘電体磁器組成物に関するものである。 ［従来の技術とその問題点］ 従来、誘電体磁器組成物として、チタン酸バリ
ウム（BaTiO3）を主成分とする磁器が広く実用
化されているが、チタン酸バリウムを主成分とす
るものは、通常1300℃〜1400℃という高い焼結温
度である。このためこれを積層形コンデンサに利
用する場合には、内部電極としてこの焼結温度に
耐え得る材料、例えば白金、パラジウムなどの高
価な貴金属を使用しなければならず、製造コスト
が高くなるという欠点がある。積層形コンデンサ
を安く作るためには、銀、ニツケルなどを主成分
とする安価な金属が内部電極に使用できるよう
な、できるだけ低温、特に1000℃以下で焼結でき
る磁器が必要である。 また誘電体磁器組成物の電気的特性として、誘
電率が高く誘電損失が小さく、絶縁抵抗が高いこ
とが基本的に要求される。 また、積層形チツプコンデンサの場合は、チツ
プコンデンサを基板に実装したとき、基板とチツ
プコンデンサを構成している磁器との熱膨張係数
の違いにより、チツプコンデンサに機械的な歪み
が加わり、チツプコンデンサにクラツクが発生し
たり、破損したりする場合がある。この場合、コ
ンデンサを形成している磁器の機械的強度が低い
ほどクラツクが入りやすく、容易に破損し信頼性
が低くなるため、磁器の機械的強度をできるだけ
増大させることは実用上極めて重要なことであ
る。 また誘電体層と絶縁体層などを積層した構造を
もつている複合積層セラミツク部品においては、
絶縁体の焼結温度が850〜1000℃であること、低
コスト化のために銀、ニツケルなどを主成分とす
る安価な金属を導体として利用すること、焼結時
の複合化による異種物質間のストレスの発生およ
び絶縁体の収縮特性とのマツチングなどのため
に、1000℃以下で焼結ができ、収縮特性をコント
ロールした機械的強度の高い誘電体磁器が必要で
ある。 ところで、Pb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3−Pb
（Mg1/3Nb2/3）O3系については特開昭55−111011
号公報に開示されているが比抵抗や機械的強度に
関する開示は全くされておらずこの磁器組成物の
実用性は明らかではなかつた。 本発明は以上述べたような従来の事情に対処し
てなされたもので、1000℃以下の低温領域で焼結
でき、誘電率が高いと共に、誘電損失が小さく、
かつ絶縁抵抗の値が高い優れた電気的特性を有
し、さらに機械的強度も大きい信頼性の高い磁器
組成物を提供することを目的とする。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、マグネシウム・タングステン酸鉛
［Pb（Mg1/2W1/2）O3］、チタン酸鉛［PbTiO3］お
よびニツケル・ニオブ酸鉛［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］
からなる３成分組成物を［Pb（Mg1/2W1/2）O3］x
［PbTiO3］y［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］zと表わしたと
きに（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）、この３成分組
成図において以下の組成点 （ｘ＝0.693、ｙ＝0.297、ｚ＝0.01） …(a) （ｘ＝0.495、ｙ＝0.495、ｚ＝0.01） …(b) （ｘ＝0.195、ｙ＝0.455、ｚ＝0.35） …(c) （ｘ＝0.10、ｙ＝0.40、ｚ＝0.50） …(d) （ｘ＝0.06、ｙ＝0.24、ｚ＝0.70） …(e) を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
にある主成分組成物に副成分としてマンガン・ニ
オブ酸鉛［Pb（Mn1/3Nb2/3）O3］を主成分組成分
に対して0.05〜10mol％、銀を主成分組成物に対
して0.02〜2.0重量％添加含有せしめてなること
を特徴とする誘電体磁器組成物である。 本発明における主成分組成範囲を表す３成分組
成図は第１図で示される。図中、ａ，ｂ，ｃ，ｄ
およびｅは各組成点を表し、本発明に含まれる組
成範囲は図の斜線で示す範囲およびその境界線上
である。 主成分組成範囲を表す３成分組成図において、
組成点ｂ，ｃおよびｄを結ぶ線の外側では、キユ
リー点が実用範囲より高温側に大きくずれるた
め、誘電率が小さくなる。一方、組成点ａおよび
ｅを結ぶ線の外側では、キユリー点が実用範囲よ
り低温側に大きくずれるため、誘電率が小さくな
り、実用的ではない。また副成分であるPb
（Mn1/3Nb2/3）O3の添加量が0.05mol％未満では
抗折強度の改善効果が小さく、10mol％を超える
と逆に抗折強度が小さくなるため実用的ではな
い。また副成分のAgの添加量が0.02重量％未満
では、収縮率の制御効果が小さく、2.0重量％を
超えると比抵抗が小さくなり、実用的ではない。 ［実施例］ 以下、本発明を実施例および比較例により詳細
に説明する。 実施例１〜38、比較例１〜22 出発原料として純度99.9％以上の酸化鉛
（PbO）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化タング
ステン（WO3）、酸化チタン（TiO2）、酸化ニツ
ケル（NiO）、酸化ニオブ（Nb2O5）、炭酸マンガ
ン（MnCO3）および銀（Ag）を使用し、表１に
示した配合比となるように各々秤量する。次に秤
量した各材料をボールミルにより湿式混合したの
ち750〜900℃で予焼を行ない、この粉末をボール
ミルで粉砕し、ろ過、乾燥後、スリツプキヤステ
イング成膜法によりグリーンシートにする。 スリツプキヤステイング成膜法とは、予焼粉末
を有機バインダー、有機溶剤、有機可塑剤ととも
にホモミキサーで混合し、有機シート上にドクタ
ーブレードから流れ出るスラリーを乾燥し20μｍ
〜100μｍの厚みにグリーンシートを成膜する技
術である。 この方法で得たグリーンシートを多数枚積層し
熱プレスし、形状20mm□ 、厚み約１mmの平板を作
成した。次に各試料を空気中で脱バインダー工程
を経たのち900〜1000℃の温度で１時間焼結した。
焼結した平板の上下面に600℃で銀電極を焼付け、
デジタルLCRメーターで周波数1KHz、電圧1Vr.
m.s.、温度20℃で容量と誘電損失を測定し、誘電
率を算出した。 次に超絶縁抵抗計で50Vの電圧を１分間印加し
て、絶縁抵抗を温度20℃で測定し、比抵抗を算出
した。 機械的性質を抗折強度で評価するため、焼結し
た平板から厚さ１mm、幅３mm、長さ約15mmの矩形
板を10枚切り出した。支点間距離を10mmにとり、
二点法で破壊荷重pm［Kg］を測定し、τ＝３／２ pm・ｌ／Ｗ・t2（Kg／cm2］なる式に従い、抗折強度τ ［Kg／cm2］を求めた。ただし、ｌは支点間距離、
ｔは試料の厚み、Ｗは試料の幅である。 収縮率は850℃および900℃での温度で取り出し
たサンプルの平板上に形成した収縮率測定用パタ
ーンから寸法を測定し、焼成前の寸法との差から
算出した。 このようにして得られた磁器の主成分［Pb
（Mg1/2W1/2）O3］x［PbTiO3］y［Pb（Ni1/3Nb2/3）
O3］zの配合比ｘ、ｙ、ｚおよび副成分添加量と誘
電率、誘電損失、20℃の比抵抗、抗折強度および
850℃と900℃の収縮率の関係を表１に示す。 表１に示した結果から明らかなようにPb
（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3−Pb（Ni1/3Nb2/3）O3
三成分組成物に副成分として、Pb（Mn1/3Nb2/3）
O3およびAgを添加含有せしめた本発明の範囲内
のものは、誘電率が3210〜12320と高く、誘電損
失が0.2〜2.9％と小さく、比抵抗が20℃において
3.6×1012〜1.9×1313Ω・cmと高く、抗折強度が
1100〜1380Kg／cm2と実用上十分高い値を示し、更
に収縮率においては850℃で9.8〜10.8％、900℃
で12.8〜13.2％に制御されており、この収縮率は
複合積層セラミツク部品の絶縁体の収縮率とほぼ
一致した値になつている。
の低温で焼結でき、誘電率が高く、室温および高
温における絶縁抵抗が高く、しかも機械的強度の
高い誘電体磁器組成物に関するものである。 ［従来の技術とその問題点］ 従来、誘電体磁器組成物として、チタン酸バリ
ウム（BaTiO3）を主成分とする磁器が広く実用
化されているが、チタン酸バリウムを主成分とす
るものは、通常1300℃〜1400℃という高い焼結温
度である。このためこれを積層形コンデンサに利
用する場合には、内部電極としてこの焼結温度に
耐え得る材料、例えば白金、パラジウムなどの高
価な貴金属を使用しなければならず、製造コスト
が高くなるという欠点がある。積層形コンデンサ
を安く作るためには、銀、ニツケルなどを主成分
とする安価な金属が内部電極に使用できるよう
な、できるだけ低温、特に1000℃以下で焼結でき
る磁器が必要である。 また誘電体磁器組成物の電気的特性として、誘
電率が高く誘電損失が小さく、絶縁抵抗が高いこ
とが基本的に要求される。 また、積層形チツプコンデンサの場合は、チツ
プコンデンサを基板に実装したとき、基板とチツ
プコンデンサを構成している磁器との熱膨張係数
の違いにより、チツプコンデンサに機械的な歪み
が加わり、チツプコンデンサにクラツクが発生し
たり、破損したりする場合がある。この場合、コ
ンデンサを形成している磁器の機械的強度が低い
ほどクラツクが入りやすく、容易に破損し信頼性
が低くなるため、磁器の機械的強度をできるだけ
増大させることは実用上極めて重要なことであ
る。 また誘電体層と絶縁体層などを積層した構造を
もつている複合積層セラミツク部品においては、
絶縁体の焼結温度が850〜1000℃であること、低
コスト化のために銀、ニツケルなどを主成分とす
る安価な金属を導体として利用すること、焼結時
の複合化による異種物質間のストレスの発生およ
び絶縁体の収縮特性とのマツチングなどのため
に、1000℃以下で焼結ができ、収縮特性をコント
ロールした機械的強度の高い誘電体磁器が必要で
ある。 ところで、Pb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3−Pb
（Mg1/3Nb2/3）O3系については特開昭55−111011
号公報に開示されているが比抵抗や機械的強度に
関する開示は全くされておらずこの磁器組成物の
実用性は明らかではなかつた。 本発明は以上述べたような従来の事情に対処し
てなされたもので、1000℃以下の低温領域で焼結
でき、誘電率が高いと共に、誘電損失が小さく、
かつ絶縁抵抗の値が高い優れた電気的特性を有
し、さらに機械的強度も大きい信頼性の高い磁器
組成物を提供することを目的とする。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、マグネシウム・タングステン酸鉛
［Pb（Mg1/2W1/2）O3］、チタン酸鉛［PbTiO3］お
よびニツケル・ニオブ酸鉛［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］
からなる３成分組成物を［Pb（Mg1/2W1/2）O3］x
［PbTiO3］y［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］zと表わしたと
きに（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）、この３成分組
成図において以下の組成点 （ｘ＝0.693、ｙ＝0.297、ｚ＝0.01） …(a) （ｘ＝0.495、ｙ＝0.495、ｚ＝0.01） …(b) （ｘ＝0.195、ｙ＝0.455、ｚ＝0.35） …(c) （ｘ＝0.10、ｙ＝0.40、ｚ＝0.50） …(d) （ｘ＝0.06、ｙ＝0.24、ｚ＝0.70） …(e) を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
にある主成分組成物に副成分としてマンガン・ニ
オブ酸鉛［Pb（Mn1/3Nb2/3）O3］を主成分組成分
に対して0.05〜10mol％、銀を主成分組成物に対
して0.02〜2.0重量％添加含有せしめてなること
を特徴とする誘電体磁器組成物である。 本発明における主成分組成範囲を表す３成分組
成図は第１図で示される。図中、ａ，ｂ，ｃ，ｄ
およびｅは各組成点を表し、本発明に含まれる組
成範囲は図の斜線で示す範囲およびその境界線上
である。 主成分組成範囲を表す３成分組成図において、
組成点ｂ，ｃおよびｄを結ぶ線の外側では、キユ
リー点が実用範囲より高温側に大きくずれるた
め、誘電率が小さくなる。一方、組成点ａおよび
ｅを結ぶ線の外側では、キユリー点が実用範囲よ
り低温側に大きくずれるため、誘電率が小さくな
り、実用的ではない。また副成分であるPb
（Mn1/3Nb2/3）O3の添加量が0.05mol％未満では
抗折強度の改善効果が小さく、10mol％を超える
と逆に抗折強度が小さくなるため実用的ではな
い。また副成分のAgの添加量が0.02重量％未満
では、収縮率の制御効果が小さく、2.0重量％を
超えると比抵抗が小さくなり、実用的ではない。 ［実施例］ 以下、本発明を実施例および比較例により詳細
に説明する。 実施例１〜38、比較例１〜22 出発原料として純度99.9％以上の酸化鉛
（PbO）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化タング
ステン（WO3）、酸化チタン（TiO2）、酸化ニツ
ケル（NiO）、酸化ニオブ（Nb2O5）、炭酸マンガ
ン（MnCO3）および銀（Ag）を使用し、表１に
示した配合比となるように各々秤量する。次に秤
量した各材料をボールミルにより湿式混合したの
ち750〜900℃で予焼を行ない、この粉末をボール
ミルで粉砕し、ろ過、乾燥後、スリツプキヤステ
イング成膜法によりグリーンシートにする。 スリツプキヤステイング成膜法とは、予焼粉末
を有機バインダー、有機溶剤、有機可塑剤ととも
にホモミキサーで混合し、有機シート上にドクタ
ーブレードから流れ出るスラリーを乾燥し20μｍ
〜100μｍの厚みにグリーンシートを成膜する技
術である。 この方法で得たグリーンシートを多数枚積層し
熱プレスし、形状20mm□ 、厚み約１mmの平板を作
成した。次に各試料を空気中で脱バインダー工程
を経たのち900〜1000℃の温度で１時間焼結した。
焼結した平板の上下面に600℃で銀電極を焼付け、
デジタルLCRメーターで周波数1KHz、電圧1Vr.
m.s.、温度20℃で容量と誘電損失を測定し、誘電
率を算出した。 次に超絶縁抵抗計で50Vの電圧を１分間印加し
て、絶縁抵抗を温度20℃で測定し、比抵抗を算出
した。 機械的性質を抗折強度で評価するため、焼結し
た平板から厚さ１mm、幅３mm、長さ約15mmの矩形
板を10枚切り出した。支点間距離を10mmにとり、
二点法で破壊荷重pm［Kg］を測定し、τ＝３／２ pm・ｌ／Ｗ・t2（Kg／cm2］なる式に従い、抗折強度τ ［Kg／cm2］を求めた。ただし、ｌは支点間距離、
ｔは試料の厚み、Ｗは試料の幅である。 収縮率は850℃および900℃での温度で取り出し
たサンプルの平板上に形成した収縮率測定用パタ
ーンから寸法を測定し、焼成前の寸法との差から
算出した。 このようにして得られた磁器の主成分［Pb
（Mg1/2W1/2）O3］x［PbTiO3］y［Pb（Ni1/3Nb2/3）
O3］zの配合比ｘ、ｙ、ｚおよび副成分添加量と誘
電率、誘電損失、20℃の比抵抗、抗折強度および
850℃と900℃の収縮率の関係を表１に示す。 表１に示した結果から明らかなようにPb
（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3−Pb（Ni1/3Nb2/3）O3
三成分組成物に副成分として、Pb（Mn1/3Nb2/3）
O3およびAgを添加含有せしめた本発明の範囲内
のものは、誘電率が3210〜12320と高く、誘電損
失が0.2〜2.9％と小さく、比抵抗が20℃において
3.6×1012〜1.9×1313Ω・cmと高く、抗折強度が
1100〜1380Kg／cm2と実用上十分高い値を示し、更
に収縮率においては850℃で9.8〜10.8％、900℃
で12.8〜13.2％に制御されており、この収縮率は
複合積層セラミツク部品の絶縁体の収縮率とほぼ
一致した値になつている。
【表】
【表】
【表】
実施例および比較例で用いた主成分配合比にお
ける各組成点を第２図に示す。図中、番号１，
２，３…20はそれぞれ表１における主成分配合比
番号に対応する各組成点である。 ［発明の効果］ 以上説明したように本発明の誘電体磁器組成物
は、焼結温度が1000℃以下の低温であるため、積
層コンデンサの場合内部電極の低価格化を実現で
きると共に、省エネルギーや炉材の節約にもな
る。また、得られる磁器組成物は物理的特性、電
気的特性に優れた信頼性の高いものである。
ける各組成点を第２図に示す。図中、番号１，
２，３…20はそれぞれ表１における主成分配合比
番号に対応する各組成点である。 ［発明の効果］ 以上説明したように本発明の誘電体磁器組成物
は、焼結温度が1000℃以下の低温であるため、積
層コンデンサの場合内部電極の低価格化を実現で
きると共に、省エネルギーや炉材の節約にもな
る。また、得られる磁器組成物は物理的特性、電
気的特性に優れた信頼性の高いものである。
第１図は本発明の主成分組成範囲を示す図、第
２図は本発明の主成分組成範囲と実施例および比
較列に示した組成点との関係を示す図である。
２図は本発明の主成分組成範囲と実施例および比
較列に示した組成点との関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ マグネシウム・タングステン酸鉛［Pb
（Mg1/2W1/2）O3］、チタン酸鉛［PbTiO3］およ
びニツケル・ニオブ酸鉛［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］
からなる３成分組成物を［Pb（Mg1/2W1/2）O3］x
［PbTiO3］y［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］zと表わしたと
きに（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）、この３成分組
成図において以下の組成点 （ｘ＝0.693、ｙ＝0.297、ｚ＝0.01） （ｘ＝0.495、ｙ＝0.495、ｚ＝0.01） （ｘ＝0.195、ｙ＝0.455、ｚ＝0.35） （ｘ＝0.10、ｙ＝0.40、ｚ＝0.50） （ｘ＝0.06、ｙ＝0.24、ｚ＝0.70） を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
にある主成分組成物に副成分としてマンガン・ニ
オブ酸鉛［Pb（Mn1/3Nb2/3）O3］を主成分組成物
に対して0.05〜10mol％、銀を主成分組成物に対
して0.02〜2.0重量％添加含有せしめてなること
を特徴とする誘電体磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61261831A JPS63117959A (ja) | 1986-11-05 | 1986-11-05 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61261831A JPS63117959A (ja) | 1986-11-05 | 1986-11-05 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63117959A JPS63117959A (ja) | 1988-05-21 |
| JPH053426B2 true JPH053426B2 (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=17367341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61261831A Granted JPS63117959A (ja) | 1986-11-05 | 1986-11-05 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63117959A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5219810A (en) * | 1991-04-12 | 1993-06-15 | Nec Corporation | Ceramic composition |
| DE4442598A1 (de) * | 1994-11-30 | 1996-06-05 | Philips Patentverwaltung | Komplexer, substituierter Lanthan-Blei-Zirkon-Titan-Perowskit, keramische Zusammensetzung und Aktuator |
-
1986
- 1986-11-05 JP JP61261831A patent/JPS63117959A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63117959A (ja) | 1988-05-21 |
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| JPS6236326B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |